МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РФ ФЕДЕРАЛЬНОЕ БЮДЖЕТНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ОБРАЗОВАНИЯ «ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ имени И.Н. УЛЬЯНОВА» Химико-фармацевтический факультет Кафедра органической и фармацевтической химии КУРСОВАЯ РАБОТА по дисциплине «Фармацевтическая химия» на тему: «Фармацевтический анализ натрия тетрабората». Производитель: ОАО «Тверская фармацевтическая фабрика» Выполнил: студент группы Х-41-15 Егорова Татьяна Михайловна Проверил: к.х.н., доцент Максимова В.Н. Чебоксары 2018 Содержание ВВЕДЕНИЕ.………………………………………………………………… 3 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР……………………………………………… 4 1.1. Общие сведения о препарате...………………………………… 4 1.2. Получение……………………………………………………….. 5 1.3. Физико-химические свойства…………………………….……. 5 1.4.Длительное воздействие натрия тетрабората на организм…… 7 1.5. Лекарственные препараты на основе натрия тетрабората…… 7 2. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ...…………………………………….. 9 2.1. Подлинность.……………………………………………………. 9 2.2. Доброкачественность…………………………………………… 11 2.3. Количественное определение………………………………….. 13 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ.....…………………………………. 15 ЗАКЛЮЧЕНИЕ…………………………………………………………….. СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ……………………...... 2 ВВЕДЕНИЕ Поиск новых лекарственных средств и веществ реализуется совместными усилиями различных отраслей науки, где ведущую роль играют специалисты в таких областях как: химия, фармакология, фармация. Новые лекарственные средства должны влиять на организм целенаправлено и точно с минимальными побочными эффектами, т.е должны отвечать установленным стандартам качества. Для контроля качества лекарственных препаратов существует фармацевтический анализ. Фармацевтический анализ является основой фармацевтической химии. Это наука о химической характеристике и измерении биологически активных веществ, которая осуществляется на всех этапах производства. К фармацевтическому анализу предъявляют высокие требования. Он должен удовлетворять требованиям ГФ, ФС и НД. При проведении фармацевтического анализа разделяют несколько видов деятельности в зависимости от поставленных целей: фармакопейный анализ; поэтапный контроль производства лекарственного средства; анализ лекарственных форм персонального изготовления; биофармацевтический анализ. Целью данной курсовой работы является фармацевтический анализ натрия тетрабората. На основании полученных результатов строится заключение о соответствии или несоответствии лекарственного средства требованиям Государственной Фармакопеи. 3 1. ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР 1.1. Общие сведения о препарате Тетраборат натрия («бура») — Na2B4O7, натриевая соль борной кислоты, наиболее распространённое и используемое соединение бора, образует несколько кристаллогидратов, широко применяется в промышленности. [1] Нахождение в природе Существуют многочисленные минералы, содержащих тетраборат натрия. К ним относятся: • бура (боракс, тинкал) — минерал состава Na2B4O7·10H2O — декагидрат тетрабората натрия; • кернит — тетрагидрат тетрабората натрия — Na2В4О7·4Н2О; • многочисленные минералы класса боратов, в которых помимо оксидов натрия и бора содержатся другие металлы, — кальций, магний, железо и др.; • кристаллогидраты тетрабората натрия выпадают в осадок при пересыхании некоторых бессточных, сезонно пересыхающих солёных озёр, например, в озере Сёрлс, расположенном в пустыне Мохаве в США, и некоторых озёр в Турции. [1] Применение Тетраборат натрия применяется: • в производстве эмалей, глазурей, оптических и цветных стекол; • при пайке и плавке металлов в качестве флюса; • в бумажной и фармацевтической промышленности; •в производстве строительных материалов как компонент антисептика для изготовления целлюлозного утеплителя «Эковата» • как дезинфицирующее и консервирующее средство; • для