МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

Министерство образования и науки Российской Федерации
Федеральное агентство по образованию
Саратовский государственный технический университет
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ
Методические указания
к выполнению лабораторной работы
по курсу «Технология пищевых производств»
для студентов направления 260600
Электронное издание локального распространения
Одобрено
редакционно-издательским советом
Саратовского государственного технического университета
Саратов 2009
Цель работы: изучение методов определения массовой доли минеральных
веществ в пищевых продуктах.
ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ
Минеральные вещества пищевых продуктов являются важнейшим
фактором питания. Они выполняют разносторонние функции в организме.
Минеральные вещества обеспечивают построение опорных тканей
скелета (кальций, фосфор, магний), поддержание необходимой осмотической среды клеток в крови, в которых протекают все обменные процессы
(натрий, калий), образование специфических пищеварительных соков
(хлор), гормонов (йод, цинк, медь), участвуют в переносе кислорода в организме (железо, медь), входят в состав некоторых жизненно важных витаминов и ферментов, без которых невозможно превращение поступающих в организм пищевых веществ (кобальт, марганец, цинк и др.).
Из всех минеральных солей, содержащихся в организме взрослого
человека, почти треть приходится на соли кальция. В организме находится
большое количество фосфора, в том числе в костях и зубах. Магний содержится в меньшем количестве, чем кальций и фосфор, но он играет важную роль в ферментативных процессах. Соединения железа особое значение имеют в кровообразовании. Красные кровяные шарики (эритроциты)
содержат значительное количество железа, на их обновление требуется постоянное поступление в организм солей железа.
Минеральные вещества, концентрация которых в тканях растительного или животного организма невелика и измеряется в микрограммах на 1 г или 1 дм3, принято называть микроэлементами (Си, Zn, В, Mo,
Co, Ni и др.). Микроэлементы участвуют в регуляции обмена веществ, и
даже при незначительном их количестве в клетках и тканях они играют
огромную роль во всех жизненных процессах и служат материалом для построения ферментов, гормонов и витаминов. Минеральные вещества, концентрация которых на несколько порядков выше, называются макроэлементами (К, Са, Mg, N, P, S, Fe, Mn, C1). Минеральные вещества, не являющиеся биологически важными для правильного обмена веществ и оказывающие сильное токсичное воздействие на организм человека при превышении определенной дозы, относятся к группе вредных (токсичных). Это
преимущественно тяжелые металлы (Pb, Cd, Hg и др.).
В пищевых продуктах минеральные вещества могут присутствовать
не только как естественная составная часть, но и попадать в них при технологическом процессе изготовления из оборудования, тары и упаковки,
при хранении и транспортировании.
Медь в качестве главной биологической функции принимает участие
в дыхании и кроветворении. Кроме того, она влияет на рост организма и
2
активность ферментов и витаминов.
Марганец участвует в окислительно-восстановительных реакциях,
регулирует белковый обмен, синтез витаминов группы В и гормонов.
Кобальт выполняет разнообразные биологические функции (обмен
веществ, рост организма, кроветворение), регулирует синтез мышечных
белков и является структурным компонентом некоторых витаминов группы В.
Йод входит в состав гормона щитовидной железы. Подсчитано, что
из 25 мг йода, находящегося в теле взрослого человека, 15 мг приходится
на щитовидную железу.
Селен принимает участие в синтезе серосодержащих аминокислот и
предохраняет витамин Е от разрушения.
Фтор входит в состав ткани зубов и регулирует процесс образования
зубной эмали.
В жизненных процессах каждому минеральному веществу принадлежит своя особая роль, определяющая потребность в нем организма.
О содержании минеральных веществ судят по количеству золы.
Золой называется остаток, получаемый после сжигания и прокаливания органических веществ, входящих в состав изучаемого объекта.
При сжигании углерод, водород, азот и частично кислород улетучиваются
и остаются лишь нелетучие окислы.
Минеральные вещества, непосредственно входящие в состав продукта, называются чистой золой. Она имеет важное значение, так как обусловливает физиологическую ценность продукта.
