1 ,НАЦІОНАЛЬНИЙ ТЕХНІЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ УКРАЇНИ «КИЇВСЬКИЙ ПОЛІТЕХНІЧНИЙ ІНСТИТУТ ІМЕНІ ІГОРЯ СІКОРСЬКОГО» Інститут матеріалознавства та зварювання ім. Є.О. Патона Кафедра фізики металів Діагностика і методи структурного аналізу матеріалів 1. Методи структурного аналізу матеріалів Група П І П студента П І П викладача № варіанту Дата виконання роботи Дата захисту роботи Оцінка роботи Робочий протокол (звіт) з лабораторної роботи № 3 РЕНТГЕНІВСЬКІ СПЕКТРИ. ВИЗНАЧЕННЯ ДОВЖИНИ ХВИЛІ ВИПРОМІНЮВАННЯ, КОЕФІЦІЄНТА ПОСЛАБЛЕННЯ РЕНТГЕНІВСЬКИХ ПРОМЕНІВ, ТОВЩИНИ ФОЛЬГИ ТА СЕЛЕКТИВНО-ПОГЛИНАЛЬНОГО ФІЛЬТРУ Мета роботи: - навчитись визначати довжину хвилі К-серії характеристичного спектра рентгенівського випромінювання матеріалу анода рентгенівської трубки; - навчитись практично використовувати закон послаблення рентгенівського випромінювання для експериментального визначення товщини металевої фольги, коефіцієнту послаблення речовиною рентгенівського монохроматичного випромінювання; - засвоїти правила вибору та розрахунку товщини селективного-поглинального фільтру. Об’єкт дослідження: рентгенограма кварцу (SiO2) Завдання на лабораторну роботу. 1. Зареєструвати на дифрактометрі рентгенограму, використовуючи еталонний зразок (кварц) з відомими міжплощинними відстанями. Визначити кутові положення дифракційних максимумів. Знайти довжину хвилі К лінії матеріалу аноду, використовуючи формулу Вульфа-Бреггів. 2 2. За розрахованими значеннями довжини хвилі К лінії, використовуючи таблицю 3.1, визначити матеріал аноду рентгенівської трубки. 3. Визначити довжини хвиль К-серії характеристичного спектра матеріалу аноду за законом Мозлі. Порівняти розрахункові дані з експериментальними даними, визначеними у пункті 1. 4. За розрахованими значеннями довжин хвиль у пункті 3, користуючись таблицею 3.1 і нерівністю (3), визначити матеріал селективнопоглинального фільтру для гасіння K випромінювання. 5. Розрахувати за масовим коефіцієнтом поглинання та густиною матеріалу фільтру, лінійний коефіцієнт поглинання для довжини хвилі, що відповідає довжині хвилі K1 випромінюванню аноду рентгенівської трубки. 6. Визначити товщину селективно-поглинального фільтру, виходячи з умови, що обмежує послаблення K випромінювання (не більше ніж у 1,5; 2; 3;…, N разів – згідно свого варіанту). 7. Визначити, у скільки разів ( N ) відбувається поглинання K1 випромінювання селективно-поглинальним фільтром. Таблиця 1 – Довжини хвиль основних ліній К-серії, краю смуги поглинання та потенціалу збудження деяких елементів Довжина хвилі краю Довжина Довжини хвиль спектральних смуги Елемент Z хвилі LІліній K-серії, Å поглинан серії ня, Å 2 1 1 1 Sc 21 3,03452 3,03114 2,7800 31,35 2,7578 Ti 22 2,75207 2,74841 2,51381 27,42 2,497 V 23 2,50729 2,50348 2,38434 24,25 2,269 Cr 24 2,29351 2,28962 2,08480 21,64 2,070 Mn 25 2,10568 2,10175 1,91015 19,45 1,896 Fe 26 1,93991 1,93597 1,75653 17,616 1,743 Co 27 1,79278 