Модуль 3. Спектральные и оптические методы анализа Занятие № 8

Модуль 3. Спектральные и оптические методы анализа
Занятие № 8
Учебные вопросы занятия
1. Фотоколориметрический анализ. Решение задач.
2. Лабораторная
работа.
Определение
содержания
фотоколориметрическим методом.
ионов
металлов
Место проведения занятия – лаборатория кафедры общей и биологической химии
СтГМУ.
Материально-лабораторное обеспечение: лабораторная база.
Учебные и воспитательные цели
а) общая цель - Вам необходимо овладеть учебной программой данного занятия и
научиться применять учебный материал в своей будущей профессии.
б) частные цели
В результате изучения учебных вопросов занятия Вы должны
Знать:
1. теоретические основы методов физико-химического анализа;
Уметь:
1. самостоятельно формулировать задачу физико-химического исследования в
химических системах;
2. пользуясь полученными знаниями, уметь выбирать оптимальные пути и методы
решения поставленных задач;
3. проводить физико-химические расчеты;
4. анализировать результаты физико-химических исследований.
Владеть:
1. электронными средствами для проведения типовых расчетов
Рекомендуемая литература:
Список основной литературы:
1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. М.: Выш. шк., 2014.
Дополнительная литература:
2. Руанет В.В. Теория и техника лабораторных работ. Специальные методы
исследования./ Под ред. А.К.Хетагуровой. Москва, 2007. – 176 с.
3. Цитович И. К.. Курс аналитической химии. М.: Высш. шк., 2007 – 495с..
4. Васильев В. П.. Аналитическая химия. Т. 1, 2. М.: Дрофа., 2002.
5. Коренман Я. И., Лисицкая Р. П.. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых
продуктов. Воронеж, 2002 – 408 с.
6. Васильев В. П., Морозова Р. П., Кочергин Л. А. а. Практикум по аналитической химии.
– М.: Химия, 2000 – 328 с.
7. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Т. 1, 2. /под редакцией Р. Кельнера, Ж. –
М. Мерме, М. Отто, М. Видмера. – М.: Мир; «АСТ»., 2004. – (Лучший зарубежный
учебник). Т.1 – 608с., Т.2. – 728 с.
ВАШИ ДЕЙСТВИЯ ПО
ПРОГРАММЫ ЗАНЯТИЯ:
ПОДГОТОВКЕ
К
ЗАНЯТИЮ
И
ОТРАБОТКЕ
1.
При подготовке к данному занятию
Повторите модуль «Спектральные и оптические методы анализа» рабочей учебной
программы дисциплины «Физико-химические методы анализа».
Это очень важно, так как этот материал является базовой основой для получения новых
знаний и на нем строится программа занятия.
Сделайте записи в рабочей тетради по плану:

дата;

номер занятия;

тема занятия;

цель занятия;