При сжигании пищевых продуктов зола может содержать примеси,
попавшие в продукт случайно, например песок или связанную углекислоту
в виде углесолей и др. Такая зола с примесями называется сырой. По содержанию сырой золы можно судить о степени загрязнения продукта.
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ
Содержание золы определяют путем сжигания и прокаливания исследуемого объекта сухим или мокрым методом.
Сухое озоление осуществляют при высокой температуре (около
500°С) в тигле в муфельной печи в условиях, исключающих потерю зольных элементов. При этом недопустимо доводить тигель до красного каления (500—600 °С), так как фосфаты могут сплавить частицы несгоревшего
угля, что усложнит окончательное выгорание углерода. Кроме того, при
3
температуре выше 500°С могут быть потери калия и особенно фосфора.
В ряде случаев при озолении в муфеле температуру контролируют
только по окраске каления, что ограничивает использование сухого способа озоления.
Озоление сухим способом длительно и может продолжаться 6 ч и
более. Для ускорения этого процесса применяют различные ускорители
(концентрированная азотная кислота, пероксид водорода и др.), в присутствии которых процесс озоления сокращается до 2—3 ч. Наряду с этим
существуют ускорители, которые одновременно с ускорением озоления
предотвращают потери фосфора, связывая его. К такого рода ускорителям
относятся ацетат магния, ацетат кальция и др.
При мокром озолении применяют смесь серной и азотной кислот или
одну из этих кислот при температуре их кипения, а также пергидроль или
другие окислители. Температура озоления находится на уровне 330°С. Для
мокрого озоления можно использовать объекты с высокой влажностью и
жидкие.
При определении количества микроэлементов в золе проводят озоление парами азотной кислоты (ускоренное).
В последнее время все большее распространение получает определение макро- и микроэлементов методом атомно-абсорбционной спектрофотомерии, который позволяет определять содержание многих элементов с высокой точностью. Принцип этого метода основан на способности
диссоциированных атомов элементов (свободных от химических связей)
поглощать свет в очень узкой области спектра. Этот метод прост в работе,
универсален и высокочувствителен.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ СУХИМ
МЕТОДОМ БЕЗ УСКОРИТЕЛЯ
ТЕХНИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В заранее прокаленные и доведенные до постоянной массы тигли
(взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г) отвешивают навеску исследуемого продукта. Тигли помещают у края дверцы муфельной печи,
нагретой до темно-красного каления, что соответствует 400—500°С. Обугливают навески, не допуская воспламенения продуктов сухой перегонки.
После прекращения выделения продуктов сухой перегонки тигли продвигают в глубь печи и сжигают образец до исчезновения черных частиц при
температуре 600—9000С (ярко-красное каление). Цвет золы должен стать
4
белым или слегка сероватым. Затем тигли помещают в эксикатор до полного охлаждения, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и вновь
помещают в муфельную печь на прокаливание в течение 20 мин. Прокаливание продолжают до тех пор, пока погрешность взвешивания (0,0002 г) не
превысит разницы между двумя последовательными взвешиваниями.
Из-за высокой гигроскопичности золы и тигля операцию взвешивания следует проводить быстро.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЗОЛЫ С АЗОТНОЙ
КИСЛОТОЙ
ТЕХНИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Подготавливают тигли, обугливают продукт, начинают озоление так
же, как это указано в методике определения зольности без ускорителя.
Озоление ведут до превращения содержимого тигля в рыхлую массу
серого цвета, после этого тигли вынимают из муфельной печи на фарфоровую или металлическую подставку и дают остыть. Затем в тигли с помощью пипетки или стеклянной палочки добавляют 2 капли химически чистой азотной кислоты плотностью 1,2 г/см3 и помещают его на открытую
дверцу муфельной печи для выпаривания азотной кислоты. Выпаривают
азотную кислоту осторожно, не допуская кипения, во избежание ее разбрызгивания и потери оголяемого продукта. После испарения кислоты
тигли прокаливают в глубине муфельной печи, нагретой до 600—900°С
(ярко-красное каление), в течение 20—30 мин. Затем тигли охлаждают в
эксикаторе, взвешивают и вычисляют массовую долю золы.
