rp_analiticheskaya_himiya - Саратовский государственный

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ФГБОУ ВПО «Саратовский государственный университет
имени Н.Г.Чернышевского»
ИНСТИТУТ ХИМИИ
УТВЕРЖДАЮ
Проректор по учебно-методической
работе, д.ф.н., профессор Е.Г.Елина
______________________________
"____" __________________20__ г.
Рабочая программа дисциплины
Аналитическая химия
Направление подготовки
050100 – Педагогическое образование
Профиль подготовки
Химия
Квалификация (степень) выпускника
Бакалавр
Форма обучения
очная
Саратов, 2011
1.
Целью
освоения
дисциплины
является
формирование
профессиональной
компетентности бакалавра в области педагогического образования через овладение
теоретическими
основами
фундаментальных
разделов
аналитической
химии,
теоретическими основами классических и инструментальных методов анализа веществ и
материалов и умения применять эти знания в процессе осуществления профессионального
самообразования, личностного роста.
2. Место дисциплины в структуре ООП:
Дисциплина
«Аналитическая
химия»
относится
к
вариативной
части
профессионального цикла.
Для успешного освоения дисциплины «Аналитическая химия» обучающиеся
используют знания, умения, сформированные в ходе изучения дисциплины «Общая и
неорганическая химия». Студенты должны знать основные законы и понятия химии,
природу химической связи, номенклатуру неорганических и комплексных соединений,
химические свойства элементов и их соединений, основные типы химических реакций,
правила работы и технику безопасности в химической лаборатории, уметь составлять
уравнения химических реакций, решать расчетные задачи по химии.
Дисциплина «Аналитическая химия» является базовой для последующего изучения
других дисциплин вариативной части профессионального цикла («Органическая химия и
основы супрамолекулярной химии», «Химия комплексных соединений», «Физическая
химия», «Прикладная химия»), основой для прохождения учебной (технологической)
практики, подготовки к итоговой государственной аттестации.
3. Требования к результатам освоения дисциплины:
Процесс
изучения
дисциплины
«Аналитическая
химия»
направлен
на
формирование следующих компетенций:
- способен использовать знания о современной естественнонаучной картине мира в
образовательной и профессиональной деятельности, применять методы математической
обработки информации, теоретического и экспериментального исследования (ОК-4);
-
владеет
основными
химическими
и
физическими
понятиями,
знаниями
фундаментальных законов химии и физики; явлений и процессов, изучаемых химией и
физикой (СК-2);
- владеет знаниями о составе, строении и химических свойствах простых веществ и
химических соединений; иметь представление об электронном строении атомов и
молекул, закономерностях химических превращений веществ (СК-3);
- владеет классическими и современными методами анализа веществ; способен к
постановке эксперимента, анализу и оценке лабораторных исследований (СК-4).
В результате изучения студент должен:
знать:
- основные понятия аналитической химии,
- применение основных положений теории растворов, учения о химическом равновесии,
химической кинетике, катализе, адсорбции в аналитической химии;
-основы классических и физико-химических методов анализа;
- основы математической статистики применительно к оценке правильности и
воспроизводимости результатов количественного анализа.
уметь:
- составлять схему анализа, проводить качественный и количественный анализ вещества;
владеть:
-техникой выполнения исследований качественного и количественного анализа вещества;
- способами ориентации в профессиональных источниках информации (журналы, сайты,
образовательные порталы).
4. Структура и содержание дисциплины «Аналитическая химия»
Общая трудоемкость дисциплины составляет 8 зачетных единиц 288 часов.
Структура курса
№
Раздел дисциплины
п/п
1
2
3
Сем
естр
Неде
ля
семес
тра
Предмет
аналитической химии.
Основные понятия
Метрологические
основы химического
анализа
3
1
3
2
Типы химических
реакций и процессов в
аналитической химии
3
3-5
Виды учебной работы, включая
самостоятельную работу
студентов и трудоемкость (в
часах)
Всего
Лекции Лаб Самосто
орат ятельная
орн работа
ые
заня
тия
3 семестр
12
Формы
текущего
контроля
успеваемо
сти (по
неделям
семестра)
Формы
промежуто
чной
аттестаци
и (по
семестрам
)
2
2
8
устный
опрос
12
2
2
8
39
6
8
25
тест, отчет
по
лабораторн
ому
журналу
тест, отчет
по
лабораторн
4
Методы обнаружения
и идентификации
3
6
14
2
4
8
5
Методы выделения,
разделения и
концентрирования
3
7
14
2
4
8
6
Хроматографические
методы анализа
3
8
14
2
4
8
7
Титриметрические
методы анализа
3
9-10
28
4
8
16
20
34
81
4
4
12
Всего в 1 семестре
Кинетические методы
анализа
Электрохимические
методы анализа
4
84
4 семестр
1-2
20
4
3-4
22
4
6
12
10
Спектроскопические
методы анализа
4
5-8
31
8
8
15
11
Методы
молекулярной
оптической
спектроскопии
4
9-10
24
4
8
12
12
Пробоотбор и
пробоподготовка
4
11-12
20
4
4
12
30
64
36
63+36
144+36
8
9
Итого в 4 семестре
Итого
135
153
288
24
44
ому
журналу
тест, отчет
по
лабораторн
ому
журналу
тест, отчет
по
лабораторн
ому
журналу
отчет по
лабораторн
ому
журналу,
контрольн
ая работа
отчет по
лабораторн
ому
журналу,
опрос
зачет
устный
опрос
тест, отчет
по
лабораторн
ому
журналу
тест, отчет
по
лабораторн
ому
журналу
тест, отчет
по
лабораторн
ому
журналу,
контрольна
я работа
тест, отчет
по
лабораторн
ому
журналу
экзамен
зачет,
экзамен
Содержание дисциплины
Раздел 1. Введение
Предмет аналитической химии, ее структура; место в системе наук, связь с
практикой. Основные аналитические проблемы: снижение предела обнаружения;
повышение точности и избирательности; обеспечение экспрессности; анализ без
разрушения; локальный анализ; дистанционный анализ. Виды анализа: изотопный,
элементный, структурно-групповой (функциональный), молекулярный, вещественный,
фазовый. Химические, физические и биологические методы анализа. Макро-, микро- и
ультрамикроанализ.
