к . В. ЧМУТОВ
Чл.-корр. А Н СССР
ТЕХНИКА
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО
ИССЛЕДОВАНИЯ
3-е переработанное и дополненное
издание
ГОСУДАРСТВЕННОЕ НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЕ ИЗДАТЕЛЬСТВО
ХИМИЧЕСКОЙ ЛИТЕРАТУРЫ
МОСКВА 1054
Книга содержит указания по постановке физикохимического эксперимента. В ней описаны отдель­
ные простые приемы рационального проведения опы­
тов. Большое внимание уделено также самостоя­
тельному изготовлению несложных деталей аппара­
туры, использованию стандартных лабораторных при­
боров для различных целей и т. д. Книга предна­
значена для студентов высших учебных заведений и
для научных сотрудников, приступающих к само­
стоятельной экспериментальной работе.
К
ЧИТАТЕЛЮ
Издательство просит присылать Ваши замечания
и отзывы об этой книге по адресу: Москва, Новая
площадь, 10, подъезд 11, Госхилшздат.
СОДЕРЖАНИЕ
Из предисловия ко второму изданию
Предисловие к третьему изданию
Глава
6
6
I . Электрические нагревательные печи
Трубчатые печи
Регулировка температуры в печах
Криптоловые печи
Дуговые печи
Нагревание в вакууме и индукционные печи
Рекомендуемая литература
Глава
I I . Термостаты для средних температур
Терморегуляторы и реле
Устройство термостатов
Рекомендуемая литература
Глава
7
23
29
32
33
35
38
59
63
I I I . Термостаты для низких температур
Устройство охлаждения водяных и воздушных термостатов
Криостаты
Охлаждевие металлическими стержнями и блоками
Рекомендуемая литература
Глава
I V . Измерение температуры
Ртутные термометры
Термометры для измерения высоких температур
Термометры для измерения низких температур
Термоэлементы
Термометры сопротивления
Оптический пирометр
Рекомендуемая литература
Глава
74
78
80
81
94
97
97
V . Высокий вакуум
Основные свойства разреженных газов
Принципы действия насосов высокого вакуума
Масляные насосы и сеть предварительного вакуума
Насосы высокого вакуума
Моитаж вакуумной проводки
Рекомендуемая литература
Глава
65
67
70
72
99
101
103
1Н
122
133
V I . Измерение вакуума
Манометры, основанные на упругих свойствах тел
Ртутные манометры
Манометр с кварцевой нитью
135
J 39
149
3
Радиационный манометр
Ионизационный манометр
Калибрование манометров
Оценка вакуума по свечению газа в разрядной трубке
Рекомендуемая литература
•
151
J53
|5£
155
155
Газы в баллонах
Измерение скоростей газового потока
Дозировка малых количеств газов
Циркуляционные насосы
Получение малых количеств чистых газов в эвакуированной аппаратуре
Лабораторные способы получения чистых газов
Очистка газов
Нагревание н охлаждение газового потока
Рекомендуемая литература
157
161
166
170
172
174
175
178
181
Глава
Глава
V I I . Работа с газами
VIII.
Электронные приборы
Электронные лампы. Кенотроны
Усилительные лампы
. . . *
Ламповые реле
Хиратронные реле
Фотоэлементы
Фотоэлектрические реле
Фотосопротивлеиия
Термосопротивления
Стабилизаторы напряжения и тока
Барретеры
Твердые выпрямители
Рекомендуемая литература
Глава
. . .
183
191
198
201
203
208
212
212
213
214
215
I X . Лабораторная электротехника
Определение характера тока
Преобразование переменного тока
Аккумуляторы
Лабораторные моторы н нх регулировка
Рекомендуемая литература
Глава
218
222
227.
228
232
X . Фотографирование
Светочувствительные материалы
Освещение фотолаборатории
Резка пластинок н пленок
Съемка в натуральную величину
Фотографирование движущейся световой точки
Фотографирование темных объектов на светлом фоне
Проявление
Фиксирование
Усиление и ослабление негативов
Позитивный процесс
Цветная фотография
Рекомендуемая литература
234
241
242
244
245
249
249
253
253
254
255
258
Глава
X I . Работа со стеклом
Оборудование рабочего места
Простейшие приемы обработки стекла
Сборка установок на спаях
Работа с кварцем
260
264
£71
275
4
Впаивание проволочных контактов
Шлифование стекла
Серебрение стекла
Нанесение слоев металлов путем распыления
Рекомендуемая литература
Глава
X I I . Работа с металлом
Инструменты
Холодная обработка металла
Электроискровая резка металла
Панка и снарка
Приготовление припоев
Гальванотехника
Рекомендуемая литература
Глава
276
278
280
282
282
284
285
289
290
298
301
305
X I I I . Разные работы
Пружинные микровесы
Стеклянные фильтры
Чистая вода
Чистая ртуть
Клеи н замазки
Некоторые пластики и нх обработка
Рекомендуемая литература
Предметный указатель
306
311
312
313
3?1.
331'
335
337
ИЗ ПРЕДИСЛОВИЯ КО ВТОРОМУ ИЗДАНИЮ
В предлагаемой книге изложены не все способы постановки
физико-химического исследования. Нашей задачей является описа­
ние отдельных приемов работы и изготовления несложных дета­
лей аппаратуры. Мы старались детализировать именно ту часть
эксперимента, которая является не самодовлеющей, а скорее соз­
дает рациональную обстановку опыта и представляет для начинаю­
щего наибольшую трудность. Оперативность и находчивость в
повседневной работе позволяют экспериментатору избежать не­
приятных задержек в проведении опыта. Очень важным для успе­
ха в работе является умение правильно использовать помощь
подсобных предприятий исследовательских институтов—это всегда
экономит время и "содействует быстрому и успешному заверше­
нию начатого исследования.
К. Чмутов.
ПРЕДИСЛОВИЕ
К ТРЕТЬЕМУ
ИЗДАНИЮ
Второе издание книги было выпущено в 1948 г. и, как пока­
зывают отзывы, в общем одобрительно встречено читателями.
В настоящем третьем издании полностью сохранен общий план
книги, содержание же разделов дополнено новыми данными, изъяты
устаревшие сведения и заново проверен весь цифровой материал.
Сведения о нагревании в вакууме и индукционных печах значи­
тельно расширены и выделены в самостоятельный раздел. Более
подробно разобраны различные типы реле, фотосопротивлений
и выпрямителей. В соответствии с пожеланиями читателей и ре­
цензентов значительно пополнены списки рекомендуемой лите­
ратуры и несколько увеличено число рисунков и таблиц.
К. Чмутов
б
Глава
I
ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ НАГРЕВАТЕЛЬНЫЕ
ПЕЧИ
При физико-химических исследованиях, связанных с примене­
нием высоких температур, довольно редко пользуются специально
сконструированной для каждого отдельного случая нагреватель­
ной аппаратурой. Чаще всего экспериментатор старается придать
приборам форму, позволяющую легко помещать их в габариты
продажных нагревательных приспособлений. Однако максималь­
ное использование типовой аппаратуры ценно лишь в том случае*
если это не усложняет опыта и не заставляет экспериментатора
далеко отклониться от заранее намеченной рациональной конструк­
ции. В ряде случаев гораздо лучше заказать или даже сделать
самому приспособление, пусть грубоватое с виду, но зато удо­
влетворяющее основным требованиям экспериментатора.
Наибольшей популярностью в научно-исследовательских лабо­
раториях пользуются электрические трубчатые, муфельные и ти­
гельные печи сопротивления. Криптоловые, дуговые, индукцион­
ные и другие печи специального назначения встречаются в рядо­
вых лабораториях значительно реже; о замене их при необходи­
мости несложными в изготовлении приборами будет сказано
ниже.
ТРУБЧАТЫЕ
ПЕЧИ
Схематический разрез трубчатой нагревательной печи сопро­
тивления изображен на рис. 1. Центральная труба 1 из неглазурованного фарфора с нагревательной обмоткой из нихромовой или
платиновой лепты или проволоки укреплена при помощи асбесто­
вых или керамиковых шайб 2 в центре широкой шамотовой
трубы 3; воздушное пространство между обеими трубами служит
тепловой изоляцией. Шамотовая труба изолирована снаружи
асбестовой ватой, кизельгуром или листовым асбестом и по­
мещена в металлический кожух (алюминиевый или железный).
Выводы концов нагревательной обмотки выполнены из нихромовой
или толстой серебряной (в случае платиновой обмотки) прово­
локи, подведенной к клеммам 4 на торцах печи. В большинстве
случаев изготовляются печи горизонтального типа. Очень удоб7
ны, но несколько громоздки универсальные печи, смонтирован­
ные на вертикальной станине. Такие печи можно поднимать,
поворачивать и устанавливать под любым углом при помощи
стальных тросов и боковых цапф. В настоящее время нашей про­
мышленностью выпускаются трубчатые печи на качающейся под­
ставке типа ЖС-40/600 (с диаметром трубы 40 мм и длиною 600 мм).
Р и с 1. Схема трубчатой нагревательиой печи сопротивления
(разрез):
I — фарфоровая труба;
2—огне­
упорные шайбы; з— шамотовая
труба; 4—клеммы.
Рис. 2. Различные приемы укрепления
печи в вертикальном положении.
В случае необходимости горизонтальную печь можно устано­
вить вертикально, пользуясь очень простыми приемами, изобра­
женными на рис. 2.
Печи описанного типа снабжаются фабричными паспортами,
в которых указана максимально допустимая сила тока и макси­
мальная температура нагрева.
Д л я обмотки платиновых печей применяют в большинстве
случаев ленту из платиновой фольги. Обмотка из фольги обеспе­
чивает несравненно лучшую теплоотдачу, чем проволочная об­
мотка.
Печи с проволочной обмоткой обычно бывают выполнены сле­
дующим образом. На концах фарфоровой трубы намотаны два
кольца из толстой платиновой проволоки, от которых идут одно­
временно 6—8 параллельных обмоток (как в многоходовых
винтах) из более тонкой проволоки. Это и позволяет значительна
нагружать печь. В случае перегорания одной или нескольких
параллельных обмоток печь выходит из строя не сразу. Сначала
она начинает потреблять меньше энергии вследствие возросшего
сопротивления; в этом случае обычно выводят реостат. Темпера­
тура снова повышается, но при этом от сильного перегрева пере­
горает еще несколько обмоток. Сопротивление печи возрастает
настолько, что выведением реостата уже не удается добиться
дальнейшего повышения температуры.
Выбор реостатов для нечем. Печи включаются в сеть последова­
тельно с реостатом. Д л я мощных печей совершенно необходим
отдельный щиток с предохранителями, рубильником и ампер­
метром.
Некоторое затруднение для начинающего экспериментатора
представляет выбор реостата. Часто для печей, потребляющих
до трех дегятков ампер, устанавливают недостаточно мощный
реостат, который при этом может накалиться докрасна и даже
сгореть. Нужно помнить, что сопротивление и допускаемая на­
грузка реостата, обозначаемые обычно в паспорте прибора,
должны быть того же порядка, что и сопротивление и .нагрузка
печи в холодном состоянии. Еще лучше, е:ли сопротивление
реостата в 2—3 раза превышает сопротивление холодной печи.
Леи сеть
Сть
Пен*
Ixhnns
| лАггог
jxfuxnr
Рис. 3. Схемы параллельного и последовательного
включения реостатов:
а—параллельное включение; б—последовательное включение.
Это удлиняет срок службы прибора. В противном случае в цепь
печи приходится включать параллельно несколько маломощных
реостатов и во время регулировки следить за одновременным пере­
мещением их движков. Схема такого включения представлена
на рис. 3, а.
Д л я более тонкой регулировки включают параллельно еще
один реостат, который должен обладать сопротивлением в 10—
20 раз большим, чем все остальные вместе. Тогда даже при значи­
тельных перемещениях его движка регулировка будет очень
плавной. Если применяют последовательное включение реоста­
тов, то реостат для плавной регулировки должен быть выполнен
из более толстой проволоки (рис. 3, б).
Использование аппаратуры на 110—120 в в сети с напряже­
нием 220 е. Затруднителен случай, когда аппаратура, рассчитан­
ная на ПО—120 в, должна быть использована в лаборатории, где
имеется проводка с напряжением в сети 220 в, В условиях завод­
ских лабораторий, когда по характеру работы применяется боль­
шое количество нагревательной аппаратуры, из этого положения
выйти довольно легко. Тигельные или муфельные печи могут
быть включены последовательно попарно (приборы равной мощ­
ности), причем здесь также должно быть соблюдено условие оди­
накового положения движков реостатов. Следует помнить, что
в этих случаях нельзя рассчитывать на независимую регулировку
9
температуры в каждом из двух попарно включенных приборов.
С этой целью можно использовать дополнительные реостаты,
включаемые параллельно с нагревательными печами. Но этот
способ довольно кропотлив, и такими схемами пользуются лишь
в случае необходимости. Отдельные 110-вольтовые приборы могут
быть с успехом использованы в сети с
напряжением 220 в при включении рео­
стата с двойным сопротивлением (или двух,
последовательно), но это, конечно, связано
со значительным расходом энергии. Что
же касается использования 220-вольтовой
аппаратуры в сети 110 в, то для этого
требуется переделка прибора. Впрочем,
многие приборы, рассчитанные на 220 в,
имеют выводы от средней точки нагрева«!tl^»^L^^u^
тельной обмотки, что позволяет включать
прибора, рассчитанного
«
*
на 220 в, в сеть ПО в.
НО б, как показано на рис. 4.
Д л я маломощной нагревательной аппа­
ратуры (около 100 em) с успехом можно применять автотранс­
форматоры, служащие для включения в сеть радиоприемников
(РАТ-200). В продаже имеются также трансформаторы неболь­
шой
мощности для понижения
напряжения с 220 в на
127—120 в (АОС-0,3 на 300 вт).
Порядок включения мощных печей. Мощные печи никогда не
включают в сеть сразу, а вводят все сопротивление реостата
и повышают температуру печи постепенно так, чтобы в течение
не менее одного часа печь нагрелась примерно до 400°. После
этого можно в течение следующего часа без опасения вывести рео­
стат и довести печь до требуемой температуры. Таким приемом
предупреждаются резкие скачки температуры, приводящие (вслед­
ствие плохой теплопроводности фарфора) к местным перегревам
и разрушению трубы печи. Выключение можно производить
сразу, вводя реостат и выключая рубильник, так как остывание
большой массы идет настолько медленно, что всякая опасность
растрескивания трубы исключена.
Напомним, что нагрев печей должен производиться перемен­
ным током, так как постоянный ток вызывает электролиз мате­
риала раскаленной трубы вследствие разности потенциалов
между витками обмотки, что приводит к разрушению проволоки.
Ремонт трубчатых печей. Печь выходит из строя, если перего­
рела ее обмотка или треснула внутренняя труба, хотя в послед­
нем случае при осторожном обращении со всей установкой,
особенно при вертикальном монтаже, печь может работать еще
длительное время.
Д л я контроля состояния обмотки периодически просматри­
вают внутреннюю поверхность трубы раскаленной печи. В местах,
где обмотка стала тоньше, наблюдаются местные перегревы,
дающие более светлые пятна на общем фоне раскаленной трубы.
и
10
х
в
с е т ь
л
В таких случаях лучше всего начать ремонт печи, не дожидаясь,
когда обмотка перегорит под током, что обычно приводит к гибели
всей печи. При высокой температуре в месте разрыва возникает
устойчивая электрическая дуга (даже при переменном токе)»
частично проплавляющая фарфоровую трубу, которая после этого
неминуемо трескается.
Клеммы 4 (рис. 1)—одно из слабых мест конструкции, осо­
бенно в мощных печах, где сила тока достигает 20—30 а. Клеммы
на фарфоре часто лопаются или у них окисляются и застревают
зажимные винты; в клеммах на слюдяных шайбах расшатывается
центральный болт и выкрашивается слюда. В этих случаях можно
заменить клеммы соединительными муфтами.
Рис. 5. Подвешивание печи перед разборкой
на ремонт.
Рис. 6. Скрутка кон­
цов обмотки
перед
сваркой проволоки.
При ремонте нагревательной обмотки прежде всего нужно
вынуть из печи фарфоровую трубу. Чтобы не повредить при
этом обмотку, поступают следующим образом. В трубу печи
вставляют деревянную или стеклянную палку в 2,5 раза длиннее
трубы (рис. 5). Концы палки закрепляют в зажимах двух штати­
вов, установленных по торцам печи, так, чтобы труба была под­
вешена на палке. После этого отвинчивают гайки, прижимаю­
щие асбестовые и керамиковые шайбы, освобождают выводы
концов обмотки от клемм и сдвигают все шайбы к концам вспо­
могательной палки. Выводы концов обмотки загибают внутрь
трубы и осторожно сдвигают кожух печи на свободный участок
палки. Освободив таким образом трубу, ищут место разрыва
обмотки.
Сварку разорванной проволоки или ленты удобно производить
в электрической дуге, как описано на стр. 299, но при этом шта­
тив для закрепления электродов нужно сделать меньшего раз­
мера, чтобы можно было пользоваться прибором как ручной го­
релкой. Концы обмотки отгибают кверху и закрепляют нитками,
чтобы вся обмотка не разворачивалась. Недостающая часть про­
волоки должна быть подобрана такого же сечения, как перво­
начальная обмотка, или немного толще, но не тоньше. Концы про­
волоки подкручивают к отогнутым концам обмотки (рис. 6),
11
на них наносят флюс (бура) и производят сварку, для чего к месту
скрутки подносят электрическую дугу, достаточно мощную и
сильно растянутую между тонкими угольными электродами.
Образовавшиеся наплавленные шарики подгибают к поверхности
фарфоровой трубы. Подобным же образом ремонтируют печи
из платиновой фольги, но сварку здесь производить значительно
труднее, так как концы лент приходится сваривать по всей их
ширине. Шов получается неровный, зазубренный, что, впрочем,
на работе печи не отражается.
Гораздо красивее получается шов «внакладку» при сварке
на газовом пламени. На гладкой наковальне укрепляют концы
фольги при помощи небольших грузиков и подложенных кусочков
картона так, чтобы фольга отстояла от поверхности наковальни
на 1—0,5 мм. В место сварки направляют тонкое острое пламя
ручной паяльной горелки. По раскалившемуся добела участку
наносят легкий удар острым концом ювелирного молотка или
толстого, несколько затупленного гвоздя. Металл сваривается
в этой точке. Водя пламенем по шву и ударяя молотком сквозь
пламя, можно очень хорошо сварить шов во многих точках.
Временами нужно приподнимать ножом фольгу от наковальни,
иначе разогревание будет недостаточным. Этим'же способом можно
с успехом вварить куски фольги, не снимая с печи обмотку и поль­
зуясь фарфоровой трубой печи в качестве наковальни, конечно,
с большой осторожностью. Место сварки получается гладким
и заплаты почти незаметны на глаз.
Сборку отремонтированной печи производят в обратном по­
рядке. После ремонта печь испытывают при нагрузке, понижен­
ной в два раза против нормальной, и обязательно при постоянном
контроле равномерности нагрева внутренней поверхности трубы.
При ремонте мелких печей значительно проще сменить всю об­
мотку, чем вваривать недостающие витки.
Конструирование трубчатых печей и расчет нагревательной
обмотки. В некоторых случаях применение печей специального
назначения и формы облегчает в дальнейшем весь эксперимент.
Если конструируют опять-таки трубчатую печь, то перед иссле­
дователем встает вопрос о выборе материала трубы и обмотки. Д л я
температур порядка 500—600°, при условии медленного нагрева
и охлаждения, можно использовать трубы из тугоплавкого стек­
ла, применяемые для элементарного анализа. Обмотка может
быть выполнена из нихромовой и никелиновой проволоки. Во избежание соскальзывания обмотки трубу обертывают
тонким (1,0—1,5 мм) листом смоченного водой асбеста, кото­
рый затем подсушивают. Следует всегда иметь в виду, что
асбест, соприкасаясь с проволокой при высоких темпера­
турах (900—1000°), образует легкоплавкие шлаки, что'быстро
приводит печь в негодность. Там, где имеется возможность,
тепловую изоляцию лучше осуществлять при помощи вещестр
основного характера, например окиси магния или магнезита12
Проволоку наматывают по слегка влажному асбесту, причем
в начале и в конце обмотки 3—4 витка наматывают вплотную
с выводом петли, которая и будет служить подводящим проводни­
ком (рис. 7, а). Шаг обмотки принимают в 2—3 мм. При тугой
намотке проволока немного врезается во влажный асбест и потом
держится очень прочно. Если асбест еще слишком сырой, то
проволока может прорезать его насквозь и вызвать растрескива­
ние стекла при накаливании. Концы обмотки при использовании
труб большого сечения можно вывести через маленькие фарфоро­
вые ролики или втулочки, привязанные проволокой к трубе,
как это показано на рис. 7, б.
Рис. 7. Способы вывода концов
обмотки печи:
Рис. 8. Вывод концов обмоткн печей
большой мощности,
а—вывод петлей; б—вывод черев ролик.
Д л я фарфоровых труб печей большой мощности, на которые
проволоку наматывают без асбестовой подкладки, лучше при­
менять другой, более основательный способ крепления концов.
В этом случае концы проволоки поджимают под головки болтов,
стягивающих латунные или медные шины (рис. 8). К ним при­
соединяют, а еще лучше приваривают, толстые проволочные
выводы.
Внешняя изоляция такой обмотки выполняется или из листо­
вого асбеста, который наматывают на трубу во влажном состоя­
нии, или из нескольких слоев (40—50 мм) толстого асбестового
шнура, причем в последнем случае вся конструкция получается
довольно красивой. Обычно обходятся без внешнего металличе­
ского кожуха. На выводы концов надевают бусы из стеклянной
трубки и привинчивают клеммы или муфты. Если при проведении
опыта предусматриваются сравнительно быстрые изменения тем­
пературы, т. е. быстрые нагрев и охлаждение, то внешнюю изо­
ляцию печи нужно делать тонкой, в 3—4 мм, для того чтобы
печь не обладала слишком большой тепловой инерцией. Расход
электроэнергии в этом случае будет, конечно, значительнее.
13
Наиболее сложной задачей является выбор толщины и длины
проволоки, необходимых для достижения заданной температуры.
Производить детальный расчет для каждого случая не рекомен­
дуется, так как условия излучения тепла слишком сильно колеб­
лются для разных типов печей и не могут быть учтены. Кроме
того, располагая часто лишь небольшим ассортиментом прово­
локи различного сечения, экспериментатор может быть поставлен
в тупик перед задачей вместить вычисленное количество проволоки
в габариты печи, удобные для опыта.
Не следует забывать, что как бы удачно ни была подобрана
проволока обмотки для регулировки температуры печи необ­
ходимо пользоваться реостатом.
При расчете трубчатых печей обычно исходят из их заданной
мощности. Табл. 1* дает представление о мощностях печей раз­
личных размеров с нихромовой обмоткой и легкой тепловой
изоляцией (асбест, асбестовый шнур). По размерам трубы опреТаблица 1
Мощность трубчатых "печей с обмоткой из нихромовой проволоки
Внутренние
размеры трубы
диаметр
Мощность в ваттах при температуре
Максималь­
ная темпе­
ратура
°С
длина
800°
850°
900° *»
950°
1000°
20
20
20
20
220
250
450
600
900
900
950
1000
350
400
550
750
500
550
750
900
750
750
1000
1100
—
1200
1300
—
—
1600
30
30
30
30
200
300
400
600
850
900
950
1000
550
700
800
1000
700
1000
1100
1300
1200
1300
1600
—
1600
2000
—
—
240О
40
40
300
600
850
900
1000
1200
1300
1500
1800
2200
—
50
50
300
300
850
950
1200
1100
1400
1600
1900
2400
—
65
65
65
65
300
600
800
1000
800
850
900
950
1400
1500
1000
2200
2000
2800
2800
—
3600
3600
—
—
4000
—
—
—
80
600
850
2600
3500
—
—
—
•
* Эта и последующие таблицы заимствованы из книги В. С. Веселовского и д р .
(см. указатель рекомендуемой литературы).
14
деляют мощность печи; зная напряжение в сети, можно опреде­
лить силу тока в обмотке и ее сопротивление. По диаметру трубы
печи вычисляют примерную длину обмотки, причем нужно иметь
в виду, что для труб больших диаметров расстояние между вит­
ками обмотки не должно превышать о—G мм (для узких труб
оно меньше). Зная длину, удельное сопротивление проволоки
и температурный коэффициент сопротивления, вычисляют диа­
метр проволоки.
По табл. 2 следует проверить, отвечает ли выбранный диа­
метр нихромовой проволоки допустимой силе тока.
Таблица 2
Допустимая
сила тока для иихромовой
проволоки
Диаметр
прово­
лока
мм
Допусти­
мая сила
тока
а
0,1
0,15
0,2
0,3
0,4
0,5
0.6
0,8
0,7
1,0
1,3
2,0
3,0
4,2
5,5
8,2
Диаметр Д о п у с ­
прово­
тимая
локи
сила
мм
тока, а
1,0
1,2
1,4
1,5
1,6
1,8
2,0
2.2
Таблица
8
Допустимая сила тока для платиновой,
проволоки
Диаметр
прово­
локи
мм
п,о
14,0
17,0
18,5
20,0
23,0
25.5
28,0
Допусти­
мая сила
тока
а
Диаметр
прово­
локи
мм
14,0
17,7
21,5
25,7
30,2
85
156
0,6
0,7
0,8
0.9
1,0
2,0
3,0
1,5
2,7
3,8
5,0
6,2
7,6
9,0
10,5
0,1
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
0,45
0,5
Допус­
тимая
сила
тока, а
Подобные же таблицы приведены для печей с платиновой об­
моткой (табл. 3 и 4).
Таблица 4
Мощность трубчатых печей с обмоткой из платиновой проволоки
Внутренние
раздери трубы
Мощность (в ваттах) при температуре
диаметр
длина
Макси­
мальная
темпе­
ратура
°С
20
30
220
200
1300
1100
600
700
700
900
800
40
40
300
600
1250
1300
1100
1600
1300
1900
1600
2400
50
50
300
600
1150
1200
1300
2000
1600
2400
2000
3000
65
65
300
600
1100
1200
1500
2100
1700
2500
3000
1000°
И 00°
1200°
1300°
900
—
Вес платаны
( в в)
п р а прово­
локе
d«=0,3 мм
—
20
2200
3300
18
34
—
21
36
27
50
1.S
Д л я быстрых ориентировочных подсчетов длины нихромовой
проволоки полезна табл. 5. Она содержит данные для трубки
с внешним диаметром 8 мм и внутренним 4 мм; расстояние между
витками обмотки равно диаметру проволоки; промежутки между
витками промазаны шамотной глиной. Д л я приведенных в таб­
лице температуры и диаметра проволоки указаны сила тока (а)
и разность потенциалов (в) на 1 м обмотки. Например, чтобы при
диаметре проволоки 0,4 мм иметь в печи температуру 800°, нужно
создать в обмотке разность потенциалов в 24,7 в на 1 м т. е. длина
обмотки такой печи при 120 в в сети будет равна 120 : 24,7-=4,86 м.
Сила тока в этом случае будет равна 2,45 а.
у
Таблица
Зависимость температуры внутри фарфоровой трубки, обмотанной
проволокой, от силы тока
Диаметр
прово­
локи
400°
200°
а
9
а | в
700°
600°
а |
.
а
9
800°
а
|9
900°
а
5
нихромовой
1000°
9
а
|
.
1,0
0,8
0,6
2,76 4,2 4,8 7,56,9 i l l 8,1 13 19,25| 15 10,4 19,9 11,45 19
1,9 4,5 3,5 8,2|4,9 |12 5,85| 14,66,6 16,6 7,42 18,8 8,38 21,5
1,22 5,142,35 9,1 3,22,14,2 3,8 16,9 4,351 19,6 4,82 21,8 5,65 26
0,5
0,4
0,3
0,92 5,4 1,75 Ю,2 2,5 15.8'2.9 18,7, 3,35 21,5
0.68 6,4 1,25| 12 1,8 17,7, 2,1 20,9 45124,7
65| 30,6
0,40 7,8 0,81 14,51 1,12 19 1,45] 26
19,6| 0,71 |28 0, 8835 .21 1,0 40,4
0,3 11,4 0,51
0,22 14,8 0,37 25 0,55 38,6 0,65 46 0,75 53,8
0,14 21,3 10,24 37 0,4063 0,44 71 0,54
0,2
0,15
0,1
3,7
2,7
1,8
1,12
24
27,5
33,5
44,5
0,86 62
0,65 103
4,3
3,12
2,051
1,31
28
31,5
37
51
0,98| 72
0,72 119
Можно рекомендовать еще один быстрый и оправдавший
себя способ определения требуемой длины имеющейся в распоря­
жении проволоки для печей небольшой мощности (500—800 вт).
Д л я этого нужно иметь реостат с сопротивлением в 30—40 ом,
выдерживающий ток в 8—10 а. От катушки никелиновой или
нихромовой проволоки диаметром не более 1 мм отматывают
кусок длиной 2—3 м. Н е отрезая от катушки, его включают
в сеть 110 в последовательно с реостатом, движок которого поста­
влен на максимальное сопротивление. Если при этом проволока,
задымясь, быстро нагревается до красного каления, ток нужно
немедленно выключить,—проволока оказалась слишком корот­
кой. Длину увеличивают, отматывая еще кусок, и производят
такую ж е пробу. После двух-трех проб удается подобрать такую
длину проволоки, что при выведенном наполовину реостате
будет заметен нагрев до тёмнокрасного каления (проволоку
нужно свободно подвесить на штативах).
Учитывая, что при тепловой изоляции температура работаю­
щей печи значительно выше и что у реостата имеется запас сопро16
тивления, для изготовления печи на 600—800° можно взять про­
волоку подобранной длины.
При применении очень тонкой проволоки может оказаться,
что длина ее, найденная расчетным способом, недостаточна для
обмотки всей печи. В этом случае берут проволоку двойной или
тройной длины и соответственно два или три отрезка наматывают
на трубку одновременно. Концы проволок поджимают предвари­
тельно под хомутик и при наматывании пользуются дощечкой
с прорезями, как показано на рис. 9. Противоположные концы
проволок после намотки также поджимают под хомутик, и таким
образом все три проволоки оказываются
включенными па­
раллельно.
Наоборот, для наматывания слишком толстой проволоки по­
требуется много места. В этом случае приходится поглощать зна­
чительную часть мощности реостатом, включаемым последова­
тельно с печью. Так почти всегда поступают при пользовании
очень малыми печами или накаливаемыми спиралями, помещае­
мыми внутри аппаратуры. Если
есть возможность воспользовать­
ся понижающим
трансформато­
ром, то последний, безусловно,
^ччл
нужно
предпочесть
реостату,
т-*.
Трансформатор должен давать воз^ о К ч \ \ \ Л х&*г
можность плавно менять напря­
жение (см. гл. I X ) .
г
Рис, 9. Параллельное соединение
нагревательных обмоток.
Рис. 10. Монтаж нихромовой спирали.
Подобрав проволоку требуемой длины, ее нагревают током
до красного каления (отжиг), чтобы уничтожить так называемый
«наклеп»—поверхностную твердость после протяжки. Такой от­
жиг делает проволоку мягкой и удобной для наматывания.
Небольшую печь для местного обогрева тонких трубочек
в аппаратуре (например, для термического разложения паров)
можно быстро изготовить, наматывая на данный участок трубочки
несколько растянутую, но не раскрученную спираль из нихромо­
вой проволоки (рис. 10), применяемую для электрических пли­
ток с открытым нагревом. Использование тепла в этом случае
будет очень плохим, так как изолировать печь снаружи не реко­
мендуется во избежание перегрева обмотки, но зато и реостата
2
К. В. Чмутов
17
подбирать не придется, и вообще все устройство чрезвычайно
просто. Такая печь при длине трубки в 100 мм и диаметре до 10 мм
может обеспечить температуру в 500—600°.
Разъемные печи. Трубчатые печи квадратного, прямоуголь­
ного или овального сечения изготовляются так же, как и печи
круглого сечения. Обмотка может быть размещена непосредствен­
но на обогреваемом объекте (на изолирующей подкладке из
асбеста) или на изолированной трубке соответствующего сечения.
Д л я температуры 500—600° такие трубки могут быть сделаны
из железа, меди или жароупорной стали, что вообще очень благоприятствует равномерному распределению температуры внутри
печи. При более высокой температуре приходится прибегать
к асбесту—материалу, плохо проводящему тепло, но очень п о ­
датливому и принимающему любую форму на шаблонах.
Значительную трудность пред­
ставляет монтаж нагревательной обмотки непосредственно
^^ч\
на определенной части уже гоJ^^sjr
°й
смонтированной аппаj^sytjr
ратуры. Это приходится делать
/f^&Zr
в том случае, когда нельзя наР^^г
Д
й
участок
•'Шл
прибора. Здесь лучше пользоваться тонкой нагревательной
д
проволокой, так как, наматывая
толстую упругую проволоку,
легко повредить всю установку,
особенно если она стеклянная и
собрана на спаях. Однакоможно
избежать этих
рискованных
Рис. 11. Изготовление разъемной на- операций, если сделать трубчагревательной печи:
у
е ч ь из двух половин, на4
т о в
д
Т
а—намотка
проволоки на пластинку;
е
и
т
ь
Ю
п
е
ч
ь
н
а
а
н
н
ы
П
„
*
кладываемых на обогреваемое
место.
Для изготовления такой печи на шаблон, точно отвечающий
по форме обогреваемому участку, накладывают тонкий (1—2 мм)
слой размоченного асбеста. Проволоку требуемой длины разре­
зают пополам и из каждой половины наматывают на тонкой
железной пластинке плоскую спираль (рис. 11, а ) . На какойнибудь подходящей трубке спиралям придают желобообразную
форму, после чего их снимают с пластинок, накладывают поверх
асбеста на шаблон и закрепляют на нем, обматывая тонкими
нитками. Нужно следить за тем, чтобы между спиралями оста­
вался с каждой стороны промежуток в 5—7 мм (рис. 11, б).
Асбест между витками смазывают при помощи кисточки
раствором силиката натрия («растворимое стекло»), и спирали
изолируют сверху слоем размоченной асбестовой ваты толщиной
около 10 мм. Затем всю печь обертывают листом размоченного
б _ у р е п л е н и е спирали на шаблоне.
К
18
асбеста, стягивают веревкой и в таком виде высушивают или
в сушильном шкафу или пропуская слабый ток в обе ее обмотки»
соединенные последовательно. После просушки печь разрезают
острым ножом вдоль на две половины таким образом, чтобы
разрез пришелся как раз между обмотками, для чего па высту­
пающих концах шаблона заранее делают метки. Все дефекты
заделывают размоченным асбестом и печь подвергают окончатель­
ному прокаливанию под током. Эту операцию нужно проводить
в вытяжном шкафу, так как асбест выделяет неприятные пары.
Если позволяют условия работы, рекомендуется надеть на обо­
греваемый участок аппаратуры распиленную вдоль медную или
железную трубку или, проще, обернуть это место куском тонкой
медной или железной жести. Разъемная конструкция печи позво­
ляет быстро охлаждать нагреваемый участок. Д л я лабораторного
эксперимента могут найти применение и готовые фабричные разъ­
емные печи типа МА-2/14 и МА-2/20. Это—малогабаритные печи
с диаметром трубы 20 мм и длиною 140 и 200 мм, мощностью 500—
600 вт и максимальной рабочей температурой 900°.
Наибольшие трудности представляет укрепление обмотки
на шарообразной поверхности кварцевых, фарфоровых или метал­
лических колб; здесь успех зависит от изобретательности экспе­
риментатора. Следует широко пользоваться способом крепления
обмотки на влажном асбесте нитками, которые затем выгорают
при обжиге. При наслаивании новых порций асбеста на обмотку
не мешает слегка смазывать нижние слои растворимым стеклом,
так как после сушки возможны расслоение и сдвиг обмоток.
Можно обтянуть поверхность кисеей и пришить к ней ниткой
проволоку в соответствующих направлениях. Можно, наконец,
свернуть из проволоки (особенно из толстой) плоскую архимедову
спираль, прижать ее к шарообразной поверхности нитяной сеткой
и расправить проволоку под сеткой при помощи шила, после чего
сетку замазать асбестовой массой.
Распределение температуры в трубчатой печи. Распределение
температуры в трубчатой печи зависит в значительной мере от
особенностей конструкции. Чем длиннее центральная труба
и чем меньше ее диаметр, тем больше зона равномерного нагрева.
Печь с широкой и короткой трубой обладает значительной раз­
ностью температур между серединой и концами трубы.
Термопара, помещенная в печь около середины нагреваемого
объекта, показывает температуру только в данной зоне, и за равно­
мерный нагрев всего объекта поручиться нельзя. Рассчитывать
на одинаковую температуру можно только на /з Длины печи,
да и то в узких трубках. Для нахождения зоны одинаковой тем­
пературы, так называемого «плато», в трубчатую печь вводят
термопару, которая может передвигаться вдоль оси трубы. З а ­
щитная фарфоровая трубка термопары снабжается карандаш­
ными отметками, позволяющими судить о положении спая внутри
жаровой трубы. Печь должна иметь хороший терморегулятор.
х
2*
19
Если температура поддерживается вручную, то кроме подвижной
термопары в печь помещают еще одну, неподвижную, при помощи
которой следят за постоянством температуры в одной из точек
печи, регулируя силу тока реостатом.
Интервалы между соседними положениями подвижной термо­
пары зависят от длины печи: они тем меньше, чем короче труба
печи. Фабричные печи обладают достаточной симметричностью
распределения температуры по обе стороны от центра, и поэтому
промеры могут быть сделаны только в одну сторону.
Д л я более равномерного распределения температуры могут
быть приняты следующие меры:
1. Проволоку наматывают с переменным шагом—роке к сере­
дине печи и чаще к концам.
2. Изоляцию печи делают толще к концам и тоньше к середине.
3. В печь вкладывают трубу из красной меди.
4*. Крышки печи также снабжают обмоткой и накаливают
током.
Кроме того, особенно при вертикальном монтаже печи, должна
быть тщательно произведена герметизация всех щелей, так как
конвекционные токи воздуха могут вызывать значительные мест­
ные охлаждения.
Защита обмоток печей от окисления. В заключение упомянем
еще об одном виде трубчатых печей, иногда встречающихся
в научно-исследовательских лабораториях. Это печи с обмоткой
из молибденовой проволоки, рассчитанные при непродолжитель­
ной эксплуатации на температуру порядка 1500°. Так как при этой
температуре молибден окисляется очень быстро, конструкция
печи предусматривает создание вокруг обмотки атмосферы из
паров метилового спирта. Печь снабжена массивным герметичным
кожухом, в который при помощи капельницы подается по каплям
метиловый спирт.
Одна из моделей такой печи представлена на рис. 12. В бо­
ковых фланцах этой печи имеются кольцевые каналы, служащие
для подачи и отвода паров метилового спирта. Перед пуском печи
устанавливают скорость подачи спирта (около 100 капель в мину­
ту). Включают испаритель, находящийся на питательной трубке,
а затем уже самую печь. Когда температура печи достигнет 600—
700°, пары спирта нужно зажечь у отверстия отводной трубки.
Высота пламени должна быть около 3 см и может быть отрегули­
рована при помощи капельницы. Наличие пламени является
гарантией того, что молибденовая обмотка находится в восстано­
вительной атмосфере. Нагрев печи до 1450° должен продолжаться
около 2 час. При остановке работы сначала выключают печь из
сети и дают ей остыть до температуры ниже красного каления,
после чего закрывают капельницу.
Отечественная промышленность изготовляет трубчатые печи
с молибденовыми нагревателями марки ТВ-1. Максимальная
температура этой печи 1450°, продолжительность разогрева
20
180 мин., мощность 3500 вт. Длина трубы печи—400 мм, диа­
метр—40 мм.
Имеются также тигельные молибденовые печи ТГМ-05 на
температуру до 1500°. Печь типа ТВВ-2 для работы в вакууме
с вольфрамовым нагревателем описана з книге Веселовского и др.
Рис. 12. Молибденовая печь для высоких температур (разрез).
Ф. Я. Галахов описывает конструкцию микропечи для темпе­
ратур до 2000°. Спираль такой печи, состоящая из несколь­
ких десятков витков вольфрамовой
проволоки
толщиною
0,4—0,6 мм у укреплена вертикально на двух токопроводящих
железных стойках. Стойки закреплены при помощи изолирующих
втулок на массивном основании, через которое проходит пат­
рубок для откачки воздуха.
Нагреваемый образец размером 3—4 мм подвешивается на
ушке из вольфрамовой проволоки внутри спирали. Вся конструк­
ция помещается в пирексовую широкогорлую круглодонную
колбу емкостью 0,5 л . Откачка ведется высоковакуумной уста­
новкой с ртутными или паромасляными насосами до давления
в 10"" мм рт. ст. Спираль включается в сеть через лабораторный
автотрансформатор Л А Т Р ; скорость нагревания
печи—2000°
за 1—2 мин. Температура образца измеряется оптическим пиро­
метром.
Несмотря на малые размеры этой печи (внутренний диаметр
спирали всего 6—7 мм) она очень удобна, проста в изготовлении
и допускает различные варианты конструкции.
Возможно конструирование небольших печей для очень высо­
ких температур, тугоплавкая, но легко окисляющаяся обмотка
которых помещается в восстановительную атмосферу (ток водорода
или какого-либо инертного газа).
Однако при работе с водородом нужно всегда помнить о воз4
21
можности образования взрывчатой смеси с воздухом. Прежде
чем зажигать струю водорода, выходящую из печи, убеждаются
в отсутствии в нем примеси воздуха. Д л я этого струю газа про­
пускают через мыльную воду и зажигают образовавшуюся пену,
отодвинув предварительно сосуд с мыльной водой подальше от
печи. Если пузыри сгорают спокойно, без взрыва, то выходящую
из печи струю водорода можно зажечь. Наконечник трубки,
из которой выходит водород, должен быть кварцевым, так как
стеклянный может заплавиться.
Довольно подробные чертежи таких печей имеются в книге
Арндта (см. указатель рекомендуемой литературы).
Печи с открытой нагревательной обмоткой. Все описанные
модели печей с нагревательной обмоткой обладают тем недостат­
ком, что обмотка отделена от нагреваемого пространства стенкой,
очень плохо проводящей тепло. Чтобы избежать этого, некоторые
конструкторы помещают обмотку на внутренней стороне трубы
в специальных канавках. Это позволяет получать в печах с плати­
новой обмоткой температуру до 1500° без значительного распы­
ления проволоки.
Трубу из огнеупорного материала со спиральной канавкой,
открытой внутрь обогреваемого пространства, можно изготовить
следующим образом. На стеклянную трубку подходящего диа­
метра наматывают гладкую бечевку толщиной 1—1,5 мм; концы
бечевки закрепляют. По окончании наматывания трубку с бечев­
кой хорошо промазывают вазелином.
Приготовив тесто из равных количеств огнеупорной глины
и шамотного порошка, тщательно обмазывают им трубку, наблю­
дая за тем, чтобы масса хорошо заполнила промежутки между
витками бечевки. Общая толщина обмазки должна быть не менее
20 мм. Сушка производится сначала при комнатной температуре.
Когда обмазка несколько подсохнет, освобождают концы бечевки
и осторожно вытаскивают стеклянную трубку так, чтобы бечевка
осталась в глине. Сушку продолжают и заканчивают при 120°
в сушильном шкафу. Бечевку извлекают из канавки, наматывая
ее на палочку, вставленную во внутрь глиняной трубы.
Поместить нагревательную обмотку в полученную канавку
не так трудно, как это кажется на первый взгляд. Д л я этой цели
конец нихромовой или платиновой проволоки закрепляют на
трубке или палке несколько меньшего диаметра, чем внутренний
диаметр глиняной трубы. Проволоку наматывают на трубку,
соблюдая шаг, приблизительно равный шагу канавки. Трубку
с намотанной проволокой вставляют во внутрь глиняной трубы
и освобождают закрепленные концы. Вследствие упругости про­
волоки спираль увеличивается в диаметре и довольно легко
укладывается в канавку. Изолировав печь снаружи, ее постепенно
нагревают, обжигая таким образом глиняную трубу.
Таким способом можно изготовить различные печи круглого
сечения—трубчатые и тигельные. Более детально устройство
22
такой печи описано в статье К. Куманина (см. указатель лите­
ратуры).
Другой способ изготовления трубы для печи с открытой на­
гревательной обмоткой, при котором на трубку наматывают
не бечевку, а непосредственно проволоку, описан в книге Веселовского и др. (см. указатель литературы). Такой способ при­
годен больше для толстой проволоки, так как тонкая плохо дер­
жится в неглубокой канавке, которую сама образует.
Довольно широкое применение в лабораториях получили
тигельные высокотемпературные печи ПТ-6 с открытой нагре­
вательной обмоткой, уложенной в спиральную канавку на внут­
ренней поверхности жаровой трубы.
Высокая температура (1200°) достигается применением обмотки
из очень толстой хромелевой (или из сплава № 2) ленты сечением
20 мм . Малое сопротивление обмотки, составляющее всего
0,1 ом у заставляет пользоваться ступенчатым трансформатором,
удобно вмонтированным в цоколь печи. Мощность печи около
1,5 кет, размеры рабочего пространства 60x100 лик.
2
РЕГУЛИРОВКА ТЕМПЕРАТУРЫ В ПЕЧАХ
Простейшие способы регулировки температуры в печи были
описаны выше и сводятся к применению одного или нескольких
реостатов (см. стр. 9). Этот метод пригоден лишь в том случае,
когда за установкой обеспечено постоянное наблюдение и опыт
не слишком продолжителен. «Градуировать» реостаты на заданную
температуру не рекомендуется, так как колебания напряжения
в сети в разное время дня могут исказить всю картину. Конечно,
ориентировочно о нагрезе печи можно судить по положению
движка реостата. Вследствие большой инерции печей и медленно
устанавливающегося теплообмена с окружающей средой требуемая
температура достигается не сразу. Движок реостата довольно
долго приходится передвигать в обе стороны, пока, наконец,
не будет найдено нужное положение, зависящее, как уже отме­
чалось, от напряжения в сети.
Постоянство температуры в течение продолжительного вре­
мени лучше всего обеспечивается применением автоматических
регулирующих приборов. Принципиально эти приборы состоят
из приспособления, подающего сигналы о температуре, и реле,
замыкающего и размыкающего цепь печи.
В некоторых приборах температурные сигналы вызываются
изменением сопротивления нагревательной обмотки печи. Такие
регуляторы работают лучше на печах, снабженных обмоткой
с большим температурным коэффициентом сопротивления, например
платиновой.
В других системах регуляторов температуры сигналы от тер­
мопары передаются контактным гальванометром через реле
23
к исполнительному механизму—выключателю. Термопара, на­
ходящаяся в печи, может быть также связана с зеркальным галь­
ванометром и воздействовать на фотоэлектрическое реле. Нако­
нец, имеются регуляторы, действие которых основано на тепло­
вом расширении металлов или газов.
Терморегуляторы, основанные на изменении сопротивления
печи. Схема подобного прибора изображена на рис. 13. При
включении прибора в сеть ток идет через реостат 7, печь, соле­
ноид из толстой проволоки 2 и
ртутно-газовое реле 3. Якорь маят­
ника 4 втягивается в соленоид 2, и
контакт 5 оказывается разомкнутым.
По мере нагревания обмотки печи
сопротивление
ее
увеличивается.
Начинает действовать соленоид из
тонкой проволоки 6, включенный
параллельно печи. Контакт 5 замы­
кается и ток идет через волосок
ртутно-газового реле, разрывая цепь
сильного тока. Затем маятник воз­
вращается в первоначальное поло­
жение. Благодаря большой инерции
Рис. 13. Схема терморегулятора:
ртутно газового реле печь успевает
1—реостат;
2—соленоид
из тол­
несколько охладиться, прежде чем
стой проволоки;
3—ртутно-газо­
вое реле; 4—маятник;
5—контакт:
весь процесс начнется снова.
б—соленоид и з тонкой проволоки;
7—установочное
сопротивление.
Д л я установки регулятора на
определенную температуру посту­
пают следующим образом. Пользуясь реостатом У, устанавли­
вают в печи требуемую температуру (последнюю контролируют
пирометром) и осторожно передвигают ползунок установочного
сопротивления 7 так, чтобы соленоид 6 перетянул якорь маят­
ника, разорвав при этом цепь. После этого прибор действует у ж е
с амостоятел ь но.
Терморегуляторы с контактным гальванометром. В приборах
другого типа сигналы для включения реле подаются непосред­
ственно термопарой, находящейся в печи. Схема такого Прибора
для переменного тока приведена на рис. 14.
Основными деталями этой схемы являются: ртутно-газовое
реле 7, включающее и выключающее цепь сильного тока, кон­
тактный гальванометр 1 с контактом 2 замыкающим цепь, и реле 3
с приспособлением, осуществляющим выдержку времени, необ­
ходимость в которой будет ясна из дальнейшего описания. Это
приспособление состоит из биметаллической пластинки, снабжен­
ной нагревательной обмоткой и изгибающейся при нагреве и
охлаждении. Кроме того, в схеме имеются часовой механизм 4
трансформатор 5, питающий реле 3 и термоумформер 6.
Ниже дается описание последовательности действия элемен­
тов прибора.
У
У
24
Регулятор включают в сеть. Контакт 2 гальванометра уста­
навливают на заданную температуру* Стрелка гальванометра,
касаясь контакта, замыкает цепь нагревательного приспособле­
ния реле 3, Нагретая биметаллическая пластинка, изогнувшись,
залшкает цепь нити лампочки ртутно-газового реле (описание его
см. на стр. 2-01). Печь ьключена и пачинаег нагреваться.
Сила,
движущая
Сеть
стрелку гальванометра,
настолько мала,,что при
превышении
заданной
температуры
стрелка
может и не оторваться
от
контакта.
Чтобы
воспрепятствовать прилипаниюстрелки, имеет­
ся термоумформер
6,
представляющий собой
нагреватель со специ­
альной термопарой.Сла­
бый постоянный ток тер­
мопары может прохо­
дить в катушку гальва­
нометра, создавая поле,
отталкивающее стрелку
от контакта. Но оттал­
кивается она лишь тог­
да, когда термопара не
замкнута
накоротко
электрическим часовым
механизмом 4. Это проис ходит приблизительно два раза в минуту,
причем реле 3, обладаю­
щее большой инерцией,
14. Схема
щитового терморегулятора
с контактным гальванометром:
на эти толчки не отзы­
1—контактный гальванометр; 2—контакт;
з—реле
вается, и печь остается выдержка
времени; 4—часовой механизм; б—трансФорматор; 6—термоумформер;
7—ртутно-газовое
включенной.
реле.
В случае превышения
заданной температуры стрелка не возвращается после толчка к
контакту, реле 3 остывает и цепь печи выключается. По охлаж­
дении печи процесс начинается снова.
Точность регулировки для отдельных экземпляров регулято­
ров этого типа достигает 1,5% от установленной температуры.
Регулировка облегчается при последовательном включении реоста­
та и приблизительной установке печи на заданную температуру.
Регулятор для постоянного тока отличается только тем, что
вместо трансформатора 5 на нем смонтирован потенциометр. Спе­
циальные регуляторы, в которых предусматривается пользование
2S
термометром сопротивления, снабжены клеммами для включения
2-вольтовой аккумуляторной батареи, питающей измерительный
мостик.
Гальванометры описанных приборов обычно рассчитаны на
платино-платинородиевые термопары. Переградуировав гальвано­
метр, можно применять также любые другие термопары. Чем быст­
рее меняется э. д. с. термопары с температурой, тем точнее под­
держивается заданная температура, если, конечно, она уклады­
вается в диапазоне шкалы гальванометра.
Упрощенные терморегуляторы. Упрощенные регуляторы тем­
пературы не содержат контактного гальванометра и состоят
лишь из ртутно-газового реле и биметаллической контактной
пластинки. Поддержание требуемой температуры, измеряемой
отдельной термопарой с гальванометром, достигается изменением
частоты замыкания и размыкания цепи нагревающего тока при
помощи передвижного контакта. Эти регуляторы, применяемые
вместо реостата, работают довольно грубо и являются по суще­
ству ограничителями расхода тока.
Уменьшение колебаний напряжения при работе терморегу­
ляторов. Нужно заметить, что наличие в лаборатории приборов,
периодически замыкающих и раз­
Сеть
мыкающих ток, иногда неблаго­
приятно отражается на других
установках (моторы, осветители),
так как изменяет режим их пи­
тания. Если это недопустимо, то
колебания
напряжения
можно
to л а м I
значительно снизить, применив
_Т7
|Г
схему
включения
регулятора,
указанную на рис. 15. Печь по
/ермопара
этой схеме включена непосредст­
венно в сеть через реостат с таким
расчетом, чтобы сила проходя­
Лечь
щего тока при полном включении
реостата была несколько меньше
Рис. 15. Схема включения регуля­
тора, обеспечивающая снижение
требуемой для поддержания за­
колебаний напряжения в сети.
данной температуры, а при за­
мыкании накоротко части витков
реостата при помощи регулятора—несколько больше требуемой.
Такой метод позволяет к тому же получить большую точность
регулировки, но он применим лишь к регуляторам с контактным
гальванометром или к упрощенным регуляторам, описанным
выше. Он применяется также в тех случаях, когда потребляемая
мощность достигает многих десятков ампер, что создает опасность
разрушения ртутно-газового реле.
Фотоэлектрические терморегуляторы. Применение термоэле­
мента как сигнализирующего прибора открывает большие воз­
можности для конструкторской мысли. Одним из вариантов
26
может быть применение зеркального гальванометра и замыкание
цепи сильного тока при помощи реле с фотоэлементом, приводи­
мого в действие световым зайчиком.
Принцип устройства фотоэлектрического терморегулятора до­
вольно прост. На схеме рис. 16 зеркальный гальванометр У,
осветитель 2 и фотоэлемент 3 заключены в светонепроницаемый
ящик длиной 500—750 мм. Остальные габариты зависят от раз-
Рис. 16. Терморегулятор с фотоэлементом:
I—зеркальный гальванометр; 2—осветитель; 3—фотоэлемент; 4—реле цепи слабого
тока; 5—реле цепи сильного тока; б—печь,- 7—термопара; 8—холодные спаи;
9—выпрямитель и усилитель фототока.
меров монтируемых приборов. Гальванометр можно взять про­
стейшего типа и укрепить его так, чтобы корректор был легко
доступен для настройки прибора. Осветителем служит низко­
вольтная лампочка с прямой нитью в жестяном футляре, снаб­
женном линзой. Зайчик, падающий на фотоэлемент, должен быть
растянут в горизонтальном направлении соответствующей уста­
новкой нити лампы. Это очень важно, так как при точечном зай­
чике, вследствие тепловой инерции печи, возможен переход его
через окошко фотоэлемента, и цепь окажется снова включенной.
Если
применять
цезиевые
или калиевые
фотоэлементы
(см» стр. 204), то к ним необходимо добавить выпрямительную
и усилительную части. Подобные схемы подробно
описаны
в гл. V I I I . В одной из таких схем применен выпрямитель для
анодной цепи; нити ламп накаливаются переменным током. Наи­
большие трудности представляет подбор реле 4 и 5 для цепей
слабого и сильного токов. Д л я цепи слабого тока подойдет теле­
фонное или телеграфное высокоомное реле. Поляризованное реле,
27
достаточно чувствительное, можно изготовить самостоятельно
из деталей электромагнитного репродуктора типа «Рекорд».
Реле цепи сильного тока, изображенное на рис. 34, подходит
для данной схемы.
При регулировке цепи слабого тока
вместо реле удобно включить миллиам­
перметр . Экс пер и ме нтатор у пр едоста в ляется возможность выбрать подходящую
схему фотореле из описанных в гла­
ве V I I I .
Терморегуляторы, основанные на рас­
ширении металлов или газов. В длинных
трубчатых печах неплохо работает реле,
действующее по принципу термического
расширения (удлинение) платиновой про­
волоки, натянутой вдоль печи и соеди­
ненной при помощи рычажка с контактом,
замыкающим реле сильного тока.
Выпускаемые нашей промышленностью
муфельные печи МП-1 мощностью 1600 вт
и МП-2 на 2600 вт> а также трубчатые
печи типа Т-50/600 снабжены терморегу­
ляторами, датчиком в которых является
удлиняющийся при нагревании металли-
•ЛАЛЛАЛАЛАЛЛ-
г
ill*
Рис.
17.
Схема терморегулятора с
лическим стержнем:
1—нагреватель;
2—стержень;
з—контакты;
метал­
4—реле.
Рис. 18. Газовый термо­
регулятор:
1—резервуар;
2—бароме­
трическая трубка; з, 4 5—
крапы; 6, 7,
8—контакты.
У
ческий или графитовый стержень, помещенный в кварцевую
трубку; таким образом, здесь используется разность температур­
ных коэффициентов расширения кварца и металла или графита.
Схема подобного терморегулятора представлена на рис. 17.
На стр. 42 (рис. 29) нами описан терморегулятор с парами жид­
кости. «Газовый» вариант .такого регулятора, предназначенного
для работы при высокой температуре, изображен на рис. L8.
Кварцевый резервуар 1 емкостью 50—70 мл соединен шлифом
на замазке с барометрической трубкой 2. Краны З 4 и 5 служат
у
2а
для установки уровня ртути по достижении в печи требуемой
температуры. Контакты 6, 7 и 8 позволяют присоединять регуля­
тор к прямому и обратному реле, т. е. работать на замыкание
или на разрыв цепи. Ценность такой модели газового регулятора,
несмотря на некоторую ее громоздкость, заключается в том, что
точность ее работы не зависит от атмосферного давления
КРИПТОЛОВЫЕ ПЕЧИ
При использовании металла в качестве нагревающего тела
приходится ограничиваться температурами, лежащими значи­
тельно ниже точки плавления обмотки печи. Н о и в этом случае
распыление и испарение металла принимают такие значительные
размеры, что практически пользоваться температурами выше 1500°
(обмотка из молибденовой проволоки) можно лишь несколько
минут во избежание разрушения печи. Более надежными в этом
отношении материалами являются прессованный уголь, графит
и карборунд (так называемый «глобар» или «силит»). Эти мате­
риалы используются в нагревательных печах в виде трубок,
стержней или зерен (карборунд в зернах не применяется). Н и ж е
будут описаны способы достижения высоких температур сред­
ствами, имеющимися в распоряжении каждого экспериментатора.
В криптоловых печах обогреваемое пространство окружено
набивкой из угольных зерен (криптоловая масса). При пропуска­
нии тока через такую набивку между отдельными зернами угля
возникают маленькие электрические дуги вследствие большого
сопротивления в точках их соприкосновения. Такая печь пред­
ставлена на рис. 19.
Огнеупорный тигель i , помещенный в кожух З нагревается
накаленной криптоловой массой, набитой в кольцевое простран­
ство 2. Ток подводится к криптолу через графитовое дни­
ще 4 печи и графитовое кольцо 5, прижимающее криптол
сверху.
Существуют многочисленные варианты конструкции таких
печей. На рис. 20 изображен схематический разрез печи с желез­
ными конусообразными электродами 1 и 2. Применение больших
контактных поверхностей предохраняет электроды от перегрева
и сгорания. На огнеупорной подставке установлен графитовый
тигель 4. Электрические дуги возникают не только между отдель­
ными зернами криптола, заполняющего весь объем печи вокруг
тигля, но также и на стенках графитового тигля, что способству­
ет более совершенной передаче тепла и получению равномерной
температуры. Кольцевое пространство вокруг тигля сужено ша­
мотовым кольцом 3, создающим наибольшее сопротивление по­
средине обогреваемого пространства. Печи этого типа с тиглями
высотой от 90 до 130 мм и диаметром от 60 до 80 мм при на­
пряжении порядка 60—100 в потребляют от 100 до 200 а, поз­
воляя получать температуру до 2000°. Для питания печей мож­
но применить электросварочный трансформатор.
у
29
Криптоловые печи очень капризны в работе. Достаточно
толкнуть работающую печь рукой, чтобы вызвать скачок стрелки
амперметра. Кроме того, очень часто нагрев по неизвестным при­
чинам делается вдруг неравномерным: криптоловая масса осты­
вает в одном месте и ярко раскаляется в другом. Восстановить
нормальное положение можно легким утрамбовыванием криптола угольной палочкой. Вообще за криптоловыми печами во
время работы требуется вести непрерывное наблюдение.
Изготовление маленьких криптоловых печей в лабораторных
условиях не представляет затруднений. Д л я этого можно вос­
пользоваться обломками фарфоровых труб разного диаметра от
электрических печей и электродами для вольтовой дуги. В коль­
цевое пространство между двумя отрезками фарфоровых трубок
(опиленных на карборундовом круге), помещенных друг в друга*
Рис.
19.
Криптоловая печь
(разрез):
1—тигель; 2—кольцевое
про­
странство с криптоловой набив­
кой; 3—кожух; 4—графитовое
днище; s—графитовое кольцо,
прижимающее криптол сверху.
Рис. 20.
Криптоловая печь с железными
электродами (разрез):
J , 2—электроды; 3—шамотовое кольцо; 4—графи­
товый тигель.
вставляют два угольных электрода (рис. 21). Кольцевое простран­
ство должно быть шириной 5—8 мм. Концы электродов про­
пускают сквозь толстый лист асбеста, лежащий на подставках.
Ток подводится «клеммами» из голой медной проволоки, на­
мотанной на концы электродов. В кольцевое пространство насы­
пают немного шамотового порошка для тепловой изоляции и
затем слой криптола. Криптол приготовляют дроблением уголь­
ных электродов на мельнице или в ступке и рассевом на ситах»
30
Диаметр зерен должен колебаться в пределах от 2 до 2,5 мм.
Криптол насыпатют почти доверху и закрывают кольцевое про­
странство асбестовой крышкой. Точные размеры всего устройства
ке приводятся, так как они всецело зависят от размеров фар*
форовых труб, имеющихся в распоряжении; можно приблизитель­
но сказать, что при длиг.е внутренней трубы около 80 мм, диа­
метре ее 30 мм и ширине кольцевого пространства приблизитель­
но' 5 мм сила тока может достигать 25—30 а.
Заметим, что сила тока в большой степени зависит от диаметра
зерен и плотности набивки. Чем меньше диаметр угольных зерен
и плотнее набивка, тем равномернее нагрев, но тем больше сила
тока. Печь выделяет при работе значительные количества окиси
углерода, и поэтому с печами больших размеров нужно работать
под тягой. Окись углерода легко диффундирует во внутрь печи
через фарфоровую неглазурованную трубку, поэтому для
измерения температуры нель­
зя пользоваться платиновой
термопарой.
Само собой разумеется,
что приведенная выше кон­
струкция криптоловой печи
является только одним из
возможных вариантов. Д л я
изготовления более совер­
шенных моделей эксперимен­
татору придется обратиться
к помощи слесарной мастер­
ской. При постройке необ­
ходимо лишь соблюдать не­
сколько основных правил:
1. Подводящие ток элек­
троды должны быть массивны
и иметь большую поверх­
ность. Чтобы предохранить
электроды от сгорания, у их
поверхности насыпают очень
мелкий, почти порошкооб­
разный криптол, представ- Рис. 21. Самодельная криптоловая
ляющий сравнительно малое
тигельная печь,
сопротивление для тока.
2. Чем больше плотность тока, тем выше достигаемая темпе­
ратура, но тем больше возможность неравномерного нагрева.
Поэтому не следут злоупотреблять чрезмерным уменьшением,
площади сечения криптолового слоя.
3. Криптол должен уплотняться под действием собственного
веса; поэтому конструируют преимущественно вертикальные
печи.
31
4. Материал для труб или тиглей должен быть высокоогне­
упорным (магнезит, марквардтовская масса и т. д.), так как гла­
зурованный фарфор в такой
печи очень легко может рас­
плавиться.
Криптол можно использо­
вать очень широко для до­
стижения высокой темпера­
туры. Например, если тре­
буется
местный
разогрев
какого-либо металлического
стержня, штанги или трубы
для их сгибания или ковки,
Рис. 22. Криптоловый горн для
то это легко сделать при
разогрева стержней.
помощи импровизированного
из
двух угольных электродов,
электрического горна, состоящего
огнеупорного кирпича и кучки криптола (рис. 22). Монтаж
такого приспособления ясен без описания
ДУГОВЫЕ ПЕЧИ
Дуговые печи имеют сравнительно малое применение в рядо­
вых лабораториях. Нагрев в этих печах производится либо за
счет излучения электрической дуги Петрова, либо и излучением,
и джоулевым теплом в том случае, если дуга образуется непо­
средственно между угольным электродом и нагреваемым объек­
том- Последний тип печей особенно распространен. В принципе
они большей частью состоят из графитового тигля, служащего
одним из полюсов, и подвижного вертикального электрода,
являющегося другим полюсом дуги.
Все устройство заключено в герметический кожух, благодаря
чему в зону плавления можно вводить необходимые твердые мате­
риалы и газы без сообщения с внешней атмосферой. Управление
такими печами довольно просто, но равномерный температурный.
режим в них поддерживается с трудом, особенно если печь мало­
мощная (2—-3 квгп). Электрическая сеть, питающая печь, должна
быть рассчитана на возможные короткие замыкания, хотя бы
и мгновенные. Такие печи, применяемые для плавки малых
количеств металлов и сплавов, работают обыкновенно на постоян­
ном токе, так как маломощная дуга переменного тока на холодном
металле возникает чрезвычайно трудно и держится неустойчиво.
Дуговые печи с нагревом за счет излучения, несмотря на очень
малый к.п.д. гораздо устойчивее в работе и довольно просты для
самостоятельного изготовления. Малая дуговая печь с успехом
может послужить экспериментатору для изготовления неболь­
ших количеств каких-нибудь сплавов, например твердого при­
поя (см. главу X I I ) .
32
Ниже приводится краткое описание этой печи (рис. 23). Ко­
жухи нижней части и свода печи изготовлены из кровельного
железа. Термоизоляция обеспечивается слоем асбеста. Основа­
ния пода и свода делаются из огнеупорной глины с порошком
шамота (1 : 1), а под и свод—из магнезитового порошка, замешан­
ного на густом сахарном сиропе. В своде должны быть оставлены
наклонные ходы для угольных электродов. Чтобы предохранить
от разрушения место ввода электродов, в свод вмазывают холо­
дильные рубашки, спаянные из жести, через которые протекает
вода. Угольные электроды изолируют листками слюды. В печи
имеется желобок, через который, наклоняя весь прибор, выли­
вают расплавленный металл. Электроды передвигают непосред­
ственно от руки (в перчатках). Предварительный обжиг печи про­
изводится в вытяжном шкафу, причем сахар, на котором замешан
магнезит, коксуется и превращается в плотную связующую массу.
Печь может работать на постоянном и переменном токе, но в пер­
вом случае один из электродов будет сгорать быстрее.
а
Рис.
23. Дуговая печь:
а—вид спереди; б—вид сбоку; 1—холодильные рубашки; 2—асбест;
3—глина с шамотом; 4—магнезит.
Следует заметить, что все работы с открытой дугой нужно
производить, защитив глаза очками из темного стекла (очки для
электросварщиков); в противном случае можно очень серьезно
повредить зрение.
НАГРЕВАНИЕ В ВАКУУМЕ И ИНДУКЦИОННЫЕ ПЕЧИ
Нагревание и плавление металлов и солей в вакууме можно
проводить в обычных тигельных и трубчатых печах. Глазуро­
ванные фарфоровые трубы и кварцевые трубы хорошо держат
высокий вакуум при постоянно работающем насосе. Наибольшие
трудности представляет присоединение накаливаемых труб, колб
и других емкостей к вакуумной системе. Лучший и весьма изящ­
ный способ—присоединение при помощи шлифов—не всегда мо3
К . В . Чмутэв
33
жет быть использован. Если применяемая труба значительно
длиннее жаровой трубы печи, то соединение выполняется на уплот­
няющих замазках.
