Согласовано Утверждаю Директор ООО НПП «Технофильтр» Ректор ВлГУ

Согласовано
Директор ООО НПП «Технофильтр»
Утверждаю
Ректор ВлГУ
____________________ А.В. Тарасов
«___»_______________ 2010 г
______________В.В.Морозов
«___»_______________ 2010 г
МЕТОДИКА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕКТРОКИНЕТИЧЕСКОГО ПОТЕНЦИАЛА
ПЛОСКИХ МИКРОФИЛЬТРАЦИОННЫХ МЕМБРАН
Договор от 01.07.2010 № 4015/10
Владимир 2010 г
2
1. Введение
Поверхностный заряд мембран обусловлен
процессом диссоциации
поверхностных групп, или процессом адсорбции из окружающего мембрану
раствора. В результате поверхность пор приобретает электрический заряд.
При этом, в соответствии с законом Больцмана, концентрация противоионов
в поре становится повышенной, а концентрация коионов – пониженной по
сравнению с соответствующими концентрациями ионов в объемном
растворе, окружающем мембрану.
Традиционными
методами
определения
поверхностного
заряда
мембран являются методы, основанные на возникновения двойного
электрического слоя на границе твердая поверхность – электролит:
потенциала или тока течения и мембранного потенциала. Первые два метода
– электрокинетические – заключаются в измерении в процессе мембранной
фильтрации электролита разности потенциалов, возникающей на мембране,
или электрического тока, протекающего через мембрану (при условии
наличия замкнутой цепи, одним из элементов которой является мембрана) [
Березкин В.В., Киселева О.А., Нечаев А.Н. и др. // Коллоид. журн. 1994. Т. 56.
С.319. Apel P., Schulz A., Spohr R. et al. // Nucl Instr. Meth. Phys. Res. 1997. V.
B 131. P. 55.]. Третий метод заключается в измерении разности потенциалов,
возникающей на мембране, разделяющей два раствора электролита с разной
концентрацией [Сидорова М.П., Ермакова Л.Э., Савина И.А., Мчедлишвили
Б.В.// Коллоид. журн. 1990. Т.52. С.895.].
Самым простым и надежным из вышеперечисленных методов является
метод потенциала течения.
Сущность
метода
определения
потенциала
течения
(электрокинетического потенциала) заключается в установлении зависимости
разности потенциалов Е, возникающей на противоположных поверхностях
мембраны
при
фильтрации
трансмембранного давления Р.
низкомолекулярного
электролита,
от
3
Методика разработана в рамках реализации комплексного проекта
«Разработка полимерных мембран, обладающих бактериостатическими,
стерилизующими и депирогенизирующими
свойствами, фильтрующих
элементов и устройств на их основе».
2. Условия проведения испытаний
Испытания проводятся при атмосферном давлении в интервале
температур от 17 до 23 °С.
3. Оборудование и материалы
3.1 Ячейка фирмы «Millipore», или аналогичная, тупикового типа диаметром
47 мм и объёмом 150 см3 со встроенными Ag - AgCl электродами.
3.2 Вольтметр универсальный В7-21А
по ГОСТ по Хв 2.710.014 с
погрешностью измерения 0,1 мВ.
3.3 Манометр образцовый по ТУ 25-05-1664-74, класс точности 0,4.
3.4 Редуктор давления РДФ-3-1, ТУ 25.02.1898-75 с точностью 0,02 кГс/см2.
3.5 Сжатый воздух по ГОСТ 17433.
3.6. Раствор KCl с концентрацией 10-2 кмоль/м3.
Схема испытательной ячейки приведена на рисунке 1.
Рисунок 1
1,2 прокладки; 3-мембрана; 4-пористая подложка; 5-Ag-AgCl электроды
4
Схема стенда определения электрокинетического потенциала (ζпотенциала) приведена на рисунке 2.
3
1
4
6
5
2
7
Рисунок 2
1 – компрессор; 2 – редуктор давления; 3 – образцовый манометр ; 4 –
воздушный кран; 5 – испытательная ячейка; 6 – вольтметр универсальный; 7
– Ag-AgCl электроды
4. Проведение эксперимента
4.1. Приготовление раствора КCl.
Для приготовления раствора сначала подготавливают мерную колбу,
тщательно её моют теплой водой. Не растворяющиеся и приставшие к
стенкам загрязнения удаляют при помощи волосяных ершей. Чтобы
проверить, насколько чисто вымыта колба, после ополаскивания её
перевертывают и наблюдают, как стекает вода с горлышка. Если на
горлышке капель нет, то, следовательно, колба вымыта чисто. Если же
5
заметны капли, то колбу нужно еще раз вымыть хромовой смесью и добиться
того, чтобы вода стекала пленкой.
