ГОСТ Р 51413—99

ÃÎÑÒ Ð 51413—99
(ÈÑÎ 7305—98)
ÃÎÑÓÄÀÐÑÒÂÅÍÍÛÉ ÑÒÀÍÄÀÐÒ ÐÎÑÑÈÉÑÊÎÉ ÔÅÄÅÐÀÖÈÈ
ÏÐÎÄÓÊÒÛ ÏÅÐÅÐÀÁÎÒÊÈ ÇÅÐÍÀ
Îïðåäåëåíèå êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà
Èçäàíèå îôèöèàëüíîå
ÃÎÑÑÒÀÍÄÀÐÒ ÐÎÑÑÈÈ
Ìîñêâà
ÃÎÑÒ Ð 51413—99
Ïðåäèñëîâèå
1 ÐÀÇÐÀÁÎÒÀÍ Ãîñóäàðñòâåííûì íàó÷íûì ó÷ðåæäåíèåì «Âñåðîññèéñêèé íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé èíñòèòóò çåðíà è ïðîäóêòîâ åãî ïåðåðàáîòêè» (ÃÍÓ ÂÍÈÈÇ)
ÂÍÅÑÅÍ Òåõíè÷åñêèì êîìèòåòîì ïî ñòàíäàðòèçàöèè ÒÊ 2 «Çåðíî, ïðîäóêòû åãî ïåðåðàáîòêè
è ìàñëîñåìåíà»
2 ÏÐÈÍßÒ È ÂÂÅÄÅÍ Â ÄÅÉÑÒÂÈÅ Ïîñòàíîâëåíèåì Ãîññòàíäàðòà Ðîññèè îò 29 äåêàáðÿ
1999 ã. ¹ 568-ñò
3 Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé àóòåíòè÷íûé òåêñò ÈÑÎ 7305:1998 «Ïðîäóêòû ïîìîëà çåðíîâûõ. Îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ æèðíûõ êèñëîò», êðîìå ðàçäåëîâ 2, 5, 6
4 ÂÂÅÄÅÍ ÂÏÅÐÂÛÅ
5 ÏÅÐÅÈÇÄÀÍÈÅ
Ââåäåíèå
Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà ìåòîä îïðåäåëåíèÿ êîëè÷åñòâà æèðíûõ êèñëîò ñ
äëèííîé öåïüþ íåýôèðíîé ïðèðîäû (ñâîáîäíûõ æèðíûõ êèñëîò), êîòîðûå îñâîáîæäàþòñÿ ïîä äåéñòâèåì ëèïàçû âî âðåìÿ õðàíåíèÿ ïðîäóêòîâ ïåðåðàáîòêè çåðíà, ÷òî îáåñïå÷èâàåò êà÷åñòâåííóþ è
êîëè÷åñòâåííóþ õàðàêòåðèñòèêè, îòðàæàþùèå ñîñòîÿíèå ñâåæåñòè è íàïðàâëåíèÿ èñïîëüçîâàíèÿ
ýòèõ ïðîäóêòîâ.
Èñïîëüçóåìûé äëÿ ðàñòâîðåíèÿ 95 %-íûé ýòèëîâûé ñïèðò ðàçðóøàåò âñå ñëàáîýíåðãåòè÷åñêèå
ñâÿçè, ïî êîòîðûì ïðèñîåäèíÿþòñÿ æèðíûå êèñëîòû, ðàñòâîðÿåò ïîñëåäíèå áûñòðî è êîëè÷åñòâåííî, çà èñêëþ÷åíèåì áîëüøåé ÷àñòè àìèíîêèñëîò è ìèíåðàëüíûõ ñîëåé.
Óñòàíîâëåíèå èçìåíåíèÿ öâåòà â êîíå÷íîé òî÷êå òèòðîâàíèÿ óïðîùåíî îòñóòñòâèåì ïîìóòíåíèÿ â ðàñòâîðå áëàãîäàðÿ èñïîëüçîâàíèþ ôèëüòðà, êîòîðûé óñòðàíÿåò æåëòûé öâåò ýêñòðàêòà.
Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò íå ìîæåò áûòü ïîëíîñòüþ èëè ÷àñòè÷íî âîñïðîèçâåäåí, òèðàæèðîâàí è
ðàñïðîñòðàíåí â êà÷åñòâå îôèöèàëüíîãî èçäàíèÿ áåç ðàçðåøåíèÿ Ôåäåðàëüíîãî àãåíòñòâà ïî òåõíè÷åñêîìó ðåãóëèðîâàíèþ è ìåòðîëîãèè
II
ÃÎÑÒ Ð 51413—99
(ÈÑÎ 7305—98)
ÃÎÑÓÄÀÐÑÒÂÅÍÍÛÉ
ÑÒÀÍÄÀÐÒ
ÐÎÑÑÈÉÑÊÎÉ
ÔÅÄÅÐÀÖÈÈ
ÏÐÎÄÓÊÒÛ ÏÅÐÅÐÀÁÎÒÊÈ ÇÅÐÍÀ
Îïðåäåëåíèå êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà
Milled cereal products. Determination of fat acidity
Äàòà ââåäåíèÿ 2001—03—01
1 Îáëàñòü ïðèìåíåíèÿ
Íàñòîÿùèé ñòàíäàðò óñòàíàâëèâàåò ìåòîä îïðåäåëåíèÿ êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà â ïðîäóêòàõ ïåðåðàáîòêè çåðíà: ìóêå, ìàííûõ êðóïàõ, ïîëó÷åííûõ èç ìÿãêîé è òâåðäîé ïøåíèöû, à òàêæå â
ìàêàðîíàõ.
Ìåòîä ïðèìåíèì òàêæå ê çåðíó êóêóðóçû, ìóêå è êðóïàì, ïîëó÷åííûì èç íåå, ìóêå èç ðæè è
îâñÿíûì õëîïüÿì.
2 Íîðìàòèâíûå ññûëêè
 íàñòîÿùåì ñòàíäàðòå èñïîëüçîâàíû ññûëêè íà ñëåäóþùèå ñòàíäàðòû:
ÃÎÑÒ 1770—74 Ïîñóäà ìåðíàÿ ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Öèëèíäðû, ìåíçóðêè, êîëáû, ïðîáèðêè. Îáùèå òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ ÈÑÎ 2170—97 Çåðíîâûå è áîáîâûå. Îòáîð ïðîá ìîëîòûõ ïðîäóêòîâ
ÃÎÑÒ 4328—77 Íàòðèÿ ãèäðîîêèñü. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 4919.1—77 Ðåàêòèâû è îñîáî ÷èñòûå âåùåñòâà. Ìåòîäû ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðîâ
èíäèêàòîðîâ
ÃÎÑÒ 6613—86 Ñåòêè ïðîâîëî÷íûå è òêàíûå ñ êâàäðàòíûìè ÿ÷åéêàìè. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 6709—72 Âîäà äèñòèëëèðîâàííàÿ. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 17299—78 Ñïèðò ýòèëîâûé òåõíè÷åñêèé. Òåõíè÷åñêèå óñëîâèÿ
ÃÎÑÒ 25336—82 Ïîñóäà è îáîðóäîâàíèå ëàáîðàòîðíûå ñòåêëÿííûå. Òèïû, îñíîâíûå ïàðàìåòðû è ðàçìåðû
ÃÎÑÒ 29143—91 (ÈÑÎ 712—85) Çåðíî è çåðíîïðîäóêòû. Îïðåäåëåíèå âëàæíîñòè (ðàáî÷èé
êîíòðîëüíûé ìåòîä)
ÃÎÑÒ 29227—91 (ÈÑÎ 835-1—81) Ïîñóäà ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Ïèïåòêè ãðàäóèðîâàííûå. ×àñòü 1. Îáùèå òðåáîâàíèÿ
