Министерство науки и высшего образования Российской Федерации Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Санкт-Петербургский горный университет» Кафедра общей и физической химии ФИЗИЧЕСКАЯ ХИМИЯ Методические указания к лабораторным работам для студентов подготовки бакалавриата по направлению 21.03.01 «Нефтегазовое дело», профиля подготовки САНКТ-ПЕТЕРБУРГ 2022 ВВЕДЕНИЕ Лабораторные работы проводятся с целью закрепления теоретического материала, который излагается на лекциях и самостоятельно прорабатывается студентами по учебникам и учебным пособиям. В ходе лабораторного практикума студенту ставится задача освоить приемы и методы ведения физико-химического эксперимента, приобрести навыки работы с аппаратурой, научится основным способам обработки экспериментальных данных и оценки погрешностей полученных результатов. Методические указания в сжатой форме знакомят студентов с основным оборудованием и приемами работы на нем, правилами оформления лабораторных протоколов, обработкой результатов эксперимента. Перед выполнением лабораторной работы студенты должны получить к ней допуск. Для допуска требуется знание теоретических основ выполняемой работы в пределах методических указаний, хода ее выполнения, порядка записи результатов измерений, наличие протокола ведения эксперимента. Образец протокола приводится в описании каждой лабораторной работы. Для выполнения экспериментов после получения допуска студент получает от преподавателя индивидуальное задание. Полученные результаты эксперимента должны быть сразу занесены в протокол. Протокол является неотъемлемой частью отчета и должен быть подписан преподавателем с указанием даты выполнения работы. Исправления, подтирки, корректор в протоколе не допускаются. Отчет без подписанного протокола на проверку не принимается, а лабораторная работа выполняется вновь. Отчет по лабораторной работе вместе с индивидуальным заданием сдается преподавателю не позднее начала следующей лабораторной работы. Отчет должен быть оформлен в соответствии с индивидуальным заданием согласно методическим указаниям к конкретной работе. Преподаватель проверяет отчет и может возвратить его для исправления ошибок либо для переделки лабораторной работы. Принятый отчет подлежит защите. На защите требуется знание теоретического и практического материала по защищаемой лабораторной работе. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕПЕНИ ДИССОЦИАЦИИ СЛАБОГО ЭЛЕКТРОЛИТА МЕТОДОМ КОНДУКТОМЕТРИИ Цель работы Определить степень и константу диссоциации слабой кислоты путем измерения электропроводности раствора. Сущность работы Электропроводность раствора электролита зависит от концентрации ионов в растворе и их подвижности. В растворах слабых электролитов концентрация ионов зависит от степени диссоциации. Получив зависимость электропроводности от концентрации электролита, вычисляют его степень диссоциации и константу диссоциации слабого электролита. Оборудование и реактивы Кондуктометр; магнитная мешалка; химический стакан объёмом 100 мл – 5 шт.; химический стакан объемом 50 мл – 1 шт.; химический стакан объёмом 250 мл – 1 шт.; мерные колбы объёмом 250 мл – 4 шт.; мерная пипетка объёмом 50 мл – 1 шт.; мерная пипетка объёмом 10 мл – 1 шт.; бюретка для титрования объёмом 25 мл – 1 шт.; гидроксид натрия – раствор концентрацией 1 моль/л; слабая кислота – СН3СООН или НСООН – растворы концентрацией 0,5 и 1 моль/л. Выполнение работы I. Получение зависимости удельной электропроводности от содержания слабого электролита в растворе 1. Получить от преподавателя раствор слабой кислоты. 2. Приготовить серию из 4 последовательно разбавленных растворов слабого электролита. 2.1. Исследуемый раствор отобрать в маркированный химический стакан вместимостью 100 мл. 2.2. Мерной пипеткой объёмом 50 мл отобрать 50 мл исходного раствора, поместить его в мерную колбу № 1 вместимостью 250 мл, довести объём раствора до метки дистиллированной водой; закрыть колбу пробкой и перемешать раствор, переворачивая колбу не менее 40 раз. Часть полученного раствора отобрать в маркированный химический стакан вместимостью 100 мл № 1. 2.3. Из колбы или стакана № 1 мерной пипеткой объёмом 50 мл отобрать 50 мл исходного раствора, поместить его в мерную колбу № 2 вместимостью 250 мл, довести объём раствора до метки дистиллированной водой; закрыть колбу пробкой и перемешать раствор, переворачивая колбу не менее 40 раз. Часть полученного раствора отобрать в маркированный химический стакан вместимостью 100 мл № 2. 2.4. Из колбы или стакана № 2 мерной пипеткой объёмом 50 мл отобрать 50 мл исходного раствора, поместить его в мерную колбу № 3 вместимостью 250 мл, довести объём раствора до метки дистиллированной водой; закрыть колбу пробкой и перемешать раствор, переворачивая колбу не менее 40 раз. Часть полученного раствора отобрать в маркированный химический стакан вместимостью 100 мл № 3. 2.5. Из колбы или стакана № 3 мерной пипеткой объёмом 50 мл отобрать 50 мл исходного раствора, поместить его в мерную колбу № 4 вместимостью 250 мл, довести объём раствора до метки дистиллированной водой; закрыть колбу пробкой и перемешать раствор, переворачивая колбу не менее 40 раз. Часть полученного раствора отобрать в маркированный химический стакан вместимостью 100 мл № 4. 3. Измерить удельную электропроводность приготовленных растворов слабой кислоты путем погружения электрода кондуктометра в стакан с раствором. Начинать измерения следует с самого разбавленного раствора. 3 Рис. 16. Схема установки для измерения электропроводности раствора. 1 – штатив, 2 – муфта, 3-3 лапка, 4 – стакан химический, 5 – электрод, 6 – кондуктометр. При погружении электрода в раствор необходимо, чтобы контакты электрода были полностью закрыты раствором. При переходе от одного раствора к другому электрод следует насухо протереть кусочком фильтровальной бумаги. 