Запись в лабораторном журнале
Масса пустого тигля
Масса тигля с исследуемым образцом
Масса исследуемого образца
Массовая доля золы в образце
Массовая доля сухих веществ в образце (100— W)
Массовая доля золы в пересчете на сухие вещества
Вывод
г
г
г
%
%
%
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛЫ, НЕРАСТВОРИМОЙ
В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ
Многие ГОСТы на методы испытания пищевых продуктов для характеристики их чистоты предусматривают определение не только общего
5
содержания золы, но и золы, нерастворимой в 10%-ной соляной кислоте.
Этот метод в значительной степени условный, поскольку вместе с песком в
кислоте не будет растворяться и естественная кремневая кислота, находившаяся в исследуемом объекте, а с другой стороны, среди минеральных
загрязнений могут быть соединения, растворимые в соляной кислоте.
ТЕХНИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ
5 г вещества, взвешенного с точностью до 0,01г, озоляют сухим способом в тигле. Полученную золу растворяют в 10-30мл 10%-ной соляной
кислоты при нагревании на водяной бане. Верхний прозрачный слой солянокислого раствора декантируют через маленький беззольный фильтр.
Золу обрабатывают кислотой еще раз, после чего содержмое тигля количественно переносят на тот же фильтр. Остаток на фильтре промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор-ион (с 10%ным раствором AgNO3). Промытый и подсушенный в сушильном шкафу
при температуре 100-1050С фильтр с осадком переносят в тарированный,
чистый, хорошо прокаленный тигель и сжигают до полного озоления. После этого тигель с осадком прокаливают до постоянной массы, охлаждают
и взвешивают. Результат взвешивания выражают в процентах.
СОДЕРЖАНИЕ И ОФОРМЛЕНИЕ ОТЧЕТА ПО РАБОТЕ
Отчет о лабораторной работе оформляется каждым студентом. Текст
пишется темными чернилами, эскизы могут выполняться карандашом,
графики результатов экспериментов строятся в масштабе.
Содержание отчета излагается в порядке, указанном в работе, и
должно включать:
- название работы, цель работы, краткое содержание;
- краткие выводы по работе.
Законченные и оформленные отчеты студенты предъявляют преподавателю, до начала выполнения следующей работы
ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПРОВЕРКИ
1.
2.
3.
4.
Какое значение имеют минеральные вещества в питании?
Как судят о содержании минеральных веществ?
Что такое чистая и сырая зола?
Что входит в состав золы?
6
В чем сущность сухого и мокрого озоления?
Какие потери возможны при озеленим?
Какие катализаторы применяют при озолении?
С какой целью ГОСТы предусматривают определение количества золы, нерастворимой в соляной кислоте?
9. В чем заключается условность этого метода?
10.Как производится определение?
5.
6.
7.
8.
ЛИТЕРАТУРА
1.
2.
3.
4.
Фалунина З.И. Лабораторный практикум по общей технологии пищевых продуктов/ З.И. Фалунина. М.: Пищевая промышленность, 1978. 271с.
Назаров Н.И. Общая технология пищевых производств/
Н.И. Назаров. М.: Легкая и пищевая технология, 1981.С. 19.
Лабораторный практикум по общей технологии пищевых
производств / Под ред. Л.П. Ковальской, М.: Агропромиздат, 1991. 335с.
Руководство по методам анализа качества и безопасности
пищевых продуктов / Под ред. И.М. Скурихина, В.А. Тутельяна, М.: Брандес, Медицина. 1998.340с.
7
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТОВ
Методические указания
к выполнению лабораторной работы
по курсу «Технология пищевых производств»
для студентов специальности
«Машины и аппараты пищевых производств» 260601
дневной и заочной форм обучения
Составили: РАМАЗАЕВА Людмила Федоровна
Рецензент
В.М. Суркова
Лицензия ИД № 06268 от 14.11.01
подписано в печать
Формат
60х84 1/16
Бум. тип.
Усл. печ. л.
Уч.-изд. л.
Тираж
экз.
Заказ
Бесплатно
Саратовский государственный технический университет
410054, Саратов, Политехническая ул., 77
Отпечатано в РИЦ СГТУ. 410054, Саратов, Политехническая ул., 77
8