anisovich

А. Г. Анисович, И. Н. Румянцева
ПРАКТИКА
МЕТАЛЛО­
ГРАФИЧЕСКОГО
ИССЛЕДОВАНИЯ
МАТЕРИАЛОВ
НАЦИОНАЛЬНАЯ АКАДЕМИЯ НАУК БЕЛАРУСИ
Физико-технический институт
А. Г. Анисович, И. Н. Румянцева
ПРАКТИКА
МЕТАЛЛО­
ГРАФИЧЕСКОГО
ИССЛЕДОВАНИЯ
МАТЕРИАЛОВ
М инск
«Беларуская навука»
2013
УДК 620.22:53.086
Анисович, А. Г. Практика металлографического исследования материалов /
А. Г. Анисович, И. Н. Румянцева. - М инск: Беларус. навука, 2013. - 221 с. ISBN 978-985-08-1603-0.
М онография посвящ ена вопросам применения металлографического микроскопа для ана­
лиза разнообразны х м еталлических и нем еталлических материалов. Рассмотрено использова­
ние различны х способов освещ ения образцов при анализе в отраженном свете. П роанали­
зированы некоторые часто встречаю щ иеся практические задачи анализа материалов, а также
типичны е ошибки металлографического анализа и изготовления образцов.
П редназначена для материаловедов-практиков, интересую щ ихся возмож ностями м етал­
лограф ических микроскопов и интерпретацией данны х, полученны х с их помощью, а также
тех, кто осваивает анализ и исследование разнообразны х материалов, аспирантов, студентов
старш их курсов.
Табл. 7. Ил. 420. Библиогр.: 56 назв.
Авторы:
А. Г. А нисович, И. Н. Румянцева
Рецензенты:
академик Н А Н Беларуси, доктор технических наук,
профессор Е. И. М арукович,
доктор физико-математических наук, профессор В. М. А нищ ик
ISBN 978-985-08-1603-0
© А нисович А. Г., Рум янцева И. Н., 2013
© Оформление. РУП «И здательский дом
«Беларуская навука», 2013
ПРЕДИСЛОВИЕ
В настоящее время существенно расширился спектр материаловедческих
объектов вследствие появления новых по составу материалов, а также мето­
дов их получения и обработки. Теперь материаловеды анализируют широкие
классы материалов: металлы, керамику, полимеры, стекла, сложные системы
на их основе, порошки, минералы. Расширение спектра анализируемых объ­
ектов требует совершенствования существующих и создания новых методов
их анализа.
На протяжении ряда лет авторы выполняли анализ различных материалов
в соответствии с тематикой исследований, проводимых подразделениями
Физико-технического института Национальной академии наук Беларуси.
Такая работа позволила, с одной стороны, применить металлографические
методы исследования к материалам, которые, казалось бы, затруднительно
исследовать оптическими методами; с другой - показать, как выбор методики
исследования материалов влияет на качество и адекватность результатов.
Итогом такой работы явилось решение ряда исследовательских и практиче­
ских задач.
В настоящее время ощущается недостаток публикаций, в которых рассма­
тривались бы практические методы анализа структуры различных материа­
лов. Мало также публикуется справочной литературы, в которой были бы
представлены наряду с традиционными структуры новых и «нестандартных»
материалов. Парадоксальным является тот факт, что основным методом материаловедческого исследования структуры до сих пор является метод простого
сравнения исследуемого материала с известным ранее. Справочники и учеб­
ники по анализу структуры металлов и сплавов содержат набор наиболее ха­
рактерных или эталонных структур, которыми пользуются как студенты, так
и специалисты. Несмотря на то что человек использует материалы с доистори­
ческих времен (что позволяет считать материаловедение одной из древней­
ших разновидностей эмпирического знания), основные сведения о них полу­
чены опытным путем и эта ситуация до сих пор не изменилась. В настоящее
время не существует возможности расчета свойств материалов на основании
их состава и требуемой структуры, хотя такие попытки предпринимаются
и в будущем, несомненно, увенчаются успехом. На данном же этапе развития
исследователю (как начинающему, так и совершенствующемуся в своем раз­
деле материаловедения) необходимо рассматривать структуры материалов,
3
запоминать, сопоставлять и уметь извлекать информацию из «картинки»
с изображением структуры. Именно поэтому опыт в исследовании материа­
лов столь медленно приобретается и столь ценен. Следовательно, для успеш­
ного решения задач по анализу материалов необходимо иметь справочную
литературу, содержащую широкий набор изображений реальных структур.
Помимо этого существует проблема изготовления образцов для анализа,
где можно совершить достаточно много ошибок, влияющих на результат. Это
получается из-за того, что некоторые аспекты изготовления образцов и прак­
тические приемы анализа материалов передаются от поколения к поколению
изустно и в печатных работах не всегда приводятся.
В связи с этим мы посчитали возможным написать данную книгу и поде­
литься опытом своей работы. Мы попробовали совместить квалификацию металловеда-практика и физика-исследователя, а также возможности ординар­
ного металлографического микроскопа для решения ключевой задачи матери­
аловедения: как получить адекватные изображения структур материалов,
пригодные для дальнейшего анализа.
В предлагаемой работе описываются возможности исследования различ­
ных объектов (не только металлов) с помощью металлографического оборудо­
вания, а также некоторые конкретные практические задачи, которые могут
быть решены металлографическими методами с применением различных
схем освещения исследуемого объекта. Рассмотрены также некоторые ошиб­
ки изготовления образцов и анализа изображений структуры.
В книге использованы материалы как собственных исследований авторов,
так и полученные в рамках выполнения работ для различных подразделений
Физико-технического института НАН Беларуси.
ВВЕДЕНИЕ
В настоящее время наука находится на том рубеже, когда все явления, ле­
жащие на поверхности и доступные наблюдателю, не оснащенному исследо­
вательским оборудованием, уже исследованы и описаны. Получение нового
научного знания теперь возможно только путем углубления в предмет иссле­
дования, познания все более глубоких масштабных уровней исследуемого
объекта. Поэтому возможность проведения научного исследования определя­
ется наличием специального оборудования. Это относится непосредственно
и к исследованию материалов, требования к которому в настоящее время от­
нюдь не ограничиваются рамками банального материаловедения - получением
изображения структуры материала и ее качественным описанием. Совре­
менная материалография сочетает в себе комплекс качественных и количе­
ственных методов анализа структуры, предполагающих использование совре­
менных микроскопов, средств компьютерной техники и математической об­
работки экспериментальных данных.
Результативность исследований материалов зависит в первую очередь от
умения ученого детально проанализировать структуру, от возможности учесть
все структурные эффекты, непосредственно влияющие на комплекс физико­
механических свойств данного материала или изделия, а также отделить арте­
факты, внесенные в процессе изготовления образца. Поэтому важное значе­
ние имеет непосредственно методика получения изображений структуры, так
как качество изображений определяет надежность последующей их интерпре­
тации, а также возможность количественного анализа изображения. Наиболее
важным условием при этом является вопрос квалификации исследователя. По
сути говоря, это наиболее важное условие.
Огромную роль также играет оснащение металлографических микроско­
пов дополнительными узлами (поляризаторами, диафрагмами, различными
цветными фильтрами и т. д.) для анализа различных деталей изображения
и, как правило, дополняющих друг друга для получения адекватной картины
структуры. Применение специальных методов и методик в настоящее время
в Беларуси затрудняется отсутствием средств для обновления материальнотехнической базы научных исследований как в вузах и научно-исследователь­
ских институтах, так и в заводских лабораториях и, в связи с этим, отсутстви­
ем иногда у специалистов сведений о возможностях металлографического
оборудования.
5
Помимо этого, следует учесть также, что в современном металловедении
уже не применяется способ фоторегистрации изображений. При фиксирова­
нии структуры на фотопластинку или пленку всегда существовала проблема
трудоемкости процесса получения фотографии, причем были они, как прави­
ло, в черно-белой цветовой гамме. Цветные изображения структуры получали
только в особых случаях. Теперь компьютерная регистрация изображений
предоставляет неограниченные возможности. Появилась возможность выде­
лять специфические эффекты структур, в том числе по их контрасту и цвету.
В современной литературе, посвященной вопросам металлографии, очень
мало публикаций, рассматривающих методы и методики современных метал­
лографических исследований. Имеющаяся по данному направлению русско­
язычная литература относится в основном к 60-м годам XX в., когда металло­
графические лаборатории были оснащены микроскопами марок «МИМ»
и в лучшем случае микроскопами производства ГДР «Neophot». Учитывая то,
что последние приобретались за рубежом, дополнительные узлы к ним (тем­
ное поле, поляризованный свет) приобретали не всегда в силу экономии ва­
лютных ресурсов. Следует отметить также, что анализ в темном поле и поля­
ризованном свете применялся в основном в минералогии и кристаллографии
[1], а также для анализа неметаллических включений в сталях [2]. В этих ус­
ловиях старшее поколение металловедов было не избаловано многообразием
технических средств анализа. Для ликвидации такой ситуации необходимы
действия, направленные на широкое освещение возможностей современного
металлографического оборудования.
За последние годы опубликовано достаточно много литературы по вопро­
сам микроскопических исследований (например, книги серии «Мир материа­
лов и технологий» [3-5]). Как правило, они освещают техническую сторону
вопроса - принципы и конструкцию оборудования, а также некоторые вопро­
сы оптики применительно к описываемым приборам. Подробное описание
методов получения изображений структуры в таких работах не приводится.
М ероприятия по исследованию любых материалов предполагают решение
двух основных вопросов: как получить изображение структуры материала?
Как это изображение объяснить? И если первый вопрос является сугубо мето­
дическим, то ответ на второй вопрос дает ключ к пониманию реализующихся
в материале процессов и задает направление дальнейших исследований и тех­
нологических возможностей. Естественно, что трактовка изображения струк­
туры зависит от того, что удалось на этом изображении увидеть. Следо­
вательно, возникает вопрос: адекватна ли получаемая «картинка» той струк­
туре, которой обладает материал, и какие артефакты внесены нами в процессе
пробоподготовки, фиксации и компьютерной обработки изображения?
Немаловажным является вопрос, с помощью какого оборудования изобра­
жение получать. Он поднят нами в силу того, что зачастую неправильный вы­
бор прибора для анализа материалов ведет или к неправильной трактовке ре­
зультатов, или же к отсутствию возможности любой трактовки по причине
6
неграмотности как оператора прибора, так и того, кто заказывает исследова­
ние. Особенно это проявляется применительно к сложному исследовательско­
му оборудованию, которое обслуживает зачастую не специалист-материало­
вед, а оператор, знающий прибор, но не владеющий навыками анализа в сфере
материаловедения.
Трудности анализа материалов, как всегда, бывают объективными и субъ­
ективными. Объективные трудности связаны с собственно техническими про­
блемами, среди которых обеспечение соответствующей аппаратурой, методи­
ками, материалами и т. д. Сюда же относятся и технические трудности (пробле­
мы) изготовления образцов и наблюдения, т. е. получение изображения.
Анализ материалов усложнился за последние десятилетия, когда класс ма­
териалов как таковых существенно расширился. В настоящее время созданы
и создаются материалы нового поколения на основе металлических, керами­
ческих и металлооксидных систем, обладающие уникальными свойствами.
В основе технологий их получения лежат высокоинтенсивные воздействия,
в частности лазерная и плазменная обработки, СВС-процесс, различные спо­
собы механической обработки поверхности, принципиально новые и модер­
низированные способы ХТО и т. д. Результатом применения высокоинтенсив­
ных воздействий является формирование не только сложных многофазных
композиций, но и слоистых и градиентных материалов, обладающих весьма
сложной структурой. Помимо этого, существует и развивается широчайший
класс композиционных материалов. Эти материалы в настоящее время весьма
разнообразны по составу, свойствам и применению. Общим для множества
современных сложных материалов является исходно заданная неоднород­
ность их состава и структуры, проявляющаяся на различных масштабных
уровнях. Естественно, это порождает проблемы в их изучении.
Для любых материалов начальным этапом исследовательской процедуры
является пробоподготовка, которая представляет собой совокупность дей­
ствий над изучаемым образцом, производимых в определенном порядке, для
перевода его в форму, наиболее подходящую для дальнейшего исследования.
Сейчас при подготовке образцов используется достаточно сложная и дорогая
аппаратура. Тем не менее в данной работе мы не рассматриваем оборудование
для пробоподготовки. По этому вопросу имеется достаточно информации как
в печатных изданиях, так и в Интернете, и мы отсылаем читателя к этой ин­
формации.
Подготовка образцов в металлографии и их исследование включает следу­
ющие этапы: 1) вырезка образца для шлифа; 2) получение плоской поверхно­
сти; 3) шлифование; 4) полирование; 5) изучение поверхности шлифа до трав­
ления; 6) травление; 7) изучение структуры металла после травления; 8) фото­
графирование; 9) математическая обработка данных.
Заключительным этапом всей процедуры является трактовка результатов,
т. е. описание того, что нам удалось установить в результате качественного
и количественного анализа изображения. Поэтому ошибки и неточности, до­
7
пущенные на любом из описанных выше этапов, могут привести к ошибоч­
ным результатам. Ошибки и просчеты возможны в принципе на любом из
этапов.
В качестве субъективного фактора в анализе материалов всегда выступает
человеческий фактор. В некоторых кругах принято считать, что металловеде­
ние (материаловедение) не является наукой. Это тем более странно, что по
меньшей мере все машиностроение использует достижения материаловеде­
ния (и металловедения) и без него существовать не может в принципе как
в плане постановки технологического процесса, так и в плане контроля каче­
ства продукции. Поэтому авторы считают материаловедение важнейшей из
наук. Просто эта часть научного знания сложна, и адекватное математическое
описание для нее пока не создано.
По нашему опыту, специалисты технологического профиля (в области об­
работки давлением, литья, сварки и т. д., использующие металл в своей рабо­
те) также не обращают внимания на металловедение до того момента, пока не
попадут в тупик по причине брака металлопродукции, ими используемой или
производимой. Как правило, начало этому тупику бывает положено неграмот­
ным приготовлением образцов для анализа, начиная с отрезки, которую нуж­
но проводить определенным образом согласно поставленной задаче. Вторым
этапом этого тупика является немедленное травление этого образца без кон­
сультации со специалистом-металловедом. При неправильном подборе травителя или долгом хранении протравленного шлифа успешно провести метал­
лографический анализ, как правило, не удается.
Наша практика показала, что специалисты любого профиля, сколь бы хо­
роши они ни были в своей сфере, не представляют себе аспектов металлогра­
фического анализа хотя бы на уровне грамотного пользователя до тех пор,
пока не столкнутся с проблемой самостоятельно и не совершат в ней доста­
точно ошибок. Поэтому есть необходимость просто и наглядно описать зада­
чи и ошибки анализа материалов.
Опыт практической работы убедил нас также в том, что получение изо­
бражения структуры всегда есть творчество. Специалист, выполняющий ана­
лиз стандартных однотипных материалов в заводских условиях, не имеет воз­
можности заниматься творчеством или вообще о нем думать в силу недостат­
ка времени. Задачи нестандартного характера с разнородными материалами,
композициями, редкими или уникальными способами получения материалов,
а также «нестандарт» с точки зрения природы материала и т. д. требуют не­
стандартного подхода, в том числе при их пробоподготовке и анализе. Как
правило, об этом не пишут ни в статьях, ни в монографиях. Здесь имеет значе­
ние только уникальный личный опыт, передаваемый словами. Как сделать тот
или иной шлиф, как его расположить, как залить, знает, как правило, специа­
лист, непосредственно работающий с образцами много лет. Поэтому описание
мелочей, которые при внимательном рассмотрении являются вовсе не мелоча­
ми, стоит провести внимательно и достаточно подробно.
Наше подразделение в этом отношении находится в уникальном положе­
нии: мы анализируем материалы, которыми занимается институт, а также нам
попадает все то, с чем не справились вовне. Поэтому у нас собралась совер­
шенно разнообразная информация как о материалах, так и о методиках под­
готовки образцов и анализа. И у нас есть необходимость проявлять «смекал­
ку», иначе результативность нашей работы оставит желать лучшего.
Итак, мы здесь говорим о том, что, во-первых, не всегда оговаривается
в специальной литературе относительно приготовления металлографических
образцов, во-вторых, разбираем некоторые наиболее характерные ошибки
пользователей, в-третьих, делимся опытом решения задач по анализу матери­
алов, которые предлагались нам на протяжении последнего времени.
Мы используем термин «металлографический образец», имея в виду не
материал (металл, сплав), а метод анализа - металлографический, который
применен для исследования разнообразных материалов. Следовательно, в дан­
ной работе описывается анализ материалов в отраженном свете с применени­
ем оптического микроскопа, а также проводится его сравнение с некоторыми
другими методами анализа структуры.
Глава 1
МЕТОДЫ МЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОГО
ИССЛЕДОВАНИЯ СТРУКТУРЫ
В соответствии с определением микроскоп (греч. щкрод — маленький
и аколесо — смотрю) — это прибор, предназначенный для получения увели­
ченных изображений, а также измерения объектов или деталей структуры, не
видимых или плохо видимых невооруженным глазом [6]. Получение изобра­
жений структуры материалов предполагает использование различных мето­
дов освещения объекта и выбор соответствующих увеличений.
Описание принципов действия микроскопов или перечисление их возмож­
ных модификаций не является нашей задачей. Мы описываем здесь некоторые
принципиальные моменты только для того, чтобы было понятным изложение
материала, исходя из того, что читатель знаком с общими принципами кон­
струкции металлографических микроскопов, а также владеет основными све­
дениями из курса линейной оптики.
Общее увеличение оптических микроскопов до недавнего времени лежало
в пределах 10-1500 [6]1. Технически возможно реализовать в микроскопах об­
щее увеличение, значительно превышающее 2000. Считалось, что это нецеле­
сообразно, поскольку назначение микроскопа состоит в максимальном ис­
пользовании его разрешающей способности, которая имеет предел, обуслов­
ленный волновыми свойствами света. Если длина волны излучения X, то не­
возможно различить элементы объекта, разделенные расстояниями, намного
меньшими, чем X [6]. В литературе прошлых лет рассматриваются микроско­
пы, в которых использовалось увеличение до 1000, а большее увеличение соз­
давалось иммерсионным методом. За последние десятилетия технические
средства микроскопии продвинулись далеко вперед и в настоящее время
вполне возможно получать достаточно четкие и контрастные изображения
структуры при увеличении 2000 и более. Выбор оптимального увеличения
при исследовании диктуется двумя конкурирующими соображениями:
повышением увеличения для надежного анализа деталей структуры;
снижением увеличения для получения адекватного результата с точки
зрения статистики.
В соответствии со стандартами (оставшимися еще с советских времен), ре­
гламентирующими исследование структуры, такими увеличениями в основ­
ном являются 100 или 200. В частности, такое увеличение рекомендовано для
1 Здесь и далее цифровое обозначение типа «увеличение 100» микроскопа при фотографи­
ровании. М асштаб структуры проставлен на фотографиях.
10
анализа неметаллических включений (ГОСТ 1778-70); графита серых чугунов
(ГОСТ 3443-87); определения количества кислорода в меди (ГОСТ 13938.13—
93) и многих других.
Анализ материалов, получаемых современными технологиями, уже невоз­
можно проводить с увеличениями порядка 100 или даже 500. В настоящее
время разработаны, например, разнообразные способы литья, позволяющие
получать структуры различной морфологии и высокой дисперсности. Поэтому
бывает затруднительно анализировать структуру при сравнении с эталонны­
ми шкалами при небольших увеличениях в силу несоответствия масштабного
фактора.
Роль увеличения продемонстрирована на рис. 1.1, где показана структура
чугуна СЧ25 при различных увеличениях [7]. Чугун получен методом непре­
рывно-циклического литья намораживанием [8], для которого характерна вы­
сокая скорость теплоотвода. Совершенно понятно, что увеличение 200 не по­
зволяет получить подробного представления о структуре. В деталях структу­
ра видна при увеличении 2000. То же самое можно отнести и к структуре
чугуна без травления, когда необходимо провести анализ графитной состав­
ляющей (рис. 1.2). Оптимальным увеличением следует признать 400. На рис.
1.3 представлена структура меди, полученной по методу непрерывного гори­
зонтального литья [9,10]. Съемка произведена при увеличении 800 (рис. 1.3, а).
Масштаб структуры соответствует увеличению 200 по эталону ГОСТ 13938.13-93
(рис. 1.3, б). Рисунок 1.4 иллюстрирует возможности увеличения 3000 для ис­
следования структуры стали ШХ15. Для сравнения представлены структуры
с увеличением 2000 и 160. Большое увеличение в данном случае - единствен­
ная возможность рассмотреть детали структуры.
1.1. Способы освещения поверхности образца
В основе принципа микроскопических исследований (в прикладном пони­
мании, конечно) лежит ответ на вопросы: как взаимодействует видимый свет
с поверхностью исследуемого материала? И как использовать это взаимодей­
ствие, как его зарегистрировать и как истолковать?
Структуру образца можно различить лишь тогда, когда разные его участ­
ки по-разному отражают, преломляют или пропускают свет. Эти свойства об­
условливают разницу амплитуд и фаз световых волн, отразившихся от раз­
личных участков поверхности, от чего, в свою очередь, зависит контрастность
изображения. Поэтому методы наблюдения в микроскопии выбираются (и обес­
печиваются конструктивно) в зависимости от характера и свойств изучаемых
объектов. Объекты исследования в материалографии зачастую являются на­
столько сложными в структурном отношении, что бывает трудно заранее
определить, какая методика анализа (способ освещения) является оптималь­
ной. Даже квалифицированный исследователь нередко вынужден пробовать
вслепую различные способы освещения и фильтры для получения наилучше­
11
го изображения структуры. Поэтому важно показать видоизменение изобра­
жения структуры материала при использовании светлого поля, темного поля,
поляризованного света, чтобы продемонстрировать возможности анализа.
В общем, исходя из нашего опыта применения различных методик, наи­
более информативными в исследовании материалов являются методы темно­
го и светлого поля. Методы анализа на основе поляризованного света приме­
няются несколько реже, но и им находится достойное место.
1.1.1. Освещение по мет оду светлого и темного поля
В микроскопии отраженного света изначально был предусмотрен парал­
лельный ход лучей [11]. Метод светлого поля является основным в металло­
графии и применяется для наблюдения непрозрачных объектов, отражающих
свет. При исследовании методом светлого поля объект освещается конусом
лучей, прошедших через объектив микроскопа. При этом в формировании
изображения участвует весь конус света. Превалирующими являются цен­
тральные лучи конуса, параллельные оси объектива, которые, в сущности,
определяют характер освещения объекта.
При наблюдении по методу темного поля в отраженном свете поверхность
освещают через специальную кольцевую систему, расположенную вокруг
объектива и называемую эпи-конденсором [11]. Фактически принцип темного
поля заключается в блокировке центрального пучка лучей специальной диа­
фрагмой. Образец освещается полым конусом света, и в формировании изо­
бражения участвуют только лучи, ориентированные наклонно к поверхности
образца. Темнопольное освещение позволяет расширить возможности метал­
лографического микроскопа в исследовании неплоскостных объектов.
На рис. 1.5 показаны схемы освещения при использовании светлого и тем­
ного поля. При светлопольном варианте на поверхности образца видно свет­
лое пятно; при темнопольном освещении центр затемнен. Реальные изображе­
ния светового пятна на белой бумаге при обоих способах освещения приведе­
ны на рис. 1.6. Для большей наглядности поверхность бумаги находится ниже
фокуса.
На рис. 1.7 приведена схема отражения света от поверхности металлогра­
фического шлифа при светлопольном освещении. В случае ровной полирован­
ной поверхности свет отражается и попадает в объектив (7). После травления
на микроструктуру за счет формирования канавок в месте стыка соседних зе­
рен отражение происходит от криволинейной поверхности, отраженный свет
не попадает в объектив (2) и граница зерна видна как темная линия. Если
травление отсутствует или данная граница не вытравилась по каким-либо
причинам (3), то свет отражается поверхностью аналогично варианту (/)
и граница зерна не видна.
При темнопольном методе освещения формирование изображения поверх­
ности образца происходит согласно схеме на рис. 1.8. Ровный участок поверх­
12
ности (7) окажется неосвещенным, так как отраженный свет не попадет в объ­
ектив микроскопа; тело зерна будет темным. Наклонный участок, в частности,
вытравившаяся граница зерна, окажется в отражающем положении и будет
виден как светлая полоса на темном фоне (2). На участке (3) изображение по­
верхности также будет темным.
Сравнение светлопольного и темнопольного изображения зеренной струк­
туры после металлографического травления приведено на рис. 1.9. На светло­
польном изображении (рис. 1.9, а) хорошо протравленные границы зерен вы­
глядят темными на светлом фоне (рис. 1.7, вариант 2). Тело зерна освещено
максимально (рис. 1.7, вариант 1). Слабо протравившиеся границы (рис. 1.7,
вариант 3) отмечены стрелками. Изображение, сформированное при освеще­
нии по методу темного поля (рис. 1.9, б), в данном случае воспринимается как
негативное по отношению к изображению на рис. 1.9, а. Тело зерна не освеще­
но, границы «светятся» в соответствии с тем, насколько сильно они вытрави­
лись. Царапины и различные включения в светлом поле выглядят темными на
фоне освещенного тела зерна (рис. 1.9, а). В темном поле (рис. 1.9, б) царапины
и включения освещены.
На рис. 1.10 приведен пример литой металлической поверхности, которая
частично шлифована. Поверхность 1, сформированная при литье, имеет соб­
ственный волнообразный рельеф; поверхность 2 - плоская, сформированная
шлифовкой. В светлом поле она выглядит светлой, следы шлифовки частично
рассеивают свет (рис. 1.10, а) и выглядят темными полосами на светлом фоне.
Поверхность литья 1 в светлом поле выглядит темной. При использовании
темнопольного освещения картины освещенности поверхности взаимно об­
ратим (рис. 1.10, б). Следует сделать оговорку, что не всегда при использовании
темного поля в паре со светлым изображения будут антиподами. Соотношение
вида таких изображений зависит от морфологии поверхности, дисперсности
структуры, особенностей фазового состава.
Неровную поверхность в светлом поле можно практически не увидеть
в связи с сильным рассеянием света. Такие примеры будут рассмотрены,
в частности, при анализе поверхностей и изломов (см. гл. 5). Освещение в тем­
ном поле зрения дает исключительно контрастные изображения при большой
разрешающей способности объектива и натуральный вид окрашенных объек­
тов [2]. При фиксации изображения с помощью цифровой камеры следует
учитывать цвет самого света, который освещает образец.
Метод косого освещения является разновидностью светлопольного, отли­
чаясь тем, что в создании изображения участвуют преимущественно косые
лучи, не параллельные оптической оси системы. В ряде случаев это позволяет
выявить «рельефность» объекта за счет образования теней. Косое освещение
достигается обычно использованием призмы косого освещения или смещени­
ем апертурной диафрагмы по отношению к оптической оси системы; при этом
изменяется плоскость падения света на объект. Конкретный пример использо­
вания косого освещения продемонстрирован на рис. 1.11. Линии скольжения 1
13
и фазы 2, располагающиеся по границам зерен, наилучшим образом видны
при использовании косого освещения.
1.1.2. Поляризованный свет
При перечисленных выше способах освещения применяется обыкновен­
ный свет, в котором колебания совершаются во всех направлениях в плоско­
сти, перпендикулярной направлению распространения света (рис. 1.12, а).
Соответственно этому обыкновенный свет применяется в металлографии для
исследования изотропных объектов или же в тех случаях (а их большинство),
в которых данные об анизотропии не важны или не являются целью. Опти­
ческие же свойства анизотропных микрообъектов различны в разных направ­
лениях и проявляются по-разному в зависимости от ориентации этих объек­
тов относительно направления наблюдения и плоскости поляризации света,
падающего на них, поэтому при их исследовании применяется поляризован­
ный свет, обладающий свойством анизотропии.
В поляризованном свете имеют место колебания только в одном опреде­
ленном направлении в плоскости, перпендикулярной направлению распро­
странения света (рис. 1.12, б). Визуально различить обыкновенный и поляри­
зованный свет невозможно. Получение и анализ поляризованного света осно­
ваны исключительно на его взаимодействии с веществом. Непременным
условием при этом является анизотропия самого вещества.
В микроскопии для получения и анализа поляризованного света использу­
ют две призмы Николя (общепринятый термин - просто «николи»), Николи из­
готавливают из прозрачных кристаллов исландского шпата, обладающего свой­
ством двойного лучепреломления. Поэтому николь пропускает колебания толь­
ко одного направления. Схема получения поляризованного света представлена
на рис. 1.13. Поскольку обыкновенный свет содержит колебания различных на­
правлений, то николь 1 всегда пропустит какую-то часть из них в соответствии
с направлением своей оптической оси. Если ориентации оптических осей николя 2 и николя 1 совпадают (николи параллельны, рис. 1.13, а), то николь 2 про­
пустит свет. Если ориентации оптических осей николей взаимно перпендику­
лярны (николи скрещены, рис. 1.13, б), то поверхность образца при этом будет
восприниматься темной; николь 2 только пропускает эллиптически поляризо­
ванный свет. Подробно этот вопрос рассмотрен в работе [2].
Николь 1 называется поляризатором, николь 2 - анализатором.
Метод наблюдения в поляризованном свете (поляризационная микроско­
пия) служит как для микроскопических исследований минералов, биологиче­
ских объектов, так и для анализа структуры металлов и неметаллических ма­
териалов.
Традиционно в металлографии поляризованный свет применяют для изу­
чения неметаллических включений [2]. Поскольку определенная часть неме­
таллических включений оптически прозрачна, исследование основано на раз­
14
личии оптических свойств включений в различных направлениях, т. е. на их
оптической анизотропии [13]. Оптическая анизотропия проявляется при про­
хождении света внутри включения и при отражении света от его поверхности.
Плоская поверхность и прозрачное включение по-разному взаимодействуют со
световым потоком. Плоско поляризованный свет, отраженный от плоской по­
верхности, задерживается анализатором и поверхность выглядит темной. Часть
света преломляется на внешней поверхности включения, проходит внутрь, от­
ражается на поверхности включение-металл и выходит наружу, вновь испыты­
вая преломление на внутренней поверхности [13]. В результате свет перестает
быть поляризованным. Поэтому при скрещенном положении анализатора и по­
ляризатора видно светлое изображение включения на темном фоне. Цвет вклю­
чения может изменяться в результате интерференции [13], что связано с анизо­
тропными эффектами при отражении поляризованного света.
Используя поляризованный свет, можно сделать выводы о форме прозрач­
ных включений. Если включение имеет правильную круглую форму, то на
его светлопольном (рис. 1.14, а, 4.21, а) и темнопольном (рис. 4.21, б) изображе­
ниях появляются концентрические кольца, связанные с интерференцией лу­
чей, отраженных от внутренней поверхности включения [13]. В поляризован­
ном свете при скрещенных николях наблюдается эффект темного креста
(рис. 1.14, б). Контраст концентрических колец и темного креста зависит от
совершенства формы включения [13].
Если включение не прозрачно, то концентрические кольца на светлополь­
ном (рис. 1.15, а) и темнопольном (рис. 1.15, б) изображениях не появляются.
В поляризованном свете (рис. 1.15, в, г) эффект темного креста отсутствует.
1.1.3. М етод дифференциально-интерференционного контраста
При использовании светлопольного освещения не всегда возможно полу­
чить контрастное изображение. Некоторые образцы могут изменять фазу от­
раженных лучей. Человеческий глаз реагирует на изменение интенсивности
и цвета (длины волны), но не воспринимает оптической разности фаз. Поэтому
в методе фазового контраста изменение фазы переводят в изменение интен­
сивности (или цвета), что делает видимыми особенности структуры [4].
В металлографии методы цветового анализа структуры (исследования фа­
зового состава или ориентировки зерен) основываются на различии в химиче­
ской активности фаз сплавов и производятся методом цветного травления.
Толщина окисной пленки, формирующейся при травлении, и ее состав при этом
различны для каждой фазы, что обусловливает различие отражения и прелом­
ления света на соответствующих участках поверхности и, следовательно, ее
цвет при исследовании в оптическом микроскопе. Методам цветного травления
посвящена специальная литература, в частности работа [14]. При цветном трав­
лении видимый цвет фаз обусловлен физико-химическими процессами на по­
верхности образца и является условным, поскольку использование различных
15
реактивов может создавать различные цветовые сочетания и окрашивать одну
и ту же фазу в разные цвета. На практике любое травление оказывается цвет­
ным; современные видеокамеры и фотоаппараты вполне могут различить от­
тенки цветов, которые раньше было достаточно трудно анализировать.
На рис. 1.16 (см. цв. вклейку) представлена структура серого чугуна, вы­
явленная традиционным реактивом - 4%-ным раствором азотной кислоты
в этиловом спирте. Съемка произведена фотоаппаратом с адаптером. Как вид­
но, каждая фаза имеет свой собственный характерный цвет. Правда, следует
сделать оговорку, что цветовая гамма поверхности образца определяется как
спектральным составом падающего света, так и типом регистрирующего
устройства (см. гл. 8).
Получить цветное изображение структуры можно также при использова­
нии специальных устройств. При этом следует помнить, что получаемые цве­
та также являются условными и не всегда связаны с физическими свойствами
фаз образца. К таким методам относится метод дифференциально-интерфе­
ренционного контраста (ДИК).
Метод дифференциально-интерференционного контраста представляет со­
бой усовершенствованный метод поляризационного контраста и может при­
меняться для визуализации минимальных различий по высоте или неров­
ностей на поверхностях [11]. При этом используется двулучепреломляющая
призма Волластона или Номарского (рис. 1.17), которая расщепляет поляризо­
ванный пучок света на его пути к образцу на два частичных пучка, которые
попадают на образец (рис. 1.18). В данной работе использовалась двулучепре­
ломляющая призма Волластона в модификации Номарского.
Призмы состоят из двух склеенных между собою прямоугольных призм,
изготовленных из кристаллов, обладающих двойным лучепреломлением (ис­
ландский шпат, природный кварц). Они склеены таким образом, чтобы их оп­
тические оси были взаимно перпендикулярны. Луч света, падающий на боко­
вую грань одного кристалла, разделяется на два плоско поляризованных луча обыкновенный и необыкновенный, распространяющихся в таком кристалле
с различными скоростями. Попадая во вторую призму под другим углом к на­
правлению оптической оси второго кристалла, они преломляются у поверх­
ности раздела двух склеенных кристаллов под различными углами (при этом
обыкновенный луч становится необыкновенным и наоборот).
Выходя из второго кристалла наружу, каждый из двух лучей снова пре­
ломляется, почти симметрично отклоняясь один от другого в разные стороны
от направления луча, входящего в первую призму. Визуально этот принцип
выражается в том, что поверхность образца освещается поляризованным мо­
нохроматическим светом, т. е. имеющим определенную длину волны (окраску
синим, или красным, или зеленым и т. д.). Если поверхность образца совер­
шенно плоская, то она окрашивается одинаково. При горизонтальном переме­
щении призмы цвет плоской поверхности будет изменяться в соответствии со
схемой, приведенной на рис. 1.19 (см. цв. вклейку). (Цветная шкала приведена
16
здесь для наглядности и не соответствует шкале интерференционных цветов.)
Горизонтально перемещая призму, мы видим поверхность сначала, например,
желтой, потом зеленой и т. д.