Основные этапы развития аналитической химии. Современное состояние и
тенденции развития аналитической химии: инструментализация, автоматизация,
математизация, миниатюризация, увеличение доли физических методов, переход к
многокомпонентному анализу, создание сенсоров и тест-методов. Научная химикоаналитическая литература.
Раздел 2.Метрологические основы химического анализа
Основные стадии химического анализа. Выбор метода анализа и составление схем
анализа. Основные метрологические понятия и представления: измерение, методы и
средства измерений, погрешности. Аналитический сигнал и помехи. Способы
определения содержания по данным аналитических измерений.
Основные характеристики метода и методики анализа: правильность и
воспроизводимость, коэффициент чувствительности, предел обнаружения, нижняя и
верхняя границы определяемых содержаний.
Классификация погрешностей анализа. Систематические и случайные
погрешности. Погрешности отдельных стадий химического анализа. Способы оценки
правильности: использование стандартных образцов, метод добавок, метод варьирования
навесок, сопоставление с другими методами. Статистическая обработка результатов
измерений. Закон нормального распределения случайных ошибок, t- и F-распределения.
Среднее, дисперсия, стандартное отклонение. Проверка гипотезы нормальности, гипотезы
однородности результатов измерений. Сравнение дисперсии и средних двух методов
анализа. Регрессионный анализ.
Требования к метрологическим характеристикам методов и методик в зависимости
от объекта и цели анализа. Способы повышения воспроизводимости и правильности
анализа
Раздел 3. Типы химических реакций и процессов в аналитической химии
Основные типы химических реакций в аналитической химии: кислотно-основные,
комплексообразования, окисления-восстановления. Константы равновесия реакций и
процессов. Состояние веществ в идеальных и реальных системах. Сольватация,
ионизация, диссоциация. Поведение электролитов и неэлектролитов в растворах. Теория
Дебая-Хюккеля. Коэффициенты активности. Концентрационные константы. Общая и
равновесная концентрации. Условные константы.
Скорость реакций в химическом анализе. Быстрые и медленные реакции. Факторы,
влияющие на скорость. Катализаторы, ингибиторы. Автокаталитические реакции.
Индуцированные и сопряженные реакции. Понятие об индукторе, акторе, акцепторе.
Кислотно-основные реакции. Современные представления о кислотах и
основаниях (теория Льюиса). Теория Бренстеда-Лоури. Константы кислотности и
основности. Кислотные и основные свойства растворителей. Константа автопротолиза.
Влияние природы растворителя на силу кислоты и основания; нивелирующий и
дифференцирующий эффект растворителя.
Буферные растворы и их свойства. Буферная емкость. Вычисления рН растворов
кислот и оснований, многоосновных кислот и оснований, смеси кислот и оснований.
Понятие об изоэлектрической точке аминокислот и белков.
Реакции комплексообразования. Типы комплексных соединений, используемых в
аналитической химии. Классификация комплексных соединений по характеру
взаимодействия центральный ион (комплексообразователь) ─ лиганд, по однородности
лиганда и центрального иона: внутрисферные комплексы и ионные ассоциаты
(внешнесферные комплексы и ионные пары); однороднолигандные и смешанолигандные;
полиядерные (гетерополиядерные и гомополиядерные). Свойства комплексных
соединений, имеющие аналитическое значение: устойчивость, растворимость, окраска,
летучесть.
Ступенчатое комплексообразование. Ступенчатые и общие константы устойчивости
комплексных соединений. Факторы, влияющие на комплексообразование: строение
центрального атома и лиганда, концентрация компонентов, рН, ионная сила раствора,
температура. Классификация комплексных соединений по термодинамической и
кинетической устойчивости.
Влияние комплексообразования на растворимость соединений, кислотно-основное
равновесие, окислительно-восстановительный потенциал систем, стабилизацию
различных степеней окисления элементов. Способы повышения чувствительности и
селективности анализа с использованием комплексных соединений.
Органические реагенты в химическом анализе. Влияние общей структуры
органических реагентов на их свойства. Функционально-аналитические группы (ФАГ).
Влияние природы, расположения ФАГ, стереохимии молекул реагента на его
взаимодействие с неорганическими ионами. Использование теорий аналогий и «мягких» и
«жестких» кислот и оснований для объяснений действия органических реагентов.
Основные типы соединений, образуемых с участием органических реагентов. Хелаты,
внутрикомплексные соединения. Факторы, определяющие устойчивость хелатов:
характер связи металл-лиганд, размер цикла, число циклов.
Важнейшие органические реагенты, применяемые для обнаружения и определения
ионов металлов, для маскирования и демаскирования, разделения. Органические
реагенты, наиболее часто используемые в биохимических методах анализа.
Возможности использования органических реагентов в различных методах анализа.
