See discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.net/publication/273118313 Reduction of macrofractions contamination in vacuum arc deposition of coatings Article · January 2009 CITATIONS READS 0 456 4 authors, including: Dmitri A. Karpov V. N. Litunovsky Joint Stock Company "D.V. Efremov Institute of Electr… Efremov Scientific Research Institute of Electrophysic… 74 PUBLICATIONS 269 CITATIONS 47 PUBLICATIONS 158 CITATIONS SEE PROFILE All content following this page was uploaded by Dmitri A. Karpov on 04 March 2015. The user has requested enhancement of the downloaded file. SEE PROFILE НИИЭФА П-0998 ГОСКОРПОРАЦИЯ “РОСАТОМ” Федеральное государственное унитарное предприятие “Научно-исследовательский институт электрофизической аппаратуры им.Д.В. Ефремова” Д.А. Карпов, Э.Н. Бондарчук, В.С. Кузнецов, В.Н. Литуновский СНИЖЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАКРОФРАКЦИЙ В ВАКУУМНО-ДУГОВОМ ОСАЖДЕНИИ ПОКРЫТИЙ ПРЕПРИНТ Санкт-Петербург 2009 УДК 621.3.035.183 М-28 Д.А. Карпов, Э.Н. Бондарчук, В.C. Кузнецов, В.Н.Литуновский. Снижение содержания макрофракций в вакуумно-дуговом осаждении покрытий. D.A. Karpov, E.N. Bondarchuk, V.S. Kuznetsov, V.N. Litunovsky. Reduction of macrofractions contamination in vacuum arc deposition of coatings. Препринт НИИЭФА П-0998, СПб.: ФГУП “НИИЭФА им. Д.В. Ефремова”, 2009, 55 с., с ил. Приведены краткий обзор современного состояния проблемы, методика расчёта и описание конструкции модульного 30/60/90 электромагнитного фильтра для вакуумно-дуговых источников плазмы, а также экспериментальные результаты исследования параметров системы “источник – фильтр”. Включены также некоторые результаты исследования работы катодно-дуговых источников с магнитной стабилизацией дугового разряда. Представлены примеры исследовательских и промышленных установок. Оглавление Введение………………………………………………………………………….1 1. Технологии снижения содержания макрофракций в покрытиях……….2 1.1. Эмиссия макрофракций в вакуумно-дуговых источниках плазмы……………..............................................................2 1.2. Бесфильтровые методы снижения макрофракций…………………….7 1.3. Фильтры макрофракций………………………………………………..11 2. Криволинейный магнитный фильтр………………………………….…19 2.1. Расчёт параметров………………………………………………….…..19 2.2. Конструкция электромагнитной системы………………………….…35 2.3. Согласование электромагнитного фильтра с источником плазмы………………………………………………...…..37 3. Исследование параметров системы “источник – сепаратор”………….41 4. Исследование работы дуговых источников с графитовым катодом….44 5. Примеры исследовательских и промышленных установок с использованием электродуговых источников и электромагнитных фильтров…………………………………………….47 Заключение……………………………………………………………………..50 Список литературы……………………………………………………………52 © ФГУП «Научно-исследовательский институт электрофизической аппаратуры им. Д.В. Ефремова», 2009 г. Введение Проблема минимизации содержания макрофракций (капельной фазы, макрочастиц) становится особенно актуальной в практике нанесения функциональных покрытий на материалы и изделия, во-первых, в связи с переходом к новому поколению покрытий – многослойным нанопокрытиям и нанокомпозитам, а во-вторых, имея в виду современные области интенсивного использования подобных покрытий – микроэлектронику и биомедицинские приложения (разнообразные биопротезы). Вакуумно-дуговой разряд (катодная дуга), генерирующий потоки высокоионизованной плазмы, является эффективным инструментом для нанесения покрытий различного назначения и производства наноструктурированных материалов. Вакуумные условия осаждения позволяют получать особо чистые покрытия и наноматериалы. В случае присутствии реакционного газа (азота, кислорода, углеродосодержащего газа) в процессе конденсации синтезируется слой на основе соединений осаждаемого материала с газом (нитридов, оксидов или карбидов). Поскольку в качестве катодного плазмообразующего материала могут служить практически любые электропроводящие материалы, то вакуумнодуговым методом могут быть получены покрытия и нанопорошки самого разнообразного состава. Высокая степень ионизации вакуумно-дуговой плазмы позволяет с помощью магнитных и электрических полей управлять плазменным потоком, регулировать в широких пределах его энергосодержание, форму и направление движения. Это, в свою очередь, позволяет активно влиять на структурные характеристики покрытий, обеспечивая возможность синтезировать покрытия с заданными физико-механическими и служебными характеристиками, регулируемыми в широких пределах. Широкие технологические возможности вакуумно-дуговых разрядов в сочетании с производительностью, масштабируемой величиной тока дуги привлекательны для использования в области производства наноструктурных материалов и покрытий. Однако высокая энергонапряжённость поверхности катода, обусловленная физикой возникновения и поддержания дугового разряда при низких давлениях (~1 Па и ниже) в вакуумной камере, приводит, как правило, к появлению продуктов эрозии в виде макрофракций (МФ), что нежелательно или недопустимо для ряда современных областей использования вакуумнодуговых методов нанесения покрытий. Это обстоятельство потребовало разработки технологий минимизации вклада МФ в структуру наносимых покрытий. Основополагающий вклад в развитие этого направления внесли работы сотрудников Харьковского физико-технического института (например, [1-5]). В ФГУП “НИИЭФА им. Д.В. Ефремова” на протяжении многих лет проводятся систематические исследования по разработке современной 1 вакуумно-дуговой техники нанесения функциональных покрытий, а также осуществляется реализация этого конкурентоспособного продукта на мировом рынке. В настоящей работе обобщены результаты исследований и разработок в этом направлении, использованных при создании лабораторного и промышленного оборудования для нанесения функциональных покрытий, в том числе наноструктурированных. 1. Технологии снижения содержания макрофракций в покрытиях Очевидно, что такие технологии включают в себя как методы подавления эмиссии МФ из источника, так и методы фильтрации плазменных потоков. Количественные и качественные характеристики эмиссии МФ определяются типом источника плазмы и режимом его работы, а характеристики МФ для осаждаемых покрытий – эффективностью используемых средств очистки (фильтров) плазменных потоков от МФ, взаимной ориентацией субстрата и источника. Выбор технологий для конкретных установок нанесения покрытий определяется несколькими факторами, зачастую “конфликтующими”: допустимым уровнем присутствия МФ (в том числе в определённом диапазоне размеров) в покрытии; производительностью процесса нанесения покрытий; особенностями компоновки установки для нанесения покрытий; типом технологического процесса нанесения покрытий. Современный уровень понимания источников макрофракций, механизмов их генерации и эволюции в процессе нанесения покрытий позволяет в значительной мере снизить их содержание в потоке плазмы источника, что, в свою очередь, позволяет оптимизировать выбор типа и параметры фильтров плазменных потоков. 1.1. Эмиссия макрофракций в вакуумно-дуговых источниках плазмы Исследованию механизмов эмиссии МФ, их движению и взаимодействию с плазмой разряда посвящено большое количество работ, результаты которых систематизированы в ряде обзорных статей и монографий (например, [6-11]). Характерным свойством катодной вакуумной дуги является концентрация разрядного тока в одном или нескольких микроканалах, где плотность тока и мощности, плотность и давление плазмы могут достигать значений 100 МА/см2 и 109 Вт/см2, 1020 см-3 и 1010 Па соответственно в силу малых размеров пятен (~10 мкм) и длительности их существования (~10-7 c) [12]. Инициация таких каналов является следствием взрывной электронной эмиссии из микронеоднородностей (геометрических и структурных) поверхности катода. Микроканалы, перемещающиеся произвольно или под влиянием внешнего магнитного поля по поверхности катода, образуют 2 эрозионные кратеры (катодные пятна, КП) с диаметром в диапазоне единицдесятков микрон. КП являются основными источниками жидких макрокапель с размерами в диапазоне около 0,1-1 мкм либо твёрдых макрочастиц. Эмиссия капельной фазы является следствием выброса (splashing) расплавленного материала под действием давления плазмы (рис. 1 [7]) Рис. 1 В случае использования тугоплавких или неметаллических материалов (графит) происходит эмиссия твёрдых фрагментов, являющихся продуктами сколов вследствие термоупругих напряжений, возникающих в области КП, которые в десятки раз превышают предел прочности материала электрода [13]. Распределения эмитируемых МФ по специфическим параметрам (размер, угол наклона траекторий, скорость) существенно зависят от конструкции и режимов работы катодно-дугового источника. Так, распределение по размерам можно аппроксимировать в наиболее общем виде, например, экспоненциально спадающей (после максимума) функцией f(r) = Q•e-αr, где Q – количество электричества через катод; α – константа свойств материала катода [13]. На рис.2 [14] приведен пример распределения по размерам углеродных наночастиц, на кремниевом субстрате при отсутствии фильтрации в экспериментах по осаждению тонких плёнок ta-C (тетраэдрального аморфного углерода) с помощью импульсной вакуумной дуги. Основную массу материала, покидающего катод в виде нейтральной фракции, составляют МФ “среднего” размера. Важно, что эта часть МФ разлетается со скоростью порядка 100 м/с (рис.3) из КП под острым углом к поверхности катода. Максимум углового распределения плотности потока частиц соответствует направлению примерно 10-20о к поверхности катода (рис.4) [15] В межэлектродном пространстве нормальная составляющая скорости МЧ может заметно увеличиться за счёт момента, передаваемого им ионами, движущимися по направлению к аноду. Этим, в частности, можно объяснить то, что с уменьшением размеров частиц угол наклона их вектора скорости к поверхности катода увеличивается [10]. 