1.14848.0001 ТЕСТ НА ФОСФАТ РО4-3 Для определения орто-фосфатов. 1. Метод В сернокислом растворе орто-фосфат-ионы реагируют с молибдат-ионами с образованием молибдатофосфорной кислоты. Аскорбиновая кислота восстанавливает ее до фосфомолибдена синего (ФМС), который определяется фотометрически. Метод соответствует ЕРА 365.2+3, US стандартным методам 4500-Р Е и ISO 6878/1. 2. Диапазон измерения и количество определений Кювета Диапазон измерения (мг/л) Коли-во Длина (мм) РО4-Р PO4ˉ Р2О5 определе волны ний (нм) * 0.010-1.00 0.03-3.07 0.02-2.29 50 420 0.03-2.50 0.09-7.67 0.07-5.73 710 20 0.05-5.00 0.2-15.3 0.11-11.46 10 * Мах поглощение; длина волны, установленная в фотометрах, может отличаться от данной величины. 3. Применение С помощью этого теста измеряются только орто-фосфаты. Для определения общего фосфора образцы должны быть специально подготовлены (см. п.6). Исследуемые образцы: Грунтовые воды, поверхностные воды и морская вода. Питьевая вода. Сточные воды. Питательные растворы для фертилизации. Почвы после определнной пробоподготовки. Пищевые продукты после определенной пробоподготовки. 4. Влияние посторонних веществ Проверка проводилась в растворах, содержащих 2 и 0 мг/л РО4Р. Концентрации посторонних веществ, приведенные в таблице, находятся ниже предела, при котором они мешают определению. Концентрация посторонних веществ в мг/л или % + + Ag + 1000 Cu 250 Ni 500 ЭДТА 1000 AsO4ˉ 0.2 Fˉ + 50 NO2+ˉ 1000 ПАВ * 100 Ca+ 1000 Fe + 1000 Pb 25 Na-ацетат 10% Cd+ 1000 Hg 10 Sˉ 2.5 NaCl 15% + CNˉ 1000 Mg+ 1000 SiO3ˉ 1000 NaNO3 20% Cr+ 1000 Mn+ 1000 SO3ˉ 1000 Na2SO4 10% + Cr2O7ˉ 5 NH4 1000 Zn 1000 K-гидрофталат 150 * Протестировано для неионных, анионных и катионных ПАВ. Восстанавливающие агенты мешают определению. 5. Реагенты и вспомогательные материалы Реагенты, входящие в состав тест-набора стабильны при хранении в закрытом виде при +15 - +25 ˚С до даты , указанной на упаковке . Содержание тест-набора: ¨ 4 флакона реагента P-1А. ¨ 2 флакона реагента P-2А. ¨ 1 автоселектор. Другие реагенты и аксессуары: ¨ Spectroquant Crack Set 10С, кат № 114688.0001 + термореактор. ¨ Spectroquant Crack Set 10, кат № 114687.0001 + микроволновое устройство для разложения или +пустые кюветы с закручивающимися крышками (25шт), № 114724.0001 +термореактор. ¨ Merckoquant Тест на фосфат, № 110428, диапазон измерения 10 – 500 мг/л PO4ˉ. ¨ Универсальный индикатор, полоски рН 0 – 14, кат.№ 109535.0001. ¨ Раствор гидроксида натрия 1 М, кат.№ 109137. ¨ Серная кислота 0,5 моль/л, кат.№ 109072. ¨ Srectroquant CombiCheck 10, кат № 114676.0001. ¨ Соляная кислота 25% GR для анализа, кат.№ 100316. ¨ Пипетка объемом 5,0 мл. 6. Подготовка пробы ¨ Анализируйте сразу после отборы пробы. ¨ Общий фосфор может быть определен после подготовки образца с использованием одного из наборов Spectroquant Crack Set. ¨ Проверьте содержание фосфатов с помощью теста на фосфат Merckoquant. Образцы, содержащие больше 5 мг/л РО4-Р (15.3 мг/л PO4-3), должны быть разбавлены дистиллированной водой. ¨ рН должен быть в дипазоне 0 – 10. Отрегулируйте, если необхзодимо, раствором гидроксида натрия или серной кислоты. ¨ Профильтруйте мутные пробы. 7. Процедура Подготовленная 5.0 мл Отобрать пипеткой в проба(10- 35˚С) пробирку. Реагент Р-1А 5 капель Добавить и перемешать. Реагент Р-2А 1 доза (синяя Добавить и интенсивно до микроложечка в встряхивать полного растворения крышке реагента. флакона). Оставить на 5 мин (время реакции), затем поместить образец в кювету и произвести измерение на фотометре. Для измерения в 50-мм кювете объем пробы, а также количества реагентов Р-1А и Р-2А должны быть удвоены. Замечания к измерению: ¨ Для некоторых фотометров требуется контрольный образец (готовится с использованием дистиллированной воды в качестве образца). ¨ Кюветы для проведения фотометрических измерений должны быть чистыми. Протрите, если необходимо сухой тканью. ¨ Измерение мутных образцов приводит к неверным завышенным результатам. ¨ Контрольный образец – слегка желтый. ¨ рН анализируемого раствора должен быть в диапазоне 0.80 – 0.95. ¨ Цвет анализируемого раствора остается стабильным в течение 60 минут после окончания времени реакции, указанного выше. 8. Контроль качества Результаты измерения могут быть официально признаны при условии проведения контрольный измерений (ATV A740). Для проверки фотометрической системы (реагенты, прибор, эксплуатация) и метода может быть использован набор Spectroquant CombiCheck 10, содержащий стандартный раствор 0.80 мг/л PO4-Р, а также дополнительный раствор, определяющий помехи, зависящие от образца (эффект матрицы) . Характеристики метода: При производственном контроле определяются следующие параметры в соответствии с ISO 8466-1 и DIN 38402 A51 (10-мм кюветы) Стандартное отклонение метода (мг/л РО4-Р) Коэффициент отклонения метода (%) Доверительный интервал (мг/л РО4-Р) Количество выборок ± 0.044 ± 1.8 ±0.07 14 Точность измерения: мах. ± 0.10 мг/л РО4-Р 9. Примечания ¨ Флаконы с реагентами следует закрывать сразу после использования. ¨ Для очистки стеклянных деталей не используйте фосфатсодержащие детергенты. В противном случае залейте кюветы и др. 10% соляной кислотой и оставьте на несколько часов. ¨ Все стеклянные поверхности, контактирующие с синим комплексом, должны периодически обрабатываться следующим образом: Залейте пробирки и кюветы 0,5% раствором гидроксида натрия и оставьте на 1 час. 123060 Москва 1-Волоколамский проезд, д.10, [email protected], тел./факс:(495)221-20-26 МикроБио