Однако если имеется небольшая ступень (перепад) на поверхности образ­
ца, то один из этих двух частичных лучей должен пройти путь на 2bh (h - вы­
сота перепада, 8 - разность хода лучей) длиннее и приобрести разность хода.
Поэтому участки образца, лежащие выше или ниже плоскости его поверхно­
сти, будут иметь свой собственный цвет.
Если поверхность изогнутая, то можно видеть одновременно несколько
цветов или весь спектр. Для иллюстрации была сфотографирована плоская
поверхность, в данном случае объект-микрометр (рис. 1.20, а, см. цв. вклейку).
После этого, не меняя настроек оптической системы микроскопа, сфотогра­
фирована поверхность стального шарика [17] (рис. 1.20, б). Верхняя точка
сферической поверхности соответствует светлому пятну. Цвет, приблизитель­
но соответствующий цвету на плоскости рис. 1.20, а, указан стрелкой. Из ри­
сунка ясно, что цвет полос изменяется в соответствии с кривизной сфериче­
ской поверхности. Последовательность цветов соответствует шкале интерфе­
ренционных цветов при интерференции на клиновидной пластинке [18].
Практически этот метод является «обратным» тому, который применяется
в кристаллографии для исследования прозрачных кристаллов [18].
При изучении объектов в отраженном свете с использованием дифференци­
ально-интерференционных устройств наблюдается повышение контраста от­
дельных участков объекта с близкими по значениям коэффициентами отраже­
ния, что дает дополнительную информацию о структуре объекта. При этом
объект кажется рельефным. Метод позволяет анализировать образец с точ­
ностью измерения высоты неровности (толщины) в нанометровом диапазоне [11].
Пример того, как может изменяться окраска образца при перемещении
ДИК-призмы, показан на рис. 1.21 (см. цв. вклейку). Здесь представлено соеди­
нение разнородных металлов сваркой. Разные половины образца имеют раз­
ные свойства и полируются неравномерно. Поэтому материал по разные сто­
роны от шва имеет некоторое различие в высоте, что и проявляется при ис­
пользовании метода ДИК.
1.1.4. Роль способа освещения при исследовании структуры
Основная задача при исследовании структуры металла методом «на отра­
жение» - получение условий отражения света поверхностью образца, при кото­
рых все детали структуры будут видны наилучшим образом. Здесь важны сле­
дующие аспекты: качество поверхности образца; качество травления на микро­
структуру (если таковое необходимо); правильная настройка микроскопа.
Если все это соблюдается, то наиважнейшим является выбор способа ос­
вещения. Результативным может оказаться не тролько применение конкрет­
ного вида освещения - темного или светлогот поля и т. д., но и такие комбина­
17
ции, как, например, светлое (или темное) поле + поляризатор (или анализатор)
и т. п. Во многих случаях приходится наугад подбирать варианты освещения,
так как свойства поверхности образца не известны и нельзя заранее знать, как
она будет взаимодействовать с определенный типом падающего света.
На рис. 1.22 представлена микроструктура чугуна при различных способах
освещения. Для съемки было выбрано сложное зерно перлита с различным
направлением роста и дисперсностью эвтектических колоний. Светлопольное
освещение (рис. 1.22, а) не позволяет видеть все участки зерна; участок справа
(стрелка) остается неосвещенным. При использовании светлого поля с ана­
лизатором (рис. 1.22, б) условия наблюдения наилучшие. Темнопольное осве­
щение (рис. 1.22, в) дает возможность видеть включения (вероятно, неметал­
лические или остеклованные), которые не проявлялись в светлом поле, но не
более того. Поляризованный свет (рис. 1.23) преимуществ по сравнению со
светлым полем для исследования такой структуры не дает.
На рис. 1.24 (см. цв. вклейку) представлен обратный пример, который по­
казывает эффективность применения темнопольного изображения для анали­
за многофазных сплавов. На светлопольном изображении видны выделения
упрочняющих фаз, однако по их виду нельзя сказать, сколько фаз присутству­
ет на шлифе (рис. 1.24, а). Темнопольное освещение позволяет увидеть поми­
мо матрицы сплава по крайней мере еще две фазы, причем каждая фаза окра­
шена в свой характерный цвет - голубой и оранжевый (рис. 1.24, б). Также
видны включения фаз по границам зерен.
На рис. 1.25 приведен пример структуры чугуна, содержащей включение
графита. Темнопольное изображение в этом случае не является антиподом
светлопольного, но позволяет увидеть детали структуры, которые в светлом
поле не проявились. Включения графита наилучшим образом наблюдаются
в светлом поле; применение анализатора несколько повышает контрастность
изображения. Поляризованный свет в данном случае не информативен.
Рис. 1.26 (см. цв. вклейку) иллюстрирует возможность выявления участков
поверхности, различно ориентированных относительно оси объектива. Плос­
кость, расположенная перпендикулярно оси объектива (рис. 1.26, а, участок 1),
в светлом поле имеет максимальную четкость и полностью освещена, в тем­
ном поле она имеет черный цвет (не освещена), в ДИК-призме она окрашена
красным. Светлопольное изображение (рис. 1.26, а) имеет участки нечеткости
(например, отмечено стрелкой 2). Этот участок «светится» в темном поле, т. е.
он располагается под углом к участкам типа 1. В ДИК-призме эти участки
окрашены зелено-голубым и располагаются выше плоскости 1. Участки, име­
ющие в ДИК-призме зеленый цвет, располагаются в промежуточном положе­
нии по вертикали относительно плоскости 1 и участков типа 2.
В случае, если поверхность образца не имеет ярко выраженного рельефа, при­
менение ДИК-призмы существенных преимуществ не дает. Повышение качества
изображения возможно за счет повышения разрешения при съемке, а также за
счет темного поля, поляризованного света, косого освещения. На рис. 1.27 показа­
18
на структура аустенитной стали с включениями боридов при различных спосо­
бах освещения. Использование разрешения 864x600 dpi (рис. 1.27, а) скрывает не­
которые детали структуры. Применение косого освещения (рис. 1.27, б) и разре­
шения 2592x1964 dpi (рис. 1.27, в) дает примерно одинаковые результаты. Темное
поле и поляризованный свет (рис. 1.27, г, д) позволяют наблюдать отдельные дета­
ли структуры в соответствии с конкретной схемой освещения.
Цветные фильтры недостаточно результативны для исследования метал­
лографических объектов. На рис. 1.28 представлено плоское включение, кото­
рое хорошо определяется в светлом поле (рис. 1.28, а). Поскольку включение
плоское, в темном поле (рис. 1.28, б) детали его поверхности не различимы.
Участки, отмеченные стрелкой на рис. 1.28, а, являются наклонными и поэтому
хорошо видны в темном поле. Сравнение светлого и темного поля позволяет
заключить, что объект, отмеченный стрелкой, не является порой. Применение
светофильтров - зеленого и синего (рис. 1.28, в, г, 1.27, ё) снижает резкость
матрицы; контрастность включения по сравнению со светлопольным изобра­
жением существенно не повышается.
На рис. 1.29, а (см. цв. вклейку) представлено неплоское включение в свет­
лом поле. Цветные фильтры (рис. 1.29, б, в) не улучшают качество изображения.
Изображение, полученное в поляризованном свете, хорошо передает рельеф по­
верхности (рис. 1.29, г). Темнопольное изображение (рис. 1.29, д) дополняет свет­
лопольное и фиксирует царапину, проходящую через включение. Дополни­
тельное введение поляризатора (рис. 1.29, е) не изменяет вида структуры.
Сочетание различных форм освещения при анализе поверхности образца по­
зволяет установить характер дефектов поверхности. На рис. 1.30 представлена по­
верхность алюминиевого сплава после оксидирования. На поверхности присут­
ствуют дефекты, вид которых требуется установить. Из светлопольного изобра­
жения (рис. 1.30, а) видно, что дефекты поверхности являются или крупными
включениями, или порами. При наведении резкости на центр дефекта («доныш­
ко» поры) в нем видна структура (стрелка на рис. 1.30, б). По характеру расфоку­
сировки (положение поверхности выше точки фокуса) можно определить, что де­
фект представляет собой сферическую пору. В темном поле дно поры не освеще­
но (рис. 1.30, в). В поляризованном свете виден эффект темного креста (рис 1.30, в).
Совершенство световой фигуры зависит от совершенства формы дефекта.
Различные по степени правильности поры дают в темном поле различные
эффекты (рис. 1.31, а, б). В случае геометрически правильной формы поры
в темном поле наблюдаются концентрические кольца интерференционного
происхождения [13], как на рис. 1.14 и 4.21. Дно поры при этом выглядит тем­
ным. На включениях фаз в темном поле (рис. 1.32, а, см. цв. вклейку) также
проявляется эффект концентрических колец, но поскольку фазы имеют окра­
ску (в особенности включение 1), они не могут быть спутаны с пористостью.
Применительно к такому случаю фиксирование структуры в цвете имеет не­
сомненное преимущество. На рис. 1.32, б, в показаны те же включения в свет­
лом поле и темном поле в режиме «оттенки серого» соответственно. На таком
изображении включение 2 можно принять за пору.
19
1.2. Применение растрового и металлографического микроскопов
Растровый микроскоп привлекателен для больш инства исследователей
и технологов в силу следующих причин:
большого увеличения (десятки тысяч крат);
возможности локального определения химического состава;
большой глубины резкости;
низкой трудоемкости процесса изготовления образца.
Тем не менее опыт убеждает, что перечисленные достоинства растрового
микроскопа оказываются одновременно и «злейшими врагами» того, кто не
является специалистом в анализе материалов. При этом ошибочно полагают,
что чем больше увеличение, тем больше информации будет получено и тем
качественнее будет произведен анализ. Обычно действуют по принципу ми­
нимальной трудоемкости: как можно меньше возни с образцом и максимум
информации. Беда в том, что это не удается практически никогда.
В данном параграфе предпринята попытка до некоторой степени воспол­
нить этот пробел и провести сравнение применения металлографического
и растрового электронного микроскопов для исследования структуры (воз­
можности определения элементного состава здесь не рассматриваются). На
рис. 1.33 представлена микроструктура (рис. 1.33, а) и изломы (рис. 1.33, б, в)
подшипниковой стали ШХ15. М икроструктурный анализ дает возможность
оценить характер распределения карбидов в матрице сплава, однородность
структуры, наличие карбидной или ферритной сетки и т. д. Провести подоб­
ный анализ по картине излома невозможно. Нет также информации о наличии
неметаллических включений, что является одним из важнейших вопросов ка­
чества таких сталей [19]. Вместе с тем растровые микрофотографии прекрас­
но иллюстрируют качество металла по характеру излома [20], но дают только
ответ: да или нет, хорошо или плохо. Причину неудовлетворительного каче­
ства стали растровая микроскопия в данном случае не указывает. Препят­
ствием является большая глубина резкости, которая выявляет слишком много
деталей, за которыми выделить главное практически невозможно.
На рис. 1.34 представлены фотографии поверхности образца стали ШХ15, вы­
полненные со шлифа после травления на микроструктуру с использованием ме­
таллографического (увеличение при фотографировании 3000) и растрового ми­
кроскопов. Снимки приведены к одинаковому масштабу. При использовании рас­
трового микроскопа хорошо различима карбидная фаза (рис. 1.34, а), а также матрица
со структурой скрытоигольчатого мартенсита. Микроструктура в данном случае
наиболее информативна (рис. 1.34, б). Окружностью отмечен участок неоднород­
ности по составу 1, стрелками - граница аустенитного зерна 2 и карбиды 3.
С точки зрения анализа структуры на предмет соответствия или же несо­
ответствия ГОСТ, а также анализа карбидной неоднородности и структуры
в целом, растровый электронный микроскоп в данном случае не может быть
рекомендован.
20
Интересным примером является исследование выделения цементита по
границам перлитной фазы, что существенно снижает ударную вязкость угле­
родистой стали [21]. На фотографии микроструктуры (рис. 1.35, а) хорошо
заметны полосы цементита вдоль вытянутых колоний перлита (отмечены
стрелками). В стали с высоким уровнем свойств такие эффекты отсутствуют.
В данном случае металлографический анализ однозначно и надежно фиксиру­
ет структуру и объясняет ее связь со свойствами. М икрофотография, полу­
ченная с помощью растрового электронного микроскопа, такой возможности
не дает (рис. 1.35, б).
Микрофрактограмма излома характеризуется достаточно гладкими поверх­
ностями с ручейковым узором и хорошо обозначенными границами зерен, что
свидетельствует о хрупком межзеренном разрушении, проходящем путем скола
по границам зерен. Различить феррит, перлит и цементит на изломе в данном
случае невозможно. Поэтому сведения о характере излома образцов, обладаю­
щих различными свойствами, подтверждают только результат испытаний, но
не называют структурную причину, ответственную за снижение свойств. В свя­
зи с этим микроструктурный анализ альтернативы не имеет. При микроструктурном анализе существенное значение имеет способ освещения. Полосы це­
ментита первоначально были обнаружены при использовании освещения по
методу темного поля [25]. Подробнее этот вопрос рассмотрен в гл. 4.
Пример успешного применения растрового микроскопа представлен на
рис. 1.36 для анализа структуры проволоки для металлокорда. Поскольку каче­
ство проволоки напрямую связано с межпластиночным расстоянием в перлите,
то растровая микроскопия является наиболее результативной методикой исследо­
вания, особенно с учетом дисперсности структуры эвтектоида (рис. 1.36, а).
Оптическая микроскопия такой возможности не дает (рис. 1.36, б). Растровая ми­
кроскопия обеспечивает получение четкого изображения пластинок перлитной
структуры в стали (сталь 70, сталь 80), причем в черно-белой цветовой гамме, ко­
торое практически является бинаризованным изображением двух цветов - черного
и белого. Это позволяет разработать программное обеспечение для автоматическо­
го контроля качества проволоки в заводских условиях [26]. Поскольку компьютер­
ный анализ изображений основывается на яркости различных фаз, изображение
структуры, полученное металлографически, трудно использовать для автоматиче­
ского контроля эвтектоида в силу богатства оттенков серого цвета.
На рис. 1.37 приведен пример использования растровой и оптической ми­
кроскопии для исследования коагуляции цементита при отжиге. Структура
различных фаз чугуна также по-разному выявляется при различных методах
получения изображения. На рис. 1.38 сравнивается структура перлита, полу­
ченная с помощью металлографического (рис. 1.38, а) и растрового (рис. 1.38, б)
микроскопов. Каждое изображение дает для анализа структуры что-то свое,
фотографии дополняют друг друга.
Растровый и металлографический микроскопы предоставляют практиче­
ски равные возможности в плане исследования графита в чугуне на поверх­
21
ности шлифа (рис. 1.39, см. цв. вклейку). Изображение графита в растровом
микроскопе имеет особенности. Поскольку графит является наименее твердой
фазой, матрица около него выполировывается в процесс изготовления шлифа.
В этом месте включение графита имеет светлый ободок (рис. 1.39, а, стрелка),
чего не происходит на металлографическом изображении. Сходный эффект
наблюдается при использовании освещения монохроматическим поляризо­
ванным светом с использованием призмы Номарского [11]. Участки, располо­
женные около включений графита (лежащие ниже основной плоскости шли­
фа), имеют желтую или зеленую окраску в зависимости от глубины (рис. 1.39, б,
стрелка 1). Включение графита имеет черный цвет (рис. 1.39, б, стрелка 2).
М икроструктура (рис. 1.39, в) дает бинаризованное изображение, которое так­
же удобно использовать в компьютерном анализе изображений [22].
На рис. 1.40 представлена поверхность алюминиевого сплава после отрез­
ки на станке, полученная в металлографическом и растровом микроскопах
(увеличения на обеих фотографиях уравнены).
На микроструктурном изображении (рис. 1.40, а) видны следы хода резца,
а также трещины и несплошности структуры, напоминающие флокены в стали,
что позволяет сразу сделать заключение о плохом качестве металла. В растровом
микроскопе (рис. 1.40, б) на поверхности видны как следы обработки резцом, так
и дефекты поверхности (участки 1 и 2). Участок 1 при повышенном увеличении
выглядит похожим на включение посторонней примеси, участок 2 - несплошность материала. Как электронная, так и микрофотография показывают наличие
пор, трещин, включений посторонних фаз, возможно, нерастворимых.
На рис. 1.41, а приведена структура интеркристаллитного излома стали,
полученного в растровом электронном микроскопе. Поскольку излом произо­
шел преимущественно по границам зерен, есть большой соблазн попытаться
определить размер зерна по картине разрушения. Трудность состоит в невоз­
можности определить, какая фасетка скола какому зерну принадлежит, по­
скольку зерна представляют собой неправильные многогранники. Поэтому
возможны различные варианты обработки изображения.
На рис. 1.41, б, в приведены варианты выбора зерна. Соответствующие рас­
пределения зерен по размерам представлены на рис. 1.41, г. Они существенно
различны. Для варианта выделения объектов на рис. 1.41, б микроструктура
однородна, превалируют зерна размером 15-25 мкм. Распределение, соответ­
ствующее рис. 1.41, в, демонстрирует неоднородность размеров зерен: макси­
мумы распределения соответствуют 15-25 и 55-65 мкм. Растровое изображе­
ние можно в данном случае применить для ответа на вопрос: крупнее или
мельче? Можно провести количественный анализ, построив гистограмму рас­
пределения фасеток скола по размерам, но это не является надежным. Для
этого следует иметь доказательства применимости такого метода оценки раз­
мера зерна, построенные на принципах стереометрической металлографии.
На рис. 1.42, а представлен излом силумина AJ13, полученный с использова­
нием стереомикроскопа. Фиксируется литая дендритная структура, которая не­
22
удовлетворительно сказывается на механических свойствах (в частности, этот
образец показал низкий предел прочности и нулевую пластичность). Микро­
структура (рис. 1.42, б) отливки неоднородна, присутствуют зоны различной травимости (отличающиеся составом) и дисперсности. На фотографии микрострук­
туры видны эвтектический кремний и сечение дендрита (отмечены стрелками).
В данном случае объемное и плоское изображения дополняют друг друга.
1.3. Получение и анализ изображений макроструктуры
с помощью сканера
В материаловедении существует немало случаев, когда необходимо зафикси­
ровать макроструктуру, причем как мелких, так и крупных объектов. Обычно
для этой цели применяется цифровой фотоаппарат в режиме «макросъемка».
Снимки при этом зависят от умения оператора. Проблематичными являются рез­
кость, цветность, разрешение и т. д. изображения, тем более что в практике встре­
чаются совершенно различные случаи. Образцы отличаются цветом, формой,
размерами, степенью обработки поверхности, отражающей способностью и др.
Поэтому каждый случай является если не уникальным, то особенным.
Более удобной и результативной для работ такого плана является съемка
с помощью сканера. Образец ставят на стекло сканера (рис. 1.43, а) и произво­
дят сканирование в требуемом режиме (цветном или нет), с максимальной
разрешающей способностью. Преимущество сканирования очевидно: получа­
ется изображение макроструктуры плоской поверхности, заведомо перпенди­
кулярной лучам падающего света, с одинаковой резкостью по полю (если объект
имеет плоскую поверхность); трудоемкость также снижается, и изображение
получается практически наверняка. Калибровка изображения не представля­
ет проблем: можно рядом с объектом положить на стекло сканера линейку.
Калибровка такого изображения приведена на рис. 1.43, б.
На рис. 1.44, а представлен фрагмент откалиброванного изображения,
представленного на рис. 1.43, б с метрической линейкой, по которой можно
определить размеры деталей изображения. На рис. 1.44, б выделена наиболее
темная фаза структуры минерала. По площади, ею занимаемой, можно опре­
делить долю этой фазы в составе образца.
На рис. 1.45 представлено сравнение изображений, полученных сканиро­
ванием и фотографированием. Фотографии получены при сканировании ска­
нером WorkCentre PE120/120i в цветном режиме с разрешением 600 dpi в фор­
мате jpg, а также фотокамерой Nikon. Недостаток фотокамеры в том, что про­
извести фиксацию изображения можно только с некоторого минимального
расстояния, даже в режиме «макросъемка». При увеличении изображения не
всегда получается достаточная резкость. При использовании сканера резкость
изображения гарантирована. Также хорошо выявляются различные зоны изо­
бражения, отличающиеся по цвету, структуре, отражающей способности.
Цветопередача при сканировании изображения наилучшая.
23
На рис. 1.46, а представлена макроструктура участка поверхности губча­
того титана. В программе обработки изображений проведены выделение всех
пор поверхности (рис. 1.46, б) и количественный анализ распределения наи­
более крупных пор по площадям (рис. 1.46, в, г).
В принципе расчет пористости можно провести с высокой степенью досто­
верности, проанализировав несколько сечений объекта. На рис. 1.47 показан
пример анализа пористости на поперечном срезе образца губчатого титана по­
сле шлифовки. Фотографирование произведено через сканер. Поры выделены
оттенками в зависимости от их площади на изображении. Такой анализ, прове­
денный в различных сечениях образца, дает представление о распределении
пор по всему объему. При достаточном количестве проанализированных сече­
ний образца расчет дает адекватную картину пористости.
На рис. 1.48-1.53 приведена структура поверхности различных объектов,
полученная сканированием. В частности, образцы, поверхности трения кото­
рых представлены на рис. 1.48, имеют различное содержание легирующих
элементов. По картине поверхности возможна качественная оценка процесса
трения. При использовании сканирования можно исследовать видоизменение
структуры крупнокристаллических образцов при термической обработке.
На рис. 1.49, а показана структура меди, полученной непрерывным литьем
(сканирование поверхности металлографического шлифа после травления).
Размер зерна превосходит 1000 мкм, структура неоднородна по сечению.
После термоциклической обработки (рис. 1.49, б) зерно измельчается до
30-50 мкм и практически устраняется неоднородность структуры по сечению.
Изображение, полученное на металлографическом микроскопе, не дает пол­
ного представления об изменении структуры по сечению по причине крупно­
го размера зерна (рис. 1.50). Сканированием также удобно зафиксировать ра­
ковины на поперечном шлифе отливки (рис. 1.51, а), а также ржавчину на по­
верхности фрагмента стальной детали (рис. 1.51,6).
На рис. 1.52 и 1.53 показана возможность сканирования неполированных
металлических поверхностей, которые являются фрагментами различных де­
талей. Сканированная поверхность поперечного сечения биметаллических
метчиков дает представление о строении зон детали (рис. 1.52). На рис. 1.53
продемонстрирована разница в фотографировании фрагментов крышки мас­
ляного фильтра сканером (рис. 1.53, а) и фотоаппаратом (рис. 1.53, б).
Сканирование позволяет зафиксировать общий вид детали и фрагмент попе­
речного сечения (стрелка на рис. 1.53, а). На рис. 1.53, в представлено изобра­
жение поперечного сечения с дефектом - трещиной в зоне скрутки (стрелка).
На рис. 1.54 приведена макроструктура материала, полученного СВС-процессом (рис. 1.54, а) и иллюстрация создания маски изображения для расчета
пористости (рис. 1.54, б).
Для более сложного случая изменения пористости по сечению образца
(рис. 1.55) возможны обработка изображений после сканирования и расчет не­
обходимых параметров. Образцы имеют наибольшую плотность внизу прес­
совки (рис. 1.56).
24
; r"? ()(J мк:
±~—
Рис. 1.1. М икроструктура чугун а СЧ25;
съемка при увеличении 200 (а), 400 (б)
и 2000 (в); шлиф протравлен
20 якм
Рис. 1.2. М и кроструктура чугун а СЧ25;
съемка при увеличении 200 (я), 400 (б)
и 2000 (в); шлиф не травлен
25
Рис. 1.3. С труктура кислородной меди с содержанием кислорода ~0,09% , съемка при увели че­
нии 800 (а); ф рагм ент эталона структуры по ГОСТ 13938.13-93 с соответствую щ им содержа­
нием кислорода (б), (чертеж 11), съемка при увеличении 200
Рис. 1.4. С труктура стали ШХ15 при различны х увеличениях: а, б - хЗООО; в - *2000; г - *160;
а, в, г - светлое поле; б -т е м н о е поле
26
Рис. 1.6. Освещение объекта при использовании светлого (а) и темного (б) поля
1
I
3
2
Рис. 1.7. Схема отражения света поверхностью
м еталла при освещ ении по методу светлого
поля: 1 - отражение от плоской поверхности;
2 - отражение от границы зерна после травле­
ния; 3 - отражение от участка с границей зер ­
на при отсутствии травления
Рис. 1.8. Схема отражения света поверхностью
металла при освещении по методу темного
поля: 1 - отражение от плоской поверхности;
2 - отраж ение от границы зерна после травле­
ния; 3 - отражение от участка с границей зер­
на при отсутствии травления
27
Рис. 1.9. М еталлический шлиф после травления на микроструктуру: а - светлое поле;
б -тем н о е
Рис. 1.10. М еталлическая поверхность сложной конфигурации: а - светлопольное изображ е­
ние; б - темнопольное
Рис. 1.11. С труктура аустенитной стали в светлом поле (а) и при косом освещ ении (б)
28
Луч света
Рис. 1.12. Н аправление колебаний частиц обыкновенного (а) и поляризованного (б) света [2]
29
Рис. 1.14. Ш аровидные остеклованны е вклю чения металлургического ш лака в светлом поле (а)
и поляризованном свете (б)
Рис. 1.15. Круглое вклю чение ш лака в силумине: а - светлое поле; б - темное поле; в, г - поля­
ризованный свет (в - николи параллельны, г - николи скрещены)
30
Рис. 1.17. Призмы Номарского (а) и В олластона (б) [15]
Рис. 1.18. Схема расщ епления светового пучка призмой
В олластона [16]
Рис. 1.22. Колония перлита: а - при освещ е­
нии по методу светлого поля; б - светлое поле
с анализатором; в - темное поле
31
Рис. 1.23. Колония перлита в поляризованном свете при различны х углах поворота поляриза­
тора: а - николи параллельны; г - николи скрещ ены; б, в - промежуточны е положения поляри­
зационной системы
Рис. 1.25. С труктура чугун а в светлом (а) и темном (б) поле, в светлом поле с анализатором (в),
поляризованном свете (г)
32
Рис. 1.27. Сравнение вида структуры стали при различны х способах получения изображения:
а, в - светлое поле; б - косое освещение; г - темное поле; д - поляризатор; е - синий фильтр;
в - разреш ение 2592*1964 dpi, а, б, г - е — 864x600dpi
33
Рис. 1.28. В клю чение правильной формы в стали: а - с в е т л о е поле; б - т е м н о е поле; в -с в е т л о е
поле, зеленый фильтр; г - светлое поле, синий фильтр
Рис. 1.30. Круглая пора в алю миниевом сплаве: а, б - светлое поле; в - темное поле; г - поляри­
зованны й свет
34
Рис. 1.31. Поры различной формы: a -с в е т л о е поле, б -т е м н о е поле
Рис. 1.33. М икроструктура (а) и м икрофотограф ии изломов (б, в) образцов подш ипниковой
стали с различны м и усилиями разруш ения (б - высокое усилие разруш ения; в - низкое)
35
Рис. 1.34. М и кроструктура стали ШХ15, полученная в растровом электронном (а) и м еталло­
графическом (б) микроскопе
Рис. 1.35. М икроструктура углеродистой стали (а) и ф рактограмма излома (б)
Рис. 1.36. С труктура пластинчатого перлита в высокоуглеродистой стали: а - растровы й ми­
кроскоп; б - м еталлографический
36
S O iM K M
Рис. 1.37. Э тапы коагуляции цементина при отж иге проволоки для металлокорда: а, в - опти­
ческая микроскопия; в, г - растровая (а, б - деформированное состояние; в, г - отжиг)
Рис. 1.38. П ерлит серого чугун а в оптическом (а) и растровом (б) микроскопах СЭМ. *3380
37
Рис. 1.40. П оверхность образца алю м иниевого сплава: ф отограф ия, полученная при помощи
м еталлограф ического м икроскопа в темном поле (я) и сканирую щ его электронного м и кр о ­
скопа (б)
60000
3 2 1 У.
1 8 б UM
321X
10ЗиИ
[ ОК У
Н0-15ИИ
5-30650
Р - 0 0 0 -3 0
F '0 0030
Диаметр зерна, мкм
Рис. 1.41. С труктура излома (а), различны е варианты идентиф икации предполагаемого зерна
в программе IM AGE-SP (б, в) и соответствую щ ие им распределения зерен по размерам (г)
38
Рис. 1.42. Дендриты в отливке силум ина, полученной литьем в землю: а - фотограф ия поверх­
ности, полученная в микроскопе М БС; б - микроструктура
Рис. 1.43. Пример установки образца на стекло сканера (а) и калибровка изображ ения в про­
грамме IM AGE-SP (б)
39
Рис. 1.44. Ф рагмент калиброванного изображ ения (а); цветовая маска выделения объекта ис­
следования в программе IM AGE SP (б)
Рис. 1.45. Поверхность образцов огнеупорного материала: а, в - сканирование; б, г - цифровое
фото
40
Рис. 1.46. П оверхность образца губчатого титана (а), «маска» изображ ения (б) всех видимых
пор в программе IM AGE-SP [23], маска выделения наиболее крупны х пор (в) и соответствую ­
щее ей распределение пор по площ адям (г)
41
Рис. 1.47. О пределение пористости в сечениях образца губчатого титана
Рис. 1.48. Вид поверхности алю м иниевы х сплавов различного состава после испытаний
на трение
42
Рис. 1.49. М акроструктура литой меди, полученной по методу непрерывного литья (я) и после
термоциклирования по различны м реж имам (б) [24]
Рис. 1.50. М икроструктура меди в исходном состоянии (я) и после терм оциклирования (б)
43
Рис. 1.51. Раковины в образце литого силум ина (а) и рж авчина на стали (б) [25]
Рис. 1.52. П оперечное сечение деталей сложной конфигурации
44
Рис. 1.53. Ф рагменты крыш ки масляного фильтра: а, в - фото сканером; б - цифровым ф ото­
аппаратом
Рис. 1.54. Долевые сечения образцов состава Ti—Si0 g, полученного процессом СВС с налож е­
нием ультразвуковы х колебаний [26]; а - сканированное изображение; б - поры, выделенные
для количественного анализа
45
Рис. 1.55. М акроф отограф ии долевого сечения образцов состава TiC+Ni+Mo, полученны х ме­
тодом СВС и СВС с ультразвуком. А м плитуда колебаний: а - 0 мкм; б - 3,5; в - 9; г - 14;
д - 20 мкм [27]
85
80
75
70
65
60
55
50
V
J,
3,5
9
14
20
Амплитуда УЗ, мкм
5
10
15
20
Высота, мм
Рис. 1.56. Изменение доли площ ади металлокерамической компоненты (М КК) в центральной
части прессовок состава TiC+Ni+Mo в зависимости от ам плитуды ультразвука при СВС про­
цессе (а) и по высоте прессовки (б)
Глава 2
ОШ ИБКИ ИЗГОТОВЛЕНИЯ
И ФОТОГРАФИРОВАНИЯ ОБРАЗЦОВ
Подготовка образцов является основным и наиболее трудным этапом ана­
лиза материала. От качества образца может зависеть конечный результат интерпретация структуры.
Как правило, подготовка образцов включает в себя отрезку; грубую шли­
фовку (камень или круг); шлифовку с использованием серии шлифовальных
шкурок и/или паст различной дисперсности; полировку с использованием
воды и/или суспензий; травление.
На каждой из операций возможно внесение техногенных изменений в струк­
туру, определить которые можно только при наличии определенного опыта
в работе с разнообразными объектами исследования.
В данной работе мы не стремимся детально изложить методику приготов­
ления шлифов - она общеизвестна. Проблемы, связанные с операциями шли­
фовки и полировки образцов, изложены, например, в работах [2, 13, 28].
Несмотря на то что эта литература была издана в основном в 50-60-е годы
прошлого века, все сказанное в этих изданиях актуально и сегодня и будет
актуально, по-видимому, еще долгое время. Вероятно, в силу этих соображе­
ний литература такого направления мало переиздается.
К настоящему времени методы приготовления шлифов претерпели значи­
тельную модернизацию, и теперь разработаны комплексы лабораторного обо­
рудования для металлографического препарирования. Тем не менее все опи­
сываемые в литературе методы, методики и артефакты, внесенные в процессе
изготовления образца, актуальны и сегодня, поскольку управляет процессом
пробоподготовки человеческий фактор. Современные технические средства
металлографии позволяют только до некоторой степени «снивелировать» его
влияние.
В связи с этим можно ставить следующий вопрос: как отделить структур­
ные эффекты, несущие полезную информацию, от эффектов, внесенных на
этапе пробоподготовки?
2.1. Дефекты приготовления шлифов
Практически всегда необходимой операцией является отрезка образца.
Чем и как бы ее ни выполняли, задача последующей шлифовки заключается
в формировании плоскости образца, а также в удалении слоя, содержащего
47
дефекты, внесенные отрезкой. Обычно он составляет 0,1-0,3 мм, иногда боль­
ше. Если же этот слой не удален, то на готовом шлифе можно наблюдать сле­
ды хода резца. Это проиллюстрировано на рис. 2.1, 2.2. Поверхность образца
меди была сформирована на токарном станке, после чего была проведена
шлифовка с неполным удалением слоя со следами токарной обработки, за­
ключительная полировка и травление на микроструктуру. Участки для метал­
лографического анализа выбраны в соответствии со схемой, показанной на
рис. 2.1. На рис. 2.2, a- в представлены артефакты, сформировавшиеся за счет
небрежного приготовления шлифа. Как видно, наибольшее количество следов
хода резца проявляется в центре образца (участок 1) и на участке 2 между
центром и краем образца. На краю образца (участок 3) следы токарной обра­
ботки заметны в меньшей степени. На рис. 2.2, г приведена структура того же
образца, приготовленного правильно.
К общепринятым дефектам шлифовки (на шкурке) обычно относят «кометные хвосты» [29]. Как правило, этот эффект создается частичками образца, ко­
торые «перекатываются» по поверхности образца в процессе шлифовки. Иногда
такие дефекты могут быть приняты за включения упрочняющих или избыточ­
ных фаз. На рис. 2.3 приведен пример такого эффекта для различных материа­
лов. «Кометные хвосты» иногда образуются при отсутствии вращения при при­
готовлении образцов [29]. При этом абразив распределяется неравномерно. На
рис. 2.4 представлен один и тот же участок нетравленой поверхности шлифа
[29] «кометными хвостами» (а) и шлиф, приготовленный правильно (б).
На рис. 2.5 показана трещина, распространившаяся в образце стали из
участка некачественной сварки. Направление полировки, при которой сфор­
мировались «кометные хвосты», совпадает с направлением трещины. При от­
сутствии травления эти дефекты легко узнаваемы (рис. 2.5, а). Устье трещины
перекрывается треками, созданными абразивом. После травления мелкие ча­
стицы абразива частично декорируются, «хвосты» от крупных включений
рельефно подтравливаются. Дефекты, созданные неправильным приготовле­
нием шлифа, после травления могут быть приняты за особенности структу­
ры, прежде всего при небольшом увеличении (рис. 2.5, б). Крупные частицы
абразива выглядят белыми (рис. 2.5, в, указано стрелкой).
