《航空材料与技术》，№S1 (43) 2016 Е.И.拉祖瓦耶夫，М.В.布布诺夫，М.М.巴克拉泽，С.А.西多洛夫 俄罗斯航材院 颗粒化热强镍基合金的热等静压和变形 给出了粉末（颗粒）冶金法由热强难变形镍基异相合金制造燃气涡轮发动机盘和其它零件的工艺过程 发展和应用的信息。 讨论了不同工艺因素对由颗粒化国产和进口合金制造的制品的组织形成和工艺及服役性能的影响。表 明，组织对热等静压法致密的制品会产生决定性的影响。 作者所完成的对由ЭП741НП合金颗粒制造的毛坯质量研究的结果，证明了应用包括热等静压及后续 热塑性变形在内的综合工艺的合理性，其可保证制品的服役特性水平和稳定性的提高。 关键词:热强镍基合金，颗粒，工艺过程，热等静压，热塑性变形，燃气涡轮发动机盘。 引言 本工作是在《到2030年期间材料及其加工工艺发展战略方向》之实现综合科学方向10.2.《新一代异相 难变形热强合金空气中等温变形》框架内完成的[1]。 以达到更高服役性能为目的的热强镍基合金化学和相成分的复杂化，在采用传统工艺由这样的复合材 料制造盘和其它零件的变形毛坯时引起了极大困难[2]。 在接近固相线的温度下仍能保持热稳定性的强化相弥散粒子在组织中的大量存在，会引起合金工艺塑 性的急剧下降。在用于新一代燃气涡轮发动机盘的合金组织中，基本强化相的含量为50–60% [3]。γ-相的 高熔解温度，极大地限制了单质固溶体状态的合金的变形温度区间—特别是在变形毛坯与加热不足工具相 接触的条件下。这种条件下，γ-相弥散粒子从饱和固溶体中的析出，会引起合金的脆化，提高对变形速度 的敏感性[4]。高和复杂程度合金化的合金，它的形成偏析非单质的趋向，限制了炼制出直径大于350–400 mm的无缺陷铸锭的可能性，这使得大尺寸盘的制作过程更加困难。 开发由异相难变形合金制造难热变形盘和其它零件毛坯的新型高效工艺的动因，是曾发生的困难。在 开发这些工艺中取得的重要成果，是开发出能保证形成具有最佳γ-相粒子形貌的、规定细晶粒组织的合金 热机械处理过程，该细晶组织在异相状态下的变形中表现出很高的工艺塑性和的超塑性[5, 6]。 这一工艺过程首先在由ЖС6-КП合金制造燃气涡轮发动机变形叶片中得到实际应用，该合金在化学和 相成分上类似于铸造合金。在由ЭП741,ЭП742, ЭП975, ЭК79和 ЭК151合金制造盘件中，新工艺得到进一 步发展和工业化应用[7, 8]。 能够调整工作行程速度的专用压机和对模锻工装的高温加热，保证了在最佳温度-速度和变形参数的 等温条件下，按照给定的程序实现变形工艺过程[9] (图1)。一系列国外公司的类似开发都是人所共知的 [10]。 图1.工作行程可调的吨位1600tf的专用液压机 国内外由难变形镍基合金制造盘的实践中，另一个得到积极发展的方向，是应用粉末（颗粒）冶金工 艺过程。过程的基础，是将呈现为微铸锭的粒子（颗粒）固相连接（致密）。作为致密的主要方法应用的 是热等静压。 与粗大铸锭不同的是，熔融金属的有限体积和冷却的高速度，可以保证在颗粒中形成单质细晶粒组 织，并且没有偏析非单质性。这允许制造出具有化学成分和晶粒尺寸均匀的组织的大尺寸和复杂形状的 盘。热等静压致密过程中，铸造组织向再结晶组织的转化，决定于温度，压力和带压保持的时间。为致密 颗粒而应用在形状和尺寸上最大限度接近最终产品的型壳（包套），允许制造出复杂形状零件的经济型毛 坯。但是，在确定包套的形状和尺寸时，必须考虑到热等静压过程中在每个结构元件中颗粒的压缩（收 缩）量。为了达到毛坯的高精度，还可以在锻具中应用校准（措施），其在排除形状和尺寸缺陷的同时， 还可促进零件特性的提高。 应用热等静压的一个重要特点，是由于压力焊接或应用可熔填料而得到不可拆卸连接，使由不同化学 成分颗粒制造带有结构元件的产品成为可能。 