Uploaded by olga1103

Сборник лабораторных работ

advertisement
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования
УЛЬЯНОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ
Сборник лабораторных работ
по физико-химическим методам анализа
Методические указания
к лабораторным работам по дисциплине
«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»
для студентов дневной формы обучения специальности 280202655
«Инженерная защита окружающей среды»
Составители О. А. Давыдова,
Е. С. Климов
Ульяновск
2010
УДК 543.24 543.55 (076)
ББК 24.1 24.57я7
С 23
Рецензент доктор биологических наук, профессор, заведующий кафедрой
«Экология» экологического факультета Ульяновского государственного
университета В. Н. Горбачев
Одобрено секцией методических пособий научно-методического
совета университета
С 23
Сборник лабораторных работ по физико-химическим
методам анализа : методические указания к лабораторным работам
по дисциплине «Аналитическая химия и физико-химические методы
анализа» для студентов дневной формы обучения специальности
280202655 «Инженерная защита окружающей среды» / сост.
О. А. Давыдова, Е. С. Климов. – Ульяновск : УлГТУ, 2010. – 15 с.
Указания составлены в соответствии с программой курса «Аналитическая
химия и физико-химические методы анализа».
Рассматривается ряд наиболее широко применяемых физико-химических
методов анализа по определению основных загрязняющих веществ в питьевой и
сточных водах, почве. Лабораторные работы по физико-химическим методам
анализа позволяют студентам овладеть навыками самостоятельной работы в
наиболее распространенных физико-химических методах анализа. Каждая
лабораторная работа по соответствующей теме заканчивается контрольными
вопросами и заданиями.
Предназначены для студентов дневной формы обучения специальности
280202655 «Инженерная защита окружающей среды».
Работа подготовлена на кафедре «Химия».
УДК 543.24 543.55 (076)
ББК 24.1 24.57я7
© Давыдова О. А., Климов Е. С.
составление, 2010
© Оформление. УлГТУ, 2010
2
Содержание
Предисловие ………………………………………………………. 4
1.
Лабораторная работа №1. Окислительно-восстановительное
титрование. Перманганатометрическое определение железа (II)
и железа (III)……………….……………………………….............. 5
2.
Лабораторная работа №2. Определение гидрохинона
потенциометрическим титрованием…………………………….... 10
3.
Лабораторная работа №3. Ионометрия. Определение нитратов
ионометрическим методом……………………………................... 12
Библиографический список……………………………………... 14
3
Предисловие
Настоящие методические указания составлены в соответствии с
программой курса «Аналитическая химия и физико-химические методы
анализа» и предназначены для студентов дневной формы обучения
специальности 280202655 «Инженерная защита окружающей среды».
Целью курса «Аналитическая химия и физико-химические методы
анализа» является освоение теоретических основ физико-химических методов
анализа и приобретение навыков практического выполнения основных методов
физико-химического анализа.
Выполнение лабораторных работ по физико-химическим методам анализа
с привлечением знаний из соответствующих разделов физики, химии,
математической статистики способствует установлению предметных связей,
развивает навыки самостоятельной работы студентов, позволяет приобрести
опыт экспериментальной работы и реализовать теоретические знания на
практике.
4
Лабораторная работа №1
Окислительно-восстановительное титрование.
Перманганатометрическое определение железа (II) и железа (III)
Цель работы: Освоить методику выполнения объемного анализа с
индикацией точки эквивалентности по собственной окраске титранта
(KMnO4). Определить неизвестное содержание восстановителя в
контрольном растворе.
1. Сущность метода
В сильнокислой среде перманганат ионы обладают высоким окислительновосстановительным потенциалом, восстанавливаясь до Mn (ІІ). Эту
способность перманганат ионов применяют для определения многих
восстановителей.
Титрование чаще проводят в кислой среде:
MnO4 + 8H+ + 5ē = Mn2+ + 4H2O, φo = 1,51 B.
Реже используют титрование в нейтральной среде:
MnO4 + 2H2О + 3ē = MnО2 + 4OН, φo = 0,60 B.
