СТЛ 223 13 17 112-2013 ПОРОДЫ ГОРНЫЕ Методика измерений насыщенности при разных капиллярных давлениях создаваемых методом полупроницаемой мембраны

УТВЕРЖДАЮ
генеральный директор
ООО «ТюменНИИгипрогаз»
_______________С.А. Скрылёв
«____»_______________2013 г.
СТАНДАРТ ЛАБОРАТОРИИ
ПОРОДЫ ГОРНЫЕ
Методика измерений насыщенности при разных капиллярных давлениях
создаваемых методом полупроницаемой мембраны
СТЛ 223.13.17.112/2013
ФР.1.31.2016.24773
Аттестована
ФГБОУ ВПО «Национальный исследовательский
Томский политехнический университет»
Регистрационный номер в Информационном
фонде по обеспечению единства измерений
Тюмень 2013
СВЕДЕНИЯ О РАЗРАБОТКЕ
1 РАЗРАБОТАНА: ООО «ТюменНИИгипрогаз»
ИСПОЛНИТЕЛЬ: А.Г. Борисов
РУКОВОДИТЕЛЬ: Директор научно-исследовательского центра ООО «ТюменНИИгипрогаз»
Паршуков Александр Владимирович
СВЕДЕНИЯ ОБ АТТЕСТАЦИИ
2
АТТЕСТОВАНА:
Федеральным
государственным
бюджетным
образовательным
учреждением высшего профессионального образования «Национальный исследовательский
Томский политехнический университет» (ФГБОУ ВПО «Национальный исследовательский
Томский политехнический университет»)
Аттестат
аккредитации
на
право
аттестации
методик
измерений
и
проведения
метрологической экспертизы документов № 01.00143 от 03.04.2008 г.
Свидетельство об аттестации методики измерений
№ 08–47/328–01.00143.2013 от « 18 » марта 2013 г.
634050, Россия, г. Томск, пр. Ленина, 30, Томский политехнический университет
Руководитель: Проректор по научной работе и инновациям Томского политехнического
университета Пестряков Алексей Николаевич
СВЕДЕНИЯ О РЕГИСТРАЦИИ
Регистрационный номер в Информационном фонде по обеспечению единства измерений
ФР.1.31.2016.24773
2
СОДЕРЖАНИЕ
1
Область применения .................................................................................................................. 4
2
Нормативные ссылки ................................................................................................................. 4
3
Характеристики погрешности измерений ............................................................................... 5
4
Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы ......................................... 5
5
Метод измерений ....................................................................................................................... 5
6
Требования безопасности .......................................................................................................... 7
7
Требования к квалификации оператора ................................................................................... 7
8
Условия выполнения измерений .............................................................................................. 7
9
Подготовка к выполнению измерений ..................................................................................... 7
10
Выполнение измерений ............................................................................................................. 9
11
Обработка результатов измерений ......................................................................................... 10
12
Оформление результатов измерений ..................................................................................... 11
13
Контроль точности результатов измерений .......................................................................... 11
Приложение А .................................................................................................................................. 13
Библиография ................................................................................................................................... 15
3
ПОРОДЫ ГОРНЫЕ
Методика измерений насыщенности при разных капиллярных давлениях создаваемых
методом полупроницаемой мембраны
Дата введения – март 2013
1
Область применения
Настоящий документ распространяется на горные породы и устанавливает методику
измерений насыщенности при создании в них капиллярных давлений методом
полупроницаемой мембраны.
Создание капиллярных давлений в образцах горных пород и измерение насыщенности в
них выполняется для изучения характера переходных зон и определения значений остаточного
насыщения флюидами в продуктивных пластах.
Данный документ представляет собой результат переработки ранее изданных
нормативных документов [1], [2].
2
Нормативные ссылки
ГОСТ 26450.0–85 Породы горные. Общие требования к отбору и подготовке проб для
определения коллекторских свойств
ГОСТ 26450.1–85 Породы горные. Метод определения коэффициента открытой
пористости жидкостенасыщением.
ГОСТ 3900–85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности
ГОСТ 12.1.004–91 ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019–2009 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура
видов защит
ГОСТ 12026–76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 25336–82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные
параметры и размеры
ГОСТ 29228–91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные
ГОСТ Р 50779.42–99 Статистические методы. Контрольные карты Шухарта
ГОСТ Р 53228–2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и
технические требования. Испытания
ГОСТ Р ИСО 5725–6–2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и
результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
П р и м е ч а н и е – При пользовании настоящей методикой целесообразно проверить действие
ссылочных документов по соответствующему указателю стандартов, составленному по состоянию на 1
января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в
текущем году. Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящей методикой
следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный документ отменен
без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту
ссылку.