3 Рис. 2 Рис. 3 Рис. 4 На рис. 5 [16] представлены угловые распределения капельной фазы и суммарного потока стационарной вакуумной дуги с металлическими Al и Mo катодами. Для капель в случае Mo катода масштаб интенсивности увеличен в 100 раз, так что суммарный и атомарный потоки практически совпадают. В этих условиях максимум углового распределения смещается в область несколько больших значений угла с поверхностью катода: ~45 для Mo и 4560 для Ti (рис. 6 [10]). 4 Al Mo Рис. 5 Рис. 6. Угловые распределения объёма титановых капель, падающих на единицу поверхности в единицу времени: 1 – р=10-3 Па; 2 – р=0,1 Па; 3 – р=1 Па Минимальный размер капель в импульсных и стационарных вакуумных дугах оценивается как 5-20 нм, в то время как для катодов из легкоплавких материалов в стационарных дугах размер капель может достигать значений в десятки микрон (рис. 7 [16]). Для различных материалов катода капельная фракция эрозии тем больше, чем ниже температура плавления материала и чем выше температура катода [9, 16]. 5 Рис. 7 Размер МФ зачастую может быть сравним с толщиной покрытия или даже превышать его, как это видно на превосходных фотографиях алмазоподобного покрытия (рис. 8,а) и TiN (рис. 8,б) [17]. а б Рис. 8 Многообразные аспекты, влияющие на генерацию МФ в стационарных и импульсных вакуумно-дуговых разрядах и свойства осаждаемых покрытий, подробно рассмотрены в многочисленных работах (см. например [9, 10, 16, 18]). Несмотря на то, что выход МФ и их характеристики в значительной мере определяются конструкцией и режимом работы дугового источника, систематизация этих данных позволила разработать методы снижения эмиссии МФ в вакуумно-дуговых источниках плазмы, а также фильтрации плазменных потоков таких источников. 6 1.2. Бесфильтровые методы снижения макрофракций Значительный объём исследований генерации и эволюции макрофракций в различных режимах работы вакуумно-дуговых источников плазмы позволил также сформулировать рекомендации по снижению их содержания на подложке без использования специальных фильтров МФ. Так, наличие выделенного направления максимума эмиссии МФ для катодно-дуговых разрядов (под острыми углами к поверхности катода) предоставляет естественную возможность снижения потока МФ на подложку при её расположении на оси разряда и с ориентацией её поверхности вдоль оси разряда. Известно также, что макрочастицы в плазме приобретают заряд в результате столкновений с электронами [19]. Для частиц с радиусом порядка 10 мкм этот потенциал может составлять около – 12 В, что позволяет заметно снизить количество МФ, поступающих на подложку, путём подачи на неё отрицательного напряжения смещения, достаточного для погашения направленной скорости значительной части МФ (особенно мелких), движущихся в сторону подложки [10]. При заданном потенциале подложки вероятность отражения МЧ от неё определяется размерами (массой), скоростью и углом падения частицы по отношению к поверхности подложки. Остальные методы связаны с выбором режимов работы дугового источника, оптимальных для реализации физических процессов, ответственных как за снижение эмиссии МФ из катода, так и за их физическую деградацию в процессе движения к подложке. Так, взаимодействие МФ с межэлектродной плазмой может приводить к их нагреву и увеличению интенсивности их испарения. При этом малые (менее 1 мкм) капли в случае алюминиевого катода могут терять до 40% своего объёма [16]. Использование режимов с повышенными значениями электронных концентрации и температуры (6-8 эВ) в межэлектродной плазме позволяет (для определённых материалов катода) достичь уровня термоэлектронной эмиссии с поверхности капель, достаточного для возникновения термоэмиссионных униполярных дуг (капельных пятен), что приводит к существенному увеличению интенсивности испарения капель [20]. Для Ti катодов наличие азотосодержащей атмосферы снижает выход МФ, по-видимому, вследствие формирования поверхностного термостойкого TiN слоя [10]. К настоящему времени методы магнитного управления положением и динамикой КП, а также магнитная фокусировка потока эрозионной плазмы используются практически во всех источниках. Разработан ряд способов и устройств, использующих эти процессы и позволяющих заметно снизить интенсивность потоков МФ в эрозионной плазме вакуумного дугового разряда в технологических бесфильтровых системах осаждения покрытий. 7 Подробно эти и некоторые другие способы и устройства рассмотрены, например, в обзоре [21]. К ним, в частности, относятся: Минимизация плотности разрядного тока на поверхности катода за счёт повышения равномерности распределения токовых каналов с помощью оптимизации величины и топологии стабилизирующего магнитного поля источника. Использование режимов работы источника с магнитной фокусировкой плазменного потока в сочетании с “нормальной” ориентацией субстрата на оси потока. Использование сильного магнитного поля (до 150 мТ), например, короткой магнитной линзы, формируемой у катода в кольцевом зазоре между магнитными полюсами ферромагнитного магнитопровода, охватывающего катушку, для повышения степени фокусировки плазменного потока [22]. При этом помимо сильной фокусировки плазменного потока наблюдается значительное изменение характеристик плазмы, в частности, температура электронов повышается на порядок (до 25 против 2,5 эВ, характерных для обычных условий). В таких условиях, по оценкам, возможны полное испарение МФ диаметром до 5 мкм и 50%-ная потеря массы частиц размером до 10 мкм. Магнитные поля повышенной напряжённости интенсифицируют и другие факторы подавления эмиссии МФ, например расщепление катодных пятен на ряд более мелких фрагментов, в которых процесс выхода МЧ ослабляется вследствие уменьшения давления обратных потоков ионов, приходящихся на один фрагмент КП, а также повышение до предельных значений скорости перемещения КП (до ~ 25 м/с в случае Ti). Выполнение магнитной системы катодного источника из двух катушек, включённых встречно друг к другу и размещённых так, что кольцевая магнитная щель между ними находится примерно в одной плоскости с рабочим торцом катода. Ослабление эмиссии макрочастиц происходит в результате повышения скорости ретроградного движения КП под действием сильного радиального компонента магнитного поля на торце катода. Фокусировка потока в магнитном сопле между катодом и подложкой, способствующая снижению относительной концентрации МФ в генерируемом потоке плазмы. Теплоизоляция катода, что для некоторых катодных материалов (особенно сублимирующихся) способствует переходу от режима дуги с катодным пятном к режиму с распределённой зоной привязки разряда к катоду без образования микропятен, эмитирующих МФ. Генерируемые в этом режиме пароплазменные потоки отличаются низкой степенью ионизации при низкой энергии частиц. Это при 8 формировании покрытий на подложках с низким уровнем допустимых тепловых нагрузок может рассматриваться как преимущество. Эффективное принудительное охлаждение катода (как правило, проточной водой); прежде всего это касается источников, работающих в режиме дуги постоянного тока. Сокращение времени нахождения КП на одном месте путём использования импульсного режима горения дуги или магнитного управления положением КП. Использование “шунтирующей дуги” в вакууме, которая может рассматриваться как один из альтернативных видов импульсного разряда [23]. В течение импульса тока разряда стержень, шунтирующий межэлектродный зазор, нагревается, увеличивается падение напряжения на стержне, повышается напряжённость поля вдоль стержня, возникает и усиливается электронная эмиссия, появляется слабый ток через плазму. Эмитируемые электроны удерживаются сильным магнитным полем стержня, по которому первоначально протекает ток, и производят интенсивную ионизацию газа и паров металла, из которого изготовлен стержень, развивается интенсивный тлеющий разряд в магнитном поле, переходящий в распределённую (“беспятенную”) дугу. Полагается, что шунтирующий разряд весьма перспективен для применения в качестве мощного импульсного источника плазмы, свободной от макрочастиц, а также в качестве источника ионов в технике имплантации погружением в плазму. Формирование “бескапельных” атомарно-ионных потоков при распылении мишени из рабочего металла высокоэнергетичными ионами того же металла, генерируемых дугой с катодным пятном. Субстрат при этом размещается в потоке распыляемых частиц материала мишени и “отгораживается” от катода, эмитирующего плазму с МФ. Достаточно эффективное решение проблемы снижения МФ в покрытии предлагает оригинальная LARC® (LAteral Rotating Cathodes) технология [24], комбинирующая достоинства вращающихся цилиндрических катодов с их размещением на периферии камеры. Последнее позволяет, в свою очередь, использовать так называемые виртуальные затворы (VIRTUAL SHUTTER®), работающие без каких-либо механических элементов (рис. 9). При повороте конфигурации магнитного поля на 180 плазма дуги направляется в обратную сторону (на стенку камеры). Использование такого поворота в начальной фазе развития дуги, которая характеризуется повышенным содержанием МФ, позволяет резко уменьшить шероховатость (количество МФ) покрытий без использования громоздких магнитных сепараторов (рис. 10). 