Министерство образования и науки Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования «Национальный минерально-сырьевой университет «Горный» Кафедра машиностроения ИЗУЧЕНИЕ РЕОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СЛОЖНО-ДИСПЕРСНЫХ МАТЕРИАЛОВ Методические указания к лабораторным работам для студентов магистратуры направления подготовки 151000 САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 2014 УДК 622.641,033.002.5 ББК 31.352:35.512-5*3,1 М 69 ИЗУЧЕНИЕ РЕОЛОГИЧЕСКИХ СВОЙСТВ СЛОЖНОДИСПЕРСНЫХ МАТЕРИАЛОВ: Методические указания к лабораторным работам / Национальный минерально-сырьевой университет «Горный». Сост.: А.В. Михайлов, А.В. Большунов. СПб, 2014. 18 с. Представленные методические указания посвящены изучению технологического процесса переработки сложно-дисперсных материалов (торфяных масс и композитов) формованием в твердом агрегатном состоянии методами пластического деформирования. Приведены основные теоретические сведения и необходимый справочный материал. Предназначено для студентов, обучающихся по направлению подготовки магистратуры 151000 «Технологические машины и оборудование» по программе «Технологические машины и оборудование для разработки торфяных месторождений». Ил. 5. Библиогр.: 9 назв. Научный редактор проф. В.В. Максаров © Национальный минерально-сырьевой университет «Горный», 2014 2 ВВЕДЕНИЕ Методические указания по выполнению лабораторной работы «Изучение реологических свойств сложно-дисперсных материалов» представляет собой коллективный труд группы сотрудников и преподавателей кафедры Машиностроения. Одним из основных направлений интенсификации технологических процессов является изменение физикомеханических свойств природных сырьевых материалов при воздействии на них различными методами. Одним из таких методов является обработка сырья экструзией. Слово «экструдер» образовано из латинских слов “ex” – вон и “trudere” – выпихивать. Это словосочетание достаточно точно описывает процесс формования массы через фильеру. Практически любой продукт может быть подвергнут экструдированию. Методические указания, посвящены изучению нового технологического процесса обработки торфяных масс и композитов давлением в твердом агрегатном состоянии на пределе мягкопластичности методами пластического деформирования. Предназначены для студентов, обучающихся по направлению подготовки магистратуры 151000 «Технологические машины и оборудование» по профилю «Технологические машины и оборудование для разработки торфяных месторождений». Методические указания могут быть полезны для аспирантов и молодых ученых, занимающихся вопросами комплексной переработки торфяного сырья в формованную продукцию. 3 ЦЕЛЬ РАБОТЫ Определение основных технологических параметров твердофазной поршневой экструзии торфа (композитов) на пределе мягкопластичности. ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ Все возрастающий объем производства торфяного топлива требует дальнейшего совершенствования существующих и разработки новых высокопроизводительных технологических процессов переработки торфа. Дальнейший прогресс в области переработки торфа связан с резким повышением производительности перерабатывающего оборудования, сокращением трудоемкости в производстве окускованного топлива и повышением качества. Решение поставленных задач невозможно без применения новых прогрессивных методов переработки, к числу которых относится твердофазная экструзия на пределе мягкопластичности материала. Технологические методы обработки торфяной массы давлением известны давно. В настоящее время нет единой сложившейся терминологии. В работах разных авторов встречаются различные названия метода: «формование в твердом состоянии», «формование в твердой фазе», «пластическое деформирование (формоизменение)», «низкотемпературное формование». По-видимому, следует считать, что терминология нового технологического метода сейчас только складывается и не является окончательной. Формование на пределе мягкопластичности ведётся при температуре окружающей среды без нагрева. В литературе этот вид переработки термопластов носит название «холодное формование» [1]. В основе всех процессов переработки торфа в твердом состоянии лежит пластическая (вынужденно-эластическая) деформация. Вынужденно-эластические деформации в торфяной массе развиваются под влиянием больших механических напряжений. После прекращение действия деформирующего 4 усилия, вынужденно-эластическая деформация оказывается фиксированной в результате