На рис. 2.6 (см. цв. вклейку) представлены «кометные хвосты», располо­
женные под углом к трещине. При небольшой ширине трещины частицы
абразива «перескакивают» через нее (участок /); в основании трещины, где
ширина ее раскрытия больше, абразив задерживается на краях трещины (уча­
сток 2). ДИК помогает визуализировать объемные эффекты (рис. 2.6, в), до­
рожки, оставленные частицами абразива, имеют желтый цвет. В некоторых
случаях невозможно получить изображение дефекта целиком, так как разме­
ры дефекта больше, чем может поместиться в кадр при минимальном увели­
чении. В этой ситуации можно сделать несколько кадров и составить панора­
му (как ручным способом в Word, так и с помощью программы Panorama
Maker). На рис. 2.6, а, б проиллюстрировано сравнение панорамы, сделанной
48
вручную, и панорамы, выполненной программой Panorama Maker. В послед­
нем случае подбор кадров и их яркость оптимальны. При использовании ДИК
составить панораму компьютерными средствами не удалось, панорама на
рис. 2.6, в составлена вручную.
Эффект «кометного хвоста» связан с плохим прижимом образца к по­
верхности ш курки и может быть устранен последую щ ей шлифовкой более
мелкой шкурке. Кроме того, эффект «хвостов» может быть связан и с «вы­
краш иванием» тверды х фаз с поверхности шлифа. На рис. 2.7, а, б пред­
ставлена фотография упрочненного слоя, сформированного лазером: вид­
ны следы, оставленные частицами упрочняю щ их фаз при полировке ш ли­
фа. Вида «кометных хвостов» они не имеют и начинаю тся от скоплений
частиц более твердой фазы. Оценить соотношение твердости возможно по
рис. 2.7, б, где представлены отпечатки м икротвердости матрицы (крупные
отпечатки) и меньший по размерам отпечаток в зоне скопления фазы (ука­
зано стрелкой). При правильном приготовлении ш лифа (рис. 2.7, б) цара­
пин на нем нет.
Пример удовлетворительной полировки материала, содержащего фазы,
существенно различающиеся по твердости (сплав A l-Si), приведен на рис. 2.8.
Шлиф не был протравлен. В структуре видны включения кремния различной
морфологии и дисперсности, а также мелкие поры.
Царапины, сформировавшиеся на различны х этапах приготовления
шлифа, могут быть не видны до травления на микроструктуру. На рис. 2.9
представлена структура олова, в которой основная часть царапин выявилась
после травления (травитель - реактив Келлера). Олово - мягкий металл, его
шлифы особенно трудны в приготовлении. Присутствие царапин в этом
случае создает трудности следующего рода: если объект 1 на рисунке 2.9, а
является несомненной царапиной, проходящей через зерна на изображении,
то объект 2 можно рассматривать как структурный элемент: двойник или
линию скольжения. При этом могут возникнуть трудности с интерпретаци­
ей. При правильном приготовлении образца (рис. 2.9, б) проблем с распозна­
ванием двойников и линий скольжения не возникает. Присутствие царапин
создает трудности при компьютерной обработке изображений. Как правило,
программы обработки изображений построены на сравнительном анализе
яркости различных участков структуры. Поэтому царапины воспринимаются
программой как отдельные объекты или границы фаз. Примеры показаны на
рис. 2.10, 2.11.
При обработке изображения с царапинами (рис. 2.10, а) в программе
IMAGE-SP автоматическое обнаружение объектов предлагает вариант по
рис. 2.10, б. Ручная корректировка в соответствии с реальными границами зе­
рен представлена на рис. 2.10, в. Неправильное выделение влечет за собой
ошибки в определении размера и площади зерна (рис. 2.11).
Довольно частым явлением бывает неодинаковая степень обработки раз­
личных участков шлифа, например выполировка и завалы краев. На рис. 2.12
49
показан правильно сформированный край образца (стрелка /) и «заваленный»
край (стрелка 2).
Фотография образца с завалом, выполненная цифровым фотоаппаратом,
представлена на рис. 2.13, а (см. цв. вклейку). Стрелкой отмечены зоны завала
(аналогично стрелке 2 на рис. 2.12, б). Следует отметить, что завал края имеет
место практически на всех образцах, приготавливаемых без оправки, струб­
цины, заливки сплавом Вуда или различными пластмассами. В том случае,
когда преследуют цель увидеть структуру в центре образца, завал края суще­
ственного значения не имеет. Структура центральной части образца пред­
ставлена на рис. 2.13, б и имеет вид, типичный для силуминов.
В «заваленной» части образца структура непригодна для анализа. Силь­
но сказываются эффекты неравномерной «выполировки» различны х фаз.
Более мягкая алюминиевая матрица выполировывается быстрее, около кри­
сталлов кремния и в ДИ К наблюдаются характерные переходы цветов за
счет неровности поверхности в этих зонах (рис. 2.13, в). В светлом поле
(рис. 2.13, г) выполировка проявляется в формировании темных зон вокруг
кристаллов кремния.
Эффекты выполировки могут наблюдаться и в центральной части образ­
цов после длительной полировки. На рис. 2.14 (см. цв. вклейку) представлены
фотографии силум ина с крупны ми вклю чениями кремния. Изображение
в светлом поле практически двухцветное (рис. 2.14, а). Эффект выполировки
алюминиевой матрицы наблюдается в виде черной окантовки вокруг включе­
ний кремния. В ДИК на включениях свободного кремния наблюдается изме­
нение цвета (зеленые полосы) за счет неплоскостности их собственной по­
верхности (рис. 2.14, б).
Если проводилась какая-либо обработка поверхности, то возникает не­
обходимость детального анализа приповерхностных слоев образца, что
осущ ествляется на поперечном шлифе. Схема вырезки образца для анали­
за применительно к такому случаю приведена на рис. 2.15. Здесь обрабаты­
ваемая поверхность - это поверхность, на которую воздействовал лазер,
или плазма, или на ней осущ ествлялось поверхностное упрочнение (хими­
ческое, механическое и пр.). Из элементарных соображений следует, что
кромка образца, подлежащ ая анализу (в соответствии с рис. 2.15), должна
быть выполнена наиболее тщ ательно, при этом она долж на быть как мож­
но менее завалена. Х арактерная картина «завала» кромки образца пред­
ставлена на рис. 2.16.
В зависимости от наведения на резкость в фокусе оказываются участки,
находящиеся на различных расстояниях от края образца. В данном случае
в фокусе находится зона 2. Кромка образца для просмотра непригодна. Наилуч­
шим выходом является, конечно, переделка образца. Если же по каким-либо
причинам такое невозможно, то компенсировать недостатки образца можно,
сделав серию фотографий с наводкой на резкость поэтапно (рис. 2.17, а, б),
с последующим монтажом изображения. Пример монтажа изображения при­
50
веден на рис. 2.17, в, г. Монтаж выполнялся в Microsoft Word путем составле­
ния изображения вручную.
При высоком качестве подготовки шлифа детали изображения четко вид­
ны при различных увеличениях. На рис. 2.18 представлена структура попе­
речного шлифа образца, обработанного компрессионной плазмой азота. В свет­
лом поле хорошо различимы все детали структуры (рис. 2.18, а, б), причем
в резкости находится все поле зрения даже при увеличении 2000. В темном
поле светится верхняя зона упрочненного слоя [30]. Это связано с неизбежной
минимальной выполировкой края образца даже в сплаве Вуда. Завал в этом
случае незначителен и не вносит существенного вклада в свечение верхней
зоны образца.
Нечеткость изображения можно наблюдать и на удалении от края образца,
причем эффект может не иметь ничего общего с ошибкой наводки на резкость.
На рис. 2.19, а представлена структура стали ШХ15, где наблюдаются резкие 1
и нерезкие 2 участки. Резкость зоны 2 не удалось повысить за счет изменения
фокусировки. Эффект связан с неоднородным напряженным состоянием об­
разца и не может быть убран без применения специальных способов обработ­
ки стали [31].
2.2. Грязь в оптической системе микроскопа
При рассмотрении в микроскопе нетравленых шлифов, а также различных
хорошо отражающих чистых поверхностей, есть опасность принять за изо­
бражение поверхности грязь оптической системы при ошибке фокусировки.
Дело в том, что оптическая система современного микроскопа достаточно
сложна и требует соответствующего технического обслуживания. На поверх­
ности линз, осветителя, поляризатора и т. д. скапливаются, как правило, ми­
кроскопические частицы, пылинки, поэтому необходимо регулярно чистить
оптическую систему. Если этого не делать, то в процессе наводки на резкость
грязь попадает в фокус, что видно в окуляре микроскопа и на экране компью­
тера (если оператор не пользуется окулярами микроскопа). Причем «псевдо
изображения» иногда выглядят более реально, чем истинные изображения
объектов.
Для некоторых объектов наводка на резкость сопряжена с определенными
сложностями. При исследовании чистой поверхности хорошо сформирован­
ных покрытий или стекла очень трудно навести резкость на поверхность. На
практике мы в некоторых случаях ставим на поверхности метку. В принципе
поверхность шлифов всегда имеет какие-нибудь дефекты - включения, цара­
пины или грязь. Их наличие помогает в процессе фокусировки. При переме­
щении предметного столика микроскопа такие дефекты поверхности переме­
щаются вместе с образцом, что служит ориентиром. Грязь системы появляется
в процессе наводки на резкость по мере приближения объектива к поверхно­
сти и при движении предметного столика не перемещается.
51
На рис. 2.20 представлены этапы фокусировки при последовательном уда­
лении объектива от поверхности образца: на рис. 2.20, а - изображение по­
верхности образца меди (травление отсутствует); на рис. 2.20, б—д - серия
«псевдо изображений» при фокусировке оптической системы на посторонних
объектах внутри себя самой (на рис. 2.20, б - первый фокус, на рис. 2.20, в второй и т. д.). На представленных фотографиях изображения с «грязью» вы­
глядят намного более реальными, чем структура поверхности образца. В свя­
зи с этим мы возьмем на себя смелость заключить, что чистота - залог не
только здоровья, но и научной адекватности.
На рис. 2.21 изображена поверхность глазури на керамике. Поскольку гла­
зурованная поверхность гладкая и блестящая (рис. 2.21, а), наведение на рез­
кость представляет определенные трудности, что было отмечено выше. Ви­
зуально такая поверхность выглядит так же, как и предыдущие фотографии
грязи в оптической системе. Иногда найденный дефект поверхности позволя­
ет сфокусироваться с меньшими проблемами (рис. 2.21, б, в). На рис. 2.21, б
приведены дефекты - несплошность покрытия 1 и крупное включение на по­
верхности 2, а на рис. 2.21, в - более сложный дефект - отслоившееся покры­
тие нитрида титана, иногда имеющее муаровый узор. В принципе можно ис­
пользовать для фокусировки край образца, а потом уже, перемещая предмет­
ный столик, двигаться в любом направлении по поверхности.
При определенных условиях грязь оптической системы попадает в фокус
вместе с поверхностью образца (рис. 2.22). Пятна 1 и 2 появляются на различ­
ных изображениях в одном и том же месте. Наилучшим образом они проявля­
ются на светлых по тону изображениях, особенно на нетравленых шлифах
(рис. 2.22, а). Травление на микроструктуру нивелирует эффект, но пятна за­
метны и могут быть приняты за детали структуры (рис. 2.22, б).
2.3. Пятна жидкостей на поверхности
Несколько слов следует сказать о заключительной операции подготовки
образцов - промывке и сушке. Далеко не всегда это обсуждается, а важность
ее знакома только материаловедам-практикам. Пятна, остающиеся после
промывки шлифа водой или растворителями (в основном спирт), могут вво­
дить в заблуждение, особенно при отсутствии у материаловеда достаточной
практики. На рис. 2.23, а показаны пятна воды на шлифе серого чугуна [7].
В данном случае спутать их с какими-либо структурными эффектами за­
труднительно. Возможно, что капля воды концентрируется вокруг грязи на
поверхности и при более тщательной промывке и сушке пятно пропадает
(рис. 2.23, б).
На рис. 2.24 представлены следы, оставшиеся после некачественной про­
мывки образца меди спиртом и последующей небрежной сушки. На рис. 2.24, а
изображен правильно промытый и высушенный шлиф. По полю видны мел­
кие царапины и дефект (стрелка), самой структуры меди, который может быть
52
идентифицирован при большем увеличении. После того, как шлиф промыли
спиртом и небрежно промокнули фильтровальной бумагой на шлифе в свет­
лопольном освещении фиксируются следы в виде разводов, пятен частиц гря­
зи на рис. 2.24, б (стрелки 1-3 соответственно). Применение темнопольного
освещения (рис. 2.24, в) позволяет удостовериться, что практически все эф ­
фекты, видимые в светлопольном освещении на рис. 2.24, б, являются объек­
тами, лежащими на поверхности шлифа. Дефект структуры, отмеченный на
рис. 2.24, а стрелкой, при этом не виден, что не позволяет отнести его к грязи
за счет промывки и сушки. Применение поляризатора (рис. 2.24, г) не вносит
существенных дополнений по сравнению со светлопольным изображением,
хотя контрастность несколько повышается.
Если же образец не просушен с помощью фильтра, то кромка высыхающе­
го спирта гонит перед собой волну загрязнений, собранных на поверхности
(рис. 2.25, а), и, высыхая, формирует фигуры на поверхности шлифа. Неопыт­
ный оператор иногда принимает такие эффекты за особенности структуры
и может связать их наличие с неоднородностью структуры шлифа, направ­
ленной обработкой, некими направленными структурами и т. д. В принципе
если в образце имеются зоны неоднородности, заданные по условиям экспери­
мента (упрочненные слои, фрагменты композиции, направленное затвердева­
ние и т. д.), при неправильном процессе сушки и травления такие фигуры мо­
гут формироваться в соответствующих участках образца. И тем важнее пра­
вильно обработать шлиф перед началом работы. Светлопольного изображения
(рис. 2.25, а) для идентификации явления в данном случае достаточно для
опытного оператора. В темном поле (рис. 2.25, б) светится все, что выглядело
черным на рис. 2.25, а.
Фигуры, оставленные высохшими жидкостями на поверхности шлифа,
можно спутать с некоторыми структурными эффектами. Ниже представлена
поверхность углеродной пленки с дефектами (рис. 2.26). Такие структуры
представляют некоторую трудность для неопытного оператора и могут быть
приняты им за загрязнения поверхности.
Определенные проблемы вызывают свежие капли воды на поверхности,
просочившиеся из пор или трещин образца, а также со свободной поверхно­
сти при некачественной сушке. На рис. 2.27 представлена специально нане­
сенная на поверхность капля воды (рис. 2.27, а). При высыхании на месте кап­
ли образуется след с черной окантовкой и радужными кольцами по форме
капли (рис. 2.27, б). Поскольку на поверхности шлифа всегда имеются опреде­
ленные минимальные загрязнения, окантовка и кольца появляются за счет
перераспределения и концентрации этих загрязнений по мере высыхания
воды. Радужное кольцо - это проявление интерференции света на сформиро­
вавшейся пленке (из «раствора грязи»).
Свежая капля воды на поверхности образца в принципе легко узнаваема.
Со следами, оставшимися после ее высыхания, дело обстоит несколько поиному. След от воды хорошо виден при различны х увеличениях не только
53
при светлопольном освещении (рис. 2.28, а), но и в поляризованном свете
(рис. 2.28, в) и ДИ К (рис. 2.28, б). Такие следы иногда принимаю т за струк­
туру, особенно если шлиф протравлен и более структурно загружен, чем это
имеет место в настоящем случае. В темнопольном освещении определенные
участки пятна выглядят темными; наблюдается темный ореол по краю пятна
(рис. 2.28, г). «Светятся» включения примесей и скопления грязи на поверх­
ности.
Более сложный пример представлен на рис. 2.29. Дело в том, что капли
воды, оставшиеся на плоской поверхности шлифа, как правило, успешно уда­
ляются фильтровальной бумагой. Шлиф можно повторно промыть и просу­
шить. Если шлиф не имеет полостей, трещин и других подобных особенно­
стей, то проблема воды для данного образца больше не актуальна. Иное дело,
если в образце имеются трещина, пора и т. д. После промывки готового шли­
фа и его сушки фильтром вода может «подняться» на полированную поверх­
ность из такой внутренней полости.
На рис. 2.29 представлены фотографии зоны некачественной сварки
с каплей воды в устье дефекта, оставш ейся после промывки шлифа. Черные
участки на рисунке - пора и зона сты ка металла. На рис. 2.29, а показана
еще не высохшая капля, которая при небольшом увеличении может быть
принята за наплыв м еталла при формировании сварного шва; на рис. 2.29,
б, в - уже высохшая капля (при различны х увеличениях хорошо видны
пятна, сформировавш иеся при ее высыхании), на рис. 2.29, г - тот же уча­
сток после травления и тщ ательной промывки и суш ки. А ртефакты отсут­
ствуют.
2.4. Отпечатки пальцев
Еще один характерный вопрос: как правильно держать шлиф руками?
Ответ совершенно однозначен - только не за полированную поверхность. На
рис. 2.30 показаны правильный (а) и неправильный (б) варианты удерживания
образца руками.
На рис. 2.31-2.33 представлены фотографии шлифа кислородной меди, ил­
люстрирующие «эффект пальцев». На рис. 2.31, а показан чистый шлиф. На по­
верхности видны царапины и несколько неметаллических включений. На рис.
2.31, б представлены следы, оставшиеся от прикосновения пальца к поверхно­
сти. Поскольку слой загрязнений имеет определенную высоту над поверх­
ностью, пятна хорошо проявляются в темнопольном освещении (рис. 2.32, а),
а также четко видны в поляризованном свете (рис. 2.32, б). При большем уве­
личении можно рассмотреть радужные пятна, особенно в поляризованном
свете (рис.2.33).
На рис. 2.34 и 2.35 (см. цв. вклейку) изображены папиллярные линии, остав­
ленные отпечатком пальца, при различных увеличениях и способах освещения.
В ДИК грязь, оставленная пальцами, имеет радужные полосы (рис. 2.35).
54
Следует отметить сходство папиллярных линий и некоторых структур­
ных составляющих. На рис. 2.36 показана сходство фотографий карбидов
в стали и отпечатков пальцев в темном поле.
В принципе любые объекты сферического типа похожи в темнопольном осве­
щении, которое иногда обманчиво. Для сравнения на рис. 2.37 и 2.38 представлены
фотографии тонера для лазерных принтеров, а также пузыри в жидкости.
На рис. 2.39, а, б при увеличении 400 представлен эффект на поверхности
образца бракованной партии нержавеющей стали, весьма схожий по виду со
следами пальцев, приведенными выше. При таком увеличении невозможно
достоверно определить характер наблюдаемого явления. При повышении уве­
личения до 2000 скопление можно все-таки идентифицировать как включения
фаз (рис. 2.39, в, г), образовавшихся, вероятно, из-за несоблюдения химическо­
го состава сплава.
На рис. 2.40 показаны следы пальцев на шлифе аустенитной стали после
травления. Стрелкой отмечено волокно фильтровальной бумаги.
Как правило, в литературе хранение шлифов предписывается производить
в сосуде-эксикаторе с просушенным силикагелем. Это делается для того, что­
бы предотвратить окисление поверхности готового шлифа. Специалисты с
этим знакомы, и особых проблем тут не возникает. Тем не менее следует дать
несколько советов с учетом того, что самые простые приемы металловеда не
являются очевидными для специалистов другого профиля. Самым главным
условием является сохранение зеркальной поверхности готового шлифа, а
также привнесение минимального количества дефектов в процессе работы.
Полированная металлическая поверхность требует бережного хранения.
Недопустимо заворачивать готовые шлифы в бумагу, оставлять их шлифом
кверху в течение нескольких суток (поверхность покроется пылью), устанав­
ливать шлифы полированной поверхностью вниз (например, на стол, бумагу,
пластик и т. д.). Шлифы следует уложить в коробки или контейнеры на слой
натуральной ваты полированной поверхностью вниз. Предпочтительно хране­
ние шлифов в сосуде-эксикаторе.
□
Рис. 2.1. Схема участков для проведения металлографического анализа: 1 - центр; 2 -п р о м е ­
ж уточное положение; 3 - край
Рис. 2.2. М и кроструктура меди после неполного удаления следов механической обработки:
а, б, в - участки 1, 2, 3 соответственно рис. 2.1; г - правильно приготовленны й шлиф
56
♦
f
*
. *>
*
•'
'
£
#*
* *
*
I■
т
л
-Ф *
•
*
О
w
»
200мкм**
Рис. 2.3. «К ометные хвосты » на нетравленном ш лифе (а), полимерный композиционный мате­
риал (б), грязь, намазавш аяся на «кометные хвосты » (в); «кометные хвосты » на протравлен­
ном ш лифе меди (г)
Рис. 2.4. Участок поверхности шлифа: а - с «хвостами комет»; б - тот же участок шлифа, при­
готовленны й правильно [29]
57
Рис. 2.5. «Кометные хвосты » вокруг
развиваю щ ейся трещ ины : а - не­
травлены й шлиф (трещ ина указана
стрелкой). х 100; б - тот же участок
после травления; в - тот же участок.
х250
Рис. 2.7. В ы краш ивание карбидов при приготовлении ш лифа (а) и правильно приготовленны й
шлиф (б)
Рис. 2.8. Пример удовлетворительной поли­
ровки ш лифа (силумин)
58
Рис. 2.9. Пример изображ ения структуры олова с царапинами (я)
и качественный шлиф латуни (б)
Рис. 2.10. М икроструктура латуни Л59 (а) и варианты количественной обработки участка
с царапинами: б - неправильное выделение зерен для анализа, в - правильное
59
S 40
02
■1
О
»
s-зо
2
5U20
<
S
I 10
'Л
<5 о О
m
,
-
^ 70
■ 1
= 60
50
□2
I 40
I 30
| 20
О
О
in
о
r-i
in
О
V
O
П л ощ а д ь , м км "
О
О
О
О
О
O
'
УГ
Ш
Разм е р, м км
a
Рис. 2.11. Результаты количественной обработки изображ ений рис. 2.10, а, б: а - площадь;
б - средний размер зерна (1 - неправильное выделение; 2 - правильное выделение)
Рис. 2.12. О бразец без завала (а) и с заваленным краем (б)
Линия
разрезки
Рис. 2.15. Схема вырезки образца для металлографического анализа приповерхностны х слоев
образца
60
1. Участок, находя­
щийся ниже фокуса
2.Участок, нахо­
дящийся в фокусе
3.Участок, находя­
щийся выше фокуса
Рис. 2.16. Завал края образца стали. *2000
25мкм
• V: .‘ S *
25мкм
>
b M S S S ti
25мкм
25мкм
Рис. 2.17. Д ва изображ ения с различной наводкой на резкость (а, б) и изображение, смонтиро­
ванное из двух (в) и пяти (г) фрагментов изображ ений а и б
61
Рис. 2.18. П ример хорошо приготовленного и протравленного ш лифа при различны х увели че­
ниях: а, б - светлое поле; в - темное [30]
Рис. 2.19. С труктура подш ипниковой стали (а) и схема участков нечеткости (б)
62
IIIII
Рис. 2.20. Реальное изображение поверхности ш лифа меди (а) и «псевдо изображ ения» (б - д ) за
счет фокусировки оптической системы в промеж уточны х положениях
63
Рис. 2.21. П оверхность глазури, нанесенной на керамику; а -п ы л и н к и на поверхности; б, в деф екты поверхности в виде отслоивш егося покры тия
Рис. 2.22. Грязь в оптической системе, попадающ ая в фокус вместе с изображением поверхно­
сти стали Р6М5: а - нетравленны й шлиф; б - после травления на микроструктуру (светлое
поле)
64
Рис. 2.23. П ятна воды на шлифе серого чугун а (а) и тот же шлиф после более тщ ательной про­
мы вки и суш ки (б)
Рис. 2.24. П оверхность ш лифа меди после правильной промывки и суш ки (а), а такж е после
неправильной промывки и суш ки: изображение в светлом поле (б), в темном (в), в светлом
поле с поляризатором (г)
65
b v JH H H H H H H H H H I
. --.g g '---I i i i i ii
..s s >
250 мкм I
n N
H
H
ШшшШШЯШЯШШВ
i ^ V
iH
E H
- ^ I
250 мкм
Рис. 2.25. Ф игуры, оставленные растекаю щ имся пятном спирта; а - светлое поле; б - темное
Рис. 2.26. Дефекты углеродной пленки на пластине кремния
Рис. 2.27. К апля воды на поверхности ш лифа кислородной меди (а) и пятно, оставш ееся после
высы хания капли (б)
66
Л'
*
Рис. 2.28. П ятно воды: а - светлопольное освещение; б - диф ференциально-интерф еренционный контраст; в - поляризованный свет; г - темнопольное освещение. х200
Рис. 2.29. Зона сварки со свежей (а), высохшей (б, в), каплей воды, а такж е после травления (г)
67
Рис. 2.30. П равильное (а) и неправильное (б) удерж ивание шлифа
Ы
1"’"
■
!**
Рис. 2.31. а - чисты й шлиф кислородной меди (1 - царапины, 2 - включение); б - тот же шлиф
со следами пальцев; светлое поле
Рис. 2.32. Следы пальцев в темном поле (а) и в поляризованном свете (б)
68
Рис. 2.33. Следы пальцев в светлом поле (а) и в поляризованном свете (б)
Рис. 2.34. П апиллярны е линии, оставленные пальцами на поверхности шлифа: а, б - светло­
польное изображение; в - поляризованный свет; г - темное поле
69
Рис. 2.36. К арбиды в стали (а) и ф рагм ент изображ ения, представленного на 2.34, г (б) (темно­
польное освещение)
Рис. 2.37. Тонер для заправки лазерны х принтеров: а - светлое поле, б - темное
Рис. 2.38. Пузыри в вязкой ж идкости при различны х увеличениях: а - светлое поле; б - темное
70
Рис. 2.40. Следы пальцев на ш лифе аустенитной стали (а, б)
Глава 3
ТРАВЛЕНИЕ
Выбору состава травителя для выявления микроструктуры посвящено доста­
точно много литературы, в частности [32]. Раздел о травлении содержится во
многих изданиях по металловедению. Как правило, ограничиваются приведени­
ем составов реактивов, которые подбирают исходя из состава сплава, а также
описанием структурного результата воздействия реактива. Изображения струк­
тур приводятся редко. В данной главе рассматриваются результаты нашего опыта
по травлению различных материалов, которые встретились нам в работе.
3.1. Влияние состава травителя
На рис. 3.1 и 3.2 показано влияние состава травителя на вид структуры
простых материалов (никеля и кислородной меди) при травлении реактивами:
1) реактив Келлера (НС1 -1,5 мл, HF - 1, H N 0 3 - 2,5, Н20 - 95 мл); 2) на­
сыщенный раствор К 9С г,0 7 - 50-100 мл, H2S 0 4- 10 мл.
При травлении никеля (рис. 3.1) наилучшим оказался реактив 2; при трав­
лении реактивом Келлера на поверхности остаются продукты реакции, грани­
цы зерен выявляются плохо. Хотя реактив Келлера предназначен для травле­
ния цветных металлов и сплавов, результаты травления конкрентных метал­
лов различны. Вообще существует несколько вариантов состава реактива
Келлера [32], которые применяются для разных сплавов в зависимости от их
состава и/или различного исходного состояния (отжиг, деформация, литье
и т. п.). Приведенный выше состав реактива Келлера оказался оптимальным
для кислородной меди МООк (рис. 3.2, б). Применение реактива 2 приводит
к сильному растраву поверхности (рис. 3.2, а\ рис. 3.3, а, б, в).
Поскольку помимо кислорода в составе катодной меди нет практически
никаких примесей, то растрав не может иметь места за счет избирательного
вытравливания фаз иного состава. При большем увеличении растрав на по­
верхности меди можно идентифицировать как ямки травления (рис. 3.3). Ямки
(или фигуры) травления представляют собой правильно ограненные углубле­
ния, образующиеся на поверхности кристаллов в процессе химического трав­
ления. Фигуры травления закономерно ориентированы относительно кри­
сталлографических направлений; они отображают симметрию граней и де­
фекты структуры кристалла, поскольку травитель растворяет грань кристалла
неравномерно из-за анизотропии скоростей растворения [33] по различным
кристаллографическим направлениям. В этом случае ямки травления имеют
вид углублений произвольной формы (рис. 3.3, а, б).
72
Ямка травления формируется в месте выхода дислокации на поверхность
кристалла. Форма, величина и симметрия ямок травления определяются помимо
симметрии кристалла составом и природой травителя. Их формирование являет­
ся достаточно сложным электрохимическим процессом и определяется соотно­
шением скоростей растворения - вертикальной (вглубь), тангенциальной (поверх­
ность), а также растворением на гранях кристалла [33]. Если зародыш растворе­
ния растет преимущественно в глубину, то формируется ямка травления, видимая
в микроскоп как многогранник (рис. 3.3, в, г; 3.4, а, см. цв. вклейку).
В идеальном случае ямка травления представляет собой правильную гео­
метрическую фигуру - треугольник, квадрат, параллелограмм, вид которой
определяется ориентацией конкретного зерна (рис. 3.3, в, г).
Другим признаком того, что это действительно ямка травления, является
световая фигура, получаемая в поляризованном свете [33]. В этом случае явле­
ние аналогично явлению прохождения поляризованного света через одноосный
кристалл при параллельных николях [34]. При этом наблюдается так называе­
мый белый крест, когда световые колебания, вышедшие из поляризатора, про­
ходят целиком через кристалл без расщепления на два луча. Те же колебания
проходят через анализатор, и прошедший пучок света останется белым [18].
На рис. 3.4 (см. цв. вклейку) представлены ямки травления, сформировав­
шиеся при травлении алюминия и имеющие форму шестигранников. Форма
ямок хорошо видна в светлом (рис. 3.4, а) и темном (рис. 3.4, б) полях. В поля­
ризованном свете формируется световая фигура (рис. 3.4, в). В ДИК ямка име­
ет желтый цвет, поскольку лежит ниже плоскости шлифа (рис. 3.4, в, г).
Растрав поверхности при травлении реактивом 2 (рис. 3.3, а) мешает ана­
лизировать структуру. Впрочем, при отсутствии травления кислородная эв­
тектика (рис. 3.5, а) видна хорошо и ее можно обрабатывать количественно
(рис. 3.5, б) [9]. Содержание кислорода, определенное компьютерным анали­
зом, составляет 0,117 мас.%.
На рис. 3.6 представлены результаты неправильного подбора травителя
для углеродистой стали после ее насыщения кислородом. Термическая обра­
ботка - закалка и отпуск. Традиционным реактивом для железоуглеродистых
сплавов является 3-5% -ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте. При
травлении стали этим реактивом успешно выявляется структура отпущенно­
го мартенсита (рис. 3.6, а, б). Применение раствора плавиковой кислоты вы­
зывает сильное окисление поверхности (рис. 3.6, в, г).
Для металловедения сталь, никель и медь являются тривиальными объек­
тами. Намного сложнее обстоит дело с покрытиями, многокомпонентными
системами, а также с материалами, полученными высокоэнергетическими ме­
тодами, например процессом СВС. К объектам, сложным в анализе, относятся,
в частности, покрытия нитрида титана. Для травления использовали следую­
щие реактивы: 1) насыщенный раствор бихромата калия в серной кислоте;
2) реактив Келлера; 3) концентрированная соляная кислота; 4) 1 часть HF +
1 часть H N 0 3.
73
Травление реактивом 1 выявляет дефекты поверхности покрытия (рис. 3.7, а),
а также частично растворяет покрытие. Признаком растворения является по­
явление более светлых участков подложки из нержавеющей стали (стрелка на
рис. 3.7, б); более темную желтую окраску имеет нитрид титана. Растворение
покрытия интенсивнее происходит при использовании реактивов 2 и 3 (рис. 3.8,
3.9), причем при применении реактива 3 наблюдаются скопления продуктов
окисления в отдельных участках структуры подложки. Наибольшая степень
окисления поверхности покрытия наблюдается в случае реактива 4 (рис. 3.10).
Количественное соотношение фаз на поверхности материала изменялось
в соответствии со временем травления. После 1 мин травления по полю заметно
растворение слоя нитрида титана вплоть до появления фрагментов подложки
(рис. 3.10, а). При увеличении времени травления до 3 мин от покрытия на по­
верхности остаются отдельные фрагменты (рис. 3.10, б). Время окончательного
растворения покрытия вплоть до начала выявления границ зерен подложки из
нержавеющей стали составило 5 мин (рис. 3.10, в). Практически выявить струк­
туру покрытия нитрида титана приведенными выше реактивами не удалось.
В отсутствие травления на поверхности покрытия нитрида титана структура не
видна (рис. 3.10, г). Степень растравливания покрытия в растворах кислот может
служить косвеной характеристикой стойкости покрытия в агресивных средах.
Выявление структуры нержавеющей стали всегда является непростой зада­
чей. Для примера выявления структуры выбраны образцы нержавеющей стали
низкого качества, показавшей неудовлетворительную пластичность при обра­
ботке давлением. Химический состав образцов в основном соответствовал со­
ставу нержавеющей стали. Для травления использовалась концентрированная
соляная кислота. Травление втиранием реактива тампоном выявляет структуру,
нехарактерную для аустенитной стали (рис. 3.11, а). Поскольку по элементар­
ным термодинамическим соображениям парогазовая фаза активнее жидкой,
было проведено травление в парах реактива. На поверхность шлифа наносили
каплю кислоты (рис. 3.12) и выдерживали некоторое время. В зоне воздействия
паров реактива выявлялась аустенитная структура с большим количеством
темных включений, образовавшихся, вероятно, вследствие наличия большого
количества нерегламентированных примесей (рис. 3.11, б).
3.2. Травление композиций
При металлографическом анализе биметаллов, композиций из различных
материалов, упрочняющих и защитных слоев появляются трудности, связан­
ные с подбором травителя, который одинаково успешно выявлял бы все струк­
турные особенности образца. В первую очередь исследователей, как правило,
интересует именно зона контакта с диффузионной зоной, прилегающей к линии
соединения материалов с двух сторон. При этом диффузионная зона содержит
в себе элементы, присущие обоим соединяемым материалам, зачастую весьма
разнородным. Поэтому травление не всегда удачно в силу невозможности
74
найти состав, который подходил бы для всей зоны контакта. На рис. 3.13 при­
ведены результаты подбора травителя для композиции N i-T i-сталь. Были
опробованы три состава: 1) концентрированная уксусная кислота; 2) 4%-ный
раствор азотной кислоты в этиловом спирте; 3) 1 часть HF + 1 часть H N 0 3.
Как видно из сравнения структур, травление реактивами 1 и 2 дают при­
близительно одинаковые результаты при выявлении структуры диффузион­
ной зоны при увеличении 400 (рис. 3.13, а, в). При более детальном рассмотре­
нии при увеличении 2000 нитриды (стрелка) наилучшим образом выявляются
при травлении уксусной кислотой (рис. 3.13, б). Травитель с азотной кислотой
несколько больше растравливает диффузионную зону, фазы видны хуже
(рис. 3.13, в, г). Травитель состава 3 показал наихудшие результаты: линия
сплавления растравлена, при больших увеличениях видно окисление поверх­
ности, растрав фаз, общий перетрав структуры (рис. 3.13, д-ё).
При анализе слоев и композиционных материалов различного рода иногда
приходится получать изображение «по частям» регулировкой освещенности
различных его участков при фотографировании. На рис. рис. 3.14, а, б пред­
ставлена структура наплавки состава N i-C r на подложку из нержавеющей
стали. Химически оказалось возможно протравить на структуру каждый ком­
понент, причем одним и тем же традиционным травителем - 4%-ным раство­
ром азотной кислоты в этиловом спирте. Но участки структуры различаются
по степени окисленности и, следовательно, по способности отражать свет.
