Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ И зм ерение к онцентраций хлорантранш ш прола в воздухе рабочей зон ы и см ы вах с к ож н ы х покровов операторов методом высокоэффективной ж идкостной хром атограф ии М етод и ч ески е у к азан и я М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 09 вязаные жакеты спицами ББК 51.21 И 37 И 37 И з м е р е н и е кон цен трац ий хл о р ан тр ан и л и п р о л а в в о з д у х е рабочей зо н ы и с м ы в а х с к о ж н ы х п о к р о в о в о п ер ато р о в м е т о ­ дом вы со к оэф ф ек ти вн о й ж и д к о ст н о й хр ом атогр аф и и : М е т о ­ д и ческ и е у к а за н и я .— М .: Ф е д е р а л ь н ы й ц ен тр ги ги ен ы и э п и ­ д ем и ол оги и Р о сп о тр еб н ад зо р а, 2 0 0 9 — 14 с. 1. Разработаны Федеральным научным центром гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана (Т. В. Юдина, Н. Е. Федорова, В , Н. Волкова.). 2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпиде­ миологическому нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2008 г. №3). 3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека. Главным го­ сударственным санитарным врачом Российской Федерации Г. Г. Они­ щенко 2 февраля 2009 г. А. Введены в действие с 29 апреля 2009 г. 5. Введены впервые. Б Б К 51.21 © Роспотребнадзор, 2009 © Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2009 М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 0 9 УТВЕРЖ Д АЮ Руководитель Федеральной служ бы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главны й государственный санитарный врач Российской Федерации Г. Г. Онищенко 2 февраля 2 0 0 9 г. Д ата введения: 2 9 апреля 2 0 0 9 г. 4.1. М Е Т О Д Ы К О Н ТРО Л Я. Х И М И Ч ЕС К И Е Ф А К ТО РЫ И зм ерение к онцентраций хлорантранилипрола в воздухе рабочей зоны и см ы вах с кож ны х покровов операторов методом вы сокоэф ф ективной ж идкостной хром атограф ии Методические указания МУК 4.1.2460—09 Настоящие методические указания устанавливаю т метод вы соко­ эффективной жидкостной хроматографии для определения в воздухе рабочей зоны и см ы вах с кожных покровов операторов массовой кон­ центрации хлорантранилипрола в диапазонах соответственно 0 ,1 — 1,5 мг/м3; 0 ,2 — 3 ,0 мкг/смыв. 3-Бром-М -[4-хлор-2-метил-6-(метилкарбамоил)ф енил]-1-(3хлорпиридин-2-ил)-1 Н -пиразол-5-карбоксамид (Ш РА С ) C I8H 14B rC I2N 50 2 М ол. м асса 4 8 3 ,1 5 3 М У К 4 Л .2 4 6 0 — 09 Бесцветное кристаллическое вещ ество. Температура плавления 2 0 8 — 2 1 0 °С. Д авление паров 6,3 х 10‘12П а при 2 0 °С; 2,1 * 10-п П а при 2 5 °С. Растворимость в органических раствори телях при 20 °С (в г/дм3): ацетон - 3 ,4 4 6 ; ацетонитрил - 0 ,7 i 1; диметилф ормамид - 124; дихлорм етан - 2 ,4 7 6 ; этилацетат - 1,144; метанол - 1 ,7 1 4 ; толуол - 0 ,3 2 ; и-октанол - 0 ,3 8 6 ; w-гексан < 0 ,0 0 0 1 . Растворим ость в во д е при 2 0 °С (в мг/дм3): 0 ,9 7 2 (pH 4 ), 0 ,8 8 0 (pH 7 ), 0,9 7 1 (pH 9 ). Коэффициент распределения «октанол/вода K ow logP 2 ,7 6 . Агрегатное состояние в воздуш ной среде - аэрозоль. Краткая токсикологическая характеристика Острая пероральная токсичность (L D 50) для крыс и мышей - более 5 0 0 0 мг/кг; острая дермальная токсичность (L D 3o) Для крыс - более 5 0 0 0 мг/кг; острая ингаляционная токсичность (L C 50) для крыс - более 5,1 г/дм3 (4 ч). Область применения препарата Хлорантранилипрол - инсектицид ш ирокого спектра действия хи ­ мического класса антранилдиамидов, реком ендуется к применению для защиты яблонь от плодожорки, листовертки, а такж е картофеля от коло­ радского жука. Ориентировочный безопасный уровень воздействия (О Б У В ) хлорантранилипрола в воздухе рабочей зоны - 1,5 мг/м3. 