ОПИСАНИЕ ПРОДУКЦИИ Смола CU Область применения - Выделение меди Упаковка Порядковый N°. CU-B25-A, CU-B50-A, CU-B100-A, CU-B200-A CU-B10-S, CU-B25-S, CU-B-50-S Форма Размер частиц 25г, 50г, 100г и 200г флаконы со смолой CU 100-150 мкм 10г, 25г и 50г флаконы со смолой CU 50-100 мкм Физико-химические свойства Плотность: 0,38 г/мл Емкость: 3 мг Cu/г смолы CU Условия эксплуатации Рекомендуемая температура эксплуатации: / Загрузка смолы в колонки : смола CU обладает гидрофобными свойствами. Загрузка колонки облегчается при использовании вакуумной системы (см. методику TKI-CU01). Скорость течения жидкости: Сорт А: 0.6 – 0.8 мл/мин. Возможно использование под вакуумом или давлением для смолы сорта А: скорость пропускания при сорбции и десорбции – 1 мл/мин, при промывке – до 6 мл/мин Хранение: В сухом темном месте, T<30°C Для дополнительной информации см. литературный обзор. Методики Ссылка Описание Матрица Анализируемые Носитель элементы TKI-CU01-V1.0 Выделение изотопов Cu из облученных мишеней Облученные Ni или Zn мишени Изотопы Cu TRISKEM INTERNATIONAL ZAC de l’Eperon – 3, rue des Champs Géons – 35170 Bruz – FRANCE Tel +33 (0)2.99.05.00.09 – Fax +33 (0)2.23.45.93.19 – www.triskem.com – email : [email protected] SAS au capital de 40.000 euros – SIRET 493 848 972 00029 – APE 2059Z – TVA intra communautaire FR65 493 848 972 Насыпная масса 10/12/2015 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР минеральными кислотами с концентрацией выше 0,1M. Основным применением смолы CU является выделение изотопов Cu (напр. Cu-64) из облученных мишеней (как правило, Zn или Ni мишеней). Соответственно, помимо более высокой селективности к Cu по сравнению с Ni и Zn, смола должна также обладать сильной устойчивостью к мешающему влиянию больших количеств Zn и Ni. На рисунках 2a и 2b показано влияние Zn и Ni на экстракцию Cu. Видно, что даже в больших количествах эти элементы лишь незначительно мешают поглощению Cu из HCl при pH=2; даже при соотношении 1г Ni или Zn на г смолы CU значение DW(Cu) остается более 1000. СМОЛА CU Смола CU, используемая для выделения меди, основана на экстракционной системе, специфичной к меди. На рисунках 1 a-c отражено экстракционное поведение смолы Cu по отношению к нескольким различным элементам в зависимости от кислотности в трех разных кислотах. Рис 1a: DW для Cu и некоторых элементов на смоле Cu в HCl при различных значениях pH (1). Рис. 2a: DW для Cu на смоле Cu в HCl при pH=2 в присутствии различных количеств Ni (1). Рис. 1b: DW для Cu и некоторых элементов на смоле Cu в HNO3 при различных значениях pH (1). Рис. 2b: DW для Cu на смоле Cu в HCl при pH=2 в присутствии различных количеств Zn (1). Метод выделения Cu из Ni и Zn мишеней был оптимизирован на модельных растворах мишеней (1). Были испытаны 2 типа растворов: модельные растворы Ni мишеней (содержащие по 10 мкг Cu, Co, Zn и 200 мг Ni в 5 мл HCl при pH=2) и модельные растворы Zn мишеней (содержащие по 10 мкг Cu, Co, Ni и 200 мг Zn в 5 мл HCl при pH=2); результаты испытаний представлены на рисунках 3a и 3b. Для обоих модельных растворов Ni, Zn и Co количественно удаляются из колонки при пропускании пробы и промывке, тогда как Cu Рис. 1c: DW для Cu и некоторых элементов на смоле Cu в H2SO4 при различных значениях pH (1). В целом обладает высокой селективностью к Cu на фоне всех испытанных катионов, включая Ni и Zn. Cu поглощается очень эффективно при значениях рН более 2, тогда как она может быть легко элюирована 2 