Межлабораторные сличения при оценке качества измерений

ОЦЕНКА КАЧЕСТВА
ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ МЕЖЛАБОРАТОРНЫХ
СЛИЧЕНИЯХ
И.Т. Губин, А.П. Чирков, В.И. Шаруев
Важным направлением деятельности по обеспечению единства измерений в стране является
поверка средств измерений (СИ). Основная цель поверки заключается в своевременном выявлении
и изъятии из обращения СИ, технические характеристики которых не отвечают установленным
требованиям.
Изъятие из обращения СИ, непригодных к применению, снижает возможность получения неверной измерительной информации и уменьшает риск в принятии ошибочных решений. Достоверность принятого решения во многом зависит от качества выполняемых при поверке измерений.
Поэтому вопросам повышения качества измерений уделяется большое внимание.
Ключевым звеном в системе передачи размеров единиц величин от эталонов до рабочих СИ являются средства поверки, принадлежащие центрам стандартизации, метрологии и сертификации
(далее ЦСМ).
Согласно Закона РФ «Об обеспечении единства измерений» [1] СИ, подлежащие метрологическому контролю и надзору, подвергаются поверке органами Государственной метрологической
службы, в т.ч. ЦСМ. Кроме того, ЦСМ проводят поверку исходных СИ метрологических служб
предприятий, аккредитованных на право поверки и калибровки. В этой связи значение поддержания средств поверки (эталонов) на должном техническом уровне, соблюдения условий и регламентированных методик выполнения измерений в процессе поверки трудно переоценить.
Основной метод оценки технического состояния средств поверки, применяемых в ЦСМ в качестве эталонов, отработан и заключается в своевременной их поверке с использованием эталонов
более высокого уровня точности. Вместе с тем, результат измерений при поверке будет отягощен
погрешностью эталона, которую на практике учесть не возможно. Кроме того, при поверке определяется основная погрешность поверяемых СИ, т.е. погрешность при нормальных условиях их
эксплуатации. Дополнительные погрешности, вызванные неконтролируемыми влияющими факторами, не могут быть учтены.
Другой метод оценки технического состояния средств поверки основан на организации и проведении межлабораторных сличений. Этот метод позволяет учесть некоторые дополнительные погрешности измерений, обусловленные неконтролируемыми влияющими факторами, а также неучтённую часть основной погрешности используемого эталона.
Межлабораторные сличения позволяют руководителям ЦСМ провести самооценку качества
измерений, выполняемых при поверке СИ, и сравнить его с соответствующим уровнем других
участников сличений.
ВНИИМ им. Д.И. Менделеева были разработаны методические рекомендации [2], которые
распространяются на сличения групп средств поверки одинакового уровня точности. Этим документом предусмотрена организация сличений средств поверки ЦСМ. Сличения организуют и
участвуют в них метрологические институты. В свою очередь ЦСМ организуют и участвуют в
сличениях средств поверки метрологических служб предприятий региона.
Позднее тем же институтом разработаны Рекомендации [3], устанавливающие правила выполнения контроля методом межлабораторных сличений. Они расширяют возможности сличений. В
последнее десятилетие метрологические институты, в силу ряда объективных причин, значительно сократили объем работ по межлабораторным сличениям. Кроме того, многие ЦСМ и ранее не
принимали участия в этой работе.
Учитывая сложившееся положение, Совет директоров ряда ЦСМ Центрального региона, возглавляемый в то время директором Тульского ЦСМ, принял решение проводить сличения самостоятельно. При этом основная цель сличений состояла в том, чтобы можно было оценить качество измерений при поверке средств измерений, используя средства поверки одинакового уровня
точности.
Для упорядочения этой работы в новых условиях и привлечения к сличениям всех ЦСМ региона было поручено ФГУ «Калужской ЦСМ» разработать соответствующий документ. Такой документ был разработан и после утверждения Советом в форме Рекомендаций [4] с 1988 г. стал использоваться при ежегодных межлабораторных сличениях.