При титровании перманганатом не применяют индикаторы, так как
реагент сам окрашен и является чувствительным индикатором: 0,1 мл 0,01М
раствора KMnO4 окрашивает 100 мл воды в бледно-розовый цвет.
2. Экспериментальная часть
Реактивы, химическая посуда и оборудование
- 0,1 N (0,05 N) раствор перманганата калия;
- 0,1 N (0,05 N) раствор щавелевой кислоты или оксалата аммония;
- Раствор серной кислоты (1:5);
- Смесь Рейнгарда-Циммермана (60г сульфата марганца (II) растворяют в
500 мл воды, прибавляют 132 мл концентрированной H3PO4, 140 мл
концентрированной H2SO4 и доводят водой объем раствора до 1 л;
- Контрольные растворы на железо (II) и железо (III);
- 2 N раствор серной кислоты;
- Концентрированная соляная кислота;
- Металлический цинк в гранулах;
- Мерные колбы на 100, 50 мл;
- Мерные пипетки на 5, 10, 25 мл;
- Конические колбы; бюретки на 25 мл;
- Песчаная баня.
5
2.1. Приготовление 0,1 N (0,05 N) раствора перманганата калия
Сначала готовят раствор KMnO4, концентрация которого приблизительно
равна необходимой концентрации. Навеску берут несколько больше расчетной,
так как KMnO4 является сильным окислителем и изменяет свою концентрацию
в присутствии различных восстановителей. Приготовленный раствор
перманганата калия выдерживают 7-10 дней в темном месте для того, чтобы
прошли все окислительно-восстановительные процессы с примесями,
содержащимися в воде.
Для быстрого приготовления раствора KMnO4 доводят раствор до кипения
и продолжают нагревать при температуре близкой к точке кипения еще 1 час.
Затем раствор фильтруют через воронку Шотта. Только после этого
концентрация раствора становится постоянной и его можно стандартизировать
по щавелевой кислоте. Растворы KMnO4 следует хранить в бутылях из темного
стекла. При титровании необходимо пользоваться бюретками со стеклянными
кранами, так как резина окисляется и титрант изменяет свою концентрацию.
Краны на бюретках нельзя смазывать вазелином, можно слегка смазать
концентрированной серной кислотой.
2.2. Стандартизация раствора перманганата калия
по щавелевой кислоте или оксалату аммония
Способ определения основан на окислении щавелевой
перманганат ионом в кислой среде:
кислоты
5НООС-СООН + 2KMnO4 + 3Н2SО4 = 2MnSO4 + 10CO2↑ + K2SO4 + 8 H2O
H2C2O4 + 2ē = 2CO2↑ + 2H+
|5

+
2+
MnO4 + 8H + 5ē = Mn + 4H2O| 2
5H2C2O4 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
fэкв.(H2C2O4) =1/2;
fэкв.(KMnO4) = 1/5
При комнатной температуре эта реакция протекает медленно. И даже при
повышенной температуре скорость ее невелика, если она не катализирована
ионами марганца (ІІ). Нагревать кислоту выше 70-800С нельзя, так как при этом
часть кислоты окисляется кислородом воздуха:
H2C2O4 + O2 = 2CO2↑ + H2О2
2H2О2 = 2H2O + O2
Реакция окисления щавелевой кислоты протекает в несколько стадий и для
ее начала необходимо присутствие в растворе хотя бы следов Mn2+:
MnO4 + MnC2O4 = MnO42- + MnC2O4+
Манганат ион в кислом растворе быстро диспропорционирует:
Mn(VІ) + Mn(ІІ) = 2Mn(ІV)
Mn(ІV) + Mn(ІІ) = 2Mn(ІІІ)
6
Марганец (ІІІ) образует оксалатные комплексы состава Mn(C2O4)n(3-2n)+, где
n=1,2,3; они медленно разлагаются с образованием Mn (ІІ) и CO2. Таким
образом, пока в растворе не накопится в достаточных концентрациях марганец
(ІІ), реакция между MnO4 и C2O42- протекает медленно. Когда же концентрация
марганца (ІІ) достигает определенной величины, реакция начинает протекать с
большой скоростью.
