ИЗУЧЕНИЕ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ СВЕРХПРОВОДИМОСТИ Лабораторная работа № 25.
advertisement
Лабораторная работа № 25. ИЗУЧЕНИЕ ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНОЙ СВЕРХПРОВОДИМОСТИ Преподаватель: профессор, д.ф.-м.н. Вентцель Вадим Ариевич (ИФВД РАН) 1. ВВЕДЕНИЕ Явление сверхпроводимости было открыто в 1908 году Камерлинг-Оннесом и с тех пор продолжает привлекать к себе пристальное внимание во многом благодаря возможностям практического применения этого эффекта. Самое важное проявление сверхпроводимости состоит в полной потере сопротивления при температуре ниже критической температуры Т = Тс. У металлов, которые становятся сверхпроводниками, Тс изменяется от 9.3 К (Nb) до 0.01 К (W). Сверхпроводящие бинарные сплавы имеют богатейший набор Тс, самая высокая критическая температура у Nb3Sn — 18 K. Самая высокая температура перехода порядка 120 К у высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП) с решеткой типа перовскита. Типичный представитель этого класса соединений YBa2Cu3O7-х. Эксперименты по затуханию сверхпроводящего тока в кольце показали, что сопротивление свинца в сверхпроводящем состоянии, по крайней мере, в 1017 раз меньше, чем у меди при комнатной температуре. Сохранение полного магнитного потока при R = 0 приводит к идеальному диамагнетизму, поскольку за счет индуцированных незатухающих токов происходит полная компенсация изменения потока. Если Тс есть температура, 3 ниже которой R = 0, и идеальный проводник охлажден в отсутствие магнитного поля до Т < Tс, то при включении поля оно не проникнет в проводник. Если же охлаждение ниже Тс происходило в магнитном поле, которое после этого выключили, то в этом случае идеальный проводник должен остаться намагниченным. Сверхпроводник отличается от идеального проводника тем, что магнитное поле из него выталкивается всегда, независимо от того, как он охлаждался: в магнитном поле или при его отсутствии. Внутри сверхпроводника всегда выполняется условие В = 0. Магнитное поле Н, магнитная индукция В и намагниченность I (магнитный момент М единицы объёма или массы) связаны в гауссовой системе единиц соотношениями B = H + I = (1 + 4πχ )H = μH Из того, что внутри сверхпроводника В = 0, следует, что его магнитная восприимчивость χ равна 1/4π. Выталкивание магнитного поля происходит за счет экранирующих токов, текущих по поверхности и создающих собственное магнитное поле, в точности равное внешнему полю. Важной индивидуальной характеристикой сверхпроводника является глубина проникновения магнитного поля λ, описывающая характер затухания поля в глубине B( x) = B(0) exp(− x λ ) Н Нс Сверхпроводящее состояние разрушается при достижении критической температуры Тс и при достижении критического значения магнитного поля Нс. Граница раздела нормальной и сверхпроводящей фаз в Т - n s Тс Рис..1. Область существования сверхпроводимости у сверхпроводников I рода Т 4 Н плоскости представлена на рис. 1. Рассмотрим, как ведёт себя свободная энергия F сверхпроводника в магнитном поле. В дифференциальной форме зависящая от Т и Н часть F имеет вид dF = − SdT − MdH Для свободной энергии можно записать H F (H , T ) = F (0, T ) − ∫ MdH . 0 В нормальном состоянии магнитный момент парамагнетика или диамагнетика ничтожно мал. Для сверхпроводника магнитный момент равен Н/4π и получаем для нормальной и сверхпроводящей фаз выражения Fn (H , T ) = Fn (0, T ), Fs (H , T ) = Fs (0, T ) + H2 . 8π F Графики этих функций изображены на рисунке 2. Переход сверхпроводника в нормальное состояние происходит при Fn = Fs. Потенциалы сравняются при Н = Нс, и отсюда получаем Fn (0, T ) = Fs (0, T ) + Fn Fs H c2 . 8π Hc H Рис. 2. Свободная энергия F Металлы, которые в зависимости от магнитного являются сверхпроводниками поля. I рода, имеют невысокие критические параметры. Так, для примера, у Pb Тс = 7.2 К и Нс = 803 Э. Для других металлов эти параметры ещё ниже. 5 В -М Для Sn они равны 3.7 К и 306 Э, для Al 1.2 К и 99 Э, а для Cd Тс всего лишь 0.5 К и Нс Нс Нс Н Н составляет около 30 Э. В магнитном поле сверхпроводник I рода Рис. 3. Магнитные характенамагничивается как ристики сверхпроводника идеальный диамагнетик. первого рода. Зависимость индукции и магнитного момента от приложенного поля изображена на рис. 3. Сверхпроводники В -М второго рода в слабых магнитных полях (до Нс1) ведут себя так же, как и сверхпроводники I рода, а Н Н Н Н Н Н затем магнитное поле начинает постепенно Рис. 4. Магнитные