ÃÎÑÒ 29228—91 (ÈÑÎ 835-2—81) Ïîñóäà ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Ïèïåòêè ãðàäóèðîâàííûå. ×àñòü 2. Ïèïåòêè ãðàäóèðîâàííûå áåç óñòàíîâëåííîãî âðåìåíè îæèäàíèÿ
ÃÎÑÒ 29251—91 (ÈÑÎ 385-1—84) Ïîñóäà ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Áþðåòêè. ×àñòü 1. Îáùèå
òðåáîâàíèÿ
ÃÎÑÒ 29252—91 (ÈÑÎ 385-2—84) Ïîñóäà ëàáîðàòîðíàÿ ñòåêëÿííàÿ. Áþðåòêè. ×àñòü 2. Áþðåòêè áåç âðåìåíè îæèäàíèÿ
3 Òåðìèíû è îïðåäåëåíèÿ
 íàñòîÿùåì ñòàíäàðòå ïðèìåíÿþò ñëåäóþùèé òåðìèí ñ ñîîòâåòñòâóþùèì îïðåäåëåíèåì:
êèñëîòíîå ÷èñëî æèðà: Ïîêàçàòåëü, õàðàêòåðèçóþùèé êîëè÷åñòâî ñâîáîäíûõ æèðíûõ êèñëîò,
èçâëå÷åííûõ ïî ìåòîäó, îïèñàííîìó â íàñòîÿùåì ñòàíäàðòå, è âûðàæåííûé â ìèëëèãðàììàõ ãèäðîêñèäà êàëèÿ (ÊÎÍ) èëè ãèäðîêñèäà íàòðèÿ (NaOH) íà 100 ã ñóõîãî âåùåñòâà (11).
Èçäàíèå îôèöèàëüíîå
1
ÃÎÑÒ Ð 51413—99
4 Ñóùíîñòü ìåòîäà
Ìåòîä ñîñòîèò â èçâëå÷åíèè æèðíûõ êèñëîò ýòèëîâûì ñïèðòîì ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå ñ
ïîñëåäóþùèì öåíòðèôóãèðîâàíèåì è òèòðîâàíèåì ÷àñòè ýêñòðàêòà ãèäðîêñèäîì íàòðèÿ.
Äîïóñêàåòñÿ ðåçóëüòàòû ïåðåñ÷èòûâàòü îòíîñèòåëüíî ãèäðîêñèäà êàëèÿ.
5 Ðåàêòèâû
Âñå ðåàêòèâû äîëæíû áûòü êâàëèôèêàöèè ÷èñòûé äëÿ àíàëèçà (÷.ä.à.). Èñïîëüçóþò äèñòèëëèðîâàííóþ ïî ÃÎÑÒ 6709 äåìèíåðàëèçîâàííóþ âîäó èëè âîäó ýêâèâàëåíòíîé ÷èñòîòû.
5.1 Ýòèëîâûé ñïèðò 95 %-íûé (ïî îáúåìó) ïî ÃÎÑÒ 17299.
5.2 Ãèäðîêñèä íàòðèÿ (NaOH) ïî ÃÎÑÒ 4328, ñòàíäàðòíûé îáúåìíûé ðàñòâîð, êîíöåíòðàöèè
NaOH = 0,05 ìîëü/äì3 â 95 %-íîì (ïî îáúåìó) ýòèëîâîì ñïèðòå, ñâîáîäíîì îò êàðáîíàòîâ.
Òî÷íóþ êîíöåíòðàöèþ ïðîâåðÿþò íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä êàæäîé ñåðèåé îïðåäåëåíèé êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà.
Ïðèìåíÿþò ðàñòâîð, ïðèãîòîâëåííûé íå ìåíåå ÷åì çà 5 äíåé äî èñïîëüçîâàíèÿ, è ñîõðàíÿþò â
ïîñóäå èç òåìíîãî ñòåêëà ñ ðåçèíîâîé ïðîáêîé.
Ðàñòâîð NaOH äîëæåí áûòü áåñöâåòíûì èëè ñîëîìåííîãî öâåòà.