从上个世纪70年代开始，由颗粒化热强镍基合金制造的盘和其它零件，在国内外燃气涡轮发动机上得 到了广泛的应用。 现状 1971年，Pratt & Whitney公司在F-100-PW发动机上应用了由IN100颗粒化合金制造的盘，而在1977年 —在JT8D发动机上应用了由 Astroloy合金制造的盘[11–14]。 1978年，General Electric公司将利用热等静压制造的Rene 95颗粒化合金盘用在了F101 和 Т-700发动 机上[15, 16],而采用热等静压后变形工艺制造的-- F404 和 CFM 56-3发动机上[17]。 从1979年开始，由颗粒化合金制造的盘有两个应用方案：热等静压后和后续的热塑变形[12]。根据文 献[18,19]作者的数据，国外公司的~90%用于燃气涡轮发动机的盘的制造过程，都包括了对热等静压后经 过压制(挤压)的毛坯进行等温模锻。文献[19–23]的作者指出，采用热等静压后无后续变形工艺制造的颗粒 化合金盘，其应用受到极大限制。 于1980年开展的对General Electric公司产F404发动机上的由Rene 95合金盘提前破坏的原因的研究结 果，证明了热等静压后后续变形的必要性[24]。文献[11, 17, 24]中显示了采用热等静压并后续变形工艺制 造的盘的较高应用特性。同时还建议，将颗粒的尺寸限制为100 μm ，取代250 μm。 国外公司所采用的由颗粒化镍基合金制造盘的基础工艺过程，包括对热等静压致密的毛坯的压制（挤 压）工序和最终模锻[20–22]。热等静压致密的Ø427 mm毛坯被压制成直径165–230 mm的棒材。定尺毛坯 的后续模锻，是在等温条件下或加热至低于毛坯温度200–400°С的热锻具中，应用液压机实现的[25]。超 细晶粒组织允许实现合金的超塑性变形[10, 20, 26]。 在开发颗粒工艺的过程中，发现了一系列工艺因素对制品质量的影响。已证明，与温度，压力和带压 保持时间一样，对扩散过程的发展，进而对颗粒间连接的强度和产品组织形成产生重大影响的，还有颗粒 的表面状态和尺寸，以及是否存在非金属杂质，等等。 颗粒制造过程中，总是伴有非金属夹杂的污染；该夹杂是以在致密过程中能够障碍颗粒间接触的炉 渣 、升华物、氧化物和陶瓷粒子形式存在的。饱和气体和氧化膜的存在，也会促进组织中非金属夹杂含 量的升高，在热等静压和后续的变形和热处理工序中使扩散过程变得困难。 热等静压工艺制造的制品的组织中孤立颗粒的存在，是这些夹杂的障碍效应所致。文献[27]中表明， 孤立颗粒的数量，首先是由碳化物的数量决定的，因此，必须限制可颗粒化合金中碳的含量。 在颗粒遗传边界碳化物网络的形成，会引发冲击韧性和其它特性的降低。热等静压工艺制造的产品的 最大缺陷，是存在着晶粒内气孔，其会导致产品中分散气孔的形成。 热等静压过程的特点，是在颗粒内剪切变形量值和晶粒间滑动量值极其有限条件下施加液静压力来实 现颗粒致密的。与材料变形阻力相等的热等静压时的压力，在继续保持过程中经塑性型壳（包套）传导。 这时，气孔的压缩和关闭，基本上是依据蠕变机制发生的。这样的工艺路线能保证颗粒接触表面的压缩和 接近，促进扩散过程的激活。 然而，对剪切变形的限制和颗粒间滑动的缺乏，排除了接触表面的强烈更新、更加完全去除气孔的可 能性，降低了晶粒边界扩散和动态再结晶过程的效果。压制是热等静压致密的低塑性毛坯较为有效的变形 过程，其可保证达到较大变形率(达 70–80%)，并具有剪切机制优势，形成规定的细晶粒组织，后者在后 续的等温模锻时表现出超塑性(δ=600–800%)。 与此同时，由热等静压致密的毛坯应用顶锻和体积模锻工序制造变形制品—如，大尺寸盘--的过程， 具有很大的实践意义。 