ГЛАВА 2. ЛАБОРАТОРНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ МОЛОКА В качестве практической части выпускной квалификационной работы был проведен сравнительный анализ воды различных производителей по шести основным показателям, включая органолептические. Работа проводилась на базе ………. 2.1 Методы и материалы Для проведения лабораторного исследования были отобраны 3 пробы бут илированной воды различных производителей: проба № 1 («Шишкин лс»), проба №2 («Святой источник»,), проба №3 («Баржоми»,). Данные показ атели были заявлены производителями. Каждая проба была исследована по органолептическим показателям, таки м как: Привкус и вкус; Запах 20°С; Запах при 60°С. По физико-химическим показателям, таким как: содержание железа; содержание нитратов и нитритов; цветность; мутность; содержание хлора; жёсткость; Перечисленные исследования были выбраны как самые распространённы е и показательные в санитарно-гигиеническом анализе. Работа базировалась на следующих ГОСТах: ГОСТ Р 57164-2016 «Вода питьевая. Методы определения запаха, вкус а и мутности»; ГОСТ 4011-72 «Вода питьевая. Методы измерения массовой концентра ции общего железа»; ГОСТ 3351-74 «Вода питьевая. Методы определения вкуса, запаха, цве тности и мутности»; ГОСТ 31954-2012 «Вода питьевая. Методы определения жесткости»; ГОСТ 18190-72 «Вода питьевая. Методы определения содержания оста точного активного хлора»; РД 52.24.380-2006 «МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ НИТРАТОВ В В ОДАХ.МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С РЕАКТИВОМ ГРИССА». ГОСТ 33045-2014 «Вода питьевая. Методы определения азотсодержащ их веществ»; Данная нормативная документация использовалась в лаборатории во врем я проведения анализов. 2.2 Органолептическое исследование Исследование проводится в специальных помещениях без посторонних за пахов, при естественном освещении. Температуру воздуха и относительную влажность в помещениях следует поддерживать соответственно (20±2)°С и ( 60±20)%. Во время проведения анализа температура пробы должна достигат ь 20°С. Поступившую пробу перед исследованием перемешивают, путем встряхи вания упаковки. Используемое оборудование: химические стаканы, стеклянная палочка. Пробоподготовка к анализу: 1.Определение запаха при 20°С а) Перед началом анализа измеряют температуру воды. Если пробы воды доставлены в лабораторию одновременно из одной системы водопровода, то допускается проводить измерение температуры воды в одной пробе. В зависимости от полученного результата пробы: -подогревают до температуры (20±2)°С, выдерживая их при комнатной те мпературе (но не более установленного времени хранения) или используя во дяную баню; -охлаждают до температуры (20±2)°С под проточной водой или в емкости со льдом или в холодильнике. При этом емкости с пробами должны быть плотно закрыты. б) Около 100 см испытуемой воды помещают в колбу с притертой пробкой вместимостью 2 50-350 см. Колбу закрывают пробкой, содержимое несколько раз перемешивают вра щательными движениями, не взбалтывая, после чего колбу открывают и опр еделяют характер и интенсивность запаха. 2.Определение запаха при 60°С В колбу вместимостью 250-350 см помещают около 100 см испытуемой воды. Горлышко колбы закрывают часовым стеклом, колбу по мещают в водяную баню, нагретую до температуры (60±5)°С, и выдерживаю т необходимое время. Как правило, для этого достаточно около 10 мин. 3.Определение вкуса и привкуса Около 30 см подготовленной пробы воды помещают в стаканчик вместим остью 50-100 см. Проведение анализа: 1.Определение запаха при 20°С: При определении запаха рекомендуется д елать короткие, а не длинные вдохи, и не нужно вдыхать запах много раз, чт обы не притупить свои ощущения. При продолжительном контакте пахучих веществ со слизистой оболочкой носа происходит адаптация, приводящая к с нижению чувствительности. 2.Определение запаха при 60°С Содержимое колбы несколько раз переме шивают вращательными движениями. Сдвигая стекло в сторону, быстро опр еделяют характер и интенсивность запаха. 3.Определение вкуса и привкуса. Испытуемую воду набирают в полость рта малыми порциями (около 15 с м), не проглатывая, задерживают 3-5 с и выплевывают. Исполнители выполн яют анализ без спешки, интервалы между пробами около 30 с. При определении вкуса и привкуса не рекомендуется пробовать воду мно го раз, чтобы не притупить свои ощущения. При продолжительном контакте веществ с ярким вкусом (привкусом) со слизистой оболочкой рта происходи т адаптация, приводящая к снижению чувствительности Обработка результатов измерений: В ходе анализа были получены результаты, представленные в таблице 1. Таблица 1 – Результаты органолептического исследования. Наименование показателя «Шишкин лес» «Черноголовка» «Баржоми» запаха при 20°С 0 0 0 запаха при 60°С 0 1 0 Вкус и привкус 0 0 0 После проведённого лабораторного исследования было установлено, что все пробы по органолептическим показателям соответствует ГОСТ [1] 2.3 Метод фотометрического определения цветности Принцип