Лабораторная работа: ПРИГОТОВЛЕНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ РАСТВОРОВ ТИТРАНТОВ КИСЛОТНО-ОСНОВНОГО ТИТРОВАНИЯ Цель: приготовить 0,1 М раствор хлороводородной кислоты и стандартизовать его по первичному стандартному веществу (установить поправочный коэффициент); приготовить 0,1 М раствор калия гидроксида и стандартизовать его по вторичному стандартному раствору хлороводородной кислоты (установить поправочный коэффициент). Метод определения: кислотно-основное титрование (ацидиметрия). Способ титрование: прямое. Оборудование: 1) весы ручные (аптечные) с разновесами – 1 шт.; 2) весы аналитические (±0,0001 г) – 1 шт.; 3) колба мерная на 100,0 мл – 1 шт.; 4) химический стакан (плоскодонная коническая колба на 250 мл) – 2 шт; 5) колба Эрленмейера на 100 мл – 3 шт.; 6) бюретка на 25,00 мл (2 класса точности, цена деления 0,10 мл) – 1 шт.; 7) пипетка мерная (градуированная) на 10,00 мл – 1 шт.; 8) воронка – 1 шт.; 9) спринцовка резиновая (груша) – 1 шт.; 10) пипетка капельная – 1 шт. 11) пробирка градуированная (для 6 М HCl) – 1 шт.; 12) цилиндр мерный (для воды дистиллированной) на 100-200 мл – 1 шт.; 13) промывалка с дистиллированной водой – 1 шт. Реактивы: 1) натрия тетрабората декагидрат (ч.д.а.); 2) 6 М хлороводородная (хлористоводородная) кислота; 3) калия гидроксид (тех.); 4) раствор фенолфталеина; 5) раствор метилового оранжевого; 6) вода дистиллированная. ХОД РАБОТЫ ЧАСТЬ 1. ПРИГОТОВЛЕНИЕ И СТАНДАРТИЗАЦИЯ 0,1 М HCL 1.1. Приготовление раствора HCl c приблизительно известной концентрацией растворённого вещества Рабочий (стандартный) раствор готовят разбавлением концентрированной соляной кислоты до 0,1 М концентрации. Точную навеску кислоты из-за летучести НСl взять затруднительно. Поэтому сначала готовят раствор приблизительной концентрации, который затем стандартизируют по первичному стандарту. Рассчитывают объем исходной кислоты (например, 1 М), необходимый для приготовления определенного объёма (например, 500,0 мл или 1000 мл) 0,1 М раствора НСl. Рассчитанный объем кислоты отмеривают мерным цилиндром, переносят в сосуд, содержащий необходимое количество дистиллированной воды (под тягой) и, закрыв пробкой, тщательно перемешивают. 1) Рассчитываем, какой ≈ объём 6 М HCl необходимо взять для получения ≈ 200 мл 0,1 М HCl. C 0,1 V0 V 200 3 C0 6 (мл) 2) В вытяжном шкафу в мерный стакан помещаем 200 мл дистиллированной воды, отмеренной мерным цилиндром, и добавляем к нему 3 – 4 мл исходного 6 М раствора HCl, отобранного в градуированную пробирку. Для ознакомления: Приготовление 0,1 М соляной кислоты из фиксанала. С ампулы фиксанала (0,1 М) удаляем этикетку и надписи, моем дистиллированной водой и вставляем в воронку с бойком, помещенную в отверстие мерной колбы на 1000 мл так, чтобы тонкостенное, втянутое внутрь дно ампулы касалось острия бойка. Резким, но не сильным ударом разбиваем дно ампулы о боек и даем всему содержимому вылиться в колбу. Другим стеклянным бойком продавливаем верхнее отверстие ампулы. Ампулу промываем снаружи и изнутри не менее чем шестикратным (по емкости ампулы) количеством дистиллированной воды над воронкой. Воронку промываем изнутри и споласкиваем снаружи ее нижнюю часть; промывную воду собираем в ту же колбу. Раствор в колбе доводим дистиллированной водой до метки, затем, закрыв пробкой, тщательно перемешиваем. 