9 Рис. 9 Ra = 0,2 – 0,45 мкм Ra = 0,07 – 0,15 мкм Рис. 10 1.3. Фильтры макрофракций Фильтры различных конструкций позволяют теоретически добиться сколь угодно высокой степени очистки плазмы от МФ. Научные и технические вопросы разработки фильтров макрофракций для дуговых источников плазмы рассмотрены в многочисленных публикациях (см., например, [3-5, 7, 25-27]). Основные их конструкции и характеристики приведены в табл. 1 [27]. Основной принцип очистки плазмы от МФ подразумевает наличие между источником этих фракций (например, поверхностью катода вакуумного дугового источника) и субстратом некоего устройства, исключающего их 10 взаимную прямую видимость. В прямолинейных фильтрах в простейшем случае такой преградой может служить экран (пассивный “остров”), (рис. 11,а [7]). Транспортировка потока плазмы осуществляется вдоль линий осесимметричного магнитного поля, пересекающих активную поверхность катода и огибающих экран. Отсутствие прямой видимости между катодом и подложкой может быть достигнуто также путём использования катода кольцевой формы при определённых соотношениях между его диаметром, диаметром центрального отверстия катушки и расстояниями катод – катушка и катушка – подложка (рис. 11,б) [28]. Рис. 11. Фильтр с “пассивным” экраном (а): 1 – анод; 2 – катод; 3 – поджигающий электрод; 4 – стабилизирующая катушка; 5 – транспортирующая катушка; 6 – экран; 7– подложка (стрелками показаны треки МФ); (б): 1 – катод; 2 – анод; 3 – магнитная катушка; 4 – подложка; 5 – зона, свободная от МФ 11 12 13 Устройство и принцип действия прямолинейного фильтра с “активным” экраном в виде “магнитного острова” приведены на рис. 12 [3]. Однако наиболее распространёнными как в лабораторной, так и в производственной практике до настоящего времени являются классические электромагнитные фильтры с криволинейными плазмоводами различной формы. Макрочастицы, двигаясь прямолинейно, наталкиваются на преграду (стенки плазмовода) и не попадают на подложку, в то время как ионный компонент потока с помощью магнитного поля направляется на подложку. Схема подобного фильтра с плазмоводом в виде части тора приведена на рис. 13 [29]. Рис. 12. Схема источника плазмы с фильтром типа “магнитный остров”: 1 – катод; 2 – анод; 3 – плазмовод; 4, 5 – магнитные катушки; 6 – подложка; 7 – линии магнитного поля (стрелками показано направление движения ионов и электронов, штрих-пунктиром обозначены траектории МЧ) Рис. 13. Плазменный источник с криволинейным фильтром в виде четверти тора 14 В случае криволинейного плазмовода кроме диффузии заряженных частиц на стенки поперёк магнитного поля следует также учитывать их уход, обусловленный дрейфом в неоднородном магнитном поле: центробежный дрейф вследствие криволинейности магнитного поля и градиентный дрейф (F=- gradB – поперечная сила на плазменный поток). Потери плазмы могут увеличиваться также из-за отражения частиц от локальных магнитных пробок вследствие гофрировки магнитного поля (в случае использования секционирования обмотки), а также в области сочленения магнитных систем генератора плазмы и плазмовода. Подробным исследованиям и усовершенствованию “тороидальных” фильтров посвящены многие работы. Основополагающие исследования в ХФТИ [1-5] показали, что транспортировка потоков плазмы тяжёлых элементов в таких криволинейных системах в соответствии с принципами плазмооптики [30] наиболее эффективна в скрещенных электрическом и магнитном полях. В этом случае необходимое магнитное поле определяется выполнением условия замагниченности электронов: re << a < ri , где re, ri – электронный и ионный ларморовские радиусы соответственно; a – поперечный размер плазмовода. В связи с высокой продольной проводимостью плазмы магнитные силовые линии в рассматриваемой системе являются эквипотенциалями и имеют потенциал того электрода, с которым они пересекаются. Таким образом, пучок магнитных линий (magnetic flux-tube – магнитная силовая трубка), пересекающий активную поверхность катода, находится под потенциалом этого электрода (за вычетом величины катодного падения). Электроны из катода движутся вдоль такой трубки, а вместе с ними движутся и ионы, которые электростатически удерживаются электронами, так что квазинейтральность плазмы сохраняется. Если плазмовод электрически изолирован от анода, то вследствие попадания на него высокоэнергетичных ионов он приобретает положительный плавающий потенциал. Возникающее при этом радиальное электрическое поле между транспортирующей магнитной трубкой и положительно заряженным плазмоводом способствует транспортировке ионного компонента плазмы. Для повышения эффективности транспортировки на практике используется подача положительного потенциала (около 20 В) на криволинейный плазмовод от специального источника. Существующие методы определения степени очистки плазмы от МФ основаны на подсчёте плотности дефектов, оставляемых частицами в конденсате (с прилипанием и без прилипания). Процедура подсчёта крайне громоздкая и трудоёмкая [31]. Грубая оценка качества очистки плазмы может быть осуществлена измерением шероховатости (Rа) поверхности конденсата, полученного на полированной подложке. Другой важной характеристикой системы формирования чистой эрозионной плазмы является пропускная способность фильтра, которая 15 характеризует уровень потерь плазмы при её транспортировке вдоль фильтрующего канала. Формальным показателем транспортирующих качеств (пропускной способности) фильтра является отношение количества ионов на его выходе к количеству ионов, вошедших в него. Однако в подавляющем большинстве случаев входной поток ионов определить затруднительно. При использовании дуговых источников плазмы более удобно пользоваться величиной отношения выходного ионного тока Ii , к величине разрядного тока дуги Ia. Этот так называемый системный коэффициент Ks = Ii/Ia характеризует не только фильтр, но и степень согласования плазменного источника с фильтром, т.е. является показателем качества системы источник – фильтр в целом. Для оптимизированной системы на основе импульсной дуги в условиях сравнительно сильного магнитного поля (около 100 мТ), системный коэффициент фильтра с поворотом плазменного потока на 90° составляет обычно единицы процентов. Фильтр “сегментного” типа для сильноточного импульсного источника плазмы (например, [32]) позволяет осуществлять поворот плазменного потока на 30, 60, 90 при последовательном соединении различного количество сегментов. Каждый сегмент фильтра представляет собой изогнутый на 30 трубчатый плазмовод с магнитной катушкой. Сильноточный электродуговой источник плазмы работает при токах до 5 кА в импульсе с частотой следования импульсов до 300 Гц. Величина системного коэффициента может достигать 7%. Предложено применение фильтра “сегментного” типа и в случае стационарного источника плазмы. Разработка конструкции такого фильтра с прямолинейными сегментами с возможностью поворота плазменного потока на 30, 60 и 90 представлена в [33, 34]. В фильтрах “коленного” типа прямая видимость между катодом и подложкой отсутствует даже при малом угле изгиба. Плазмовод состоит из двух прямых труб, состыкованных друг с другом под углом, например, 45 [35]. Системный коэффициент таких фильтров может составлять около 3% [36]. Решающими факторами для использования таких фильтров (особенно в промышленных установках с большим числом источников плазмы для нанесения покрытий на крупногабаритные объекты) могут являться их компактность и меньшее энергопотребление по сравнению с 90-градусными тороидальными фильтрами. 90-градусный фильтр с прямоугольным плазмоводом для плазменных источников с плоским протяжённым катодом эффективен при использовании в системах осаждения покрытий на движущиеся поперёк плазменных потоков плоские объекты большой площади. Системный коэффициент такого промышленного источника составляет ~ 1,7% [37]. В целях улучшения качества очистки плазмы от МФ угол изгиба плазмовода может быть увеличен до 120, 180 и больше [7, 38]. На рис. 14 16 представлена фотография высокоэффективного 120-градусного магнитного фильтра в составе индустриальной установки (Arc Precision GmbH) для нанесения защитных углеродных покрытий на жёсткие диски с помощью катодно-дугового источника. Использование такого фильтра позволяет ограничить число МФ размером более 14 нм величиной не более трёх на квадратный метр. Рис. 14 Одним из вариантов таких устройств является так называемый Sобразный фильтр, плазмовод которого представляет собой по сути два соединенных последовательно плазмовода в виде четверти тора, изогнутых в противоположные стороны (рис. 15 [39]). Такое решение действительно заметно улучшает качество фильтрации плазмы, но уровень потерь в более длинном канале (по сравнению с обычным 90-градусным плазмоводом) столь велик, что системный коэффициент даже для лучшего импульсного исполнения устройства не превышает 0,6%. В этой связи источники с S-образным фильтром представляется целесообразным использовать только в физических исследованиях, а также в практике синтеза тонких и сверхтонких плёнок, когда при повышенных требованиях к чистоте плазмы нет особой необходимости обеспечивать высокие скорости осаждения конденсата. Та же цель преследовалась при создании криволинейных фильтров так называемой открытой архитектуры. Роль плазмовода выполняют витки однослойного соленоида, изогнутого на требуемый угол, например на 90 [40], или дважды по 90 в противоположные стороны (эквивалент Sобразного фильтра, рассмотренного выше) [41]. Фильтр не получил широкого распространения в связи с тем, что размещение его внутри вакуумной камеры технологической установки сильно сокращает её рабочий объём. По этой же причине значительно усложнены подвод электропитания и 17 водяного охлаждения к соленоиду. Непростой является также задача обеспечения его механической жёсткости. Рис. 15. Схема S-образного фильтра: 1 – катод; 2 – анод; 3 – плазмовод; 4 – подложка; 5 – магнитные катушки Жалюзийные фильтры привлекают внимание своей простотой и высокой степенью пропускания плазмы. Фильтр представляет собой набор параллельных пластин