метода: Метод фотометрического определения цветности основан на измерении о птической плотности или коэффициента пропускания анализируемой пробы воды при фиксированной длине волны с последующим определением значен ия цветности по градуировочной характеристике, установленной для водных растворов шкалы цветности. Оборудование: Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измеряемых температу р от 0°С до 100°С ,колбы мерные 2-го класса точности, вместимостью 100 и 1000 см. ,пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, пипетки градуиров анные 2-го класса точности, воронки лабораторные, устройство для фильтро вания проб с использованием мембранных фильтров, фильтры мембранные с порами диаметром 0,45 мкм., измерительные трубки внутренним диаметром от 16 до 30 мм и длиной не менее 200 мм из бесцветного стекла с незатенен ным плоским дном и меткой, нанесенной на стенку трубок на расстоянии от 10 до 20 мм ниже верхнего края, или специально изготовленные трубки, нап ример трубки Несслера, или цилиндры мерные 2-го класса точности с пришл ифованной пробкой, фотометр (спектрофотометр, фотоэлектроколориметр, ф отометрический анализатор) любого типа (далее -прибор), позволяющий изм ерять оптическую плотность или коэффициент пропускания растворов в опт ических кюветах толщиной поглощающего слоя 5 или 10 см в ближней ульт рафиолетовой и видимой области (длины волн -свыше 360 нм) с пределами д опускаемой основной абсолютной погрешности коэффициента пропускания не более ±3%; Реактивы: Государственный (межгосударственный) стандартный образец (ГСО) цвет ности водных растворов с номинальным значением 500 градусов цветности п о хром-кобальтовой шкале и относительной погрешностью аттестованного з начения не более ±2% при доверительной вероятности 0,95, кислота серная, вода дистиллированная, спирт этиловый ректификованный технический Пробоподготовка к исследованию: 1.Приготовление водных растворов шкалы цветности, подготовка мембра нных фильтров и пробы анализируемой воды . 2.Наружные и внутренние поверхности кювет тщательно очищают этилов ым спиртом, ополаскивают дистиллированной водой и сушат на воздухе. Качество очистки оптических кювет контролируют следующим образом: две кюветы заполняют дистиллированной водой и измеряют значение оптич еской плотности или коэффициента пропускания одной кюветы относительн о другой, при этом измерения по хром-кобальтовой шкале проводят при дли не волны 380 нм, платино-кобальтовой шкале -410 нм. Значение относительн ой оптической плотности должно составлять (0,000±0,002), коэффициента пр опускания -(100,0±0,5)%. При неудовлетворительных результатах контроля о чистку кювет повторяют или заменяют кюветы. 3.Прибор готовят к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации. При измерениях используют кюветы, подготовленные по п ункту 2. Проведение измерений: 1. Измеряют оптическую плотность (коэффициент пропускания) пробы ан ализируемой воды, при длине волны 380 нм для хром-кобальтовой шкалы цв етности или при длине волны 410 нм для платинокобальтовой шкалы цветности в тех же кюветах, которые использовали при построении градуировочной характеристики по 5.3.1 относительно дистилли рованной воды (холостая проба). 2. Если цветность анализируемой воды составляет более 70 градусов цвет ности, исходную пробу воды разбавляют дистиллированной водой, и регистр ируют объем исходной пробы воды, взятый для разбавления, ( см) и объем п робы воды после разбавления ( см ). Обработка результатов измерений: При наличии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обраб отки данных обработку результатов измерений проводят в соответствии с тр ебованиями руководства (инструкцией) по эксплуатации системы и регистри руют значение цветности в градусах цветности. При отсутствии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обр аботки данных цветность анализируемой пробы воды, градусы цветности, ра ссчитывают по формуле: Результаты определения плотности молока указаны в Таблице 2. Таблица 2 – Результаты фотометрического определения цветности. Производители анализируемых проб Цветость, град «Шишкин лес» Менее 1 «Черноголовка» Менее 5 «Баржоми» 1 После проведения лабораторного исследования было установлено, что все образцы соответствуют ГОСТу [3] 2.4 Методы измерения массовой концентрации общего железа Принцип метода: Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с суль фосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет компл ексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой к онцентрации железа, измеряют при длине волны 400430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разб авления пробы 0,10-2,00 мг/дм . В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью =0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дм . Оборудование и реактивы: Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром ( = 400430 нм)., кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см., весы аналитические лабо раторные, класс точности 1, 2, колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 см., пипетки мерные без делений вместимостью 50 см и пипетки м ерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 см, вместимостью 1, 5 и 10 см, 2-го класса, колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вмест имостью 100 см , типа Кн. Реактивы Аммоний хлористый, аммиак водный, 25%-ный раствор, квасцы железоам монийные по нормативно-техническому документу, кислота соляная, кислот а сульфосалициловая, вода дистиллированная. Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации хи мически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а). Проведение измерений: 1.При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дм отбира ют 50 см исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пр обу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу в местимостью 100 см. Если пробу при отборе не консервировали кислотой, то к 50 см добавляют 0,20 см соляной кислоты плотностью 1,19 г/см. 2. Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 см. Рас твор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вмес тимостью 50 см, ополаскивают 2-3 раза по 1 см дистиллированной водой, сл ивая эти порции в ту же мерную колбу. 3.Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 см хлористого аммония, 1,00 см сульфосалициловой кислоты, 1,00 см раствора аммиака (1:1), тщател ьно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бум аге определяют значение рН раствора, которое должно быть 9. Если рН мене е 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до рН 9. 4.Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной во дой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую пл отность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (400430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 см дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Масс овую концентрацию общего железа находят по градуировочному графику. 5.Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимос тью 50 см наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 смрабочего стандартног о раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и ана лизируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствую щих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм . Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую кон центрацию железа, а по оси ординат -соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой па ртии реактивов и не реже одного раза в квартал. Приложение В. Обработка результатов измерений: Массовую концентрацию железа ( ) в анализируемой пробе, мг/дм , с учетом разбавления вычисляют по формуле где-концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дм - объем воды, взятый для анализа, см;50 -объем, до которого разбавлена про ба, см . За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое р езультатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между к оторыми не должно превышать 25% при массовой концентрации железа на у ровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр. Сходимость результатов анализа в процентах вычисляют по формуле , где -больший результат из двух параллельных измерений; -меньший результат из двух параллельных измерений. Результаты при измерениях массовой доли жира в молоке представлены в процентах в таблице №3. Таблица 3 – Результаты определения массовой концентрации общего железа в воде разл ичных производителей. Производители анализируемых проб Содержание железа, мг/дм3 «Шишкин лес» Менее 0,1 «Черноголовка» 0,2 «Баржоми» Менее 0,1 В ходе исследования было выявлено, что все образцы соответствуют ГОС Ту [4]. 2.5 Определение жёсткости Принцип метода: Метод основан на образовании комплексных соединений трилона Б с ионами щелочноземельных элементов. Определение проводят титрованием пробы р аствором трилона Б при рН=10 в присутствии индикатора. Наименьшая опре деляемая жесткость воды -0,1 °Ж. Оборудование: Государственный (межгосударственный) стандартный образец (ГСО) сост ава жесткости (общей жесткости) воды с относительной погрешностью аттес тованного значения при доверительной вероятности 0,95 не более ±1,5%, весы лабораторные* с наибольшим пределом взвешива ния 220 г, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой а бсолютной погрешности не более ±0,75 мг., рН-метр любого типа, колбы ме рные 2-го класса точности,пипетки градуированные 2-го класса точности ил и пипетки с одной 2-го класса точности, бюретки 2-го класса точности вмест имостью 25 см и (или) 10 см или полуавтоматический цифровой титратор (ц ифровая бюретка) вместимостью 30 или 50 см с шагом дозирования не более 0,05 см, мерные цилиндры (мензурки), колбы плоскодонные или конические , капельница 2-50 ХС, воронки лабораторные, стаканы химические термосто йкие, устройство для фильтрования проб с использованием мембранных фил ьтров, фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм или бумажные обеззо ленные "синяя лента", шкаф сушильный лабораторный, поддерживающий те мпературу (80±5)°С., бумага универсальная индикаторная для контроля рН. Реактивы: Вода дистиллированная и (или) бидистиллированная (вода дистиллирован ная, перегнанная повторно в стеклянных емкостях),ГСО состава трилона Б м ассовой долей 2-водной динатриевой соли этилендиамин-N,N,N',N'тетрауксусной кислоты не менее 99,5% или стандарт-титр (фиксанал) трилон а Б или трилон Б (этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты динатриев ая соль 2-водная), ч.