Лабораторная работа №3

Лабораторная работа №3
Вольтамперометрическое определение ионов меди (II) и кадмия (II) при
совместном присутствии в водных растворах
Ионы меди (II) и кадмия (II) образуют в аммонийно-аммиачном буферном
растворе
комплексные
ионы
[Cu(NH3)4]2+
и
[Cd(NH3)4]2+,
которые
восстанавливаются на платиновом катоде при разных потенциалах. На вольтамперной кривой имеются две волны с потенциалами полуволн Е1/2 = -0,13 В
Cu2+и Е1/2 = -0,54 В. Cd (II) восстанавливаются на платиновом катоде из
аммонийно-аммиачного буферного раствора, образуя две волны, при этом Е1/2 = 0,85 В.
Цель работы. Ознакомиться с описанием полярографа ОН-107 и техникой
проведения измерений на приборе. Освоить методику качественного и
количественного вольтамперометрического анализа смеси ионов. Определить
анализируемый ион и его содержание при совместном присутствии ионов меди (II)
и кадмия (II) в водном растворе.
Оборудование и реактивы. Полярограф ОН-107, двухэлектродная
электролитическая ячейка, магнитная мешалка с роликом, стандартный водный
раствор смеси солей CuSO4∙5H2O и 3CdSO4∙8H2O в котором Сст(Cu2+) = 1мг/см3, а
Cст(Cd2+) = 1,5 мг/см3.
Порядок выполнения работы
1.
Подготавливают электролитическую ячейку и полярограф к работ.
2.
В полярографическую ячейку вносят пипеткой 10,00 см3 раствора
фонового электролита, добавляют дистиллированную воду в таком количестве,
чтобы электроды примерно на одну третью часть были погружены в раствор,
снимают вольтамперограмму фона, на которой должны отсутствовать волны в той
области потенциалов, в которой могут восстанавливаться ионы меди (II) и кадмия
(II).
3.
Записывают вольтамперограммы стандартных растворов смеси ионов.
Для этого готовят серию разведений исходного стандартного раствора,
содержащих определенное количество меди (II) и кадмия (II). Градуированной
пипеткой вместимостью 10,00 см3 в чистые мерные колбы (убедиться в этом
визуально) вместимостью 50,00см3 вносят последовательно 1, 2, 3, 4, 5 см3
исходного стандартного раствора смеси солей CuSO4∙5H2O и CdSO4∙8H2O. Затем в
каждую мерную колбу добавляют по 10 см3 насыщенного раствора сульфита
натрия. Доливают колбы дистиллированной водой до метки и тщательно
перемешивают приготовленные растворы. Их вольтамперные кривые снимают не
раньше, чем через 15 – 20 мин после добавления Na2SO3.
4.
Снимают вольтамперограмму анализируемого раствора.
Исследуемый раствор определяемых ионов получают у лаборанта в мерной
колбе вместимостью 50,00см3, добавляют к нему 10 см3 фона и 1 см3 насыщенного
раствора Na2SO3. По истечении 15 – 20 мин после добавления последнего снимают
вольтамперную кривую. При регистрации вольтамперограммы, используя
показания измерительного прибора, записывают значения потенциалов начала и
конца съемки. Затем по этим данным находят потенциал полуволны графическим
способом.
5. Анализ результатов работы.
5.1. Качественный анализ смеси ионов
Записав вольтамперную кривую исследуемого раствора, определяют по ней
потенциал полуволны анализируемого иона и по данным, приведенным в табл. 1
находят, какой ион присутствует в контрольном растворе.
Таблица 1
Значение потенциалов полуволн
Комплексный
ион
Е1/2 табл., В
1
[Cu(NH3)4]2+
[Cd(NH3)4]2+
2
Е1/2, эксперимент., В
по вольтамперным
неизвестного иона
кривым стандартных
растворов
3
4
В анализируемом растворе обнаружены ионы ___________________ .
5.2. Количественный вольтамперометрический анализ исследуемого иона
Для определения концентрации анализируемого иона в контрольном растворе
используют метод градуировочного графика. Для найденного иона методом
касательных измеряют высоты волн контрольного и стандартных растворов и
заносят полученные данные в таблицу 2
Таблица 2
Результаты обработки вольтамперограмм стандартных и контрольного
растворов
Объем
стандартного
раствора, см3
Высоты
волн
стандартного
раствора, Cu2+ мм
Высоты
волн
стандартного
раствора, Cd2+ мм
Высота
волн
контрольного
раствора, Cu2+ и
Cd2+ мм
1
2
3
4
5
По данным табл. 2 строят градуировочный график в координатах h-V, по
которому находят объем раствора соли исследуемого иона, соответствующий
объему исходного стандартного раствора данного иона. Зная его концентрацию,
рассчитывают массу определяемого иона в исследуемом растворе по формуле:
m(иона) = Сст(иона)∙Vx,
где m(иона) – масса анализируемого иона в контрольном растворе, мг;
Сст(иона)–концентрация исходного стандартного раствора иона, мг/см3;
Vx – объем раствора исследуемого иона, найденный по градуировочному графику.
6 Результат анализа проверяют у преподавателя.
Вывод
Подпись преподавателя, дата