1. Погрешность измерений М етодика обеспечивает выполнение измерений с погреш ностью , не превышающей ± 2 5 % , при доверительной вероятности 0,95. 2. Метод измерений Измерения концентраций хлорантранилипрола выполняют м етодом высокоэффективной ж идкостной хроматографии (В Э Ж Х ) на обращ ен­ ной фазе с ультраф иолетовым детектором. Концентрирование хлорантранилипрола из воздуха осу щ ествл яю т на бумажный фильтр «синяя лента», экстракцию с фильтров проводят этиловым спиртом. С м ы в с кож ны х покровов такж е проводят этиловы м спиртом. 4 М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 09 Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 2 иг. Средняя полнота извлечения с фильтров - 9 5 ,7 6 % , с поверхности кожи - 84,01 % . 3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы 3.1. Средства измерений Ж идкостный хроматограф с ультрафиолетовым детектором с переменной длиной волны (фирмы Номер Госреестра Perkin-Elm er, С Ш А ) 15311— 02 Барометр-анероид М -67 Т У 2 5 0 4 -1 7 9 7 — 75 В есы аналитические В Л А -2 0 0 ГО С Т 24104 Колбы мерные 2 -1 0 0 -2 и 2-1 00 0 -2 М еры массы Г О С Т 1770 Г О С Т 7328 Пипетки градуированные 2 -го класса точности вместимостью 1 ,0 ,2 ,0 , 5 ,0 ,1 0 , 15 см 3 Г О С Т 29227 Пробирки градуированные вместимостью 5 или 10 см Г О С Т 1770 Пробоотборное устройство П У -4Э исп.1 Номер Госреестра (ЗАО «О П ТЭ К », г. Санкт-Петербург) 14531— 03 Термометр лабораторный шкальный Т Л -2, цена деления 1 °С, пределы измерения 0— 55 °С Т У 215-73Е Цилиндры мерные 2 -го класса точности вместимостью 1 0 ,2 5 0 ,5 0 0 и 1 000 см 3 Г О С Т 1770 Допускается использование средств измерения с а ш и ю п р ш ш т пни лучшими характеристиками. 3.2. Реактивы Хлорантранилипрол, аналитический стандарт с содержанием основного вещ ества 99,2 % (фирмы «Du Pont») Ацетонитрил для хроматографии, хч Т У -б -09 -4326 76 В ода бидистиллированная, деионизованная или перегнанная над К М п 0 4 Г О С Т 6709 Кислота орто-фосфорная, хч , 85 % Г О С Т 6552 5 М У К 4 Л .2 460— 0 9 К ислота муравьиная М етиловы й спирт (м етанол ), хч Г О С Т 69 9 5 Этиловы й спирт (этанол) ректификованный Г О С Т Р 5 1 6 5 2 или Г О С Т 18300 Д опускается использование реактивов иных производителей с ана­ логичной или более вы сок ой квалификацией. 3.3. Вспомогательные устройства, материалы Аппарат для встряхивания типа А В У -б с Т У 6 4 -1 -2 8 5 1 — 78 Бумажные фильтры «синяя лента», обеззоленные Т У 6 -0 9 -2 6 7 8 — 77 Бязь хлопчатобумажная белая Воронки конусные диаметром 3 0 — 37 мм ГО СТ 25336 Груша резиновая Колбы круглодонные на шлифе вм ести м остью 100 см 3 ГО С Т 9737 Мембранные фильтры капроновые, диаметром 47 мм П асос водоструйный Г О С Т 10696 Пробирки центрифужные ГО С Т 25336 Ротационный вакуумны й испаритель В -1 6 9 фирмы Buchi, Ш вейцария Стаканы химические низкие с носиком, вм естим остью 150 см 3 Стекловата Стеклянные