При слабом освещении различима структура наплавки (рис. 3.14, а), при ин­
тенсивном - структура стали (рис. 3.14, б). Обработка изображения 3.14, а
средствами Microsoft Word в данном случае результатов не дает (рис. 3.14, в)
и структура стали выглядит как перетравленная.
В принципе можно редактировать изображения в различных компьютер­
ных программах, но при этом есть опасность упустить важные детали струк­
туры. Затраты времени на такое редактирование могут оказаться существен­
ными. Более приемлемым является постепенное травление с поэтапным фик­
сированием структуры.
В некоторых случаях перетрав можно скорректировать простейшей обра­
боткой изображения. На рис. 3.15 (см. цв. вклейку) представлены иллюстрация
различных степеней травления (рис. 3.15, а, б) и попытка исправить структуру
редактированием в Word (рис. 3.15, в, г). Структура на рис. 3.15, а и б перетравле­
на: на рис. 3.15, а сильнее, на рис. 3.15, б слабее. Более перетравленная структура
не поддается существенной корректировке - ни яркостью, ни контрастностью
(рис. 3.15, в). Для рис. 3.15, б корректировка возможна (рис. 3.15, г).
3.3. Дефекты травления
Примером неудачного подбора травителя являются такие дефекты, как
цвета побежалости на образце. Хотя такие эффекты возможны и на старых об­
разцах, в данном случае шлиф свежий, сразу после полировки и травления
(рис. 3.16, см. цв. вклейку).
75
Следует упомянуть о сплавах, применительно к которым процедура пробо­
подготовки вообще представляет проблему. Например, шлифы свинца являются
трудным объектом в силу их повышенной вязкости (напомним, что температура
рекристаллизации свинца ниже комнатной, отсюда и его низкие механические
свойства и высокая вязкость). Образцы представляли собой полоски толщиной
~30 мкм и шириной до 10 мм, которые получены кристаллизацией расплава на
вращающемся барабане. Поэтому традиционная процедура металлографического
препарирования неприменима. Одним из методов получения образцов является
подклейка их на стекло и подполировка всухую на кевларовой ткани. Травление
проводилось концентрированной уксусной кислотой без промывки, так как после
промывки водой поверхность образца темнела. После сушки шлифа фильтро­
вальной бумагой на поверхности фиксируются кристаллы уксусной кислоты
(рис. 3.17, а, б). Сопутствующим также является общее загрязнение поверхности
(рис. 3.17, в). Удовлетворительная структура свинца приведена на рис. 3.17, г.
Следы уксусной кислоты прекрасно проявляются как в светлопольном, так
и в темнопольном освещении (рис. 3.18, а, б); видны как протяженные образо­
вания, так и точечная грязь. Темное поле выявляет и другие дефекты поверх­
ности образцов, в том числе остатки от фильтрованной бумаги (рис. 3.19, а, б).
При небольшом увеличении в светлом поле волокно фильтрованной бумаги
выглядит черным, в темном поле оно светится.
На рис. 3.19 представлена также смесь общего загрязнения поверхности
и следов реактива. В светлом поле (рис. 3.19, в) эти эффекты проявляются как
нечеткость изображения за счет пленки на поверхности. На рис. 3.19, г зеренная структура видна неплохо, но светящиеся участки можно принять за осо­
бенности структуры и отнести на счет разнозернистости. Такие изображения
структуры анализировать нельзя вследствие большой вероятности ошибки.
Слабоконцентрированные растворы также могут оставлять следы на по­
верхности. Реактив Келлера содержит 95% воды, при высыхании которой
остаются следы в виде пленок (рис. 3.20).
На рис. 3.21 представлены результаты промывки шлифа бериллиевой бронзы
спиртом (вместо воды) после травления насыщенным раствором бихромата ка­
лия в серной кислоте. При различных увеличениях на поверхности проявляются
кристаллы бихромата калия (стрелка 1). При увеличении можно рассмотреть гра­
ницы зерен с выделениями упрочняющей фазы СиВе2 (стрелка 2) (рис. 3.21, в, г),
образовавшейся в процессе прерывистого распада твердого раствора.
В качестве «посторонних» артефактов на рис. 3.22 при различных увели­
чениях приведены брызги красного фломастера, образовавшиеся при небреж­
ной маркировке образцов.
3.4. Всегда ли надо травить образец?
Характерной ошибкой начинающего металловеда является стремление не­
медленно протравить шлиф. Однако, травление иногда скрывает некоторые
особенности структуры. Но особенно явно это проявляется в отношении всяко­
76
го рода отрицательных деталей: трещин, пор, включений. Поэтому полезным
является просмотр нетравленого шлифа, особенно если это образец, показав­
ший низкие свойства, вырезанный из бракованной детали и т. д. Как правило,
учебники по металловедению содержат такие рекомендации [13]. К сожалению,
рекомендаций не всегда достаточно. Ниже рассмотрены влияния травления
(в негативном и позитивном смысле) на процесс анализа структуры.
На рис. 3.23 проиллюстрирован процесс выявления несплошностей соеди­
нения в биметаллах, полученных горячей деформацией. На рис. 3.23, а пред­
ставлен пример несплошностей в месте соединения двух сталей; шлиф
нетравлен, несплошности проявляются в виде темных пятен по шву. После
травления того же образца на микроструктуру фиксировать несплошности за­
труднительно (рис. 3.23, б), хотя линия соединения просматривается хорошо.
Поскольку сталь имеет феррито-перлитную структуру, при небольшом уве­
личении за несплошность может быть принят участок перлита и наоборот.
Несплошности идентифицируются при повышении увеличения до 400-800,
но рассматривать структуру при таком увеличении - процесс трудоемкий
и внимание оператора рассеивается, тем более что в первую очередь в данном
случае проводится анализ качества соединения, а уже во вторую - анализ
структуры.
Аналогичные рассуждения можно провести и для случая соединения двух
металлов сваркой (рис. 3.24). Анализ места сварного шва без травления позво­
ляет увидеть все несплошности в зоне контакта (рис. 3.24, а). В процессе травле­
ния один из сплавляемых металлов окисляется, другой остается светлым (рис.
3.24, б). Поэтому рассмотреть зону сварки с левой стороны кадра можно толь­
ко при максимальном освещении. При этом детали изображения на правой
стороне кадра теряются.
На рис. 3.25 представлен пример исследования трещин в чугуне при раз­
личных увеличениях. При увеличении 100 (рис. 3.25, а, б) трещина фиксиру­
ется как до, так и после травления, но используемое увеличение не позволяет
назвать структурную причину появления дефекта. При повышении увеличе­
ния до 200 (рис. 3.25, в, г) уже можно видеть, что структура по обеим сторо­
нам трещины существенно различна.
На рис. 3.26 представлен пример декорирования неметаллических включе­
ний травлением. В отсутствие травления на шлифе легко можно определить
неметаллические включения - шлаки, сульфиды, возможно, пористость. Поэто­
му в соответствии со стандартами определение неметаллических включений
производится на нетравленом шлифе. После травления это затруднительно.
Структура стали после прокатки имеет ярко выраженную направленность,
дефекты структуры сливаются с перлитом.
Если травление проведено и трещины узнаются с трудом, то можно по­
пробовать изменить способ освещения. На рис. 3.27, а, в представлена трещи­
на на протравленном шлифе при увеличении соответственно 10 и 200. Иден­
тификация ее в светлопольном изображении (рис. 3.27, а) ненадежна, так как
77
видна не только сама трещина, но и растравленные участки вокруг нее. В тем­
ном поле линия трещины четко видна при обоих увеличениях (рис. 3.27, б. г).
Травление хорошо выявляет трещину, если она проходит по участку ликвационной неоднородности сплава. В этом случае она узнаваема как по ярко­
сти, так и по цвету (рис. 3.28). Впрочем, поскольку сплав в достаточной степе­
ни структурно загружен, существует оптимальное увеличение (в данном слу­
чае 400), при котором трещина видна наилучшим образом (рис. 3.28, б).
На рис. 3.29 показана роль травления в установлении истинных размеров
трещины. Поскольку сплав был достаточно мягким, трещина «заполировалась», т. е. частично заполнилась продуктами полировки и до травления видна
только в наиболее широкой своей части. В процессе травления произошло
удаление продуктов полировки и трещина видна в светлом поле на фоне высо­
кодисперсной структуры.
Идентификация пор иногда бывает затруднительной. Достаточно просто
обстоит дело с традиционными материалами, в которых пористость легко уз­
наваема в силу большой практической наработки с материалом, или же
с теми, в которых пористость является неотъемлемым компонентом структу­
ры по определению (литье, наплавки, порошковые материалы, пористые си­
стемы, полученные СВС-процессом, губчатые материалы, огнеупоры и т. д.).
На рис. 3.30 представлен пример пористости, сформировавшейся при литье
в землю сплава Al-С и (рис. 3.30, а). После отработки по режиму Тб пори­
стость по границам зерен может сохраняться (рис. 3.30, б). Структура матери­
ала достаточно крупная и не загружена деталями, поэтому травление в дан­
ном случае не мешает идентификации пористости.
В случае более сложной структуры поры могут декорироваться травлени­
ем. На рис. 3.31 представлена литейная пористость, сформировавшаяся при
литье в кокиль (рис. 3.31, а) и в землю (рис. 3.31, б). Участки с порами отмече­
ны стрелками. На фоне такого структурно загруженного изображения дефек­
ты не всегда удается увидеть.
Другой классический пример пористости представлен на рис. 3.32. По­
ристость в литом силумине узнаваема, так как она ожидаема.
Как правило, структуру сплавов системы A l-S i можно исследовать без
предварительного травления. На рис. 3.33 представлена структура сплавов
AJI25 и АК12 различной дисперсности. Травление на м икроструктуру не
проводилось. На фоне светлого а А1-твердого раствора все детали структуры
хорошо видны, как эвтектика и избыточный кремний, так и пористость. Тем
не менее необходимость травления определяется конкретным составом си­
лумина. AJ125 и АК12 являю тся классическими, если так можно вы разить­
ся, силуминами. В настоящее время, когда интенсивно проводятся исследо­
вания заэвтектических литейных алюминиевых сплавов, достаточно часто
в практике металловедческой лаборатории встречаются сложнолегирован­
ные силумины. Поэтому подход к подготовке образцов из этих сплавов сле­
дует корректировать.
78
На рис. 3.34 приведена структура сплава AJ125, легированного бором, без
травления и с травлением. Фото без травления (рис. 3.34, а, в) подвергались
коррекции на оптимальную контрастность и яркость. Тем не менее после
травления структура выявляется более четко и детально (рис. 3.34, б, г).
Причины повышения четкости изображения ясны из рис. 3.35, где структура
силумина представлена при увеличении 2000. Травление очищает поверх­
ность сплава от продуктов процесса полировки, матрица сплава становится
светлой. На фотографиях также видны детали структуры, которые до процес­
са травления заметить не представлялось возможным. На рис. 3.35, б, г содер­
жатся фазы, отличающиеся оттенками цвета вследствие различий в составе.
На рис. 3.36 представлены результаты травления сложнолегированного
силумина. Как видно из рис. 3.36, а, в, в отсутствие травления кристаллы сво­
бодного кремния практически неразличимы при увеличении 800 и 2000.
После травления реактивом Келлера (рис. 3.36, б, г) структура полностью вы­
является.
Ниже представлены примеры, когда травление помогает отделить некото­
рые артефакты, внесенные на этапе подготовки образца. На рис. 3.37 пред­
ставлено включение неизвестного происхождения в образце стали. По рис.
3.37, а невозможно с уверенностью его классифицировать. Это может быть
крупная несплошность, заполненная абразивом и полировочной пастой, мо­
жет быть шлаковое включение и т. д. Трудно также определить его истинную
форму, так как оно не имеет окантовки и окружено пятнами малопонятного
происхождения. После обработки изображения средствами Word (яркость
и контрастность) видно, что окантовка представляет собой скопление
продуктов полировки (рис. 3.37, б). При травлении грязь смывается травителем
(рис. 3.37, в). При редактировании этого изображения видно, что это несплошность, заполненная абразивом (рис. 3.37, г).
Интересный пример соотношения грязи на шлифе и выделений фаз приве­
ден ниже. После плохой промывки на шлифе наблюдаются пятна непонятного
происхождения, которые при повышении увеличения можно принять за фазу,
которая выявилась при полировке шлифа (рис. 3.38). Картина распределения
пятен на нетравленом образце (рис. 3.39, а) практически совпадает с картиной
распределения фазы после травления (рис. 3.39, б, г). Синий фильтр (рис. 3.39, в)
не улучшает контрастность изображения. Распределения объектов по площа­
дям (рис.3.40) показали, что распределение грязи (рис. 3.40, а) и фазы (рис. 3.40,
б) подобны. Поэтому в данном случае на нетравленом шлифе была видна фаза,
действительно декорированная грязью в процессе полировки.
На нетравленом шлифе стали виден дефект изготовления, который м о­
жет быть принят за трещ ину (рис. 3.41, а), распространяю щ ую ся от края об­
разца. После травления (рис. 3.41, б, в) и просмотра при различны х увеличе­
ниях трещ ина не подтверждается. В данном случае структура после травле­
ния светлая и трещина на ее фоне не могла бы быть скрыта за структурными
особенностями.
79
На рис. 3.42 приведен пример, когда травление может скрывать наличие
неметаллических включений. Ярко выраженные строчки включений (рис.
3.42, а) могут быть заметны и после травления (рис. 3.42, б). Отдельные круп­
ные включения после травления сливаются с перлитом (рис. 3.42, в, г) и раз­
личить их достаточно трудно, особенно при небольших увеличениях.
3.5. Пористые системы
Травление пористых материалов представляет собой трудную задачу. При
травлении компактных образцов промывка и сушка удаляют все остатки реак­
тива и влаги с поверхности образца. В процессе травления пористых образцов
травящий реактив попадает в поры образца и не удаляется до конца промывкой
и сушкой. Вследствие капиллярных явлений остатки реактива «поднимаются»
на поверхность шлифа и фактически продолжают процесс травления. При­
мером таких сложных образцов являются материалы, полученные методом
СВС [36, 37]. Влияние «перетрава» структуры показано на рис. 3.43 (один и тот
же участок) на примере системы Ti-B . Травление произведено реактивом сле­
дующего состава: H N 0 3 - 1 часть + НС1 - 1,5 части + Н20 - 1 часть. При повы­
шении времени травления структура растравливается, но лучше выявляются
фазы (рис. 3.43, б). Особенность данного реактива заключается в избирательном
действии на поверхность материалов с кубической структурой [33].
На рис. 3.44 представлены фотографии одного и того же участка металлизи­
рованной компоненты в системе Ti-B, сформированной СВС, с различным време­
нем травления реактивом Келлера (50мл Н20 + 15 мл НС1 + 25 мл H N 0 3 + 10 мл
HF). Светлые участки на темном фоне после 8 с травления однозначно можно от­
нести в фазе TiB2, кристаллизующейся в гексагональной системе, а вытравившу­
юся часть структуры - к фазе TiB, кристаллизующейся в кубической системе.
Помимо проблемы с пористостью СВС-продукты имеют сложный фазо­
вый состав, что создает дополнительные трудности при подборе травителя.
На рис. 3.45 представлены результаты выявления структуры образцов состава
Ti-Si0 8 после травления реактивами: 1) Келлера (HF - 1 часть, + НС1 - 1,5 части+ H N 0 3 - 2,5 части +Н20 - 5 частей); 2) красная кровяная соль - 1 часть +
КОН - 1 часть + Н 20 - 10 частей); 3) H N 0 3 - 1 часть + HF - 1 часть + Н20 - 10
частей. Реактивом 1 структура выявляется слабо (рис. 3.45, а). Реактив 2 под­
черкивает фазовые различия, но не выявляет границ зерен (рис. 3.45, б).
Реактив 3 (рис. 3.45, в) выявляет границы зерен, но не окрашивает фазы. Кроме
того, этот реактив можно использовать только для плотных систем с большим
количеством металлизированной компоненты.
ш ш т
Рис. 3.1. М и кроструктура никеля после травления реактивом на основе бихромата калия (а)
и реактивом К еллера (б)
Рис. 3.2. М икроструктура меди МООк после травления реактивом на основе бихромата калия
(а) и реактивом Келлера (б)
81
Рис. 3.3. Я мки травления в меди: а - общ ий вид растравленной поверхности; б, в -ф и гу р ы
травления различной степени соверш енства; г - ф игура травления и соответствую щ ая ей све­
товая ф игура на плоскости (100) монокристалла меди [33]
Рис. 3.5. М икроструктура меди без травления (а) и маска выделения кислородной эвтектики
(б) для количественного анализа
82
Рис. 3.6. Влияние состава травителя на выявление структуры углеродистой стали: а, 6 -4 % -н ы й
раствор H N 0 3 в спирте; в, г - р а с т в о р HF в воде
ё
* >
# # 4*
'9 * / "* ,
11
.
С-
,
.
*
„ Ч г .
ч !Т м м
! * » > j 10 -
- »
9
gbjjJlOuKM
Рис. 3.7. П окрытие нитрида титана на нержавеющей стали; травление насыщ енным раствором
бихромата калия в серной кислоте
83
Рис. 3.8. Покрытие нитрида ти тан а на нержавеющ ей стали; травление реактивом К еллера
Рис. 3.9. П окрытие нитрида ти тан а на нержавеющ ей стали; травлении концентрированной со­
ляной кислотой
84
*■ 6^Л '
О*--» O 'fyCjf*; • * -
и щ ЩШИ Н С цц
t
Ц 10 мкм
V
‘
i б г
L
<а- -
V
jP
W
T
r
1 Г .
»
. ••А .
.
1
^
|
■
*ri
•
\
*
'
« *;
У * " '
5
' Г
. ;lu ^
,
Рис. 3.10. Покрытие нитрида титана на нержавеющ ей стали; травление 1 часть HF+1 часть
H N 0 3 в течение 1 мин (а), 3 (б) и 5 мин (в) и вид покрытия без травления (г)
Рис. 3.11. С труктура нержавеющ ей стали после обычного травления (а) и в зоне воздействия
паров соляной кислоты (б)
85
Капля травящ его реактива
\\
Образец
Зона обычного
травления
Зона воздействия
паров
/
Рис. 3.12. Схема травления образца нержавеющ ей стали
Рис. 3.13. С труктура контактного слоя наплавки состава N i-T i на сталь: а, б - реактив 7; в, г —
реактив 2; д, е - реактив 3
86
Рис. 3.14. Н аплавка C r-N i на углеродистую сталь: а и б - разная освещ енность объекта при
фотограф ировании; в - компью терная обработка кадра а - регулировка яркости и контраст­
ности
87
Рис. 3.17. Участок структуры свинца со следами (кристаллами) уксусной кислоты на поверх­
ности (а, б), общее загрязнение поверхности ш лифа (в), травление удовлетворительного каче­
ства (г)
Рис. 3.18. К ристаллы уксусной кислоты в светлом (а) и темном (б) поле
88
Рис. 3.19. Волокно фильтровальной бумаги в светлом (а) и темном (б) поле; мелкие кристаллы
уксусной кислоты в светлом (в) и темном (г) поле
Рис. 3.20. Следы реактива Келлера на ш лифе латуни в светлом (а) и темном (б) поле
89
Рис. 3.21. Кристаллы бихромата калия на образце бериллиевой бронзы БрБ2
Рис. 3.22. Брызги ф ломастера (красный) на поверхности нетравленого ш лифа
90
Рис. 3.23. Соединение разнородны х сталей, полученное горячей деформацией: а - шлиф без
травления; б—г - после травления
Рис. 3.24. Соединение двух металлов сваркой: а - без травления; б - после травления (освеще­
ние задано при съемке)
91
Рис. 3.25. Трещ ины в чугуне ЧН15Д7 при различны х увеличениях: а, в - травление отсутству­
ет; б, г -т р а в л е н и е царской водкой
Рис. 3.26. П ротяж енные вклю чения сульфидов и шлаков в образце углеродистой стали после
прокатки: а - нетравлены й шлиф; б - шлиф после травления
92
Рис. 3.27. Трещина в стали: а, в - светлопольное изображение, б, г - темнопольное изображение
Рис. 3.28. Неоднородность структуры и трещ ина
93
Рис. 3.29. Трещ ина на нетравленом ш лифе (а) и панорама трещ ины после травления (б)
Рис. 3.30. Л итейная пористость в сплаве А1-Си
Рис. 3.31. С труктура отливки сплава A l-С и : а - литье в кокиль; б - в землю
Рис. 3.32. П ористость в литом силумине
94
Рис. 3.33. С труктура сплавов AJI25 (а) и АК12 (б)
Рис. 3.34. В лияние травления реактивом К еллера на качество изображ ения м икроструктуры
силум ина с добавлением бора [35]: а, в - без травления; в, г -т р а в л е н и е
95
Юмк.м
Юмкм
Рис. 3.35. И зменение структуры силум ина после травления: а, в - без травления;
б, г —после травления
v.JeLi-LLU
- д м 25 мкм
25 мкм
Рис. 3.36. Сложнолегированная система на основе силумина: а, в - без травления;
б, г - после травления
96
"ж-1
Рис. 3.37. Включение в стали: а - нетравленны й шлиф; б - редактирование изображ ения (а)
средствами Word; в - травление; г - редактирование изображ ения (в) средствами Word
Рис. 3.38. Грязь на нетравленом шлифе: при различны х увеличениях
97
. . .
■* *
ф
,
,
% «.
* • %*
« >
♦
*
■ *
f ■*
•
а .
• •
» » *
•*
■*
• '
•
•
.
■a I
•. J
|
♦
*
*
•
! ■ •
•
•
*
**
1
‘ в
.
•
‘
*
* ф ’У * . . .
.
*
* «►
,’
т
»
%
-•
»
*
>
* Ч
• *
У
*
М М М
250 мкм
Отн. количество, %
Рис. 3.39. а - шлиф без травления, б - после травления, в - травление, съемка через синий
фильтр, г -п о с л е травления и обнаруж ения объектов
□ 300 - 450
Ш450 - 600
□ 600 - 750
О 750 - 900
□ 900 - 1100
□ 1100 - 1250
□ 1250 - 1400
■ 1400 - 1600
■ 1600 - 1800
в 1800 - 1950
* 12
О
СО
о 8
<
и
5*
я
ч
§ 4
кн
о
„
П лощ адь, м к м 2
а
П лощ адь, м к м 2
б
Рис. 3.40. Распределение объектов по площ адям: а - грязь на нетравленом шлифе, I ■ф аза поеле травления
98
Рис. 3.42. Строчки (а, б) и отдельные (в, г) неметаллические вклю чения в стали: а, в - н етрав­
лены й шлиф; б, г - шлиф после травления
99
Рис. 3.43. Травление материала состава T i-B , полученного методом СВС: а - недостаточное
травление; б - достаточное
Рис. 3.44. М икроструктура материала состава T i-B : а - без травления; б, в, г - травление 3, 5
и 8 с соответственно
100
Рис. 3.45. С труктура образцов состава
T i-S i0 8, полученны х СВС: а, б, в - тр ав­
ление реактивами 1, 2, 3 соответственно
Глава 4
НЕМ ЕТАЛЛИЧЕСКИЕ ВКЛЮ ЧЕНИЯ
И ФАЗЫ СТАЛЕЙ В СПЛАВЕ
Проблема идентификации неметаллических включений напрямую связа­
на с качеством металлопродукции. Этой проблеме посвящено довольно боль­
шое количество исследований, например [2, 28]. В основном в них рассматри­
ваются методы количественной оценки (например, согласно ГОСТ Р ИСО
4967-2009), а также проблематика идентификации состава. Многие стандарты
на металлопродукцию содержат требования к неметаллическим фазам.
Нами здесь не рассматриваются вопросы идентификации включений,
а также методы их количественной оценки. С развитием точных методов ана­
лиза (растровая микроскопия, рентгеновские анализаторы и т. д.) вопрос со­
става включений решается успешно. В данной главе рассматриваются спосо­
бы их обнаружения. К неметаллическим фазам относятся остеклованны е
вклю чения, карбиды, оксиды, нитриды , силикаты и т. д. О стеклованные
включения формируются в процессе выплавки металла при соединении леги­
рующих элементов и примесей с газами, неизбежно присутствующими в про­
цессе плавки. Вообще стекла как таковые появляются в процессе сплавления
смеси оксидов заданного состава. Зачастую присутствие в металле остекло­
ванных фаз вызывает недоумение у людей, не знакомых с данной проблемати­
кой. Поэтому остановимся коротко на вопросе о происхождении остеклован­
ных включений в продукции металлургического производства. Подробнее
данная тема рассмотрена в специальной литературе [38].
Стеклами называют переохлажденные расплавы смесей оксидов и бескис­
лородных соединений с высокой вязкостью, которые после охлаждения обла­
дают механическими свойствами твердого тела. В структуре стекла суще­
ствуют аморфная и кристаллическая фазы, находящиеся в состоянии неустой­
чивого равновесия. Вследствие высокой вязкости стеклянного расплава
скорость кристаллизации его очень низка и равновесие сдвинуто в сторону
аморфной фазы. Поэтому стеклам присущи свойства, характерные для аморф­
ных тел. Поскольку в качестве основной примеси в металлах и сплавах высту­
пает кремний, в металлургическом процессе формируются в первую очередь
силикатные стекла.
Состав силикатных стекол можно выразить следующей формулой [38]:
«R20xmR0xpR20 3x<jrR02,
где п, m ,p ,q - переменные величины; R 20 - оксиды щелочных металлов Na20 ,
К 20 , Li20 ; RO - оксиды щелочноземельных и других двухвалентных метал­
102
лов (CaO, BaO, MgO, PbO, ZnO, FeO); R 20 3 - кислотные оксиды A120 3, B20 3;
R 0 2 - оксид кремния (Si02), составляющий до 75% массы.
Все стекла характеризуются рядом общих свойств: прозрачностью, низкой
теплопроводностью, высокими диэлектрическими свойствами, высокой хи­
мической стойкостью к кислотным реагентам.
Сырьем для производства стекол служат разнообразные природные и син­
тетические материалы, которые по их роли в образовании стекла делятся на
пять групп:
1) стеклообразователи, создающие основу стекла: оксиды кремния и свин­
ца, карбонаты калия, натрия и кальция, сульфаты натрия и бария, борная кис­
лота, бура (натрий тетраборнокислый), оксид алюминия;
2) красители, придающие стеклу необходимый цвет: оксиды и соли меди,
железа, кобальта, хрома, хлорид золота, сульфат меди и др.;
3) глушители, делающие стекло матовым и молочным: оксиды мышьяка,
олова, сульфид олова и др.
4) обесцвечиватели, устраняющие желтую и зеленоватую окраску стекла
(например, оксид марганца);
5) осветлители, устраняющие из стекломассы газовые включения: нитрат
натрия, хлорид аммония, оксид мышьяка и др.
Формирование стекла связано со сложными физико-химическими процес­
сами. Процессы стеклообразования происходят при температуре порядка
1200 °С. Силикаты образуются при температуре 300-900 °С. С учетом темпе­
ратур металлургического процесса формирование остеклованной фазы воз­
можно при наличии стеклообразующих соединений в составе металлургиче­
ского сырья. Примеси, которые могут являться базой для формирования осте­
клованных включений, появляются в металле за счет расплавления нерудных
минералов, всегда содержащихся в металлических рудах, и флюсов, добавляе­
мых для придания шлакам легкоплавкости [39]. Кроме того, шлаки служат
для очистки жидкого металла от нежелательных примесей (серы, фосфора,
марганца). Эти шлаки представляют собой силикатные сплавы разнообразно­
го состава. Если же технологии очистки металлургического сырья и выплавки
металла не соблюдаются, то в составе металла присутствуют стеклообразую­
щие примеси в значительных количествах. Поэтому в процессе выплавки ме­
талла возможно формирование остеклованных включений самого различного
состава и цвета.
Представление о соединениях, присутствующих в металлургическом про­
цессе, могут дать, например, доменные шлаки, имеющие следующий химиче­
ский состав [39]: S i0 2, ТЮ2, А120 3, Fe20 3, FeO, MnO, MgO, CaO, S. Потен­
циальным силикатным сырьем следует считать шлаки, получаемые в произ­
водстве меди, никеля, свинца [39]. Все перечисленные соединения могут
формироваться в металле в процессе его выплавки и образовывать остекло­
ванные фазы [25]. Формирование остеклованных включений можно связывать
с несоответствием сплава по составу.
103
В табл. 4.1 приведен состав сплава, заявленного как АК7. По всем элемен­
там, обнаруженным в сплаве, наблюдается существенное расхождение с ГОСТом
по магнию, олову, титану, железу, меди, цинку, свинцу. Формирование осте­
клованных включений в таком сплаве вполне вероятно. Поскольку в процессе
микроанализа в этом сплаве были обнаружены дефекты, подобные флокенам
(рис. 4.1, а), то есть основание считать, что сплав в процессе выплавки был на­
сыщен газами, что может привести к формированию оксидов и других слож­
ных неметаллических соединений. Неметаллическое включение в этом спла­
ве представлено на рис. 4.1, б.
Таблица 4.1. Состав алю миниевого сплава, мас.%
Элемент
Содержание элементов а сплаве
по данным растрового микроанализа
Состав сплава АК7
по ГОСТ 1583-93
Mg
Si
Sn
Ti
Mn
Fe
Cu
Zn
Pb
0,99
8,56
0,45
0,34
0,69
1,27
2,03
1,18
2,91
0,2-0,5
6 -8
-
До 0,6
До 1,0
-
До 0,5
-
Другой пример представлен в табл. 4.2 и на рис. 4.2. Требовалось опреде­
лить марку стали. Наиболее близкой по составу к исследуемой стали является
марка 4Х5МФС. Однако на основании табл. 4 сталь классифицировать как
данную марку невозможно. Наблюдается превышение содержания легирую­
щих элементов, а также наличие никеля и меди, которые в соответствии с [40]
не входят в состав стали 4Х5МФС. Образцы стали загрязнены неметалли­
ческими включениями (рис. 4.2). Они имеют вид типичных остеклованных
включений.
Таблица 4.2. Состав стали, мас.%
Элемент
Сг
Si
Мо
V
Мп
Ni
Си
Содержание элементов в сплаве
по данным растрового микроанализа
Состав стали 4Х5МФС
по данным [40]
8,26
1,74
1,89
0,85
4,5-5,5
0,8-1,2
1,2-1,5
0,3-0,5
0,15-04
0,7
1,35
1,32
-
Характерным признаком остеклованных включений, в том числе шлако­
вых стекол [39], является наличие в них газовых включений, которые видны
в остеклованных участках, преимущественно в темном поле. На рис. 4.3 по­
104
казано остеклованное включение, расположенное в плоскости нетравленого
шлифа. Мелкие включения по полю - карбиды. В светлом поле видна поверх­
ность включения, проявляются неплоскостные участки, поры, газовые вклю ­
чения; царапина на поверхности шлифа видна и в темном, и в светлом поле.
На рис. 4.4 изображено практически плоское остеклованное включение,
детали которого выявляются сравнением светлого и темного поля. Включение
прозрачное. На рис. 4.5 представлена совокупность крупного и мелких вклю­
чений, дающих свечение в темном поле. Мелкие включения могут быть кар­
бидами. Крупное включение по признаку его прозрачности можно отнести
к остеклованным. Стрелкой отмечено пятно воды, оставшееся после сушки
шлифа. В темном поле оно не проявляется.
На рис. 4.6 представлено объемное включение, выступающее над плос­
костью шлифа. Фрагмент 1 находится в плоскости шлифа, 2 - над плоскостью.
В темном поле видно только остеклованное включение. Дефектов поверхно­
сти, которые видны в светлом поле, не наблюдается.
Следует отметить, что на всех приведенных выше рисунках остеклован­
ные включения не имеют ярко выраженного цвета; их видимая цветовая гам­
ма определяется цветом лампы осветителя, а также настройкой видеокамеры
или фотоаппарата. На рис. 4.7 (см. цв. вклейку) приведено сложное включение
с фрагментом красного цвета. В темном поле оно имеет естественный цвет.
Фотографии а и б сделаны при одинаковой наводке на резкость (фокусировке).
Как правило, после травления резкость наводится так, чтобы наблюдать
структуру металла. Поэтому выступающие над поверхностью включения на­
ходятся не в резкости и проявляются в виде мутных пятен (рис. 4.8). В пользу
того, что это именно остеклованное включение, свидетельствует то, что при
светлопольном освещении через него может быть видна структура сплава
(рис 4.8, а). Структура включения проявляется при наводке резкости на его
поверхность (рис. 4.8, б) в темном поле.
При рассмотрении самого включения (рис. 4.9) и наводке резкости на по­
верхность включения структура сплава может быть не видна (рис. 4.9, а).
Характерным для остеклованных включений является эффект гало вокруг
включения, видимый в темном поле (рис. 4.9, б) в результате рассеивания све­
та на внешних поверхностях включения.
На рис. 4.10 приведен пример остеклованного включения в кислородной
меди. Выделения по полю шлифа - включения эвтектики Си - Си20 . В свет­
лом поле включение не проявляет своего цвета и имеет цвет меди. Само вклю­
чение не лежит в плоскости шлифа. Участок 1 совпадает с плоскостью шлифа,
участок 2 расположен над плоскостью. Часть включения в светлом поле про­
зрачна, через него видны включения кислородной эвтектики (рис. 4.10, а).
В темном поле частично видна структура поверхности включения (рис. 4.10, б).
Травление затрудняет выявление остеклованных включений; в светлом
поле они могут быть приняты за грязь (стрелка 1, рис. 4.11, а). Темное поле вы­
являет такие включения достаточно хорошо (стрелка 1, рис. 4.11, б). Феррит
105
при этом виде освещения выглядит черным, перлит - серым, остеклованное
включение - белым. На рис. 4.11, б выявляется включение 2, не замеченное
при просмотре в светлом поле. При большем увеличении (рис. 4.11, е) включе­
ние 1 в светлом поле выглядит как мутное пятно. В темном поле оно дает яр­
кий блеск (рис. 4.11, г). При этом увеличении проявляется остеклованное
включение 3. В светлом поле его можно принять за феррит, в темном - за пер­
лит. Оно находится «в резкости» со структурой за счет малой толщины и вы­
сокой прозрачности.
Пример включений, расположенных в различных плоскостях относитель­
но плоскости шлифа, приведен на рис. 4.12: 1 - в плоскости шлифа, 2 - выше.
Оба выявляются в темном поле. Через включение 2 видна межзеренная граница.
Остеклованные включения на кромке образца могут быть и не видны
в светлом поле (рис. 4.13, а). В темном поле кромка образца светится за счет
«завала». Но это хороший шлиф, а завал минимальный. Можно наблюдать
остеклованное включение на самом краю образца (стрелка), которое не про­
являлось в светлом поле. В принципе такое остеклованное включение не пред­
ставляет ничего особенного с точки зрения снижения свойств, когда оно явля­
ется одиночным. Когда такие включения встречаются в каждом поле зрения
(рис 4.14, а), хотя и при увеличении 2000, это может быть причиной снижения
качества металла, тем более что на том же участке шлифа при увеличении 400
(рис. 4.14, б) определить наличие остеклованных включений затруднительно.