типа “жалюзи”, по которым пропускается ток, создающий магнитное поле для транспортировки плазмы сквозь промежутки между пластинами. Потоки МЧ перехватываются пластинами подобно световым лучам в оконных жалюзи. На рис. 16 изображён источник с фильтром, в котором жалюзи образованы системой концентрических колец [42]. Системный коэффициент в некоторых вариантах исполнения фильтра, по заявлениям разработчиков, может быть весьма высок (около 7%). Рис. 16. Источник плазмы с фильтром жалюзийного типа: 1 – катод; 2 – анод; 3 – фильтр; 4 – стабилизирующая и фокусирующая катушки; 5 – источник тока в кольцах фильтра; 6 – источник питания дуги; 7 – источник напряжения смещения 18 Возможно также использование пассивного жалюзийного фильтра (без пропускания тока через жалюзи) [43]. Невысокий коэффициент прохождения такого фильтра (не превышает 15%) объясняется тем, что движение заряженного компонента плазменного потока осуществляется в убывающем аксиально-симметричном магнитном поле источника плазмы, создаваемом стабилизирующей и фокусирующей катушками. С целью повышения коэффициента прохождения плазмы и повышения скорости роста наносимого покрытия за подложкодержателем был установлен дополнительный соленоид. Согласное (с магнитной системой источника) его включение обеспечивает фокусировку плазменного потока. В этом случае силовые линии магнитного поля направлены к оси, что благоприятно сказывается на процессе транспортировки заряженного компонента плазменного потока сквозь объём сепаратора, конические кольца которого имеют также наклон к оси. В этом случае эффективность системы транспортировки заряженного компонента плазменного потока повышается, обеспечивая коэффициент прохождения около 45%. Однако в подобных фильтрах не предусматриваются меры борьбы с рикошетирующими МЧ и пока затруднительно представить себе, каковы должны быть эти меры, чтобы не свести на нет преимущества простоты конструкции, компактности и высокой пропускной способности по отношению к ионному (полезному) компоненту плазмы. 2. Криволинейный магнитный фильтр 2.1. Расчёт параметров Несмотря на возможность оценки основных параметров подобных фильтров на основе использования существующих представлений об их работе, корректная разработка конкретной конструкции требует учёта типа и параметров источника плазмы, а также технологии изготовления плазмовода и магнитной системы. Целями проведения численных расчётов являются корректные оптимизация параметров и разработка плазмооптической электромагнитной системы для очистки плазменного потока, генерируемого электродуговым источником, от макрофракций. 2.1.1. Описание расчётной модели Схема плазмовода, соответствующая расчётной модели, показана на рис.17 и представляет собой, по существу, расчётную идеализацию 90градусного криволинейного электромагнитного фильтра. Для описания движения плазменного потока через магнитные соленоидальные системы может быть использована плазмооптическая модель. Плазмооптические свойства системы в этой модели могут 19 регулироваться как величиной и топографией магнитного поля, так и величиной потенциала электрического поля, подаваемого на стенку плазмовода. В выбранной схеме расчётной модели есть прямые участки (I и III) с аксиально-симметричным магнитным полем и участок с тороидальным магнитным полем (II), играющий роль основного фильтрующего элемента для нейтральных макрочастиц. Рис. 17 2.1.2. Вывод уравнений движения заряженных частиц Рассмотрим сначала движение заряженных частиц на участках I, III, где магнитное поле аксиально-симметрично. Как уже говорилось, величина магнитного поля в рассматриваемых нами системах выбирается так, чтобы ларморовский радиус электронов был много меньше радиального размера плазмовода, а ларморовский радиус иона много больше этого размера. В этом случае электроны могут двигаться лишь вдоль силовых линий магнитного поля, что с учётом их большой подвижности приводит к тому, что силовые линии магнитного поля будут линиями равного потенциала электрического поля. При этом периферийные силовые линии, пересекаясь со стенками плазмовода, приобретают его потенциал, в то время как приосевые линии приобретают потенциал катода источника. При этом на ион практически будет действовать электрическое поле, конфигурация которого определяется конфигурацией силовых линий магнитного поля. Так как в рассматриваемых нами случаях электростатический потенциал U постоянен вдоль магнитных силовых линий, то можно принять, что он является функцией магнитного потока, который в параксиальном приближении для аксиально-симметричного случая пропорционален квадрату радиуса r, отсчитываемого от оси плазмовода. Для тороидального плазмовода допущение об аксиальной симметрии электрического поля допустимо, если апертура плазмовода 2a « R0, где R0 – радиус тороида. Выберем за опорное сечение плоскость вдали от края плазмовода, 20 соответствующее максимальному значению индукции магнитного поля. Для этого сечения зависимость потенциала электрического поля от радиальной координаты rc имеет вид Uc U a rc2 , a2 (1) где Ua, а – потенциал стенок и радиус плазмовода, принимаемый равным внутреннему радиусу соленоида; rс – радиальная координата, отсчитываемая от центра соленоида. Потенциал в любой точке плазмовода с координатами r и z определяется через Uс (rс) следующим образом U r , z U c rc r , z . (2) Связь между координатами r и rc можно найти, используя закон сохранения магнитного потока. В параксиальном приближении можно полагать Br2 = Bcrc2, (3) где B – индукция магнитного поля на оси. Используя (3), (2) и (1), получим B( z ) U a 2 B( z ) U ( r , z ) U c r r . Bc a 2 Bc (4) Дифференцируя (4) по r и z, можно найти соответствующие компоненты напряжённости электрического поля Er 2U a B r , a 2 Bc Ez U a 2 B r . a2 Bc (5) Используя выражения (5), уравнения движения заряженной частицы можно записать следующим образом 2qe U a B , M a Bc qe U a 2 B z r , M a 2 Bс r 2 r (6) (7) Уравнение траектории заряженной частицы можно получить, используя соотношение r r Vz2 r z . (8) Величину квадрата продольной скорости Vz2 можно найти из закона сохранения полной энергии частицы 21 M 2 M 2 M M Vz Vr qeU Vz20 Vr20 qeU o , (9) 2 2 2 2 где U – текущий потенциал; Uo – потенциал в начальной точке; Vz, Vr, Vzo, Vro – текущие и начальные значения радиальной и продольной скоростей частиц. Введем параметр Eio*, равный величине начальной кинетической энергии частицы, нормированной на единицу заряда, Eio M V zo2 Vro2 . 2qe (10) Используя выражение (10) и очевидное соотношение Vr = Vz r , можно получить для Vz2 qe Eio U o U V 2 . M 1 r 2 2 z (11) C учётом найденного выражения для Vz2, соотношения (7) для z и уравнений (6) и (8) уравнение траектории иона на прямолинейном участке плазмовода имеет вид Ua r r B 1 B 2 1 r r . 2 1 r Eio U o U a Bc 2 B (12) При рассмотрении движения иона на тороидальном участке плазмовода (участок II) целесообразно использовать цилиндрическую систему координат (см. рис. 17) R = Ro + r, z = Ro , (13) где z – длина дуги, отсчитываемой вдоль оси тора. Тогда уравнения движения ионов в тороидальном участке плазмовода запишутся следующим образом Vz2 qe U , R M r d 2 qe U R R , dt M z где r (14) (15) Vz R определяется соотношением (11). Используя соотношение 22 r r Ro2 2 r Ro , где r dr , dz r d 2r , dz 2 (16) уравнение (14) можно переписать следующим образом: 2 V 2 qe U r r Ro2 r Ro Ro2 2 Vz2 Ro r z . (17) R R M r Выражение для можно найти, переходя в уравнении (15) к дифференцированию по переменной z U r qe 2 Ro 3 Vz2 z . R M R (18) Подставляя (18) в (17), получим уравнение траектории иона U U R r 2 qe R 2 r qe R r z (19) r 2 2 . Ro R M Ro2 Vz2 M Ro Vz2 U U Используя выражение (11) для Vz, находя и из (4), подставляя r z все это в (19) и переходя к переменной r, уравнение траектории иона можно записать как r Ro r r 2 2 – 1 2 R o Ro2 Ro r 2 2 Ua r Ro r B 1 Ro B . r r Eio U o U a 2 Ro2 Bc 2 Ro r Bc (20) Для всех трёх участков уравнение траектории иона можно записать в единой форме 2r 2 Ua r k 1 kr 1 2 1 kr Eio U o U r 1 r 2 1 r r B 2 B 1 kr B 2 1 kr B , a2 c c где k = 0 на участках I и III; k = 1/Rо на участке II. 23 (21) Уравнения движения частиц решались численно методом Рунге-Кутта. Кроме траекторий отдельных ионов рассчитывались также огибающие потока ионов. За радиус огибающей в каждом сечении принимался радиус максимально удалённой траектории этого сечения. 2.1.3. Учёт энергетического разброса ионного пучка Существенное влияние на прохождение ионного пучка через плазмовод оказывает функция распределения ионов по энергиям. Предполагая, что начальное распределение ионов по скоростям максвелловское, дифференциальный энергетический спектр ионов можно записать в виде 44 dI 2A 2 Ei exp dE M E E / kT , 2 i o (22) i где A = c(kTi )-3/2, c – константа, зависящая от вида и концентрации ионов; dI – ток зонда, соответствующий интервалу энергий от Ei до Ei + dEi; Eo – средняя энергия направленного движения ионов (здесь и далее под Ei, Eo подразумевается энергия иона, отнесённая к единице заряда); kTi – температура ионов в энергетических единицах, характеризующая разброс ионов по скоростям. Выражения для Eo и kTi можно получить, выбрав в качестве опорных точек два значения функции распределения: (Ei )m – энергия, соответствующая максимуму функции, и (Ei )1/2 – энергия, соответствующая половине этого максимума 38: Eo kTi Ei m kTi , Ei m (23) E E / ln 2 EE 2 E E E . 