Модуль 3. Хроматографические методы Занятие № 14 Газовая

Модуль 3. Хроматографические методы
Занятие № 14
Учебные вопросы занятия
1. Газовая хроматография. Параметры хроматограммы.
2. Количественный анализ в газо-жидкостной хроматографии.
3. Учебное задание. Определение спиртов в их смеси.
Место проведения занятия – лаборатория кафедры общей и биологической химии
СтГМУ.
Материально-лабораторное обеспечение: лабораторная база.
Учебные и воспитательные цели
а) общая цель - Вам необходимо овладеть учебной программой данного занятия и
научиться применять учебный материал в своей будущей профессии.
б) частные цели
В результате изучения учебных вопросов занятия Вы должны
Знать:
1. теоретические основы методов физико-химического анализа;
Уметь:
1. самостоятельно формулировать задачу физико-химического исследования в
химических системах;
2. пользуясь полученными знаниями, уметь выбирать оптимальные пути и методы
решения поставленных задач;
3. проводить физико-химические расчеты;
4. анализировать результаты физико-химических исследований.
Владеть:
1. электронными средствами для проведения типовых расчетов
Рекомендуемая литература:
Список основной литературы:
1. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. М.: Выш. шк., 2014.
Дополнительная литература:
2. Руанет В.В. Теория и техника лабораторных работ. Специальные методы
исследования./ Под ред. А.К.Хетагуровой. Москва, 2007. – 176 с.
3. Цитович И. К.. Курс аналитической химии. М.: Высш. шк., 2007 – 495с..
4. Васильев В. П.. Аналитическая химия. Т. 1, 2. М.: Дрофа., 2002.
5. Коренман Я. И., Лисицкая Р. П.. Практикум по аналитической химии. Анализ пищевых
продуктов. Воронеж, 2002 – 408 с.
6. Васильев В. П., Морозова Р. П., Кочергин Л. А. а. Практикум по аналитической химии.
– М.: Химия, 2000 – 328 с.
7. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. Т. 1, 2. /под редакцией Р. Кельнера, Ж. –
М. Мерме, М. Отто, М. Видмера. – М.: Мир; «АСТ»., 2004. – (Лучший зарубежный
учебник). Т.1 – 608с., Т.2. – 728 с.
ВАШИ ДЕЙСТВИЯ ПО
ПРОГРАММЫ ЗАНЯТИЯ:
ПОДГОТОВКЕ
К
ЗАНЯТИЮ
И
ОТРАБОТКЕ
1.
При подготовке к данному занятию
Повторите модуль «Спектральные и оптические методы анализа» рабочей учебной
программы дисциплины «Физико-химические методы анализа».
Это очень важно, так как этот материал является базовой основой для получения новых
знаний и на нем строится программа занятия.
Сделайте записи в рабочей тетради по плану:

дата;

номер занятия;

тема занятия;

цель занятия;

основные вопросы темы.
При отработке учебного вопроса обратите внимание на: порядок выполнения учебного
задания
Качественный анализ
1.1. Выполнить обработку хроматограммы, как это показано на рис. 4 для каждого
компонента.
1.2. Определить по хроматограмме время выхода tR каждого компонента смеси (в мм) и
рассчитать время удерживания (с) по формуле:
l
 60
V
где l - расстояние с момента ввода пробы до максимума соответствующего пика в мм; V
tR 
– скорость движения ленты самописца. В расчетах принять значение V = 15 мм/мин.
1.3. Выполнить качественную идентификацию спиртов полученной смеси, используя
справочные данные таблицы 1.
Таблица 1. Время удерживания спиртов.
Спирт
tR , с
Спирт
tR , с
СН 3 ОН
С2Н5ОН
С3Н7ОН
Изо-С3Н7ОН
80
С4Н9ОН
255
120
140
185
Изо-С4Н9ОН
С5Н9ОН
С6Н13ОН
300
365
455
2. Количественный анализ
2.1 Определить высоту h и ширину пика  в мм для каждого компонента.
2.2. Измерить и записать значение  0 ,5 на половине высоты хроматографического пика в
мм.
2.3. Определить эффективность работы хроматографической системы для 2-х, заданных
преподавателем, компонентов, рассчитав для них значение ВЭТТ в мм и число N
теоретических тарелок по формулам:
2
 t 
и
N = 5,54 R 
 0,5 
В расчете использовать значение L = 300 см и t R .в мм.
L
для ВЭТТ : Н =
N
2.4. На основании расчетов N и ВЭТТ сделать вывод об эффективности работы колонки в
целом и по каждому компоненту.
2.5. Для этих же компонентов определить критерий разделения R по формуле:
2t R1, 2
R=
1   2
2.6. Исходя из значения R, сделать вывод о качестве разделения компонентов (ответ –
обосновать).
2.7. Методом триангуляции (площади треугольника) по значениям h и
площади пиков для всех компонентов смеси: S = h
  0, 5
 0,5 рассчитать
2.6. Определить объемное процентное содержание по каждому компоненту Х i (объ.%):
Si
S  S 2  S 3  S 4  S5
Х i (%) = 1
2.7 Все расчеты и выводы привести в отчете по работе, а результаты измерений и
вычислений занести в таблицу 2.
таблица 2. Расчет состава смеси органических спиртов
№
пика
определяемый
компонент
tR
мм
с
h,
мм
 0,5 ,
S,
мм
ìì
2
Х,
%
,
мм
1
2
3
4
5
2.
При проведении заключительной части учебного занятия
Ответьте на следующие вопросы:
1. В чем сущность методов хроматографии?
2. Назовите основные виды адсорбции. В чем заключается их существенное
отличие?
3. В чем отличие процессов адсорбции и абсорбции?
4. Перечислите возможности применения метода ГЖХ.
5. Дайте классификацию хроматографических методов по аппаратурному
оформлению, агрегатному состоянию фаз и методике хроматографирования.
6. Приведите принципиальную схему ГЖХ-хроматографа и поясните принцип его
работы.
7. Параметры, характеризующие хроматограмму и их суть.
8. Что характеризует критерий разделения и ВЭТТ; число N?
9. Как охарактеризовать эффективность работы хроматографической колонки?
10. Какой параметр хроматограммы позволяет проводить качественный анализ смеси
и как его определить?
11. Перечислите основные методы количественной оценки хроматограмм; приведите
расчетные формулы.
12. Назовите достоинства и недостатки основных методов количественного анализа
в хроматографии.