Модуль 2. Электрохимические методы анализа Занятие № 6

Модуль 2. Электрохимические методы анализа
Занятие № 6
Учебные вопросы занятия
1. Кондуктометрический метод анализа. Решение задач.
2. Лабораторная
работа.
Определение
содержания
кондуктометрического титрования
ионов
Ni2+
методом
Место проведения занятия – лаборатория кафедры общей и биологической химии
СтГМУ.
Материально-лабораторное обеспечение: лабораторная база.
Учебные и воспитательные цели
а) общая цель - Вам необходимо овладеть учебной программой данного занятия и
научиться применять учебный материал в своей будущей профессии.
б) частные цели
В результате изучения учебных вопросов занятия Вы должны
Знать:
1. теоретические основы методов физико-химического анализа;
Уметь:
1. самостоятельно формулировать задачу физико-химического исследования в
химических системах;
2. пользуясь полученными знаниями, уметь выбирать оптимальные пути и методы
решения поставленных задач;
3. проводить физико-химические расчеты;
4. анализировать результаты физико-химических исследований.
Владеть:
1. электронными средствами для проведения типовых расчетов
Рекомендуемая литература:
Список основной литературы:
1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. М.: Выш. шк., 2014.
Дополнительная литература:
2. Руанет В.В. Теория и техника лабораторных работ. Специальные методы
исследования./ Под ред. А.К.Хетагуровой. Москва, 2007. – 176 с.
3. Цитович И. К.. Курс аналитической химии. М.: Высш. шк., 2007 – 495с..
4. Васильев В. П.. Аналитическая химия. Т. 1, 2. М.: Дрофа., 2002.
5. Коренман Я. И., Лисицкая Р. П.. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых
продуктов. Воронеж, 2002 – 408 с.
6. Васильев В. П., Морозова Р. П., Кочергин Л. А. а. Практикум по аналитической химии.
– М.: Химия, 2000 – 328 с.
7. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Т. 1, 2. /под редакцией Р. Кельнера, Ж. –
М. Мерме, М. Отто, М. Видмера. – М.: Мир; «АСТ»., 2004. – (Лучший зарубежный
учебник). Т.1 – 608с., Т.2. – 728 с.
ВАШИ ДЕЙСТВИЯ ПО
ПРОГРАММЫ ЗАНЯТИЯ:
ПОДГОТОВКЕ
К
ЗАНЯТИЮ
И
ОТРАБОТКЕ
1.
При подготовке к данному занятию
Повторите модуль «Электрохимические методы анализа» рабочей учебной программы
дисциплины «Физико-химические методы анализа».
Это очень важно, так как этот материал является базовой основой для получения новых
знаний и на нем строится программа занятия.
Сделайте записи в рабочей тетради по плану:

дата;

номер занятия;

тема занятия;

цель занятия;

