Лабораторная работа №2. Выделение бензиновых фракций хроматографическим методом. Цель работы: выделение бензиновых фракций с помощью хроматографической колонки. Реактивы и оборудование: 1. Бензин; 2. NaOH; 3. Набор для тонкослойной хроматографии (ТСХ): пластинки, покрытые селикагелем; камера; пинцет; карандаш; линейка; ножницы; зубочистки; Скотч; 4. Проявители пятен на ТСХ пластине: УФ-лампа; эксикатор с йодом; электроплита 5. Элюенты: EtOAc; гексан; AcCN; CCl4; CH2Cl2; CHCl3; 6. Набор для колоночной хроматографии: колонка; селикагель; капельная воронка; 7. Роторные колбы; 8. Роторный испаритель Ход работы 1. Качественная реакция на кислоты в бензине В пробирку добавить немного бензина, немного щёлочи, потрясти пробирку. Запишите свои наблюдения. 2. Подбор эллюента для выделения бензиновых фракций В камеру для ТСХ залить небольшое количество элюента (одного из указанных выше растворителей или их смесь). Отрезать от ТСХ пластинки прямоугольник, расположить его в длину. Поперёк отмерить 1 см от края пластины, начертить карандашем линию старта . Сверху, также отступив около 1 см от пластины, отмерить линию фронта. От зубочистки отрезать кончик, затем отобрать зубочисткой бензин, поставить пятно на линию старта. Когда пятно высохнет, положить пластину наискость в камеру для ТСХ. После того, как элюент дойдёт до линии фронта, достать пластину из камеры и оставить её сушиться. Пятна на высохшей пластине можно проявить с помощью УФ-лампы, эксикатора с йодом или при нагревании. Отметить пятна на ТСХ пластине, расчитать их значение Rf (отношение расстояния от линии старта до пятна к расстоянию от линии старта до линии фронта). Если разница между величинами Rf пятен ≥0,2, то данный элюент является подходящем для реакционной смеси. 3. Выделение фракций на хроматографической колонке Заполнить колонку сухим селикагелем до определённой высоты. Высыпать селикагель из колонки. Приготовить суспензию из эллюента и селикагеля, заполнить этой суспензией колонку. Жидкую часть спустить до нижнего мениска. Отмерить 0,5 г бензина и растворить его в минимальном количестве элюента. Круговыми движениями по стенкам колонки пипеткой нанести раствор бензина на селикагель. Заполнить капельную воронку элюентом. Промывать колонку с помощью капельной воронки. Отбирать отделившиеся фракции в роторные колбы, испарять элюент на роторном испарителе. Laboratory work № 2. Separation of gasoline fractions by chromatographic method. Aim of the work: isolation of gasoline fractions using a chromatographic column. Reagents and equipment: 1.Gasoline; 2.NaOH; 3.Set for thin-layer chromatography (TLC): plates coated with selikagel; camera; tweezers; pencil; ruler; scissors; toothpicks; Tape; 4.Spot developers on the TLC plate: UV lamp; desiccator with iodine; electric stove 5.Eluents: EtOAc; hexane; AcCN; CCl4; CH2Cl2; CHCl3; 6.Column chromatography set: column; selikagel; drip funnel; 7.Rotary flasks; 8.Rotary evaporator Experimental section 1.Qualitative reaction to acids in gasoline Add a little amount of gasoline, a little amount of alkali to the test tube, shake the test tube. Write down your observations. 2. Selection of the elluent for the separation of gasoline fractions Pour a small amount of eluent (one of the above solvents or a mixture thereof) into the TLC chamber. Cut a rectangle from the TLC plate, arrange it in length. Measure 1 cm across from the edge of the plate, draw the start line with a pencil. From above, also retreating about 1 cm from the plate, measure the front line. Cut off the tip from the toothpick, then take away the gasoline with a toothpick, put a spot on the start line. When the stain is dry, put the plate sideways into the TLC chamber. After the eluent reaches the front line, remove the plate from the chamber and leave it to dry. Stains on a dried plate can be developed using a UV lamp, an iodine desiccator, or by heating. Mark the spots on the TLC plate, calculate their Rf value (the ratio of the distance from the start line to the spot to the distance from the start line to the front line). If the difference between the values of the Rf spots is ≥ 0.2, then this eluent is suitable for the reaction mixture. 3.Separation of fractions on a chromatographic column Fill the column with dry selikagel to a certain height. Pour the selikagel out of the column. Prepare a suspension of elluent and selikagel, fill the column with this suspension. Drain the liquid part to the lower meniscus. Measure 0.5 g of gasoline and dissolve it in a minimum amount of eluent. Apply a gasoline solution to the selikagel with a pipette in circular movements along the walls of the column. Fill the drip funnel with eluent. Rinse the column with a drip funnel. Select the separated fractions into rotary flasks, evaporate the eluent on a rotary evaporator.