приготовления буферных растворов; • в аналитической химии: 4 1) как стандартное вещество для определения концентрации растворов кислот; 2) для качественного определения оксидов металлов (по цвету перлов); • в фотографии — в составе медленно действующих проявителей в качестве слабого ускоряющего вещества; [12] • как компонент моющих средств; • как компонент косметики; • как сырьё для получения бора; как инсектицид в приманках для уничтожения тараканов. [1] используется как компонент гипсового вяжущего [10] 1.2. Получение Тетраборат натрия получают из борокальцитов или борной кислоты при действии водного раствора карбоната натрия или гидроксида натрия: CaB4O7 + Na2CO3 → CaCO3↓ + Na2B4O7 4H3BO3 + NaCO3 → Na2B4O7 + CO2↑ + 6H2O 7H3BO3 + 2NaOH → Na2B4O7 + 7H2O [6] 1.3.Физико-химические свойства Тетраборат натрия - белый порошок или кристалл. Молярная масса 201,22 г/моль. Плотность - 2,37±0,01 г/см³. Температура плавления – 1366±1 °F. Температура разложения - 2867±1 °F. [1] Образует несколько кристаллогидратов с разным содержанием воды. Эти кристаллогидраты и безводный тераборат натрия Na2B4O7 обычно называют «бура́». Примеры кристаллогидратов: • пентагидрат (Na2B4O7·5H2O), так называемая "ювелирная бура", используется при пайке ювелирных изделий; • декагидрат (Na2B4O7·10H2O). 5 Однако наиболее часто «буро́й» называют декагидрат Na2B4O7·10H2O. Эта соль представляет собой прозрачные кристаллы, при нагревании свыше 400 °C полностью теряет кристаллизационную воду. Щелочная реакция раствора тетрабората натрия обусловлена тем, что в водном растворе протекает реакция гидролиза c образованием в растворе борной кислоты B(OH)3: Na2B4O7 = 2Na+ + B4O72– ; B4O72– + 7H2O | 2OH – + 4B(OH)3, а выделение аммиака при взаимодействии с NH4Cl отвечает уравнению: Na2B4O7 + 2NH4Cl + H2O = 2NH3 + 2NaCl + 4B(OH)3 Хотя в 16–17 вв. химики не имели представления о точном составе получаемых и используемых ими веществ, а об их свойствах судили по самым примитивным признакам, вроде пробы на вкус, им удавалось иногда сделать замечательные открытия. Так, голландский алхимик Вильгельм Гомберг, нагревая буру с серной кислотой H2SO4, выделил борную кислоту B(OH)3. При этом протекала реакция: Na2B4O7·10H2O + H2SO4 = B(OH)3 + Na2SO4 + 5H2O А в 1751 Анри Дюамель де Монсо установил, что в составе буры, как и в составе соды, содержится элемент «натр»... Можно только догадываться, как именно за три тысячи лет до нашей эры люди натолкнулись на буру. Натрия тетраборат взаимодействует с сильными кислотами, образуя соответствующую соль и борную кислоту: Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 2NaCl + 4H3BO3 Многие соли металлов борной кислоты нерастворимы в воде и при взаимодействии в растворе их растворимых солей с тетраборатом натрия образующиеся бораты выпадают в осадок. На этом основано применение буры для «умягчения» воды: 6 С оксидами многих переходных металлов бура при сплавлении образует разнообразно окрашенные соединения — бораты «перлы буры». По окраске перлов можно судить о качественном химическом составе пробы. [1], [2]. 1.4.Длительное воздействие натрия тетрабората на организм Исследование проводилось на 50 беспородных белых крысах – самцах (10 интактные, 20 контрольные, 20 экспериментальные). Материалом исследования были регионарные лимфатические узлы печени. Экспериментальным животным в течении 2-х месяцев внутрибрюшинно вводился тетраборат натрия в дозе 150 мг/кг (1/30 ЛD50) физиологическом растворе, в объеме 1–2 мл. Контрольным животным в те же сроки вводился внутрибрюшинно 1–2 мл физиологического раствора. Выведение животных из эксперимента осуществляли методом декапитации после 2-х месячного хронического отравления тетраборатом натрия. Хроническая интоксикация организма крысы тетраборатом натрия приводит к достоверному увеличению функциональных зон, отвечающих как за клеточный (паракортикальная зона), так и за гуморальный (лимфоидные узелки, мякотные тяжи) иммунитет. Такая