Д л я этого оба конца применяемой трубы 4 закрывают латун­
ными заглушками 1 (рис. 24), кольцевое пространство у которых
заливается пицеином или менделеевской замазкой 2. Внутренние
стаканы этих заглушек 3 охлаждаются проточной водой, что га­
рантирует от размягчения и выплавления замазки. Откачка
воздуха производится через
один какой-либо конец тру­
бы, на который надевается
/Ниасосу
заглушка, снабженная спе­
вода
циальным отводом 5, веду­
щим к вакуум-насосу. Во
избежание нагрева замазки
перед заглушками внутри
Рис. 24. Заглушка с водяным охлажде­
трубы ставятся асбестовые
нием (разрез):
2—заглушка; 2—заливка; з—стакан за­
диафрагмы, вырезанные в
глушки; 4—труба печи; 5—отвод к ваку­
виде звездочек и не препят­
ум-насосу.
ствующие откачке воздуха.
Д л я герметизации концов трубы их нагревают и вставляют
в замазку, расплавленную в кольцевых пространствах заглушек.
Если применяется кварцевая труба, то один ее конец можно
просто заплавить, а другой присоединить встык на толстостенной
резиновой трубе к вакуумной системе.
Д л я целей откачки пригодны устройства, описанные в главе V .
Более совершенными приборами для нагревания и плавления
металлов в вакууме являются индукционные высокочастотные
печи.
Принцип действия индукционных печей заключается в том,
что нагреваемый металлический объект помещается в электро­
магнитное поле, создаваемое высокочастотным генератором; на­
грев происходит за счет теплового действия вихревых токов,
индуцируемых в металле. Чем выше частота переменного тока,
тем меньше глубина проникновения нагрева. Например, при тем­
пературе 1500° и частоте 2,5 кгц глубина прогрева стали дости­
гает 12 мм, при 300 кгц—1,3 мм. Таким образом, для малых
количеств металла нужно применять установки, позволяющие
работать с частотой в несколько сот килогерц.
Приводим схему включения индукционной печи, описанную
М. Г. Лозинским (рис. 25).
Трансформатор трехфазного тока 1 питает выпрямитель, со­
бранный из шести газотронов 2. Выпрямленный ток на­
пряжением 7000 в подается на генераторную лампу
3.
Колебательный контур генератора, собранный по так называе­
мой трехточечной схеме, состоит из емкости 4 в 8000 см и катушки
самоиндукции 5. Конденсаторы 6 и 7 препятствуют прохождению
постоянной составляющей анодного и сеточного токов в колеба34
тельный контур. Дроссели 8 и 9 и блокировочный конденсатор 1Q
не пропускают ток высокой частоты в цепь питания.
:"У
Вторичный виток трансформатора / / выполнен из латунной
полосы, соединенной в один замкнутый контур с катушкой 12,
сделанной из медной трубки, охлаждаемой проточной водой!
Рис. 25. Электрическая схема индукционной печи:
1—трансформатор;
2—газотроны; 3—генераторная
лампа; 4—конденсатор
колеба­
тельного контура; 5—катушка самоиндукции; б, 7, 10—конденсаторы; 8, 9—дроссели;
11—вторичный виток; 12—индукционная катушка печи; 13—кварцевая пробирка.
Эта катушка и служит собственно индуктором, в поле которого
происходит нагревание. Нагреваемый материал помещается в ти­
гель, который ставится в кварцевую пробирку 13, герметически
закрытую сверху толстым плоскопараллельным стеклом для
наблюдения за процессом и соединенную с паромасляным диф­
фузионным насосом, например, типа ЦВЛ-100. В форвакуумной
части установки включен ротационный масляный насос ВН-461.
Остаточное давление измеряется термопарным манометром ЛТ-2
и ионизационным ЛМ-2*.
Максимальная мощность такой установки, включенной в сеть
трехфазного тока 220 в, составляет 13 кет, в тигле установки
можно расплавить в вакууме до 50 г металла.
Таким образом, высокочастотные печи выгодно применять
там, где требуется быстрый нагрев до высокой температуры*
Металлы с низкой температурой плавления с успехом могут
быть расплавлены в вакууме в обычных печах, как это было
описано выше.
Рекомендуемая
литература
В е с е л о в с к и й В. С , Ш м а н е н к о в И . В. н Н о с а ч е в Е. В., На­
гревательные приборы в лабораторной практике, М.-Л., Госхимиздат,
1951.
В книге описаны лабораторные электрические и газовые нагре­
вательные приборы, а также даны указания по их расчетам, из­
готовлению и применению.
* Детали вакуумных установок описаны в главах V и V I .
35
К у м а н и н К., ЖПХ, 3, вып. 1 (1935).
Кульбуш
Г., Опыты постройки электрических печей сопротивления с
металлическими нагревателями для лабораторных и заводских работ
Доклад на 2-м Всесоюзном совещании по цветным металлам, 1927.
A r n d t К., Handbuch der physikalisch-chemischen Technik, Stuttgart, 1923.
В книге описано много конструкций приборов, преимущественно
старых; некоторые детали печей заслуживают внимания и при
конструировании современных приборов.
С т р о и г Д ж . , Практика современной физической лаборатории, М.-Л.,
Гостехтеоретиздат, 1948.
В главе 12 описаны конструкции электрических и газовых на­
гревательных печей.
Л о з и н с к и й М. Г., Поверхностная закалка и индукционный нагрев стали,
М., Машгиз, 1949.
В книге содержатся основы теории индукционного нагрева и рас­
сматриваются особенности конструкций нагревательных и гене­
рирующих устройств.
Н о с к о в М. М., Простейший регулятор температуры для лабораторных
печей, З Л , № 10 (1949).
В этом регуляторе датчиком служит нихромовая проволока,
длина которой меняется с изменением температуры. Точность
регулировки 0,5—1,0°.
Г а н с б у р г С. А., Тиратронный автоматический регулятор температуры
для лабораторных электронагревателей (см. Рекомендуемую литературу
к гл. 11).
М ч в д е л о в-П е т р о с я н О. П., Печь с вольфрамовым сопротивлением,
З Л , № 4 (1947).
Описана нагревательная печь д о температуры 2000° с вольфра­
мовой обмоткой, работающей в атмосфере азота.
К а з а р н о в с к и й Д . М., Электрическая печь для сегнетокерамики и огне­
упоров, З Л , № 2 (1950).
Описана силитовая печь на температуры д о 1550° и схема ее вклю­
чения с о ступенчатым трансформатором.
Глава
ТЕРМОСТАТЫ
II
ДЛЯ СРЕДНИХ ТЕМПЕРАТУР
Большинство физико-химических экспериментальных иссле­
дований для получения точных количественных результатов тре­
бует постоянства условий опыта, в том числе одного из наиболее
важных—температуры. Постоянную температуру в установке
можно поддерживать различными путями. Экспериментатор мо­
жет воспользоваться свойствами криогидратных смесей и поме­
щать приборы в тающий лед или замерзающую смесь льда и соли;
для более высоких температур можно применять расплавы солей.
Постоянство температуры достигается также путем помещения
приборов в пары кипящих жидкостей—это наиболее простой
способ термостатирования.
Использование теплового эффекта изменения агрегатного со­
стояния, в особенности теплоты образования, для получения
постоянных температур имеет некоторые недостатки. Так, напри­
мер, температура кипящей бани зависит от атмосферного давле­
ния, поддерживать постоянную температуру в значительном
объеме довольно трудно и, кроме того, не всегда удобно иметь
дело с большими количествами кипящих жидкостей, в большин­
стве случаев горючих.
Д л я термостатирования можно использовать и другой прин­
цип—подвод тепла к рабочему пространству, ограничиваемый
специальными регуляторами температуры. Принципиальным не­
достатком этого метода является то, что для действия терморегу­
лятора требуется некоторое повышение или понижение темпера­
туры против заданной. Степень этого повышения или понижения
будет зависеть в первую очередь от чувствительности регулирую­
щего прибора. Во всяком случае температура термостата будет
колебаться около некоторой точки. Уменьшение амплитуды этих
колебаний и является основной задачей экспериментатора. Связь
между отдельными элементами регулирующего устройства очень
проста. Терморегулятор, отзываясь на повышение или понижение
температуры, дает сигнал реле, которое включает или выключает
нагревающее или охлаждающее приспособление. Главным зве­
ном во всей цепи являются терморегуляторы, действие которых
37
основано на явлении теплового расширения или на изменении
термоэлектродвижущей силы. С них мы и начинаем рассмотрение
систем термостатов для средних температур.
ТЕРМОРЕГУЛЯТОРЫ И РЕЛЕ
Жидкостные терморегуляторы. Большой популярностью в ла­
бораториях пользуются жидкостные терморегуляторы. Главное
место среди применяемых жидкостей занимает толуол, обладаю­
щий большим коэффициентом расширения
(0,00109),
Было бы несправедливым обойти мол­
чанием старейшую модель толуолового ре­
гулятора температуры, применяющуюся и до
сих пор во всех лабораториях, обладающих
газовой сетью. Этот регулятор изображен
на рис. 26.
Толуол, расширяющийся в резервуаре / ,
поднимает ртуть в капилляре 2 и закрывает
отверстие трубки, подводящей газ. При
этом горелка, нагревающая термостат, не
может погаснуть, так как очень малое коли­
чество газа, поступающее через кран 3> со­
храняет в ней «дежурное пламя». Капилляр
терморегулятора нельзя делать слишком уз­
ким (меньше 1 мм), так как сернистые
соединения ртути, образующиеся при взаимо­
действии со светильным газом, неизбежно
закупорят капилляр.
При электрическом нагреве применяются
регуляторы, действие которых сводится к
замыканию или размыканию электрических
контактов, приводящих в действие реле на­
гревательного прибора. В отличие от описан­
ного выше толуолового регулятора подачи
газа, постепенно изменяющего интенсив­
ность нагрева, они работают толчками,
впрочем очень малыми. Несколько моделей
таких регуляторов представлено на рис. 27.
Первая, «классическая», модель (рис. 27, а) наиболее доступна
для изготовления, причем ее может изготовить не только стекло­
дув, но даже и сам экспериментатор, если он имеет хоть неболь­
шие навыки в обработке стекла. Вторая модель—жидкостный регу­
л я т о р е развернутой поверхностью (рис. 27,6); его преимущество—
малая инерция, что имеет значение в случае небольшого объема
термостата. Однако это ценное свойство может оказаться совер­
шенно не использованным, если нагревающее приспособление
плохо подобрано и действует слишком грубо.
38
Верхняя часть жидкостного терморегулятора, снабженная
контактами, может быть выполнена различными способами. Хо­
рошо действует винтовой регулятор уровня ртути, состоящий из
стального винта и стальной гайки, вклеенной при помощи менде­
леевской замазки в боковой отросток трубки Винт служит к то­
му ж е одним из контактов. Другой подвижной контакт во всех
моделях сделан из отрезка медной проволоки, пропущенного
через пробку, запирающую Еерхний конец регулятора. В пробке
нужно сделать узкий боковой желобок для выхода воздуха.
а
б
в
з
Рис. 27. Различные типы жидкостных терморегуляторов:
а—простейший
жидкостный регулятор; б—регулятор
с развернутой
поверхностью; е—регулятор, размыкающий пепь при подъеме темпера­
туры; г—регулятор
с установкой уровня ртути при помощи крана.
На конец медной проволоки напаян оловом или серебром кусочек
платиновой проволоки. Место спая нужно покрыть лаком, чтобы
случайно попавшая ртуть не образовывала с оловом амальгамы.
Еще лучше приварить платиновую проволоку к медной, как это
описано в главе X I I . Вместо подобной комбинации можно приме­
нить цельную никелевую проволоку или узкую полоску никеля,
вырезанную из анодного цилиндра старой радиолампы.
Третья модель жидкостного регулятора (рис. 27, в) отличается
от предыдущих тем, что при повышении температуры контакты
не замыкаются, а размыкаются. Это позволяет применять регулятор
без промежуточного реле, правда, для слабых токов.
Главный недостаток описанных регуляторов заключается в том,
что по окончании работы ртуть в остывшем регуляторе (особенно,
если опыт проводился при высокой температуре) опускается очень
39
низко, выходит из капилляра и обычно загрязняется толуолом,
который имеет досадное свойство просачиваться между ртутью
и стеклом. Регулятор приходится после этого чистить. В конструк­
ции, изображенной на рис. 27, г, этот недостаток устранен. Вин­
товой регулятор уровня здесь отсутствует. Боковой отросток
снабжен краном и небольшой шарообразной воронкой, содержа­
щей некоторый запас ртути. Если нагревать терморегулятор при
открытом кране, то (благодаря сравнительно большому объему
ртути в воронке) уровень ртути в капилляре, согласно закону
сообщающихся сосудов, практически не изменяется. Прибор
начинает работать только тогда, когда кран закрыт, а закрывают
его лишь по достижении необходимой температуры. Через не­
сколько минут при помощи подвижной контактной проволоки
можно точно настроить регулятор. По окончании работы надо
открыть кран у воронки и тогда можно быть уверенным, что
ртуть не уйдет из капилляра при охлаждении термостата.
Недостатком всех ртутных контактов является их легкая окисляемость. В значительной мере этого удается избежать, если
поиерх ртути налить слой метилового спирта. Метиловый спирт,
восстанавливающий окислы при разрыве контакта, должен быть
по возможности абсолютным, так как при некотором содержании
воды будет происходить электролиз (особенно если размыкаемый
ток высокого напряжения) и пузырьки газа закупорят капилляр.
Керосин, применяемый для этой же цели, действует хуже, так
как он не свободен от сернистых соединений, загрязняющих
ртуть.
Желательно подводить к регулятору ток самого низкого на­
пряжения, на котором только может работать исполнительное
реле. Искрение в ртутном контакте сильно уменьшается, если
для устранения экстра-токов размыкания включить параллельно
контакту телефбнный конденсатор в 3—4 мкф. Этот способ не
годится при переменном токе; в этом случае контакты реле ока­
жутся «замкнутыми накоротко» конденсатором.
Так или иначе ртутный контакт приходится время от времени
промывать, что можно сделать на месте. Д л я этого тонким стеклян­
ным капилляром удаляют метиловый спирт и вводят на поверх­
ность ртути несколько капель разбавленной (1 : 5) азотной кис­
лоты. Через несколько минут кислоту удаляют многократным
промыванием водой и затем метиловым спиртом.
Толуол, предназначенный для наполнения регулятора, необ­
ходимо предварительно очистить от содержащихся в нем обычно
следов тиофенов. Если этого не сделать, то в терморегуляторе
через некоторое время образуется черный осадок сернистой ртути.
Д л я очистки толуол взбалтывают 2—3 часа с небольшим коли­
чеством ртути, отфильтровывают через бумажный фильтр и со­
храняют специально для терморегулятора.
Наполнение регулятора толуолом требует небольшой сноровки
и производится следующим образом. Регулятор погружают верх40
ним концом в стаканчик с толуолом, стоящий в большой фарфоро­
вой чашке или фотографической кювете (на тот случай, если
прибор треснет.) Взяв регулятор за шейку, обернутую предвари­
тельно кусочком асбеста, нагревают слабым светящимся пламенем
горелки его резервуар. По охлаждении немного толуола войдет
в резервуар. Толуол, вошедший в резервуар, нагревают до кипе­
ния и отнимают горелку лишь тогда, когда слышен резкий стук
конденсирующихся пузырьков пара в стананчике. После охла­
ждения толуол заполняет почти весь резервуар; иногда операцию
приходится повторить, нагревая Еерхние слои жидкости. Оста­
ющийся пузырек пара обычно исчезает к моменту полного
охлаждения.
Прибор осторожно переворачивают и через
вставленный
капилляр с воронкой наливают малыми порциями ртуть, которая
при наклоне регулятора вытесняет избыток толуола наверх.
Поверхность ртути очищают от толуола и
покрывают слоем метилового спирта.
Терморегулятор с развернутой поверхно­
стью (рис. 27, б) наполняют сначала толуо­
лом, избыток которого поднимается в очень
тонко оттянутом конце спирали; затем через
верхнюю часть наливают немного ртути в ко­
лено, острым пламенем перепаивают капилляр
и доливают остальное количество ртути.
Терморегулятор с
внутренней трубкой
(рис. 27, г) наполняется проще. Тонкую стек­
лянную капиллярную трубку вставляют че­
рез шейку терморегулятора до самого дна. На
свободный конец капилляра надезают тонкую
резиновую трубочку, присоединенную к водо­
струйному насосу. Регулятор опускают верх­
ним концом в стаканчик с толуолом. При вклю­
чении водоструйного насоса толуол заполняет
резервуар. Последний пузырек воздуха пол­
ностью втягивается концом капилляра.
Более совершенным с точки зрения удоб­
ства наполнения и в отношении величины Рис. 28. Спиральповерхности теплопередачи является спираль- ный терморегуляный регулятор, изображенный на рис. 28. Для
Рнаполнения терморегулятор погружают Еерхним концом в ста­
канчик с толуолом, засасывают жидкость водоструйным насосом,
присоединенным к нижнему крану, и закрывают кран. Послеэтого
погружают нижний конец регулятора в ртуть, открывают кран
и засасывают ртуть до верхней метки регулятора. Кран снова
закрывают и регулятор готов к действию.
Терморегуляторы, основанные на изменении давления па­
ра и газов. Из многочисленных конструкций регуляторов,
действие которых основано на изменении давления пара жидкости
Т 0
41
в зависимости от температуры, ниже описывается лишь одна,
на наш взгляд, весьма остроумная. Прибор (рис. 29) представляет
собой U-образную стеклянную трубку; в верхней части длинного
колена впаяны платиновые контакты. В коротком колене над
ртутью находится небольшое количество жидкости. В диапазоне
температур 20—35° для этого очень подходит пеытан, упругость
пара которого значительно меняется с изменением температуры.
Верхний контакт здесь неподвижен, и поэтому настройка такого
регулятора производится при наклоне всего прибора; ясно, что
каждый отдельный терморегулятор этого типа может работать
только в сравнительно небольшом диапазоне температур. Преиму­
ществом такого прибора является большая надежность работы,
т«ак как ртутный контакт действует в пустоте.
Д л я изготовления этого терморегуля­
тора находят прежде всего по таблицам
упругость пара избранной жидкости при
рабочей температуре термостата. Размеры
трубки (диаметр ее не имеет значения)
подбираются таким образом, чтобы высо­
та
h соответствовала давлению
пара
11
избранной жидкости в мм рт. ст. и чтобы
п
11верхний платиновый контакт находился
на 20—30 мм выше уровня Л.
4
/;
После впайки контактов верхний конец
и
трубки оттягивают в очень узкий, но
//
и
толстостенный капилляр. Присоединив ка­
и
пилляр к водоструйному насосу, в откры­
п
тое короткое колено наливают понемногу
п
У/
чистой ртути и засасывают ее до верхнего
• я "
контакта. Прибавив требуемое количество
ц/ щ/ii
ртути, прогревают трубку ручной паяльной
U
горелкой для удаления из ртути пузырьков воздуха, затягивают ртуть еще выше,
в верхний капилляр, и перепаивают его
^ис. 29. Терморегулятор
острым пламенем. Далее оттягивают конец
с парами жидкости.
короткого колена, вводят в него 1—2 мл
избранной жидкости и присоединяют к водоструйному насосу,
создавая очень небольшое разрежение. Жидкость нагревают руч­
ной горелкой до кипения и после вытеснения воздуха из корот­
кого колена перепаивают капилляр. Если размеры трубки были
рассчитаны правильно, то после охлаждения ртуть в длинном
колене будет стоять при требуемой температуре термостата не­
много ниже верхнего контакта. Наклоном прибора его точно на­
страивают; он может размыкать значительные токи без повреж­
дения контакта. Совершенно очевидно, что от объема, занимае­
мого парами, зависит инерция прибора, но не точность его работы.
Осуществляя этот ж е принцип работы контакта в пустоте
барометрической трубки, можно левое колено заменить баллоном
If
42
с газом. В этом случае правое колено вырастает до больших раз­
меров, определяемых упругостью газа при данной рабочей тем­
пературе. Баллон лучше всего наполнить водородом, обладающим
хорошей теплопроводностью. Очевидно, что егли бы контакт на­
ходился под атмосферным давлением, то работа терморегулятора
зависела бы от показаний барометра. Несмотря на громоздкость
и большие вертикальные размеры прибора, его
можно рекомендовать как очень надежный для
поддержания постоянной температуры в комна­
тах, камерах и т. д.
Контактные термометры и терморегуляторы с
биметаллической пластинкой. Д л я работ при тем­
пературах 100—250° толуоловый терморегулятор
уже не пригоден. Сушильные шкафы иногда снаб­
жаются специальными контактными термометрами.
Нашей промышленностью выпускаются кон­
тактные ртутные сигнализаторы ТКТ-28, пред­
ставляющие собою термометр с вложенной шкаль­
ной пластинкой и впаянными платиновыми кон­
тактами. Установка термометра на заданную тем­
пературу производится пу­
тем переливания
части ,
,
ртути в верхний запасный
гАЛАЛЛрезервуар.
Д л я работ, не требую­
щих особой точности, мож­
но заменить контактный
термометр терморегулято­
ром, заполненным ртутью
(рис. 30). Капилляр дол­
жен быть довольно длин­
ным,
чтобы жидкость,
предохраняющая контакт
от окисления, не слишком
Рис. 31. Схема термо­
сильно испарялась при регулятора сушильного
Рис. 30. Упро­
шкафа:
щенный кон­
нагревании термостата. С
пласти­
тактный термо­
этой же целью можно при­ 1—биметаллические
ны; 2—обмотки шкафа.
метр.
менять изогнутый капил­
ляр, вынося таким образом верхнюю часть терморегулятора из
зоны повышенной температуры. В сушильных шкафах отечествен­
ного производства терморегуляторы выполнены в виде биметал­
лических контактных пластин. Схема подобного терморегулятора
представлена на рис. 31. При превышении заданной температуры
биметаллические пластины 1 разрывают контакт и, таким об­
разом, нагревательные обмотки шкафа 2 оказываются включеными нпоследовательно.
Терморегуляторы с термопарами и термобатареями. Наилуч­
шими терморегуляторами, пригодными для применения в очень
43
больших диапазонах температур, являются термопары и термо­
метры сопротивления, связанные с щитовыми регуляторами тем­
пературы. Если таковые имеются в лаборатории, то их можно
использовать для этих целей. При поддержании сравнительно
низких температур порядка 100° выгоднее пользоваться не термо­
парой, а термобатареей, так как точность регулировки от этого
значительно повысится. Можно, например, применяя для термо­
стата с температурой 30° батарею из 4—5 термопар и пользуясь
контактным гальванометром со шкалой на 1600°, получить очень
хорошие результаты.
Рис. 32. Монтаж термобатареи:
1—лакированные
концы; 2—стеклянная гильза.
Монтаж термобатареи можно производить следующим обра­
зом (рис. 32). Проволоки термопар толщиной 0,2—0,3 мм, длиной
около 0,5 м вставляют в тонкие стеклянные капилляры. Капил­
ляры связывают в пачку. Концы проволок, выступающие из
капилляров, разводят звездообразно в стороны и в зависимости
от измеряемой температуры спаивают или сваривают попарно
(о технике спайки см. стр. 292). С одной стороны оставляют два
свободных конца, к которым припаивают изолированные мягкие
проволоки от звонкового шнура, присоединяемые к гальвано­
метру. Концы пар, помещающиеся в термостате, можно просто
отлакировать, если термостат водяной; если же термостат метал­
лический, то эти концы изолируют слюдой и помещают в стеклян­
ную гильзу, что несколько увеличивает инерцию батареи. На
противоположный конец пачки надевают защитную стеклянную
гильзу, укрепляемую при помощи продольно разрезанной пробки.
Осторожно нагревая всю пачку капилляров посредине светящимся
газовым пламенем, сгибают ее под прямым углом, для того чтобы
44
концы термопар можно было погрузить в термостат. Некоторые
капилляры при этом могут треснуть, но это не имеет значения,
так как электрического контакта между проволоками все ж е
не будет. Общий вид термобатареи изображен на рис. 32, справа.
Защитную гильзу укрепляют при помощи мягкой пробки в сосуде
Дьюара, наполненном тающим льдом. Так как песчинки, имею­
щиеся во льду, часто приводят к гибели дьюаровский сосуд,
в последний предварительно вкладывают матерчатый мешочек.
Такой монтаж позволяет сохранить температуру холодных спаев
постоянной в течение десятков часов.
Реле. Терморегуляторы почти никогда не включают в цепь
нагревательного устройства термостата, так как они не рассчитаны
на большую силу тока. Кроме того, терморегулятор обычно замы­
кает ток при превышении заданной температуры, в то время как
требуется уменьшить приток тепла к термостату. Правда,
это
обстоятельство
легко
преодолимо
устройством регуля­
тора (рис. 27, в), раз­
мыкающего ток при
подъеме температу­
ры. Но на большую
мощность рассчиты­
вать такую конст­
рукцию нельзя. По­
этому
приходится
прибегать к помощи
специальных
реле,
которые могут замы­
Нонтантнь/и
Сеть
Лечь
кать или размыкать
термометр
цепь тока значитель­
ной силы при подво­
Рис. 33. Схема включения электромагнитного
де к ним сравнитель­
реле.
но слабых электри­
ческих сигналов.
Конструкций реле известно очень много. Основаны они на
самых разнообразных физических явлениях: на тепловом расшире­
нии, на магнитных свойствах металлов, на изменении сил сцепле­
ния, на газовых разрядах, электронной эмиссии, фотоэффекте
и т. д. Наша задача—дать возможность экспериментатору макси­
мально использовать наиболее распространенные у нас в Союзе
модели и помочь ему сконструировать подходящие для
его
работы реле.
Прежде всего упомянем об электромагнитных реле. Схема
действия их ясна из рис. 33. Ток первичной цепи довольно значи­
телен, что приводит к быстрому разрушению контактов терморе­
гулятора (за исключением работающих в вакууме). Если это реле
хорошо отрегулировать, сбалансировав грузиками рычаг, то для
45
его возбуждения можно применять более слабые токи и включать*
терморегулятор через сопротивление (лампочку накаливания на
220 в).
Недостатками реле этого типа являются, во-первых, разру­
шение стеклянной трубки электрической дугой в момент разрыва
тока и, во-вторых, значительное нагревание платиновых вводов,
впаянных в контактную трубку. Вводы эти обычно слишком тонки
для тех токов, для которых предназначается прибор, и это н у ^ н о
иметь в виду при заказе стеклодуву новой детали взамен испорчен­
ной. Ремонт прибора заключается в наполнении трубки необходи­
мым количеством ртути (дестиллированной), эвакуации (жела­
тельно ртутным насосом) и отпайке. Такое реле может разрывать
токи до 20 а; если ж е включать его не в основную нагревательную
цепь, а в шунт, к а к это было изображено на рис. 15, то это реле
можно использовать гораздо шире.
Рис. 34. Электромагнитное реле с постоянным центром тяжести:
1 , 2 — ж е л е з н ы е электроды; з, 4—поддерживающие проводники; 5, 6—опо­
ры; 7, 8—стаканчики
со ртутью; 9> ю—клеммы;
и,
12—противо­
весы; 13—соленоид;
14—сердечник.
Можно построить реле, основанное на том же принципе, но зна­
чительно более чувствительное. В обычных конструкциях вслед­
ствие переливания ртути из одного конца трубки в другой сме­
щается центр тяжести качающейся системы. Это и заставляет
вводить противовесы для возврата коромысла в первоначальное
положение и вызывает необходимость в токах значительной силы
для возбуждения.
Изменением' конструкции можно достигнуть
практически
постоянного положения центра тяжести системы при включении
и выключении. Схема такого реле изображена на рис. 34. Стек46
лянная трубка этого реле изогнута по дуге окружности с центром
в точке 0. В отростки трубки входят два пришлифованных и при­
клеенных пицеином железных электрода 1 и 2. Трубку с неболь­
шим количеством ртчти эвакуируют хорошим масляным насосом
ti запаивают. К концам электродов 1, 2 припаяны две толстые
медные проволоки 3 и 4> которые служат проводниками и поддер­
живают стеклянную трубку. Проводники 3 и 4 снабжены отрост­
ками 5 и 6 являющимися опорами- качающейся системы. Концы
этих отростков помещаются точно на оси качания и погружены в
ртуть, находящуюся в двух железных стаканчиках 7 и 5, кото­
рые присоединяются клеммами 9 и 10
У
п
Рис. 35. Электромагнитное реле
с притягивающейся железной
пластинкой.
Рис. 36. Электромагнитное
реле с
притягивающимся
железным цилиндром:
стеклянная трубка; 2—вну­
тренний впай;
з—контактные
ПроВОЛОКИ; 4—ЦИЛИНДР; 6—OTросток; 6—катушка.
паянный к электроду 2. Цепь сильного тока при этом разры­
вается. При размыкании цепи терморегулятора система приво­
дится в состояние равновесия противовесами 11 и 12.
Соленоид можно набрать из нескольких телефонных катушек.
При токе возбуждения в несколько десятков миллиампер реле
выключает токи силою в 20—30 а.
Схема другого электромагнитного реле изображена на рис. 35.
В трубке, снабженной двумя платиновыми вводами, имеются два
ртутных контакта, замыкающихся при помощи железной пла­
стинки. При включении тока в электромагнит, расположенный над
трубкой, железная пластинка подтягивается кверху и размыкает
ток. Трубка эвакуирована, так что окисления ртути не происхо47
дит. Это реле пригодно для токов не свыше 5—6 а, так как ртуть
образует с лежащей на ней железной пластинкой довольно плохой
контакт.
Более совершенная конструкция подобного реле изображена
на рис. 36. Стеклянная трубка 1 имеет внутренний впай в виде
узкой трубки 2. В эту трубку и вне ее налита ртуть, в которую
введены впаянные в стекло контактные проволоки 5. На ртути
плавает цилиндрик 4 из железной жести. Часть цилиндра 5
надрезана, отогнута вниз и погружена в узкую трубку.Стеклян­
ная трубка оттянута, эвакуирована и запаяна. На трубку надета
катушка 5, которая при включении тока втягивает в себя жестя­
ной цилиндрик и таким образом разрывает контакт.
Рис.
37. Самодельное реле из звонка.
Д л я регулировки температуры жидкостных
термостатов вполне пригодны электромагнитные
реле, которые экспериментатор может очень
легко сделать
из обыкновенного звонка
(рис. 37). С звонка снимают колокольчик и к
молоточку припаивают держатель для пробирки,
сделанной из куска
стеклянной трубки.
В пробирку наливают ртуть. Контакты, погру­
жающиеся в ртуть, представляют собой отрезки
медной проволоки и прикреплены к доске
звонка.
Д л я цепи слабого тока хорошо применить
аккумулятор, но можно с успехом использовать
и переменный ток, понизив его напряжение
звонковым трансформатором. Сильное ж у ж ж а ­
ние реле необходимо устранить, наклеив
Рис. 38. По­
на полюса электромагнита кусочки тонкого
плавковое реле:
сукна. Ртуть в таком реле окисляется, конеч­
1— трубка с воДои;
но, довольно быстро. Этот недостаток отчасти 2—
поплавок; 3—же­
лезный стрежень;
компенсируется легкой заменой ртути в про­ 4—телефонные
ка­
тушки.
бирке. При слабых токах (1—2 а) на поверх­
ность ртути можно наливать керосин. Прямое
реле, т. е. замыкающее вторичную цепь при замыкании первичной,
сделать еще легче. При этом пробирку укрепляют на доске,
а погружающийся контакт припаивают к молоточку звонка.
Хорошо оправдало себя на практике чрезвычайно простое
электромагнитное реле для токов в 2—3 а. Обладая всеми недо48
статками реле, у которых разрыв ртутного контакта происходит
в воздухе, оно работает совершенно бесшумно и может быть изго­
товлено любым стеклодувом. В стеклянную трубку 1 (рис. 38) по­
гружен легкий стеклянный поплавок 2, имеющий па нижнем конце
отросток с впаянным в него железным стерженьком 3. К верхней
части поплавка на тонкой стеклянной шейке припаяна чашечка
для ртути, имеющая три выступа, которые служат направляющими
и не позволяют чашечке прилипать к стенкам трубки. В трубку на­
ливают воду. В чашечку помещают такое количество ртути, чтобы
пловучесть поплавка была очень малой и он легко погружался
в воду при малейшей нагрузке. Через верхнюю пробку, запираю­
щую трубку, пропущены два кон­
такта из железной или медной
проволоки. Прибор должен быть
отрегулирован так, чтобы кон­
такты были замкнуты ртутью и
поплавок был погружен до сере­
дины шейки. На нижний сужен­
ный отросток трубки надеты две
последовательно соединенные высокоомные телефонные катушки 4
(по 2000 ом) позволяющие вклю­
чать цепь терморегулятора не­
посредственно в осветительную
сеть. При замыкании цепи термо­
регулятора магнитное поле ка­
тушек втягивает железный стер­
женек и поплавок тонет, разрывая
цепь нагревающего тока.
Реле очень просто можно отре­
гулировать так, чтобы оно рабо­
Рис. 39. Ртутно-газовое реле:
тало на замыкание нагревающей 1—лампа, заполненная . водородом;
2—резервуар.
цепи. Д л я этого в чашечку доба­
вляют столько ртути, сколько
требуется, чтобы поплавок потонул, и катушки передвигают
выше, чтобы при включении тока они поднимали стержень вверх.
При пользовании в первичной цепи током низкого напряжения
катушки прибора должны быть низкоомными.
Часто применяемые в лабораториях ограничители расхода тока
с ртутно-газовым реле легко могут быть использованы как реле
для токов порядка 25—30 а. Принцип их устройства ясен
из рис. 39. Ток, замыкаемый контактным термометром, нагревает
волосок лампы У, заполненной водородом. Расширяющийся г а з
давит на ртуть, вытесняя ее в резервуар 2, и таким образом разры­
вает цепь. Вся нижняя часть прибора выполнена из кварца и не
боится электрических дуг, возникающих при разрыве ртутного
мостика. На обратной стороне доски прибора нужно отыскать
концы проволок, идущих к волоску лампы, и провода, ведущие
у
4
К . В. Чмутов
49
к ртутным контактам. Схема соединения показана на том ж е
рисунке. Д л я уменьшения искрения весьма полезно в цепь волоска
включить последовательно лампу в 220 в\ при этом сила тока
оказывается еще достаточной для приведения реле в действие.
Несмотря на некоторую инерцию, нужно признать этот тип реле
одним из наиболее надежных и мощных.
Большое поле деятельности для конструкторской мысли пред­
ставляют так называемые струпные реле. Не входя в конструктив­
ные детали, опишем здесь лишь принцип их устройства (рис. 40).
Рис. 40. Струйное реле:
j — с о п л о ; 2—гибкая
муфта; 3—воздухопровод;
4—неподвижное
сопло; 6—электромагнит;
б—железная пластинка; 7—поршень
исполнительного механизма.
Воздух от лабораторной сети направляется в сопло 1 с малым от­
верстием, укрепленное с помощью гибкой муфты 2 на воздухопро­
воде «3. На очень близком расстоянии от конца сопла (0,5—0,2 мм)
находится отверстие другого неподвижного сопла 4. Выходные
отверстия не совпадают по осям, и воздух, выходящий из сопла /
не попадает в сопло 4.
При крайне слабом механическом воздействии на положение
сопла У, (например при помощи электромагнита 5, притягива­
ющего железную пластинку 6, сопло смещается вверх до совме­
щения отверстий трубок. Воздушная струя теперь входит в сопло
4 и действует на поршень исполнительного механизма 7. Преиму­
ществом подобного реле является очень большая мощность
исполнительного механизма, зависящая от площади поршня.
Такой механизм может непосредственно выключать рубильник,
переводить движок реостата и т. п.; поршень может быть заменен
мехом или камерой футбольного мяча. Различные схемы электрон­
ных реле описаны в главе V I I I .
г
УСТРОЙСТВО ТЕРМОСТАТОВ
Нагреватели водяных термостатов. Нагреватель помещается
обычно внутри термостата и лишь в исключительных случаях
располагается снаружи. Рассмотрим сначала устройство внутрен­
них нагревателей. Простейшим нагревательным приспособлением
является спираль из нихромовой проволоки, навитая на рамку
и опущенная до дна термостата. Д л я небольших водяных термо­
статов вполне пригодна обыкновенная нагревательная спираль
50
для кипячения воды. Во избежание образования накипи на прово­
локе, особенно при высокой температуре в термостате, реко­
мендуется применять дестиллированную воду. Д л я предупрежде­
ния сильных температурных толчков и обеспечения ровного хода
термостата необходимо подбирать нагревательное пр исп ос об л етпш"
с т а к и м расчетом, чтобы термостат, работающий без терморегуля­
тора, нагревался лишь на 10—15° выше заданной температуры.
Очень полезно включать последовательно с нагревателем реостат.
На реостате следует отметить положение движка, соответствующее
температуре несколько выше заданной. Начиная работу после
перерыва, реостат полностью выводят, что очень сокращает про­
должительность пуска.
Как уже сказано, нагревательная спираль может быть поме­
щена прямо на дне сосуда, если он стеклянный или эмалирован­
ный. При употреблении дестиллированной веды можно не опа­
саться электролиза вследствие разности потенциалов на концах
спирали. В железных оцинкованных сосудах спираль нужно под­
вешивать подальше от стенок и дна; однако
вследствие проводимости воды стенки сосуда бу­
дут все же под токбм и поэтому термостат должен
быть установлен на изолирующих подставках.
На рис. 41 показаны два простейших способа
Рис. 41. Монтаж нагревательной спирали для
термостата.
Рис. 42. Монтаж
лампы для обогре­
ва термостата.
монтажа спирали. Очень удобно монтировать готовые спирали
применяемые для ремонта нагревательных плиток. Для небольших
термостатов, рассчитанных на невысокую температуру (20—35°)
можно применять лампы накаливания (рис. 42). К цоколю лампы
4*
51
припаивают выводящие провода и укрепляют лампу в специ­
ально сделанной стеклянной воронке при помощи резиновой
манжеты (велосипедная камера) или изоляционной ленты. Если
свет в термостате недопустим, лампу закапчивают, держа ее над
пламенем горящего бензола, налитого в фарфоровый тигель.
Можно также покрыть лампу асфальтовым л а к о м и основательно
просушить. Ламповый нагреватель пригоден и для электропроводя­
щих жидкостей. Он обладает довольно значительной инерцией, с
чем приходится считаться при малых размерах термостатов.
Если проволочные нагреватели применяются в проводящих ток
жидкостях или в небольших металлических сосудах, то их сле­
дует изолировать. Д л я этого обычно весь нагревательный элемент
заключают в тонкую металлическую оболочку с большой поверх­
ностью; стеклянные сосуды здесь неудобны вследствие их малой
теплопроводности. Однако для специальных калориметрических
целей применяются спирали, заплавленныевстеклянный капилляр.
Можно также поместить нагрева­
тельную спираль
в
U-образную
стеклянную трубку (стекло нужно
взять молибденовое или пирекс).
Концы трубки должны находиться
над поверхностью жидкости термо­
стата. Такой тип нагревателя позво­
ляет избежать «ползучих токов», ме­
шающих производить электроизме­
рения в системах, погруженных в
водяной термостат.
Летом поддерживать температуру
воды в 20—25° часто бывает трудно.
В этих случаях воду в термостате
почти всегда удается охладить до
нужной температуры с помощью
сильной струи водопроводной воды,
которую пропускают через стеклян­
ный или металлический змеевик,
опущенный в термостат.
Рис. 43. Электромагнитный
газовый кран.
Можно
нагревать
термостаты
снаружи газом, применяя газовый
терморегулятор, описанный в начале этой главы. Это бывает
необходимо, если количество подводимого тепла настолько велико
(свинцовые термостаты), что нагревание током становится затруд­
нительным. Здесь экспериментатору приходится комбинировать
различные методы регулировки температуры. Применяются, на­
пример, регуляторы, основанные на различных коэффициентах
расширения железа и фарфора.
Связь между электрическим контактным регулятором и газо­
вой сетью можно легко осуществить электромагнитным газовым
краном (рис. 43). В катушку электромагнита вставлена стеклян52
ная пробирка с отростком. В пробирку налита ртуть, в которой
плавает железный стержень. По стеклянной трубке, вставленной
в пробку пробирки, поступает газ. В эту трубку входит верхняя
часть железного стержня, для которого трубка служит как бы
направляющей При замыкании тока железный стержень погру­
жается в ртуть и вытесняет ее наверх, запирая таким образом
гок газа.
.
Наружный электрический обогрев термостатов допустим лишь
в случае их большой емкости (20—30 л) и хорошей теплопровод­
ности материала, из которого сделан термостат. В такой установке
нельзя рассчитывать на высокую точность работы из-за большой
инерции нагревательного устройства. Очень подходят для этой
цели электрические плиты с открытой спиралью, на которые можно
непосредственно установить термостат. Разогрев большой массы
жидкости происходит так медленно, что для подъема температуры
до заданного предела лучше всего подливать горячую воду.
Для обогрева воздушных термостатов можно с успехом приме­
нить угольные лампы накаливания. Однако еще лучше (для умень­
шения инерции) применять для нагревания воздуха тонкую про­
волоку (0,2—0,3 мм), намотанную на стеклянную рамку. При
малых размерах рамки и толстой проволоке, во избежание чрезмер­
ного нагрева, пользуются реостатом, помещаемым вне воздушного
термостата. Проволоку можно применять нихромовую, никелино­
вую или железную. Термостатирование помещений требует значи­
тельных мощностей нагревателя, и для этой цели подходит боль­
шой реостат на 3—5 ом с открытой обмоткой.
Мешалки для жидкостных термо­
статов. Д л я постоянного отвода тепла
от нагревателя и равномерного его
распределения в массе термостатной
жидкости очень важно хорошо переме­
шивать содержимое термостата. Всем
1
видам приспособлений для перемешива­
ния нужно предпочесть механические
J
мешалки.
б r
a
Мешалка для жидкостных термо­
статов представляет собою в большин­ Рис. 44. Движения жидко­
стве случаев пропеллер. Если экспери­ сти при 'различных разме­
рах пропеллера:
ментатор не стеснен условиями особых
а—неправильно; б—пра­
габаритов прибора, то самым подходя­
вильно.
щим типом мешалки является двухили четырех лопастный пропеллер на вертикальной оси. Мате­
риалом для его изготовления обычно служит стекло, а еще
лучше—латунь, если ее можно применить в данной термостат­
ной жидкости. Размеры лопастей пропеллера определяются раз­
мерами термостата и числом оборотов двигателя: чем больше число
оборотов мешалки, тем меньше ее размеры и тем меньше выгиб ее
лопастей.
53
Нужно следить за тем, чтобы размеры пропеллера не препят­
ствовали созданию в термостате правильного замкнутого потока
жидкости. Например, пропеллер, изображенный на рис. 44,а,
слишком велик и фактически не будет перемешивать жидкость;
уменьшение его размеров (рис. 44,6) обеспечивает правильную
циркуляцию воды. Можно применять маленькие пропеллеры
с очень большой скоростью вращения, устанавливаемые прямо на
оси электромотора. Если термостат круглый, то мешалку распола­
гают не в его центре, так как это препятствует образованию водо­
ворота в случае слишком энергичного перемешивания. Как пра­
вило, мешалка должна находиться возможно ближе к нагревателю.
Лучше всего, если поток жидкости направляется пропеллером
прямо через нагреватель. Направление вращения мешалки при
хорошей ее работе, в общем, имеет мало значения, так как поток
жидкости, создаваемый ею, всегда сильнее кон­
векционных токов. Образование водоворота
можно устранить также, поместив пропеллер
в цилиндрическую трубку, открытую с обоих
концов; это особенно важно для термостатов
малых размеров.
Если
установка
мешалки в специаль­
ных подшипниках не
^ Шайбы
может быть выполне­
на мастерскими, то
проще всего смонти­
ровать прибор на
штативе. В качестве
подшипника исполь­
зуют втулку из стек­
лянной
толстостен­
ной трубки, в кото­
рой ось может вра­
щаться
не болта­ ||||Ц111Ш11П"""»и»""Ц|Д
ясь. Этот
отрезок,
Рис. 45.
Монтаж
оси
Рис. 46. Монтаж
оплавленный
с двух мешалки
лабораторной мешалки.
с гибким
сторон,
укрепляют
валом.
в
лапке
штатива
при помощи пробки. На ось надевают сверху шкив; между шки­
вом и втулкой обязательно нужно проложить (об этом часто за­
бывают) 2—3 шайбы, сделанные из проволочных колец или из
жести. Шайбы и втулки смазывают вазелином. Вся конструкция
представлена на рис. 45. Передача к мотору осуществляется
крепкой толстой ниткой; бечевка не желательна, так как на ней
трудно устранить узлы.
Попутно укажем способ, при помощи которого можно легко
и быстро приготовлять хорошие шкивы из пробок. Пробку про­
сверливают посредине и надевают на ось мотора. Пустив мотор
54
в ход, концом острого перочинного ножа, опирающегося на какуюнибудь прочную подставку близ самой оси мотора, вытачивают
шкив нужной формы. Работа получается красивая и точная;
обточке поддаются как корковые, так и резиновые пробки.
Еще проще осуществить передачу гибким валом. Мотор малого
.размера можно установить на том же штативе (рис. 46), а гибкий
вал сделать из куска резиновой трубки. При этом для ро&ного
хода важно выбрать неизогнутый кусок трубки. Если трубка имеет
тенденцию перекручиваться, то это легко устранить, набивая ее
песком перед надеванием на ось. К мотору
здесь необходим реостат.
Другой вариант расположения [мотора
с мешалкой на оси показан на рис / 47, не
требующем специальных пояснений.
Рис. 47. Мотор с мешалкой, укрепленный
на краю ванны.
Рис. 48. Мотор с ме­
шалкой, подвешенный
на кронштейне.
При некоторых измерениях очень существенно, чтобы сотрясе­
ния, вызываемые мотором, не передавались приборам, находя­
щимся в термостате. В этом случае мотор нужно укрепить отдельно
от рабочего стола. Можно укрепить мотор на стене при помощи
деревянного бруска и двух проволочных оттяжек, как это пока­
зано на рис.48, или даже подвесить его на трех проволоках, укреп­
ленных в стенах лаборатории.
Нередко ввод мешалки в термостат должен быть выполнен гер­
метично. Для этой цели применяют конструкции мешалок с ртут­
ными затворами, сальниками и т. п.
Простая конструкция герметического ввода тихоходной ме­
шалки изображена на рис. 49. В пробке У укреплена металлическая
или стеклянная трубка 2, заменяющая подшипник. Через эту
трубку проходит ось мешалки <?, верхний конец которой изогнут
в плавную дугу. На изогнутый конец свободно надевается отрезок
мягкой резиновой трубки 4, заткнутый пробкой. Мешалка приво65
дится в движение при помощи пальца 5, укрепленного на оси тихо­
ходного двигателя, например патефонного мотора, не связанного
с мешалкой.
Являясь абсолютно герметичной, мешалка с таким вводом
неприменима для перемешивания жидкостей,
в парах которых резина набухает.
Установка моторов для мешалок. Моторы
обычно не приспособлены для работы в вер­
тикальном положении. Вследствие сильного
осевого давления срабатываются фибровые шай­
бы на оси и мотор останавливается. Это по­
ложение можно радикально улучшить, если
ротор мотора разгрузить, подвешивая его при
помощи резиновой пробки, надетой на ось и
Рис. 49. Гермети­
ческий ввод
ме­
шалки:
1—пробка;
2—ПОД­
ШИПНИК; 3—ось ме­
шалки; 4— отрезок
резиновой
трубкп;
5—палец.
Рис. 50. Крепление ротора вертикально рас­
положенного электромотора.
вставленной в сферический двухрядный шарикоподшипник. Под­
шипник притянут к болтам, крепящим крышку мотора, при
помощи припаянных к нему крючков и резиновых тяжей (рис.50).
Сферический подшипник и эластичная подвеска избавляют экс­
периментатора от необходимости центрировать систему.
При вертикальном положении оси мотора, когда мотор распо­
ложен высоко, в нижней части оси мешалки устанавливают еще
один подшипник (см. рис. 48), укрепленный при помощи толстой
проволоки, конец которой зажат одним из винтов, прижимающих
крышку корпуса мотора. Ось мотора соединена с мешалкой рези­
новой муфтой.
Мешалки для воздушных термостатов. Мешалки для воздуш­
ных термостатов выполняются также в виде пропеллеров, насажен­
ных непосредственно на ось мотора, удлиненную, если это необхо­
димо, путем напайки на ее конец железного стержня.
Лопасти пропеллеров нужно делать легкими, лучше всего из
картона. Это допускает неточную балансировку пропеллера и пред­
охраняет от возможных аварий, в результате которых тяжелые
крылья разрушают всю установку.
56
Д л я изготовления пропеллера просверленную по оси корковую
пробку надрезают в трех местах по винтовой линии. В надрезы
вставляют картонные или бумажные крылья, основания которых
смазаны столярным клеем. После просушки пропеллер туго
насаживают на ось мотора.
Мотор мешалки не рекомендуется помещать внутри малых
термостатов, так как при работе с невысокими температурами
(25—40°) это вызывает постоянное нерегулируемое нагревание
термостата.
Лучше всего пропустить ось мотора через отверстие в стенке
с таким расчетом, чтобы лопасти вентилятора оказались на рас­
стоянии 1—1,5 размахов крыльев от стенок, что обеспечит свобод­
ную циркуляцию воздуха. Струя воздуха должна непосредственно
попадать на обогреватель термостата. То же самое нужно соблю­
дать при термостатировании помещения и устанавливать мощный
вентилятор позади обогревателя.
Общие схемы расположения всех элементов термостата приво­
дятся ниже.
Ультра-термостаты. Очень удобны фабричные модели жид­
костных термостатов, так называемые ультратермостаты*. На
крышке металлического бака смонти­
рован мотор / (рис. 51), на оси кото­
рого укреплены погруженный в жид­
кость центробежный насос 2 и мешалка
3. Контактный термометр 4, реле 5 и
нагреватель 6 позволяют настроить
прибор
на желаемую температуру.
Термостатируемый объект обычно не
погружается в этот термостат, а снаб­
жается рубашкой с двумя отводами,
присоединяемыми к циркуляционным
трубкам 7 и 8. Благодаря большой
скорости циркуляции жидкости с па­
дением температуры в трубопроводе
можно обычно не считаться. Змеевик 9
может быть присоединен к источнику
Рис. 51. Схема ультратер­
мостата:
холодной воды (водопроводу), что осо­
] мотор; 2—центробежный
на­
бенно удобно в летнее время.
сос; з—мешалка;
4—контакт­
ный
термометр;
5—реле;
б—на­
В продаже имеются ультра-термо­ греватель; 7,
циркуляцион­
статы
отечественного
производства ные трубки; 9—змеевик для
охлаждения.
ТС-15. Максимальная температура этого
термостата + 99°. Температура поддерживается
точностью
±0,05°. Термостат потребляет 1100 вт.
Сосуд для термостата и его изоляция. Выбор сосуда для тер­
мостата обусловливается, конечно, размерами термостатируемого
* Схема устройства подобного термостата,
описана в первом издании этой книги (стр. 52).
сконструированного
автором,
57
прибора и применяемой жидкостью. Д л я воды и масла очень
подходят большие эмалированные, оцинкованные или алюми»
ниевые кастрюли или обрезанные бутыли.
Д л я расплавленных солей или металлов (свинец) требуются
стальные сварные сосуды.
Водяные термостаты рекомендуется изолировать большим ко­
личеством (10—15 слоев) газетной бумаги или дешевых обоев.
Из эстетических соображений последним накладывают слой
тонкого картона и закрепляют его клеем или проволочными обру­
чами. Асбест нужно применять лишь в случае внешнего газового
обогрева (через неизолированное дно) из соображений пожарной
безопасности.
Термостаты, заполненные маслом или расплавленным метал­
лом, изолируются асбестом; техника изоляции аналогична описан­
ной.
Чрезвычайно благодарным материалом для изготовления тер­
мостатов является органическое стекло. Термостаты любой формы
могут быть склеены раствором органического стекла в дихлор­
этане*. Хорошие оптические свойства материала позволяют иногда
обходиться без специальных смотровых
окон. Механические свойства органическо­
го стекла дают возможность совершенно
по-новому решать трудные вопросы ввода
различных трубок и проводников внутрь
термостата. Об этом особенно рекомен­
дуется помнить начинающему экспери­
ментатору при конструировании новой
установки.
Термостаты из органического стекла
пригодны и для воды, и для масла; боль­
шие сосуды не рекомендуется нагревать
выше 80°, так как при этом стенки могут
выпучиться.
Смотровые окна в термостате. Труднее
оборудовать жидкостный термостат окнами
для необходимых наблюдений во время
опыта. Зд сь экспериментатору придется
неизбежно обратиться к помощи механиче­
Рис.
52.
Крепление
ской мастерской. Конструкция смотровых
окошка на стенке тер­
окон изображена в разрезе на рис. 52.
мостата:
1—железная
рамка;
Если стенка термостата тонка (0,5—1 мм),
2—кольцрпая прокладка из
то на нее напаивают рамку 1 из железа
резиноnoft т р у б к и , з — с м о т ­
ровое стекло; 4—прокладка
толщиной 2—3 мм с приклепанными к ней
аз
листовой
резииы;
$—прижимная рамка.
болтиками. Прокладкой между рамкой и
стеклом служит не резиновая пластина, а
кольцо 2, склеенное из толстостенной резиновой трубки. На кольцо,
расправленное по форме рамки, кладут стекло 5, поверх него рези4
• О работах с органическим стеклом см. главу X I I I .
58
новую прокладку 4 и, наконец, снова толстую металлическую
рамку 5, прижимаемую гайками. Вся конструкция несколько тя­
жела, но зато надежна- при наличии достаточного количества
прижимных болтов (один на каждые 6—8 см периметра рамки).
Малые окошки, до 50 мм в диаметре, можно просто вмазывать
^термостат подходящей замазкой (см. стр. 322). Перед вмазыванием
окгна к краям отверстия" в стенке термостата должен быть при­
паян бортик. Хорошие окна получаются из очков старого проти­
вогазового шлема. Обоймы стекол просто припаивают к стенке
термостата.
Для освещения наблюдаемого объекта нет надобности в допол­
нительном отверстии. Достаточно поместить в термостат лампочку
от карманного фонаря, не дающую много тепла, или поставить
наклонное зеркало, отражающее свет лампы, висящей над термо­
статом.
Если через смотровые окна проводят не только наблюдения,
но и отсчеты по приборам, например, при помощи катетометра, то
качество стекла окон и правильность монтажа играют чрез­
вычайно важную роль, особенно при работе с жидкостными тер­
мостатами. Невнимательный экспериментатор рискует получить
совершенно искаженные результаты опыта. Наилучшей и про­
стейшей проверкой качества стекла окон и их монтажа является
сверка показаний отсчетных приборов, полученных при контроль­
ных опытах вне термостата, в термостате без жидкости и, наконец,
в термостате, заполненном жидкостью.
Термостатирование металлическими блоками. Д л я термоста­
тирования небольших приборов, особенно при высоких температу­
рах опыта, пригодны металли­
ческие блоки. Несмотря на про­
стоту устройства, такие приспо­
собления действуют очень хо->
рошо и устойчиво держат тем­
пературу даже без автоматиче­
ского регулятора.
Наиболее
пригодными для этой цели
являются бруски из красной
меди или алюминия. При термостатировании части установ­
ки, имеющей даже очень малые
размеры, необходим довольно
Рис. 53. Термостатирование при
солидный блок размерами 70X
помощи металлического блока.
X 70x250 мм. В одном конце
блока высверливают большое углубление для прибора, рядом два
малых для термопары или термометра и для терморегулятора. Бру­
сок укрепляют на прочной подставке и изолируют асбестом, как
показано на рис. 53. Нагревателем может служить либо газовая
горелка, регулируемая ртутным регулятором, либо нихромовая
обмотка, расположенная на противоположном конце блока. Удоб59
ство такого термостата заключается в возможности термостатирования при весьма различных температурах.
1
hAMAAA/WVWVVWv\AM/\A/!
Рис.
54. Расположение деталей
в жидкостном термостате.
Рис. 56. Схема центробежного
насоса для термостата:
I , 2—крышки статора; з—боковая
стенка; 4—отверстие
в крышке;
5—трубка; 6—отверстие для встав­
ки ротора; 7—ротор;
8—лопасти.
60
Рис. 55. Расположение
деталей
в
термостате
с циркуляцией жидкости.
Схемы расположения деталей в
жидкостных термостатах. В заклю­
чение приведем несколько схем тер­
мостатов, на которых показано общее
расположение приборов. На рис. 54
изображено расположение деталей
в жидкостном термостате, понятное
без особых пояснений.
Вариант, в котором собственно
термостатирующая оболочка имеет
малые размеры и содержит лишь
терморегулятор,
изображен
на
рис. 55. В отдельном сосуде находят­
ся нагреватель и центробежный на­
сос; последний подает воду по изо­
лированному шлангу в термостат.
Центробежный насос нетрудно
сделать из белой жести или латуни
простой пайкой. На рис. 56 показана
схема устройства насоса. Верхняя и
нижняя крышки статора 1 и 2 соеди­
нены полоской жести 3, образующей
боковую стенку по всей периферии.
В верхней крышке сделаны два отверстия. В одно из них4 впаяна
медная или стальная трубка 5, за которую и крепится в зажиме
статор. Через другое, большое отверстие 6 вставляется удлинен­
ный вал мотора с ротором. Ротор 7 представляет собою диск с тремя
припаянными к нему изогнутыми лопастями 8. После монтажа
насоса в термостате верхнее отверстие закрывается разрезной
крышкой с центральным отверстием; герметичности здесь не тре­
буется, так как это—всасывающее отверстие. Подобный насос
при диаметре ротора 40 мм и 1500 об/мин мотора может подавать
воду на высоту 1,5—2 м.
Термостатирование камер и помещений. Простейшим видом
воздушного термостата является фанерный шкаф (желательно
с двойными стенками). Такой шкаф можно сконструировать
очень рационально, если заранее предвидеть потребность в нем.
Но в процессе работы иногда ока­
зывается необходимым термостатировать уже готовую и собран­
ную установку. В этом случае
приходится пользоваться отдель­
ными щитами с прорезями для
ввода трубок и проводов; если
очертания установки очень слож­
ны, то фанеру можно заменить
плотным картоном. Все зазоры
вводов и щели нужно аккуратно
заклеить бумагой. Внутри тер­
мостата не должно быть больших
«мертвых пространств», куда мо­
жет не дойти воздушный поток
от вентилятора. Чем меньше раз­
ница температур между комна­
той и термостатом, тем меньше
можно заботиться о его герме­
тичности.
Расположение
деталей
Схема воздушного термостата Рис. 57.
в воздушном термостате.
со всеми приборами показана на
рис. 57.
Наиболее трудным является термостатирование помещения
лаборатории, особенно в летних условиях. Поддерживать темпера­
туру воздуха ниже внешней удается лишь в специально оборудо­
ванных помещениях с термоизоляцией и рефрижераторными уста­
новками.
Для эксперимента, не требующего слишком большой точности
t:r0,3°), при кубатуре помещения 40—50 м можно обойтись
и без капитальных затрат. Если окно помещения выходит на сол­
нечную сторону, то его необходимо закрыть фанерой с наружной
стороны здания. Кроме того, нужно заделать фанерой окно и из­
нутри или, по крайней мере, снабдить его плотными занавесями из
г
61
толстой ткани. Очень желательно, чтобы вход в помещение был
с тамбуром или чтобы двери с обеих сторон были плотно занаве­
шены. Если исследование ведется зимой, то радиатор централь­
ного отопления нужно отрегулировать так, чтобы при постоянной
его работе температура комнаты была несколько ниже заданной,
примерно на 5—7°. В этом заключается примитивная термоизо­
ляция комнаты.
Рис. 58. Расположение приборов при термостатировании помещения:
1—реостат; 2—вентилятор;
3—дополнительный
вентилятор;
4—терморегу­
лятор; 5—реле; б—термостатируемый прибор.
Термостатирующая аппаратура состоит из нагревателя, венти­
ляторов, терморегуляторов и реле (рис. 58). В комнате должен
быть предусмотрен ввод технического тока на 30—40 а. Нагре­
вать воздух в комнате рациональнее всего в нескольких точках;
но так как в данном случае рассматриваются не стационарные
устройства, то при интенсивном перемешивании воздуха можно
ограничиться одним очагом нагрева. Нагревателем может сложить
реостат 1 сопротивлением в 5—3 ом, выдерживающий ток в 20—
30 а. Рекомендуется смонтировать его на каком-нибудь шкафу
выше человеческого роста, стоящем подальше от термостатируемых установок. Позади реостата устанавливают мощный вентиля­
тор 2 (мотор трехфазного тока в 0,3 кет) с таким расчетом, чтобы
воздушный поток был направлен вдоль стены помещения, не­
сколько вниз, и ни в коем случае не прямо на приборы. Второй
вентилятор 5, укрепленный на кронштейне на стене комнаты,
дополнительно перемешивает воздух. Терморегулятор 4 любого
типа, например толуоловый, помещают поближе к термостатируемым приборам 6. Сигналы его принимает реле 5. Д л я умень62
шения скачкообразных колебаний температуры целесообразно,,
чтобы реле выключало не весь реостат, а только часть его прие­
мом, описанным на стр. 26. Надеж­
ность работы всей установки в значи­
тельной степени зависит от качества
•изоляции рабочею помещения. Летом,
когда температура воздуха временами
может подниматься выше (18—20°), при­
ходится сооружать охлаждающее при­
способление.
Довольно хорошо работает устрой­
ство, состоящее из автомобильного или
авиационного радиатора, поставлен­
ного перед вентилятором. Установка
помещается под потолком
комнаты;
радиатор присоединяется к водопро­
водной сети.
Другой вариант охлаждающего при­
способления показан на рис. 59 и
состоит в следующем. К потолку ком­
наты над водопроводной
раковиной
подвешивается полоса
ткани,
спу­
скающаяся в раковину. К верхнему
концу ее подводится вода при помощи
шланга и дырчатого наконечника так,
чтобы ткань
сильно смачивалась.
Расположенный на краю раковины вен­
тилятор усиливает испарение и гонит Рис. 59. Приспособление для
струю охлажденного воздуха снизу охлаждения воздуха в по­
мещении.
вверх. Следует иметь в виду, что зто
устройство будет сильно повышать влажность воздуха в поме
щении, что может быть нежелательным по условиям опыта.
Рекомендуемая
литература
И о ф ф е А., Техника физического эксперимента. М.-Л., ГИЗ, 1929.
О с т в а л ь д , Л ю т е р , Д р у к е р , Физико-химические измерения. М.-Л.,
ОНТИ, Химтеорет, 1935.
П о п о в М., Термометрия и калориметрия. М.-Л., ОНТИ, 1934.
С т р о и г Д ж . , Практика современной физической лаборатории. М.-Л.,
ОГИЗ, Гостехтеоретиздат, 1948.
К а п у с т и и с к и й А . Ф. и Г о л у т в и и Л . К., Метод предельных теплот.
Ж Ф Х , № б (1951).
Описана регулировка большого (60 л) термостата с точностью
до ± 0 , 0 0 3 ° .
М а к а р о в е . 3. и О р е ш к о В . Ф., К методике исследований процессов
самовозгорания углей и колчеданных руд. Изв. АН СССР, Отд. техи.
наук, № 2 (1940).
Описывается адиабатический автоматический калориметр с фото­
терм орегул и р ова н и ем.
5 а г v i s I . Е . , Н a m l e t I . R., An improvised thermostat. Chemist Analyst,
37, № 4, 92 (1948).
65
T i а п A. F . , Р г о с. Proc. Roy Soc., А-133, 506 (1931).
Описан термостат с многостенной оболочкой.
H i r s t W., Калориметр для малых, медленно выделяющихся количеств
тепла. J . Sci. Instr., 27, 161 (1950).
Описано устройство для регулировки нагревания, дан схемати­
ческий чертеж.
L а п g е Е . , M e s s n e r I . , Naturwissenschaften, 53, 521 (1927).
Описаны калориметры большой чувствительности.
Г о н ч а р с к и й Л. А . , О применении электролитических контактов в реле.
З Л , № 8 (1943).
Описывается реле, в котором вместо непосредственного электри­
ческого контакта меняется сопротивление столба электролита
между электродами введением тонкой слюдяной пластинки, свя­
занной с подвижным элементом индикатора.
Ф р и д м а н Р. А. и П е л л и н е ц В. С , Автоматический высокочастотный
регулятор температур. З Л , № 9-(1948).
Датчиком в этом терморегуляторе служит ртутный столбик тер­
мометра, создающий затухание в катушке генератора. Терморе­
гулятор сложен, и точность поддержания постоянства температуры
невелика ( ± 2 ° ) . Принцип может быть использован эксперимен­
татором для других целей.
Г и н с б у р г С. А., Тиратронный автоматический регулятор температуры длн
лабораторных электронагревателей. З Л , № 8 (1949).
Детально описано устройство надежного терморегулятора с не­
прерывным регулированием температуры.
Датчиком
служит
термометр сопротивления.
К а т а л о г на н о в ы е р е л е д л я у с т р о й с т в а с в я з и и сиг­
н а л и з а ц и и , 1950.
Описываются стандартные реле, приводятся их точные параметры:
такие реле иногда легче приобрести, чем заниматься самому их
изготовлением.
К и с е л е в А. В.. К и с е л е в В. Ф., М и к о с Н. Н., М у т т и к Г. Г., Р ун о в А. Д . , Щ е р б а к о в а К. Д . , Автоматический калориметр с по­
стоянным теплообменом для измерения теп л от адсорбции газов и жидко­
стей, Ж Ф Х , т. 23, вып. 5 (1949).
Исчерпывающе описан калориметр высокой точности со всеми
электрическими устройствами, фотоэлектрической и тиратронной схемами регулировки температуры.
Ф и и o r e н о в П. А., Термостатирование с точностью до +0,0005°С. осу­
ществляемое простыми средствами. ЖТФ, 20, вып. 4 (1950).
Л у ц к и й А. Е . , Б р а г и л е в с к а я М . М., Паровые термостаты для физи­
ко-химических исследований. З Л , № 6 (1950),
Глава
III
ТЕРМОСТАТЫ ДЛЯ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУР*
УСТРОЙСТВО ОХЛАЖДЕНИЯ водяных И ВОЗДУШНЫХ
ТЕРМОСТАТОВ
Термостатирование при температурах ниже комнатной пред­
ставляет большие трудности, чем работа при температуре на
10—15° выше температуры окружающего пространства. Очень
часто, начав эксперимент в зимних условиях и работая с водяным
или воздушным термостатом, исследователь находится в затруд­
нительном положении, когда наступает теплая или жаркая^погода. Хорошо, если это обстоятельство было предусмотрено
и опыт проводился при 30—35° (конечно, когда это возможно);
такую температуру нетрудно поддерживать и летом. В противном
случае приходится прибегать к форсированному охлаждению термостатируемой среды.
Д л я водяных термостатов в холодное время года роль охлаж­
дающего средства играет водопроводная вода, пропускаемая в зме­
евик, помещенный в сосуд; летом обычно этого недостаточно.
Тогда воду, поступающую в змеевик, пропускают через тающий
лед или, если это позволяют габариты термостата, укрепляют
внутри, на борту его, металлический стакан, наполняемый льдом.
Иногда можно просто помещать в термостат кусочки чистого
льда, а действие нагревателя несколько ослабляют, но не
прекращают.