емкости вм ести м остью 100 см 3 с герметичной металлической крышкой Стеклянные палочки Установка для перегонки растворителей Набор для фильтрации растворителей через мембрану Хроматографическая колонка стальная, длиной 250 мм, внутренним диаметром 2,0 мм, содержащая Spherisorb® S5 O D S 2, зернением 5 мкм Хроматографическая колонка стальная, длиной 25 см, внутренним диаметром 4,0 мм, содержащая Кромасил 100 С18, зернением 5 мкм 6 ГОСТ 25336 М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 0 9 Шприц для ввода образцов для жидкостного хроматографа вместимостью 50— 100 мм3 Д опускается использование средств измерения с аналогичными или лучш ими характеристиками. 4. Требования безопасности 4 .1 . При вы полнении измерений необходим о соблю дать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по Г О С Т 1 2 .1 .0 0 7 , требования электробезопасн ости при работе с электроустанов­ ками по Г О С Т 1 2 .1 .0 1 9 , а такж е требования, изложенные в технической документации на ж идкостной хроматограф. 4 .2 . Помещение долж н о соо тветство вать требованиям пож аробезо­ пасности по Г О С Т 1 2 .1 .0 0 4 и иметь ср едства пожаротуш ения по Г О С Т 1 2 .4 .0 0 9 . Содержание вр ед н ы х вещ еств в воздухе не долж но превы ш ать норм, установленных Г Н 2 .2 .5 .1 3 1 3 — 03 «П редельно-допустимы е кон­ центрации (П Д К ) вредны х вещ еств в во зд у х е рабочей зоны». Организа­ ция обучения работников безопасности труда по Г О С Т 12 .0 .0 0 4 . 5* Требования к квалификации операторов К выполнению измерений доп ускаю т специалистов, имеющ их ква­ лификацию не ниже лаборанта-исследователя, с опы том работы на ж ид­ костном хроматографе. К проведению пробоподготовки д о п у ск аю т оператора с квалифи­ кацией «лаборант», им ею щ его опыт работы в химической лаборатории. 6. Условия измерений При выполнении измерений соб лю д аю т следую щ ие условия: • процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят при температуре воздуха (2 0 ± 5 ) °С и относительной влаж н о­ сти не более 8 0 % . • выполнение измерений на ж идкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору. 7. Подготовка к выполнению измерений Вы полнению измерений предш ествую т следую щ ие операции: очи­ стка ацетонитрила (при необходим ости), подготовка подвижной фазы 7 М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 0 9 для В Э Ж Х , кондиционирование хроматограф ической колонки, приго­ товление растворов для градуировки и внесения, установление градуи­ ровочной характеристики, подготовка фильтров и салф еток для отбора проб, отбор проб. 7.L Очистка ацетонитрила Ацетонитрил кипятят с обратным холодильником над пентоксидом фосфора не менее 1 ч, после чего перегоняют, непосредственно перед употреблением ацетонитрил повторно перегоняю т над прокаленным карбонатом калия. 7,2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖ Х 7.2.1. Подвижная фаза №1 (для анализа по п. 7.5.1.1) В мерную колбу вместим остью I 0 0 0 см 3 помещ аю т 3 5 0 см 3 бидистиллированной или деионизованной воды, 1,0 см 3 муравьиной кислоты , 6 5 0 см 3 метано­ ла, перемешивают, фильтруют и дегазирую т. 7.2.2. Подвижная фаза №2 (для анализа по п. 7.5.1.2) В мерную колбу вм естим остью 1 0 0 0 см 3 помещ аю т 4 5 0 см 3 бидистиллированной или деионизованной воды, 1,0 см 3 орто-фосф орной кислоты, 5 5 0 см 3 ацетонитрила, перемеш иваю т, фильтруют и дегазирую т. 7.3. Кондиционирование хроматографической колонки. П ром ы ваю т к о л о н к у (п. 7.5.1.1 или п. 7 .5 .1 .2 ) подвижной фазой (приготовленной по л. 7.2.1 или п. 7 .2 .2 ) при скорости подачи растворителя соответственн о 0,3 или 0,8 см3/мин д о установления стабильной базовой линии. 