Физико-химические методы исследования структуры

Физико-химические методы
исследования структуры
органических соединений
Типы методов
Прямые
Косвенные
- РСА (x-ray)
- SEM/TEM
-УФ – спектроскопия
- MS
- ИК-спектроскопия
- ЯМР-спектроскопия
- другая фигня
РентгеноСтруктурный Анализ
Рентгеноструктурный Анализ
Плюсы
1. Сразу дает структуру
Минусы
1. Нужен монокристалл
2. Данные о молекуле – в кристалле, как ведет себя молекула в
растворе – данных не дает
3. Очень медленный – требует несколько часов для регистрации
Transition Electron Microscopy
Scanning Electron Microscopy
Polystyrene latex
http://www.polymermicroscopy.com/
Косвенные методы
Четверо слепых пришли в зоопарк и навестили слона. Один
слепой потрогал его бок и сказал: „Слон, как стена“. Другой
слепой потрогал хобот и сказал: „Слон, как змея“. Следующий
слепой потрогал ногу и сказал: „Слон, как колонна“. Последний
слепой пощупал хвост и сказал: „Слон, как швабра“. И затем
четверо слепых начали драться, так как каждый считал свое
мнение правильным. Каждый понял только ту часть, которой
коснулся; никто не понял целого
УФ-спектроскопия
ИК-Спектроскопия
ИК-спектроскопия
Характеристические области
С=С – 1600-1700 см-1
С=O – 1600-1800 cм-1
С≡N – 2240-2260 см-1
С≡C – 3200-3300 cм-1
Масс-спектроскопия
ЯМР
E146P1 - 4-BrPhCH=CHCOOMe.001.esp
0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
1.0
Time (sec)
1.1
1.2
1.3
1.4
1.5
1.6
1.7
1.8
1.9
2.0
ЯМР
7.4449
Date
25 Aug 2010 12:44:48
D:\Data\Spectra\E146P1 - 4-BrPhCH=CHCOOMe\1\pdata\1\1r
10
Origin
spect
Original Points Count
zg
Receiver Gain
32.00
SW(cyclical) (Hz)
1871.2306
Spectrum Type
STANDARD
Sweep Width (Hz)
32768
4401.41
4401.34
Date Stamp
Frequency (MHz)
Owner
Solvent
Temperature (degree C)
25 Aug 2010 12:44:48
400.13
Nucleus
Points Count
CHLOROFORM-d
27.000
1H
65536
3.80
Acquisition Time (sec)
File Name
Number of Transients
Pulse Sequence
Spectrum Offset (Hz)
E146P1 - 4-BrPhCH=CHCOOMe.001.001.1r.esp
H
H
O
H
O
H H
Br
H
H
H
H
Height
1.0000
0.1587
0.1703
0.1788
0.1554
0.2062
0.2147
0.1521
0.0977
0.0912
6.44
6.40
7.25
7.38
7.36
(ppm)
3.80
6.40
6.44
7.25
7.36
7.38
7.50
7.52
7.59
7.63
7.63
7.59
7.52
7.50
No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
0.97 2.00
7.5
2.03
1.00
7.0
6.5
3.12
6.0
5.5
Chemical Shift (ppm)
5.0
4.5
4.0