Таким же образом понижают температуру среды и в воздуш­
ном термостате, помещая большую жестяную коробку со льдом
у потолка ящика. Коробку подвешивают так, чтобы она хорошо
обдувалась вентилятором, и под ней ставят сосуд, в который
стекала бы вода. Если воздух в термостате должен быть
сухим, то верхнюю часть коробки выводят через крышку тер­
мостата наружу, что, кроме того, очень удобно дл^ наполнения
льдом (рис. 60).
Все эти мероприятия позволяют снизить температуру термостатирующей среды с 25—30° до 15—20° в зависимости от величины
* Термостаты, предназначенные
обычно называют криостатами.
5
К . В. Чмутов
для
работы
при
температуре
ниже 0°
65
поверхности охлаждающего устройства. В некоторых случаях
выгоднее отказаться от применения охлаждающих змеевиков
и цилиндров и просто погружать весь термостат в тающий лед,
предоставив терморегулятору и нагревателю поддерживать тре­
бующуюся температуру. Особенно удобно этим способом получать
температуры на несколько
.
градусов выше нуля. Само
«=
собой разумеется, что стенки
термостата должны хорошо
проводит-) тепло.
Рис. 60. Охлаждающее приспо­
собление в воздушном термо­
стате.
Рис. 61. Ледяной термостат:
1—цилиндр
из сетки, 2—труба
из
сетки; 3—термостатируемый объект.
Если в лаборатории имеется холодильник, то его с успехом
можно использовать, во-первых, для получения чистого льда
и, во-вторых, для комбинированной работы с ультратермостатом
(см. стр. 57). Радиатор холодильника вставляют в сделанную по
его габаритам металлическую коробку с двумя патрубками для
притока и отвода воды. Коробку заполняют водой и присоединяют
к насосу последовательно с рубашкой термостатируемого объекта.
Термостат должен стоять ниже радиатора холодильника Шланги
выводят через щель двери. Если позволяют габариты, термостат
можно поставить на полку холодильника. Подобными приемами
можно получить устойчивую температуру ниже комнатной.
Постоянная температура, наблюдающаяся при некоторых фи­
зических процессах, например при замерзании воды или таянии
льда, а также при вымораживании насыщенных водных растворов
солей, легко позволяет осуществить термостатирование. Весьма
66
популярен термостат с тающим льдом для получения температуры
0° с довольно большой точностью (4- 0,01 °).
Необходимым условием хорошей работы ледяного термостата
является интенсивное перемешивание воды. Конструктивно это
должно быть выполнено так, чтобы куски льда не могли сломать
иешалку, работающую в этих случаях на большой скорости^ На
рис. 61 изображен один из вариантов ледяного термостата. Куски
льда размерами в 2—3 см помещены в прочный цилиндр J из про­
волочной сетки с проволочным дном и такой ж е трубой 2, в кото­
рой помещена быстроходная мешалка с металлическими пропел­
лерами. Струя воды направляется вниз, омывает куски льда и воз­
вращается в трубу. Термостатируемый объект 3 устанавливают
во льду рядом с термометром. Стенки и дно термостата должны
быть хорошо изолированы, например смятой газетной бумагой;
сосуд снабжен деревянной крышкой с отверстиями, одно из кото­
рых служит для добавления льда. Следует подчеркнуть, что без
хорошо действующей мешалки нельзя рассчитывать на постоян­
ную температуру.
КРИОСТАТЫ
Более низкие постоянные температуры могут быть достигнуты
вымораживанием криогидратных растворов солей. При охлажде­
нии таких растворов выпадают кристаллы льда и соли; по дости­
жении криогидратной температуры и до полного затвердевания
смеси температура остается постоянной. При'термостатировании
в интервале температур от комнатной до минус 15—17° метал­
лический сосуд, содержащий аппаратуру, термометр, пропеллер­
ную мешалку и заполненный насыщенным раствором соли, поме­
щают в охлаждающую смесь, состоящую из льда с поваренной
солью. Мешалка должна быть обязательно металлической, так
как ее назначение—не давать образовываться крупным кристал­
лам. Конечно, в конце концов она остановится, задержанная
Таблица
в
Криогидратные температуры солей
Соль
CaClo 6НоО
к со н о
MgCl 12H 0
NaCI.2H 0
(NH ),S0
NaN0
NH,N0
NH C1
KC1
2
3
2
2
2
2
4
4
3
3
4
5*
Крпогидратная
температура
°C
—54,9
—36,5
—33,6
—21,2
-19,0
—18,5
— 17,3
— 15,8
—11,1
Криогндратиая
температура
Соль
°C
Na S 0 5H 0
MnS0 -7H 0
ZnS0 -7H 0
MgS0 -7HoO
KNO,
Na,CO 10H O
FeS0 7H 0
Na SO .10H O
2
2
3
2
4
. . . .
2
4
2
4
3
4
2
2
2
4
2
. . . .
—11
— 10,5
— 6,5
— 3,9
— 2.9
— 2,1
1,8
1.2
67
льдбм, но тогда термостатирование будет уже закончено. Д л я
получения криогидратной температуры не следует применять
сильного охлаждения; нужно стараться возможно дольше растя­
нуть процесс замерзания эвтектической смеси. Криогидратные
температуры для различных солей приведены в табл. 6.
Криостат с твердой двуокисью углерода. Имея в распоряже­
нии твердую двуокись углерода, жидкий аммиак или жидкий воз­
дух, можно отказаться от применения солевых охлаждающих
смесей, единственное преимущество которых—дешевизна. Осо­
бенно удобна
твердая двуокись углерода. Ее применение
значительно упрощает работу.
Металлический сосуд со спиртом, толуолом или другой подхо­
дящей жидкостью устанавливают на изолирующей подставке
в деревянный ящик. Все оборудо­
вание, включая и нагреватель, обыч­
ное; в случае необходимости работать
при температуре ниже —40° ртуть в
регуляторе заменяют толуолом «ли
петролейным эфиром. Ртутный кон­
такт должен находиться вне криостата. Еще лучше применить газовый
регулятор, описанный на стр. 28.
Промежутки между стенками ящика
и криостата засыпают твердой дву­
окисью углерода. Схема устройства
изображена на рис. 62.
При охлаждении подобного крио­
стата жидким воздухом можно полу­
чить температуру ниже0°, до — I4(f с
точностью +.0,2°. Этот способ требует
применения сосуда Дьюара большой
емкости. Получение охлаждающей
смеси (до — 78°) из двуокиси углерода
и эфира или ацетона описано на
Рис. 62. Криостат, охлаж­
стр. 181.
даемый
твердой
двуо­
кисью углерода.
Криостат с жидким аммиаком.
Удобной термостатирующей средой
для низких температур является жидкий аммиак. Моносзон
и Плесков получали температуры около
60°,_продувая воздух
через жидкий аммиак, налитый в сосуд Дьюара. Если же повысить
температуру кипения аммиака, прибавляя к нему воды, то можно
работать в диапазоне температур от0° до — 35°. Как и в описанном
выше криостате с твердой двуокисью углерода, в криостате с жидким
аммиаком температура регулируется терморегулятором и нагрева­
тельной спиралью. Этот способ требует хорошо работающей тяги.
На рис. 63 изображен криостат с приспособлением для поддер­
жания постоянного уровня испаряющегося аммиака. В большую
колбу Дьюара, содержащую запас жидкого аммиака, введены
68
через иробку сифонная трубка / , отводная трубка 2 с оттянутым
концом и нихромовая нагревательная спираль 3 сопротивлением
в 80 ом. В криостате 4 укреплены два проволочных контакта 5.
При понижении уровня аммиака концы проволок выходят из
жидкости, благодаря чему размыкается цепь чувствительного
лампового реле. Е^ли к амми­
аку прибавить немного азот­
нокислого аммония для уве­ Сеть
личения электропроводности,
то можно применять и более
грубое электромагнитное ре­
ле. Реле включает нагрева­
тельную спираль, и пары
аммиака выдавливают жид­
кость по сифону в сосуд
Дьюара; уровень поднимает­
ся до тех пор, пока контак­
ты реле не будут снова зам­
кнуты жидкостью. Отводная
трубка 2 с тонко оттянутым
концом обеспечивает выход
паров аммиака при выклю­
ченной спирали. При объеме
криостата в 1 л на30—50 час.
Рис. 63. Криостат с приспособлением
достаточно 3 л аммиака.
для поддержания постоянного уровня
жидкого аммиака:
Криостат с жидким воз­
1—сифонная трубка; 2—отводная труби*;
духом. Понижение температу­
з—нагревательная
спираль;
4—криос­
ры, происходящее при испа­
тат; 6—контакты реле.
рении жидкого воздуха, ис­
пользовано Хеннингом в его криостате для температур от 0 до
—150°. Ниже рассматривается в несколько измененном виде схема
этого криостата (рис. 64), описываемого почти в каждом руковод­
стве, посвященном физическим методам исследования.
В большой стакан Дьюара, наполненный петролейным эфиром,
погружена изогнутая медная трубка / , в которой и происходит
испарение жидкого воздуха. Конец этой трубки, выходящий
в атмосферу, должен быть достаточно длинным, чтобы воздух
в нем успел согреться; в противном случае отверстие трубки за­
бивается снегом. Жидкий воздух из сосуда 2 поступает в испари­
тель по сифону 3, снабженному двойными стенками с эвакуирован­
ным пространством между ними.
Д л я более интенсивного охлаждения испаритель можно вы­
полнить в виде змеевика с расширением в нижней части. Конец
сифона, погруженный в жидкий воздух, нужно обвязать редкой
тканью, чтобы в змеевик не могли случайно попасть лед или твер­
дая двуокись углерода. Горло колбы Дьюара плотно закрыто
мягкой резиновой пробкой. Жидкий воздух поступает в испари­
тель вследствие наличия избыточного давления над жидкостью
69
в колбе 2. Регулировка этого избыточного давления достигается
погружением отводной трубки 4 в воду на определенную глубину.
По мере испарения воздуха уровень жидкости в колбе 2 пони­
жается и избыточное давление для подачи воздуха в испаритель
должно быть увеличено. С этой целью уровень воды в сосуде 5
повышают, добавляя ее по каплям из сосуда 6. Скорость истече­
ния воды легко изменять, поднимая или опуская трубку 7. Таким
образом температуру в криостате устанавливают передвижением
Рис. 64. Криостат с жидким воздухом:
1—испаритель: 2—сосуд Дьюара; 3—сифон;
4—отводная трубка; 5—цилиндр;
6—со­
с у д с водой; 7—регулирующая трубка.
трубки 4, а более тонко ее регулируют, изменяя положение трубки
7. Расход жидкого воздуха в этом криостате зависит, конечно, от
/его размеров; у Хеннинга он был равен 4 л в час. Температура
поддерживалась с точностью до нескольких сотых градуса.
ОХЛАЖДЕНИЕ МЕТАЛЛИЧЕСКИМИ СТЕРЖНЯМИ И БЛОКАМИ
Выше рассматривались криостаты, охлаждаемые изнутри или
извне через стенку. Иногда из конструктивных соображений это
бывает неудобно; в этих случаях можно «подводить холод» к термостатирующей жидкости при помощи металлических стержней.
Схема такого криостата изображена на рис. 65.
В жестяный изолированный ящик 1 помещают сухой лед
(2—3 кг)у смоченный ацетоном, некоторое количество которого
находится на дне ящика. Дно ящика образует пластина 2 из крас­
ной меди толщиною около 10 мм. Продолжение этого дна, отогну70
тое вниз в зиде полос 3 шириной в 20 ЛСЛС, погружено в криостат
4, наполненный спиртом, и служит проводником холода. В ориги­
нальной конструкции применялись ввинчиваемые стержни раз­
ных сечений.
Оборудование криостата обычное: мешалка 5, нагреватель 6,
регулируемы реостатом, и терморегулятор 7 в виде змеевика, за­
полненного толуолом (120 мл при
объеме криостата 2,5 л). При
включении криостата жидкость в
нем охлаждают, погрузив в нее
медное ведерко со смесью твердой
двуокиси углерода и ацетона; пос­
ле этого вводят медный отросток
и включают нагреватель. При
объеме криостата в 2,5 л доста­
точно 3 кг твердой двуокиси угле­
рода для поддержания темпера­
туры порядка —50° в течение су­
ток. Точность работы зависит от
устройства терморегулятора и на­
гревателя. Шатенштейн по при­
веденной схеме поддерживал тем­
пературу в —37° с точностью Рис. 65. Криостат с охлаждением при
д о + 0,001°.
помощи металлических стержней.
Малые объекты можно охлаж­ 1—ящик; 2—дно иа красной медм;
3—охлаждающий
стержень: 4—крио­
дать посредством металлических стат;
6—мешалка;
б—нагреватель;
7—терморегулятор.
блоков подобно тому, как осуще­
ствляется нагревание термостатов
~
~ средних
-г.
.„..
для
температур
см. стр 59). Д л я этой цели пригодны
ТТЮМИНИЯ
СС4СППСМ
*о
ссм
бруски из красной меди или алюминия
сечением
20—25
Способы соединения бруска с криостатом показаны на рис. 66.
Стен ки
кр иостата
должны быть обяза­
тельно из того же ме­
талла, что и брусок,
толщиной до 10 мм.
Требуемая темпера­
тура обеспечивается
погружением конца
блока (осторожно) в
сосуд Дьюара с жид­
ким воздухом, аммиа­
ком или смесью твер­
дой двуокиси угле­
Рис. 66. Термостатирование при низкой темпера­
туре металлическими блоками.
рода с ацетоном. Ме­
шалка в большинстве
случаев необязательна. Криостат и непогруженную в охлаждаю­
щую среду часть блока тщательно изолируют войлоком, бумагой
K a
J K
ч
г
71
и картоном. Вследствие большой теплоемкости блока температура
держится хорошо и регулируется просто степенью погружения
конца блока в сосуд Дьюара. Значительное поглощение тепла
из окружающего пространства ограничивает применение блоков
температурами от —30 до — 4 0 ° .
Г. Г. Муттик описал экономичный криостат для малых объе­
мов. Низкая температура в криостате поддерживается за
счет периодического ввода
охлаждающей жидкости.
Схема криостата приводит­
ся нами на рис. 67. Мотор­
чик Уоррена / посредст­
вом кривошипа заставляет
сжиматься и растягивать­
ся кусок гофрированной
трубки 2, например от противогаза. Вследствие это­
го спирт, находящийся в
металлической коробке 3,
Рис. 67. Криостат для малых объемов:
помещенной в сухой лед»
j—мотор
Уоррена;
2—гофрированная
трубка; 3—коробка со спиртом; 4—ка­
может периодически пере­
мера
блока;
б—алюминиевый
блок;
качиваться и высасывать­
в—кркостатный
блок.
ся из камеры 4 алюминие­
вого блока 5 криостата. На Гдне дьюаровского сосуда с сухим
льдом находится немного спирта для лучшей теплопередачи.
В алюминиевом блоке помещается контактный термометр, вклю­
чающий через ламповое реле моторчик Уоррена. Таким обра­
зом, охлаждающая жидкость обновляется только при срабатыва­
нии реле, нагрев ж е блока происходит за счет тепла окружа­
ющего пространства.
Точность термостатирования при +_10° равна ±0,05°. Объем
рабочего пространства криостатного блока 6—50 мл, масса блока—
450 г. Д л я работы при — 2 0 ° одного килограмма сухого льда хва­
тает на 10 час.
Рекомендуемая
литература
Ш а т е и ш т е й н А., Криостата (обзор конструкций). ЖТФ, т. 4, вып. 4
(1934).
Ш а т е н ш т е й и А . , Сжиженные газы как растворители. М.-Л., Оборонгиз,
1939.
В книге имеется описание материалов для изготовления аппарату­
ры при работе с сжиженными газами. Хорошо и подробно описано
устройство криостатов.
К о ш к и н Н. Н., Термостат для получения низких температур. З Л , № 2
(1948).
Описай воздушный термостат большого объема с испаряющимся
в змеевике жидким воздухом для температур д о — 1 2 0 ° ; расход
воздуха в среднем до 1,5 кг/час. Постоянство температуры поддер­
живается вручную—увеличением или уменьшением скорости от­
качки паров.
72
L а 1 а п d Q A . , J . chim. phys. 31, 439—57 (1934).
В статье дан обзор конструкций криостатов.
R о t h е, Z. Instrumentenkunde 19, 143 (1889).
Н е n n i n g F . , Z. Instrumentenkunde 33, 33 (1913).
В статье описаны конструкции криостатов.
S t о с k A . , Z. Physik 4, 226 (1921).
W a l t e r L , L o o m e s А J , Am, Chem, Soc, 47, 2302 06^4925).
Z i n t l E . , N e u m a y e r S . , Ber. 63, 234—36 (1930).
В этих трех статьях описаны способы регулировании подачи жид­
кого воздуха.
G e h r m a n n F . , Phys. Z. 14, 857 (1913).
В статье описано охлаждение металлическими блоками.
C a r t w r i g h t C , Rev. Sci. Instr. 4, 382—84 (1933).
м
Глава
ИЗМЕРЕНИЕ
IV
ТЕМПЕРАТУРЫ
Измерение температуры в лабораторной практике может
быть осуществлено с помощью различных приборов—термомет­
ров, действие которых основано на изменении свойств рабочего,
термометрического вещества с изменением температуры. В жид­
костных (ртутных, спиртовых и др.) термометрах с этой целью
используется тепловое расширение рабочей жидкости, в термо­
метрах сопротивления—сопротивление электрическому току, в
термоэлементах (термопарах, термобатареях, термостолбиках)—
термоэлектродвижущая сила, в оптических пирометрах—яркость
светящихся тел.
Точность и воспроизводимость показаний каждого из термо­
метров различны и зависят от условий применения, конструкции,
материала термометра и т. п. Выбор прибора для измерения
температуры должен производиться поэтому в соответствии с по­
ставленными в работе целями и условиями проведения опытов.
Тип термометра и его конструктивное оформление определя­
ются прежде всего интервалом измеряемых температур. Темпе­
ратуры выше 400—500° обычно измеряются с помощью термопар,
термометров сопротивления или оптических пирометров. В интер­
вале температур от—130° д о + 4 0 0 — 5 0 0 ° применяются как жид­
костные термометры, так и термометры сопротивления и термо­
элементы, а ниже —130°—только термометры сопротивления
и термоэлементы.
Калориметрические и точные термометрические определения
требуют выполнения особых условий работы. Требования к прин­
ципу действия, конструкции и материалу термометра, так же как
и способы обращения с калориметрическими и образцовыми тер­
мометрами и проверка их описаны в специальных руководствах.
Здесь же мы опишем лишь те термометры, которые находят ши­
рокое применение при контроле условий проведения опытов и при­
ближенном измерении температуры.
РТУТНЫЕ ТЕРМОМЕТРЫ
Ртутный термометр является простейшим и одним из наиболее
распространенных лабораторных инструментов.
Однако часто из-за недостатка внимания к проверке термо­
метра экспериментатор делает значительные ошибки в результатах
измерений.
74
Ртутные термометры встречаются двух типов: массивные
(палочковые), у которых деления нанесены на внешней поверх­
ности, и трубчатые, со шкалой из молочного стекла, впаянной
внутри трубки. Термометры первого типа предназначаются для
точных работ (цена деления до 0,01°, отсчет в оптическую трубу
до 0,004° и даже до 0,0005°), конструктивно сравнительно просты,
компактны и прочны. В случае заполнения про­
странства над ртутью азотом при давлении до
70 am и применении специального стекла палоч­
ковые ртутные термометры могут служить для
измерения температуры до 750°. Образцовые тер­
мометры, служащие для ответственных опреде­
лений, обычно делаются массивными и имеют
укороченную шкалу (на 2—5°).
Термометры второго типа—с молочной шка­
лой—отличаются от первых более легким и, одно­
временно, менее точным способом отсчета темпе­
ратуры, а также менее удобной формой и меньшей
прочностью.
Проверку и калибрование ртутных термомет­
ров проще всего осуществить, сравнивая их пока­
зания с показаниями образцовых термометров,
которые в свою очередь проверяются и паспор­
тизуются управлениями Комитета мер и изме­
рительных
приборов при Совете Министров
СССР.
Образцовыми термометрами пользуются толь­
ко для проверки показаний других термометров
и при обычных лабораторных измерениях их не
применяют. В тех случаях, когда в лаборатории
нет образцового термометра, грубо приближен­
Р и с 68. При­
бор для про­
ная проверка рабочих термометров может быть
верки
точки
выполнена по их показаниям при 0° и 100°, а
100°
шкалы
также и при некоторых других точно установлен­
термометра.
ных температурах изменения агрегатного состоя­
ния чистых веществ (см. ниже).
Проверка точки 0° и точки 100°. Проверить показания термо­
метров при температурах 0 и 100° сравнительно легко. Д л я про­
верки при 0° стакан емкостью 300—400 мл наполняют мелко
наколотым льдом, приготовленным из дестиллированной воды,
протыкают в нем палочкой углубление и, вставив термометр в него
так, чтобы деление шкалы в 0° лишь немного выступало из льда,
снова уплотняют лед.
До отсчета должна быть сделана выдержка в 7—10 мин. Отсчет
производят несколько раз, слегка постукивая перед этим по
термометру деревянной палочкой.
Точку 100° проверяют при помощи простого
устройства
(рис. 68), которое можно собрать из материалов, находящихся
75
под руками в лаборатории. В колбу вставляют широкую стеклян­
ную трубку с оттянутым нижним концом. Эту трубку помещают
в стеклянный кожух, чем достигается хорошая термоизоляция.
Проверяемый термометр вставляют через верхнюю пробку, за­
крывающую кожух, а конденсат отводят через нижнюю пробку.
Термометр должен быть погружен несколько выше деления 100°,
так, чтобы отсчет можно было произродить сквозь стекло. Во из­
бежание прямого попадания брызг на шарик термометра в рас­
ширение трубки кладут обломки стекла. Доведя воду в колбе до
кипения, выдерживают термометр до тех пор, пока не прекратится
перемещение мениска ртути. Отсчет, как и в первом случае, произ­
водят после постукивания по термометру деревянной палочкой.
В показания термометра при 100° необходимо внести поправку,
вызываемую изменением температуры кипения воды с изменением
атмосферного давления:
= _ 0,037 (760—р) — 0,0 2 (760—р)
2
4
где р—давление
в мм рт. ст., А/—поправка в градусах.
Проверка точек 0 и 100° недостаточна для суждения о правиль­
ности показаний термометра при промежуточных температурах,
так как сечение капилляра термометра может быть не одинаково
и деления шкалы могут не соответствовать истинной температуре.
Дальнейшей стадией проверки термометров является сравнение
их показаний по всей шкале от 0 до 100° с показаниями образцо­
вого термометра (проверка промежуточных точек).
Проверка промежуточных точек. Д л я проверки промежуточ­
ных точек проверяемый и образцовый термометры связывают
вместе резиновыми колечками или мягкой тонкой медной прово­
локой так, чтобы шарики их находились возможно ближе один
к другому. В таком виде их помещают в ванну, снабженную ме­
шалкой и заполненную при работе до 100° водой, а до 300°—ци­
линдровым маслом. Ввиду высокой вязкости масла нужно особен­
но тщательно следить за перемешиванием. Оба термометра погру­
жают так, чтобы при отсчете столбик ртути только очень немного
выступал из жидкости ванны. Еще лучше располагать термометры
в ванне горизонтально. После этого жидкость в ванне начинают
подогревать так, чтобы скорость подъема температуры не превос­
ходила 0,1° в мин. Во время подогревания периодически отсчи­
тывают показания обоих термометров. Отсчет лучше делать в лупу
или через оптическую трубу. Температурные интервалы при про­
верке зависят от требуемой в работе точности. Результаты калиб­
рования оформляют в виде таблиц или графика, где по оси орди­
нат откладывают температуры по образцовому термометру, исправленнуюсогласно его паспорту, а по оси абсцисс—наблюдаемую
температуру по рабочему термометру. Лучше построить несколько
графиков в большом масштабе для разных интервалов темпе­
ратур .
76
Поправка па выступающий столбик. При точных измерениях
в показания ртутного термометра должен быть внесен ряд попра­
вок: на калибр, внешнее и внутреннее давление, на значение де­
ления, принижение точки нуля, инертность, эталонную шкалу
и выступающий столбик ртути. Однако точность большинства
обычных измерений в физико-химической лабо^
_
ратории требует введения лишь одной поправки—
^
на выступающий столбик. Прочие поправки срав­
нительно не велики, и ими можно пренебречь.
Необходимость поправки на выступающий
столбик ртути вызывается тем, что
обычно только нижняя часть ртут­
ного термометра находится в сре­
де с измеряемой температурой, а
его верхняя часть выступает из нее.
Вследствие этого столбик ртути
принимает температуру, которая
является промежуточной
между
измеряемой температурой и темпе­
I
ратурой окружающей среды. Д л я
определения поправки к шкале тер­
мометра прикрепляют второй выве­
ренный небольшой термометр так,
чтобы его шарик со ртутью нахо­
дился приблизительно на полови­
Жне высоты выступающего столбика
ртути (рис. 69). Тогда поправка
• I..
Н^'СЗ"
первом приближении
может
быть выражена формулой:
в
где /—отсчет по основному термо­
метру, ^—отсчет по вспомогатель­
ному термометру, укрепленному
Рис. 69. Рас­
на шкале первого, п—число гра­
положение
дусов, соответствующее длине вы­
термометров при
внесении попра­ ступающего столбика.
вки на высту­
Описание способа
введения Рис. 70. Термо­
пающий стол бнк. более точной
поправки можно
метр Бекмана.
найти в руководстве по термомет­
рии и калориметрии М. М. Попова.
Термометр Бекмана. Мы считаем излишним останавливаться
подробно на устройстве термометра Бекмана, так как обращение
с ним излагается в каждом руководстве по физико-химическому
практикуму.
Наша промышленность выпускает подобные термометры под
маркой ТБМ-38. Эти термометры (рис. 70)с набжены шкалой,
разделенной на 2—3 или больше градусов,причем каждому гра77
дусу соответствует длина в несколько сантиметров. Количество
ртути в резервуаре термометра, имеющего очень большие размеры,
может меняться в зависимости от того, в каком диапазоне темпе­
ратур применяется термометр. Д л я этой цели капилляр термо­
метра Бекмана снабжен на верхнем конце резервуаром, в котором
может помещаться избыток ртути.
При подготовке термометра к работе его переворачивают верх­
ним концом вниз и постукиванием загоняют ртуть в верхнюю
часть расширения капилляра. После этого осторожно перевора­
чивают термометр и нагревают его резервуар в руке или теплой
воде до тех пор, пока ртуть не поднимется в верхний конец капил­
ляра и не соединится с каплей ртути, висящей в расширении.
Затем переносят термометр в стакан с водой, подогретой или охла­
жденной на 2—3° (при шестиградусной шкале) выше той темпе­
ратуры, которая ожидается в предстоящем опыте. Когда эта тем­
пература будет достигнута, щелчками по месту перехода капил­
ляра в расширение разрывают ртутный столбик. Некоторые экзем­
пляры термометров требуют более сильного встряхивания, для
чего резервуар термометра зажимают в кулак и осторожно уда­
ряют кулаком по столу; это делают быстро, иначе термометр снова
нагреется от теплоты руки. При помещении его в среду, изме­
нение температуры которой требуется определять, ртуть в капил­
ляре устанавливается почти на середине шкалы. Д л я всех этих
операций требуется некоторая сноровка.
При выборе термометра нужно следить за тем, чтобы столбик
ртути хорошо соединялся с запасной каплей в расширении и втя­
гивал ее всю при охлаждении, не обрываясь. Причиной обрыва
столбика ртути могут являться незаметные пузырьки воздуха
в верхней части капилляра. Можно попытаться удалить их в рас­
ширение многократным быстрым подъемом ртути и медленным
охлаждением термометра.
ТЕРМОМЕТРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУР
Термометры для измерения высоких температур (до 500—
750°) изготовляются из специальных сортов тугоплавкого стекла,
а иногда из прозрачного кварца. Они редко бывают точными.
Эти термометры наполняют инертным газом (чаще всего азотом)
под давлением до 70 ат так как температура кипения ртути при
атмосферном давлении 357°.
При измерении температуры этими термометрами нужно на­
гревать шарик постепенно. Неопытный работник может сразу
поместить термометр в среду с высокой температурой, забыв, что
тугоплавкость и термическая прочность стекла—разные понятия.
При перегреве термометра шарик его может быть раздут внутрен­
ним давлением.
Проверка термометров, предназначенных для измерения вы­
соких температур, может быть произведена по образцовой платиу
78
нородиевой термопаре или по точкам кипения и затвердевания
чистых веществ.
В табл. 7 приведены значения температур кипения и затверде­
вания веществ, принятых в качестве стандартных для проверки
температур ной шкалы.
Таблица
7
&
Температура изменения агрегатного состояния ве­
ществ, применяемых для проверки шкалы термометра
Вещество
Вода
Нафталин
. . . .
Бензофенон . . . .
Кадмий
Свинец
Цинк
Сера
Изменение агре­
гатного состояния
Температура
С
кипение
100,00
217,96
231,9
305,9
320,9
327,4
419,5
444,6
С
»
затвердевание
кипение
затвердевание
»
кипение
П р и м е ч а н и е. Температуры кипения воды,
нафталина, бензофенона и серы указаны при дав­
лении 760 мм рт. ст. ПопраЕки на атмосферное
давление (приближенные) могут быть вычислены
по формулам:
Нафталин
Бензсфенон
Сера
= =
0
0 5 8 5
'кип '760+ '
(р—760)
гГ^760+°.° в (Р-760)
<яюг='760+<>.<>912 < р - 7 6 0 )
6 3
Рис. 71. Проверка термо­
Проверка термометра по точкам кипе­ метра
по температуре
ния некоторых веществ. Проверку термо­ кипения высококипящего*
метра по точкам кипения нафталина, бен­
вещества.
зофенона и серы производят следующим
образом. Трубку из тугоплавкого стек­
ла диаметром 30 мм (рис. 71) вставляют нижним запаянным
концом в отверстие, вырезанное в куске толстого асбестового кар­
тона. Н а д картоном на трубку надевают муфту с электрическим
обогревом, для того чтобы температура стенок была несколько
выше температуры плавления вещества и последнее не застывало
на стенках. В трубку через верхнюю пробку (с боковой прорезью
для сообщения с атмосферой) вводят проверяемый термометр.
Нижнюю часть трубки, содержащую чистое вещество, нагревают
пламенем
газовой горелки или в тигельной печи. Конец
термометра нужно защитить от непосредственного попадания
капель кипящей жидкости тонким асбестовым колпачком. Отсчет
производят лишь после того, как установится постоянное поло­
жение мениска ртути. Поправка на выступающий столбик здесь
особенно необходима.
79
Проверка термометра по точкам затвердевания металлов. Для
проверки термометра по точкам затвердевания металлов можно
применить следующее простое устройство (рис. 72).
Фарфоровый тигелек емкостью около 50 мл помещают в ти­
гельную печь, снабженную реостатом для медленного нагрева.
Кусочки химически чистого металла помещают в тигель и дово­
дят до плавления. Одновременно в печи прогревается и шарик
термометра. Затем тигель нагревают несколько выше температуры
плавления металла, погружают шарик
термометра, защищенный кварцевой про­
биркой, в расплавленный металл, выклю­
чают печь и начинают запись кривой
охлаждения. Желательно проводить про­
верку термометра вдвоем, с тем чтобы
один следил за показаниями термометра,
а другой регистрировал секундомером
время, в течение которого температура
снижается, например, на 0,5°. При тем­
пературе затвердевания показания термо­
метра остаются неизменными до тех пор,
пока не застынет вся масса металла.
Дождавшись дальнейшего понижения тем­
пературы на 10—15°, вновь включают
печь и после расплавления металла из­
влекают термометр, которому дают остыть
в комке асбестовой ваты. Ни в коем слу­
чае нельзя оставлять защитную пробир­
Рис. 72. Проверка термо­
ку в застывшем металле—она будет неми­
метра по температуре за­
нуемо раздавлена. Опыт необходимо по­
твердевания металла.
вторить 2—3 раза. Температура во время
неизменных показаний термометра и будет температурой затвер­
девания. Напомним еще раз о поправке на выступающий стол­
бик и подчеркнем, что для проверки термометра нужно применять
очень чистые вещества и металлы.
ТЕРМОМЕТРЫ ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ НИЗКИХ ТЕМПЕРАТУР
Ртуть замерзает при —38,9°; это препятствует применению ее
в термометрах для измерения низких температур. В этих случаях
применяют: толуол до—55°, спирт до—63° и пентан до—130°.
В отличие от ртути все эти жидкости смачивают стенки
капилляра термометра, и поэтому при работе, чтобы обеспечить
одинаковое стекание жидкости, нужно устанавливать термометр в
строго вертикальном положении. При очень низких температурах
(жидкий воздух) вязкость термометрической жидкости увеличивает­
ся настолько, что передвижение ее по капилляру в значительной ме­
ре затруднено. К стенкам капилляра прилипает очень много жидко­
сти, которая стекает дово льно медленно; поэтому при быстром ох­
лаждении приходится выжидать минут 10—15 перед окончательным
80
отсчетом. Ясно, что при медленном понижении температуры или
при ее повышении с этим явлением можно не считаться.
Промышленностью выпускаются низкотемпературные жидко­
стные термометры с петролейным эфиром (ТН-16). Интервал изме­
рения температуры этими термометрами от —90 до + 2 0 ° .
Очень часто небольшое количество жидкости задериатвается
в верхнем расширении капилляра. В этом случае осторожным
постукиванием шарика термометра о доску стола заставляют
жидкость стечь в капилляр и соединиться с общей массой. Помо­
гает также нагревание верхней части термометра рукой или ку­
сочком асбеста, нагретого на горелке. Такой же метод применяют
и для ртутных газонаполненных термометров, у которых возгонка
ртути в верхнюю часть капилляра происходит довольно часто,
особенно при высоких температурах и продолжительной работе
Термометра.
ТЕРМОЭЛЕМЕНТЫ
Ртутный термометр является весьма несовершенным инстру­
ментом. Обладая большими размерами и массой, он подобно газо­
вому термометру позволяет измерять температуру не в данной
точке, а некоторую среднюю в объеме своего резервуара. Экспе­
риментатор делает значительный шаг вперед, применяя электри­
ческие способы измерения температур. Если требуется измерить
температуру в какой-либо точке системы, не внося в нее при этом
сколько-нибудь заметных изменений, то для этого лучше всего
в качестве измерительного прибора применять термоэлемент.
Термоэлектрические цепи. Мы считаем не лишним привести
здесь некоторые основные положения, без знания которых мало­
опытный экспериментатор при работе с термоэлектрическими це­
пями может легко допустить грубейшие ошибки.
Электродвижущая сила (э.д.с), возникающая в месте контакта
двух проводников, зависит от природы (химического состава)
этих проводников и температуры контакта. При соединении двух
проводников в цепь возникающая э. д. с. зависит от разности
температур контактов и не зависит от распределения темпера­
туры вдоль проводников, при условии полной их однородности
по длине в смысле химического состава и характера механической
обработки.
Если цепь состоит из нескольких проводников, то результи­
рующая э.д.с. является алгебраической суммой всех э . д . с , воз­
никающих в местах контактов отдельных проводников. При раз­
рыве цепи и введении в нее промежуточного проводника э.д.с.
цепи не изменяется, если температура контактов промежуточного
проводника одинакова (закон промежуточных проводников).
Обозначим э.д.с. цепи, состоящей из двух проводников а и Ъ
(£^)/.
(термопары), при температуре / через
6
К . В. Чмутов
61
На рис. 73 изображена схема замкнутой цепи, состоящей из
проводников а, b> d и е и гальванометра с; э.д.с. этой цепи
будет равна:
Е
«
(E )
+ (E )
ea tl
ab t9
+ (E X
b
+ (Е )и + (£*>i.
ы
0)
П р И / = /д
а
, ,
_
При / = / = /
(ЕЖ + (ЕьЛ = (ЕаЛ
4
2
3
(2)
4
+
(3)
Наконец, при t ^=t =t^=t
2
3
5
(E aK + (E )t = (E X
(4)
Складывая равенства (2), (3), (4) почленно и вычитая сумму
из (1), получаем:
a
de
5
a
£ = <£<Л + ( £ * А
(5)
Рис. 73. Схема термоэлектрической цепи.
Таким образом, если температуру контактов ab> be, cd и de под­
держивать одинаковой и равной / , то э.д.с. цепи складывается
из э.д.с. контактов {ае\ и (ea) .
Измеряя с помощью гальванометра силу тока в цепи abede
и соблюдая постоянство температур контактов ab be, cd и de
можно определять разность т е м п е р а т у р ^ — / к а к функцию э.д.с. Е.
Если t =t\> то £ = 0 .
Изменение э.д.с. в зависимости от температур двух контактов
может быть использовано при измерении разности температур
(метод дифференциальной термопары). В этом случае проводники
по месту контактов свариваются или спаиваются (рис. 81) (ма­
териал пайки — «промежуточный проводник» не меняет э.д.с.
цепи), и спаи приводятся в тепловой контакт с телами, разность
температур которых нужно определить (при этом необходимо вни­
мательно следить за тем, чтобы электрическая изоляция спаев от
этих тел была полной).
Для измерения абсолютного значения температуры тела один
из спаев («горячий спай») приводится в тепловой контакт с этим
телом, а другой («холодный спай») поддерживается при постоян­
ной и известной температуре. Тогда э.д.с. цепи будет зависеть
только от температуры горячего спая (термины «горячий» и
«холодный» спаи имеют условное значение, так как измеряемая
2
tl
y
2
2
82
9
температура может быть и выше, и ниже температуры спая»
находящегося при известной и постоянной температуре).
Зависимость термоэлектродвижущей силы от природы метал­
лов. Величина э.д.с. зависит, как уже было сказано, от природы
спаиваемых металлов. Экспериментатор должен дать себе отчет
в том, какая точность измерений ему требуется и какова чувстви­
тельность прибора, который он будет применять для отсчета.
Э.д.с. какой-либо пары металлов часто выражается в микро­
вольтах* или в милливольтах на градус разности температур
dE
Э. д. с. пар некоторых металлов и сплавов в диапазоне комнат­
ных температур приведена в табл. 8
Таблица
8
Э.д.с. некоторых пар металлов в диапазоне комнатных температур
с
Пара металлов
Платина-платинороднй
Кошлантан-серебро
Константан-медь
. .
Железо-никель
Константан-железо .
. .
. .
. .
. .
а
мкв
°С
Пара металлов
6,4
40
41
33—52
53
Коистантан-нихром
. . .
Висмут-железо
. . . .
Висмут-сурьма
Теллур-платина
°С
92
100
500
550
Д л я практических целей еще удобнее воспользоваться табл. 9,
в которой приведены э.д.с. для некоторых металлов и сплавов
в паре с чистой платиной.
Таблица
9
Э.д.с. некоторых металлов в паре с платиной
(температура горячего спая 100°, холодного 0°)
Металл ИЛИ сплав
Висмут
Константан
Никель
Палладий
Платина
Алюминий
Свинец
. . .
Е
мв
—7,3
—3,5
—1,5
—0,57
0
+0,4
+0,44
Металл и л и сплав
Платинородий
Золото
Железо
Е
мв
+0,64
+0.72
+0,75
+0,£
+ 1.8
+4,86
Табл. 9 позволяет вычислить э.д.с. любой комбинации металлов.
Определим для примера э.д.с. пары константан-медь. В замкну* 1 микровольт= Ы 0—6 вольт, обозначается мкв.
1 милливольт=Ы0—3 вольт, обозначается мв.
6=
83
той цепи, состоящей из платины, константана и меди, сумма
э . д . с при одинаковой температуре спаев будет равна нулю
£pt-KOHCT. 4" ^конст.-Cu 4" £<3u-Pt =
О
Так как
£cu-Pt =
—
£pt-Cu
то
£конст.-Си — ^Pt-Cu —
£pt-KOHcr.
Подставляя значения £ , находим: .
£конст.-си -
+ 0,75
— ( —3,5)
=
+ 4,25
мв
Но эти вычисления не позволяют судить о значении э.д.с.
в промежутке между 0 и 100°. Э.д.с. термопары линейно в боль­
шинстве случаев не меняется; экспериментатор может лишь
приблизительно оценить, какую часть шкалы гальванометра он
может использовать в работе и, следовательно, с какой точностью
производить отсчет. Нужно иметь в виду, что использование не­
которых пар иногда затруднительно из-за хрупкости металлов
или из-за слишком низкой температуры их плавления. Как в от­
дельных случаях обойти эти трудности, будет показано в даль­
нейшем.
- В очень большом диапазоне температур, от 100 до 1500°, хо­
рошо применима платино-платинородиевая термопара, обладаю­
щая, правда, небольшой э . д . с , но зато отличающаяся очень хо­
рошей воспроизводимостью показаний.
Д л я температур 600—800° выгоднее применять термопары из
специальных сплавов никеля и хрома.
Будучи очень стойкими до 900°, такие пары обладают э.д.с.
в 4—6 раз большей, чем платино-платинородиевые. Это обстоя­
тельство нужно иметь в виду при наличии большого количества
термопар и гальванометров в лаборатории. Неопытный лаборант
может легко спутать эти две термопары, так как после длительного
употребления термопары довольно трудно отличить одну от дру­
гой по внешнему виду спаев. Гальванометры для платино-платинородиевых термопар градуируются обычно до 1600°, а для тер­
мопар из сплавов никеля и хрома до 800—900°. Приключив сом­
нительную термопару к гальванометру, отградуированному до
1600°, и нагревая открытый спай на спичке до красного каления,
можно с уверенностью сказать, что термопара не платино-плати­
нородиевая, если стрелка гальванометра пройдет всю шкалу, за­
ходя за отметку «1600».
При еще более низких температурах применяют легко доступ­
ные пары константан-медь или константан-железо. Нужно иметь
в виду, что при температурах около 500° окисление меди и железа
идет очень энергично и поэтому, если не приняты специаль­
ные меры защиты (работа в вакууме или в инертном газе), следует
остерегаться применять тонкие (0,3—0,1 мм) проволочки, кото­
рые будут быстро разрушаться. Д л я работ, не требующих очень
большой точности, константан можно заменить более доступным
никелином, имеющим, правда, довольно непостоянный состав
84
и сильнее поддающимся окислению. Кроме того, если в никелине
содержатся такие металлы, как, например, цинк, то при темпера­
турах 500—600° химический состав, а следовательно и э.д.с.
проводника будет меняться вследствие испарения легко летучих
компонентов. Вообще применение проволок из случайных спла­
вов довольно опасно при высоких температурах,
В настоящее время выпускаются термопары из неблагородных
металлов и их специальных сплавов, рассчитанные на применение
при различных диапазонах температур.
В табл. 10 приведена характеристика таких термопар.
Таблица 10
Э.д.с. термопар из неблагородных металлов
(температура горячего спая 100°, холодного 0 )
е
Пары металлов
Е
мв
Верхпии п р е ­
дел темпера­
туры при дли­
тельном
применении
°С
Медь-коп ель*
Железо-коп ель
. . . .
Хромель**-копель
. . .
Хромель-алюмель***
. .
+4,75
+5,75
+6,90
+4,10
350
600
600
900
* Сплав и з 56% меди и 44% нпнеля.
** Сплав и з 90% никеля и 10% хрома.
*** Сплав из 95% никеля, 2% алюмппия, 1% кремния н
2% марганца.
Точное содержание компонентов сплавов см. ГОСТ
492—41.
Изменение э.д.с. термопар в зависимости от температуры.
dE
Э.д.с. различных пар е = - ^ - д а л е к о не одинакова во всем интервале
температур» при которых па£
ра применяется. Н а диаграм— -ме (рис. 74) приводится для
примера изменение
э.д.с.
термопары серебро-никель в
зависимости от температуры.
Пару, обладающую подобной
хара ктеристикой, невозмож­
но применять даже в узком
диапазоне температур. Осо­
бенно опасны в этом отно­
шении такие сплавы, э.д.с.
которых, вследствие проис­
ходящих внутренних про­
МО ?ПП Ж 400 500 600 700 ООО ёТ
цессов, может не только
Рнс. 74. Изменение э. д . с. термопары
серебро-ннкель в зависимости от тем­
неравномерно нарастать с
пературы.
повышением температуры, но
~
85
и иметь в некотором интервале отрицательный знак и затем снова
приобретать положительное значение. Во всяком случае, если
исследователь подбирает термопару сам, он легко это обнаружит
предварительным испытанием проволок при помощи гальвано­
метра и горелки.
На диаграмме (рис. 75) показано изменение э.д.с. некоторых
термопар с температурой.
Итак, для точной работы к выбираемой паре проволок должны
быть предъявлены некоторыеспециальные требования. Совершенно
естественно, что парадолжна
по возмож­
1 ности обладать
Хромель -нолель
наибольшей э.д.с. в
заданном диапазоне темпе­
Железо -колель
ратур. Проволоки пары
Медь -колель
должны быть однородны
Хромель - алюмель
по всей длине, иначе воз­
никающие местные токи
могут исказить получае­
мые результаты. Для уни­
чтожения местных меха­
нических напряжений, на­
клепа и др. предваритель­
но проволоки отжигают,
пропуская через них ток
достаточной силы для на­
до красного ка­
Платина-платинородиоЛгрева
ления. Пробу на однород­
ность металла производят
следующим образом. Спа­
янные проволоки, присое­
диняют к чувствительному
гальванометру и проводят
пламенем горелки по всей
длине каждой проволоки.
/00 300 500 700 900 //00 W0 /500 £°С
При однородном строении
Рис. 75. Изменение термоэлектродвижу­
металла стрелка гальва­
щей силы некоторых термопар с темпе­
нометра не должна от­
ратурой.
клоняться.
Химическую
неоднородность проволок
уничтожить отжигом нельзя и в таком ^случае лучше их заменить.
Поправка на температуру холодных спаев. Особое внимание
нужно уделить температуре холодных спаев. Температуру этих
спаев необходимо поддерживать такой же, при какой производи­
лось калибрование термопары. В лабораториях наиболее удобной
температурой является точка таяния льда.
Монтаж холодных спаев показан на рис. 76. В стакан Дьюара
вставлены через пробку две пробирки, куда помещены холодные
86
спаи. Стакан наполняется колотым льдом или снегом. Стенки ста­
кана нужно защитить изнутри мешочком из ткани.
Если при применении термопары пользоваться льдом невозможно то приходится вводить поправку на температуру холодных
спаев. Поправка ДЕ в мв вычисляется согласно соотношению:
т
/г горячему
спаю
'о
/1 пальffa/*o•
метру
где E - j — искомая э.д.с.
E .—измеренная
э.д.с.
о
t —температура
холодных спаев
при калибровании (0°)
/о—она ж е при измерении,
/—температура горячего спая.
Величину ДЕ можно представить
в виде произведения
t
Q
f
0
A£«e(/J>-/ )
0
Не нужно забывать, что если
температура холодных спаев при
измерении выше, чем при калибро­
вании, то поправку нужно приба­
вить, а если ниже,—то отнять. Мы
даем таблицы для некоторых термо­
пар, "описанных ранее (табл. 11, 12,
13), напоминая, однако, что для пар,
состоящих не из чистых металлов,
данные могут быть несколько иными.
Рис. 76. Монтаж холодных спаев
термопары в сосуде Дюьара:
1—сосуд Дьюара со льдом; 2—хо­
лодные спаи в пробирках.
Таблица 11
Э. д. с. термопар при различных температурах
Медь-константан
Темпера­
тура
°С
—192
— 78
0
20
100
200
300
400
500
600
Э. д . с.
Е*
мв
е
мкв
°С
— 5,21
- 2.60
0
« 0,76
4,07
8,79
14,03
19,63
25,54
-г—
16,7
29,4
36,5
38,0
44,5
50,0
54,9
58,0
60,0
—
Серебро-копстаитан
Железо-константан
мв
мкв
°С
Э. д . с.
Е
мв
S
мкв
~С
— 5,20
— 2,59
0
0,77
4,09
8,85
14,16
19,92
26,04
32,50
15,5
29,1
37,0
38,8
44,9
50,7
55,2
59,3
63,0
66,3
— 7,52
— 3,60
0
1,02
5,20
10,68
16,09
21,55
27,14
32,75
19,5
41,5
49,7
51,0
54,0
54,0
55,0
55,5
55,8
56,2
Э. д . с.
т
* Холодные спаи—при температуре 0°С.
87
Таблица 12
Э. д . с. термопары платина платннородни при различных температурах
Темпера­
тура
Э. д . с.
°С
мв
0
20
100
200
300
400
500
600
0
0,112
0,64
1,48
2,31
3.25
4,23
5,23
•
Темпера­
тура
°С
МКФ
5,4
5,8
7,2
8.4
9,1
9,6
9,9
10,2
800
900
1000
1100
1200
1300
1400
1500
Э. д . с.
•
лее
мкш
°С~
7,33
8,43
9,57
10,74
11,93
13,13
14,34
15,55
10.8
11.2
11,5
П.8
12,0
12,0
12.1
12,1
• Холодные спаи находятся при температуре 0 ° С
Таблица 13
Э. д. с. термопары серебро-золото при различных температурах
Темпера­
тура
°С
Э. д . с.
Е*
мв
мкв
чГ
—258,6
—204,7
—153,9
— 70,5
—0,289
—0,099
—0,015
—0,014
4.654
1,948
0,312
0,186
Темпера­
тура
°С
•
0
+ 56
+ 100
«
Э. д. с.
Е*
мкв
мкв
°С
0
0,0042
0,0115
0,016
0,144
0,192
• Холодные спаи—при температуре 0° С.
Приведем пример вычисления поправки для термопары медь-константан (табл. 11).
Отсчет по гальванометру 15,4 мв (Е \ t* )
Температура холодных с п а е в + 2 0 ° (t' ).
Температура холодных спаев при калибровании 0° ( / ) . По таб­
лице 11 Е о;о = 0»76 мв.
Исправленная величина э.д.с. будет равна:
{
Q
Q
0
2
15,4 + 0 , 7 6 = 16,16 мв
Отсюда по двойной шкале гальванометра найдем истинную тем­
пературу горячего спая.
Если гальванометр имеет только температурную шкалу, то по­
правка к его показаниям в первом приближении может быть при­
равнена температуре холодных спаев во время опыта('о). О вве­
дении более точной поправки можно прочесть в книге М. М. Попова
«Термометрия и колориметрия».
88,
Поправки вводят лишь тогда, когда почему-либо невозможно
поддерживать температуру холодных спаев такой же, при какой
производилось калибро­
вание. Чаше всего это
случается при работе с
мощными на гревательными печами и с корот­
кими термопарами. Тер­
мометр для измерения
температуры холодных
спаев легко смонтиро­
вать в стеклянном трой­
нике,
изолированном
асбестом, как показано
на рис. 77.
Способы
монтажа
термопар. Остановимся
теперь на способах мон­
тажа термопар. Суще­
ствующие в продаже
платино - платинородиевые термопары и термо­
пары из других спла­ Чгорячему
вов монтируют обычно
спаю
в фарфоровых двухкахолодных спаев при комнат­
нальных трубочках. Вся Рис. 77. Монтаж
ной температуре:
система
помещена
в
изоляция; 3-—терпрочный латунный фут­ 1—холодные спап; 2—асбестовая
мометр.
ляр, состоящий из двух
разъемных частей. Недостатки такого способа монтажа следующие.
1. Горячий спай двух проволок ничем не защищен и может
быть разрушен химически активными газами; кроме того, такую
термопару нельзя герметически укрепить в аппаратуре.
2. Двухканальная трубка очень толста и при применении
термопары в трубчатых печах для нее иногда не остается
места.
3. Проволоки пары непосредственно спаяны с проводниками
и поместить их холодные спаи в ледяную ванну не представляется
возможным.
Наилучшим способом для работы с высокими температурами
и агрессивными газами нужно считать монтаж в кварцевой трубке.
Сваренные проволоки термопары (см. стр. 298) тщательно распрям­
ляют. На одну из них надевают отрезки кварцевого капилляра,
который легко может быть изготовлен из кварцевой трубки обра­
боткой ее в газокислородном пламени. Обе ветви термопары встав­
ляют в кварцевую трубку, запаянную с одного конца. Конструк­
ция изображена на рис. 78.
89
Если прибор предназначен для точных работ, то холодные
спаи, помещаемые в лед, должны находиться на достаточном
расстоянии от места нагрева. Совершенно ясно, что при тем­
пературах порядка 600° кварц может быть заменен трубкой
Рис. 78. Монтаж термопары в кварцевых трубках.
из тугоплавкого стекла, а при температурах до 450°—нз
простого, марки «Дружная горка» № 23.
При полной защите термопары легко сделать установку
герметичной и предохранить проволоку от коррозии. Однако
инерция прибора увеличится вследствие плохой теплопровод­
ности кварца и стекла. Если желательно применить гермети­
ческую термопару с открытым спаем, ее проволоки в случае
платино-платинородиевой пары должны быть впаяны в стекло
К холодным
спаям
Рис. 79. Герметический ввод термопары:
j — в м а з к а на пицеине; 2—шлиф;
3—двухканалъная
трубка;
4—горячий
спай; 5—трубка
прибора, в который вводится
термопара.
или вставлены в резиновую пробку. На рис. 79 показан ввод
концов термопары, не спаивающихся со стеклом, причем здесь
применена вмазка проволок менделеевской замазкой или пицеином.
Калибрование термопар. При самостоятельном изготовлении
термопары экспериментатору приходится самому и калибровать
ее. Способы калибрования термопар совершенно аналогичны опи­
санным выше методам проверки термометров.
Если производить калибрование по образцовой термопаре,
проверенной Управлением Комитета по делам мер и измери­
тельных приборов, то эталонную и проверяемую термопары
нужно поместить в узкие каналы, высверленные в массивных
металлических блоках—медном (до 400°), алюминиевом (до 600°)
90
или никелевом (1000—1200°). Экспериментатор сделает боль­
шую ошибку, если поместит в печь термопары, просто связав
их проволокой; различная форма термопар, неравномерное из­
лучение делают понятие «температура печи» совершенно неопределе ян им.
Для температур порядка 0—350° рекомендуется калибровать
-термопару по эталонному термометру. Д л я этого обнаженный
спай термопары плотно прикрепляют асбестовым шнуром к ша­
рику термометра; термометр помещают в массивную металличе­
скую гильзу (лучше из красной меди) для выравнивания темратуры, холодные спаи опускают в тающий лед и калибруют
обычным путем (см. стр. 75). Результаты удобнее всего выражать
графически.
Д л я температур выше 400° надежнее производить проверку
по температурам кипения веществ или температурам плавления
солей и металлов.
Приводим температуры плавления некоторых веществ, при­
меняемых для проверки термопар:
Сурьма
Сода
630,5°
851°
Серебро
Золото
960,5°
1063°
Термопару проверяют по температуре затвердевания сурьмы,
расплавляя ее в неглазурованном тигле в тигельной печи под
слоем угольного порошка для предохранения металла от окис­
ления.
Соду
плавят* в платиновом
тигле и термопару (платино-платинородиевую) погружают в тигель
без защитной
трубки.
Вследствие способности серебра интенсивно поглощать кисло­
род температура затвердевания его довольно неопределенная. По­
этому поверхность его защищают слоем расплавленной поварен­
ной соли. Можно пропускать в печь струю сухого чистого азота.
Применение больших количеств золота для проверки термо­
пары конечно нежелательно. Можно воспользоваться другим
методом калибрования термопары. Спаи платино-платинородиевой
термопары разрывают и соединяют освободившиеся концы ку­
сочком (10—15 мм) химически чистой золотой проволоки толщи­
ной 0,2—0,1 мм. Лучше приварить золото к концам термопары, но
можно и просто обмотать их несколько раз. Холодные спаи поме­
щают в лед, а термопару, соединенную с золотой проволокой,
вносят в тигельную печь с платиновой обмоткой, которую можно
нагревать довольно быстро. Начиная с температуры 900°, внима­
тельно следят за ходом стрелки гальванометра. В момент плавле­
ния золота цепь разрывается и стрелка гальванометра идет об* Точку затвердевания солей вследствие их плохой теплопроводности го­
раздо труднее уловить, чем точку затвердевания металлов. Выше 900° перегре­
вать соду не рекомендуется.
91
ратно. Отмеченное в этот момент деление шкалы и будет отвечать
температуре 1063°, так как введение промежуточного проводника
не влияет на э.д.с. пары, если спаи
его находятся при одинаковой темпе­
ратуре.
Этот же способ может быть приме­
нен и при работе с серебром. Медная
проволочка окислилась бы еще задол­
го до достижения температуры плав­
ления меди без специальной защиты.
Термопары из хрупких металлов.
Способ монтажа термопар был ука­
зан на стр. 44. Если одна или обе вет­
ви термопары состоят из металлов,
из которых очень трудно или невоз­
можно получить проволоку вследствие
их хрупкости (висмут, теллур), то
можно итти двумя путями.
По первому способу 5—10 г ме­
талла расплавляют на горелке в фар­
форовом тигле и расплавленный ме­
талл выплескивают на большую стек­
Рис. 80. Получение тон­
лянную пластину. Среди застывших
ких проволок из хрупких
брызг и ниточек металла можно найти
легкоплавких металлов.
«проволочки» подходящей формы. Ко­
нечно, о длинных нитях говорить не приходится и поэтому
монтировать такую термопару с соблюдением соответствующей тем­
пературы холодных спаев почти невозможно.
По другому способу расплавленный теллур втягивают в тонко­
стенный капилляр диаметром 0,3—0,2 мм. Д л я этой цели в длин­
ной, запаянной с одного конца трубочке расплавляют 0,5—1 г
теллура. Поддерживая каплю в жидком состоянии, сильно нагре­
вают всю трубку с вставленным в нее заранее капилляром (рис. 80).
Такой прием не позволяет металлу застывать в капилляре; ртом
можно втянуть столбик длиной до 100 мм. Далее, направляя ма­
ленькое газовое пламя на конец платиновой проволоки, вставляют
ее в капилляр и приваривают к теллуру. Таким образом создают
вторую ветвь термопары. Теллуровая ветвь по всей длине оказы­
вается защищенной стеклом. Если инерция термопары вредна, то
иногда удается отколоть конец стеклянной оболочки, обнажая
теллуровый стерженек*. К нему легко приварить при помощи
индукционной катушки тонкую (0,025 мм) платиновую прово­
лочку.
Дифференциальные термопары. Д л я измерения разности темпе­
ратур в двух точках системы пользуются дифференциальными тер­
мопарами. Между двумя одинаковыми проводниками 1 и 2 вклюМожно также растворить оболочку плавиковой кислотой.
92
чают третью ветвь 3 (рис. 81), оба спая которой находятся при
различных температурах t и / . Э . д . с , регистрируемая гальвано­
метром, будет пропорциональна только разности температур t и t
поэтому отпадает необходимость поддержания постоянной темпе­
ратуры холодных сплавов. Нужно только следить, чтобы темпе­
ратура в обеих точках присоединения проводников, идущих к галь­
ванометру, была одинаковой, для чего соответствующие участки
обертывают ватой и помещают в общую коробку.
x
2
x
г
lt
1
Рис. 81. Схема дифференциальной термопары:
/,
2—ветви
термопары;
3—промежуточная
ветвь.
Только что описанные проволоки из хрупких металлов весьма
удобны для применения в качестве короткой промежуточной ветви
при измерении разности невысоких температур.
Изготовление дифференциальной термобатереи. Изготовление
дифференциальной термобатареи является всегда довольно кро­
потливым делом. Батарея с малым количеством пар описана во
второй главе этой книги. Способ изготовления батареи целиком
зависит от способа ее монтажа в будущей аппаратуре. Длинный
пучок термопар можно сделать следующим образом. Пары про­
волок нужной длины из подходящего материала в шелковой изо­
ляции скручиваются по всей длине и связываются в пучок. На
каждом конце пучка окончания проволок зачищаются и спаи­
ваются попарно. Нужно внимательно следить чтобы, не были спая­
ны проволочки одной скрутки. В качестве флюса берут канифоль.
После спайки смывают избыток флюса спиртом и концы заделывают
согласно требованиям эксперимента. В некоторых частных слу­
чаях, например при исследовании тепловых эффектов поглощения
паров и газов, можно применить следующий способ монтажа
(рис. 82). Концы спаев помещаются на поверхности дырчатых
шайб i , соединенных стержнем 2. Благодаря удобству монтажа
число пар может достигать нескольких сотен. Вся конструкция
помещается в трубку 3. Нижние концы термопар входят в слой
какого-нибудь нейтрального зерненого вещества (например, тол­
ченое и просеянное стекло), на верхние спаи насыпается слой ис­
следуемого сорбента. Ток газа проходит снизу вверх.
Гальванометры для термопар. Мы очень кратко остановимся
на типах гальванометров, применяемых для измерения э.д.с.
Заводы, изготовляющие термопары, всегда поставляют для них
соответствующие гальванометры. При подборе гальванометров к
термопарам, изготовленным заводами или самим эксперимента­
тором, нужно предъявлять следующие требования:
93
1. Шкала гальванометра должна быть рассчитана на число
милливольт, соответствующее э.д.с. термопары при наивысшей
рабочей температуре.
2. Сопротивление обмотки гальвано­
метра должно составлять несколько де­
сятков ом.
При сопротивлениях обмотки гальва­
нометра в 200—300 ом можно прене­
брегать температурным коэффициентом со­
Сорбент
противления самой термопары. Очень
удобны
гальванометры с добавочным
сопротивлением, имеющие две температур­
ные шкалы и клеммы для включения двух
различных термопар. Д л я очень малых
э.д.с. приходится пользоваться зеркаль­
ными приборами. Д л я этой цели часто
подходят зеркальные магнитоэлектричес­
кие гальванометры типов М21, М21/1 и
М21/2
с универсальным осветительным и
Рис. 82. Монтаж диффе­
отсчетным устройством типа П31. Всегда
ренциальной термобата­
выгодно иметь гальванометр с малым ко­
реи в динамической труб­
ке:
личеством милливольт на шкале при мак­
1—шайбы; 2—стержень, с о ­
симальном отклонении. Чувствительность
единяющий шайбы; з—труб­
в этом случае легко уменьшить шунтиро­
ка.
ванием гальванометра сопротивлением»
что, кстати, демпфирует его колебания.
Можно очень точно измерить температуру, пользуясь вместо
гальванометра схемой мостика Уитстона с нормальным вестоновским элементом и каким-либо нулевым инструментом, например
даже капиллярным электрометром.
ТЕРМОМЕТРЫ СОПРОТИВЛЕНИЯ;
Несколько сложен для рядовых лабораторных работ, но в об­
щем более чувствителен, чем термоэлемент, термометр сопротив­
ления. Обычно эти термометры изготовляют из платиновой про­
волоки.
Зависимость сопротивления чистой платины от температуры
в интервале от 0 до 600° выражается формулой
R = R (l +«t + $t*)
t
Q
Приблизительные значения констант:
а = 3,965-10р = —5,868-ЮПри калибровании термометра по точкам 0, и 100 и 445° (тем­
пература кипения серы) определяют точные значения констант,
которые включают и индивидуальные константы установки.
3
7
94
Для вычисления температур
можно пользоваться формулой
/ • = 100-
^
в интервале от —40 до + 4 0 0 °
и ion/
L\
юо
/
J
где о принимается равной 1,50.
Измерительная схема, применяемая для термометра сопротив­
ления, изображена на рис. 83. В этой
схеме компенсируется изменение сопро- г*"l f
'г
тивления проволок, ведущих к нити '
UIATLTL
термометра.
От термометра 5 три проводника 6,
7, 8, включены в цепь мостика Уитстона, J и 2—постоянные сопротивле­
ния, а 3—переменное. Проводники 6 и 8,
находясь в разных ветвях мостика, ком­
пенсируют один другой, и поэтому дол­
жны иметь одинаковое сопротивление.
Температуру по этой схеме опре­
деляют, измеряя величину сопротивле­
ния 3, которое нужно ввести, чтобы
гальванометр вернулся в нулевое по­
ложение. Для технических целей удоб­
нее уравновесить мост таким образом,
чтобы стрелка гальванометра стояла
на нуле при температуре 0°. Тогда
температуру
определяют
по
шкале
гальванометра,
который
необходимо
п р е д_ в а р и т е л ь н о к а л и б р о в а т ь .
Сопротивление
гальванометра
ВЫГОДНО ПОДОбраТЬ ПО ф о р м у л е
^галъй
RvR%
Ri + R*
+
~
Г
Rs-Rt
R* + R't
р
термомеТ
а
Измерительная схема
сопротивления:
1, 2—постоянные сопротивления;
3—переменное сопротивление да»
установки гальванометра на нуль;
4—сопротивление для регулиро­
вания силы тока в пепи; 5 - т е р м о ­
метр; б, 7, в—проводники. W
где /^—сопротивление термометра; R , R , R —величины сопро­
тивлений 1, 2, 3.
В этом случае после балансировки мостика
получается
установка со стрелочным прибором, что дает возможность, [при­
меняя зеркальный гальванометр и фото-реле, осуществить весьма
чувствительный способ регулировки температуры.
Заметим кстати, что эта схема пригодна для автоматических
щитовых регуляторов температуры. В качестве термометров со­
противления могут служить выпускаемые нашей промышлен­
ностью полупроводниковые сопротивления с гораздо большей
величиной температурного коэффициента сопротивления, чем
у платиновой проволоки. Они не подходят для прецизионных
измерений температуры, так как стабильность их еще недоста­
точно изучена, но вполне пригодны для контроля температуры
с точностью + 2 ° . Подобные сопротивления выпускаются под
x
2
3
95
марками ММТ-1, ММТ-4 и ММТ-5, причем цифры обозначают тип
внешнего оформления. Типы ММТ-4 и ММТ-5 герметизированы
и могут быть использованы в условиях повышенной влажности
и в жидкостях. Изменение сопротивления с изменением темпе­
ратуры достигает в них значительных величин по сравнению с ме­
таллическими проволоками и составляет 3—4% на 1°. Габариты
их невелики—это столбики длиною 12—20 мм\ сопротивление их
от 1000 до 200 000 ом, область применения от —70 до + 1 2 0 ° .
Инерционность сопротивлений меньше, чем у ртутного- нормаль­
ного термометра. Напряжение, приложенное к термосопротивле­
нию, не должно превышать 5—6 в.
Монтаж термометров сопротивления. Монтаж термометров
сопротивления несложен. Классической формой является спираль
из платиновой проволоки, намотанная на
слюдяной крест. Проволоку применяют
по возможности из чистой платины диа­
метром 0,1—0,3 мм, сопротивлением
15—20 ом. Эти цифры весьма ориентиро­
вочны, так как у экспериментатора может
не оказаться под руками именно такой
проволоки или по ходу работы ему при­
дется поставить другую. Во всяком слу­
чае, нужно ориентироваться на величину
сопротивлений, которые будут применены
в мостике,—они должны быть приблизи­
тельно того ж е порядка, что и сопро­
Рис. 84. Слюдяной крест
тивление спирали. Понятно, что прово­
для термометра сопро­
лока не должна сама слишком нагре­
тивления.
ваться током. Д л я проволоки диаметром
в 0,15 мм рекомендуется применять токи до 0,01 а.
Слюдяной крест вырезают из частей, показанных на рис. 84.
К платиновой спирали приваривают подводящие провода (3 шт.)
медные или серебряные, а лучше всего также платиновые. Сопро­
тивление их должно быть очень мало по сравнению с сопротивле­
нием самой спирали. Крест монтируют в кварцевой (или фарфоро­
вой) трубке, запаянной с одного конца. На выводы проволок
надевают кусочки фарфоровых трубочек. Прибор получается-до­
вольно объемистым.
Гораздо изящнее монтаж термометра на кварцевой трубочке. На
конце ее в пламени кислородно-газовой горелки напаивают два ряда
маленьких шариков, которые препятствуют соскакиванию витков.