4. Результаты измерений занести в таблицу «Зависимость удельной электропроводности от концентрации слабого электролита». II. Анализ концентрации раствора слабой кислоты методом кондуктометрического титрования. 1. При помощи мерной пипетки вместимостью 10 мл в химический стакан объёмом 250 мл отобрать аликвоту исследуемой слабой кислоты объёмом 10 мл. 2. В бюретку залить раствор гидроксида натрия и «занулить» бюретку. 3. Поставить пробу на магнитную мешалку и поместить в раствор якорь магнитной мешалки. 4. Погрузить в стакан с пробой электрод кондуктометра. Рис. 17. Схема установки кондуктометрического титрования. 1 – штатив, 2 – муфта, 3 – бюретка, 4 – лапка, 5 – элеткрод, 6 – якорь магнитной мешалки, 7 – магнитная мешалка, 8 – стакан для титрования, 9 – кондуктометр. 6. Долить в стакан для титрования дистиллированную воду до закрытия щели электрода раствором. 7. Включить магнитную мешалку. 8. Зафиксировать показания кондуктометра. 9. Приливать гидроксид натрия из бюретки порциями по 1 мл, фиксируя после каждой порции щелочи значение электропроводности раствора. 10. Титрование продолжать до получения изменения хода зависимости удельной электропроводности от объема щелочи. 11. Данные занести в таблицу «Данные для построения кривой кондуктометрического титрования». 4 Протокол лабораторной работы Наименование слабого электролита Химическая формула слабого электролита Ориентировочное значение концентрации слабого электролита С0 (указано на ёмкости с этим электролитом), моль/л Концентрация титранта (гидроксид натрия) СNaOH, экв./л Объем пробы слабого электролита, взятый для титрования Vа, мл Зависимость удельной электропроводности от концентрации слабого электролита № колбы Концентрация, моль/л (по ориентировочному значению) 1 2 3 4 5 С0 = _____ С1 = С0/5 = _____ С2 = С0/25 = _____ С3 = С0/125 = _____ С4 = С0/625 = _____ Удельная электропроводность число ед. изм. Данные для построения кривой кондуктометрического титрования № п/п VNaOH, мл 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Удельная электропроводность число ед. изм. № п/п VNaOH, мл 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 Удельная электропроводность число ед. изм. Обработка экспериментальных данных I. Определение точного значения концентрации слабого электролита 1. По данным таблицы «Данные для построения кривой кондуктометрического титрования» построить кривую кондуктометрического титрования Рис. 18. Экспериментальная кривая кондуктометрического титрования. 2. Обработать графически кривую титрования 5 Рис. 19. Обработка экспериментальной кривой титрования и определение точки эквивалентности. 2.1. Массив экспериментальных данных разделить на 2 части относительно точки перегиба. 2.2. Каждую часть аппроксимировать линейной зависимостью. 2.3. При построении линий тренда начального и конечного периодов на вкладке «формат линии тренда» отметить прогноз «вперёд» для начального периода и «назад» для конечного периода. 2.4. От места пересечения прямых опустить перпендикуляр с оси абсцисс и определить значение эквивалентного объема щелочи. 2.5. Координату точки пересечения можно найти рассчётным путём, решив систему из двух уравнений линий тренда. 3. Точное значение концентрации слабого электролита вычислить по формуле: 𝐶0 = 𝐶NaOH ∙ 𝑉Э , 𝑉𝑎 где VЭ – эквивалентный объем щелочи, определенный по кривой титрования, мл; СNaOH – концентрация раствора щелочи, экв./л; Va – объем аликвоты слабого электролита, мл. II. Определение константы и степени диссоциации слабого электролита Далее в расчетах используется точное значение концентрации слабого электролита, определенное в п. I. 1. Вычислить эквивалентную электропроводность каждого раствора по формуле 𝜆= 𝜒⋅10−3 . 𝐶 2. По данным зависимости удельной электропроводности от концентрации слабого электролита заполнить таблицу Электролит С, экв/л , См·м−1 λ, Смм2·экв1 3. По данным таблицы построить графики = f(C) 6 1/λ λС Рис. 20. Зависимость удельной электропроводности от концентрации слабой кислоты. и обратной эквивалентной электропроводности от концентрации Рис. 21. Зависимость эквивалентной элеткропроводности от концентрации и её обработка 4. По графику 1/λ = f(λС) найти 1/λ∞ посредством экстраполяции зависимости на ось ординат 1/λ и вычислить λ∞; для расчёта предельной эквивелентной электропроводности можно также воспользоваться уравнением аппроксимации. Полученное значение λ∞ сопоставить с данными [1]. При наличии сильного расхождения в дальнейших расчетах рекомендуется использовать справочные данные. 5. Рассчитать значение степени диссоциации по уравнению 𝜆 𝛼 = 𝜆∞ . 6. Вычислить значение константы диссоциации по уравнению: 𝛼2𝐶 𝐾𝑑 = 1−𝛼. 7. Результаты вычислений занести в таблицу Электролит С, моль/л α Kd Kd = Kd среднее Kd Kd среднее = … 8. Среднее квадратичное отклонение σ рассчитывают по уравнению: 2 ∑𝑛 1 (𝛥𝐾𝑑 ) 𝜎 = 𝑡√ 𝑛(𝑛−1) , где t – коэффициент Стьюдента. Для доверительной вероятности 0,95 t = 3,2. 9. Окончательный результат представляют в виде: Kd = Kd среднее ± σ. 7 Содержание отчета по лабораторной работе 1. Название работы. 2. Цель работы. 3. Ход эксперимента. 4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе). 5. Обработка экспериментальных данных. 6. Вывод. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2. КИНЕТИКА МОЛЕКУЛЯРНОЙ АДСОРБЦИИ Цель работы Установить продолжительность контакта фаз, достаточную для получения изотермы сорбции Сущность метода С целью исследовать кинетику процесса готовят раствор с определенной начальной концентрацией, отмеряют массу сорбента, ориентируясь на соотношение ж:т от 5 до 10. Смесь сорбента и раствора помещают на перемешивающее устройство, включают перемешивание и отбирают пробы раствора через некоторые промежутки времени. Отобранные пробы анализируют. Зависимость концентрации от времени обрабатывают с целью получения продолжительности контакта фаз или иных кинетических характеристик. Оборудование и реактивы Перемешивающее устройство (шейкер); бюретка объемом 25 мл – 1 шт.; мерный цилиндр объемом 250 мл – 1 шт.; мерная пипетка объемом 5 мл – 1 шт.; колба круглая объемом 500 мл – 1 шт.; колбы конические объемом 100 мл – 10 шт.; стакан химический объемом 150 мл – 1 шт.; стакан химический объемом 50 мл – 1 шт.; стакан химический объемом 250 – 300 мл – 1 шт.; гидроксид натрия – 0,1 н. раствор; фенолфталеин; растворы карбоновых кислот (муравьиной, уксусной). Выполнение работы 1. В круглую колбу объемом 500 мл при помощи мерного цилиндра отмеряют 250 мл раствора кислоты, заданного преподавателем. 2. В коническую колбу № 1 вместимостью 100 мл мерной пипеткой на 5 мл отбирают пробу раствора кислоты, взятого на эксперимент, и отставляют в сторону. 3. В полиэтиленовом стакане взвешивают 15,0 г активированного угля. 4. Колбу с раствором помещают в шейкер, высыпают навеску угля в кислоту, включают перемешивание. 5. Каждые 3 минуты из колбы на шейкере мерной пипеткой объемом 5 мл отбирают пробы кислоты в конические колбы на 100 мл с № 2 по № 10. 6. После того, как все пробы отобраны, перемешивание останавливают. 7. Все пробы и исходный раствор кислоты, взятый для проведения серии экспериментов, анализируют на содержание кислоты методом индикаторного титрования с фенолфталеином. Методика анализа 1. К каждой из проб (конические колбы с № 1 по № 10) прибавляют по 3-4 капли индикатора – фенолфталеина. 2 Добавляют дистиллированную воду, смывая капли фенолфталеина со стенок колбы, до толщины слоя жидкости от 5 до 15 мм. 3. Отобрать раствор щелочи в химический стакан объемом 50 мл. 4. Из стакана раствор щелочи налить в бюретку. 5. Выпустить воздух из носика бюретки, для чего поднять носик бюретки, подставить стакан со щелочью и нажать на шарик. 8 6. Довести объем щелочи в бюретке до отметки «0». 7. Титровать раствором гидроксидом натрия до перехода окраски фенолфталеина от бесцветной к малиновой, сохраняющейся при перемешивании в течение 30 с. Содержание протокола лабораторной работы Масса навески угля g, г Наименование слабой кислоты Химическая формула слабой кислоты Ориентировочная концентрация слабой кислоты (указана на ёмкости с реагентом), моль/л Концентрация раствора щелочи С(NaOH), экв./л Объем аликвоты слабой кислоты Va, мл Таблица экспериментальных данных № колбы Время, мин. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0 3 6 9 12 15 18 21 24 27 VNaOH, мл Обработка результатов эксперимента 1. Заполняют таблицу изменения концентрации карбоновой кислоты в зависимость от продолжительности перемешивания № колбы Время, мин. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0 3 6 9 12 15 18 21 24 27 VNaOH, мл С, моль/л где концентрацию кислоты вычисляют по формуле С𝑖 = 𝐶NaOH ∙ 𝑉𝑖 . 𝑉𝑎 2. Строят зависимость концентрации раствора карбоновой кислоты от продолжительности перемешивания. 9 Рис. 27. Кинетическая кривая сорбции и её обработка. и выявляют продолжительность контакта фаз по пересечению линий аппроксимации. Продолжительность контакта фаз в примере, показанном на рисунке, составила 19 мин. 3. Вычисляют величину статической ёмкости сорбента: СОЕ = 𝑛0 − 𝑛∞ 𝐶0 𝑉0 − 𝑛∞ = , 𝑉𝐾 𝑉𝐾 где VK – объем катионита, м3; n∞ − количество молей катионов металла, оставшихся в растворе на момент равновесия: 𝑛∞ = С10 (𝑉0 − 50). 4. Устанавливают лимитирующую стадию сорбции. 4.1. Выбирают диапазон данных от начала процесса до времени, соответствующему отсутствию зависимости концентрации от времени. В примере это временной интервал от 0 до 20 минут. 4.2. Заполняют таблицу z t, мин номер Сz nt, моль zVпр Сt, моль/л −ln(Ct/C0) 𝐶0 − 𝐶𝑡 𝐶0 − 𝐶∞ √𝑡 - - - пробы С0 − 1 2 С1 10 2 4 С2 20 3 6 С3 30 … … … ….. где Сz – текущая концентрация кислоты в растворе, моль/л; С0 – исходная концентрация кислоты в растворе, моль/л. Концентрации С0 и Сz вычисляют по формуле: С= 𝐶Т ∙ 𝑉Т , 𝑉𝑎 где СТ – концентрация гидроксида натрия; VТ – эквивалентный объем гидроксида натрия, мл; Va – объем пробы, взятый для анализа, мл, Va = 5 мл. Сt − текущая концентрация, приведенная к исходному объему, моль/л, которую вычисляют по формуле: С𝑡 = 𝑛𝑡 , 𝑉0 где nt – количество вещества, оставшееся в растворе на текущий момент времени, nt рассчитывается по формуле: 𝑛𝑡 = С𝑧 ∙ (𝑉0 − 𝑧𝑉пр ), где Vпр – объем пробы, отобранный для последующего определения концентрации, Vпр = 5 мл; z – номер пробы. C∞ - величина равновесной концентрации кислоты в растворе, которую вычисляют по формуле С∞ = 𝑛∞ ; 𝑉0 где 𝑛∞ = С10 ∙ (𝑉0 − 50). 10 4.3. Построить зависимость ln(C0/Ct) = f(t), провести для нее линию тренда (формат: линейная, показывать уравнение и величину достоверности аппроксимации R2) Рис. 28. Зависимость концентрации от времени в предположении внешней диффузии. 4.4. Построить зависимость 𝐶0 −𝐶𝑡 𝐶0 −𝐶∞ от √𝑡, провести для нее линию тренда (формат: линей- ная, показывать уравнение и величину достоверности аппроксимации R2) Рис. 29. Зависимость концентрации от времени в предположении внутренней диффузии. 4.5. Сопоставить величины R2 для зависимостей п.п. 4.3. и 4.4 и выбрать вариант с значением, более близким к 1 (в примере лимитирующей стадией является процесс внешней диффузии). При линейной зависимости ln(C0/Cτ) = f(τ) стадией, определяющей скорость процесса, является внешняя диффузия. 𝐶 −𝐶 При линейной зависимости 𝐶0−𝐶𝜏 от √𝜏 стадией, определяющей скорость процесса, явля0 ∞ ется внутренняя диффузия. 4.6. Для выбранного варианта лимитирующей стадии, по значению углового коэффициента уравнения линии тренда определить величину константы скорости процесса. Содержание отчета по лабораторной работе 1. Название работы. 2. Цель работы. 3. Ход эксперимента. 4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе). 5. Обработка экспериментальных данных. 6. Вывод. 