1.2. Приготовление первичного стандартного раствора натрия тетрабората 1) Рассчитываем навеску буры, необходимую для приготовления в объеме мерной колбы (например, 100,0 мл) стандартного раствора (например, 0,05000 М): Для приготовления 100 мл 0,05 М Na2B4O7 необходимо взять навеску: m = CVM = 0,050,1381,37 ≈ 1,9 г Na2B40710H2O. 2) На аптечных весах отмеряем примерную массу (1,9 г), соответствующую рассчитанной навеске буры, помещаем ее в пакетик, сухой вспомогательный сосуд или бюкс. 3) Взвешиваем на аналитических весах пустую мерную колбу на 100,0 мл (g1), переносим навеску натрия тетрабората декагидрата в мерную колбу на через бумажную воронку, вставленную в горло колбы. Мерную колбу с навеской взвешиваем на аналитических весах (g2), по разнице масс g2 и g1 устанавливаем точную массу навески. 4) Через воронку в мерную колбу доливаем горячую дистиллированную воду приблизительно до половины. Перемешивая круговым движением колбы ее содержимое, добиваемся полного растворения буры, доливаем холодной дистиллированной воды из промывалки примерно на 1 см ниже метки. После остывания раствора до комнатной температуры доводим капельной пипеткой его объем водой до метки, закрываем колбу пробкой и перемешиваем. 1.3. Титрование раствора первичного стандартного вещества стандартизируемым раствором HCl 1) Отбор аликвот для проведения параллельных определений методом пипетирования Переносим содержимое из мерной колбы в химический стакан и берем мерной пипеткой (простой или градуированной) точное количество (10,00 мл) первичного стандартного раствора, помещая его в колбы для титрования – т.е. отбираем необходимое число аликвот. 2) Титрование с метиловым оранжевым В каждую аликвоту добавляем по 2 капли раствора метилового оранжевого и титруем от чисто желтой окраски раствора тетрабората до начала появления ОРАНЖЕВОГО ОТТЕНКА в окраске раствора (НЕ ДО КРАСНОГО!!!) Отсчет расхода титранта по бюретке может быть сделан с точностью не более 0,05 мл. Это связано с тем, что погрешность в отсчете объема 10,00 мл титранта, равная 0,01 мл, соответствует 0,1%, а объем капли, вытекающей из бюретки, примерно составляет 0,03-0,04 мл. Обычно необходимо протитровать 3-5 аликвот. Разница в объемах любой пары титрования не должна превышать 0,1 мл. 3) Параллельные определения Проводим параллельные определения необходимое число раз (до получения минимум трех результатов, отличающихся не более, чем на 0,10 мл). Часть 2. Приготовление и стандартизация 0,1 М KOH 1.1. Приготовление раствора KOH c приблизительно известной концентрацией растворённого вещества 1) Рассчитываем навеску калия гидроксида, необходимую для приготовления примерно 100 мл 0,1 М раствора: m = c∙V∙M = 0,1∙0,1∙ 56 ≈ 0,56 г. 2) На ручных весах отмеряем примерную массу (0,5-0,6 г) калия гидроксида; 3) Взятую навеску KOH помещаем в химический стакан, добавляем к ней с помощью мерного цилиндра около 100 мл воды дистиллированной и перемешиваем до полного растворения. 1.2. Титрование приготовленного раствора щелочи вторичным стандартным раствором хлороводородной кислоты 1) Отбор аликвот для проведения параллельных определений методом пипетирования Берем мерной пипеткой (простой или градуированной) точное количество (10,00 мл) стандартизируемого раствора, помещая его в колбы для титрования – т.