Ïðè îòñóòñòâèè ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà NaOH åãî íåîáõîäèìî ïðèãîòîâèòü. Äëÿ ýòîãî ýòèëîâûé ñïèðò î÷èùàþò ñëåäóþùèì îáðàçîì. Ðàñòâîðÿþò 5 — 10 ã ãèäðîêñèäà íàòðèÿ â 1 äì3 ýòèëîâîãî
ñïèðòà è äîáàâëÿþò 0,5 ã àëþìèíèåâûõ ñòðóæåê. Ñìåñü êèïÿòÿò ñ ïðèìåíåíèåì îáðàòíîãî õîëîäèëüíèêà â òå÷åíèå 1 ÷, çàòåì ýòèëîâûé ñïèðò äèñòèëëèðóþò.  ïîëó÷åííîì òàêèì îáðàçîì 1 äì3
ýòèëîâîãî ñïèðòà ðàñòâîðÿþò 2 ã ãèäðîêñèäà íàòðèÿ. Ïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð îñòàâëÿþò â òå÷åíèå
5 ñóò äëÿ âûïàäåíèÿ â îñàäîê íåðàñòâîðåííîãî óãëåêèñëîãî íàòðèÿ, ïîñëå ÷åãî ðàñòâîð ìîæíî
èñïîëüçîâàòü.
5.3 Ôåíîëôòàëåèí ïî ÃÎÑÒ 4919.1. Ðàñòâîð èíäèêàòîðà: 1 ã ôåíîëôòàëåèíà ðàñòâîðÿþò â
100 ñì3 95 %-íîãî (ïî îáúåìó) ýòèëîâîãî ñïèðòà (5.1).
6 Àïïàðàòóðà
6.1 Ñåòêè ïðîâîëî÷íûå òêàíûå ¹ 1, ¹ 016, ¹ 05 ïî ÃÎÑÒ 6613 äëÿ ìóêè, ìàííîé êðóïû è
ìàêàðîí.
6.2 Ñòàêàíû äëÿ öåíòðèôóãè èç áîðîñèëèêàòà èëè ñòåêëà âìåñòèìîñòüþ 45 ñì3, ãåðìåòè÷íî
çàêðûâàþùèåñÿ.
6.3 Öåíòðèôóãà ñ ôàêòîðîì ðàçäåëåíèÿ 3000, îáåñïå÷èâàþùàÿ óñêîðåíèå â 2000 g.
6.4 Ïèïåòêè âìåñòèìîñòüþ 20 è 30 ñì3 ïî ÃÎÑÒ 29227, ÃÎÑÒ 29228.
6.5 Êîíè÷åñêèå êîëáû âìåñòèìîñòüþ 250 ñì3 ïî ÃÎÑÒ 25336.
6.6 Ìèêðîáþðåòêà ñ öåíîé äåëåíèÿ 0,01 ñì3 ïî ÃÎÑÒ 29251 è ÃÎÑÒ 29252.
6.7 Ðîòîðíàÿ ìåøàëêà ñî ñêîðîñòüþ âðàùåíèÿ îò 30 äî 60 îá/ìèí —1.
6.8 Âåñû ëàáîðàòîðíûå îáùåãî íàçíà÷åíèÿ ñ äîïóñêàåìîé ïîãðåøíîñòüþ âçâåøèâàíèÿ
±0,01 ã.
6.9 Ëàáîðàòîðíàÿ ìåëüíèöà äëÿ ðàçìîëà ìàííîé êðóïû è ìàêàðîí (8.1).
6.10 Îðàíæåâûé ôèëüòð, òèïîâîé ôîòîãðàôè÷åñêèé ôèëüòð èç àöåòàòà öåëëþëîçû, ñèíåå ïîãëîùåíèå (äëèíà âîëíû 440 íì).
7 Îòáîð ïðîá
Îòáîð ïðîá — ïî ÃÎÑÒ ÈÑÎ 2170.
Åñëè àíàëèç îòîáðàííûõ ïðîá ïðîâîäÿò íå ñðàçó, òî ïðîáû õðàíÿò â ãåðìåòè÷åñêîé òàðå ïðè
òåìïåðàòóðå 4 °C.
Ïåðåä âçÿòèåì íàâåñîê äëÿ àíàëèçà ïðîáà äîëæíà èìåòü òåìïåðàòóðó ëàáîðàòîðèè.