На рис. 4.15 (см. цв. вклейку) показана возможность анализа неметалличе­
ских включений в стали ШХ15. Преимущество анализа парных фотографий
в том, что темнопольное освещение (рис. 4.15, а) позволяет установить нали­
чие небольших включений (стрелки 1-3), которые декорируются травлением
и не видны при светлопольном освещении (рис. 4.15, б). Крупное остеклован­
ное включение прозрачно независимо от способа освещения и окрашено
в светлом поле. Включение на рис. 4.15, в, г слоистое, что выявляется при осве­
щении его по методу светлого поля.
На рис. 4.16 представлены остеклованные включения в чугуне ЧН15Д7.
Включение на рис. 4.16, а легко идентифицируется по характерному виду.
Включение на рис. 4.16, в в светлом поле можно принять за графит. В темном
поле (рис. 4.16, г) включение светится, что для графита не характерно.
На рис. 4.17 показано сульфидное включение внутри шлакового. В темно­
польном освещении оно не выявляется (рис. 4.17, б). В поляризованном свете
(рис. 4.17, в) сульфид выглядит так же, как и при светлопольном освещении
(рис. 4.17, а). В темном поле светятся остеклованные включения, отмеченные
стрелками на светлопольном изображении. Таким образом, при исследовании
сульфидных включений достаточно использовать светлопольное освещение.
На рис. 4.18 (см. цв. вклейку) приведен пример плоского остеклованного
включения, имеющего окраску, вероятно, за счет интерференционных явлений.
Остеклованные включения могут принимать довольно сложную форму
(рис. 4.19, 4.20).
106
На рис. 4.21 представлен фрагмент рис. 1.14 при увеличении 2000. В прозрач­
ных шаровидных включениях концентрические кольца проявляются при освеще­
нии как в светлом (рис. 4.21, а), так и в темном (рис. 4.21, б) поле. Темнопольное
изображение практически обратно светлопольному. Применение поляризованно­
го света дает возможность утверждать, что, во-первых, это кристаллическое тело,
имеющее оптическую ось; во-вторых, форма включения близка к идеальной;
в-третьих, включение прозрачно, поскольку в поляризованном свете наблюдается
темный крест. Это связано с оптическими явлениями в сходящемся поляризован­
ном свете [1]. Для одноосного кристалла, ориентированного оптической осью
перпендикулярно столику микроскопа, в сходящемся свете наблюдается харак­
терная фигура темного креста, ветви которого, расширяющиеся к концам, парал­
лельны главным сечениям николей. В поле между ветвями креста видны концен­
трические интерференционные кольца. Так как оптическая ось включения совпа­
дает с оптической осью системы микроскопа, центр включения не освещен.
В соответствии с работой [42] оптический крест дают в поляризованном свете, в
частности, глобулярные прозрачные включения силикатов. В зависимости от ве­
личины включения крест может быть ясно виден (стрелка 1) или сливаться в точ­
ку (стрелка 2) (рис. 4.21, в). Поляризованный свет является наилучшим инстру­
ментом для идентификации включений такого рода.
В случае непрозрачных включений шлака неправильной формы наиболее
информативно темное поле (рис. 4.22, б). Видно, что включения находятся над
плоскостью шлифа. Фотография в поляризованном свете (рис. 4.22, в) практи­
чески не отличается от светлопольного изображения (рис. 4.22, а). Если же
включение неправильной формы прозрачно (рис. 4.23, а), то оно «светится»
как в темном поле, так и в поляризованном свете (рис. 4.23, б, в).
Остеклованные включения могут присутствовать в структуре в большом
количестве (рис. 4.24) и являться серьезной причиной брака. Поэтому мы
и описываем разнообразные случаи именно для того, чтобы различные виды
брака были узнаваемы и поддавались идентификации.
Одной из проблем, встречающихся при эксплуатации метчиков, является
облом режущих кромок (рис. 4.25). Причиной разрушения является неудов­
летворительная структура стали. На рисунке приведен фрагмент, на котором
видны трещины, начинающиеся от основания зуба, так как этот участок всег­
да является местом «слабины».
Среди причин могут быть: нескомпенсированные напряжения, неоднород­
ность структуры, состава и т. д. Пример формирования трещин у основания
зуба резьбы приведен на рис. 4.26, а. Около трещин сконцентрированы про­
дукты полировки, возможно также пятна воды. Неоднородность структуры
(строчечность) видна в принципе и на нетравленом шлифе при небольшом
увеличении в светлом поле (рис. 4.26, б). Но по такому изображению еще до­
статочно трудно судить о неоднородности структуры. При повышении увели­
чения можно видеть значительное количество неметаллических включений
в светлом и темном поле без травления шлифа (рис. 4.27).
107
После травления светлопольное освещение позволяет установить строчечность неметаллических фаз (рис. 4.28, а). В нижней части изображения
заметны вертикальные полосы (стрелки), которые могут оказаться трещинами.
В поле зрения попадает также остеклованное включение, которое представ­
лено на рис. 4.28, б в темнопольном освещении. Поверхность включения
параллельна плоскости шлифа, поскольку не освещена в темном поле. В поле
зрения «светятся» менее крупные включения, которых не было видно на
светлопольном изображении. Количество постороних неметаллических вклю­
чений достаточно велико.
На рис. 4.29, а видно светлое остеклованное включение (отмечено окруж­
ностью). При повышении увеличения (рис. 4.29, б) включение по-прежнему
воспринимается как одно. В темном поле (рис. 4.29, в), видно, что включений
два. На рис. 4.29, а, это включение заметно сверху от светлого, но легко может
быть принято за грязь на шлифе.
Совместное применение светлого и темного поля позволяет анализировать
распределение карбидов в структуре стали Р6М5 (деталь - сверло). На рис. 4.30
представлена структура сверла высокого качества, на рис. 4.31 - бракованного
изделия. Сверлу хорошего качества присущи равномерное распределение кар­
бидов (рис. 4.30, а) и правильный контур сечения детали (рис. 4.30, б); при ми­
нимальном увеличении хорошо просматривается упрочненная зона (стрелки
на рис. 4.30, в). Некачественное изделие не имеет упрочненного слоя (рис. 4.31, а),
на темнопольном изображении виден неровный контур режущей кромки
(рис. 4.31, б).
На рис. 4.32 представлена микроструктура образцов, отличающихся значе­
нием ударной вязкости [21]. На светлопольном изображении при увеличе­
нии 400 существенной разницы в структуре образцов не наблюдается, за ис­
ключением того, что направленность структуры образца с низкой ударной
вязкостью выражена несколько ярче. Такое отличие не является причиной су­
щественного снижения свойств.
При исследовании по методу темного поля при увеличении 400 проявля­
ются некоторые отличия в структуре (рис. 4.33). На рис. 4.33, а видно, что
«светятся» нижние края перлитных полос образца с низкой ударной вязко­
стью. Для другого образца этот эффект выражен слабее или отсутствует
(рис. 4.33, в, г). Более четко выявляется и направленность структуры первого
образца. При увеличении 800 эффект заметен в меньшей степени (рис. 4.33, б, г).
При детальном исследовании с увеличением 2000 видно, что в образце, по­
казавшем низкую ударную вязкость, зерна перлита имеют цементитную ото­
рочку (рис. 4.34, а, в). В темном поле «светятся» нижние края перлитных
участков в том месте, где находится цементит, отмеченный стрелками на свет­
лопольном изображении. Следует отметить, что включения цементита при­
сутствуют не на всех границах. На рис. 4.34, в показаны включения цементита
(стрелка 1) и фрагменты перлитных колоний (стрелка 2), «светящиеся» в тем­
ном поле. При исследовании структуры образцов с удовлетворительными
108
свойствами включений цементита не обнаружено (рис. 4.35, а, в). В темном
поле светятся отдельные карбиды и участки перлита различной ориентации
(рис. 4.35, б, г).
Обращает на себя внимание тот факт, что участки перлита состоят из двух
различающихся по цвету половин (рис. 4.35, в -д ), одна из которых напомина­
ет по виду включения цементита, обнаруженные в образце с низкой ударной
вязкостью. Именно эти участки перлита и светятся в темном поле на рис. 4.35, г.
Также следует отметить, что как этот перлит, так и цементит образца с низки­
ми свойствами ориентированы одинаково (с низу перлитных включений) от­
носительно геометрии изделия, что может быть связано с условиями изготов­
ления.
При косом освещении полосы цементита также видны отчетливо, однако
по сравнению со светлым полем косое освещение преимуществ не дает
(рис. 4.36, а, см. цв. вклейку). В ДИК цементит выглядит желтым при соответ­
ствующей настройке призмы (рис. 4.36, б).
На рис. 4.37-4.39 представлена структура образцов подшипниковой стали
с различной структурой, обусловливающей их усилие разрушения. Вопрос
о характере карбидной фазы и наличия неметаллических включений является
одним из ключевых также и при оценке структуры подшипниковой стали [20,
41]. Здесь представлен пример применения различных условий освещения для
оценки структуры стали ШХ15.
Для образцов стали с низким усилием разрушения характерна неоднород­
ность структуры. На темнопольном изображении присутствуют «светящиеся»
участки, связанные с неоднородностью сплава - включениями посторонних
примесей, карбидной неоднородностью, шлаков, стекла (рис. 4.37, б), которые
трудно заметить при светлопольном освещении (рис. 4.37, а). На рис. 4.38
представлена настолько неудовлетворительная структура, что светлопольно­
го изображения вполне достаточно (рис. 4.38, а) для того, чтобы установить
плохое качество. В структуре видна ферритная сетка, которая в темном поле
не проявляется (рис. 4.38, б). Сталь хорошего качества имеет равномерную
структуру скрытоигольчатого мартенсита (рис. 4.39, а) с карбидами, равно­
мерно распределенными в матрице сплава (рис. 4.39, б).
На рис. 4.40 приведен пример, когда неметаллические включения видны
невооруженным глазом на поверхности после отрезки и грубой шлифовки
(рис. 4.40, а). Собственно в данном случае дальнейшее исследование можно
и не проводить, так как брак налицо. При микроструктурном исследовании
карбиды любых размеров прекрасно видны в ДИК (рис. 4.40, б-г). При варьи­
ровании наводки на резкость в структуре видно остеклованное включение
(стрелка на рис. 4.40, в, г), светящееся в темном поле (рис. 4.40, д, ё) (рис. 4.40,
д - наводка резкости на поверхность шлифа, рис. 4.40, е - на поверхность
включения).
Рис. 4.1. Н есплош ности (а) и неметаллическое вклю чение (б) в алю миниевом сплаве
Рис. 4.2. О стеклованные вклю чения в структуре стали: а - светлопольное освещение; б - тем ­
нопольное
М М М
25 мкм
Рис. 4.3. О стеклованное вклю чение на нетравленом ш лифе стали Р18: а - светлопольное осве­
щение; б - темнопольное
110
Рис. 4.4. Остеклованное вклю чение на нетравленом ш лифе стали Р6М5: а - светлопольное ос­
вещение; б - темнопольное
Рис. 4.5. Объемное остеклованное вклю чение в стали Р6М5: а - светлое поле, б - темное
Рис. 4.6. Объемное остеклованное включение: а - светлое поле, б - темное
111
8>
М
Рис. 4.8. М икроструктура стали 60ПП после закалки и отпуска: а - светлопольное освещение;
б - темнопольное
Рис. 4.9. О стеклованное вклю чение в стали в светлом (а) и темном (б) поле; наводка резкости
на вклю чение
ШШШВЯ
Рис. 4.10. О стеклованное вклю чение в образце кислородной меди: а - светлое поле; б - темное
112
113
Рис. 4.13. О стеклованное вклю чение на краю образца стали 30: а - светлое поле; б - темное
Рис. 4.14. О стеклованное вклю чение на краю образца стали Х4П: а - х2000, б - х400
114
Рис. 4.16. О стеклованные вклю чения в аустенитном чугуне: а, в - светлое поле; б, г -т е м н о е
115
Рис. 4.19. О стеклованные вклю чения в стальном прокате при различны х увеличениях: а, в светлопольное освещение; б, г - темнопольное
Рис. 4.20. О стеклованные вклю чения в стали Р6М5 в светлом (а) и темном (б) поле
116
\
\
# л
Рис. 4.21. Ш аровидные вклю чения шлаков
в светлом (а) и темном (б) поле и в поля­
ризованном свете (в)
Рис. 4.22. Вклю чения металлургических
шлаков в светлом (а) темном (б) поле
и в поляризованном свете (в)
117
Рис. 4.23. О стеклованное вклю чение в леги­
рованном силумине: а - светлое поле; б темное; в - поляризатор
Рис. 4.24. Скопление остеклованны х вклю чений в быстрорежущ ей стали в светлом (а) и тем ­
ном (б) поле [25]
118
Рис. 4.25. Ф рагмент резьбы метчика из стали с изломом реж ущ их кромок [25]
Рис. 4.26. Ф ормирование трещ ин у основания «зуба» метчика (а) и неметаллические вклю че­
ния и строчечность в структуре (б); нетравлено
Рис. 4.27. Н еметаллические вклю чения в стали Р18 в светлом (а) и темном (б) поле
119
Рис. 4.28. С труктура метчика у основания «зуба»; остеклованное вклю чение в светлом (а)
и темном (б) поле
120
Рис. 4.31. С труктура сверла из стали Р6М56: а - светлое поле; б - темное
121
Рис. 4.32. М и кроструктура образцов трубной стали: а - с низкой ударной вязкостью; б - с вы­
сокой; светлопольное изображение
Рис. 4.33. М икроструктура образцов при исследовании в темном поле: а, б - низкая ударная
вязкость; в, г - высокая ударная вязкость. х400 (а, в) и ><800 (б, г)
122
Рис. 4.34. С труктура образца с низкими свойствами в светлом (а, в) и темном поле (б, г). *2000
Рис. 4.35. С труктура образцов с удовлетворительны ми свойствами в светлом (а, в) и темном
(б, г) поле. х2000
123
Рис. 4.37. М икроструктура стали ШХ15, усилие разруш ения 80 кН: а - светлопольное изобра­
жение; б - темнопольное. *1500
Рис. 4.38. М и кроструктура стали ШХ15, усилие разруш ения 68 кН: а - светлопольное изобра­
жение; б - темнопольное. х1500
Рис. 4.39. М и кроструктура стали ШХ15 хорош его качества: а - светлопольное изображение;
б - темнопольное. *1500
124
Рис. 4.40. Н еметаллические вклю чения в стали Р6М5: а - снимок цифровым фотоаппаратом;
б—г - изображ ения в ДИ К; д, е - в темном поле
Глава 5
АНАЛИЗ ПОВЕРХНОСТИ
При анализе разнообразных материалов зачастую встает проблема иссле­
дования поверхности образца, сформированной литьем, шлифовкой, наплав­
кой, режущим и упрочняющим инструментом и т. д. Отдельную проблему
представляет поверхность, подвергшаяся коррозии. При ее анализе важно за­
фиксировать цветовую гамму изображения для идентификации продуктов
коррозионного процесса. Кроме того, исследуются неметаллические материа­
лы - огнеупоры, шлаки, флюсы, минералы и пр. При изучении влияния высо­
коэнергетических процессов (обработка плазмой, напыление, наплавка, СВС
и т. д.) на формирование структуры много информации можно получить при
исследовании состояния поверхности. Зачастую также требуется провести
анализ поверхности готовых изделий, в том числе с разнообразными покры­
тиями. Все эти объекты роднит одно - для их исследования нецелесообразно
или невозможно приготовить шлиф и следует проявить некую долю изобрета­
тельности для получения адекватного результата.
5.1. Анализ изломов
Для исследования поверхностей, в том числе сложных, имеющих большие
перепады по высоте, применяются стереоскопические и растровые микроско­
пы. Исследование поверхностей с помощью металлографического микроскопа
не всегда возможно, поскольку глубина резкости у него невелика. Кроме того,
для исследования с помощью металлографического микроскопа важно состо­
яние поверхности. Как известно, он приспособлен к исследованию шлифов
с зеркальной поверхностью. Тем не менее наличие темнопольного метода ос­
вещения расширяет возможности анализа.
Излом - вид поверхности материала, по которой произошло его разруше­
ние. Способ оценки качества металла по виду излома является одной из ста­
рейших разновидностей металлургического контроля [42]. Исследованию из­
ломов всегда уделялось много внимания [43, 44]. Фрактография, как неотъем­
лемая часть материаловедения, является источником ценной информации как
о структуре материала, так и о процессе его разрушения. В связи с этим раз­
витие методов анализа изломов является актуальной задачей.
В соответствии с [42] при микроскопическом исследовании излома рас­
сматривается поверхность граней отдельных кристаллических зерен (фасе­
126
ток), отражающих свет и представляющих собой элементы поверхности, по
которым произошло разрушение. В качестве важных характеристик рассма­
триваются форма и размеры фасеток, взаимное расположение гребешков
и линий, пересекающих фасетки. Современные микроскопы позволяют полу­
чить изображение изломов самых разнообразных материалов: сталей и чугунов, цветных металлов, пластмасс, костной ткани и т. д. В принципе получе­
ние качественного изображения излома возможно несколькими способами:
фотоаппаратом или сканером (см. параграф 1.3), но данный способ дает
только общий вид объекта, детали удается различить не всегда, даже в режи­
ме «макросъемка»;
оптическим металлографическим микроскопом или стереомикроскопом;
растровым электронным микроскопом. Недостатком способа является не­
возможность анализа цельной крупной детали, если она превосходит размеры
камеры образца; достоинством - большая глубина резкости и большие увели­
чения, позволяющие детально проанализировать поверхность.
В данном параграфе рассматриваются преимущественно те задачи, кото­
рые ставились для крупных образцов, разрезка которых на мелкие образцы
нежелательна, т. е. тот случай, когда использование растрового электронного
микроскопа не представляется возможным.
Для микроскопического исследования излома образец необходимо устано­
вить под объективом микроскопа так, чтобы в фокус попадала как можно
большая площадь образца. В свое время в работе [42] была предложена кон­
струкция приспособления для фиксирования образца.
При анализе в оптическом микроскопе излом устанавливается непосред­
ственно под объективом; если микроскоп инвертированный, - над объекти­
вом, причем проведение анализа в этом случае намного сложнее. Если по­
верхность образца относительно ровная (рис. 5.1, а), то проблем с анализом
практически нет. В этом случае, даже если не вся поверхность попадает
«в резкость» одновременно, возможно получение изображений при фокуси­
ровке на различные участки поверхности; при необходимости из них можно
составить панораму. Причем можно свободно двигать образец, перемещая
предметный столик микроскопа, если глубина рельефа образца меньше глу­
бины резкости объектива.
Более сложный пример приведен на рис. 5.1, 6. Достаточно легко получить
изображение на участке 1. На участке 2 это возможно при осторожном пере­
мещении предметного столика (есть опасность ударить объектив, особенно
если образец массивный). На участке 3 изображение получить практически
невозможно, поскольку объектив не вписывается в пространство, на котором
можно было бы сфокусироваться на поверхность. В некоторых случаях про­
блемный участок исследуют при повороте образца на оптимальный угол. Из
рис. 5.1 следует также вывод о том, что получение изображения излома наи­
более результативно с применением темного поля.
127
5.1.1. Изломы металлов
Если поверхность излома относительно плоская, исследовать ее на опти­
ческом микроскопе можно так же свободно, как и металлографический шлиф.
Наводка на резкость может даже несильно изменяться от одного участка к
другому. На рис. 5.2, 5.3 показан излом кромки режущей твердосплавной пла­
стины. На одной из них образовалась трещина (рис. 5.2, а), другая пластина
сломана (рис. 5.2, б). Фотография, выполненная цифровым фотоаппаратом,
показывает характер излома. Более подробно структура излома представлена
на рис. 5.3, где дана панорама излома после съемки на металлографическом
микроскопе при увеличении 100. Практически все снимки, из которых состав­
лена панорама, сделаны без существенного изменения наводки на резкость.
Длина образца на рис. 5.4, а составляет несколько сантиметров, поэтому
на начальном этапе исследования проведено фотографирование его цифро­
вым фотоаппаратом. Поскольку излом довольно ровный, без резких перепадов
высоты, такого изображения хватает для оценки характера излома. Уточнение
отдельных деталей поверхности можно провести под микроскопом при мини­
мальном увеличении в темном поле (рис. 5.4, б, в). Хорошо видно включение
красного цвета (рис. 5.4, в), предположительно меди. (Как уже отмечалось, в
темном поле детали изображения имеют естественные цвета.) Медь при всех
вариантах освещения имеет красно-розовый цвет.
При относительно небольшом перепаде высоты по поверхности можно
сделать несколько снимков, наводя резкости отдельно для каждого кадра, по­
сле чего составить панораму (рис. 5.5).
При небольших размерах объекта трудности с «неплоскостностью» по­
верхности излома можно обойти при изменении увеличения. На рис. 5.6 пред­
ставлены два излома проволоки при различных увеличениях. При выборе
увеличения следует определить оптимум между масштабом и глубиной рез­
кости, поскольку глубина резкости снижается с повышением увеличения.
Оптимальный снимок - средний во втором ряду.
При больших перепадах высоты по поверхности излома приходится огра­
ничиваться съемкой отдельных деталей. На рис. 5.7 представлена фасетка ско­
ла стали Х27Ю5А в светлом и темном поле. Светлопольное изображение от­
редактировано средствами Microsoft Word на максимальную четкость и кон­
трастность поверхности фасетки скола, тем не менее детали поверхности не
видны. Темное поле позволяет рассмотреть поверхность отдельной фасетки
достаточно хорошо, но полной картины всей плоскости излома получить не
удается. В других участках при большем увеличении можно рассмотреть по­
верхность скола более детально (рис. 5.8). При незначительной разнице в вы­
соте рельефа в темном поле поверхность видна хорошо.
При необходимости можно сделать несколько снимков поверхности с на­
водкой на резкость для конкретных участков и составить панораму (рис. 5.9),
что требует затрат времени. Данная панорама составлена из шести фрагмен­
128
тов различных изображений. Тем не менее участки нечеткого изображения
остаются, поскольку в кадр попадают участки поверхности, сильно отличаю­
щиеся по высоте.
На рис. 5.10, 5.11 представлены изломы подшипниковой стали. При увели­
чении 100 анализ поверхности возможен только в темном поле (рис. 5.10, а).
В светлом поле поверхность не видна (рис. 5.10, б). При повышении увеличе­
ния до 200 разница между темнопольным и светлопольным изображением не­
существенна (рис. 5.10, в, г соответственно). При увеличении 800 в резкости
находятся только отдельные детали изображения (рис. 5.11).
На рис. 5.12 (см. цв. вклейку) приведена фотография поверхности детали,
пролежавшей несколько лет в поле под открытым небом. Красные отложения
и кристаллы на поверхности - это безусловно, ржавчина (кристаллы Fe20 3).
Для сравнения на рис. 5.13 (см. цв. вклейку) показаны кристаллы оксида желе­
за. В темном поле они окрашены в оранжевый цвет, так же как и кристаллы на
рис. 5.12.
5.1.2. Неметаллические материалы
Как и для металлических изломов, светлопольное освещение для изломов
неметаллических материалов не дает существенных результатов.
На рис. 5.14, 5.15 представлены результаты фотографирования кристалла,
сформировавшегося в образце ВТСП-керамики. Отражение при светлополь­
ном освещении дают только отдельные точки, что и проявляется на изображе­
нии в качестве бликов. Поверхность кристалла выглядит серой из-за рассея­
ния света различно ориентированными участками поверхности. В темном
поле, варьируя наводку на резкость, можно получить изображения четырех
фрагментов кристалла (рис. 5.14). Панорама на рис. 5.15 дает полное представ­
ление о морфологии кристалла.
В темном поле можно наблюдать излом парафина (рис. 5.16, а), напомина­
ющий по своему виду интеркристаллитный излом металлов [43, 44]. При ме­
нее удачном расположении поверхности относительно объектива «светится»
отдельная фасетка скола (рис. 5.16, б).
На рис. 5.17 (см. цв. вклейку) изображены поверхности скола монокристаллических пластин кремния. Фрагменты пластин помещали под объектив ми­
кроскопа в вертикальном положении сколом вверх. В светлом поле поверхность
скола равномерно освещена (рис. 5.17, а). Поскольку излом пластины представ­
ляет собой некоторую наклонную поверхность, в ДИК-призме можно видеть
интерференционные полосы, аналогичные фиксируемым на шарике (см. рис.
1.20, б). Поперечный масштаб полос определяется кривизной поверхности.
Поверхность скола монокристаллической пластинки кремния представлена на
рис. 5.18 (см. цв. вклейку). В светлом поле (рис. 5.18, а, в) видны линии скола
и дефекты поверхности. При использовании ДИК (рис. 5.18, б, г) с определен­
ным цветом связана разница в высоте конкретных участков поверхности.
129
5.2. Неполированные поверхности
5.2.1 Поверхности готовых изделий
В некоторых случаях брак на поверхности изделий возможно увидеть не­
вооруженным глазом и зафиксировать цифровым фотоаппаратом. На рис. 5.19
представлена деталь топливной арматуры из серого чугуна с каверной на по­
верхности (рис. 5.19, а, указано стрелкой). Поскольку деталь при испытаниях
на герметичность пропускает воду, то можно предположить, что отмеченный
дефект связан с несплошностью металла. В этом случае для анализа поверх­
ности (на которой изготовление шлифа проблематично) может быть использо­
вано темнопольное изображение. Участок, содержащий несплошность (рис.
5.19, а), сфотографирован в темном поле. В светлом поле невозможно полу­
чить изображение такого дефекта, так как требуется большая глубина резко­
сти, чем может обеспечить металлографический микроскоп. В темном поле
можно видеть всю конфигурацию дефекта (рис. 5.20). Здесь представлен при­
мер монтажа изображения, потому что при минимальном увеличении микро­
скопа (хЮО) площадь дефекта значительно больше площади кадра.
Если можно разрезать деталь, то микроструктурный анализ позволяет
проследить распространение пористости по сечению всего образца. М икро­
структурный анализ подтверждает характер брака. В месте обнаруженного
дефекта был сделан металлографический шлиф. На рис. 5.21 представлено по­
перечное сечение дефекта (травление не производилось). Дефект представляет
собой пору, образовавшуюся при литье (рис. 5.21, а), от которой распростра­
няется сквозная пористость через все сечение изделия (рис. 5.21, б). При ис­
пытаниях на герметичность такая деталь пропускает воду, т. е. имеют место
несплошности и сквозные дыры при толщине стенки чугунного литья 3 мм.
Для микроструктурного анализа хватает светлопольного изображения.
Фотографии поверхности медной сетки, используемой в производстве
фильтров, позволяет обнаружить брак - нарушение периода ячеек (указано
стрелкой на рис. 5.22, а). Использование темного поля при этом не обяза­
тельно.
Используя оптический микроскоп в сочетании с другими методами анали­
за можно исследовать поверхность, подвергавшуюся коррозии. На рис. 5.23
представлен образец в виде фрагмента рамы вентиляционной решетки пред­
положительно из пищевой нержавеющей стали, находившейся в помещении
с парами хлорированной воды (плавательный бассейн) [25]. Марка стали, из
которой изготовлена рама, обозначена в сертификате соответствия (РОСС RU
321904НМОО) как 12Х15Г9НД. Состав нержавеющей стали регламентируется
ГОСТ 5632-72, в котором марка 12Х15Г9НД не значится. Следует заметить
также, что сплавов, содержащих медь (буква Д в марке сплава) в ГОСТ 5632-72
нет. Наличие в сплаве меди может существенно изменить коррозионные свой­
ства сплава.
130
Рама, фрагмент которой представлен на рис. 5.23, а, покрылась бурым на­
летом после 3 мес пребывания в агрессивной среде. Для сравнения на рис. 5.23, б,
приведен фрагмент решетки (производство Германия). На поверхности при­
сутствуют только следы от капель воды.
На рис. 5.24 представлена поверхность решетки, сфотографированная ме­
таллографическим микроскопом при различных увеличениях в светлополь­
ном освещении. Следы коррозии не наблюдаются. Поверхность рамы носит
следы коррозионных поражений; выделения на поверхности являются ржав­
чиной и хорошо видны при темнопольном освещении (рис. 5.25, см. цв. вклей­
ку). Следы коррозионных поражений глубиной до 20 мкм видны и на попереч­
ном шлифе образца (рис. 5.26), вырезанном из фрагмента рамы.
Применение рентгеноструктурного анализа и растрового микроскопа
с анализатором позволяет дополнить картину. Фазовый состав сплава, из ко­
торого изготовлена решетка: легированный аустенит (твердый раствор угле­
рода и легирующ их элементов в у-железе) и окисел железа P-Fe20 3xH20
(табл. 5.1). Легированный аустенит Fey является фазой нержавеющей стали.
Сложное соединение железа (P-Fe20 3x H ,0 ) в состав стали не входит и являет­
ся ржавчиной, находящейся на поверхности исследуемого участка, что и на­
блюдается в виде фазы красного цвета на рис. 5.25.
Таблица 5.1. Результаты рентгеноструктурного анализа поверхности стали
Угол дифракции 20
М ежплоскостное расстояние
Фаза
12,333
24,917
33,667
35,333
36,125
42,333
43,5
50,59
74,585
90,33
7,199
3,577
2,661
2,544
2,484
2,137
2,07
1,8
1,26
1,081
P-Fe20 3xH 20
P-Fe20 3xH 20
(3-Fe20 3xH ,,0
P-Fe20 3x H ,0
P -F e ,0 3x H ,0
(3-Fe20 3xH20
( l l l ) y - Fe
(200) y- Fe
(220) y- Fe
(311) y- Fe
Элементный состав стали был произведен на растровом сканирующем ми­
кроскопе SEM-515 (табл. 5.2). По своему составу сталь не может быть отнесена
к определенной марке.
Таблица 5.2. Содержание легирую щ их элементов и примесей в исследуемой стали
Элемент
Содержание элемента, %
Си
Si
Mo
Ti
Cr
Mn
Ni
1,39
0,46
0,36
0,05
14,38
8,93
1,41
Темнопольное освещение дает возможность анализировать изделия, име­
ющие рельеф на поверхности. В светлом поле (рис. 5.27, а) трудно установить
131
природу полосы на поверхности, а также происхождение темного пятна.
В темном поле (рис. 5.27, б) выявляется трещина (стрелка /), а также грязь на
поверхности (стрелка 2). Грязь может быть идентифицирована по тому при­
знаку, что рельеф поверхности ею полностью скрыт.
5.2.2. Поверхности, сформированные инструментом
В случае некачественного приготовления шлифа (см. рис. 2.1, 2.2) след
обработки инструментом является дефектом. Однако некоторые виды бра­
ка металлов и сплавов м огут хорошо вы являться на поверхностях после их
обработки инструментом. На поверхности образца алю миниевого сплава
видны следы (стрелка 7) хода резца (рис. 5.28), на фоне которых видны не­
сплош ности м атериала (стрелка 2). В данном случае использовано тем но­
польное освещение из-за большей глубины резкости по сравнению со свет­
лопольным.
При большем увеличении можно определить характер несплошностей. На
рис. 5.29 приведено изображение одного и того же участка поверхности в свет­
лом и темном поле. Из сравнения рисунков видно, что светлопольное изобра­
жение не дает представления о структуре дефекта (рис. 5.29, а)\ на грубо об­
работанной поверхности свет сильно рассеивается. В темном поле структура
дефекта проявляется отчетливо (рис. 5.29, б). Дефекты такого типа могут быть
отнесены к несплошностям металла из-за скопления газов, в том числе флокенам. Трещина у кромки образца выглядит темной как в светлопольном, так
и в темнопольном освещении (рис. 5.30). Темнопольное изображение лучше
передает состояние поверхности.
При анализе участка образца на рис. 5.31 светлое и темное поля суще­
ственно дополняют друг друга. В светлом поле определенные участки поверх­
ности светятся белым (рис. 5.31, а), это означает, что они полностью отражают
свет. Эти же участки при темнопольном освещении выглядят как поры или
трещины (рис. 5.31, б). По-видимому, эти участки являются включениями
какой-то фазы (возможно, чистого алюминия) или участками поверхности,
удачно расположенными по отношению к падающему лучу, в данном случае
строго перпендикулярно центральным лучам объектива при освещении в ре­
жиме светлого поля. К несплошностям они отнесены быть не могут.
В принципе следы обработки на поверхности многое могут сказать о каче­
стве металла. На рис. 5.32 показана поверхность алюминиевого сплава Д16
удовлетворительного качества после обработки резцом. В данном случае на
поверхности не обнаруживаются существенные изъяны. В светлом поле вы­
деляются участки, освещенные преимущественно центральными лучами ко­
нуса света. Край образца ровный, без задиров и трещин.
Сравнение светлого и темного полей позволяет качественно проанализи­
ровать структуру поверхности трения образцов, отличающихся содержанием
легирующего элемента (рис. 5.33).
132
Сравнение изображений дает возможность оценить влияние состава. Со­
вершенно отчетливо видно, что сплавы различного состава имеют различный
вид поверхности трения.
При отрезке и грубой шлифовке могут быть обнаружены скрытые дефек­
ты материала, например внутренние дефекты - трещины и полости (рис. 5.34).
На рис. 5.35 приведены фотографии поверхности меди после отрезки но­
жовкой. Хорошо видны следы обработки, что дает некоторую информацию о
характере реза. Стрелкой отмечен «задир» материала.
Характер следов реза может дать представление о характере или эффекте
внешних воздействий на структуру материала. На рис. 5.36 представлена по­
верхность реза образцов стали Ст 3 с электролитическим покрытием хрома.
В темном поле на образцах после отрезки можно наблюдать различия в тол­
щине слоя; толщина слоя отмечена на рис. 5.36, a- в стрелками. На рис. 5.36, г
показано влияние электромагнитной обработки [45] на характер поверхности,
формирующейся при разрезке. В исходном состоянии следы реза выглядят
грубыми полосами. В результате обработки они сглаживаются; микротвер­
дость покрытия после обработки снижается.
На рис. 5.37 представлена поверхность сталей 25ХГТ и 20ХНЗА после об­
работки иглофрезой [46]. Темнопольное изображение дает возможность оце­
нить вид поверхности. Пример анализа упрочненных слоев, полученных при
данном виде обработки, приведен в гл. 6.
В светлом поле детали поверхности покрытия, сформированного методом
электродуговой металлизации, не видны (рис. 5.38, а). Темнопольное освеще­
ние позволяет проанализировать морфологию поверхности (рис. 5.38, б).
В темном поле на поверхности образца после испытаний на общую коррозию
можно наблюдать продукты реакции [47]. Более подробное исследование корро­
зионных поражений проводят на поперечном шлифе образца; при этом можно
определить глубину коррозионных поражений. В светлом поле (рис. 5.39, а,
см. цв. вклейку) характер коррозионных поражений определить затруднительно.
В темном поле видно (рис. 5.39, б, стрелка), что процесс коррозии прошел по всей
толщине и глубина коррозионных поражений равна толщине слоя.
5.2.3. Поверхности, сформированные
высокоэнергетическим воздействием
Данный вид анализа представляет собой особый случай, так как взаимо­
действие высококонцентрированных потоков энергии с поверхностью образ­
ца кардинально изменяет структуру поверхности, придавая ей совершенно
особые свойства. По морфологии такой поверхности можно судить о характе­
ре воздействия и структуре поверхностного слоя. Причем этот слой может
быть очень тонким и не выявляться на поперечном шлифе.