характепроникать в глубину. Полное ристики сверхпроводника проникновение поля и второго рода. восстановление сопротивления происходит при достижении второго критического поля Нс2. Магнитные характеристики сверхпроводников II рода изображены на рис. 4, а фазовая Т Н диаграмма на рисунке 5. В области полей ниже Нс1 они находится в истинно сверхпроводящей ("мейснеровской") фазе, а между первым и вторым критическими полями переходят в "смешанное состояние", которое характеризуется чередованием нормальных Н областей (вихрей Нс 1 Абрикосова) в сверхпроводящей матрице. Почему сверхпроводник переходит Нс 2 в смешанное состояние? У него имеется два с1 с2 с1 с2 Рис. 5. Область существования сверхпроводимости второго рода. 6 Т индивидуальных параметра: глубина проникновения магнитного поля λ и длина корреляции ξ. Их отношение κ = λ/ξ носит название параметра Гинзбурга – Ландау. Длина корреляции ξ характеризует расстояние между электронами в куперовской паре. Для чистых сверхпроводников I рода ξ имеет порядок 10-4 см, а λ порядка 10-6 см. Можно показать, что такое соотношение между параметрами приводит к положительному значению поверхностной энергии на границе раздела нормальной и сверхпроводящей фаз. У сверхпроводников II рода отношение κ обратное: глубина проникновения больше, чем длина когерентности. Критическое значение κ крит = 1 2 . Если κ < κкрит, то тогда поверхностная энергия положительна и возникает сверхпроводимость I рода. Если κ > κкрит, то тогда поверхностная энергия отрицательна и реализуется сверхпроводимость II рода. Выгодность образования границы раздела между нормальной и сверхпроводящей фазами приводит к тому, что после некоторого критического магнитного поля Нс1 возникает смешанное состояние. Как и в мейснеровской фазе, по поверхности продолжают циркулировать круговые токи, экранирующие внешнее магнитное поле. Наряду с этим, возникают токовые вихри Абрикосова, в которых электроны вращаются в противоположном направлении. Эти вихревые токи создают структуру, подобную длинному соленоиду, пронизывающему весь образец. Внутри вихря в области размером порядка ξ нормальная область и отличное от нуля магнитное поле. Снаружи в области размером порядка λ циркулируют сверхпроводящие токи и вне её расположена сверхпроводящая область, в которой магнитное поле равно нулю. Чем меньше размер вихря, тем больше отношение поверхности к объему вихрей. Минимальный размер определяется условием, что поток индукции не может быть меньше кванта потока h/2e, называемого флюксоном. 7 Таким образом, сверхпроводящее состояние существует во всем объеме образца за исключением сердцевин вихрей диаметром порядка 2ξ. Магнитное поле равно нулю везде, кроме цилиндрических областей вокруг вихрей с диаметром порядка 2λ. По мере роста магнитного поля растет число вихрей. Это приводит к большему увеличению поверхностной энергии и поэтому выгоднее, чем увеличивать толщину вихрей, то есть увеличивать магнитный поток через вихрь. Поля от отдельных вихрей начинают перекрываться и, наконец, индукция В достигнет величины внешнего поля Н. В этот момент сверхпроводник полностью перейдет в нормальное состояние и его сопротивление станет конечным. 2. ЦЕЛЬ РАБОТЫ Целью работы является ознакомление с явлением сверхпроводимости, наблюдение индукционным методом перехода в сверхпроводящее состояние образца из металлооксидной керамики, определение температуры перехода Тс, оценка содержания сверхпроводящей фазы в керамическом образце. 3. ОПИСАНИЕ МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТА В работе измеряется индуктивность катушки L со сверхпроводящим сердечником. Если индуктивность катушки без сердечника L0, а магнитная проницаемость сердечника равна μ, то тогда индуктивность катушки со вставленным в неё сердечником равна μL0. Это выражение справедливо в случае длинной однослойной катушки, намотанной непосредственно на всю длину цилиндрического сердечника. Реально вставленный в катушку образец может иметь произвольную форму и заполнять собой только часть объёма измерительной катушки. Сама измерительная катушка обычно бывает короткой и многослойной. Кроме того, сердечник из 8 сверхпроводящей керамики состоит из отдельных сросшихся кристалликов, занимающих только часть объёма образца. И, наконец, сами кристаллики могут из-за потери кислорода только частично находиться в сверхпроводящем состоянии. Поэтому реально измеряется эффективная величина μ* = kμ. Если величина k известна из предварительной