8 Ïîäãîòîâêà ïðîáû
8.1  ñëó÷àå, åñëè ìóêà ïîëíîñòüþ ïðîõîäèò ÷åðåç ñèòî ¹ 05 (6.1) è íå ìåíåå 80 % ìóêè (ïî
ìàññå) ïðîõîäèò ÷åðåç ñèòî ¹ 016 (6.1), áåðóò îêîëî 50 ã ìóêè è ïðîñåèâàþò åå ÷åðåç ñèòî ¹ 1 (6.1)
äëÿ òîãî, ÷òîáû ðàçðóøèòü èìåþùèåñÿ êîìî÷êè. Äî âçÿòèÿ íàâåñêè ïðîáó òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò.
2
ÃÎÑÒ Ð 51413—99
8.2 Äëÿ ìóêè, íå îòâå÷àþùåé òðåáîâàíèÿì (8.1), à òàêæå äëÿ ìàííîé êðóïû è ìàêàðîí ðàçìàëûâàþò íàâåñêó îêîëî 50 ã íà ëàáîðàòîðíîé ìåëüíèöå (6.9), ïîêà êðóïíîñòü ÷àñòèö íå äîñòèãíåò
ðàçìåðîâ, óêàçàííûõ â 8.1. Ïåðåä âçÿòèåì íàâåñêè äëÿ àíàëèçà ïðîáó òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò.
9 Îïðåäåëåíèå âëàæíîñòè ïðîáû
Îïðåäåëåíèå âëàæíîñòè ïðîáû — ïî ÃÎÑÒ 29143.
10 Ïðîâåäåíèå àíàëèçà
10.1 Ïîäãîòîâêà íàâåñêè
Èç ïðîáû (8) áåðóò íàâåñêó ìàññîé 5 ã ñ òî÷íîñòüþ äî 0,01 ã è ïîìåùàþò â ñòàêàí äëÿ öåíòðèôóãè (6.2).
10.2 Îïðåäåëåíèå êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà
10.2.1 Â ñòàêàí äëÿ öåíòðèôóãè (6.2) ïðè ïîìîùè ïèïåòêè (6.4) äîáàâëÿþò 30 ñì3 ýòèëîâîãî
ñïèðòà (5.1). Ñòàêàí ãåðìåòè÷íî çàêðûâàþò è ñîäåðæèìîå ïåðåìåøèâàþò â òå÷åíèå 1 ÷ íà ðîòîðíîé
ìåøàëêå (6.7) ïðè òåìïåðàòóðå (20±5) °C. Çàòåì ñòàêàí ïåðåíîñÿò â öåíòðèôóãó (6.3) è
öåíòðèôóãèðóþò 5 ìèí ñ óñêîðåíèåì 2000 g.
10.2.2 Ïèïåòêîé îòáèðàþò 20 ñì3 ýêñòðàêòà â êîíè÷åñêóþ êîëáó (6.5), ïðèáàâëÿþò 5 êàïåëü
ôåíîëôòàëåèíà (5.3) è òèòðóþò ðàñòâîðîì ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, èñïîëüçóÿ áþðåòêó (6.6), äî ïîÿâëåíèÿ (ïðèáëèçèòåëüíî ÷åðåç 3 ñ) áëåäíî-ðîçîâîãî öâåòà. Ïðè ýòîì ñëåäóåò èñïîëüçîâàòü îðàíæåâûé
ôèëüòð (6.10), êîòîðûé óñòðàíèò æåëòóþ îêðàñêó â ìîìåíò èçìåíåíèÿ öâåòà ðàñòâîðà.
Èñïîëüçîâàíèå îïåðàòîðîì îðàíæåâîãî ôèëüòðà â âèäå îêóëÿðà ïîçâîëèò îïðåäåëèòü èçìåíåíèå öâåòà ðàñòâîðà ñ áîëüøåé òî÷íîñòüþ áëàãîäàðÿ ïîãëîùåíèþ æåëòîé îêðàñêè ýòèëîâîãî ñïèðòà.
Ï ð è ì å ÷ à í è å — Åñëè òðåáóåòñÿ ïðîâåðèòü ñõîäèìîñòü, ïðîâîäÿò äâà ïîñëåäîâàòåëüíûõ îïðåäåëåíèÿ
â ñîîòâåòñòâèè ñ 10.1 è 10.2.