11 ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3. КИНЕТИКА ОКИСЛЕНИЯ ИОДИДА КАЛИЯ ПЕРСУЛЬФАТОМ АММОНИЯ Цель работы Определить константу скорости реакции окисления иодида персульфатом аммония при заданных начальных концентрациях реагентов. Сущность работы Реакция окисления иодида калия персульфатом аммония в ионной форме 2I− + S2 O2− 8 = I2 + 2SO2− протекает с выделением йода по суммарному второму порядку (по первому порядку 4 для каждого из компонентов). Лимитирующей стадией процесса является образование промежуточного продукта – иона иодсульфата 2− 2− − − I + S2 O8 = SO4 + ISO4 , который разлагается по реакции 2− − ISO− + I = I + SO . Образование йода можно увидеть по посинению раствора крахмала. 2 4 4 Крахмал является очень чувствительным реагентом на молекулярный йод. Поэтому даже при самой малой скорости реакции при сливании компонентов раствор быстро окрасится в синий цвет. Чтобы задержать появление окраски, в систему добавляется строго определенное количество тиосульфата натрия, который реагирует с выделяющимся йодом по реакции I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI. Когда весь тиосульфат израсходуется, появляется синяя окраска крахмала. Время, необходимое для реакции тиосульфата может быть измерено по секундомеру. Оборудование и реактивы Бюретка объемом 25 мл – 4 шт.; мерная пипетка объемом 5 мл (для крахмала) – 1 шт.; секундомер; колба круглая объемом 100 мл – 5 шт.; химический стакан объемом 50 мл – 5 шт; химический стакан объемом 25 мл (для персульфата) – 1 шт.; иодид калия – 0,2 М раствор; тиосульфат натрия – 0,02 М раствор; крахмал – 1 % раствор; персульфат аммония – 0,2 М раствор. Выполнение работы 1. В каждую из 5 колб при помощи маркированных бюреток отмерить порции растворов иодида калия, тиосульфата натрия и дистиллированную воду в количествах, указанных в таблице. Мерной пипеткой объемом 5 мл в каждую колбу отобрать порцию крахмала. Содержимое колб перемешать. 2. В маркированный химический стакан объемом 25 мл отмерить указанный объем персульфата, вылить в колбу с приготовленной реакционной смесью и одновременно включить секундомер. 3. При появлении синего окрашивания секундомер останавливают и записывают время опыта. 4. П.п. 2 и 3 выполнить для всех колб. № KI Na2S2O3 1 2 3 4 5 10 10 10 10 10 2 4 6 8 10 1 2 3 4 5 12 12 12 12 12 2 4 6 8 10 Объем растворов, мл H2O крахмал (NH4)2S2O8 Вариант 1 8 5 10 6 5 10 4 5 10 2 5 10 0 5 10 Вариант 2 9 7 5 3 1 5 5 5 5 5 12 12 12 12 12 12 Vобщ 35 35 35 35 35 40 40 40 40 40 Время, с № KI Na2S2O3 Объем растворов, мл H2O крахмал (NH4)2S2O8 Vобщ Время, с Вариант 3 1 2 3 4 5 14 14 14 14 14 2 4 6 8 10 10 8 6 4 2 5 5 5 5 5 Вариант 4 14 14 14 14 14 45 45 45 45 45 1 2 3 4 5 16 16 16 16 16 2 4 6 8 10 16 14 12 10 8 5 5 5 5 5 Вариант 5 16 16 16 16 16 55 55 55 55 55 1 2 3 4 5 18 18 18 18 18 2 4 6 8 10 17 15 13 11 9 5 5 5 5 5 18 18 18 18 18 60 60 60 60 60 Содержание протокола лабораторной работы 1. Концентрация раствора иодида калия _______. 2. Концентрация раствора тиосульфата натрия _______. 3. Концентрация раствора персульфата аммония (или натрия) ______. 4. Часть таблицы, соответствующая номеру Вашего варианта с отмеченным временем протекания реакции. Обработка результатов эксперимента Заполнить таблицу: № Среакция(KI), моль/л Сt(KI), моль/л ki, моль−1·л·с−1 k =….. ki k ( ki k ) 2 ( ki k )2 = ….. Cреакция(KI) – концентрация иодида калия, израсходованного на реакцию с персульфатом натрия (аммония) Среакция (KI) = 𝐶(Na2 S2 O3 ) = 𝐶исх (Na2 S2 O3 ) ∙ 𝑉 (Na2 S2 O3 ) , 𝑉общ где, Сисх(Na2S2O3) – концентрация тиосульфата натрия, указанная на емкости с реактивом, моль/л; V(Na2S2O3) – объем тиосульфата натрия, взятый на приготовление реакционной смеси согласно номеру варианта, мл; Vобщ – общий объем реакционной смеси согласно номеру варианта, мл. Сt(KI) – концентрация иодида калия в данный момент времени С𝑡 (KI) = 𝐶0 (KI) − 𝐶реакция (KI), где С0(KI) – концентрация иодида калия в реакционной смеси в начальный момент времени (t = 0 с.), моль/л 13 С0 (KI) = 𝐶исх (KI) ∙ 𝑉(KI) , 𝑉общ где Сисх(KI) – концентрация иодида калия, указанная на емкости с реактивом, моль/л; V(KI) – объем иодида калия, взятый на приготовление реакционной смеси согласно номеру варианта, мл; Vобщ – общий объем реакционной смеси согласно номеру варианта, мл. Константа скорости реакции k рассчитывается по формуле: 𝑘= 𝐶0 (KI) − 0,5𝐶реакция (KI) 1 𝑙𝑛 . 𝑡𝐶0 (KI) 𝐶𝑡 (KI) Среднее значение константы скорости реакции: 𝑘̄ = 𝛴𝑘𝑖 , 𝑛 где n – количество опытов, n = 5. 2. Рассчитать вероятную (для t = 95 %) ошибку определения средней константы скорости процесса: ∑5(𝑘𝑖 − 𝑘̄ )2 𝛥𝑘 = 𝑡√ 1 . 𝑛(𝑛 − 1) 3. Найти относительную погрешность: 𝜀= 𝛥𝑘 100%. 𝑘̄ Содержание отчета по лабораторной работе 1. Название работы. 2. Цель работы. 3. Ход эксперимента. 4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе). 5. Обработка экспериментальных данных. 6. Вывод. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭНЕРГИИ АКТИВАЦИИ ВЯЗКОГО ТЕЧЕНИЯ ЖИДКОСТИ Цель работы Определение зависимости вязкости образца нефти от температуры и вычисление энергии активации вязкого течения жидкости. Сущность метода Температурная зависимость вязкости часто выражается уравнением типа уравнения Аррениуса 𝐸акт 𝜂 = 𝐴 ⋅ е 𝑅𝑇 , где η – вязкость, A – предэкспоненциальный множитель (константа Аррениуса), Еакт – энергия активации вязкого течения, R – универсальная газовая постоянная, T – температура. Оборудование и реактивы Стеклянный вискозиметр; химический стакан вместимостью 50 мл, химический стакан вместимостью 100 мл, стеклянный стакан вместимостью 1000 мл, проба нефти, груша, гексан (для промывки вискозиметра) 14 Выполнение работы 1. В стеклянный стакан объёмом 800 или 1000 мл (водяная баня) наливают холодную воду и размещают термометр. 2. Через колено 2 в вискозиметр из химического стаканчика заливают пробу нефти примерно на половину уровня резервуара 6. 