МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ РЕСПУБЛИКИ БЕЛАРУСЬ Специальность 2 – 53 01 31 Учебный предмет Материаловедение ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 9 ИССЛЕДОВАНИЕ МИКРОСТРУКТУРЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ДИСЛОКАЦИЙ НА ПОВЕРХНОСТИ ПОЛУПРОВОДНИКОВОГО МАТЕРИАЛА МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ 2022 1 Цель работы 1.1 Исследовать микроструктуры и определение плотности дислокаций на поверхности полупроводникового материала 2 Методическое и материальное обеспечение 2.1 Методические рекомендации по выполнению лабораторной работы 3 Теоретические сведения На электрические свойства полупроводниковых приборов сильное влияние оказывают структурные дефекты материала, такие как дислокации, дефекты упаковки, линии скольжения и др. Эти дефекты стимулируют неравномерную диффузию примесей, служат местами преимущественного скопления примесей и выделений второй фазы, приводят к ухудшению вольт-амперных характеристик р-п-переходов. Поэтому контроль плотности дефектов структуры играет особо важную роль в производстве полупроводниковых материалов. Для этих целей широкое применение нашли методы селективного химического травления. Дислокацией называется линейное несовершенство, образующее внутри кристалла зону сдвига. При выращивании монокристаллов дислокации наследуются из затравки, генерируются вблизи второй фазы, возникают при пластической деформации при остывании монокристалла вследствие наличия температурных градиентов и полей напряжений. Дислокации возникают также за счет градиента примесей при термических процессах в диффузионных слоях или при создании гетероструктур на материалах с различными параметрами решетки. При избирательном (селективном) травлении выход дислокации на исследуемую поверхность образует дислокационную ямку или фигуру травления. Форма ямки зависит от ориентации исследуемой плоскости. В частности, для плоскостей ямка представляет собой трехгранную пирамиду с вершиной, уходящей в глубину от исследуемой поверхности. Обычно при малом отклонении ориентации исследуемой поверхности от плоскости пересечение фигуры травления с поверхностью имеет вид равностороннего треугольника, т.к. дислокации, как правило, ориентированы кристаллографически вдоль оси роста монокристалла. При разориентировке поверхности шлифа ямки имеют вид равнобедренных треугольников, а при углах отклонения плоскости торца от плоскостей более 5—10° ямки травления могут вообще не выявляться. Размеры ямок травления зависят от примесной атмосферы на дислокациях. Обычно осаждение примесей на дислокациях в решетке алмаза происходит в виде игл, ориентированных в направлениях или в изолированных точках. Осажденные примеси создают поля механических напряжений, способствующих растравливанию ямок травления и увеличению их размеров. Наиболее легко ямки травления выявляются на поверхностях с минимальной скоростью травления. В этом случае дислокационная область в контакте с травителем имеет более высокую поверхностную энергию, чем окружающая поверхность. На плоскостях или близких к ним ямки образуются в целом ряде травителей, тогда как на плоскостях с другой ориентацией ямки образуются лишь в немногих травителях. Плотность дислокаций ND определяется как число ямок травления на единицу площади (обычно на 1 см2). Плотность дислокаций выражается в единицах см-2 и обычно меняется в пределах от 0 до 5х1010 см 2. Промышленные марки кремния имеют чаще всего плотность дислокаций от 0 см’2 до 103 см 2 Для арсенида галлия плотность дислокаций обычно равна 104—105 см 2. Для нитрида галлия и для гетероструктур AlGaN/GaN/SiC или AlGaN/GaN/Al2O3 плотность дислокаций составляет от 104 см 2 до 109см’2 или даже выше. Помимо дислокационных ямок многие травители выявляют «фоновые», более мелкие ямки, которые могут быть связаны с протяженными дефектами недислокационного характера: кластерами вакансий, включениями второй фазы (SiO2, SiC и др.). Отличить эти ямки от дислокационных можно по ряду признаков: более высоким плотностям ямок травления 105—106 см-2 (для кремния), меньшим размером ямок, наличием плоского дна ямок травления, невоспроизводимостью картины травления при последовательном стравливании слоя полупроводника. Дислокационные ямки могут собираться вместе в виде малоугловых границ и скоплений дислокаций. Дислокационной малоугловой границей (рис. 1, а) называется переходная область между соседними частями (блоками) монокристалла, разориентированными друг относительно друга. Эта область состоит из одного или нескольких рядов дислокаций. При избирательном травлении в стандартных режимах малоугловая граница в кристалле обнаруживается невооруженным глазом в виде линии пересечения поверхности