Спираль можно не защищать, если она находится вереде, несодержащеи химических веществ, опасных для платины. Различные вари­
анты формы, монтажа и расположения витков платиновой проволоки
могут быть придуманы самим экспериментатором. Нужно только со­
блюдать вышеприведенные условия относительно длины и сопротив­
ления подводящих проволоки заботиться отом, чтобы места их спаев
с платиновой спиралью находились при одинаковой температуре.
96
Если подводящие проволоки не платиновые, на местах спаев
возникают электродвижущие силы, которые не могут быть учтены.
ОПТИЧЕСКИЙ ПИРОМЕТР
В заключение остановимся на оптических методах измерения
температуры. Наиболее удобен из имеющихся в продаже оптиче­
ских пирометров и доступен для са­
мостоятельного изготовления при­
бор, типа изображенного на рис. 85.
В зрительной трубе в плоско­
сти действительного
обратного
изображения предмета—в данном
случае раскаленной поверхности
тела, температуру которого хотят
измерить, — помещают лампочку
накаливания 1 с петлеобразной
нитью. Изменяя силу тока, нака­
ливающего нить лампочки, при
помощи реостата 2, помещенного
в рукоятке прибора, можно до­
биться исчезновения изображения
нити на фоне раскаленного тела.
В этот момент и отмечают темРис. 85. Оптический пирометр:
Пературу тела ПО амперметру 3, 1—лампа накаливания; 2—реостат;
калиброванному непосредственно
^^^^L p^t S^^mS^°'
в градусах.
Диапазон применения прибора—от 700 до 2000°. Выше 800°
при измерениях пользуются красным светофильтром 4, который
вводят поворотом кольца на окулярной части прибора. Начиная
с температур порядка 1200°, перед лампой помещают серый свето­
фильтр 5.
Детальное описание пирометра и способы его применения
имеются в паспорте прибора. Точность измерения равна прибли­
зительно 1,5% от наибольшего значения измеряемой температуры
в рабочей части шкалы. При измерении температуры телескоп
помещают на расстоянии от 0,5 до 5 м от нагретого тела. Обзорные
статьи по оптическим пирометрам приведены в списке рекомендуе­
мой литературы.
a
KP
ce
Рекомендуемая литература
Т е х н и ч е с к а я э н ц и к л о п е д и я . Справочник технических величин,
т. 1, стр. 58, 1931.
Поправки к измерениям при помощи жидкостных термометров.
П о п о в М. М., Термометрия и калориметрия. М.-Л., ОНТИ, 1934.
В книге исчерпывающе описаны методы калориметрии, термомет­
рии, а также термометры различных типов.
К у л ь б у ш Г., Электрические пирометры. М.-Л., Энергоиздат, 1932.
В книге очень подробно изложены основы электротермометрин
и приведено много описаний практических схем и приборов.
7
К. В. Чмутов
97
К н о б л а у х О . , Г е н к и К.» Точные измерения температур в технике. Л . ,
ГНТИ, 1931.
Для экспериментатора представляет интерес раздел сЗаконы теп­
лопередачи и применение их в практической термометрии», в ко­
тором дается много материала по учету ошибок измерений.
О с т в а л ь д , Л ю т е р , Д р у к е р , Физико-химические измерения, ч. I .
М.-Л., ОНТИ Химтеорет, 1935.
Следует обратить внимание на приводимое большое количество
оригинальной литературы по термометрии. Многие из работ ста­
ры лишь по дате, но не по существу вопроса. Электрические
способы измерения температуры приведены в гл. 19, ч. I I .
Temperature, Its Measurement and Control in Science and Industry, National
Bureau of Standards N. Y . , 1941.
К э й Д . и Л э б и Т., Справочник физика-эксперимевтатора. М., Изд. иностр.
лит., 1949.
Справочник
химика.
М.-Л., Госхимиздат, 1951.
П и л и п ч у к Б. И., Вычисление температуры по показаниям
термометра сопротивления. З Л , № 4 (1948).
платинового
П и л и п ч у к Б. И., Вычисление температуры по показаниям платннородий—
платиновой термопары. З Л , № 4 (1949).
Г у р е в и ч А . М. н Л е р н е р А . Я . , Измерение температуры
пирометрами. З Л , № 3 (1946).
Обзорная статья по оптическим пирометрам.
оптическими
Щ у к и н П. А. и П е г у ш и и а Л . В . , Новая конструкция термопары воль­
фрам-графит. З Л , № 5 (1948).
Описана конструкция термопары на 2000°.
Л ь в о в М. А., Приборы для измерения температур в металлургии. М., Ме­
талл у ргиздат, 1944.
Наибольшее внимание уделено вопросам монтажа и эксплуата­
ции приборов для измерения температуры.
Б р и л л и а н т о в Н. А., Л и н ь к о в В. И., С т р е л к о в П. Г., Изготов­
ление и эталонирование группы термометров сопротивления с кварце­
выми каркасами. ЖТФ, 20, вып. 3 (1950).
Исчерпывающе описано изготовление прецизионных термометров
сопротивления. Читатель найдет в статье описание ледяной, паровой и серно-паровой ванн для проверки термометров.
Ш ^ е р н ф е л ь д В . В., Антивибрационная подставка для зеркальных галь­
ванометров. З Л , № 2 (1950).
В у р ш т е й н P. X . , Передвижная термопара для замкнутого пространства.
З Л , № 8 (1950).
Термопара передвигается по трубке прн помощи внешнего соле­
ноида. Выводы сделаны в виде спиралей.
К о л о м и е ц Б. Т., Термисторы*. Электричество, № 3, 20 (1947).
С о т с к о в Б. С , Термисторы и применение их в схемах. Автоматика и теле­
механика, 9, № 1, 39 (1948).
к
* Термосопротивления.
98
Глава
ВЫСОКИЙ
V
ВАКУУМ
Изучение явлений адсорбции, измерение упругости паров
высококипящих жидкостей, исследование равновесия и кинетики
реакций в гетерогенных системах, наконец, перегонка веществ
при низких давлениях,—все это связано с экспериментом, тре­
бующим, если не высоких степеней разрежения, то по крайней
мере давлений порядка нескольких тысячных долей миллиметра.
Такие разрежения не могут быть достигнуты примитивными сред­
ствами, и начинающему экспериментатору приходится овладевать
более сложной техникой применения высоковакуумных агрега­
тов. Предварительно нужно установить необходимость приме­
нения высокого вакуума в данном эксперименте и в дальнейшем
строго соблюдать выработанные практикой приемы работы.
Нередки случаи, когда у невнимательного экспериментатора
установка называется высоковакуумной только формально, а по
существу такое ж е разрежение мог бы обеспечить хороший масля­
ный насос.
Характер книги не позволяет нам подробно рассмотреть теоре­
тическую сторону интереснейших явлений при высоком вакууме.
Мы остановим внимание читателя лишь на самых существенных
положениях, необходимых для понимания принципов устройства
описываемых приборов.
ОСНОВНЫЕ СВОЙСТВА РАЗРЕЖЕННЫХ ГАЗОВ
Длиной свободного пути молекулы газа называется то расстоя­
ние, которое она может пройти, не столкнувшись с другими моле­
кулами. Величина эта, согласно кинетической теории газов,
равна
где
L—длина свободного пути молекулы;
п—число молекул в единице объема;
з—диаметр молекулы (условно шарообразной).
г
99
Таким образом длина свободного пути молекулы является
величиной, обратно пропорциональной давлению газа. При атмо­
сферном давлении порядок ее равен 1 • 10г~ см. Отсюда при давлении
в
1 мм
L = 7 6 ( M 0 - см
Ь Ю мм
L =• 7,6 см
1 - 1 0 - мм
L = 760 см
ъ
5
3
5
Провести границу между «вакуумом» и «высоким вакуумом»,
разумеется, нельзя, но при больших разрежениях, когда длина
свободного пути начинает превышать размеры сосуда и моле­
кулы газа сталкиваются не столько между собой, сколько со
стенками, применять газовые законы, выведенные для обычных
условий,
становится
невоз­
можным.
Например,
независимость
теплопроводности газа от дав­
ления в разреженных газах уже
не соблюдается, так как запас
энергии молекулы, полученный
ею от горячей стенки, передается
Ртутный
диффузионный
Рис.
86.
не другой молекуле, а непо­
насос:
средственно
холодной стенке
J—насос; 2—-ловушка;
3—эвакуируемый
сосуд.
сосуда. Отсюда вытекает про­
стая зависимость теплопровод­
ности газа от давления при высоком вакууме; на использовании
этого явления и построен радиационный манометр, описанный на
стр. 152.
Далее, при обычных условиях сумма парциальных давлений
отдельных компонентов газовой смеси одинакова во всех частях
замкнутой системы. В высоком вакууме, когда молекулы сталки­
ваются почти только со стенками сосуда, это также не соблюдается.
Например, при помощи ртутного диффузионного насоса / (рис. 86),
соединенного с ловушкой 2, погруженной в жидкий воздух, и с эва­
куируемым сосудом 5, можно достигнуть разрежения, при котором
давление газа будет ниже упругости паров ртути при обычной
температуре (порядка 10~ мм рт. ст.).
Действительно, в сосуде 3 общее давление смеси газа с парами
ртути уменьшается вымораживанием паров ртути жидким воздухом,
при температуре которого упругость паров ее понижается до
10мм рт. ст. Это препятствует проникновению паров ртути
в сосуд 3, а так как газ удаляется все время насосом / , то в конце
концов в сосуде 3 давление газа оказывается значительно ниже
упругости паров ртути при комнатной температуре.
3
27
100
ПРИНЦИПЫ ДЕЙСТВИЯ НАСОСОВ ВЫСОКОГО ВАКУУМА
Молекулярные насосы. На явлении внутреннего трения газов,
при котором движение одного элементарного слоя газа передается
другому, и явлении внешнего трения, благодаря которому движу­
щаяся твердая стенка увлекает непосредственно прилегающий
к ней слой газа, основано устройство так называемого молеку­
лярного насоса.
Если давления на концах трубки, по которой течет газ, равны
р и р и если длина свободного пути молекулы значительно боль-'
ше диаметра трубки, то по формуле Кнудсена количество газа,
проходящего через трубку, прямо пропорционально разности
этих давлений.
Обозначив это количество как произведение объема на давление,
получим
х
2
где р—среднее давление, равное
п
р
~~
Р1 + Р2
2
3
и U—количество газа в см , проходящее по трубке в 1 сек. при
разности давлений в 1 бар.
Обозначив линейную скорость газа через w> объем газа через
V и поперечное сечение трубки через s, получим
V = w• s
и отсюда
psw = U(p — р )
1
2
Pl
P2
Заменяя р через ~^ , и решая
уравнение относительно—, получим
Рг
г
р,
IT ~
'
2
//
и
2
Рис. 87. Принципиальная схема
действия молекулярного насоса.
:—
2
Отсюда ясно, что отношение давлений на концах трубки тем
больше, чем больше скорость движения газа и его плотность, так
как U пропорционально квадратному корню из плотности.
Картина станет обратной, если будут двигаться не газ, а стенки
трубки, что и осуществлено в молекулярных насосах.
Движется, в сущности, только одна стенка «трубки» (рис. 87),
и поэтому, относительная скорость газа равна среднему арифмети­
ческому из скоростей стенок, т. е. половине окружной скорости
стенки цилиндра. Манометры, присоединенные к концам «трубки»,
будут показывать давления р и р , отношение которых тем боль­
ше, чем больше скорость вращения цилиндра и плотность газа.
г
2
101
Молекулярно-кинетическая картина такова, что каждая молекула,
ударившись о движущуюся с большой скоростью стенку, после
отражения получает некоторую составляющую скорости по напра­
влению вращения цилиндра и увлекается в направлении от Б к Л;
непрерывная работа насоса предварительного вакуума не позво­
ляет молекулам скопляться в Л. Чем меньше разрежение, созда­
ваемое насосом предварительного вакуума, тем уже должно быть
пространство АБ, но тем меньше тогда производительность молеку­
лярного насоса.
Диффузионные насосы. При больших разрежениях не соблю­
дается закон равенства суммы парциальных давлений во всех ча­
стях системы. На принципе независимой диффузии одного газа
в другой был построен первый ртутный насос. В нем осуществлена
встречная диффузия паров ртути и газа через узкую щель.
На схеме (рис. 88) пары ртути, поступая по трубке / , диффун­
дируют через щель 2 в откачиваемый газ, содержащийся в сосуде с?.
Через эту же щель может диффундировать в обратном направле­
нии газ из сосуда 3. Таким образом концентрация газа в эвакуи­
руемом сосуде все время убывает. Если в системе имеется холо­
дильник 4, на стенках которого конденсиру­
ются пары ртути, то в конце концов в сосуде
3 создается давление, определяемое упруго­
стью паров конденсата, а это давление может
быть весьма незначительным. Из-за очень
узкой щели производительность насоса чрез|
вычайно мала—порядка 100мл газа всекунду.
Рис. 88. Принципиальная схема
действии диффузионного насоса:
1—трубка с парами ртути; 2—щель3—эвакуируемый сосуд;
холодиль­
ник.
Рис.89. Принципиальная
схема действия диффу­
зионного пароструйного
иасоса.
Конденсационные насосы. В конденсационных насосах исполь­
зуется не только принцип встречной диффузии, но и динамическое
давление струи пара и явление адсорбции на металлической
поверхности.
На рис. 89 изображена струя паров ртути, выходящая из сопдра
и попадающая на стенки холодильника. Молекулы откачиваемого
102
газа диффундируют через «слой» движущихся паров ртути вниз.
Кроме обычной диффузии здесь очевидно имеет место столкнове­
ние молекул газа с быстро движущимся конденсатом, благодаря
чему молекулы газа, во-первых, получают составляющую скоро­
сти, направленную вниз, и, во-вторых, адсорбируются на мельчай­
ших капельках ртути. После конденсации, вследствие уменьше­
ния степени дисперсности ртути, часть газа десорбируется с по­
верхности капель и откачивается форвакуумным насосом. Боль­
шая ширина кольцевого зазора между соплом и стенками трубки
делает насос чрезвычайно производительным—скорость откачки
измеряется в больших моделях сотнями литров в секунду.
На схемах мы постарались подчеркнуть разницу между диффу­
зионными и конденсационными насосами. В действительности,
осуществляя тот или иной принцип, конструктор всегда вынужден
применить щель или сопло и холодильник для паров ртути; отне­
сти насос к тому или другому классу часто бывает затруднительно.
МАСЛЯНЫЕ НАСОСЫ И СЕТЬ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ВАКУУМА
Во всех без исключения научно-исследовательских лаборато­
риях применяются ротационные насосы. Название «масляный
насос» по существу неправильное, так как масло, в противоположи
ность водоструйным и ртутным насосам, является здесь не рабо­
тающим веществом, а лишь уплотняющим.
Принцип работы ротационных ма­
сляных насосов сам по себе очень
прост и их появление позднее слож­
ных поршневых насосов объясняется
лишь трудностями точной механиче­
ской обработки деталей, без которой
немыслимо изготовление этих при­
боров.
Ротационный масляный насос. На
рис. 90 изображена в разрезе прин­
ципиальная схема ротационного на­
соса. В металлическом (бронзовом
Рис. 90. Схема масляного
или чугунном) цилиндре / эксцен­
насоса:
трично расположен ротор 2, герме­ 1—корпус насоса; 2—ротор; Л ,
4—лопатки;
5—пружина;
тически прилегающий к внутренней 6—входное
отперстие; 7—выход­
ное
отверстие.
поверхности цилиндра по образую­
щей. В продольные прорези ротора
входят две лопатки 3 и 4, плотно прижимаемые к внутренней
поверхности цилиндра пружиной 5. Эти лопатки при вращении
играют роль поршней.
Если вращать ротор в направлении, указанном стрелкой,
то объем v ограниченный лопаткой 3 будет увеличиваться
и атмосферный воздух или газ из эвакуируемого сосуда начнет
поступать в это пространство через отверстие 6 в стенке цилиндра.
При повороте ротора на 180° поступивший газ займет объем v
u
%
t9
103
а при повороте еще на 180° окажется сжатым в пространстве ь
и будет выходить через отверстие 7. Вредное пространство, кото­
рое в поршневых насосах может быть устранено лишь при помощи
масляных затворов, здесь сведено до минимума. Выхлопное от­
верстие таких насосов всегда с* абжается клапаном, препятствую­
щим проникновению внешнего воздуха в пространство
Вакуум, создаваемый этим насосом, не уменьшился бы и при
отсутствии клапана, но работа насоса сделалась бы неравномерной
и затрудненной из-за излишней перекачки ненужных объемов воз­
духа. Кроме того, лопатка, выталкивающая газ в атмосферу, нахо­
дилась бы все время под атмосферным давлением, что также созда­
вало бы толчки при работе.
Все рабочие части этого насоса во время его действия автома­
тически, обильно смазываются маслом. В старых конструкциях
это достигалось применением кольцевой смазки, теперь обычно
помещают все вращающиеся части и сам цилиндр в кожух, на­
полненный маслом. На рис. 91. приведен поперечный разрез
I
такого насоса. Это—так называе-
г
Рис. 91. Пластинчато-роторный масляный насос.
Рис. 92. Пласт инчато-статорный масляный насос.
1—ротор;
2—пластина;
3—рычаг.
В пластинчато-статорном насосе типа ВН-461, схематический
разрез которого приведен на рис. 92, ротор / вращается на оси,
не проходящей через его центр, а единственная пластина 2 дви­
жется только поступательно, все время плотно прижимаясь рыча­
гом 3 к ротору. Подобная конструкция имеет преимущества перед
пластинчато-роторной, так как в роторе отсутствуют прорези,
могущие вызвать прорыв газа. Пластинчато-статорные насосы
имеют меньшее вредное пространство.
Масляные ротационные насосы встречаются в продаже боль­
шей частью в виде одно-и двухступенчатых моделей.
104
Это—стальные насосы компактной конструкции. Двухступенчатая
модель представляет собой два насоса, соединенных последова­
тельно и установленных на одном валу. К недостаткам этих насосов
можно отнести очень сильный шум из-за шестеренчатой передачи "
н большое количество масляного тумана, выбрасываемого в начале
откачки. В отношении же создаваемого вакуума они хороши.
Отдельные экземпляры создают разрежение до 0,005 мм рт. ст.—
хороший предварительный вакуум для ртутного насоса любой
системы.
Почти все модели этих насосов обладают неприятным свой­
ством—выбрасывать масло в вакуумную систему вскоре после
остановки насоса. Этот недостаток можно просто и надежно устра­
нить, установив трехходовой кран на всасывающей трубе насоса.
В конце откачки, когда вакуумная и форвакуумная части установ­
ки уже отключены, открывают трехходовой кран для сообщения
насоса с атмосферой, и затем выключают мотор.
Применение ловушек для масла не так уже необходимо при
внимательной работе, за исключением случаев, когда электриче­
ская сеть действует ненадежно и возможны ее внезапные выключе­
ния. В качестве ловушки можно с успехом использовать склянку
Тищенко с замазанной наглухо пробкой.
Экспериментатор, впервые приступающий к работе с высоким
вакуумом, часто задает вопрос, годится ли имеющийся у него
масляный насос для получения необходимого предварительного*
вакуума. Насосы, имеющиеся в продаже, чрезвычайно разнообраз­
ны по своим качествам. Некоторые из них «сдают» очень быстро,
и после 1—2-месячной эксплуатации способны создавать разреже­
ние, измеряемое чуть ли не десятками миллиметров. В этом не
всегда бывает виновата конструкция насоса. При дефицитности
этого прибора в рядовых научно-исследовательских лабораториях
ротационный насос часто заставляют выполнять самые разнооб­
разные функции: им пользуются как воздуходувкой и как вакуумнасосом для перегонки органических веществ под вакуумом.
При таких условиях нельзя ожидать хорошей работы насоса
в качестве прибора для получения предварительного разрежения
в вакуумных установках. Разнообразные сорта масла и различные режимы использования очень быстро выводят насос из строя.
Д л я работы с высоким вакуумом необходимо иметь отдельный
масляный насос, который не следует применять ни для каких дру­
гих целей. За этим насосом должен быть обеспечен внимательный
уход.
Выпускаемые после ремонта лабораторные насосы редко соз­
дают вакуум ниже 0,1 мм рт. ст. Можно ли применять насосы,
дающие разрежение 3—5 мм? Безусловно можно, но необходима
помнить о соответствии всех частей вакуумного агрегата между
* Отечественная промышленность выпускает очень хорошие одноступенчатые
иасосы с ременной передачей, например ВН-461-М производительностью 50 л/мин
ВН-496 и др.
г
105
собой. Если за хорошим насосом, создающим разрежение ниже,
0,01 мм, можно непосредственно поставить насос высокого вакуума
то для насоса, создающего разрежение 3—5 мм, нужны две и даже
три ступени ртутных насосов с постепенно увеличивающимися
соплами. Стальные трехступенчатые ртутные насосы позволяют
работать на предварительном вакууме в 20—30 мм, т. е. пользо­
ваться даже водоструйными насосами.
П о д г о т о в к а м а с л а д л я н а с о с о в . Важней­
шим условием хорошей работы исправного насоса является при­
менение специального масла. Достаточно подходящими являются
турбинное, компрессорное или вазелиновое масло. При обычной
комнатной температуре масло не должно быть слишком густым,
в противном случае пуск насоса в ход будет очень затруднен. При­
годные сорта масел приведены в табл. 14. Однако лучшим сортом
Таблица 14
Сорта масел, применяемые для масляных насосов предварительного вакуума
Сорт масла
Медицинское
вазелиновое,
Удельный
Вязкость по Энглеру
вес при 20°
при 50°
0,891—0,925
0,900
0,886-0,926
5,0
5,0
5,5-6,5
0,900
5,5—6.0
обработан-
нужно признать выпускаемое нашей промышленностью специаль­
ное масло ВМ-4 для ротационных вакуумных насосов. Упругость
пара этого масла 10~ мм рт. ст. при комнатной температуре.
Перед заливкой в насос масло необходимо просушить. Д л я
этого его наливают в сухую круглодонную колбу из хорошего
толстого стекла емкостью в 1—1,5 л. Колба должна быть напол­
нена на / своего объема. Через шланг, присоединенный к трубке,
входящей в пробку колбы, эвакуируют колбу масляным насосом
и начинают подогревать на водяной бане. Если масло содержит
влагу, то удаление паров воды сопровождается сильным вспени­
ванием, прекращающимся через 20—30 мин. после начала откачки.
Откачку продолжают и при 100°. Через 3 часа операцию можно
считать законченной и слить масло в склянку с притертой пробкой.
Масло, содержащее механические примеси, перед сушкой дол­
жно быть профильтровано через вату на воронке с отсосом. Если
насос был наполнен у ж е высушенным маслом, то при откачке во­
дяных паров нужно ставить между масляным насосом и колбой
большую (500 мл) колонку с зерненым хлористым кальцием.
В старых моделях насосов масло наливают до отметки на стек­
лянном окошке, вделанном в корпус прибора. Другие модели
4
1
3
106
снабжены контрольным отверстием, которое завинчивается болти­
ком после наполнения насоса. Выливают масло также через спе­
циальные отверстия, снабженные запирающими болтиками.
При пуске нагое а в первый раз может произойти выбрасы­
вание масла через выхлопную трубу, особенно если его было
налито чересчур много и если насос перекачивает большие коли­
чества воздуха. Во избежание этого рекомендуется в начале
работы надевать на выхлопную трубу отрезок резиновой трубки,
конец которой опущен в большую банку или колбу, куда и будет
выброшен излишек масла. Насосы, даже при нормальном наполне­
нии, выбрасывают большое количество мельчайших масляных
брызг, если они работают вхолостую, т. е. перекачивают воздух
под атмосферным давлением. Это нужно иметь в виду при эксплуа­
тации старого масляного насоса в качестве воздуходувки и поме­
щать его вне лаборатории.
Если хорошо работавший насос после смены масла начинает
очень туго проворачиваться, то это вызвано слишком высокой
вязкостью масла или слишком низкой температурой в лабора­
тории. Если нет возможности несколько обогреть комнату или
подогреть масло в насосе хотя бы при помощи излучающей элек*
трической печи с рефлектором, то приходится сменять масло.
При смене масла а этом случае нет надобности разбирать и про­
мывать насос; нужно лишь после заливки нового, менее вязкого
масла продолжительное время проворачивать насос от руки,
пока остатки густого масла не будут разбавлены менее вязким.
При этом рекомендуется налить 2—3 мл масла во всасывающее
отверстие насоса. Когда ход насоса сделается легким, надевают
ремень на шкив и дают насосу поработать 20—30 мин.
В случае сильного загрязнения насоса (попадание ртути, по­
рошкообразных веществ) его необходимо разобрать, промыть все
части сухим бензином или бензолом, высушить и собрать. Начи­
нающему экспериментатору, не обладающему навыком в механи­
ческих работах, рекомендуется поручить это дело механику или
слесарю, хотя разборка и сборка насоса—процесс сравнительно
простой при наличии нескольких отверток и раздвижного гаеч­
ного ключа. Необходимо напомнить, что с пришлифованными
поверхностями ротора и статора нужно обращаться с величайшей
осторожностью, оберегая их от малейших повреждений. При раз­
борке ротор и крылья нужно класть на мягкую чистую подкладку,
для очистки пользоваться только растворителями, тряпками и
деревянными палочками. Ничтожные царапины и вмятины могут
сделать прибор негодным.
Передаточный
р е м е н ь . Передаточный ремень на­
чинает буксовать на шкиве мотора, если насос идет слишком туго
или если ремень натянут слишком слабо. Первую причину устра­
няют способами, описанными выше, в случае если насос не об­
ладает какими-либо механическими дефектами, как, например,
прогиб вала, затянутый сальник или заедание лопаток. Натяжка
107
ремня производится специальными натяжными винтами, передви­
гающими весь корпус насоса. В моделях, не имеющих этого при­
способления, приходится переставлять мотор или укорачивать
ремень. Круглые ремни сращивают скобочками из стальной не­
сколько отпущенной проволоки (проволока из мягкой стали быстро
разгибается). Отверстия на концах ремня делают толстой раска­
ленной иглой и сшивают при помощи плоскогубцев (рис. 93, а).
Плоские ремни са­
мому сшить трудно;
во всяком случае пе­
ред сшивкой их нуж­
но срезать к концам
«на-нет» (рис. 93, 6),
иначе место сшивки
будет сильно бить.
Можносоединить кон­
цы ремня заклепками
(рис. 93, в). Иногда
проще склеить ре­
мень клеем
БФ-4
(стр. 332).
Чтобы устранить
скольжение, внутрен­
нюю поверхность пло­
^ис. 93. Способы сшивки передаточного ремня:
ского ремня присы­
о—сшивка круглого ремня скобкой; б—сшивка пло­
пают во время вра­
ского ремня; в—сшивка плоского ремня заклепками.
щения порошком ка­
нифоли, круглый ж е
ремень можно просто натирать куском канифоли. Сход ремня
со шкива объясняется либо неправильной косой сшивкой его, либо
непараллельностью осей мотора и ротационного насоса.
На насосах отечественного производства обычно установлены
трехфазные моторы с короткозамкнутым якорем. Никакого ухода
они не требуют, нужно только иногда удостовериться, что в мас­
ленках имеется смазочный материал (тавот).
Форвакуумная проводка. Место установки масляного насоса
выбирает сам экспериментатор. Не рекомендуется ставить насос
в мало доступном месте, где об уходе за ним очень часто забывают.
Хорошо ставить насос вплотную к столу на специальном низком
табурете так, чтобы всасывающая труба была несколько выше
доски стола. При этом вся форвакуумная проводка имеет крат­
чайшую длину.
Если насос должен обслуживать несколько установок высокого
вакуума, то его нужно расположить так, чтобы проводка ко всем
установкам была наикратчайшей. Централизация форвакуума
требует обязательно хорошей договорённости между отдельными
работниками, пользующимися масляным насосом, так как малей­
шая невнимательность может привести к аварии или, в лучшем
108
случае, к порче поставленного опыта. Схема такого централизо­
ванного форвакуума изображена на рис. 94. При малой мощности
насоса давление во всех сосудах, присоединенных к кранам б и 7,
будет прежде всего стремиться выравняться через соединитель­
ные трубы, а это совсем нежелательно, если, например, у одного из
работающих форвакуум держится хорошо, a v другого—натекает
воздух. Поэтому при
коллективном пользова­
нии насосом необходимо
предупреждать каждый
раз своих соседей по ра­
боте
об
открывании
крана проводки ваку­
ума. Во всяком случае
при всех манипуляциях
<: кранами нужно отклю­
чать высоковакуумную
часть аппаратуры.
Форвакуумная про­
водка выполняется из
трубок не слишком ма­
предварительного
лого сечения. При длине Рис. 94. Схема разводки
вакуума:
каждой ветви 1,5—2 м I —масляный насос; 2—брызгоуловитель;
3—мадиаметр труб не должен слоуливнтель; 4—колонка с хлористым каль­
цием; 5—трехходовой
кран; б, 7—краны к
быть менее 15 мм. В
эвакуируемой аппаратуре.
крайнем случае можно
применять трубки и меньшего диаметра, но продолжительность
откачки должна быть значительно увеличена.
Если проводка очень длинна, то все соединения трубопровода
желательно делать при помощи пайки. Это трудно выполнимо,
если проводка укладывается вдоль стены и для работы стеклодува
остается слишком мало места. Кроме того, спаянная проводка
обладает значительной жестко­
стью и может дать незаметно тре­
щину при неспокойной работе
масляного
насоса.
Поэтому
обычно трубки соединяют встык
при
помощи
кусков
тол­
Рис. 95. Соединение трубок форвакустостенного резинового шлан­
умнон проводки.
га,
смазанного
глицерином
ф и с . 95). Д л я большей надежности места соединения стягивают
проволокой, под которую предварительно наматывают 1—2 слоя
изоляционной ленты, так как проволока со временем может про­
резать резину. Чем меньше мощность масляного насоса, тем надеж­
нее должны быть выполнены соединения, ибо каждая маленькая не­
плотность будет вызывать значительное повышение давления в сети.
Насос присоединяют к сети либо на шлифе, если таковой пре­
дусмотрен на всасывающей трубе, либо отрезком шланга, выше-
описанным способом. Часть проводки, несущая шлиф для при­
соединения насоса, обязательно должна несколько пружинить,
а шлиф должен быть притянут к насосу резиновыми, лентами,
иначе он может отойти вследствие вибрации насоса. Если высоко­
вакуумная установка носит временный характер, то соединения
в
форвакуумной
части
проще
выполнить
специальным
шлангом с внутренним диаметром в 8—10 мм и внешним—
30—40 мм.
Все краны проводки выбирают или специально заказывают
с возможно большим сечением, близким к сечению трубопровода.
Располагать их следует так, чтобы манипуляции с кранами не гро­
зили повреждением форвакуумной проводке, так как при пово­
роте простого крана пробку его всегда приходится прижимать
к втулке; последнюю нужно в таких случаях придерживать.
Балластные сосуды. Работа масляного насоса заключается
в создании во всей аппаратуре предварительного вакуума, необ­
ходимого для действие высоковакуумных насосов. По достижении
некоторого предела, зависящего от индивидуальных качеств мас­
ляного насоса, дальнейшая работа его делается нецелесообразной,
так как если нет натекания, остаточные количества откачиваемых
газов могут быть очень малы. Отдача газа стенками сосудов и
эвакуируемым объектом обычно составляет всего несколько куби­
ческих сантиметров и поэтому для поддержания необходимого
низкого давления в форвакуумной сети нужно лишь позаботиться
о том, чтобы объем ее был достаточно большим.
Достигают этого вве­
дением в сеть балласт­
ных сосудов, так назы­
ваемых
форбаллонов.
Чем больше объем форбаллона, тем большее
количество газа он мо­
жет принять при выклю­
ченном масляном насосе
без заметного увеличе­
ния давления. Однако
брать баллоны слишком
Рис. 96. .Типы форбаллонов.
больших размеров также- не следует; это не­
рационально и небезопасно, так как остаточные количества газов
незначительны и не исключена возможность разрушения атмосфер­
ным давлением большого стеклянного сосуда. Наиболее подходя­
щим баллоном будет круглодонная толстостенная колба емкостью
в 2—4 л. Если в распоряжении работающего нет такой колбы,
то в качестве форбаллона можно приспособить толстостенную
бутыль соответствующей емкости. И колба, и бутыль должны быть
предварительно испытаны откачкой масляным насосом, причем во
время испытания нужно тщательно обернуть их куском ткани
Y
ПО
v
на случай возможного разрушения; всасывающую трубу насоса
защищают от осколков короткой широкой стеклянной трубкой с
ватой. Только после испытания баллоны можно сдавать стеклодуву
для дальнейшей обработки.
На рис. 97 изображены форбаллоны, изготовленные из колбы
-и бутыли. Пробку у бутыли нет необходимости пришлифовывать;
достаточно вставить в горло бутыли стеклянную заготовку для
пробки и залить ее менделеевской замазкой. Баллоны снабжены
короткими ртутными манометрами, непосредственно спаянными
с подводящими трубками. Манометры заполняют ртутью отдельно
и затем припаивают к оставленным отросткам при помощи ручной
горелки. Форбаллоны монтируют либо на раме ртутных насосов
(об этом ниже), либо рядом с ними на столе, причем круглодонные^ колбы удобнее укреплять шаром вверх. Баллоны обязательно
окружают тонкой металлической сеткой или обшивают прочной
тканью, что, конечно, менее красиво.
НАСОСЫ ВЫСОКОГО ВАКУУМА
Высокие степени разрежения могут быть достигнуты различ­
ными путями. В нашу задачу не входит подробное описание всех
приборов и методов, применяющихся для этой цели. Дело в том,
что многие из приемов откачки либо уже устарели, либо дают
чрезвычайно малую производительность, либо связаны с доволь­
но громоздкой аппаратурой, мало пригодной для рядовой научноисследовательской лаборатории. Кроме того, почти все современ­
ные руководства по высокому вакууму, указанные в конце этой
главы, уделяют достаточно большое внимание истории вопроса и
изложению устройства приборов.
Капельно-ртутный насос. Самым простым насосом, создающим
высокое разрежение (до 10~ мм), является капельно-ртутный
насос, в котором роль поршней играют капельки ртути, падающие
в узкую барометрическую трубку и захватывающие воздух очень
малыми порциями. Несмотря на ничтожную производительность
эти приборы все же имеют ряд ценных свойств и в случае нужды
с успехом могут быть использованы. Насос работает прямо с атмо­
сферного давления и не требует никакого форвакуума. Все коли­
чество откачанного им газа, как бы мало оно ни было, может быть
собрано и измерено с большой точностью. Устройство насоса на­
столько просто, что он может быть изготовлен самим эксперимен­
татором, имеющим небольшой навык в стеклодувном деле. Кон­
струкции достаточно совершенные и выполненные без единого
спая описаны в книге Дюнуайе (см. список рекомендуемой лите­
ратуры в конце главы).
Чертеж наиболее интересной модели приведен на рис. 97.
Ртуть, поступающая по трубке 1, каплями стекает в капилляр 2,
увлекая при этом воздух из трубки <?, соединенной с эвакуируемым
сосудом. Над концом 4 капилляра 2, открывающимся под ртутью,
4
111
может быть установлен приемник для
газа. Через неплотность пробки 5 воздух
проникнуть не может, так как над ней на­
ходится столб ртути выше 760 мм. Ртуть
автоматически подается наверх в сосуд б,
соединенный с водоструйным насосом, при
помощи «цепочки», образуемой пузырь­
ками воздуха, входящего через неплотное
резиновое соединение 7.
Ртутные пароструйные иасосы. Ртут­
ные пароструйные насосы высокого ваку­
ума теперь, без всякого сомнения, наи­
более распространены в лабораторной тех­
нике. Изящество самого принципа работы,
простота устройства, позволяющая изго­
товлять их почти в любой стеклодувной
мастерской, и надежное действие делают
эти приборы незаменимыми при работе
с высокими степенями разрежения.
Конструкция насосов не является чемто стабильным, а изменяется в зависи­
мости от индивидуальных особенностей
стеклодува и его школы. Формы выра­
батываются
традициями
мастерских
больших объединений и заводов, изготов­
ляющих высоковакуумную
аппаратуру
(рентгеновские трубки, электронные при­
боры), и преодолеть эти традиции ча­
сто бывает довольно трудно. По этой при­
чине можно встретить почти столько ж е
конструкций насосов, сколько и научно-ис­
следовательских лабораторий, работаю­
щих с высоким вакуумом. Начинаю­
щий экспериментатор поневоле вынуж­
ден иногда подчиняться привычкам сте­
клодува. Опасности в этом никакой нет,
Рис. 97.
Капельно-ртуттак как обычно «свою» модель мастер из­
ный
высоковакуумный
готовляет с большим совершенством. О
насос без спаев:
тех необходимых указаниях, которые
1— трубка, подающая ртуть;
2— капилляр, засасывающий
экспериментатор в дальнейшем может
газ; 3—отросток для присо­
дать стеклодуву, мы скажем после рас­
единения к эвакуируемому
прибору; 4—выход газа в
смотрения ряда моделей ртутных насосов.
ртутную ванну: 5—нижняя
пробка; б—напорный сосуд
Большую популярность завоевала мо­
для ртути;
7—неплотное
дель пароструйного насоса, один из ва­
«соединение для образования
газовой цепочки.
риантов которой изображен на рис. 98.
Ртуть в кипятильнике 1 подогревается газовой горелкой или,
чаще, электрической печкой. Пары ртути выходят из сопла 2
и конденсируются на стенках холодильника 3. Патрубок 4 сообU2
щается с эвакуируемым сосудом, а патрубок 5—с форвакуумом.
Динамическое давление струи паров ртути не должно быть меньше
давления в форвакууме, иначе и сам предел вакуума, создаваемого
ртутным насосом, будет зависеть от степени предварительного
разрежения. Соблюдение этого условия уменьшает возможность
диффузии молекул воздуха из области форвакуума в эвакуируе­
мый сосуд.
Величина динамического давления струи пара, выходящей
из сопла, зависит прежде всего от температуры, создаваемой в
кипятильнике насоса.
Для иллюстрации приведем пример из книги Дюнуайе.
При отверстии сопла диаметром в 22 мм насос хорошо рабо­
тал на форвакууме около 0,04 мм, причем расход энергии на
нагрев составлял 220 вт. При 550 вт было достаточно при­
менять форвакуум в 0,6 мм вследствие увеличения динамиче­
ского давления струи пара.
Рис. 98. Пароструйный
иасос:
1—кипятильник:
2—соп­
ло;
3—холодильник;
14—отвод к прибору;
б—отвод к форбаллону.
Рис. 99. Работа сопла ртутного насоса^при
различной степени нагрева кипятильника:
а—слабый
нагрев; б—недостаточный нагрев;
в—нормальный нагрев.
Механические и термические свойства стекла ставят предел
повышению температуры в кипятильнике. Обычно температура
в кипятильнике достигает 130—150°, но об этом судят почти
всегда на-глаз по характеру струи пара, выходящей из сопла.
Н$ рис. 99, а изображен случай, когда нагрев кипятильника
слишком слаб; капли ртути конденсируются еще в трубе и стекают
через сопло. Случай, когда нагрев все еще недостаточен, изобра»
жен на рис. 99,6: конденсация происходит главным образом
у самого выхода из сопла и динамическое давление мало; на
рис. 99, в насос работает хорошо: скорость струи пара настолько
велика, что конденсация происходит не только у выхода из сопла,
но и далее по длине холодильника. В отраженном свете видна
8
К. В. Чмуто!
113
и сама конденсирующаяся струя в виде прозрачного сероватого
•отока у самого выхода из сопла.
Чтобы не допустить сильного перегрева дна кипятильника,
•риходится тщательно изолировать как боковую поверхность
колбы, так и отводную трубу ее. Это выполняется при помощи
асбестового шнура или размоченного листового асбеста (что менее
красиво). Изоляция обычно делается толщиной 8—10 мм.
Динамическое давление струи может быть увеличено путем
суживания сопла и трубки холодильника. При этом необходима
учесть, что скорость откачки уменьшается, но зато может быть
уменьшено и требуемое предварительное разрежение. Весьма
ориентировочно можно считать, что скорость откачки нормально
работающих ртутных насосов при изменениях диаметра сопла
от 5 до 30 мм меняется от 400 до 1500 мл в секунду (объем изме­
рялся при давлении 10~ мм рт. ст.). Кольцевой промежуток
между соплом и стенками холодильника может составлять 1—2 мм
для маленьких сопел и доходить до 10 мм для больших, например
35-миллиметровых. Длина холодильника, согласно указаниям
Дюнуайе, должна быть в 6—16 раз больше диа­
метра сопла. Это, конечно, не совсем верно для
малых диаметров. Нижний срез сопла распо­
лагается на уровне 2/3 высоты холодильника.
Основным
недо­
статком модели, изоб­
раженной на рис. 98,
является сильный пе­
регрев колбы 1 из-за
длинной
отводной
трубы.
Некоторые
стеклодувы укорачи­
вают отводную тру­
бу, придавая насосу Рис. 101. Присо­
холодиль­
Рис. 100. Ртутный
насос
наклонное
положе­ единение
ника на манжете.
с укороченной горловиной.
ние. Такая модель
изображена на рис.
100. Трубка для обратного слива сконденсировавшейся ртути
здесь впаяна в дно колбы. Эти насосы очень хороши в отношении
механической и термической устойчивости и удобны для обогре­
вания кольцевой (вернее крючкообразной) газовой горелкой.
Самым слабым местом в механическом отношении являются
ввод сопла и припайка верхней части муфты холодильника, так
называемый тройной впай.
В обыкновенных моделях насосов с успехом можно избежать
тройного впая, если не припаивать верхнюю часть муфты холо­
дильника, а просто обернуть это место липким пластырем. Этим
значительно уменьшается жесткость системы и увеличивается ее
термическая устойчивость (рис. 101). Подобным же образом
можно укрепить и нижнюю часть холодильника, благодаря чему
4
114
изготовление насоса становится доступным даже для мало квали­
фицированного стеклодува, а это иногда важно, особенно д л я
небольших лабораторий.
Модель, в которой стеклодуву удалось избежать трудностей
- изготовления тройного впая, изображена на рис. 102. Охлажде­
ние струи ртути достигается введением в середину ее пальцеоб­
разного холодильника. Принципиально против этой конструкции
возразить ничего нельзя. Однако
практическое осуществление хороших
кольцеобразных сопел удается не
каждому стеклодуву, часто из-за не­
достаточного ассортимента стеклян­
ных трубок. Форвакуум для этих
моделей должен быть очень хорошим,
так как площадь сечения сопла здесь
всегда довольно велика.
Обогрев
колбы
на­
соса
производится газовой го­
релкой или, чаще, электрическим на­
гревателем. В первом случае колбу
насоса ставят на асбестированную
железную сетку, выдавленную соот­
ветственно форме колбы. ЭлектричеСтон ртути
ские нагреватели насосов с колбой,
изображенной на рис. 98, выполня­
й с я обычно в виде знакомых всем
нагревательных плиток с открытой
спиралью; керамиковая плитка де- и с 102. Ртутный насос с внутлается вогнутой и помещается в спеР
°Д ьником.
циальную муфту.
Колбы насосов, изготовляемых нашими стеклодувами, имеют
цилиндрическую форму, если они предназначены для электриче­
ского обогрева. Обмотку из нихромовой проволоки наматывают
на колбу, защищенную тонким слоем асбеста. Применяют про­
волоку диаметром 0,3—0,4 мм и, если это возможно, подбирают
нагреватель для создания мощности 200—300 em. В большинстве
же случаев мастера делают обмотку «на-глаз». Реостат для регу­
лировки нагрева (около 20—25 ом и 5 а) здесь необходим.
Как видно из рис. 103, такой способ обогрева довольно несовер­
шенен, так как, во-первых, дно колбы не обогревается, и, во-вто­
рых, для работы насоса требуется большое количество совершенно
излишней ртути. Д л я улучшения работы такого обогревателя
часть проволоки (примерно'V длины ее) помещают на вертикаль­
ной части шейки колбы во избежание преждевременной конденса­
ции пара в ней.
Гораздо лучше вести нагрев изнутри колбы. Резервуар насоса
такого типа имеет вид опрокинутого сосуда Дьюара. Нагреватель­
ное тело вводят внутрь сосуда; таким образом достигается весьма
г
р
е н н и м
х о л
и л
4
8*
115
совершенное использование тепла при минимальном количестве
ртути.
Нагреватель может быть сделан из нихромовой спирали и
смонтирован на ламповом цоколе, как это показано на рис. 104.
Такой монтаж очень удобен для смены нагревателей. Здесь также
нужен реостат, потому что спираль работает в закрытом простран­
стве и может перегреться.
Следует обратить внимание на изготовление места ввода охла­
жденной ртути в кипятильник; обычно в этом месте чаще всего
наблюдаются трещины вследствие большой разности температур.
Рис. 103.
Цилиндриче­
ский резервуар ртутного
насоса с внешним элек­
трическим обогревом.
Рис. 104. Резервуар ртут­
ного насоса с внутренним
электрическим обогревом.
На рис. 103 и 104 показано устройство двойного спая, радикальцр
разрешающее это затруднение, с которым нужно особенно счи­
таться при нежаростойких сортах стекла.
Главным условием безаварийной работы является тщательное
выполнение стеклодувом колбы насоса. В нижней части колбы
не должно быть утолщений и наплывов; отжиг этой детали следует
проводить весьма совершенно. Вообще операция отжига готовых
стеклянных деталей насоса играет громадную роль; к ней нужно
отнестись очень внимательно и настоятельно требовать от стекло­
дува хорошего выполнения отжига.
Многоступенчатые ртутные насосы. Остановимся теперь кратко
на других моделях пароструйных ртутных насосов, встречающихся
в практике научно-исследовательских лабораторий. Общее направ­
ление конструкторской мыслц, которое можно проследить на этих
приборах, идет следующими путями: 1) увеличение скорости от­
качки; 2) увеличение давления в форвакууме; 3) замена двух-трех
насосов одним, с общим ртутным резервуаром и общим холодиль­
ником.
Схематически многоступенчатый насос можно изобразить
в вцде трубы (рис. 105, а), в трех местах которой работают три
116
сопла различных диаметров. Наибольшую скорость откачки дает
верхнее, широкое сопло, а наибольшее динамическое давление
создается в узком, нижнем. Все три сопла можно присоединить
к одному кипятильнику.
Представленная схема практически не выполнима, по крайней
мере из стекла. В существующих моделях три такие ступени со­
здаются несколько иначе (рис. 105, б). Струя паров ртути подни­
мается из резервуара рверх по центральной трубке. С наибольшим
динамическим напором пар будет выходить из нижнего сопла 1\
сечение центральной трубки,
площадь кольцевых зазоров и
величина боковых отверстий
рассчитаны так, что все сопла
получают нормальное питание
на ром при работе насоса,—в
этом главная трудность его из­
готовления. Грибообразные на­
садки на центральной трубке
придают струе пара нужное
направление—вниз. Холодиль­
ник у всех ступеней общий;
ртуть стекает по трубке 4
обратно в резервуар.
Другой вариант насоса изоб­
ражен на рис. 105, в. Широкое
сопло заменено здесь рядом от­
верстий перед суживающейся
частью трубки; принципиально
a
d
это не так удачно, потому что
Рис. 105. Схемы действия многостуузкое сопло здесь работает уже
пенчатых насосов:
на пониженном давлении. > ^
а—принципиальная схема действия т р е х ­
ступенчатого
насоса;
б—трехступенчат^
Многоступенчатые
насос с кольцевыми соплами; 1 2, 3—со­
стальные
н а с о с ы . Со­ пла; 4—трубка д л я слива ртути; в—двух­
ступенчатый насос.
вершенно таким ж е образом, как
в вышеописанных
конструк­
циях, разрешен вопрос комбинации нескольких ступеней в больших
стальных насосах вследствие своей огромной производительности
(до 40 л в секунду при давлении 10~ мм), получивших в свое время
распространение больше на технических установках, чем на ла­
бораторных.
На рис. 106 и 107 изображены модели одноступенчатого и трех­
ступенчатого стальных насосов. Первая модель сконструирована
по образцу стеклянных насосов с обращением струи паров ртути,
поступающих по центральной трубке. В другой, трехступенчатой
модели первая и вторая ступени представляют собой насосы е до­
вольно узкими соплами. Последняя ступень выполнена в виде
кольцеобразного сопла знакомой нам формы очень большого
сечения.
%
4
117
Главным преимуществом стальных насосов является их боль­
шая механическая и термическая прочность, позволяющая рабо­
тать с довольно сильным нагревом (обычно специальной электри­
ческой печью) и небольшими количествами ртути. Д л я трехсту-
Рис. 106. Стальной одноступенчатый
ртутный насос.
пенчатого насоса достаточно 60 — 80 мл
ртути, заливаемой через горловину. Часть
этой ртути, как предусмотрено конструк­
цией, используется для герметизации сты­
ков внутри трубы насоса. Возможность
сильного нагрева обеспечивает большое
динамическое давление пара в первых сту­
пенях; следовательно, отпадает необходи­
мость в высоком предварительном разре­
жении,—эти насосы работают на форва­
кууме в 20—30 мм рт. ст. Второе пре­
имущество—огромная скорость откачки—
никогда почти не используется в лабора­
торных установках, так как, во-первых,
редко приходится откачивать большие ко­
личества газа при низких давлениях и,
во-вторых, пришлось бы строить д л я
этого случая вакуумную линию большого
сечения (до 10 см ).
Из этого не следует, что такой насос
не может быть использован, если он
имеется в лаборатории; конечно, эконо­
мичности действия при этом ожидать
нельзя.
2
118
Рис. 107. Стальной трех
ступенчатый ртутный
насос:
1—кипятильник;
ъ—труба,
п о д а ю щ а я п а р ы ртути ж
с о п л а м ; з , 4,
б—сопла;
б—холодильник;
7—ОТВОД
к форвакууму; *—отвоД
к э в а к у и р у е м о м у прибору.
К недостаткам таких насосов обычно относят то, что из металла
при откачке может выделяться большое количество газов; но это
вполне компенсируется мощностью насоса.
Разборка насоса для чистки в последних моделях настолько
упрощена, что может быть произведена почти без инструментов;
вся центральная часть с соплами просто извлекается из горловины
при помощи прилагаемого к насосу крючка.
Паромасляные насосы. В пароструйных вакуумных насосах
с большим успехом используются вместо ртути некоторые высококипящие органические вещества. Из табл. 15 видно, что упругость
пара парафина, дибутилфталата и др. значительно ниже упругостж
пара ртути. Применяемые вещества не должны разлагаться прж
температуре кипения. Малая теплопроводность и более высокая
температура конденсации этих жидкостей заставляют несколько
изменять конструкцию насосов.
Таблица 15
Упругости паров и удельные веса веществ, применяемых
в паромасляных насосах
Вещество
Упругость
пара при 20°
Р
Удельный вес
Т
0,89
1,05
- 5
ЬЮ
7Л<Г
5,5-10"
Ь
з ю-
—
6
3
13
В качестве рабочего вещества наряду с синтетическими про­
дуктами, лучшими из которых являются специальное масло ОС
и кремнийорганические (силиконовые) масла, выпускаемые нашей
промышленностью, можно применять и некоторые высококипящие
масла. Перед заливкой рабочей жидкости в насос ее нужно пере­
гнать под вакуумом, отбирая фракцию, перегоняющуюся между
120—220°. В случае применения специальных масел эта опера­
ция является излишней.
Модели паромасляных насосов изображены на рис. 108 и 109.
Последняя модель относится к типу ЦВЛ-100; имеются также
насосы марок М-40, М-70 и М-100, причем цифра указывает на
производительность насоса в литрах в секунду при давлении
1 • \0- мм рт.ст. Начальное давление для этих насосов составляет
0,05 мм рт. ст., предельный вакуум достигает 10~ лсле рт. ст. Таким
образом, применение ртутных или паромасляных насосов во мно­
гом определяется возможностями создания р условиях лаборато­
рии нужного предварительного вакуума-^от 1 мм для ртутных
до 0,05 мм для паромасляных насосов.
Изображенная на рис. 108 стеклянная одноступенчатая модель
работает без водяного охлаждения и снабжена дефлегматором
для отделения низкокипящих фракций, образующихся вслед­
ствие термического разложения масла. Рабочая жидкость облак
в
119
дает малой теплопроводностью, и поэтому резервуар насоса следует
ирогревать медленно во избежание крекинга; температуру кипе­
ния поддерживают обычно не выше 220°. Нормальный форвакуум
Рис. 108. Стеклянный одно­
ступенчатый
паромасляный
насос:
J—кипятильник; 2—дефлегма­
торы; 3—отвод к высокому ва­
кууму; 4—отвод к форвакууму;
б—сопло.
-
2
для.паромасляных насосов 1 • 10 * мм
Рис. 109. Металлический
рт\ ст.
двухступенчатый парома­
сляный насос:
На рис. 110 представлен [трех­
1—нагреватель;
2—кипя­
ступенчатый фракционирующий па­
тильник; 3—ХОЛОДИЛЬНИК;
4, 6—кольцевые сопла;
ромасляный стеклянный насос. На­
в—отвод к форвакууму;
гревание масла осуществлено здесь
7—отвод к эвакуируемому
прибору;
8—медный стерспиралями, помещенными непосред­
ясень для передачи тепла.
ственно в жидкость. Д л я заполнения
этих и вышеописанных насосов рекомендуются специальные
масла типа «октойл» и ОС.
Так как упругость пара рабочей жидкости очень мала, в боль­
шинстве случаев можно обойтись без ловушки. Во всяком случае
для глубокого охлаждения ловушки следует применять не жидкий
воздух, а жидкий азот. Несоблюдение этого указания может
привести к очень серьезной аварии, если треснет ловушка и жид120
кий воздух попадет в горячее масло, образуя взрывчатую смесь.
Часто в качестве охлаждающей среды применяют лед с солью.
Оправдало себя и применение ловушки с активированным углем,
так как пары масляных фракций очень хорошо сорбируются
углем. Проще всего сделать ловушку в виде широкой U-образной
трубки, в которую насыпан свободнолежащим слоем активиро­
ванный уголь, взятый, например, из старой противогазовой
коробки. Уголь нужно предварительно хорошо отсеять от пыли.
Рис.
110.
Диффузионный паромасляный фракционирую­
щий насос:
I , 2—сопла; з, 4—кипятильники;
б—вспомогательный
кипятиль­
ник; б—дефлегматор;
7—место припайки к системе;
8—присо­
единение к форвакууму.
Следует иметь в виду уменьшение скорости откачки вследствие
уменьшения сечения трубопровода. Совершенно ясно, что при
проведении опытов по адсорбции ловушка после откачки должна
отключаться.
Монтаж насосов высокого вакуума. Готовый насос редко
подвергают испытанию в мастерской. Обычно все хлопоты и
риск перекладываются на экспериментатора. Способ монтажа
насосов зависит от специфичности установки, а также и от вкуса
исследователя. Очень многие мастерские монтируют на одной раме
121
оба насоса, форбаллон и все необходимые краны. Такая перенос­
ная установка весьма удобна для использования в различных
точках лаборатории.
На рис. 111 мы приводим вариант такого монтажа на деревян« ной раме, где дано расположение всех деталей. Креп­
ление насосов к раме произ­
водится при помощи высо­
ких подкладных колодочек,
вырезанных по форме детали,
и латунных или алюминие­
вых полосок, привинчивае­
мых шурупами. При этом не
нужно
забывать оставить
свободное пространство, что­
бы извлекать из-под насоса
для ремонта перегоревший
нагреватель. Нужно также
иметь в виду, что насосы
будут спаяны с эвакуиро­
ванной аппаратурой и долж­
ны поэтому укрепляться с
Рис. 111. Примерный монтаж лаборарасчетом на некоторую ПОДторной высоковакуумной установки на
ВИЖНОСТЬ
при
ослаблении
*
зажимов. Спайка установки
описана на стр. 275.
Еще лучше монтировать высоковакуумную установку на ме­
таллическом стеллаже. Стеллаж может быть собран из алюминие­
вых или дуралюминиевых стержней и труб. Детали крепятся
обычными лабораторными зажимами. Удобен также монтаж и на
лабораторных штативах, привинченных к основной деревянной
доске.
р а м е
МОНТАЖ ВАКУУМНОЙ ПРОВОДКИ
Проводку высокого вакуума выполняют из стеклянных трубок
наименьшей длины и наибольшего возможного сечения. Предел
первому требованию ставится невозможностью выполнить спайку
при слишком коротких соединительных трубках. Длина проводки
и сечение ее тесно связаны между собой, и от них зависит скорость
откачки газа. Скорость откачки приближенно пропорциональна
кубу диаметра трубки и обратно пропорциональна ее длине.
Обычно применяют соединительные трубки диаметром не менее
10—12 мм.
Конечно, вопрос скорости откачки приобретает особую важ­
ность в технике, где эвакуация вакуумных приборов, например
электронных ламп или ламп накаливания, производится конвейер­
ным способом на вращающихся столах. Экспериментатор же
122
в большинстве случаев не связан с откачкой больших количеств
газов, и поэтому при монтировании какой-либо одной вакуумной
установки специальный расчет всей проводки не имеет смысла,
да почти никогда и не производится. Проводка по возможности
не должна иметь острых углов и крутых поворотов из соображений
скорости откачки. Нужно стараться, чтобы в проводке не было
горизонтальных трубок, так как при перебрасывании ртути из ма­
нометров, что довольно часто случается у начинающего эксперимен­
татора, ее очень трудно удалить из отдельных частей прибора.
Краны и шлифы. Наиболее неприятными местами всей про­
водки являются неизбежные краны и шлифы.. Мы рекомендуем
перед конструированием системы тщательно обдумать расположе­
ние и необходимость каждого шлифа.
Диаметр отверстия крана всегда приходится делать меньше
диаметра проводки, но нужно все ж е стараться не ставить кранов
диаметром менее 5—7 мм. Необходимые краны обычно заказывают
стеклодуву.
а
д
Рис.
а—кран
в
112. Типы вакуумных кранов:
с ртутным уплотнением торцов;
ходом; в—углорой кран.
б—кран с
косым
Рассмотрим несколько наиболее употребительных моделей
кранов (рис. 112). Кран а отличается от обычного только ртутным
уплотнением; пробка у него полая и открыта снизу, так что ртуть
частично заходит в нее. Следовательно, герметичность на торцах
втулки здесь гарантирована, и натекание газа может происходить
лишь по поверхности конуса от одного отверстия к другому.
Кран б имеет пробку с косым ходом, благодаря чему путь для
натекающего газа еще удлинен, как это видно на рисунке. Кран в
представляет собой угловой кран; вместо канала в его полой,
открытой снизу пробке имеется лишь одно боковое отверстие.
Пробка этого крана плотно прижимается атмосферным давлением,
и при поворачивании требуется некоторая осторожность.
Какой ж е из этих кранов выбрать начинающему? Здесь все
зависит от квалификации стеклодува-крановщика. Можно ска­
зать, что лучше и легче всего удается модель в, хотя она и обла123
дает указанным выше недостатком. Но и первые две модели при
тщательной и добросовестной притирке работают прекрасно; ртут­
ное уплотнение имеет, пожалуй, больше «психологическое» значе­
ние и применимо в описанной форме лишь при вертикальном поло­
жении оси крана.
Перед припаиванием краны нужно тщательно промыть бензо­
лом или ксилолом и высушить, так как стеклодувы всегда обильно
смазывают их обыкновенным вазелином. Пробку крана слегка
подогревают и наносят на нее чистым пальцем тонкий слой спе­
циальной вакуумной смазки (стр. 327). Слишком обильная смазка
при поворачивании крана попадает в его канал и сильно сужает
живое сечение этого места проводки. Вставив пробку во втулку
(в кран а предварительно нужно в нижнюю часть залить ртуть
или сделать это потом через отверстие в ручке), поворачивают ее,
слегка нажимая в обе стороны. Если шлиф крана становится
совершенно прозрачным, без полос, то почти наверняка можно
сказать, что этот кран держать будет. В сомнительном случае
нужна еще дополнительная подшлифовка (стр. 280).
В особо ответственных случаях кран ис­
пытывают на натекание следующим способом
3 (рис. 113). Конец одной из трубок крана за­
паивают, а другой надежно припаивают к
ртутному затвору, через который и произ­
водится откачка высоковакуумными насоса­
ми при открытом кране. Между краном и
затвором присоединяют манометр Мак-Леода,
контролирующий герметичность крана после
подъема ртути в затворе. Время от времени
кран нужно поворачивать, чтобы проверить
отсутствие натекания по торцам. Закрывая
кран и обламывая запаянный конец, прове­
ряют герметичность запирания
канала.
Краны с ртутным уплотнением проверяют
только последним способом.
Разъемные части аппаратуры или детали,
которые приходится поворачивать во время
Рис. 131. Испытание
работы, соединяются на шлифах. Не нужно
крана на натеканне.
забывать, что шлиф, даже со ртутным уплот­
нением, может хорошо держать вакуум толь­
ко тогда, когда он неподвижен. При поворачивании шлифа мель­
чайшие пузырьки газа, случайно попавшие в смазку, будут
постепенно выдавливаться в вакуум. Поэтому во время испытания
установки шлиф нужно многократно поворачивать до тех пор, пока
эта операция не перестанет отзываться на показаниях манометра.
Шлифы большого диаметра (больше 30 мм) поворачивать при разре­
жении довольно рискованно. Очень удобны так называемые нор­
мальные (взаимозаменяемые) шлифы, но их часто изготовляют из
сортов стекла, не спаивающегося с остальной аппаратурой.
124
Никогда не следует забывать заказывать все части прибора
из стекла одной и той же марки, иначе в аппаратуре приходится
вводить вместо спаев маложелательные шлифы. В шлифах со
ртутным уплотнением для удобства разборки втулка шлифа рас­
полагается всегда сверху, как это изображено на рис. 114. Д л я
уплотнения можно просто надеть на шлиф
стеклянный цилиндрик на резиновой проб­
ке; лучше, если он будет иметь снизу отпай­
ку для слива ртути. Если шлиф не предпо­
лагается часто разнимать или если его нуж­
но расположить не вертикально, то поверх
ртути наливают слой парафина толщиной
5—10 мм.
При разборке и сборке ртутных уплот­
нений необходимо тщательно следить за тем,
чтобы ртуть не попадала на смазанные по­
верхности и внутрь аппаратуры. Д л я из­
влечения ртути из мест уплотнения поль­
зуются обыкновенной маленькой поглоти­
тельной склянкой, к длинной трубке кото­
рой присоединяют резиновую трубку мало­
го сечения длиной 0,5—1 м, снабженную
стеклянным оттянутым наконечником. Ко­ Рис.
114.
Ртутное
роткую же трубку склянки присоединяют к уплотнение вертикаль­
ного шлифа.
водоструйному или масляному насосу (пре­
дусмотреть отпайку с краном в форвакуумной проводке). Шлиф склянки не смазывают. Для опорожне­
ния места заливки шлифа или крана наконечник погружают при
работающем насосе в ртуть и таким образом извлекают ее почти
всю. При поворачивании крана в обе стороны последние остатки
ртути собираются в шарики и могут быть легко удалены при­
косновением к ним наконечника.
Этим же приспособлением иногда удается- из­
влекать из частей аппаратуры попавшую туда
ртуть. Для этой Цели на отвод поглотительной
склянки надевают очень тонкую резиновую тру­
бочку (вентильная трубка от велосипедных камер)
с вставленной внутрь для жесткости тонкой
стальной струной. Стеклянный наконечник трубки
отогнут в сторону так, что он может прилегать к
стенкам трубопровода. При некотором навыке та­
Рис. 115. Ртут­
кой зонд можно вводить через отверстия вту­
ный затвор.
лок кранов в самые отдаленные места аппаратуры.
Ртутные затворы. Ртутные затворы применяются в тех слу­
чаях, когда нужно избегать паров смазки или гарантировать
отсутствие натеканиия. Они выполняются или в виде U-образной
трубки большого сечения (см. рис. 113) или в виде специальной
«ловушки», изображенной на рис. 115. Подъем и опускание ртути
125
в них производят приспособлением, достаточно подробно описан­
ным на стр. 143.
Сушилки и ловушки. Вопрос о том, нужно ли помещать в вы­
соковакуумной проводке различные сушилки и ловушки, часто
возникает у экспериментатора, только что приступающего к работе
с высоким вакуумом. Ртутные насосы откачивают из аппаратуры
все пары, в том числе и водяные; поэтому применение осушающих
средств необходимо лишь в том случае, если требуется понизить
упругость водяных паров в аппаратуре, уже отключенной от насо­
сов. Применение жидкого воздуха для осушки не всегда допустимо,
так как при этом будут вымораживаться не только водяные пары,
но и другие пары, специально введенные в систему.
Сушилки
с
пятиокисью
фосфора.
Пятиокись фосфора, обычно применяемая для этой цели, не должна
содержать кусочков фосфора
(что можно узнать по запаху)
и метафосфорной кислоты.
Пятиокись фосфора можно
очистить прогреванием до
160—200° в струе сухого озо­
на. Е е вводят в вакуумную
проводку в каком-нибудь прис п ос об л ени и,
доп у с ка ющем
легкую смену поглотителя.
Наиболее простой и надеж­
б
ный прибор—колбочка с куРис. П 6 . Приспособления для поглополообразным ДНОМ, при1
щения паров воды пятиокисью фосфора,
паиваемая
к
«_ _
проводке
(рис. П 6 , а ) . Пятиокись фосфора насыпают через верхний отросток, который затем запаи­
вают. Через этот же отросток можно удалить отработанную клей­
кую массу, наливая в колбочку воду (очень осторожно; лучше сна­
чала наливать спирт, постепенно разбавляя его водой, иначе может
выделиться большое количество тепла) и отсасывая тонкой тру­
бочкой.
Более сложный, но и более эффективный осушающий аппарат
изображен на рис. П 6 , б. Пятиокись фосфора насыпают в сте­
клянные чашечки, припаянные к общему стержню. Стержень за­
канчивается шлифом и легко извлекается из прибора для замены
вещества. Введение в высоковакуумную часть прибора порошкооб­
разного, адсорбирующего газы осушителя мало желательно, но
неплохо поместить такую сушилку в форвакуумной части непо­
средственно у насоса. Этим можно гарантировать улавливание
водяных паров, откачиваемых из прибора, и избежать их прони­
кания в систему в случае внезапного повышения давления в фор­
вакууме.
Вымораживание
паров.
Если условия опыта
требуют удаления не только водяных паров, но и паров ртути,
126
а также паров смазки, то приходится понижать их упругость
яутем вымораживания. Д л я этой цели служат специальные ловуш­
ки, погружаемые в сосуды Дьюара с охлаждающими смесями.
Простейшие и надежные типы таких приборов приведены на
рис. 117. Верхние оттянутые отростки служат для удаления капель
тгерёброшенной ртути или каких-либо твердых частиц.
Живое сечение ловушек не
Д
Ц
должно быть меньше сечения
проводки. Между стенками ло­
вушки и сосуда Дьюара остав­
ляют пространство в 10—15 мм.
Эти ловушки помещаются в
высоковакуумной
части про­
водки.
Рис. 117. Ловушки для удаления
Универсальным охлаждаюпаров путем вымораживания.
щим веществом, хорошо вымо­
раживающим почти все пары, является жидкий воздух. Пары не­
которых легких углеводородов, могущих содержаться в масле
насоса, имеют при температуре кипения жидкого воздуха еще до­
вольно значительную упругость. Поэтому их удаляют до наливания жидкого воздуха в сосуд Дьюара при работающих насосах
и прогреве всей аппаратуры. Температура кипящего жидкого воз­
духа колеблется в зависимости от содержания в нем азота о т — 1 9 0
до — 1 8 5 ° . В этом интервале упругость паров ртути равна при­
мерно 1,73-10~ мм (экстраполировано), воды—ниже 7-10— мм,
углекислого газа около 6,3-10— мм.