4
3
Характеристики погрешности измерений
Приписанные характеристики погрешности – среднее квадратическое отклонение
(СКО) внутрилабораторной прецизионности R , границы погрешности измерений 
относительной форме при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 1.
в
Таблица 1 – Диапазоны измеряемых значений насыщенности и приписанные
характеристики погрешности методики измерений при доверительной вероятности Р=0,95
1
Диапазон измеряемых
значений
насыщенности, %
Показатель
воспроизводимости
(относительное
среднеквадратическое
отклонение
воспроизводимости),
σ R, %
Систематическая
составляющая
погрешности,
С, %
Показатель точности
(границы относительной
погрешности при
вероятности Р=0,95),
± δ1, %
От 15 до 100 включ.
7,5
0,8
15,0
- Соответствует расширенной относительной неопределенности с коэффициентом охвата k=2
4
Средства измерений, вспомогательные устройства и материалы
4.1
Средства измерений
4.1.1 Весы утвержденного типа по ГОСТ Р 53228 или иные с погрешностью не хуже 
0,002 г
4.1.2 Манометр избыточного давления утвержденного типа
погрешностью измерений не хуже 1 %
4.1.3 Пипетки градуированные по ГОСТ 29228
4.2
Вспомогательное оборудование
4.2.1 Камера десатурации произвольной конструкции
4.2.2 Источник постоянного давления произвольной конструкции
4.2.3 Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336
4.2.4 Фильтровальная бумага «синяя лента» по ГОСТ 12026
с
приведенной
Все средства измерений должны иметь действующие свидетельства о поверке
(калибровке). Допускается использовать другие средства измерений с аналогичными или
лучшими метрологическими характеристиками.
5
Метод измерений
Характер насыщения горных пород при различных капиллярных давлениях является
полезной геологической информацией, которая необходима при изучении и проектировании
разработки залежей углеводородов. Для получения данной информации выполняются
лабораторные эксперименты, в ходе которых в образцах горных пород создается капиллярное
давление, после чего измеряется их насыщенность.
Для создания капиллярных давлений используется камера десатурации. Камера
десатурации представляет собой емкость, разделенную полупроницаемой мембраной.
Полупроницаемая мембрана (благодаря высокому капиллярному давлению) пропускает только
смачивающий ее флюид. Это позволяет задавать в исследуемом образце породы различные
давления для каждого флюида. При этом несмачивающий флюид подводится непосредственно
5
на образец, а смачивающий - через полупроницаемую мембрану. Камера может иметь
различное конструктивное исполнение. Наиболее популярные виды камер десатурации
представлены на рисунках 1-3.
Капиллярное давление создается путем нагнетания несмачивающего флюида в камеру.
При этом обеспечивается свободный отход смачивающего флюида через полупроницаемую
мембрану. Капиллярным давлением считается разность давлений смачивающего и
несмачивающего флюидов на подводах к камере. После создания капиллярного давления
дожидаются стабилизации насыщения образца (прекращения выхода смачивающего флюида).
После чего образец извлекается из камеры и по массе определяется его насыщение.
подвод для
несмачивающего
флюида
Прижимное
устройство
Исследуемый
образец
Прокладка
Полупроницаемая
мембрана
подвод для
смачивающего
флюида
Рисунок 1 – Индивидуальная камера для десатурации в стандартных условиях
подвод для несмачивающего флюида
Прижимное
устройство
Исследуемый
образец
Прокладка
Полупроницаемая
мембрана
подвод для
смачивающего
флюида
Рисунок 2 – Групповая камера для десатурации в стандартных условиях
6
подвод для несмачивающего флюида
Система
всестороннего
обжима
Исследуемый
образец
Прокладка
Полупроницаемая
мембрана
Термостат
подвод для смачивающего флюида
Рисунок 3 – Индивидуальная камера для десатурации в пластовых условиях
6
Требования безопасности
При выполнении измерений необходимо соблюдать требования электробезопасности
при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, правила пожарной безопасности по
ГОСТ 12.1.004, «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под
давлением (ПБ 10–115–96), утвержденные Госгортехнадзором России от 18.04.96 г., № 20.
