Отчет по ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ

Ìèíèñòåðñòâî îáðàçîâàíèÿ è íàóêè Ðîññèéñêîé Ôåäåðàöèè
Íèæåãîðîäñêèé ãîñóäàðñòâåííûé óíèâåðñèòåò
èì. Í.È. Ëîáà÷åâñêîãî
(íàöèîíàëüíûé èññëåäîâàòåëüñêèé óíèâåðñèòåò)
Áèîëîãè÷åñêèé ôàêóëüòåò
Îò÷åò ïî
ËÀÁÎÐÀÒÎÐÍÎÉ ÐÀÁÎÒÅ
Îïðåäåëåíèå ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ.
Ðåôðàêòîìåòðè÷åñêèé àíàëèç.
âûïîëíèë ñòóäåíò 1 êóðñà,
ãðóïïà 0111-1 â.î.
Ãðîìàçèí Îëåã Àíäðååâè÷
Íèæíèé Íîâãîðîä
2012
Öåëè ðàáîòû
Ïîçíàêîìèòüñÿ ñ óñòðîéñòâîì è ïðèíöèïàìè ðàáîòû ðåôðàêòðîìåòðà. Íà ïðàêòèêå
èçó÷èòü äâà òèïà àíàëèçà íà ðåôðàêòðîìåòðå:
1 Êà÷åñòâåííûé àíàëèç. Îïðåäåëèòü êîýôôèöèåíò ïðåëîìëåíèÿ íåèçâåñòíîãî âåùåñòâà è ïî íåìó îïðåäåëèòü, ÷òî ýòî çà âåùåñòâî.
2 Êîëè÷åñòâåííûé àíàëèç. Èçìåðèâ êîýôôèöèåíò ïðåëîìëåíèÿ ðàñòâîðà ãëèöåðèíà â
âîäå ïðè ðàçíûõ åãî êîíöåíòðàöèÿõ, ïîñòðîèòü êàëèáðîâî÷íóþ òàáëèöó è ñ ïîìîùüþ
íå¼ îïðåäåëèòü êîíöåíòðàöèþ ãëèöåðèíà â èññëåäóåìîì ðàñòâîðå.
2
Òåîðåòè÷åñêàÿ ÷àñòü
Ðåôðàêòîìåòðè÷åñêèé ìåòîä ÿâëÿåòñÿ îäíèì èç ñàìûõ ïðîñòûõ ôèçèêî-õèìè÷åñêèõ
ìåòîäîâ àíàëèçà ñ çàòðàòîé î÷åíü íåáîëüøèõ êîëè÷åñòâ àíàëèçèðóåìîãî âåùåñòâà è ïðîâîäèòñÿ çà î÷åíü êîðîòêîå âðåìÿ.  ôàðìàöåâòè÷åñêîì àíàëèçå ýòîò ìåòîä ïðèìåíÿåòñÿ
äëÿ èäåíòèôèêàöèè ëåêàðñòâåííûõ âåùåñòâ, óñòàíîâëåíèÿ èõ ÷èñòîòû è êîëè÷åñòâåííîãî
àíàëèçà.
Ðåôðàêòîìåòðè÷åñêèé ìåòîä àíàëèçà îñíîâàí íà èçìåðåíèè ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ
àíàëèçèðóåìîãî âåùåñòâà. Ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ - îäíî èç îñíîâíûõ ôèçè÷åñêèõ ñâîéñòâ
âåùåñòâà: èíäèâèäóàëüíîå âåùåñòâî, ñâîáîäíîå îò ïðèìåñåé, õàðàêòåðèçóåòñÿ îïðåäåëåííûì ïîêàçàòåëåì ïðåëîìëåíèÿ. Êîãäà ëó÷ ñâåòà ïåðåõîäèò èç îäíîé ïðîçðà÷íîé ñðåäû â
äðóãóþ, íà ãðàíèöå ñðåä íàïðàâëåíèå åãî èçìåíÿåòñÿ - ëó÷ ïðåëîìëÿåòñÿ.
Îòíîøåíèå ñêîðîñòè ðàñïðîñòðàíåíèÿ ñâåòà â âîçäóõå ê ñêîðîñòè ðàñïðîñòðàíåíèÿ ñâåòà â âåùåñòâå, ðàâíîå îòíîøåíèþ ñèíóñà óãëà ïàäåíèÿ ëó÷à ñâåòà ê ñèíóñó óãëà åãî ïðåëîìëåíèÿ, íàçûâàåòñÿ ïîêàçàòåëåì (êîýôôèöèåíòîì) ïðåëîìëåíèÿ (n) è ÿâëÿåòñÿ âåëè÷èíîé
ïîñòîÿííîé äëÿ äàííîé äëèíû âîëíû.