реакция ведет к повышению резистентности организма и является компенсаторно- приспособительным процессом. [8] При комбинированном воздействии больших доз бихромата калия и тетрабората натрия понижается относительный вес и весовой коэффициент селезенки. [9] 1.5. Лекарственные препараты на основе натрия тетрабората Использование тетраборат натрия как лекарственного препарата осуществляется в виде раствора для местного применения разных концентраций во флаконах. Латинское название - Натрия тетраборат, Бура - Natrii tetraboras. Borax. [6] Фармакологическая группа: 7 Антисептическое средство [Антисептики и дезинфицирующие средства] Описание лекарственной формы: Прозрачная или слегка опалесцирующая, бесцветная, вязкая жидкость. Фармакологическое действие: Бактериостатическое, антисептическое. Фармакодинамика: Антисептическое средство. Обладает бактериостатической активностью. Эффективен при кандидозе. Удаляет мицелий гриба со слизистых оболочек, нарушает процесс прикрепления гриба к слизистым оболочкам и тормозит его размножение. Показания препарата натрия тетраборат: Кандидозные поражения слизистой оболочки полости рта, глотки, половых органов. Противопоказания: гиперчувствительность; нарушение целостности слизистой оболочки; беременность; период лактации. Побочные действия: Гиперемия, ощущение жжения в месте нанесения препарата, аллергические реакции. Способ применения и дозы: Местно. Смазывать пораженные участки слизистой оболочки полости рта 2–3 раза в день. Курс лечения составляет 3–7 дней. При лечении вагинального кандидоза (молочницы) перед применением препарата необходимо провести спринцевание кипяченой водой или раствором ромашки, после чего тампон, смоченный в препарате вводят во влагалище на 20–30 мин. Частота применения и курс лечения зависят от тяжести заболевания. При незначительных выделениях и зуде препарат 8 применяют один раз в день (лучше на ночь), а при обильных выделениях препарат применяют 2 раза в день (утром и вечером) в течение 7 дней. Особые указания: При монотерапии вагинального кандидоза с целью повышения эффективности необходимо, чтобы лечебные процедуры проводились медицинским персоналом многократно. В противном случае мицелий гриба может задерживаться в криптах слизистой оболочки влагалища, что приводит к рецидиву заболевания. Форма выпуска Раствор для местного применения 20%. По 30 г, 50 г во флаконах оранжевого стекла в пачке и без пачки. Производитель: ОАО «Тверская фармацевтическая фабрика» Россия, 170024, г. Тверь, Старицкое шоссе, 2 Условия отпуска из аптек: Без рецепта. Условия хранения препарата Натрия тетраборат: при температуре 18– 22 °C. Хранить в недоступном для детей месте. Срок годности препарата Натрия тетраборат: 3 года. Не применять по истечении срока годности, указанного на упаковке. [4] 9 2. ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ Фармакопейный анализ натрия тетрабората 2.1. Подлинность Государственная Фармакопея Российской Федерации XIII издание ФС.2.2.0001.15 Государственная Фармакопея СССР ГФ X стр.453 Качественная реакция. К Куркумовая 5 мл 4 % раствора смоченная Государственная Фармакопея Республики Беларусь бумага, А. К 1 мл раствора S, раствором приготовленного как прибавляют 0,1 мл 0,1 % препарата (1 : 10) и указано в разделе раствора фенолфталеина; несколькими каплями «Испытания», раствор окрашивается в соляной красный цвет. прибавлении кислот, прибавляют 0,1 мл При окрашивается при кислоты серной P, 5 мл высушивании в мл метанола P и 5 глицерина 85 % раствор розовый или буровато- поджигают. должен обесцветиться. красный цвет, имеет Качественная реакция. К переходящий 0,2 г Пламя зеленую от кайму. субстанции смачивания раствором В. К 5 мл раствора S, прибавляют 1 мл серной аммиака в зеленовато- прибавляют 0,1 мл кислоты черный. концентрированной, 3 мл 0.2 спирта 96 перемешивают. % г раствора препарата фенолфталеина и растворяют P. в Появляется красное При фарфоровой чашке и 1 окрашивание. При зажигании смесь должна мл концентрированной приготовлении 5 мл гореть окаймлённым цветом.