АННОТАЦИЯ дисциплины «ТЕОРИЯ И ПРАКТИКА СПЕКТРАЛЬНЫХ МЕТОДОВ АНАЛИЗА» Объем трудоемкости: 3 зачетные единицы (108 часов, из низ – 56 часов аудиторной нагрузки: лекционных 28ч, лабораторных 28ч; 16 часов самостоятельной работы, 36часов КСР) Цель дисциплины: Овладение студентами-магистрантами современными теоретическими представлениями и практическими навыками по применению в научноисследовательской работе и рутинной производственной практике современных методов инструментального анализа: электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии (ЭТААС) и масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (МС-СИП), для успешного решения актуальных задач в различных областях науки, производства и жизнедеятельности человека. Задачи дисциплины: - Освоить особенностей методов ЭТААС и МС-ИСП, их возможностей, преимуществ и ограничений, способов интерпретации измеряемых аналитических сигналах, закономерностей протекающих взаимодействий. - Изучить методологию химического модифицирования матрицы в ЭТААС анализе. - Освоить применение технологии применения химических модификаторов матрицы, а также техники ЭТААС анализа с дозированием суспензий проб. - Рассмотреть основные закономерностей процессов в ходе карбонизации образцов с высоким содержанием органической матрицы, подготовки химических модификаторов матрицы на карбонизованной основе, взаимодействий их с определяемыми элементами и подавления мешающих влияний матричных компонентов; получить представление о закономерностях формировании плазмы, образования ионов определяемых элементов и молекул, а так же способов их детектирования. - Сформировать умение самостоятельно пополнять и систематизировать полученные знания, разрабатывать схемы количественного ЭТААС и МС-ИСП анализа конкретных веществ и материалов. - Развить мыслительные и творческие способностей студентов, сформировать навыки основы деятельности при проведении научно-исследовательской работы по разработке аналитических методик, развитию методов аналитики в целом и выполнении рутинных анализов. Место дисциплины в структуре ООП ВПО: Дисциплина «Теория и практика спектральных методов анализа» является компонентом вариативной части М1.В общенаучного цикла М1 магистерской программы «Аналитическая химия» по направлению 020100.68 - Химия. Требования к уровню освоения дисциплины: Процесс изучения дисциплины направлен на формирование следующих компетенций: ПК-1, ПК-2, ПК-3, Пк-4, ПК-5, ПК -7, ПК-10. В результате изучения дисциплины специалист должен: Знать: - теоретическое обоснование и экспериментальное обеспечение метода атомноабсорбционных измерений Уолша; - концепция СППП (стабилизированная по температуре печь с платформой); - химическая модификация матрицы, химические модификаторы матрицы, группы химических модификаторов, модификаторы обычного действия и постоянного (перманентные модификаторы); - методы пробоподготовки; - пиролиз органических веществ, карбонизация, процессы при карбонизации проб с высоким содержанием органической матрицы; - атомизация, атомизатор; пламенные атомизаторы, свойства пламен, процессы в пламенах, помехи и влияния в пламенах, классификация помех, методы устранения помех в пламенной атомизации; - электротермическая атомизация; виды и конструкция атомизаторов; процессы в электротермической атомизации, помехи и влияния в электротермической атомизации; - концепция высокоразрешающей атомно-абсорбционной спектрометрии с источником сплошного спектра, ее достоинства, условия реализации данной схемы атомноабсорбционных измерений; коррекция неселективного поглощения; - возможности методов физико-химические исследования веществ и материалов: электронная микроскопия (растровая и просвечивающая), методы анализа поверхности и пористости; анализ размеров частиц; РФЭС (рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия), рентгенофазовый анализ; термический анализ; - кинетика и катализ, методы определения кинетических параметров процессов; - термодинамика, основы термодинамического моделирования процессов в атомизаторах; - методы масс-спектрометрии, свойства низкотемпературной плазмы, процессы образования плазмы и ионов в ней; методы детектирования ионов; конструкционные особенности масс-спектрометров с индуктивно связанной плазмой. Уметь: - подготовить пробу к анализу методами ЭТААС и МС-ИСП с использованием современных физико-химических методов деструкции материалов; применить карбонизацию образов с высоким содержанием органической матрицы; - провести ЭТААС анализ по технике дозирования суспензий проб и модификаторов; - обосновать аналитическую схему и подобрать оптимизированные режимы ее применения; - подготовить химические модификаторы матрицы; - провести обработку графитовой трубки электротермического атомизатора модификаторами, в том числе и перманентными; - провести метрологическую обработку результатов определений, оценить чувствительность измерений и предел обнаружения; - обосновать выбор целесообразного применения того или иного спектрального метода анализа; - провести оптимизация температурно-временной программы электротермического атомизатора; - владеть навыками работы на современном спектральном оборудовании и выполнения методик количественного химического анализа. Владеть: - навыками работы на современном спектральном оборудовании, разработки схем анализа, обработки экспериментальных данных и оценки метрологических параметров результатов измерений и достоверности контроля. Основные разделы дисциплины: Количество часов № раз- Наименование разделов дела 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 2 Развитие метода атомноабсорбционного спектрального анализа с источником сплошного спектра Химические модификаторы матрицы (ММ) Химические модификаторы матрицы на карбонизованной основе Особенности практической реализации ЭТААС определения легколетучих и гидридобразующих элементов Гидридное атомноабсорбционное определение As, Se, Sb с концентрированием в графитовой печи Введение в массспектрометрию с индуктивно связанной плазмой Атомное строение вещества и образование атомных и молекулярных ионов Основы устройства и работы масс-спектрометров с индуктивно связанной плазмой Образование ионов в индуктивно связанной плазме Подготовка и сдача экзамена Аудиторная работа Всего Самостоятель ная работа Л ЛР 3 4 5 6 6 4 - 2 14 4 8 2 14 4 8 2 12 2 8 2 3 2 - 1 3 2 - 1 4 2 - 2 6 4 - 2 10 4 4 2 36 Итого: 108 28 28 16 Всего: 108 28 28 16 Изучение дисциплины заканчивается аттестацией в форме экзамена Основная литература: 1. А.А. Пупышев. Атомно-абсорбционный спектральный анализ. М.: «Техносфера». 2009. – 784 с. 2. Бурылин М.Ю., Темердашев З.А. Атомно-абсорбционное определение легколетучих и гидридобразующих элементов. Краснодар: Типография «Арт-Офис». 2007. – 217 с. 3. А.А. Ганеев, С.Е. Шолупов, А.А. Пупышев, А.А. Большаков, С.Е. Погарев. Атомноабсорбционный анализ: Учебное пособие. – СПб.: Издательство «Лань», 2011. – 304 с. 4. А.А. Пупышев, В.Т. Суриков. Масс-спектрометрия с индуктивно связанной плазмой. Образование ионов. Екатеринбург. УрО РАН. 2006. – 276 с.