Окислительно-восстановительные реакции. Электродный потенциал. Уравнение
Нернста. Стандартный и формальный потенциалы. Связь константы равновесия со
стандартными потенциалами. Направление реакции окисления и восстановления.
Факторы, влияющие на направление окислительно-восстановительных реакций.
Основные неорганические и органические окислители и восстановители, применяемые в
анализе. Методы предварительного окисления и восстановления определяемого
компонента.
Процессы осаждения и соосаждения. Равновесие в системе раствор - осадок.
Осадки и их свойства. Схема образования осадка. Кристаллические и аморфные осадки.
Зависимость структуры осадка от его индивидуальных свойств и условий осаждения.
Зависимость формы осадка от скорости образования и роста первичных частиц.
Константы растворимости малорастворимого сильного электролита (термодинамическая,
реальная и условная). Способы выражения растворимости малорастворимых
электролитов. Факторы, влияющие на растворимость осадков: температура, ионная сила,
действие одноименного иона, реакции протонизации, комплексообразования, окислениявосстановления, структура и размер частиц. Условия получения кристаллических осадков.
Гомогенное осаждение. Полное и дробное осаждение, дробное растворение. Старение
осадка. Причины загрязнения осадка. Классификация различных видов соосаждения.
Положительное и отрицательное значение явления соосаждения в анализе. Особенности
образования коллоидно-дисперсных систем. Использование коллоидных систем в
химическом анализе.
Раздел 4. Методы обнаружения и идентификации
Задачи и выбор метода обнаружения и идентификации атомов, ионов и химических
соединений. Качественный химический анализ. Аналитические признаки веществ и
аналитические реакции. Типы аналитических реакций и реагентов (специфические,
селективные, групповые). Характеристики чувствительности качественных аналитических
реакций (предельное разбавление, предельная концентрация, минимальный объём
предельно разбавленного раствора, предел обнаружения, показатель чувствительности).
Дробный и систематический анализ. Качественный анализ катионов.
Классификация катионов по аналитическим группам в соответствии с сероводородной
(сульфидной),
аммиачно-фосфатной,
кислотно-основной
схемами
анализа.
Систематический анализ катионов по кислотно-основной схеме. Аналитические реакции
катионов различных аналитических групп. Качественный анализ анионов. Классификация
анионов по аналитическим группам (по способности к образованию малорастворимых
соединений, по окислительно-восстановительным свойствам). Систематический анализ
анионов по кислотно-основной схеме. Аналитические реакции анионов различных
аналитических групп. Качественный анализ смесей катионов и анионов.
Микрокристаллоскопический анализ, пирохимический анализ (окрашивание
пламени, возгонка, образование перлов). Капельный анализ. Анализ растиранием
порошков. Хроматографические методы качественного анализа. Физические методы
обнаружения и идентификации неорганических и органических веществ. Экспрессный
качественный анализ в заводских и полевых условиях. Тест-методы и тест-средства.
Примеры практического применения методов обнаружения.
Раздел 5. Методы выделения, разделения и концентрирования
Основные методы разделения и концентрирования, их роль в химическом анализе.
Сочетание методов разделения и концентрирования с методами определения; гибридные
методы. Одноступенчатые и многоступенчатые процессы разделения. Константы
распределения. Коэффициент распределения. Степень извлечения. Фактор разделения.
Коэффициент концентрирования.
Методы экстракции. Теоретические основы методов. Закон распределения
Нернста-Шилова. Классификация экстракционных процессов. Скорость экстракции. Типы
экстракционных систем: неионизированные соединения (молекулярные вещества,
хелатные соединения, комплексы металлов со смешанной координационной сферой,
включающей неорганический лиганд и нейтральный экстракционный реагент) и ионные
ассоциаты (металлсодержащие кислоты и их соли, минеральные кислоты,
координационно-несольватированные
ионные
ассоциаты,
гетерополисоединения,
экстрагируемые кислородсодержащими растворителями, прочие ионные ассоциаты).
Условия экстракции неорганических и органических соединений. Реэкстракция. Природа
и характеристика экстрагентов. Разделение и концентрирование элементов методом
экстракции. Основные органические реагенты, используемые для разделения элементов
методом экстракции. Селективное разделение элементов методом подбора органических
растворителей, изменения рН водной фазы, маскирования и демаскирования.
Использование процессов экстракции в фармацевтическом анализе.
Методы осаждения и соосаждения. Применение неорганических и органических
реагентов для осаждения. Способы разделения осаждением либо растворением при
различных значениях рН, за счет образования комплексных соединений и применения
окислительно-восстановительных реакций. Групповые реагенты и предъявляемые к ним
требования. Характеристики малорастворимых соединений, наиболее часто используемых
в анализе. Концентрирование микроэлементов соосаждением на неорганических и
органических носителях (коллекторах).
Другие методы. Отгонка (дистилляция, возгонка). Ионный обмен. Понятие об
электрофорезе.
Раздел 6. Хроматографические методы анализа
Определение хроматографии. Понятие о подвижной и неподвижной фазах.
Классификация методов по агрегатному состоянию подвижной и неподвижной фаз, по
механизму разделения, по технике выполнения. Способы получения хроматограмм
(фронтальный, вытеснительный, элюентный). Основные параметры хроматограммы.
Основное
уравнение
хроматографии.
Селективность
и
эффективность
хроматографического разделения. Теория теоретических тарелок. Кинетическая теория.
Качественный и количественный хроматографический анализ.