3. Вискозиметр устанавливают в водяную баню так, чтобы расширение 5 было ниже уровня жидкости в термостате. Далее весть опыт проводят в водяной бане. 4. Пробу в вискозиметре выдерживают от 3 до 5 минут при температуре бани для выравнивания температуры нефти и бани. 5. Закрывают пальцами отверстие 3 и при помощи резиновой груши перемещают нефть в колено 1 выше метки М1, грушу снимают. 6. Отмечают время, за которое жидкость протечет между отметками М1 и М2. 7. Опыт повторяют. 8. Повторяют п.п. 1-7 при двух других температурах. Протокол лабораторной работы № 1 2 3 Температура, °С Время, с Обработка результатов эксперимента 1. Кинематическую вязкость находят по формуле: см2 𝜂 = 𝐾 ⋅ 𝑡, , c где t – время истечения нефти, с; K – постоянная вискозиметра, зависящая только от геометрических размеров вискозиметра, K = 0,2711 см3/с2. 2. Заполняют таблицу 𝑇, ℃ T, K η, см2/с 1/T, K-1 𝑙𝑛 𝜂 3. Построить зависимость коэффициента вязкости от температуры в координатах 𝑙𝑛 𝜂 = 𝑓(1/𝑇). 15 Рис. 30. Зависимость логарифма вязкости от обратной температуры. 4. Согласно формуле 𝑙𝑛 𝜂 = 𝐴 + 𝐸акт 𝑅𝑇 линейная часть уравнения аппроксимации соответствует предэкспоненциальному множителю, а угловой коэффициент ползволяет найти энергию активации. Содержание отчета по лабораторной работе 1. Название работы. 2. Цель работы. 3. Ход эксперимента. 4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе). 5. Обработка экспериментальных данных. 6. Вывод. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5. МОЛЕКУЛЯРНАЯ АДСОРБЦИЯ НА АКТИВИРОВАННОМ УГЛЕ Цель работы Построить изотерму адсорбции, проверить применимость к ней уравнений Фрейндлиха и Ленгмюра, оценить удельную поверхность активированного угля. Сущность работы Для границы раздела «твердое тело – раствор ПАВ» возможно прямое экспериментальное определение удельной адсорбции, например, статическим методом. В статическом методе определяют концентрацию исходного раствора, перемешиванию навески адсорбента в каждом раствора в течение определенного времени, необходимого для установления адсорбционного равновесия, фильтрованию и определению равновесной концентрации растворенного вещества в фильтратах. Оборудование и реактивы Перемешивающее устройство (шейкер); бюретка объемом 25 мл – 1 шт.; мерная пипетка объемом 50 мл – 1 шт.; мерная пипетка объемом 5 мл – 1 шт.; колбы круглые объемом 250 мл – 4 шт.; колбы конические объемом 250 мл – 6 шт; стакан химический объемом 150 мл – 1 шт.; стакан химический объемом 50 мл – 1 шт.; стакан химический объемом 250 – 300 мл – 1 шт.; воронка химическая - 4 шт.; фильтр беззольный «белая лента» – 4 шт.; гидроксид натрия – 0,1 н. раствор; фенолфталеин; растворы карбоновых кислот (муравьиной, уксусной). Выполнение работы 1. Получить у преподавателя раствор кислоты. 2. Отобрать пробу кислоты в химический стакан объемом 150 мл. 3. Приготовить 4 раствора путем последовательного разведения в 2 раза: 3.1. В круглые колбы № 2, № 3 и № 4 отобрать мерной пипеткой по 50 мл дистиллированной воды; 3.2. В колбы № 1 и № 2 мерной пипеткой объемом 50 мл поместить по 50 мл исходного раствора кислоты; 3.3. Из колбы № 2 при помощи мерной пипетки 50 мл раствора перенести в колбу № 3 и перемешать. 3.4. Из колбы № 3 при помощи мерной пипетки отобрать 50 мл раствора, перенести в колбу № 4, перемешать. 3.5. Из колбы №4 мерной пипеткой отобрать 50 мл раствора и выбросить. 16 4. В каждую колбу с приготовленными растворами высыпать по навеске 3 г активированного угля. 5. Колбы поставить на перемешивающее устройство на 15 минут. 6. Осторожно слить растворы через бумажный фильтр в конические колбы под теми же номерами, стараясь, чтобы основная масса угля осталась в круглой колбе. 7. Определить концентрацию кислоты в исходном С0 и равновесных С* растворах по следующей методике. 7.1. В 2 конические колбы мерной пипеткой объемом 5 мл отобрать по 5 мл пробы. 7.2. В каждую колбу добавить немного дистиллированной воды (до толщины слоя жидкости около 5 мм). 7.3. В каждую колбу прилить по 3-4 капель индикатора – фенолфталеина. 7.4. Отобрать раствор щелочи в химический стакан объемом 50 мл. 7.5. Из стакана раствор щелочи налить в бюретку. 7.6. Выпустить воздух из носика бюретки, для чего поднять носик бюретки, подставить стакан со щелочью и нажать на шарик. 7.7. Довести объем щелочи в бюретке до отметки «0». 7.8. Титровать одну из колб с пробой кислоты раствором гидроксидом натрия до перехода окраски фенолфталеина от бесцветной к малиновой, сохраняющейся при перемешивании в течение 30 с. 7.9. Полученное значение объема щелочи занести в таблицу 6 протокола лабораторной работы. 7.10. Довести объем щелочи в бюретке до отметки «0» и провести титрование пробы во второй конической колбе. 7.11. Полученное значение объема щелочи занести в таблицу 6 протокола лабораторной работы. Содержание протокола лабораторной работы Масса навески угля g, г Наименование слабой кислоты Химическая формула слабой кислоты Ориентировочная концентрация слабой кислоты (указана на ёмкости с реагентом), моль/л Концентрация раствора щелочи С(NaOH), экв./л Объем аликвоты слабой кислоты Va, мл Результаты анализа проб кислоты № пробы исходная Концентрация С0 Va, мл 5 V1(NaOH), мл V2(NaOH), мл Vср(NaOH), мл V0 = ____ 1 С0 5 V1 = ____ 2 С0/2 5 V2 = ____ 3 С0/4 5 V3 = ____ 4 С0/8 5 V4 = ____ Обработка результатов эксперимента 1. Рассчитать значение концентрации раствора кислоты, взятого на приготовление растворов и проведение адсорбции по формуле: С0 C NaOHV0 , Va 17 где V0 – средний объем гидроксида натрия, затраченный на титрование пробы исходной кислоты, мл. Полученное значение занести в строку 1 графы «С0» таблицы «Данные для построения изотерм адсорбции» (п. 6). 2. Вычислить концентрации растворов, полученных согласно п. 3 раздела «Выполнение работы» и занести их в строки со 2 по 4 графы «С0» таблицы «Данные для построения изотерм адсорбции» (п. 6). 