д.а. или х.ч., ГСО состава водного раствора ионов магни я с относительной погрешностью аттестованного значения при доверительно й вероятности 0,95 не более ±1,0% или стандарт-титр (фиксанал) сульфата (с ернокислого) магния, стандарт-титр (фиксанал) соляной кислоты или азотно й кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм., спирт этиловый ректифи кованный, индикатор эриохром черный Т (хромогеновый черный ЕТ) или хр омовый темно-синий кислотный (кислотный хромовый синий Т), аммония х лорид, ч.д.а., аммиак водный (25%-ный), х.ч., кислота соляная, х.ч., или азот ная, х.ч., натрия гидроксид, х.ч., натрия хлорид, х.ч., натрия сульфид, ч.д.а., г идроксиламина гидрохлорид, ч.д.а. или х.ч. Проведение измерений: Выполняют два определения, для чего пробу анализируемой воды делят н а две части. 1. В колбу вместимостью 250 см помещают первую часть аликвоты пробы анализируемой воды объемом 10 0 см, 5 см буферного раствора, от 5 до 7 капель раствора индикатора или от 0 ,05 до 0,1 г сухой смеси индикатора и титруют раствором трилона Б. 2. Вторую часть аликвоты пробы объемом 100 см помещают в колбу вместимостью 250 см , добавляют 5 см буферного раствора, от 5 до 7 капель раствора индикатора или от 0,05 до 0, 1 г сухой смеси индикатора, добавляют раствор трилона Б, которого берут на 0,5 см меньше, чем пошло на первое титрование, быстро и тщательно перемешив ают и титруют (дотитровывают). Примечания 1 Нечеткое изменение окраски индикатора в эквивалентной точке или изм енение окраски на серый цвет указывает на присутствие мешающих веществ. Устраняют мешающии влияний. Если мешающие влияния устранить невозм ожно, определение жесткости проводят методами атомной спектрометрии (с м. раздел 5). 2 Если расход раствора трилона Б превышает 20 см при использовании бюретки вместимостью 25 см или 9 см при использовании бюретки вместимостью 10 см , то объем анализируемой пробы уменьшают, добавляя в нее бидистиллирова нную воду до объема 100 см . Аликвоту пробы уменьшают и для устранения влияния цветности воды. 3 Если расход раствора трилона Б менее 1 см при использовании бюретки вместимостью 25 см или менее 0,5 см при использовании бюретки вместимостью 10 см , то рекомендуется использовать раствор трилона Б молярной концентрацией 5 ммоль/дм или 2,5 ммоль/дм соответственно. Раствор трилона Б разбавляют в 5 или 10 раз. Обработка результатов измерений: 1.°Ж, рассчитывают по формуле: где M -коэффициент пересчета, равный 2 где Cтр -концентрация раствора трилона Б, моль/м (ммоль/дм3), (как правило М=50); F - множитель разбавления исходной пробы воды при консервировании ( как правило F=1); K - коэффициент поправки к концентрации раствора трилона Б, рассчита нный по формуле (1); Vтр -объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3; Vпр -объем пробы воды, взятой для анализа, см . 2.За результат измерения принимают среднеарифметическое значение рез ультатов двух определений. Приемлемость результатов определений оценив ают исходя из условия: Результаты определения массовой доли белка в исследуемом продукте пр иведены в Таблице 4. Таблица 4 - Результаты определения массовой доли белка методом Кьельд аля Производители анализируемых проб «Шишкин лес» «Черноголовка» «Баржоми» Жёсткость, °Ж Мене 0,01 3,47 + 0,52 − Менее 0,1 После проведения лабораторного исследования было установлено, что все образцы соответствуют ГОСТу [4] 2.6 ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МУТНОСТИ Принцип метода: Мутность воды определяют фотометрически путем сравнения проб исследуемой воды со стандартными суспензиями. Оборудование: Фотоэлектроколориметр с зеленым светофильтром =530 нм; кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 50 и 100 мм; весы лабораторные класс точности 1, 2, шкаф сушильный, центрифуга, тигли фарфоровые, прибор для фильтрования через мембранные фильтры с водоструй ным насосом, пипетки мерные, вместимостью 25, 100 см, пипетки мерные, вмести мостью 1, 2, 5, 10 см с делениями на 0,1 см, цилиндры мерные, вместимостью 500 и 1000 см. Реактивы: Каолин обогащенный для парфюмерной промышленности или для кабельной промышленности, калия пирофосфат К Р О ·3Н О или натрия пирофосфат Na P O ·3H O, гидразинсульфат (NH ) ·H SO , гексаметилентетрамин для монокристаллов (CH ) N, ртуть хлорная, формалин, хлороформ, вода дистиллированная и бидистиллиро ванная. Проведение измерений: 1.Перед проведением испытания во избежание ошибок производят калибровк у фотоколориметров по жидким стандартным суспензиям мутности или по набору твердых стандартных суспензий мутности с известной оптической плотностью. 