2 i 1/ 2 i 1/ 2 i 1/ 2 i m i m i m i m (24) Конкретный вид кривой, определяющий энергетический спектр ионов, зависит от тока дуги и температуры катода. Так, для двухзарядных ионов титана (преимущественно содержащихся в титановой плазме) при типичном значении тока дуги Ig = 100 A и температуре катода Tk = 390K эта кривая приведена на рис. 18 [45]. Используя приведенную зависимость и соотношения (23), (24), получим: Eo = 28,8 эB, kTi = 3,8 эB. При задании начальных данных для расчёта транспортировки пучка необходимо иметь начальное угловое распределение. Ионы, образующиеся в плазме дугового разряда, имеют разброс как по продольной, так и по поперечной энергии. Естественно предположить, что продольный и поперечный энергетические разбросы равны. Это, в частности, подтверждается экспериментальными результатами 46. Наличие 24 продольного и поперечного разбросов ионов по энергиям приводит к появлению углового разброса. Рис. 18. Энергетический спектр ионов Ti2+ при токе дуги Ig=100 A и температуре катода Tk=390K Начальный угловой разброс при численном моделировании транспортировки пучка учитывался с помощью разбиения пучка на трубки тока. Каждая трубка тока имела определённое значение угловой расходимости и соответствующий весовой коэффициент. Угол по отношению к продольной координате определялся следующим образом arctg E , Ei (25) где E , Ei – поперечная и продольная энергии иона. Для каждого значения продольной энергии Ei угол α (соответствующий поперечной энергии E) изменялся в пределах 0 ≤ α ≤ αmax где max 1,6 arctg kТ i . Ei (26) Значению αmax соответствует весовой коэффициент 0,08. Используя конкретное распределение ионов по энергиям (рис. 18), можно получить функцию распределения ионов по углам. Функция распределения по углам для Ti2+ при Ig = 100 A, Tk = 390К и Ei = (Ei )m= 36 эВ приведена на рис. 19. 25 dI/dEi 1,0 0,9 0,8 отн. ед. 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 -30 -20 -10 0 10 20 30 , градус 2+ Рис.19. Разброс ионов Тi по углам dI/dEi () при Ei = (Ei )m =36 эВ, max=32,6 (Tk= 390K, Ig= 100 A) 2.1.4. Результаты расчётов Рассматривались плазмооптические системы с углами поворота тороидального участка плазмовода на 45, 60 и 90. Оптическая непрозрачность в системах с поворотом на 45 и 60 достигается также за счёт использования прямолинейных участков (I и III на рис. 17). В плазмооптической системе с поворотом на 90 III участок не рассматривался, так как оптическая непрозрачность достигается за счёт большого угла поворота системы. Коэффициент ионного токопрохождения для этих систем рассчитывался численно в предположении идеального распределения магнитного поля вдоль плазмовода (приближение идеального соленоида) и без учёта энергетического разброса ионов. Более точные и подробные расчёты проводились после корректировки геометрических размеров и выбора конструктивного варианта плазмооптической системы. Зависимости коэффициентов токопрохождения на выходе системы от радиуса R0, угла поворота криволинейного участка плазмовода t и потенциала Ua, подаваемого на плазмовод, приведены на рис. 20 и 21 соответственно. 26 Ua=20 В, Ua=30 В Рис. 20. Зависимости коэффициентов токопрохождения Iout /I0 от угла поворота t плазмовода, ВI =0,02 Т, ВII,III =0,05 Т (ВI, ВII,III,- индукция магнитного поля на оси соответствующего участка плазмовода; Ei =35 эВ, tg max =± 0,5) Iout I0 1,0 o 60 o 90 o t = 45 0,5 0,0 0 10 20 30 Ua , B Рис. 21. Зависимости коэффициентов токопрохождения Iout /I0 от потенциала плазмовода Uа при различных углах поворота плазмовода t (R0 =0,5 м, Ei =35 эВ, tg max =± 0,5) 27 Как видно из этих рисунков, более предпочтительной для транспортировки плазмы является система с бoльшим R0 и углом поворота плазмовода 60. Однако для увеличения эффективности очистки плазмы от макрочастиц принято целесообразным использовать систему с углом поворота плазмовода 90. Радиус криволинейной части плазмовода был принят равным R0 = 0,5 м. Зависимость коэффициента токопрохождения от апертуры плазмовода линейная. Длина прямолинейного участка L1 (в реально значимых пределах 50 ? 150 мм), как показал расчёт, влияет на коэффициент токопрохождения несущественно. В расчётном варианте t = 90 (рис. 22) прямолинейный участок L3 не рассматривался. Изменение значений индукции магнитного поля на катоде Вk в исследуемом (реально значимом) интервале мало сказывается на токопрохождении. Значения Вk меньше чем 0,025 Т практически не реализуемы из-за малого расстояния между катодом и плазмоводом. Величина и распределение фокусирующего электрического поля в плазмоводе зависят от величины потенциала плазмовода и распределения магнитного поля. От абсолютного значения магнитного поля зависит диффузионный поток на стенки плазмовода, поэтому величину магнитного поля в плазмоводе желательно иметь бoльшей. Iout I0 0,6 0,5 0,4 0,3 55 60 65 70 75 a, мм Рис. 22. Зависимость коэффициента токопрохождения Iout/I0 от апертуры а плазмовода (Ua = 20 В, L1 =0,15 м, t =90, R0 =0,5 м) Очевидно, что реализация технологии сплошной обмотки на плазмоводе нецелесообразна. Поэтому для проектирования электромагнитного 28 криволинейного тракта принят принцип модульности, позволяющий как использование более простой технологии намотки секционированных катушек на каждом модуле, так и вариацию угла поворота плазмовода. В этом случае к конструкции магнитной системы предъявляются определённые требования по минимизации искажений топологии магнитного поля на внешнем обводе (гофрировка). При больших колебаниях величины магнитного поля в плазме могут возникать электрические поля, приводящие к торможению и расфокусировке ионов. После проведения предварительных расчётов за рабочий был принят вариант с семью дискретными катушками. Зависимости продольной составляющей магнитного поля от радиальной координаты для нескольких характерных сечений плазмовода приведены на рис. 23. Видно, что для реальных магнитных систем допущение об аксиальной симметрии магнитного поля внутри плазмовода оправдано. Bz ,T 1 0,06 0,04 3 2 0,02 -75 -50 -25 0 25 50 75 r, мм Рис. 23. Зависимости Вz (r) в различных сечениях тороидального плазмовода. Сплошные кривые соответствуют: 1 – центральной плоскости тороидальной секции; 2 – средней плоскости между соседними катушками; 3 – промежуточной плоскости. Пунктирная кривая соответствует Bz=Bz0 /(1+r/R0 ), где Bz0 – магнитное поле на оси плазмовода; R0 – большой радиус плазмовода Карта расчётной топологии магнитного поля в плазмоводе и на выходе катодно-дугового источника представлена на рис. 24. Следует отметить, что для реализации плазмооптического эффекта распределение магнитного поля должно быть таким, чтобы ни одна магнитная силовая линия, исходящая из катода, не пересекала стенку плазмовода. Только в этом случае будет формироваться радиальное электрическое поле, ответственное за транспортировку заряженного компонента плазмы по криволинейному 29 плазмоводу. Представленная топология является итоговым результатом моделирования и расчёта около двух десятков вариантов. 0.70 0.60 0.50 0.40 0.30 I=5 A Y, m , 0.20 0.10 0.00 I=3 A -0.10 -0.50 -0.40 -0.30 -0.20 X, m -0.10 0.00 Рис.24. Конфигурация магнитного поля в плазмоводе 30 0.10 На рис. 25 показано распределение величин магнитных полей вдоль оси плазмовода. Следует отметить, что изменение индукции магнитного поля в плазмоводе без изменения его топографии может быть реализовано лишь при пропорциональном изменении токов в электромагнитных катушках плазмовода и стабилизирующей и фокусирующей катушках электродугового источника. Рис.25. Распределение магнитных полей (продольного Bz и поперечного Br) вдоль оси плазмовода Результаты расчётов ионных траекторий Тi+2 для реальных распределений магнитных полей (см. рис. 24) представлены на рис. 26 (Вс ~0,05 Т) и рис. 27 (Вс ~ 0,07 Т). На этих рисунках приводятся несколько типичных траекторий ионов, огибающие ионного потока, распределение величины продольного магнитного поля вдоль оси системы, а также зависимость r0(r) для всех трубок тока, на которые при расчётах разбивался пучок. Здесь r0 – начальная координата частицы, имитирующая соответствующую трубку тока; r – текущая координата этой частицы. 31 Рис. 26. Огибающие потока (сплошные линии) и траектории отдельных ионов (пунктирные линии), 2а = 140 мм 32 z = L1 I / I 0 = 90.6 % r0 , m 0.08 -0.08 -0.06 -0.04 -0.02 0.04 0.04 0.02 0.02 0.00 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 -0.08 -0.06 - 0.04 - 0.02 r,m 0.00 0.00 - 0.04 -0.04 - 0.06 -0.06 0.04 0.04 0.02 0.02 -0.06 -0.08 0.08 0.02 0.04 0.06 z = L 1 + L2 I / I 0 = 49.6 % 0.08 0.06 -0.04 0.06 -0.08 0.06 -0.02 0.04 r,m r0 , m z = L 1 + 2/ 3 L 2 I / I 0 = 50.8 % 0.08 0.00 0.00 0.02 -0.02 - 0.08 - 0.02 I / I 0 = 59.4 % 0.06 r0 , m - 0.04 z = L 1 + 1/ 3 L 2 0.08 0.06 - 0.02 -0.06 r0 , m 0.08 r,m -0.06 -0.04 0.00 0.00 -0.02 -0.02 -0.04 -0.06 -0.08 Рис. 27. Зависимости r0 (r) (2а = 140 мм, Ua = 20 В 33 0.02 0.04 0.06 0.08 r,m Такое представление позволяет наглядно видеть, как перераспределяются радиальные координаты частиц при движении плазмы вдоль плазмовода. Зависимости r0 (r) приведены для сечений плазмовода с продольными координатами z1 = L1, z2 = L1 + 1/3 L2, z3 = L1 + 2/3 L2, z4 = L1 + L2 Сечение с продольной координатой z1 соответствует входу в криволинейную часть плазмовода, сечение с координатой z4 = L1 + L2 соответствует выходу из криволинейного участка плазмовода. Предполагается, что в нулевом сечении (z0 = 0) трубки тока равномерно распределены по координате r0. Из этих рисунков можно видеть одновременно начальные и текущие значения радиальных координат каждой частицы. Число частиц от сечения к сечению уменьшается, что связано с потерями частиц на стенках плазмовода. Величины коэффициентов токопрохождения для каждого сечения, т.