уплотнения материала и деформированное дисперсное тело не восстанавливает свою исходную форму. Это связано, по-видимому, с тем, что вынужденноэластические деформации в некоторых случаях не полностью обратимы [2]. В общей деформации имеется доля необратимой деформации. Необратимые деформации свидетельствуют о процессах диспергирования, протекающих при вынужденноэластической деформации. Если же полная геометрическая обратимость вынужденно-эластической деформации и имеет место, то она не ведет к восстановлению физико-механических свойств исходной торфяной массы. Под пластичностью обычно понимают свойства твердых тел необратимо деформироваться под действием внешних сил. Таким образом, исходя из вышеизложенного, с учетом современных представлений о больших деформациях в твердых телах, под пластичностью следует понимать свойство твердых тел изменять свою форму и размеры под действием значительных нагрузок, превышающих некоторое пороговое значение. При таком широком понимании явления пластичности твердых тел, вынужденно-эластическая деформация торфа, является разновидностями пластической деформации [3]. В дальнейшем в ходе изучения нового метода переработки полимерных материалов в твердой фазе будут использоваться понятия "пластичность" и "пластическая деформация" торфяной массы пониженной влажности с учетом высказанных соображений. Физико-химические основы твердофазной технологии переработки материалов в изделия на базе современных физических представлений о механизмах пластического деформирования изложены в работах [1, 2, 4, 5, 6]. В ходе работы над физико-химическими основами твердофазной технологии переработки торфа на пределе мягкопластичности используются различные подходы (теории) пластичности природных полимеров: молекулярно-кинетическая теория, фрактальная или кластерная концепция, 5 феноменологический подход классической теории пластичности, а также современные представления физической механики среды со структурой (мезомеханика) [2]. Намечен ассортимент окускованной продукции, которую можно получать методами твердофазной технологии на пределе мягкопластичности, а также установлены основные преимущества и недостатки указанных технологических методов переработки торфяных материалов [1, 2, 4, 5]. В результате сравнительного анализа техникоэкономических показателей твердофазной технологии на пределе мягкопластичности и традиционных технологических процессов переработки торфа, выявлены следующие качественные показатели, которые достигаются при переработке в твердой фазе на пределе мягкопластичности диспергированных торфяных материалов [2]: • пониженные технологические показатели (технологическая влажность, выше, чем у брикетов и пеллет подобной формы и размеров, соответственно, низкая энергоемкость процесса); • требуемые эксплуатационные характеристики; • повышенные экономические и экологические показатели: резкое снижение материальных и энергетических затрат в результате сокращения стадий предварительной сушки сырья в технологическом цикле его добычи; снижение вредных и пожароопасных выбросов торфяной пыли, улучшение условий труда; • возможности применения существующего прессового оборудования для переработки торфа и использование более дешевой оснастки по сравнению с традиционными способами существенно увеличивают экономическую эффективность процессов в твердофазной технологии переработки торфа на пределе мягкопластичности. В настоящее время проблема получения прочного окускованного топлива находится под пристальным вниманием исследователей. Успешный путь решения этой проблемы связан с использованием методов пластического деформирования материалов в твердом состоянии на пределе мягкопластичности, обеспечивающих высокую степень ориентации частиц. 6 Для оценки структурных связей, плотности и деформируемости торфяной массы используется расчетная величина показателя консистенции JL . Уровни классификации консистенции торфяной системы JL соответствуют диапазону изменения относительной влажности wi: Твердая ...................................wр < 28,8%; Полутвердая .............................. 28,8 ... 40,4%; Тугопластичная ........................ 40,4 ... 52,0 %; Мягкопластичная...................... 52 ... 63,56 %; Текучепластичная...................... 63,56 ... 