Газовая хроматография. Газо-адсорбционная (газо-твердофазная) и газожидкостная хроматография. Сорбенты и носители, требования к ним. Механизм
разделения. Колонки. Детекторы, их чувствительность и селективность. Области
применения газовой хроматографии.
Жидкостная хроматография. Виды жидкостной хроматографии: адсорбционная
(нормально-фазовый и обращенно-фазовый варианты), ионообменная, эксклюзионная.
Преимущества высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Особенности
неподвижных и подвижных фаз. Механизмы разделения. Насосы, колонки. Основные
типы детекторов, их чувствительность и селективность. Области применения жидкостной
хроматографии.
Плоскостная хроматография. Общие принципы разделения. Способы получения
плоскостных хроматограмм (восходящий, нисходящий, круговой, двумерный). Реагенты
для проявления хроматограмм. Бумажная хроматография. Механизмы разделения.
Подвижные фазы. Преимущества и недостатки. Тонкослойная хроматография.
Механизмы разделения. Сорбенты и подвижные фазы. Области применения.
Раздел 7. Титриметрические методы анализа
Методы титриметрического анализа. Классификация. Требования, предъявляемые
к реакции в титриметрическом анализе. Виды титриметрических определений: прямое,
обратное, косвенное титрование. Способы выражения концентраций растворов в
титриметрии. Эквивалент. Молярная масса эквивалента. Первичные стандарты,
требования к ним. Фиксаналы. Вторичные стандарты. Виды кривых титрования. Скачок
титрования. Точка эквивалентности и конечная точка титрования. Автоматические
титраторы.
Кислотно-основное титрование. Построение кривых титрования. Влияние
величины констант кислотности или основности, концентрации кислот или оснований,
температуры, ионной силы на величину скачка на кривой титрования. Кислотно-основное
титрование в неводных средах. Кислотно-основные индикаторы. Погрешности титрования
при определении сильных и слабых кислот и оснований, смесей кислот и оснований.
Примеры практического применения.
Окислительно-восстановительное титрование. Построение кривых титрования.
Факторы, влияющие на величину скачка на кривой титрования: концентрация ионов
водорода, образование комплексов и малорастворимых соединений, ионная сила,
температура. Способы определения конечной точки титрования; индикаторы.
Погрешности титрования.
Методы окислительно-восстановительного титрования. Перманганатометрия.
Иодометрия и иодиметрия. Система иод-иодид как окислитель или восстановитель.
Бихроматометрия. Первичные и вторичные стандартные растворы, способы фиксирования
конечной точки титрования. Индикаторы.
Комплексонометрическое титрование.Использование аминополикарбоновых
кислот. Построение кривых титрования. Металлохромные индикаторы и требования,
предъявляемые к ним. Важнейшие универсальные и специфические металлохромные
индикаторы. Способы комплексонометрического титрования: прямое, обратное,
косвенное. Селективность титрования и способы ее повышения. Погрешности титрования.
Примеры практического применения.
Раздел 8. Кинетические методы анализа
Сущность методов. Каталитический и некаталитический варианты кинетических
методов; их чувствительность и селективность. Типы используемых каталитических и
некаталитических реакций: окисления-восстановления, обмена лигандов в комплексах,
превращения органических соединений, фотохимические и ферментативные реакции.
Способы определения концентрации по данным кинетических измерений.
Примеры практического применения. Определение неорганических и органических
соединений. Использование каталитических реакций для определения малых количеств
веществ.
Раздел 9.Электрохимические методы анализа
Общая
характеристика
электрохимических
методов.
Классификация.
Электрохимические ячейки. Индикаторный электрод и электрод сравнения. Равновесные
и неравновесные электрохимические системы и их использование в различных
электрохимических методах.
Потенциометрия
Прямая потенциометрия. Измерение потенциала. Обратимые и необратимые
окислительно-восстановительные системы. Индикаторные электроды. Ионометрия.
Классификация
ионселективных
электродов.
Характеристики
ионселективных
электродов: электродная функция, коэффициент селективности, время отклика.
Примеры практического применения ионометрии.
Потенциометрическое титрование. Изменение электродного потенциала в
процессе титрования. Способы обнаружения конечной точки титрования. Использование
реакций
кислотно-основных,
осаждения,
комплексообразования,
окислениявосстановления.
Примеры практического применения.
Кулонометрия
Теоретические основы метода. Законы Фарадея. Прямая кулонометрия и
кулонометрическое титрование. Условия проведения кулонометрических измерений при
постоянном потенциале и постоянном токе. Способы определения количества
электричества в прямой кулонометрии и кулонометрическом титровании. Внешняя и
внутренняя генерация кулонометрического титранта. Титрование электроактивных и
электронеактивных
компонентов.
Определение
конечной
точки
титрования.
Преимущества и ограничения метода кулонометрического титрования по сравнению с
другими титриметрическими методами. Применение кулонометрического титрования для
определения малых количеств кислоты и щелочи, тиосульфата натрия, окислителей-ионов
металлов, воды.
Вольтамперометрия
Классификация вольтамперометрических методов. Индикаторные электроды.
Получение и характеристика вольтамперной кривой. Предельный диффузионный ток.
Полярография. Уравнение Ильковича. Уравнение полярографической волны Ильковича Гейровского. Потенциал полуволны. Идентификация и определение неорганических и
органических соединений. Современные виды вольтамперометрии: прямая и
инверсионная, переменнотоковая; хроноамперометрия с линейной разверткой
(осциллография). Преимущества и ограничения по сравнению с классической
полярографией. Регистрация и расшифровка полярограммы индивидуального
деполяризатора иона металла. Регистрация полярографического спектра. Определение
концентрации веществ методом градуировочного графика и методом добавок с
использованием классической, осциллографической, переменнотоковой полярографии.