е. отбираем необходимое число аликвот. 2) Титрование с фенолфталеином Добавляем (не одновременно, а непосредственно перед каждым определением) в каждую аликвоту по 5 капель раствора фенолфталеина и титруем до перехода МАЛИНОВОЙ окраски в почти бесцветную. 0 0 Vф 3) Параллельные определения Проводим параллельные определения необходимое число раз (до получения минимум трех результатов, отличающихся не более, чем на 0,10 мл). Часть 3. Представление и обработка и полученных результатов 3.1. Представление полученных результатов 1) Масса навески буры: g = m (мерной колбы с навеской) – m (пустой мерной колбы) =g2 - g1 = 2) Полученные результаты титрования заносим в таблицу: ТИТРОВАНИЕ С МЕТИЛОВЫМ ОРАНЖЕВЫМ 3) ТИТРОВАНИЕ С ФЕНОЛФТАЛЕИНОМ V1 V2 V3 V1 V2 V3 V мо Vф М(Na2B40710H2O) = 381,37 г/моль V ( Na2B407) = 10,00 мл V ( КОН) = 10,00 мл 3.2. Обработка результатов 1) По точно взятой навеске тетрабората натрия (до четырех десятичных знаков, г) и вместимости мерной колбы (0,1000 л) рассчитываем молярную концентрацию с (моль/л) раствора натрия тетрабората. C ( Na2 B4O7 ) C ( Na2 B4O7 ) m V M g 381,37 0,1000 2) Исходя из стехиометрии протекающей реакции Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O → 4H3BO3 + 2NaCl рассчитываем точную концентрацию хлороводородной кислоты C ( HCl ) C ( HCl ) 2 C ( Na2 B4O7 ) V ( Na2 B4O7 ) Vмо ( HCl ) 2 C ( Na2 B4O7 ) 10,00 Vмо ( HCl ) Рассчитываем поправочный коэффициент k = c (реальное)/0,1 = 3) Исходя из стехиометрии протекающей реакции KOH + HCl → H2O + KCl рассчитываем точную концентрацию калия гидроксида C ( KOH ) C ( KOH ) C ( HCl ) Vф ( HCl ) 10,00 C ( HCl ) Vф ( HCl ) V ( KOH ) Рассчитываем поправочный коэффициент k = c (реальное)/0,1 = ВЫВОД: приготовили и стандартизовали раствор хлороводородной кислоты (с = и калия гидроксида (с = М). М) !!!! В завершение работы: отработанные реактивы сливаем в слив реактивов в вытяжном шкафу. Тщательно промываем посуду проточной, а затем дистиллированной водой. Спускаем раствор из бюреток, промываем дистиллированной водой, заливаем полностью водой, не забыв заполнить носик, предварительно выпустив пузырьки воздуха. Расставляем посуду, вытираем рабочую поверхность стола. Обязательно проверяем плитки – они должны быть выключены. Примечания: Приготовление растворов индикаторов 1. приготовление раствора метилового оранжевого: Из расчета 0,1 г на 80 мл горячей дистиллированной воды, охлаждаем и доводим дистиллированной водой до 100 мл. 2. приготовление раствора метилового красного: Из расчета 0,1 г на 100 мл этанола при нагревании или 50 мг растворяют в смеси 1,86 мл 0,1 М раствора натрия гидроксида и 50 мл 96% спирта, доводят объём раствора водой до 100 мл. 3. приготовление раствора фенолфталеина Из расчета 0,1 г фенолфталеина на 80 мл 96% спирта и доводим объём раствора водой до 100 мл. 4. приготовление раствора бромтимолового синего Из расчета 50 мг бромтимолового синего растворяют в смеси 4 мл 0,02 М раствора натрия гидроксида и 20 мл 96% спирта, доводят объём раствора водой до 100 мл или Из расчета 0,1 г бромтимолового синего на 3,2 мл 0,05 М раствора натрия гидроксида и 5 мл спирта (90%) , нагревать до растворения, полученный раствор охлаждить и довести спиртом (90%)до объёма 250 мл.