2.В кювету с толщиной поглощающего свет слоя 100 мм вносят хорошо взбол танную испытуемую пробу и измеряют оптическую плотность в зеленой части спек тра ( =530 нм). Если цветность измеряемой воды ниже 10° по СrСо шкале, то контрольной жидкостью служит бидистиллированная вода. Если цве тность измеряемой пробы выше 10° СrСо шкалы, то контрольной жидкостью служит испытуемая вода, из которой удален ы взвешенные вещества центрифугированием (центрифугируют 5 мин при 3000 м ин ) или фильтрованием через мембранный фильтр с диаметром пор 0,50,8 мкм. Обработка результатов измерений: Содержание мутности в мг/дм или ЕМ/дм определяют по соответствующему градуировочному графику.(Приложение Д) Окончательный результат определения выражают в мг/дм по каолину. Результаты определения мутности приведены в Таблице 5. Таблица 5- Результаты определения мутности. Производители анализируемых п Мутность, мг/дм3 роб «Шишкин лес» Менее 0,1 «Черноголовка» Менее 0,1 «Баржоми» Менее 1,0 По результатам исследования было выявлено, что все образцы соответств уют ГОСТу [3] 2.7 Фотометрический метод определения содержания аммиака и ионо в аммония (суммарно) с использованием реактива Несслера Принцип метода: Настоящий метод основан на способности аммиака и ионов аммония взаи модействовать с реактивом Несслера с образованием окрашенного в желтокоричневый цвет соединения с последующим фотометрическим определение м и расчетом массовой концентрации определяемых компонентов в пробе ис следуемой воды. Подготовка Подготовка пробы исследуемой воды Устранение мешающих влияний При содержании в пробе исследуемой воды активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/дм добавляют эквивалентное количество раствора серноватистокислого натри я по 5.3.8 (определяют в отдельной аликвоте пробы исследуемой воды по ГО СТ 18190). Мутную или цветную воду (при цветности выше 20°, например, по ГОСТ 31868) подвергают коагуляции гидроокисью алюминия следующим образом: на 250-300 см исследуемой воды прибавляют 2-5 см суспензии гидроокиси алюминия (5.3.6), встряхивают вручную, после осве тления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с к оагулянтом фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварит ельно промытый горячей дистиллированной водой до отсутствия в фильтрат е ионов аммония. Контроль промывки осуществляют по качественной реакц ии промывной воды с реактивом Несслера.Промывку проводят до исчезнове ния окраски при контроле. При фильтровании пробы первые порции фильтра та от 30 до 50 см отбрасывают. Проведение измерений: Измеряют оптическую плотность аликвоты подготовленной пробы исслед уемой воды, как при построении градуировочной характеристики с последу ющим расчетом массовой концентрации аммиака и ионов аммония .В качест ве холостой пробы используют дистиллированную воду, подготовленную ан алогично пробе исследуемой воды . Обработка результатов измерений: 1.При наличии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и обра ботки информации порядок обработки результатов определяется руководств ом (инструкцией) по эксплуатации прибора. 2. При отсутствии компьютерной (микропроцессорной) системы сбора и о бработки информации массовую концентрацию аммиака и ионов аммония в пробе исследуемой воды X, мг/дм , рассчитывают по формуле (кроме проб, подготовленных по 5.3.18.2) , где К -коэффициент градуировочной характеристики, рассчитанный по фо рмуле (1), мг/(дм · ед.опт.пл.); А -измеренное значение оптической плотности пробы анализируемой вод ы за вычетом измеренного значения оптической плотности холостой пробы, ед.опт.пл.; -вместимость мерной колбы, использованной при подготовке пробы ан ализируемой воды для измерения (в данном случае равен 50 см ), см ; V -объем аликвоты пробы, взятой для анализа, см ; f -коэффициент разбавления пробы анализируемой воды, при этом если пр обу не разбавляли, то принимают равным 1, если разбавляли, то f рассчитыва ют по формуле , где -вместимость мерной колбы, использованной при разбавлении пробы анализируемой воды, см ; -объем аликвоты пробы анализируемой воды, взятый для разбавления, см . 3. При необходимости представления результата в пересчете на массовую концентрацию аммонийного азота результат, полученный по формуле (5) ил и (7), умножают на коэффициент 0,78. 4. При необходимости проверки приемлемости результатов в условиях по вторяемости получают два результата измерений массовой концентрации ам миака и ионов аммония. В этом случае за результат измерений содержания а ммиака и ионов аммония принимают среднеарифметическое значение резуль татов параллельных определений и в двух аликвотах пробы воды при выполнении условия , где r -значение предела повторяемости по таблице 1, %. При невыполнении условия (8) используют методы проверки приемлемос ти результатов параллельных определений и установления окончательного р езультата измерений согласно ГОСТ ИСО 5725-6 . Примечание -При получении результатов измерений в двух лабораториях за результат измерений принимают среднеарифметическое значение результ атов измерений, полученных в двух лабораториях и при выполн ении условия , где R -значение предела воспроизводимости по таблице 1, %. Результаты Фотометрического метода определения содержания аммиака и ионов аммония (суммарно)в Таблице 6. Таблица 6 -Результаты Фотометрического метода определения содержани я аммиака и ионов аммония (суммарно) с использованием реактива Несслера Производители анализируемых проб содержания аммиака и ионов аммония , % «Шишкин лес» Менее 0,1 «Черноголовка» Менее 0,1 «Баржоми» Менее 0,1 В ходе исследования было выявлено, что все образцы соответствуют ГОС Ту [7]. 