Амперометрическое титрование. Сущность метода. Индикаторные электроды.
Выбор потенциала индикаторного электрода. Виды кривых титрования. Понятие об
амперометрическом
титровании
с
двумя
индикаторными
электродами.
Амперометрическое титрование неорганических и органических веществ.
Кондуктометрия
Сущность метода. Прямая кондуктометрия и кондуктометрическое титрование.
Постояннотоковая и переменнотоковая; контактная и бесконтактная кондуктометрия.
Определение концентрации анализируемого раствора по данным измерения
электропроводности
(расчётный
метод,
метод
градуировочного
графика).
Кондуктометрическое титрование. Понятие о высокочастотном кондуктометрическом
титровании. Виды кривых кислотно-основного и осадительного кондуктометрического
титрования. Достоинства и недостатки кондуктометрии.
Сравнительная характеристика чувствительности и избирательности, областей
применения электрохимических методов.
Раздел 10.Спектроскопические методы анализа
Спектр электромагнитного излучения (энергия, способы ее выражения; термины,
символы и единицы энергии излучения; диапазоны излучения, типы энергетических
переходов). Основные типы взаимодействия вещества с излучением: эмиссия (тепловая,
люминесценция), поглощение, рассеяние. Классификация спектроскопических методов по
энергии.
Классификация
спектроскопических
методов
на
основе
спектра
электромагнитного излучения (атомная, молекулярная, абсорбционная, эмиссионная
спектроскопия).
Спектры атомов. Основные и возбужденные состояния атомов, характеристики
состояний. Энергетические переходы. Правила отбора. Законы испускания и поглощения.
Вероятности электронных переходов и времена жизни возбужденных состояний.
Характеристики спектральных линий: положение в спектре, интенсивность, полуширина.
Спектры молекул; их особенности. Схемы электронных уровней молекулы.
Представление о полной энергии молекул как суммы электронной, колебательной и
вращательной. Зависимость виды спектра от агрегатного состояния вещества.
Связь аналитического сигнала с концентрацией определяемого соединения.
Аппаратура. Способы монохроматизации лучистой энергии. Классификация
спектральных приборов. Инструментальные помехи.
Раздел 11. Методы молекулярной оптической спектроскопии
Молекулярная абсорбционная спектроскопия (спектрофотометрия). Связь
химической структуры соединения с абсорбционным спектром. Функциональный анализ
по колебательным и электронным спектрам.
Основной закон светопоглощения (Бугера-Ламберта-Бера). Отклонения от закона,
их причины (химические, физико-химические, инструментальные). Понятие об истинном
и кажущемся молярном коэффициенте поглощения. Фотометрическая реакция и
фотометрические аналитические реагенты; требования к ним. Приборы в
спектрофотометрии.
Способы
определения
концентрации
веществ.
Анализ
многокомпонентных систем. Аналитические возможности и ограничения метода. Роль
пробоподготовки в спектрофотометрии. Примеры практического применения метода.
Молекулярная люминесцентная спектроскопия. Общая классификация
молекулярной люминесценции. Схема Яблонского. Флуоресценция и фосфоресценция.
Закон Стокса-Ломмеля. Правило зеркальной симметрии Левшина. Энергетический и
квантовый выход. Закон Вавилова. Тушение люминесценции. Люминесцентный
качественный и количественный анализ. Преимущества люминесцентной спектроскопии
при идентификации и определении органических соединений. Приборы в
люминесценции. Метрологические характеристики и аналитические возможности метода.
Примеры практического применения метода в биохимических методах анализа.
Раздел 12. Пробоотбор и пробоподготовка
Представительность пробы; проба и объект анализа; проба и метод анализа.
Способы получения представительной пробы твердых, жидких и газообразных веществ.
Отбор проб гомогенного и гетерогенного состава. Устройства и приемы, используемые
при отборе проб; первичная обработка и хранение проб. Основные способы перевода
пробы в форму, необходимую для конкретного вида анализа: растворение в различных
средах; спекание, сплавление, разложение под действием высоких температур, давления,
высокочастотного разряда; комбинирование различных приемов; особенности разложения
органических соединений. Особенности пробоотбора и прободготовки при работе с
биологическими образцами. Способы устранения и учета загрязнений и потерь
компонентов при пробоподготовке.
.
5. Образовательные технологии
Традиционные и инновационные образовательные технологии: лекции, лекциидискуссии, лекции-консультации, проблемные лекции, лабораторные занятия,
самостоятельная работа студентов. Формы занятий: мультимедийные презентации,
учебные фильмы, коллоквиумы, групповые дискуссии, «мозговая атака», поисковая
лабораторная работа.
Общий объем часов, используемый для применения интерактивных технологий
составляет 22 ч
6. Учебно-методическое обеспечение самостоятельной работы студентов.
Оценочные средства для текущего контроля успеваемости, промежуточной
аттестации по итогам освоения дисциплины.
Самостоятельная работа студентов предполагает освоение теоретического
материала, решение задач, оформление и подготовку к лабораторным работам, подготовку
к текущему и итоговому контролю. Форма текущего контроля – отчет по лабораторному
журналу, опрос, тест (приложение 1), контрольная работа (приложение 2),
промежуточного контроля – зачет, экзамен.
Перечень вопросов для зачета
1. Применение закона действующих масс в аналитической химии. Константы химического
равновесия (термодинамическая, реальная, условная).
