Автоматизация титрования по Карлу Фишеру

Автоматизация титрования по Карлу Фишеру
Обзор
Автоматическое определение титра
Определение воды в низкокипящих растворителях
Автоматизация позволяет вывести метод титрования по Карлу Фишеру на
принципиально новый уровень
с точки зрения эффективности и
трудозатратности анализа. Как показано в примерах, автоматизация данного
метода осуществляется с помощью стандартных приборов для прямого и
селективного анализа влаги в различных веществах. Волюмометричесоке
титрование по Карлу Фишеру требует регулярного определения титра, так как
производители реактивов предоставляют усредненное значение титра, которое
со временем может изменяться. Полная автоматизация процедуры с
использованием капилляров, автоматических бюреток Metrohm (Dosino) и
программного обеспечения tiamoTM значительно облегчает эту задачу.
Результаты полностью подтверждаются определением титра в ручную.
Производители реактивов Фишера предлагают лишь усредненное значение
титра, которое постепенно меняется. В то же время, ультрачистая вода является
превосходным стандартом для определения титра, но требует высокой точности
дозирования по объему. Использование капилляров, Dosino и программного
обеспечения tiamo™ или сенсорной панели 900 Touch Control позволяет
провести точное и автоматизированное определение с использованием воды.
Определение титра проведено автоматически с использованием бюретки на 2 мл
и ультрачистой воды. Результаты сравнивались с полученными на стандарте
содержания воды Hydranal® Water Standard 10. При минимальных затратах сил и
времени, автоматическое определение титра достигается воспроизводимость на
уровне от 97 до 100% , а относительное стандартное отклонение ниже 0.3%
Препаративная органическая химия требует использования обезвоженных
растворителей. Наличие следов воды приводит к таким побочным реакциям, как
гидролиз, полимеризация и рацемизация. Помимо этого наличие воды приводит к
коррозии и микробиологическому загрязнению. Использование кулонометрического
титрования обусловлено малым содержанием воды в неполярных органических
растворителях. В качестве анализируемого вещества использовался н-пентан.
Низкие значения вязкости и поверхностного натяжения сильно затрудняют
пипетирование н-пентана. Автоматическое измерение с использованием
капиллярного ввода 5 мл бюреткой устраняет данную проблему и позволяет
провести точно определение воды.
Автоматизированное измерение превосходно подходит для определения воды в
высоковязких веществах. Точное дозирование малых объемов образцов с
уникальной технологией дозирования от Metrohm позволило провести
измерение содержания воды в двух промышленных водно-гликольных смесях.
Использование кулонометрического титрования по Карлу Фишеру, взамен
волюмометрического, позволяет провести автоматизированный анализ
низкомолекулярных углеводородов, таких как н-пентан. И наконец,
автоматизация эффективная технология для автоматизации трудозатрантой
процедуры теста пригодности для волюмометрического титрования по Карлу
Фишера описанного в главе 2.5.12 Европейской Фармакопеи.
228.545
Введение
Титрование по Карлу Фишеру – высокоэффективный метод определения воды в
различных образцах. Анализ проводится в закрытой ячейке для титрования для
предотвращения попадания атмосферной влаги. Жидкие образцы напрямую
вводятся шприцом и иглой в ячейку, через специальную септу. Количество
введенного образца может измеряться как в объемных, так и в массовых
единицах. В отличии от автоматизированного анализа, измерение в ручную
имеет несколько недостатков, как в рамках точности и воспроизводимости
анализа, а также с точки зрения безопасности и трудозатрат.
Для образцов с высоким содержанием воды (> 40%), титрование по Карлу
Фишеру предполагает добавление всего лишь нескольких милиграмм образца
для проведения анализа. В таких случаях только очень опытные пользователи
могут достичь уровня точности и воспроизводимости результатов, которые
легко достигаются с использованием автоматизации.
Определение воды в высоковязких веществах
Водно-гликолевые смеси обладают отличными смазочными, экологическими и
огнеупорными свойствами. Высокомолекулярные полигликоли обеспечивают
необходимую вязкость, а высокое содержание воды (до 45%) обеспечивает
огнеупорность. Описанная для автоматического определения титра процедура
идеально подходит и для контроля за соотношением гликоль/вода в данных
смесях. Кроме простоты анализа, данный метод также предоставляет
возможности точного дозирования очень малых аликвот смеси. Это значительно
снижает расход титранта и растворителя, без потери в точности и
воспроизводимости. Полностью автоматическая процедура применена к двум
промышленным водно-гликолным смесям. Результаты анализа показаны в
сравнении определением в ручную.
Тест пригодности согласно Евр. Фармакопее
Начиная с 2008 г., Европейская Фармакопея требует проведения теста пригодности
(глава 2.5.12) для волюмометрического титрования по Карлу Фишеру. Трудоемкая
процедура валидации позволяет проверить пригодность выбранной системы
титрант/растворитель для точного определения воды в исследуемом веществе. Для
этого проводят определение содержание воды в веществе. Затем, последовательно
добавляют известное количество воды (не менее 5 раз) и проводят измерение.
Исходя из линии регрессии, наклона, сечения оси и процентного содержания
рассчитывается воспроизводимость. Ацетон используется в качестве примера для
теста пригодности. Согласно полученным данным, выбранная система
титрант/растворитель полностью удовлетворяет требованиям Фармакопеи.
Автоматическая процедура включает более шести измерений, расчет результатов и
полный отчет.
Мы описали четыре примера использования автоматизации и технологии
точного дозирования от Metrohm, позволяющие не только значительно
упростить анализ и сэкономить деньги, но и получить более точные и
воспроизводимые результаты!
Система
901 Titrando
815 Robotic USB Sample Processor XL
Download a copy of this poster from http://www.metrohm.com/com/Applications (search for 8.000.6089EN).
1Metrohm USA,
Riverview, FL 33578/USA, gporter@metrohmusa.com
& Ko. KG., D-70794 Filderstadt/Germany, b.faas@metrohm.de
Herisau/Switzerland, mma@metrohm.com
2Deutsche Metrohm GmbH
3Metrohm International Headquarters, CH-9101
Karl Fischer
G. Porter1, B. Faas2, A. Trinkle2, и M. Margreth3