Пример оформления отчета по лабораторной работе

МИНИСТЕРСТВО КУЛЬТУРЫ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение
высшего профессионального образования
«САНКТ–ПЕТЕРБУРГСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ КИНО И ТЕЛЕВИДЕНИЯ»
кафедра технологии полимеров и композитов
Отчёт
по лабораторной работе № 1
«Определение содержания связанной уксусной кислоты
в триацетатах целлюлозы»
по дисциплине
«Полимерные материалы основы носителей записи информации»
Выполнили студенты 4 курса очного отделения ФФиТД, гр.____
__________________________________
__________________________________
__________________________________
Проверил:
_______________________________
Санкт – Петербург
2013
Триацетат целлюлозы – полимер, природного происхождения, представляет собой
сложный эфир целлюлозы и уксусной кислоты. Принцип получения пленок из триацетата
целлюлозы состоит в нанесении тонкого слоя его раствора на зеркальную поверхность и
удаление из слоя растворителей, в результате чего полимер переходит в стеклообразное
состояние и приобретает форму пленки.
Пленки, полученные из триацетата целлюлозы, т.е. полностью этерифицированной
целлюлозы, содержащего 62,5% связанной уксусной кислоты, обладают повышенной
хрупкостью и в качестве основы не применяются. Их иногда используют в качестве электроизоляционных материалов. В настоящее время используют пленки из частично омыленного триацетата целлюлозы, содержащего 60-61,8% связанной уксусной кислоты. В
значительно меньшей мере в качестве основы используют пленки из вторичного ацетата
целлюлозы, содержащего 55-56% связанной уксусной кислоты. В зависимости от растворимости полный (62,5%) и частично омыленный, ацетаты целлюлозы (60-61,8%) иногда
называют хлороформорастворимым, а вторичный (55-56%) – ацетонорастворимым.
Реакция получения триацетата целлюлозы гомогенным способом:
CH2OH
H
H
OH
O
O
+ 3CH3
H
C
C
O
CH3
H
H
OH
целлюлоза
O
CH2OC
H
H
уксусный ангидрид
CH3
O
O
OC
O
O
O
O
O
H
CH3
H
OC
O
+
3CH3C
OH
O
CH3
триацетат целлюлозы
уксусная кислота
Реакция омыления триацетата целлюлозы:
O
CH2OC
H
O
H
OC
H
O
R3
R3
O
CH2OH
O
H
H
OC
R3
O
+
H
3HOH
O
O
H
OH
H
H
OH
O
H
O
+
3R C
OH
Основные свойства ацетатов целлюлозы определяются содержанием в них уксусной кислоты. От содержания связанной уксусной кислоты зависит растворимость продукта и физико-механические свойства получаемых из него пленок. Уменьшение содержания
связанной уксусной кислоты в ацетатах целлюлозы приводит к повышению гигроскопичности и водонабухаемости продукта и понижению прочности изготовляемых из него пленок, особенно в набухшем состоянии. Таким образом, уже сам выбор ацетата целлюлозы
определяет свойства получаемых из него пленок. В производственной практике содержание связанной уксусной кислоты в ацетате целлюлозы характеризуют степенью замещения. Еще одной характеристикой ацетатов целлюлозы является число, выражающее содержание в эфире целлюлозы ацетильных групп СН3СО.
Все методы определения содержания связанной уксусной кислоты в ацетатах целлюлозы основаны на том, что при действии на ацетаты кислот или щелочей отщепляется
уксусная кислота, количество которой определяют прямым или обратным титрованием.
Ход работы:
1.
Для испытания берут навеску ацетата целлюлозы 0,5–0,55г
2.
Навеску помещают в коническую колбу емкостью 250мл так, чтобы ацетат не распылялся по стенкам.
3.
Затем, для облегчения омыления, в колбу приливают из бюретки 20мл 75%-ного этилового спирта, в котором ацетат целлюлозы набухает. Колбу закрывают резиновой
пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой.
4.
Колбу помещают в водяную баню, нагретую до 55–57 °С. Нагревание на горячей водяной бане продолжают 30 мин.
5.
После этого для омыления ацетата целлюлозы в колбу вводят 20мл 0,5н едкого калия
или натрия, закрывают ее пробкой и нагревают еще 15 мин при температуре 55–57
°С.
6.
Затем колбу снимают с бани, после охлаждения заменяют пробку с трубкой на обычную и выдерживают ее два часа при комнатной температуре периодически взбалтывая.
7.
По окончании реакции омыления ацетата целлюлозы в колбу добавляют избыток 0,5
н. НС1 (20мл) или H2SO4, который оттитровывают 0,5 н. щелочью в присутствии фенолфталеина.
Контрольный опыт
1.
В конической колбе емкостью 250мл нагревают на водяной бане 20мл 75%-ного
этилового спирта с 20мл 0,5 н. КОН или NаОН в тех же условиях, что и основную
пробу, и также выдерживают два часа при комнатной температуре.
2.
После этого пробу титруют 0,5 н. НCl или Н2SO4 в присутствии метилоранжа.
Расчёт количества связанной уксусной кислоты:
В соответствии с реакцией:
[C6H7O2(OH)3]n + 3nNaOH→[C6H7O2(ONa)3]n + 3nCH3COOH,
производим расчёт.
Дано:
0,5 н. КОН рабочий титр Тр = 0,02874
0,5 н. HCl рабочий титр Тр = 0,01823.
Рассчитываем поправочные коэффициенты F для уточнения титров:
F0,5 КОН = Тр / Ттеор =
F0,5 HCl = Тр / Ттеор =
V HCl - Объём (мл) HCl, пошедшей на титрование контрольной пробы =
V КОН- Объём (мл) 0,5 н. КОН, пошедшей на титрование кислоты =
мл
мл
Количество щелочи, пошедшее на взаимодействие со спиртом, N1
20 · F0,5 КОН – V HCl · F0,5 HCl =
мл.
Количество щелочи, не пошедшее на омыление ацетата целлюлозы, N2
20 · F0,5 HCl – V КОН · F0,5 КОН =
мл.
Количество щелочи, пошедшее на омыление ацетата целлюлозы, N3
20 · F0,5 КОН – (N1 + N2)=
мл.
Количество связанной уксусной кислоты, N3
N3 · 0,030025 =
г,
где 0,030025–теоретический титр 0,5 н. уксусной кислоты.
Количество уксусной кислоты, в процентах: (N3 / m) · 100% =
где N3 – количество уксусной кислоты, г.;
m – навеска ацетата целлюлозы, г;
ВЫВОД:
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________________