ПРОИЗВОДСТВО ЭКСТРАКТОВ ЖИДКИХ Лекция 2

Лекция 2
ПРОИЗВОДСТВО ЭКСТРАКТОВ
ЖИДКИХ, ГУСТЫХ, СУХИХ
Экстракты – (от лат. Extractum – вытяжка, извлечение)
представляют
собой
концентрированные
вытяжки
из лекарственного растительного сырья (ЛРС).
Они могут быть классифицированы в зависимости
от консистенции на:
экстракты жидкие (Extracta fluida)
экстракты густые (Extracta spissa)
экстракты сухие (Extracta sicca);
Реперколяция, т.е. повторная (многократная) перколяция,
позволяющая максимально использовать растворяющую
способность экстрагента, получить концентрированные
извлечения при полном истощении сырья. Во всех случаях
процесс проводят в нескольких перколяторах (от 3-х до
10-ти), которые работают во взаимосвязи, так
называемой батарее перколяторов
РЕПЕРКОЛЯЦИЯ С НЕЗАКОНЧЕННЫМ ЦИКЛОМ
РЕПЕРКОЛЯЦИЯ С ЗАКОНЧЕНЫМ ЦИКЛОМ
Реперколяция по Босину. По этому методу сырье загружают в
равных количествах в каждый перколятор батареи. Сырье в 1м перколяторе экстрагируют чистым экстрагентом, в последующих
– отпусками после извлечения сырья из предыдущих перколяторов.
Число
перколяторов подбирают таким образом, чтобы при
получении вытяжки из последнего перколятора в объеме, равном
всей массе экстрагируемого материала т.е. 1:1.
Метод реперколяции по Чулкову Н.А.
Предложен в 1943 г и нашел применение в
фармацевтических производствах, длительно работающих
по этой схеме. Экстрагированиепроводят в батарее из 4-х
и более перколяторов. Различают два периода: в пусковой
период ежедневно загружают по одному перколятору и
слива
готового
продукта
не
производят.
В
каждый перколятор загружают равное количество сырья,
которое предварительно заливают равным количеством
чистого экстрагента (для 1-го перколятора) или
извлечением,
полученным
из
предыдущего
перколятора (для 2-го и всех последующих перколяторов).
Ускоренная
дробная
мацерация
методом
противотока
(по
ЦАНИИ).
Проведение экстрагирования по ЦАНИИ позволяет
значительно сократить время на выпуск готовой
продукции.
Растворение.
Жидкие экстракты могут быть получены путем
растворения сухих или густых экстрактов. Метод
применяется сравнительно редко, хотя заслуживает
большего внедрения в практику ввиду сокращения
времени
технологического
процесса.
Технология
приготовления сводится к растворению густого или сухого
экстракта в соответствующем экстрагенте с последующей
очисткой и стандартизацией.
Очистка
Полученные любым из описанных выше способов, извлечения в
производстве жидких экстрактов отстаивают в течение не менее 2
суток при температуре не выше 10°С до получения прозрачной
жидкости. Отстаивание иногда допускается проводить в
присутствии адсорбентов, что способствует лучшей очистке и
большей устойчивости при хранении и транспортировке.
Отстоявшуюся, прозрачную часть извлечения фильтруют от
случайно попавших примесей через друк-фильтры, фильтр-прессы
или центрифугируют. В последнюю очередь фильтруют остаток
извлечений с осадком. Профильтрованные вытяжки тщательно
перемешивают и проводят стандартизацию
Стандартизация
В жидких экстрактах определяют содержание действующих
веществ химичеcкими методами (за исключением жидкого
экстракта боярышника, качество которого контролируется
биологически).
Качество
некоторых
жидких
экстрактов
устанавливают
по
сумме
экстрактивных
веществ (методику определения сухого остатка см. в теме
«Настойки»). По методикам, указанным в частных статьях,
определяют содержание спирта (ГФ ХI, вып.2, с.26),
или плотность (ГФ ХI, вып.1, с.24), тяжелые металлы (ГФ ХI, вып.1,
с.161).