1,78892 1,62075 15,972 1,608 Ni 28 1.66169 1,65784 1,50010 14,559 1,489 Cu 29 1,54433 1,54050 1,39229 13,333 1,381 Zn 30 1,43884 1,43511 1,29522 12,255 1,283 Nb 41 0,75040 0,74615 0,66591 5,7235 0,653 Mo 42 0,713543 0.709261 0,63244 5,4059 0,620 Pd 46 0,589801 0,585415 0,52073 4,3673 0,509 3 Продовження Таблиці 1 Елемент Ag Pt Au Довжини хвиль спектральних ліній K-серії, Å Z 47 78 79 2 0,56377 0,190372 0,185064 1 0,55936 0,185504 0,180185 Довжина хвилі LІсерії 1 0,49722 0,15919 0,15457 1 4,1540 1,31298 1,27634 Довжина хвилі краю смуги поглинан ня, Å 0,486 0,152 0,153 Метод(и) дослідження: Зйомка дифрактограми кварцу дифрактометром ДРОН -2 Які фізичні явища спостерігаються при дослідженні? (Напишіть самостійно) Робочі формули лабораторної роботи Довжина хвилі рентгенівського випромінювання формулою d 2 sin n де - кут дифракції, визначається за (1) d - міжплощинна відстань. n Якщо K - дублет не розділений, то його довжину хвилі визначають, як середнє зважене: 2 1 2 (2) 3 Закон Мозлі. 1 2 1 RZ 2 2 m n 1 де R – стала Рідберга (R =10973730,3 м-1); Z – атомний номер елемента; – стала екранування; n та m – цілі числа ( n m ). Для К-серії n=1 та m=2,3,4 (3) 4 Таблиця 2 – Числа m, n та для обчислення довжини хвилі за законом Мозлі m m -оболонка n n -оболонка Перехід 2 L 1 K K1 1,0 3 M 1 K K1 1,0 4 N 1 K K2 1,0 3 M 2 K 7,4 Вибір матеріалу фільтру здійснювати згідно умови K<к< K1, (4) де к – край полоси поглинання матеріалу фільтру. Лінійний коефіцієнт поглинання випромінювання –, [] = м-1 визначається через масовий коефіцієнт поглинання m, [m] = м2кг-1, а саме =m , (5) де - густина матеріалу фільтру. Товщина селективно-поглинального фільтру x, що призводить до I зменшення K-дублету в N 0 разів, визначається з формули: Id 1 I 1 (6) x ln 0 ln N , I d де - лінійний коефіцієнт поглинання на довжині хвилі, що відповідає Kдублету. Оскільки K лінії мають інтенсивність в 5-6 разів меншу за K лінії, то інтенсивність Kщо пройшла крізь фольгу фільтру товщиною d: d (7) N 5,5 e , де - лінійний коефіцієнт поглинання на довжині хвилі, що відповідає K 5 Вхідні дані до лабораторної роботи (замінити на свій варіант) Таблиця 3 – Дані, отримані за допомогою дифрактометра Дрон-2, що відповідають дифракції від кристалу кварца № інтенсивність H K L d 2 градуси Å 1 20,440000 117,000000 100 4,341400 2 26,190000 1000,000000 101 3,400500 3 49,400000 111,200000 112 1,847970 4 58,700000 103,100000 121 1,571700 5 66,970000 97,900000 301 1,396200 Сталу Рідберга в розрахунках спектру матеріалу аноду вважати рівною R =10973730,3 м-1. Товщину селективно-поглинального фільтру визначити, виходячи з умови, що послаблення K випромінювання відбувається у N 1,2 разів. Прилади: Дифрактометр ДРОН-2. Які програмні пакети обробки даних використовували у лабораторній роботі Розрахунок лабораторної роботи виконується у Microsoft Excel. Масові коефцієнти поглинання для довжин хвиль, що відповідають K (численик) та K -випромінюванням (знаменник) подані в Табл. 4 у см2г-1 6 Таблиця 4 - Масові коефіцієнти поглинання m та m1 для довжин хвиль K та K -ліній відповідно, у см2г-1 [1] Поглинач Z г/см3 Sc 21 2,99 Ti 22 4,54 V 23 6,04 Cr 24 7,19 Mn 25 7,43 Fe 26 7,87 Co 27 8,9 Ni 28 8,9 Матеріал аноду , А 1, А m m1 m m1 m m1 m m1 m m1 m m1 m m1 m m1 Ti V Cr Mn Fe Co 2,75 2,5 2,291 2,103 1,937 1,790 2,514 2,384 2,085 1,910 1,757 1,621 545 428 338 273 805 636 653 570 410 330 264 214 112,5 95 603 475 377 304 88 632 459 366 292 235 130 94 77,3 530 422 339 98 84 505 390 321 259 151 111 89,9 70,5 490 392 112,2 95,8 70,6 436 372 300 167,1 127,5 99,4 79,6 63,6 431 130 112 77,8 59 398 322 190,5 147 115 90,9 72,8 59,5 146 127 89 69,5 57,1 360 209 156,5 126 102 80,6 65,9 161,5 141 98 77 62,8 51,1 241 180 145 116 93,1 75,1 188,2 164 112 90,5 71,3 57,9 Ni Cu Zn Mo Ag Au 1,659 1,542 1,436 0,711 0,561 0,182 1,500 1,392 1,295 0,632 0,497 0,155 222 185 153 21,1 10,5 3,1 169 137.5 109 17,6 7 0,375 247 204 167 23,7 17,6 0,590 190 155 120 21 14 0,405 275 227 186 26,5 13,3 0,586 209 170 134 18,2 10 0,437 316 259 213 30,4 15,7 0,781 243 198 159 21,3 12 0,491 348 284 234 33,5 17,4 0,778 262 214 175 23,3 13,3 0,531 397 324 270 38,3 19,9 0,976 294 241 196 26,9 15 0,595 54,4 354 292 41,6 21,8 0,978 328 268 209 29,5 16,8 0,641 61,0 49,3 325 47,4 25,0 1,121 47,4 289 235 33,8 19 0,731 7 Продовження Таблиця 4 Поглинач Z Сu 29 Zn 30 Nb 41 Mo 42 Pd 46 Pt 78 Матеріал Ti V аноду г/см3 2,75 2,5 , А 2,514 2,384 1, А 8,96 257 197 m 198 175 m1 6,92 286 217 m 222,5 191 m1 8,57 681,5 531 m 536 465 m 10,20 724 558 m1 566 497 m 12,02 927 710 m 722 634 m1 21,40 840 657 m 668 584 m1 Cr 2,291 2,085 154 120 169 134 423 328 439 353 545 442 553 433 Mn Fe Co Ni Cu Zn Mo Ag Au 2,103 1,937 1,790 1,659 1,542 1,436 0,711 0,561 0,182 1,910 1,757 1,6208 1,500 1,392 1,295 0,632 0,497 0,155 123 98,8 79,8 65,0 52,7 42,0 49,7 26,4 1,178 98,5 76,5 62,1 50,6 42,0 243 35,8 20 0,763 135 109 88,5 72,1 59,0 49,3 54,8 28,2 1,298 109 85,4 69,3 56,9 47 35 38,8 22 0,836 333 275 227 183 146 122 18,3 63 2,942 265 214 170 135 114 90,6 81 47 1,852 360 299 242 197 164 136 20,2 70,7 3,118 285 220 176 142 116 100 14,1 49 1,962 450 376 308 254 207 173 26,7 13,8 3,94 360 291 230 201 155 127 18 56 2,481 432 357 291 239 198 169 110 62 3,271 348 277 225 184 152 127,5 81,2 46,5 8,731 8 Вихідні дані (оброблюєте свої дані, тут міститься приклад розрахунку Вхідних даних) Таблиця 5- Розрахунок довжин хвиль аноду з даних, отриманих за допомогою дифрактометра Дрон-2, що відповідають дифракції від кристалу кварца 2 I hkl d град А А 20,440000 117,000000 100,000000 4,341400 1,539802 0,000414491 26,190000 1000,000000 101,000000 3,400500 1,540110 0,001764039 49,400000 111,200000 112,000000 1,847970 1,543678 0,001803759 58,700000 103,100000 121,000000 1,571700 1,540005 0,001869169 66,970000 97,900000 301,000000 1,396200 1,539929 0,001944909 Порівнюючи дані розрахованих довжин хвиль (Табл.5) та довжини хвиль