7 Шведова М Презентация НИР

СИНТЕЗ КОМПЛЕКСНОГО
НАНОДИСПЕРСНОГО
МОДИФИКАТОРА НА ОСНОВЕ
SIO2
ДЛЯ ЦЕМЕНТНЫХ СИСТЕМ
Выполнила: Шведова М.А.
студентка группы 3041Б
Научный руководитель:
канд. хим. наук, доцент,
Артамонова О.В.
ЦЕЛЬ РАБОТЫ:
Целью настоящего исследования является разработка методики
синтеза комплексной добавки: наноразмерный кремнезём –
суперпластификатор,
изучение
её
физико-химических
характеристик, а также изучение влияния полученной добавки на
свойства цементного камня.
Задачи исследования:
Синтез наноразмерных и устойчивых во времени модификаторов
для цементных систем на основе SiO2;
 Изучение
кинетики
гидратации,
фазового
состава,
микроструктуры и прочностных характеристик цементного камня,
модифицированного комплексными нанодобавкми.

2
Общая модель образования частиц оксида кремния на
наномасштабном уровне
3
I ЭТАП
СИНТЕЗ КОМПЛЕКСНОЙ НАНОДОБАВКИ НА
ОСНОВЕ SIO2
4
ХАРАКТЕРИСТИКА ФАКТОРНОГО
ПРОСТРАНСТВА ИССЛЕДОВАНИЙ
5
СИНТЕЗ КОМПЛЕКСНОЙ
НАНОДОБАВКИ НА ОСНОВЕ
SIO2
Параметры золь-гель процесса синтеза комплексной добавки
Условия
синтеза
0,8
0,4
0,2
25
30
40
21
21
21
рН
по
оконч
ании
синте
за
2
3
2
0,8
0,4
0,2
30
35
40
21
21
21
8
8
9
Прекурсоры
№
п/п
Система
Na2SiO3·5H2O
моль/л
1
2
3
SiO2 – HCl – СП
4
5
6
SiO2 – CH3COOH –
CП
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
0,1
Кислота
СП
объём,
V, мл моль/л V, мл
мл
15,2
0,05
303
2,57
15,2
0,05
303
1,28
15,2
0,05
303
0,64
0,1
233
2,02
20
20
20
0,1
0,1
233
233
1,01
0,51
t,
ω, % мин
T,
°С
6
ПРИБОРЫ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ
КОМПЛЕКСНЫХ
НАНОМОДИФИКАТОРОВ НА ОСНОВЕ
SIO2
Лазерный анализатор
частиц Analyzette 22
Микроскоп
Transmission Electron
Microscope H-9500
Спектрометр Photocor Complex
7
ИК-спектрометр VERTEX 70
Дифрактометр
ARL X’TRA
СИНТЕЗ КОМПЛЕКСНОЙ
НАНОДОБАВКИ НА ОСНОВЕ
d, нм
d, нм
10
10
9
9
8
8
7
7
6
6
5
5
0
1
2
3
4
а)
5
6
7
Время, сут.
8
0
1
2
3
4
5
SIO2
6
7
Время, сут.
8
б)
Графики зависимости размера коллоидных агрегатов SiO2
от времени созревания, при различной концентрации
суперпластификатора
а) КНД-1; б) КНД-2
▲ – 0,8 %; ■ – 0,4 %; ♦ – 0,2 %
(по данным динамического светорассеяния)
8
СИНТЕЗ КОМПЛЕКСНОЙ
НАНОДОБАВКИ НА ОСНОВЕ
SIO2
Данные исследования КНД-1 методом лазерной дифракции
Модель формы частиц гидрозоля кремния (а); график
распределения размера частиц гидрозоля кремния в объеме
системы через 12 часов (б) и через 7 суток (в)
9
СИНТЕЗ КОМПЛЕКСНОЙ
а)
НАНОДОБАВКИ НА ОСНОВЕ
SIO2
б)
Электронные микрофотографии образцов
через 7 суток от начала синтеза (по данным ПЭМ)
а) КНД-1; б) КНД-2
10
СИНТЕЗ КОМПЛЕКСНОЙ
НАНОДОБАВКИ НА ОСНОВЕ
SIO2
11
ИК-спектры синтезированных КНД а) КНД-1; б) КНД-2
II ЭТАП
МОДИФИЦИРОВАНИЕ ЦЕМЕНТНЫХ СИСТЕМ
КОМПЛЕКСНОЙ НАНОДИСПЕРСНОЙ
ДОБАВКОЙ
SIO2 - SIKA® VISCOCRETE® 20HE
12
ХАРАКТЕРИСТИКА ФАКТОРНОГО
ПРОСТРАНСТВА ИССЛЕДОВАНИЙ
13
МОДИФИЦИРОВАНИЕ ЦЕМЕНТНЫХ СИСТЕМ КОМПЛЕКСНОЙ
НАНОДИСПЕРСНОЙ ДОБАВКОЙ SIO2 - SIKA® VISCOCRETE® 20HE
Расчет массовых долей компонентов для
формирования цементных систем
14
ПРИБОРЫ ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ
МОДИФИЦИРОВАННЫХ ЦЕМЕНТНЫХ
СИСТЕМ
Сканирующий
зондовый
микроскоп
Solver47-PRO
Дифрактометр
ARL X’TRA
Универсальная 4-х
колонная напольная
гидравлическая
испытательная система
INSTRON Sates 1500
HDS
МОДИФИЦИРОВАНИЕ ЦЕМЕНТНЫХ СИСТЕМ КОМПЛЕКСНОЙ
НАНОДИСПЕРСНОЙ ДОБАВКОЙ SIO2 - SIKA® VISCOCRETE® 20HE
Рентгенограммы для цементной системы «Ц – КНД-1»
в различные сроки твердения
1 – 3CaO · SiO2; 2 – 3CaO · Al2O3 · xH2O; 3 – xCaO · SiO2 · zH2O;
4 – Ca(OH)2; 5 – 2CaO · SiO2 · H2O
16
МОДИФИЦИРОВАНИЕ ЦЕМЕНТНЫХ СИСТЕМ КОМПЛЕКСНОЙ
НАНОДИСПЕРСНОЙ ДОБАВКОЙ SIO2 - SIKA® VISCOCRETE® 20HE
Рентгенограммы для цементной системы «Ц – КНД-2»
17
в различные сроки твердения
1 – 3CaO · SiO2; 2 – 3CaO · Al2O3 · xH2O; 3 – xCaO · SiO2 · zH2O; 4 – Ca(OH)2;
5 – 2CaO · SiO2 · 0.5H2O; 6 – 2CaO · SiO2 · H2O; 7 – 6CaO · 4SiO2 · 3H2O
МОДИФИЦИРОВАНИЕ ЦЕМЕНТНЫХ СИСТЕМ КОМПЛЕКСНОЙ
НАНОДИСПЕРСНОЙ ДОБАВКОЙ SIO2 - SIKA® VISCOCRETE® 20HE
Степень гидратации рассчитывали по формуле:
Зависимости степени гидратации цементных систем от времени
18
МОДИФИЦИРОВАНИЕ ЦЕМЕНТНЫХ СИСТЕМ КОМПЛЕКСНОЙ
НАНОДИСПЕРСНОЙ ДОБАВКОЙ SIO2 - SIKA® VISCOCRETE® 20HE
а)
б)
в)
Микрофотографии цементного камня
а) без добавок; б) с добавкой КНД-1; г) с добавкой КНД-2
19
МОДИФИЦИРОВАНИЕ ЦЕМЕНТНЫХ СИСТЕМ КОМПЛЕКСНОЙ
НАНОДИСПЕРСНОЙ ДОБАВКОЙ SIO2 - SIKA® VISCOCRETE 20 HE
Rсж., МПа
100
90
80
70
60
50
40
30
20
10
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10111213141516171819202122232425262728
Время, сутки
График зависимости прочности цементных систем от времени
o – система Ц+В; ▲ – система Ц+КНД-1; ■ – система Ц+КНД-2
20
ВЫВОДЫ




