ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЖЕСТКОГО СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ ДЛЯ ДИФРАКЦИОННЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ . А.И.Анчаров

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ ЖЕСТКОГО СИНХРОТРОННОГО
ИЗЛУЧЕНИЯ ДЛЯ ДИФРАКЦИОННЫХ
ИССЛЕДОВАНИЙ .
А.И.Анчаров1,2
1Институт
химии твердого тела и механохимии СО РАН
2Новосибирский государственный университет
г.Новосибирск
Спектральное распределение синхротронного
излучения
Чем отличается коротковолновое
синхротронное излучение от
длиноволнового?
Повышенная проникающая способность.
•
Возможность проводить исследования структуры
не в тонком поверхностном слое, а в объеме образца.
2. Возможность проводить исследования структуры
образцов, помещенных в герметичные объемы (капсулы,
алмазные наковальни).
3. Исследовать структуры реальных деталей машин и
механизмов в процессе их работы и под нагрузкой.
С использованием коротковолнового излучения
уменьшается угол дифракции
1. Возможно использовать плоские двухкоординатные
детекторы.
2. Проще создавать камеры с высоким давлением и
низкими или высокими температурами.
3. Возможность получать дифракционные данные при
больших значениях волнового вектора.
Коротковолновое излучение возбуждает
флуоресцентное излучение у большинства атомов.
1. Появляется возможность проводить фазовый и
элементный анализ в выделенной точке образца.
Давление 46 Гпа,
Температура 3800- 4150 К
Субдуцирующая океанская корка может достигнуть границы основной мантии и
реагировать с нижней мантией, так как температура быстро увеличивается, что
вызывает таяние базальтовой плиты. Базальт имеет температуру плавления ниже чем
ближайшая мантия Земли, сделанная из перидотита. Плавление базальта создает
струи богатой SiO2 жидкости, которые могут реагировать с мантией богатой MgO, и
сформировать фазу MgSiO3-перовскита. В ходе такой реакцией, субдуцирующая плита
может исчезнуть частичным таянием и роспуском в самую нижнюю мантию.
Дифрактометрия in situ (400оС, 25 кбар). Образования высокобарической
водосодержащей фазы (лавсонит) в системе CaО-Al2O3- SiO2-H2O
Вид ячейки Helios DiaCell в процессе
дифракционной съемки (4-канал ВЭПП-3)
Фации метаморфических
пород в зоне субдукции
Лавсонит
CaAl2[Si2O7](OH)2·H2O
Схема субдукционного клина океанической литосферы
а
4
б
6
8
10
12
14
16
18
20
o
2 theta ( )
Ломонтит, 25оС, атм.давление
4
6
8
10
12
14
16
18
20
o
2 theta ( )
Лавсонит+коэсит, 400оС, 25 кбар
ДИФФУЗНОЕ РАССЕЯНИЕ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ
- рассеяние рентгеновских лучей веществом в направлениях,
для которых не выполняется Брэгга - Вулъфа условие.
Разделяют диффузное рассеяние на неупорядоченных структур,
в которых отсутствует дальний порядок (расплавы, аморфные
вещества).
И диффузное рассеяние на монокристаллах.
Исследование структуры неупорядоченных
систем.
1. Использование коротковолнового излучения позволяет
получать структурную информацию в широком диапазоне
волновых векторов.
2. Использование двухкоординатных детекторов позволяет
в десятки раз сократить время проведения исследований,
что особенно важно для исследования структуры расплавов.
Дифракционная картина от расплава бората лития
(10° выше температуры плавления),
время экспозиции 40 мин.
Функция радиального распределения
Дифракция частиц на кристалле
(рентгеновские кванты, электроны, ионы)
k-ko = Ghkl
ko - волновой вектор падающих частиц
⎜ko⎥ = ⎜k⎥
Ghkl - вектор обратной решетки
k - волновой вектор рассеянных частиц
Построение Эвальда
1. Строится обратная решетка
2. Рисуется ko от узла обратной
решетки
3. Рисуется сфера радиусом k
4. Находится узел обратной
решетки на сфере и рисуется вектор
рассеянных частиц
Возникновение картин диффузного рассеяния
от монокристалла
Размер и форма узлов обратной решетки зависит от
многих факторов:
1. Тепловые колебания атомов относительно узлов
кристаллической решетки.
2. Наличие дефектов (дислокации, вакансии,
межузельные атомы.
3. Форма кристаллитов (пластинки, иглы)
Фрагмент дифракционной картины от зоны контактного плавления
индия и висмута при температуре 75ºС, 82 мин после плавления.
Фрагмент дифракционной картины от зоны контактного плавления
индия и висмута при температуре 71ºС
Фрагмент дифракционной картины от зоны контактного плавления
индия и висмута при температуре 71ºС
Схема совместного рентгендифракционного и
рентгеноспектрального исследования
Изделие из кургана древних хуннов (Монголия)
Cu(Sn)+(Ga-Sn)L→ CuGa2+ Sn
Cu3Sn + (Ga-Sn)L → CuGa2 + Sn
Пиромет.сплав.
Cu(Sn)тв. р-р + Ga-Inж → СuGa2 + In3Sn
24 часа
Cu(In)тв. р-р + Ga-Snж → CuGa2 + InSn4
Все индицированные отражения относятся к интерметаллиду InSn4,
остальные – к CuGa2.
24 часа
Дифракционная картина от высокотекстурированного
гамма-TiAl