75 %; Текучая .................................. wm > 75 %. При твердофазной экструзии (шнековом или поршневом выдавливании), в противоположность объемной штамповке, формование идет из открытой прессформы до тех пор, пока есть запас материала. Успешное формование напрямую связано не только с конструкцией фильеры, но и со свойствами формовочной массы. Поэтому весьма актуальными представляются вопросы, связанные с характеристикой масс, используемых для экструзии [1]. Для экструзии используют дисперсные системы с концентрацией твёрдой фазы от 85 до 30 мас. %. Столь высокое содержание дисперсной фазы позволяет априори утверждать, что в формовочных массах для экструзии образуется коагуляционная структура, и они не подчиняются ни закону Ньютона о вязком течении, ни закону Гука. Формовочные массы можно классифицировать как твёрдообразные вязкопластичные жидкости, обладающие в разной степени свойствами твёрдого и жидкого тел. Основной характеристикой процесса поршневой твердофазной экструзии является величина «экструзионного отношения» λэкс, которая равна отношению площадей поперечного сечения поршня и формующего отверстия фильеры. Для некоторых материалов при всех значениях λэкс удаётся осуществить процесс шнекового выдавливания. В других случаях это удаётся только до определенного значения λэкс, после чего образец не формуется в монолитный экструдат, а раскрашивается. 7 Для некоторых материалов вообще не удается осуществить процесс твердофазной экструзии через формующее отверстие при комнатной температуре [2]. Параметрами твердофазной поршневой экструзии и факторами, эффективно влияющими на качество готового экструдата являются экструзионное отношение λэкс, температура материала, необходимое давление выдавливания Рф, угол входового конуса в фильеру, длина и диаметр фильеры [2]. При выводе уравнения для расчёта процесса экструзии J. Bridgwater [7] исходил из посылки, что общее давление складывается из давления в зоне нагнетания (зона, где находится поршень или шнек) и давления в зоне продавливания (собственно формующий канал фильеры). В результате было получено следующее полуэмпирическое выражение, основанное на предположении о пластической деформации во входе в фильеры и потоке пробки материала в калибрующей части фильеры D l P = P1 + P2 = 2( 0 + ср )ln o + 4( ф + ср ) к dк dк где Р1 – давление в зоне нагнетания, Па; Р2 – давление в зоне продавливания, Па; σ0 – одноосное напряжение текучести на входе в канал фильеры, Па; vср – средняя скорость течения массы в формующем канале, м/с; α – фактор развития скорости на входе в фильеру Па·м-1; S0 – диаметр поршня, м; τф – напряжение сдвига в массе у стенки формующего канала, Па; β – доля пристеночного скольжения от средней скорости течения массы Па·м-1; lк – длина формующего канала фильеры, м; dк – диаметр формующего канала фильеры, м; kф – экспериментальный коэффициент, учитывающий влияние формы входной части фильеры. Зависимость была выведена J. Bridgwater с применением баланса сил, действующих на массу при её течении из сечения большего диаметра в сечение с меньшим диаметром, то есть при течении масс в поршневом экструдере. Первый член уравнения Р1 аналогичен параметру, используемому в описании экструзии металла и волочении, который 8 применяется для получения проволоки. В данном случае предполагается течение пластического типа, которое имеет место в расплавленных полимерах. Второе слагаемое уравнения Р2 состоит из двух частей, первая из которых включает параметр τR (пристеночное напряжение сдвига, необходимое для установления движения). Вторая часть содержит произведение βv, которое отражает сдвиг в тонком слое жидкости, следующим за стенкой. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ВЫПОЛНЕНИЮ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ И ОФОРМЛЕНИЮ ОТЧЕТА Опыты по твердофазной экструзии (ТФЭ) органических материалов при температурах окружающей среды проводятся на лабораторной установке (на базе универсальной испытательной машины Zwick/Roell Z100 (рис. 1 )) с поршневым экструдером (рис. 2) с загрузочной камерой диаметром 32 мм и набором сменных фильер с различными геометрическими размерами и формой сужения. Основными элементами поршневого экструдера являются холодный материальный цилиндр, поршень (плунжер), совершающий возвратно-поступательное движение и фильера. Измеряется давление, необходимое для твердофазной экструзии исследуемых материалов в зависимости от состава, влажности и количества проходов образца. За давление формования Рф принимается величина удельного осевого давления, при котором имеет место непрерывное выдавливание окускованного материала из фильеры. Мерой деформируемости при твердофазной экструзии является экструзионное отношение λэкс (степень обжатия), которое равно частному от деления площади поперечного сечения загрузочной камеры на площадь поперечного сечения фильеры. 