7
Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускаются операторы с квалификационным уровнем не
ниже инженера, изучившие правила работы с используемым оборудованием, прошедшие
инструктаж и сдавшие экзамен по безопасности труда в объеме инструкций, принятых на
предприятии.
8
Условия выполнения измерений
При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:
- температура окружающего воздуха
(15-28) оС;
- атмосферное давление
от 84,0 до 106,7 кПа
(от 630 до 800 мм рт. ст.);
- относительная влажность воздуха
не более 75 %;
9
9.1
Подготовка к выполнению измерений
Составление программы эксперимента
7
Исходя из поставленной геолого-промысловой задачи и условий залегания пород,
составляют программу эксперимента, в которой указывается:
- тип эксперимента (дренаж-пропитка);
- смачивающий и несмачивающий флюиды;
- плотность смачивающего и несмачивающего флюидов;
- давление обжима;
- температура эксперимента (выставляется на термостате);
- последовательность этапов эксперимента (последовательность создания капиллярных
давлений);
- этапы, на которых необходимо выполнить замер насыщенности;
- используемое оборудование.
Пример программы эксперимента приведен в Приложении А настоящего документа.
9.2
Требования к исследуемым образцам
9.2.1 Исследуемые образцы горной породы должны иметь форму, подходящую для
исследования в используемой камере десатурации. Поверхность образца, контактирующая с
полупроницаемой мембраной, должна быть ровной и плоской. Поверхность образца,
контактирующая с прижимным устройством, должна иметь поверхность, обеспечивающую
эффективный прижим в мембране. При выполнении исследований в пластовых условиях
образец должен иметь форму, соответствующую применяемой системе всестороннего обжима.
9.2.2 Измеряют длину (L) каждого образца штангенциркулем. Полученные значения
длины образцов фиксируют в журнале (в электронном либо бумажном виде).
9.2.3 Образцы, подготовленные по ГОСТ 26450.0, взвешиваются с точностью до 0,001 г
( М с ). Полученные значения массы образцов фиксируют в журнале (в электронном либо
бумажном виде).
9.2.4 Объем
пустотного
пространства
образцов
( Vп )
определяется
по
ГОСТ 26450.1.
9.2.5 Пустотное пространство образцов должно быть полностью насыщенным. При
этом если используются экстрагированные образцы, то пустотное пространство должно быть
полностью насыщено смачивающим флюидом. Если используются образцы с естественной
смачиваемостью, то допускается частичное насыщение несмачивающим флюидом. Остальное
пустотное пространство должно быть насыщено смачивающим флюидом.
9.3
Сборка измерительной системы
Собирают измерительную систему как показано на рисунке 4 с учетом следующих
особенностей:
- контейнер – разделитель включают в систему, если в качестве несмачивающего
флюида используется жидкость;
- контейнер – увлажнитель включают в систему, если в качестве несмачивающего
флюида используется газ;
- клапан противодавления используется только в том случае, если создание
капиллярного давления производится в пластовых условиях.
8
Пипетка градуированная
Клапан
противодавления
Камера
десатурации
Контейнер увлажнитель
Контейнер разделитель
Источник
Давления
Манометр
Рисунок 4 – Схема подключения устройств в измерительную схему
9.4
Подготовка весов
Проверяют исправность
эксплуатационной документации
9.5
весов
и
подготавливают
их
к
работе
согласно
Подготовка камеры десатурации
Перед началом эксперимента полупроницаемую мембрану насыщают смачивающим
флюидом. Насыщение мембраны может быть выполнено как в отдельной установке, так и
непосредственно в камере десатурации. Для этого камеру вакуумируют, после чего в нижнюю
часть камеры подают смачивающий флюид и выжидают до появления над мембраной
сплошного слоя флюида. Прохождение флюида через мембрану контролируют по объему
флюида, зашедшего в камеру.
9.6
Подготовка увлажнителя
Если в измерительной схеме используется увлажнитель, то в него укладывают диски из
фильтровальной бумаги, смоченные в смачивающем флюиде.
10 Выполнение измерений
10.1 Образец взвешивают на весах с точностью до 0,002 г ( M нс ). Полученное
значение массы образца фиксируют в журнале (в электронном либо бумажном виде).
