Принципы валидации количественных методов анализа Валидация количественных методов анализа является основополагающим принципом для обеспечения достоверности результатов исследований. Этот процесс включает в себя всестороннюю оценку ключевых характеристик метода, таких как линейность, точность, чувствительность и специфичность. Строгое следование протоколам валидации гарантирует, что метод удовлетворяет необходимым критериям качества и пригоден для поставленных задач. par Anne Dihou Введение в валидацию методов анализа Валидация количественных методов анализа - это комплексный процесс, направленный на подтверждение их пригодности для конкретных целей. Он включает в себя всестороннюю оценку аналитических характеристик метода, таких как селективность, линейность, прецизионность, точность и предел обнаружения. Этот процесс гарантирует, что результаты, получаемые с помощью данного метода, являются надежными, воспроизводимыми и удовлетворяют предъявляемым требованиям. Основные требования к валидации методов • Четкое определение области применения и целей использования метода • Разработка протокола валидации с учетом специфики анализируемых проб • Оценка ключевых параметров, влияющих на качество результатов • Документирование всех этапов валидации и полученных результатов • Обеспечение прослеживаемости используемых стандартов и реагентов • Анализ статистической значимости полученных данных Соблюдение этих требований позволяет гарантировать, что метод надежен, воспроизводим и пригоден для решения поставленных задач. Параметры валидации и их определение Параметр Описание Линейность Способность метода давать результаты, пропорциональные концентрации аналита в пробе в определенном диапазоне Диапазон Интервал концентраций, в котором метод демонстрирует линейность Точность Близость полученных результатов к истинному значению Правильность Степень отсутствия систематической ошибки Сходимость Степень близости результатов повторных измерений одной и той же пробы Воспроизводимость Степень близости результатов, полученных в разных лабораториях Предел обнаружения Минимальная концентрация аналита, которую можно надежно зафиксировать Предел количественного определения Минимальная концентрация аналита, которую можно количественно определить Специфичность Способность метода избирательно определять целевой аналит в присутствии других веществ Селективность Способность метода отличать целевой аналит от мешающих компонентов Оценка линейности и диапазона Линейность Диапазон Линейность определяется путем измерения серии Диапазон - это интервал концентраций, в котором стандартных образцов с известными метод демонстрирует линейность и точность. Он концентрациями аналита. Результаты используются должен охватывать концентрации, ожидаемые в для построения калибровочной кривой, по которой анализируемых пробах, и быть достаточно широким, оценивается наличие и степень линейной чтобы минимизировать необходимость разбавлений. зависимости отклика от концентрации. Анализ точности и правильности Точность Правильность Точность характеризует степень Правильность отражает отсутствие близости полученных результатов систематических ошибок в методе. к истинному значению. Она Она оценивается путем сравнения определяется путем повторных полученных результатов с измерений стандартных образцов с аттестованными или справочными известными концентрациями значениями для стандартных аналита и вычисления образцов. стандартного отклонения и коэффициента вариации. Исследование сходимости и воспроизводимости 1 Сходимость Сходимость характеризует степень близости результатов повторных измерений одной и той же пробы, проводимых в одинаковых условиях одним и тем же аналитиком. Она оценивается путем расчета стандартного отклонения или коэффициента вариации. 2 Внутрилабораторная воспроизводимость Внутрилабораторная воспроизводимость отражает степень близости результатов, полученных при повторных измерениях одной и той же пробы разными аналитиками в одной и той же лаборатории. Этот параметр характеризует стабильность метода в пределах одной лаборатории. 3 Межлабораторная воспроизводимость Межлабораторная воспроизводимость характеризует степень близости результатов, полученных при анализе одной и той же пробы в разных лабораториях. Она отражает способность метода давать согласованные результаты вне зависимости от места проведения анализа. Проверка предела обнаружения и количественного предела 1 Предел обнаружения Предел обнаружения - это минимальная 2 Предел количественного определения концентрация аналита, которую можно надежно Предел количественного определения - это зафиксировать. Он определяется путем минимальная концентрация аналита, которую измерения низких концентраций стандартных можно количественно определить с приемлемой образцов и расчета статистической значимости точностью и прецизионностью. Он сигнала по отношению к шуму. рассчитывается на основе предела обнаружения и критериев точности. Валидация специфичности и селективности Специфичность Специфичность метода характеризует его способность избирательно определять целевой аналит в присутствии других потенциально мешающих веществ. Она оценивается путем анализа образцов, содержащих только аналит, а также примеси, которые могут присутствовать в исследуемых пробах. Селективность Селективность отражает способность метода отделять целевой аналит от других компонентов пробы. Она определяется путем сравнения результатов анализа чистого стандарта аналита и матричных образцов, содержащих примеси. Применение Оценка специфичности и селективности важна для обеспечения достоверности результатов анализа и исключения влияния мешающих факторов. Заключение и рекомендации по валидации Валидация количественных методов анализа - это критически важный процесс, который гарантирует надежность и достоверность получаемых результатов. Строгое следование протоколам валидации, оценка ключевых аналитических характеристик и документирование полученных данных позволяют обеспечить качество и воспроизводимость измерений. Рекомендации по валидации включают в себя: - Четкое определение области применения метода - Разработку всеобъемлющего протокола валидации - Оценку линейности, точности, сходимости, специфичности и других параметров - Документальное оформление всех этапов валидации - Периодическую ревалидацию для подтверждения стабильности метода