Разработанный документ упорядочивал проведение межлабораторных сличений без участия
метрологических институтов. В основном он был нацелен на определение воспроизводимости результатов измерений, выполняемых лабораториями различных ЦСМ. Оценка воспроизводимости
осуществлялась посредством установления границ интервала с применением толерантного коэффициента и проверки попадания средних значений результатов измерений участников сличений в
этот интервал.
Обработка результатов измерений включала вычисления средних арифметических значений,
средних квадратических отклонений, анализ и исключение грубых погрешностей (промахов). Результаты измерений и обработки оформлялись в виде сводной таблицы.
Принятый и введенный в действие в 2002 году ГОСТ Р ИСО 5725 в шести частях и общим заголовком «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений» [5] вызвал необходимость пересмотра некоторых положений, используемых при контроле качества измерений, в том числе и выполняемых при межлабораторных сличениях.
При рассмотрении материалов очередных сличений в 2005 г. руководителями отдельных ЦСМ
Центрального региона было предложено ФГУ «Ярославский ЦСМ» внести изменения в ранее разработанные Рекомендации с учетом положений названного выше стандарта. К тому времени у
ФГУ «Ярославский ЦСМ» уже был накоплен определенный опыт работы с ГОСТ Р ИСО 5725
применительно к оценке качества измерений.
В процессе выполнения поручения было выявлено, что некоторые рассчитываемые ранее показатели не являются достаточными для оценки качества измерений и вполне могут быть заменены
гостовскими.
В новой редакции Рекомендаций был уточнён принцип выбора контрольных средств измерений. Он состоит в том, чтобы эти средства в основном относились к сферам распространения государственного метрологического контроля и надзора.
Общий порядок организации и проведения межлабораторных сличений не претерпел серьёзных
изменений. Изменена лишь схема обработки результатов измерений и оценочные характеристики
после вычисления средних арифметических значений. Условные обозначения характеристик были
приведены в соответствие с ГОСТ Р ИСО 5725.
Особенности межлабораторных сличений среди ЦСМ заключаются в том, что они проводятся с
использованием одной методики поверки, в регламентированных условиях, средства поверки используются одинакового уровня точности, измерения выполняются специалистами высокой квалификации, организатором сличений устанавливается одинаковое для всех участников количество
результатов измерений. Поэтому естественно предположить, что между лабораториями существуют лишь небольшие различия во внутрилабораторных расхождениях, то есть дисперсии рядов
измерений близки друг другу.
Для проверки этого предположения в ГОСТ Р ИСО 5725 предложено проводить количественную оценку с использованием статистики Кохрена. Оценка заключается в определении соотношения максимальной дисперсии к сумме дисперсий всех участников межлабораторных сличений и
сравнением полученного результата с критическими значениями. Если наибольшее значение стандартного отклонения классифицируется как выброс, то оно должно быть исключено, а проверка
может быть повторена. В этой связи в измененной Рекомендации после вычисления средних
арифметических значений y i и оценок внутрилабораторных стандартных отклонений s i результатов измерений предусмотрено определение статистики Кохрена (С).
После оценки выбросов по критерию Кохрена рассчитывается общее среднее значение совокупности результатов измерений y .
Здесь необходимо подчеркнуть, что в отечественной метрологии точность и погрешность результатов измерений определяются их сравнением с истинным или действительным (условно ис-
тинным) значением измеряемой величины, воспроизводимой эталоном. В ГОСТ Р ИСО 5725 точность определена как степень близости результатов измерений к принятому опорному значению,
которое служит в качестве согласованного для сравнения.
В условиях отсутствия эталонов, необходимых для определения погрешности результатов измерений, в международной практике за действительное значение часто принимают общее среднее
значение заданной совокупности результатов измерений. Эта ситуация и отражена в термине
«принятое опорное значение»  и рекомендуется для использования в отечественной практике.
Поскольку в межлабораторных сличениях среди ЦСМ без участия метрологических институтов
могут отсутствовать необходимые эталоны, а используемые средства поверки имеют одинаковый
уровень точности, то вполне оправдано принимать в качестве опорного значения общее среднее
значение совокупности результатов измерений y .