Д л я рядовых лабораторий жидкий воздух иногда мало досту­
пен, и это заставляет использовать в качестве охлаждающего сред­
ства кашеобразную смесь твердой двуокиси углерода с ацетоном
или этиловым эфиром. Упругость паров воды при температуре
таяния этой смеси (около —78°) довольно велика, порядка
10— мм, и поэтому в таком случае рассчитывать приходится лишь
на мощность насосов. Ускорить процесс удаления воды можно,
как было сказано выше, применением пятиокиси фосфора наряду
с охлаждением. Упругость паров ртути при температуре—78°до­
статочно низка (3,2 • Ю мм). Техника получения охлаждающих
емесей описана на стр. 181.
Поглощение
паров
ртути
щелочными
м е т а л л а м и . Вместо вымораживания упругость паров ртути
можно понизить, пользуясь способностью ртути образовывать
амальгамы с щелочными металлами. Очень удобно применять
для этой цели металлический калий.
В приборчик, изображенный на рис. 118, вводят через верхний
отросток небольшое количество (около Юг) металлического калия,,
очищенного от керосина, и запаивают отросток. После эвакуации
аппаратуры нагревают горелкой сосуд 2, причем калий плавится
и начинает испаряться уже при 100°. Нагрев производят до темнературы, безопасной для стекла. Калий конденсируется на стен27
7
6
к
- 9
127
1
ках ловушки 3 в виде блестящего зеркала. Перегнав примерно y
взятого металлического калия, отпаивают сосуд 2 от ловушки.
Упругость паров калия около 10~ лш; он может поглощать пары
ртути и частично пары воды в количестве до 100% от собствен­
ного веса. При впуске воздуха в аппаратуру калий превращается
в окись и гидрат окиси и для следующего опыта должен быть
заменен.
Применение
активированного
у г л я . Для
поглощения остатков водяных паров, паров легких углеводородов
и др. с успехом может быть использован активированный уголь
из старых противогазовых коробок. Так как температурный коэф­
фициент адсорбции очень велик, то активированный уголь дает
наибольший эффект при температуре жидкого воздуха.
Активированный уголь
помещают в пробирку с
краном (рис. 119). Трубку
крана припаивают к аппа­
ратуре. При откачке, про­
должающейся
несколько
часов, уголь прогревают
до 300—380° (в зависимо­
сти от сорта стекла) для
удаления содержащихся на
его поверхности газов и
паров. По окончании от­
качки и отключении ртут­
ных насосов остывшую
пробирку с углем погру­
Рис. 119.
жают в сосуд Дьюара с Ловушка
с
Рис. 118. Ловушка с метал­
жидким воздухом или с
активиро­
лическим калием:
ванным уг­
твердой двуокисью угле­
I—от пая; 2—сосуд с металли­
ческим калием; J—ловушка.
рода с ацетоном. Если диа­ лем, погру­
женная в со­
метр вакуум-проводки до­ суд
Дьюара.
статочно велик, то погло­
щение всех остатков газов и паров в системе заканчивается
через 20—30 мин. Когда кран пробирки будет закрыт и со­
суд Дьюара отнят, то в аппаратуре практически останутся
лишь пары, выделяемые смазкой шлифов, а упругость их сочень
низка.
Особенно полезно пользоваться активированным углем при
отпайке эвакуированного прибора от насосов. Подготовка к от­
паиванию может сама по себе несколько портить полученный
вакуум, во-первых, потому, что место отпайки должно быть зара­
нее сужено, иначе спадутся стенки трубки, и, во-вторых, потому,
что при отпайке из раскаленного стекла выделяется значительное
количество газов. И то, и другое является препятствием для полу­
чения хорошего вакуума. В месте отпайки стенки трубки делают
несколько толще, чем везде. Внутренний диаметр отпаиваемого
s
8
128
участка трубки равен примерно 3,5—4 мм\ более широкие трубки
трудно аккуратно отпаять.
Экспериментатор должен подумать о том, как и куда он сможет
отодвинуть отпаиваемый прибор для оттяжки перепайки. Если это
совершенно невозможно, то оттяжку производят в сторону при
помощи стеклянной палочки. Чем дольше перед отпаиванием
прогревается перетяжка, тем лучше, так как работающие насосы
за это время выкачивают все выделяющиеся газы; отпаивание
должно продолжаться в среднем 20—30 мин.
Применение активированного угля сводится к следующему
К эвакуируемому прибору 1 (рис. 120) припаивают ампулу 2 сактивированным
углем.
Как сосуд, так и ампулу
нагревают во время от­
качки
до 350—400°.
Через несколько часов
в
отпаивают прибор
месте
перетяжки
3.
Продолжая
нагревать
сосуд, охлаждают ам­
пулу с углем и погру­
жают ее в сосуд Дьюара
с жидким
воздухом.
активированного угля
При этом все остатки Рис. 120. Применение
при отпайке прибора:
газов и газы, выделив­ 1—эвакуируемый прибор; 2—ампула с активиро­
3—место отпайки от насоса; 4—место
шиеся при отпайке, ванным углем;окончательной
отпайки.
адсорбируются
углем.
Задолго до отпаивания
участка 4 его прогревают горелкой возможно сильнее, но осторож­
но, чтобы стенки трубки преждевременно не размягчились. Нако­
нец, острым пламенем перепаивают перетяжку. Уголь здесь работает
как мощный насос, находящийся в непосредственной близости к
месту отпайки,—в этом и заключается весь секрет получения
данным методом прекрасного вакуума в отпаянном сосуде. Угля
берут 2—3 г. Необходимо прокалить его предварительно в ти­
гельке несколько минут для удаления случайных загрязнений и
для сушки. Хорошей активностью обладают прокаленные таблетки
'«Карболен», продающиеся в аптеках.
Включение вакуумной установки. Нам осталось рассмотреть
сборку всей вакуумной установки и пуск ее в действие. Один из
возможных вариантов сборки аппаратуры представлен на рис. 121.
Перед включением масляного насоса / , снабженного маслоуловите­
лем 2, краном 4 и сушилкой 3, нужно удостовериться, что краны
5 и 6 закрыты. Кран 6, трехходовой, ведет к фзрбаллону 13, пред­
назначенному для опускания ртути в укороченном манометре
Мак-Леода 15. Через несколько минут, когда экспериментатор по
стуку клапана насоса убедится в его исправности, осторожно
открывают одновременно оба крана 5 и 6, сначала не полностью.
9 К . В. Чмутов
129
Краны 8, 14 и кран 7 у нижнего баллона манометра 15 должны
быть открыты в систему. Если забыть открыть кран 6, то ртуть из
манометра 15 неминуемо будет переброшена в вакуумную проводку.
:
А
([% 4
(
21
Рис. 121. Расположение приборов в вакуумной установке:
1—масляный насос; 2—маслоуловитель;
3—сушилка;
4—кран масляного на­
соса; б—кран к форбаллону нассса; 5—кран к форбаллону для опускания
и подъема ртути в манометре; 7—кран управления манометром; 8, 14—краны;
9, 10—насосы
Ленгмюра;
ii—печь для обогрева эвакуируемого прибора;
20, 13—манометры форбаллонов; 15—манометр
Мак-Леода;
16—ловушка.
Пока работает масляный насос (звук его «захлебывающийся»),
можно включить нагрев ртутных насосов 9 и 10, не забывая пу­
стить при этом воду в холодильники, соединенные последовательно.
Затем можно включить и печь 11 для обогрева эвакуируемого
прибора.
Ш
Практически к концу откачки масляным насосом манометры
форбаллонов 12 и 13 не показывают давления (если насос хорошо
работает, то он «стучит»). Когда это будет достигнуто, перекры­
вают краны 5 и 6, соединяют масляный насос с атмосферой кра­
ном 4 и выключают мотор. К этому времени обычно ртуть заки­
пает в насосах, и таким образом установка пущена в ход. Нужно
внимательно наблюдать за следующими частями установки:
за холодильниками насосов, нагревателями колб насосов, за мано­
метром 15 и печью 11, обогревающей эвакуируемый прибор.
Если ртутные насосы оставлены без присмотра, то прекра­
щение подачи воды в водопроводную сеть неминуемо приводит
к их разрушению. Д л я исключения такой возможности хорошо
пользоваться простым приспособлением, изображенным на рис. 122
и представляющим собой автомат, выключающий нагрев насо­
сов, как только падает давление воды в водопроводной сети. Дей­
ствие его ясно и без описания.
130
Можно сделать охлаждение насоса совершенно независимым
от водопровода, устроив конвекционную систему. Д л я этой цели
на 1,5—2 м выше насоса (на шкафу) устанавливается бутыль
с нижним тубусом емкостью 5—10 л. Верхний отросток холо­
дильника насоса соединяется широкой резиновой трубкой с ниж­
ним тубусом бутыли. Нижний отросток соединяется с боковой
ветвью широкого тройника, вставленного на пробке в горло­
вину бутыли. Вся система зан г в
*
полняется водой и остается открытой. При достаточно боль­
ших
размерах
бутыли
это
к
холодильнику
устройство работает надежно.
\
Вакуумную установку в пер­
вый раз включают для «трени­
ровки» прибора. Во время от­
качки несколько раз поворачи­
вают краны и шлифы, чтобы
удалить оставшийся воздух из
смазки. Ртуть в манометре 15
и ртутных затворах много­
кратно поднимают и опускают,
чтобы изгнать из нее пузырьки
газа. После 5—6-часовой тре­
нировки при исправном состо­
янии установки обычно дости­
гается уже «вакуум прилипа­
ния» т. е. столбик ртути за­
полняет целиком капилляр ма­
нометра и задерживается в
нем при опускании уровня
Рис. 122. Приспособление для
ртути. Когда это достигнуто,
выключают печь
(рис. 121). автоматического выключения нагрева
насоса.
Вакуум в форбаллоне 12 необходимовозобновлять, если он на­
рушается, причем сначала включают на некоторое время масляный
насос, а потом уже открывают кран 5. На всякий случай кран 14
перед этим закрывают, чтобы при плохой работе масляного на­
соса не нарушить вакуума в приборе. Так же поступают и с форбаллоном 13 (кран 5 при этом должен быть закрыт и соседи по
работе предупреждены). После примерно полуторачасовой работы
насосов закрывают кран 14 и измеряют манометром 15 вакуум
в приборе, прекращают нагрев насосов и, когда ртуть перестанет
кипеть, выключают холодильники. Одновременно проверяют, не
натекает ли в прибор воздух. Для этого через каждые 1—2 часа
производят измерение манометром 15. Если за ночь по капилляру
манометра 15 прибавилось 2—3 мм (при емкости баллона мано­
метра 100 мл), то можно с уверенностью сказать, что прибор
натренирован и держит вакуум достаточно хорошо. Если же давлеа
9*
т
л
131
ние в приборе заметно повысилось, необходимо найти неисправ­
ности и ликвидировать ее.
Поиски мест натекания воздуха. Если вакуум постепенно ухуд­
шается, то экспериментатору приходится искать место натекания.
Это не трудно, если вакуум нарушается быстро (дефект легко обна­
ружить иногда по шипению входящего воздуха). Искать неза­
метные простым глазом места натекания, когда манометр МакЛеода показывает повышение давления до 0,01—0,005 мм в тече­
ние 1—2 ч а с , можно различными методами. Допустим, что прибор
не держит вакуума. Начать испытание следует с главного запираю­
щего .крана 14 (рис. 121). Если кран угловой, то отсутствие на­
текания по торцам гарантировано ртутным уплотнением. Остав­
л я я эвакуированный прибор с закрытым краном 14 при работаю­
щих ртутных насосах на несколько часов, можно удостовериться
в пригодности крана; если натекание воздуха продолжается, то
это означает, что причиной его является не кран 14, защищенный
с одной стороны ртутными насосами. Далее, можно исключить на
время испытания манометр Мак-Леода, заполнив его целиком
ртутью. Если натекание все же продолжается, то это значит,
что пропускает кран 5, но только в том случае, если торцы его не
залиты ртутью. Наконец, приходится заподозрить недоброкачест­
венную пайку частей аппаратуры. Все места спаев, особенно
тройных, тщательно осматривают в лупу. Очень полезно зеркаль­
це, применяемое врачами ларингологами. Обнаружив малейший
пузырек, плохо заваренную пленку, царапину, это место по­
крывают горячим пицеином или раствором целлулоида в амил­
ацетате и снова производят испытание.
При таком способе поисков натекания незаменимы маномет­
ры со стрелочным указателем разрежения, например радиацион­
ный или ионизационный (см. стр. 154). На их шкале по характеру
хода стрелки или зайчика можно сейчас же определить, оказало
ли действие замазывание подозреваемого места. Если место нате­
кания. удалось найти таким методом исключения, то смывают пицеин со всех частей аппаратуры, вырезают дефектный спай и заме­
няют его новым. Нужно добиваться от стеклодува ровного про­
зрачного спая без пузырьков и расстекловывания,—такой спай
хорош и никогда не потечет. Очень жалкий и неопрятный вид
имеет установка, замазанная «на всякий случай» сургучом, пи­
цеином, лаком и т. д.
Место натекания в аппаратуре иногда удается обнаружить еще
следующим методом. Прибор эвакуируют масляным насосом до
давления 3—5 мм рт. ст. и какую-либо часть проводки обертывают
листочком алюминиевой или оловянной фольги. К фольге присо­
единяют один из полюсов маленькой индукционной катушки
(искра 2—3 см) или приборчика Тесля; к другому полюсу при­
соединяют кусок проволоки в резиновой изоляции. Концом про­
волоки водят по поверхности испытуемого прибора (в темноте).
При этом наблюдается розоватое свечение, усиливающееся в ме132
стах натекания. При наличии незаметного для глаза отверстия
в него начинает проскакивать искра с конца проволоки. Н у ж н о
отрегулировать степень разрежения так, чтобы свечение трубок
было только едва розоватым.
Схема самодельного приборчика Тесля представлена на рис. 123.
Сердечник зуммера 1 делается
из пучка отожженной железной
проволоки или пакета транс­
форматорного железа
сечением
1—2сж и длиною 88 мм. Д л я на­
пряжения сети 120в катушка нама­
тывается из проволоки ПЭ 0,27—
0,30 мм; сопротивление катушки
200 ом. Первичная катушка вы­
сокочастотного трансформатора 2
сделана из проволоки 0,75—0,80 мм
и имеет 7—80 витков, вторич­
ная 3 содержит 1900 витков. Де­
тально устройство описывается
в статьях, приведенных в спи­
ске рекомендуемой литературы.
В случае металлической ваку­
умной установки поиски мест на­
текания возможны только при по­ Рис. 123. Прибор Тесля для испы­
тания установки на натекание:
мощи стрелочного прибора. Если
зуммера;
2—первичная
позволяют условия, можно, за­ 2—сердечник
обмотка; з—вторичная обмотка.
крепив шлифы, нагнетать в уста­
новку воздух и находить течь либо погружением в воду, либо на­
несением кисточкой мыльного раствора. Выгоднее нагнетать
водород, так как через одно и то же отверстие его выходит в четыре
раза больше, чем воздуха. В настоящее время в продаже имеются
гелиевые течеискатели ПТИ-4, но их можно рекомендовать только
для больших металлических вакуумных установок.
После устранения недостатков прибора его снова тренируют
в течение 8—10 час. и затем приступают к эксперименту.
Для скорейшего удаления остатков газа со стенок высоковаку­
умной проводки ее желательно прогреть хотя бы обмахиванием
длинным пламенем горелки или спиртовой лампочки с большим
фитилем. Конечно, щлифы прогревать нельзя. К концу откачки,
когда большая часть газов и паров уже удалена ртутными насо­
сами, ловушку помещают в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью.
2
Рекомендуемая
литература
К а п ц о в Н., Физические явления в вакууме и разреженных газах. М.-Л.,
ГТТИ, 1933.
Большая часть книги носит теоретический характер, но в шестой
главе читатель найдет довольно подробные сведения о деталях
устройства вакуумных установок.
133
Д а ш м е н С , Получение и измерение высокого вакуума. Успехи физики,
М.-Л., ГТТИ, 1932.
В этой маленькой книжке автор дает краткий, ио широкий об­
зор успехов в области техники высокого вакуума.
И в а н о в А., Электровакуумная технология. М.-Л., Госэнергоиздат, 1944.
В кинге впервые подробно описаны испытанные иа практике мо­
дели паромасляиых насосов.
Д ю и у а й е Л . , Техника высокого вакуума. М.-Л., ГТТИ, 1933.
И е в л е в А. П., Современные фракционирующие иасосы. Успехи физ. иаук,
24, вып. 1—2 (1946).
G о е t z A . , Physik u. Technik des Hochvakuums, Braunschweig, 1926.
Это одна из книг, в которой вопросы теории н техники высокого
вакуума изложены весьма доступно, хотя многое в ее содержании
уже устарело.
С л а в я н с к и й В. Т., Установка Тесля для испытания вакуумных систем.
ЗЛ, № 1 (1948).
С а м о й л и к о в К., Радио. № 1 (1952).
Детально описывается компактная установка для поисков течи.
С т р о н г Д ж . , Практика современной физической лаборатории. М.-Л., Гостехтеоретиздат, 1948.
С т е л л Д . Р., Таблицы давления паров индивидуальных веществ, М., ИЛ,
1949.
К р ы л о в К- И. Физические основы электровакуумной техники. М.-Л.,
Госэнергоиздат, 1949.
В книге освещаются физические явления, лежащие в основе раз­
работки и производства электровакуумной аппаратуры.
К о р о л е в Б. И., Основы вакуумой техники. М.-Л., Госэнергоиздат, 1950.
Книга посвящена технике получения высокого вакуума, его из­
мерения, методам нахождения мест натекания, устройству ваку­
умных систем и нх расчету.
Глава
VI
ИЗМЕРЕНИЕ ВАКУУМА
Описание огромного количества конструкций манометров, пред­
ложенных в разное время различными авторами, конечно, не мо­
жет быть уложено в рамки этой главы. Нашей задачей является
ознакомление начинающего экспериментатора с несколькими,
наиболее популярными методами измерения низких давлений. Чи­
татель имеет возможность критически отнестись к свойствам неко­
торых приборов, определить пределы измерений и обсудить не­
обходимость применения предлагаемых конструкций в своих уста­
новках. Самостоятельное изготовление измерительной аппаратуры
в большинстве случаев затруднительно для начинающего, но, озна­
комившись с технической стороной вопроса, экспериментатор будет
чувствовать себя увереннее при заказе мастеру того или иного
прибора.
Существующие типы манометров можно разбить на четыре
группы, основанные на: 1) упругих свойствах тел, 2) применении
закона Бойля-Мариотта, 3) применении законов внутреннего тре­
ния и теплопроводности разреженных газов и 4) электрических
явлениях в газах.
МАНОМЕТРЫ, ОСНОВАННЫЕ НА УПРУГИХ СВОЙСТВАХ ТЕЛ
Прототипом манометров, основанных на упругих свойствах тел,
является всем известный манометр Бурдона. Однако в обычном
техническом оформлении он недостаточно точен для физико-хими­
ческих исследований и поэтому применяется в лабораториях толь­
ко для контроля работы водоструйных насосов, вакуум-суши­
лок и др. Казалось бы, такой способ измерения вакуума пред­
ставляет большие возможности в отношении выбора подходящего
материала для манометра, что очень важно при работе с агрес­
сивными газами и парами. Однако эти манометры очень чувстви­
тельны к изменению температуры, а изготовление их из материала
с малым коэффициентом расширения сопряжено с трудностями
соединения с основной аппаратурой, сделанной большей ча­
стью из стекла. Термостатирование же манометра не всегда
удобно.
135
Первым вариантом манометра является стеклянный манометр,
изображенный на рис. 124. Плоская дугообразная трубка, дефор­
мируясь, поворачивает маленькое зеркальце, прикрепленное к
Рис.
124.
манометр
С
Рис. 125. Стеклянный спиральный манометр:
Стеклянный
с
^ плоской
труокои.
а
—
с
о т с ч е
т о м при помощи микроскопа; б—с зеркаль-
ным отсчетом.
Спиральный манометр. Значительно
более
совершенным
является спиральный манометр, схематически изображенный на
рис. 125. Наиболее трудной для выполнения деталью является
спираль из плоской кварцевой или стеклянной-трубки. Стеклодув
может изготовить такую спираль, наматывая разогретую тонко­
стенную трубку так же, как это делается при изготовлении змееви­
ков; при этом трубку нужно разогреть сильнее обычного и не­
сколько натягивать, от чего она приобретает в сечении эллиптиче­
скую форму. Однако прибор получится гораздо более чувстви­
тельным, если сначала сделать специальную плоскую тонкостей136
ную заготовку и затем растянуть ее в трубку. Отсчет по манометру,
изображенному на рис. 125, а, производят при помощи микроскопа, регистрирующего положение концов указателей. Можно
также снабдить конец спирали зеркальцем (рис. 125, б), при
помощи которого и производится отсчет. Механическая прочность
таких манометров велика, и они могут выдерживать внешнее давление по крайней мере до 1 атм. Все описанные приборы чрезвы­
чайно чувствительны к сотрясениям, и поэтому нужно хорошо
продумать
амортизацию
всей установки, помещая,
например, отросток спи­
рали, снабженный зеркаль­
цем, в плоскопараллель­
ную кювету с глицерином
или вазелиновым маслом.
В зеркальных приборах
нужно по возможности из­
бегать трущихся частей,
призм, ножей и др. Гораз­
до лучше укреплять зер­
кальце на упругих нитях
(например, как на рис. 126),
но это не всегда удается
осуществить.
Мембранный манометр.
Манометры с плоской мем­
браной отличаются от пре­
дыдущих типов тем, что
вследствие хрупкости тон­
ких мембран они приме­
нимы только в узком ди­
апазоне
давлений. Но,
пользуясь ими как диффе­
ренциальными манометра­
ми или нуль-инструмента­
ми, возможно, правда не р . 126. Изготовление мембранного манометра:
непрерывно, Измерять дав- —изготовление мембраны; 2—стеклянные стерЛенИЯ В ШИрОКОМ ДИапажни; 2—линия отреза; б—сборка манометра.
зоне. Наибольший интерес для исследователя представляет, не­
сомненно, конструкция
неметаллического манометра.
Ниже
вкратце описывается устройство манометра со стеклянной мем­
браной.
Изготовление стеклянной мембраны не представляет таких
трудностей для стеклодува, как это кажется на первый взгляд.
Сначала выдувают шарик с перегородкой внутри. Постепенным
раздуванием (с двух сторон одновременно через две резиновые
трубки, присоединенные к тройнику) и отбиранием стекла по эква­
тору добиваются того, что мембрана диаметром около 50 мм полуи с
а
137
чается очень тонкой, прогибающейся при малейшем напоре воз­
духа (рис. 126, а). После этого срезают половину шарика, и мем­
брана готова. Д л я большей равномерности ее натяжения мем­
брану необходимо отжечь, как обычно отжигают стеклянные
изделия. Если при слабом вдувании воздуха мембрана щелкает,
то ее нужно забраковать. Зеркальце, отбрасывающее пучок света
на шкалу, приклеивают к тонкой (0,04 мм) платиновой или воль­
фрамовой проволочке, которую в свою очередь приклеивают
шеллаком к стеклянным отросткам, припаянным к ножке мембраны
(рис. 126, б). В центре мембраны приклеивают стеклянный штиф­
тик, к которому зеркальце должно плотно прикасаться; с этой
целью нить с зеркальцем перед приклеиванием к отросткам не­
сколько закручивают.
Некоторые мастера предпочи­
тают вместо стеклянных отростков
надевать на ножку мембраны спе­
циальную металлическую конст­
рукцию с отростками и зажимами
для нити, что, конечно, удобно,
так как позволяет легче заменять
испорченную мембрану.
Необходимо упомянуть, что
зеркальце
размером
примерно
4 x 4 мм должно быть сделано
из оптически плоской пластинки
Рис. 127. Монтаж мембранного
манометра на вакуумной установке. и посеребрено с наружной сто­
роны.
Совершенно ясно, что такая мембрана неминуемо лопнет при
давлении в несколько десятков миллиметров; поэтому внешнее
давление не должно сильно отличаться от внутреннего, что обес­
печивается особым компенсационным приспособлением. Смонти­
рованную мембрану вклеивают менделеевской замазкой в коло­
кол, снабженный плоским окном из толстого (10 мм) органиче­
ского или обыкновенного зеркального стекла (рис. 127). Колокол
снабжается отростком с краном и эвакуируется тем же насосом,
что и вся система. При помощи ртутного манометра можно изме­
рить давление в колоколе.
В начале опыта, когда прибор эвакуирован и давления по обе
стороны мембраны равны, световой зайчик устанавливают на нуль.
При повышении давления в системе зайчик последовательно про­
ходит всю шкалу. Когда он дойдет до последнего деления шкалы,
осторожно впускают воздух в колокол, пользуясь для этого кра­
ном с капилляром, изображенным на рисунке слева. Зайчик уста­
новится снова на нуль, а ртутный манометр покажет некоторое
давление, равное давлению в системе. Теперь впуск газа в систему
и изменение давления в колоколе можно произвести снова, и так
далее, пока не будет пройден весь необходимый диапазон давлений.
При объективном отсчете и хорошей оптике этот прибор может
138
дать точность порядка 0,01 мм, в диапазоне 10 мм рт. ст. Повто­
ряем, что главное преимущество такого манометра—отсутствие
металлических частей и малая инерция.
Вместо зеркального отсчета экспериментатор может приду­
мать и другие способы регистрации прогиба мембраны. Посереб­
рив ее поверхность, можно использовать ее как одну из пластин
конденсатора в колебательном контуре генератора; можно наклеить
на мембрану проволочный тензиметрический датчик и т. д. (см.
список литературы).
РТУТНЫЕ МАНОМЕТРЫ
Закрытый манометр и его наполнение. Если условия опыта
позволяют применять жидкостные манометры, например ртут­
ные, то для измерения давлений с точностью до 0,01 мм рт. ст.
подойдет обыкновенный закрытый манометр.
Рис. 128. Наполнение ртутью закрытого манометра.
Во избежание капиллярных ошибок для ртутного манометра
подбирают широкую трубку (диаметром 15 мм и больше) из хоро­
шего стекла без полос, строго цилиндрическую на участке, где
производится отсчет. И з соображений прочности и для удобства
наполнения рутью в месте изгиба стенки трубки утолщены и вну­
тренний диаметр е е уменьшен до 2—3 мм.
Если манометр не имеет перетяжки на сгибе, то его можно на­
полнить следующим образом.
При помощи отрезка резиновой трубки к манометру присо­
единяют почти встык стеклянный шар, содержащий ртуть и со­
единенный с масляным ротационным насосом (рис. 128). Эвакуиро­
вав систему до предельного давления, создаваемого масляным
насосом, переливают часть ртути в трубку манометра. Мано­
метр переворачивают сгибом вверх и снаружи осторожно нагре­
вают пламенем горелки до кипения ртути и удаления из нее
пузырьков воды и воздуха. Подливают еще ртути, прогретой
предварительно в шаре, и повторяют операцию кипячения. На­
конец, заполняют и согнутую часть манометра; после этого пере­
ворачивают его в нормальное положение и добавляют ртути.
В аккуратно эвакуированном манометре при впуске воздуха в
систему и прикосновении ртути к верхнему запаянному концу
трубки слышен резкий стук, и в лупу нельзя рассмотреть ника­
ких оставшихся пузырьков воздуха. Манометр с перетяжкой
139
можно наполнить и без эвакуирования, так как после прогрева и
заполнения до половины суженной части, манометр можно пе­
ревернуть в нормальное положение и долить нужное количе­
ство ртути.
Д л я манометров, устанавливаемых в неответственных местах,
например на форбаллонах, можно применять более узкие трубки
диаметром 5—6 мм.
Манометр с откачкой на установке. В вакуумных установках,
где ртутными насосами во всей системе может быть создан высокий
U/Yустановке
И установне
В
атмосферу
Н форСалло»^
У
Рис. 129. Закрытый манометр
с откачкой на установке:
Рис. 130. Манометр с возобновляющимся вакуумом.
1—место первого отпая; 2—ме­
сто второго стпая; 3—отросток
для
заполнения
манометра
ртутью.
вакуум, можно применить манометр другого устройства. Верхние
концы трубок манометра соединяют перемычкой (рис. 129), через
отросток 3 которой наливают ртуть. Отросток запаивают, и уста­
новку вместе с манометром эвакуируют. Через несколько часов,
в течение которых ртуть в манометре несколько раз доводят до
кипения, перемычку сильно прогревают пламенем ручной паяль­
ной горелки и наконец перепаивают (место первого отпая 1 см.
рис. 129), причем оттяжка производится вбок стеклянной палоч­
кой; затем перемычку отпаивают и от другого колена (место второго
отпая 2).
Манометр с возобновляющимся вакуумом. Можно также с успе­
хом построить манометр с постоянно возобновляющимся вакуумом
(рис. 130). Для этого в месте сгиба манометра делают отпайку,
140
соединяющуюся с резервуаром, содержащим ртуть. Конструкция
резервуаров описана на стр. 143. По достижении хорошего ва­
куума в системе открывают кран и заполняют манометр ртутью.
Несмотря на присутствие смазки в кране, загрязнения ртути
обычно не наблюдается.
Отсчеты по манометрам. Грубые отсчеты, с точностью до
0,5 мм у производят по миллиметровой бумаге, приклеенной непо­
средственно к манометру. Для более точных отсчетов необходим
микрокатетометр с точностью отсчета±0,01 мм. В этом случае
очень важно установить правильное освещение манометра. Чтобы
избежать светлых бликов на поверхности мениска, за манометром
помещают матовое стекло, верхняя половина которого зачернена.
Рис. 131. Переделка ми­
кроскопа в микрокате­
тометр.
Рис. 132. Приспособление для
малых перемещений отсчетиой
трубы:
1—труба; 2—пластинка;
з—лпмб.
Матовое стекло освещается специально сделанным и прочно
закрепленным осветителем. Нужно уделить самое серьзное внима­
ние установке и креплению катетометра и воздерживаться от
применения дерева, картона и т. п. в качестве подставок, во избе­
жание нарушения точности работы. И манометр, и инструмент
для отсчета должны быть укреплены одинаково надежно. Пра­
вильнее измерять разность уровней в коленах манометра, но если
трубка для манометра подобрана очень тщательно, то можно
ограничиться измерением изменения уровня в одном колене,
удваивая результаты. Однако если при этом температура во время
опыта изменяется, то возможна ошибка вследствие теплового
расширения ртути.
Хороший микрокатетометр можно сделать из любого микро­
скопа, имеющего микрометрический винт. Конечно, нужно обла­
дать чувством меры и не переделывать первоклассные инструменты.
Трубу микроскопа вынимают и кладут поперек тубуса. Крепле­
ние ее производится мягкой медной проволокой, протягиваемой
внутри тубуса и осторожно закрепляемой на железном стерженьке
(рис. 131). На винт микроскопа наклеивают картонный диск, по
141
окружности которого укреплен цилиндр из хорошей миллиметро­
вой бумаги. Указатель делается из тонкой заостренной проволоки
и поджимается под один из винтов на станине микроскопа.
Катетометр калибруют по объективному микрометру, причем
подбирают объектив с возможно большим фокусным расстоянием.
Окуляр микроскопа должен
иметь нить или крест.
Нустановке
При малых перемеще­
ниях можно обойтись без
микрометрического винта,
воспользовавшись конст­
рукцией,
предложенной
С. В. Горбачевым. Перед
объективом отсчетной тру­
8 атмосферу
бы 1 (рис. 132) устанавли­
вается на горизонтальной
оси
плоскопараллельная
стеклянная пластинка 2
К форбаллому
толщиною в несколько
г
миллиметров.
Оптималь­
ная толщина находится
предварительными проба­
ми. Ось, на которой укреп­
лена
пластинка,
снаб­
жена круговым лимбом 3.
Из рисунка ясно, что
при повороте оси свето­
вой луч перемещается па­
раллельно самому себе.
Лимб может быть калиб­
рован по объективному
микрометру.
Манометр Мак-Леода.
Наиболее широко распро­
странен, несомненно, мано­
Рис. 133. Конструкции манометров Макметр Мак-Лео да (рис. 133,
Леода:
а), состоящий из баллона./*
а—манометр
с резервуаром
на
резиновом
снабженного в верхней
шланге: 2—баллон
манометра;
2—капилляр
баллона; з—отводная
трубка; 4—боковой к а ­
части капилляром 2. К от­
пилляр; 5—ловушка;
в—нижний
резервуар;
водной трубке 3, соеди­
7—вертикальная рейка; 8—подъемная подставка
для резервуара;
б—укороченный
манометр:
няющей манометр с аппа­
1—ловушка;
2—нижний
резервуар;
з—полая
пробка крана с малым отверстием.
ратурой, припаян боко­
вой капилляр 4
пред­
назначенный для сравнения высот столбиков ртути в капил­
лярах 2 и 4. При эвакуации установки уровень ртути в манометре
должен находиться ниже места впая отводной трубки 3. При по­
мощи приспособлений, которые будут описаны далее, баллон и ка­
пилляры во время измерения вакуума заполняются ртутью.
У
142
Экспериментатор, прежде чем применять манометр в - своей
установке, должен отдать себе отчет, насколько целесообразен
будет этот прибор в данном случае. Манометр Мак-Леода не го­
дится для определения упругости легко конденсирующихся паров но при больших степенях разрежения работать с ним все ж е
можно. Как всякий ртутный манометр, он не применим для агрес­
сивных газов и паров*. Отсчеты производятся крайне медленно—
больше двух отсчетов в минуту сделать трудно.
Способ измерения давления этим манометром состоит в том,
что определенный, довольно большой объем разреженного газа
сжимают в капилляре и косвенным путем вычисляют искомое
давление газа, зная степень сжатия и объем газа в сжатом состоя­
нии. Обозначим объем баллона 1 манометра (см. рис. 133, а)
через V, объем капилляра через v, объем газа после сжатия через
v давление в системе через Р и разность уровней ртути в капил­
ляре 2 и боковом капилляре 4 через Л.
Тогда по закону Бойля-Мариотта
х
v
P(V + v) = hv
±
Так
как
ь\ = hs
где s—сечение капилляра, то
P = - r ^
-
=h*K
V -\-v
где для данного экземпляра
V- v
г
манометра
К = -тт^— — const.
V — v
Как видно из рисунка, в этом случае уровень ртути в боковом
капилляре нужно доводить до уровня верхнего конца капилляра
баллона.
Можно (в некоторых конструкциях и необходимо) не доводить
ртуть до указанной высоты (рис. 133, б,). Тогда
P(l/ + t ; ) = V i
и Vi — s ф + А )
г
2
Давление будет равно
р _ (&1 + h )h s
V + v
2
2
Какие размеры баллона и капилляра выбирать экспериментатору? Казалось бы, чем больше баллон и чехМ уже капилляр,
тем точнее можно вести отсчеты по манометру. Однако размеры
* Упругость пара сухого хлористого водорода можно измерять ртутными ма­
нометрами.
143
баллона ограничиваются, во-первых, значительным весом ртути
и медленностью манипулирования большими количествами ее.
С другой стороны, слишком узкий капилляр уменьшает точность
отсчета, так как ртуть в таком капилляре двигается скачками.
Узкий капилляр очень легко загрязняется и, кроме того, обуслов­
ливает малый диапазон давлений, в котором можно вести измере­
ния. Нежелательно бра*ь капилляр диаметром меньше 0,7—
0,5 мм. Если измеряют давление сухих газов, т. е. работают при
температуре выше критической, то о степени сжатия в капилляре
можно не заботиться. Другое дело, когда в системе присутствуют
легко конденсирующиеся пары. Если присутствует смесь газа
и паров органических жидкостей, то показания манометра будут
искажены. Однако когда измеряют давление только паров и воздух
присутствует в исчезающе малом количестве, от манометра
можно получить довольно хорошие показания, если не применять
слишком большие сжатия.
Положим, что мы измеряем давление паров бензола. Объем бал­
лона примем равным 100 см , объем капилляра—20 мм . Когда
пар из баллона весь переведен в капилляр, степень сжатия будет
достигать
3
3
= 5000
Если давление паров бензола в системе 0,001 мм рт. ст., то давле­
ние в капилляре будет равно
0,001-5000 = 5
м
При заполнении ртутью половины капилляра давление будет
10 мм, а при заполнении /ю
длины—50 мм. Это давление
уже близко к упругости насыщенных паров бензола при 20°
(75 мм), а поэтому показания манометра будут сильно искажены
и результаты получатся колеблющиеся. Закон Бойля-Мариотта,
на котором основано действие манометра Мак-Леода, применяе­
мый и при меньших давлениях с некоторой натяжкой, в этих усло­
виях не приложим.
Усложняя прибор термостатированием измерительных капил­
ляров при более высокой температуре (например, 50—80°), можно
значительно расширить диапазон измерения давления паров жид­
костей.
О практической границе применимости манометра для измере­
ния давления паров судят по его работе. При постепенном впуске
пара в систему и измерении давлений может наступить такой мо­
мент, когда прибавление нового количества паров не вызывает
увеличения* показаний манометра. Вполне надежно эта граница
определяется в том случае, когда манометр Мак-Леода работает
в установке параллельно с ртутным манометром с микроскопи­
ческим отсчетом, а диапазоны давлений, измеряемые обоими при­
борами, несколько перекрывают друг друга.
9
144
е
г
о
Итак емкость баллона для манометра не должна быть больше
200—300 мл*, а диаметр капилляра—меньше 0,5 мм. Что касается
длины капилляра, то она определяется, во-первых, механическими
качествами всей конструкции, а во-вторых, тем, что откачка
из.узкого длинного капилляра будет итти очень медленно. Во
всяком случае, капилляры длиннее 150—200 мм обычно не при­
меняются. Экспериментатору рекомендуется заранее проверить по
приведенным выше простым формулам, какое максимальное и ми­
нимальное давление способен отмечать его будущий манометр.
После этого необходимо откалибровать капилляры, из кото­
рых стеклодув будет делать манометр. Д л я этой цели в отрезок
капилляра длиной 0,5—1 м всасывают столбик ртути длиной
25—30 мм. Прогоняя столбик по всему капилляру и отмечая изме­
нение его длины, выбирают те места, где столбик не изменяет
своей длины или меняет ее очень мало (0,3—0,5 мм для капилляра
диаметром в 1 мм). Ртуть из капилляра выливают в заранее взве­
шенный бюкс и взвешивают на точных весах. Зная длину столбика
и вес его, легко можно найти диаметр капилляра. Эти куски
капилляра, длиной не менее 100—150 мм, вырезают и передают
мастеру вместе с чертежом манометра.
Нужно настаивать на правильной куполообразной форме внут­
реннего запаянного конца канала в капилляре, в котором происхо­
дит сжатие.
Форма баллона безразлична; довольно удобна цилиндрическая
форма с закругленными торцами.
По изготовлении этой верхней части манометра ее калибруют,
переворачивая и наливая в баллон воды до уровня бокового от­
ростка. Манометр с водой взвешивают на технических весах
и таким образом определяют объем баллона вместе с его соеди­
нительной трубкой. Эту операцию с успехом можно проводить
и со ртутью. После калибрования баллон и капилляр при помощи
очень тонких стеклянных капилляров промывают последовательно
щелочью, водой, горячей концентрированной азотной кислотой
и, наконец, дестиллированной водой. Д л я последней промывки
лучше взять дважды перегнанную воду. Сушить спиртом не реко*
мендуется; лучше поместить всю деталь в сушильный шкаф на
5—10 час.
Теперь рассмотрим вторую часть манометра—резервуар, содер­
жащий ртуть. Размеры его должны быть такими, чтобы помещаю­
щейся в нем ртути хватило на заполнение баллона манометра
и соединительных трубок. Ртуть применяется только дестиллированная в вакууме. Раньше этот резервуар соединяли с мано­
метром толстостенным резиновым шлангом и требуемый уровень
ртути устанавливали подниманием и опусканием резервуара, при­
чем воздух из него предварительно откачивали масляным насосом.
Как бы хороша ни была резиновая трубка, воздух все же проса* Для большинства случаев достаточно объема в 75—100 мл.
Ю к. В. Чмутов
145
чивается через ее стенки, попадая в ртуть, а затем и в прибор.
Если все же желательно иметь гибкое соединение, то это можно
осуществить, помещая резиновую трубку в том месте, где давление
выше атмосферного; правда, в этом случае длина нижней трубки
манометра настолько увеличивается, что пристроить его можно
только на краю стола или на специальной раме, если установка
монтируется на стене.
Для подъема и опускания нижнего резервуара 6 манометра
проще всего сделать подъемную подставку 5, передвигающуюся
по вертикальной рейке 7 (см. рис. 133, а). Никаких закрепляющих
приспособлений делать не нужно, так как подставка заклинивается
сама собой вследствие перекоса.
Укороченный манометр Мак-Леода. Гораздо изящнее укоро­
ченные манометры, сделанные целиком из стекла (см. рис. 133,6).
Опускание и подъем ртути в них производится откачиванием воз­
духа из резервуара 2 и впуском его. Д л я опускания уровня ртути
резервуар сообщается через кран 3 с заранее эвакуированным
форбаллоном емкостью в 4—5 л. Пробка крана 3 полая, открытая
снизу; она имеет единственное отверстие очень малого диаметра.
Один отросток крана оттянут в тонкий капилляр и сообщается
с атмосферой, другой присоединен к форбаллону. Эта модель про­
ста по своему устройству, но поднять ртуть до требуемого уровня
в ней довольно трудно без сноровки вследствие буферного дей­
ствия воздуха, находящегося над ртутью в резервуаре. Некоторые
конструкторы устанавливают перед баллоном манометра кран»
запирающий непосредственно ртуть. При этом достигается идеаль­
ная установка мениска, но, во-первых, не исключается возмож­
ность подсоса воздуха, а во-вторых, ртуть соприкасается со
смазкой крана.
Очень точной установки ъюжно достичь, несколько изменив
конструкцию, изображенную на рис. 133, б; верхний конец
капилляра должен находиться на уровне приблизительно на
730—740 мм выше резервуара, т. е. манометр делается высоким.
При таких условиях вес столба ртути уравновешивает атмосферное
давление, и высоту его можно легко изменить, надев на впускной
кран резервуара тонкую резиновую трубочку и, взяв конец ее
в рот, всасывая или вдувая воздух. Кроме того, применение высо­
кого манометра гарантирует, что ртуть не будет переброшена
в вакуумную установку,—а это на первых порах случается с не­
опытными экспериментаторами.
Гарантировать невозможность переброса можно также, приме­
няя низкий манометр и высокую (выше 760 мм) отводную трубку
к прибору. Но в этом случае, как мы уже говорили, установка
мениска ртути на требуемом уровне связана с некоторыми затруд­
нениями, так как в резервуаре приходится создавать значительное
разрежение.
Очень хороша, но труднее выполнима модель, изображенная на
рис. 134. Запирание ртути производится пришлифованным к ниж146
нему отверстию резервуара 2 железным стержнем <?, нарезная
часть которого проходит через жесткую резиновую пробку. Работа
с таким манометром идет очень быстро; самое трудное здесь—
хорошо центрировать стержень и подобрать пробку так, чтобы
воздух просачивался возможно меньше по резьбе винта и в то ж е
время винт вращался не слишком туго (глицериновая смазка);
в противном случае резервуар легко раздавить. Резервуар делают
толстостенным, особенно в нижней части. Центрирование значи­
тельно облегчается, если винт разрезать пополам и соединить обе
части отрезком толсто­
стенной резиновой труб­
^/(установке
ки, т. е. осуществить
некоторое подобие кар­
данного сцепления.
Конечно, трехходо­
вой кран и форбаллон
здесь так ж е необходи­
мы, как и в предыду­
щем случае. Не мешает
на пути к баллону ма­
нометра ставить ловуш­
ку для пузырьков воз­
духа, конструкция ко­
торой ясна из рис. 134.
В атмосферу
Верхний конец ловушки
нужно оттянуть в тон­
кий, дос аточно длин­
ный
капилляр. Если
в ловушке
накопи­
лось много
воздуха,
то нужно впустить его
в установку, обломить
кончик капилляра, вы­
теснить воздух из ло­
вушки, подняв уровень
ртути, и снова запаять
Рис. 134. Нижний резервуар манометра с за­
капилляр.
пирающим стержнем:
В главе о высоком J—ловушка; 2—резервуар; з—железный стержень.
вакууме были описаны
приемы эвакуации аппа­
ратуры. Напомним еще раз, что первая откачка масляным
насосом производится и со стороны системы, и со стороны форбаллона манометра, иначе ртуть будет переброшена в аппаратуру.
Таким же образом, т. е. одновременно с двух сторон, производится
впуск воздуха в вакуумную систему. При этом ртуть во всех мано­
метрах должна быть опущена во избежание перебросов и даже
разрушения манометров. Во время откачки манометр необходимо
тренировать, поднимая и опуская в нем ртуть, содержащую
10*
147
сначала много пузырьков газа, остающихся на стенках. Только
после многочасовой работы показаниям манометра можно доверять.
При отличной работе насоса, натренированном манометре и отсут­
ствии натекания наступает, в конце концов, явление прилипания
ртути в замкнутом капилляре. Ртуть, доведенная до конца капил­
ляра, при исчезающе малом остаточном количестве газа настолько
прочно прилипает к стенкам, что при опускании задерживается
и отрывается от стенок с большим
запозданием. Прилипание ртути яв­
ляется показателем хорошей работы
аппаратуры.
Д л я отсчета проще всего приклеить
к капиллярам
манометра
полоску
миллиметровой
бумаги
с нанесен­
ными на ней цифрами. Очень полез­
но во время откачки прогревать и балt
III I I I ! I
'
Р
манометра, обма4 \ \ HI (I У I §
хивая их светящимся пламенем го­
релки, но это можно
производить
лишь в том случае, если манометр
после его изготовления был хорошо
отожжен стеклодувом.
Такая опе­
рация оказывается невозможной, если
манометр смонтирован вплотную к
деревянной подставке.
В заключение приведем конструкцию
манометра, позволяющую одним прибо­
ром измерять давление в большом
диапазоне. Как видно из рис. 135, ка­
пилляр для сжатия имеет здесь ступен­
чатую форму. На каждой ступени наJ J I
носят метки, и давление вычисляют
\
f /
у
по второму способу (см. стр. 144). Ма­
нометр указанных на рисунке размеров
позволяет измерять давления от 4 до
10~ мм рт. ст. Таким образом, «стык»
показаний с обычным закрытым мано­
метром здесь очень облегчен. Калибро­
Рис. 135. Манометр Маквание
ступенчатого капилляра произ­
Леода со ступенчатым ка­
водят до припайки его к баллону. Ка­
пилляром для большого диа­
пазона давлений.
пилляр
переворачивают
отверстием
вверх и заполняют ртутью последова­
тельно объемы v v , v и у ; наибо­
лее узкий капилляр заполняют ртутью под вакуумом. Делая от­
метки по нижнему кргю мениска, выливают каждый раз порции
ртути и взвешивают их. Более детальное описание этого способа
калибрования интересующиеся найдут в книге Дюнуайе (см. пе­
речень рекомендуемой литературы; там же имеются ссылки на
л о н
л
и
к
а
п
и
л
л
я
ы
и
5
l9
148
2
Q
4
другие статьи по вопросам расширения диапазона измерения и
ускорения отсчетов).
Манометр Мак-Леода, несмотря на его недостатки, является
простым и надежным инструментом, по которому можно калибро­
вать манометры других систем. Однако в работах, не допускающих
присутствия паров ртути, или при работе с агрессивными газами
приходится для измерения малых давлений прибегать к иным при­
борам.
МАНОМЕТР С КВАРЦЕВОЙ НИТЬЮ
Манометр с кварцевой нитью устроен следующим образом.
В стеклянной колбе укреплена кварцевая нить. Если привести
нить в колебательное движение легким щелчком по стенке колбы,
то конец ее начнет колебаться и колебания бу­
25
дут постепенно затухать. В случае высокого
вакуума это затухание практически обуслов­
лено лишь механическими свойствами си­
стемы.
В сильно разреженном газе при значитель­
ной длине свободного пути молекул колебания
затухают под влиянием вну реннего трения
газа, зависящего от давления. Искомое дав­
ление можно вычислить по формуле:
Р VM
+a=*-j-
где
Р—давление газа;
М—молекулярный вес;
а и Ь—постоянные прибора;
t—время, в течение которого амплитуда
колебаний уменьшается вдвое.
Постоянные а и Ъ определяют калиброва­
нием по манометру Мак-Леода или пользуясь
калибровочной пипеткой.
Конструктивно манометр может быть вы­
136. Манометр
полнен следующим образом (рис. 136). В сРис.
кварцевой нитью:
стеклянной трубке / диаметром 25 мм укреп­ J—стеклянная труб­
ка;
2—кварцевая
ляют (например, вклеивают расплавленным нить;
3—качающий­
хлористым серебром, если это позволяют усло­
ся язычок.
вия опыта) плоскую кварцевую нить, точнее,
кварцевую ленту 2. Длина нити около 50 лш и сечение прибли*
зительно 50x250 JI. Нить приводится в колебание качаю­
щимся стеклянным язычком.?, внутри которого впаян отрезок
железной проволоки. Язычок можно перекидывать от стенки
к стенке при помощи магнита, подносимого снаружи к стенке
трубки.
149
Плоскую кварцевую нить изготовляют способом, показанным
на рис. 137. Концы двух кварцевых палочек вводят в пламя газо­
кислородной горелки (см. стр. 277). Размягченные концы сплав­
ляют в одной точке (рис. 137, а) и быстро разводят вне пламени,
но не в стороны, как обычно, а почти под прямым углом к оси
палочек (рис. 137, б). После многочисленных проб удается полу­
чить нити нужных размеров. Нить круглого сечения непригодна,
так как ее конец будет колебаться не в одной плоскости, делая
невозможными отсчеты.
Самым больным вопросом при работе с этим манометром
явл ется его крепление; без капитальной стены обойтись трудно.
Дрожание подставки и постоянная вибрация нитей сразу заста­
вляют отказаться от применения манометра этого типа. Для наблю-
Рис. 137.
кварцевой
Изготовление плоской
нити для манометра:
а—спаивание концов палочек; б—вытягивание плоской нити.
Рис. 138. Расположение приборов
отсчетов по манометру:
для
1—манометр;
2—микрокатетометр;
з—лампочка; 4—линза;
5—черный фон.
дения колебаний нити применяют микрокатетометр с горизонталь­
ной окулярной шкалой. Увеличение микроскопа должно быть
небольшим, чтобы изображение нити не искажалось стенками
трубки; из этих же соображений нельзя работать с боль­
шими амплитудами. Если в трубку вклеить окошки из плоско­
параллельных стекол, то отпадает главное преимущество этого
манометра—возможность прогрева во время откачки. В ка­
честве осветителя используют автомобильную лампочку, нака­
ливаемую через трансформатор; еще лучше применить стан­
дартный осветитель для
микроскопа, выпускаемый нашей
промышленностью.
150
Приборы располагают по схеме (рис. 138); конец нити
должен вырисовываться на темном фоне яркой белой лини­
ей,- находящейся на среднем делении окулярной шкалы. Мож­
но обойтись и без катетометра, проектируя освещенный ко­
нец нити при помощи линзы на матовое стекло, но в этом
случае необходимо затемнение комнаты или специально построен­
ная камера.
При толчке линия расплывается в полосу, границы которой
и определяют амплитуду колебаний. Конечно, при измерении
необходим секундомер. Диапазон давлений, в котором возможна
работа с этим манометром, примерно от 10~ до 10— мм рт. ст.
2
5
РАДИАЦИОННЫЙ МАНОМЕТР
В радиационном манометре используется линейная зависимость
теплопроводности газа от давления, имеющая место в диапазоне
давлений от Ю
д о м м рт. ст.; для разрежения порядка деся­
тых долей миллиметра эта зависимость
уже не оправдывается. Вышеприведенные
пределы и определяют границы приме­
КуслюнФге
нения манометра. Зависимость его показа­
ний от природы газа заставляет прибегать
к эмпирическому калиброванию.
Экспериментатор должен принять во
внимание, что в манометре имеются ме­
таллические части—платиновая или воль­
фрамовая проволока, что недопустимо при
измерении давлений агрессивных газов.
Однако при малых (Ю —10— мм) давле­
ниях это взаимодействие с нитью идет
очень медленно и манометром можно
пользоваться.
Следует также помнить, что пары мно­
гих органических веществ могут разла­
гаться на нагретой платиновой
или
вольфрамовой проволоке с образованием
нелетучих
продуктов,
оседающих на Рис 139. Радиационный
манометр:
поверхности проволоки и изменяющих 1—стеклянная колба; t—
теплоотдачу. Это явление приводит к ножка, несущая нить; 3—
платиновая нить.
изменению калибровочных данных при­
бора.
Конструкция и основные размеры радиационного манометра
представлены на рис. 139. В длинную стеклянную колбу / впаяна
ножка 2, несущая тонкую платиновую нить 3.
В одной из работ описан манометр с нитью диаметром 0,028 мм
и длиной 450 мм; конечно, нет необходимости точно соблюдать
эти размеры. Нить может быть укреплена на стеклянных крюч­
ках, припаянных к ножке. Концы нити припаяны к более толт
-
2
-2
3
151
стым выводным проволочкам. Поскольку измерения вакуума
основаны на изменении теплопроводности газа, весь прибор по­
мещают в термостат. Нить прибора должна быть нагрета током до
100—125°. Чем выше теплопроводность газа, тем больше тепла от­
водится от нити, а так как платина обладает значительным тем­
пературным коэффициентом электропроводности, то сопротивле­
ние нити может служить мерилом степени разрежения газа.
Таким образом, электрическая схема прибора должна быть ана­
логична схеме термометра сопротивления (см. стр. 95), с той
только разницей, что нагревание нити здесь происходит за счет
проходящего по ней тока. На рис. 140 изображена измеритель­
ная схема прибора с прямым отсчетом по миллиамперметру.
Сам манометр 3 и сопротивле­
ние 4 которое можно сделать из
той же платиновой проволоки, по­
мещены в термостат. Если в каче­
стве сопротивления 4 взять хороший
манганиновый магазин сопротивле­
ний, то термостатировать его неза­
чем. Постоянное
напряжение на
концах мостика создается делителем
напряжения и контролируется по­
тенциометром. При наивысшем ваку­
уме, который достигается в данной
системе (с прогревом манометра при
откачке), после термостатирования
манометра миллиамперметр должен
быть установлен на нуль. В этой схе­
ме сопротивление 1 равно ^ 1 0 0 0 ом>
сопротивление декадного реостата
2—10 000 ом. Напряжение батареи
12—15 б.
Вместо специальной колбы в
Рис. 140. Измерительная схема качестве манометра можно применять
для радиационного манометра лампу накаливания 5 (110—120 в) с
с платиновой нитью:
^ вольфрамовыми волосками (рис. 141).
^сопротивление;
г—декадный Впайка отростка в лампу требует хоУ
реостат;
з—манометр;
тивление.
г
4—сопро-
\,
рошего подбора стекла. Сопротивле­
ние шестидесятиваттной лампочки в
холодном состоянии равно 40—50 aw. Д л я нее сопротивления 1,2
равны ^ 1 0 0 ом\ сопротивление 4 равно ^ 5 0 ом. Источником тока
служит 4-вольтовая аккумуляторная батарея, включенная после­
довательно с миллиамперметром на 150 леа, зашунтированным со­
противлением в 5—10 ом. Реостат 3 имеет сопротивление в 4—
5 ом; им и задается сила нагревающего тока. Давление отсчитывается по градуированному миллиамперметру, у которого одно
деление шкалы соответствует М О * а. Миллиамперметр включен
в диагональ моста.
8
152
Сопротивление 4 можно также заменить лампочкой накалива­
ния. Если ее эвакуировать на очень хорошей вакуумной установке
до предельно возможного вакуума и затем отпаять, то прибор
с такой парой ламп делается мало чувствительным к изменениям
температуры и лампы можно не термостатировать. Достаточно поместить
их вместе в одну оболочку, например
в жестяную коробку. Отечественной
промышленностью выпускаются пол­
ные комплекты радиационных мано­
метров типа УТВ-46 и УТВ-49 с пря­
мым отсчетом по стрелочному прибору.
Температура нити в этих манометрах
измеряется термопарой.
Укажем, что стрелочные приборы
такого типа
полезны при поисках
мест натекания в вакуумной установке.
ИОНИЗАЦИОННЫЙ МАНОМЕТР
Упомянем еще об одном способе из­
мерения давления, основанном на элект­ Рис. 141.
Измерительная
рических свойствах газов. Положим, схема для радиационного ма­
лампой нака­
что в трехэлектродной
электронной нометра сливания:
лампе (см. стр. 192) находится газ под
2, 2, 4—сопротивления;
3—ре­
большим разрежением. Если кинетиче­ остат; 5—лампа накаливания.
ская энергия электронов, вылетающих
из раскаленного катода, достаточно велика, то, встречая
на своем пути молекулы газа, электроны могут произвести их
ионизацию. Необходимый разгон, который нужен электрону для
того, чтобы могла наступить ионизация газа, задается разностью
потенциалов между анодом и нитью. Величина V в уравнении
2
(т> v и е—масса, скорость и заряд электрона) называется иониза­
ционным потенциалом данного газа. При постоянной разности
потенциалов между анодом и нитью и установившемся электрон­
ном потоке количество образующихся в единицу времени ионов
будет прямо пропорционально количеству молекул газа и, следо­
вательно, прямо пропорционально давлению газа. Если дать на
сетку отрицательный потенциал, то положительные ионы газа,
оседающие на сетке, создадут ток в цепи сетка—нить, а летящие
к аноду электроны—ток в цепи анод—нить. Отношение силы ион­
ного тока к электронному является функцией давления газа. Можно
также разогнать электроны положительно заряженной сеткой
и собирать проскочившие ионы на отрицательно заряженном элек­
троде. Этот способ дает лучшие результаты в смысле чувствитель­
на
ности. Схема ионизационного манометра приведена на рис. 142.
Лучше всего пользоваться готовыми приборами типа ВИ-1 и ВИ-3
с лампами ЛМ-2, изготовляемыми нашими заводами,
но для
экспериментирования можно применить также имеющиеся в про­
даже трехэлектродные лампы типа мощных оконечных. Лампу
припаивают непосредственно к вакуумной установке. Д л я измере­
ния очень высокого вакуума
необходимо обезгазить металли­
ческие части манометра. Для
этой цели применяют нагрев
электродов либо токами высокой
частоты, что мало доступно для
рядовых
лабораторий,
либо
электронной
бомбардировкой,
подробно описанной у
Дюнуайе.
Ионизационный
манометр
применяют в диапазоне от 10—
до Ю - мм рт. ст. При более
высоких давлениях легко сжечь
нить лампы, которая, кроме то­
го, перегревается ударами по­
ложительных ионов.
Оте чествен ной пр омышлен ностью выпускаются также ком­
W0-2006
206
бинированные установки, вклю­
Рис 142. Схема ионизационного ма­
чающие в себя и радиацион­
нометра:
ный, и ионизационный мано­
анод; 2—сетка; 3—нить;
4—реостат
метры.
накала нити.
3
8
КАЛИБРОВАНИЕ МАНОМЕТРОВ
Так как показания вышеописанных манометров зависят от
природы газа, калибрование манометров с кварцевой нитью,
радиационного и ионизационного для каждого отдельного газа
производится по манометру МакЛеода или путем применения
специальной калибровочной пи­
петки. Пипетка удобнее, так как
при пользовании ею отпадает не­
обходимость считаться с химиче­
скими свойствами газа или пара,
правда, в той степени, в которой Рис. 143. Калибровочная пипетка
это не затрагивает вопроса смазки
для газов.
кранов. Калибровочная пипетка
состоит из чередующихся стеклянных шаров (колб) малой и боль­
шой емкости (рис. 143). Шары с соединительными трубками и кра-г
новыми ходами калибруются при помощи воды. К левой стороне
пипетки припаивают градуируемый манометр, соединенный с
154
насосом. Последний кран в правой части закрывают и всю систему
хорошо эвакуируют с обязательной тренировкой кранов. После
откачки в правый малый баллон вводят газ под известным
давлением, которое может быть меньше атмосферного, но должно
быть точно измерено. Переводя газ последовательно из одного
баллона в другой (при выключенном насосе), можно таким обра­
зом ввести в манометр очень малую порцию газа. Зная объем
манометра и соединительных трубок, легко по закону БойляМариотта рассчитать давление газа в манометре. Краны этой
пипетки должны быть особенно надежными.
ОЦЕНКА ВАКУУМА ПО СВЕЧЕНИЮ ГАЗА В РАЗРЯДНОЙ ТРУБКЕ
Остепени разрежения можно судить, наблюдая электрический
разряд от небольшой индукционной катушки в стеклянной трубке
диаметром 20—30 мм и длиною 200 мм, припаянной к аппаратуре.
Можно применить также приборчик Тесля, описанный в пре­
дыдущей главе. Табл. 16 позволяет дать некоторую оценку вакуума.
Таблица 16
Изменение свечения разрядной трубки в зависимости от разрежения
Внешний вид разряда
Разряда нет
Вспышки на поверхности электродов
Сплошное свечение фиолетово-красного цвета
Давление
мм рт. с т .
от 760 до 50
-20
от 20 до 10
-3
ниже 1
~10~
~10~
2
3
Заметим, что характер разряда в значительной степени зависит
от размеров трубки, формы электродов и напряжения.
Рекомендуемая литература
К а п ц о в Н., Физические явления в вакууме и разреженяых газах.
ГТТИ, 1933.
L a d e n b u r g , L e h m a n n , Verh. d. D. Ges., 8, 20 (1905).
Пружинный манометр.
В о d e n s t e i n, Z. E 1 e k t г о с h e т . , 22, 331 (1916).
Спиральный манометр.
Р г е u n е г, Z. phys. Chem., 81, 28 (1913).
Спкоальный манометр с зеркальным отсчетом.
F г у, Phil. Mag. 6, 25, 494 (1914); 6. 21, 348 (1911).
Мембранный манометр.
Н а 1 е С. F . , Trans. Am. Elektrochem. Soc. 20, 243 (1911).
Манометр Пирани.
М.-Л.,
155
D u s h m a n 5 , F o u n d C . G . , Phys. Rev., 17, 7 (1921).
Ионизационный манометр.
Д ю н у а й е , Техника высокого вакуума, М., ОГИЗ, 1943.
Ступенчатый манометр Мак-Леода.
С т р о и г Дж.» Практика современной физической лаборатории. М.-Л., Гостехтеоретиздат, 1948.
В е с е л о в с к и й С . Ф., Стеклодувное дело. М., Изд-во АН СССР, 1952.
Описывается техника изготовления стеклянного мембранного
манометра.
Г о н ч а р с к и й Л. А., О расширении диапазона манометра Мак-Леода.
З Л , № 3 (1948).
Приводится конструкция манометра, капилляр которого имеет
в нижней части калибрированные раздутия.
Г е л л е р В. А., Прибор для управления манометром Мак-Леода. З Л , № 5
(1949):
Описано устройство зажима для подъема и опускании ртути в
манометре. Устройство весьма примитивно.
Б у р ш т е й н P. X . , Манометр Мак-Леода для быстрого определения данлення. З Л , Ко 3 (1946).
Нижний резервуар манометра для подъема поворачивается на
шлифе.
Т е м н н к о в Ф . Е . , Х а р ч е н к о Р . Р., Электрические измерения неэлект­
рических величин. М.-Л., Госэнергонздат, 1948.
Рассматриваются датчики и измерительные схемы. Большое вни­
мание уделено описанию измерительных устройств—тензометров,
микрометров, тахометров, газоанализаторов и т. п.
П ф л и е р П. М., Электрическое измерение механических величин. Пер. с
нем. М., Машгиз, 1948.
Книга по вопросам измерения неэлектрических величин; напи­
сана достаточно популнрным языком и богато иллюстрирована.
Т у р н ч и н А . М. Электрические измерения неэлектрическнх величин. М.-Л..
Госэнергонздат, 1951.
Изложены вопросы физических основ, теории и устройства электтрических приборов для измерений неэлектрических величин.
К р у с с е р Б. В . , Ионизационный манометр с усилителем постоянного тока.
ЖТФ, 17, вып. 1 (1947).
Описано применение схем однокаскадных усилителей постояного
тока для измерения ионных токов в ионизационном манометре.
?
Глава
РАБОТА
С
VII
ГАЗАМИ
В физико-химическом эксперименте газы часто могут приме­
няться для создания среды, в которой протекает исследуемое
явление. Д л я этого пользуются либо инертными газами нулевой
группы периодической системы, либо газами, заведомо не прини­
мающими участия в изучаемом процессе. В других случаях объек­
том исследования может служить сам газ. Обычно эксперимента­
тору нет смысла приготовлять требуемые количества газов в лабо­
ратории, если работа проводится в больших масштабах и продол­
жительное время. Техника заводского получения и сжатия газов
находится сейчас на таком уровне, что почти каждый газ можно
иметь в лаборатории в сжатом и удобном для работы состоянии.
Работающему остается только овладеть техникой дозировки и,
самое главное, в тех случаях, когда это требуется, правильно поста­
вить очистку газа. Конечно, труднее всего избавиться от инертных
и малоактивных газов, когда они присутствуют в качестве приме­
сей к основному газу.
ГАЗЫ В БАЛЛОНАХ
Газы, критическая температура которых лежит выше комнат­
ной, как, например, сернистый ангидрид, двуокись углерода,
хлор и т. п., транспортируются в стальных баллонах в жидком
состоянии. Если баллон принадлежит к типу сифонных, у кото­
рых отводная трубка проходит почти до дна, то при пользовании
им необходимы специальные подставки, на которых баллон может
быть установлен вверх дном. Большей частью такие баллоны
применяются для хлора и фосгена.
Самым ответственным местом баллона является запорный вен­
тиль, который не должен давать и признаков течи газа. При работе
с хлором, фосгеном и тому подобными веществами рекомендуется
весь баллон помещать под тягу в подставке или помещенным в спе­
циальное гнездо в нижней доске шкафа. Проверку баллона произ­
водят при закрытых дверцах шкафа; оставляют только щель, в кото­
рую экспериментатор может просунуть руки с гаечным ключом.
Надев ключ на головку запорного крана, осторожно постукивают
157
по нему рукой, следя за тем, чтобы при сильном нажатии ключ
не сорвался. Если вентиль исправен, то он отпирается и запирается
без особых усилий. Д л я контроля действия вентиля к отводной
трубке присоединяют склянку Тищенко с небольшим количест­
вом воды. Совершенно необходимо иметь под рукой исправный
противогаз. Баллон с плохим запорным вентилем лучше заменить
новым, так как очень часто во время эксперимента вентиль засаривается или «заедает» и опыт приходится начинать сначала. К со­
жалению, в обыденной практике до сих пор не встречаются хоро­
шие редукционные вентили для агрессивных газов. Однако при
некоторой сноровке работающий может дозировать газ очень точно
при помощи обычного вентиля и несложных приспособлений,
которые рассматриваются ниже.
П
газ
Рис. 144. Установка газового баллона для дозировки
хлора:
1—баллон с хлором; 2—склянка
Тищенко; 5—кран от­
ветвления; 4—маностат.