основные вопросы темы.
При отработке 1-го учебного вопроса обратите внимание на: примеры решения задач
(см. в электронном виде Харитонов Ю.Я Аналитическая химия. Кн.2. П.8.5)
При отработке 2-го учебного вопроса обратите внимание на: порядок проведения
лабораторной работы и содержание отчета.
Порядок проведения лабораторной работы
Аппаратура и материалы:
1. Фотоэлектроколориметр с 3 кюветами толщиной 10 мм ;
2. Мерные колбы на 25 мл – 6 шт.;
3. Градуированная пипетка на 10 мл ;
4. Мерный цилиндр на 10 мл ;
5. Фильтровальная бумага; матерчатые салфетки.
6. Стандартный раствор CuSO4 с концентрацией Т  6,5 мг / см3 ;
7. Раствор аммиака ( NH 4OH ) с   12,5% ;
8. Дистиллированная вода.
1) Приготовление серии стандартных растворов
Приготовьте серию стандартных растворов, для чего в пронумерованные ( № 1  5)
мерные колбы на 25 мл отмерьте при помощи мерного цилиндра или пробирки с
делениями по 5 мл воды и последовательно внесите градуированной пипеткой аликвоты:
4; 5; 6; 8 и 10 мл стандартного раствора меди (II) соответственно. Затем добавьте по 5 мл
реагента – раствора аммиака (под вытяжкой!) и доведите объем раствора в каждой колбе
дистиллированной водой до метки, добавляя последние порции воды по каплям. Раствор
тщательно перемешайте.
В еще одной мерной колбе приготовьте «холостую пробу» – раствор, содержащий все
компоненты, кроме определяемого. В данном случае готовим раствор без меди (II), т.е.
вносим в колбу 5 мл аммиака и доводим объем раствора до риски дистиллированной
водой.
2) Подготовка прибора к работе
Включите прибор в сеть электропитания (нажать СЕТЬ). Прежде чем начинать
измерения дайте прибору прогреться примерно 15–20 минут. Используйте светофильтр с
длиной волны   610  620 нм . После того, как на цифровом табло исчезнет запись
«ПРОГРЕВ», выбрать РЕЖИМ А нажатием кнопки РЕЖИМ.
Установите в кюветный отсек кювету с холостой пробой. Затем нажмите кнопку
ВВОД и записать значение интенсивности сигнала U0. Проведите измерения
интенсивности (Ui) для всех приготовленных растворов (по два измерения) и по среднему
значению рассчитать оптическую плотность.
Рассчитайте значение оптической плотности по формуле Di  ln U 0 .
U ср
3) Построение градуировочного графика
Измерьте оптическую плотность стандартных растворов согласно порядка работы с
прибором (см. п.1). Измерения начните с раствора наименьшей концентрации (№ 1) , а
затем последовательно фотометрируйте остальные.
Перед заполнением кюветы очередным раствором необходимо тщательно их промывать
дистиллированной водой, удалять с внешней поверхности капли салфеткой
(фильтровальной бумагой) и ополаскивать 2  3 раза фотометрируемым раствором.
Внимание! Кюветы можно держать пальцами только за боковые стенки во избежание
загрязнения рабочих поверхностей жировой пленкой.
Рассчитайте массу m ионов меди (II) в приготовленных Вами стандартных растворах,
учитывая, что титр исходного стандартного раствора равен 6,5 мг / см3 . Результаты
занесите в таблицу 1.
Таблица 1. Данные для построения градуировочного графика
Интенсивность сигнала U, В
Масса ионов
Опти№
Cu 2 в
ческая
(в режиме А)
колбы
плотность растворе m ,
U0
U1
U2
Uср
U0/Uср
мкг
Di
1
2
3
4
5
Контрольный
раствор
По результатам измерений на миллиметровой бумаге постройте график зависимости
оптической плотности раствора от содержания в нем ионов меди (по оси абсцисс – m , по
оси ординат – D ). График строится следующим образом: сначала отмечаются измеренные
точки, а за тем при помощи линейки проводим прямую, которая усреднено их описывает,
т.е. проходит таким образом, чтобы количество точек с разных сторон от прямой было
одинаковым (точку начала координат рассматривайте как шестую). Масштаб выберете
таким образом, чтобы график в рассматриваемом интервале значений оптимально
располагался на бумаге размером 10х10 см. Прикрепите стиплером график к этой
странице рабочей тетради.
4) Определение содержания ионов меди в контрольном образце
Получите у лаборанта в мерную колбу на 25 мл образец контрольного раствора.
Добавьте 5 мл аммиака и доводите объем раствора до риски дистиллированной водой.
Определите значение оптической плотности контрольного раствора и по
градуировочному графику найдите массу ионов меди (II) в образце. Занесите полученные
значения в таблицу 1. Правильность полученного результата проверьте у лаборанта или
преподавателя.
Содержание отчета и его форма.
Отчет представляет собой конспект, который содержит методику работы на иономере,
последовательность операций при выполнении заданий и расчетные формулы. Ниже
помещают таблицу с экспериментальными и расчетными данными, приводятся все
вычисления с указанием размерности величин. В конце работы кратко формулируется
вывод.
При проведении заключительной части учебного занятия
Выполните контролируемую самостоятельную работу, получив у преподавателя
индивидуальное задание из задач предложенных ниже.
2.
106-107. При спектрофотометрическом определении элемента Х в виде комплексного
соединения с реагентом R оптическая плотность раствора, содержащего m Х в 50 мл
органического растворителя, оказалась равной А. Измерения проводились в кювете
толщиной слоя при определенных условиях. Вычислить значение молярного
коэффициента поглощения комплекса (табл. 2).
Таблица 2
108 - 109. Для определения содержания элемента Х в анализируемом образце методом
добавок навеску m1 растворили, перенесли в мерную колбу вместимостью V1 и довели
объем раствора до метки. Для приготовления окрашенного раствора элемента Х отобрали
аликвотную часть (V2), добавили необходимые реактивы и довели объем раствора до 50
мл. Оптическая плотность исследуемого раствора и такого же раствора с добавкой m2
элемента Х равна Ах и Ах+ст соответственно. Рассчитать массовую долю (%) элемента Х в
образце (табл. 3).
Таблица 3
110 - 111. Рассчитать концентрацию (моль/л ) элементов А, В и С при их совместном
присутствии в растворе по данным спектрофотометрических измерений (табл. 4).
Таблица 4
112 - 120. Навеску вещества массой m1 растворили в колбе вместимостью V1. Для
построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью V2 (табл. 5)
поместили Vn этого раствора, добавили реактивы и довели до метки. Измерили
оптические плотности относительно первого раствора (табл. 6).
Навеску анализируемого образца массой m2 растворили в колбе вместимостью V3.
Аликвоту V4 поместили в мерную колбу вместимостью V5 (табл. 5), добавили реактивы и
довели раствор до метки. Измерили относительную оптическую плотность, как при
построении градуировочного графика. Вычислить массовую долю (%) вещества Х в
образцах.
Таблица 5
Таблица 6
121 - 126. Навеску анализируемого образца массой m растворили и после
соответствующей обработки оттитровали ионы Ме2+ титрантом R фотометрически.
Построить кривую титрования и рассчитать массовую долю (%) Х в образце по
следующим результатам измерений (табл. 7).
Таблица 7
127 - 129. Для определения соединения или элемента Х в образце методом
фотоколориметрического титрования навеску m анализируемого сплава после
растворения поместили в мерную колбу на 100,0 мл, добавили необхо-димые реагенты
для получения окрашенного раствора и довели объем до метки дистиллированной водой.
Затем взяли аликвоту V1 и оттитровали титрантом R c концентрацией С(R) при
определенной длине волны (табл. 8).
Построить кривую титрования и определить массовую долю элемента Х (%) в образце по
результатам измерений, приведенным в табл. 9.
Таблица 8
Таблица 9