Âåëè÷èíà ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ çàâèñèò îò ïðèðîäû âåùåñòâà, äëèíû ñâåòîâîé âîëíû, êîíöåíòðàöèè ðàñòâîðà, òåìïåðàòóðû.
Îïðåäåëåíèå ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ ïðîèçâîäÿò ñ ïîìîùüþ ñïåöèàëüíîãî ïðèáîðà,
íàçûâàåìîãî ðåôðàêòîìåòðîì. Íà ïðàêòèêå ïðèìåíÿþòñÿ ðåôðàêòîìåòðû ðàçëè÷íûõ ñèñòåì: ëàáîðàòîðíûé- ÐË, óíèâåðñàëüíûé - ÐËÓ è äð.
Ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ îáû÷íî èçìåðÿþò ïðè 20o C è äëèíå âîëíû 589,3 íì ëèíèè D
ñïåêòðà íàòðèÿ (n20
D ). Ïðåäåëû èçìåðåíèÿ ïîêàçàòåëåé ïðåëîìëåíèÿ 1,3-1,7.
Ïðèíöèï ðàáîòû íà ðåôðàêòîìåòðàõ îñíîâàí íà îïðåäåëåíèè ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ
ìåòîäîì ïðåäåëüíîãî óãëà (óãîë ïîëíîãî îòðàæåíèÿ ñâåòà).
Óñòðîéñòâî ðåôðàêòîìåòðà
Ãëàâíîé äåòàëüþ ðåôðàêòîìåòðà ÿâëÿåòñÿ èçìåðèòåëüíàÿ ïðèçìà èç îïòè÷åñêîãî ñòåêëà, ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ êîòîðîãî èçâåñòåí. Âõîäíàÿ ãðàíü èçìåðèòåëüíîé ïðèçìû,
ñîïðèêàñàþùàÿñÿ ñ èññëåäóåìûì âåùåñòâîì, ñëóæèò ãðàíèöåé ðàçäåëà, íà êîòîðîé ïðîèñõîäèò ïðåëîìëåíèå è ïîëíîå âíóòðåííåå îòðàæåíèå ëó÷à. ×åðåç âûõîäíóþ ãðàíü èçìåðèòåëüíîé ïðèçìû â çðèòåëüíóþ òðóáó íàáëþäàþò ïðåëîìëåíèå èëè îòðàæåíèå ñâåòà.
Ïîðÿäîê ðàáîòû:
3
1 Äî íà÷àëà èçìåðåíèé ïðîâåðÿþò ×èñòîòó ñîïðèêàñàþùèõñÿ ïîâåðõíîñòåé ïðèçì.
2 Ïðîâåðêà íóëåâîé òî÷êè. Íà ïîâåðõíîñòü èçìåðèòåëüíîé ïðèçìû íàíåñòè 2-3 êàïëè äèñòèëëèðîâàííîé âîäû, îñòîðîæíî çàêðûòü îñâåòèòåëüíîé ïðèçìîé. Îòêðûòü
îñâåòèòåëüíîå îêîíöå è óñòàíîâèòü â íàïðàâëåíèè íàèáîëüøåé èíòåíñèâíîñòè èñòî÷íèêà ñâåòà ñ ïîìîùüþ çåðêàëà. Ïóòåì âðàùåíèÿ âèíòîâ ïîëó÷èòü ðåçêîå, ÷åòêîå,
áåñöâåòíîå ðàçãðàíè÷åíèå ñâåòëîãî è òåìíîãî ïîëÿ â ïîëå çðåíèÿ îêóëÿðà. Âðàùàÿ
âèíò, íàíåñòè ëèíèþ ñâåòà è òåíè òî÷íî äî ñîâïàäåíèÿ ñ òî÷êîé ïåðåñå÷åíèÿ ëèíèè
â "Âåðõíåì îêîíöå îêóëÿðà. Âåðòèêàëüíàÿ ëèíèÿ â íèæíåì îêîíöå "îêóëÿðà óêàçûâàåò ðåçóëüòàò èçìåðåíèÿ - ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ âîäû ïðè 20o C -1,333.  ñëó÷àå
äðóãèõ ïîêàçàíèé ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ óñòàíàâëèâàþò âèíòîì íà 1,333, à ïðè ïîìîùè êëþ÷à (ðåãóëèðîâî÷íûé âèíò ñíÿòü) ïðèâîäÿò ãðàíèöó "ñâåòà è òåíè ê òî÷êå
öåðåñå÷åíèÿ ëèíèé.