7,4, Приготовление градуировочныхрастворо и растворов внесения 7.4.1. Исходный раствор хпорантраиипипропа для градуировки (концентрация 100 мкг/см3). В мерную колбу вм естим остью 100 см 3 вносят 0 ,0 1 0 0 г хлораитранилипрола, добавляю т 5 0 — 7 0 см 3 ацетонитри­ ла, перемешивают, доводят ацетонитрилом до метки, вновь перемеш и­ вают. Раствор хранится в холодильнике в течение 3 -х м есяцев. Растворы Ns 1— 5 готовят объемным м етодом путем последова­ тельного разбавления исходного раствора для градуировки. 7.4.2. Раствор № 1 хлораитранилипрола для градуировки и внесе­ ния (концентрация 10 мкг/см3) В мерную колбу вм ести м остью 100 см 3 помещ аю т 10 см 3 исходного раствора хлораитранилипрола с концентра­ цией 100 мкг/см3 (п. 7 .4 .1 ), разбавляю т ацетонитрилом до метки, пере­ меш ивают. Раствор хранится в холодильнике в течение месяца. 8 М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 0 9 Э тот раствор используют для приготовления проб с внесением при оценке полноты извлечения дей ствую щ его в ещ еств а м етодом «вн есен о найдено». 7,4,3. Рабочие растворы Ns 2— 6 хлорантранилипрола для градуи­ ровки (концентрация 0,1— 1,5 мкг/см3). В 5 м ерн ы х колб вм ести м остью 100 см 3 п омещ аю т по 1,0, 2,0, 5,0, 10 и 15 см 3 градуировочного раствора №1 с концентрацией 10 мкг/см3 (п. 7 .4 .2 ), до вод ят д о метки подвиж ной фазой, приготовленной по jl 7.2.1 или п. 7 .2 .2 , тщ ательно перем еш ива­ ю т, получаю т рабочие растворы №№ 2 — 6 с концентрацией хлорантра­ нилипрола 0 ,1 ; 0 ,2 ; 0 ,5 ; 1,0 и 1,5 мкг/см3, соответствен н о. Растворы хранятся в холодильнике в течение 7 дней. 7.5. Установление градуировочной характеристики Градуировочную характеристику, вы раж аю щ ую зависи м ость пло­ щади пика (относительные единицы) о т концентрации хлорантранили­ прола в растворе (мкг/см3), устанавли ваю т м етодом абсолю тной кал и б­ ровки по 5 растворам для градуировки № № 2 — 6. В инжектор хроматографа вводят по 2 0 м м 3 каждого градуировоч­ ного раствора и анализируют в условиях хроматограф ирования по п. 7.5.1 Л и п. 7 .5 .1 .2 . О сущ ествляю т не м енее 3 -х параллельных и зм ере­ ний. Устанавливаю т площ ади пиков д ей ствую щ его вещ ества. Градуировочный график проверяю т еж ед невн о по анализу 2 р ас­ творов для градуировки различной концентрации. Если значения пло­ щадей отличаю тся более чем на 13,5 % от данны х, залож енны х в гра­ дуировочную характеристику, ее строят заново, используя свеж еп р и го­ товленны е рабочие растворы для градуировки. 