2. Теория электролитической диссоциации. Степень электролитической диссоциации, ее
зависимость от природы растворителя, природы электролиты, концентрации раствора и
температуры.
3. Константа диссоциации слабых электролитов. Закон разбавления Оствальда.
Ступенчатая диссоциация.
4. Теория сильных электролитов. Активность, коэффициент активности, ионная сила
растворов. Истинная и кажущаяся степень диссоциации.
5. Электролитическая диссоциация воды. Ионное произведение воды. Водородный и
гидроксильный показатели.
6. Понятие о протолитической теории кислот и оснований. Протолитические равновесия в
воде. Автопротолиз. Характеристика сила слабых кислот и оснований. Константы
кислотности, основности и их показатели.
7. Гидролиз солей. Константа, степень гидролиза, рН растворов гидролизующихся солей,
формулы для их вычисления.
8. Буферные системы. Механизм буферного действия. Расчет рН буферных растворов.
9. Гетерогенные равновесия в аналитической химии. Произведение растворимости.
Условия образования осадков. Дробное осаждение. Растворение осадков и их перевод в
осадки другого состава.
10. Растворимость. Факторы, влияющие на растворимость (введение одноименного иона,
введение постороннего электролита, комплексообразование).
11. Окислительно-восстановительные равновесия. Окислительно-восстановительные
потенциалы редокс-пар. Уравнение Нернста. Направление протекания окислительновосстановительных реакций.
12. Влияние различных факторов на значения окислительно-восстановительных
потенциалов и направление протекания окислительно-восстановительных реакций (рН,
температура, катализаторы, конкурирующие реакции, растворитель).
13. Равновесие при окислительно-восстановительных процессах. Взаимосвязь между
константой равновесия и величиной стандартного потенциала.
Применение
окислительно-восстановительных реакций в аналитической химии.
14. Комплексные соединения, их строение, классификация. Равновесия в растворах
комплексных соединений. Константы устойчивости (нестойкости) комплексных
соединений (ступенчатые и суммарные).
15. Влияние различных факторов на процесс комплексообразования. Применение
комплексных соединений в химическом анализе.
16. Методы разделения и концентрирования. Их классификация и недостатки.
17. Маскирование. Виды маскирования. Классификация маскирующих веществ.
Маскирование и демаскирование в химическом анализе.
18. Основные понятия метода жидкостной экстракции (экстрагент, экстракционный
реагент, экстракт, реэкстракция, реэкстрагент, реэкстракт). Условия экстракция.
19. Экстракционное равновесие. Закон распределения Нернста-Шилова. Константа и
коэффициент распределения. Степень извлечения. Практическое использование процессов
экстракции.
20. Задачи и методы количественного анализа. Классификация ошибок количественного
анализа. Правильность и воспроизводимость результатов количественного анализа.
Некоторые понятия математической статистики и их использование в количественном
анализе.
21. Общее понятие о гравиметрическом анализе. Классификация методов
гравиметрического анализа. Применение гравиметрического анализа.
22. Метод осаждения. Основные этапы гравиметрического определения. Осаждаемая и
весовые формы, требования, предъявляемые к ним. Выбор осадителя и расчет его
количества.
23. Понятие о природе образования осадков. Условия образования кристаллических и
аморфных осадков.
24. Титриметрический анализ. Основные понятия (аликвота, титрант, титрование, точка
эквивалентности, конечная точка титрования, индикатор, кривая титрования) требования,
предъявляемые к реакциям в титриметрии.
25. Реактивы, применяемые в титриметрическом анализе. Первичные и вторичные
стандарты. Требования, предъявляемые к первичным стандартам. Способы приготовления
титрованных растворов.
26. Виды титрования (прямое, обратное, косвенное). Способы определения (методом
отдельных навесок, методом пипетирования). Методы установления конечной точки
титрования.
27. Кислотно-основное титрование. Сущность метода. Область применения. Основные
реакции и титранты метода. Классификация методов.
28. Кривые кислотно-основного титрования. Анализ кривых разных случаев титрования.
Выбор индикаторов по кривой титрования.
29. Индикаторы метода кислотно-основного титрования. Требования, предъявляемые к
индикаторам. Ионная, хромофорная, ионно-хромофорная теория индикаторов. Интервал
изменения окраски индикатора. Показатель титрования.
30. Сущность метода окислительно-восстановительного титрования. Классификация
редокс-методов. Их достоинства. Виды окислительно-восстановительного титрования и
их применение.
31. Классификация индикаторов окислительно-восстановительного титрования. Выбор
индикаторов на основании анализа кривой титрования.
32. Перманганатометрия. Сущность метода и область его применения. Приготовление
рабочего раствора и установка его титра. Условия проведения перманганатометрических
определений, фиксирование точки эквивалентности.
33. Иодометрическое определение восстановителей прямым и обратным титрованием.
Сущность метода. Основная реакция. Титрант, его приготовление, стандартизация,
хранение. Условия проведения титрования, фиксирование конечной точки титрования.
34. Иодометрическое определение окислителей методом замещения. Сущность метода.
Приготовление и стандартизация титранта.
35. Комплексонометрическое титрование. Равновесия в водных растворах ЭДТА. Состав и
устойчивость комплексонатов металлов. Кривые титрования.
36. Индикаторы комплексонометрии (металлохромные индикаторы), принцип их
действия; требования, предъявляемые к металлохромным индикаторам; интервал
изменения окраски индикаторов. Выбор индикаторов.
37. Сущность метода осадительного титрования. Требования, предъявляемые к реакциям
осадительного титрования. Аргентометрия. Титрант, его приготовление, стандартизация.