основные вопросы темы.
2.
При выполнении программы учебного занятия:
При отработке 1-го учебного вопроса обратите внимание на: примеры решения задач
(см. в электронном виде Харитонов Ю.Я Аналитическая химия. Кн.2. П.10.7.1.)
При отработке 2-го учебного вопроса обратите внимание на: порядок проведения
лабораторной работы и содержание отчета.
Порядок проведения лабораторной работы
Аппаратура и материалы:
1. Кондуктометр лабораторный с погружным электродом;
2. Магнитная мешалка;
3. Мерная колба на 100 мл;
4. Пипетка Мора на 20 мл;
5. Стакан на 100 или 150 мл;
6. Промывалка с дистиллированной водой;
7. Фильтровальная бумага.
8. Стандартный раствор ЭДТА (С = 0,05 моль/л);
9. Контрольный раствор соли цинка.
Установка для кондуктометрического титрования в целом подобна той, что
использовалась при потенциометрическом титровании
Включите прибор (кнопка «ВКЛ») за 15-20 мин до начала измерений.
Получите у лаборанта в мерную колбу ( Vк  100 мл ) контрольную пробу раствора,
содержащего Zn2+. Доведите раствор до метки дистиллированной водой и перемешайте.
Отберите аликвоту (Va) контрольного раствора пипеткой Мора на 20,00 мл и
поместите ее в стакан для титрования. Поставьте стакан на магнитную мешалку и
поместите в него специальный магнит. Опустите в стакан электрод, так чтобы расстояние
от электрода до магнита было примерно 0,5  1 см . Добавьте дистиллированной воды так,
чтобы уровень раствора был на 0,5 см выше защитной стеклянной муфты электрода.
Заполните бюретку для титрования стандартным раствором ЭДТА с Сэкв (ЭДТА)
=0,1 моль / л (точную концентрацию уточняйте у лаборанта).
Включите магнитную мешалку. Отрегулируйте скорость вращения магнита, так
чтобы он вращался по центру, хорошо перемешивая раствор.
Нажмите кнопку «ИЗМ». На цифровом табло прибора отобразиться значение
электропроводности W (в мСм) раствора в начальный момент титрования (при V  0 ).
Проведите титрование, добавляя титрант порциями по 0,5 мл и регистрируя показания
кондуктометра после прибавления очередной порции титранта. Занесите результаты в
таблицу 1.
Таблица 1. Электропроводность титруемого раствора
V, мл
W, мСм
V, мл
W, мСм
0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
4,5
5,0
5,5
6,0
6,5
7,0
7,5
8,0
8,5
9,0
9,5
10,0
10,5
Титрование можно завершить, после того как вы обнаружите, что
электропроводность раствора прекратила увеличиваться. Продолжите титрование,
выполнив еще 5-6 измерений, и затем выключите прибор (кнопка «ОТКЛ»).
Используя полученные данные, постройте на миллиметровой бумаге кривую
титрования: по оси абсцисс – объем титранта V 1 см  1мл  , по оси ординат –
электропроводность W . Сначала нанесите экспериментальные точки, а за тем при помощи
линейки проведите две линии, которые усреднено их описывают. По излому на графике
определите точку эквивалентности (VЭДТА). График при прикрепите к отчету.
Содержание Zn2+ в исследуемом растворе (г) рассчитайте по уравнению:
тZn 2
VЭДТА  М экв ( Zn 2 )  Сэкв (ЭДТА)  Vк


1000  Vа
Содержание отчета и его форма.
Отчет представляет собой конспект, который содержит методику работы на иономере,
последовательность операций при выполнении заданий и расчетные формулы. Ниже
помещают таблицу с экспериментальными и расчетными данными, приводятся все
вычисления с указанием размерности величин. В конце работы кратко формулируется
вывод.
3.
При проведении заключительной части учебного занятия
Решите задачи согласно варианта, указанного преподавателем:
46. Навеску технического фенола массой 2,604 г после обработки раствором NaOH
перенесли в колбу вместимостью 100,0 мл и довели водой до метки. При высокочастотном
титровании пробы 1,00 мл 0,1180 М НСl получили следующие результаты (табл. 2).
Таблица 2
Вычислить массовую долю (%) фенола в образце.
47–49. При титровании раствора хлорида бария 0,2000 н. серной кислотой получили
следующие данные по шкале высокочастотного титратора (табл. 3).
Таблица 3
Построить график и определить содержание хлорида бария (в г) в исследуемом растворе.
50–56. Анализируемое вещество А или его смесь с В поместили в мерную колбу
вместимостью V1 и довели объем до метки. При титровании аликвоты V2 раствором
реагента R с концентрацией C(R) получили результаты, приведенные в табл. 4. Построить
кривую титрования и вычислить содержание веществ, указанных в табл. 5.
Таблица 4
Таблица 5
57–60. Используя стандартные растворы, построили калибровочные графики. Определить
содержание вещества Х в единицах, указанных в предпоследней колонке, если при
измерении была получена величина аналитического сигнала χх (табл. 6).
Таблица 6