lecture_2

Микроскопические
методы изучения
морфологии и
структуры
нанокомпозитных
систем
Просвечивающая
электронная микроскопия
Курзина Ирина Александровна
содержание
1 Метод ПЭМ и объекты исследования
2 Поликристаллические материалы (от нано до монокристаллов)
*Типы материалов
*Пробоподготовка
*Анализ ПЭМ изображений и кольцевых
микродифракционных картин (электронограмм)
*Анализ микродифракционных картин с
одиночными рефлексами
Кристаллическое строение вещества.
Элементы пространственной симметрии
кристаллов
3 Композиционные материалы с включениями
металлических частиц
*Типы материалов
*Пробоподготовка
*Анализ ПЭМ изображений и микродифракционных картин
4 Поверхностные пленки и слои
*Типы материалов
*Пробоподготовка
Анализ ПЭМ изображений и микродифракционных картин2
Платон
«Если знаешь куда идти, любая дорога
приведет тебя туда»
Карл Линней
«Предметы располагаются и познаются при
помощи их методического деления и
подобающего наименования. А поэтому
классификация и наименование составляет
основу наших знаний»
3
Электроны прошедшие через
образец:
*электроны не претерпевших
рассеяния,
*неупруго рассеянные без
изменения направления,
потерявшие часть энергии
*электроны отраженные от
кристаллографических плоскостей
Просвечивающая электронная микроскопия возникла из работ
М. Кнолла и Э. Руска, создавшим в 1931 г. прообраз ПЭМ
4
h

m
1
2
m  Ve
2
Длина волны электронов,
h-постоянная Планка, m-импульс
Электроны с зарядом е ускоряемые разностью
потенциалов V (В) имеют
кинетическую энергию ½ m2
h
12, 236


2meV
V
Формула определяет длину волны
электрона с массой m (г),
движущегося со скоростью (см/сек)
В микроскопе, работающем при 100 кВ,
излучаемые электроны имеют
длину волны 0,037 А
5
 Для получения светлого
поля апертура вводится
таким образом чтобы
проходил только основной
не отклоненный пучок.
 Детали изображения в
темном поле зависят от
конкретного луча
(конкретной hkl плоскости),
выбранной для получения
изображения.
6
В плоскость предмета промежуточной линзы можно ввести
селекторную диафрагму чтобы выделить ограниченную область.
Дифракционная картина образуется в плоскости пересечения
лучей между промежуточной и проекционной линзами.
При изменении фокусировки промежуточной линзы, картина
смещается вниз, до совпадения с плоскостью проекционной
линзы
Тип электронограммы, получаемой в дифракционной камере зависит
от размера кристаллитов и размера селекторной диафрагмы
7
При облучении пучком рентгеновских лучей, электронов и
нейтронов происходит дифракция, когда пути лучей отраженных от
последовательно расположенных плоскостей данной системы,
отличаются друг от друга на целое число волн.
Каждый обнаруженный сигнал соответствует когерентному отражению,
от ряда плоскостей кристалла, для которых выполняется условие
Брэгга-Вульфа
2d sin Q=n
d – расстояние между отражающими плоскостями
Q-угол между пучком и плоскостью отражения
 – длина волны рентгеновского излучения
Для ОЦК дифракционные пики
наблюдаются от плоскостей
для которых выполняется условие
h+k+l=n, четное число.
Для ГЦК решетки только от
плоскостей, у которых все
индексы четные, либо все нечетные.
8
D
 2sin Q  2Q
2L
D  2 L  2Q  4 L
Dd
 L
2

2d
D-диаметр кольца
D/2-расстояние от какого-либо
рефлекса до центра
электронограммы
L-эффективная длина камеры
Полагаем что угол Q мал и
используя брегговское
соотношение получаем
значение постоянной
прибора
9
Электронограмма
Микродифракционная картина
Светлопольное
изображение
Размер кристаллитов
Области локализации
Границы зерен
Дефекты
Дислокации
Темнопольное
изображение
Микрофазовый состав
Изменение параметра
решетки
Степень дисперсности
материала
Локализация отдельных
кристаллитов
10
N 0 / Ni
dср=0,09 мкм
0,4
500 нм
0,3
0,2
0,1
0,0
0
500 нм
90
180
d, нм
Светлопольное, темнопольное изображения и микродифракционная
картина субмикрокристаллического титана после отжига 300º С .
11
Dd
 L
2
Постоянная прибора получается путем калибровки, используя
образец с известными параметрами.
12
Микроструктура поверхностных слоев Ni,
2L
d
D
13
Фазовый анализ поверхностных слоев Ni
№
D,см
d, нм
Ni
d hkl, нм
Int
Ni3Al
hkl
NiAl
d hkl, нм
Int
hkl
0,3600
40
100
1
1,18
0,3610
2
1,50
0,2840
3
1,67
0,2551
0,2547
40
110
4
2,05
0,2078
0,2074
100
111
5
2,10
0,2029
6
2,38
0,1790
7
2,42
0,1760
8
2,57
0,1658
9
2,65
0,1608
10
2,96
0,1439
11
3,37
0,1264
12
3,63
0,1174
13
3,95
0,1078
14
4,00
0,1065
15
4,77
16
17
0,2034
100
111
0,1799
0,1762
42
21
220
0,1265
40
0,2870
40
100
0,2020
100
110
0,1655
20
111
0,1434
20
200
60
0,1285
10
210
0,1171
70
211
210
220
60
311
0,0893
0,0893
20
400
5,20
0,0819
0,0819
70
331
5,35
0,0796
0,0798
70
420
20
hkl
200
0,1078
0,1062
Int
200
0,1603
0,1246
70
d hkl, нм
311
14
Микроструктура поверхностных слоев Ni
Фазовый состав (режим 2)
g- твердый раствор Al в Ni;
g ' - Ni3Al;
b - NiAl
15
Фазовый анализ поверхностных слоев Ni
№
D,см
d, нм
Ni
d hkl, нм
Int
Ni3Al
hkl
d hkl, нм
Int
NiAl
hkl
1
1,50
0,2840
2
2,05
0,2078
3
2,10
0,2029
5
2,38
0,1790
0,1799
70
200
6
2,66
0,1602
0,1603
40
210
7
2,97
0,1434
8
3,37
0,1264
0,1246
21
220
0,1265
60
220
9
3,97
0,1073
0,1062
20
311
0,1078
60
311
10
4,20
0,1014
11
4,77
0,0893
0,0893
20
400
12
5,20
0,0819
0,0819
70
331
13
5,27
0,0808
0,0798
70
420
0,2074
0,2034
0,0808
100
14
100
Int
hkl
0,2870
40
100
0,2020
100
110
0,1434
20
200
0,1285
10
210
0,1015
20
220
111
111
331
d hkl, нм
16