7.5.1. Условия хроматографирования Измерения вы полняют при следую щ их реж им н ы х параметрах: Ж идкостный хроматограф «Perkin E lm er» (С Ш А ) с ультраф иолето­ вы м детектором Рабочая длина волны: 2 6 0 нм Объем вводим ой пробы: 20 мм3 7.5.1.1. Хроматограф ическая колонка стальная, длиной 2 5 0 мм, внутренним диаметром 2 ,0 мм, содержащ ая Sp h erisorb® S5 O D S 2, зер ­ нением 5 мкм Температура колонки: комнатная Подвижная фаза: метанол-вода-м уравьиная кислота ( 6 5 :3 5 :0 .1 , по объему) Скорость потока элю ента: 0,3 см 3/мин 9 М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 0 9 Ориентировочное время вы хода хлорантранилипрола: 6,9— 7,1 мин 7.5.1.2, Хроматографическая колонка стальная, длиной 2 5 0 мм, внутренним диаме 1ром 4 ,0 мм, содержащая Кромасил 100 С 18, зернени­ ем 5 мкм комнатная Температура колонки: ацетоиитрил-вода-ортоПодвижная фаза: фосфорная кислота (55 : 45 : 0 ,1 , по объему) Скорость потока элюента: 0,8 cmVmhh Ориентировочное время выхода хлорантранилипрола: 7,9— 8,1 мин Линейный диапазон детектирования Хлорантранилипрола 2— 30 г. 7.6» Подготовка фильтров для отбора проб воздуха Диаметр бумажного фильтра «синяя лента» долж ен соответство­ вать внутреннему диаметру фильтродержателя. Фильтры последовательно по 3 раза промывают на воронке Бю хне­ ра этанолом порциями 25— 30 см 3, сушат с помощью разряжения, созда­ ваемого водоструйным насосом, затем на воздухе при комнатной темпе­ ратуре. До использования фильтры хранят в герметично закрытой стек­ лянной таре. 7 .7 Подготовка салфеток для проведения смыва В ы резаю т салфетки (лоскуты ) из белой бязи размером 10 х 10 см, последовательно обрабатывают их 5 % -м раствором углекислого натрия (при кипячении), водой до нейтральной реакции промывных вод, 2-кратно промывают этиловым спиртом, сушат на воздухе при к ом н ат­ ной температуре, До использования салфетки хранят в герметично за­ крытой стеклянной таре. 8. Отбор и хранение проб воздуха Отбор проб проводят в соответствии с требованиями ГО С Т 12.1.005— 88 «С С БТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабо­ чей зоны». В о зд у х с объемным расходом 1-— 4 д м 3/мин аспирируют че­ рез бумажный фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель. Дня измерения концентрации хлорантранилипрола на уровне пре­ дела обнаружения (0,1 м г ш ) необходимо отобрать 5 дм3 воздуха, на 10 М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 0 9 у р ов н е 0 ,5 О Б У В в в о з д у х е раб оч ей зо н ы - 0 ,7 д м 3.С р о к хр ан ен и я о т о ­ бр ан н ы х п роб, п ом ещ ен н ы х в п о л и эт и л е н о в ы е п ак еты , в х о л о д и л ь н и к е при тем п ер ату р е 4 — 6 °С - 7 дней. 9. Условия проведения см ы ва С м ы в ы п р о в о д я т в конце р аб о ты или п о сл е вы п о л н ен и я о т д е л ь н ы х оп ерац ий с о т к р ы т ы х и зак р ы ты х с п е ц о д е ж д о й или д р у ги м и С И З у ч а с т ­ к о в те л а (л о б , л и ц о, ш ея, спина, гр у д ь, п р ед п л еч ье, г о л е н ь , к и сти р у к , вк л ю ч ая м е ж п а л ь ц е в ы е п ром еж утки ). Д о р аб оты вы б и р аю т у ч асто к к о ж и , о б р а б а т ы в а ю т е го с ц ел ью у д а л ен и я загр язн ен и й , ф и кси рую т п л о щ ад ь (н е м е н е е 2 0 0 с м 2). П ри н е о б х о ­ д и м о сти о тб и р а ю т ф оновы е см ы в ы . С м ы в п р о во д я т сп о со б о м о б м ы в а ф и к си р о ван н о го у ч а ст к а к о ж и э ти л о в ы м сп и р то м , п ом ещ ая 2 0 с м 3 в ст ек л я н н у ю е м к о с т ь ю с м е т а л л и ­ ч е ск о й кр ы ш кой . Т к а н ево й сал ф еткой , с м о ч е н н о й р а с т в о р и т е л е м , с п о ­ м о щ ью п и н ц ета (и н д и ви