[5] пламенем, серной кислоты, глицерина (85%) P зеленым прибавляют спирта 3 мл окрашивание и исчезает. Качественная реакция. 4 перемешивают. При С. Раствор S дает % раствор должен давать зажигании смесь горит реакции (a) и (b) на характерную реакцию на пламенем, 10 натрий. [7] натрий (ОФС «Общие окаймленным зеленым реакции на цветом. подлинность»). А. К 2 мл Препарат раствора характерные дает реакции натриевой соли (7 – 10 мг на натрий. натрий-иона) прибавляют 2 мл калия раствора нагревают карбоната 15 % до и кипения; осадок не образуется. К раствору прибавляют 4 мл раствора калия пироантимоната нагревают и до кипения. в ледяной Охлаждают воде и при необходимости потирают внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой; образуется плотный осадок белого цвета. Б. Соль натрия, смоченная хлористоводородной кислотой 25 % и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет. Водные растворы имеют щелочную реакцию: Na2B4O7 + 7H2O= 4H3BO3 + 2NaOH 11 Под действием сильных кислот происходит нейтрализация: Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl Подлинность соединений бора устанавливают по реакции образования в присутствии этанола борноэтилового эфира: Смесь поджечь, горит окаймленным зеленым цветом. Идентификация с помощью куркумовой бумаги: Куркумин Розоцианин Вывод: Приведенные испытания на подлинность натрия тетрабората, указанные в ГФ ХIII и в ГФ Х идентичны. Государственная фармакопея Республики Беларусь имеет некоторые отличия. Объем серной кислоты концентрированной и объем спирта отличается от предыдущих фармакопей: объем серной кислоты – 0,1 мл, объем спирта – 5 мл. 12 2.2. Доброкачественность Государственная Фармакопея Российской Федерации XIII издание ФС.2.2.0001.15 Государственная Фармакопея СССР ГФ X стр.453 Государственная Фармакопея Республики Беларусь Определение сульфатов Не более 0,005 % (ОФС 2 мл того же раствора, Не более 0,005% (50 «Сульфаты», метод 2). разведенные водой до ppm). 15 мл раствора S Определение проводят 10 с мл, должны должны использованием выдерживать эталонного содержащего испытание на раствора, испытание на сульфаты сульфаты (используют 3 мл (не более 0,05% в 1,0 мл стандартного раствора препарате). уксусной сульфат-иона указанных (10 мкг/мл) и 12 мл воды. Определение Для выдерживать Эталон кислоты P вместо 0,5 мл). готовят с анализа производят следующим использованием 3 мл используют 15 мл 4% образом. К раствора. испытуемого сульфатов раствора 10 мл эталонного раствора (10 ppm препарата указанной в SO4) P и 12 мл воды К 4,5 мл стандартного соответствующей раствора сульфат-иона статье дистиллированной P. концентрации, спиртового (10 мкг/мл) доведенного‚ если прибавляют 3 мл бария нужно, до нейтральной хлорида раствора 25 %, реакции соляной кисловстряхивают и той или раствором выдерживают в течение аммиака. прибавляют 1 мин. разведенной 0,5 мл соляной кислоты и раствора 1 мл хлорида 13 бария, перемешивают и через 10 минут сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл 0.001 % раствора сульфат—иона и такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору. Муть, появившаяся в испытуемом растворе. не должна превышать эталон. SO42- + BaCl2 → BaSO4 + 2ClВывод: процент содержания сульфатов в Государственной Фармакопее XIII и Государственной Фармакопее Республики Беларусь допускается одинаковый. В Государственной Фармакопее Х процент больше - 0,05%. Государственная Фармакопея Российской Федерации XIII издание ФС.2.2.0001.15 Государственная Фармакопея СССР ГФ X стр.453 Государственная Фармакопея Республики Беларусь Определение карбонатов 0,25 г субстанции При прибавлении к 5 мл растворяют в 5 мл воды раствора препарата и прибавляют 1 мл 3 М (1:50) соляной кислоты раствора не должно быть заметно 14 ____ хлористоводородной кислоты; не выделения пузырьков должно газа. наблюдаться выделения пузырьков газа. CO32- + H+ = HCO3HCO3- + H+ = H2CO3 = H2O + CO2 Вывод: В Государственной Фармакопее Республики Беларусь отсутствует определение примесей карбонатов. Государственная Фармакопея Российской Федерации XIII издание ФС.2.2.0001.15 Государственная Фармакопея СССР ГФ X стр.453 Государственная Фармакопея Республики Беларусь Определение кальция Не более 0,01 % (ОФС Растворы солей кальция Не более 0,01% (100 «Кальций», метод 2). в зависимости от их ppm). 