После вычисления общего среднего значения определяется оценка стандартного отклонения
средних арифметических s и проводится анализ на наличие выбросов совокупности средних значений результатов измерений, используя критерий Граббса ( G P и G1 ).
В соответствии с [5] при выявлении выброса в ряду средних значений результаты измерений
лаборатории, у которой он выявлен, необходимо исключить.
Однако, учитывая, что проводимые ранее сличения практически не выявляли грубых погрешностей результатов измерений от общего среднего, Рекомендацией не предусматривается исключение результатов измерений при выявлении выбросов по статистике Кохрена и критерию Граббса. Проверка на выбросы приводится лишь для проведения самоанализа.
На следующем этапе обработки результатов межлабораторных сличений рассчитываются оцен2
2
ки дисперсий: повторяемости s r , межлабораторной s L2 и воспроизводимости s R , а также оценивается соответствие результатов измерений каждого участника критерию приемлемости прецизионнности s i2 / s r2 и критерию приемлемости значения систематической погрешности y i  y . В качестве примера приведены итоги межлабораторных сличений в 2006 г. с участием 11 ЦСМ. Результаты измерений и их обработки представлены в форме таблиц 1 и 2.
Таблица 1
Номер
результата
измерений
1
2
3
4
5
6
7
1
40,05
40,06
40,05
40,07
40,06
40,05
40,06
2
40,02
40,02
40,04
40,04
40,02
40,02
40,04
3
40,08
40,08
40,08
40,08
40,08
40,08
40,09
Результаты измерений величины, в
Номер лаборатории
4
5
6
7
40,04
40,06
40,04
40,10
40,04
40,06
40,03
40,04
40,04
40,04
40,04
40,01
40,04
40,06
40,04
40,03
40,02
40,02
40,03
40,16
40,04
40,06
40,04
40,05
40,02
40,06
40,04
40,05

C
8
40,06
40,06
40,02
40,06
40,06
40,02
40,06
9
40,02
40,02
40,02
40,04
40,00
40,04
40,02
10
40,04
40,04
40,06
40,04
40,04
40,06
40,04
11
40,04
40,04
40,02
40,02
40,04
40,04
40,02
При этом необходимо отметить, что результаты измерений и их обработки по прежней Рекомендации у всех ЦСМ, участвующих в межлабораторных сличениях были признаны удовлетворительными. Имелись замечания по оформлению, представлению вспомогательной информации или
соблюдению участниками требований документации по написанию единиц величин, терминологии. Безусловно, эти замечания характеризуют отношения участников к качеству выполняемой
работы. Однако, основной целью сличений является оценка качества измерений при поверке СИ,
характеризующаяся систематической и случайной погрешностью через оценку правильности и
прецизионности, и это нашло отражение в алгоритме обработки результатов измерений новой редакции Рекомендаций.
Как видно из таблицы 1, в основном результаты измерений всех участников отличаются лишь
во втором знаке после запятой, в сотых долях. Только два результата у седьмого ЦСМ имеют и
десятые доли. Общее среднее значение совокупности всех результатов измерений составило
40,046 °С.
Был проведен эксперимент по анализу результатов обработки на наличие выбросов и исключению результатов измерений, которые стали их причиной.
Анализ внутрилабораторных расхождений с применением критерия Кохрена показал, что седьмой ЦСМ имеет наивысшее стандартное отклонение, которое классифицируется как статвыброс и
был исключён. Дальнейшая проверка с использованием критерия Кохрена показала, что наивысшее значение стандартного отклонения имеет восьмой ЦСМ. Оно классифицировано как квазивыброс. При этом общее среднее значение совокупности результатов измерений десяти ЦСМ уменьшилось на 0,002 °С.
При последующей обработке квазивыбросами классифицированы стандартные отклонения пятого и затем девятого ЦСМ, а общие средние значения уменьшились на 0,001°С. Только обработка
дисперсий оставшихся семи ЦСМ, без четырёх исключённых, привела к отсутствию квази- и статвыбросов, а общее среднее увеличилось и приблизилось к первоначальному значению и составило
40,045 °С.