Интенсивная окраска раствора перманганата калия осложняет измерение
объемов титранта в бюретке. На практике удобно за уровень отсчета принимать
поверхность жидкости, а не нижнюю часть мениска.
Оксалат аммония обладает некоторыми преимуществами по сравнению с
другими установочными веществами: хорошо кристаллизуется и легко
растворяется в воде, имеет определенный химический состав и не изменяется
при хранении, не взаимодействует с кислородом воздуха и СО2.
Для установки титра стандартного раствора перманганата калия
рассчитывают навеску щавелевой кислоты (Н2С2О42Н2О) или оксалата
аммония [(NH4)2C2О4] необходимую для приготовления раствора объемом,
равным V, и с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л (или 0,05 N).
Навеску вещества растворяют в воде в мерной колбе вместимостью V и раствор
тщательно перемешивают. Затем титруют раствор KMnO4. Расчет
концентрации перманганата калия во всех случаях проводят на основании
закона эквивалентов (закона объемных соотношений):
υ(1/z X) = υ (1/z KMnO4)
C(1/z X)  V(X) = C(1/z KMnO4) V(KMnO4)
Поскольку ион MnO4 является сильным окислителем (особенно в кислой
среде), то метод перманганатометрии применяется для определения различных
восстановителей: Н2О2, Fe2+, NO2, некоторых органических веществ.
Выполнение эксперимента по стандартизации
раствора перманганата калия
В коническую колбу для титрования налейте мерным цилиндром 20 мл
раствора Н2SO4 (1:5) и нагрейте до 80-900С.
Бюретку ополосните раствором KMnO4, доведите уровень жидкости до
нулевой отметки по верхней границе раствора. Проверьте, нет ли воздушного
пузыря в носике бюретки.
В горячий раствор кислоты пипеткой внесите 10,00 мл раствора щавелевой
кислоты (оксалата аммония) и титруйте раствор раствором перманганата
калия. В начале титрования прибавляйте раствор KMnO4 из бюретки по 0,5 мл,
дожидаясь обесцвечивания раствора в колбе, перемешивая раствор
кругообразными движениями. Для лучшего определения окраски подложите
под колбу лист белой бумаги. Когда обесцвечивание раствора, вследствие
автокатализа, будет проходить быстро, раствор титранта прибавляйте по
7
каплям. В точке эквивалентности от прибавления одной капли титранта раствор
приобретает бледно-розовую окраску устойчивую в течении 30 с.
Оттитруйте еще две пробы по той же методике. Результаты параллельных
определений не должны отличаться более чем на 0,5 мл. Рассчитайте
концентрацию и массу определяемого вещества в растворе, используя среднее
значение объема титранта, пошедшего на титрования. Заполните таблицу 1.
Таблица 1
Результаты стандартизации раствора перманганата калия
Определяемое
вещество
Титрант
С(1/z титранта),
моль/л
Объем
титранта,
мл
Определяемое вещество
концентрация,
титр,
моль/л
г/мл
2.3. Перманганатометрическое определение железа (II) и железа (III)
Титрование железа (II) основано на реакции:
10FeSO4 + 2KMnO4 + 8H2SO4 = 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8H2O
5Fe2+ + MnO4 + 8H+ = 5Fe2++ Mn2+ + 4H2O
Титровать можно в сернокислой или солянокислой средах. В первом
случае не наблюдается никаких осложнений. Присутствие в титруемом
растворе хлорид ионов приводит к перерасходу перманганата и получению
нечеткого конца титрования.