Расположение проводки для хлора показано на рис. 144. Газ
из баллона 1 поступает в склянку Тищенко 2> где подсушивается
концентрированной серной кислотой (для большинства опытов
такой предварительной очистки бывает достаточно). Нужно
обратить внимание на то, чтобы пробка склянки Тищенко оказа­
лась на стороне, присоединенной к баллону. Хорошо смазанная
вазелином и не крепко заткнутая, она будет служить предохрани­
тельным клапаном при неисправностях вентиля или засорениях
в линии. Пробку притягивают к склянке резинкой. Далее следует
тройник, снабженный краном с отводом в тягу. В начале работы,
когда устанавливают приблизительно по пузырькам в промывалке
требуемую скорость поступления газа, кран должен быть всегда
открыт. Это обезопасит работающего от аварий, могущих произойти
от сильных толчков газа при плохом запорном вентиле. Только
158
после установления равномерного тока газа кран 3 ответвления
закрывают.
Д л я хорошей работы дозирующих устройств, не показан­
ных на рисунке, почти всегда бывает необходим некоторый
избыток газа. Это обеспечивается регулятором давления 4 (маностатом). показанным в правой части рисунка. Если опыт не требует
больших давлений газа (1000—1500 мм вод. ст.), то регулятор
выполняется в виде колонки, в горлышко которой на резиновой
манжете проходит свободно (но без зазоров) передвигающаяся
вверх и вниз трубка для отвода избыточного количества газа.
В колонку наливают концентрированную серную кислоту. Пробулькивающий через нее газ отводится через боковой отросток
в тягу. Проводка хлора в системе, показанной на рисунке, может
быть выполнена из толстостенного шланга с прокладкой. Д л я луч­
шей герметичности шланг следует покрыть олифой. Нужно учесть,
что через несколько десятков часов
гибкая трубка регулятора давления
приходит в негодность, делается хруп*
кой и жесткой.
г-
J
Г
Рис. 145. Регулятор дав­
ления с резиновым бал­
лоном:
/—резиновый цилпндр; 2—
стеклянный баллон;
з—от­
верстие в баллоне; 4—креп­
ление резинового цилинд­
ра; 5—трубка;
6—кран.
Рис. 146.
Принципиальная схема ре­
дуктора для газов:
I—седло
клапана; 2—клапан;
3—мем­
брана; 4—пружина;
5—регулировочный
По этой ж е схеме можно присоединять баллоны и с другими
газами, предварительно решив вопрос о жидкостях для наполне­
ния регулятора давления и промывалки.
Вместо жидкостного маностата, для неагрессивных по отноше­
нию к резине газов и паров может быть применен более сложный
в изготовлении, но компактный и чувствительный регулятор
давления, описанный Р . Н . Рубинштейном. Основной частью регу­
лятора (рис. 145) является тонкостенный резиновый цилиндр 7,
159
надетый на цилиндрический баллон 2 с отверстием 3 и привязан­
ный к нему по краям 4. Зазор между резиновым цилиндром и
стенками внешней трубки 5 составляет 3—4 мм. Из рисунка ясно,
что при повышении давления на входе газа резиновый цилиндр
раздувается; при этом уменьшается сечение кольцевого простран­
ства, через которое проходит газ и скорость течения газа падает.
Кран 6 служит для налаживания прибора.
Редукторы. Работа по дозировке газа очень облегчается приме­
нением редукторов, снижающих его давление. Редукторы изгото­
вляются только для газов, не корродирующих металл.
Принципиальная схема редуктора дана на рис. 146. Газ посту­
пает через отверстие, которое закрывается клапаном 2, связанным
рычагом с металлической мембраной 3. Если регулировочным
винтом 5 ослабить пружину 4, то мембрана прогибается и клапан
прекращает подачу газа. Чем сильнее сжата пружина, тем больше
клапан открывает отверстие. Всякое повышение давления в камере
редуктора прекращает поступление газа из баллона.
Нужно твердо помнить, что редукторы для кислорода, окра­
шенные в голубой цвет, не должны смазываться внутри органиче­
скими смазками и не должны содержать горючих уплотняющих
прокладок. Если при навинчивании редуктора на баллон соеди­
нение получается негерметичным, то прокладку для накидной
гайки следует сделать из листового свинца. Кольцевую прокладку
вырезают при помощи сверл для пробок.
ИЗМЕРЕНИЕ СКОРОСТЕЙ ГАЗОВОГО ПОТОКА
Реометры. Самыми удобными приборами для измерения скоро­
стей потоков газов являются газовые часы, однако применение их
ограничивается тем, что наполняющей жидкостью обычно служит
вода и что они всегда делаются из металла.
Большей частью в лабораториях применяют простые и доста­
точно универсальные приборы—реометры; схема реометра изобра­
жена, на рис. 147.
Перепад давления на концах капилляра 1 зависит от скорости
протекания, температуры и вязкости газа. Этот перепад давления
измеряется жидкостным манометром 2. При одной и той же жид­
кости в манометре к реометру можно подобрать различные капил­
ляры и сделать прибор пригодным для большого диапазона ско­
ростей. На практике применяются реометры двух типов: капил­
лярные и диафрагменные.
Реометр с диафрагмой изображен на рис. 148. Диафрагменный
реометр применяется при больших скоростях газа, порядка десят­
ков литров в минуту, и малых давлениях: отсчет его показаний
производится только по одному колену, отградуированному
обычно на литры в минуту.
Реометр с капилляром представляет собой более точный прибор,
допускающий очень тщательное калибрование. Диапазон его при160
менения—от нескольких миллилитров до нескольких литров
в минуту.
Начинающего экспериментатора прежде всего интересуют
вопроси калибрования реометра, если он располагает готовым при­
бором, или сведения о размерах деталей, если реометр нужно зака­
зывать стеклодуву.
Рис. 147. Капиллярный реометр.
Рис. 148. Реометр с диа­
фрагмой.
Для ориентировки в табл. 17 приведена скорость воздуха
в миллилитрах в минуту в интервалах показаний манометров от
20 до 300 мм, что позволяет приблизительно судить о требуемых
размерах капилляров.
Таблица 17
Зависимость расхода воздуха от диаметра капилляра при примеиеиии различных
манометрических жидкостей
Наименование
м а нометрической
жидкости
Удельный вес
ма номет ри ческой
жидкости
Скорости воздуха в мл]мин в интервалах
показаний манометров от 20 до 300 мм
Диаметр капилляра, мм
0,2
Парафиновое масло
Водя
Серная кислота . .
Ртуть
11 К. В. Чмутов
0,74
0,88
1 ,00
1,84
13,6
0,5—3,9
0,6—4,6
0,7-5,3
1 ,3-9,7
9,5—72
0,4
1,0
4,4-^4
74—111
88—132
5,зДз
100—1500
6,0-95
184—2800
11 — 174
44 —1290 1360—21000
161
Калибрование
реометров
можно производить
по воздуху, приближенно пересчитывая затем показания мано­
метра для требуемого газа. Если обозначить скорость газа в мил­
лилитрах в минуту через v удельный вес манометрической жид­
кости через «у и вязкость газа через TJ, ТО соотношения между этими
величинами выразятся следующим образом:
9
ъ_
7i
v* = V*
"П2
где индексы 1 и 2 относятся к различным веществам.
Величины вязкости некоторых газов и паров приведены
в табл. 18
F
Таблица 18
Вязкость газов и паров
Рис. 149. Установка для
калибрования реометров:
Д
Если от прибора требуется
Т О
Т Ь
Т С Ч е Т а
Н е
М е Н е е
н^ахТ % ^ ! ™ д а 2 о й ™ ^
°
кран; # — реометр; 5 — от- ± 0 , 5 % , Т О каПИЛЛЯр реокрытый манометр; « - в а р ОСТатирОвать. В некоторых конструкциях капилляр окружен муфтой для проточной воды. Скорость
истечения газа увеличивается приблизительно на 0,1% при повы­
шении температуры на 2°.
Д л я калибрования реометра по воздуху удобным инструмен­
том являются Проверенные газовые часы.
При калибровании газовые часы присоединяют к сети сжатога
воздуха последовательно с реометром, причем реометр подклю­
чается к выходному патрубку часов. Однако отсутствие часов,
не должно останавливать экспериментатора. На рис. 149 изобра­
жен прибор, применяемый для калибрования реометров. К а к
/
м
162
е
т
р
а
н
у
ж
н
0
те
М
видно из рисунка, количество воздуха определяется по количеству
вытесненной из сосуда / воды. Маностат 2 с подъемным сосудом
позволяет менять разность уровней в калибруемом реометре. Во
время этой регулировки кран 3 открыт. Установив некоторую
разность уровней (воздух в маностате должен выходить пузырь­
ками), соединяют реометр краном 3 с сосудом 7, одновременно
открывая зажим 6. Внимание экспериментатора должно быть
направлено на то, чтобы зажимом 6 поддерживать во все время
вытекания воды давление в сосуде / равным атмосферному, для
чего служит открытый водяной манометр 5. Измеряя количество
вытекшей воды за единицу времени при установленной разности
уровней, получают одну точку графика калибрования капилляра
реометра. Д л я получения всего графика измерения повторяют
при других значениях разности уровней в реометре.
Можно так ж е , но с не­
сколько меньшей точностью,
калибровать реометр, при­
соединяя его (рис. 150) к со­
суду / , трубка 2 которого
предварительно установлена
так, что вода из него не вы­
текает, т. е. давление на го­
к/
ризонте х—х равно атмосфер­
ному. Повернув кран 3 и
пустив в прибор воздух, про­
ходящий через реометр, про­
изводят измерения аналогич­ х - +mti
но предыдущему, с той раз­
ницей, что за прибором сле­
дить не приходится и дав­
ление, равное атмосферному,
в выходящем из реометра
воздухе поддерживается ав­
томатически. Меньшая точ­
Рис. 150. Сосуд для калибрования
ность результатов объясняет­
реометров:
ся тем, что объем вытеснен­
1 — сосуд; 2 — регулировочная трубка; 9—
ной воды равен не объему во­ трехходовой крав; 4—стеклянная насадка.
шедшего воздуха, а тому
объему, который воздух занял над поверхностью воды в сосуде.
В этом объеме воздух находится под давлением ниже атмосфер­
ного. Опыт показывает, что при скоростях более 0,5 л в минуту
этой ошибкой можно пренебречь. Заметим, что при больших
скоростях истечения весьма важно, чтобы нижняя насадка 4 со­
суда имела большой диаметр.
Гораздо надежнее, не производя пересчета, калибровать реометр
непосредственно по рабочему газу. Это можно сделать в том случае»
если концентрацию газа легко измерить аналитически. Здесь при­
меняют устройство, изображенное на рис. 151. Через реометр/
163
подается некоторое количество воздуха (0,5—1 л в минуту). Рео­
метр 2 будет калиброваться по рабочему газу. В смесителе 3 оба
газа смешиваются и до производства измерений выпускаются
через трехходовой кран 6 в тягу. Скорость воздуха здесь не имеет
особого значения, так как создание воздушного потока необходимо
лишь для увлечения рабочего газа в поглотительные сосуды. Погло­
тительная система состоит из двух поглотительных склянок 4>
содержащих соответствующие реактивы. Чтобы исключить влия­
ние сопротивления столба жидкости в поглотительных склянках,
Рис. 151. Установка для аналитического калибрования реометров:
1—воздушный реометр; 2—калибруемый реометр; з—смеситель;
4—поглоти­
тельные склянки; б—маностат; в—тройник.
их присоединяют к водоструйному насосу через маностат 5, пред­
ставляющий собою, как это видно из рисунка,обращенный регулятор
давления. При постоянном количестве жидкости в поглотительных
склянках легко добиться неизменности положения уровней в рео­
метрах, безразлично, присоединены ли они к поглотительным
склянкам или газовая смесь идет в тягу через тройник 6. После
некоторой экспозиции, в течение которой не должно наблюдаться
проскока газа в контрольную поглотительную склянку (это время
определяется предварительным опытом), содержимое обеих погло­
тительных склянок переносят количественно в коническую колбу
и титруют. Если на титрование содержимого пошло W мл раствора
концентрации Т, а экспозиция продолжалась / минут, то число
молей газа т , прошедшее в одну минуту через реометр J?, будет
равно
m = —;—
164
моль! мин
Здесь п—число миллиэквивалентов реактива, которым титровалось
содержимое поглотительных склянок, соответствующее одному
миллимолю газа; п легко найти по уравнению реакции.
Если не требуется особой точности в дозировке, то можно
не ставить за поглотительными склянками регулятор давления,
а просто, установив уровни реометров перед опытом, включить
сопротивление, равное сопротивлению поглотительных склянок.
Вышеприведенный метод позволяет определить и концентра­
цию С газа в воздухе, для чего формуле придают следующий вид:
W-T
С =
г
моль/л
где v—скорость
протекания газовоздушной смеси (для малых
концентраций это просто скорость воздуха по реометру / ) . Другие
методы определения концентраций, используемые для калибро­
вания газовых реометров, описаны в книге М. К- Гродзовского,
приведенной в списке рекомендуемой литературы к этой главе.
Ротаметры. Очень удобным в обраще­
нии измерительным прибором является
ротаметр. Он представляет собой слегка
коническую трубку (рис. 152), тщательно
прошлифованную и отполированную вну­
три. Угол конуса не превышает обычно
1—2°. В трубку помещен поплавок-волчок
из эбонита или другого легкого и химиче­
ски стойкого материала. При пуске газа
волчок, вращаясь, плавает в газовой
струе, причем высота, на которую он
поднимается, зависит от скорости подачи
газа, так как чем выше находится волчок,
тем больше зазор между ним и стенкой
трубки. В настоящее время имеются рота­
метры для измерения расхода газов от не­
скольких миллилитров до сотен кубо­
метров в минуту.
Фабричные р отаметры изготовл яются
обычно на большие расходы газов или
Рис. 152. Ротаметр:
жидкостей. Укажем здесь приборы типа
1—трубка
ротаметра;
2—полчок.
РС-5 с расходом по воздуху от 0,8 до
10 м /час (по воде от 15 до 400 л/час) и
РС-7 с расходом по воздуху от 5 до 40 м /час (по воде от 200
до 3000 л/час).
Изготовить ротаметр самому затруднительно. Не каждая сте­
клодувная мастерская имеет набор калиброванных стальных
конусов для конической прошлифовки длинных стеклянных тру­
бок с последующей их полировкой.
Однако прибор подобного рода, регистрирующий какуюлибо одну скорость газового потока, можно сделать, заменив
3
3
165
коническую трубку концом обычной стеклянной тянутой трубки.
Эти концы всегда бракуются стеклодувами; из них-то и можно
подобрать отрезок с нужным углом конуса. Поплавок (волчок)
нужно выточить из эбонита или из другого легкого материала,
который не будет разрушаться при проведении опыта. От подоб­
ного прибора нельзя требовать хорошей плавной калибровочной
кривой, но он правильно показывает каждую эмпирически уста­
новленную точку.
ДОЗИРОВКА МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ГАЗА
Разбавление газа. Самыми трудными являются предельные слу­
чаи дозировки очень больших или очень малых количеств газов.
В промышленности большие количества легко дозируются при
помощи ротаметров; для лабораторных работ можно рекомендо­
вать диафрагменные реометры или газовые часы (для неагрессив­
ных газов). Получение малых концентраций газа в воздухе дости­
гается многократным разбавлением его с помощью реометров,
откалиброванных по воздуху. Принципиальная схема такого
устройства изображена на рис. 153.
РазбаблемыО
газ
Рис. 153. Схема приспособления для разбавления газа.
Вытеснение газа ртутью. Гораздо труднее осуществить подачу
малых количеств газа в закрытую аппаратуру.
Можно подавать газ со скоростью 0,5—2 мл в минуту, поль­
зуясь реометром с наклонным манометром. Способ этот не совсем
надежен, так как узкие капилляры этого прибора легко засоряются.
В этих случаях приходится применять устройства, основанные
на вытеснении газа тяжелой жидкостью.
Можно заставить газ выходить из сосуда, в который по каплям
подается жидкость; можно механически поднимать или опускать
166
один из двух сообщающихся сосудов, причем другой будет заса­
сывать или подавать малые порции газа.
Д л я механического передвижения сосуда удобно воспользоваться обычными часами «ходиками», На ось минутной стрелки
надевают деревянный валик со шну­
р о м , на конце которого привязан
один из сообщающихся сосудов (рис.
154). Скорость подъема или опуска­
ния легко регулировать, меняя диа­
метр валика и длину маятника часов.
Меняющуюся скорость можно полу­
чить, укрепляя на оси часовой стрел­
ки валики некруглого сечения. Вы­
пускное отверстие сосуда, содержа­
щего газ, снабжают очень узким ка­
пилляром.
Очень малые количества газов
можно точно дозировать, пользуясь
медицинским шприцем, поршень ко­
торого подается часовым механизмом
или мотором Уоррена с редуктором.
Если шприц наполнить жидкостью,
а конец его иглы поместить в нагре­
ваемый испаритель, то можно с боль­
шим удобством дозировать пары жид­
костей в газовый поток, конечно, при
условии, что вся выдавленная жид­
кость будет полностью испаряться.
Труднолетучие жидкости, например
воду, нужно вводить через кварце­
вый капилляр в накаленное простран­
ство испарителя. Этот способ «при­
нудительной» подачи особенно хорош
в тех случаях, когда в системе мо­ Рис. 154. Дозировка малых ко­
гут возникать неожиданные сопроти­ личеств газа с использованием
часового механизма.
вления, искажающие работу других
дозирующих устройств.
Изучение процессов, протекающих при малых давлениях газа,
заставляет прибегать к различным приемам, которыми пользуются
при впуске газа в эвакуированную аппаратуру. При давлениях
в системе порядка нескольких мм рт. ст. нетрудно дозировать
газ краном. Однако положение значительно осложняется, когда
нужно ввести в прибор очень малые порции газа или пара при
давлениях порядка 10— —10— мм рт. ст. Обычные краны оказы­
ваются слишком грубыми для этой цели. При работе с газами, не
реагирующими со смазкой кранов, можно применить для дози­
ровки прибор, описанный на стр. 155—калибровочную пипетку
для газов. В этом случае газ поступает в аппаратуру уже не под
3
2
167
атмосферным давлением, а сильно разреженный, что радикально
облегчает манипуляцию с кранами.
Основной недостаток такого приспособления—большое коли­
чество кранов; труднее всего работать с парами, растворяющимися
в смазке шлифов.
Введение газа через капилляр. Из
К Э0ануиро0аняом</
довольно большого количества методов
npudopy
дозировки газа в эвакуированные приборы можно указать два, по нашему мнеflP^w
нию, самые удобные.
I
J
Способ, связанный с применением рту­
ти (что также нужно учесть эксперимен­
татору), заключается в следующем (рис.
155). Тонкий капилляр 1 погружен своим
нижним изогнутым концом в ванну 2 со
ртутью. Верхний конец его впаян в эва­
куированный прибор. Длина этого капил­
ляра около 700 мм. Через капилляр в
вакуум очень медленно просачиваются ка­
пельки ртути, стекающие по трубке 3 дли­
ной более 760 мм в приемник 4. Если те­
перь конец короткого колена капилляра /
подвести под сосудик 5 с газом или
* —д—, штш
паром, то в капилляре образуется цепочШ
ка пузырьков газа, который таким обра­
щу
зом вводится в вакуум. Приподняв сосу•
дик 5 немного вверх, можно замкнуть
•
ртутью конец капилляра и прекратить
впуск газа: по капилляру будет поднимать­
ся сплошной столбик ртути.
Рис. 155. Введение малых
количеств газа в эвакуи­
Несмотря на некоторую громоздкость
рованный прибор:
установки, никаких препятствий к при­
1—капилляр,
по которому
менению ее в системе, где давление изме­
поднимается газовая цепоч­
ка; 2—ртутная ванна; з—
ряется ртутными манометрами, не встре­
трубка д л я слива ртути в
чается. Этим способом можно вводить
приемник; 4—приемник для
ртути; б—сосудик
с газом.
точно отмеренные объемы газа, проградуировав сосудик 5.
Введение газа через пористую пластинку. Более изящен другой
способ, также применяемый только для газов и паров, не реаги­
рующих со ртутью. На рис. 156 изображена воронка с впаянной
в нее пористой пластинкой. Поры пластинки (№ 3 или № 4) имеют
такие размеры, что налитая ртуть не может проникнуть через них
даже при давлении в 1 атм. Это следует предварительно проверить
при помощи масляного насоса, к которому присоединяют воронку
с пластинкой и выдерживают минут 30—40, налив сверху ртуть.
Диаметр воронки не должен превышать 30 лш, иначе пластинка
может быть разрушена атмосферным давлением. Нельзя забывать
защитить насос от осколков и от ртути.
1
t
ш
168
т
В ртуть, налитую на пластинку, погружена трубочка, присоеди­
ненная к источнику газа, который нужно ввести в систему. В тру­
бочку впаяна такая же пористая пластинка. В положении, изобра­
женном на рисунке, вакуумная система разобщена с газовой тру­
бочкой слоем рту ги. Если трубочку прижать к пористой пластинке,
то ртуть между ними будет вытеснена и газ начнет диффундировать
в вакуум.
Рис. 156. Введение
газа через пори­
стую пластинку.
Практическое осуществление
этого способа начинается с под­
бора пластинок, от которых
требуется, чтобы они спаива­
лись со стеклом аппаратуры.
Для введения паров аполярных
жидкостей пластинки можно не
впаивать, а приклеивать рас­
плавленным хлористым сереб­
ром, для чего поступают сле­
дующим образом. Подшлифованный конец трубки окунают Рис 157. Приспособление для ввода
в расплавленное хлористое се­ паров жидкостей через пористую пла­
стинку в эвакуированный прибор:
ребро и ставят на круглую по­
1—шарообразное
расширение;
2—плати­
ристую пластинку, подлежащую новая
спираль; 3—перетяжка;
4—лапка
зажима.
приклеиванию.
Поддерживая
снизу стеклянной палочкой, трубку с пластинкой прогревают на
горелке до расплавления хлористого серебра. По остывании пла­
стинка держится чрезвычайно прочно.
Трубку, закрытую пористой пластинкой, погружают в ртуть,
эвакуируют и заполняют соответствующим газом или паром.
Приспособление для дозировки паров сравнительно высококипящих жидкостей, как, например, бензола, спирта и т. п.,
изображено на рис. 157. Жидкость наливают в шарообразное рас­
ширение трубки и при непрерывной откачке водоструйным насосом
нагревают до кипения горелкой или электрическим током при
помощи впаянной в трубку платиновой спирали 2, как это пока169
зано на рисунке. Таким путем удается удалить из жидкости все
растворенные в ней газы. Перетяжку 3 отпаивают во время откачки,
причем нужно следить, чтобы на горячее место не попал конден­
сат, для чего верхнюю часть трубки отгибают вниз и прогревают
во время кипения жидкости. Трубка укрепляется с помощью
лапки 4, но с таким расчетом, чтобы ее можно было легко осво­
бодить для контакта с пористой пластинкой воронки. Несмотря
на большие удобства этого способа—очень тонкая дозировка
и отсутствие смазки—большая поверхность пористой пластинки,
недоступная для прогревания, может сильно затянуть эвакуацию
всей аппаратуры. Иногда недопустима также постепенная отдача
паров пластинкой после подъема трубки.
Введение паров из криостата в систему. Этот способ прост
и применяется часто. Жидкость, пары которой нужно вводить
в откачанную систему, помещается в ампулу, припаянную к уста­
новке. Во время откачки ампула находится в криостате при воз­
можно более низкой температуре (например, в жидком воздухе).
При этих условиях часто можно пренебречь упругостью пара жид­
кости. После откачки, повышая тем или иным способом температуру
криостата, создают в системе нужную упругость пара данной
жидкости. Упругость пара в системе будет равна упругости пара
жидкости при температуре криостата; численное значение упру­
гости пара находится по таблицам.
ЦИРКУЛЯЦИОННЫЕ НАСОСЫ
Газовые насосы при работе на малых скоростях могут перекаивать и жидкости. Если газ, пар или жидкость, находящиеся
в системе, должны многократ­
но проходить через реактор,
то целесообразно применять
циркуляционные насосы. На­
сос должен обеспечивать до­
статочную скорость цирку­
ляции, преодолевать сопро­
тивление системы и не взаи­
модействовать химически с
газом, паром или жидкостью.
Кроме того, как правило, на**• сое должен быть в высокой
степени герметичным. НаиРис. 158. Бесклапанный насос:
более трудно ВЫПОЛНИМЫ два
i—обойма; 2—резиновая трубка; 3—ролики;
ПОСЛеДНИХ УСЛОВИЯ. В ЛИТе4—диск.
ратуре, приведенной в конце
главы, описаны только порш­
невые насосы со стеклянными, ртутными и резиновыми поршня­
ми (мембранами).
Интересна конструкция насоса В . В . Патрикеева для перекачки
газов и жидкостей. Схема насоса приведена на рис. 158. В круглой
170
обойме 1 уложена петлей резиновая трубка 2, по которой катятся
ролики 5, укрепленные на диске 4, сидящем на оси мотора. Сжимая
трубку, ролики передвигают объемы жидкости в одном направ­
лении, показанном стрелками. При диаметре трубки 4 мм и толщине стенок ее 2 мм производительность насоса равна 150 л/час
при 500 об/ мин. Сосуд объемом в 1 л эвакуируется за 10—15 мин.
до давления 0,2 мм рт. ст.
Модель «бесклапанного» насоса описана М. С. Хайкиным. Ра­
бочей жидкостью в насосе является ртуть.
Рис. 159.
Насос с по­
ристыми перегородками:
1—трубка; 2,
з—пористые
пластинки;
4 — патрубок
для соединения с резервуа­
ром; 5, 6—ртутные уплотне­
ния.
Рис.
160.
Микронасос
костей:
для
жид­
1—корпус насоса; 2—резиновая мем­
брана; 3—плунжер;
4 — эксцентрик;
5,
6—клапаны.
В трубку 1 (рис. 159) впаяны две пористые перегородки 2 и 3
из стеклянных пластин (№ 4). Через патрубок 4, соединенный рези­
новой трубкой с подвижным резервуаром, в пространство между
пластинами может вводиться ртуть. При заполнении пространства
между пластинами ртутью (5 и 6) воздух выдавливается через
верхнюю пластину 2; при опорожнении (резервуар должен быть
опущен ниже патрубка сантиметров на 80—90) воздух из откачи­
ваемой емкости засасывается через пластину 3. Степень разреже­
ния зависит от толщины ртутного уплотнения, которое, понятно,
не может быть очень малым. Насос может быть использован как
циркуляционный; он может быть также приспособлен для соби­
рания откачанного газа. Этот насос не является высоковакуум­
ным, так как обладает вредным пространством, обусловленным
у
171
тем, что газ остается в порах пластин, не заполняемых ртутью.
Насос со стеклянным поршнем описан Б. П. Брунсом и др. Бла­
годаря тому, что поршень этого насоса не пришлифован и работает
без смазки, насос не может преодолевать больших сопротивлений
в системе. Но главной ценностью этой конструкции является то,
что она сделана целиком из стекла.
Схема циркуляционного микронасоса для жидкостей конструк­
ции автора изображена на рис. 160. Корпус насоса 1 изготовлен
из органического стекла, что ограничивает выбор применяемых
жидкостей. Жидкость приводится в движение резиновой мембра­
ной 2, толкаемой плунжером 3 и эксцентриком 4 сидящим на оси
патефонного мотора. Клапаны насоса 5 и 6 выточены из органиче­
ского стекла. Вся конструкция рассчитана на изготовление насоса
механиком, а не стеклодувом. При каждом движении мембраны
насос подает 3—5 мм жидкости.
У
3
ПОЛУЧЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ЧИСТЫХ ГАЗОВ В
АППАРАТУРЕ
ЭВАКУИРОВАННОЙ
Ниже указаны способы получения чистых газов, пригодные
также для наполнейця дозировочных приспособлений. Наполнение
производится путем впуска газа в эвакуированный сосуд. Для
окончательного
удалени я
следов воздуха снова отка­
чивают газ и после второго
заполнения сосуд запаивают
или закрывают краном, в за­
висимости от конструкции.
Не особенно точную, но
все же вполне пригодную для
работы, даже при низких да­
влениях, дозировку можно
осуществить, получая газ в
самой вакуумной аппарату­
ре. Разумеется, здесь при­
годны только реакции втверРис. 161. Получение газов нагреванием ДОЙ фазе ИЛИ, ПО крайней метвердых веществ в вакууме.
д у расплавленными
веществами, имеющими низ­
кую упругость паров. Очень удобны реакции разложения, проис­
ходящие при нагревании твердых веществ, не разлагающихся в
вакууме при обычной температуре. Аппаратура для этих целей
очень проста и сводится к тугоплавкой стеклянной, фарфоровой
или кварцевой трубке, присоединенной на шлифе к основному
прибору (рис. 161). Кварц особенно удобен тем, что позволяет
быстро останавливать реакцию, охлаждая нагретую трубку без
всякого риска разрушить е е .
р е >
172
м е Ж
Нагревая в трубке пластинку или проволоку из палладия, заря­
женного водородом, можно получить небольшие количества спек­
троскопически чистого водорода. Д л я зарядки водородом палладиевую п л а с т и к у погружают Б слабый раствор фосфорной кислоты
{ОДН и.) н присоединяют к отрицательному полюсу 4-вольтового
аккумулятора. Анодом служи! платиновая проволока. Электролиз
ведут 10—15 ч а с , после чего пластинку вытирают насухо. Поме­
щенная в припаянную к аппаратуре трубку и нагретая до 200°
она отдает водород в количестве, в несколько сот раз превышаю­
щем ее собственный объем.
Если есть возможность изготовить из палладия трубочку, замкнутуюсодного конца, то можно воспользоваться свойством палла­
дия в раскаленном состоянии пропускать чистый водород. ПаллаДиевую трубочку впаивают открытым концом в аппаратуру. Эту
работу нужно поручить опытному стеклодуву, хорошо умеющему
подбирать стекло. После эвакуирования трубочку накаливают
в пламени спиртовой горелки; свободный водород через нагре­
ваемое место диффундирует в систему.
Кислород получают нагре­
ванием в кварцевой трубке
\
крупных кристаллов перманганата калия. Газ очищают
от следов двуокиси углерода
при помощи кусочков едкого
кали, помещенных между
двумя рыхлыми пробками из р с . 162. Схема прибора для получения
малых количеств чистого азота.
асбестовой ваты. Можно также получить кислород, про­
каливая в трубке красную окись ртути. Трубка должна быть до­
статочно длинной (200 мм), чтобы пары ртути в ней конден­
сировались. При всех подобных операциях получения газов
нельзя забывать о необходимости удаления из реагирующих
продуктов остатков воздуха и водяных паров. С этой целью во вре­
мя откачки приборчик для получения газов несколько раз прогре­
вают до начала реакции и только потом окончательно эвакуируют.
Очень чистый азот получают в приборе, изображенном
на рис. 162. В запаянный отросток круглодонной колбы поме­
щают тонким слоем рассчитанное количество сухого азида
натрия, калия или бария (NaN , K N , BaN ). Реакция разложе­
ния идет при 320° очень бурно, наподобие взрыва. Количество
вещества рассчитывают так, чтобы в колбе после реакции получи­
лось давление меньше атмосферного, но удобное для тонкдй дози­
ровки через кран.
Рациональнее применять азид натрия и калия, так как азид
бария при разложении частично переходит в нитрид, что затрудняет
расчет количества исходного продукта.
Горло колбы заполняют стеклянной ватой для задерживания
частиц металла. Прибор эвакуируют при подогреве отростка колбы
И
3
3
e
173
до 100°, причем температуру контролируют термопарой или термо­
метром. Через несколько часов откачки медленно поднимают тем­
пературу до 300°. После бурной реакции прибор готов для выпуска
из него азота в аппаратуру; нужно только дождаться, пока металл
осядет на стенках.
Получение чистого хлора основано на разложении сухого хлор­
ного золота АиС1 при нагревании. Д л я удобства регенерации
этого не совсем доступного препарата его нагревают в кварцевой
трубочке, которую применяют только для данной реакции. Разло­
жение идет при 500—600°. Регенерировать АиС1 , хотя бы отчасти,
можно длительным пропусканием хлора, осушенного Р О , при
200° в кварцевую трубочку через капилляр.
Двуокись
углерода получают
прокаливанием магнезита
(MgCOg) в тугоплавкой трубке, присоединенной к аппаратуре.
Еще раз напоминаем о необходимости удаления газов и водяных
паров из кусочков магнезита.
3
3
2
б
ЛАБОРАТОРНЫЕ СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТЫХ ГАЗОВ
Во многих случаях получение сравнительно небольших коли­
честв (5—10 л) газов может быть осуществлено чисто лаборатор­
ными приемами. Объем данной книги не позволяет описать все
способы получения газов. Укажем неко­
торые, наиболее доступные и в то же вре­
мя надежные методы.
Водород и кислород можно легко полу­
чить электролитическим путем. На рис. 163
изображен такой электролизер. Большая
U-образная трубка диаметром 40—50 мм
содержит два цилиндрических электрода
из никелевой жести или, лучше, платины.
Платиновые выводы электродов впаяны в
верхние отростки трубки.
Нижний запаянный отросток служит
для слива раствора и загрязнений. Водо­
род, получаемый этим способом, содержит
всегда следы кислорода, растворяющегося
в электролите. Если газ должен вытекать
из прибора под некоторым давлением, то
Рис. 163. Схема электро­
во избежание вытеснения жидкости в пра­
лизера для получения во­
вое колено отвод для кислорода снабжается
дорода или кислорода.
ртутным или водяным регулятором, вы­
соту трубки которого можно менять. В качестве электролита при­
меняется 30%-ный раствор едкого натра; для платиновых элек­
тродов можно взять разбавленную серную кислоту (1 : 5). Водо­
род фильтруют через стеклянную вату для задержания брызг
электролита и пропускают через платинированный асбест, на­
гретый до 400°, для удаления следов кислорода. Сушка произ174
водится серной кислотой и пятиокисью фосфора. Тот же прибор
при перемене полюсов может служить генератором чистого кисло­
рода*. Д л я разложения следов озона включают трубку с актив­
ной двуокисью марганца (гопкалитом).
Азот выгоднее получать из нитрита натрия, чем из воздуха
путем поглощения кислорода. Для проведения реакции
NaN0 + NH C1 = NaCl + 2 Н 0 + N
2
4
2
2
берут круглодонную колбу с капельной воронкой. Колбу запол­
няют на / ее объема насыщенным раствором хлористого аммония.
Раствор подогревают и из воронки по каплям прибавляют кон­
центрированный раствор нитрита натрия. Реакция идет бурно.
После вытеснения воздуха из колбы полученный азот содержит
еще небольшое количество окислов, которые должны быть уда­
лены пропусканием газа над раскаленными медными стружками.
Хлор получают следующим образом. Пиролюзит (в зернах,
а не в порошке) кипятят минут 20 в концентрированной азотной
кислоте; после основательной промывки кипящей водой его су­
шат при 120°. Приливание по каплям концентрированной хими­
чески чистой соляной кислоты производится из капельной ворон­
ки в большой перегонной колбе. Д л я улавливания паров НС1
устанавливают склянку Тищенко с водой, после чего газ сушат
обычным способом. Вся аппаратура должна быть целиком спаяна.
Вместо пиролюзита с успехом можно применять перманганат
калия.
Д л я получения малых количеств сероводорода удобен прибор­
чик, состоящий из пробирки с оттянутым концом, который можно
присоединять на резиновом шланге или припаивать к аппаратуре.
В пробирку помещают смесь 3 вес. ч. порошкообразной серы
с 1 ч. измельченного парафина и 2 ч. измельченного асбеста. Серо­
водород выделяется при нагревании пробирки.
1
3
ОЧИСТКА ГАЗОВ
Выше указывалось, что при получении газов из баллонов
весьма важно обеспечить их очистку. Продажный азот, например,
содержит до 5% кислорода; хлор содержит примеси хлористого
водорода, водяных паров, малых количеств углекислого газа и др.
Последовательность очистки газов указана в табл. 19.
Твердые поглотители помещаются в поглотительные колонки
или в склянки Тищенко для твердых веществ. Хлористый кальций,
чаще всего применяемый для осушки газа, предварительно пла­
вят на железных сковородах до прекращения вспучивания, дро­
бят и сохраняют в банке с притертой пробкой. Мелочь и пыль
из него должны быть отсеяны сейчас же после дробления. Хорошо
* Здесь нужно быть осторожным. Электролит нужно сменить, а прибор про­
мыть инертным газом.
175
Таблица 19
Последовательность расположения поглотителей при очистке газов
Газ
или
пар
Последовательность
расположения поглотителей
Примеси
Примечания
Накаленный
платинированный
No не поглощается
асбест; твердый КОН; СаС1 :
H S0 ; Р 0
платинированный Особенно много примесей
0 , иногда Накал енный
AsH , РН асбест; насыщенный щелочной AsH и РН в водороде,
раствор КМп0 ; СаС1 ; H S0 ; полученном действием ме­
талла на кислоты
Р О
о2, Н 0, Щелочной раствор пирогалло­ Инертные газы не погло­
щаются
СОг, инерт­ ла или гидросульфита натрия,
ные газы или накаленные до 700' мед­
ные стружки; твердый КОН;
СаС1 ; H S0 ; Р 0
N не поглощается
0 , Н 0, N Накаленные медные стружки;
СаС1 ; H S0
НС1, H Q, Накаленная фарфоровая трубка; С0 и N не поглощаются
Н 0; СаС1 ; H S0 ; Р 0
Н , N , СО2
H 0 , N , H ,l Твердый КОН; накаленная фар­ N и Н.» не поглощаются
форовая трубка
СОг, амины
H S0 ; Р 0
н2о, со2
С0 не поглощается
Накаленная трубка с магнием и
N , С0 , 0
кальцием; Р 0
НоО. No,
СО2, Н
2
2
2
н
4
2
3
2
2
3
3
3
4
2
2
N,
2
5
2
2
2
2
3
S0
Аг
2
2
5
2
2
4
2
2
NH
4
2
2
С1
3
4
2
2
со
2
2
2
2
2
2
2
2
4
2
2
2
5
2
2
2
2
4
2
5
2
2
2
5
работает в качестве осушителя уголь или силикагель, пропитан­
ный раствором хлористого кальция и прокаленный.. Порошкообраз­
ные осушители, как, например, пятиокись фосфора, перемешивают
со стеклянной ватой и свободно укладывают в U-образные трубки.
Вместо перемешивания с ватой Р 0 м о ж н о рассыпать вдоль длин­
ной (1 м) стеклянной трубки, оттянутой с двух концов.
Платинированный асбест служит катализатором при реакции
между кислородом и водородом. Очень удобно поместить неболь­
шое количество его (около 2 г) в фарфоровой или кварцевой трубке,
накаливать которую до 350—400° можно просто газовой горелкой
с плоской насадкой.
Д л я поглощения больших количеств кислорода медными струж­
ками требуется аппаратура больших размеров. Д л я этой цели
подходит печь для элементарного органического анализа. Фарфо­
ровую трубку наполняют стружками красной меди, промытыми
предварительно бензином и спиртом. Трубку со стружками
накаливают до 650—700° (приблизительно). Контроль работы
трубки можно осуществить, помещая за нею поглотительную
склянку с раствором пирогаллола. Перед установкой склянки
в верхней части ее к внутренней стенке приклеивают воском кусо2
176
5
чек едкого кали. Через несколько десятков минут продувания
воздуха, свободного от кислорода, склянку встряхивают, и едкое
кали растворяется в жидкости, из которой вытеснен кислород.
Цвет раствора становится почти черным, когда медные стружки
в трубке перестают действовать.
В некоторых случаях экспериментатор предпочитает иметь
дело не с твердыми веществами, а с жидкими поглотителями.
Д л я осушки применяют концентрированную химически чистую
серную кислоту, уд. вес 1,84. Кис­
лород поглощают раствором пиро­
галлола, для чего на 50 г пиро­
галлола берут 50 г КОН; оба ве­
щества растворяют отдельно, каж­
дое в 100 мл воды. Растворы сли­
вают вместе перед самым запол­
нением склянки. Кислород очень
хорошо поглощается щелочным
раствором гидросульфита натрия,
для чего на 10 г КОН берут 20 г
гидросульфита и 100 мл воды.
Д л я жидких поглотителей су­
ществует большое количество при­
боров самых разнообразных кон»
струкций. При небольших скоро­
стях газов, порядка 0,5—1 л в ми­
нуту, можно вполне обойтись боль­
шими поглотительными склянка­
ми, включенными по две после­
довательно.
Значительно
большей
мощ­
ностью обладают поглотительные
колонки с орошаемой насадкой.
Роль насадки в колонках могут
выполнять пемза, обрезки стеклян­
ных трубок, стеклянные шарики Рис. 164. Поглотительная колонка
очистки газа с автоматическим
и тому подобный материал с боль­ дляорошением
иасадки:
шой поверхностью. Преимущест­ 1—трубка для входа гава; 2—трубка
для
подачи
гава,
образующего цепоч­
вом колонок перед промывными ку; 3—касадка; 4—трубка
с цепочкой
склянками является их малое со­
пузырьков.
противление и легкость регенера­
ции. В тех случаях, когда с сопротивлением поглотительных
колойок можно особенно не считаться, подачу жидкости для оро­
шения насадки удобно производить, используя давление самого
очищаемого газа.
Автоматически действующая колонка изображена на рис. 164.
Газ входит справа в трубку 1. Дополнительный поток, ответвлен­
ный от главного, поступает в трубку 2. Захватывая в тройнике
капельки жидкости, он гонит их цепочкой по трубке 4 наверх.
12 к. В. Чмутов
177
Выходя из узкого отверстия над насадкой <?, пузырьки жидкости
лопаются и разбрызгивают жидкость по насадке. Стекающая
жидкость отделяется от газа в приемнике и снова возвращается
в цикл. Трубку 4, в которой поднимается цепочка пузырьков,
делают узкой, так как в противном случае цепочка будет рваться.
Неавтоматические колонки, устройство которых общеизвестно,
отличаются меньшим сопротивлением, так как давление газа
в них не расходуется на подъем^кидкости.
НАГРЕВАНИЕ И ОХЛАЖДЕНИЕ ГАЗОВОГО ПОТОКА
Нагревание и охлаждение газового потока до требуемой темпе­
ратуры представляется не столь легкой задачей, как это кажется
с первого взгляда. Вопрос решается сравнительно просто, когда
речь идет о термостатировании струи газа очень малой скорости,
например нескольких миллилитров в минуту. Обеспечить доста­
точно продолжительный контакт с нагретой или охлажденной
стенкой удается, применяя медные и стеклянные змеевики, погру­
женные в термостаты. Нужно только следить за тем, чтобы сосуд,,
в который вводят газ требуемой температуры, находился непо­
средственно за змеевиком, без длинных трубопроводов и, конеч­
но, также был бы термостатирован. С одной стороны, для вырав­
нивания температуры газа благоприятно длительное пребывание
в термостате, т. е. применение змеевика большого объема, сделан­
ного из широкой трубки; с другой,—вследствие плохой тепло­
проводности газа передача тепла в этих условиях идет сравни­
тельно медленно и ускорение теплообмена может быть достигнуто
увеличением линейной скорости газа вдоль подводящей или отво­
дящей тепло стенки.
Итак, для скорости, порядка десятка миллилитров в минуту,
можно применять простые широкие змеевики; для больших скоро­
стей лучше соединять параллельно несколько змеевиков из узких
трубок. Последний способ не всегда удобен и довольно громоздок.
Лабораторная практика показывает, что в подавляющем боль­
шинстве случаев можно с успехом применить способ перегрева
или переохлаждения газа с последующим регулированием темпе­
ратуры до требуемого значения.
Перегрев газового потока. Особенно просто получать поток
нагретого газа, так как перегрев может быть очень велик (если
это допускают химические свойства газа), в то время как для пере­
охлаждения практически трудно спуститься ниже минус 70—100°.
Приспособление для нагрева газа, хорошо оправдавшее себя
на практике, показано на рис. 165. Газовый поток, проходящий
через реометр или какой-нибудь другой измерительный прибор,
разветвляется на две линии. На одной линии установлена трубча­
тая печь, нагреваемая до 500—600°, в зависимости от количества
подаваемого газа. Кварцевая или фарфоровая трубка печи на
выходе из нагреваемой зоны пришлифована к стеклянной трубке
178
или приклеена к ней замазкой из окиси цинка с растворимым
стеклом. Вторая линия не обогревается и служит как бы шунтом.
Как упоминалось раньше, аппаратура, в которую вводят
нагретый газ, не должна находиться далеко от печи, так как
падение температуры происходит очень быстро. Температуру газа
регулируют чрезвычайно просто, поворачивая кран в боковой
Рис. 165. Установка для подогрева газового потока.
шунтирующей цепи. Чем больше открыт этот кран, тем больше
холодного воздуха подается помимо печи и тем ниже температура
газового потока. Этим способом легко поддерживать температуру
газа, поступающего со скоростью нескольких литров в минуту,
в интервалах от + 3 0 ° до + 1 2 0 ° , с точностью ± 5 % , что для мно­
гих целей вполне достаточно.
Экспериментатор не должен забывать, что реометр перед
печью показывает объемную скорость холодного газа. Задаваясь
температурой газа в исследуемой системе, легко найти ту скорость,
которую нужно установить на входном реометре:
щ
=
Т\
где Ti—абсолютная температура газа при входе,
Т —его температура в исследуемой системе,
щ и v —соответствующие
объемы, или, что то же, объемные
скорости в литрах в минуту.
Охлаждение газового потока. Если речь идет о скоростях
порядка нескольких десятков миллилитров в минуту, пользуются
обычными охлаждающими смесями. Сильно охлаждать воздух
(или другие газы) можно, пожалуй, только при помощи жидкого
воздуха или смеси твердой двуокиси углерода с ацетоном. Задача
решается удобно и компактно при пользовании двумя указанны­
ми энергичными охладителями. Применяемая в этом случае
методика аналогична способу перегрева газового потока. Медный
змеевик, снабженный ответвлением с краном, погружен в сосуд
Дьюара с охлаждающим веществом. Газ, поступающий в холо­
дильник, должен быть весьма тщательно высушен серной кисло*
2
2
12*
179
той. Все же в змеевике предусматривают конденсационный кар­
ман для остатков легко конденсирующихся газов. Температуру
регулируют так ж е , как и в предыдущем случае.
Укажем на необходимость тщательной изоляции трубопроводов
(коротких), так как перепад температуры здесь значительно
меньше. Изоляция может быть выполнена из ваты, обмотанной
нитками и затем изоляционной лентой. Ясно, что, пользуясь
подобной конструкцией, можно охлаждать поток лишь такого
газа, температура конденсации которого при атмосферном давле­
нии лежит не выше температуры охлаждающей смеси.
Однако удается получить охлажденные до более низкой темпе­
ратуры разбавленные газовые смеси, содержащие пары в концен­
трации, при которой упругость пара при данной температуре
ниже упругости насыщенного пара.
Д л я охлаждения больших количеств воздуха (до 50 л в мину­
ту) рекомендуется пропускать его через плоский медный змеевик,
помещенный на дно жестяного тщательно изолированного ящика.
Поверх змеевика насыпают слой твердой двуокиси углерода и для
лучшей теплопередачи заливают его небольшим количеством
ацетона или спирта.
Охлажденный или нагретый газовый поток легко использовать
для грубого термостатирования приборов, в которых исследуется
процесс при данной температуре. Конечно, ввиду малой тепло­
проводности воздуха вся установка очень неэкономична. Недоста­
ток этот с избытком окупается удобством, простотой и компакт­
ностью устройства; отсутствуют насосы для циркуляции, необ­
ходимые в случае охлаждения при помощи жидкостей. Реакцион­
ный сосуд изготовляется с двойными стенками; внешний кожух
имеет два отростка для ввода и вывода воздуха, а также отверстие
для помещения термометра. Еще раз подчеркнем необходимость
хорошей тепловой изоляции всей системы и рационального устрой­
ства наиболее коротких трубопроводов.
Приготовление охлаждающих смесей. Опишем вкратце полу­
чение охлаждающей смеси твердой двуокиси углерода с ацето­
ном. Твердую двуокись углерода (сухой лед) проще и дешевле
купить готовой. Куски сухого льда в несколько килограммов
весом, сохраняются в деревянных изолированных ящиках не
одни сутки. Сухой лед измельчают в большой ступке и смешивают
в фарфоровой чашке с ацетоном до густоты манной каши. Смесь
ложкой накладывают в сосуд Дьюара; не нужно заготовлять
смеси больше, чем на одну зарядку. Отработанный ацетон пере­
гоняют с дефлегматором и используют снова.
Д л я получения небольших количеств твердой двуокиси угле­
рода из баллона последний должен быть перевернут и установлен
на подставку. Можно также с успехом подвешивать его при помощи
пояса из толстой проволоки с петлей к надежному крюку, вделан­
ному в стену. Выходное отверстие баллона (без редуктора) снаб­
жают короткой широкой трубкой из жести или картона, наде180
вающейся прямо на резьбу. Мешок для собирания твердой дву­
окиси углерода изготовляют из двойного молескина или другой
плотной ткани (20x35 см) с завязкой. Надев мешок на трубку,
придерживают его левой рукой, а правой открывают вентиль
баллона, чтобы газ выходил с большой силой. Черсч несколько
секунд закрывают вентиль, выворачивают наизнанку мешок
и ссыпают с него «снег» в чашку.
Жидкий воздух доставляется в колбах Дьюара емкостью
обычно не более 2—3 л. Специальные металлические сосуды
Дьюара для транспортировки сжиженных газов имеют объем до
25—30 л. Наливать жидкий воздух непосредственно из стеклянной
колбы не всегда удобно; во всяком случае нужно следить, чтобы
край горлышка, через который будет переливаться жидкость,
был сух и свободен от ледяной корки. Несоблюдение этого пра­
вила может привести к разрушению колбы. Никогда не нужно
забывать, что смесь жидкого воздуха, а в особенности кислорода,
с органическими веществами является сильным взрывчатым
веществом, взрывающимся от огня или электрической искры.
Если есть возможность, рекомендуется всегда пользоваться
жидким азотом.
Рекомендуемая
литература
Д у б и н и н М. М., Физико-химические основы сорбциоиной техники. М.,
ОНТИ, 1935.
В §§ 86, 87, 88 имеются подробные сведения о способах дозировки
паро-воздушной смеси и об аналитических определениях кон­
центрации некоторых паров.
Д е н и с Л. и Н и к о л ь с М , , Газовый анализ. Л., ОНТИ, Госхимтехиздат,
1934.
Флюри, Ц е р н и к , Вредные газы. ГОНТИ, 1938.
Г р о д з о в с к и й, М. К., Анализ воздуха в промышленных предприятиях,
Соцэкгиз, 1931.
Гмелин, Грюсс, З а ц е р и К Р н е р т, Физико-химический анализ в
промышленности. Харьков-Киев, ГНТИ Украины, 1936.
Б е р л ь-Л у н г е, Химико-технические методы исследования. ОНТИ, 1,
2, 1937.
Рыба к А., Электроанализаторы Сименса. Энергоиздат, 1932.
П о к р о в с к и й В. А., Новый лабораторный реометр. ЗЛ, № 5 (1948).
Описана компактная конструкция реометра в виде двух концент­
рических трубок.
П а т р и к е е в В. В., Автоматический газометр. ЗЛ, № 1 (1947).
Описан газометр с постоянным уровнем жидкости, регулируемым
контактным манометром.
П а т р и к ее в В. В., Циркуляционный насос. ЗЛ, № 10 (1947).
3 а л о г и н И. Г., Насос для лабораторных работ. ЗЛ, № 10 (1947).
Клапанный насос; мембраной служит отрезок резиновой трубки,
сдавливаемой эксцентриком.
К а и ч е л ь с о н И. Г., Б р у н с Б. П., Га м б у р г Д. Ю., Лабораторный
насос для циркуляции газов. ЗЛ, № 3 (1946).
Насос со стеклянным поршнем и клапанами для циркуляции
агрессивных газов g замкнутой системе. Поршень насоса при­
водится в движение внешним соленоидом, скачкообразное из­
менение тока в котором достигается прерывателем или феррорезонансной цепью.
е
181
Р у б и н ш т е й н Р - Н . , Регулировка скорости газового потока. З Л , № 8
(1947).
П а в л о в с к и й А. Н., Измерение расхода и количества жидкостей, газор
и_паров. М., Машгнз, 1951.
В книге даются только технические способы измерения.
В е с е л о в с к н й С . Ф., Т а л ь р о з е В . Л . , 0 лабораторном цнркуляцнон
ном насосе с ртутным поршнем. З Л , № 4 (1949).
Описай насос с качающимся полукруговым цилиндром; роль порш­
ня играет неподвижный объем ртутн. Насос имеет стеклянные
клапаны.
Ф а с т о в с к и й В. Г., Р о в и н с к и й А. Е . , Анализ газовых смесей мето­
дом измерения теплопроводности. З Л , № 10 (1949).
Дано подробное описание и чертежи газоанализатора для газо­
вых смесей (благородные газы с азотом).
Ф а й н б е р г М. М., Современные методы автоматического анализа газов
в промышленности. З Л , № 6 (1949).
Обзорная статья по газоанализаторам.
Рубинштейн
Р. Н., Б о р о д у л н н а
Р. И., Психрометрический
метод определения концентрации паров жидкостей в паровоздушной
смесн. З Л , № 8 (1947).
Воскресенский
П. И . Техника лабораторных работ. М.-Л., Госхимнздат, 1947.
А л ь к о з и н П. А., Г л у ш е н к о В. В., Лабораторный прибор для полу­
чения и дозирования газов под давлением. З Л , Да 1 (1950).
Описан электролизер для получения водорода прн давлении д о
4 атм, с промыванием газа.
Г р у з д е в а Н. А., К р и в о у с о в А. А., Автоматический поглотитель­
ный сосуд для газового анализа. З Л , № 1 (1950).
Описан сосуд с пульверизатором, приводящимся в действие элект­
ромагнитным поршнем.
Ш п о л я н с к н й М . А., Л и х а ч е в а А. С , Прибор для непрерывной по­
дачи жидкости с небольшой скоростью. З Л , № 12 (1950).
Описан жидкостный реометр, который может быть приспособлен
для подачи газа.
р
Глава
VIII
ЭЛЕКТРОННЫЕ ПРИБОРЫ
ЭЛЕКТРОННЫЕ ЛАМПЫ
КЕНОТРОНЫ
Электронная лампа, являющаяся основой современной радио­
техники, завоевала себе прочное место в научно-исследователь­
ских лабораториях. Генерирование колебаний высокой и низкой
(звуковой) частоты, усиление слабых переменных и постоянных
токов, выпрямление переменного тока, электронное реле—вот
краткий перечень возможного применения обыкновенной трехэлектродной лампы. Все это связано с освоением более или менее
сложной аппаратуры. Начинающий экспериментатор не всегда
знаком даже с элементарной радиотехникой, и так как не везде
имеется достаточный ассортимент аппаратуры и деталей, мы
остановимся
на некоторых схемах, имеющих первостепен­
ное значение для рядовых научно-исследовательских лабора­
торий.
Принцип действия электронных ламп. Общий принцип, на
котором основано применение электронных приборов, состоит
в создании потока электронов в сильно разреженном газе и упра­
влении этим потоком. Источником электронов является в боль­
шинстве случаев проводник, раскаленный до такой температуры,
что кинетическая энергия электронов проводника начинает пре­
восходить работу выхода и дает начало явлению испарения элек­
тронов с поверхности—электронной эмиссии. В результате этого,
если проводник изолирован, устанавливается равновесие, при
котором число электронов, испарившихся в единицу ' времени,
равно числу электронов, сконденсировавшихся на поверхности
проводника. Плотность такого электронного облака, окружаю­
щего накаленную нить, зависит от ее температуры, и всякое на­
рушение этого равновесия вызовет поток электронов в какомнибудь одном направлении, т. е. электрический ток.
Двухэлектродная лампа (диод). Рассмотрим схему, изобра­
женную на рис. 166. Источником электронов является нить
(катод)
впаянная в эвакуированный баллон и накаливаемая
электрическим током при помощи батареи 2. В этот же баллон
впаян электрод 5, соединенный с положительным полюсом ба183
тареи 4; отрицательный полюс этой батареи присоединен к на­
каливаемой нити. Таким образом, мы накладываем разность
потенциалов между нитью и вторым электродом (его обычно на­
зывают анодом). Это вызывает нарушение динамического равно­
весия в электронном облаке около катода
и создает постоянный поток электронов
Oi нити к аноду.
В результате миллиамперметр покажет
присутствие тока в цепи нить—бата­
рея 4—анод. Сила этого тока будет зависеть
от величины разности потенциалов анод—
нить. Графическое изображение этих за­
висимостей дано на рис. 167 а, где пока*
зана зависимость силы анодного тока,
измеряемого миллиамперметром, от вели­
чины разности потенциалов нити и анода.
Если постепенно увеличивать раз­
ность потенциалов нить—анод, оставляя
Рис. 166. Схема действия
постоянной температуру нити, то ток в
двухэлектродной лампы:
1—катод; 2—батарея на­
анодной цепи растет только до опреде­
кала кити; 3—анод; 4—
ленного значения и при дальнейшем уве­
анодная батарея.
личении потенциала почти не возрастает*.
Этот анодный ток называется током насыщения. Ток насыщения
в нашем случае может быть увеличен только за счет повыше­
ния температуры нити (Т , Т , Г ) .
Н а рис. 167, б изображена зависимость силы анодного тока
от температуры нити при постоянном анодном потенциале.
г
Разности
потенциалов
•
Рис, 167.
а
2
3
Е-
А
*
Ej^ const
—
Е =const
2
—Ef^const
Температура нити, Тд
Зависимость анодного тока от потенциала анода
(а) и температуры нити (б).
И здесь сила тока в некотором интервале температур достигает
определенного постоянного значения. Дело в том, что при усили­
вающейся эмиссии и постоянном значении потенциала анода
увеличивается плотность электронного облака вокруг нити.
* При значительном увеличении разности потенциалов ток начинает возрастать
снова (наступает искровой разряд).
184
Электроны облака своим отталкивающим действием препятствуют
испарению новых электронов с поверхности, и таким образом
эмиссия остается постоянной, несмотря на увеличивающийся
накал нити. Это ж е явление будет наблюдаться и при других,
повышенных значениях анодного потенциала (Е , £ , £ ) , с той
только разницей,что сила установившегося анодного тока будет
иметь все большие значения.
Кенотронный выпрямитель. Рассмотренная двухэлектродная
лампа (диод, кенотрон) является своеобразным клапаном, пропус­
кающим ток лишь в одном
направлении — от анода
к нити (мы считаем, как
это принято в технике,
направление движения то­
ка противоположным дви­
жению электронов). Ясно,
что если в схеме на рис.
Рис. 168. Схема однополупернодного ны166 вместо батареи 4 взять
прямителя:
источник переменного то­ 1—трансформатор; 2—кенотрон; 3—конденса­
тор; 4—катушка
самоиндукции;
б—нагрузка.
ка, то в анодной цепи воз­
никает пульсирующий ток одного направления и мы будем иметь
простейший, правда, несовершенный выпрямитель.
Чтобы сгладить пульсацию тока, применяют специальный
фильтр, схема действия которого изображена на рис. 168. Пере­
менный ток от трансформатора 1 может идти только в одном
направлении, указанном стрелками. Обратному прохождению
препятствует кенотрон 2. Одновременно с прохождением через
приключенный к выпрямителю какой-либо прибор 5 (нагрузку)
ток заряжает конденсатор 3.
\
. Это продолжается в течение
§
" ]
одного полупериода перемен&
ного тока. Во время другого
. $ f^\~~~уГ\^^—
полупериода ток через ке5" /
\
I \
^ /
\
нотрон не проходит, но зато
§lL
А
/
\
(_
\\
конденсатор 3 разряжается
Время
через нагрузку 5, поддержиР и с 170. График амплитуды выпрямвая таким образом в ней ток
ленного тока.
Следовательно, конденсатора
служит как бы буфером, и
чем больше емкость конденсатора 3, тем меньше пульсация выпрям­
ленного тока. Включение самоиндукции 4 последовательно с нагруз­
кой также сглаживает пульсации тока за счет энергии, запасен­
ной в катушке самоиндукции в первый полупериод. Н а рис. 169
дан график изменения амплитуды напряжения выпрямленного тока.
Пунктиром показано выравнивание напряжения при включении
фильтра.
Более совершенное выпрямление происходит при использова­
ния обоих полупериодов переменного тока, с применением двух
г
2
3
''Г\~^
18S
кенотронов или кенотрона с двумя анодами. Двухполупериодная
схема выпрямления изображена на рис. 170. Работа такого вылрямителя достаточно понятна без объяснений.
Практическое осуществление выпрямительного устройства не
представляет трудностей даже для начинающего. Из кенотронных
ламп для выпрямительного устройства укажем, например, на
лампы 5Ц4С и В0116. Лампа В0116—мощная лампа с двумя
анодами и нитями накала.
'
*
Нити
накала
покрыты
окислами металлов (каль­
ция и бария), что позво­
ляет получить достаточно
большую эмиссию при
тёмнокрасном
калении
нити.
Рис. 170. Схема двухполупериодного вы­
Большое
внутреннее
прямителя:
сопротивление
кенотрон­
1—трансформатор:
2—кенотрон;
3—конденса­
т о р ; 4—катушка
самоиндукции;
5—нагрузка.
ных ламп, порядка не­
скольких десятков тысяч
ом, не позволяет получать от описанных здесь выпрямителей
тока большой силы, пригодного, например, для зарядки аккуму­
ляторов. Экспериментатор должен иметь в виду, что сила выпря­
мленного тока не должна превышать допустимый анодный ток
лампы. Если постоянный ток предназначается для приведения
1
4 2
/20 в
Рис.
171.
Принципиальная схема выпрямителя с двуханодным кенотроном:
I , 2—входные клеммы переменного тока; 3, 4, 5—выводы повы­
шающей обмотки трансформатора; б, 7—выводы обмоткн, Пи­
тающей накал лампы; 5, 9—аноды кенотрона; ю—катушка
са­
моиндукции; 11—конденсаторы;
12—нагрузка.
в действие каких-нибудь электромагнитных реле, то обмотки
катушек этих реле должны быть сделаны из тонкой проволоки
и представлять сопротивление по крайней мере в 2—3 тысячи ом.
Чаще всего выпрямленный таким образом ток используют в анод­
ной цепи ламповых усилителей или в цепи фотоэлемента.
Схема выпрямителя с двуханодным кенотроном изображена
на рис. 171. На этой схеме видно использование обоих полу перио­
дов переменного тока. Повышающая вторичная обмотка транс­
форматора имеет вывод от средней точки.
186
Монтажная схема зависит от вкуса и умения эксперимента­
тора. Можно рекомендовать монтировать весь прибор просто
на горизонтальной панели при помощи звонковой проволоки.
При таком монтаже каждая деталь легко доступна и может быть
заменена новой или использована в другой установке.
Однако полезно иметь в лаборатории надежно смонтированное
выпрямительное устройство; в этом случае монтаж ведут на так
называемом шасси—плоской металлической железной или алю­
миниевой коробке так, как обычно монтируются фабричные радио­
приемники. Ламповая панель укрепляется заклепками в боль­
шом отверстии, вырезанном в крышке шасси. Все проводки вы­
полняются под крышкой. Вход и выход осуществляются мягкими
шнурами; входной шнур должен иметь на конце штепсельную
6Л6
Рис. 172. Схема выпрямителя'с ламповым регулято­
ром-стабилизатором [на выходе.
вилку. Обмотка трансформатора, питающая накал лампы, подо­
брана обычно так, что реостатом приходится пользоваться лишь
в особых случаях. Фильтрующее устройство состоит из катушки
самоиндукции (дроссель) и конденсаторов. Исправность конден­
сатора должна быть проверена. Для этого конденсатор присоеди­
няют полюсами на несколько мгновений к сети постоянного или
переменного тока и после этого замыкают оба полюса какимнибудь металлическим предметом. Проскочившая искра будет
свидетельствовать об исправности конденсатора.
Если двуханодный кенотрон вышел из строя, а достать новый
затруднительно, то для малых мощностей его можно временно
заменить двумя трехэлектродными лампами. Сетки присоеди­
няются к анодам. Лампы следует смонтировать на отдельной
панельке и поставить на место кенотрона. Можно воспользо­
ваться и одной трехэлектродной лампой, но выпрямление будет
однопол упер йодным.
При дальнейшем развитии этой схемы в нее может быть введен
ламповый регулятор напряжения, служащий также и стабилиза­
тором. Подобная схема изображена на рис. 172. Данные кенотро­
на и регулирующей лампы приведены ниже (стр. 191 и 194). Ста­
билизация напряжения осуществляется тем, что при повышении
187
напряжения на выходе выпрямителя лампа 6Л6 увеличивает
свое сопротивление вследствие изменения потенциала на ее сетке
(см. ниже).
Умножители напряжения. Если для получения постоянного
тока высокого напряжения экспериментатор не имеет подходящего
трансформатора и высоковольтного кенотрона, то при наличии
обычных кенотронов и высоковольтных конденсаторов можно
осуществить схемы так называемых умножителей напряжения.
Чтобы понять принцип их действия, рассмотрим схему однополупериодного удвоителя напряжения (рис. 173).
-1208
Рис. 173. Схема однополупериодного удвоителя напряжения.
Рис. 174. Схема двухполупериодного
удвоителя напряжения:
1, 2—кенотрон;
3,
4—нонденсаторы;
5—нагрувка.
Во время первого полупериода конденсатор 3 заряжается
до максимального значения переменного напряжения через кено­
трон 2. Во время следующего полупериода напряжение на кон­
денсаторе 3 складывается с напряжением сети и заряжает кон­
денсатор 4 до двойного максимального значения напряжения.
Таким образом, через нагрузочное сопротивление 5 проходит
пульсирующий ток удвоенного напряжения. Конденсаторы имеют
емкость порядка 1—2 мкф. Один из них 3 должен выдерживать
напряжение сети, а другой 4—двойное напряжение.
Приводимые далее схемы представляют собой развитие и
усложнение только что описанной. На рис. 174 изображена схема,
дающая меньшие пульсации, так как в ней используются оба
полупериода. Схема подобного удвоителя напряжения может быть
очень просто осуществлена при помощи кенотрона типа 30Ц6С
с двумя катодами и анодами. Благодаря большому напряжению
накала нити (30 в) схема может быть собрана без трансформатора
(рис. 175). О назначении конденсаторов 1 и 2 мы уже говорили;
конденсатор 3 (в 1 мкф) и сопротивление 4 в 1000 ом служат для
сглаживания пульсации тока.
Сопротивление 5 служит реостатом накала нити и равно
300 ом при силе тока 0,3 а. Напряжение выпрямленного тока
240 в при максимальной силе тока 90 ма.
188
Рис. 176 представляет схему утроителя напряжения. Здесь
однополупериодный удвоитель на кенотронах J и 2 соединен
последовательно с кено­
тронным выпрямителем 3.
На рис. 177 изобра­
жен учетвернтель напря­
жения—два
однополупериодных удвоителя, вклю­
ченных последовательно.
Конденсаторы 5 и 6 долж­
ны выдерживать макси­
мальное значение напря­
жения сети, а 7 и 8—
двойное. Таким образом,
подавая на аноды ламп Рис. 175. Схема удвоителя напряжения
с кенотроном 30Ц6С.
220 в переменного тока,
мы получим на выходе
около 900 в постоянного
напряжения. Питание нитей накала кенотронов производится
от отдельных обмоток понижающего трансформатора. Конден-
Рис. 176. Утроитель напряжения:
Рис. 177. Учетверитель напряжения:
1 2,3—кенотроны;
4,5, 6—конденсаторы; 7—нагрузка.
1, 2, 3, 4—кенотроны;
5, 6, 7,
денсаторы;
9—нагрузка.
У
8—кон­
саторы умножительных схем должны
иметь значительную
емкость—до десяти-пятнадцати микрофарад и выше; в про­
тивном случае напряжение «садится» уже при нагрузке в
3—5 ма.