калибровки катушки, то тогда можно, измерив эффективную магнитную проницаемость, оценить долю сверхпроводящей фазы в общем объёме образца. Величину k в общем случае для образца произвольной формы можно определить по стандартному образцу. Задача упрощается в случае цилиндрического образца, заполняющего по длине всю измерительную катушку. В этом случае магнитный поток через всю катушку пропорционален μ*Sкат. Он складывается из части сечения катушки, не заполненной сверхпроводником Sкат - S0, для которой μ = 1, а также из части сечения S0, заполненной сверхпроводником и имеющей μ = 0. μ ∗ S кат = (1 + 4πχ ∗ )S кат = S кат − S 0 . Отсюда получаем S0=Sкатχ*. Площадь сечения катушки равна 37 мм2. Если распределение пустот и несверхпроводящих включений в образце равномерно, то выражение для заполненной сверхпроводником части объёма есть V0 Vобр ⎛S ⎞ =⎜ 0 ⎟ ⎝ S обр ⎠ 3 2 3 ⎛S ⎞ 2 4πχ ∗ ⎟ . = ⎜ кат S обр ⎝ ⎠ Для определения величины L в работе используются два метода.. Индуктивность катушки можно определить из резонансной частоты LC контура. Когда образец находится в нормальном состоянии, резонансная частота F1 равна F1 = 1 2π LC , а после перехода в сверхпроводящее состояние 9 F2 = 1 2π μ ∗ LC . Нетрудно получить, что 2 4πχ ∗ = ⎛⎜ F1 ⎞⎟ − 1. ⎝ F2 ⎠ Другим методом, пригодным для измерения χ*, является мостовой метод. Схема измерительной установки представлена на рисунке 6. двухкоординатный микровольтметр у Х самописец R3 Z1 Е R4 вариометр U Z2 генератор осциллограф 77К Тр Рис. 6. Схема измерительной установки. Два плеча моста образованы переменными сопротивлениями R3 и R4, предназначенными для балансировки моста. Два другие плеча образованы катушками индуктивности L1 и 10 L2, реактивное сопротивление которых Z равно R+iωL. В катушку L1 вставлен исследуемый образец сверхпроводника. Мост питается от генератора звуковых частот Г3-35 через разделительный трансформатор для того, чтобы развязать по земле генератор и измерительную мостовую схему. Подводимое к "вертикальной" диагонали моста напряжение равно Е. Для полной компенсации моста необходимо ввести в измерительную "горизонтальную" диагональ напряжение, сдвинутое по фазе на 90°. Поэтому питание к мосту подводится через вариометр, подвижная катушка в котором включена последовательно с измерительным прибором в "горизонтальное" плечо моста. В качестве нуль-прибора используется осциллограф С1-18. Для облегчения процесса компенсации сигнала луч разворачивается напряжением, взятым от того же генератора. Выпрямленный сигнал разбаланса U поступает на вход Y двухкоординатного самописца. На вход Х самописца поступает сигнал с термопары, необходимый для осуществления развёртки по температуре. Значения температуры определяются по показаниям микровольтметра Щ 1516, подключённого параллельно входу Х самописца. Напряжение U в измерительной диагонали моста имеет вид U =E Z 2 R3 − Z 1 R4 . (Z1 + Z 2 )(R3 + R4 ) Катушки индуктивности L1 и L2 имеют одинаковое число витков, навиты одинаковым проводом на одинаковых каркасах, поэтому их активные и реактивные сопротивления практически равны друг другу. Можно считать, что компенсация моста для катушек с образцом, находящемся в нормальном состоянии, происходит при выполнении условий Z1 = Z2 = =R+iωL и R3 = R4 = R0. При переходе образца в сверхпроводящее состояние изменится только величина Z1, которая станет равной Z1+i4πωLχ*. Отсюда получим окончательное выражение для напряжения U разбаланса моста при переходе образца в сверхпроводящее состояние 11 U = E πωLχ ∗ ( R 2 + ω 2 L2 1 + 2πχ ∗ ) где R и L сопротивление и индуктивность катушек. Напряжения U и Е определяются по отклонению пера самописца. Для определения величины Е поочерёдно размыкаются кнопки, соединяющие катушки с заземлённым узлом моста. В одном случае U1 = E(R4/(R3+R4)), а в другом получаем U2 = E(R3/(R3+R4)), что и даёт в сумме величину Е. 4. УСТРОЙСТВО КРИОСТАТА Низкотемпературная часть установки состоит из дьюара с жидким азотом, температура нормального кипения которого 77 К может быть понижена путём откачки паров форвакуумным насосом. Дьюар вставлен в медную капку и вакуумно уплотнён резиновым манжетом. Сверху на капке расположено отверстие для заливки жидкого азота и имеются две трубки для соединения с манометром и с вакуумным насосом. В центре капки впаян стакан из тонкостенной нержавеющей стали. В верхней части стакана расположена пробка, в которой через сальниковое уплотнение пропущен подвес для крепления катушек индуктивности L1 