Загрузил Валентин Осипов

Титриметрия

Реклама
1.
В основе количественных расчётов лежит закон эквивалентов: V1  C1 = V2  C2,
где: V1, V2 – объём (в литрах); С1, С2 – молярные концентрации эквивалента вещества (моль/л)
исследуемого и рабочего раствора соответственно.
Отсюда: С1 = (С2*V2)/V1
2.
Методы титриметрического анализа можно классифицировать по характеру химической
реакции, лежащей в основе определения веществ, и по способу титрования.
По своему характеру реакции, используемые в титриметрическом анализе, относятся к различным
типам — реакциям соединения ионов и реакциям окисления — восстановления. В соответствии с
этим титриметрические определения можно подразделять на следующие основные методы: метод
кислотно-основного титрования (нейтрализации), методы осаждения и комплексообразования,
метод окисления — восстановления.
Методом кислотно-основного титрования (нейтрализации) определяют количество кислот
(алкалиметрия) или оснований (ацидиметрия) в данном растворе, количество солей слабых кислот
и слабых оснований, а также веществ, которые реагируют с этими солями. Применение неводных
растворителей (спирты, ацетон и т. п.) позволило расширить круг веществ, которые можно
определять данным методом.
Методы осаждения и комплексообразования. Сюда относятся титриметрические определения,
основанные на осаждении того или иного иона в виде малорастворимого соединения или
связывания его в малодиссоциированный комплекс.
Методы окисления — восстановления (редоксиметрия). Эти методы основаны на реакциях
окисления и восстановления. Их называют обычно по применяемому титрованному раствору
реагента.
Титрование – это добавление к известному объему раствора вещества с неизвестной
концентрацией - анализируемого раствора небольших порций раствора с точно известной
концентрацией - рабочего раствора (титранта).
Скачок титрования – участок кривой титрования, на котором происходит резкое изменение
наблюдаемого свойства системы.
Точка эквивалентности – точка, в которой число эквивалентов титранта равно числу
эквивалентов титруемого вещества.
Конечная точка титрования (к.т.т.) – точка на кривой титрования, в которой регистрируется
резкое изменение наблюдаемого свойства (например, меняется цвет индикатора).
Аликвота – объём раствора, точно отмеренный при помощи калиброванной пипетки.
Титрант – вещество, вступающее в реакцию с титруемым веществом. Концентрация стандартного
раствора титранта должна быть определена заранее, перед началом анализа, с точностью не менее
трех значащих цифр.
Титр раствора по определяемому веществу — это масса определяемого вещества в г,
эквивалентная 1 мл стандартного раствора. Например, Т (Na2S2O3/Cu) = 0,01 г/мл означает, что
0,01 г Cu эквивалентна 1 мл стандартного раствора Na2S2O3.
3.
4.
В случае прямого титрования определяемое вещество непосредственно вступает в реакцию с
титрантом, т. е. является титруемым веществом. Данная реакция должна протекать
стехиометрично, достаточно быстро, селективно и полностью (в реакции участвует 100%
определяемого вещества). Если такая реакция отсутствует, проводят обратное титрование: к
определяемому веществу добавляется избыток реагента, непрореагировавшая часть которого
оттитровывается подходящим титрантом (в этом случае титруемым веществом является
добавленный реагент). Количество определяемого вещества ищут по разности объемов
добавленного и оттитрованного реагента.
Заместительное титрование – титрование, при котором определяемое вещество с избранным
титрантом не взаимодействует или реакция идёт не стехиометрически. В этих случаях к
анализируемому раствору добавляют вспомогательный реагент, с которым определяемое вещество
образует стехиометрическое (эквивалентное) количество нового соединения,
называемого заместителем. Этот заместитель оттитровывают стандартным раствором титранта
прямым титрованием.
А + Р → П (НА или В)
НА + ОН- ↔ А- + Н2О или В + Н3О+ ↔ НВ+ + Н2О
5.
Массовая доля – это масса вещества в 100 г раствора. ω = m в-ва / m р-ра Размерность – доли
единицы или проценты.
Мольная доля – это отношение количества растворенного вещества к общему количеству
вещества всех компонентов раствора: N = n в-ва / (n в-ва + n растворителя) Размерность – доли
единицы или проценты.
Объёмная доля – отношение объёма растворённого вещества к объёму раствора. υ = V в-ва / V рра Размерность – доли единицы или проценты.
Молярная концентрация – это количество вещества в 1 л раствора: См = n в-ва / V р-ра
Размерность: моль/л.
Молярная концентрация эквивалента (нормальная концентрация) – это число эквивалентов
вещества в 1 л раствора: Сн = n экв / V р-ра Размерность: моль-экв/л.
Моляльная концентрация – это количество вещества в 1 кг растворителя: Сμ = n в-ва / m
растворителя Размерность – моль/1 кг р-ля
Массовая концентрация – масса растворённого вещества, содержащаяся в одном литре раствора.