15 мл раствора S Определение проводят концентрации дают с. должны с испытание на кальций. использованием раствором оксалата эталонного раствора, аммония белый содержащего 6 мл мелкокристаллический Эталон выдержать готовят с использованием 6 мл стандартного раствора осадок или эталонного кальций-иона кальция (10 ppm Ca) P (10 белую муть, не мкг/мл), 1 мл уксусной исчезающие от и кислоты дистиллированной P. разведенной прибавления уксусной 12 % и 9 мл воды. Для кислоты, но легко 15 9 раствора мл воды анализа отбирают 15 растворимые при мл 4 % раствора. При прибавлении соляной приготовлении или азотной кислоты. всех растворов, применяемых в данном испытании, должна использоваться вода очищенная, полученная методом дистилляции. В каждую из двух пробирок помещают по 0,2 мл стандартного раствора кальций-иона спиртового (100 мкг/мл) и 1 мл 4 % раствора аммония оксалата. CO32- + 2HCl → Cl2 + H2O + CO2 CaCl2 + + 2NH4Cl Вывод: в Государственной Фармакопее СССР X отсутствует определение примесей кальция. В Государственной Фармакопее Республики Беларусь не добавляют уксусную кислоту. Государственная Фармакопея Российской Федерации XIII издание ФС.2.2.0001.15 Государственная Фармакопея СССР ГФ X стр.453 16 Государственная Фармакопея Республики Беларусь Определение аммония Не более 0,001% (ОФС Определение Не более 0,001% (10 «Аммоний»). ppm). 6 мл раствора S производят следующим Определение проводят образом. К 10 мл доводят водой P до с объема использованием раствора испытуемого эталонного раствора, препарата указанной в содержащего 2 мл соответствующей 14 Полученный должен раствор выдерживать стандартного раствора статье концентрации, испытание аммоний-иона аммония. (2 доведенного‚ если мл. на соли Эталон мкг/мл) и 8 мл воды. нужно, до нейтральной готовят Для анализа отбирают реакции раствором использованием 2,5 мл 10 мл 4 % раствора. эталонного Определение ионов едкого натра, примеси прибавляют 0,15 мл аммония в реактива Несслера, лекарственных перемешивают и средствах основано на через 5 минут образовании в сравнивают с эталоном. зависимости от концентрации их состоящим из 10 мл желто- 0.0002% бурого осадка желтого окрашивания такого же количества со или раствора аммиака и щелочным реактива, какое раствором калия добавлено к тетрайодомеркурата (2) испытуемому раствору. (реактивом Несслера). Окраска, появившаяся в Предельная испытуемом растворе, чувствительность не должна превышать реакции 0,3 аммоний-иона. мкг/мл эталон. При концентрации 17 раствора аммония (1 ppm NH4) P и 7,5 мл воды P. аммоний-иона 2 мкг/мл наблюдается выраженное желтое окрашивание. NH4Cl + 2K2[HgI4] + 2KOH→[NH2(HgI)2]I↓ + 5KI + KCl + 2H2O Вывод: Государственная Фармакопея Российской Федерации XIII издание ФС.2.2.0001.15 Государственная Фармакопея СССР ГФ X стр.453 Государственная Фармакопея Республики Беларусь Определение хлоридов 4 мл препарата (1 : 10), разведенные водой до 10 ____ мл, должны выдерживать ____ испытание на хлориды (не более 0.005% в препарате). Определение производят следующим 18 образом. К 10 мл раствора испытуемого препарата указанной в соответствующей статье концентрации, доведенного, если нужно, до нейтральной реакции азотной кислотой или раствором аммиака, добавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 минут сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл 0,0002 % раствора хлориона и такого же количества какое реактивов, добавлено к испытуемому раствору. Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон. Cl- + Ag+ → AgCl 19 Вывод: определение примесей хлоридов в Государственной Фармакопее XIII и в Государственной Фармакопее Республики Беларусь отсутствует. Государственная Фармакопея Российской Федерации XIII издание ФС.2.2.0001.15 Государственная Фармакопея СССР ГФ X стр.453 Государственная Фармакопея Республики Беларусь Определение железа Не более 0,004 % (ОФС 7,5 мл того же раствора. «Железо», метод 2). К 6 разведенные водой до мл 4 % раствора 10 мл, должны прибавляют 4 мл воды выдерживать и перемешивают. К испытуемому ____ испытание на железо и (не более 0,004% в эталонному растворам препарате). прибавляют по 2 мл лимонной кислоты Определение раствора 20 % и 0,1 мл производят следующим тиогликолевой образом. К кислоты, раствора испытуемого перемешивают, препарата указанной в добавляют раствор 10 аммиака соответствующей 10 % до статье концентрации, щелочной реакции по доведенного универсальной индикаторной нейтральной до до реакции бумаге, соляной кислотой или доводят объем раствора раствором водой 20 аммиака, мл, прибавляют 2 перемешивают и через раствора 5 мин мл сравнивают сульфосалициловой окраску растворов. кислоты и 20 мл 1 мл раствора аммиака и через 5 минут сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл 0,00030/0 железо раствора (ПИ-иона и такого же количества реактивов, какое. добавлено к испытуемому раствору. Окраска, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать эталон. + 1/3 Fe3+ + NH3 → + 2NH4+ Вывод: определение примесей железа в Государственной Фармакопее Республики Беларусь отсутствеут. 21 Государственная Фармакопея Российской Федерации XIII издание ФС.2.2.0001.15 Государственная Фармакопея СССР ГФ X стр.453 Государственная Фармакопея Республики Беларусь Определение мышьяка Не более 0,0005 % 0,1 г препарата (ОФС «Мышьяк»). Для должно определения содержать ppm). 5 мл раствора S мышьяка более чем 1 должны используют 1,0 (не более 0,001% в определения препарате). предельного содержания мышьяка в лекарственных средствах основаны на восстановлении соединений до мышьяка мышьяковистого водорода с последующим получением бурого желтопродукта реакции (метод 1) или до выдержать г мл эталонного раствора испытание на мышьяк. субстанции. Методы не Не более 0,0005% (5 металлического мышьяка (метод 2). As2O3 + 6Zn + 12HCl = 2AsH3 ↑ + 6ZnCl2 + 3H2O Вывод: 22 Государственная Государственная Государственная Фармакопея Фармакопея СССР Фармакопея Российской Федерации ГФ X стр.453 Республики Беларусь XIII издание ФС.2.2.0001.15 Определение тяжелых металлов Не более (ОФС 0,0025 % 5 мл того же раствор, Не более 0,0025% (25 «Тяжёлые разведенные водой до ppm). 12 мл раствора S металлы», Для метод 2). 10мл должны должны определения выдерживать выдерживать испытание на тяжелые используют 10 мл 4 % испытание на тяжелые металлы. раствора. К металлы (не Эталон более готовят полученным 0,001% в препарате). с использованием растворам прибавляют эталонного раствора по 2 мл ацетатного свинца (1 ppm Pb) P. буферного раствора рН 3,5, перемешивают, прибавляют по 1 мл тиоацетамидного реактива, перемешивают и через 2 мин сравнивают окраску растворов. Pb2+ + Na2S → PbS + 2Na Вывод: Микробиологическая чистота В соответствии с требованиями ОФС «Микробиологическая чистота». рН От 9,0 до 9,6 (4 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3). 23 2.3. Количественное определение Государственная Государственная Государственная Фармакопея Фармакопея Фармакопея Российской Федерации Российской Федерации Республики Беларусь XIII издание ГФ X стр.453 ФС.2.2.0001.15 Около 0,5 г (точная 20 г маннита P навеска) субстанции растворят в 100 мл растворяют в 30 мл воды воды и титруют 0,1 М необходимо, раствором нагревают, охлаждают, хлористоводородной прибавляют кислоты раствора до розово- P, если 0,5 мл оранжевого фенолфталеина окрашивания нейтрализуют (индикатор – 0,1 мл 0,1 раствором % раствор метилового гидроксида до розового оранжевого). окрашивания. Параллельно проводят полученному раствору контрольный опыт. прибавляют 3,00 1 мл 0,1 М раствора испытуемого образца, хлористоводородной нагревают до полного кислоты соответствует растворения, 19,07 охлаждают и титруют 1 мг натрия тетрабората Na2B4O7 М ·10H2O. [5] P и 0,1 М натрия раствором гидроксида К г натрия до появления розового окрашивания. 