Проверка ряда средних арифметических значений не выявила выбросов по критерию Граббса.
Всё это является подтверждением того, что к исключению результатов измерений, в которых с
применением критериев Кохрена и Граббса выявлены выбросы, следует относиться с большой
осторожностью.
Таблица 2
Результаты обработки
Номер лаборатории
Условные обозначения характеристик
1
2
3
4
5
yi
40,057
40,029
40,081
40,034
40,051
si
0,007559
s i2
s
0,000057
0,0106
90
0,0001
14
0,0037
80
0,0000
14
0,0097
59
0,0000
95
0,0157
36
0,0002
48
6
7
40,0
40,063
37
0,00 0,0508
4880
97
0,00 0,0025
0024
90
0,054453
8
9
10
11
40,049
40,023
40,046
40,031
0,0195
18
0,0003
81
0,0138
01
0,0001
90
0,0097
59
0,0000
95
0,0106
90
0,0001
14
40,046
y
1%
5%
Критерий Кохрена
0,3057
0,2589
С
0,6602
По критерию Кохрена результаты измерений лаборатории 7 являются СТАТВЫБРОСОМ
1%
5%
Критерий
Граббса
2,564
2,355
GP
G1
0,658
0,417
s r2
0,000357
s L2
0,000246
2
R
0,000602
s
Критерий приемлемости прецизионности
s i2 / s r2
2,099
0,160
0,320
0,040
0,267
0,694
0,06
7
7,262
1,068
0,534
0,267
0,320
0,017
0,003
0,023
0,000
0,015
Лаборатория 7 превысила критерий приемлемости прецизионности
Критерий приемлемости си0,034
стематической
погрешности
yi  y
0,011
0,017
0,035
0,012
0,0065
0,00
9
Лаборатория 3 превысила критерий приемлемости систематической погрешности
Как видно из таблицы 2, анализ соответствия результатов измерений участников сличений критериям правильности и прецизионности показал, что в лаборатории № 3 превышен критерий приемлемости систематической погрешности, а в лаборатории № 7 – критерий приемлемости прецизионности.
Кроме выводов о соответствии показателей правильности и прецизионности критериям приемлемости, полученные результаты позволяют оценить наибольшую погрешность измерений, выполняемых при поверке термометра у каждого участника межлабораторных сличений. В таблице 3
приведена суммарная средняя квадратическая погрешность результатов измерений участников
при доверительной вероятности Р = 95 %, рассчитанная по [6].
Таблица 3
№ лаборатории
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
Суммарная средняя квадратическая погрешность результата
измерений
0,02
0,04
0,05
0,03
0,04
0,02
0,13
0,05
0,05
0,02
0,03
Из таблицы 3 следует, что при доверительной вероятности 95 % наибольшую погрешность измерений температуры в отметке 40 ºС имеет лаборатория № 7. Погрешность измерений в указанной отметке составила ± 0,13 ºС, всего лишь в 1,5 раза меньше основной погрешности поверяемого термометра. Напомним, что основная погрешность поверяемого термометра равна ±0,2 ºС.
Таким образом, использование ГОСТ Р ИСО 5725 в практике межлабораторных сличений позволяет получать значительно больше информации о качестве измерений, а значит и создает условия для повышения эффективности мер по его улучшению.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Закон Российской Федерации «Об обеспечении единства измерений»
2. МИ 1832-88 ГСИ. Сличения групп средств поверки одинакового уровня точности.
3. МИ 2236-92 ГСИ. Средства поверки одинакового уровня точности. Правила выполнения контроля методом
межлабораторных сличений.
4. Рекомендации. Контроль погрешности измерений при поверке. Порядок проведения межлабораторных сличений в
ЦСМ.
5. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Части 1,
2, 6
6. РМГ 29-99 ГСИ. Метрология. Основные термины и определения.