Это вызвано тем, что реакция между железом (II) и перманганатом
индуцирует реакцию между ионами MnO4 и Сl. Индуцированной реакции не
возникает, если в растворе присутствуют в достаточных количествах
фосфорная кислота и марганец (II). Поэтому перед титрованием в раствор
добавляют смесь Рейнгарда-Циммермана, состоящую из серной, фосфорной
кислот и сульфата марганца (II). Присутствие в этой смеси H2SO4 создает
требуемую концентрацию протонов в титруемом растворе. Присутствие H3PO4
необходимо для связывания железа (III) в бесцветный комплекс и образования
фосфатных комплексов марганца (III). Если железо не маскировать, то окраска
его комплексных хлоридов будет затруднять наблюдение в конце титрования
бледно-розовой окраски перманганата калия. Железо (III) перед титрованием
необходимо восстановить до железа (II). Смесь Рейнгарда-Циммермана готовят
следующим образом: 60 г сульфата марганца (II) растворяют в 500 мл воды,
прибавляют 132 мл концентрированной H3PO4 и 140 мл концентрированной
H2SO4 и доводят объем раствора до 1 л.
8
Выполнение эксперимента по определению железа(II) и железа (III)
А) Определение железа (II). Раствор или навеску анализируемого вещества
поместите в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавьте 50 мл 2 N раствора
серной кислоты и водой доведите объем содержимого колбы до метки,
тщательно перемешайте раствор.
Аликвотную часть полученного раствора осторожно перенесите в
коническую колбу для титрования, добавьте 5 мл смеси РейнгардаЦиммермана, 100 мл воды и при интенсивном перемешивании медленно
оттитруйте раствором перманганата калия до появления бледно-розовой
окраски устойчивой в течение 30 с.
Вычислите содержания железа (II) в анализируемом растворе или навеске
исследуемого вещества.
Б) Определение общего железа. Аликвотную часть анализируемого
раствора объемом 10 мл, отмеренного пипеткой, внесите в коническую колбу
вместимостью 200 мл, добавьте 5 мл концентрированной соляной кислоты и
3-4 гранулы металлического цинка. Закройте колбу маленькой воронкой,
нагрейте смесь на песчаной бане (реакция не должна идти слишком бурно) до
обесцвечивания раствора и полного растворения цинка. Раствор охладите водой
под краном, добавьте 5 мл смеси Рейнгарда-Циммермана, 100 мл воды и при
интенсивном перемешивании медленно оттитруйте раствором перманганата
калия до появления бледно-розовой окраски устойчивой в течение 30 с.
Вычислите содержание общего железа в анализируемом растворе.
По разности полученных результатов определите содержание в навеске железа
(III) и железа (II). Результаты представьте в таблице 2.
Таблица 2
Результаты исследования сульфата железа
Масса
навески
Определяемое
вещество
Титрант
С (1/z
титранта),
моль/л
Объем
титранта,
мл
Определяемое вещество
концентрация моль/л
Fe2+
масса, г
массовая
доля, %
Fe3+
Контрольные вопросы и задания
1. Окислительно-восстановительные реакции. Какие требования предъявляются
к реакциям, используемым в редокс-метрии? Методы окислительновосстановительного титрования и способы его проведения.
2. Что такое окислительно-восстановительный (редокс-) потенциал? От каких
факторов он зависит? Как рассчитывается и как определяется величина редокспотенциала? Каким образом определяется возможность протекания реакции?
Константа равновесия реакции.
9
3. Какие способы определения точки эквивалентности используются в редоксметрии? Окислительно-восстановительные индикаторы и их классификации.
Расчет интервала перехода индикатора.
4. Каким образом можно изменить величину редокс-потенциала? Как зависит
величина окислительно-восстановительного потенциала от концентрации
окисленной и восстановленной форм? В каких случаях величина потенциала
зависит от концентрации ионов водорода?
5. Почему перманганат калия можно титровать без индикатора? В какой среде
можно проводить перманганатометрическое титрование? Зависит ли величина
молярной концентрации эквивалента от среды?
6. Назовите факторы, влияющие на величину скачка на кривой окислительновосстановительного титрования. Как изменится величина редокс-потенциала
пары Fe3+/Fe2+, если в раствор, содержащий ионы железа, ввести в избытке
фосфорную кислоту?