9 Рис. 1. Лабораторная установка на универсальной испытательной машине Zwick/Roell Z100 Рис. 2. Схема поршневого экструдера для твердофазной поршневой экструзии 10 Для изучения влияния геометрических размеров зоны выдавливания на Рф используются сменные фильеры. На рис. 3 приведены геометрические характеристики фильер (диаметр калибрующей части dk = 0,016 м). Рис. 3. Фильера и геометрический профиль формующего канала В качестве образцов используется переработанный торф влажностью от 60 до 70 %. Скорость перемещения поршня при выдавливании составляет 0,0125 м/с. Давление формования рассчитывается как среднее арифметическое данных испытаний пяти образцов со средней квадратичной ошибкой не более 5 %. Снимаются диаграммы зависимости усилия формования Pф в зависимости от хода подвижной траверсы h машины при помощи программного обеспечения Zwick Expert, установленного на машине. На рис. 4 показана типичная зависимость Pф от h при поршневом выдавливании материала через фильеру. Необходимое давление формования Pф определяется делением усилия формования pф на площадь поперечного сечения фильеры [8]. Каждая экспериментальная точка рассчитывается по данным испытания пяти образцов со средней квадратичной ошибкой менее 5 %. 11 Рис. 4. Типичная диаграмма, полученная при твердофазной экструзии материала на универсальной машине Zwick/Roell Z100 После определения необходимого давления твердофазной экструзии Pф на лабораторной установке, строятся графические зависимости Pф от истинной (логарифмической) деформации материала при различных длинах фильеры. В экспериментах на поршневом экструдере сила вытеснения торфяной массы регистрируется как функция времени и перемещения поршня. Тест вытеснения длится около 10 с, чтобы гарантировать, что было получено устойчивое состояние формования. Зависимость полного давления вытеснения от соотношения длины калибрующей части фильеры к ее диаметру lк/dк – линейна (рис. 5). При выполнении лабораторных работ необходимо учитывать следующие моменты. Установки, приборы и материалы следует описать более подробно, чем это сделано в лабораторной работе, так как конкретные виды приборов, инструментов и материалов могут изменяться. Пункт "Методика проведения работы" должен содержать краткое описание метода, который используется для изучения того или иного объекта исследования, схему установки и порядок проведения работы. 12 Рис. 5. Давление вытеснения при разных соотношениях lк/dк для массы влажностью 60,0; 63,5 и 70,0 % Результаты измерений являются первичными данными и представляют особую ценность. Следует твердо запомнить, что первичные данные не должны исправляться, их необходимо фиксировать в первоначальном виде, потому что не всегда можно воспроизвести условия эксперимента заново. Если возникли сомнения в правильности эксперимента, его следует повторить и получить новые данные, но не исправлять старые результаты. Протокол измерений должен быть в отчете. 13 Обработка результатов измерений может быть разнообразной в зависимости от цели работы. Существуют стандартные методы анализа и статистической обработки результатов наблюдений [9]. Ниже приведены некоторые основные правила. Расчет выборочного среднего проводится по формуле x= 1 n xi n i =1 где x – выборочное среднее значение; xi – измеряемая величина; n – число измерений. Выражение для выборочной дисперсии среднего случайной величины имеет вид: (xi − x ) n s 2 2 i =1 = x n(n − 1) Линию на графике y = f(x) наносят таким образом, чтобы она: - проходила через отрезки, характеризующие разброс значений вокруг среднего (доверительного интервала); - должна быть наиболее простой (если можно провести прямую линию, то проводят прямую, а не ломанную или кривую). Графики рекомендуется строить при соотношении высоты к ширине – 5:8. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ Для успешного выполнения лабораторной работы необходимо ознакомиться с составом и конструкцией экструзионной установки, теорией экструзии, и методами обработки результатов эксперимента. Лабораторная работа выполняется в следующей последовательности: 1. С помощью преподавателя ознакомиться с устройством и порядком работы на лабораторной установке по твердофазной экструзии материалов. 