энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализ с

ЭНЕРГОДИСПЕРСИОННЫЙ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ С
РАДИОИЗОТОПНЫМИ ИСТОЧНИКАМИ В ИССЛЕДОВАНИЯХ ПО ФИЗИКЕ
ТВЕРДОГО ТЕЛА
Игуменцев А.Н.
220072, г.Минск, ул.П.Бровки 17
Институт физики твердого тела и полупроводников НАН Беларуси
Изучение веществ и, тем более, создание новых невозможно без анализа их химического
состава. Поэтому в научных центрах обязательно имеются подразделения, занимающиеся
анализом. Мы не только выполняем анализы, но стараемся совершенствовать методы,
предлагаем новые. Новая аппаратура появляется у нас задолго до того, как она появляется в
массовой продаже.
Энергодисперсионный рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) с радиоизотопными источниками – разновидность РФА, где для возбуждения характеристического рентгеновского
излучения элементов используются радиоизотопные источники (Cd109, Am241 и др.), а для
регистрации спектров применяются спектрометры с полупроводниковыми детекторами (Ge,
Si(Li) и др.).
Образец облучается гамма или рентгеновским излучением. Если энергия кванта этого
излучения больше энергии связи электрона на атомной оболочке, квант может поглощаться
атомом, а электрон вылететь за его пределы (фотоэффект). Электроны с внешних оболочек
заполняют образующиеся вакансии. Атомы испускают излучение, энергия которого
характерна для них, а интенсивность тем выше, чем больше концентрация элемента.
Анализ ведется по К или L-сериям характеристического рентгеновского излучения. Структура спектров проста, считается известной, и не зависит от химического состояния
элементов. Широкий диапазон определяемых элементов – от K до U. Определяется
присутствие 10-20 элементов одновременно. Диапазон концентраций (от 100 до 0.01%)
зависит от Z элемента и состава образца.
Метод – экспрессный, неразрушающий и считается точным. Недостаток – низкая
чувствительность определения легких элементов. Их излучение сильно поглощается в
воздухе, плохо регистрируется и (это главное) они плохо возбуждаются.
Мы собрали первую установку сами, в конце 70-х и уже несколько раз переделывали.
Метод удобен для идентификации веществ; анализа простых сплавов типа нихром, припои
(PbSnSb), PtRh и т.п., где концентрации легко определяются по соотношению
интенсивностей рентгеновских линий в спектре; для контроля состава ферритов, керамики,
искусственных кристаллов, образцов иногда сложных, когда для расчета содержания
элементов необходимо готовить эталоны близкого состава [1,2 и др.]; для контроля состава и
толщины тонких пленок [3], когда используется то, что интенсивность излучения элемента в
пленке пропорциональна ее толщине; есть методика анализа нержавеющих сталей (сплав
CrFeNiNbMo) и программа расчета содержания этих элементов. Опыт показал - если вы
видите элемент в спектре, то имеете все шансы на успех и сможете придумать способ
определения его содержания, пусть сначала и не очень точный. В любом случае методику
следует проверить на эталонах.
Перспективы очевидны и парадоксальны: дальнейшая компьютеризация и изучение основ
анализа. Компьютеризация – в смысле повышения интеллектуального уровня программного
обеспечения (основные технические проблемы уже решены).
1. Барило С.Н. и др. Сверхпроводимость: физика, химия, техника, 4,2,380(1991).
2. Ломако И.Д. и др. J. of Applied Spectroscopy, 67,2,217(2000).
3. Шадров В.Г. и др. Поверхность, 4,78(1998).