основних ліній К-серії (Табл.1), визначили, що матеріал аноду – Cu з Z=29. З Табл.1 визначили, що оптимальним фільтром, який зменшить інтенсивність K -випромінювання є Ni з Z=28. Таблиця 6 - Розрахунок довжини хвиль К-серії характеристичного спектра Cu за законом Мозлі K K1 K2 L n m 1 1 1 2 2 3 4 3 A % A, Мозлі A, екперим 1,549774075 1,541874 0,009069437 0,588655123 1,307621875 1,39217 0,084548125 6,073117832 1,23981926 1,3802 0,14038074 10,17104335 14,06276475 12,1244 1,938364751 15,98730454 Таблиця 7 - Розрахунок товщини селективно-поглинального фільтра (Ni) та ступінь зменшення K1 випромінювання при ступені поглинання K1 випромінюванню аноду рентгенівської трубки N=1,2 m m см3/г см2/г см2/г 1/см 1/см 8,9 49,3 289 438,77 2572,1 x мм 1,2 0,004155 16,01506 Товщина селективно-поглинального фільтра (Ni) при ступіні зменшення K1 випромінювання у N=1,2 рази є x = 4,155 мкм. Така товщина фольги Ni призводить до зменшення K1 випромінювання у =16 разів. 9 Якщо приймемо за 100% ступінь чорноти падаючої рентгенівської хвилі, то K-дублет буде мати 83,3% чорноти, а K лінії – 6,24% чорноти: І0, %чорноти І K-дублету, %чорноти І K, %чорноти Похибки вихідних даних Середня довжина хвилі аноду є 1,540705 А визначена з точністю 0,0016 А. Відносна похибка визначення довжини хвилі аноду є 0,008*100/1,540705=0,10%. Абсолютні на відносні похибки розрахунку довжин хвиль К-серії характеристичного спектра Cu за законом Мозлі надані в Табл.6. 1. 2. 3. 4. 5. 6. Висновки: Використовуючи еталонний зразок (кварц) з відомими міжплощинними відстанями, за кутовими положеннями дифракційних максимумів знайшли довжину хвилі аноду 1,5407050,0016 А, яка відповідає K лінії Cu (Z=29). Знайшли довжини хвиль К-серії Cu за законом Мозлі. Порівняли розрахункові дані з експериментальними даними. Найменшою є похибка розрахунку для K лінії - 1,5497740750,009 А, найбільшою є похибка розрахунку для L лінії - 14,061,94 А За Табл.1 визначили, що оптимальним селективно-поглинальним фільтром для гасіння K лінії є фольга з Ni (Z=28). Розрахували за масовим коефіцієнтом поглинання та густиною матеріалу фільтру, лінійний коефіцієнти поглинання для Ni: при 1,54 А 438,77 1/см, при 1,39229 А 2572,1 1/см Визначили товщину селективно-поглинального фільтру x=4,155 мкм, виходячи з умови, що послаблення K випромінювання відбувається у N=1,2 рази. Визначили, що поглинання K1 випромінювання селективнопоглинальним фільтром з Ni, товщиною 4,155 мкм, відбувається у N =16 разів. 10 Варіанти вихідних даних: Варіант 1 Товщину селективно-поглинального фільтру визначити, виходячи з умови, що послаблення K випромінювання відбувається у N 1,1 разів. № інтенсивність H K L d 2 градуси Å 1 37,71 217,50 100 4,341400 2 48,00 1000,00 101 3,400500 3 97,80 120,40 112 1,847970 4 124,27 107,50 211 1,571700 Варіант 2 Товщину селективно-поглинального фільтру визначити, виходячи з умови, що послаблення K випромінювання відбувається у N 1,2 разів. № інтенсивність