Сустанон

advertisement
Описание образцов
Таблица 1 – Описание образцов, представленных для анализа.
№
11
Описание
Sust 300
300 mg/ml
10 ml
Mix of Testosterones
UFC Pharm
(рисунок 1)
Действующее
Номинальное
вещество
содержание
Mix of Testosterones 300 mg/ml
Рисунок 1 – Внешний вид образца 11.
Подготовка образца для анализа
Таблица 2 – Пробоподготовка.
№
11
Подготовка
50 мкл образца смешали с 1500 мкл дихлорметана в
хроматографической виале.
Анализ
Хроматографическое разделение (ГХ).
Колонка: Tr-5ms, 30 м.
Газ-носитель: гелий.
Скорость потока: 1.2 мл/мин.
Скорость сплит-потока: 12 мл/мин.
Сплит: 10.
Инжектор: PTV injector, конечная температура (transfer) 290 °C.
Ввод 1 мкл.
Программа разделения в таблице 3.
Таблица 3 – Программа хроматографического разделения.
Ramp
Initial
Ramp 01
Ramp 02
Rate (°C/min)
30
20
Temp, °C
35
41
310
Hold
1.70
2.00
15
Для детекции использовали масс-спектрометрический детектор типа ионная ловушка (m/z 50-650).
Идентификация: БД Nist, библиотека SWDrug.
.
Образец 11.
RT: 0.00 - 31.01
RT: 13.08
MA: 24352650
100
NL:
1.19E7
TIC MS
sample_11
95
90
85
80
75
70
65
60
55
50
45
40
35
30
RT: 17.63
MA: 6135866
25
20
RT: 16.37
MA: 2175039
15
RT: 21.45
MA: 5742865
RT: 12.26
MA: 1297615
10
RT: 6.66
MA: 273202
5
0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Time (min)
18
20
22
24
26
28
30
Рисунок 2 – Хроматограмма образца 11. Время удерживания действующего вещества 20.79 мин.
Таблица 4 – Идентифицированные компоненты образца 11.
Время удерживания
6.78
13.07
16.37
17.63
21.45
22.78
Вещество
Бензиловый спирт
Этилолеат
Тестостерона
пропионат
Тестостерона
изокапроат
Тестостерона
деканоат
Тестостерона
фенилпропионат
Площадь хроматографического
пика
67 198
24 352 650
2 175 039
Фактор отклика
детектора
0.56
Содержание в исходном
растворе, мг/мл
37
6 135 866
106
5 742 865
100
3 297 787
57
Заключение
Результаты анализа представлены в таблице 5.
Таблица 5 – Результаты анализа.
Образец
11
Действующее вещество
Тестостерона пропионат
Тестостерона изокапроат
Тестостерона деканоат
Тестостерона фенилпропионат
Содержание
действующего вещества,
мг/мл
37
106
100
57
Обнаруженные при анализе
вспомогательные вещества
Бензиловый спирт.
Растворитель: этилолеат.
Download