На рис. 5.40 приведено сравнение фигур оплавления, образовавшихся при
взаимодействии компрессионной плазмы азота с поверхностью углеродистой
133
стали, при различных способах освещения. Изображения поверхности, полу­
ченные в темном поле (рис. 5.40, б, г), являются более информативными, чем
в светлом (рис. 5.40, а, в). Поверхность при обработке плазмой сформирована
кипящим слоем, поскольку температура компрессионной плазмы на поверх­
ности образца оценивается ~ 3000 К. Округлые образования представляют со­
бой «пузыри», образовавшиеся в процесс кипения (1); 2 - капли расплава, ко­
торый растекался по поверхности за счет давления плазменного потока. При
изменении режима воздействия возможно наблюдать фронт движения распла­
ва по поверхности (рис. 5.41, см. цв. вклейку).
На рис. 5.42 (см. цв. вклейку) представлена поверхность после воздействия
плазмы без оплавления. В светлом поле слабо просматривается рельеф поверх­
ности (рис. 5.42, а). При использовании дифференциально-интерференционного
контраста (рис. 5.42, б) на поверхности наблюдается четкий рельеф. Трактовка та­
кого рельефа поверхности является дискуссионной. По некоторым данным можно
утверждать, что полосы на поверхности представляют собой азотистый мартен­
сит, сформировавшийся закалкой при охлаждении «на массу» образца. В пользу
такого вывода говорит измерение твердости: микротвердость составляет 6500 МПа,
что соответствует по порядку величины мартенситу в закаленных сталях [30].
На рис. 5.43, а представлена поверхность стали после обработки плаз­
мой, на которой весьма соблазнительно увидеть бывшее зерно аустенита
(указано стрелкой). Если это так, то рельеф внутри зерна является мартен­
ситом (рис. 5.42, б и 5.43, а).
На рис. 5.43, б, в приведен вид поверхности титана после ионно-лучевой об­
работки. Наблюдаемая картина аналогична рис. 5.43, а. Известно, что высокоэ­
нергетические воздействия обладают эффектом травления и с помощью кон­
центрированных пучков энергии можно выявить микроструктуру. На рис. 5.44
представлена структура меди, выявленная химической и ионно-лучевой об­
работкой. Сопоставление структур, сформированных на поверхности плазмой
азота и ионным пучком, говорят в пользу того, что при плазменной обработке
рельеф поверхности отражает реальную структуру сплава.
5.2.4. Неметаллические объекты
Неметаллические объекты, представленные в этом подпараграфе, имеют
поверхности, которые не подвергались специальной полировке.
На рис. 5.45 приведена поверхность стеклокерамической тарелки до (рис.
5.45, а) и после чистки абразивом (рис. 5.45, б, в). Тарелка, в силу своей пло­
ской формы, прекрасно помещается на предметном столике микроскопа.
Поскольку она имеет гладкую блестящую поверхность, то анализ может быть
проведен в светлом поле. Светлое поле хорошо фиксирует практически все ца­
рапины, а также сколы (рис. 5.45, 5.46, а). Темнопольный вариант существен­
ных преимуществ не дает; мелкие царапины при этом способе освещения
практически не видны (рис. 5.46, б).
134
Поверхность чистого кремния, используемого в микроэлектронике, требу­
ет рассмотрения при большом увеличении (рис. 5.47). Детали структуры раз­
личаются при увеличении 2000. Применение темного поля или поляризован­
ного света существенных преимуществ не дает (рис. 5.48).
При исследовании образцов из оксидной керамики (рис. 5.49) цифровое
фото дает общее представление об изделии. М еталлографический микроскоп
позволяет исследовать структуру неполированной керамической поверхности
при различных увеличениях и способах освещения (рис. 5.50, см. цв. вклей­
ку). В данном случае темнопольное освещение выявляет только натуральный
цвет изделия, в остальном на обеих фотографиях детали структуры проявля­
ются одинаково.
Более сложным примером керамики является шамотный огнеупор. Это
наиболее распространенный огнеупорный материал, широко применяемый
в металлургической, химической, стекольной, цементной и других отраслях
промышленности. Его получают путем обжига огнеупорных глин, преимуще­
ственно каолинитовых, обычно содержащих те или иные примеси [39]. Для
получения шамотного огнеупора используется интервал температур 4 0 0 1300 °С. При этом формируется спектр различных кристаллических фаз (мул­
лит, кристобаллит и т. д.). Обычно в шамоте имеется также некоторое количе­
ство зерен кварца. Для микроструктуры шамота характерна пористость.
В процессе эксплуатации при контакте с различными химическими реактива­
ми в шамоте могут формироваться корунд, нефелин, анортит, геленит, псевдоволластонит, пироксены и др. [39].
Как правило, структура шамота не выявляется в поляризованном свете.
М икроскопическое исследование показало [39], что в процессе эксплуатации
в шамоте присутствует стекло с различным коэффициентом преломления
в пределах 1,500-1,710 переменной окраски - от бесцветного до темно-зеленого; присутствует также бесцветная или слегка зеленоватая шпинель в виде ок­
таэдров и кубиков с п = 1,799, что соответствует показателю преломления
цинковой шпинели (Zn0-A l20 3), называемой ганитом. Таким образом, шамот­
ный огнеупор представляет собой весьма сложный в фазовом отношении объ­
ект. Как правило, возможность его анализа металлографическими методами
дает только темнопольное освещение. Цветовая гамма шамота достаточно
широка. На рис. 5.51 (см. цв. вклейку) приведена структура поверхности ша­
мота после шлифовки. По цвету структурных составляющих возможно сори­
ентироваться по составу.
На рис. 5.52 представлена поверхность отработанного шамотного огнеупо­
ра с включениями алюминия. Поверхность выравнивалась шлифовкой на
шкурке. Сочетание светлого и темного полей позволяет разделить металл и ке­
рамическую фазу на изображении. В светлом поле участки алюминия отража­
ют свет и выглядят самыми светлыми участками структуры. Соответственно
в темном поле эти участки являются самыми темными.
135
5.3. Поверхность тонких покрытий
Темнопольная микроскопия в последнее время используется, в частности,
в производстве компьютерных оптических мышей для контроля микроскопи­
ческих дефектов или пыли на поверхности (рис. 5.53).
В принципе темное поле позволяет контролировать объекты достаточно
широкого класса. На рис. 5.54 представлена углеродная пленка на кремнии.
В светлом поле можно определить практически только трещ ину в покрытии
и незначительное количество наиболее крупных дефектов или пылинок на по­
верхности. Темное поле дает возможность видеть макроскопические дефек­
ты - пыль, дырочки, грязь. В светлом поле можно рассмотреть достаточно
крупное постороннее вклю чение, лежащее на поверхности пленки (рис.
5.55). Расположение включения сверху можно идентифицировать при наводке
на резкость по ходу винта настройки. Включение нельзя принять за дырку,
так как на светлопольном изображении видно, что оно имеет поверхностный
рельеф. На темнопольном изображении дополнительно определяются мелкие
дефекты поверхности в виде светлых точек (скорее всего пыль).
На рис. 5.56 представлена поверхность кремниевой пластины со сколом.
В данном случае для наблюдения структуры скола наиболее информативно
светлопольное изображение (рис. 5.56, а). В темном поле грани скола сверкают
слишком ярко, что скрывает часть изображения. Дефекты поверхности угле­
родной пленки практически возможно рассматривать только в темном поле;
они имеют вид ярко светящихся точек (рис. 5.56, б).
Покрытия, представленные на рис. 5.54-5.56, имеют достаточно гладкую
поверхность. Именно поэтому дефекты и загрязнения так хорошо видны на
черном ровном фоне. Если покрытие нанесено на неровную поверхность, то
оно повторяет ее рельеф.
Приведенные на рис. 5.57 три фотографии в светлом и темном поле, а так­
же в косом освещении позволяют рассмотреть поверхность покрытия во всех
деталях. На светлопольном изображении (рис. 5.57, а) намечены царапины
и рельеф подложки. Рельеф поверхности наилучшим образом виден в косом
освещении (рис. 5.57, б). И, наконец, все царапины, дефекты поверхности,
а также натуральный цвет покрытия можно видеть с применением темного
поля (рис. 5.57, в). На рис. 5.58 применение темного поля также дает наиболь­
шее количество информации о структуре и виде поверхности, хотя различие
светлопольного и темнопольного изображений здесь намного меньше, чем для
поверхности, приведенной на рис. 5.57.
Темнопольное изображение в наибольшей степени дает возможность ана­
лизировать качество покрытий - наличие «дырок», пор, посторонних объек­
тов на поверхности. Особенно затруднительно определить разницу между несплошностью покрытия и порой, так как в светлопольном изображении тот
и другой дефект имеют черный цвет. Наличие таких дефектов недопустимо
на поверхности, например, офтальмологической пирамиды (рис. 5.59). На
136
рис. 5.59, а, в, представлены «дырка» и пора (7 и 2 соответственно); различить
их затруднительно, особенно если пора глубока и ее «донышко» не просма­
тривается. При использовании темнопольного изображения глубина резкости
увеличивается и появляется возможность увидеть «донышко» поры (рис. 5.59, г).
Несплошность покрытия в темном поле выглядит черной со светлой окантов­
кой (рис. 5.59, б). Посторонние включения на поверхности 3 светятся в темно­
польном освещении (рис. 5.59, б), в светлом поле виден рельеф их поверхности
(рис.5.59, б ).
Метод темного поля дает возможность контроля качества покрытий на
уже готовых деталях, если позволяют их размеры. Обычно для исследования
крупных, объемных объектов используют стереоскопический микроскоп.
В практике металлографической лаборатории широкого профиля, когда такие
задачи встречаются достаточно редко, нет нужды иметь специальную аппара­
туру. Практически всегда есть возможность расположить мелкие детали непо­
средственно под объективом правильным образом. Идеальным случаем счи­
тается, если вся деталь или необходимая часть ее помещается в кадр.
Темнопольное освещение, которое за счет увеличения глубины резкости
создает объемную картину объекта, в этом случае может быть успешно ис­
пользовано. На рисунке 5.60 (см. цв. вклейку) показана часовая ось с нанесен­
ным на ее поверхность углеродным покрытием. В участках, отмеченных
стрелками 7 и 2 (рис. 5.60, а), покрытие некачественное; заметно, что оно не­
гладкое, имеет вид «шагрени». Поскольку в темном поле отражающие объек­
ты имеют естественные цвета, то возможно определить и зафиксировать цвет
покрытия и наличие цветов побежалости (стрелка 3).
Дефект (стрелки 7 и 2) обусловлен отслоением покрытия от поверхности
детали. На рис. 5.61 (см. цв. вклейку) представлен участок отслоения пленки
углерода на монокристаллической пластинке кремния Si (111) при увеличении
2000 с применением дифференциально-интерференционного контраста.
Различие в цвете отдельных участков поверхности обусловлено их различной
высотой, за счет чего и проявляется эффект окрашивания в ДИК-призме.
Для сравнения на рис. 5.62 (см. цв. вклейку) представлено качественное
углеродное покрытие.
Темнопольное изображение дает возможность рассмотреть другие особен­
ности поверхности мелких деталей.
На рис. 5.63 приведены фотографии сверла при различных способах осве­
щения. При светлопольном освещении с увеличением 100 (рис. 5.63, а) на кра­
ях детали прорисованы контуры «мусора» на поверхности, хорошо видно
острие. Вид поверхности дополняется темнопольным освещением (рис. 5.63, б);
рельеф на поверхности виден лучше, чем в светлом поле. При повышении уве­
личения темнопольное изображение дает больше информации, чем светло­
польное (рис. 5.64). В светлом поле острие видно не полностью, дефект на по­
верхности (стрелка) заметен плохо и может быть принят за блик (рис. 5.64, а).
В темном поле дефект ясно различим (рис. 5.64, б).
137
Те же соображения справедливы и при исследовании цилиндрической по­
верхности, показанной на рисунке 5.65. Темное поле (рис. 5.65, б) позволяет
увидеть в подробностях посторонние объекты, находящиеся на поверхности,
которые не видны при светлопольном освещении (рис. 5.65, а, стрелка). При
рассмотрении торцевой поверхности того же цилиндра при различных спосо­
бах освещения видны различные детали поверхности (рис. 5.65, в, г). Загряз­
нения видны лучше в темном поле. Наблюдается свечение в левой части кадра
за счет отражения от боковой поверхности цилиндра в темном поле.
На рис. 5.66 (см. цв. вклейку) приведена поверхность покрытия нитрида
титана, нанесенного на подложку из нержавеющей стали. Применение диффе­
ренциально-интерференционного контраста при различных увеличениях по­
зволяет выявить неровности поверхности, которая в светлопольном изображе­
нии воспринимается практически ровной (рис. 5.66, а, в). При увеличении 200
в светлом поле выявляются полосы, образовавшиеся при пластической дефор­
мации стального полуфабриката (стрелка 1 на рис. 5.66, а). Поперечный
рельеф заметен плохо (стрелка 2 на рис. 5.66, а). В ДИК-призме выявляется
именно поперечный рельеф (белые стрелки на рис. 5.66, б). При повышении
увеличения до 400 на светлопольном изображении поперечный рельеф также
плохо различим (стрелка на рис. 5.66, в); наиболее глубокие линии рельефа
проявляются в ДИК-призме в виде темных полос (рис. 5.66, г).
Образец
Образец
Рис. 5.1. Возможность исследования образцов с различны м рельефом поверхности: а - воз­
мож ности анализа поверхности неограниченны ; б - проблемный образец с недоступны ми
участками
Рис. 5.2. Дефекты твердосплавной пластины, появивш иеся в процессе эксплуатации инстру­
мента: а - трещ ина, распространяю щ аяся от края пластины; б - излом реж ущ ей кромки
Рис. 5.3. Пример компоновки изображ ения излома из фрагментов
Рис. 5.4. С труктура излома стали: а - съемка цифровым ф отоаппаратом; б, в - различны е
участки излома, м еталлографический микроскоп
Рис. 5.5. П анорамы изломов стали 12ХНЗА: а - панорама составлена из трех кадров; б - из
пяти кадров
140
Рис. 5.7. Ф асетки скола стали Х27Ю 5А в светлом (а) и темном (б) поле
Рис. 5.8. Ф асетки скола стали Х27Ю 5А при различны х увеличениях в темном поле
Рис. 5.9. П анорама поверхности скола висмута (шесть фрагментов); темное поле
142
Рис. 5.10. Излом подш ипниковой стали: а, в -т е м н о е поле; б, г - светлое
Рис. 5.11. Поверхность излома подш ипниковой стали при увеличении 800
143
144
Рис. 5.14. Серия изображ ений фрагментов кристалла ВТСП-керамики: верхний ряд - светлопольное изображение;
ниж ний ряд - темнопольное
Рис. 5.15. К ристалл ВТСП -керамики
(монтаж изображения)
Рис. 5.16. П оверхность излома парафина в темном поле: а - небольшой перепад высоты по­
верхности; б - отдельная ф асетка скола «в резкости»
Рис. 5.19. Д еталь топливной арматуры (литье, серый чугун): а - боковая поверхность с дефек­
том; б - т о р е ц с несплош ностью (снимок цифровым фотоаппаратом)
145
Рис. 5.20. Н есплош ность в чугуне в темнопольном освещ ении (монтаж вручную)
Рис. 5.21. М икроструктура серого чугун а у кромки поперечного шлифа: а -несплош ность
у кромки образца; б - продолжение несплош ности в глубь изделия
146
Рис. 5.23. Рама со следами ржавчины (а) и реш етка со следами испаривш ихся капель на по­
верхности (б) (снимок цифровым фотоаппаратом)
147
/
.ж ■
к
i
П
:
;
’
\
..................
■
II м м
{ 10 МКМ
Рис. 5.24. П оверхность реш етки (нержавею щая сталь производства Германии)
П оверхн ость
рам ы
/
100 мкм
Рис. 5.26. Коррозионные поражения на поверхности рамы (шлиф вырезан поперек исследуе­
мой поверхности)
Рис. 5.27. Трещ ина и грязь на поверхности с рельефом: а - светлое поле; б - темное поле
148
Рис. 5.28. С труктура поверхности алю миниевого сплава (темнопольное освещение)
Рис. 5.29. Газовая пористость в алю миниевом сплаве: а - светлопольное освещение;
б - темнопольное
■д
%Н.
ш
Рис. 5.30. Трещ ина у кромки образца: а - светлопольное освещение; б - темнопольное
149
Рис. 5.31. Участки структуры , расположенные перпендикулярно оси объектива: а - светлое
поле; б - темное
Рис. 5.32. Следы обработки резцом на поверхности сплава Д16 хорошего качества в центре (а, б)
и на краю (в, г) образца в светлом (а, в) и темном (б, г) поле
150
Рис. 5.33. Поверхность трения силум ина с 1 (а, б) и 10 % Si (в, г) в светлом (а, в) и темном поле
(б, г)
Рис. 5.34. Внутренние полости (а) и трещ ины (б) в медном сплаве (темное поле). *100
151
Рис. 5.36. Хромовые покрытия на подложке стали Ст 3: а - в - различная толщ ина покрытия;
г - электром агнитная обработка
152
Рис. 5.37. С труктура поверхности, сформированной иглофрезерованием в сталях 25Х ГТ (а)
и 20ХНЗА (б) (темное поле)
Рис. 5.38. С труктура покрытия алю м иния на стали 3 до испы таний на общ ую коррозию:
а - светлое поле; б - темное
153
Рис. 5.40. Вид поверхности, сформированной компрессионной азотистой плазмой в светлом (а, в)
и темном (б, г) поле
Рис. 5.43. Вид поверхности, сф орм иро­
ванной компрессионной азотистой п лаз­
мой в Д И К (а) и выявление микрострук­
туры титана при ионно-лучевой обра­
ботке (б, в)
154
Рис. 5.44. М икроструктура меди (а, б) и титана (в, г), выявленная химическим травлением (а, в)
и ионно-лучевой обработкой (б, г)
Рис.к 5.45. П оверхность стеклокерам и­
ческой посуды в исходном состоянии
(а), царапины после чистки абразивом
(б), царапины и сколы после повыш е­
ния интенсивности чистки (в)
155
Рис. 5.46. Скол на поверхности тарелки: а - светлое поле; б - темное
Рис. 5.47. Поверхность кремниевой монокристаллической пластины при различны х увеличе­
ниях (светлое поле): а, б, в, г - увеличение 200, 400, 800 и 2000 соответственно
156
И*
;Ф Ш
Т
*
Рис. 5.48. Участок монокристаллической п ла­
стины кремния при различны х способах осве­
щения: а —светлое поле; б — темное; в — поля­
ризованный свет
Рис. 5.49. Д еталь из оксидной керамики (снимок цифровым фотоаппаратом
в разли чн ы х ракурсах)
157
Рис. 5.52. П оверхность шамотного угнеупора с вклю чениями алю м иния в светлом (а)
и темном (б) поле
Рис. 5.53. Изображение полированной алмазной пластины: а - светлое поле; б - темное поле [48]
Рис. 5.54. П оверхность углеродной пленки на монокристаллической пластине кремния:
а - светлое поле; б - темное поле
158
фк
1.1 1 1 1....1
50 мкм
)|
1..1... 1...1 |
50 мкм
а
Рис. 5.55. Крупное вклю чение на поверхности углеродной пленки: а - светлое поле; б - темное
Рис. 5.56. Скол на поверхности кремниевой пластины с углеродным покрытием: а - светлое
поле; б - темное
Рис. 5.57. Углеродное покрытие на
хромистой стали: а - светлое поле;
б - косое освещение; в - темное
поле
159
Л
к
■** *" .
* .*
Z
‘
" ; Л
' •
Г
■
■
'
J •fя *
*
г
- . .
. ш,
. 1■ ' .
^
j
'
;
'
W
<**■ *
*
.
:
■
,. . . М М М
50 мкм
.
Рис. 5.58. С труктура поверхности углеродного покрытия в светлом (а) и темном (б) поле. хЗЮ
#
9
/
□
•*
9
-i
*
Г -N
1 /
|
ч
:Г?
L-1-1—L.1—I
100 мкм
в
'■ П И Н
Н Ш ЕЕЯ
1 1 .1 . J 1
| 100 мкм
Рис. 5.59. Дефекты покрытия на детали медицинского назначения: а, в - светлое поле;
б, г - темное
160
Рис. 5.63. Поверхность сверла: а - светлопольное изображение; б -т е м н о п о л ь н о е
Рис. 5.64. Поверхность сверла при большом увеличении: а - светлопольное изображение;
б - темнопольное
161
Рис. 5.65. П оверхность цилиндрической детали в светлом (<а, в) темном (б, г) поле: а, б - цилин­
дрическая поверхность; в, г - торец
Глава 6
УПРОЧНЯЮ Щ ИЕ И ДЕКОРАТИВНЫЕ СЛОИ
Основными вопросами при исследовании слоев различного назначения
являются следующие: имеется ли слой? Какой он толщины? Какую он имеет
структуру? Какова протяженность и структура диффузионной зоны?
Для материаловеда, исходя из техники металлографической пробоподготовки, существуют две разновидности слоев: толстый и тонкий. В принципе
к толстым можно отнести все слои, толщина которых составляет порядка
30 мкм и более. Такая цифра определяется в основном возможностями метал­
лографического микроскопа и техническим обеспечением процесса пробоподготовки. Толстые слои формируются при классических способах упрочнения
поверхности: ХТО, ППД, поверхностная закалка, наплавка, гальваническое
осаждение, плакирование и т. д. Толщина создаваемого слоя определяется
конкретной технологической задачей. Особых трудностей в работе с такими
объектами не возникает. Как правило, изготовление поперечного шлифа с за­
ливкой пластмассой или сплавом ВУДа решает проблему. Толстые слои хоро­
шо видны. Проблемы, возникающие при травлении подобных объектов, рас­
смотрены в гл. 3.
Трудности возникают при исследовании тонких слоев. При толщине слоя
менее 30 мкм желательно иметь оборудование для изготовления косых шли­
фов. Иногда опытный препаратор может справиться и без него. При толщине
слоя менее 10 мкм методами традиционной металлографии с известной долей
вероятности можно установить только наличие слоя. Исследовать его струк­
туру практически не представляется возможным, и для анализа следует при­
влекать другие методы исследования. Поэтому проблемами, встающими пе­
ред оператором и исследователем в отношении такого рода объектов, являю т­
ся следующие: как сделать шлиф? Как расположить его под микроскопом?
Как идентифицировать слой? Что считать слоем? Как определить толщину
слоя?
В последнем случае следует оговорить, что конкретно требуется: толщина
слоя наносимого материала, второй фазы (например, при напылении), или же
суммарная зона упрочнения за счет формирования слоя (непосредственно
слой + измененный подслой в подложке за счет влияния процесса нанесения),
или же слой вместе с диффузионной зоной, зоной термического воздействия,
зоной деформации и. т. д. или же все в совокупности? Но так или иначе, отве­
ты на эти вопросы требуют идентификации и изучения всех участков образ­
163
ца, структура которых предположительно трансформировалась в процессе
воздействия на поверхность.
Первым и наиболее сложным этапом является изготовление шлифа. Как
правило, строение упрочненных зон изучают на поперечном шлифе. Схема
вырезки и заливки образца показана на рис. 6.1. Эти методики общеизвестны
и описаны в специальной литературе [13].
Обязательным приемом при подготовке образца является его заливка
в сплав Вуда, эпоксидную смолу или пластмассу с целью не допустить завала
кромки со стороны поверхности обработки [42]. Для начинающих она пред­
ставляет некоторые трудности. Эффекты, связанные с завалом края образца,
описаны в гл. 2 (рис. 2.12, 2.13, 2.15, 2.16).
После того, как образец отрезан, залит и шлиф приготовлен, необходимо
образец выплавить из сплава Вуда (если заливка осуществлялась сплавом
Вуда). Это требование является практически обязательным по следующим
причинам. Во-первых, при разрезке образца могли быть не полностью удале­
ны заусенцы по линии реза, которые при анализе образца можно принять за
искомый слой (рис.6.2), тем более что заусенец, заполировавшийся вместе
с образцом, может не иметь ясно видимой линии раздела (рис. 6.2, а); при на­
личии такой линии дефект идентифицировать легче (рис. 6.2, б). Во-вторых,
наличие сплава Вуда может сказаться на качестве металлографического трав­
ления, поскольку образец и сплав Вуда будут травиться вместе. В-третьих,
в месте соединения сплава Вуда и образца будут находиться остатки реактива
или воды, из-за чего будет продолжаться «подтравливание» образца или же
попадание на поверхность капель воды (см. рис. 2.29).
6.1 Наплавки и упрочняющие слои
Успешность обнаружения слоя тем выше, чем больше его толщина. До не­
которого времени, когда металловеды имели дело со слоями, полученными
классическими способами упрочнения поверхности, проблема препарирова­
ния ощущалась не особенно остро по причине того, что формирующиеся слои
имели достаточную толщину.
На рис. 6.3 и 6.4 представлены упрочняющие слои, которые являются сво­
его рода традиционными для металлографии. На рис. 6.3 показаны упрочнен­
ные слои, полученные ХТО при насыщении одновременно бором, алюминием
и кремнием. Толщина слоя составляет 50-60 мкм для стали 25ХГТ и 25-30 мкм
для стали 45.
При «химическом» формировании слоев (азотирование, цементация, ла­
зерные и плазменные способы) металлографическим признаком существова­
ния слоя является изменение фазового состава в участках влияния обработки.
Реальная зона влияния гораздо больше, так как диффузия элементов с поверх­
ности происходит вглубь на значительные расстояния. Обычно это фиксиру­
ется по изменению твердости, а также может быть обнаружено с помощью
164
микроанализа. При механическом воздействии на поверхность причина упроч­
нения - повышение концентрации дефектов кристаллического строения
в процессе пластической деформации. В данном случае зона микроскопиче­
ски видимого изменения структуры гораздо меньше расстояния фактической
миграции дефектов структуры.
Например, толщина видимого слоя при накатке роликом стали 45 состав­
ляет порядка 100 мкм (рис. 6.4). Это достаточно значительная толщина. Тем не
менее это только видимая толщина, поскольку металлография в данном слу­
чае показывает только изменение структуры на определенном масштабном
уровне. Упрочненная зона составляет порядка 5000 мкм (рис. 6.5). Следует от­
метить также то, что успех обнаружения упрочненного слоя зависит от на­
правления вырезки образца. Исходная упрочняемая деталь представляла со­
бой ось вагона. Накатка роликом осуществлялась по всей цилиндрической
поверхности. Схема вырезки образца представлена на рис. 6.4, в. Фотография
микроструктуры на рис. 6.4, б сделана на участке 1, где упрочненная зона не
была выявлена металлографически. Упрочненная зона зафиксирована при
съемке на участке 2 (рис. 6.4, в).
Наплавки различного рода на металлы и сплавы представляют собой
практически биметаллические композиции. Тем не менее пробоподготовка
таких материалов проводится так же, как и поверхностно-упрочненных мате­
риалов. На рис. 6.6 представлена структура наплавки чугуна на сталь. Шлиф
выплавлен из сплава Вуда перед просмотром. При просмотре нетравленного
шлифа возможно определить толщину наплавки, оценить пористость, прона­
блюдать структурные составляющие (рис. 6.6, а\ 6.7 а, см. цв. вклейку). После
травления 4%-ным раствором азотной кислоты в этиловом спирте структура
наплавки приобретает более сложный вид (рис. 6.6, б). Применение ДИК
(рис. 6.7, б) позволяет видеть рельеф поверхности (стрелка).
На рис. 6.8 представлен пример визуализации изображения с помощью
ДИК в случае, когда структура наплавки более равномерна, но имеются опре­
деленная пористость и нечеткость изображения границы раздела (рис. 6.8, а, в)
на нетравленом шлифе в светлом поле. Здесь преимущества рассмотрения ме­
тодом ДИК (рис. 6.8, б, г) по сравнению со светлопольным изображением четкая граница раздела, которую можно наблюдать без травления. Можно от­
делить грязь и царапины на шлифе. Мелкие царапины в ДИК не видны, круп­
ные проявляются более отчетливо. Можно также качественно оценить
дисперсность и равномерность структуры наплавки. Пористость в ДИК оста­
ется черной, но при большом увеличении может быть идентифицирована по
изменению цвета вокруг поры. Подробно этот вопрос будет рассмотрен в гл. 9.
Пористость вообще является одним из значимых вопросов для материа­
лов такого рода. На рис. 6.9 представлена структура зоны контакта основно­
го материала и материала наплавки до и после травления. Травление деко­
рирует поры, зачастую их можно спутать с другими дефектами структуры
или фазами.
165
Как правило, проблем не возникает и с оксидированными слоями в силу
их достаточно большой толщины. На рис. 6.10 представлен оксидированный
слой на титановом сплаве. В данном случае информативным является как
светлое (рис. 6.10, а), так и темное поле (рис. 6.10, б). В темном поле лучше
проявляются мелкие детали оксидированной поверхности.
При съемке в светлом и темном поле оксидированный слой четко фикси­
руется, что позволяет установить его толщину, которая составляет порядка
80 мкм.
Далее представлены иллюстрации анализа более тонких слоев, работа
с которыми требует применения иных приемов анализа.
На рис. 6.11, 6.12 представлены материалы по идентификации ширины
упрочненной зоны при иглофрезеровании сталей 20ХНР и 25ХГМ [46]. При­
менение темного поля позволяет выявить истинную ширину слоя стали
20ХНР (структура феррит + перлит), упрочненного пластической деформаци­
ей (рис. 6.11). Поверхностная зона с наибольшей степенью деформации тра­
вится сильнее и выглядит самой темной как в светлом, так и в темном поле
(зона 1). Ниже располагается зона 2, представляющая собой полосу смятой
структуры. Наконец, ниже располагается зона основного металла, не подвер­
гавшаяся деформации. По данным измерения микротвердости (рис. 6.13, б)
ширина упрочненной зоны составляет до 40 мкм, данные металлографии это
подтверждают. В темном поле видны посторонние включения (белая стрелка),
которые светятся белым в темном поле. В светлом поле они имеют цвет, не от­
личающийся от перлита.
На рис. 6.12 приведен пример для стали 25ХГМ, когда ее структура (от­
пущенный мартенсит) не позволяет видеть упрочненную зону полностью
(рис. 6.12, а, в). Упрочненная зона выявляется в темном поле (рис. 6.12, б, г).
При различных увеличениях видно, что конфигурация и размер упрочненных
зон в светлом и темном поле не совпадают. По данным измерения микротвер­
дости упрочненная зона составляет 4 0 -6 0 мкм. Видимая на шлифе зона, как
правило, меньше. М икротвердость в данном случае повышается в зонах 7 и 2,
а также под слоем 2.
Особенностью слоев, сформированных плазмой, является их малая тол­
щина и сложнонапряженное состояние, связанное с формированием поверх­
ностной и приповерхностной зон, неоднородных по структуре и свойствам,
в частности, твердости (рис. 6.14). Исходя из рисунка, зона, упрочненная плаз­
мой азота, состоит из двух слоев: зоны расплава с высокодисперсной структу­
рой 1, не видной при данном увеличении и способе травления; зоны термиче­
ского влияния 2 (3 - основной металл) [30]. По светлопольному изображению
невозможно сказать, изменились ли свойства и структура металла вверху
зоны 3.
При меньшем увеличении в светлом поле проявляется небольшое разли­
чие в цвете перлита по высоте зоны 3: светлее непосредственно под слоем 2
и темнее вглубь (рис. 6.15, а, см. цв. вклейку). Но этот признак является нена­
166
дежным и может быть связан с неравномерностью травления в силу причин,
не связанных непосредственно с плазменным воздействием. Сочетание тем­
ного поля и темного поля с анализатором (рис. 6.15, б, в) дает основание пола­
гать, что в состав упрочненного слоя следует включить зону 4, выделенную
на рис. 6.15, б, в красной линией. Темное поле также хорошо различает зоны 1
и 2. Темное поле с анализатором дает зоны 1 и 2 в виде черной полосы
(рис. 6.15, в). ДИК этой зоны не дает, но различает зоны 1 и 2, а также кипя­
щий слой (верхний желтый слой).
На рис. 6.16 представлено поперечное сечение образца стали У8А, обрабо­
танного высокотемпературной плазмой азота. Упрочненный слой плохо виден
в светлопольном освещении; наличие эффектов в приповерхностной зоне
можно предполагать по карбидной неоднородности (рис. 6.16, а). В темнополь­
ном изображении можно наблюдать упрочненную зону с границей, вероятно,
деформационного происхождения (отмечено стрелкой). Прекрасной иллю ­
страцией возможности наблюдения деформационных эффектов в темном поле
является контраст вокруг отпечатка микротвердости на рис. 6.16, б [49].
В некоторых случаях при анализе упрочненных слоев совместное приме­
нение светлого и темного поля является необходимым условием для получе­
ния адекватного результата. На светлопольном изображении (рис. 6.17) пред­
ставлены, казалось бы, явные несплошности структуры за счет отрыва слоя,
сформированного плазмой, от поверхности основного металла (рис. 6.17, а,
рамка). В темнопольном изображении участки несплошности оставались бы
темными. Тем не менее практически все участки, которые выглядят темными
в светлом поле, в темном поле имеют цвет, характерный для структуры или
белый (рис. 6.17, б). Только на одном участке (черная стрелка) сохраняется
темный цвет, что может означать наличие несплошности. Белый фрагмент
в темном поле - это участок структуры, отражающий наклонные лучи. Воз­
можно, что это наклонный участок, находящийся в идеальном отражающем
положении. Остальные темные участки являются местами деформированной
структуры (деформационный эффект плазменного воздействия), ориентиро­
ванной по-иному относительно плоскости шлифа. Поляризованный свет для
анализа данной структуры существенного результата не дает (рис. 6.17, в); ча­
стично изображение в поляризованном свете подобно изображению структу­
ры в темнопольном освещении.
При небольших увеличениях эффект темного поля состоит только в повы­
шении степени визуализации поверхности (рис. 6.18). В темном поле проявля­
ются царапины, мелкие дефекты и рельеф поверхности. В светлом поле в боль­
шей степени обнаруживаются различия в отражающей способности светлых
и темных полос, поэтому часть изображения на светлых участках теряется.
На рис. 6.19 представлен вариант композиционного материала, где разница
в яркости различных участков проявляется в еще большей степени. Участок
для анализа выделен рамкой на рис. 6.19, а. В светлом поле при увеличении
400 видны детали строения поверхности светлой фазы. Изображение поверх­
167
ности темной части композита не дает возможности рассмотреть детали
структуры. На рис. 6.20 представлен фрагмент структуры на рис. 6.19, а.
Регулирование освещенности в расчете на наиболее темную часть кадра (рис.
6.20, а) дает возможность рассмотреть поверхность. Светлая зона при такой
настройке освещенности сильно отражает свет, скрывая детали изображения.
Изменение яркости и контрастности средствами Word позволяет увидеть тре­
щины на светлой половине кадра. Изображение в темном поле дает равномер­
ное освещение по полю, визуализирует строение линии контакта и трещины.
При этом теряется структура левой (темной) части кадра.
6.2. Тонкие слои
Как отмечено выше, анализ тонких слоев представляет трудности для опе­
ратора по объективным соображениям. Получение поперечного шлифа, на ко­
тором виден такой слой, проблематично традиционными методами пробопод­
готовки. Весьма часто при неверном выборе увеличения за слой принимают
эффекты на краю образца, связанные с «завалом» кромки, скоплениями грязи
в поверхностном слое, наличием остеклованных включений (рис. 6.21).