3 Ïîñëå óñòàíîâêè ïðèáîðà íà íóëåâóþ òî÷êó ïðèïîäíèìàþò êàìåðó îñâåòèòåëüíîé
ïðèçìû, ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãîé, ìàðëåâîé èëè ôëàíåëåâîé ñàëôåòêîé ñíèìàþò
âîäó. Çàòåì íàíîñÿò 1-2 êàïëè èññëåäóåìîãî ðàñòâîðà íà ïëîñêîñòü èçìåðèòåëüíîé
ïðèçìû, êàìåðó çàêðûâàþò. Âðàùàþò âèíòû äî ñîâïàäåíèÿ ãðàíèöû ñâåòà è òåíè
ñ òî÷êîé ïåðåñå÷åíèé ëèíèé. Ïá øêàëå â íèæíåì îêîíöå îêóëÿðà ïðîèçâîäÿò îòñ÷åò êîýôôèöèåíòà ïðåëîìëåíèÿ ðàñòâîðà. Êîíöåíòðàöèþ ðàñòâîðà îïðåäåëÿþò ïî
ñîîòâåòñòâóþùèì òàáëèöàì. Ïðè èçìåðåíèè êîíöåíòðàöèè ðàñòâîðîâ, òåìïåðàòóðà
êîòîðûõ îòëè÷àåòñÿ îò 20o C, ñëåäóåò ïîëüçîâàòüñÿ èíîé òàáëèöåé.
4 Ïîñëå êàæäîãî îïðåäåëåíèÿ íåîáõîäèìî îáå êàìåðû ïðîìûòü âîäîé è âûòåðåòü äîñóõà ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãîé èëè ñàëôåòêîé, ìåæäó êàìåðàìè çàëîæèòü ïðîêëàäêó
èç òîíêîãî ñëîÿ âàòû.
5 Îïðåäåëåíèå êîíöåíòðàöèè ïî òàáëèöàì. Ñóùåñòâóþò òàáëèöû äëÿ îïðåäåëåíèÿ êîíöåíòðàöèè ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ, èçãîòîâëåííûõ âåñîâûì èëè âåñî-îáúåìíûì ìåòîäîì. Â òàáëèöàõ ïðèâåäåíû êîýôôèöèåíòû ïðåëîìëåíèÿ è ñîîòâåòñòâóþùèå èì
êîíöåíòðàöèè âåùåñòâ.  íåêîòîðûõ òàáëèöàõ ïðèâåäåíû êîýôôèöèåíòû ïðåëîìëåíèÿ ñ òî÷íîñòüþ äî òðåòüåãî çíàêà.  ýòîì ñëó÷àå êîíöåíòðàöèÿ, ñîîòâåòñòâóþùàÿ
çíà÷åíèþ ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ, âçÿòîìó ñ ÷åòâåðòûì çíàêîì, îïðåäåëÿåòñÿ èíòåðïîëèðîâàíèåì.
4
Ýêñïåðèìåíòàëüíàÿ ÷àñòü
Âî âðåìÿ ïðîâåäåíèÿ âñåõ èçìåðåíèé òåìïåðàòóðà îêðóæàþùåé ñðåäû ðàâíà 25o C.
Êà÷åñòâåííûé àíàëèç
Íà ðåôðàêòðîìåòðå èçìåðÿåì ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ íåèçâåñòíîãî âåùåñòâà. Ñâåðèâ
åãî ïî òàáëèöå ñ ïîêàçàòåëÿìè ïðåëîìëåíèÿ ðàçëè÷íûõ âåùåñòâ îïðåäåëÿåì íåèçâåñòíîå
âåùåñòâî.
Ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ â äàííîì îïûòå ðàâåí
ñòâî -
Òîëóîë.
1.496. Ñîãëàñíî òàáëèöå äàííîå âåùå-
Êîëè÷åñòâåííûé àíàëèç
Èçìåðèì ïîêàçàòåëè ïðåëîìëåíèÿ íåñêîëüêèõ ðàñòâîðîâ ãëèöåðèíà ñ ðàçè÷íîé åãî êîíöåíòðàöèåé. Ðåçóëüòàòû èçìåðåíèÿ ïðèâåäåíû â òàáëèöå 1
Òàáëèöà 1. Ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ ðàñòâîðà ãëèöåðèíà
ïðè ðàçëè÷íûõ åãî êîíöåíòðàöèÿõ.

Êîíöåíòðàöèÿ ãëèöåðèíà, %
Ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ
1
0
1.3341
2
18.8
1.357
3
28.4
1.37
4
40.2
1.3851
5
51.0
1.4005
6
60.2
1.421
7
69.8
1.429
8
80.0
1.4432
9
100.0
1.4695
Çíàÿ, ÷òî ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ ñìåñè äâóõ æèëêîñòåé ïðè èçìåíåíèè èõ âçàèìíîé
êîíöåíòðàöèè, èçìåíÿåòñÿ ïî çàêîíó áëèçêîìó ê ëèíåéíîìó, ïðîâäåì ëèíåéíóþ àïðîêñèìàöèþ ïîëó÷åííûõ äàííûõ, ïî êðèòåðèþ íàèìåíüøèõ êâàäðàòîâ.