10.3 Êîíòðîëü ðåàêòèâîâ
Îäíîâðåìåííî ñ îñíîâíûì àíàëèçîì ïðîâîäÿò èñïûòàíèå ðåàêòèâîâ, íà÷èíàÿ ñ 10.2.2, çàìåíèâ 20 ñì3 ýêñòðàêòà íà 20 ñì3 ýòèëîâîãî ñïèðòà (5.1).
11 Îáðàáîòêà ðåçóëüòàòîâ
11.1 Ðàñ÷åò êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà ïî ãèäðîêñèäó êàëèÿ
Êèñëîòíîå ÷èñëî æèðà Àê, ìã ÊÎÍ íà 100 ã ñóõîãî âåùåñòâà, âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå
Àê =
8415 (V 1 - V 0 ) c
100
×
,
m
100 - w
(1)
ãäå c — òî÷íàÿ êîíöåíòðàöèÿ èñïîëüçóåìîãî ñòàíäàðòíîãî îáúåìíîãî ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ,
ìîëü/äì3;
m — ìàññà íàâåñêè, ã (10.1);
V1 — îáúåì ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, èçðàñõîäîâàííîãî íà òèòðîâàíèå, ñì3 (10.2);
V0 — îáúåì ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, èçðàñõîäîâàííîãî íà êîíòðîëüíîå òèòðîâàíèå, ñì3
(10.3);
w — âëàæíîñòü ïðîáû, % (ïî ìàññå), (9);
8415 — êîýôôèöèåíò, ïðèìåíÿåìûé äëÿ ãèäðîêñèäà êàëèÿ (ò.å. 56,1 × 1,5 × 100).
Ïîëó÷åííûé ðåçóëüòàò îêðóãëÿþò ñ òî÷íîñòüþ äî ìèëëèãðàììà.
11.2 Ðàñ÷åò êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà ïî ãèäðîêñèäó íàòðèÿ
Êèñëîòíîå ÷èñëî æèðà ANa, ìã NaOH íà 100 ã ñóõîãî âåùåñòâà, âû÷èñëÿþò ïî ôîðìóëå
ANa =
6000 (V 1 - V 0 ) c
100
×
,
m
100 - w
(2)
ãäå c — òî÷íàÿ êîíöåíòðàöèÿ èñïîëüçóåìîãî ñòàíäàðòíîãî îáúåìíîãî ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ,
ìîëü/äì3;
m — ìàññà íàâåñêè, ã (10.1);
3
ÃÎÑÒ Ð 51413—99
V1 — îáúåì ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, èçðàñõîäîâàííîãî íà òèòðîâàíèå, ñì3 (10.2);
V0 — îáúåì ðàñòâîðà ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, èçðàñõîäîâàííîãî íà êîíòðîëüíîå òèòðîâàíèå, ñì3
(10.3);
w — âëàæíîñòü ïðîáû, % (ïî ìàññå), (9);
6000 — êîýôôèöèåíò, ïðèìåíÿåìûé äëÿ ãèäðîêñèäà íàòðèÿ (ò.å. 40 × 1,5 × 100).
Ïîëó÷åííûé ðåçóëüòàò îêðóãëÿþò ñ òî÷íîñòüþ äî ìèëëèãðàììà.
11.3 Ïåðåñ÷åò ðåçóëüòàòîâ
11.3.1 Äëÿ òîãî, ÷òîáû ïåðåâåñòè ðåçóëüòàòû, ïîëó÷åííûå â ìèëëèãðàììàõ ãèäðîêñèäà êàëèÿ,
â ðåçóëüòàòû, âûðàæåííûå â ìèëëèãðàììàõ ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, ðåçóëüòàò, ïîëó÷åííûé â 11.1,
óìíîæàþò íà 0,7130.