7. Рассчитайте значение потенциала в точке эквивалентности при
перманганатометрическом титровании нитрит-ионов.
8. Рассчитайте значение потенциала в точке эквивалентности при
бихроматометрическом титровании железа (II).
Лабораторная работа №2
Определение гидрохинона потенциометрическим титрованием
Цель работы: Освоить потенциометрическое титрование. Применить
метод оксидиметрического титрования для определения содержания
органического вещества в образце. Показать преимущества потенциометрической индикации точки эквивалентности.
1. Сущность метода
Фенолы проявляют выраженные восстановительные свойства, легко
окисляясь при хранении на воздухе и в растворах. Токсичность такого вида
соединений в водоемах также отчасти обусловлена интенсивным поглощением
кислорода при окислении. Потенциометрическое определение гидрохинона
основано на реакции превращения его в хинон С6Н4О2 под действием сильного
окислителя. В ходе титрования раствор приобретает коричневую окраску,
интенсивность которой возрастает по мере приближения к точке
эквивалентности:
3С6Н4(ОН)2 + К2Сr2O7 + 4H2SO4 = 3С6Н4О2 + Сr2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O
2. Экспериментальная часть
Реактивы, химическая посуда и оборудование
- Иономер универсальный ЭВ-74;
- Установка для титрования (бюретка, стаканчик, магнитная мешалка);
10
- Электроды (платиновый и хлорсеребряный);
- Весы аналитические;
- Бюкс стеклянный и скальпель для взятия навески;
- Мерные колбы на 100, 50 мл;
- Мерные пипетки на 5, 10 мл;
- 0,1N раствор дихромата калия;
- Раствор серной кислоты (1:5) или (1:3);
- Гидрохинон (1,4-дигидроксибензол), М(С6Н4(ОН)2) = 110,11 г/моль.
Выполнение эксперимента
Рассчитайте навеску для приготовления 100 мл 0,1 М раствора
гидрохинона и взвесьте ее на аналитических весах в бюксе. Все расчеты и
результаты взвешиваний пустого бюкса и с навеской занесите в тетрадь.
В мерной колбе приготовьте раствор путем растворения навески. Для этого
добавьте немного дистиллированной воды в бюкс и перенесите растворенную
часть навески через воронку в колбу. Операцию повторите до полного
растворения навески, несколько раз промойте бюкс. Из промывалки обмойте
водой воронку и слейте в колбу. Затем доведите в колбе объем раствора до
метки, закройте пробкой и перемешайте.
В мерную колбу на 50 мл отмерьте 5 мл раствора гидрохинона, добавьте
10 мл раствора серной кислоты доведите до метки водой, перемешайте.
Полученный раствор перелейте в стаканчик для титрования. Электроды
закрепите в держателе и опустите их в стаканчик. Снимите первоначальное
показание прибора в мВ. Включите магнитную мешалку.
Титрование проведите, приливая раствор титранта в начале по 0,5 мл.
Когда изменение потенциала между соседними определениями превысит
20 мВ, начинайте добавлять по 0,2 мл титранта. Если изменение превышает
30-40 мВ, титрант добавляйте по каплям. По достижении точки
эквивалентности добавляют избыток раствора дихромата калия (3-5 мл), пока
изменение потенциала не будет происходить медленно.
По этой же методике проведите параллельное титрование.
Постройте кривые титрования в координатах V(титранта)=f(Е), найдите по
ним точку эквивалентности как точку перегиба. Рассчитайте содержание
гидрохинона в растворе. Затем определите массовую долю гидрохинона в
образце. Все расчеты запишите в отчете.
Контрольные вопросы и задания
1. На чем основаны потенциометрические методы анализа? Виды
потенциометрического титрования. В чем сущность и области применения
методов прямой потенциометрии?
2. Какие функции выполняют индикаторные электроды, и какие – электроды
сравнения? Как устроен стеклянный электрод? Как с его помощью определяют
рН раствора?