Смасс = m в-ва / V р-ра Размерность – г/л.
Титр – масса растворённого вещества (в граммах), содержащаяся в одном миллилитре раствора.
Т= m в-ва / V р-ра Размерность – г/мл
Химический эквивалент – это реальная или условная частица, которая в кислотно-основных
реакциях присоединяет (или отдает) один ион Н+ или ОН–, в окислительно-восстановительных
реакциях принимает (или отдает) один электрон, реагирует с одним атомом водорода или с одним
эквивалентом другого вещества.
Фактор эквивалентности вещества - число, показывающее, какая часть молекулы или другой
частицы вещества соответствует эквиваленту.
6.
Первичные стандартные растворы - приготовленные по точной навеске (не требуют
стандартизации). Реагент для приготовления первичного стандарта (установочное
вещество) должен быть квалификации не ниже чда (чистый для анализа), нелетучим,
негигроскопичным, не поглощать СО2 и другие компоненты из атмосферы и иметь по
возможности большую моль-эквивалентную массу (K2Cr2O7, H2SO4, Na2B4O7).
Вторичные стандартные растворы - характеристики которых установлены по первичному
стандарту (требуют стандартизации, т. к. при хранении и переносе участвуют в химических
реакциях) (NaOH, KMnO4, HCl).
Требования:
1)
2)
3)
4)
Строго отвечать химической формуле
Быть химически чистыми
Быть устойчивыми при комнатной температуре, в твёрдом виде, в растворах
Иметь достаточно высокую молекулярную массу (для уменьшения ошибки, возникающей
при взвешивании)
7.
Мерные цилиндры – это стеклянные толстостенные сосуды с нанесёнными на наружной
стенке делениями, указывающими объем в миллилитрах (мл). Они бывают разнообразной
ёмкости: от 5-10 мл до 1 л и больше.
Мензурки – это сосуды конической формы, на стенках которых имеются деления. Они очень
удобны для отстаивания мутных жидкостей, когда осадок собирается в нижней, суженой части
мензурки.
Мерные пипетки - служат для точного отмеривания определённого объёма жидкости и переноса
его в другой сосуд.
Бюретки – это градуированные стеклянные трубки (цена деления 0,01- 0,1 мл) с оттянутым
нижним концом. Бюретки служат для отмеривания точных объёмов растворов и добавления их
небольшими порциями и отдельными каплями (титрования).
Мерные колбы – это плоскодонные колбы с длинным узким горлом, на котором наносится
кольцевая метка. На колбе указан объем (25, 50 мл и др.), который заполняется при наполнении
жидкостью до метки при 20С. Предназначены для приготовления растворов точно заданной
концентрации.
8.
1)
2)
3)
4)
Реакции, применяемые в титриметрии, должны удовлетворять следующим основным
требованиям:
реакция должна протекать количественно, т. е. константа равновесия реакции должна быть
достаточно велика;
реакция должна протекать с большой скоростью;
реакция не должна осложняться протеканием побочных процессов;
должен существовать способ определения окончания реакции.
9.
Интервал перехода окраски индикатора – область значений pH, в которой становится
видимым изменение цвета индикатора.
Показатель титрования индикатора (pT) – оптимальное значение pH титруемого раствора, при
котором наблюдается наиболее резкое изменение окраски индикатора, свидетельствующее об
окончании титрования.
Индикаторы - химические вещества, изменяющие окраску, люминесценцию или образующие
осадок при изменении концентрации какого-либо компонента в растворе. Указывают на
определённое состояние системы или на момент достижения этого состояния.
Индикаторы применяют чаще всего для установления конца какой-либо химической реакции,
главным образом конечной точки титрования (к. т. т.).
10. Кислотно-основное титрование основано на реакции нейтрализации:
H+ + OH- = H2O
OH- + H+ = H2O
Этим методом определяют концентрацию кислот и оснований, а также солей слабых кислот и
оснований, кислотные и щелочные числа, число нейтрализации, кислотность, щёлочность.
Ацидиметрия – титриметрический метод анализа, основанный на измерении количества кислоты,
необходимого для нейтрализации оснований, основных солей, солей слабых кислот и
органических оснований в анализируемом объекте (титрование раствором кислоты; рабочий
раствор – раствор сильной кислоты H2SO4, HCl).
Алкалиметрия – титриметрический метод анализа, основанный на измерении количества основан
ия, необходимого для нейтрализации кислот, кислых солей, солей слабых оснований и органическ
их кислот в анализируемом объекте (титрование раствором щёлочи; рабочий раствор – раствор
щёлочи NaOH, KOH).
11. 1 – прямое
2 – прямое
3 – заместительное
4 – обратное
5 – прямое
6 – обратное
7 – заместительное
8 – обратное
Скачать