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР извлекается с высоким выходом в элюат 1 – 1.5 мл 8M HCl (2,3). Рис. 4: Оптимизированный метод выделения Cu (2, 3). В таблице 1 представлены средние значения коэффициентов очистки, получающихся при использовании данного метода Таблица 1: Коэффициенты очистки от некоторых элементов (3) Рис. 3a: Изучение элюирования, 350 мг смолы CU, модельный раствор Ni мишени, разделение с использованием вакуума (2). Элемент Коэффициент очистки Ni > 20000 Zn > 40000 Ga > 10000 Co > 30000 Au > 30000 Полученные суммарные коэффициенты очистки высоки. Химический выход Cu составляет порядка 90% в 1 мл 8M HCl и > 95% в 1,5 мл 8M HCl; таким образом, Cu почти количественно переходит в очень маленький объем. С учетом высокой стоимости некоторых мишенных материалов, таких как, например, изотопно обогащенный Ni-64, очень важно достичь количественной регенерации этих материалов. Как показано на рисунках 3a и 3b, практически 100% Ni остаются в растворе после пропускания пробы через смолу и после первой промывки. Таким образом, Ni может быть количественно извлечен в маленький объем, что легко позволит его дополнительно доочистить в случае необходимости. Для некоторых применений элюат Cu может оказаться слишком закисленным; в таких случаях (вместо выпаривания фракции с Cu и растворения остатка в более подходящем растворителе) возможна конверсия элюата с помощью маленькой анионообменной колонки. Метод конверсии схематично изображен на рис. 5. Помимо конверсии Cu элюата из сильнокислой среды в слабокислую или нейтральную, в результате данной операции происходит дополнительное концентрирование Cu и очистка от Ni, Zn, Au и органических загрязнений. Рис. 3b: Изучение элюирования, 350 мг смолы CU, модельный раствор Zn мишени, разделение с использованием вакуума (2). В ходе дальнейшей оптимизации условий элюирования была разработана методика, представленная на рисунке 4 (2). Методика может быть реализована при повышенных скоростях пропускания (например, с использованием вакуумной системы), что не повлияет на результат. Пропускание пробы и элюирование Cu может быть осуществлено со скоростью ок. 1 мл/мин, промывка колонки – со скоростью до 6 мл/мин; таким образом, последняя фракция Cu может быть получена за 3 – 5 минут. 3 ЛИТЕРАТУРНЫЙ ОБЗОР Библиография • (1) (2) Рис. 4: Операция конверсии с помощью анионного обмена (2, 3). Также была изучена возможность использования данного метода для других матриц и процессов [3]. Было показано, что Cu количественно экстрагируется из 10 мл подкисленной (pH=2.3) морской воды. Затем Cu элюировали 1 мл 8M HCl с выходом более 95%, полученная Cu фракция была очень чистой (рис 5.). (3) Рис. 5: Изучение экстракции Cu из меченной пробы морской воды (3) 4 C. Dirks, B. Scholten, S. Happel, A. Zulauf, A. Bombard, H. Jungclas: Characterisation of a Cu selective resin and its application to the production of 64Cu. Accepted manuscript, J Radioanal. Nucl. Chem, DOI 10.1007/s10967-010-0744-9, (2010) Eichrom Referenz: T-DC110. C. Dirks, S. Happel: Characterization of a Cu selective resin and its application to the production of Cu-64. Presentation at the TrisKem International users group meeting, 14/09/2010, Chester (UK); available online: http://www.triskeminternational.com/iso_album/ugm_chest er_10_dirks_happel_cu_resin.pdf Diploma thesis C. Dirks: Charakterisierung eines extraktions chromatographischen Harzes zur selektiven Kupfer Trennung. PhilippsUniversity Marburg December 2010.