Загрузил dahdhjasdhb

10 Vikasol

реклама
1
6.
Провизор-аналитик провел качественный и количественный анализ приготовленного инъекционного
раствора викасола. Для обнаружения викасола использовалась реакция с раствором натрия гидроксида.
• Поясните ее сущность, укажите результат и способы подтверждения образовавшихся продуктов.
Количественное определение проводилось методом дериметрии.
• В соответствии со структурой и химическими свойствами дайте обоснование выбору данного метода и
условиям его проведения. Почему необходимо (до титрования) предварительное действие раствора натрия
гидроксида и затем восстановление продукта реакции? Напишите схемы реакций.
Анализ препарата основан на его лабильности в растворах щелочей и кислот.
Взаимодействие со щелочами
Сущность в том, что при действии щелочи натрия бисульфит, производным которого является викасол,
переходит в натрия сульфит, с которым 2-метил-1,4-нафтохинон уже не взаимодействует и выпадает
хлопьевидный осадок жёлтого цвета. Реакции подтверждает подлинность викасола. Образовавшийся в
результате реакции осадок извлекают хлороформом, очищают от примесей и устанавливают Тпл полученного 2метил-1,4-нафтохинона (104-107 °С):
S03Na + NaOH
2-Метил-1,4-нафтохинон (желтый кристаллический осадок)
Сульфит натрия определяют после удаления избытка щелочи раствором йода по реакции обесцвечивания йода.
Сам препарат с йодом не взаимодействует.
Na2S03 + I2 + Н20 -> Na2S04 + 2HI.
Неустойчивость викасола в щелочной среде определяет требование ГФ к прозрачности и цветности при
2
испытании на чистоту. Реакция используется и для количественного анализа примеси натрия бисульфита
йодометрическим методом.
Определение остатка сульфоната натрия
К навеске викасола добавляют концентрированную H2S04, при этом ощущается запах сернистого газа:
Количественное определение
Цериметрический метод. Цериметрия - метод анализа, основанный на прмменении в качестве титранта церия (IV)
сульфата, который в кислой среде является окислителем
Ce4+ + 1eCe3+
Точку эквивалентности определяют окислительно-восстановительными индикаторами (дифениламин, ферроин)
или потенциометрически. Ферроин - комплекс Fe2+/Fe3+ с ортофенантролином. Изменение цвета от красного до
голубого.
Предварительно на препарат действуют щелочью, 2-метил-1,4-нафтохинон извлекают хлороформом и
восстанавливают водородом (образуется при действии кислоты хлороводородной на цинковую пыль) в 2-метил-1,4нафтогидрохинон:
он
2-Метил-1,4-нафто-гидрохинон
Гидрохинон оттитровывают церия (IV) сульфатом по индикатору ферроину:
3
В индикатор входит Fe+2, при действии на индикатор избыточной капли титранта происходит окисление до Fe+3,
окраска индикатора меняется:
Fe+2 + 2Ce(S04)2 -> Fe+3 + Ce2(S04)3.
Раствор приобретает зеленую окраску (голубой индикатор и желтый раствор препарата)
Параллельно ведут контрольный опыт
Витамин К необходим для биосинтеза в печени факторов свертывающей системы крови!
Неустойчивость викасола в щелочной среде определяет требования ГФ к прозрачности и цветности при
испытании на чистоту. Это обусловлено тем, что продукт разложения 2-метил-1,4-нафтохинон в отличие от
викасола нерастворим в воде и окрашен.
Скачать