3. По результатам титрования проб после адсорбции вычислить значения равновесных концентраций кислоты по формуле Сi* C NaOHVi , Va где Vi – средний объем гидроксида натрия, затраченный на титрование пробы кислоты после адсорбции, мл. Полученные значения занести в графу «С*» таблицы «Данные для построения изотерм адсорбции» (п. 6). 4. Вычислить изменение концентрации кислоты в процессе адсорбции по формуле: С С0 С * . 5. Вычслить значения удельной адсорбции растворенного вещества Г по формуле Г СV , ms где V – объем кислоты, взятый на адсорбцию, л; ms – навеска адсорбента (активированного угля), кг. 6. Заполнить таблицу «Данные для построения изотерм адсорбции» № концентрация раствора, моль/л С0 С* С, моль/л Г, моль/кг С*/Г lgC* lgГ 1/C* 1 2 3 4 7. Построить изотерму удельной адсорбции кислоты в координатах Г = f(C) Г, моль/кг 6 5 4 3 2 1 0 0 0,1 0,2 0,3 18 0,4 0,5 0,6 С*, моль/л 1/Г Изотерма удельной адсорбции. 8. Построить изотерму адсорбции Фрейндлиха в координатах lgГ = f(lgC), аппроксимировать её линейной зависимостью и вычислить коэффициенты уравнения Фрейндлиха по уравнению линии тренда lgГ lgГ = 1,04·lgC* + 0,97 R² = 0,98 1 0,8 0,6 0,4 0,2 lgC* -1,2 0 -1 -0,8 -0,6 -0,4 -0,2 0 -0,2 -0,4 Линейная форма уравнения адсорбции Фрейндлиха. lgK = 0,97; 1/n = 1,04. 9. Построить линейную форму изотермы адсорбции Ленгмюра в координатах 1/Г = f(1/C) и аппроксимировать её линейной зависимостью 1,8 1/Г = 0,11·С-1 + 0,05 R² = 0,99 1,6 1,4 1/Г, кг/моль 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 2 4 6 8 10 Линейная форма уравнения адсорбции Ленгмюра; по приведённому графику 12 14 16 1/С*, л/моль 1 Г∞ = 0,05; 1 Г∞ 𝐾 = 0,11. 10. По уравнению линии тренда определить константы уравнения Ленгмюра Г∞ и K. 11. Оценить удельную поверхность активированного угля по уравнению S0 Г N A S M , где NA – число Авогадро; SM – площадь поперечного сечения молекулы адсорбата, равная для карбоновых кислот 20,51020 м2. Содержание отчета по лабораторной работе 1. Название работы. 2. Цель работы. 3. Ход эксперимента. 4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе). 19 5. Обработка экспериментальных данных. 6. Вывод. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6. ИССЛЕДОВАНИЕ ОБМЕННОЙ АДСОРБЦИИ ИОНОВ Цель работы Определить характеристики ионообменной смолы: полную обменную емкость (ПОЕ) и обменную емкость до проскока (ДОЕ) динамическим методом. Сущность работы Получить выходную кривую сорбента. Через колонку (бюретку) заполненную слоем ионита высотой не менее 10 см медленно пропускают раствор соли металла известной концентрации. На выходе из колонки раствор собирают порциями в мерные цилиндры, точно определяя объем каждой порции и содержание поглощаемых ионов. По данным эксперимента строят график в координатах: объем раствора, прошедшего через ионит – концентрация иона. По графику определяют ПОЕ и ДОЕ. Оборудование и реактивы Колонка с катионитом; мерный цилиндр объемом 10 мл – 2 шт.; пипетка Мора объемом 10 мл – 1 шт.; колбы конические объемом 250 мл – 2 шт.; бюретка для титрования объемом 25 мл – 1 шт.; стакан химический объемом 100 мл – 2 шт.; стакан химический объемом 50 мл – 2 шт.; Трилон Б – 0,05 М раствор; мурексид; хлорид аммония – 1 н. раствор; гидроксид аммония – разбавленный 1:1; сульфаты меди, никеля, кобальта – 0,05 н. растворы. Выполнение работы 1. Получить от преподавателя раствор соли металла для исследования. 2. Отобрать пробу раствора соли металла в маркированный химический стакан объемом 100 мл. 3. Провести анализ исходного раствора соли металла. 3.1. Анализ содержания меди (2+): 3.1.1. В две конические колбы вместимостью 250 мл мерной пипеткой вместимостью 10 мл отобрать аликвоты объемом 10 мл. 3.1.2. К отобранным аликвотам добавить по каплям при перемешивании водный раствор аммиака до получения прозрачного синего раствора. 3.1.3. К каждой из проб добавить немного сухого индикатора «мурексид». После добавления индикатора цвет раствора должен быть достаточно интенсивным, но не слишком насыщенным. 3.1.4. Прилить дистиллированной воды до объема 20-30 мл. 3.1.5. В химический стакан вместимостью 50 мл отобрать некоторое количество раствора трилона Б. 3.1.6. Из стакана раствор трилона Б налить в бюретку. 3.1.7. Выпустить воздух из носика бюретки, для чего поднять носик бюретки, подставить стакан с трилоном Б и нажать на шарик. 3.1.8. Довести объем трилона Б в бюретке до отметки «0». 3.1.9. Титровать одну из колб с пробой раствором трилона Б до перехода окраски до перехода окраски индикатора в эквивалентной точке от цвета хаки к сиренево-фиолетовому. Полученное значение объема титранта записать в протокол лабораторной работы. 3.1.10. Довести объем щелочи в бюретке до отметки «0» и провести титрование пробы во второй конической колбе. Полученное значение объема титранта записать в протокол лабораторной работы. 3.2. Анализ содержания кобальта и никеля. 20 3.2.1. В две конические колбы вместимостью 250 мл мерной пипеткой вместимостью 10 мл отобрать аликвоты объемом 10 мл. 3.2.2. К каждой из аликвот при помощи мерного цилиндра вместимостью 10 мл прилить по 5-7 мл ратсвора хлорида аммония. 3.2.3. К каждой из проб добавить немного сухого индикатора «мурексид». После добавления индикатора цвет раствора должен быть достаточно интенсивным, но не слишком насыщенным. 3.2.4. Прилить дистиллированной воды до объема 20-30 мл. 3.2.5. В химический стакан вместимостью 50 мл отобрать некоторое количество раствора трилона Б. 3.2.6. Из стакана раствор трилона Б налить в бюретку. 3.2.7. Выпустить воздух из носика бюретки, для чего поднять носик бюретки, подставить стакан с трилоном Б и нажать на шарик. 3.2.8. Довести объем трилона Б в бюретке до отметки «0». 