11
3. В каких координатах строят кривые потенциометрического титрования?
Какая зависимость выражается уравнением Нернста?
4. Определение точки эквивалентности в потенциометрическом титровании.
Лабораторная работа №3
Ионометрия. Определение нитратов ионометрическим методом
Цель работы: Освоить ионометрический метод анализа. Применить
метод для определения содержания нитратов в почве и в растительных
образцах.
Экспресс-метод определения нитратного азота в почве
1. Сущность метода
Сущность метода заключается в извлечении нитратов 1% раствором
алюмокалиевых квасцов или 0,05% раствором K2SO4 при соотношении почвы к
раствору 1:2,5 и последующем определении нитратов в вытяжке с помощью
ионоселективного электрода. Метод используется для определения нитратов во
всех почвах, кроме засоленных, в которых массовая доля иона хлорида в 50 раз
и более превышает массовую долю нитратов.
2. Экспериментальная часть
Реактивы, химическая посуда и оборудование
- Иономер универсальный ЭВ-74;
- Электрод ионоселективный на нитраты (ЭПМ-1, ЭПМ-11, ЭМ-NO3-01). Перед
работой его заполняют 0,1М раствором КNO3 (1,5 мл) и 0,005М раствором КСl.
Электрод в течение 24 ч выдерживают в 0,1М растворе КNO3. В нерабочее
время нитратный мембранный электрод хранят в 10-3М растворе КNO3, а
электрод сравнения – в дистиллированной воде;
- Алюмокалиевые квасцы Al2(SO4)3K2SO424H2O (10 г/л);
- Стандартные растворы. 0,1 М раствор КNO3 (10,11 г соли растворяют и
доводят 1% раствором алюмокалиевых квасцов до 1 л). Из этого раствора
разбавлением экстрагирующим раствором готовят рабочие стандартные
растворы (0,01М, 0,001 М, 0,0001 М) и используют их для построения
калибровочного графика.
Методика отбора проб
Пробы почвы анализируют в состоянии естественной влажности, но не
более чем через 5 ч после их отбора, или доводят до воздушно-сухого
состояния путем высушивания при 400С (допускается хранение проб в
естественном состоянии не более двух суток при 1-5 0С).
Пробу почвы в воздушно-сухом состоянии берут на анализ из коробки
шпателем или ложкой, предварительно перемешав почву на всю глубину
12
коробки. Пробу высыпают на ровную поверхность, тщательно перемешивают,
распределяют слоем не более 1 см и отбирают не менее чем из пяти точек.
Выполнение эксперимента
Пробу воздушно-сухой почвы, просеянную через сито с отверстиями
1-2 мм, или сырой почвы, просеянной через сито с отверстиями диаметром
5 мм, массой 20 г помещают в банки или конические колбы вместимостью
100 см3, добавляют 50 см3 1% раствора алюмокалиевых квасцов или 0,005%
раствора сернокислого калия и перемешивают в течение 3 минут. В полученной
суспензии ионоселективным электродом на нитраты измеряют активность
нитрат иона. При определении нитратов в почве с естественной влажностью
одновременно набирают навеску массой 5-10 г для определения влажности
почвы.
Измерение активности иона нитрата можно проводить в рNO3 или делать
замеры в «мВ».
рNO3 = -lg aNO3,
(1)
где аNO3 – активность нитрат иона.
Следует помнить, что понятие активность и концентрация иона не
тождественны, хотя и тесно связаны: а=сγ (где а – активность иона; с –
концентрация иона; γ – средний коэффициент активности). В бесконечно
разбавленных растворах, когда концентрация стремиться к нулю, γ=1, тогда
а=с. Таким образом, мы определяем не концентрацию иона, а его активность.
На практике этим моментом обычно пренебрегают.
Ионоселективный метод является достаточно точным и, благодаря
использованию несложного оборудования и быстроте выполнения анализов,
получил широкое распространение в исследованиях.