Разработана методика синтеза комплексных добавок на основе
SiO2 для модифицирования цементного камня с размером частиц
5 – 8 нм, устойчивых в течение 7 суток, оптимальное количество
вводимого СП Sika® ViscoCrete® 20HE составляет 0,2 %.
Введение в цементную систему полученных КНД с высокой
удельной поверхностной энергией обеспечивает ускоренную
кинетику процессов гидратации и набора прочности цементного
камня, особенно в ранний сроки твердения.
При модифицировании цементных систем, полученными КНД,
отмечается изменение структуры цементного камня – образуются
низкоосновные гидроалюминаты и гидросиликаты кальция с
плотной однородной структурой, которые обеспечивают высокую
прочность модифицированных цементных систем в ранние сроки
твердения.
Зафиксированное ускорение процесса гидратации и изменение
микроструктуры модифицированного цементного камня, вероятно
связано с каталитическим влиянием родственных по
кристаллохимическому строению неорганических наночастиц 21
SiO2 на гидратацию клинкерных минералов.
АПРОБАЦИЯ РАБОТЫ
1. О.В. Артамонова, О.Р. Сергуткина, И.В. Останкова, М.А. Шведова Синтез нанодисперсного
модификатора на основе SiO2 для цементных композитов // Конденсированные среды и
межфазные границы. 2014. Т. 16. №2. С.152 – 162.
2. Шведова М.А., Панкратова А.И., Сергуткина О.Р., Артамонова О.В. Синтез наноразмерных
гидрозолей алюминия и железа золь-гель методом // Тезисы докладов III Международной научной
конференции «Наноструктурные материалы – 2012: Россия – Украина – Беларусь». СанктПетербург, 19 – 22 ноября 2012 г. 536 с.
3. Artamonova O.V., Sergutkina O.R., Shvedova M.A. Synthesis of complex additives based on
SiO2 nanoparticles to modify of cement stone // Abstracts of International Conference “Functional
Materials” ICFM’2013. Simferopol, September 29 – October 5, 2013. 502 p.
4. Шведова М.А. Получение наноразмерной системы SiO2 – суперпластификатор Sika®
ViscoCrete® 20 HE в присутствии соляной кислоты // Сборник материалов XI Российской ежегодной
конференции молодых научных сотрудников и аспирантов «Физико-химия и технология
неорганических материалов». Москва 16 – 19 сентября 2014 г. 619 с.
5. Шведова М.А. Исследование микроструктуры цементного камня модифицированного
комплексными нанодобавками // Сборник тезисов XV Всероссийской молодежной научной
конференции с элементами научной школы – «Функциональные материалы: синтез, свойства,
применение». Санкт-Петербург, 10 – 12 декабря, 2014. 284 с.
6. Шведова М.А. Основные физико-химические закономерности получения нанодисперсных
систем на основе алюминия // Научный Вестник Воронежского ГАСУ, серия «Студент и наука».
2012. № 8. С. 46 – 49.
22
7. Шведова М.А. Синтез наноразмерных систем: кремнезем – суперпластификатор Sika®
ViscoCrete® 20 HE // Научный Вестник Воронежского ГАСУ, серия «Студент и наука». 2014. № 6. С.
30 – 33.
СПАСИБО ЗА ВНИМАНИЕ!
23