Раздел 2 Лабораторная работа №1. Тема: Реакции катионов первой и второй аналитических групп Первая аналитическая группа катионов: К+, Na+, NH4+. В нее входят катионы щелочных металлов, соли которых в большинстве своем хорошо растворимы. Группового реактива нет. Все катионы одновалентны, окраски не имеют. Реакция открытия иона К+ Кислая виннонатриевая соль (гидротартрат натрия) дает белый кристаллический осадок: КС1+NaНС4Н4О6 = NaС1 + КНС4Н4О6 ↓, Условия проведения реакции: 1) строго нейтральная среда раствора; 2) достаточно высокая концентрация ионов калия в растворе; 3) холод (для облегчения выпадения осадка); 4) трение стеклянной палочкой о стенки пробирки ускоряет процесс образования осадка, так как создаются центры кристаллизации; 5) отсутствие мешающих ионов (открытию К+ мешают все ионы, кроме Na+). Реакция открытия иона Na+ Кислый ортосурмянокислый калий (дигидроантимонат калия) образует белый кристаллический осадок: NаС1+ КH2SbO4= KCl+ NaH2SbO4↓ Условия проведения реакции: 1) нейтральная или слабощелочная среда раствора; 2) концентрированный раствор, так как из разбавленных растворов в связи с малой чувствительностью ион Na+ можно не обнаружить; 3) холод; 4) трение стеклянной палочкой о стенки пробирки ускоряет процесс образования осадка, так как создаются центры кристаллизации; 5) отсутствие мешающих ионов (открытию Na+ мешают все ионы, кроме К+). Реакции открытия иона NH4+ 1.Специфическая реакция. Едкие щелочи КОН, NaOH вытесняют из раствора аммиак, который можно обнаружить: а) по запаху; 6) по посинению влажной красной лакмусовой бумажки. Реакция взаимодействия солей аммония со щелочами, например с NаОН, протекает по уравнению: NН4Сl + NаОН = NaС1 + NН3 ↑ + Н2О Условия проведения реакции: 1) реакцию следует проводить при рН>9; 2) раствор необходимо нагревать; 3) влажную индикаторную бумажку надо держать так, чтобы она не касалась стенок пробирки и жидкости; 4)в качестве индикатора применяют лакмусовую влажную бумажку, которая синеет в присутствии катиона NH4+. 2.Реактив Несслера (щелочной раствор комплексной соли) дает краснобурый осадок йодистого меркураммония: Реакцию проводят в пробирке или на стеклянной пластинке, на которую помещают каплю разбавленного раствора соли NH4+ и прибавляют 2-3 капли реактива Несслера. Условия проведения реакции: - при выполнении опыта необходимо брать избыток реактива Несслера, так как осадок растворим в солях аммония. Вторая аналитическая группа катионов (Ag+, Pb2+, [Hg2]2+) характеризуется нерастворимостью их хлоридов в воде. Групповым реактивом здесь является раствор НС1 (или любой ее соли), с которым каждый из ионов дает белый осадок. Идентификация ионов основана на различных свойствах осадков их хлоридов: РbС12 - растворяется в горячей воде; АgС1 - растворяется в концентрированном растворе NН4ОН; Hg2Сl2- не растворяется ни в горячей воде, ни в концентрированном растворе NН4ОН, но при действии NН4ОН белый осадок хлорида ртути чернеет. Реакции открытия иона серебра Аg+ Все три реакции проводятся в одной пробирке последовательно: NH4Cl + 2K2[HgJ4] + 4KOH = O NH2 J↓ + KCl + 7KJ + 3H2O 1.АgNО3+ НС1 = НNО3+А8Сl↓ Раствор азотной кислоты, образующийся в ходе реакции над осадком, необходимо осторожно слить, иначе оставшиеся две реакции могут не получиться. 2.Белый творожистый осадок АgС1 растворяется в концентрированном аммиаке (NН4ОН) с образованием комплекса аммиаката серебра: АgС1↓ + 2NН4 ОH (конц) = [Аg(NН3)2 ]+Сl- + 2Н2О 3. Аммиачный комплекс устойчив только в щелочной среде и разрушается в кислой: [Аg (NН3 )2 ]С1 + 2HNО3 = 2NH4 NO3 + АgСl↓ Условия проведения реакций: 1) нежелателен избыток НСl; 2) для растворения осадка АgС1 использовать концентрированный раствор NН4ОH (до полного исчезновения осадка); 3) HNO3 к раствору комплекса добавлять до кислой среды (убедиться с помощью индикатора). Реакции открытия ионов свинца Рb 2+ 1. С групповым реактивом образует малорастворимый осадок РbС12 , растворимый в горячей воде (убедиться практически): Рb(NO3)2 + 2НС1 = РbС12↓ + 2НNО3 Примечание: РbСl2, частично растворим в холодной воде. Для удаления Рb2+ из раствора используют карбонаты: 2Pb(NO3)2+(NН4)2СO3+ 2NН4ОН = (РbОН)2СО3↓+ 4НNО3 + 4NН3↑ Специфическая реакция «золотой дождь» с КI: Pb(NO3)2 + 2KI=PbI2+2KNO3 Желтый осадок РbI2 растворяется в горячем растворе уксусной кислоты. При охлаждении выпадает вновь в виде золотистых кристаллов. Примечание: желтый цвет осадка РbI2 обусловлен йодом, а не свинцом (осадок АgI тоже желтого цвета, но с другим оттенком). Условия проведения реакции: 1) получить осадок РbI2, взять его небольшое количество, добавить горячей воды и несколько капель СН3СООН; 2) раствор охладить проточной водой до появления «золотого дождя» по всему объему раствора. Осадок наблюдать в отраженном свете. Реакции открытия иона ртути [Нg2 ]2+ Обе реакции проводят в одной пробирке последовательно. 1. С групповым реактивом образуется белый осадок хлорида ртути: Нg 2SO4+2НС1 = Нg 2Сl2 ↓ + Н2SO4 Примечание: ион Нg2+ (в отличие от [Hg2]2+ ) не дает осадка с НС1, это катион шестой аналитической группы (см. табл. 1). 2. Специфическая реакция: белый осадок Нg2С12 чернеет при действии на него концентрированным раствором NH4ОН: Hg2Cl2+ NH4OH (конц) = [NН2Нg]С1 + Hg+ NH4С1+ 2Н2О Примечание: белый осадок Нg2С12 окрашивается в черный цвет из-за выделения на его поверхности мелкодисперсной металлической ртути (см. уравнение реакции).