Содержание нитратного азота в почве вычисляют по формуле:
N-NO3 (мг/кг) = 10-NO3  14(V/m) 103,
(2)
где 14 – атомная масса азота, г;
V – объем экстрагирующего раствора, см3;
m – масса пробы почвы, г;
103 – коэффициент перевода в мг;
рNO3 – отрицательный логарифм концентрации нитрат ионов.
Преобразование формулы позволило упростить расчеты. При соотношении
почвы и раствора 1:2,5 содержание:
N-NO3 мг/кг почвы = Antilog(4,54 – р NO3).
13
(3)
Определение нитратов в растениях ионометрическим методом
1. Сущность метода
Метод сводится к измерению активности нитрат иона в солевой суспензии
1% раствора алюмокалиевых квасцов при соотношении объемов пробы и
раствора 1:4.
2. Экспериментальная часть
Измельченные пробы массой 12,5 г помещают колбу на 250 мл, приливают
по 50 мл 1% раствора алюмокалиевых квасцов и взбалтывают в течение 30 мин.
В полученной суспензии измеряют активность нитрат иона.
Содержание азота нитратов (мг/кг) в анализируемом материале
рассчитывают по формуле (2).
Преобразование формулы позволило упростить расчеты. При соотношении
пробы и раствора 1:4 содержание:
N-NO3 мг/кг = Antilog(4,75 – р NO3)
(4)
Контрольные вопросы и задания
1. Каковы основные типы ионоселективных электродов? Как они устроены,
какие имеют характеристики?
2. Основные приемы ионометрического анализа. Метод градуировочного
графика. Метод концентрированного элемента. Метод добавок.
3. Охарактеризуйте основной показатель ионоселективного электрода –
коэффициент селективности. Что за характеристика – время отклика?
4. Твердые ионоселективные электроды. Фторидный и ферментные электроды.
Какие ограничения в работе имеет фторидный электрод?
5. Жидкостные ионоселективные электроды. Их устройство и применение.
Библиографический список
1. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство /
В. Б. Алесковский, В. В. Бардин, Е. С. Бойчинова и др. – Л. : Химия, 1988.
2. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа / Под ред.
О. М. Петрухина. – М. : Химия, 2001.
3. Аналитическая химия. Лабораторный практикум / Под ред. В. П. Васильева. –
М. : Дрофа, 2003.
4. Булатов, М. И. Практическое руководство по фотоколориметрическим
методам анализа / М. И. Булатов, И. П. Калинкин. – Л. : Химия, 1986.
5. Лурье, Ю. Ю. Справочник по аналитической химии / Ю. Ю. Лурье. – М. :
Химия, 1989.
6. Петерс, Д. Химическое разделение и измерение. Теория и практика
аналитической химии / Д. Петерс, Д. Хайес, Г. Хифтье. – М. : Химия, 1987. –
Т. 1, 2.
14
7. Основы аналитической химии / Под ред. Ю. А. Золотова. – М. : Высшая
школа, 2002. – Кн. 1, 2.
8. Васильев, В. П. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа /
В. П. Васильев. – М. : Дрофа, 2003. – Кн. 2.
9. Васильев, В. П. Аналитическая химия. Титриметрические и гравиметрические методы анализа / В. П. Васильев. – М. : Дрофа, 2003. – Кн. 1.
10. Чарыков А. К. Математическая обработка результатов химического анализа /
А. К. Чарыков. – Л. : Химия, 1984.
11. Юинг, Д. Инструментальные методы химического анализа / Д. Юинг. – М. :
Мир, 1989.
15
Учебное издание
Сборник лабораторных работ
по физико-химическим методам анализа
Методические указания
Составители ДАВЫДОВА
КЛИМОВ
Редактор М. В. Штаева
Подписано в печать 28.12.2010. Формат 60×84/16.
Усл. печ. л. 0,93. Тираж 100 экз. Заказ
Ульяновский государственный технический университет
432027, г. Ульяновск, ул. Сев. Венец, 32.
Типография УлГТУ, 432027, г. Ульяновск, ул. Сев. Венец, 32.
16
Download