1 мл натрия 1М раствора гидроксида соответствует 0,1907 г 24 Na2B4O7·10 H2O. [7] Количественное определение натрия тетрабората методом нейтрализации, используют для этого реакцию взаимодействия с хлороводородной кислотой: Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 4H3BO3 + 2NaCl Количественное определение натрия тетрабората согласно ГФ XIII: Рассчитываем объем титранта по формуле: g=V·K·T/a·100% Подставляем в формулу известные величины и вычисляем объем титранта, пошедшего на титрование натрия тетрабората: 100%=V·1·0,01907/0,5000·100% V=26,2 Результаты опыта: V титранта, мл T, г/мл g,% Vср=(26,2+27,2+28,2)/3=27,2 0,01907 100 26,2 27,2 28,2 Содержание натрия тетрабората составляет 100%, следовательно, он соответствует требованиям ГФ (Na2B4O7 в высушенном препарате должно быть не менее 99% и не более 103,0%). 25 3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ Проводим фармакопейный анализ натрия тетрабората по Государственной фармакопее Российской Федерации XIII . Результаты опытов оформляем в таблицы. 3.1 Подлинность Опре Наименован Условия проведения деля ие реагента Эффект реакции Соответ ствие емы ГФ й ион Na+ K2CO3 Прибавляют раствор Образуется калия калия пироантимоната плотный осадок карбонат и нагревают до белого цвета + кипения. Охлаждают в ледяной воде. HCl Вносится в бесцветное Окрашивается в пламя желтый цвет Опре Наименован Условия проведения деля ие реагента Эффект реакции + Соответ ствие емы ГФ й ион Вывод: Взятый для определения подлинности препарат натрия тетрабората соответствует требованиям, указанным в ФС.2.2.0012.15 ГФ XIII. 26 3.2 Доброкачественность Опреде Наименован Условия проведения ляемый ие реагента Эффект реакции ствие ион SO42- Соответ ГФ BaCl2 бария Встряхивают и Через 5 мин хлорид выдерживают в течение сравнивают раствор 25 1 мин. + мутность испытуемого и % эталонного растворов. Мутность, появившаяся в испытуемом растворе, не должна превышать мутность эталонного раствора. СО32− HCl Не должно хлористово наблюдаться выделения дородная пузырьков газа. + кислота 3 М Ca2+ CH3COOH + уксусная кислота разведенная 12 %. NH4+ Реактив Наблюдается 27 + Несслера выраженное желтое окрашивание. Fe2+/ C7H6O6S Реакция проводится в Fe3+ сульфосали присутствии раствора циловая аммиака. + кислота As Вывод: взятый для испытания доброкачественности препарат натрия тетрабората соответствует требованиям, указанным в ФС.2.2.0012.15 ГФ XIII. 28 4. ЗАКЛЮЧЕНИЕ 29 5. СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 1. https://ru.wikipedia.org/wiki/Тетраборат_натрия 2. https://studfiles.net/preview/4309985/ 3. https://health.yandex.ru/pills/natriya-tetraborat-22417 4. https://www.rlsnet.ru/mnn_index_id_1004.htm 5. Государственная Фармакопея Российской Федерации XIII 6. http://www.pharmspravka.ru/neorganicheskie-lekarstvennyieveschestva/3-gruppa-periodicheskoy-sistemyi/natriya-tetroborat.html 7. Государственная Фармакопея Республики Беларусь, стр.226 8. «Наука и здравоохранение». Микроанатомическая организация регионарных лимфатических узлов печени при хронической интоксикации организма тетраборатом натрия, 2015г., стр. 89-97 9. «Бюллетень медицинских интернет-конференций». Структура селезенки крысы при комбинированном воздействии химических веществ на организм, 2016 г., стр. 1697-1700 10. «Строительные материалы». Комплексная оценка эффективности применения гипсового вяжущего повышенной водостойкости, 2014 г., стр. 72-75 11.Государственная Фармакопея СССР Х, стр. 453 12. Натрия тетраборат // Фотокинотехника: Энциклопедия / Гл. ред. Е. А. Иофис. — М.: Советская энциклопедия, 1981. 30