д у ал ьн о ) о б м ы в а ю т кож ны й покров све р х у вниз. О п ерац ию п о вто р я ю т д важ д ы . С р ок хр ан ен и я отоб р ан н ы х п роб с м ы в о в , п о м е щ е н н ы х в ге р м е т и ч ­ н о за к р ы ты е е м к о с т и , в м орози льн ой к а м ер е при т е м п е р а т у р е - 1 8 °С 3 0 дней. 10. В ы п о л н ен и е и зм ер ен и й 10.1. Воздуш ная среда Э к сп о н и р о ван н ы й фильтр п е р е н о ся т в х и м и ч еск и й ст а к а н в м е с т и ­ м о с т ь ю 1 5 0 с м 3, за л и в а ю т 2 0 с м 3 э т и л о в о го сп и р та, п о м е щ а ю т на истрлх и в а т е л ь на 10 м и н ут. Р аство р и тел ь с л и в а ю т , ф ильтр о б р а б а т ы в а ю т но­ вы м и п орц иям и э т и л о в о го спи рта о б ъ ем о м 1 0 с м 3 ещ е д в а ж д ы , в ы д е р ­ ж и в а я на в ст р я х и в а т е л е по 10 м инут. О б ъ ед и н ен н ы й эк стр ак т у п ар и ваю т в гр у ш еви д н о й к о л б е на р о т а ­ ц ион ном в а к у у м н о м испарителе при т е м п е р а т у р е бан и не вы ш е 4 0 °С п о ч ти д о су х а , о ста в ш и й ся р аство р и тел ь о т д у в а ю т п о т о к о м т е п л о го в о з ­ д у х а . О ст а т о к р а ст в о р я ю т в 5 см 3 п о д ви ж н о й ф азы (п о д го т о в л е н н о й п о п. 7 .2 .1 или 7 .2 .2 ) и анализирую т при у с л о в и я х хр о м ато гр аф и р о ван и я , у к а за н н ы х в л. 7 ,5 .1 .1 или 7 .5 .1 .2 . И М У К 4 . 1 .2 4 6 0 - 0 9 10.2, Смывы с ножных покроеов Пробу см ы ва сливаю т (через воронку) о колбу дал упаривания, с помощью пинцета извлекают салфетку, помещают в конусную химиче­ скую воронку, установленную в муфту колбы для упаривания, тщ атель­ но отжимают и промывают этиловым спиртом дваж ды порциями по 10 см 3, предварительно ополаскивая растворителем емкость, в которой находилась проба. Объединенный раствор упаривают в грушевидной колбе на рота­ ционном вакуумном испарителе при температуре бани не выше 4 0 °С почти досуха, оставш ийся растворитель отдувают потоком теплого воз­ духа. Остаток растворяют в 2 см 3 подвижной фазы (подготовленной по п. 7.2.1 или 7 .2 .2 ) и анализируют при условиях хроматографирования, указанных в п. 7.5.1 Д или 7 .5 .1 .2 . Пробу вводят в испаритель хроматографа не менее двух раз. У ста­ навливают площадь пика действующ его вещ ества, с помощью градуи­ ровочного графика определяют концентрацию хлорантранилипрола в хроматографируемом растворе. Образцы, дающие пики, большие, чем градуировочный раствор с концентрацией 1,5 мкг/см3, разбавляют подвижной фазой. Перед анализом опытных образцов проводят хроматографирование холосты х (контрольных) проб-экстрактов неэкспонированного фильтра и салфетки. 11. Обработка результатов анализа I L L Воздушная среда М ассовую концентрацию хлорантранилипрола в пробе воздуха X , мг/м3, рассчитывают по формуле: Х = С х у 9где С - концентрация хлорантранилипрола в хроматографируемом рас­ творе, найденная по градуировочному графику в соответствии с величи­ ной площади хроматографического пика, мкг/см3; W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, см3; V, - объем пробы воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (давление 7 6 0 мм рт. сг., температура 20 °С), дм3. 