表1. 美国主要公司用于由镍基合金生产盘的真空-模锻设备的性能 影响该工艺过程应用的主要原因，是利用热等静压密实后，金属的工艺塑性低，其原因是存在微气 孔，晶粒间的连接弱，以及变形过程中在晶粒边界有γ-相细晶粒子析出。文献[28–31]的作者指出，在 1000–1150°С期间内的顶锻试验中，经热等静压致密的牌号ЭП741П, ЭП741НП, ЭП962П 和 ЭП975П合金 的工艺塑性较低。顶锻过程中，内部气孔的发展始于变形的早期，达到15%和更多时，尤其是变形达到 15–20%以上的情况下[30, 31]。 由按照铸锭工艺制取的低塑性异相镍基合金制造盘和其它零件变形毛坯的经验表明，经过热机械处 理，这样的合金的工艺塑性是可以提高的；热机械处理可以保证具有 γ-相粒子最佳形貌的细晶粒组织的 形成。因此，本工作的目的，是开发可保证在变形中表现出足够高塑性和排除缺陷(气孔和裂纹)发展的热 等静压致密毛坯的热机械处理工艺过程。 材料和方法 本工作中应用了经热等静压致密的ЭП741НП合金毛坯；合金含有54.3%的完全溶解温度 Тп.р =1185°С的γ-相。Ø125×135 mm毛坯的致密是在气压机中，温度1194–1203°С 和压力 142 MPа条件 下，厚度7 mm的钢质型壳中完成的。用于致密的是尺寸140 μm和≤100 μm的颗粒。经过不同温度-时间参 数和冷却速度的退火，在致密毛坯中形成了不同类型的组织。 试样的顶锻和拉伸试验是在1000–1200°С温度区间的等温条件下完成的。以从30±2和达52%试样高度 的变形率，在MTS 810-500试验机上以10-1 с-1速度完成，拉伸试验--1231У型试验机，变形速度2,8 mm/min。平面锻锤上的毛坯顶锻是在6.3 МН (630 tf)液压机上进行的，模型盘的模锻--16 МН (1600 tf)压 机，工作行程速度2 mm/s，锻锤和锻模加热至950–975°С。 结果 研究的结果表明，1200±10°С下，6h，空冷状态的均质退火，几乎不能改变热等静压处理形成的组 织。考虑到ЭП741НП合金相和组织转变临界温度的退火，看来是最有效的。这种退火包括：以不大于 80°С/h的速度加热至950°С，保持1h →以不大于80°С/h的速度加热至1200±10°С，保持6h→以不大于15°C/h 的速度炉冷至1130±10°С，保持4h→以不大于30°C/h的速度炉冷至900–1000°C，保持1h→空冷[32]。退火 可确保形成晶粒尺寸不超过10 μm的细晶粒组织，并确保晶粒内尺寸2.75 μm的和晶界处尺寸5.76 μm的γ′相 弥散粒子的凝聚（图 1）。顶锻试验时，具有这种组织的试样实现了变形，没有发生断裂和形成内部气 孔。ЭП741НП合金在1075–1125°С温度区间内的变形，伴随有动态再结晶，其可促进超弥散组织的形成， 后者可保证最佳温度-速度参数下、等温条件下的超塑性变形。 没做退火的、经热等静压致密的毛坯试样的顶锻，伴随有在热等静压过程中再结晶的晶粒边界处的气 孔形成—特别是在强金属流区域中（锻造十字区）会形成裂纹，这说明热等静压后晶界的强度低。 拉伸试验中，经热等静压致密的毛坯试样在1000–1150°С区间内断裂，延长和收缩˂1%。在上述温度 区间按照最佳状态退火后的试样，以延长9%和收缩11%实现了变形 (图2)。温度在1000–1150°С区间内提 高不会对塑性产生影响，这是硼相对晶粒边界强化的结果，ЭП741НП合金中该相的熔解温度高于 1200°С。在温度高于γʹ-相完全溶解温度时，塑性略有增大。按照最佳方案退火后毛坯的顶锻和模型盘的模 锻在1130°С下进行， 加热使变形达30%，总变形率达63% (图3)。