2.8 МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ НИТРАТОВ В ВОДАХ. МЕТОД ИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОД ОМ С РЕАКТИВОМ ГРИССА Метод измерения Выполнение измерений массовой концентрации нитратов фотометрическ им методом основано на восстановлении нитратов металлическим кадмием д о NO2 и последующем определении образующихся нитритов по цветной реа кции с реактивом Грисса Максимум оптической плотности в спектре получе нного при этом азокрасителя наблюдается при 520 нм Эффективность кадми я как восстановителя значительно возрастает, если он предварительно обраб отан раствором соли меди Восстановленная при этом медь оседает на поверх ности кадмия, образуя с ним гальваническую пару Степень восстановления н итратов зависит от pH раствора и максимальна она в слабощелочной среде Приготовление растворов и реактивов Раствор хлорида аммония, Раствор реактива Грисса ,Раствор 1нафтиламина,Раствор реактива Грисса, Раствор уксусной кислоты, Раствор с оляной кислоты, Кадмий металлический , Выполнение измерений: 1. Мерным цилиндром вместимостью 100 см3 отбирают отфильтрованну ю анализируемую воду, помещают ее в сухой стакан вместимо^ з стью 150 см , добавляют 2 см раствора хлорида аммония, перемешивают и пропускают через кадмиевый редуктор с оптимальной скоростью, добавля я пробу порциями объемом 20-30 см3. Первые 6065 см3 пробы, прошедшие через редуктор, отбрасывают. Следующую порци ю раствора объемом 25 см3 отбирают в мерный цилиндр вместимостью 25 с м3. Цилиндр предварительно ополаскивают тем же раствором. Из цилиндра пробу переносят в сухую коническую колбу вместимостью 50 см3, немедлен но добавляют 1,5 см3 раствора реактива Грисса и тщательно перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность пробы при длине волны 520 н м на спектрофотометрах или фотометрах с непрерывной разверткой спектра (на фотометрах, снабженными светофильтрами, при 540 нм) относительно д истиллированной воды в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 или 5 см в зависимости от концентрации нитратов. Окраска полученных растворов ус тойчива не более 2 ч. Если измеренное значение оптической плотности проб ы превышает таковое для последней точки градуировочной зависимости для кюветы с толщиной поглощающего слоя 5 см, то проводят измерение оптиче ской плотности в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см. Если же полу ченное значение оптической плотности превышает значение таковой для пос ледней точки в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см, то проводят по вторное измерение после разбавления пробы. Для разбавления отбирают али квоту от 5 до 50 см исходной пробы воды пипеткой с одной отметкой, поме щают аликвоту в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят до метки дис тиллированной водой, добавляют 2 см раствора хлорида аммония и перемеш ивают. Отбираемую для разбавления аликвоту следует выбирать таким образ ом, чтобы массовая концентрация нитратного азота в пробе после разбавлен ия находилась в пределах от 0,100 до 0,300 мг/дм3. 2. Одновременно с пробами выполняют холостой опыт. Если в пробах н итриты отсутствуют, в качестве холостого опыта используют 14 РД 52.24.38 0-2006 25 см3 дистиллированной воды (без пропускания через редуктор), к к оторой приливают 0,5 см3 раствора хлорида аммония и 1,5 см3 раствора реак тива Грисса. В том случае, когда нитраты определяются в разбавленной проб е, холостой выполняют со 100 см3 дистиллированной воды, к которой добав лено 2 см3 раствора хлорида аммония. После пропускания через редуктор, эт у воду разбавляют дистиллированной водой в \/ц раз, где г\ степень разбавления анализируемой пробы воды. Если в пробе присутствуют нитриты, то в качестве холостого используют 25 см3 анализируемой пробы воды (без пропускания через редуктор), к которой приливают 0,5 см3 раство ра хлорида аммония и 1,5 см3 раствора реактива Грисса. Если вода окрашена , следует выполнить измерение собственной оптической плотности воды, к к оторой добавлено 3 3 0,5 см раствора хлорида аммония и 1,5 см раствора сул ьфаниловой кислоты. В том случае, когда пробы для определения нитратов р азбавлялась дистиллированной водой перед пропусканием через редуктор, х олостой опыт выполняют на воде, разбавленной в той же пропорции. Оптиче скую плотность холостого опыта вычитают из оптической плотности проб. 3. Определению мешают значительные количества гумусовых веществ, т .