Разновидности методов аргентометрии. Индикаторы метода осадительного титрования
(осадительные, металлохромные, адсорбционные). Условия применения и выбор
адсорбционных индикаторов.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
Перечень вопросов для экзамена
Предмет аналитической химии. Виды анализа: изотопный, элементный,
функциональный, структурный, молекулярный, фазовый. Химические, физикохимические, физические методы анализа.
Основные метрологические понятия и представления.
Основные стадии химического анализа. Выбор метода анализа и составление схем
анализа.
Основные
характеристики
метода
анализа:
правильность
и
воспроизводимость, коэффициент чувствительности, предел обнаружения, нижняя и
верхняя границы определяемых содержаний.
Аналитический сигнал и помехи. Измерение. Объем информации в аналитическом
сигнале. Градуировочный график. Способы оценки правильности.
Классификация погрешностей анализа. Систематические и случайные погрешности.
Погрешности отдельных стадий химического анализа.
Представительность пробы; проба и объект анализа; проба и метод анализа. Отбор
проб.
Пробоподготовка.
Химическое равновесие в реальных системах. Факторы, влияющие на равновесие в
реальных системах. Ионная сила раствора. Активность и коэффициенты активности
ионов.
Скорость реакций в химическом анализе. Факторы, влияющие на скорость.
Кислотно-основные реакции. Константа кислотности и основности. Кислотные и
основные свойства растворителей. Константа автопротолиза. Ионное произведение
воды. Водородный показатель. Влияние природы растворителя на силу кислоты и
основания.
Вычисления рН растворов сильных и слабых кислот и оснований, многоосновных
кислот и оснований, смеси кислот и смеси оснований, амфолитов. Кислотноосновное равновесие в многокомпонентных системах.
Буферные растворы и их свойства. Расчет pH буферных растворов. Буферная
емкость. Типы буферных систем, их назначение в анализе.
13.
14.
15.
16.
17.
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26.
27.
28.
29.
30.
31.
Гидролиз солей. Взаимосвязь между концентрацией, степенью и константой
гидролиза. Вычисления рН растворов солей, подвергающихся гидролизу.
Использование реакций гидролиза в химическом анализе.
Реакции комплексообразования. Равновесия реакций комплексообразования.
Константы устойчивости (ступенчатые и общие).
Важнейшие органические реагенты, применяемые в анализе для разделения,
обнаружения, определения ионов металлов, для маскирования и демаскирования.
Окислительно-восстановительные реакции. Электродный потенциал. Уравнение
Нернста. Стандартный и формальный потенциалы.
Направление реакции окисления и восстановления. Факторы, влияющие на
направление окислительно-восстановительных реакций (pH, комплексообразование,
образование малорастворимых соединений). Основные неорганические и
органические окислители и восстановители, применяемые в анализе.
Реакции осаждения. Равновесия в системе осадок-раствор. Произведение
растворимости.
Задачи и выбор метода обнаружения и идентификации. Чувствительность
аналитических реакций; способы ее выражения. Избирательность и специфичность
реакций. Групповые и частные реакции.
Системы качественного анализа катионов: кислотно-щелочная, сульфидная,
аммиачно-фосфатная. Групповые реагенты.
Основные методы разделения и концентрирования, их выбор и оценка. Константы
распределения. Коэффициент распределения. Степень извлечения. Фактор
разделения. Коэффициент концентрирования.
Экстракция. Закон распределения. Скорость экстракции. Способы осуществления
экстракции.
Хроматография. Основные принципы метода. Классификация хроматографических
методов. Способы получения хроматограмм.
Концепция теоретических тарелок, ее недостатки. Кинетическая теория
хроматографии.
Виды хроматографии. Газовая хроматография. Жидкостная колончатая
хроматография. Плоскостная хроматография.
Сущность гравиметрического анализа и границы его применимости. Величина
навески. Требования к осаждаемой форме. Требования к гравиметрической форме.
Изменения состава осадка при высушивании и прокаливании. Гравиметрический
фактор.
Способы отделения осадка от раствора. Промывание осадка. Применение
гравиметрического метода анализа.
Осадки и их свойства. Зависимость структуры осадка от его индивидуальных
свойств и условий осаждения. Условия получения кристаллических и аморфных
осадков. Классификация различных видов соосаждения (адсорбция, окклюзия,
изоморфизм и др.).
Сущность титриметрии. Виды титриметрических определений: прямое и обратное
титрование, определение по замещению. Требования, предъявляемые к реакции в
титриметрическом анализе. Классификация титриметрических методов по типу
реакции и по способу выполнения.
Способы выражения концентраций растворов в титриметрии. Эквивалент. Молярная
масса эквивалента. Молярная концентрация. Стандартные растворы. Первичные
стандарты, требования, предъявляемые к ним. Фиксаналы. Вторичные стандарты.
Кривые титрования и их виды (S-образные, линейные). Скачок титрования. Точка
эквивалентности и конечная точка титрования. Погрешности титрования.
Кислотно-основное титрование. Ацидиметрия и алкалиметрия. Точка нейтральности
и конечная точка титрования. Кривые титрования. Факторы, влияющие на скачок
титрования.
33. Способы обнаружения точки эквивалентности. Кислотно-основные индикаторы.
Интервал перехода индикатора. Выбор индикатора. Ошибки титрования.
34. Комплексометрическое титрование. Теоретические основы комплексометрии.