14 2. По рекомендации преподавателя выбрать материал и подготовить фильеры диаметром 16 мм и длиной 20, 40 и 60 мм с конусом при вершине α= 35о. 3. Провести испытания по твердофазной экструзии на установке (рис. 1) с различными фильерами и влажностью в интервале w = 60-70 % (по рекомендации преподавателя). В ходе испытаний замеряется необходимое давление экструзии Рф при определённых w и lк/dк в соответствии с методическими указаниями к работе. Каждый образец материала перед выдавливанием взвешивается. После выдавливания образцов фиксируется качество поверхности экструдатов и критические значения lк/dк и w, при которых экструдаты получаются разрушенными. Для получения одной экспериментальной точки используются 4-5 образцов. Результаты измерений и качество экструдатов заносятся в протокол измерений. 4. Провести испытания по твердофазной экструзии заданного материала на установке с ячейкой высокого давления, установленной на универсальной машине Zwick/Roell Z100, с целью определения основных технологических параметров процесса в зависимости от скорости перемещения нагружающего плунжера машины, длины фильеры и параметра lк/dк. При помощи кривой зависимости Fф= f(h) (рис. 4) определяется необходимое давление выдавливания Рф при каждом w и lк/dк. Перед выдавливанием каждый образец вместе с ячейкой взвешивается. Полученные результаты занести в протокол измерений. Определить λэкс. 5. Построить графические зависимости Рф = f (ln(lк/dк)) для всех значений w и lк/dк при работе на установке (рис. 1). 6. После анализа качества поверхности экструдатов отметить на графике Рф = f (ln(lк/dк)) область качественных и разрушенных образцов материала. 7. Построить графические зависимости Рф = f (ln(lк/dк)); Рф= f(v); по данным испытаний на универсальной машине Zwick/Roell Z100, где v – скорость перемещения поршня, м/мин; lк и dк – длина и диаметр калибрующей части фильеры. 15 Отчет по лабораторной работе должен содержать следующие разделы: 1. Название и цель работы. 2. Схемы установок, описание работы приборов и установок. 3. Протокол измерений. 4. Графики зависимости Рф = f (ln(lк/dк)); Рф= f(v) . 5. Анализ полученных технологических параметров. Указать значения Рф, wэкс и ν, при которых получаются качественные экструдаты. Указать критическое значение lк/dк на графиках Рф = f (ln(lк/dк)) в зависимости от wэкс. 7. Выводы работе. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 1. Назначение и основные узлы лабораторной установки. 2. Назовите технологические процессы, которые сопровождаются ориентационным пластическим упрочнением материала в твердой фазе. 3. Назовите основные приложения процесса экструзии. 4. Какими способами возможно добиться улучшения качества экструдированных образцов? 5. Экструзионные машины, назначение и классификация. 6. Дефекты при экструзионном формовании. 7. Анализ составных частей уравнения экструзии. 16 СПИСОК РЕКОМЕНДУЕМОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 1. Ильин А.П., Прокофьев В.Ю. Физико-химическая механика в технологии катализаторов и сорбентов: Монография/ Иван. гос. хим.-технол. ун-т. Иваново, 2004. 316 с. 2. Головкин Г.С. Проектирование технологических процессов изготовления изделий из полимерных материалов: Учебн. пособие для вузов. М.: Химия, 2007. 399 с. 3. Баронин Г.С. Радько Ю.М., Кербер М.Л. Физикохимические и технологические основы переработки полимерных материалов в твердой фазе // Химическая промышленность. 2003. №10. С. 35-43. 4. Влияние полимерных добавок на формование ПВХ в твердом состоянии/ Г. С. Баронин, Е. В. Минкин, М. Л. Кербер, М. С. Акутин// Механика полимеров. 1977. №6. С.11-24. 5. Минкин Е. В., Баронин Г. С., Кербер М. Л. Одностороннее сжатие полимерных композиций в твердом состоянии // Модификация полимерных материалов. Рига, 1985. С. 49-62. 6. Твердофазная экструзия полимеров/ В.А. Белошенко [и др.]. Киев: Наукова думка, 2008. 207 с. 7. Benbow J.J., Lawsow T.A., Oxley E.W., Bridgwater J. Prediction of paste extrusion pressure // Ceramic Bull. 1989. Vol. 68, No 10. pp. 1821-1824. 8. Переработка полимеров в твердой фазе/ Г.С. Баронин [и др.]. Тамбов: Издательство ТГТУ, 2005. 87 с. 9. Пустыльник, Б.И. Статистические методы анализа и обработки наблюдений. М.: Наука, 1968. 288 с. 17 СОДЕРЖАНИЕ Введение……………………………………………………………. 3 Цель работы………………………………………………………... 4 Общие сведения…………………………………………………… 4 Методические указания по выполнению лабораторной работы и оформлению отчета……………………. 9 Порядок выполнения работы……………………………………. 15 Контрольные вопросы…………………………………………… 16 Список рекомендуемой литературы…………………………….. 17 18