границы с плоскостью шлифа. Эта линия имеет направление при плоскости шлифа или поверхности; при плоскости и при плоскости. Рисунок - .1. Малоугловая граница (а) и полосы скольжения дислокаций (б) «Полосой» (линией скольжения) называется линия на поверхности кристалла, которая является результатом сдвига по плоскости скольжения. Полоса скольжения при избирательном скольжении выявляется на поверхности шлифа в виде цепочки дислокационных ямок травления, вытянутых вдоль оси на пло скости;на плоскости . На плоскости шлифа полосы скольжения выявляются вдоль оси. За скопление дислокационных ямок травления условно принимается область, обнаруживаемая невооруженным глазом на протравленном шлифе, в которой среднее значение плотности дислокаций, измеренное не менее чем в пяти произвольно выбранных полях зрения, превышает (с учетом погрешности измерения) среднюю плотность дислокаций в исследуемом шлифе более чем в 5 раз. Дефекты упаковки — двумерные дефекты, лежащие в плоскостях и пересекающие поверхность пластин вдоль направлений. Для пластин с ориентацией дефекты упаковки пересекаются на поверхности под углом 60°, плоскости дефектов упаковки лежат под углом 70,5° к поверхности. Для пластин с ориентацией дефекты упаковки пересекаются на поверхности под углом 90° и лежат в плоскостях под углом 54,7° к поверхности. Дефекты упаковки типа внедрения возникают при размещении собственных межузельных атомов кремния между соседними плотно упакованными плоскостями в виде диска из двух атомных плоскостей. Окислительные дефекты упаковки образуются из междоузельных атомов кремния или примеси, которые «конденсируются» в диски экстраполуплоскостей при термическом окислении. Эпитаксиальные дефекты упаковки образуются при эпитаксиальном росте и зарождаются в основном на границе «подложка/эпитаксиальная пленка». Для химической полировки и травления используют посуду из фторопласта, полиэтилена, хлорвинила, винипласта. Для полировки пластин или торцов слитков кремния используют плавиковую кислоту (HF) техническую: 1 часть (по объему) и азотную кислоту HNO3 (ч.д.а. — чистая для анализа): 2 части (по объему). Для наблюдения и подсчета ямок травления используют любые микроскопы с переменным увеличением. В настоящее время, как правило, используются микроскопы со встроенным цифровым аппаратом, связанным с компьютером. Блок-схема такой аппаратуры приведена на рис..2. Рисунок 2. Блок-схема микроскопа, связанного с компьютером: 1 — блок микроскопа; 2 — столик для расположения образца; 3 — исследуемый образец; 4 объектив и оптическая система микроскопа; 5 — цифровой аппарат; 6 — компьютер При работе с микроскопом необходимо выбирать увеличение в интервале от 500 до 1000 апертур используемого объектива. Например, применяя объектив с апертурой 0,37, необходимо общее увеличение выбирать в пределах от 185 до 370 раз. Пример фотографий ямок травления приведен на рис.3. Рисунок - 3. Микрофотографии поверхностных слоев AlGaN/GaN после селективного травления гетероструктур: а — Al03Ga07N, 20 нм (MOCVD); бAlGaN/GaN на GaN (MOCVD) 5. Лабораторное задание 1. Произвести шлифовку торца образца кремния или арсенида галлия, выбранного для исследования. После шлифовки образец промыть водой и высушить фильтровальной бумагой. Записать режимы шлифовки. 2. Наблюдать за процессом полировки поверхности образца в полирующем травителе. Записать режимы полировки, проведенной сотрудниками химической лаборатории или группы входного контроля. 3. Наблюдать за процессом селективного травления образца. Записать режимы травления. 4. Изучить устройство имеющегося в лаборатории микроскопа — оптическую схему и конструкцию. Освоить работу на микроскопе. Рекомендуется использовать различные увеличения в зависимости от плотности дислокаций, например, увеличение 40-60 при плотности дислокаций до 5 • 102 см-2 и 350—400 при плотности дислокаций более 104 см'2. 5. Подсчитать число ямок травления на торце образца или на пластине в девяти полях, выбранных на диаметрах образца в двух взаимоперпендикулярных направлениях. 4 Последовательность выполнения работы 4.1 Ознакомиться с теоретическим материалом 4.2 Зарисуйте рисунок 2 с обозначениями 4.3 Зарисуйте микрофотографии поверхностных слоев AlGaN/GaN 4.4 Сделайте вывод о проделанной работе 5 Содержание отчета 5.1 Тема работы 5.2 Цель работы 5.3 Рисунок 2 с расшифровкой обозначений 5.4 Рисунок 3 5.5 Вывод 5.6 Ответы на контрольные вопросы 6 Контрольные вопросы Дайте определения: 6.1 Дислокаця 6.2 Дислокационная малоугловая граница 6.3 «Полоса» 6.4 Дефекты упаковки Список используемых источников 1 Журавлева, Л. В. Электроматериаловедение / Л. В. Журавлева. – Москва, 2004 2 Пасынков , В. В. Материалы электронной техники / В. В. Пасынков. – СПб, 2001