Хранение
Жидкие экстракты хранят в хорошо укупоренных
флаконах при температуре 12-15°С, и, если необходимо, в
защищенном от света месте. В процессе хранения
возможно выпадение осадков. Если экстракты после
отфильтрования
осадка
и
проверки
качества
соответствуют установленным требованиям, их считают
годными к употреблению.
Экстракты – (от лат. Extractum – вытяжка, извлечение)
представляют
собой
концентрированные
вытяжки
из лекарственного растительного сырья (ЛРС).
Они могут быть классифицированы в зависимости
от консистенции на:
экстракты жидкие (Extracta fluida)
экстракты густые (Extracta spissa)
экстракты сухие (Extracta sicca);
Густые экстракты (Extracta spicca) – это
концентрированные вытяжки из лекарственных растений
или животного сырья, вязкие массы с потерей при
высушивании не более 30%.
Применяется
в
качестве
экстрагента
спирт
соответствующей концентрации.
Густые экстракты содержат сухой остаток не менее как
70% (по массе).
К ним могут быть отнесены антимикробные
консерванты.
Густые экстракты – водные, спиртовые или
эфирные извлечения, имеющие вид темной густой
массы, не выливающейся из сосуда, а тянущийся за
шпателем в виде тонких нитей. Влаги содержат не
более 25%. Получаются в количестве меньшем 1 ч.,
т.е. из 1 кг сырья получается менее 1 кг продукта,
обычно 0,2-0,3 кг.
Для изготовления густых экстрактов используют:
1. Измельченное растительное сырье - трава, корни, плоды.
2. В качестве экстрагента используются вода, спирт, водноспиртовые смеси и в единственном случае для экстракта мужского
папоротника – диэтиловый эфир.
Ныне ведутся интенсивные разработки получения экстрактов
с помощью сжиженных газов – СО2, бутана, пропана, хладонов
(фторхлорпроизводных низких углеводородов). При получении
сухих экстрактов используются те же экстрагенты, кроме эфира и
сжиженных газов.
Технологическая схема производства густых экстрактов
Включает такие стадии производства:
1. Подготовка растительного сырья (измельчение, просеивание,
взвешивание);
2. Подготовка экстрагента (водно-спиртовые смеси, хлороформная
вода, вода с добавками кислот или аммиака);
3. Получение первичной вытяжки;
4. Очистка вытяжки от балластных веществ (отстаивание,
фильтрация, спиртоочистка и др.);
5. Выпаривание;
6. Стандартизация (анализ, доведение до кондиции);
7. Фасовка и упаковка.
В производстве густых экстрактов для получения извлечений
из сырья используют различные способы:
1) ремацерацию и ее варианты;
2) перколяцию;
3) реперколяцию;
4) циркуляционное экстрагирование;
5) противоточное экстрагирование в батарее перколяторов с
циркуляционным перемешиванием;
6)
непрерывное
противоточное
экстрагирование
с
перемещением сырья и экстрагента, а также другие методы,
включающие измельчение сырья в среде экстрагента; вихревую
экстракцию; экстракцию с использованием электромагнитных
колебаний,
ультразвука,
электрических
разрядов,
электроплазмолиза, электродиализа и др.
Циркуляционное экстрагирование
Способ
основан
на
циркуляции
экстрагента.
Экстракционная
установка
работает
непрерывно
и
автоматически
по
принципу
аппарата Сокслета. Она состоит из
коммуницированных между собой
перегонного куба 1, экстрактора 2,
холодильника-конденсатора
3,
сборника конденсата 4.
Непрерывное противоточное экстрагирование
с перемешиванием сырья и экстрагента.
Преимущества этого метода:
1. Обеспечивают непрерывность процесса извлечения.
2. Позволяет полностью автоматизировать процесс экстракции, а
отсюда низкая себестоимость, высокое качество продукта,
ритмичность производства.
