«УТВЕРЖДАЮ» Директор ТОИ ДВО РАН к.г.н. В.Б. Лобанов _________________________ «_____»_____________2021 г. ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ ИНСТРУКЦИЯ ПО ПРОИЗВОДСТВУ ВОДНО-ЭТАНОЛЬНЫХ ЭКСТРАКТОВ ИЗ МОРСКОЙ ВОДОРОСЛИ LAMINARIA JAPONICA «ПОЛЬЗА ОКЕАНА» К СТО ТОИ ДВО РАН – 000000-000-000 Владивосток 2019 Настоящая технологическая инструкция распространяется на производство водно-этанольных экстрактов из морских бурых водорослей Laminaria japonica (далее – водно-этанольные экстракты), представляющих собой жидкий экстракт, полученный методом реперколяции. 1. Общие технические требования Экстракты, произведенные из морских водорослей, должны соответствовать требованиям стандарта организации Водно-этанольные экстракты из морских водорослей Laminaria japonica «Польза океана» Технические условия СТО ТОИ ДВО РАН 0000000-000-000 и вырабатываться по технологической инструкции, регламентирующей технологический процесс производства, с соблюдением действующих правил организации и ведения технологического процесса на производстве экстрактов, утвержденных в установленном порядке. 1.1. Характеристики Водно-этанольный экстракт получают методом реперколяции с последующим фильтрованием из морских водорослей следующих видов: бурые водоросли Laminaria japonica. По органолептическим показателям экстракт должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1. Таблица 1 – Органолептические показатели качества экстрактов №п/ п Характеристика водно-этанольный экстракт Laminaria japonica Наименование показателя 1 Внешний вид 2 Цвет Близкий к тёмно-коричневому 3 Запах Свойственный запаху водорослей, из которых изготовлен экстракт, слабый запах этилового спирта, специфичный 4 Вкус Свойственный вкусу водорослей, из которых изготовлен экстракт, горьковатый, спиртовой, слегка вяжущий Прозрачная жидкость с незначительным осадком По физико-химическим показателям экстракты из морских водорослей должны соответствовать нормам, указанным в таблице 2. Таблица 2 – Физико-химические показатели качества экстрактов №п /п 1 2 3 4 Наименование показателя Массовая доля растворимых сухих веществ, %, не менее рН экстрактов, не менее 0,5-0,3 Массовая доля осадка в экстрактах, %, не более Объемная доля этилового Норма водно-этанольный экстракт Laminaria japonica 54 57 12,5 20,0 1,0 70 2 спирта, %, не более 5 Посторонние примеси Не допускаются По микробиологическим показателям экстракт должен соответствовать требованиям TP ТС 021/2011, указанным в таблице 3. Таблица 3 – Микробиологические показатели экстрактов Показатели Допустимые уровни Количество мезофильных аэробных и факультативноанаэробных микроорганизмов, КОЕ/г, не более 5х104 Бактерии группы кишечных палочек не допускаются в массе продукта, г (колиформы), 0,1 E. coli, не допускаются в массе продукта, г 1,0 Плесени КОЕ/г, не более 100 Содержание токсичных элементов, пестицидов и радионуклидов в экстрактах должно соответствовать требованиям TPТС 021/2011, приведенным в таблице 4. Таблица 4 – Допустимые уровни токсичных элементов, пестицидов и радионуклидов в экстрактах Показатели Допустимые уровни, мг/кг, не более, для радионуклидов, Бк/кг Токсичные элементы: свинец 1,0 мышьяк 3,0 кадмий 1,0 ртуть 1,0 ГХЦГ ( , , -изомеры) ДДТ и его метаболиты 0,1 0,1 гептахлор Не допускается (<0,002) алдрин Не допускается (<0,002) цезий-137 200 cтронций-90 100 3 Не допускается к реализации экстракты с посторонними включениями, запахом и привкусом. 1.2. Требования к сырью и материалам 1.2.1. Сырье, используемое для изготовления экстракта, по показателям безопасности должно быть разрешено к применению нормативными актами Российской Федерации. 1.2.2. Для производства экстрактов используют следующее сырье: - водоросли, травы морские и продукция из них ГОСТ 314122010; - спирт этиловый ректификованный 96 % – по ГОСТ 5962-2013; - вода питьевая – по СанПиН 1.2.3685-21. 3. Технологический процесс 3.1. Технологические схемы производства водно-этанольного экстракта на основе морских водорослей представлен на рисунке 1. Водоросли ГОСТ 31412-2010 Laminaria japonica 1. Подготовка сырья 2. Мойка, очистка 3. Сортировка 4. Измельчение до размеров частиц 0,5-1 мм Спирт этиловый ректификованный 96 % ГОСТ 5962-2013 Вода питьевая СанПиН 1.2.3685-21 5. Экстрагирование методом реперколяции 70 % спиртом (t=18…20°C, τ=2 суток) 5. Отжим 6. Фильтрование 7. Хранение Рисунок 1. Технологическая схема производства водно-этанольного экстракта из морской водоросли Laminaria japonica Прием, входной контроль, хранение и подготовка сырья 4 Все поступающее сырье, вспомогательные, тароупаковочные материалы должны отвечать требованиям действующих стандартов, технических условий, санитарных норм и правил, гигиенических нормативов. Приемку сырья, вспомогательных материалов для производства экстракта производят партиями при наличии удостоверения о качестве и безопасности и санитарно-эпидемиологического заключения. В случае если используемое сырье и упаковочные материалы подлежат обязательной сертификации, представляется сертификат соответствия. Каждая единица продукции осматривается для установления соответствия упаковки