Помимо этого, на кромке образца могут сформироваться эффекты «ложно­
го слоя», представляющие собой заусенцы, наклонившиеся при заливке об­
разца в сторону плоскости шлифа (рис. 6.22). На кромке образца имеется по­
лоса, которую ошибочно можно принять за упрочненный слой. При измене­
нии фокусировки видно, что основа и «слой» находятся не в одной плоскости,
в данном случае «слой» лежит выше.
Наилучшим методом при исследовании слоев и покрытий является изго­
товление «косого» шлифа [13]. Тогда за счет формирования наклонного сече­
ния покрытие можно наблюдать, а зная угол, под которым расположена пло­
скость наблюдения к поверхности образца, определить толщину покрытия.
Такие методики подготовки образца общеизвестны и требуют наличия специ­
ального оборудования. В обычной металлографический лаборатории такие
задачи встречаются достаточно редко, поэтому надобности в таком оборудо­
вании нет. При толщине покрытия более 5 мкм уже можно зафиксировать его
на поперечном шлифе с помощью темнопольного освещения.
Чтобы зафиксировать тонкие слои на тонкой подложке следует правильно
расположить объект. Правильное расположение объекта по отношению к объ­
ективу характеризуется его полной освещенностью при светлопольном вари­
анте. В этом случае на изображении видна полностью подложка (два ее края).
Слой при минимальном увеличении, как правило, не виден, как это проиллю­
стрировано на рис. 6.23. Стрелкой указано положение слоя, который не виден
в светлом поле (рис. 6.23, а). В темном поле (рис. 6.23, б) виден слой покрытия
(стрелка), а также фазы и посторонние эффекты на поверхности. Вверху све­
тится кромка из-за неизбежного минимального завала, сформировавшегося
при полировке.
168
При повышении увеличения до 200 слой начинает просматриваться в свет­
лом поле (рис. 6.24, а), но детали и истинная толщина его как и ранее не могут
быть надежно зафиксированы. Темнопольное изображение по-прежнему бо­
лее информативно (рис. 6.24, б). Увеличение освещенности при исследовании
в светлом поле результатов не дает (рис. 6.24, в). Подложка совсем не видна
при избытке отраженного света, а для самого слоя принципиальной разницы
изменение освещенности не составляет. При увеличении до 400 слой можно
рассматривать в деталях в темном поле и определить его толщину, которая
составляет 30-40 мкм (рис. 6.25).
На рис. 6.26 представлен слой нитрида титана на латуни. Покрытие удает­
ся заметить в темном поле при увеличении более 100 (рис. 6.26, а, б). При уве­
личении 400 слой просматривается хорошо (рис. 6.26, в). При том же увеличе­
нии в светлом поле (рис. 6.26, г) покрытие видно менее отчетливо.
Наблюдение покрытий нитрида титана микронной толщины на поверхно­
сти листовой стали Х18Н9Т в оптической микроскопии имеет свои особенно­
сти. Ввиду значительной разницы твердости материалов приготовление шли­
фов следует вести в определенной последовательности. Для получения пер­
пендикулярного сечения композита перед заливкой сплавом ВУДа его следует
выставить строго перпендикулярно и зафиксировать в указанном положении.
Обдирку на шкурке следует проводить до окончательного снятия заусенцев
реза. Длительная полировка не рекомендуется. Для осуществления различ­
ных вариантов расположения образца под объективом его следует вынуть из
сплава Вуда. Выплавление осуществляют в положении полированной плос­
костью вверх, образец вынимают из обоймы при полужидком состоянии за­
ливочного материала.
Основным условием для корректного обнаружения слоев является опти­
мальное расположение сечения шлифа по отношению к объективу прибора.
В светлом поле при малом увеличении (*100) и перпендикулярном расположе­
нии плоскости шлифа по отношению к оси объектива металлическая состав­
ляющая должна иметь светлую блестящую поверхность (рис. 6.27, а). В тем­
ном поле металлическая составляющая будет выглядеть темной с четкими
блестящими краями (рис. 6.27, б). При наклонном расположении объекта
в светлом поле поверхность будет темной с одной блестящей гранью-кромкой
(рис. 6.27, в), а в темном поле - светлой (рис. 6.27, г), с выявляющейся пригра­
ничной боковой поверхностью (стрелка на рис. 6.28, б). Соответствующие
схемы расположения шлифа показаны на рис. 6.28.
При большом увеличении (х2000) за счет снижения глубины резкости объ­
ектива и специфики материала граница раздела Х18Н9Т и нитрида титана
в перпендикулярном сечении просматривается плохо. Для улучшения види­
мости можно применить устройство дифференциально-интерференционного
контраста (ДИК), который дает эффект увеличения глубины резкости. На
рис. 6.29 (см. цв. вклейку) приведено поперечное сечение образца при различ­
ных положениях ДИК-призмы. При увеличении 400 (рис. 6.29, а) и расположе­
169
нии плоскости образца под углом к оси объектива можно видеть стальную
основу (вверху) и покрытие нитрида титана (внизу). При повышении увеличе­
ния до 2000 виден зеленый слой нитрида титана толщиной около 1 мкм
(рис. 6.29, б). М еталлографическое травление не производилось. Слой толщи­
ной 3 мкм виден более отчетливо (рис. 6.30, см. цв. вклейку). При толщине
слоя 5-7 мкм можно различить его структуру (рис. 6.31, 6.32). При большем
наклоне образца глубины резкости объектива уже недостаточно и верхняя
часть изображения находится не в резкости (рис. 6.32).
Покрытие из нитрида титана универсально в плане разнообразия его при­
менения. Оно одновременно является антикоррозионным, упрочняющим
и декоративным. Декоративные покрытия из нитрида титана наносятся и на
сантехнические изделия. На рис. 6.33 представлено поперечное сечение образ­
ца сантехнической керамики с глазурью и покрытием из нитрида титана. Срез
шлифован на шкурке. При увеличении 100 возможно рассмотреть линию кон­
такта и определить толщину слоя глазури. В светлом поле (рис. 6.33, а) не уда­
ется получить качественного изображения. В темном поле (рис. 6.33, б) хоро­
шо видны структура керамики и слой глазури. Стрелкой показано местона­
хождение слоя нитрида титана. При увеличении 200 слой нитрида титана
также не удается увидеть (рис. 6.34). В светлом поле и поляризованном свете
структура выглядит практически одинаково (рис. 6.34, а, б); наиболее отчет­
ливо видна структура глазури. В темном поле структура керамики просма­
тривается хорошо, но дают о себе знать эффекты завала кромки и ограниче­
ние по глубине резкости (рис. 6.34, в).
Была предпринята попытка рассмотреть слой нитрида титана в месте ско­
ла керамики (рис. 6.35). Окружностью отмечено место съемки, расположенное
наклонно к падающему свету. Структура композиции представлена на
рис. 6.36. В светлом поле видна керамика, слой глазури и покрытие из нитрида
титана (рис. 6.36, а). В темном поле (рис. 6.36, б) покрытие из нитрида титана
выглядит темным вследствие его расположения перпендикулярно оси объек­
тива. На рис. 6.36, в, г показан фрагмент рис. 6.36, б. На рис. 6.36, в видно сое­
динение керамики и глазури, на рис. 6.36, г - место контакта глазури и покры­
тия из нитрида титана. Изображений поперечного среза (скола) покрытия по­
лучить не удалось, вследствие чего толщину слоя определить невозможно.
При съемке непосредственно с поверхности слоя нитрида титана можно
рассмотреть дефекты слоя (рис. 6.37). Капли нитрида титана на глазури сни­
мали на участке, отмеченном прямоугольником на рис. 6.35. Участок съемки
расположен перпендикулярно оси объектива. В светлом поле фрагменты по­
крытия из нитрида титана отражают свет, глазурь имеет вид темных пятен
(рис. 6.37, а). В темном поле (рис. 6.37, б) формируется картина, обратная свет­
лопольному изображению. Фрагменты покрытия имеют темный цвет.
Рис. 6.1. Схема разрезки образца при изготовлении металлографического ш лифа для изучения
упрочняю щ его слоя (а) и схема заливки образца (б)
Рис. 6.2. Неправильно обработанны й шлиф меди с заусенцами по краям: 1 - заусенец; 2 - по­
верхность образца
Рис. 6.3. У прочненны й слой на основе B -A l-S i, сформированны й химико-терм ической обра­
боткой на стали 25 ХГТ (а) и стали 45 (б)
171
Рис. 6.4. С труктура поверхностной зоны стали 45: а - на участке 1; б - на участке 2; в - схема
вырезки образца для анализа
Расстояние от поверхности, мм
Рис. 6.5. И зменение твердости НУ по глубине сегмента поперечного сечения вала
172
Рис. 6.8. С труктура биметаллического материала сталь 65Г - чугун: а, в - светлопольное изо­
бражение; б, г - изображение в Д И К (шлиф нетравлен)
173
Рис. 6.9. Зона контакта меж ду подложкой (внизу) и наплавленным слоем (вверху): а - без тр ав­
ления; б - травление
Рис. 6.10. О ксидированны й слой на сплаве ВТ-16: а - светлом поле; б - темное
174
Рис. 6.11. М икроструктура упрочненного слоя стали 20ХНР: а, в - светлопольное изображ е­
ние; б, г - темнопольное
Рис. 6.12. М икроструктура упрочненного слоя стали 25ХГМ : а, в - светлопольное изображ е­
ние; в, г - темнопольное
175
С
и.
о
ч
Он
Глубина, мкм
Глубина, мкм
Рис. 6.13. И зменение твердости образцов стали 25Х ГМ (а) и 20ХНР (б) в различны х участках
образцов
Рис. 6.14. И зменение микротвердости по сечению упрочненной зоны
Рис. 6.16. М и кроструктура поперечного ш лифа стали У8, обработанной азотистой плазмой:
а - светлое поле; б - темное
176
Рис. 6.17. Упрочненный слой, сформированны й компрессионной плазмой азота: а - светлое
поле; б - темное; в - поляризатор
Рис. 6.18. П олоса сплава системы N i-T i в меди: а - светлое поле; б - темное
177
Рис. 6.19. С оединение разнородны х материалов сплавлением: а - съемка при увеличении 100;
6 -4 0 0
50 м км
Рис. 6.20. Пример редактирования изображ ения средствами Word (а, б) и темнопольное изо­
браж ение структуры (в)
178
Рис. 6.21. Остеклованные включения (а), перетрав и грязь на поверхности поперечного шлифа (б)
Рис. 6.22. Закат края образца при отрезке: а - ф окусировка на «слой»; б - на металл основы
Рис. 6.23. Поперечный шлиф с покрытием нитрида ти тан а в светлом (а) и темном (б) поле. х100
179
Рис. 6.24. П оперечный шлиф в светлом (о), темном (б), в светлом поле с большей освещен­
ностью при съемке (в). х200
Рис. 6.25. П оперечный шлиф в светлом (о), и темном (б) поле; нитрид титана на нержавеющей
стали. х400
Рис. 6.26. П оперечны й шлиф в светлом поле (а), и темном (б) поле; нитрид титана на латуни:
а - 100; б - 200; в, г - 400 (а - в - темное поле, г - светлое)
181
Рис. 6.27. Сечение полосы стали Х18Н9Т с покрытием из нитрида титана при перпендикуляр­
ном (а, б) расположении и под наклоном (в, г) относительно объектива при светлопольном (а, в)
и темнопольном (б, г) освещ ении
182
Рис. 6.28. Схемы расположения поперечного шлифа: а - перпендикулярно; б - под углом к оси
объектива
Х18Н9Т
*
X18H9T
*
V
Рис. 6.31. Слой нитрида титана толщ иной ~5 мкм на стали Х18Н9Т: а, б - без травления; в, г после травления (а, в - светлое поле; б, г - ДИ К)
183
основа
Рис. 6.32. Слой нитрида ти тан а толщ иной ~7 мкм на стали Х18Н9Т: а - светлое поле; б - тем ­
ное поле
Рис. 6.33. П окрытие из нитрида титана на керамике, покрытой глазурью: а - светлое поле;
б - темное (поперечный срез образца)
184
Рис. 6.34. П оперечное сечение композиции к ер ам и ка-гл азу р ь -н и тр и д титана в светлом поле
(а), поляризованном свете (б), темном поле (в)
Рис. 6.35. Ф рагмент образца керамического изделия с декоративным покрытием (фото цифро­
вым фотоаппаратом)
185
Рис. 6.36. С труктура композиции на сколе: а - светлое поле, б - г темное поле.
Рис. 6.37. Вид поверхности н итрида титана: а - светлое поле (светлые участки - нитрид титана
на фоне глазури); б - темное поле (темные участки - нитрид титана на фоне глазури)
Глава 7
ОБЪЕКТЫ БИОЛОГИЧЕСКОГО ПРОИСХОЖ ДЕНИЯ
Схема освещения «на отражение» в металлографическом микроскопе по­
зволяет исследовать некоторые объекты биологического происхождения. На
рис. 7.1 представлена поверхность шлифованного бруска березового дерева
после отрезки пилой и шлифования на шкурке. Не будучи специалистами по
исследованию таких объектов, мы не комментируем данные снимки, а просто
представляем возможности металлографического микроскопа в данном отно­
шении. Светлопольное изображение не проявляет всех деталей структуры де­
рева (рис. 7.1, а). Темнопольное изображение может быть более успешно ис­
пользовано для исследования объектов такого рода (рис. 7.1, б).
На рис. 7.2 представлены фотографии типографской бумаги. Для такого
объекта сущ ественны м и являю тся ее цвет, степень окраш ивания и т. д.
Неокрашенная бумага является наихудшей для наблюдения как в светлом, так
и в темном поле. И для нее существует практически единственное увеличение
(в данном случае было найдено увеличение 200), когда поверхность бумаги
выявляется наилучшим образом в светлом поле. При использовании большего
увеличения удовлетворительного результата получено не было: волокна бума­
ги практически не видны как в светлом, так и в темном поле. Тем не менее воз­
можно с помощью микроскопического исследования различить сорта бумаги
в зависимости от того, как они проявляются при различных способах освеще­
ния поверхности (рис. 7.3-7.6). Наилучшим образом выявляется структура бу­
маги с наименее гладкой поверхностью, в представленных случаях - фильтро­
вальная. Поверхность мелованной бумаги выявляется наихудшим образом.
Как и следовало ожидать, туалетная бумага наиболее тонкодисперсна по
структуре волокон, но обладает наихудшим качеством по признаку наличия
большого количества темных включений.
Более результативно наблюдение за окрашенной писчей бумаги типа
SvetoCopy, 80 g/m2, white (рис. 7.7). Светлопольное изображение большого эф ­
фекта не дает и здесь не приводится. При увеличении 800 в темном поле мож­
но рассмотреть структуру волокон.
Различные способы освещения по-разному передают вид поверхности. На
рис. 7.8 (см. цв. вклейку) приведен фрагмент листа мелованной бумаги с ри­
сунком красного цвета (полоса отмечена стрелкой на рис. 7.8). Фотографи­
рование участка листа мелованной бумаги в светлом поле и в поляризованном
свете не передает цветовую гамму поверхности (рис. 7.8 а, г, ). Темнопольное
187
изображение передает только цвет полосы (рис. 7.9, б). Темное поле с анализа­
тором (рис. 7.9, в) дает промежуточный результат.
Темнопольное изображение позволяет рассматривать строение семян рас­
тений (в данном случае представлены пшеница и ячмень). Зерна разрезали
в продольном и поперечном направлениях (рис. 7.9) и рассматривались в ми­
кроскоп. Как видно из рисунка 7.10, светлое поле не информативно. Приме­
нение темного поля позволяет рассмотреть структуру поверхности срезов
(рис. 7.11- 7.13). Рис. 7.12, б и в сфотографированы при различных увеличени­
ях на участке, отмеченном стрелкой /; рис. 7.12, г, д - на участке 2.
Металлографический микроскоп позволяет проводить исследования и дру­
гих биологических объектов, например костной ткани. В настоящее время ши­
роко распространено эндопротезирование тазобедренного сустава, так как он
избавляет пациентов от болей, хромоты и позволяет сохранять работоспособ­
ность. Одним из условий длительного функционирования таких эндопротезов
является остеоинтеграция, т. е. анатомическая и функциональная взаимосвязь
между костной тканью и поверхностью эндопротеза. Для обеспечения остеоин­
теграции в качестве составной части эндопротезов используются пористые ма­
териалы, непосредственно контактирующие с костной тканью. Повышение на­
дежности работы эндопротезов при использовании таких материалов достига­
ется за счет формирования контактного слоя на границе костная ткань - металл
при заполнении пор металлического материала органической костной тканью.
В качестве пористых материалов используется губчатый титан.
Традиционно биологические объекты изучаются на тонких окрашенных
срезах толщиной 50-70 мкм методами оптической микроскопии «на просвет»
в поляризованном и проходящем свете с применением фильтров различной
длины волны. Исследования соединения костной ткани с материалом эндо­
протеза проводятся также микрорентгенографически. Работы такого плана
достаточно трудоемки и требуют применения специального дорогостоящего
оборудования. Привлекательным является исследование структуры такого
рода композитов более простыми материаловедческими методами на макро­
скопическом образце без специального препарирования. Здесь показана воз­
можность исследования структуры контактного слоя костная ткань - губча­
тый титан методами металлографического анализа [23, 50, 51].
На рис. 7.14, а представлена структура исходного образца губчатого тита­
на (металлографический шлиф). В структуре присутствует значительное ко­
личество пор (черного цвета) и светлая фаза - титан. На рис. 7.14, б приведена
«маска» структуры рис. 7.14, а, на которой выделены крупные поры. В струк­
туре титана видны также и мелкие поры; их площадь не учитывалась. Доля
пор составляет 38,45% от площади кадра. В соответствии с элементарными
соображениями формирование биометаллического композита возможно толь­
ко путем прорастания костной ткани в открытые поры губчатого титана.
М акрофотография поперечного среза образца после грубой шлифовки
и схема зон для исследования показаны на рис. 7.15. Исследование композита
188
проведено при съемке с нетравленой поверхности излома контактного слоя
при использовании светлопольного и темнопольного освещения. На рис. 7.16
представлены темнопольные фотографии микроструктуры контактного слоя.
Качественная идентификация структурных составляющих по аналогии с дру­
гими объектами материаловедческого профиля позволяет заключить, что бле­
стящая фаза относится к металлической составляющей - титану; матовая со­
ставляющая является неметаллической (или подобной аморфной), структура
которой в темном поле не выявляется. Единственным вариантом неметалли­
ческой составляющей в данном случае является костная ткань. На рис. 7.16, а, б
приведен вариант неполного заполнения пор титана, находящихся на удале­
нии от поверхности (нижняя часть зоны 3 на рис. 7.15), костной тканью.
Незаполненные поры (рис. 7.16, а, б) отмечены стрелками. На рис. 7.16, в, г по­
казано полное заполнение пор в поверхностной и приповерхностной зонах
имплантата (верхняя часть зоны 3 на рис. 7.15).
Для дальнейшего исследования на участке поперечного среза образца со
слоями костной ткани и имплантата изготовлен металлографический шлиф.
Применение металлографического травления позволяет выявить структуру
биометаллического композита. Поскольку выявление структуры титана в дан­
ном случае интереса не представляет, был разработан способ травления для
выявления структуры костной ткани. На рис. 7.17, а представлена костная
ткань в окружении металлической матрицы (титан). Пора имеет размер поряд­
ка 200 мкм в поперечнике и полностью заполнена костной тканью. Полностью
заполняются костной тканью даже незначительные объемы пор (рис. 7.17, б,
отмечено стрелками). Подтверждением идентичности неметаллической со­
ставляющей композита и костной ткани являются рис. 7.17, в, где представлен
увеличенный фрагмент рис. 7.17, а (белая рамка) и ламеллярная структура
остеона (рис. 7.17, г).
Дополняют доказательство прорастания костной ткани в поры губчатого
титана результаты определения химического и фазового состава контактного
слоя. Результаты растрового микроанализа представлены на рис. 7.18 и в табл. 7.1.
В составе вещества костной ткани присутствуют фосфор, кремний, кальций
и другие элементы в соотношениях, характерных для костной ткани человека.
Таблица 7.1. Элементны й состав костной ткани
Элемент
мас.%
с
о
Na
Mg
А1
Si
Р
S
50,93
2,56
0,17
0,17
0,19
0,07
6,37
0,11
На рис. 7.19 представлен фрагмент, составленный из совмещенных рентге­
нограмм титана и слоя 2 (в соответствии с рис. 7.15). Рентгенограмма титана
выделена более темным тоном, рентгенограмма слоя 2 - светлым. Линии,
принадлежащие костной ткани на рентгенограмме слоя 2, отмечены стрелка­
ми. Костная ткань является разновидностью соединительной ткани, 50% объ­
ема которой составляют нерастворимые соли. Межклеточное вещество кост­
189
ной ткани состоит из плотно упакованных коллагеновых волокон, на поверхно­
сти которых располагаются кристаллы гидроксилапатита, соответствующие
химической формуле Са9(Р 0 4)20Н . В картотеке ASTM близкой по составу фор­
муле гидроксилапатита является формула Са9Н Р 0 4(Р 0 4)50 Н (карточка № 4 6 0905). В табл. 7.2 представлена расшифровка рентгенограммы. В составе компо­
зиционного слоя присутствуют титан и соединение состава Са9Н Р 0 4(Р 0 4)50Н ,
отвечающее составу костной ткани. Результаты рентгеноструктурного анали­
за находятся в полном соответствии с результатами металлографического
и количественного растрового анализа. Приведенные материалы полностью
доказывают формирование биометаллического композита в процессе остео­
интеграции имплантата.
Таблица 7.2. Фазовый состав контактного слоя
Фаза
Са9Н Р 0 4( Р 0 4)50 Н
Са9Н Р 0 4( Р 0 4)50 Н
a-Ti
a-Ti
Са9Н Р 0 4( Р 0 4)50 Н
a-T i
Са9Н Р 0 4( Р 0 4)50 Н
a-Ti
a-Ti
a-Ti
Индекс М иллера hkl
Межплоскостное расстояние d, А
201
202
100
002
221
102
442
110
103
112
3,58
2,69
2,55
2,34
2,24
1,72
1,58
1,47
1,33
1,25
Рис. 7.1. С труктура поверхности дерева в светлом (а) и темном (б) поле
Рис. 7.2. Ф отографии неокраш енной типографской бумаги в светлом (а) и темном (б) поле.
х200
191
Рис. 7.3. П оверхность писчей бумаги в светлом (а) и темном (б) поле
Рис. 7.4. П оверхность мелованной бумаги в светлом (а) и темном (б) поле, темном поле с анали­
затором (в), поляризованном свете (г)
192
Рис. 7.5. Поверхность ф ильтровальной бумаги в светлом (а) и темном (б) поле, темном поле
с анализатором (в), поляризованном свете (г)
193
Рис. 7.6. Поверхность туалетной бумаги в светлом (а) и темном (б) поле, темном поле с анали­
затором (в), поляризованном свете (г)
Рис. 7.7. Ф отографии окраш енной писчей бумаги в темном поле
194
Рис. 7.9. Зерна пш еницы (а) и ячменя (б), разрезанны е в продольном и поперечном направле­
нии (снимки цифровым фотоаппаратом)
Рис. 7.10. Поверхность поперечного среза зерна ячменя в светлом (о) и темном (б) поле
195
man
Рис. 7.11. П оверхность долевого среза зерна ячменя в темном поле при увеличении 200 (а, в)
и 400 (б, г)
196
Рис. 7.12. П оверхность долевого среза зерна пш еницы в темном поле
при различны х увеличениях
197
Рис. 7.13. Поверхность поперечного среза зерна пш еницы в темном поле: а - край среза зерна;
б - центр
Рис. 7.14. С труктура пор образца губчатого титана (а) и цветовая «маска» изображ ения (б)
в программе IMAGE-SP. х400
Рис. 7.15. О бщий вид образца (а) и схема (б): 1 - костная ткань; 2 - губчатый титан; 3 - кон­
тактны й слой
198
Рис. 7.16. Расположение органической ткани в порах титана (съемка с излома, темное поле)
Рис. 7.17. Заполнение пор имплантата костной тканью (а, б), увеличенны й фрагмент рисунка
7.17 (в), ламелярная структура остеона (г)
199
keV
Counts (Y)
Рис. 7.18. С пектральны е линии вещ ества костной ткани.
Calibration (X)
Рис. 7.19. Рентгенограммы титана и контактного слоя
Глава 8
НЕСВЯЗАННЫ Е ОБЪЕКТЫ
Термин «несвязанные объекты» определен в литературе для обработки
изображений средствами компьютерного анализа [52]. Принцип базируется на
том, что для таких объектов не имеет значения расположение одних струк­
турных элементов относительно других, рассматривается только факт их на­
личия, количество, размеры, распределение в пространстве. В качестве при­
мера в [52] приведены гистологические и гранулометрические препараты. Для
связанных объектов имеет значение расположение друг относительно друга,
а также изменение в пределах образца. Связанные объекты - это структуры
металлографических шлифов: многофазные сплавы, однофазные материалы,
имеющие зеренное строение и т. д., а также срезы биологических тканей.
Поэтому, уточняя термин для материаловедения, несвязанные объекты пред­
ставляют собой набор объектов в поле зрения микроскопа, каждый из кото­
рых может рассматриваться как отдельный.
Несвязанные объекты можно анализировать количественно в программах
обработки изображений с минимальными затратами времени, т. е. практиче­
ски автоматически. Программы обработки изображений анализируют объек­
ты в соответствии с их яркостью. Поэтому наилучшими с этой точки зрения
являются порошки, кристаллы химических веществ, гранулы и тому подоб­
ные объекты, разделенные или обособленные в пространстве (и на плоскости,
поскольку металлографически мы имеем дело с поверхностью или двумерной
проекцией). На рис. 8.1 приведен пример несвязанных объектов (в данном
случае мелкие равноосные кристаллы). Преимущество в этом случае имеют
микроскопы, у которых объективы направлены вниз. Исследуемые объекты
можно поместить на предметное стекло и поставить под объектив. Обнару­
жение объектов в программе обработки изображений в этом случае возможно
практически автоматически, так как объекты и подложка (предметное стекло)
существенно различаются как по яркости, так и по цвету. В принципе изобра­
жение, полученное в светлом поле, можно считать бинаризованным изображе­
нием, которое не требует дополнительного редактирования для количествен­
ной обработки. Можно преобразовать изображение в «оттенки серого». На
рис. 8.1, б приведена кривая изменения яркости вдоль выбранного направле­
ния (линия на рис. 8.1, а) для объекта, показанного на рис. 8.1, а. М инимум
яркости приходится на участки пересечения линии с кристаллами. Маска по­
сле проведения операции «обнаружение объектов» представлена на рис. 8.1, в;
201
объекты, попадающие в определенный размерный интервал, окрашиваются
определенным цветом. После этого возможно построение количественных за­
висимостей (рис. 8.1, г). В данном случае приведена площадь объектов и сред­
ний размер - сумма длины и ширины объекта, деленная на два.
На рис. 8.2 представлены гранулы алюминия неравноосной формы. С по­
мощью программы обработки изображений можно определить площадь ча­
стиц (рис. 8.3, б), а также некоторые другие требуемые параметры. Коли­
чественный анализ можно вести как по светлопольному, так и по темнополь­
ному изображению (рис. 8.2, а, б).
Деление объектов на несвязанные и связанные до некоторой степени ус­
ловно. Включения графита в сером чугуне на шлифе без травления можно
рассматривать как несвязанные объекты (рис. 8.4, а); после травления - толь­
ко как связанные (рис. 8.4, б). На рис. 8.4, в, г приведены кривые распределе­
ния яркости вдоль горизонтального направления, отмеченного курсором на
рис. 8,4, а, б. Графики наглядно демонстрирую т разницу в распределении
яркости по полю шлифа. При отсутствии травления разница яркости между
матрицей и вклю чениями графита составляет порядка 200 единиц, для про­
травленного образца она составляет 100 единиц, т. е. травление снижает р аз­
ницу в яркости примерно в 2 раза за счет выявления границ зерен и растрава
поверхности зерна. М инимальная яркость по-прежнему соответствует вклю­
чениям графита. Помимо этого, существенно увеличивается интервал колеба­
ний фона (участки, принадлежащие матрице сплава) за счет вклада вытра­
вившихся границ. Соответственно анализ структуры в автоматическом режи­
ме затруднен, так как границы также опознаются компьютерной программой
как отдельные объекты. При этом изображение необходимо корректировать
вручную.
Гранулы металлов различной формы (рис. 8.5-8.7), как правило, анализи­
руют при различных увеличениях в светлом и темном поле. Темнопольное ос­
вещение предпочтительнее, так как скрывает дефекты предметного стекла
(рис. 8.6, а, б). Это справедливо для мелких гранул, когда поле подложки
и поверхность объекта находятся в фокусе. В темнопольном освещении мож­
но видеть форму и структуру поверхности гранул.
Для анализа крупных гранул алюминия (рис. 8.7) достаточно светлого
поля. Тем не менее здесь для количественного анализа изображение уже при­
ходится редактировать, так как поверхность гранул сферическая и ни в свет­
лом, ни в темном поле не получится равномерно освещенных объектов. На
рис. 8.7, в показана маска, сформированная на этапе «обнаружение объектов»
без корректировки вручную. Видно, что центральная часть гранулы, имею­
щая максимальную яркость в светлом поле, не выделена, т. е. каждая гранула
опознана как кольцо. Помимо этого, в данном случае имела место плотная на­
сыпка гранул, в результате чего они соприкасались. Поэтому по яркости объ­
екты не будут опознаны как отдельные (как представлено для объектов на
рис. 8.1), и их придется выделять вручную. Кривая распределения яркости
202
(для рис. 8.7, г) отражает как яркость предметного стекла, так и неравномер­
ное распределение освещенности в пределах каждой гранулы.
Рассмотрение крупных порошковых материалов наиболее успешно в тем­
ном поле (рис. 8.8). При этом можно рассмотреть рельеф поверхности, цвет,
определить дисперсность и т. д. Как правило, нет признаков, по которым мож­
но было бы идентифицировать порошки различных металлов. В темном поле
проявляется металлический блеск (рис. 8.8, б, г), цвет частиц порошка при­
мерно одинаков. При большем увеличении поверхность частиц порошка на­
чинает проявляться и в светлом поле (рис. 8.8, а, в), но наблюдение ограниче­
но глубиной резкости.
На рис. 8.9 представлена крупная частица порошка никеля. В темном поле
видны структура поверхности, а также частично светлый ободок по краю
(стрелки на рис. 8.9, б) за счет отражения света участком сферической поверх­
ности в темном поле. Хотя визуально частица кажется круглой, неравномер­
ность освещения свидетельствует о ее не совсем идеальной форме.
При благоприятных условиях (природа материала, освещение, увеличе­
ние, форма поверхности) материалы могут быть узнаваемы. В частности, медь
узнаваема практически всегда благодаря присущему только ей цвету, причем
он проявляется как в светлом, так и в темном поле. То же самое справедливо
в отношении некоторых окрашенный кристаллов, например смеси оксидов
(рис. 8.10, см. цв. вклейку). Темнопольное изображение позволяет увидеть на­
туральный цвет объектов, что позволяет до некоторой степени сориентиро­
ваться по составу.
В смеси различных оксидов можно выделить некоторые компоненты, не
прибегая к сложным методам анализа. Светлопольное освещение позволяет
только определиться по фракционному составу и форме частиц (рис. 8.10, а).
Частицы порошка существенно различны по цвету в темном поле (рис. 8.10, б).
На рис. 8.11, 8.12 проиллюстрированы возможности наблюдения неметал­
лических веществ, в данном случае политетрафторэтилена, как чистого
(рис. 8.11), так и с добавлением медного сплава в качестве наполнителя
(рис. 8.12). При увеличении 100 в светлом поле видны только контуры частиц
(рис. 8.11, а); в темном поле (рис. 8.11, б) - детали строения. При повышении
увеличения до 200 возможности светлопольного и темнопольного освещения
выравниваются (рис. 8.11, в, г, 8.12 а, б). При повышении увеличения до 4 0 0 800 можно рассмотреть частицы металла.
Кристаллы химических веществ и соединений наилучшим образом мож­
но исследовать в растровом электронном микроскопе в силу его большой глу­
бины резкости. Сравнение фотографий приведено на рис. 8.13 и 8.14. Растровый
электронный микроскоп дает возможность рассмотреть кристаллы во всех де­
талях. При исследовании с помощью металлографического микроскопа такое
изображение получить невозможно. Тем не менее исследование металлогра­
фическими методами позволяет определить размер кристаллов, степень овализации, а также практически любые геометрические параметры, предусмо­
203
тренные программами по обработке изображений. При определенных услови­
ях в светлом поле (рис. 8.14, а) можно получить изображение отдельных
граней кристаллов, расположенных перпендикулярно оси объектива. Темное
поле (рис. 8.14, б) предоставляет больше возможностей. Пример количествен­
ного анализа изображения рис. 8.14, в приведен на рис. 8.14, г.
Для анализа поверхности в темном поле можно подобрать оптимальное
увеличение (рис. 8.15), поскольку с повышением увеличения снижается глу­
бина резкости и не все детали структуры и не всех граней могут быть в фоку­
се. Рассматривать придется по отдельному объекту с персональной наводкой
на резкость. Грань, видимая наилучшим образом, отмечена стрелкой.
С помощью металлографического микроскопа возможен анализ качества
огранки драгоценных камней. На рис. 8.16 представлены ювелирные алмазы,
сфотографированные в темном поле. При оптимальной ориентации кристал­
лов относительно объектива можно отчетливо видеть их ребра и грани.
На рис. 8.17- 8.19 (см. цв. вклейку) проиллюстрированы возможности на­
блюдения за кристаллами химических веществ в светлом и темном поле. Как
правило, светлопольное изображение дает затемненное изображение кристал­
ла. В темном поле видна не только форма кристаллов, но и проявляется их
натуральный цвет. На поверхности кристалла бихромата калия в темном поле
можно наблюдать фигуры роста (рис. 8.17).
Так, светлопольное изображение не дает полного представления о харак­
тере кристаллов медного купороса (рис. 8.18, а). На рис. 8.18, б в темном поле
можно различить гидратированные 1 и дегидратированные 2 кристаллы.
На рис. 8.19 приведены примеры влияния регистрирующей аппаратуры на
цвет кристаллов прозрачных веществ. При использовании цифрового фото­
аппарата в световом поле видны только грани кристаллов фруктозы, ориенти­
рованные перпендикулярно оси объектива (рис. 8.19, а). Поляризованный свет
позволяет увидеть больше деталей (рис. 8.19, б) - некоторые грани смотрятся
цветными. Цвет кристаллов в темном поле (рис. 8.19, в) связан скорее всего
с цветом света осветителя (желтый). При использовании цифровой камеры ре­
гистрируются иные цвета (рис. 8.19, г). Следует отметить, что цветопередача
гораздо лучше при использовании цифрового фотоаппарата со съемкой через
адаптер. Тем не менее это более трудоемкий способ.
300
п р е д м е тн о е стекло
250
z=
из 200
5
о
к 150
о.
сч
100
кри сталл
-ч
VvJ
50
0
б
85
169
253
337
координата
421
□ П лощ адь
0! С редн. размер
э
и 3
н
м
и
3 2
ю
о
о
1
—
1 ,U 1
0
140
т
I 1I I I
I .