1130°С下的变形伴随有动态再结晶，并 保持具有尺寸为10 μm晶粒的弥散组织，不管原始颗粒的尺寸如何。在放大达1000倍时，顶锻变形的毛坯 和模锻件组织中没观察到气孔存在。 图2.具有不同类型组织的ЭП741НП合金拉伸试验时，温度对特性的影响：■ –热等静压致密的；● –热 等静压+退火致密的 图3.采用顶锻(а)和模锻(б)工艺制造的热等静压致密和按照最佳方案退火的ЭП741НП颗粒化合金盘 Механические свойства дисков, изготовленных осадкой и штаMPовкой из заготовок, коMPак тированных ГИП, после окончательной термической обработки значительно превышают требования ТУ, установленные для дисков из гранулированного сплава ЭП741НП, изготавливаемых ГИП без последующей деформации (表 2). 由热等静压致密的毛坯采用顶锻和模锻制造的盘的力学特性，在最终热处理后大大超过技术条件的要求； 该要求是针对由热等静压致密的、没进行后续变形的ЭП741НП颗粒化合金制造的盘提出的(表 2)。 表2 按照热等静压+变形工艺路线制造的ЭП741НП合金盘的力学特性 *加热至1200±10°С,空冷+870±10°С、2h时效，空冷。 **加热至900°С,保持0.5h，以80°С/h速度再加热至1180±10°С，保持4h，空冷+750±10°С下、24h时效，空冷 +800°С下、24h时效，空冷。 按照技术条件热处理后，原始颗粒尺寸140 μm毛坯中的晶粒尺寸扩大到105μm，而尺寸≤100 μm颗粒 毛坯中的晶粒--95 μm，这是热等静压致密的并经热处理的毛坯中晶粒尺寸的2倍（60 μm） 最终热处理并为淬火而加热至低于Тп.рγ温度后，由尺寸140 μm颗粒和尺寸≤100 μm颗粒合金制取的毛 坯中 ，晶粒尺寸分别从10 扩大到 45 μm和48 μm(图4)。 图4.低于Тп.рγ'温度下的热处理后毛坯的微观组织 颗粒原始尺寸140 μm的盘试样表现出更高的持久强度，而颗粒尺寸≤100 mm的毛坯，650°С下、试验基 准5·103 和 104周次时，平滑试样的抗低周疲劳的性能最高(图5)。 图5.低于Тп.рγ'温度下的热处理并淬火后，热等静压+变形制造的ЭП741НП合金小尺寸盘坯的颗粒尺寸 ≤100 (1) 和 140 μm (2)平滑试样650°С下的低周疲劳抗力 讨论与结论 采用热等静压的颗粒固相连接过程，使由热强镍基合金复合物制造产品（盘和其它零件）成为可能， 在采用铸锭工艺和传统压力加工制造这些产品是非常困难的。 对由颗粒化热强镍基合金盘的大量研究和应用的经验证明，热等静压致密的毛坯的后续热塑性变形， 能够提高服役特性的水平和稳定性，同时具有剪切机制优势-主要是压制手段。 热等静压密实的毛坯的剪切变形，可保证颗粒接触表面的更新和强烈的颗粒间滑动，这可促进扩散过 程和压力焊接过程的激活，提高晶粒边界的强度，减少气孔量。 开发出了经热等静压密实的毛坯的热处理工艺过程，其可保证具有最佳γ'-相粒子形貌的细晶粒组织的 形成；细晶粒组织允许以顶锻和模锻方法变形，并避免内气孔的发展和裂纹形成。顶锻经热等静压致密 毛坯 ，与由压制棒材制造的定尺毛坯相比，极大地简化了大型制品的制造过程。 参考文献 1. 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