и информации, нанесенной на этикетку, требованиям нормативно-технической документации (НТД) и отсутствия повреждений, отрицательно влияющих на качество сырья. Сырье должно храниться в изолированных, сухих, чистых, хорошо вентилируемых помещениях, без посторонних запахов, не зараженных амбарными вредителями, защищенных от воздействия прямого солнечного света. Подготовка сырья должна осуществляться согласно технологической инструкции в специальных помещениях, после чего сырье должно быть переложено во внутрицеховую тару. Внутрицеховая тара должна быть чистая, сухая, без постороннего запаха, промаркирована для использования в конкретных производственных помещениях. Забракованное сырье должно быть промаркировано, утилизировано или переработано в соответствии с действующим порядком. При хранении сырья должен соблюдаться температурно-влажностный режим и срок годности сырья, установленный изготовителем сырья. Подготовка сырья и его экстрагирование Водоросли тщательно очищали от загрязнений другими водорослями, мелкими безпозвоночными и твердыми частицами. Водоросли промывали сначала в морской воде, потом пресной, после этого отжимали и погружали в кипящую воду на 2 мин. для инактивации ферментов. Обработанные таким способом водоросли сушили в термостате при температуре 35-45 ˚С до суховоздушного состояния. Высушенный таллом помещали в морозильную камеру при -80 °С на 2 часа для повышения хрупкости, после этого измельчали с помощью лабораторной мельницы до размеров частиц 0,5-1 мм и экстрагировали 96 % спиртом в соотношении сырье-экстрагент 1:2 в течение 8 часов при непрерывном перемешивании. Фильтрование и получение водного экстракта Экстракт отделяли на воронке Бюхнера под вакуумом. Полученный жмых заливали свежей порцией экстрагента до образования зеркала, и оставляли на ночь. На следующее утро экстракт отделяли и объединяли с ранее полученным. Фасование, упаковывание и маркировка экстракта 5 Экстракты упаковывают по 50 г в стеклянную тару по ГОСТ 30288-95. Стеклянные банки по 10 шт. помещают в картонные коробки по ГОСТ 33781-2016, которые оборачивают полимерной пленкой по ГОСТ 10354-82. Маркировка экстракта должна соответствовать требованиям ТР ТС 022/2011, ГОСТ 6077-80 и ГОСТ 14192-96, с указанием: наименования сырья; наименования и адреса предприятия-изготовителя; наименования продукта; номера партии; массы брутто, тары, нетто, кг, или объема продукта, л; даты изготовления экстракта; срока годности; обозначения настоящего стандарта. Хранение экстракта Экстракты, фасованные в стеклянные банки, хранят в темных помещениях. Гарантийный срок хранения со дня выработки: для экстрактов в алюминиевых тубах, металлических флягах, автоцистернах и бочках – 1 год, в таре других видов – 1,5 года при температуре не выше 20 °C. 4. Контроль производства Каждую партию экстракта оценивают по органолептическим, физикохимическим показателям и показателям безопасности в соответствии с программой производственного контроля. Контроль сырья и готовой продукции проводит лаборатория предприятия в соответствии с действующей инструкцией. Конкретные места отбора проб при контроле технологического процесса устанавливает служба качества (лаборатория), в зависимости от организации технологического процесса. Все данные по производству экстракта записывают в технический журнал установленной формы. Все данные по контролю качества экстракта записывают в журнал по контролю качества. 5. Проведение санитарно-гигиенических мероприятий 5.1. Санитарная обработка оборудования, инвентаря и тары проводится в соответствии с СанПиН 2.3/2.4.3590-20 Санитарноэпидемиологические требования к организации общественного питания населения. 5.2. Методы, инвентарь, материалы, моющие и дезинфицирующие средства и периодичность проведения уборки производственных, санитарнобытовых и подсобных помещений проводят в соответствии со стандартными операционными процедурами (СОИ) по уборке помещений. 5.3. Методы, инвентарь, материалы, моющие и дезинфицирующие средства, периодичность проведения чистки, мойки и дезинфекции 6 технологического оборудования и инвентаря проводят в соответствии с СОИ по чистке оборудования. 5.4. Каждый работник должен соблюдать правила личной гигиены, порядок входа, выхода, поведения и работы в производственных помещениях в соответствии с СОИ. 5.5. Методы, инвентарь, материалы, моющие и обеззараживающие средства, периодичность проведения чистки, мойки и дезинфекции приточно-вытяжной вентиляции проводят в соответствии с СОИ по чистке вентиляционного оборудования. 5.6. Методы, инвентарь, материалы, обеззараживающие средства, периодичность проведения утилизации производственных отходов и стоков проводят в соответствии с СОИ по утилизации промышленных отходов и стоков. Разработчики: Заведующая лабораторией биохимии Отдела Геохимии и экологии океана ТОИ ДВО РАН Н.Ф. Кушнерова Ведущий научный сотрудник лабораторией биохимии ТОИ ДВО РАН, к.б.н. С.Е. Фоменко Ведущий научный сотрудник лабораторией биохимии ТОИ ДВО РАН, к.б.н. В.Г. Спрыгин Директор департамента медицинской биохимии и биофизики Школы биомедицины ДВФУ, доцент, к.м.н. Т.В. Момот 7
