Документ 2391364

ЖЕЛЕЗО
1.14896.0001
КЮВЕТНЫЙ ТЕСТ
Fe
1.
Метод
При восстановлении аскорбиновой кислотой все ионы железа
переходят в ионы железа (II). В буферном растворе они реагируют с
2,2/-бипиридином с образованием красного комплекса, который
определяется фотометрически.
Без добавления аскорбиновой кислоты тест измеряет только
ионы железа (II).
2.
Диапазон измерения и число определений
Длина волны1)
Диапазон измерения
Число
определений
3
522 нм
1,0 – 50.0 мг/дм Fe
25
1)
Максимальная абсорбция; длина волны, сохраненная в фотометре, может отличаться
от этой величины.
3.
Применение
Этот тест измеряет ионы двух- и трехвалентного железа, а также
свежеосажденную коллоидную гидроокись железа (III).
Возможно раздельное определение железа (II) и железа (III).
Пробы должны быть разложены дигестацией, прежде чем
оксиды железа и состарившийся гидроксид железа могут быть
определены (см. раздел 6).
Вещество проб:
Подземные и поверхностные воды.
Питьевая вода.
Технологические воды.
Сточные и просачивающиеся воды.
Банные стоки (после разбавления).
Пища.
Тест не пригоден для морской воды.
4.
Влияние посторонних веществ
Проверка проводилась в растворах, содержащих 25 и 0 мг/дм3
Fe. Концентрации примесей, приведенные в таблице, дают нижний
предел, при котором они влияют на определение.
Al+3
Ca+2
Cd+2
CNCo+2
Cr+3
Cr2O7-2
Концентрации примесей в мг/дм3 или %
Cu+
0(250)1) NO2100
1000
ЭДТА
F
100
ПАВ2)
Pb+2
1000
1000
+2
Hg
10
NaCl
PO4-3
50
1000
Mg+2
1000 Полифосфаты
NaNO3
+2
50
Mn
1000
250
Na2SO4
250
NH41000
-2
SiO3
1000
500
Ni+2
250
Zn+2 1000
250
2
1%
5%
5%
5%
1)
Если примерно 100 мг тиомочевины поместить в реакционную кювету перед
добавлением пробы.
2)
Тестировано с неионными катионными и анионными ПАВ.
5.
Реактивы и вспомогательное оборудование
Тестовые реагенты стабильны вплоть до даты, указанной на
упаковке, если хранятся закрытыми при температуре + 15 - + 250С.
Содержание упаковки:
¨ 1 флакон реагента Fe—1К.
¨ 25 реакционных кювет.
¨ 1 кювета с холостой пробой (белый навинчивающийся колпачок);
требуется только при использовании фотометра SQ-118.
¨ 1 голубой дозирующий колпачок.
¨ 1 лист круглых этикеток для маркировки кювет.
Другие реагенты и приспособления:
¨ Набор для дигестации Spectroquant Crack Set 10 C, кат. №
1.14688.0001 + термореактор
или
¨ Spectroquant Crack Set 10, кат. № 1.14687.0001 + пустые кюветы 16
мм с навинчивающимися колпачками (25 шт.), кат. №
1.14724.0001 + термореактор.
¨ Индикаторная бумага на железо Merckoquant Iron Test, кат. №
1.10004.0001.
¨ Универсальная индикаторная бумага рН 0 – 14, кат. №
1.09535.0001.
¨ Раствор гидроксида натрия 1 моль/дм3, кат. № 1.09137.
¨ Раствор соляной кислоты, 1 моль/дм3, кат. № 1.09057.
¨ Тиомочевина, ч.д.а., 1.07979.
¨ Стандартный раствор железа 1000 мг/дм3 Fe, кат. № 1.19781.
¨ Пипетка переменного объема 1 – 5 см3, кат. № 1.14716.0001.
¨ Наконечники и пистоны для пипетки переменного объема (по 10
шт. каждого), кат. № 1.14717.0001.