12 МУК 4.1.2460—09 У, = 0 ,3 8 6 х / * х uxt (2 7 3 + Т) > где Г - температура воздуха при отборе пробы (н а входе в аспиратор),°С, Р - атм осф ер ное давление при о тб о р е п р обы , мм рт. ст. и - р а схо д во зд у х а при отборе п робы , д м 3/мин, t - д ли тельн ость отбора пробы, мин. За р езу л ьтат анализа ( X ) приним ается ср едн ее ари ф м ети ческое р е­ зул ьтатов д в у х параллельны х оп ределени й Х хи Х г ( X = ), 2 расхож дени е м е ж д у которы ми не п р евы ш ает значений нор м атива о п ер а­ тивного контроля сходи м ости (of): \ X , - X 2\ l d d = d nM, x ------ , мг/м3 гд е 100 d - норматив оперативного кон троля схо д и м о сти , мг/м3; domtt- норматив оперативного контроля сходимости, % (равен 14 % ). 11.2. Смывы с кож ны х покровов М а ссо ву ю концентрацию хл ор ан тр ан яли лр ола в пробе с м ы в а мкг/смыв, р а ссч и ты ваю т по формуле: X , X ~ С х W , где С - концентрация хлорантранилипрола в хр ом атограф и руем ом р а с­ твор е, найденная по градуировочному граф ику в со о тв етств и и с вел и ч и ­ ной площ ади хром атограф ического пика, мкг/см3; W - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, с м 3; Примечание. Идентификация и расчет концентрации хлорантранилипрола в пробах могут быть проведены с помощью компьютерной программы обработ­ ки хроматографических данных, включенной в аналитическую систему. 12. Оформление результатов измерений Р езу л ьта т коли чествен ного анализа п р ед ставл я ю т в ви де: р езу л ьтат анализа X в мг/м3 или мкг/см ы в (с ук азан и ем площ ади Р = 0 ,9 5 или с м ы в а в см 2) , характеристика погреш н ости 5 , % (± 2 5 % ), X ± Д мг/м3 (мкг/см ы в, площ адь см ы в а , с м 2), п огреш н ость. Р = 0 ,9 5 , гд е Д - аб со л ю тн ая 13 М У К 4 .1 .2 4 6 0 — 0 9 А - — — , мг/м3 (мкг/смыв) 100 Результат измерений долж ен иметь то т же десятинный разряд, что и погреш ность. Е сл и содержание вещ ества менее нижней границы диапазона опре­ деляем ы х концентраций, результат анализа представляю т в виде; «содержание хлорантранилипропа в пробе воздуха рабочей зоны - менее 0, 1 мг/м3; см ы ва-м енее 0,1 мкг/смыв»* * - 0,1 мг/м3; О, I мкг/смыв - пределы обнаружения при отборе 5 дм3 воздуха рабочей зоны; в пробе смыва (фиксированная площадь смыва, 200 см2) соответственно. 13. Контроль погрешности измерений Оперативный контроль погрешности и воспроизводим ости измере­ ний осущ ествляется в соответствии с Г О С Т И СО 5 7 2 5 - 1 - 6 . 2 0 0 2 «Т о ч ­ ность (правильность и прецизионность) методов и результатов измере­ ний». 14. Разработчики Юдина Т . В ., Ф едорова Н. Е., В олкова В . HL (Ф Г У Н «Ф едеральный научный центр гигиены им. Ф. Ф. Эрисмана Роспотребнадзора»). И зм ер ен и е концентраций хлорап тран и лип рола в воздухе рабо­ чей зон ы и см ы вах с кож ны х п окр овов оп ераторов м етодом вы сокоэф ф ективной ж и дк остн ой хр ом атограф и и М етоди ческ и е ук азан ия М У К 4.1.2460— 09 Технический редактор А . В . Т ер ен тьева Подписано в печать 3 0 .0 6 .0 9 Формат 60x88/16 Пен. л. 1,0 Тираж 200 экз. Федеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 127994, М осква, Вадковский пер., д. 18/20 Оригинал-макет подготовлен к печати и тиражирован отделом издательского обеспечения Федерального центра гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора 117105, М осква, Варшавское ш., 19а Отделение реализации, тсл./факс 952-50-89 МУК 4.1.2460-09
