АНАЛИЗ РЕАЛЬНЫХ ОБЪЕКТОВ Реальные объекты (неорганического и органического синтеза), фармацевтической

АНАЛИЗ РЕАЛЬНЫХ ОБЪЕКТОВ
Реальные объекты - продукты химической промышленности
(неорганического и органического синтеза), фармацевтической
промышленности, металлургии (металлы и сплавы), вещества для новой
техники, биологические и геологические объекты, объекты судебной
экспертизы, экологические объекты, продукты питания.
Один из этапов – отбор пробы.
Правильный отбор пробы — необходимое условие получения достоверного
результата. Представительная, или средняя, проба — это часть
анализируемого объекта, состав которой идентичен среднему его составу.
Как правило, чем больше размер пробы, тем она представительнее.
Для газов, жидкостей и твердых веществ существуют свои особые методы
пробоотбора. Так, газы и гомогенные жидкости обладают высокой степенью
однородности. Для отбора пробы гетерогенных жидкостей последние либо
гомогенизируют, либо расслаивают.
1
Для анализа твердых веществ необходимо устранять неоднородность
анализируемого объекта и выбирать оптимальную массу пробы.
Для устранения неоднородности многократно проводят операции измельчения,
перемешивания и сокращения пробы. Чтобы получить достоверные результаты,
необходимо до выполнения анализа сохранять пробу в условиях,
гарантирующих постоянство ее состава.
Следующая стадия - обработка пробы.
Вначале образец доводят до постоянной массы для удаления воды.
Его высушивают либо на воздухе, если позволяют условия, либо в сушильном
шкафу при температуре 105—120 С, либо в эксикаторе над высушивающим
веществом (CaO, CaCl2, ангидрон (Mg(ClO4)2), фосфорный ангидрид и т. д.)
Если удалить воду не удается, то ее содержание в образце необходимо
определить, например, титриметрически с применением реагента Фишера.
2
Большинство используемых методов предполагает переведение определяемого
компонента в раствор. Существуют «мокрые» и «сухие» способы разложения
пробы. К «сухим» методам разложения относятся термическое разложение,
сплавление и спекание.
Пример.
Сплавление руды, содержащей оксид титана(IV) с бисульфатом калия:
2 KHSO4 = K2SO4 + SO3 + H2O,
TiO2 + SO3 = TiOSO4
После протекания реакций (при высокой температуре) образуется плав,
растворимый в водном растворе H2SO4.
3
Чаще используют «мокрые» способы разложения пробы. Образцы
неорганического происхождения (руды, минералы) растворяют
в минеральных кислотах или смеси кислот. Используемые для разложения
кислоты можно разделить на три группы:
-кислоты без окисляющего действия (HCl, разбавленные кислоты),
-концентрированные кислоты-окислители и их смеси
(HNO3, H2SO4, HClO4, HNO3+H2SO4, HClO4+ H2SO4, царская водка)
-кислоты-комплексообразователи (HF, H3PO4). Используют также смеси кислот
окислителей и комплексообразователей, например HF+HNO3, H2SO4+HClO4
+H3PO4. Плавиковая кислота используется для разложения природных
и искусственных силикатов. Для растворения органических веществ используют
органические растворители. После разложения пробы избыток растворителей
удаляют.
4