Êîíôåðåíöèÿ ¾Ëîìîíîñîâ 2012¿ Ñåêöèÿ ¾Ãåîëîãèÿ¿ Îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ ðòóòè â íåôòè ìåòîäîì àòîìíîé àáñîðáöèè 1 2 Ìàíäæèåâà Ã.Â. , Ìóõàìàäèÿðîâà Ð.Â. 1 - Ìîñêîâñêèé ãîñóäàðñòâåííûé óíèâåðñèòåò èìåíè Ì.Â. Ëîìîíîñîâà, Ãåîëîãè÷åñêèé ôàêóëüòåò, 2 - Ìîñêîâñêèé ãîñóäàðñòâåííûé óíèâåðñèòåò èìåíè Ì.Â. Ëîìîíîñîâà, Ãåîëîãè÷åñêèé ôàêóëüòåò, Ìîñêâà, Ðîññèÿ E-mail: [email protected] Îïðåäåëåíèå ìèêðîýëåìåíòíîãî ñîñòàâà íåôòè ïðåäñòàâëÿåò èíòåðåñ äëÿ ðåøåíèÿ ðàçëè÷íûõ òåîðåòè÷åñêèõ è ïðèêëàäíûõ çàäà÷ íåôòÿíîé ãåîëîãèè. Ñëîæíàÿ îðãàíè÷åñêàÿ ìàòðèöà íåôòè è øèðîêèé äèàïàçîí ñîäåðæàíèé ðòóòè â íåé äåëàþò íåôòü îäíèì èç íàèáîëåå òðóäíûõ îáúåêòîâ äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî àíàëèçà íà ðòóòü. Îïèðàÿñü íà ëèòåðàòóðíûå äàííûå [1, 2, 3], à òàêæå íà îñíîâå èìåþùåãîñÿ îáîðóäîâàíèÿ, íàìè áûëà ðàçðàáîòàíà ñîáñòâåííàÿ ìåòîäèêà ïîäãîòîâêè ïðîá ñûðîé íåôòè. Îñíîâíîé íàøåé çàäà÷åé áûëî ðàçëîæåíèå îðãàíè÷åñêîé ìàòðèöû îáðàçöîâ íåôòè. Ïåðâûå íàøè ïîïûòêè ðàçëîæèòü îáðàçöû íåôòè ïðè ïîìîùè ìèêðîâîëíîâîé ïå÷è ÌÑ-6 ôèðìû ¾ÂÎËÜÒÀ¿ íå ïðèíåñëè îæèäàåìûõ ðåçóëüòàòîâ. Ïîýòîìó ìû îñòàíîâèëèñü íà èñïîëüçîâàíèè ñèñòåìû àâòîêëàâíîé ïðîáîïîäãîòîâêè ÌÊÏ-04 ôèðìû ¾ÍÏÂÔ ÀÍÊÎÍ-ÀÒ-2¿, êîòîðàÿ ïîçâîëèëà ðåøèòü âîçíèêøèå ðàíåå ïðîáëåìû. Äàííàÿ àâòîêëàâíàÿ ñèñòåìà âêëþ÷àåò â ñåáÿ øåñòü ôòîðîïëàñòîâûõ àâòîêëàâîâ îáú¼ìîì 150 ìë. Ïåðåä ðàçëîæåíèåì ñèñòåìà ïîäâåðãàëàñü ïðîöåäóðå îòìûâêè â òðè ýòàïà: 1) 5 ìë HNO3 0 êîíö. ïðè òåìïåðàòóðå 200 Ñ â òå÷åíèå 2 ÷àñîâ; 2) è 3) 5 ìë HNO3 êîíö. ïðè òåìïåðà0 òóðå 200 Ñ â òå÷åíèå 18 ÷àñîâ.  ïðîìåæóòêàõ ìåæäó ýòàïàìè àâòîêëàâû òùàòåëüíî ïðîìûâàëèñü 3%-íûì ðàñòâîðîì HNO3 . Ñìûâ êèñëîòû ñ ïîñëåäíåãî ýòàïà èñïîëüçîâàëñÿ â êà÷åñòâå õîëîñòîé ïðîáû äëÿ êàæäîãî èç àâòîêëàâîâ. Ïîñëå ïðîöåäóðû îòìûâêè ñèñòåìû â êàæäûé àâòîêëàâ çàãðóæàëàñü ïðîáà íåôòè ìàññîé 0,3 ã, çàòåì ê íåé äîáàâëÿëîñü 5 ìë HNO3 êîíö. ïîñëå ÷åãî ñèñòåìà ïîäâåðãàëàñü íàãðåâó äî òåìïåðàòóðû 0 200 Ñ â òå÷åíèå ïðèáëèçèòåëüíî 18 ÷àñîâ. Äàëåå ñèñòåìà îõëàæäàëàñü â ñïåöèàëüíîé óñòàíîâêå â òå÷åíèå 20 ìèíóò. