СИНТЕЗ БОРОГИДРИДОВ ЛАНТАНОИДОВ ИТТРИЕВОЙ

advertisement
ДОКЛАДЫ АКАДЕМИИ НАУК РЕСПУБЛИКИ ТАДЖИКИСТАН
2009, том 52, №11
НЕОРГАНИЧЕСКАЯ ХИМИЯ
УДК 661.663÷661.665
Б.А.Гафуров, И.З.Хакёров, академик АН Республики Таджикистан У.Мирсаидов
СИНТЕЗ БОРОГИДРИДОВ ЛАНТАНОИДОВ ИТТРИЕВОЙ ГРУППЫ
МЕХАНОХИМИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ
Борогидриды металлов – ценные препараты в технике. В особенности, они востребованы для создания энергоемких материалов и для целей водородной энергетики [1-3].
По своим физико-химическим свойствам все известные борогидриды делятся на ионные и ковалентные. Такое деление обусловлено специфичностью свойств BH4-группы. Борогидриды лантаноидов являются ковалентными борогидридами и получены в среде органических растворителей [3].
В настоящей работе получены борогидриды лантаноидов иттриевой группы механохимическими методами.
Для синтезов борогидридов лантаноидов служила вибросиловая установка конструкции ИНФ СО РАН [4] с реактором 90 см3, нагрузкой стальных шаров (50-200 г), частотой
колебаний 23 Гц, амплитудой стальных шаров 10 мм. В ходе механохимического процесса
отбирали пробы реакционной массы для анализов: термогазоволюмометрии, ИКС, рентгенометрии. Кроме того, были использованы центробежная и планетарная мельницы [4].
Условия опытов получения борогидридов лантаноидов иттриевой группы приведены
в таблице.
Таблица
Условия и результаты типичных опытов получения борогидридов лантаноидов иттриевой
группы механохимическими методами
MCl3
NaBH4
Отношение
MCl3 NaBH4
Время синтеза (мин)
Выход продукта, %
Анализ про- М
дукта
после В
экстракции
Н
ТГФ, масс%
С
Атомное
М:В:Н
отношение
Исходные
вещества
Состав продукта
Gd
3.0
1.92
Yb
3.0
3.20
1:4.5
1:4.5
20
83.2
37.2
7.5
2.8
-
Борогидриды
Dy
4.7
3.10
Tm
6.0
5.50
Lu
4.0
3.22
1:4.6
1:5.1
1:5.8
20
80.5
37.1
7.5
2.7
-
20
66.0
38.0
7.6
2.8
-
25
77.1
46.7
8.9
3.3
30.5
25
89.1
47.7
8.8
3.2
24.8
1:3:12
1:3.04:11.96
1:3:12
1:2.99:12.3
1:3:11.9
Gd(BH4)3·
3ТГФ
Yb(BH4)3·
3ТГФ
Dy(BH4)3·
3ТГФ
Tm(BH4)3·
3ТГФ
Lu(BH4)3·
3ТГФ
866
Неорганическая химия
Б.А.Гафуров, И.З.Хакёров, У.Мирсаидов
Оказалось, что реакция хлоридов лантаноидов с NaBH4 протекает за 20-25 мин и дает
количественный выход борогидридов лантаноидов иттриевой группы.
После синтеза продукт растворяли в тетрагидрофуране (ТГФ) и из осветленного раствора получали Lu(BH4)3·nТГФ.
Физико-химические свойства полученных борогидридов лантаноидов исследовались
методом рентгенофазового анализа, который проводили на дифрактометре ДРОН-2, и ИКспектры регистрировали на спектрофотометре в области 400-4000 см-1. Свойства полученных
Lu(BH4)3·nТГФ совпадают с данными, которые приведены в работах [1-3].
Агентство по ядерной и
Поступило 16.09.2009 г.
радиационной безопасности АН Республики Таджикистан
Л И Т Е РАТ У РА
1. Мирсаидов У.М. Борогидриды металлов. – Душанбе: Дониш, 2004, 140 с.
2. Мирсаидов У.М., Рахимова А., Дымова Т.Н. – Известия АН СССР, Неорганические материалы,
1979, т.15, №9, с.1585-1588.
3. Мирсаидов У.М., Дымова Т.Н. Борогидриды переходных металлов. – Душанбе: Дониш, 1985, 124
с.
4. Авакумов Е.Г. Механохимические методы активации химических процессов. – Новосибирск:
Наука, Сибирское отделение, 1979.
Б.А.Ѓафуров, И.З.Њаќёров, Ў.Мирсаидов
ЊОСИЛ НАМУДАНИ БОРОЊИДРИДЊОИ ЛАНТАНОИДЊОИ ГУРЎЊИ
ИТТРИЙ БО УСУЛИ МЕХАНОХИМИЯВЇ
Дар маќола усули њосил намудани бороњидридњои лантаноидњои гурўњи иттрий
бо воситаи механохимиявї омўхта шудааст. Нишон дода шудааст, ки бороњидридњои
лантаноидњои гурўњи иттрий њангоми таъсири LnCl3 бо NaBH4 дар муддати 20-25
даќиќа бо усули механохимиявї њосил мешаванд.
B.A.Gafurov, I.Z.Khakyorov, U.Mirsaidov
THE SYNTHESIS OF LANTHANIDE BOROHYDRIDES OF YTTRIUM GROUP
BY MECHANICAL METHOD
The article presents the results of synthesis of lanthanide borohydrides by mechanical method. It was shown that lanthanide borohydrids of yttrium group at interaction of LnCl3 with NaBH4
during 20-25 min by mechanical method passes with significant out put.
867
Download