189
Характеристики кенотронов. В табл. 20 приведены важнейшие
характеристики некоторых кенотронов; эти приборы, как и все
Таблица
29
Характеристика некоторых кенотронов
I
Ток вакала
Обозна­
чение
Основное
обозначе­ по старой
марки­
ние
ровке
Накал
Число анодов
катода
напря­
жение
сила
тока
в
а
Макси­
Макси­
мальная
мальное
сила
напряже­
выпрям­
ние
ленного
на аноде
тока
в
мл
Ю-188
—
Два
Прямой
4
2,2
500
150
5Ц4С
ВО-255
Два
Косвенный
5
2
350
125
ВО-116
2В-400
Два
Прямой
4
2
400
115
30Ц6С
30Ц6С
Два
Косвенный
0,3
250
90
2Ц2С
2X2/879
Одни
Прямой
30
2,5
1,75
2650
7,5
современные электронные лампы, могут иметь прямой или косвен­
ный накал. Катод с прямым накалом представляет собою тонкую
вольфрамовую проволочку, на
которую нанесен слой актив­
ных окислов. Катод с косвен­
ным накалом характеризуется
более сложным устройством и
состоит из никелевой трубочки,
надетой на керамиковый ци­
BQ-188, ВО-116
5Ц4С
60-125, дО-202
линдр, обогреваемый изнутри
петлеобразной
вольфрамовой
проволочкой. Эту проволочку
можно накаливать как постоян­
ным, так и переменным током.
На рис. 178 показана так на­
зываемая цоколевка ламп, т. е.
1Ц1,2Ц2С
30Ц6С, 6X6
расположение
штырьков на
Рис.
178. Схемы и цоколевка кеноцоколях и соединения этих
тронов:
штырьков внутри баллона с
1—анод; 2—подогревный катод; 3—нить
электродами
лампы. По схе­
накала катода: 4—ножка
лампы (шты­
рек); 5—ключ.
мам видно, например, что ке­
нотрон 30Ц6С имеет соединен­
на
кала, отдельные выводы для
ные последовательно две нити
каждого катода и отдельные выводы для анодов.
190
УСИЛИТЕЛЬНЫЕ ЛАМПЫ
В начале этой главы было указано, что управление потоком
электронов и, следовательно, силой тока в анодной цепи может
быть осуществлено путем изменения силы тока накала нити.
Дцаако в радиотехнике существует более изящный способ управле­
ния потоком электронов. Для этого в известный уже нам диод
введен третий электрод, называемый сеткой, между нитью и
анодом. Если задать на сетку положительный потенциал, то
электроны, излучаемые нитью, получают добавочный разгон в
поле нить—сетка и, проскакивая через сетку, с возросшей ско­
ростью устремляются к аноду. Положительно заряженная сетка
уменьшает пространственный заряд
и увеличивает анодный ток. Сетка,
заряженная отрицательно, наоборот,
будет способствовать
увеличению
пространственного заряда и запирать
поток электронов. Так как для заря­
да сетки требуется лишь ничтож­
ное количество энергии, определяе­
мое емкостью конденсатора, об­
кладками которого являются сетка
и нить, то трехэлектродная лампа
(триод) является необычайно чув­
ствительным прибором.
Простейшая усилительная лампа
имеет 3 электрода: катод, анод и
управляющий электрод—сетку (рис.
179). Управлять силой тока, про­
текающего через лампу (так называе­
Рис. 179. Схема действия
триода.
мого анодного тока), можно, изме­
няя потенциал и анода, и сетки.
Но так как сетка расположена гораздо ближе к испускаю­
щему электроны катоду, чем анод, то и влияние изменения
потенциала сетки на анодный ток значительно сильнее, чем
влияние изменения потенциала анода.
Пусть мы добились некоторого приращения анодного тока,
повысив анодное напряжение на AV . Такое ж е приращение
анодного тока можно получить, сдвинув в положительную сто­
рону значение потенциала сетки на AT/-.
a
Величина j i = ~к
носит
название
коэффициента
усиления
лампы.
Величина приращения тока на 1 в изменения сеточного потен­
циала называется крутизной сеточной характеристики. Она
обозначается буквой 5 и, следовательно, равна
19Г
Зависимость анодного тока 1 от изменения потенциала сетки V при постоянном анодном напряжении дана на рис. 180,
где представлена характеристика триода.
Итак, с точки зрения усилительных свойств лампа характери­
зуется величиной параметров р и S.
Д л я обыкновенной лампы с одной сеткой не может быть до­
стигнут достаточно высокий коэффициент усиления. Поэтому
между управляющей сеткой и анодом вво­
дят обычно еще 2 спиральных электрода.
Из них ближайший к управляющей сет­
ке носит название экранирующей сетки,
имеет свой вывод и требует подачи
положительного потенциала, меньшего,
/
чем анодный.
/
/
Электрод, ближайший к аноду, соеди­
/
нен
внутри лампы с катодом и особого
/
1
вывода не имеет. Таким образом, описан­
ная усилительная лампа имеет катод,
О
анод и 3 сетки—всего 5 электродов и на­
Напряжение на сетке (V )
зывается пентодом.
Схема расположения электродов пенто­
Рис. 180. Характеристи­
да 6Ф6 и его цоколевка приведены на
ка триода.
рис. 181. Заметим кстати, что маленький
прямоугольник, изображенный внизу схемы лампы, обозначает так
называемый ключ, т. е. выступ на центральном отростке цоколя
лампы. Этот выступ позволяет вставить лампу в гнездо только
в определенном положении и таким образом исключает всякую
возможность ошибок.
Мы не останавливаемся на описании физических процессов
в пентодах; укажем только, что введением экранирующей сетки
удается весьма сильно повысить значение j i .
Типы современных усилительных ламп. Современные лампы
представляют собой эвакуированные стеклянные или металли­
ческие баллоны, содержащие накаливаемый током катод, никеле­
вый анод и несколько сеток из вольфрама или молибдена.
Ассортимент ламп, приведенный в табл. 21, может удовле­
творить начинающего экспериментатора. Исчерпывающие обзоры
отечественных и зарубежных ламп читатель найдет в статьях
и справочнике Дроздова (см. список рекомендуемой литературы
в конце главы) и в «Справочной книжке радиолюбителя», где,
кстати, имеются указания по возможной замене одних ламп дру­
гими без существенной переделки схемы.
Наиболее важные типы ламп из помещенных в таблице при­
ведены на схематическом рис. 181, где показана их цоколевка.
Здесь мы даем довольно много схем старых ламп (напри­
мер, УБ-110, СО-118 и т. п.), так как в распоряжении начи­
нающего экспериментатора могут оказаться лампы от старых
радиоприемников и усилителей, которые можно использовать
а
/
g
192
О
(N
re £ £ f- ^ ,
се о
г
со в
( N <ф Ю
CM ( N ( N
—
СО
1*^
О о
о
о
—
I
со
О
'
О О О О ю
О
Ю
t
CO
—
о
о
СЧ о
I II
00 о
о
О
N
к x
Ц
H CO
ю о
о
о ю
i
о
о
о
о ю
со
о * со со
—•
—
СО
СО
«
С
2
2 а
о
ю
О
О О
(N О
t
S
o о
ю о
о
о
CN
о
a.
m«
Ю ^ С О Ю С М О С О т ^ т ^ с О Ю С О Ю Ю Ю Ю
C N C N — ' C N — ' С О —
C N C N ^ C N ^ W C N C N W
ю
о* о* о
о
о
cn К
со ас
« о
о
с *
Ю
CN
Г^|^ 1*^ ~ СО ~ СО О О
о
н&
a> о
л m
m
3
о о о о о о о о о о о о о о о о
О
Э* CP
С
М
О
со
СО
О
о — — о~ о" —
1
ю
—
со
СО
СО
о* о* о" о"
3 *
в *
S со
«3
SCN
S3,
ss
C O O O C O O C O O O O a O C O ^ O c O C O C O C C
X
СО
о
о
_
X
СО
s
§1
КС
о
о
s
5
S
5S
о
с
о.
о
о
5
С Н Ч
с с* с
z
СО
Й
*
И П (1.
е
СО
см со
I I
1
S i
со
^ Ь2 <° ^
СО CD CO
8
ас
CO
© р м » Л S и К
О
О
о ~
I to § J
e 5?
У I
о
си*
s
S
_
со <и
* I
«
Sхи£Щ
.
ш
нх
СУ
13 К. В. Чмутов
CQ 2
193
хотя бы для устройства реле. Учитывая большое количество на­
ходящихся в обращении ламп старых типов, наша промышлен­
ность выпускает для замены их более новые образцы. Их новая
маркировка приведена в той же табл. 21.
6AQ7
6SNJGT,6SL
6A67 6$J7 6/lC7,6SH7
t
t
SE5C
Рис. 181. Схемы и цоколевки некоторых ламп.
Не имея возможности затронуть все случаи применения усили­
тельных ламп в лабораторной практике, остановимся лишь на
некоторых из них.
Усиление токов низкой
частоты. К а к уже отмечалось,
трехэлектродная лампа может быть использована в качестве
усилителя переменного тока при подаче на сетку переменного
напряжения. Ток, усиленный при помощи первого каскада, может
быть в свою очередь усилен при помощи второго, но обычна
194
дальше этого не идут, так как трехламповая схема неудобна
вследствие наличия большого количества всевозможных паразит­
ных шумов.
Начинающий экспериментатор может собрать примитивную
схему усилителя звуковой частоты на трансформаторе и лампах
с прямым накалом. Связь между обеими лампами достигается при
Рис. 182. Усилитель низкой частоты с трансфор­
маторной связью между лампами:
1, 2—трансформаторы
нивкой частоты: 3—нагрувна;
а и б—концы сеточной обмотки трансформатора.
помощи так называемого трансформатора низкой частоты с очень
большим количеством витков в обмотках. Первичная обмотка
такого трансформатора содержит от 3 до 5 тыс. витков проволок,
а вторичная 9—15 тыс. Трансформаторы
характеризуются
отношением количеств витков в обмотках 1 : 3 ,
1:4,
1:5
и т. д.
На рис. 182 изображена схема такого усилителя. Трансформа­
тор 1 должен обладать первичной обмоткой с сопротивлением
порядка сопротивления цепи прибора, который присоединяется
к усилителю. Цепи анодов ламп питаются либо от кенотронного
выпрямителя, либо от батареи сухих элементов или аккумулято­
ров напряжением 100—150 в емкостью 2—3 а-ч. Источником
тока накала служат аккумуляторы емкостью 24—45 а-ч. [Мон­
таж всего прибора настолько прост, что усилитель сразу ж е
начинает работать без настройки (при условии' доброкачест­
венности поставленных деталей). Если при включении уси­
лителя возникает самовозбуждение (сильный звук в теле­
фоне), то нужно переменить местами концы проволок у обмот­
ки трансформатора, соединенной с сеткой лампы (на схеме
концы а и б). Первичную обмотку трансформатора 2 можно зашунтировать сопротивлениями в 5—10 тыс. ом\ при этом усили­
тель работает тише, но чище. В современных усилительных
устройствах используются большей частью многоэлектродные
лампы с косвенным накалом. Это дает возможность питать усилив
тель от осветительной сети. Схемы с многоэлектродными лампами
13*
195
требуют несколько большего количества деталей и большего зна­
комства с началами радиотехники.
При отсутствии готовых маломощных усилителей низкой
частоты, которые можно было бы использовать в лабораторной
практике, компромиссным решением вопроса может быть в неко­
торых случаях применение каскада усиления низкой частоты
0,2мкфШв
Рис. 183. Усилитель низкой частоты на триоде 6С5.
современного радиоприемника. В каждом приемнике имеются
гнезда для включения патефонного звукоснимателя. В эти гнезда
и нужно включить источник переменного тока, подлежащего
усилению. Присоединение должно быть сделано через трансфор­
матор, вторичная (выходная) обмотка которого должна иметь
сопротивление порядка 2—3 тыс. ом.
Д л я самостоятельной сборки усилителей мы предлагаем не­
сколько схем с использованием ламп, характеристики которых
приведены в табл. 21.
Усилитель низкой частоты на триоде 6С5 представлен на
на рис. 183. Выходной трансформатор имеет сечение сердечника
в 3,8 см ; первичная обмотка—38043 витков эмалированного про­
вода диаметром 0,1 мм, вторичная—40 витков на 1 в\ провод
диаметром 0,2 мм. Д л я накала лампы нужно 6,3 в при 0,3 а.
2
196
На рис. 184 представлен трехваттный усилитель низкой часто­
ты на пентоде 6Ф6. Приводим параметры некоторых деталей этой
Рис. 184. Трехваттный усилитель низкой частоты
на пентоде 6Ф6.
схемы. Выходной трансформатор должен иметь сечение железного
сердечника в 6 см \ первичная обмотка—5000 витков эмалиро­
ванного провода диаметром 0,35 мм; вторичная—по 30 витков
2
Рис. 185. Усилитель низкой частоты на пентоде 6Ж7 с выходом на
сопротивлениях.
на 1 в; провод 0,6 мм. Для накала лампы требуется 6,3 в при
0,7 а. Величины сопротивлений указаны на рисунке.
197
Другой вариант усилителя низкой частоты на пентоде 6Ж7
представлен на рис. 185. Здесь осуществлен безтрансформаторный выход на сопротивлениях, что вносит меньше искажений
при усилении. Параметры деталей усилителя приведены на самой
схеме.
ЛАМПОВЫЕ РЕЛЕ
При включении в схеме (рис. 179) в качестве нагрузки какоголибо электромагнитного реле с большим количеством витков
обмотки мы получим чувствительный прибор, почти не потребляю­
щий тока в цепи управления.
6
Рис. 186. Ламповое реле. Кенотрон 30Ц6С работает в схеме
как удвоитель напряжения; электронным реле служит
лампа 6С5:
• — с х е м а обратного реле; б—схема прямого реле, I , 2, з,
противления; 6—электромагнитное
реле.
со­
Электромагнитное реле будет замыкаться при достижении
сеткой лампы такого потенциала, при котором сила анодного
тока делается достаточной для приведения реле в действие.
Ниже приводится описание лампового реле, в цепи управления
которого ток достигает всего лишь нескольких микроампер,
а в цепи электромагнитного реле может достигать 15 ма (рис. 186).
В этой схеме удобно применить лампы 30Ц6С и 6С5 и накал
обеих ламп включить последовательно; в этом случае можно
обойтись без трансформатора, питая накал ламп прямо от сети
переменного тока через сопротивление в 300 ом. Если же кенотрон
30Ц6С достать не удастся, придется накаливать катоды ламп от
обмоток трансформатора. Кенотрон в этой схеме работает как
удвоитель напряжения с конденсаторами по 4 мкф каждый.
198
Отрицательное смещение на сетке можно регулировать при
помощи переменного сопротивления 2 в 10 ООО ом. Д л я того чтобы
а цепи управления реле не проходили слишком большие токи,
включено сопротивление 3 в 2 мгом. Если имеется опасность
заземления через контакты управления, то можно включить еще
одно сопротивление 4 в 10—20 мгом. Электромагнитное реле $
сопротивлением от одного до нескольких тысяч ом, включено
в анодную цепь. В описанной схеме (рис. 186, а) при замыкании
контактов управления электронное реле размыкает цепь электромагнитного реле. В варианте, изображенном на том ж е рисун­
ке 186, б), при замыкании контактов реле замыкает цепь.
%
Термо­
регулятор
Рис. 187. Упрощенное ламповое реле.
Схема упрощенного реле с лампой УО-104 приведена
на рис. 187. Двухполупериодное выпрямление в этой схеме отсут­
ствует, и через реле проходит пульсирующий ток, что иногда
нежелательно. Подобное реле
комбинации с ртутно-толуоловым
регулятором весьма при­
годно для регулировки
нагрева термостатов. Ка­
тушка электромагнитного
реле должна иметь сопро­
тивление 3—5 тыс. ом.
Еще проще осущест­
вимо реле, схема которо­
го представлена на рис.
188. Тетрод 6ПЗС (можно
взять и другой) включен Рис. 188. Реле переменного тока без транс­
форматора.
прямо в сеть переменного
тока 127 в через сопротив­
ление в 135 ом, роль которого может играть осветительная лам­
па 127 в на 100 в/п. Отсутствие трансформатора делает подоб­
ное реле очень легким и компактным.
Во всех схемах реле переменного тока исполнительное элек­
тромагнитное реле можно зашунтировать большой емкостью
199
(около 30 мкф), что радикально уничтожает жужжание якоря.
Заметим также, что накал ламп может быть осуществлен без
трансформатора, включением нити в цепь переменного тока
(например, 127 в) последовательно через конденсатор емкостью
2—3 мкф.
От релейных устройств не всегда'требуется быстрота действия.
Пример реле с выдержкой времени описан на стр. 25. Подобные
реле могут быть применены там, где они не должны отзываться на
случайные, кратковременные замыкания или размыкания кон­
тактов управления, или там, где замыкание главной цепи должно
совершаться только через заданный интервал времени после
замыкания контактов управления.
6
Рис. 189. Реле с выдержкой времеви:
а—основная схема с одной лампой; б—элемент замедления: в—цоколь
с накоротко замкнутыми штырьками для 8 а мены лампы.
Вместо биметаллических пластин или часовых механизмов
с удобством могут быть использованы электронные реле с выдерж­
кой времени. Мы приводим здесь схему (рис. 189), в которой
замедление действия вызвано тем, что для нагрева катода кено­
трона требуется некоторый определенный промежуток времени.
Нить кенотрона 30Ц6С накаливается при замыкании контактов
1 и 2. Так как в цепи накала кенотрона течет значительный ток—
0,3 а, то замыкание этой цепи должно быть осуществлено при
помощи вышеописанных реле мгновенного действия. Когда катод
кенотрона накалится, срабатывает электромагнитное реле.
Цепь в точках А> Б и В может быть разорвана и в месте раз­
рыва присоединен другой кенотрон, нить которого накаливается
анодным током первого. Таким образом, элементом, выдерживаю­
щим время, является отдельный кенотрон; схема включения этого
элемента показана на рис. 180, б. При пяти кенотронах можно
получить выдержку времени приблизительно 3,5 мин. Отдельные
кенотроны удобно смонтировать на колодочках, что позволяет
200
легко осуществить различные варианты выдержки времени.
Вынутый из панельки кенотрон нужно заменить цоколем от лам­
пы с накоротко замкнутыми штырьками (рис. 189, в).
Более
сложная, но и более совершенная схема реле с выдержкой
времени, описанная Г. Г. Киршиным и В. Л . Михайловым, при­
ведена на рис. 190. Выдержка времени в этой схеме основана
на заряде конденсатора определенной емкости от источника
тока. Чем больше емкость конденсатора и чем больше сопроти­
вление, через которое он заряжается, тем больше промежуток
Рис. 190. Реле с выдержкой времени:
I—потенциометр; 2—емкость; з—стабиловольт.
времени между включением цепи и срабатыванием реле. Вы­
держка времени регулируется потенциометром 1 и пропорцио­
нальна произведению емкости конденсатора 2 на величину
шунтирующих сопротивлений. Для точных работ необходимо стаби­
лизовать
напряжение
выпрямителя
включением
стабиловольта 3 (стр. 213).
ТИРАТРОННЫЕ РЕЛЕ
Если в триод введен химически инертный газ, то характери­
стика лампы совершенно меняется вследствие нейтрализации про­
странственного заряда положительными ионами. При некотором
отрицательном потенциале сетки лампа практически не проводит
тока. Уменьшая значение отрицательного потенциала, мы увели­
чиваем скорость электронов, испускаемых катодом. При некото­
ром критическом потенциале возникает большое количество ио­
нов, образующихся из молекул газа вследствие бомбардировки
их электронами, и в лампе возникает разряд. Подобные триоды,
наполненные газом или парами ртути, находящимися под малым
давлением, называются тиратронами. Однажды возникший раз201
ряд прекращается только при выключении тока или уменьшении
анодного напряжения. Цепи анода и накала должны выключаться
одновременно во избежание гибели лампы. Таким образом, рабо­
тая на постоянном токе, после зажигания тиратрон становится
неуправляемым. Н а пе­
ременном токе, благо­
даря уменьшению анод­
ного напряжения
до
нуля в каждом полу­
периоде, тиратрон вос­
станавливает свою уп­
равляемость.
Время
ионизации
и деионизации тиратрона исчи­
сляется микросекунда­
ми, а так как сила
тока, которую может
пропускать через себя
тиратрон, достигает в
Рис. 191. Схема регулирования темпера­
мощных лампах десят­
туры термостата с использованием тира­
ков и сотен ампер,
трона.
ценность этого прибо­
ра вполне понятна. Заметим, что сила тока в цепи сетки со­
ставляет всего несколько микроампер.
Принципиальная схема тиратронного реле приведена на рис. 191.
При размыкании цепи сетки столбиком ртутного термометра про-
0.5мгом
5820а
=F
//\
\
-
Q.00tM«q>
Рис. 192. Схема включения*тиратрона с применением
фотоэлемента.
исходит зажигание тиратрона. Как видно из схемы, анодный ток
течет непосредственно через нагреватель термостата. При замы­
кании цепи сетки ток выключается,
так как отрицательное
смещение на сетке увеличивается.
На рис. 192 приведена более сложная, но зато и более совер­
шенная схема регулировки температуры нагревательных при202
боров. Здесь используется самое ценное свойство тиратрона,
работающего
на переменном токе,—постепенное
изменение
силы анодного тока в зависимости от изменения потенциала
сетки.
Зеркальце гальванометра, соединенного с термопарой, отбра­
сывает световой зайчик на фотоэлемент (цезиевый).
По мере того как зайчик набегает на фотоэлемент, усиливается
фототок и соответственно уменьшается ток в цепи нагреватель­
ного прибора.
Таким образом, этот терморегулятор работает плавно, без
толчков, свойственных всем контактным регуляторам; простей­
шим аналогом его является старинный толуоловый регулятор,
описанный на стр. 38. В этой схеме применен тиратрон ТГ-8/3000
и фотоэлемент СЦВ-4. Сечение сердечника трансформатора 16 см \
первичная обмотка имеет 480 витков эмалированного провода
диаметром 0,8 мм, вторичная—20 витков провода с бумажной
изоляцией диаметром 3,6 мм. В зависимости от освещенности
фотоэлемента мощность, потребляемая нагрузкой (например,
при питании нагревательной обмотки термостата), колеблется
от 0 до 370—400 вт.
В табл. 22 приведены характеристики некоторых тиратронов,
выпускаемых нашей промышленностью.
2
Таблица 22
Характеристики некоторых тиратронов
Анодный ток
Ток накала
Обозначение
Наполнение
напряже­
ние
9
ТР1—6/2 \
ТР1— 40/15/ Пары ртути
ТГ-212
ТГ-213
\
/
Инертные
газы*
5
5
4
2,5
сила
тока
а
15
100
2,4
11
средняя Максимальная
сила вып­
амплитуда
рямленно­
напряжения
го тока
в
Запирающее
напряжение
на сетке
в
а
5
40
0,1
0,5
2000
150 000
300
506
10
60
20
ФОТОЭЛЕМЕНТЫ
Фотоэлементы, особенно так называемые фотоэлементы с
«внешним фотоэффектом» (вакуумные и газонаполненные), при­
меняются в рядовых научно-исследовательских лабораториях еще
сравнительно мало. Это замечание меньше касается фотоэлемен­
тов с «запирающим слоем» (селеновых), встречающихся в каждом
фотоколориметре или нефелометре, выпускаемых промышлен­
ностью.
203
Принцип действия фотоэлементов с внешним фотоэффектом.
Действие фотоэлемента основано на так называемом внешнем
фотоэффекте, т. е. явлении вырывания электронов из поверхности
металлов при ее освещении. Если энергия фотонов больше работы
выхода электрона из поверхности, то после вырывания электрон
будет обладать еще некоторым запасом кинетической энергии.
Порог фотоэффекта, т. е. наименьшая частота, при которой квант
энергии еще достаточен для освобождения электрона, различен
для различных металлов. Для платины, например, порог фото­
эффекта отвечает длине волны (величине, обратной v), равной
0,28 ^; для калия—0,33 ^ и для цезия—0,80 ^. Следовательно,
платиновый фотоэлемент был бы пригоден для ультрафиолетовой
части спектра, а цезиевый—для видимой и даже инфракрасной
частей. Современные фотоэлементы изготовляют из металлов
первой группы периодической системы, обла­
дающих наименьшей работой выхода элек­
трона.
Одна из конструкций фотоэлементов изобра­
жена на рис. 193. Слой особым образом обра­
ботанного щелочного металла нанесен на по­
серебренный участок 1 внутренней поверх­
ности
колбы. Этот слой (катод)
имеет
вывод к клемме, укрепленной на колбе.
Анод 2 выполнен в виде' диска малых разме­
ров, не препятствующего прохождению света.
Вывод от него сделан к одной из четырех ноРис. 193. Колба жек обычного лампового цоколя. В других тифотоэлемента в
пах фотоэлементов (СЦГ-3 сурьмяно-цезиевый)
разрезе:
цоколь совсем отсутствует, а проводники от
^ЫЙ СЛОЙ? "
электродов
подсоединены к металлическим
2—анод.
колпачкам на баллоне прибора.
Если включить в цепь фотоэлемента из­
мерительный инструмент, например высокоомный зеркальный
гальванометр, то при освещении слоя можно обнаружить в цепи
ток. Ток этот чрезвычайно мал и измеряется миллионными долями
ампера. Из вырванных электронов только самые быстрые могут
долетать до анода.
Чем больше освещенность фотоэлемента, тем больше фототок.
Д л я вакуумных элементов здесь имеется строгая прямая пропор­
циональность, что и используется в технике для объективного
фотометрирования. Все устройство принципиально очень напо­
минает электронную лампу с той только разницей, что в послед­
ней электронная эмиссия возникает вследствие накаливания
катода до высокой температуры, а в фотоэлементе—вследствие
освещения катода. Совершенно так же, как и в электронной
лампе, можно сообщить электронам добавочную кинетическую
энергию, наложив между катодом и анодом некоторую разность
потенциалов и усилив таким образом фототок.
1
204
В С
л ь
Фотоэффект чистых металлов сравнительно мал и усиливается
при введении различных примесей (обработка кислородом, пара­
ми серы, водородом). Наконец, фототок усиливают введением
в колбу высоковакуумного фотоэлемента аргона или неона до
давления в несколько тысячных миллиметра. Вылетевшие из
катода электроны ионизируют атомы инертного газа: образую­
щиеся положительные ионы падают вновь на катод, выбивая из
него добавочные электроны. Последние ведут себя аналогично
фотоэлектронам и направляются к аноду, усиливая первоначаль­
ный фототок.
Интегральная чувствительность фотоэлемента,
измеряемая
в микроамперах на люмен, относится к полихроматическому
свету. Подобно человеческому глазу, фотоэлемент неодинаково
чувствителен ко всем частям спектра. В то время как литиевые и
калиевые элементы имеют максимум чувствительности в ультра­
фиолетовой и синей частях спектра, цезиевый элемент работает
лучше всего в области видимых лучей.
При приобретении фотоэлемента необходимо обращать внима­
ние на сопроводительный паспорт, содержащий сведения о его
чувствительности, рабочем напряжении и потенциале зажигания.
Потенциал зажигания—это то напряжение, выше которого
не нужно переходить при эксплуатации фотоэлемента. Превыше­
ние этого напряжения вызывает в фотоэлементе тлеющий разряд,
вскоре выводящий катод из строя. Работа у предельного напря­
жения очень заманчива, так как здесь усиление фототока полу­
чается чрезвычайно большим, хотя и неустойчивым, но опасна
с точки зрения сохранности фотоэлемента.
Как мы уже сказали, фототоки, создаваемые элементом, чрез­
вычайно малы и должны быть усилены, если фотоэлемент хотят
применить в качестве реле для включения или выключения мощ­
ных цепей. Здесь требуется только, чтобы фотоэлемент реагировал
на смену света и темноты. Другое дело, если элемент применяют
для фотометрических или колориметрических целей, когда интен­
сивность освещения и сила фототока должны быть связаны ме­
жду собою линейно. Усиление фототоков может привести к услож­
нению этой зависимости, так как усилительные лампы вносят
в схему свои искажения, если они работают не на линейном
участке характеристики.
Фотоэлектрический колориметр с цезиевым элементом. Простая
схема установки для колориметрии изображена на рис. 194.
В схеме отсутствуют усилители, и применение вакуумного цезиевого фотоэлемента дает линейную зависимость между освещенно­
стью фотоэлемента и силой тока.
Батарея малоемкостных аккумуляторов 7, напряжение кото­
рой соответствует рабочему напряжению фотоэлемента, через сопро­
тивление 2 в 1—2 мгом присоединена положительным полюсом
к аноду фотоэлемента. Другой полюс батареи соединен через
гальванометр и ключ с катодом фотоэлемента
Гальванометр
205
должен обладать чувствительностью порядка 10"""* а . Лучше
применить зеркальный прибор.
При колориметрировании перед фотоэлементом помещают
ирисовую диафрагму 3 от фотоаппарата для установки гальвано­
метра на определенное число делений при нулевых отсчетах..
Диафрагма регулирует световой поток, идущий от лампочки 4.
Исследуемая жидкость в кювете 5 помещена перёд диафрагмой,
и свет лампочки концентрируется на ней линзой 6.
гн|||»|||||||||—тлшиъ-|
Рис. 194. Простая схема колориметра с цезиевьш
фотоэлементом:
1—батарея: 2—сопротивление:
з—диафрагма:
4—источник света;
б—кювета с исследуемой жидкостью; 6—линза.
Эта схема, не обладающая большой чувствительностью, н о й
не вносящая искажений, может быть использована для других
целей. Она пригодна для сравнения интенсивностей двух источни­
ков света (дающих приблизительно одинаковый спектр), при
помощи ее можно осуществить примитивное фотометрирование
степени почернения пластинки.
Введение в цепь струнного гальванометра с фотозаписью от­
клонения нити превращает эту схему в очень чувствительный
инструмент с малой инерцией.
Усиление фототоков. Если напряжение, получаемое от осве­
щенного фотоэлемента, подать на сетку триода, то фототок может
быть усилен. На схеме (рис. 195) катод фотоэлемента непосредствен-
Р и с . 195. Схема однолампового усилителя с фотоэлементом:
I—батарея; 2—сопротивление;
3—гальванометр:
4—сопротивление,
шув>
тирующее гальванометр; б—батарея установки гальванометра на нуль.
206
но связан с сеткой усилительной лампы, и таким образом фототок
управляет режимом анодной цепи. Батареи 1 работает одновре­
менно и в анодной цепи лампы и в цепи фотоэлемента. Напряже­
ние ее должно быть близким к рабочим напряжениям фотоэле­
мента и лампы. Сопротивление 2—порядка 1—2 мгом. При отсут­
ствии специальных ламп экспериментатору приходится пользо­
ваться триодами УБ-110 или УБ-132. В случае отсутствия
и этих ламп можно взять триод 6С5, но накаливать его нужно
постоянным током от аккумуляторной батареи (напряжение
накала 6,3 в). В анодную цепь включен гальванометр. Батарея 5
напряжением в 2 в, включенная параллельно гальванометру через
реостаты грубой и тонкой регулировки, служит для установки
гальванометра на нуль, что делается сначала при включенном
шунте 4, который затем выключают.
Дальнейшее усиление фототока обычно не применяется, так
как требует довольно громоздкой схемы усиления постоянного
тока, но главным образом из-за того, что усилительные лампы
вносят искажения в прямолинейную характеристику вакуумного
фотоэлемента и сводят иЪ. нет это его преимущество. Если на фото­
элемент падает свет от модулированного источника, например,
если перед осветительной лампой поставлен быстро вращающийся
диск с прорезями, то возникающий в цепи фотоэлемента пульси­
рующий ток легко можно усилить описанными на стр. 196 усили­
телями. Усиленный ток может быть затем снова выпрямлен и сила
его измерена миллиамперметром, но эта схема уже не будет
прецизионной. Усиление подобного рода широчайшим образом
применяется в звуковом кино.
Фотоэлектрический колориметр с селеновым элементом. Если
примириться с нелинейной характеристикой и применить на всем
участке кривой эмпирическое калибрование по концентрациям,
то колориметрическую схему проще осуществить с селеновым
фотоэлементом, не требующим никаких усилительных схем.
В фотоэлементе с запирающим слоем электродвижущая сила
возникает под действием света на границе между проводником
и полупроводником. Железо-селеновые фотоэлементы конструк­
тивно оформляются в виде плоской круглой коробочки из пласт­
массы с двумя клеммами и окошком. В то время как сопротивление
цезиевых фотоэлементов равно нескольким мегомам, сопротивле­
ние селенового элемента составляет всего сотни ом, а емкость его
достигает значения 0,5 мкф. Эти два обстоятельства не позволяют
применить усиление фототока после селенового фотоэлемента.
Селеновые фотоэлементы присоединяют непосредственно к галь­
ванометру или к чувствительному реле.
Колориметрические и денситометрические схемы с селеновыми
фотоэлементами осуществляются крайне просто. Гальванометр
(зеркальный или стрелочный) должен иметь
сопротивление
порядка нескольких сотен ом. На рис. 196 приведена легко осу­
ществимая схема микроденситометра для измерения прозрачности
207
в малых объемах. Свет от автомобильной лампочки У, питаемой
аккумулятором большой емкости, проходит через конденсорные
линзы 2 и щель 3. Изображение щели проектируется объективом
от микроскопа на исследуемый прозрачный объект 4. Прошедший
через объект пучок света попадает на фотоэлемент 5, заключен­
ный в светонепроницаемый кожух 6. Несмотря на простоту
конструкции, прибор является весьма точным и чувствительным
инструментом.
2
о
Рис. 196. Схема расположения деталей в микроденситометре с селе­
новым фотоэлементом:
1—источник
света; 2—конденсор;
6—кожух
3—щель; 4—объект;
фотоэлемента.
5—фотоэлемент;
Устройство подобного рода приборов для больших объемов
и площадей еще проще, так как не требует оптических систем.
Не нужно только никогда забывать о необходимости эмпи­
рического калибрования во всем исследуемом диапазоне плот­
ностей.
Отметим также, что элементы с запирающим слоем имеют
довольно значительную инерцию и поэтому не применяются,
например, в звуковом кино.
ФОТОЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ РЕЛЕ
Применение фотоэлемента в качестве реле представляется
чрезвычайно заманчивым начинающему экспериментатору. Мы
предлагаем предварительно в каждом отдельном случае продумать
этот вопрос, так как многие задачи могут быть разрешены проще
и без помощи фотоэлемента.
Если в распоряжении экспериментатора имеются чувствитель­
ные реле, срабатывающие от тока селенового фотоэлемента, то
установка для регулировки какого-либо процесса очень проста.
При регулировании температуры в случае отсутствия специально­
го реле его может заменить контактный гальванометр на щитовом
регуляторе температуры (см. стр. 25). Фотоэлемент присоединяют
к клеммам щита вместо термопары. Отдельный зеркальный галь­
ванометр соединен с термопарой, находящейся в печи илитермо208
стате. Световой зайчик, который должен иметь удлиненную форму,
попадая на фотоэлемент, дает сигнал к выключению нагреватель­
ной обмотки печи. Таким способом возможно значительно уве­
личить чувствительность щитовых регуляторов.
Если и контактного гальванометра не имеется, то его можно
тгопытаться сделать из нулевого гальванометра. Это тонкая работа,
требующая умелых рук. К стрелке гальванометра припаивают,
а если она алюминиевая, то прикручивают многими витками,
кусочек платиновой проволоки диаметром приблизительно 0,05 мм.
Другой контакт из куска более толстой платиновой проволоки
укрепляют на шкале гальванометра. Один провод подводят
к этому контакту, а другой—к одной из клемм гальванометра,
очень часто электрически соединенной со стрелкой. Если такого
соединения нет, то на шкале ставят рядом два контакта из очень
тонкой (0,025 мм) платиновой проволоки с таким расчетом, чтобы
проволочная петля на стрелке (может быть приклеена) касалась
их обоих одновременно. Это сделать довольно трудно, но благо­
даря упругости проволоки некоторые погрешности в установке
контактов компенсируются, и стрелка «нажимает» сначала на
один контакт, а потом на другой. Замыкать токи больше М О
а
не рекомендуется, так как проволочки могут привариться.
- 2
Рис. 197. Схема фотореле с батарейным питанием.
За этим реле следует поставить электромагнитное, замыкаю*
щее в свою очередь цепь сильного тока.
Принцип работы реле с применением фотоэлементов с внеш­
ним фотоэффектом заключается в изменении анодного тока с из­
менением потенциала сетки лампы при подаче на нее напряжения
от освещенного фотоэлемента. Простейшая схема фотореле, рабо­
тающая на постоянном токе и отзывающаяся на присутствие и
отсутствие света, с которой полезно познакомиться начинающему,
И К . В. Чмутов
209
представлена на рис. 197. Лампа может быть взята старой серии
е прямым накалом, реле—высокоомное телефонного типа. Сеточ­
ная батарея имеет напряжение около 40 в\ анодная—150 в. По­
следовательно с реле рекомендуется включать миллиамперметр
для контроля анодного тока. В практике эту схему применять
невыгодно вследствие дефицитности и громоздкости источников
питания.
Гораздо удобнее схемы включения фотореле с усилительной
лампой с питанием от сети переменного тока.
Р н ^ 198. Фотореле с переменным со­
противлением в цепи катода.
Рис. 199. Фотореле с звонковым
трансформатором.
Мы приводим несколько вариантов схем фотоэлектрических
реле. На рис. 198 представлена схема, в которой применен мало­
мощный триод 6С5 и фотоэлемент СЦГ-3. Наличие переменного
сопротивления в цепи катода позволяет достаточно удобно от­
регулировать реле в случае применения ламп разных марок.
Схема малогабаритного фотореле с питанием накала лампы
6К7 от вторичной обмотки звонкового трансформатора пред­
ставлена на рис. 199. Наконец, схема реле, в которой можно
обойтись совсем без трансформатора, изображена на рис. 200.
Катод лампы 6Ж1Ж («жолудь») может быть включен последова­
тельно через осветительную лампу в 120 е й 15 вт. Эта же лампа
может быть применена в отдельных случаях в качестве источника
света, воздействующего на фотореле.
Приведенные схемы фотореле обладают свойством отзываться
только на присутствие и отсутствие освещенности и не могут,,
понятно, быть использованы для каких-либо измерительных
устройств.
Увеличение
чувствительности
зеркального
г а л ь в а н о м е т р а . Д л я увеличения чувствительности зеркаль­
ного гальванометра при отсчетах по нулевому методу или для
передачи показаний зеркального гальванометра на самопишущий
210
прибор приходится применять более сложную схему, один из вари­
антов которой приводится на рис. 201. Зайчик от зеркала гальва­
нометра падает на два фотоэлемента, включенные в цепь моста,
осуществляемого при помощи двойного триода.. При одинаковой
освещенности обоих фотоэлементов мост балансируется при помо­
щи переменных сопротивлений таким образом, чтобы ток в
цепи гальванометра был равен нулю. Когда зайчик сдвигается
в сторону, баланс нарушается и в цепи гальванометра появ­
ляется ток.
Рис. 200. Фотореле
трансформатора.
без
Рис. 201.
Дифференциальное фотореле*
Главные трудности в осуществлении этой схемы, если она пред­
назначена для приведения в действие самопишущего прибора,
заключаются в подборе фотоэлементов с хотя бы приблизительно
одинаковыми характеристиками, без чего нельзя добиться про­
порциональности показаний зеркального гальванометра и самопищущего прибора. Далее, напряжение источников питания
должно быть стабилизовано способами, указанными на стр. 214.
Наконец, вследствие опять-таки неодинаковых характеристик
фотоэлементов приходится заботиться и о стабилизации источ­
ника света. Можно в частности применить для накала осветитель­
ной лампы зеркального гальванометра аккумуляторы большой
емкости.
Большинство этих трудностей отпадает, если вышеописанное
диференциальное фотореле применяется для отсчетов по нулевому
методу.
В заключение заметим, чтофотоэлемент, применяемый в каче­
стве реле, должен быть защищен от постороннего света. Д л я этой
цели его помещают в светонепроницаемый кожух с длинной боко­
вой трубкой, зачерненной изнутри. При достаточно малом от14*
211
ношении площади сечения патрубка к его длине на фотоэлемент
будут попадать только лучи, идущие приблизительно вдоль
оси трубки.
ФОТОСОПРОТИВЛЕНИЯ
- Фотосопротивления представляют собою фотоэлементы с вну­
тренним фотоэффектом. Это—обычное омическое сопротивление,
состоящее из тонкого слоя полупроводника 1 (рис. 202), нанесен­
ного на стеклянную основу 2.
При освещении фотосопротивле­
ния ток, проходящий через него,
S
увеличивается,
что
регистри­
руется гальванометром 5, вклю­
ченным в цепь последовательно
с батареей 4.
Внутреннеесопротивление при­
J
бора может быть от нескольких
хмегомов до десятков тысяч ом.
Рис. 202. Схема фотосопротивле­
Величина добавочного тока, полу­
ния н его включения:
1—слой полупроводника; 2—стеклян­
ченного при освещении, отнесен­
ная основа; з—гальванометр;
4—ба­
ная к величине светового потока,
тарея.
является мерой чувствительности
сопротивления. Величина фототока и изменение сопротивления
при различных освещенностях—будут различны, но относитель­
ное изменение величины сопротивления при данной освещен­
ности не зависит от приложенной разности потенциалов. Так,
для фотосопротивлений ФС-А1 и ФС-Б1 имеем:
ч
ФС-А1
Чувствительность, ма/лм
5
Среднее относительное изменение сопротивления при 200 лк в % 20
ФС-В1
20
80
Фотосопротивления, как и другие фотоэлементы, могут иметь
спектральную чувствительность разного характера. Так, сопро­
тивление ФС-А1 имеет максимум чувствительности при длине
волны в 2,25 jx, а ФС-Б1—при 0,6
Фотосопротивления практи­
чески безинерционны, чем отличаются от селеновых фотоэлемен­
тов с запирающим слоем. Обладая большим сопротивлением, они
могут применяться в таких же схемах, как и фотоэлементы ЦГ-3,
ЦГ-4 и С Ц В . Фотосопротивление ФС-А1 может быть использо­
вано для фотометрирования в инфракрасной части спектра, при­
чем схема устройства, состоящая из фотосопротивления, доста­
точно стабильной батареи и гальванометра, чрезвычайно проста.
ТЕРМОСОПРОТИВЛЕНИЯ
Термосопротивления, предназначенные для регулирования тем­
пературы, представляют собою полупроводниковые сопротивления.
212
изготовленные из смеси окислов марганца и меди. Обладая очень
большим
температурным коэффициентом,
термосопротивления
(«термисторы») могут быть применены для регулировки темпера­
туры термостатов—жидкостных и воздушных, сложных измери­
тельных элек1ронных устройств, параметры которых могут ме­
няться с изменением температуры и т. п.
По своему внешнему виду термосопротивления напоминают
обычные сопротивления, применяющиеся в радиосхемах. В про­
даже имеются три типа термосопротивлений: ММТ-1, защищен­
ные влагостойким лаком, ММТ-4, герметизированные в металличе­
ском корпусе, и ММТ-5, герметизированные в комбинированном
корпусе из стекла с металлом.
Температурный коэффициент термосопротивлений при темпера­
туре +20°С отрицателен и для сопротивлений от 1 до 10 тысяч
ом составляет около 3% на 1°С. Термосопротивления могут при­
меняться в интервалах от +120°С до —70°С.
Экспериментатор может применять термосопротивления для
дистанционного измерения скорости потока воздуха, влажности
воздуха—путём комбинации сухого и находящегося во влажной
оболочке термосопротивлений—, в качестве реле времени и для
других целей.
СТАБИЛИЗАТОРЫ НАПРЯЖЕНИЯ И ТОКА
Лампы тлеющего разряда (неоновые лампы) сохраняют посто­
янное значение падения напряжения при изменении значения
силы проходящего через них тока. Это свойство позволяет исполь­
зовать их в качестве стабилизаторов напряжения при малых си­
лах тока нагрузки, большею частью в ламповых схемах, установ­
ках с фотоэлементами и т. п.
Падение напряжения остается постоянным вследствие того,
что после достижения потенциала ионизации увеличение силы
тока вызывает увеличение количества газовых ионов и, следова­
тельно, уменьшение сопротивления лампы. Таким образом,
произведение IR остается приблизительно постоянным в некото­
ром интервале напряжения.
Отечественной промышленностью выпускаются несколько ти­
пов стабилизаторов, например 150-С5-30, 75-С5-30 (СГ-4С и СГ-2С);
первое число маркировки обозначает рабочее напряжение (150 в),
второе—минимальную силу тока (5 ма) третье—максимальную
силу тока (30 ма). Стабилизатор включается параллельно источ­
нику напряжения через балластное сопротивление, расчет ко­
торого производится по формуле:
у
где Е —напряжение
источника, Е —рабочее напряжение стаби­
лизатора, 1 —максимальная
сила тока, проходящего через стаи
с
С
213
билизатор. Понятно, что при потенциалах, меньших потенциала
погасания стабилизатора, последний перестает работать.
БАРРЕТЕРЫ
Барретер, или балластная лампа, не является электронным
прибором и описывается в этой главе только потому, что он
используется в электронноламповых схемах для поддержания
постоянной силы тока при меняющемся напряжении
в сети.
Барретер представляет собою лампу с нитью из тонкой желез­
ной проволоки; баллон лампы наполнен водородом для лучшей
.теплоотдачи. При повышении напряжения повышается темпера­
тура нити; при этом возрастает ее сопротивление и, таким образом,
сила тока в некотором интервале поддерживается приблизительно
постоянной. Барретер включается в цепь последовательно с наТаблица 23
Основные характеристики <5арретеров
Тип барретера
1Б5-9 (Б-2)
1Б1017(Б-3)
0,ЗБ 17-35
О.ЗБ-65-135
Начальное
напряжение
Конечное
напряжение
5
10
17
65
9
17
35
135
Начальная
сила тока
0,97
0,97
0,275
0.275
Конечная
сила тока
1,03
1.03
0,325
0,325
грузкой. Нужно помнить, что барретер обладает значительной
тепловой инерцией и не может служить предохранителем от рез­
ких колебаний напряжения. В табл. 23 приводятся характери­
стики некоторых образцов барретеров, выпускаемых отечествен­
ной промышленностью,
ТВЕРДЫЕ ВЫПРЯМИТЕЛИ
Действие твердых выпрямителей основывается на односторонг
ней проводимости полупроводникового слоя, каковым обычно
является слой селена, нанесенный на никелированный железный
диск и покрытый сверху катодным сплавом олова, висмута и кад­
мия.
Выпрямители, или, как их называют, селеновые столбики,
состоят из набора круглых дисков, сжатых болтом. Предельное
выпрямляемое напряжение, которое может быть подведено
к диску селенового выпрямителя,-составляет 14—18 е. Таким
образом, для выпрямления напряжения 220 в потребуется стол­
бик, состоящий из 11—14 дисков. Подводимое напряжение опре­
деляется не только диэлектрической прочностью полупроводни­
кового слоя, но и допустимой температурой нагрева столбика
214
(около + 7 0 ° ) . Столбики диаметром 20—30 мм могут пропускать
ток силой около 0,1 а при диаметре 50—55 мм до 0,5 а. Селе­
новые столбики более компактны и прочны, чем кенотронные
лампы, и находят все большее применение в конструкциях
электронных приборов.
Пользуясь твердыми высймкт
прямителями, можно, напри­
мер, легко осуществить схе-
420 6
-»4-ал_плляр-
с
тс— 240 8
Рис. 203. Схема
двухполупериодного
выпрямителя
с
селеновыми
столбиками
с
удвоением напряжения.
Рис. 204. Схема выпрямителя с селено­
выми столбиками с утроением напря­
жения.
му удвоения напряжения, приведенную на рис. 203. Сопро­
тивления, включенные последовательно со столбиками, слу­
жат для уменьшения их нагрева. Величина сопротивлений
должна быть порядка 10 ом. Величины емкости конденсато­
ров должны быть довольно большими—16—20 мкф. На рис. 204
приведена схема утроения напряжения для получения 400—500 в
от сети 120 в.
Рекомендуемая литература
X е н и е й К., Электронные и ионные приборы в промышленности. М., ОНТИ,
1937.
В книге довольно полно описаны теория действия приборов,
схемы их включения и методы использования. Многочисленные
конкретные примеры, понятно, содержат ссылки на приборы аме­
риканских фирм.
Гулликсен
Ф., В е д д е р
Е., Промышленная электроника. М.-Л.,
ОНТИ, 1937.
Книга в описательной форме знакомит читателя с применением
электронных приборон в промышленности. Для чтения схем необ­
ходима хорошая подготовка.
Д р о з д о в К., Радиолампы. «Радио» № 1,2, 3, 4, 5, 6 (1946).
В статье содержатся исчерпывающие сведения о марках советских
и иностранных ламп, применяемых в приемниках и генераторах.
Приводятся подробные характеристики ламп и, что очень важно,
указываются «заменители», т. е. лампы новых марок, для замены
устаревших моделей или иностранных ламп. Отсутствуют сведе­
ния о специальных электрометрических лампах.
Р ы б к и н А., С т р е л к о в С , Т и щ е н к о Д . , Фотоэлемент и его при­
менение в химико-техническом контроле. М.-Л., ОНТИ, 1936.
Н а л и м о н В . , Ш и п а л о н М., Фотоэлемент (справочное руководство).
М., ОНТИ, 1936.
В книге описаны типы фотоэлементов, изготовляемых в Советском
Союзе.
216
S е г f a s s E . , A Vacuum Tube Time-Delay Relay. Ind. Eng. Chem., Anal. E d . ,
11, 5, 352 (1941).
Статья содержит подробное описание схемы реле с выдержкой
времени.
H o w a r d а. о., A New Development in Thermoionic Relays, lad. Eng. Chem.,
Anal. E d . , 12, 4 (1940).
В статье описано ламповое реле, работающее на переменном токе.
В л а с о в В., Электровакуумные приборы. М., Связьиздат, 1943.
Раздел о тиратронах очень полезен начинающему эксперимента­
тору.
M u l l е г F . , D i i r i c h e n W., Fortschritte in der Messmethodik Elektromotorische Krafte und sehr schwacher Gleichstrdme mit Hilfe von Elektronenrohren. Z. Elektrochemie, 42, 31 (1936).
Обзорная статья, содержащая материалы по потенциометрнческим схемам с электронными лампами, совершенно не затраги­
ваемым в настоящей книге.
К о р ч а г и н Н . , Сухие селеновые выпрямители. Трансжелдорнздат, 1944.
Н а с л е д о в Д . , Н е м е н о в Л . , Твердые выпрямители и фотоэлементы.
М.-Л., ОНТИ, 1934.
Л у к ь я н о в С. Ю., Фотоэлементы. Изд. АН СССР, 1948.
Б о н ч - Б р у е в и ч А . М., Применение электронных ламп в эксперименталь­
ной физике. М.-Л., Гостехтеоретиздат, 1951.
Книга содержит описание многочисленных измерительных схем
с электронными лампами. В конце книги описаны стабилизаторы
напряжения.
Книга рассчитана на подготовленного читателя.
Методы
экспериментальной
э л е к т р о н и к и . М., ИЛ,
1949.
—
Книга посвящена описанию разнообразных электронных схем,
написана достаточно ясно и доступна широкому кругу нсследова' телей. Особую ценность представляет приложение, в котором да­
ются характеристики электронных приборов отечественного про­
изводства.
Горелик
А. Л. Промышленная электроника. М.-Л., Госэнергоиздат,
1951.
В книге изложена теория действия основных электровакуумных
приборов и электронных схем—выпрямителей, усилителей, ге­
нераторов, реле и т. д.
Г е р л н х П., Фотоэлементы. М.-Л., Гостехиздат, 1948.
Ш а п о ш н и к о в А. А., Электронные и ионные приборы, Связьтехиздат,
1938.
А л и м а р н н И. П., Фотоэлектрические колориметры с селеновыми фото­
элементами. Госгеолиздат, 1944.
Е р о ф е е в А. В., Электронные приборы теплового контроля н регулиро­
вания. М.-Л., Госэнергоиздат, 1951.
В книге приводятся краткие сведения из теории электронных при­
боров н рассматриваются принципы работы, схемы соединений и
конструкции электронных автоматических мостов, потенциометров
и регуляторов отечественного производства. Имеются примеры
расчета.
Ш н н т е л ь м а и с т е р И., Электронная лампа как прибор для физических
измерений. ГИТТЛ, 1949.
Справочная
книжка
радиолюбителя.
М.-Л., Госэнерго­
издат, 1951.
Справочник содержит много сведений по электронным приборам,
нх параметрам, маркировке, способам применения, расчетам схем
и электрическим измерениям.
К л е м е н т ь е в С , Самодельное фотореле. М.-Л., Детгиз, 1948.
Книга содержит детальное описание многих конструкций фото­
реле для самостоятельного их изготовления. Каждая конструкция
216
разработана «до конца» и описание не содержит недомолвок; реле
могут быть сделаны и не специалистом.
К о л о м и е ц Б. Т.. ЖТФ, № 1 (1949).
К о л о м и е ц Б. Т., «Электричество», № 3 (1949).
В статьях имеется материал по фотосопротивлениям.
Ч е ч if к Н. О., Усилители постоянного тока. З Л , № 4 (1948).
Рассчитываются и описываются основные схемы для усиления
слабых постоянных токов с целью их измерения.
Ч е ч и к Н. О., Фотоумножители. З Л , № 12 (1947).
Описывается применение фотоумножительных трубок типа труб­
ки Кубецкого для усиления весьма слабых фототоков.
Михальчук
Б. В., Современные фотоэлектрические колориметры. З Л ,
№ 8 (1947).
Обзорная статья о фотоколориметрах различных систем.
Ф а й н ш т е й и С. М., Каскадный электронный умножитель для фотометри­
ческих целей. З Л , № 1 (1948).
Щ е р б а к о в А. А., Каскадный стабилизатор тока. З Л , № б (1947).
Описывается ступенчатое использование барретерных каскадов
и нагрузочных сопротивлений.
Ч е ч и к Н. О., Измерительный усилитель постоянного тока. З Л , № 4 (1949).
Б е л е н ь к и й Л . И . , Р о з м а и Я- Б., Ламповый рН-метр. З Л , № 1 (1950).
Описана конструкция лампового рН-метра, работающего целиком
от сети переменного тока.
Г и н к и и Г. Г., Справочник по радиотехнике. М.-Л., Госэнергоиздат, 1948.
Среди обширного общего радиотехнического материала в спра­
вочнике содержится много таблиц, заключающих в себе данные
о параметрах отечественных электровакуумных приборов—ламп,
газотронов, тиратронов, стабиловольтов, барретеров, фотоэлемен­
тов и т. п.
С п р а в о ч н и к п о р а д и о т е х н и к е , под общ. ред. Б. А. Смиренииа.
М.-Л., Госэнергоиздат, 1950.
В справочнике приводятся не только формулы и таблицы, но и
даются расчеты и обоснование нх содержания как с физической,
так частично и с математической стороны. Приводимая литература
очень обширна.
Д р о з д о в К. И., Справочник по западно-европейским приемным лампам.
М., Советское радио, 1948.
В книге имеются основные сведения по лампам западно-европей­
ского ассортимента; справочник полезен при замене ламп в импорт­
ных приборах лампами отечественного производства.
Г у р ф и н к е л ь Б. Б., Приемио-усилительные электролампы. М.-Л., Гос­
энергоиздат, 1949.
Книга представляет собой справочник по лампам отечественного
производства.
Радиолюбительская
измерительная
аппаратура.
Массовая радиобиблиотека, вып. 19. М.-Л., Госэнергоиздат, 1949.
Приводятся детальные описания самодельных контрольно-из­
мерительных приборов, необходимых для налаживания сложных
радиосхем. В частвости, описан катодный вольтметр с. индика­
торной лампой 6Е5С.
Р а д и о д е т а л и , конденсаторы, сопротивления и разные изделия общего
применения Каталог. Бюро технической информации. М., Мини­
стерство промышленности средств связи СССР, 1952.
Глава
ЛАБОРАТОРНАЯ
IX
ЭЛЕКТРОТЕХНИКА
Постоянная работа с нагревательными приспособлениями, ос­
ветителями, моторами и необходимость сборки различных электри­
ческих схем заставляют экспериментатора всегда возобновлять
в памяти запас электротехнических знаний. Правда, современ­
ные электрические приборы рассчитаны на простоту обращения
с ними, однако сильно разветвленная электрическая сеть лабора­
торий, особенно старых, с течением времени так растет, перепу­
тывается и наслаивается одна на другую, что всегда приходится
сперва немного подумать, а иногда и попробовать, прежде чем
рискнуть включить тот или иной прибор.
Ток подводится в лабораторию для осветительных и силовых
целей. Те и другие провода легко можно узнать по внешнему
виду их изоляции, определяющему собой и сечение; если про­
водка скрыта в металлических трубках, то все же перед розеткой
или рубильником на месте выхода можно различить сечение про­
вода.
Проводку с сечением жилы приблизительно в 1 мм не реко­
мендуется нагружать продолжительное время током более 10 а,
однако в продолжение нескольких минут при постоянном наблю­
дении такая проводка, конечно, выдержит 12—14 а. Толстый
шнур сечением около 4 мм свободно выдерживает 20—25 а. На­
конец, кабели, состоящие из нескольких толстых жил, обеспе­
чивают нагрузку в сотню и выше ампер.
2
2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХАРАКТЕРА ТОКА
Определить, какого характера ток течет в данной сети, весьма
нетрудно, когда речь идет об обычных линиях 120—220 в. В про­
даже существуют звуковые и световые токоискатели, но их с успе­
хом можно заменить обыкновенной лампочкой накаливания на
120 в у вставленной в патрон, снабженный двумя хорошо изоли­
рованными шнурами (по 0,5 м) с обнаженными кончиками. Это
несложное приспособление, имеющееся у каждого монтера, очень
полезно и в руках научного работника.
218
Если при вставлении концов проводов в розетку или при прикла­
дывании их к клеммам лампочка на 120 в вспыхивает очень ярким,
необычным для нее светом,—значит в сети ток 220 е. Работник,
имеющий небольшой опыт, может тут же определить и характер
тока—постоянный он или переменный. Дело в .том, что дуга
переменного тока практически не держится на холодных металли­
ческих электродах и сейчас же гаснет. В этом убеждаются, отодви­
нув от клеммы один из проводов. Постоянный ток, даже такой
небольшой силы, дает маленькую зеленоватую жирную искру,
исчезающую не сразу. Д л я сравнения вставляют концы проводов
в розетку заведомо переменного тока.
Д л я определения характера тока можно также воспользоваться
сигнальной неоновой лампочкой с электродами в виде двух же­
лезных дисков, наполненной неоном под давлением 10—20 мм
рт. ст. При переменном токе светятся оба диска, причем при пома­
хивании лампочкой перед глазами изображение ее умножается
вследствие стробоскопического эффекта, обусловленного безинерционностью лампы. При постоянном токе свечение будет только
на катоде.
На конце одного из проводов нужно укрепить прочную этикет­
ку с надписью (например) «светится верхний д и с к » .
Научному работнику-экспери­
Wkom
ментатору следует постоянно забо­
титься о расширении ассортимента
измерительных приборов для по­
вседневного
их использования.
Очень удобны имеющиеся в прода­
же универсальные измерительные
приборы, позволяющие определять
напряжение источников постоян­
ного и переменного токов в ши­
роком диапазоне и сопротивление
цепей в интервалах от нескольких
ом до нескольких тысяч ом (так
называемые вольтомметры). При
Юипм
наличии в лаборатории установок
Рис. 205. Схема выпрямителя
с ламповыми схемами подобные
для вольтметра.
приборы совершенно необходимы.
Заметим кстати, что некоторые приборы постоянного тока, в ча­
стности вольтметры, могут быть использованы для измерения
напряжения в сетях переменного тока. Д л я приспособления вольт­
метра постоянного тока к измерениям в цепи переменного может
быть предложена схема, изображенная на рис. 205.
Здесь прибор включается при помощи четырех селеновых стол­
биков (см. стр. 215) и двух сопротивлений. Данная схема рассчи­
тана на напряжение 220 в максимально, но при других парамет­
рах вольтметра может быть изменена. Понятно, что шкала прибора
должна быть отградуирована по стандартному вольтметру пере+
219
менного тока. Размеры селеновых столбиков и сопротивлений
настолько малы ввиду малых значений силы тока, что весь выпрями­
тель монтируется на задней стенке вольтметра. Эта схема не яв­
ляется прецизионной, но может быть применена для щитовых
показывающих приборов.
В качестве нуль-инструмента для измерительных схем до­
вольно широко применяется электронный индикатор—лампа
6Е5С, известная также под названием «магический глаз». Инди­
катор может быть рекомендован для сравнительно грубых изме­
рений; его преимущества—безинерционность и быстрота отсче­
тов. В случае применения лампы 6Е5С в схеме катодного вольт­
метра градуированная шкала напряжений наносится на лимб ручки
потенциометра; стрелочный прибор здесь не нужен. Цоколевка
индикатора приведена на рис. 181 (см. стр. 195). Схему еговключения читатель найдет в книжке «Радиолюбительская измеритель­
ная аппаратура» (см. список литературы к главе VI11).
Определение полюсов. Для определения полюсов удобно при­
менять так называемую полюсную бумагу.
Пропитанная 10°о-ным раствором поваренной соли с фенолфта­
леином и высушенная фильтровальная бумага сохраняется очень
долго. Для определения полюсов бумагу смачивают водой и при­
кладывают концы проводов, соединенных с источником тока,
к ее поверхности. Красное пятно образуется только на отрица­
тельном полюсе. Конечно, применять бумагу можно как для силь­
ных, так и для слабых токов.
Рис. 206
Четырехпроводная система с нулевым проводом.
Три гнезда розетки свидетельствуют обычно о том, что здесь
мы имеем дело с трехфазным током. Работающему остается только
узнать напряжение, что делается совершенно аналогично уже
описанному. Если между двумя какими-либо гнездами нет тока,
это значит, что где-нибудь на линии выключилась фаза*.
Нужно следить за тем, чтобы на входных предохранительных
щитках были надписи, указывающие помещение, к которому
относится данный предохранитель. В дальнейшем это сильно
сэкономит время работающему*.
* сФазами» в электротехнической практике называют выводы обмоток транс­
форматора трехфазного тока (общий вывод называется нулевым или снульфазой»).
220
Проводка из четырех проводов, встречающаяся иногда в лабо­
раториях, представляет собою трехфазную линию с нулевым
проводом. От нее можно получить и ПО и 220 в или 220 и 380 в
(в силовых линиях), как это ясно из схемы на рис. 206 (см. стр.221).
Очень часто оказывается, что трехфазный ток не подведен
именно к тому месту в лаборатории, где экспериментатору необ­
ходимо включить, например, небольшой мотор трехфазного тока.
Это легко исправить, если
в лабораторию вообще вве­
•?
•
ден трехфазный ток.
Разводка его к двух­
полюсным розеткам произ­
водится обычно таким об­
разом, что равномерно на­
груженными оказываются
все фазы. Рис. 207 пока­
зывает, что иногда совсем
близко от двухполюсной
розетки экспериментатор
может отыскать недостаю­
щую ему фазу. Фаза опре­
Штепсельные розетки, присоединен­
деляется без труда при по­ Рис. 207.
ные к проводке трехфазного тока:
мощи пробной лампочки. /, 2, 3, 4—гнезда, к которым можно присое­
динить мотор трехфазного тока.
Вставляя один конец про­
вода лампочки в гнездо ка­
кой-либо соседней розетки, например под номером 3 на рисунке,
пробуют присоединять другой конец к гнездам 1 и 2. Присоединен­
ная к гнезду 1 лампочка загорится, а от гнезда 2 не будет гореть по
причинам, понятным из схемы. Любая комбинация из гнезд / , 2
и 4 будет давать зажигание лампочки (обязательно полным нака­
лом), т. е. возможность пользоваться тремя фазами для пуска
мотора. Иногда поиски вблизи оказываются безрезультатными,
и искомая фаза находится где-нибудь далеко на предохранитель­
ном щитке. В этом случае проще всего сделать временную про­
водку одним проводом.
Временную проводку к рабочему месту удобно выполнять
в виде подвесных линий. Нужно только позаботиться об аккуратно­
сти выполнения, так как небрежно натянутые проволоки при­
дают лаборатории неопрятный вид. Как правило, такую проводку
ведут от розетки или распределительного щита с рубильником,
чтобы можно было ее выключить всю полностью после окончания
работы; это нужно всегда соблюдать.
В качестве основы для подвеса очень хорош тонкий стальной
трос, применяемый для укрепления антенн; конечно, можно вос­
пользоваться и печной проволокой. Трос натягивают между сте­
нами очень туго на высоте 2,5—3 м и заготовляют отрезки желез­
ной проволоки по 200 мм длиной. Этими отрезками и будет под­
вешен провод, обычно шнур подходящего сечения. На шнур
221
надевают столько роликов, чтобы на 1 м длины приходилось по
ролику или больше. Ролики обкручивают заготовленными отрез­
ками проволоки, и вся проводка принимает вид, изображенный на
рис. 208. Конец шнура опускают прямо к рабочему месту и при­
соединяют либо к прибору, ли­
бо к распределительному щит­
ку. Рекомендуется в каком-ли­
бо месте проводки включить
параллельно сигнальную нео­
новую лампочку, показываю­
щую, что сеть находится под
током. Всегда нужно помнить,
что первое включение новой се­
ти производят через пробную
лампочку при выключенных
приборах. Если лампочка заго­
рается, это означает, что в про­
водке есть короткое замыкание,
Рис. 208. Подвеска временной прово­
которое нужно найти и устра­
дки в лабораторном помещении.
нить. Попутно заметим, что эти­
ми же самыми тросами можно воспользоваться для подачи и от­
вода воды, воздуха и газа. Резиновые или стеклянные трубки
подвешивают точно так же, но ниже проводов.
ПРЕОБРАЗОВАНИЕ ПЕРЕМЕННОГО ТОКА
Мотор-генератор. Выпрямление переменного тока в лаборато­
рии может понадобиться для получения спокойно горящих элек­
трических дут (осветитель ультрамикроскопа), для зарядки ак­
кумуляторов, для электролиза и эксплуатации моторов постоян­
ного тока. Труднее всего удовлетворить первому требованию,
так как здесь требуется значительная сила тока при невысоком
(около 50 в ) напряжении. Задача решается просто и надежно при­
менением мотор-генератора. Если не имеется специальной динамомашины постоянного тока, то в качестве генератора может
быть использован достаточно мощный (несколько сот ватт) мотор
постоянного тока любой системы. Связанный непосредственно
с мотором трехфазного тока подходящей мощности—около 1 кет—
такой импровизированный
генератор
может удовлетворить
поставленной цели. Конечно к. п. д. всей установки будет невелик
вследствие несоответствия частей агрегата.
Оба мотора монтируют на одной толстой деревянной доске.
Связь между их осями достигается при помощи мягкого кулачко­
вого сцепления, схема которого приведена на рис. 209. Здесь
1 и 2—пальцы на флянце мотора, а 3 и 4—пальцы на флянце оси
генератора. Они связаны попарно кольцами, сшитыми из пло­
ского ремня. Пальцы на оси мотора при вращении тянут за собой
пальцы генератора; бесшумность хода и отсутствие необходимости
222
строгой выверки положения обеих осей делают это эластичное
сцепление очень удобным. Монтажную доску ставят где-нибудь на
полу на четыре большие резиновые пробки, что уменьшает шум
и исключает возможность вибрации пола Электрическая схема
Рис. 209. Эластичное сцепление осей
мотора и генератора:
Рис. 210. Электрическая схема
мотор-генератор а.