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ ðàçëîæåííûå ïðîáû ðàçáàâëÿëèñü 3%íûì ðàñòâîðîì HNO3 è â òå÷åíèå ÷àñà àíàëèçèðîâàëèñü íà óíèâåðñàëüíîì êîìïëåêñå ðòóòåìåòðè÷åñêîì ÓÊÐ-1ÌÖ ñ ïðèñòàâêîé ÏÀÐ-3ì (ÍÏÝÔ ÝêÎÍ, Ìîñêâà), êîòîðûå ïîçâîëÿþò îïðåäåëÿòü ñîäåðæàíèÿ ðòóòè â æèäêèõ ðàñòâîðàõ ìåòîäîì õîëîäíîãî ïàðà ñ ïîìîùüþ õèìè÷åñêèõ âîññòàíîâèòåëåé.  êà÷åñòâå âîññòàíîâèòåëÿ ïðè èçìåðåíèÿõ áûë èñïîëüçîâàí 1%-íûé ðàñòâîð NaBH4 , ïðèãîòîâëåííûé íà 1%-íîì ðàñòâîðå NaOH. Ïåðåä àíàëèçîì îáðàçöîâ ïðåäâàðèòåëüíî êîíòðîëèðîâàëîñü ñîäåðæàíèå ðòóòè â õîëîñòûõ ðàñòâîðàõ. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ ðòóòè äëÿ äàííîé ìåòîäèêè â àíàëèçèðóåìûõ ðàñòâîðàõ ñîñòàâèë 0,03 ìêã/ë, â èñõîäíîé íåôòè - 5 ìêã/êã. Äëÿ ðàçáàâëåíèÿ êèñëîò è ïðîá èñïîëüçîâàëàñü äâàæäû äèñòèëëèðîâàííàÿ âîäà ïîñëå äèîíèçàöèè íà óñòàíîâêå EASY PURE II ôèðìû ¾BARNSTEAD¿. Ïðè ïîìîùè ïðåäëîæåííîé ìåòîäèêè áûë ïðîâåäåí àíàëèç 17 ïðîá íåôòåé, ïðèíàäëåæàùèõ Êðàñíîëåíèíñêîìó ìåñòîðîæäåíèþ, ðàñïîëîæåííîìó â Çàïàäíîé Ñèáèðè. Ñîäåðæàíèå ðòóòè â äàííûõ íåôòÿõ îïðåäåëåíî â ïðåäåëàõ 16,9-86,9 ìêã/êã. Ëèòåðàòóðà 1 Êîíôåðåíöèÿ ¾Ëîìîíîñîâ 2012¿ 1. Âåøåâ Ñ. À., Ñòåïàíîâ Ê. È., Âàñèëüåâà Ò. Í. Îïðåäåëåíèå øèðîêîãî êðóãà ýëåìåíòîâïðèìåñåé â íåôòÿíûõ îáúåêòàõ // Ãåîõèìèÿ, 2000. 10, ñ. 1132-1136. 2. Ãîòòèõ Ð. Ï., Ïèñîöêèé Á. È., Æóðàâëåâ Ä. Ç. Ãåîõèìè÷åñêèå îñîáåííîñòè íåôòè ðàçëè÷íûõ ðåãèîíîâ è âîçìîæíûé èñòî÷íèê ìåòåëëîâ â íåé // ÄÀÍ, 2008. Ò. 422, 1, ñ. 88-92. 3. Ìàðàêóøåâ À. À., Ïèñîöêèé Á. È., Ïàíåÿõ Í. À., Ãîòòèõ Ð. Ï. Ãåîõèìè÷åñêàÿ ñïåöèôèêà íåôòè è ïðîèñõîæäåíèå åå ìåñòîðîæäåíèé // ÄÀÍ, 2004. Ò. 398, 6, ñ. 795-799. Ñëîâà áëàãîäàðíîñòè Ðàáîòà âûïîëíåíà ïîä ðóêîâîäñòâîì Áû÷êîâà Ä. À., êîòîðîìó àâòîðû âûðàæàþò ñâîþ èñêðåííþþ áëàãîäàðíîñòü çà âñåñòîðîííþþ ïîìîùü è èäåè. 2