11.3.2 Äëÿ òîãî, ÷òîáû ïåðåâåñòè ðåçóëüòàòû, ïîëó÷åííûå â ìèëëèãðàììàõ ãèäðîêñèäà íàòðèÿ,
â ðåçóëüòàòû, âûðàæåííûå â ìèëëèãðàììàõ ãèäðîêñèäà êàëèÿ, ðåçóëüòàò, ïîëó÷åííûé â 11.2,
óìíîæàþò íà 1,4025.
12 Äîïóñòèìàÿ ïîãðåøíîñòü
Ðåçóëüòàòû ìåæëàáîðàòîðíûõ èñïûòàíèé ïî òî÷íîñòè ìåòîäà ïðèâåäåíû â ïðèëîæåíèè À.
Çíà÷åíèÿ, ïîëó÷åííûå íà ýòèõ ìåæëàáîðàòîðíûõ èñïûòàíèÿõ, ìîãóò íå ñîâïàäàòü ñ ðåçóëüòàòàìè,
ïîëó÷åííûìè ïðè èñïîëüçîâàíèè äðóãèõ ðàñòâîðèòåëåé è äðóãèõ êîíöåíòðàöèé.
12.1 Ñõîäèìîñòü
Àáñîëþòíàÿ ðàçíèöà ìåæäó äâóìÿ íåçàâèñèìûìè îïðåäåëåíèÿìè, âûïîëíåííûìè îäíèì îïåðàòîðîì â îäíîé ëàáîðàòîðèè ñ èñïîëüçîâàíèåì äàííîãî ìåòîäà, èäåíòè÷íîãî ìàòåðèàëà è òîãî æå
îáîðóäîâàíèÿ â òå÷åíèå êîðîòêîãî âðåìåíè, ïðåâûøàþùàÿ 4 ìã ãèäðîêñèäà êàëèÿ èëè 3 ìã
ãèäðîêñèäà íàòðèÿ, äîïóñêàåòñÿ íå áîëåå ÷åì â 5 % ñëó÷àåâ.
12.2 Âîñïðîèçâîäèìîñòü
Àáñîëþòíàÿ ðàçíèöà ìåæäó äâóìÿ íåçàâèñèìûìè ðåçóëüòàòàìè îïðåäåëåíèé, ïîëó÷åííûìè
ðàçëè÷íûìè îïåðàòîðàìè, â ðàçíûõ ëàáîðàòîðèÿõ ñ èñïîëüçîâàíèåì äàííîãî ìåòîäà, èäåíòè÷íîãî
ìàòåðèàëà, íî ðàçíîãî îáîðóäîâàíèÿ, ïðåâûøàþùàÿ 17 ìã ãèäðîêñèäà êàëèÿ èëè 12 ìã ãèäðîêñèäà
íàòðèÿ, äîïóñêàåòñÿ íå áîëåå ÷åì â 5 % ñëó÷àåâ.
13 Îò÷åò îá àíàëèçå
Îò÷åò îá àíàëèçå äîëæåí ñîäåðæàòü:
- èíôîðìàöèþ, íåîáõîäèìóþ äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ äîñòîâåðíîñòè ïðîáû;
- ìåòîä îòáîðà ïðîá (åñëè îí èçâåñòåí);
- ìåòîä èñïûòàíèé ñî ññûëêîé íà íàñòîÿùèé ñòàíäàðò;
- ðàáî÷èå äåòàëè, íå óêàçàííûå â íàñòîÿùåì ñòàíäàðòå, èëè ðàññìàòðèâàåìûå êàê íåîáÿçàòåëüíûå, íî ñïîñîáíûå ïîâëèÿòü íà ðåçóëüòàò èñïûòàíèé;
- ðåçóëüòàòû èñïûòàíèé;
- ñõîäèìîñòü (åñëè îíà ïðîâåðÿëàñü).