и L2. В нижнюю катушку вставлен образец. К нему прижат один из спаев дифференциальной термопары медь-константан. Провода от измерительных катушек и провода терРис.7. Криостат. мопары выведены наружу через вакуумную замазку. Константановая проволока длиной около 0.5 м заканчивается вторым спаем, кото- 12 рый поддерживается во время эксперимента при температуре 77 К. Все провода подведены к разъёму и от него к блоку настройки. В нижней части подвеса расположен подвижный медный стакан колоколообразной формы, обеспечивающий выравнивание температуры в объёме, занятом катушками. Тонкостенные трубки из нержавеющей стали с толщиной стенок 0.1 0.2 мм используются для того, чтобы уменьшить подвод тепла к жидкому азоту. Скорость охлаждения образца в этой конструкции можно менять путём изменения глубины опускания катушек и уровня заливки жидкого азота. Катушки намотаны медной проволокой диаметром 0.05 мм. В каждой из катушек уложено по 1500 витков. 5. ОБРАЗЦЫ В работе исследуются образцы из металлооксидной керамики составаYBa2Cu3O7-x или другого состава, в котором могут быть заменены редкоземельные элементы. Такая замена практически не влияет на температуру сверхпроводящего перехода, поскольку все они образуют кристаллическую решётку типа перовскита, в которой решающим, с точки зрения сверхпроводимости, является наличие плоскостей, в которых чередуются атомы меди и кислорода. Образцы приготавливаются из смеси окислов в нужном соотношении иттрия, бария и меди (1:2:3). Смесь прессуется в виде цилиндров и спекается на воздухе при температуре порядка 1500 К. Керамика получается сверхпроводящей при концентрации кислорода от 6.5 до 7. Со временем кислород покидает решётку, и в образцах возникают несверхпроводящие области. Именно наличие таких областей наряду с пустотами между зёрнами керамики приводят к уменьшению эффективной восприимчивости χ*. 13 6. ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ РАБОТЫ • • • • • • • Вставить образец в измерительную катушку. Включить на прогрев все приборы. Залить жидкий азот в криостат через отверстие в капке с помощью воронки до уровня на ~20 см ниже верха дьюара. Залить жидкий азот в переносной дьюар и опустить в него второй спай термопары. Наблюдать по вольтметру Щ 1516 за ходом температуры по шкале "50 мкВ". Подсоединить генератор к блоку настройки и осциллографу, блок настройки к осциллографу и разъёму криостата. Настроить генератор на частоту 80 кГц. Ручками "грубо", "нежно" и "вариометр" по фигурам Лиссажу добиться нулевого сигнала на экране осциллографа при чувствительности 1:1. После этого установить чувствительность 1:10 и, не трогая более ручек регулировки, ожидать начала перехода образца в сверхпроводящее состояние. По мере охлаждения образца опускать вниз подвеску с измерительными катушками. После охлаждения до Т~100 К включить усилители Х и Y двухкоординатного самописца, опустить перо и начать запись сигнала. Нажимая на кнопки отключения катушек, ставить метки по температуре в соответствии с показаниями вольтметра Щ 1516. При достижении температуры, близкой к 77 К, включить откачку криостата. Для этого закрыть кран для выхода испаряющегося азота в атмосферу и без промедления включить форвакуумный насос. 14 • • • • • При достижении минимальной температуры измерить напряжение разбаланса моста U и, загрубив вход самописца, напряжение Е. Поменять разъёмы на криостате, установить разъём для измерения резонансной частоты. Измерить резонансные частоты для контуров L1C и L2C. Выключить откачку криостата и немедленно открыть вентиль для соединения вакуумного входа насоса с атмосферой. Включить мостовую схему, установить частоту 80 кГц и записать на самописце переход в нормальное состояние на отогреве. Включить резонансную схему и вновь измерить резонансные частоты после перехода образца в нормальное состояние. Измерить омическое сопротивление катушек тестером. Выключить все приборы. Вынуть из самописца диаграммную бумагу. Обработка результатов 1. Пользуясь калибровкой ЭДС термопары от температуры, определить температуру сверхпроводящего перехода. 2. Вычислить индуктивности катушек из резонансных частот. 3. Определить двумя способами χ* и определить относительный объём, занимаемый сверхпроводящей фазой. 15 СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ 1. Сивухин Д.В. Общий курс физики. Электричество. Т. 3. М.: Наука, 1977. с. 332 345. 2. Роуз-Инс А., Родерик Е. Введение в физику сверхпроводимости. М.: Мир, 1972. 272 с 16