После подготовки колбы вычисленное
количество растворяемого
вещества по формуле (1) взвешивают на аналитических весах с точностью до
0,001 в бюксе.
(1)
где М – молярность раствора;
МВ – молекулярный вес;
V – объем приготовляемого раствора, мл
На проведение одного эксперимента по определению ζ-потенциала
микрофильтрационной мембраны требуется 300 мл 0,01 М раствора КCl.
Молекулярный вес КСl равен 74,55.
Количество КСl необходимое для приготовления 0,01 М раствора:
а=0,01 · 74,55 · 300/1000=0,224 г
В горлышко мерной колбы вставляют сухую химическую воронку и в
нее высыпают из бюкса взвешенную навеску. Затем обмывают бюкс и
воронку дистиллированной водой, чтобы в колбу были переведены даже
мельчайшие частички растворяемого вещества.
Колбу закрывают, и перемешивают.
После полного растворения
навески, в колбу добавляют воду до метки и тщательно встряхивают.
4.2 Подготовка к испытанию
Образцы для испытания должны иметь форму круга с диаметром, равным
диаметру испытательной ячейки с допуском минус 0,1 мм.
На дно нижней крышки испытательной ячейки (рис. 1)
помещают
пористую подложку (4), укладывают мембрану(3), затем прокладку(2),
6
вставляют корпус ячейки, закрывают верхней крышкой и стягивают корпус с
крышками приспособлением типа струбцины.
4.3. Проведение испытаний
Испытания проводятся при температуре (20 ± 3) оС. В ячейку (рис. 2) (5)
заливается 100 мл
10-2 М раствора KCl. Сжатый воздух подается от
компрессора (1) и
редуктором (2) на манометре (3) устанавливается
давление (0,2 – 0,5) кгс/см2, затем открывается кран (4).
Разность потенциалов (Е) на мембране определяется универсальным
вольтметром В7 с точностью 0,1 мВ. Трансмембранное давление (Р)
измеряется образцовым манометром.
Построение
и
линеаризация
зависимости
Е(Р)
дает возможность
определить потенциал течения ΔЕ/ΔР.
4.3. Обработка результатов
Электрокинетический потенциал определяется по формуле:
ζ = kμ/εε0 · ΔE/ΔР
(1)
k – электропроводность раствора в порах мембраны, Ом-1м-1 ; μ – вязкость
раствора, Па·с; ε – диэлектрическая проницаемость раствора; ε0 –
электрическая постоянная.
При температуре испытания 20º С: k= 1,277·10-1 Ом-1·м-1; μ= 10-3 Па·с;
ε = 80 ;
ε0 = 8,85·10-12 Ф/м
Из зависимости Е(Р) значение ΔЕ/ΔР получается в мВ/атм (или в
В/атм). Далее выражаем эту величину в мВ/Па. Для этого полученное из
графика значение ΔЕ/ΔР делится на 98000 (1 атм = 98000 Па). Окончательно
расчетная формула, приведенная к условиям эксперимента ( t= 20ºС),
выглядит следующим образом:
ζ = 1,8·105·ΔE/ΔР мВ = 1,8·105·ΔE/ΔР·10-3 В
(2)
7
Для определения ζ-потенциала можно использовать другую схему (рис.
3), в которой компрессор заменяется на баллон с азотом или кислородом.
Образцовый
манометр
газовый
редуктор
Ячейка с
раствором
Запорный
кран
милливольтметр
Ag-AgCl электроды
Баллон высокого
давления
Рисунок 3
5. Запись результатов
За результат испытаний принимают среднее арифметическое значение
трёх измерений, вычисленное с точностью до второй значащей цифры.
Пример записи результатов испытаний представлен в таблице 1.
Таблица 1
Марка мембраны
ζ, мВ
8
6. Требования к квалификации оператора
К работе на стенде
определения ζ-потенциала
допускаются
сотрудники, прошедшие обучение работе на данном оборудовании.
7. Требования охраны труда
В процессе работы на стенде необходимо соблюдать правила охраны
труда при работе с сосудами под давлением и электрическими приборами.
Запрещается открывать испытательную ячейку во время проведения
эксперимента.
Научный руководитель темы,
декан ФХЭ, д.т.н., проф.
Инженер НИР
Ю.Т. Панов
А.И. Вдовина