3.2.9. Титровать одну из колб с пробой раствором трилона Б до перехода окраски до перехода окраски индикатора в эквивалентной точке от желтого цвета к фиолетовому. Полученное значение объема титранта записать в протокол лабораторной работы. 3.2.10. В процессе титрования раствор краснеет и следует поддерживать желтую окраску раствора, добавляя несколько капель аммиака. 3.2.11. Довести объем щелочи в бюретке до отметки «0» и провести титрование пробы во второй конической колбе. Полученное значение объема титранта записать в протокол лабораторной работы. 4. Налить в колонку раствор соли металла. Осторожно открыть кран так, чтобы раствор проходил через ионит со скоростью 3 – 4 мл в минуту (примерно 1 капля в секунду). 5. Фильтрат собирать в мерный цилиндр порциями по 10 мл. 6. Каждую порцию анализировать на содержание в ней иона металла по методикам, описанным в п. 3. Результаты титрования заносить в таблицу 8 протокола лабораторной работы. 7. Пропускать раствор соли металла через колонку продолжать до тех пор, пока концентрация металла на выходе из колонки не станет равной исходной. ИЛИ! Объем трилона Б на титрование порции из колонки не станет равным объему трилона Б при титровании исходной соли металла. Содержание протокола лабораторной работы Наименование соли металла Химическая формула Ориентировочное значение концентрации соли металла (указано на емкости с раствором) Объём раствора соли металла, мл Объём катионита, мл Объём аликвоты для титрования исходного раствора соли металла Va, мл Концентрация раствора трилона Б, моль/л Объём раствора трилона Б, израсходованного на титрование исходного раствора: VТ,1, мл VТ,2, мл VТ, ср, мл Данные для расчета выходной кривой сорбции № Объем соли металла, пропущенный через колонку, мл Объем пробы, мл 1 0 10 21 Объем трилона Б, мл № Объем соли металла, пропущенный через колонку, мл Объем пробы, мл 2 10 10 3 4 20 30 10 10 5 40 10 6 50 10 7 60 10 8 70 10 9 80 10 10 90 10 11 100 10 12 110 10 13 120 10 14 130 10 15 140 10 16 150 10 17 160 10 18 170 10 19 180 10 20 190 10 21 200 10 Объем трилона Б, мл Обработка результатов эксперимента 1. Рассчитать концентрацию соли металла по результатам титрования по формуле С (MeSO4 ) CT VT Va и занести их в таблицу «Зависимость концентрации сульфата металла в фильтрате от объема раствора, пропущенного через колонку с катионитом» № Объем соли металла, пропущенного через колонку V, мл 1 2 3 … 10 20 30 … VТ, мл 2. Построить график выходной кривой ионообменной адсорбции 22 С(MeSO4), моль/л Обработка выходной кривой ионообменной адсорбции. 3. Вычислить полную обменную емкость ионита по уравнению ПОЕ С0VM , m где С0 – исходная концентрация иона металла в растворе, моль/л; VМ – объем раствора, соответствующий половине исходной концентрации и определяемый графически по выходной кривой, мл; m – масса сухого ионита, г. 4. Вычислить динамическую обменную емкость до проскока по уравнению ДОЕ С0VD . m Содержание отчета по лабораторной работе 1. Название работы. 2. Цель работы. 3. Ход эксперимента. 4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе). 5. Обработка экспериментальных данных. 6. Вывод. ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАЗМЕРОВ ЧАСТИЦ ДИСПЕРСНЫХ СИСТЕМ ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ Краткие теоретические сведения Краткие теоретические сведения Оптическая плотность D пропорциональна концентрации и квадрату объема частиц. Это позволяет определять размеры частиц и их концентрацию по кажущейся оптической плотности системы с помощью турбидиметрических измерений. Если размер (диаметр) взвешенных частиц составляет от 1/10 до 1/3 длины световой волны и показатели преломления частиц и среды не сильно различаются, то для определения размера дисперсных частиц используют эмпирическое уравнение Геллера: D k n или lg D lg k n lg , где k – коэффициент пропорциональности. Показатель степени (n) связан с длиной волны и размером частиц линейным уравнением z 8πr 3,7 n 16,2 λ . 23 С увеличением z значение n уменьшается в пределе к 2 для частиц, радиус которых больше длины волны. При малых значениях z показатель степени n стремится к 4 и выполняется уравнение Рэлея. Цель работы определение размеров дисперсных частиц, не подчиняющихся закону Рэлея. Сущность работы Экспериментально измеряют кажущуюся оптическую плотность дисперсной системы при различных длинах волн (в достаточно узком интервале ) и строят график в координатах lgD – lg. Затем рассчитывают средний (наиболее вероятный) радиус частиц исследуемой дисперсной системы. Оборудование и реактивы Фотоэлектроколориметр; кюветы стеклянные толщиной 1 см – 2 шт.; салфетки; электрическая плитка или колбонагреватель; «BaSO4»: пипетка градуированная объёмом 1 мл – 2 шт., пипетка градуированная объёмом 5 мл – 2 шт., стакан химический объёмом 50 мл – 6 шт., колба коническая или круглая объёмом 100 мл – 3 шт., сульфат натрия – раствор концентрацией ___, хлорид бария – раствор концентрацией ___, спирт этиловый, глицерин; «Fe(OH)3)» круглая колба объемом 250 мл – 1 шт.; цилиндр мерный вместимостью 250 мл или 500 мл – 1 шт., мерная пипетка (или мерный цилиндр) объемом 10 мл – 1 шт.; стакан химический вместимостью 50 мл – 1 шт., хлорид железа (III) – раствор, концентрацией 2 %. Гексацианоферрат (II) кобальта (II): стакан химический вместимостью 50 мл – 2 шт., пипетка мерная 1 мл – 1 шт., пипетка мерная 10 мл – 1 шт., колба мерная 200 мл – 1 шт., колба круглая, 250 или 300 мл – 1 шт., гексацианоферрат (II) калия – раствор с массовой долей K4[Fe(CN)6] 20 %, сульфат кобальта – раствор с массовой долей CoSO4 0,1 %. Гексацианоферрат (II) меди (II): стакан химический вместимостью 50 мл – 2 шт., пипетка мерная 1 мл – 2 шт., колба мерная 200 мл – 1 шт., колба круглая, 250 или 300 мл – 1 шт., гексацианоферрат (II) калия – раствор с массовой долей K4[Fe(CN)6] 20 %, сульфат меди – раствор с массовой долей CuSO4 10 %. Выполнение работы 1. Приготовить один из золей по методикам, описанным ниже. 1.1. Золь сульфата бария (по варианту «а», «b» или «с») 1) В конической колбе объемом 100 мл приготовить смесь 1 на основе раствора I. 2) В другй конической колбе объемом 50 мл приготовить смесь 2 на основе раствора II. 3) Смесь 1 осторожно вылить в смесь 2. Объем растворов, мл № варианта «а» «b» «с» Смесь 1 раствор I Na2SO410H2O 1 1 1 Смесь 2 H2O C2H5OH 5 2 1,5 4 3 3,5 раствор II BaCl22H2O 1 1 1 H2 O C2H5OH 5 2 1,5 4 3 3,5 В зависимости от соотношения спирта и воды при разбавлении получают золи с разной величиной частиц. 