¨ Штатив для пипетки переменного объема, кат. № 1.14718.0001.
¨ Штатив для кювет, кат. № 1.14710.0001.
6.
Подготовка
При первом использовании замените черный навинчивающийся
колпачок на флаконе с реагентом Fe-1K на голубой дозирующий
колпачок.
Держите флакон с реагентом вертикально, и при каждом дозировании
вжимайте шток до отказа в дозирующий колпачок. Перед каждым
дозирование убедитесь, что шток полностью отжат.
Закрывайте флакон с реагентом черным навинчивающимся
колпачком в конце каждой серии измерений, так как
действие реагента ухудшается при поглощении атмосферной
влаги.
¨ Анализируйте сразу после отбора пробы.
¨ Разлагайте или экстрагируйте твердый материал пробы
подходящим
методом
(доступно
по
дополнительному
требованию).
¨ Коллоидное железо может быть определено после обработки
пробы с использованием одного из наборов для дигестации
Spectroquant Crack Set.
¨ Проверьте содержание железа с помощью индикаторной бумаги
Merckoquant Iron Test. Пробы, содержащие более 50 мг/дм3 Fe,
должны быть разбавлены дистиллированной водой перед
дигестацией.
¨ рН должен быть в пределах 3 – 8. Отрегулируйте, если
необходимо, с помощью разбавленных растворов гидроксида
натрия или соляной кислоты.
¨ Профильтруйте мутные пробы.
7.
Процедура
Определение суммы железо (II) + железо (III)
Подготовленная
1 см3
Пипеткой в реакционную
проба
кювету, закрыть кювету и
0
(5 – 35 С)
перемешать.
Реагент Fe-1К
1 порция
Добавить, плотно закрыть
кювету
и
интенсивно
встряхивать до полного
растворения реагента.
Выдержать 5 мин. (время реакции А), затем измерить пробу на
фотометре. Результат А.
Определение железа (II)
Подготовленная
1 см3
Пипеткой в реакционную
проба
кювету, закрыть кювету и
0
(5 – 35 С)
перемешать.
Выдержать 5 мин. (время реакции В), затем измерить пробу на
фотометре. Результат В.
Чтобы раздельно определить железо (II) и железо (III) сначала
необходимо определить сумму железо(II) + железо(III), а затем
только железо (II). Для этой цели требуется 2 кюветы.
Расчет содержания железа (III)
мг/дм3 Fe(III) = результат А – результат В
Замечания к измерению:
¨ При фотометрических измерениях кювета должна быть чистой.
Если необходимо, протрите ее чистым сухим тампоном.
¨ Измерение мутных проб приведет к завышенным результатам.
¨ рН измеряемого раствора должен быть в пределах 5,5 – 6,5.
¨ Окраска измеряемого раствора остается стабильной в течение 60
мин. после завершения каждой из реакций.
8.
Качество анализа
Результаты измерения могут быть официально признаны при
условии, что качество измерений соответствует (ATV М 704).
Для контроля фотометрической измерительной системы
(тестовые реагенты, измерительный прибор, работа руками) и
режима выполнения измерений может быть использован
разбавленный стандартный раствор, содержащий 25,0 мг/дм3 Fe+3.
Матричные эффекты могут быть выявлены методом
стандартной добавки.
Характеристика качества данных:
При проведении контроля следующие данные были получены в
соответствии с ISO 8466-1 и DIN 38402 A51:
± 0,15
Стандартное отклонение процедуры, мг/дм3 Fe
± 0.60
Коэффициент вариации процедуры, %
± 0,4
Доверительный интервал, мг/дм3 Fe
2
Число выборок
3
Погрешность измеренного значения: макс.± 0,7 мг/дм Fe
9. Замечания
¨ Закрывайте бутыли с реагентами сразу после использования.
123060 Москва 1-Волоколамский проезд, д.10, [email protected], тел./факс:(495)221-20-26
МикроБио