;
! 1,.| I
150
160,
170
м к м (м к м " 10 )
1
180
250 мкм
Рис. 8.1. М елкие кристаллы минерала в светлом поле (а), распределение яркости вдоль выбран­
ного направления (б), маска исследуемых объектов (в) и результаты количественного анализа (г)
205
Рис. 8.2. П ример несвязанны х объектов - гранулы алю м иния в светлом (а) и темном (б) поле
Рис. 8.3. Результаты обработки изображ ения рис. 8.2: а - маска «обнаруж ения объектов»;
б - распределение по площ адям
206
в
Рис. 8.4. С труктура чугун а с ш аровидным графитом: а - шлиф не травлен; б - после травле­
ния; в, г - кривые распределения яркости для а и б соответственно
4
*
I
i ‘i... i
i.... i
250 MKM
Рис. 8.5. Гранулы никеля: а —светлое поле; б - т е м н о е
Рис. 8.6. Гранулы состава Al- В в светлом (а) и темном (б) поле
208
п.310(1): Горизонтальный Курсор
Курсор: Х=314000, Y=107
г
Рис. 8.7. Гранулы алю м иния при различны х увеличениях в светлом поле (а, б), маска изобра­
ж ения (в) и кривая распределения яркости (г)
209
Рис. 8.8. Порош ки ти тан а (а, б) и ж елеза (в, г): а, в - светлое поле; б, г - темное
Рис. 8.9. Ч астица порош ка никеля: а - светлое поле; б - темное
210
Рис. 8.11. Порошок политетраф торэтилена: а, б - светлое и темное поле соответственно. хЮО;
в, г - светлое и темное поле соответственно. х200
211
Рис. 8.12. П орошок политетраф торэтилена: а, б - светлое и темное поле соответственно. х200;
в - темное поле. х400; г - темное поле. х800
212
Рис. 8.13. И зображение синтетических алмазов, полученное в растровом электронном м икро­
скопе [53]
ЮОмкм
ьг
S
с£
о
2
Рис. 8.14. А лм азны й порошок: а, б - увеличение 200; в - увеличение 100 (а - светлое поле;
б, в - темное)
213
Рис. 8.15. Пример подбора оптимального увеличения при анализе в темном поле: а - у в е л и ч е ­
ние 160; б -3 1 0 ; в - 6 2 0
Рис. 8.16. Грани ю велирны х алмазов
Рис. 1.16. Пример выявления структуры чугуна
поляризованны й све т
перемещение призмы
Рис. 1.19. Схема окраш ивания поверхности образца
Рис. 1.20. Ф рагмент ш калы объекта-микрометра (а) и изображ ение криволинейной поверхно­
сти (б) в ДИК
Рис. 1.21. Варианты окраш ивания структуры при различны х полож ениях призмы Номарского
(сварной шов. шлиф)
Рис. 1.24. Ф азы в сплаве системы С о-С г: а - светлопольное освещение; б -т е м н о п о л ь н о е
к
Рис. 1.26. Поверхность после лу ж е­
ния: а - светлое поле; б - темное
поле; в - ДИК
Рис. 1.29. Вклю чение неправильной формы в стали: а - светлое поле; б - светлое поле, зеленый
фильтр; в - светлое поле, синий фильтр; г - поляризованны й свет; д - темное поле; е - темное
поле с поляризатором
Рис. 1.39. С труктура графита чугун а в растро­
вом (а) и оптическом (б, в) микроскопах: а светлопольное освещение, б - диф ф еренци­
ально-интерф еренционны й контраст. Ф ото­
графии приведены к одному увеличению
Рис. 2.6. П анорамы «кометных хвостов», рас­
положенные под углом к трещ ине (нетравленный шлиф): а, 6 — светлое поле; в - ДИ К (а, в панорама составлена вручную; б - в програм­
ме Panoram a-M aker)
\» Л 4 г
Рис. 2.13. Образец с завалом (а) и структура в центре образца (б) и на краю заваленной зоны (в, г)
(а, г - светлое поле; в - ДИ К)
'
S O v ik .v i
$
Рис. 2.14. Эффекты выполировки в образцах силум ина: а - с в е т л о е поле: б - Д И К
1
\
мин
Рис. 2.35. Ф рагмент загрязнений от пальцев в ДИК
о©
г*
%*
ей
в *
Рис. 3.4. Ямки травления в алю миниевом сплаве: а - светлое поле; б - темное поле; в - поляри­
зованны й свет (николи скрещены); г - ДИК
Рис. 3.15. Степень травления биметалла: основа - сталь 65Г, н а п л ав к а -х р о м и ст ы й чугун (травитель - 4% -ный раствор азотной кислоты в этиловом спирте)
Рис. 3.16. Ц вета побеж алости на ш лифе свинца за счет травления
Рис. 4.7. Ц ветное остеклованное вклю чение в стали Р6М5 [6]: а - светлое поле, б - темное поле
Рис. 4.15. М икроструктура стали 111X15: а, в - темнопольное освещение: б, г - светлопольное;
г - зеленый фильтр
10м км
Рис. 4.18. Плоское остеклованное вклю чение в стали Р6М5 в светлом (а) и темном (б) поле
Рис. 4.36. С труктура образца с низкой ударной вязкостью в косом освещ ении (а) и Д И К (б)
Рис. 5.12. Рж авчина и отложения солей на изломе детали сельскохозяйственного агрегата, про­
лежавш ей несколько лет под откры ты м небом
Рис. 5.13. Оксид железа Fe.,03
Рис. 5.17. И нтерф еренционная окраска излома кремниевой пластины с выпуклой поверх­
ностью в светлом поле (а) и в ДИ К-призме (б)
Рис. 5.18. И нтерф еренционная окраска изломов кремниевых пластин
Рис. 5.25. Поверхность рамы в темном поле
Рис. 5.39. Поверхность покрытия цинка после испы таний на общ ую коррозию: а - светлое
поле; о - темное
Рис. 5.41. П оверхность, сформированная азотистой плазмой: а - светлое поле; б - темное;
в-ДИК
J
Юмкм
■ •
7 Ш
—
*
HI
Рис. 5.42. Вид поверхности, сформированной компрессионной азотистой плазмой в светлом
поле (я) и Д И К (б)
Рис. 5.51. Ш амотный огнеупор в темном поле (поверхность шлифована)
Рис. 5.62. К ачественное углеродное покрытие
Рис. 5.66. В изуализация поверхности в дифференциально-интерф еренционном контрасте
Рис. 6.7. Н аплавка чугун а на стали: а - светлопольное освещение; б - ДИК-призма
(шлиф нетравлен)
Рис. 6.15. С труктура упрочненного слоя стали 45 после обработки плазмой: а - светлое поле;
б - темное поле; в - темное поле с анализатором; г - ДИК
а
Х18Н9Т
Х18Н9Т
Рис. 6.29. Слой нитрида титана (толщ ина -1 мкм) на стали Х18Н9Т (расположение образца со
гласно рис. 28, о)
Рис. 6.30. Слой нитрида ти тан а (толщ ина ~3 мкм) на стали Х18Н9Т
Рис. 7.8. Полоса красной краски на мелованной бумаге в светлом (а) и темном (б) поле, темном
поле с анализатором (е). поляризованном свете (г)
Рис. 8.10. Ч астицы оксидной смеси состава TiO ,+ SiO-, + А120 3 +ZrO :
а - светлое поле; б - темное
Рис. 8.18. Кристаллы медного купороса: а - светлое поле; б - т е м н о е
Рис. 8.19. Кристаллы фруктозы: а—в - снимки цифровым фотоаппаратом с адаптером: г - циф
ровой камерой (а - светлое поле; б - поляризованный свет; в. г - темное поле)
Рис. 9.2. С труктура ф ольги бы стро закристаллизованного сплава Pb-20% Sn: а —светлое поле;
б —ДИ К-призма
Рис. 9.3. С труктура литой меди, полученная с применением Д И К (я),
светлопольное изображение (о)
Рис. 9.4. С труктура латуни: я - с в е т л о е поле; б -д и ф ф ер ен ц и ал ьн о -и н тер ф ер ен ц и о н н ы й кон­
траст) [54]
SDmkm
Рис. 9.5. С таль 60С2А: д -д и ф ф е р е н ц и ал ь н ы й интерф еренционны й контраст; б - изображение
в светлом поле
Рис. 9.6. С труктура сплава С о -С г в светлом (а) и темном (б) поле, ДИК-призме (в)
(без травления)
Рис. 9.7. Выделение избы точны х фаз в свинцовом сплаве
Рис. 9.8. С труктура перлита в ДИК-призме (а) и поляризованном свете (б). =<2000
- X
V
t
-
it
1-
Г
Рис. 9.9. Светлопольное изображение граничной зоны наплавки (а) и диф ф еренциально-интер­
ференционный контраст(б)
J__________ !_
500 мкм
*
Г
1
j
L Щ
W
Рис. 9.10. Пора в структуре, за­
полненная полировочным мате­
риалом: а - фотография при мак­
симальной освещенности кадра;
б - ф отограф ирование с макси­
мальной освещенностью; в - от­
редактированное изображ ение
(светлопольное освещение)
Рис. 9.11. Поры в стали12ХНЗА
Рис. 9.12. Трещ ины в стали Р18: а - светлопольное изображение; б - ДИ К-призма
Кромка
o fjp a ^ n S -
Рис. 9.13. Ф ормирование рельеф а в зоне распространения трещ ины : а - диф ференциальный
интерф еренционны й контраст; б - изображение в светлом поле. ><160
к
||1
20Нчк
Рис. 9.14. Поверхность ш лифа ш арика после испытаний на разруш ение
Глава 9
ВИЗУАЛИЗАЦИЯ ПОВЕРХНОСТИ МЕТОДОМ
ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ИНТЕРФЕРЕНЦИОННОГО КОНТРАСТА
Как показано в гл. 1, дифференциально-интерференционный контраст по­
зволяет выявить относительную разницу в высоте различных участков по­
верхности, т. е. визуализировать различие в высоте в нанометровом диапазо­
не. В предыдущих главах была показана визуализация «завала» края образцов
(см. рис. 2.13, в, см. цв. вклейку), деталей строения покрытий (см. рис. 5.61,
5.62, 5.66, см. цв. вклейку), слоев (см. рис. 6.7, 6.15, 6.29, 6.30, см. цв. вклейку,
рис. 6.8). Чувствительность метода такова, что визуализировать можно детали
поверхности металлографических шлифов, разница в рельефе которых созда­
ется из-за различия способности к выполировке фаз или различно ориентиро­
ванных зерен.
На рис. 9.1 (см. цв. вклейку) показана возможность метода ДИК для случая
идентификации структурных составляющих, отличающихся по высоте. Здесь
представлена структура двухфазного материала на основе Ni-Ti. На светло­
польном изображении (рис. 9.1, а), поверхность различается только оттенками
цвета: желтого, если изображение приведено в оригинале, или оттенками серо­
го. При использовании ДИК участки, лежащие выше, окрашены голубым,
ниже - красным, край образца с небольшим завалом - желтым (рис. 9.1, б).
Метод ДИК позволяет визуализацию участков структуры различного со­
става и дисперсности. На рис. 9.2 (см. цв. вклейку) представлена структура
фольги быстро закристаллизованного сплава Pb-20%Sn. Фольга имеет тол­
щину около 30 мкм, и изготовить шлиф с ее плоскости невозможно. Фольгу
клеили на стекло и слегка полировали. Поэтому поверхность образца не иде­
ально перпендикулярна оси объектива, и на левой стороне рис. 9.2, а есть не­
резкий участок. В ДИК-призме он проявляется в голубом цвете (при данной
настройке призмы). Поскольку глубина резкости при использовании ДИК-метода повышается, то структура поверхности видна отчетливо. Красные и зеле­
ные полосы соответствуют участкам структуры различной дисперсности,
имеющим различный состав (рис. 9.2, б).
Структура литых крупнокристаллических материалов частично проявляет­
ся в светлом поле на нетравленом шлифе. Применение дифференциально-ин­
терференционного контраста позволяет практически полностью визуализиро­
вать структуру без применения металлорафического травления. На рис. 9.3, а
(см. цв. вклейку) выявлены граница кристаллита и его внутреннее строение.
215
При этом дефекты поверхности - царапины и темные включения, видимые на
светлопольном изображении (рис. 9.3, б), скрыты.
На рис. 9.4 (см. цв. вклейку) представлен вариант визуализации структуры
латуни. Шлиф протравлен на микроструктуру следующим реактивом: насы­
щенный раствор К 2Сг20 7 - 50-100 мл, H2S 0 4 - 10 мл. Соответствующие
структуры в ДИК-призме на рис. 9.4, б позволяют различить контуры зерен
и двойников, качественно оценить изменение субструктуры.
Пример визуализации показан на рис. 9.5 (см. цв. вклейку), где представле­
на микроструктура упрочненного поверхностного слоя рессоры из стали
60С2А. Верхняя часть изображения (красное поле) представляет собой ниж­
ний бейнит, зеленая фаза - верхний бейнит, который переходит в перлит
в нижней части снимка.
На рис. 9.6 (см. цв. вклейку) приведены примеры визуализации в ДИКпризме различных участков структуры сплава системы Со-Сг. Сплавы дан­
ной системы имеют сложный фазовый состав, существенным образом завися­
щий от режима пластической деформации и термической обработки [55].
Выявление фаз в них методом металлографического травления представляет
известную трудность. Отмеченный участок на рис. 9.6, а плохо виден как
в светлом, так и в темном поле (рис. 9.6, б). Наилучшим образом он визуали­
зируется в ДИК-призме (рис. 9.6, в).
На рис. 9.7, 9.8 проиллюстрированы возможности метода для визуализа­
ции различных фаз в сплаве P b-In (рис. 9.7, см. цв. вклейку), а также ориента­
ции перлитных колоний в стали 10 (рис. 9.8, см. цв. вклейку).
Применение метода ДИК позволяет визуализировать наплавленные слои
на поверхности. На рис. 9.9 представлен слой легированного чугуна, наплав­
ленный на серый чугун (травление не производилось). Использование метода
ДИК позволяет идентифицировать крупные поры на границе наплавленной
зоны по изменению цвета вокруг них (рис. 9.9, б, см. цв. вклейку, стрелки 1
и 2), а также мелкую пористость (рис. 9.9, а). Причем не все черные участки,
видимые на рис. 9.9, а как поры (стрелка 5), видятся таковыми в ДИК.
В частности, участки, обозначенные стрелками 3 и 4 (рис. 9.9, а), представ­
ляют собой вогнутые участки материала (рис. 9.9, б). В центре такой области
возможно присутствует мелкая пора, которой не видно при используемом уве­
личении.
Если размер пор достаточно велик, идентификация их не представляет
трудностей. В отдельных случаях можно увидеть вогнутость материала на
краю поры по эффекту изменения яркости металлической основы в виде обод­
ков вокруг поры (рис. 9.10, а, см. цв. вклейку). В режиме максимальной осве­
щенности при фотографировании проявляется заполнение поры полировоч­
ным материалом (рис. 9.10, б). Тот же эффект можно увидеть при изменении
яркости и контрастности кадра средствами Word (рис. 9.10, в).
На рис. 9.11 (см. цв. вклейку) представлен материал с крупной порой и мел­
кими порами в массе материала. Края пор неравномерно окрашиваются
216
в ДИК-призме за счет разницы в высоте поверхности. Наклон поверхности на
краю большой поры идентифицируется по появлению красного окрашивания
вместо синего (рис. 9.11, б). В светлопольном освещении эффекты изменения
рельефа поверхности можно заметить только по незначительному изменению
яркости (стрелка на рис. 9.11, а).
Применение метода ДИК не только позволяет наглядно идентифициро­
вать трещину, но и предоставляет качественную картину поведения материа­
ла в ее окрестностях. Пример представлен на рисунке 9.12 (см. цв. вклейку).
В светлом поле трещина на зубе метчика видна хорошо (рис. 9.12, а). На фото­
графии приведен классический пример трещины в металле; в данном случае
она как факт несомненна. Рассмотрение трещин в ДИК (рис. 9.12, б) позволяет
заметить, что один из краев трещины «опустился» (зеленый) в процессе ее
раскрытия, что может свидетельствовать о релаксации напряжений в образце.
Более наглядные примеры представлены на рис. 9.13 (см. цв. вклейку) для
участка краевой зоны образца стали 14Х2Н2. Трещины распространяются от
края образца, вокруг них наблюдается обезуглероженная зона.
Формирование зоны 1 на рис. 9.13 а (переход от красного к желтому) связано
с завалом на краю образца за счет полировки. Основная площадь образца имеет
(в соответствии с настройкой призмы) голубой тон (зона 2). На рис. 9.13, а уча­
сток 3, расположенный над трещиной, опускается относительно плоскости
шлифа, участок 4 остается вровень с поверхностью шлифа (голубой). В светло­
польном освещении эффект изменения уровня поверхности не выявляется (рис.
9.13, б). Изменение цвета может характеризовать (качественно) действие вну­
тренних напряжений. В процессе раскрытия трещины в участках материала по
обе стороны от нее процесс релаксации внутренних напряжений может прохо­
дить неравномерно. При этом края трещины смещаются неодинаково по верти­
кали и соответственно окрашены в различные цвета в ДИК призме.
На рис. 9.14 (см. цв. вклейку) представлена фотография поверхности шли­
фа подшипниковой стали, изготовленного после испытаний образца на раз­
рушение. Изменение цветовой гаммы поверхности свидетельствует об изме­
нении высоты одних участков шлифа относительно других. При скомпенси­
рованной схеме распределения напряжений цвет поверхности в ДИК-призме
практически не изменяется в поле зрения. При формировании в образце нескомпенсированной схемы напряженного состояния интерференционная
окраска неравномерна, около трещин наблюдаются зоны, окрашенные в раз­
личные цвета.
ЛИТЕРАТУРА
1. Татарский, В. Б. К ристаллооптика и эмерсионный метод исследования минералов /
B. Б. Татарский. - М.: Недра, 1965. - 305 с.
2. Червяков, А. Н. М еталлографическое определение вклю чений в стали / А. Н. Червяков,
C. А. Киселева, А. Г. Рыльникова. - М.: Гос. науч.-техн. изд-во лит. по черн, и цветн. м еталлур­
гии, 1962. - 248 с.
3. Брандон, Д. М и кроструктура материалов: методы исследования и контроля / Д. Бран­
дон, У. Каплан. - 2-е изд. - М.: Техносфера, 2006. - 377 с.
4. Кларк, Э. Р. М икроскопические методы исследования материалов / Э. Р. Кларк,
К. Н. Эберхардт. - М.: Техносфера, 2007. - 376 с.
5. Ш редер, Г. Техническая оптика / Г. Шредер, X. Трайберг. - М.: Техносфера, 2006. - 280 с.
6. М икроскоп // БСЭ. - М инск, 1974. - Т. 16.
7. И зменение структуры чугун а СЧ-25 в модулированном по амплитуде высокочастотном
электромагнитном поле / А. Г. А нисович [и др.] // Э лектронная обработка материалов. - 2009.
- № 2. - С. 47-56.
8. М арукович, Е. И. Реализация концепции пристеночной кристаллизации для получе­
ния высококачественных полы х цилиндрических заготовок из чугун а / Е. И. М арукович,
В. Ф. Бевза, В. П. Груш а // М атериалы, технологии и оборудование в производстве, эксплуата­
ции, ремонте и модернизации машин: сб. науч. тр. - Новополоцк, 2007. - Т. 1. - С. 3335.
9. А нисович, А. Г. О пределение содерж ания кислорода в меди методом компьютерного
анализа изображений / А. Г. Анисович, И. Н. Румянцева, П. Н. Мисуно // Литье и металлургия. 2 0 1 0 .-№ 1 -2 .- С . 306-310.
10. Н епреры вное горизонтальное литье медных анодов. Современные методы и техноло­
гии создания и обработки материалов / Е. И. М арукович [и др.] // М атериалы 2-й М еждунар.
науч.-техн. конф. М инск: Экоперспектива, 2007. - Ч. 1. - С. 124-130.
11. Егорова, О. В. Техническая микроскопия: с микроскопом на «ты» / О. В. Егорова. - М.:
Техносфера, 2007. - 376 с.
12. Ш ерклифф, У. П оляризованный свет / У. Ш ерклифф. - М.: Мир, 1965. - 264 с.
13. Лаборатория металлографии / Е. В. Панченко [и др.]; под ред. Б. Г. Л ивш ица. - М.:
М еталлургия, 1965. - 440с.
14. К иселева, С. А. Ц ветная металлография / С. А. К иселева Г. А. Ф айвилевич. - М.: Гос.
изд-во лит-ры черн, и цв. мет., 1960. - 109 с.
15. Призмы В олластон а// ООО О птике П ровайдер [Электронный ресурс]. -2 0 1 2 . - Режим
доступа: http://opticsprovider.ru. - Дата доступа: 07.05.2012.
16. Призма В олластона // ООО «Элан» [Электронный ресурс]. - 2012. -Р еж и м доступа:
http://w w w .elan-optics.com . - Д ата доступа: 07.05.2012.
17. А нисович, А. Г. П рименение метода диф ференциального интерф еренционного кон­
траста в м еталловедении / А. Г. А нисович, И. Н. Румянцева // Современные методы и техноло­
гии создания и обработки материалов: материалы III М еждунар. научн.-техн. конф., М инск,
15-17 октября 2008г.: в 2 ч. / ФТИ НАН Беларуси; редкол.: С. А. А стапчик [и др.]. - М инск,
2 0 0 8 .- 4 .1 .- С . 130-135.
218
18. Ч етв ер и к о в , С. Д. М етодика кристаллооптических исследований ш лифов / С. Д. Ч ет­
вериков. - М.: Гос. изд-во геолог, лит., 1949. - 157 с.
19. С пектор, А. Г. С труктура и свойства подшипниковых сталей / А. Г. Спектор, Б. М. Зельберт, С. А. Киселева. - М.: М еталлургия, 1980. - 264 с.
20. А л и ф ан о в , А. В. П роблема качества подшипников как следствие металлургического
брака / А. В. А лифанов, А. Г. Анисович, А. М. Гагасов // Л итье и металлургия. - 2008. - № 1. —
С. 136-141.
21. А н и со ви ч, А. Г. И спользование темнопольного изображ ения для идентиф икации фа­
зовых составляю щ их трубных сталей // А. Г. Анисович, С. М. Красневский, М. К. Степанкова //
Л итье и м еталлургия. - 2012. - № 1. - С. 99-103.
22. С ач ек , О. А. Метод и алгоритмы для компьютерного анализа изображ ений структурпромы ш ленны х ж елезоуглеродисты х сплавов: автореф. дис. ... канд. техн. наук: 05.13.01 /
О. А. Сачек; Белорус, нац. техн. ун-т. - М инск, 2011. - 22 с.
23. И сследован и е структуры биометаллического композита «костная ткань-губчаты й ти ­
тан» методами металлографического а н а л и за / А. В. Руцкий [и др.] // Журн. Гродненского ун ­
та. - 2 0 1 0 .-№ 2.
24. П рим ен ен и е термоциклирования для диспергирования структуры медных электро­
дов / Е. И. М арукович [и др.] // М еталлургия маш иностроения. - 2007. - № 6. - С. 37-40.
25. А н и сови ч, А. Г. А нтипродукция: проблема качества м еталла / А. Г. Анисович,
И. Н. Рум янцева // Л итье и металлургия. - 2009. - № 3(52). - С. 127-131.
26. К л у б о в и ч , В. В. О собенности формирования объемны х пористых систем при СВСпроцессе: силициды ./ В. В. К лубович, М. М. Кулак, И. Н. Румянцева // В есщ НАН Беларусь
Сер. ф1з.-тэхн. навук. - 2010. - № 4. - С. 5-10.
27. К л у б о в и ч , В. В. О собенности формирования объемны х пористых систем при СВСпроцессе: карбиды / В. В. К лубович, М. М. Кулак, И. Н. Румянцева // В есщ НАН Б ел ар у а, сер.
ф1з.-тэхн. н ав у к .- 2 0 1 1 , - № 1 .- С . 5-10.
28. В ин оград, М . Н. Н еметаллические вклю чения в подш ипниковый стали / М. Н. Ви­
ноград. - М.: Гос. науч.-техн. изд-во литературы по черной и цветной металлургии, 1954. - 123 с.
29. П ри б оры и методы физического металловедения / под ред. Ф Вайнберга; пер. с англ. М.: М ир, 1973.- Т . 1
30. И зм енение м икроструктуры и механических свойств ж елеза в результате воздействия
компрессионного плазменного потока / В. В. Углов [и др.] // Ф изика и химия обработки мате­
риалов. - 2004. - № 4. - С. 37-42.
31. А л и ф ан о в , А. В. П рименение импульсного магнитного поля для улучш ения структу­
ры и свойств шарикоподш ипников / А. В. Алифанов, А. Г. А нисович, Ю. И. Кривонос //
М еталлургия маш иностроения. - 2008. - № 5. - С. 37-40.
32. К о вал ен к о , В. С. М еталлографические реактивы: справ. / В. С. Коваленко. - М.: М е­
таллургия, 1 9 7 0 ,- 133с.
33. П ш ен и ч н о е , Ю. П. Выявление тонкой структуры кристаллов / Ю. П. П ш еничнов. М.: М еталлургия, 1974. - 528с.
34. Ш аскольская, М. П. Кристаллография / М. П. Шаскольская. - М.: Высш. шк., 1976. - 301 с.
35. М е т ал л о гр аф и ч е с к и е исследования модиф ицированных вторичны х силум инов /
А. Г. А нисович [и др.] // Современные методы и технологии создания и обработки материалов:
материалы III М еждунар. науч.-техн. конф., М инск, 15-17 окт. 2008 г.: в 2 ч. / ФТИ НАН
Беларуси; редкол.: С. А. А стапчик [и др.]. - М инск, 2008. - Ч. 1. - С. 135-139.
36. К л у б о в и ч , В. В. О собенности формирования объемны х пористых систем на основе
боридов титана при самораспространяю щ емся высокотемпературном синтезе / В. В. Клубович
[и др.] / Перспективные материалы и технологии» М еждунар. симп. 2 4 -2 6 мая 2011 г. Витебск,
Б ел ар у сь/У О ВГТУ. - Витебск, 2011.- С . 14-17.
37. К л у б о в и ч , В. В. Ф ормирование объемны х пористых систем в процессе самораспространяющегося высокотемпературного си н теза/В . В Клубович, М. М. Кулак, И. Н. Р ум янцева//
Современные перспективные материалы / под ред. В. В. Клубовича. - Витебск: Изд-во УО
ВГТУ, 2011.- Г л . 5 .- С . 117-145.
219
38. Ф ел ь ц , А. А морфные и стеклообразны е неорганические тверды е тела: пер. с нем. - М.:
Мир, 1986. - 558 с.
39. Т оропов, Н. А. К ристаллография и м инералогия / Н. А. Торопов, JL Н. Булак. - Л.: Издво лит-ры по строительству, 1972. - 503 с.
40. К елоглу, Ю. П. М еталлы и сплавы: справ. / Ю. П. Келоглу, К. М. Захариевич,
М. И. Карташ евская. - Киш инев: Картя М олдовеняскэ, 1977. - 263 с.
41. В л и я н и е неоднородности структуры на усилие разруш ения подш ипниковой стали /
А. В. А лифанов [и др.] // Весщ НАН Беларусь Сер. ф1з.-тэхн. навук. - 2006. - № 2. - С. 30-32.
42. Л еви н , Е. Е. М икроскопическое исследование металлов / Е. Е. Левин. - М., Л: Гос.
науч.-техн. изд-во маш иностр лит-ры, 1951.
43. Ф р и д м ан , Я . Б. Строение и анализ изломов / Я. Б. Ф ридман, Т. А. Гордеева, А. М. Зай­
цев. - М.: Гос. изд-во маш иностроит. лит., 1960. - 128 с.
44. Ф ел л оуз, Д. Ф рактография и атлас фрактограмм / Д. Феллоуз. - М.: М еталлургия,
1 9 8 2 .-4 8 9 с.
45. В л и я н и е импульсного магнитного поля на структуру материалов с покры тиями /
Л. В. Бислю к [и др.] // Современные методы и технологии создания и обработки материалов:
материалы VI междунар. науч.-техн. конф., М инск, 14-16 окт. 2008 г.: в 2 ч. / ФТИ НАН
Беларуси; редкол.: С. А. А стапчик [и др.]. - М инск, 2008. - Ч. 2. - С. 43-50.
46. В л и я н и е режимов поверхностной иглодеформирую щ ей обработки на характер упроч­
нения стальны х изделий / А. В. Алифанов [и др.] // Технологии ремонта, восстановления
и упрочнения деталей машин, механизмов, оборудования, инструмента и технологической ос­
настки: материалы X М еждунар. практ. конф. (СПб., 10-13 апр. 2007 г. Ч. 2. Раздел 3. Тех­
нологии упрочнения и восстановления ф изико-механических свойств поверхности). - СПб.,
2 0 0 7 .- С . 4-11.
47. Е л и сеев , С. Ю. Экспериментальное исследование поведения защ итны х м еталличе­
ских покрытий в различны х средах / С. Ю. Елисеев [и др.] // Вестн. К И М МЧС РБ. - М инск,
2 0 0 8 .- № 1(7).- С . 58-63.
48. Т ем н о п о л ь н ая микроскопия - Википедия [Электронный ресурс]. - 2012. - Режим до­
ступа: http://ru.w ikipedia.org/w iki. Д ата доступа: 17.08.2012
49. А н и сови ч, А. Г. Искусство металлографии: возможности использования темнополь­
ного изображ ения для анализа структуры металлов / А. Г. А нисович, И. Н. Рум янцева //
Современные методы и технологии создания и обработки материалов: материалы IV Меж­
дунар. науч.-техн. конф., М инск, 19-21 окт. 2009 г.: в 2 ч. / ФТИ Н А Н Беларуси; редкол.:
С. А. А стапчик [и др.]. - М инск, 2009. - Ч. 1. —С. 7-12.
50. О собен ности структуры биометаллического композита «костная ткан ь-гу б чаты й ти ­
тан» остеоинтегрированны х эндопротезов SLPS / А. В. Руцкий [и др.] // A RSm edica. 2010. № 9. - С. 404-407.
51. И сслед ован и е контактного слоя биометаллического композита «костная тканьгубчаты й титан» / А. В. Руцкий [и др.] // М едицина. - 2010. - № 4. - С. 46-50.
52. П ан тел еев , В. Г. Компьютерная микроскопия / В. Г. Пантелеев, О. В. Егорова, Е. И. К лы ­
кова. - М.: Техносфера, 2005. - 304 с.
53. А лм аз. В икипедия [Электронный ресурс]. - 2012. - Режим доступа: http://ru.w ikipedia.
org/w iki. - Дата доступа: 20.08.2012.
54. А н и со ви ч , А. Г. И зменение структуры латуни в импульсном магнитном поле // П ер­
спективны е материалы и технологии: Тез. М еждунар. симп., Витебск, 25-29 мая 2009 г. В итебск, 2009. - С. 153.
55. К р аси к о в , В. JI. Закономерности ф ормирования структуры и свойств имплантатов
при скоростном нагреве и пластической деф ормировании сплавов системы кобальт-хроммолибден: дис. ... канд. техн. наук / ФТИ Н А Н Б. - М инск, 2008. - 161 с.
56. А н и со ви ч , А. Г. Выбор исследовательского оборудования для анализа структуры про­
мы ш ленны х сплавов / А. Г. А нисович // Л итье и металлургия. - 2012. - № 2. - С. 146-151.
ОГЛАВЛЕНИЕ
П р е д и с л о в и е ...........................................................................................................................................................
3
В ведение....................................................................................................................................................................
5
Глава 1. М етоды металлограф ического исследования с т р у к т у р ы ......................................................
1.1. Способы освещения поверхности о б р а зц а ......................................................................................
1.1.1. Освещение по методу светлого и темного п о л я .................................................................
1.1.2. Поляризованный свет ..............................................................................................................
1.1.3. Метод дифференциально-интерференционного к о н тр аста...........................................
1.1.4. Роль способа освещения при исследовании структуры....................................................
1.2. Применение растрового и металлографического м икроскопов...............................................
1.3. Получение и анализ изображений макроструктуры с помощью ск а н е р а ..............................
10
11
12
14
15
17
20
23
Глава 2. О ш ибки изготовления и ф отограф ирования о б р а зц о в ..........................................................
47
2.1. Дефекты приготовления ш лифов........................................................................................................
2.2. Грязь в оптической системе м икроскопа.........................................................................................
2.3. Пятна жидкостей на поверхности.....................................................................................................
2.4. Отпечатки пальцев..................................................................................................................................
47
51
52
54
Глава 3. Т р а в л е н и е .................................................................................................................................................
72
3.1. Влияние состава травителя..................................................................................................................
3.2. Травление ком пози ций.........................................................................................................................
3.3. Дефекты т р ав л ен и я ...............................................................................................................................
3.4. Всегда ли надо травить образец?........................................................................................................
3.5. Пористые си стем ы .................................................................................................................................
72
74
75
76
ВО
Глава 4. Н еметаллические вклю чения и ф азы сталей в с п л а в е ........................................... ...............
102
Глава 5. А нализ п оверхности.............................................................................................................................
126
5.1. Анализ изломов........................................................................................................................................
5.1.1. Изломы металлов.........................................................................................................................
5.1.2. Неметаллические материалы ..................................................................................................
5.2. Неполированные поверхности............................................................................................................
5.2.1 Поверхности готовых изделий.................................................................................................
5.2.2. Поверхности, сформированные инструментом.................................................................
5.2.3. Поверхности, сформированные высокоэнергетическим воздействием......................
5.2.4. Неметаллические объекты........................................................................................................
5.3. Поверхность тонких покрытий............................................................................................................
126
128
129
130
130
132
133
134
136
Глава 6. У прочняю щ ие и декоративны е с л о и .............................................................................................
163
6.1 Наплавки и упрочняющие слои............................................................................................................
6.2. Тонкие слои..............................................................................................................................................
164
168
Глава 7. О бъекты биологического происхож дения....................................................................................
Глава 8. Н есвязанны е о б ъ е к т ы .........................................................................................................................
187
201
Глава 9. Визуализация поверхности методом дифференциально-интерференционного
к о н т р а с т а ..................................................................................................................................................................
215
Л и т е р а т у р а ..............................................................................................................................................................
218
Научное издание
А нисович А нна Геннадьевна
Румянцева И рина Н иколаевна
П РА К ТИ К А М ЕТАЛЛОГРАФИЧЕСКОГО
ИССЛЕДОВАН ИЯ М АТЕРИАЛОВ
Редактор Г. В. Малахова, Т. С. Климович
Х удожественный редактор И. Т. М охнач
Технический редактор М. В. Савицкая
К омпью терная верстка Н. И. Каш уба
Подписано в печать 28.10.2013. Формат 70xl00V 16. Бумага офсетная.
Печать цифровая. Усл.-печ. л. 18,04 + 2,44 вкл. Уч.-изд. л. 15,8. Тираж 120 экз. Заказ 212.
И здатель и полиграфическое исполнение:
Республиканское унитарное предприятие «И здательский дом
«Беларуская навука». ЛИ № 02330/0494405 от 27.03.2009.
Ул. Ф. Скорины, 40, 220141, г. Минск.