Ïîëó÷àåì ñëåäóþùóþ ôîðìóëó çàâèñèìîñòè êîýôôèöèåíòà ïðåëîìëåíèÿ îò êîíöåíòðàöèè ãëèöåðèíà:
5
n = 0.001385657 ∗ ρ + 1.332008
(1)
Ïîñòðîèì ãðàôèê (Ðèñ. 1), íà êîòîðîì òî÷êàìè îòìåòèì ýêñïåðåìåíòàëüíûå äàííûå,
à ëèíèåé ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ ïî ôîðìóëå 1.
Ðèñ. 1. Çàâèñèìîñòü ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ îò êîíöåíòðàöèè ãëèöåðèíà.
Äàííûé ãðàôèê, à òàê æå ôîðìóëà(1) íàçûâàåòñÿ êàëèáðîâî÷íîé çàâèñèìîñòüþ. Èñïîëüçóÿ èõ ìîæíî ïî èçâåñòíîìó êîýôôèöèåíòó ïðåëîìëåíèÿ îïðåäåëèòü êîíöåíòðàöèþ.
1.4352,
è âûðàçèâ ρ èç ôîðìóëû (1) ïîëó÷èì, ÷òî êîíöåíòðàöèÿ ãëèöåðèíà ðàâíà: 74.47158 %.
Òàê çíàÿ êîýôôèöèåíò ïðåëîìëåíèÿ ðàñòâîðà ñ íåèçâåñòíîé êîíöåíòðàöèåé ðàâíûé
6
Âûâîä
 õîäå ðàáîòû áûëè èññëåäîâàíû ïðèíöèïû ðàáîòû ñ ðåôðàêòîìåòðîì è äâà ìåòîäà
ðåôðàêòðîìåòðè÷åñêîãî àíàëèçà.
Ïåðâûé ìåòîä, à èìåííî
êà÷åñòâåííûé àíàëèç, ïîçâîëÿåò îïðåäåëèâ ïîêàçàòåëü ïðå-
ëîìëåíèÿ, óñòàíîâèòü íåèçâåñòíîå âåùåñòâî. Òàê îïðåäåëèâ â õîäå ðàáîòû ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ ðàâíûé 1.496, ïî òàáëèöå âûÿñíèëè ÷òî íåèçâåñòíîå âåùåñòâî ýòî Òîëóîë.
Âòîðîé ìåòîä,
êîëè÷åñòâåííûé àíàëèç, ïðåäíàçíà÷åí äëÿ îïðåäåëåíèÿ íåèçâåñòíîé
êîíöåíòðàöèè îäíîãî èç âåùåñòâ â ðàñòâîðå. Äëÿ ýòîãî ñíèìàåòñÿ êàëèáðîâî÷íàÿ çàâèñèìîñòü äëÿ äàííîãî ðàñòâîðà ïðè ðàçëè÷íîé êîíöåíòðàöèè èññëåäóåìîãî âåùåñòâà. Äàëåå
ïî ïîëó÷åííîé çàâèñèìîñòè è èçâåñòíîìó êîýôôèöèåíòó ïðåëîìëåíèÿ íàõîäèòñÿ íåèçâåñòíàÿ êîíöåíòðàöèÿ. Òàê â ðàáîòå èñïîëüçîâàëñÿ ðàñòâîð ãëèöåðèíà è âîäû. Ñíÿâ êàëèáðîâî÷íóþ çàâèñèìîñòü ïî ðàñòâîðàì ñ èçâåñòíîé êîíöåíòðàöèåé, è èçìåðèâ êîýôôèöèåíò
ïðåëîìëåíèÿ íåèçâåòñíîãî ðàñòâîðà îïðåäåëÿåì íåèçâåñòíóþ êîíöåíòðàöèþ ãëèöåðèíà.
Òàê êîýôôèöèåíò ïðåëîìëåíèÿ èññëåäóåìîãî ðàñòâîðà ðàâåí 1.4352, è ïî ïîëó÷åííîé ëèíåéíîé àïðîêñèìàöèåé ôîðìóëå (1) ìû îïðåäåëÿåì èñêîìóþ êîíöåíòðàöèþ ãëèöåðèíà
ðàâíóþ 74.47158%.
7
Ëèòåðàòóðà
[1] Ìåòîäè÷åñêîå ïîñîáèå: "Îïðåäåëåíèå ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ. Ðåôðàêòîìåòðè÷åñêèé
àíàëèç."
ÍÍÃÓ èì. Í.È.Ëîáà÷åâñêîãî, 2005 ã.
[2] Ñàâåëüåâ È.Â. Êóðñ îáùåé ôèçèêè. Ò. III. Îïòèêà, àòîìíàÿ ôèçèêà, ôèçèêà àòîìíîãî
ÿäðà è ýëåìåíòàðíûõ ÷àñòèö. Ì.: Íàóêà, 1973.
8