Этилендиаминтетрауксусная кислота и ее динатриевая соль (ЭДТА) как реагенты в
комплексонометрии. Кривые титрования в комплексонометрии. Способы
комплексонометрического титрования: прямое, обратное, вытеснительное,
косвенное.
35. Способы определения конечной точки титрования в комплексонометрии.
Металлоиндикаторы и требования, предъявляемые к ним. Важнейшие
универсальные и специфические металлоиндикаторы. Роль pH в комплексометрии.
Ошибки титрования.
36. Окислительно-восстановительное титрование. Кривые титрования в редоксиметрии.
Факторы, влияющие на характер кривых титрования: комплексообразование,
концентрация ионов водорода, ионная сила.
37. Способы обнаружения конца титрования. Индикаторы. Окислительновосстановительные индикаторы. Ошибки титрования. Практическое применение
окислительно-восстановительного титрования.
38. Перманганатометрия. Дихроматометрия. Иодометрия. Определение неорганических
и органических соединений.
39. Осадительное титрование. Кривые титрования в осадительном титровании. Способы
обнаружения конечной точки титрования (методы Мора, Фольгарда, Фаянса).
Ошибки титрования. Аргентометрия. Меркурометрия.
40. Кинетические методы анализа.
41. Общая
характеристика
и
классификация
электрохимических
методов.
Электрохимическая цепь (ячейки). Индикаторный электрод и электрод сравнения.
Чувствительность и селективность электрохимических методов.
42. Прямая потенциометрия. Ионометрия и рН-метрия, их практическое применение.
43. Потенциометрическое титрование. Практическое применение метода.
44. Кулонометрические и электрогравиметрические методы анализа.
45. Вольтамперометрия.
Классификация
вольтамперометрических
методов.
Теоретические основы и практическое применение вольтамперометрических
методов. Амперометрическое титрование.
46. Прямая и косвенная кондуктометрия (кондуктометрическое титрование). Кривые
кондуктометрического титрования, их типы. Практическое применение метода.
47. Теоретические основы и классификация спектроскопических методов анализа.
48. Спектрофотометрический метод анализа (спектрофотометрия).
49.
Молекулярная люминесцентная спектроскопия.
50.
Методы выделения, разделения и концентрирования. Одноступенчатые и
многоступенчатые процессы разделения. Константы распределения. Коэффициент
распределения. Степень извлечения. Фактор разделения. Коэффициент концентрирования.
51.
Методы экстракции. Теоретические основы методов. Применение.
52.
Методы осаждения и соосаждения.
32.
7. Учебно-методическое и информационное обеспечение дисциплины
Основная литература:
1. Васильев В.П. Аналитическая химия: сб. вопросов, упражнений и задач : учеб.
пособие / В. П. Васильев, Р. П. Морозова, Л. А. Кочергина ; под ред. В. П.
Васильева. - 4-е изд., стер.. - . - М. : Дрофа, 2006. - . - 318, [2] с.
2. Васильев В.П. Аналитическая химия: учебник : в 2 кн. / В. П. Васильев. - М. :
Дрофа, 2007. – 366, [2]с.
Дополнительная литература:
1. Дорохова Е.Н. Задачи и вопросы по аналитической химии / Е. Н. Дорохова, Г. В.
Прохорова. - М. : Мир, 2001. - . - 267, [5] с.
2. Основы аналитической химии. Задачи и вопросы [Текст] : учеб. пособие / под ред.
Ю. А. Золотова. - 2-е изд., испр.. - . - М. : Высш. шк., 2004. - . - 411, [5] с.
3. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Аналитика: учеб. для студентов вузов,
обучающихся по фармацевт. и нехим. специальностям : в 2 кн. / Ю. Я. Харитонов. 2-е изд., испр.. - М. : Высш. шк., 2003. - Кн. 1 : Общие теоретические основы.
Качественный анализ : учебник. - . - М. : Высш. шк., 2003. - . - 614, [2] с.
4. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. Аналитика: учеб. для студентов высш.
учеб. заведений, обучающихся по фармацевт. и нехим. специальностям : в 2 кн. /
Ю. Я. Харитонов. - 2-е изд., испр.. - М. : Высш. шк.. Кн. 2 : Количественный
анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа. - . - 2003. - . 558, [2] с.
Интернет-ресурсы:
www.chem.msu.su.ru
http://www.wssanalytchem.org/default.aspx
8. Материально-техническое обеспечение дисциплины
1. Учебная аудитория для чтения лекций.
2. Учебная лаборатория
3. Проектор, мультимедийные презентации, учебные фильмы.
4. Лабораторная посуда и реактивы.
5. Химические реактивы.
Рабочая программа составлена в соответствии с требованиями ФГОС ВПО направления
подготовки 050100 Педагогическое образование, утвержденного приказом Минобрнауки
России 17 сентября 2009 года №337. Профиль «Химия» ФГОС ВПО утвержден приказом
Минобрнауки России от 22 декабря 2009 года, №788 с учетом рекомендаций и Примерной
ООП ВПО по направлению 050100 Педагогическое образование, профиль «Химия».
Авторы,
доцент кафедры химии и методики обучения
Института химии СГУ, к.х.н.
доцент кафедры химии и методики обучения
Института химии СГУ, к.х.н.
____________ Крылатова Я.Г
_____________Косырева И.В.
Программа одобрена на заседании кафедры химии и методики обучения Института химии
СГУ от 29 августа 2011, протокол №15.
Подписи:
Зав. кафедрой химии и методики обучения,
д.х.н.
Пчелинцева Н.В.
Директор Института химии,
д.х.н., профессор
Федотова О.В.