10.2 Прокладка из фильтровальной бумаги опускается в смачивающий флюид и
пропитывается им полностью. После чего, прокладка аккуратно укладывается в камеру
десатурации на полупроницаемую мембрану так, чтобы под прокладкой не оставалось
пузырьков.
10.3 Исследуемые образцы устанавливают в камеру десатурации на прокладку.
10.4 Если эксперимент выполняется в стандартных условиях, то создается прижим
образцов к мембране при помощи прижимного устройства.
10.5 Если эксперимент выполняется в пластовых условиях, то создается
9
всесторонний обжим с помощью соответствующего устройства. После этого, с помощью
клапана противодавления и источника давления поднимается поровое давление до
необходимой величины. Затем, с помощью термостата камера десатурации и образец
прогреваются до заданной температуры.
10.6 С помощью источника давления создают капиллярные давления в образцах
согласно программе эксперимента. Контроль капиллярного давления производят по
манометру. На каждом капиллярном давлении дожидаются стабилизации насыщения
образцов. Стабилизацию насыщения определяют по прекращению изменения уровня
смачивающего флюида в градуированной пипетке.
10.7 После стабилизации насыщения при давлении, на котором необходимо
выполнить измерение насыщенности, образец извлекают из камеры и взвешивают на весах с
точностью до 0,002 г ( M ). Полученное значение массы образцов фиксируют в журнале (в
электронном либо бумажном виде).
10.8 Если программой исследований предусмотрены еще капиллярные давления,
при которых необходимо выполнить измерения насыщенности, то повторяют
п.п. 10.3 - 10.7 .
11 Обработка результатов измерений
11.1
флюидом
По результатам взвешивания вычисляют насыщенность образца смачивающим
K нс 
где
где
M  M нн
M нс  M нн
 100 % ,
(1)
K нс – насыщенность образца смачивающим флюидом, %.
M – масса образца после создания в нем капиллярного давления, г;
M нс – масса образца полностью насыщенного смачивающим флюидом, г;
M нн – масса образца полностью насыщенного несмачивающим флюидом, г.
Массы M нн и M нс вычисляются по формулам
M нн  M с   н  Vп ,
(2)
M нс  M с   с  Vп ,
(3)
М с – масса сухого образца, г.
 н – плотность несмачивающего флюида, г/см³;
 с – плотность смачивающего флюида, г/см³;
Vп - объем пустот образца, см³.
Примечания
1 При определении плотности пластовой воды или керосина используют методы, аналогичные
приведенным в ГОСТ 3900, плотность дистиллированной воды определяют при температуре
эксперимента по справочным данным.
2 Если в качестве несмачивающего флюида используется газ, то M нн принимается равным М с ,
а  с принимается равным нулю.
3 Если перед выполнением эксперимента образец был полностью насыщен смачивающим
флюидом то M нс не вычисляется по формуле (3), а берется из результата предварительного
взвешивания в (п. 10.1 ).
10
12 Оформление результатов измерений
12.1 Результаты измерений оформляют записью в бумажном либо электронном
журнале. При этом приводят сведения об измеряемом образце, капиллярном давлении,
условиях измерений.
12.2 Результат измерений коэффициента насыщенности округляют до первого
десятичного знака и представляют в виде:
K нс   P=0,95
где
K нс – результат измерений;


 K нс - границы абсолютной погрешности измерений;
100
 – границы относительной погрешности измерений, приведенные в таблице 1, %;
Р – доверительная вероятность, с которой установлены границы погрешности
измерений определяемого параметра, Р=0,95.
13 Контроль точности результатов измерений
13.1 В виду отсутствия стандартных образцов насыщенности контроль точности
выполняется косвенным образом. Поскольку измерение насыщенности выполняется весовым
способом, точность измерения определяется точностью используемых весов. В связи с этим
контроль точности измерений по данной методике выполняется путем контроля точности
взвешивания.
13.2 Контроль точности выполняется путем взвешивания стандартного образца массы
(СО) в начале и в конце рабочей смены. В качестве СО могут быть использованы гири класса
точности не хуже F2. Номинал гирь выбирается наиболее близким к средней массе
исследуемых образцов.
13.3 По результатам взвешивания гирь рассчитываются погрешности взвешивания
 в1 
 в1 
M1  M А
MА
 100 % ,
(4)
M2  MА
 100 % ,
(5)
MА
где
 в1 ,  в 2 – относительные погрешности взвешивания в начале и в конце рабочей смены
соответственно.