е. процент частиц, дошедших до данного сечения, также приводятся на этих рисунках. Данные значения коэффициентов токопрохождения соответствуют апертуре плазмовода 140 мм, выбранной из конструктивных соображений, и величине потенциала на стенках плазмовода 20 В. Из рисунков видно, что приведенные варианты по итоговому токопрохождению мало отличаются друг от друга. Зависимости коэффициентов токопрохождения от продольной координаты вдоль оси плазмовода для различных значений потенциала, подаваемого на плазмовод, приведены на рис. 28. Видно, что при увеличении потенциала Ua до 50-60 В токопрохождение увеличивается и стремится к насыщению. Поэтому в конструкции плазмовода должна быть предусмотрена возможность подачи на его стенку потенциала величиной до 100 В. I I0 1,0 Ua = 60 B 50 B 40 B 30 B 0,5 0,0 0,0 20 B 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 z, м Рис. 28. Зависимости коэффициентов токопрохождения I/I0 от расстояния z вдоль оси плазмовода для разных Ua (L1 = 0,15 м) 34 2.2. Конструкция электромагнитной системы На основе проделанных расчётов и выбранной конструктивной схемы была разработана электромагнитная система для очистки плазмы конкретных вакуумно-дуговых источников от МФ. Принципиальный сборочный чертеж разработанной конструкции представлен на рис. 29. Рис. 29 Сборочный чертеж электромагнитной системы: 1 – магнитная катушка; 2 – быстроразъёмные соединения; 3 – плазмовод Конструкция состоит из отдельных сборочных секций, что позволяет выбрать для каждого конкретного случая оптимальный угол поворота тороидального плазмовода (30/60/90). Модули электромагнитной системы имеют принудительное водяное охлаждение и монтируются при помощи быстроразъёмных соединений. Внутри каждого модуля устанавливается 35 ребристый лайнер для уменьшения его прозрачности для рикошетирующих макрочастиц. На каждом модуле установлены разъёмы с выводами электромагнитных катушек, электропитание которых может осуществляться последовательно или параллельно в зависимости от выбора схемы включения. При максимальной потребляемой мощности 2,4 кВт электромагнитная система обеспечивает величину магнитного поля на оси 0,07 Т (при токе в катушках 5 А). Топография магнитного поля при этом сохраняется неизменной и обеспечивает требования, предъявляемые к плазмооптической системе, при любом пропорциональном уменьшении токов в катушках всех модулей и стабилизирующей и фокусирующей катушках электродугового источника. На рис. 30 приведены фотографии 30-, 60-, 90-градусного магнитного фильтра, имеющего следующие технические характеристики [47]: Рис. 30 Коэффициент прохождения плазменного потока ……………………………………… 0,5 Потребляемая мощность, кВт ……………. 2,4 Магнитное поле на оси системы, Гс .. 500-700 Средний радиус системы, м ……………… 0,5 Диаметр плазмовода, мм …………………..140 Количество электромагнитных катушек …... 7 Номинальный ток катушек, А …………3,5-5,0 На рис. 31 изображена исследовательская установка Института физики плазмы им. М. Планка (Германия) для осаждения различных оксидных покрытий (Al2O3, Er2O3 и др.), в составе которой используется подобный сепаратор, поставленный в 1998 г. 36 Рис. 31 2.3. Согласование электромагнитного фильтра с источником плазмы Вопросы согласования источника плазмы с электромагнитным фильтром имеют важное значение для минимизации эмиссии МФ. Для этого, вопервых, в источнике плазмы должна быть обеспечена устойчивая магнитная локализация катодных пятен на рабочей поверхности катода и минимизация разрядного тока. Во-вторых, для минимизации потерь при транспортировке плазменного потока генерация плазмы должна происходить вдоль оси фильтра, при этом поперечный размер генерирующей плазму поверхности (диаметр источника плазмы) должен быть минимальным. В-третьих, на выходе источника плазмы/входе в фильтр должны быть обеспечены условия минимизации потерь плазмы и устойчивости протекания вакуумного дугового разряда, которые, как правило, являются противоречивыми. Рассмотрим эти аспекты подробнее. Устойчивость горения вакуумной дуги характеризуется минимальным током её стабильного горения Iмин. При токе меньше Iмин разряд не может поддерживаться стационарно. В то же время доля капельной фазы в продуктах эрозии катода быстро растёт с увеличением разрядного тока, и для получения качественных покрытий необходима эксплуатация электродугового источника на минимально возможных разрядных токах. При использовании электродугового источника без магнитной стабилизации вакуумный дуговой разряд статически устойчив лишь при наличии на рабочей поверхности катода не менее двух КП. При перемещении одного из них в нерабочую зону и его погасании второе пятно делится на два и таким образом обеспечивается стационарность разряда. В этом случае Iмин = 2 Iкр. 37 Магнитная стабилизация вакуумной дуги включает в себя локализацию КП на рабочей поверхности катода при помощи магнитного поля и повышение устойчивости всего разряда в целом. Для локализации КП на поверхности катода создается магнитная ловушка, предотвращающая их уход за пределы рабочей зоны. В этом случае стационарное поддержание разряда возможно при наличии на рабочей поверхности катода лишь одного КП, что вдвое снижает величину Iмин, повышая устойчивость разряда и снижая долю капельной фазы в продуктах эрозии катода. Исследованиям и оптимизации топологии магнитного поля для эффективной стабилизации дугового вакуумного разряда посвящено значительное количество публикаций (например, [48 – 54]). Физические механизмы и критерии осуществления магнитной стабилизации вакуумно-дугового разряда достаточно подробно изложены в [55]. Для локализации КП на рабочей поверхности катода удобно использовать аксиально- симметричные магнитные поля, в которых “противоамперову” движению соответствует азимутальное вращение по замкнутой траектории, а движение в перпендикулярном направлении определяется градиентами тангенциальных компонентов собственного поля дуги и внешнего магнитного поля. Знание величин соотношения этих градиентов в зависимости от внешнего магнитного поля позволяет определять направление перемещения КП в магнитных полях произвольной величины и конфигурации, а также подбирать необходимую топографию магнитного поля для локализации КП на рабочей поверхности катодов в каждом конкретном случае. Пример упрощённой картины требуемой топологии магнитных силовых линий приведён на рис. 32. По этой картине можно определить профиль катода и его местоположение относительно катушки, зная, что угол пересечения силовых линий магнитного поля с боковой поверхностью катода должен быть близок к 45 и что катод должен быть максимально приближен к центру катушки (к области наиболее сильного магнитного поля). Рис. 32. 1 – катод; 2 – катушка На рис. 33 в качестве примера представлена зависимость угла , образованного пересечением магнитных силовых линий с выбранной из этих 38 соображений поверхностью немагнитного катода. Как видно, угол пересечения магнитных силовых линий с боковой поверхностью катода изменяется от 30 до 45, что вполне приемлемо. Рис. 33 Конструкция разработанного электродугового источника с локализацией катодных пятен на рабочей поверхности катода при помощи магнитного поля электромагнитной катушки, питающейся током вакуумного дугового разряда, и диаметром расходуемого катода 60 мм представлена на рис. 34 [56]. Рис. 34. Электродуговой источник с магнитной стабилизацией вакуумной дуги: 1 – испаряемый катод; 2–водоохлаждаемая стабилизирующая катушка; 3–электрический ввод поджигающего устройств; 4–керамическая вставка поджигающего устройства; 5–электростатический экран; 6–винты уплотнения; 7 – присоединительный фланец; 8 – клемма подачи напряжения вакуумной дуги; 9–клемма подачи напряжения поджигающего устройства; 10 – трубки водяного охлаждения; 11 – герметизирующеизолирующие прокладки; 12 – уплотнительная гайка Электромагнитная катушка включена последовательно с катодом и питается током самого дугового разряда. Вода, попадая во входной штуцер, охлаждает 39 вначале полость катода, затем электромагнитную катушку. Эксперименты проводились с катодом из титана, нихрома и алюминия. Эксперименты показали стабильность вакуумного дугового разряда и работоспособность электродугового источника со всеми используемыми материалами. Катодные пятна локализовались на вершине катода, и разряд горел устойчиво (практически без погасаний). По мере испарения рабочая поверхность катода принимала форму, перпендикулярную силовым линиям магнитного поля, а испарение материала происходило равномерно в течение всего времени выработки материала катода (около 40 часов непрерывной работы) (рис. 35). Рис.35 Фотографии Ti катода после 0,5 час. (слева) и после 30 часов непрерывного испарения(справа). Минимальные значения токов устойчивого горения дуги приведены в табл. 2. Таблица 2 Материал катода Титан Нихром Алюминий Разрядный ток, А 50 40 40 Организация идеальной для транспортировки плазменного потока магнитной топографии при соединении источника плазмы с электромагнитным фильтром (см. рис. 24), не является, однако, достаточным условием для обеспечения работоспособности системы. Дело в том, что магнитное поле в этом случае полностью изолирует генерируемые электроны от анода и, как следствие этого, вакуумная дуга не может устойчиво существовать. Устойчивое поддержание вакуумной дуги возможно при введении дополнительного анода (“А” на рис. 36) либо при организации анодного стока электронов обратным включением электромагнитных катушек фильтра и источника плазмы (рис. 37). Как один, так и другой способ увеличивает потери плазмы на входе в фильтр, второй, однако, представляется более простым и эффективным. 