к. они вступают во взаимодействие с медью и кадмием с образованием комп лексных соединений, накапливающихся на поверхности металла и нарушаю щих нормальную работу редуктора. Поэтому при анализе окрашенных вод н еобходима предварительная обработка исследуемой пробы суспензией гидро ксида алюминия, не содержащей нитратов (приготовление суспензии описан о в Приложении В). 200-250 см3 анализируемой воды помешают в коническу ю колбу вместимостью 500 см3, приливают 6-8 см3 суспензии гидроксида ал юминия и встряхивают до обесцвечивания жидкости. Дают пробе отстояться несколько минут и фильтруют через бумажный фильтр "белая лента", пром ытый дистиллированной водой. Первую порцию фильтрата следует отбросит ь, а из остальной порции отбирают необходимую для анализа аликвоту и про водят определение нитратов, как описано выше При достаточно высокой кон центрации нитратов уменьшить влияние указанных веществ можно разбавле нием пробы бидистиллированной водой таким образом, чтобы концентрация нитратного азота после разбавления составляла не менее 0,040 мг/ дм\ После пропускания каждой новой пробы анализируемой воды с неизвестной массо вой концентрацией нитратного азота редуктор промывают не менее, чем 100 см^ дистиллированной воды с хлоридом аммония. Вычисление результатов измерений : 1. Рассчитывают оптическую плотность (Ах), соответствующую массовой концентрации нитратного азота в анализируемой аликвоте пробы воды: А х ~ А -(A j-А 2), (2) где А оптическая плотность анализируемой пробы воды; А] оптическая плотность холостого опыта; А2 собственная оптическая плотность анализируемой воды; если холостой выпо лнен с использованием дистиллированной или неокрашенной пробы воды, А 2 = 0. 2. По градуировочной зависимости находят массовую концентрацию нитр атного азота в анализируемой воде X, мг/дм , соответствующую полученном у значению оптической плотности Ах . Если проводилось разбавление исход ной пробы воды, то полученный результат умножают на величину ц = 100/V, где V -аликвота пробы, взятая для анализа, см\ Результат измерения в докум ентах, предусматривающих его использование, представляют в виде: X ± Д, мг/дм1 (Р=0,95), (3) где А -характеристика погрешности измерения для данн ой массовой концентрации нитратного азота (таблица). Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и з начения характеристики погрешности 3. Допустимо представлять результат в виде Х± Дл (Р=0,95) при условии Дл< Д, (4) где ± Дт -границы характеристик погрешности результатов измере ний, установленные при реализации методики в лаборатории и обеспечиваем ое контролем стабильности результатов измерений, мг/дм Результаты Фотометрического метода ИЗМЕРЕНИЙ массовой доли нитр атов ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С РЕАКТИВОМ ГРИССА в Табли це 7. Таблица 7 - Результаты Фотометрического метода ИЗМЕРЕНИЙ массово й доли нитратов ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С РЕАКТИВОМ ГРИС СА Производители анализируемых проб массовая доля нитратов , мг/дм3 «Шишкин лес» Менее 0,004 «Черноголовка» Менее 0,005 «Баржоми» 0,007 + 0,002 − В ходе исследования было выявлено, что все образцы соответствуют РД 5 2.24.380-2006 [7]. 2.9 Определение Хлора Метод измерения Метод основан на окислении свободным хлором метилового оранжевого, в отличие от хлораминов, окислительный потенциал которых недостаточен д ля разрушения метилового оранжевого. Оборудование: Посуда мерная лабораторная стеклянная вместимостью: колбы мерные 10 0 и 1000 cм ; микробюретка с краном 5 cм., капельница, чашки фарфоровые выпарительн ые, кислота соляная, плотностью 1,19 г/cм. Реактивы: Метиловый оранжевый (парадиметиламиноазобензолсульфокислый натрий), вода дистиллированная. Все реактивы, применяемые для анализа, должны быть квалификации "чи стые для анализа" (ч.д.а.). Проведение измерений: 100 cм анализируемой воды помещают в фарфоровую чашку, добавляют 2 -3 капли 5 н. раствора соляной кислоты и, помешивая, быстро титруют раств ором метилового оранжевого до появления неисчезающей розовой окраски. Обработка результатов Содержание свободного остаточного хлора ( ), мг/дм , вычисляют по формуле где количество 0,005%-ного раствора метилового оранжевого, израсходованное на титрование, cм ; 0,0217 -титр раствора метилового оранжевого; 0,04 -эмпирический коэффициент; -объем воды, взятый для анализа, cм . По разности между содержанием суммарного остаточного хлора, определ енного йодометрическим методом, и содержанием свободного остаточного х лора, определенного методом титрования метиловым оранжевым, находят со держание хлораминового хлора ( ): . Результаты определения хлора в Таблице 8. Таблица 8 – Результаты определения хлора Производители анализируемых проб Содержание фтора , мг/дм3 «Шишкин лес» 0,48 + 0,7 − «Черноголовка» 0,2 «Баржоми» + 0,03 − Менее 0,3 В ходе исследования было выявлено, что все образцы соответствуют РД 5 2.24.380-2006 [5]. 