Загрузил kyzulina0308

Вопрос №4

Реклама
Вопрос №4: Как проводится гравиметрическое определение натрия и
калия при совместном присутствии.
Гравиметрическое определение щелочных металлов относится к
сравнительно сложным анализам главным образом из-за большой
растворимости солей этих металлов. Калий и натрий могут быть определены
один в присутствии другого, но нередко применяется и косвенный анализ:
определяют сумму хлоридов или сульфатов этих металлов, затем содержание
одного из них устанавливают экспериментально, а содержание другого
рассчитывают по разности. Иногда используют метод определения
суммарной массы хлоридов калия и натрия, а затем после обработки H 2SO4
— суммарной массы их сульфатов. Если m1 – масса хлоридов, m2 – масса
сульфатов, а 𝜔 – массовая доля (%) KCL в осадке хлоридов, то
𝒎𝟏 𝝎𝑴(𝑲𝟐 𝑺𝑶𝟒)
𝟏𝟎𝟎∙𝟐𝑴(𝑲𝑪𝑳)
+
𝒎𝟏 (𝟏𝟎𝟎−𝝎)∙𝑴(𝑵𝒂𝟐 𝑺𝑶𝟒)
𝟏𝟎𝟎∙𝟐𝑴(𝑵𝒂𝑪𝑳)
=m2
откуда легко рассчитывается 𝝎.
Калий в присутствии натрия может быть осажден в виде K2PtCL6 или
KCLO4. В настоящее время соединения платины для этой цели почти не
применяют в связи с их большой стоимостью. Растворимость перхлората
калия в воде резко уменьшается в присутствии органических жидкостей. На
практике часто используют осаждение KCLO4 в присутствии смеси равных
частей н-бутилового спирта и этилацетата. Гравиметрической формой
является KCLO4, высушенный при 350 °С. Натрий в присутствии калия
осаждается цинкуранилацетатом как тройной ацетат состава CH3COONa •
(CH3COO)2Zn • 3(CH3COO)2UO2, и это же соединение в виде воздушносухого осадка является гравиметрической формой.
Определение щелочных металлов в виду большой растворимости их
солей представляет значительные трудности. При анализе вод натрий
определяется гравиметрически с помощью уранилацетатов магния или цинка
при концентрациях натрия соответственно не менее 10 мг/мл или 1 мг/мл.
Калий определяется трудоемким хлорплатинатным методом, а также с
использованием нитритокомплексов или тетрафицилборнатрия. При
концентрациях калия не менее 1,3 мг/мл он осаждается дипикриламинатами
натрия или магния, последний используется и для фотоколориметрического
определения. Экспериментальное определение щелочных металлов часто
заменяется расчетом обычно суммы миллиграмм-эквивалентов калия и
натрия.
Определение натрия и калия:
При анализе вод определение щелочей лучше проводить в отдельной
пробе.
После упаривания 250 мл воды и удаления суммы полуторных окислов
сульфат-ионов, ионов аммония и органических примесей объем доводится до
25 мл и из аликвотных частей (5 мл) определяются по вышеуказанным
методикам калий и натрий. Если маломинерализованная вода упаривается не
в 10, а в 50 раз (т.е. 1000 мл до 20 мл), то определение натрия и калия
указанными реактивами может проводиться при комнатной температуре.
В нескольких образцах природных вод щелочи определены как
способами предложенными нами, так и вычислением суммы миллиграммэквивалентов по данных полного химического анализа (таб.№1)
Таблица 1
Образец
I
II
III
IV
Вычислено
сумма
(калия+натрия)
мг-экв
0,276
0,414
0,723
0,561
Определено
сумма
калия
(калия+натрия) мг-экв
мг-экв
0,257
0,425
0,829
0,728
0,042
0,174
0,342
0,200
натрия
мг-экв
Разность
между
определенной
и
вычисленной суммой
(калия+натрия)мг=экв
0,215
0,251
0,487
0,528
0,019
0,011
0,106
0,167
Вывод: Показана возможность определения в природных водах малой
минерализации натрия с помощью магний уранилацетата и калия с помощью
натрий дипикриламината и магний дипикриламината.
Источник :Том 102 . Известия Томского Ордена Трудового Красного Знамени Политехнического Института имени С.М. Кирова , 1959 г
.
Скачать