40 Рис. 36 3. Рис. 37 Исследование параметров системы “источник – сепаратор” Экспериментальное изучение эффективности транспортировки плазменного потока дугового источника с тремя типами катодов через электромагнитный сепаратор проводилось с использованием системы токовых коллекторов, устанавливаемой на выходе плазмовода (рис. 38). Увеличение магнитного поля и тока дуги монотонно повышало выходной ток ионов, так что величина системного коэффициента достигала значений около 4% при величине тока в катушках около 5 А, что соответствует величине поля порядка 700 Гс (рис. 39, 40). Токовые коллекторы Рис. 38 Зависимость выходного тока от напряжения на корпусе плазмовода имеет очевидный оптимум в районе 10-12 В (рис. 41). Пространственные распределения плотности ионного тока на выходе 90о сепаратора для источника с Ti катодом различных диаметров даны на рис.42 41 90o 1,8 1,8 Выходной ионный ток, А Выходной ионный ток, А 2,0 1,6 1,4 Катод - Ti d=20 мм 1,2 1,0 Катод - Ti d=80 мм 0,8 Катод - Al d=80 мм 0,6 0,4 0,2 0,0 60o Катод - Ti d=20 мм 1,6 1,4 1,2 Катод - Al d=80 мм 1,0 0,8 Катод - Ti d=80 мм 0,6 0,4 0,2 0 1 2 3 4 5 0 1 Ток через шесть катушек фильтра, А 2 3 4 5 Ток через четыре катушки фильтра, А Рис. 39 1,8 o 90 1,4 Катод - Ti d=20 мм 1,2 1,0 Катод - Ti Катод - Al 0,8 d=80 мм d=80 мм 0,6 0,4 0,2 Выходной ионный ток, А Выходной ионный ток, А 1,6 o 60 1,6 Катод - T i d=20 мм 1,4 1,2 Катод - Al 1,0 d=80 мм 0,8 0,6 Катод - T i d=80 мм 0,4 0,0 40 50 60 70 80 90 50 100 60 70 80 Ток дуги, А Ток дуги, А Рис. 40 42 90 100 Выходной ионный ток, А 1,6 90 o 1,4 1,2 Катод - Ti d=20 мм 1,0 К атод - Al d=80 м м 0,8 0,6 0,4 К атод - Ti d=80 м м 0,2 0 10 20 30 40 50 Напряжение на плазмоводе, В Выходной ионный ток, А 1,8 60o 1,6 Катод - Ti d=20 мм 1,4 1,2 Катод - Al d=80 мм 1,0 0,8 Катод - Ti 0,6 d=80 мм 0,4 0,2 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Напряжение на плазмоводе, В Рис. 41 d = 20 мм d = 80 мм Рис. 42 43 Использование сепаратора позволило в количество МФ на подложке (рис. 43). значительной мере снизить Рис. 43 Повышение требуемой степени очистки достигается, как правило, усложнением конструкции фильтра и снижением его пропускной способности по отношению к полезной (ионной) составляющей фильтруемого потока. Поэтому оптимальное сочетание использования бесфильтровых методов снижения содержания МФ в покрытиях и при необходимости фильтров МФ позволяет максимально удовлетворить требованиям к качеству покрытий в той или иной области их использования. 4. Исследование работы дуговых источников с графитовым катодом Важной особенностью катодно-дуговых источников является доказанная возможность использования широкого класса материалов для выполнения катодных электродов. Тем не менее возможность эффективного использования таких катодов связывается с необходимостью изучения особенностей поведения разряда в каждом конкретном случае, особенно, имея в виду, необходимость минимизации содержания МФ в разряде. Особым случаем является работа с графитовыми катодами. 44 Графитовые катоды в электродуговых источниках широко используются в качестве плазмообразующего материала для получения алмазоподобных покрытий, фуллеренсодержащих материалов, углеродных нанопорошков (см., например, [57-60] и др.) и других углеродных материалов. Структура осаждаемых углеродных покрытий зависит как от режима работы источника, так и от условий осаждения: предварительной подготовки поверхности осаждения, температуры образца, электрического потенциала на образце и других параметров. Использование магнитного управления вакуумной дугой на катоде из графита имеет особенности, главная из которых – очень медленное перемещение катодных пятен по поверхности катода. Предметом изучения являлось поведение прикатодной плазмы вакуумной дуги при использовании различных графитовых катодов и вариации рабочего давления с целью минимизации рабочей величины тока разряда. Эксперименты проводились на установке “Плазматех”. Использовались два типа электродуговых источников – источник с независимыми стабилизирующей и фокусирующей электромагнитными катушками (рис. 44 [47]) и источник со стабилизирующей электромагнитной катушкой, питающейся током вакуумной дуги (рис. 34). В качестве материала катода использовались две марки графита различной плотности – МГП-6 ( = 1,8 г/см3) и УПВ-1 ( = 2,2 г/см3). Эксперименты проводились в среде аргона при давлении от 10-3 до 10-6 Тор. При инициации дуги на графитовом катоде низкой плотности (электродуговой источник рис. 44) в условиях высокого вакуума (р ~ 10-6 Тор) катодное пятно, образующееся в окрестности поджигающего устройства, медленно (V ~ 2 3 см/с) перемещалось по боковой поверхности катода по винтовой траектории и достигало вершины катода за время t = 1015 с. В дальнейшем КП удерживалось при помощи магнитного поля стабилизирующей катушки на торце катода, довольно равномерно распыляя графит. Однако перемещение катодного пятна на торце катода проходило с ещё более медленной скоростью, периодически наблюдались остановки КП на время до 60 с. Важно, что распространение плазмы из катодного пятна при этом происходило не изотропно, как в случае металлических катодов, а с ярко выраженным факелом (с телесным углом ~ 35). Возможно, это связано с пористостью материала катода. При отсутствии фокусировки плазменного потока (выключенной фокусирующей катушке) и остановке катодного пятна плазменный факел привязывался к локальной области на аноде электродугового источника, прожигая его и приводя к аварийной ситуации. Использование фокусирующей катушки позволяло вывести плазменный факел (и привязку тока) за пределы анода электродугового источника и достигнуть стабильного протекания вакуумного дугового разряда на графитовом катоде при токах разряда от 35 А. В процессе горения дуги напряжение на разряде колебалось от 25 до 45 В, что связано с перемещением плазменного факела при движении КП. 45 Рис. 44. Электродуговой источник с независимыми стабилизирующей и фокусирующей электромагнитными катушками Увеличение давления (напуск аргона) несколько повышало подвижность катодных пятен (примерно вдвое), однако наличие узконаправленного плазменного факела сохранялось. В экспериментах с графитовым катодом высокой плотности наблюдалось увеличение подвижности катодных пятен в два-три раза, в остальном протекание вакуумного дугового разряда было подобно экспериментам с графитом с низкой плотностью. Следует отметить трудности инициации вакуумной дуги на малых токах при высоком вакууме. Так, при давлении 10-5 10-6 Тор надёжная инициация дуги осуществлялась лишь при токах I > 90 А, а инициация дуги на малых токах была возможна при увеличении давления до 2 10-3 Тор. Эксперименты со второй моделью электродугового источника (рис. 34) показали в целом аналогичное поведение катодных пятен и плазмы вакуумной дуги, однако эта модель более удобна для работы с графитовым катодом. В этом случае анодом являются только стенки вакуумной камеры и привязка плазменного факела к элементам электродугового источника исключается. 46 5. Примеры исследовательских и промышленных установок с использованием электродуговых источников и электромагнитных фильтров Установка “Плазматех” [47] с использованием электромагнитной фильтрации плазменных потоков (рис. 45) предназначена для отработки новых ионно-плазменных технологий, а также для оказания услуг по ионному азотированию и нанесению различных функциональных (износостойких, антикоррозионных, термостойких, защитных, антиэмиссионных, барьерных) и декоративных покрытий. Подобные свойства обеспечиваются ионным азотированием поверхности, а также нанесением покрытий металлов и их карбидов, нитридов либо оксидов. Установка позволяет реализовать процессы ионной и плазменной обработки поверхности материалов в различных комбинациях. Состав и основные технические характеристики систем: водоохлаждаемая вакуумная камера объёмом 1 м3; система вакуумной откачки, обеспечивающая фоновое давление 6,7 10-4 Па; система внутрикамерного нагрева образцов; четырёхканальная система газонапуска и поддержания давления технологических газов; система ионной обработки образцов (в тлеющем разряде, в плазме вакуумной дуги); система плазменного осаждения покрытий (с использованием электродуговых, магнетронных источников плазмы и устройства фильтрации плазменных потоков от макрофракций). Рис. 45 47 Двухкамерная вакуумно-дуговая установка “Декор” (рис. 46) предназначена для промышленного нанесения износостойких, антикоррозионных, термостойких, защитных и декоративных покрытий с широкой цветовой гаммой (рис. 47). Возможно нанесение покрытий из любых металлов и их нитридных, оксидных и карбидных соединений. Состав и основные технические характеристики систем: Максимальная потребляемая мощность, кВт ………….100 Фоновое давление, Па …………………………………. 6,7 10-4 Мощность внутрикамерного нагрева, кВт ……………….40 Источник ионной очистки ток, мА………………………………150 напряжение, кВ..………………………5 Электродуговой источник ток, А………………………………….60 напряжение, В………..……………….30 Максимальный расход воды, м3/ч…..………………………..3 Рис. 46 Рис. 47 48 На рис. 48 представлена промышленная установка (компания NanoShield, Таиланд), укомплектованная тремя электродуговыми источниками НИИЭФА им. Д.В. Ефремова для нанесения наноструктурированных износостойких покрытий (AlTiN, AlCrTiN и др.) на режущий инструмент. Использование этих электродуговых источников позволило компании значительно улучшить качество наносимых покрытий (увеличить микротвёрдость и адгезию) и заметно увеличить объём реализации продукции в Японии. Рис. 48 Крупномасштабная вакуумно-дуговая установка ВДНУ (детальные параметры установки приведены в [59]), введённая в эксплуатацию в 2004 г. в Ланчжоуском институте физики Китайской аэрокосмической корпорации и 49 содержащая 11 электродуговых источников, предназначена для нанесения функциональных покрытий на элементы космической техники (рис. 49). На установке отработаны технологии нанесения износостойких и защитных покрытий на крупномасштабные элементы космической техники (различного размера трубы и листы) и металлизации спутниковых антенн. Рис. 49 Заключение В работе приведены основные результаты многолетних работ, проводящихся в НИИЭФА им. Д.