3. Кратковременность процесса экстракции – истощение длится 13 часа, следовательно в вытяжке содержится минимум ВМС,
которые просто не успевают продиффундировать через клеточную
оболочку.
Шнековый горизонтальный экстрактор
Шнековый вертикальный экстрактор.
Дисковый экстрактор
Пружинно-лопастной экстрактор
Экстрактор Гузенко (1939).
Экстрагирование сырья с помощью роторнопульсационного аппарата (РПА).
Этот способ основан на многократной циркуляции
сырья и экстрагента, подаваемых в экстрактор с помощью
РПА. Устройство роторно-пульсационного аппарата
подробно рассмотрено в учебнике под ред. Иванова. Мы
же отметим особенности его использования при
проведении процесса экстрагирования.
Экстрагирование с применением ультразвука.
Ускоряет процесс экстрагирования из сырья,
обеспечивая более полное извлечение действующих
веществ. Источник ультразвука закрепляют на
корпусе экстрактора-перколятора с наружной его
стороны. Возникающие ультразвуковые волны
создают знакопеременное давление, кавитацию и
звуковой ветер. В результате быстрее происходит
набухание материала и растворение содержимого
клетки, увеличивается скорость обтекания частиц
сырья,
в
пограничном
диффузионном
слое
возникают турбулентные и вихревые потоки.
Экстрагирование с помощью электрических разрядов.
Применение электроимпульсных разрядов позволяет
ускорить экстрагирование из сырья с клеточной
структурой. Для этого применяется импульсный
электроплазмолизатор
Экстрагирование с использованием электроплазмолиза
и электродиализа
Электроплазмолиз – обработка сырья электрическим
током низкой и высокой частоты, в результате которой
происходит плазмолиз протоплазмы. Сущность метода
заключается в разрушающем воздействии тока на белковолипидные мембраны растительных тканей с сохранением
целостности клеточных оболочек
Электродиализ
используют
для
ускорения
экстрагирования сырья растительного и животного
происхождения. Движущей силой процесса в этом случае
является разность концентраций экстрагируемых веществ
по обе стороны полупроницаемой перегородки, роль
которой в сырье с клеточной структурой выполняют
оболочки клеток.
Экстрагирование сжиженными газами.
Установка предназначена для экстракции природных
соединений из растительного сырья с использованием в
качестве экстрагентов сжиженных газов (хладонов).
Очистка вытяжки
Сгущение вытяжки.
Очищенные вытяжки упаривают под вакуумом при
температуре 50-60°С и разрежении 600-650 мм рт.ст. до
требуемой консистенции. При сгущении спиртовых
вытяжек или вытяжек после спиртоочистки вначале
отгоняют спирт, не включая вакуума.
Роторный прямоточный аппарат
Циркуляционный вакуум-выпарной
аппарат фирмы «Симакс»
Циркуляционный вакуум-выпарной аппарат фирмы
«Симакс»
Пенный испаритель
применяют для упаривания водных вытяжек, т.к. в нем не
предусмотрена конденсация вторичного пара.
ЧАСТНАЯ ТЕХНОЛОГИЯ ГУСТЫХ И СУХИХ ЭКСТРАКТОВ
Экстракт красавки густой – Extractum Belladonnae spissum.
Получают методом реперколяции сырья – листьев красавки
28%, водно-спиртовой смесью. Экстракт содержит 1,5% алкалоидов
(1,4-1,6%). Список Б. Холинолитическое (спазмолитическое)
средство.
2. Экстракт солодки густой - Extractum Glycyrrhizae spissum.
Получают методом бисмацерации из корней и корневищ солодки.
Экстрагент - 0,25% водный раствор аммиака. І-е настаивание 5
кратным количеством растворителя на протяжении 48 часов. П используют трехкратное количество растворителя на протяжении 24
часов. Полученные объединенные вытяжки осветляют кипячением
(3 часа) с добавкой 5% бентонита.
Получают вытяжку для этого экстракта также экстракцией сырья в
батарее диффузоров по принципу противотоки горячей водой.
Хранения
Cпасибо за внимания