M 1 , M 2 – массы СО по результатам взвешивания в начале и в конце рабочей смены
соответственно, г;
M А – аттестованная масса СО, г.
Из двух значений  в1 и  в 2 выбирается наибольшее, которое принимается за
погрешность взвешивания  в .
13.4 Воспрозводимость взвешивания рассчитывается по формуле
 Rв  2 
M1  M 2
 100 % ,
(6)
M1  M 2
13.5 Погрешность и воспрозводимость взвешивания пересчитываются в погрешность
и воспрозводимость определения насыщенности по формулам
11
  3118,1  в2 + 139,66  в + 0,1827,
2
 R  3118,1  Rв
+ 139,66  Rв + 0,1827
(7)
(8)
13.6 Результат контрольной процедуры считается удовлетворительным, если
погрешность и воспрозводимость измерений насыщенности не превышают значений,
указанных в таблице 1.
12
Приложение А
(Рекомендуемое)
Пример программы эксперимента
A.1 Основные параметры эксперимента
Тип горных пород
Юрские отложения севера Западной Сибири
Литологические типы пород
Песчаники, алевролиты
Тип эксперимента
Дренаж-пропитка
Условия выполнения эксперимента
Стандартные
Смачивающий флюид
Модель пластовой воды (раствор NaCl 8 г/л)
Несмачивающий флюид
Воздух
Состояние исследуемых образцов
Экстрагированные (по ГОСТ 26450.0),
обессоленные, 100 % насыщенные моделью
пластовой воды
A.2 Используемое оборудование
Камера десатурации
Coretest Systems GCS-765 (групповая, для
исследований в стандартных условиях)
Источник давления
Блок давления Coretest Systems GCS-765
Весы
AND HF-200
Пипетка
Пипетка мерная 20 мл
Манометр
Цифровой преобразователь давления
Aplisens APC-2000
Пипетка градуированная
Камера
десатурации
GCS-765
Контейнер увлажнитель
Источник
Давления
GCS-765
A.3 Компоновка измерительной схемы
Рисунок A.1 – Компоновка измерительной схемы
13
A.4 Последовательность создания капиллярных давлений
Минимальное
№
Капиллярное
Тип вытеснения
время
точки
давление, МПа
выдержки, сут
1
Дренаж
0,01
5
2
Дренаж
0,03
5
3
Дренаж
0,06
5
4
Дренаж
0,11
5
5
Дренаж
0,24
5
6
Дренаж
0,35
5
7
Дренаж
0,50
5
8
Дренаж
0,60
5
9
Дренаж
0,70
5
11
Дренаж
0,80
5
12
Дренаж
0,94
5
13
Пропитка
0,80
5
14
Пропитка
0,70
5
15
Пропитка
0,60
5
16
Пропитка
0,50
5
17
Пропитка
0,40
5
18
Пропитка
0,30
5
19
Пропитка
0,24
5
20
Пропитка
0,11
5
21
Пропитка
0,06
5
22
Пропитка
0,01
5
23
Пропитка
0
5
Замер
насыщенности
есть
есть
есть
есть
есть
нет
есть
нет
нет
нет
есть
нет
нет
нет
есть
нет
нет
есть
есть
есть
есть
есть
14
Библиография
[1] МВИ 223.13.17.112/2006
Государственная
система
обеспечения
единства
измерений. Породы горные. Методика выполнения измерений коэффициента насыщенности в
зависимости от капиллярного давления с использованием гравиметрической системы GCS-765
фирмы «CORETEST SYSTEMS».
[2] МВИ 49–223–2008
Государственная система обеспечения единства измерений.
Породы горные. Методика выполнения измерений коэффициента насыщенности порового
пространства в образцах горных пород в зависимости от капиллярного давления с
использованием центрифуги фирмы «JOUAN».
15
Под
УДК 622.276.031:550.822.3(571.12)
Ключевые слова: породы горные, капиллярное давление, насыщенность, методика
измерений, границы относительной погрешности измерений
Руководитель разработки, исполнитель:
Управляющий по качеству отдела физики пласта, заведующий сектором методического
обеспечения и обобщения результатов выполненных исследований
________________ А.Г. Борисов
«____» _________ 2013 г.
Утверждаю:
Генеральный директор ООО «ТюменНИИгипрогаз»
________________ С.А. Скрылёв
«____» _________ 2013 г.
М.П.
16