4
ÃÎÑÒ Ð 51413—99
ÏÐÈËÎÆÅÍÈÅ À
(ñïðàâî÷íîå)
Ðåçóëüòàòû ìåæëàáîðàòîðíûõ èñïûòàíèé
Áûëè ïðîâåäåíû äâå ñåðèè ìåæëàáîðàòîðíûõ èñïûòàíèé, îðãàíèçîâàííûõ BIREA íà ìåæäóíàðîäíîì
óðîâíå ñ ó÷àñòèåì 24 ëàáîðàòîðèé (èñïûòàíèå ¹ 1) è ñ ó÷àñòèåì 21 ëàáîðàòîðèè (èñïûòàíèå ¹ 2), ïðè ýòîì
êàæäàÿ ëàáîðàòîðèÿ âûïîëíÿëà äâà îïðåäåëåíèÿ. Ñòàòèñòè÷åñêèå ðåçóëüòàòû, îöåíåííûå â ñîîòâåòñòâèè ñ [1],
ïðèâåäåíû â òàáëèöå À.1.
Ò à á ë è ö à À.1 — Ñòàòèñòè÷åñêèå ðåçóëüòàòû îöåíêè ìåæëàáîðàòîðíûõ èñïûòàíèé ïî îïðåäåëåíèþ
êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà
Ìàííàÿ êðóïà
Ïîêàçàòåëü
Ìóêà
ïøåíè÷íàÿ À
Ìóêà
ïøåíè÷íàÿ
Ìóêà
ïøåíè÷íàÿ Â
Ìàííàÿ êðóïà
èç ïøåíèöû
«Äóðóì»
Èñïûòàíèå ¹ 1 Èñïûòàíèå ¹ 1 Èñïûòàíèå ¹ 2 Èñïûòàíèå ¹ 1 Èñïûòàíèå ¹ 2
×èñëî ëàáîðàòîðèé, îñòàâøèõñÿ ïîñëå óäàëåíèÿ àíîìàëüíûõ çíà÷åíèé
19
20
21
20
21
Ñðåäíÿÿ âåëè÷èíà êèñëîòíîãî ÷èñëà æèðà, ìã ÊÎÍ
17,2
29,4
44,7
73,3
45,8
Ñðåäíåå êâàäðàòè÷åñêîå îòêëîíåíèå ñõîäèìîñòè sr, ìã
ÊÎÍ
0,80
1,49
1,15
1,49
1,72
Êîýôôèöèåíò
ñõîäèìîñòè, %
4,7
5,0
2,6
2,0
3,7
Ïðåäåë ñõîäèìîñòè r
(2,83 sr), ìã ÊÎÍ
2,26
4,22
3,25
4,22
4,87
Ñðåäíåå êâàäðàòè÷åñêîå îòêëîíåíèå âîñïðîèçâîäèìîñòè
sR, ìã ÊÎÍ
4,81
4,24
6,76
7,33
5,73
Êîýôôèöèåíò
âàðèàöèè
âîñïðîèçâîäèìîñòè, %
28,0
14,0
15,0
10,0
14,0
Ïðåäåë âîñïðîèçâîäèìîñòè
R (2,83 sR), ìã ÊÎÍ
13,61
11,99
19,12
20,74
16,22
èçìåíåíèÿ
ÏÐÈËÎÆÅÍÈÅ Á
(ñïðàâî÷íîå)
Áèáëèîãðàôèÿ
[1] ÈÑÎ 5725—86* Òî÷íîñòü ìåòîäîâ àíàëèçà. Îïðåäåëåíèå ñõîäèìîñòè è âîñïðîèçâîäèìîñòè äëÿ ñòàíäàðòíîãî ìåòîäà àíàëèçà ïóòåì ìåæëàáîðàòîðíîé ïðîâåðêè
* Ñ 1 íîÿáðÿ 2002 ã. äåéñòâóþò ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-1-2002 — ÃÎÑÒ Ð ÈÑÎ 5725-6-2002.
5
ÃÎÑÒ Ð 51413—99
ÎÊÑ 67.060
Í39
ÎÊÑÒÓ 9209
Êëþ÷åâûå ñëîâà: ñåëüñêîõîçÿéñòâåííûå ïðîäóêòû, ïðîäóêòû ðàñòåíèåâîäñòâà, ïðîäîâîëüñòâåííûå
ïðîäóêòû, ìóêà (ïðîäîâîëüñòâåííàÿ), ìóêà ïøåíè÷íàÿ, ìàííàÿ êðóïà, õèìè÷åñêèé àíàëèç, îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ, êèñëîòíîå ÷èñëî æèðà
6