2.10 Анкетирование В процессе выполнения практической части выпускной квалификационно й работы было проведено анкетирование среди 30 добровольцев. Анкетирование состояло из 5ти вопросов с целью выяснить у покупателей молочной продукции, каким и критериями они руководствуются при выборе молока в магазине? Приверженность определенной марки – 14 Упаковка – 13 Место добычи – 0 Тип воды – 3 По результатам первого опроса выяснилось, главным критерием при выборе продукции является приверженность определенному производителю 2. Предпочтительный тип упаковки молока? Стеклянная бутылка -7 Пластиковая бутылка -23 Результаты показали, что пластиковая предпочтительнее других типов упако вки 3. Воду из какого места добычи вы употребляете чаще всего? Из подземного источника -13 Из поверхностного источника -7 Очищенная или доочищенная -5 Не имеют предпочтений -5 По результатам опроса воде из подземного источника отдают большее предп очтение. Следующий вопрос был составлен с целью узнать, предпочитают анкетируе мые сугубо артезианскую воду или нет Артезианская вода -23 Не имеют предпочтений – 12 По результатам данного опроса было установлено, что артезианская вода явл яется в приоритете у потребителей. 5. Какую марку молока Вы предпочитаете? Шишкин лес – 8 Святой источник -10 Баржоми -5 Кубай -4 Пилигрим -3 По результатам анкетирования можно увидеть, что лидирующей маркой сред и бутилированной воды является Святой Источник. 2.11 Выводы И так, в результате исследований качества бутилированной воды мето дами химического анализа были получены результаты. представленные в т абл. 9. Таблица 9 Результаты химического и органолептического анализа бут илированной воды. № 1 2 3 0 0 0 0 1 0 0 0 0 образца запаха при 20°С запаха при 60°С Вкус и привкус Жёсткость, °Ж Мене 0,01 Содержание Менее 0,1 + 0,52 − 0,2 Менее 0,1 3,47 Менее 0,1 железа, мг/дм3 Цветость, Менее 1 Менее 5 1 Мене 0,01 Менее 0,1 Менее 0,1 + 0,52 − Менее 0,1 Менее 0,1 Менее 0,1 Менее 0,004 Менее 0,005 град Жёсткость, °Ж Мутность, мг/дм3 содержания аммиака и ионов аммония , % массовая доля нитратов , мг/дм3 Содержание фтора , мг/дм3 0,48 + 0,7 − 3,47 0,2 Менее 1,0 + 0,03 − Менее 0,1 + 0,002 − Менее 0,3 0,007 Таким образом, результаты проведенных исследований трёх различны х образцов бутилированной воды не выявили существенных различий по и х органолептическим и химическим свойствам. На основании проведенных исследований можно заключить, что все п редставленные образцы соответствуют физико-химическим показателям «Лучшей» водой из представленных шести образцов можно считать о бразец под номером 3 – бутилированная вода марки «Баржоми». Выоды Целью данной работы было оценить качество бутилированной воды, ре ализуемого на потребительском рынке. Были поставлены определенные зада чи, которые в ходе проделанной работы выполнены в полной мере. В результате проделанных исследований: 1. Изучен и проведен анализ литературных источников по составу, свой ствам и качеству бутилированной воды, установленные СанПиНом и ГОСТ ом; 2. Изучены алгоритмы лабораторных исследований бутилированной во ды. 3. Даны сравнительные характеристики образцов бутилированной воды , взятых от разных фирм производителей; 4. Проведены анализы сравнительных характеристик физикохимических свойств бутилированной воды различных производителей н а соответствие ГОСТам и СанПиНам. Вывод: Ценность питьевой воды определяют микрои макроэлементы, всего около 50 веществ; органолептическими и химически х показателями. Для человека существует определенная физиологическая норма по кол ичеству и составу растворенных в воде минеральных солей. Практически на в сех этикетках бутилированной воды указан общий уровень минерализации. С точки зрения ежедневного потребления воды, оптимальным можно считать у ровень 200 – 500 мг/л. С питьевой водой человек может получить до 20% суточной дозы к альция, до 25% магния, до 50-80% фтора, до 50% йода. Систематическое употребление питьевой воды, минеральный состав ко торой отличается от оптимального, увеличивает предрасположенность к разл ичным заболеваниям. К сожалению, провести полное исследование на содержание микрои макроэлементов рассмотренных образцов, не представлялось возможным, так как не было соответствующего оборудования. Химические показатели качества воды дают представление о количеств е и составе веществ органического и неорганического происхождения. Орган ические и неорганические вещества в воде могут быть естественной примесь ю, а могут быть результатом загрязнения ее различными отходами. В послед нем случае они указывают на санитарное неблагополучие водоисточника ил и на не добросовестность производителя. Употребление недостаточно жесткой воды (в которой нет кальция и ма гния) ассоциируется с увеличением заболеваемости болезнями органов крово обращения. Поэтому так важно соблюдать в воде нормативы по показателям минерального состава, чтобы обеспечить физиологическую полноценность в оды, при которой организм работает без напряжения, не избавляясь от лишне го и не сокращая количество воды за счет выведения солей.