H K L d 2 градуси Å 1 34,17 155,60 100 4,341400 2 43,20 1000,00 101 3,400500 3 85,20 120,40 112 1,847970 4 105,00 107,50 211 1,571700 Варіант 3 Товщину селективно-поглинального фільтру визначити, виходячи з умови, що послаблення K випромінювання відбувається у N 1,3 разів. № інтенсивність H K L d 2 градуси Å 1 31,22 155,60 100 4,341400 2 40,13 1000,00 101 3,400500 3 78,08 120,40 112 1,847970 4 95,94 107,50 211 1,571700 Варіант 4 Товщину селективно-поглинального фільтру визначити, виходячи з умови, що послаблення K випромінювання відбувається у N 1,4 разів. № інтенсивність H K L d 2 градуси Å 1 28,44 117,00 100 4,341400 2 36,20 1000,00 101 3,400500 3 69,60 111,20 112 1,847970 4 84,20 103,10 211 1,571700 11 Варіант 5 Товщину селективно-поглинального фільтру визначити, виходячи з умови, що послаблення K випромінювання відбувається у N 1,5 разів. № 1 2 3 4 5 2 градуси 26,30 33,67 64,36 77,81 26,30 інтенсивність H K L 217,50 1000,00 120,40 107,50 217,50 100 101 112 211 301 d Å 4,341400 3,400500 1,847970 1,571700 1,396200 Варіант 6 Товщину селективно-поглинального фільтру визначити, виходячи з умови, що послаблення K випромінювання відбувається у N 1,6 разів. № інтенсивність H K L d 2 градуси Å 1 24,27 217,50 100 4,341400 2 31,04 1000,00 101 3,400500 3 58,96 120,40 112 1,847970 4 70,95 107,50 211 1,571700 Варіант 7 Товщину селективно-поглинального фільтру визначити, виходячи з умови, що послаблення K випромінювання відбувається у N 1,1 разів. № інтенсивність H K L d 2 градуси Å 1 22,47 217,50 100 4,341400 2 28,72 1000,00 101 3,400500 3 54,27 120,40 112 1,847970 4 65,07 107,50 211 1,571700 Варіант 8 Товщину селективно-поглинального фільтру визначити, виходячи з умови, що послаблення K випромінювання відбувається у N 1,2 разів. № інтенсивність H K L d 2 градуси Å 1 19,43 117,00 100 4,341400 2 24,81 1000,00 101 3,400500 3 46,53 111,20 112 1,847970 4 55,53 103,10 211 1,571700 12 Варіант 9 Товщину селективно-поглинального фільтру визначити, виходячи з умови, що послаблення K випромінювання відбувається у N 1,3 разів. № 1 2 3 4 5 2 градуси 9,56 12,18 22,50 26,00 29,90 інтенсивність H K L 217,50 1000,00 120,40 240,40 62,00 100 101 112 211 301 d Å 4,341400 3,400500 1,847970 1,571700 1,396200 Варіант 10 Товщину селективно-поглинального фільтру визначити, виходячи з умови, що послаблення K випромінювання відбувається у N 1,4 разів. № інтенсивність H K L d 2 градуси Å 1 7,54 117,00 100 4,341400 2 9,60 1000,00 101 3,400500 3 17,70 120,40 112 1,847970 4 20,91 107,50 211 1,571700 Варіант 11 Товщину селективно-поглинального фільтру визначити, виходячи з умови, що послаблення K випромінювання відбувається у N 1,5 разів. № 1 2 3 4 1. 2 градуси 2,45 3,12 5,74 6,77 інтенсивність H K L 117,00 1000,00 111,20 103,10 100 101 112 121 d Å 4,341400 3,400500 1,847970 1,571700 X-Ray Mass Attenuation Coefficients Режим доступу https://physics.nist.gov/PhysRefData/XrayMassCoef/tab3.html Дата звернення 9.11.2021