В. Ефремова, по созданию вакуумнодуговой техники для нанесения различных функциональных покрытий в вакууме. Разработанная техника была востребованной в 90-х годах прошлого века и начале двухтысячных годов и поставлялась как в научные центры, так и в промышленные компании ведущих стран мира (США, Англия, Германия, Китай и др.). В настоящее время в связи с интенсивными разработками нового поколения покрытий для модификации поверхностных свойств материалов (многослойных наноструктур и нанокомпозитов) у этой техники появляются новые перспективы и возможности. Как показывают первые экспериментальные работы, проведённые в самое последнее время как в России, так и за рубежом, синтез многослойных наноструктур и нанокомпозитов высокой чистоты может быть коммерчески эффективно реализован с помощью вакуумно-дуговой техники. Более того, адаптация этой техники к реализации новых технологий легко осуществима. В связи с этим представляется, что разработанная в НИИЭФА конкурентоспособная 50 вакуумно-дуговая техника, представленная в данной работе, может быть эффективно использована как в лабораторной практике, так и в коммерческих целях. Благодарность Авторы признательны Б.А. Китаеву за помощь в проведении расчётов магнитных полей, Б.В. Люблину за консультации и помощь в проведении измерений плотности ионных токов в потоках металлической и углеродной плазмы, а также Л.В. Филипповой за подготовку материалов к публикации. 51 Список литературы Аксёнов И.И., Падалка В.Г., Репалов Н.С., Хороших В.М. // Физика плазмы 1980. Т. 6, № 2. С. 312-318. 2. Аксёнов И.И., Хороших В.М. Потоки частиц и массоперенос в вакуумной дуге // Обзор. М.: «ЦНИИатоминформ», 1984, 57 с. 3. Аксёнов И.И.,. Падалка В.Г. Формирование потоков металлической плазмы // Обзор. М.: «ЦНИИатоминформ», 1984, 83 с. А.с. СССР № 1708133 /И.И. Аксёнов, В. Потапенко, A. Тимошенко, В.M. Хороших. 27.03.1989. 4. Aksenov I.I., Belokhvostikov A.N., Padalka V.G., Repalov N.S., Khoroshikh V.M. Plasma flux motion in a toroidal plasma guide // Plasma Phys. Control Fus. 1986. V. 28. P. 761. 5. Белоус В.А., Хороших В.М. Динамика плазмы вакуумной дуги в магнитном поле и системы формирования плазменных потоков // ФИП. 2005. Т. 3, № 1-2. С. 108-126. 6. Boxman R.L. and Goldsmith S. Macroparticle contamination in cathodic arc coatings: generation, transport and control // Surf. Coat. Technol. 1992. V. 52. P. 39-50. 7. Anders A. Approaches to rid cathodic arc plasma of macro- and nanoparticles: a review // Surf. Coat. Technol. 1999. V. 120-121. P. 319330. 8. Anders А. Metal plasma immersion ion implantation and deposition: a review // Science & Coatings Technol. 1997. V. 93. P. 158-167. 9. Хороших В.М. I. Эрозия катода и расход массы катодного материала в стационарной дуге низкого давления // ФИП. 2005. Т. 2, № 4. С. 184-199. 10. Хороших В.М. II. Капельная фаза эрозии катода стационарной вакуумной дуги // ФИП. 2005. Т. 2, № 4. С. 200-213. 11. Хороших В.М. Стационарная вакуумная дуга в технологических системах для обработки поверхностей // ФИП. 2003. Т. 1, № 1. С. 1926. 12. Anders A. The fractal nature of vacuum arc cathode spots // IEEE Trans. Plasma Sci. 2005. V. 33, No. 5. P. 1456-1464. 13. Othon R. Monteiro and Anders A. Vacuum-arc generated macroparticles in the nanometer range // IEEE Trans. Plasma Sci. 1999. V. 27, No. 4. P. 1030-1033. 14. Liu Y.H. et al. // Surf. Coat. Technol. 2005. 200. P. 2243-2248. 15. Schulke T. and Anders A. Velocity distribution of carbon macroparticles generated by pulsed vacuum arcs // Plasma Sources Sci. Technol. 1999. 8. P. 567. 1. 52 16. Хороших В.М., Холомеев М.Г. Пространственное распределение потоков частиц в стационарном дуговом разряде низкого давления // Физическая Инженерия Поверхности (ФИП). 2004. Т 2, № 1-2. 17. Аnders A. Cathodic Arcs, Springer. 2008. P. 291-292. 18. Белоус В.А., Лунев В.М., Павлов В.С. Влияние параметров импульсной работы вакуумно-дугового испарителя на концентрацию капель в формируемых плёнках // ВАНТ, Серия: Вакуум, чистые материалы, сверхпроводники. 2002. 12. №1. С.172-174. 19. Олеванов М.А и др. Скорость коагуляции пылевых частиц в низкотемпературной плазме // ЖТФ. 2003. Т. 73, Вып. 10. С. 51. 20. Beilis I.I., Keidar M. et al. // IEEE Trans. Plasma Sci. 1997. V. 25. P. 346352. 21. Аксёнов Д.С., Аксёнов И.И., Стрельницкий В.Е. Подавление эмиссии макрочастиц в вакуумно-дуговых источниках плазмы // Cб. ВАНТ. Сер. Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. 2007. № 6. С. 106-115. 22. Coll B.F., Sanders B.M. Design of vacuum arc-based sources // Surf. Coat. Technol. 1996. V. 81. P. 42-51. 23. Yukimira K., Masamune S. Shunting arc plasma generation and ion extraction // Surf. Coat. Technol. 2002. V. 156. P. 31-37. 24. www.platit.com 25. Aksenov I.I. // Proc. of the 4th Int. Symp. “Vac. Techn. and Equip.”, Kharkov, Ukraine, 2001. P. 139. 26. Karpov D.A. Cathodic arc sources and macroparticle filtering // Surf. Coat. Technol. 1997. V. 96. P. 22-33. 27. Boxman R.L., Zhitomirsky V. et al. Recent progress in filtered vacuum arc deposition // Surf. Coat. Technol. 1996. V. 86-87. P. 243-253. 28. US Patent N 5.317.235 / J.R. Treglio. 1994. May 31. 29. Аксенов И.И, Вакула С.И., Падалка В.Г., Стрельницкий В.Е, Хороших В.М. // ЖТФ. 1980. Т. 50, № 9. С. 2000. 30. Морозов А.И. // Доклады Академии Наук. 1965. 163. С.1363. 31. Gray E.W., Pharney J.R. Electrode erosion by particle ejection in lowcurrent arcs // J. Appl. Phys. 1974. V. 45, No. 2. P. 667-671. 32. US Patent N 5.840.163 / R.P. Welty. 1998. Nov. 24. 33. Bolt H., Bondarchuk E.N., Bruckner J., Karpov D.A., Koch F., Kuznetsov V.S. Filtered arc source for coatings and implantations technologies: modeling, design and experiments // Abstracts of Sixth International Conference on Plasma Surface Engineering, Garmisch-Partenkirchen, September 14-18. 1998. P. 94. 34. Карпов Д.А. Плазменные технологии нанесения покрытий // Новые промышленные технологии. 2003. Вып. 1. С. 38-41. 35. Schulke T., Anders A., Siemroth P. // IEEE Trans. Plasma Sci. 1997. V. 25. P. 660. 53 36. Anders A // Surf. Coat. Technol. 1998. V. 93. P.158. 37. US Patent N 5.997.705 / R.P. Welty. 1999. Dec. 7. 38. Petereit B., Siemroth P., Schneider H.-H., Hilgers H. // Surf. Coat. Technol. 2003. V. 174-175. P. 648-650. 39. Kuhn M., Meja P. and Richter F. // Diamond and Related Materials. 1993. V. 2. P. 1350. 40. Bilek M.M, Brown I.G. // Rev. Sci. Instrum. 1998. V .69. P. 3353. 41. Shi X., Flynn D.Y., Tay B.K, Tan H.S. Int. Application under PCT N WO 96/26531; Int. Application under NPCT/GB 96/00389. 42. Canadian Patent 1176599 / Aksenov I.I., Padalka V.G., Khoroshikh V.M. 1982. March 31. 43. Абрамов И.С., Быстров Ю.А., Верещагин Д.В., Лисенков А.А., Шаро нов В.Н. Вакуумно-дуговое устройство. Патент РФ № 2039849. 1995. 44. Лунев В.М., Овчаренко В.Д., Хороших В.М. // ЖТФ. 1977. Т. 47, № 7. С. 1486-1495. 45. Аксёнов И.И., Брень В.Г., Коновалов И.И. и др. // ТВТ. 1969. Т. 21. С. 646-651. 46. Davis W.D. and Miller N.C. // J. Appl. Phys. 1969. 40. P. 2212-2221. 47. Карпов Д.А., Литуновский В.Н. Вакуумно-дуговая техника для технологий синтеза нанопокрытий // Конференция “НАНОТЕХНОЛОГИИ – ПРОИЗВОДСТВУ-2007”, Cб. Трудов, C. 153-160. 48. Wroe H. Stabilization of low pressure dc arc discharge // US Patent N 2.972.695. 1961. 49. Аксёнов И.И., Андреев А.А. О движении катодного пятна вакуумной дуги в неоднородном магнитном поле // Письма в ЖТФ. 1977. Т. 3. С. 1272. 50. Саблев Л.П. и др. Электродуговой испаритель металлов с магнитным удержанием катодного пятна // ПТЭ. 1976. № 4. С. 247-249. 51. Карпов Д.А. О движении катодных пятен вакуумной дуги в неоднородном магнитном поле // Сб. ВАНТ. Сер. Электрофизическая аппаратура, вып.19. М.: Энергоиздат, 1981, С. 46. 52. Гуревич Л.С., Карпов Д.А., Потехин С.Л., Саксаганский Г.Л. Поведение катодных пятен вакуумной дуги в постоянных внешних магнитных полях // Препринт НИИЭФА № А-0569, Л., 1982. 53. Карпов Д.А., Потехин С.Л. Способы магнитной локализации катодных пятен вакуумной дуги и конструкции электродуговых испарителей с магнитной стабилизацией // Препринт НИИЭФА № А0588, Л., 1982. 54. Аксёнов Д.С., Аксёнов И.И., Белоус В.А. и др. Катоды из ферромагнетиков в вакуумно-дуговых источниках плазмы // Сб. 54 ВАНТ Сер. Физика радиационных повреждений и радиационное материаловедение. 2009. Вып. 2. С. 158-163. 55. Карпов Д.А., Саксаганский Г.Л. Плазменные источники геттерных плёнок с магнитной стабилизацией // Сб. ВАНТ. Сер. Общая и ядерная физика. 1986. Вып. 1(5). С. 24-39. 56. Karpov D.A., Nazikov. S.N. Multicomponent Electric-Arc Source of Metallic Plasma // Plasma Devices and Operations. 1991. V. 1, No. 2. P. 239-246. 57. Hauert R. An overview on the tribological behaviour of diamond-like carbon in technical and medical applications// Tribology Int. 2004. 37. P. 991-1003. 58. Шпилевский М.Э. и др. Фуллерены и фуллерено-подобные структуры – основа перспективных материалов // Инженернофизический журнал. 2001. Т. 74. Вып. 6. 59. Карпов Д.А., Литуновский В.Н. Многослойные наноструктуры и нанокомпозиты – новое поколение покрытий для модификации поверхностных свойств материалов // Обзор О-103. СПб, ФГУП “НИИЭФА им. Д.В. Ефремова”. 2008. 60. Карпов Д.А., Литуновский В.Н. Наноматериалы // Обзор О-102. СПб, ФГУП “НИИЭФА им. Д.В. Ефремова”. 2007. 55 Дмитрий Алексеевич Карпов Эдуард Николаевич Бондарчук Владимир Сергеевич Кузнецов Владимир Николаевич Литуновский СНИЖЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАКРОФРАКЦИЙ В ВАКУУМНО-ДУГОВОМ ОСАЖДЕНИИ ПОКРЫТИЙ Редактор В.Л. Гусева Заказ № 178/93 Офсетная печать. Уч.-изд. л. 3,5 Подписано к печати 11.12.2009 Формат 60x90/16 Тираж 80 экз. Индекс 4696 Отпечатано в ФГУП “НИИЭФА им. Д.В. Ефремова” View publication stats