1.2. Золь гидроксида железа (III) 1) В колбу с 250 мл кипящей воды мерной пипеткой прилить 10 мл раствора с массовой долей хлорида железа 2 %. 2) Образовавшийся золь, красно-коричневого цвета, охладить до комнатной температуры. 1.3. Золь гексацианоферрата (II) кобальта (II) 24 1) Небольшое количество раствора гексациоаноферрата (II) калия отобрать в химический стакан вместимостью 50 мл. 2) Из стакана при помощи мерной пипеткой вместимостью 1 мл отобрать 1 мл раствора K4[Fe(CN)6] концентрацией 20 %, перенести в колбу объемом 200 мл и довести дистиллированной водой до метки. 3) Колбу плотно закрыть пробкой. Раствор тщательно перемешать, переворачивая колбу и встряхивая не менее 30 раз. 4) Разбавленный раствор K4[Fe(CN)6] перелить в круглую колбу объемом 250 – 300 мл. 5) В маркированный химический стакан вместимостью 50 мл отобрать от 20 до 30 мл раствора с массовой долей мульфата кобальта 0,1 %. 6) Из маркированного химического стакана вместимостью 50 мл при помощи мерной пипетки вместимостью 10 мл отобрать 10 мл 0,1 % сульфата кобальта. 7) Отобранный (п. 6) объём сульфата кобальта медленно прибавить к разбавленному раствору K4[Fe(CN)6] в круглой колбе объемом 250 – 300 мл. Образуется золь гексацианоферрата (II) кобальта (II) зеленого цвета. 1.4. Золь гексацианоферрата (II) меди (II). 1) Небольшое количество раствора гексациоаноферрата (II) калия отобрать в химический стакан вместимостью 50 мл. 2) Из стакана при помощи мерной пипеткой вместимостью 1 мл отобрать 1 мл раствора K4[Fe(CN)6] концентрацией 20 %, перенести в колбу объемом 200 мл и довести дистиллированной водой до метки. 3) Колбу плотно закрыть пробкой. Раствор тщательно перемешать, переворачивая колбу и встряхивая не менее 30 раз. 4) Разбавленный раствор K4[Fe(CN)6] перелить в круглую колбу объемом 250 – 300 мл. 5) В маркированный химический стакан вместимостью 50 мл отобрать от 10 до 20 мл раствора с массовой долей мульфата меди (II) 10 % 6) Из маркированного химического стакана вместимостью 50 мл при помощи мерной пипетки вместимостью 1,0 мл отобрать 1,0 мл 10 % сульфата меди (II). 7) Отобранный (п. 6) объём сульфата меди (II) медленно прибавить к разбавленному раствору K4[Fe(CN)6] в круглой колбе объемом 250 – 300 мл. Образуется золь гексацианоферрата (II) меди (II) красно-бурого цвета. 2. Провести измерения оптической плотности 2.1. В кювету толщиной 0,5 или 1 см налить до метки дистиллированную воду и насухо протереть стенки кюветы кусочком фильтровальной бумаги. 2.2. Кювету с водой (раствор сравнения) поместить в дальнее или среднее отделение кюветодержателя. 2.3. В другую кювету толщиной 1 см налить до метки пробу золя сульфата бария и насухо протереть стенки кюветы кусочком фильтровальной бумаги. 2.4. Кювету с золем поместить в ближнее отделение кюветодержателя. 2.5. Кюветодержатель поместить в кюветное отделение прибора. 2.6. Измерить оптическую плотность раствора при различных длинах волн в диапазоне, указанном в таблице измерений оптической плотности с шагом 50 нм. Результаты измерений занести в таблицу измерений оптической плотности. Содержание протокола лабораторной работы Таблица измерений оптической плотности , нм D 400 вариант «BaSO4» 450 500 550 600 650 700 , нм 350 вариант «Fe(OH)3)» 400 450 500 550 600 650 25 D , нм D , нм D Вариант «Cu2[Fe(CN)6]» 350 400 450 500 550 600 650 Вариант «Co2[Fe(CN)6]» 350 400 450 500 550 600 650 Обработка результатов эксперимента 1. Заполнить таблицу: , нм 350 400 450 500 550 600 650 700 D lg lgD 2. Построить график в координатах -lgD=f(lg) 3. Построить линию тренда (формат линии тренда: аппроксимация – линейная, показывать уравнение на диаграмме, поместить на диаграмму величину достоверности аппроксимации R2) 4. По угловому коэффициенту уравнения линии тренда определить величину n. 5. Определить среднее значение длин волн 26 ср max min 2 6. По уравнению 𝑧= 8𝜋𝑟 𝜆 = −3,7 ⋅ 𝑛 + 16,2 с использованием найденного значения n вычислить параметр z. 7. Рассчитать средний радиус частиц по формуле: 𝜆ср ⋅ 𝑧 8𝜋 Содержание отчета по лабораторной работе 𝑟ср = 1. Название работы. 2. Цель работы. 3. Ход эксперимента. 4. Экспериментальные данные (см. протокол к лабораторной работе). 5. Обработка экспериментальных данных. 6. Вывод. 27 СОДЕРЖАНИЕ Введение....................................................................................................................................... 2 Лабораторная работа № 1. Определение степени диссоциации слабого электролита методом кондуктометрии ....................................................................................................................... 3 Лабораторная работа № 2. Кинетика молекулярной адсорбции ............................................ 8 Лабораторная работа № 3. Кинетика окисления иодида калия персульфатом аммония ... 12 Лабораторная работа № 4. Определение энергии активации вязкого течения жидкости . 14 Лабораторная работа № 5. Молекулярная адсорбция на активированном угле ................. 16 Лабораторная работа № 6. Исследование обменной адсорбции ионов ............................... 20 Лабораторная работа № 7. Определение размеров частиц дисперсных систем турбидиметрическим методом............................................................................................................. 23 28