/, 2—пальцы
на флянце мотора; з, 4—
пальцы на флянце генератора.
очень проста и понятна из рис. 210. Преобразование при помощи
мотор-генератора очень надежно, не капризно и не боится внезап­
ных нагрузок и разгрузок.
Ртутные выпрямители. Для спокойной работы, например для
зарядки аккумуляторов, лучше применять ртутные выпрямители.
Выпрямители заводского изготовления представляют собою со­
вершенно законченные приборы и поэтому, не останавливаясь на
их эксплуатации, описанной в специальных наставлениях к поль­
зованию, рассмотрим вкратце их действие.
Работа их основана на односторонней проводимости дуги между
ртутным и графитовым электродами. Горячая ртуть в этом при­
боре служит катодом, и ток в выпрямителе может итти только от
графита к ртути. Выпрямители со стеклянными колбами приме­
няются для однофазного и трехфазного токов. Схемы обеих систем,
приведены на рис. 211. Слева изображен однофазный выпрямительс выпрямлением обоих полупериодов (рис. 211, а). В колбу /
впаяны на ножках графитовые электроды 2 и 3; ртутный катод 4
и вспомогательный электрод для зажигания дуги находятся в ниж­
ней части колб>1. На схеме выпрямитель включен для зарядки
аккумуляторной батареи. Дроссельная катушка 5 необходима
для того, чтобы при перемене направления тока сила тока в цепи
катода не падала до нуля; в этом случае дуга может погаснуть.
Пары кипящей ртути конденсируются в стеклянном
баллоне
и стекают обратно к катоду.
Схема действия выпрямителя трехфазного тока (рис. 211, б)
понятна и без описания. В этом случае выпрямление будет совер223-
шеннее, что, впрочем, для целей зарядки аккумуляторов не имеет
значения. Сглаживание пульсации тока возможно при помощи
конденсатора и катушки индуктивности (дросселя).
Маркировка выпрями­
телей характеризует на­
пряжение переменного
и выпрямленного токов
и допустимую нагруз*
ку. Например, ЗВНЗО
120/120 обозначает вып р ямител ь трехфазного
тока на 30 а; напряже­
ние выпрямленного и
п ер еменного
токов —
120 в. 2ВН20—выпря­
митель однофазного то­
ка на 20 а.
В настоящее время
широко
применяются
купроксные или селе­
a
новые выпрямители для
Рис. 211. Схемы ртутных выпрямителей:
зарядки аккумуляторов.
а—выпрямитель однофазного тока: 1—колба вы­
Это очень надежные при­
прямителя; 2, 3—графитовые электроды;
4—ртут­
ный катод: 5—дроссельная катушка; б—заряжаемый
боры, не требующие ни­
аккумулятор; б—выпрямитель трехфазного тока.
какого ухода.
Газотронные выпрямители. Газотрон (аналог кенотрона) пред­
ставляет собою двухэлектродную лампу с оксидным катодом и же­
лезным или графитовым анодом. В отличие от кенотрона колба
газотрона содержит ртутные пары при давлении около 0,01 мм.
Благодаря наличию ртутного пара объемный заряд у катода ней­
трализуется ионами ртути и ток насыщения получается уже при
напряжении на аноде около 15 в. В кенотроне же приходится по­
давать на анод очень высокий потенциал именно из-за объемного
заряда вокруг нити. Все это позволяет применять газотрон для
получения выпрямленного тока низкого напряжения и сравни­
тельно большой силы.
В продаже имеются газотронные выпрямители с лампой ВГ-176
(с двумя анодами) для получения выпрямленного тока напряже­
нием до 24 в от сети однофазного переменного тока в 100, 127,
и 220 в. Принципиальная схема газотронного выпрямителя прак­
тически не отличается от кенотронного. Максимальная сила
выпрямленного тока—6 а.
Выпрямитель может быть использован для зарядки аккумуля­
торов и везде, где пульсации тока не являются препятствием,
так как в конструкции выпрямителя не предусмотрен сглаживаю­
щий фильтр. Напряжение выпрямленного тока можно менять
включением различного числа витков вторичной обмотки транс­
форматора.
d
224
К выходным клеммам прибора подключаются амперметр, рео­
стат и рубильник. Перед включением нагрузки лампа газотрона
должна быть достаточно разогрета.
Самодельные электролитические выпрямители. Если в водный
раствор бикарбоната натрия погрузить свинцовый и алюминие­
вый электроды и присоединить их к источнику переменного тока
с напряжением 60—100 в, то в цепи будет наблюдаться пульси­
рующий ток одного направления.
То обстоятельство, что ток в растворе может проходить только
от свинца к алюминию, но не обратно, объясняется многими авто­
рами возникновением плохо проводящей пленки окиси алюминия,
разрушающейся при перемене направления тока.
а
+
б
Рис. 212. Схема включения ячеек электролитического вы­
прямителя:
а—однополупериодный
электролитический выпрямитель; б—
двухполупериодный электролитический выпрямитель.
Выпрямители могут быть включены для выпрямления одного
или обоих полупериодов, как это показано на схеме рис. 212.
Схема рис. 212, а пригодна для зарядки аккумуляторов, но мо­
торы постоянного тока не идут на пульсирующем токе; для них
необходимо применить двухполупериодную схему выпрямления,
изображенную на рис. 212, б.
Рациональная конструкция выпрямительной ячейки изобра­
жена на рис. 213. Свинцовый электрод представляет собою зачеканенный с одного конца цилиндр / , который можно сделать из
свинцовой трубы, применяемой в лабораториях для канализации
сточных вод..Этот электрод охлаждается изнутри водой, циркули­
рующей по трубкам 2 и 3. Электрод служит одновременно и холо­
дильником, что очень важно при значительных нагрузках выпря­
мителя. Алюминиевый электрод 4 изготовляется из узкой (10 мм)
алюминиевой пластинки или из толстой проволоки.
Алюминиевые электроды довольно быстро разрушаются, и по­
этому нужно предусмотреть удобную смену их при помощи ка­
кой-либо клеммы или зажима 5, как это изображено на рисунке.
15 К. В. Чмутов
225
Ячейка имеет трубу 6 для смены электролита* и удаления осевшего
на дне гидрата окиси алюминия.
Хорошие результаты получаются только при применении хими­
чески чистых веществ (алюминий, электролит и вода); большие
нагрузки ухудшают работу. Слабым местом устройства является
разрушение алюминия на границе
электролит—воздух. Очень помогает
толстый (1—2 см) слой вазелинового
или машинного масла, налитого на
поверхность электролита. Выпрями­
тель, основные размеры которого
указаны на рис. 213, может продол­
жительное время работать с нагруз­
кой до 5 а. Еще лучше такая ячейка
работает на пониженном напряжении
70—80 е. Напомним, что положитель­
ный полюс аккумулятора присоеди­
няют к алюминиевому электроду и
что цепь содержит, как обычно, рео­
стат и амперметр.
Выпрямление токов больших на­
пряжений требует включения не­
скольких ячеек последовательно; на­
пример, для тока 220 в нужно вклю­
чить последовательно две ячейки.
Очень удобным и простым способом
сглаживания пульсации тока после
Рис. 213. Ячейка электролити­
ческого выпрямителя:
электролитического
выпрямителя
1—свинцовый цилиндр; 2. 3—труб­
является введение буферной аккуму­
ки для подачи и отвода о х л а ж ­
дающей воды; 4 — алюминиевый
ляторной батареи. Сглаживание по­
электрод; 5—бельевой зажим; б—
лучается настолько хорошим, что по­
трубка для смены электролита.
стоянный ток возможно применять
непосредственно даже для такой цели, как накаливание нитей
ламп** в усилительных схемах.
Аккумуляторную батарею присоединяют к выходным клем­
мам выпрямителя, собранного по схеме Греца с четырьмя ячей­
ками. За счет малого сопротивления аккумуляторов происходит
падение напряжения на выходе и, таким образом, напряжение
сглаженного постоянного тока приблизительно равно напряже­
нию буферной батареи; требовать экономичности действия от
такой схемы, конечно, нельзя. Совершенно незачем брать обычные
аккумуляторы. Ничтожная емкость, которая требуется от буфер­
ной батареи, позволяет применять просто свинцовые пластины,
опущенные в раствор серной кислоты (1 : 5).
* Насыщенный раствор бикарбоната натрия.
** Для прецизионных схем, имеющих к тому ж е заземление, этот способ
неприменим.
226
АККУМУЛЯТОРЫ
Свинцовые аккумуляторы. Свинцовые аккумуляторы приме­
няют в исследовательских работах в тех случаях, когда в течение
некоторого промежутка времени требуется хотя и невысокое, но
строго постоянное напряжение, например, во всякого рода лампо­
вых измерительных схемах, для накала ламп фотоэлектрических
компараторов и т. п. В этих случаях нужно применять аккумуля­
торы только большой емкости, в несколько десятков ампер-часов
(например 60, 100 ач и выше), несмотря на малые разрядные
токи.
Раствор кислоты для заливки аккумуляторов приготовляют из
химически чистой серной кислоты и дестиллированной воды. Кон­
центрация (часто уд. вес) указана в паспорте аккумулятора и
варьируется в разных системах. Там же указана обычно сила
зарядного и разрядного токов.
Нужно помнить, что залитый кислотой и заряженный аккуму­
лятор требует постоянного ухода:
1. Уровень электролита должен быть выше края пластин на
5—10 мм. Доливать аккумулятор нужно только дестиллирован­
ной водой.
2. Аккумулятор следует заряжать по мере его разрядки, но
не реже одного раза в два месяца, независимо от того, исполь­
зуется он или нет. Напряжение каждого элемента необходимо
почаще контролировать вольтметром. Оно не должно падать ниже
2 в.
3. Зарядку аккумулятора или целой батареи их производят
от сети постоянного тока, умформера или выпрямителя. Силу
зарядного тока, указанную в паспорте, устанавливают при помощи
реостата, включаемого последовательно с аккумуляторной бата­
реей. Перед зарядкой необходимо еще раз проверить правиль­
ность присоединения к источнику тока. Плюс присоединяют к
плюсу и минус к минусу источника.
0
4. Все переключения заряжаемой батареи нужно производить
при выключенном токе. При воспламенении струи гремучего газа,
выделяемого аккумуляторами, возможен взрыв с тяжелыми по­
следствиями.
5. Аккумулятор портится при коротком замыкании или при
слишком сильном разрядном токе.
6. При большом количестве установок в лаборатории необхо­
димо завести журнал зарядки аккумуляторов и поручить заботу
об аккумуляторах одному лицу.
Щелочные аккумуляторы. Щелочные аккумуляторы, часто
встречающиеся в современных исследовательских лабораториях,
имеют довольно много преимуществ перед свинцовыми кислот­
ными. Пластины щелочных аккумуляторов сделаны из перфори­
рованного железа, образующего ячейки, в которые запрессован
гидрат окиси никеля (положительные пластины) и гидрат окиси
15*
227
кадмия (отрицательные). Сосуды кадмиево-никелевых аккумуля­
торов—обычно железные никелированные, благодаря чему их
механическая прочность очень велика. Эти аккумуляторы допус­
кают зарядку сверх нормального времени, сильную разрядку до
нулевого напряжения, хранение в незаряженном состоянии.
Электролит для заполнения новых аккумуляторов приготов­
ляют следующим образом. На 1 л дестиллированной воды берут
250 г чистого едкого кали. Остывший раствор доводят до плот­
ности 1,18—1,19 и заливают в аккумуляторы так, чтобы уровень
его был выше пластин на 5—10 мм. После заливки аккумулятор
оставляют стоять 2 часа и затем заряжают.
Сила нормального зарядного тока в амперах численно равна
одной четверти емкости аккумулятора, выраженной в амперчасах. Залитые аккумуляторы заряжают 6 час. нормальным за­
рядным током и еще 6 час. током, равным половине нормального.
После этого их разряжают 4 часа; разрядный ток при первоначаль­
ной тренировке аккумуляторов равен половине зарядного. Такие
циклы проводят 2—3 раза, после чего аккумулятор готов к эксплуа­
тации.
Нужно строго следить за чистотой оболочки аккумулятора во
избежание саморазряда; лучше всего крышки залить слоем пара­
фина. Следует помнить, что перезаряд не вредит аккумулятору, но
систематические недозаряды могут погубить его. Смену электро­
лита производят один раз в год; перед сменой аккумулятор нужно
разрядить до напряжения в 1 в, слить электролит, промыть сосуд
дестиллированной водой, залить свежим электролитом и немедлен­
но зарядить.
Исчерпывающие сведения о щелочных аккумуляторах и их
эксплуатации читатель найдет в книге К. Я . Грачева (см. список
рекомендуемой литер атур ы).
ЛАБОРАТОРНЫЕ МОТОРЫ И ИХ РЕГУЛИРОВКА
Электросиловое хозяйство большинства лабораторий содержит
большей частью маломощные моторы разнообразнейших конструк­
ций. Экспериментатору сплошь и рядом приходится приспосабли­
ваться к имеющемуся в его распоряжении мотору. В лаборато­
риях обычно применяются следующие типы двигателей: 1) моторы
постоянного тока, 2) универсальные моторы, работающие на по­
стоянном и переменном токах, 3) моторы трехфазного тока и 4) асин­
хронные однофазные моторы.
Моторы постоянного тока. Этот тип мотора требует наличия
постоянного тока. Только для очень маленьких моторов мощ­
ностью до 0,05 кет есть смысл применять электролитические
выпрямители для обоих полупериодов. Регулировка числа оборо­
тов этих моторов, имеющих в подавляющем большинстве случаев
шунтовое возбуждение (обмотки якоря и обмотки возбуждения
соединены параллельно), производится почти всегда включением
228
регулируемого сопротивления последовательно с обмоткой якоря,
К сожалению, при малом числе оборотов падает и мощность мо^
тора и, кроме того, работа его делается очень неустойчивой. Вклю­
ченный на малом числе оборотов, он по мере разогрева масла
в подшипниках идет быстрее и быстрее.
Лучше для регулировки шунтового двигателя менять напря­
жение в обмотке якоря, включая его в цепь через движковый
потенциометр, как это показано на рис. 214. При регулировке
1
-2208
-
— 1Z78 •
InJbTLTlJTjW
Нагрузно л
Рис. 214. Схема регули­
ровки числа
оборотов
шунтового двигателя.
Рис. 215. Схема автотранс­
форматора типа ЛАТР-1 и
ЛАТР-2.
маломощных моторов потенциометр должен иметь сопротивление
порядка 1000 ом. Д л я получения очень большого числа оборотов
шунтовых моторов в цепь обмотки статора вводят регулируемое
сопротивление.
Универсальные моторы. Универсальные моторы, например,
моторы для швейных машин МШ-627 мощностью 50 вт
5000 об/мин. отличаются от моторов постоянного тока лишь тем,
что их статор или только полюсные башмаки делаются не сплош­
ными, а из железных пластин, чем достигается уменьшение потерь
на вихревые токи. Все, что сказано о регулировке моторов постоян­
ного тока, относится и к универсальным моторам.
Д л я регулировки числа оборотов универсальных моторов,
работающих на переменном токе, чрезвычайно удобны лаборатор­
ные регулировочные трансформаторы типа ЛАТР-1 и ЛАТР-2,
предназначенные для плавного регулирования
напряжения.
Пределы регулирования для обоих типов трансформаторов от О
до 250 в при включении в сеть напряжением 220 в и от 0 до 140 в
при напряжении в сети 127 е. Максимальная допустимая сила тока
при разных способах включения указывается в паспорте прибора.
Схема автотрансформатора типа ЛАТР показана на рис. 215.
Автотрансформаторы могут быть использованы в лаборатории
для самых разнообразных целей (градуировки электроизмериу
229
тельных приборов, регулировки температуры в печах, термо­
статах и т. п.).
Ступенчатые автотрансформаторы РАТ-200 (200 вт) и повысительно-понизительные трансформаторы АОС-0,3 (300 вт) со 127 на
220 в и обратно благодаря своей дешевизне во многих случаях
могут заменять регулировочные автотрансформаторы Л А Т Р .
Моторы с малым числом оборотов и редукторы. В лаборатор­
ных работах редко используется полное число оборотов мотора.
Наоборот, много приспособлений делается для того, чтобы пони­
зить число оборотов в несколько десятков раз. Как уже упоми­
налось, простое введение сопротивления в цепь хотя и уменьшает
число оборотов, но делает работу мотора неустойчивой. Лучшие
результаты достигаются применением редукторов, состоящих из
ременных или зубчатых передач. Ременные передачи довольно
громоздки и требуют нескольких шкивов различных диаметров.
Очень компактные редукторы экспериментатор быстро может сде­
лать сам, имея под руками детскую игрушку «конструктор»,
которая, как показала практика, должна занимать почетное место
в научно-исследовательской лаборатории, сводя до минимума вре­
мя, потребное для конструирования всевозможных передач.
Особенно широко следует использовать червячный винт, обладаю­
щий значительным передаточным числом.
Малое число оборотов, до 75 в минуту, удобно получать от
патефонного мотора, снабженного кроме червячной передачи
центробежным регулятором, что позволяет поддерживать скорость
очень точно. Принцип центробежного регулятора, тормозящего
мотор при увеличении числа оборотов, может быть использован
и для любого маломощного двигателя.
Синхронные моторы довольно большой мощности, дающие
точно 75 оборотов в минуту, имеются в так называемых «про­
игрывателях» патефонных пластинок (МС-46, 20 вт). Эти моторы
работают только в вертикальном положении, диском вверх. Пере­
дачу можно осуществлять либо гибким валом, либо при помощи
шкива и шнурка (во всех случаях шнуровой передачи удобны
чрезвычайно прочные рыболовные капроновые лески «Сатурн»).
Очень малое число оборотов, к тому же очень постоянное—два
оборота в минуту, при довольно большом вращающем моменте
дает мотор Уоррена. Этот прибор состоит из системы передаточ­
ных шестерен и маленького синхронного моторчика. В продаже
их можно найти в магазинах физических приборов.
Центробежный регулятор, разрывающий цепь тока. Вместо
торможения центробежный регулятор может разрывать цепь ра­
бочего тока. Одна из моделей такого регулятора, приведенная
в книге Иоффе (см. перечень рекомендуемой литературы), изо­
бражена на рис. 216. На вертикальной металлической оси / укреп­
лена Ш-образная трубка 2, в которую налита ртуть, электрически
соединенная с осью. Ось приводится во вращение от регулируе­
мого мотора 3. Контакт 4 устанавливают так, чтобы он разрывался
230
при опускании уровня ртути в средней трубке, когда число обо­
ротов мотора превысит заданное. Из схемы ясно, что при разрыве
контакта 4 мотор окажется включенным в сеть через большее
сопротивление, отчего уменьшится число его оборотов. Этот регу­
лятор прост в изготовлении, но так как наличие приборов с откры­
той ртутной поверхностью в лаборатории всегда нежелательно,
лучше заменить его механическим центробежным регулятором
с твердым вольфрамовым контактом. Отметим, что подобные регу-
Рис. 216.
Центробежный регулятор числа оборотов
мотора:
1—металлическая
ось; 2—Ш-образная
трубка: з—
мотор, число оборотов которого нужно регулировать;
4—контакт,
погружаемый в ртуть.
ляторы скорости, как и все приборы с частыми разрывами тока,
сильно мешают работе радиоприемников, телевизоров, электрон­
ных усилителей и генераторов. Защита при помощи емкостей
и самоиндукций сложна и ею не стоит заниматься. Во всех подоб­
ных случаях нужно пользоваться регуляторами с торможением.
Переключение обмоток моторов трехфазного тока. Моторы
трехфазного тока самых различных мощностей являются наиболее
солидными силовыми установками наших лабораторий. Все они
принадлежат к типу моторов с короткозамкнутым якорем «бели­
чьим колесом». Моторы этого типа, начиная от 0,3 кет, обычно
допускают переключение обмотки статора со «звезды» на «тре­
угольник», для чего имеют 6 выведенных концов. Начало и конец
каждой секции легко могут быть распознаны пробной лампочкой.
Д л я работы в сети 120 в применяют включение треугольником,
показанное на рис. 217, а. Если ж е мотор включен в сеть 220 в,
то все три секции обмоток его работают по схеме, показанной на
рис. 217, б. Это так называемая «звезда». Перемена направления
вращения достигается простым переключением только двух фаз.
Асинхронные однофазные моторы. Весьма распространены
асинхронные моторы, работающие на однофазном переменном токе.
Они также имеют короткозамкнутый якорь; вращающий момент
231
при пуске создается в этих моторах помещением в статор двух
замкнутых медных колец. Мощность таких моторов сильно умень­
шается при введении в их цепь сопротивления. При перегрузке
они значительно нагреваются; очень помогает небольшой жестя­
ной вентилятор, надетый на задний конец оси. Рекомендуется
применять такие моторы только с механическими редукторами,
если требуется получить малое число оборотов.
W220
420-
Рис. 217. Схема включения обмоток мотора трех­
фазного тока:
а—включение
на
«треугольник»;
«авеаду».
б—включение
на
Об уходе за моторами почему-то часто забывают, и это является
одной из главных причин выхода их из строя. Мотор не всегда
может работать в вертикальном положении без соответствующих
подпятников (рис. 50); мотор не может работать без смазки; кол­
лекторные моторы требуют особого наблюдения за искрением ще­
ток.
Рекомендуемая литература *
Э й х е н в а л ь д А., Электричество. М.-Л., ГТТИ, 1932.
Книга содержит материалы общего характера и полезна научному
работнику для обновления запаса своих знаний в области электро­
техники.
И о ф ф е А., Техника физического эксперимента. М.-Л., ГИЗ, 1929.
В разделе «Высокие напряжения» читатель найдет практические
советы по осуществлению высоковольтных установок и технике
измерения высоких напряжений.
Т е р р и Е., Руководство к электрическим измерениям. М.-Л., ГТТИ, 1934.
Книга носит характер учебного руководства. Описаны многочис­
ленные измерительные схемы, полезные для начинающего экспе­
риментатора. Глава «Электронные лампы» содержит устаревший
материал, но общие принципы изложены доступным для начинаю­
щего языком.
* Кроме того, литература, рекомендуемая к главе «Электронные приборы»,
содержит много материалов общего характера. См., напр., «Справочную книжку
радиолюбителя».
232
Гулликсен
Ф., В е д д е р
Е., Промышленная электроника.
М.-Л.,
ОНТИ, 1937.
В большинстве случаев даются принципиальные схемы выпрями­
телей, усилителей и многочисленных релейных устройств; для
читателя, незнакомого с основами радиотехники, книга мало­
пригодна.
Г р а -1 с ь К. Я . , Щелочные аккумуляторы. М.-Л., Госэнергоиздат, 1951.
Ч е ч и к Н. О., Стабилизация низких напряжений постоянного тока буфер­
ными аккумуляторами З Л , № 8 (1947).
Л е в н н з о н А. 3., Полупроводниковые выпрямители. Л.-М.
Госэнерго­
издат, 1948.
В книге опнсынаются купроксные, селеновые н сульфидные ныпрямителн, нх свойства, технология изготовления н области при­
менения.
Т е р е н т ь е в Б. П., Выпрямители для радиоу стронете. М., Снязьрадноиздат,
1938.
X е н и ш Г., Полупронодниковые выпрямители, перев. с англ., М., ИЛ, 1951.
В книге не затрагиваются вопросы конструкций выпрямителей.
Основное внимание уделено анализу физических процессон, про­
текающих в твердых выпрямителях. Книга содержит обширный
спраночно-бнблнографическнй материал.
Э л е к т р о и з м е р и т е л ь н а я т е х н и к а , под ред. В. О. Арутюнова.
М., ГОНТИ, 1939.
Экспериментатору полезно ознакомиться с описанием измерительных приборов, принципами их действия, применением в схемах
и некоторыми вопросами эксплуатации и ремонта.
С и з о в Л. Г., Электроизмерительные приборы. Теория эксплуатация и
ремонт амперметров и вольтметров. Л . , Изд. ЛКВВИА, 1947.
И н с т р у к ц и я п о э к с п л у а т а ц и и с т а ц и о н а р н ы х с в и ицовых
аккумуляторных
батарей
и зарядных
у с т р о й с т в , М.-Л., Госэнергоиздат, 1944.
Г р и г о р ь е в О., Стабилизатор для телевизора. «Радио», МЬ 8 (1952).
Описан самодельный феррорезонансный стабилизатор мощностью
320 вт с выходным напряжением ПО в.
#
Глава
X
ФОТОГРАФИРОВАНИЕ
Задачи фотографирования в условиях физико-химического
исследования в большинстве случаев коренным образом отлича­
ются от задач обычной фотографии.
Очень часто они сводятся к возможности непрерывной быстрой
и точной записи какого-нибудь светового сигнала или хорошего,
богатого деталями воспроизведения объекта, лежащего на столике
микроскопа. Все вышесказанное, конечно, не относится к специаль­
ным фотографическим работам, связанным с фотометрированием
интенсивности почернения; здесь правильная передача разности
яркостей фотографируемого объекта имеет самодовлеющее значе­
ние. Овладение элементарными фотографическими навыками,
вообще, сэкономит научному работнику массу времени; он может
•сфотографировать свою установку или прибор, страницы редкой
книги, содержащей статью с большим числовым материалом,
изготовить диапозитивы для лекции и др.
СВЕТОЧУВСТВИТЕЛЬНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Характеристическая кривая эмульсии. Оставляя в стороне
рассмотрение физико-химических процессов, протекающих в броможелатиновом слое во время экспозиции, обратим внимание на
зависимость оптической плотности проявленной пластинки от
освещения. На рис. 218 представлена характеристическая кривая,
изображающая эту зависимость. На оси ординат отложены зна­
чения оптической плотности D, на оси абсцисс—логарифм экспо­
зиции lg#.
Начальный участок кривой показывает, что при малых экспо­
зициях оптическая плотность проявленного слоя остается постоян­
ной (D ). Это почернение носит название вуали. После перехода
порога чувствительности, т. е. экспозиции, при которой начинает
обнаруживаться постепенно увеличивающееся почернение, кри­
вая быстро или медленно, в зависимости от свойств эмульсии,
приобретает почти прямолинейный характер.
В этом интервале оптическая плотность пропорциональна ло­
гарифму экспозиции. Численное.значение тангенса угла наклона
Q
234
прямолинейной части кривой к оси абсцисс носит название коэф­
фициента контрастности эмульсии. Коэффициент контрастности 7
может изменяться с изменением продолжительности проявления
в данном проявителе и стремится к некоторому максимальному
значению 7 . При этом значении можно сравнивать между собою
м а к с
В
оптическая
плотность
D манс.
Од вуаль
Инерция
Рис. 218.
. область прапарциа . —
,
_
Ойласть нальнай передачи передертн соляризации
(широта)
Характеристическая
кривая эмульсии.
контрастность различных эмульсий. В табл. 24 приведены прибли­
зительные значения f
для наиболее употребительных фотома­
териалов.
MaKC
Таблица 24
Максимальные значения коэффициента контрастности
риалов различной чувствительности
Материал
для мате­
т
макс
М
2,2
Диапозитивные пластинки
3.0
3,2
В большинстве случаев чем ниже чувствительность материала,
тем выше коэффициент контрастности.
Д л я точных фотографических и фотометрических работ при­
меняют экспозиции, отвечающие прямолинейной части кривой, т. е.
области пропорциональной передачи (область правильных экспо­
зиций). Экспозиции, лежащие вне этих пределов, приводят к недо­
держкам или передержкам (см. рис. 218), т. е. к непропорциональ235
ной передаче яркостей объекта. Разность логарифмов экспозиции,
соответствующих началу и концу прямолинейного участка, назы­
вается широтой эмульсии. Чем больше широта эмульсии, тем легче
начинающему работать с таким фотографическим материалом.
В настоящее время в продаже можно найти материалы, допу­
скающие громадные (в несколько десятков раз) отклонения от
нормальной экспозиции с сохранением достаточной контрастности
изображения. Съемка при искусственном свете, обладающем пра­
ктически постоянной интенсивностью*, позволяет быстро прино­
ровиться к данной партии пластинок или пленки, если даже ши­
рота эмульсии невелика. Обычно чем чувствительнее эмульсия,
тем больше ее широта.
При дальнейшем увеличении экспозиции прямая зависимость
между плотностью и экспозицией уже не соблюдается, коэф­
фициент контрастности уменьшается и, наконец, с увеличением
экспозиции начинает уменьшаться плотность (область соляриза­
ции).
Сенситометрические системы. Д л я оценки фотографических
свойств светочувствительных слоев в настоящее время существует
несколько сенситометрических систем. С 1951 г. выпускаемые
в СССР фотографические пленки и пластинки общего назначения
испытываются и маркируются в соответствии с Государственным
Общесоюзным Стандартом ГОСТ 2817—50.
Ранее применялись системы Хертера и Дриффильда и так
называемая система Д И Н . Менее распространены были у нас
системы Вестона и Дженерал Электрик. О принципах построе­
ния таких систем читатель найдет много материала в рекомендуе­
мой литературе. Вследствие принципиального различия методов
оценки чувствительности по системе X и Д и ГОСТ, строго постоян­
ного коэффициента перехода между двумя этими системами не
имеется. Д л я ориентировочной оценки можно пользоваться
следующей таблицей (табл. 25).
Таблица 25
Чувствительность фотоматериалов в системах
ГОСТ и X и Д
гост
11
16
22
32
45
X иД
250
350
500
700
900
гост
X и Д
65
90
130
180
250
1400
2000
3000
4000
6000
Так как экспериментатору приходится иметь дело с фотографи­
ческими материалами, чувствительность которых может быть
* Во многих случаях для контроля напряжения в сети совершенно необхо­
димо пользоваться вольтметром, включенным параллельно лампе.
236
выражена в единицах разных систем, мы приведем вспомогатель­
ный график для перехода от единиц системы Хертера и Дриффильда к системе Д И Н (рис. 219), Нужно помнить, что увеличе­
ние числа градусов ДИН на
три единицы соответствует приб­
лизительно удвоению чувстви1ельнос1и
Хертера и Дриффильда. Чтобы перейти от си­
стемы Вестона к системе Хе
ртера и Дриффильда, нужно
число градусов Вестона увели­
чить в 25 раз. Увеличение чи­
сла градусов Вестона в полтора
раза приводит к обозначению
чувствительности
в системе
Дженерал Электрик.
Спектральная . чувствитель­
ность эмульсий (цветочувстви­
тельность). Простые броможе20
/5
/О
5 ДИН
25
латиновые эмульсии обладают
Рис. 219. График для" пересчета еди­
естествен ной фотогр афичес кой ниц чувствительности по Хертеру и
чувствительностью бромистого
Дриффильду в систему Д И Н .
серебра в ультрафиолетовой и
сине-фиолетовой областях спектра. Введение в эмульсии не­
больших количеств некоторых органических красителей (сенси-
Рис. 220. Спектральная чувствительность фотографи­
ческих материалов:
а—простые
эмульсии: б—ортохроматические
в—панхроматические
эмульсии.
эмульсии;
билизаторов) расширяет область спектральной чувствитель­
ности. Красители сенсибилизируют бромистое серебро при­
близительно в той части спектра и для тех длин волн, которые
237
они сами поглощают. На рис. 220 приведена спектральная чувст­
вительность некоторых фотографических материалов. К простым,
несенсибилизированным материалам относятся диапозитивные
пластинки и позитивная кинопленка. Чувствительность этих
эмульсий лежит в области коротковолновой части спектра (д),
благодаря чему такие материалы можно обрабатывать при яркокрасном или оранжевом свете.
Ортохроматические материалы сенсибилизированы дополни­
тельно к желто-зеленой части спектра (б). Следует иметь в виду,
что они будут плохо передавать градации в оранжевой и красной
областях спектра; проявление их можно вести при красном
свете.
Панхроматические эмульсии (в) обладают, как это видно из
рисунка, чувствительностью ко всем видимым лучам. Ввиду того,
что на кривой чувствительности имеется провал в зеленой части
спектра, этот материал допускает обработку при темнозеленом
свете (см. стр. 238). Изопанхроматические и изохроматические
эмульсии лучше обрабатывать в полной темноте.
В табл. 26 приведен ассортимент отечественных фотоматериа­
лов с указанием их свето-и цветочувствительности.
Этим мы ограничим рассмотрение основных свойств фотогра­
фического материала, отсылая читателя к рекомендуемой литера­
туре. В дальнейшем мы будем уделять больше внимания приемам
работы и фотомеханической части процессов, чем их физико-хими­
ческой сущности. Мы не будем подробно описывать устройство
стационарной лаборатории, в которой фотографическими процес­
сами занимаются специалисты и которая оборудуется согласно
специальным требованиям. Начинающего экспериментатора чаще
интересует обработка фотоматериалов в своей же рабочей комнате
и поэтому скорейшее и «обратимое» превращение ее в импрови­
зированную фотолабораторию весьма желательно. Ниже мы при­
ведем один из возможных вариантов затемнения окна, несколько
громоздкий, но прекрасно оправдавший себя на практике даже
при больших ( З х 4 м) окнах.
,
Окно обрамляется деревянной рамой, показанной на рис.221.
Конструкция рамы предусматривает прижимание краев полот­
нища, после того как занавеска будет закрыта. Д л я этой цели
служат подвижные доски / , 2 и 3, привинченные на петлях и снаб­
женные дверными ручками. Верхняя подвижная доска / прижи­
мается при помощи шнурка. Занавеска из двух слоев темного
молескина прибивается вплотную к левой части окна и задерги­
вается шнурком на кольцах, одетых на железный прут. Щели
между деревянной рамой и стеной замазывают замазкой и раму
окрашивают. Эта конструкция удобна тем, что не требует изго­
товления длинных точеных валиков для наматывания занавески.
Входная дверь затемняется не так уж тщательно—просто занавес­
кой, доходящей до полу. Проверяется затемнение на глаз после
5-минутного пребывания в темной комнате.
238
5?
3
£
3
3
УО
>>
о
УО
>ъ
о
i
S
СО
^
i
|
т"
2 ? % 3
о я р х
£ о
3 =
3
. Ч | г;
5;
Д ._. Ч
3
2
1
§
S
-е3
3 5
S
о g
н 3
О) н
О
S
*
°
X
си
m
тер
4
О
&
*Г
4
О
S
о
га
* s §•
g
л
3 я
О- m
cc о о - г 13 со
С
о «
f- S S tr н i
о С x s Si s
§з 3 s
f
S 2
x
a. 3
н x
t s
s
sis !
О)
3
I
Ou
f-
СУ
~
—
S
3 S
о ^
а> ч
у 3
m га
S to
о
. га
а.
s 3
* VD
5?
:
cc о m
о
о
н ^ н
Щ
«
^
га
>
=
О
О
X
X
X
X
« &
. га н ~ н
ё н
£ 3 X E о 5 л — S >£ о
I 3* S) л ^ ^ Ц S
^ Я
СП
^
3 >, а.
аз ^ х
X ы X
l
в g
5?
QJ 5
о
сх - н га к
н -s
со
6
i S,_, a .ra
s °- 3
5 3=
~ -е- s
«
fill
-Си ^
н
1
-
«=.
X
X
со ^
—
О)
а>
* s
-где
2
^ 3- S
= Я 5
О
£
v'
s s
> , cr
-
S 2
•е-8*
9'о
5
S <
»
3
<u s
3 £ 3 S
со
Си CD
о л
s га
;
;з
5 I = s
3
3
УО
•§.°
УО
со -зГ
:
О Qj
к
л
QU
о о
о о
О
о
о
СО Сэ
О
О
о о
ОО
^ ^ Tf
°
О
S
СО
X
<и
Qi си
^ я *
О £
v;
о
X
ш ^ и
_
с* sr
5 и 2 ш
О £
|
#1
S
С
ea
о в- = рЙ х га ас
П С н
н
О
р
г-*
s
g
-е-х
х н
ra
S
с
о
н
Э
с
I
о
со
X
р
х
со
о
О
15
tt a
>, о о S
КС Й. н о
О х Qu См
Си О С X
С Н О О
aoss
S
о
XСига
S
а
I
I
I
О
ОО
а
R
(523»
Однако такое затемнение не всегда удается сделать работаю­
щему. Можно найти другой выход из положения и приспособить
для проявления и перезарядки пластинок часть вытяжного шкафа
лаборатории. Это особенно важно в том случае, когда проявление
снимка нельзя откладывать до вечера, а необходимо сейчас же
выяснить правильность взятой экспозиции и условий съемки.
Вытяжной шкаф, или только часть его, затемняют изнутри черной
бумагой или тканью. Подъемную дверцу открывают и занавеши­
вают плотной занавесью, доходящей до пола, образующей петлю
и снова поднимающейся до уровня стола вытяжного шкафа (см.
рис. 222). Край занавеси закреплен со стороны окон комнаты.
Рис.
221.
Устройство затемнения:
1, .2, 3—подвижные доски, при­
жимающие края полотнища.
Рис.
222.
Затемнение
вытяжного шкафа.
В этот своеобразный «клапан» может входить работающий; в неза­
крепленный вертикальный край занавеси хорошо вшить рези­
новую трубку и прикрепить концы к полу и шкафу, чтобы «клапан»
всегда был закрытым. Поле действия для рук работающего до­
вольно велико, нужно только позаботиться о распределительной
дощечке для света, наличии водопровода и раковины и рациональ­
ной расстановке реактивов. Д л я зарядки кассет и заправки пле­
нок в проявительные бачки довольно удобны ящики с двумя ру­
кавами, в которые вставляются руки работающего. При самостоя­
тельном изготовлении такого ящика нужно предусмотреть в кон­
струкции легко открывающуюся светонепроницаемую крышку,
через которую в ящик предварительно помещают все необходимое
для работы. Никаких смотровых окон делать не нужно, так как
зарядка производится в полной темноте наощупь, а проявление
контролируется по часам.
240
Наконец, если речь идет только о зарядке кассет, то можно
обойтись светонепроницаемым зарядным мешком с вводами для
РУК.
ОСВЕЩЕНИЕ ФОТОЛАБОРАТОРИИ
Освещение темной комнаты зависит от свойств фотографиче­
ского материала. Бромосеребряную бумагу можно обрабатывать
при довольно ярком желтом или оранжевом свете. Если нет спе­
циального фонаря, то очень хороший осветитель легко сделать
из реактивной банки желтого стекла, вставив в нее 25-ваттную
лампу накаливания. Применяя приемы монтажа ламп в термо­
статах (стр. 51), можно воспользоваться банкой белого стекла,
наполнив ее раствором бихромата калия. Так или иначе (это
относится ко всем фильтрам) фонарь должен быть испытан непо­
средственно на материале. Начинающие очень часто пренебрегают
этой простой операцией, затрудняя себе дальнейшую работу.
Д л я испытания пластинку или бумагу помещают перед фона­
рем на расстоянии около 0,5 м и, закрыв половину ее черной бу­
магой, экспонируют 1 мин. Во время работы сухая пластинка
никогда, не будет столь длительное время находиться так близко
от фонаря, и поэтому такие нормы можно считать достаточными
для рядовых фотографических работ. Если после проявления на
пластинке не видно драницы между экспонированной и закрытой
частями, то имеющийся фонарь пригоден. В случае отрицатель­
ных результатов лучше переменить жидкость фильтра или стекло,
чем работать на большем расстоянии от фонаря.
Красные фильтры имеются в продаже во всех фотографических
магазинах. Сделаны они почти всегда не из «рубинового» стекла
и окрашены только с поверхности. Их совершенно необходимо
испытать описанным выше способом. За красным стеклом нужно
поместить матовое или кусок папиросной бумаги, чтобы несколько
рассеять концентрированный свет нити лампы.
Иногда можно встретить в продаже светофильтры для обра­
ботки панхроматических эмульсий, сделанные из зеленой бу­
маги. Отличный жидкостный светофильтр для этой ж е цели можно
сделать по следующему рецепту:
Насыщенный раствор C u S 0
5%-ный раствор К С г 0
2
2
7
4
8 объемов
1 объем
Лампочка в 25 вт монтируется в 5—6-литровой банке белого
стекла способом, указанным выше.
При проявлении по времени или при использовании десенсибилизаторов (см. ниже) в лаборатории достаточно иметь только
оранжевое освещение, так как зарядка материала в проявительные баки и кассеты все равно производится в темноте.
К. В. Чмутов
241
РЕЗКА ПЛАСТИНОК И ПЛЕНОК
Экспериментатора совершенно не должно смущать то обстоя­
тельство, что иногда в его распоряжении не имеется пластинок
или пленки требуемого формата (часто пластинки стандартных
размеров не укладываются в габариты специальной съемочной
аппаратуры). Напрактиковавшись немного в работе алмазом, при
помощи простых приспособлений легко обрезать любые пластинки
до требуемых размеров.
Рис. 223. Станочек для резки пластинок:
1—основание; 2—крышка; 3—прокладка; 4—деревянная линейка.
На рис. 223 изображен станочек для резки пластинок в тем­
ноте. Он состоит из основания 1 и крышки 2, сделанных из плот­
ного картона. Прокладка 3 между ними должна быть несколько
толще, чем разрезаемые фотопластинки. К краю верхней крышки
приклеена деревянная линейка 4, к которой прижимают оправу
алмаза при резке. Из рисунка ясно, что расстояние а должно
быть равно требуемой длине отрезаемой пластинки. Пластинку
вкладывают эмульсионным слоем вниз до упора в прокладку 3.
Если нужно получить отрезок пластинки другого размера, то
между краем пластинки и прокладкой 3 вкладывают линейку соот­
ветствующей ширины.
Все эти операции лучше всего производить в полной темноте.
После каждой пластинки станочек нужно обдуть, чтобы удалить
мельчайшие осколки стекла, которые могут поцарапать эмульсион­
ный слой следующей пластинки.
Очень трудно описать словами работу алмазом. Лучше всего,
если начинающему покажет 2—3 разреза стекольщик или, вообще,
лицо, умеющее обращаться с этим инструментом. Алмаз ни в коем
случае не должен скрести стекло; при правильной установке,
наклоне и нажиме он издает характерный свистящий звук.
Никогда не нужно проводить алмазом вторично по сделанному
242
разрезу, начинать разрез от самого края пластинки и доводить
его до ее другого конца, заставляя срываться. Алмаз при этом
быстро тупится или даже выкрашивается из закрепляющего
его сплава. Надрезанною пластинку uepyi за края руками в тон­
ких перчатках или через батист, тянут в разныестороны и разла­
мывают, сгибая ее в сторону, где находится эмульсионный слой.
Обе части остаются соединенными только эмульсионным слоем.
Перегибанием в противоположную сторону разрывают слой.
Резать пленку не так удобно, по­
тому что этот материал сильно скру­
чивается. Очень просто и хорошо
можно получать правильные прямо­
угольники требуемых размеров сле­
дующим способом. Из гладкой белой
жести вырезают прямоугольник и
сгибают его пополам так, чтобы ши­
рина полученной обоймы (рис. 224)
соответствовала одному из размеров
пленки. Пленку в темноте вдвигают
доотказа и сжимают половинки же­
стяной обоймы. После этого лезвием
безопасной бритвы, прижимаемой к
краю обоймы, срезают пленку. По­
лученный отрезок режут на более
мелкие части, если это нужно, при­
меняя другие жестяные обоймы. Мож­
Рис. 224.
Приспособление
но также применять для резки
для
отрезания форматной
пленки станочек, предназначенный
пленкн.
для пластинок (рис. 223). Вместо
алмаза в этом случае берут острый нож или лезвие от бритвы.
Разрезать длинную пленку вдоль на две или несколько полос
можно следующим образом. Из картона и фанеры склеивают
направляющие полозья соответственно ширине пленки. На тре­
буемом расстоянии от края (рис. 225) прочно укрепляют кусок
лезвия от безопасной бритвы. Вдвинув ленту в направляющие
полозья, рукой в перчатке протаскивают ее через лезвие; так режут
пленку любой длины.
Нарезанный материал хранится обычно в фабричной упаковке;
при работе с бумагой ее удобнее держать в специальной свето­
непроницаемой шкатулке с легко открываемой крышкой на пет­
лях. После зарядки пластинок в кассеты необходимо обмахивать
их мягкой щетинной кистью, можно широкой акварельной;
особенно важно это для микрофотографических работ.
Пластинки меньших размеров, чем кассеты, заряжают, поль­
зуясь вкладышами; их легко сделать из тонкого картона, вырезав
нужных размеров рамку и подклеив бумагой уголки, чтобы пла­
стинка не вываливалась. Вырезанная пленка может быть также
вставлена в пластиночные кассеты. Из тонкой жести вырезают
16*
243
прямоугольники с таким расчетом, чтобы при загибании двух
противоположных краев образовывалось подобие желобка, в ко­
торый вдвигается пленка. Жестяные вкладыши необходимо по­
крыть черным матовым лаком или лучше на жесть наклеить со
стороны пленки прямоугольник из черной бумаги. Во всех слу­
чаях применения вкладышей нужно твердо помнить, что расстоя-
Рис. 225, Приспособление для разрезания пленки вдоль»
ние от светочувствительной поверхности до объектива всегда
должно быть таким же, как расстояние от матовой поверхности
стекла для наводки; только тогда наводка на резкость будет
точной. Д л я длиннофокусных объективов (F больше 200 мм) это
не имеет такого решающего значения.
СЪЕМКА В НАТУРАЛЬНУЮ ВЕЛИЧИНУ
Съемка макроскопических объектов—аппаратуры, ее частей,
готовых препаратов или видимых изменений состояния системы—
не представляет особых затруднений, и успех ее зависит больше
всего от удачно выбранной точки зрения и хорошо продуманного
освещения. Если работающего интересует не силуэтный снимок,
а правильная передача всех градаций цветов в черно-белой гамме,
то можно рекомендовать применение панхроматического и изопанхроматического материала. Вместе с этим работающий может
погасить или значительно ослабить при помощи соответствующих
светофильтров мешающие ему цвета- В общем, приступая к таким
задачам, больше относящимся к обычной фотографии, эксперимен­
татор должен подготовиться по соответствующим руководствам,
указанным в конце этой главы. Напомним здесь кстати, что для
снимков в натуральную величину требуется камера с двойным
растяжением. Простая камера тоже может быть применена для
этой цели, но к ней нужно сделать удлиняющую насадку до двой244
ного фокусного расстояния. Эскиз такой насадки изображен на
рис. 226. Самой трудной частью является задняя доска с пазами
для кассет; передняя же сделана просто из старой кассеты с выре­
занным дном; к ней при­
паяна жестяная
коробка,
выкрашенная в черный цвет.
Можно и не делать пазов для
кассет; в этом случае в зад­
ней доске вырезают прямо­
угольное окно размером в
пластинку, доску оклеивают
черным плюшем или барха­
том и кассету просто при­
Рис. 226. Насадка для удлинения
жимают к ней при помощи
камеры.
резиновых лент.
с
ФОТОГРАФИРОВАНИЕ ДВИЖУЩЕЙСЯ СВЕТОВОЙ
ТОЧКИ
Способы фотографирования световых сигналов приборов, кон­
тролирующих ход процесса, или самих движущихся тел настолько
многообразны и находят столь неожиданные и изящные разре­
шения, что здесь трудно дать исчерпывающие указания. Мы огра­
ничимся несколькими общими замечаниями, предоставив осталь­
ное изобретательности работающего.
Фотографирование пути медленно движущейся световой точки
на черном фоне, примером которой является зайчик зеркального
прибора, представляет наиболее простой случай, так как работаю­
щий может обойтись здесь совсем без камеры при условии пол­
ного затемнения комнаты. Во всяком случае первые пробыли
настройка приборов производятся без камеры, а впоследствии
по найденным габаритам можно заказать светонепроницаемый
футляр. Нужно учесть, что при больших расстояниях источника
света от пластинки (1 —1,5 м) трудно получить маленький зайчик.
Зеркальце регистрирующего прибора должно быть оптически
плоским и посеребренным с внешней стороны; от этого целиком
зависит резкость получаемого изображения. Зеркальце действует,
кроме того, как диафрагма и поэтому слишком малые его размеры
заставляют применять сильные источники света.
Схема расположения приборов изображена на рис. 227.
Ис точником света служит лампа с прямой нитью i , изображение
которой проектируется линзой 2 на зеркальце гальванометра 3.
При помощи линзы 2 изображение должно быть сфокусировано
на пластинке 4> помещенной за экраном 5 со щелью. Чтобы полу­
чить яркое и резкое изображение щели, нужно применять хорошую
оптику (линза 2) и поместить перед щелью цилиндрическую
линзу 6. Но это малодоступная деталь, и в обычных случаях при­
ходится пользоваться просто горизонтальной щелью и применять
высокочувствительный материал.
245
Если фотограмму снимают в двух координатах (время—отсчет
прибора), то для этого совершенно не нужно двигать пластинку
в направлении координаты времени. Достаточно делать перерывы
в освещении через определенные интервалы. Тогда длина экспо­
нированных участков, выраженная в масштабе времени, позволит
построить диаграмму-кинетики процесса. В случае очень медленно
протекающих процессов
удобно
п ер иоди чес ки
выключать осветитель.
Проще всего осущест­
вить это, насадив на
ось минутной стрелки
часов «ходиков» диск с
соответствующим чис­
лом контактов. При
включении
контакта
связанное с ним реле
(см. стр. 199) разрывает
цепь осветителя. Воз­
можен и обратный вари­
ант — кратковременное
включение света через
определенные интерва­
Рис. 227. Расположение приборов для регис­
лы.
трирования показаний зеркального гальвано­
От частых выключе­
метра:
ний тока больше всего
I—лампа с прямой нитью: 2—линза;
з—гальвано­
метр; 4—фотографическая пластинка; 5—экран со
страдает сам осветитель,
щелью: 6—цилиндрическая линза.
к тому ж е ^ н е р ц и я лампы не позволяет делать интервалы в доли секунды. Лучше преры­
вать пучок света при помощи механически движущегося экранчика. Простым и удобным приспособлением является метроном,
маятник которого снабжают экранчиком из черной бумаги и поме­
щают на пути лучей. Д л я кратковременных опытов можно обой­
тись просто маятником, сделанным из груза 1—2 кг на тонкой
стальной проволоке и подвешенным на пути луча. Период коле­
бания нужно проверить по секундомеру.
Более частые перерывы пучка света осуществляются при
помощи синхронного моторчика крайне простого устройства,
описанного в книге Иоффе. Пригоден также синхронный мотор­
чик, применявшийся в любительских телевизорах с диском
Нипкова (12,5 об/сек.), мотор Уоррена (до 2,5 об/мин.) или пате­
фонный (75 об/мин.).
Приспособление для передвижения пластинки. Пластинка
не может оставаться неподвижной, если на ней записывают перио­
дически повторяющийся процесс, например колебания зеркальца
осциллографа. Под движущимся лучом должны проходить все
новые, не экспонированные участки чувствительного слоя. Весьма
несложно осуществить движение пленки или светочувствительной
246
бумаги. Удобно воспользоваться для этой цели барабаном, снаб­
женным часовым механизмом от кимографа или какого-нибудь
саморегистрирующего метеорологического прибора. Разумеется,
запись п р о и з в о д и т с я при этом на очень малых с к о р о с т я х .
Более быстрое д в и ж е н и е б а р а б а н а д о с т и г а е т с я применением
"Простого приспособления, и з о б р а ж е н н о г о на р и с . 228. Груз L
висящий на ш н у р е 2, перекинутом через ш к и в барабана <?, уравно­
вешен поплавком 4. При повышении уровня воды в сосуде" попла­
вок поднимается и груз, опускаясь, поворачивает барабан.
Механическая часть
установки должна быть
очень тщательно выпол­
нена, так как плохие
подшипники приводят к
тому, что цилиндр на­
чинает вращаться рыв­
ками. Эта схема выб­
(Г
рана нами потому, что
осуществить равномер­
ное наливание
воды
6
очень легко; труднее по­
нижать уровень с по­
стоянной
с кор ос тью.
ЦМ'
МП
Кроме того, благодаря
постоянному
натяже­
нию шнура мертвый ход
сведен до минимума.
L- - —
С таким же успехом
Рис. 228. Поплавковый привод для вращения
вместо вращения бара­
барабана:
бана шнур может тянуть
1—груз; 2—шнур; 3—шкив барабана; 4—поплавок.
за собой рамку, в кото­
рую вставлена кассета с пластинкой. Рамка движется по направ­
ляющим, укрепленным на доске со щелью, через которую падает
луч света. Само собой понятно, что для всех вышеописанных
приспособлений необходим светонепроницаемый футляр. Зарядку
прибора пленкой или бумагой производят в темноте.
Д л я регистрации процессов, протекающих с еще большей
скоростью, приходится применять падающую пластинку, иногда
несколько заторможенную противовесом. Ввиду кратковременно­
сти экспозиции—порядка долей секунды—здесь важно синхронизи­
ровать начало процесса и момент появления пластинки перед
щелью. Лучше всего это достигается каким-либо контактным при­
способлением, которое включает сама кассета падающей пла­
стинки. Допустим, что в момент появления пластинки перед
щелью в какой-либо прибор, например в зеркальный гальвано­
метр, должен быть включен ток. На рис. 229 рамка кассеты
снабжена длинной иглой / , замыкающей в определенный момент
ток при соприкосновении со ртутью в пробирке 2\ ток
1
247
остается замкнутым в продолжение всего времени падения
пластинки.
Наконец для скачкообразного движения пластинки, с останов­
кой любой продолжительности после передвижки, применяют
зубчатую рейку, передвигаемую на один зубец рычажком, связан­
ным с сердечником соленоида (рис. 230).
Все вышесказанное относится не только к записи движения
зайчика, но и к любой световой точке, например к отверстию
или щели в экране, связанном с контрольным прибором. Здесь
Рис. 229.
Синхронное
включение тока при при­
менении падающей пла­
стинки:
Рис 230. Приспособление для скачкообраз­
ного передвижения кассеты:
1—зубчзтая рейка; 2—соленоид;
Z—рычажок;
4—сердечник соленоида; 5—-собачка.
1—рамка с Гиглой; 2—про­
бирка со ртутью.
нужно, во-первых, уделить особое внимание освещению отвер­
стия, наблюдая за тем, чтобы при передвижении оно не выходило
из концентрированного пучка света, даваемого осветителем.
Во-вторых, придется позаботиться об оптической части устрой­
ства, если величина смещения отверстия или щели настолько
мала, что непосредственное измерение изображения на пла­
стинке может повести к ошибкам. Успех работы всецело зависит
от применяемого объектива (можно применить анастигмат
сФЭД»).
Экспериментатору сплошь и рядом приходится эмпирически
подбирать имеющиеся у него длиннофокусные объективы микро­
скопов или даже части окуляров. Д а ж е неахроматическая и не­
исправленная оптика при тщательной • установке, подборе диа­
фрагмы, светофильтра и пластинок может дать хорошие резуль­
таты; повторяем, что требования в случае регистрации движения
световой точки большей частью очень скромны.
248
ФОТОГРАФИРОВАНИЕ ТЕМНЫХ ОБЪЕКТОВ НА СВЕТЛОМ ФОНЕ
Фотографирование движения черной нити электрометра на
светлом фоне может быть осуществлено только при помощи пла­
стинки, движущейся перед очень уткой ЩРЛЬЮ, на которую пер­
пендикулярно к ней проектируется изображение нити. Приемы
и расположение приборов остается TCviii же.
Черная точка на светлом фоне, движущаяся по обеим коорди­
натам, фотографируется киносъемочной камерой. Это относится
только к очень быстрому перемещению. Медленные изменения,
исчисляемые десятками секунд, с успехом могут быть зафиксиро­
ваны любой фотокамерой с легкой сменой пленки или пластинок.
Особенно удобна прочно укрепленная камера ФЭД, где на смену
кадра пленки требуется всего около секунды. Легко и к обыкно­
венной камере сделать приставку, в которой кинопленка пере­
двигается просто от руки через светонепроницаемый мешок.
Во всех таких случаях необходимо равномерно освещенное
поле, что легко достигается применением матоиого, лучше молоч­
ного стекла. Если фотографируемый объект (например, столбик
ртутного термометра или капиллярного электрометра) не удается
резко спроектировать вследствие искажений, вызванных цилин­
дрическими стенками капилляра, то положение может быть
улучшено наклеиванием с обеих сторон капилляра двух плоских
стекол. Приклеивать нужно большим количеством густого канад­
ского бальзама.
Микрофотография, представляющая собой большой отдел
научной фотографии, не описывается в нашей книге потому, что
по этому специальному вопросу имеется значительное количество
доступных трудов.
ПРОЯВЛЕНИЕ
Сущность проявления скрытого изображения, как известно»
заключается в обработке экспонированного броможелатинового
слоя восстановителями. Восстановление до металлического серебра
локализуется в тех местах, где имеются зародыши металлического
серебра, образовавшиеся при воздействии света на кристалл
бромистого серебра. Подбор проявителя имеет большое значение
для получения изображения того или иного качества. Работая
разными проявителями с одним и тем же объектом съемки и оди­
наковой экспозицией, можно получить мягкие прозрачные нега­
тивы или контрастные негативы с крупным или мелким зерном.
Первые будут интересовать работающего в области микрофото­
графии. Регистрация показаний приборов требует обычно конт­
растных негативов.
Техника проявления пластинок. Техника проявления пласти­
нок настолько проста, что не требует описания. Экспериментатор
должен предварительно обдумать рациональное расположение
кювет для проявителя, воды и фиксажа и всегда придер24 <
живаться его, чтобы уверенно работать даже в полной тем­
ноте. Удобно устроить стол для проявления непосредственно
на водопроводной раковине. Эскиз такого приспособления дан
на рис. 231.
Приспособления для проявления пленок. Гораздо труднее обра­
батывать пленки большой длины. При этом приходится применять
различные механические приспособления; некоторые из них опи­
сываются ниже. Обычно кинопленки для камеры ФЭД монтируют
для проявления при помощи целлулоидной ленты—коррекса.
Экспонированную пленку свора­
чивают в рулон вместе с лентой,
эмульсией к выпуклостям, стягивают
слабым резиновым колечком и в та­
ком виде проявляют в люэом цилинд­
рическом сосуде подходящего габа­
рита (например, в кристаллизаторе).
Удобны также проявочные бачки из
пластмассы, в которые пленка заправ­
ляется без коррекса в спиральную
канавку-улитку. Мы настоятельно
рекомендуем начинающему хорошо
натренироваться в заправке пленки
в полной темноте.
Более длинные куски пленки
можно проявлять на длинном коррексе, который делается путем склей­
ки нескольких лент. В этом случае
Рис. 231. Проявочный стол на «оррекс и пленку лучше наматывать
водопроводной раковине:
на специально сделанную катушку
i-резиновая пробка: г-решетка. (например, из органического стекла);
в противном случае пленка может
соскочить с коррекса. Проявлять можно хотя бы в большом
кр исталлизатор е.
Наконец, проявление фильмов можно вести на барабане, сде­
ланном из двух пропарафиненных деревянных дисков, соединен­
ных между собой стеклянными стержнями. Диски насаживают
на ось, которая укладывается в вырезы на краях специальной
корытообразной кюветы; проявителя в этом случае идет меньше.
Приспособление довольно громоздко и работа с ним обязательно
требует наличия фотолаборатории.
Окончательную промывку проявленного и отфиксированного
материала ведут в проточной воде, что в лабораторных условиях
осуществляется без труда.
Сушка перед маленьким вентилятором идет очень быстро, но
представляет опасность в смысле запыления слоя. В ответствен­
ных случаях лучше не ускорять сушки никакими средствами.
Напомним, что перед сушкой слой нужно осторожно протереть
мокрой ваткой для удаления прилипших частиц пыли.
250
Если есть возможность оборудовать для сушки специальный
шкаф с приточной вентиляцией и подогревом воздуха (не выше
26—30°), то совершенно необходим фланелевый фильтр.
Рецептуры проявителей. Профессионал-фотограф редко п о л ь ­
зуется
готовыми
проявителями,
предпочитая
приготовлять
их
самому. В лабораторной ж е п р а к т и к е п р о я в л е н и я ф о т о г р а ф и ч е с к и х
записей, когда требования к негативу не особенно высоки, с успе­
хом можно применять готовые проявители. Наиболее распростра­
нен в продаже метоло-гидрохиноновый проявитель. Необходимо
придерживаться оптимальной температуры п р о я в л е н и я + 1 8 ± 1°,
чем часто пренебрегают начинающие.
Приводим для справки несколько рецептов проявителей.
Проявитель с бурой (Д-76)
Подкрепляющий раствор
Основной раствор
Вода (около 50°)
Метол
Гидрохинон
Сульфит безводный
Бура
Вода
750
2
5
100
2
до 1000
мл
г
»
»
»
мл
Вода (около 50°)
Метол
Гидрохинон
Сульфит безводный
Бура
Вода
750 мл
3 г
7,5 »
100 »
20 »
до 1000 мл
Этот проявитель дает небольшие контрасты и хорошую прора­
ботку в тенях. Он очень популярен среди фотолюбителей, рабо­
тающих с камерой ФЭД. Продолжительность проявления свежим
проявителем 20 мин. при 18+ 1°. При прибавлении буры скорость
проявления возрастает. При введении бромистого калия (не более
5 г на 1 л) уменьшается величина зерна, но вместе с этим удли­
няется время проявления. Подкрепляющий раствор добавляют
для поддержания постоянного уровня в проявочном баке. Это
особенно важно при проявлении большого количества материала,
например в случае обработки нескольких десятков метров кино­
пленки.
Метоловын проявитель для получения изображения с мелким
зерном (Д-25)
Вода (около 50°) . . . .
Метол
Сульфит безводный
Метабисульфит калия
Вода . . . . . . .
ь
1
750 мл
7,5 г
100 »
17 »
до 1000 мл
е
Продолжительность проявления от 12 до 29 мин. при 25 ,
в зависимости от желательной плотности негативов. В 1 л прояви­
теля можно проявить 8 катушек кинопленки, причем продолжи*
тельность каждого последующего проявления нужно удлинять
на 15%.
251
Иногда, особенно при фоторегистрации процессов, идущих с
большой скоростью, в случае явной недодержки бывает необхо­
димо добиться
максимально возможной плотности изображе­
ния. В этом случае можно рекомендовать специальный прояви' т е л ь Д-82.
Проявитель со щелочью (Д-82)
Вода (около 50°)
Метиловый спирт
Метол
Сульфит безводный
Гидрохинон
Едкий натр
Бромистый калий
Вода
750 мл
48 »
14 г
52,5 »
14 »
8,8 »
8,8 »
до 1000 мл
Проявление длится 4—5 мин. при 18°. Проявитель сохраняется
плохо.
Универсальный проявитель для бумаг (Д-72)
Вода (около 50°)
Метол
Сульфит безводный
Гидрохинон
Сода безводная
Бромистый калий
Вода
•.
500 мл
3,1 г
45 »
12,0 »
67,5 »
1,9 »
до 1000 мл
Д л я проявления бромистых бумаг 1 ч. раствора смешивают
с 4 ч. воды. Чем меньше разбавлен исходный раствор, тем контраст­
нее получаемое изображение.
Сверхмелкозернистый проявитель с роданистым
калнем (ДК-20)
Вода
Метол
Сульфит натрия безводный
Бура кристаллическая
Калий роданистый (10% раствор)
Бромистый калий (10% раствор)
Вода
750 мл
5г
100 »
2 »
10 мл
5»
до 1000 »
Средняя продолжительность проявления в баке при 20°—15 мин.
В одном литре проявителя можно обработать 6 лент кинопленки
по 36 кадров каждая.
Подкрепляющий раствор для проявителя ДК-20
Вода
Метол
Сульфит натрия безводный
Бура кристаллическая
Калий роданистый (10%-ный раствор)
Калий бромистый (10%-ный раствор)
Вода
252
750 мл
7,5 г
100 »
20 »
50 мл
. . . . 50 »
до 1000 »
Подкрепляющий раствор добавляется в количестве до 30 мл
после проявления в бачке каждой ленты кинопленки.
ФИКСИРОВАНИЕ
Фиксирование отмытых от проявителя пластинок заключается
в обработке их раствором гипосульфита, который реагирует
с оставшимся бромистым серебром с образованием растворимого
комплексного соединения Na3[Ag(S 0 ) ]. Комплексообразование
идет только в достаточно концентрированном растворе, и поэтому
нужно избегать применения истощенного фиксажа, образующего
нерастворимый тиосульфат серебра.
Часто пользуются просто 25%-ным раствором тиосульфата
натрия. Такой фиксаж пригоден для подавляющего большинства
фотографических работ. Раствор заменяют, когда время фикси­
рования пробного кусочка пленки возрастает втрое по сравнению
со свежим раствором.
В настоящее время применяют быстродействующие фиксажные
ванны, содержащие вещества, дубящие желатиновый слой. Мы
приводим два рецепта подобных фиксажей.
2
3
2
Кислый дубящий фиксаж (Ф-1)
Раствор А
Гипосульфит
Вода
Раство р Б
240 г
до 1000 мл
Вода горячая
Сульфит безводный
Уксусная кислота 98%-ная
Квасцы алюминиевые
После охлаждения раствора Б его медленно,
вливают в раствор А.
SO мл
15 г
. . 13 мл
15 г
помешивая,
Быстрый фиксаж с хлористым аммонием (Ф-7)
Вода горячая
Гипосульфит
Хлористый аммоний
Сульфит безводный
Уксусная кислота 98%-ная
Борная кислота
Квасцы алюминиевые
Вода
. .
600 мл
360 г
50 »
15 »
13 мл
. . . .
7,5 г
15 »
до 1000 мл
Этот фиксаж также дубящий, но работает гораздо быстрее.
УСИЛЕНИЕ И ОСЛАБЛЕНИЕ НЕГАТИВОВ
Усиление и ослабление негативов мы рекомендуем производить
только после того, как с них получены отпечатки или дубликаты.
Иногда при дальнейшей обработке можно случайно безвозвратно
погубить уникальный негатив.
Если в распоряжении работающего имеется достаточно боль­
шой и разнообразный ассортимент фотобумаг, то получение хоро253
шего отпечатка возможно и без дополнительной обработки нега­
тива. Все же мы приводим рецепты ослабителя и усилителя.
Ослабитель
Раствэр А
Вода
Гипосульфит
Раствор Б
455 мл
28 г
Вода
Красная кровяная соль
. . .
455 мл
28 г
Раствор Б нужно хранить в темноте. Перед употреблением сме­
шивают 8 ч. раствора А с 1 ч. раствора Б. Процесс ведут при
ослабленном свете. Можно ослаблять негативы прямо после фик­
сирования без промывки.
Усилитель
Бихромат калия
Соляная кислота концентрированная
Вода
90 г
64 мл
1000 »
Д л я работы берут 1 ч. раствора на 10 ч. воды. После отбелки
изображения негатив промывают водой 5 мин. и при дневном
свете проявляют нормальным проявителем. Далее следуют про­
мывка и сушка. Процесс может быть повторен.
Десенсибилизаторы. Проявление удобно, а иногда и необхо­
димо вести, пользуясь десенсибилизаторами. Так называются неко­
торые красители, которые, адсорбируясь на броможелатиновой
эмульсии, понижают ее чувствительность в несколько сот раз.
После обработки десенсибилизаторами проявление можно произво­
дить при оранжевом или даже желтом свете (особенно злоупотреб­
лять этим не следует).
Что касается применения десенсибилизаторов, то оно чрезвы­
чайно просто. Наиболее популярный из них, пинакриптоловый
зеленый растворяется в воде 1 : 10 000; перед проявлением пла­
стинку или пленку погружают в раствор минуты на две (в темноте),
затем без споласкивания переносят в проявитель, после чего уже
можно дать оранжевый свет. Раствор пинакриптолового зе­
леного можно применять много раз; он сохраняется долго,
пока не заплесневеет. Этот десенсибилизатор может быть при­
бавлен прямо в проявитель, но тогда его лучше применять один
раз. Другой десенсибилизатор—пинакриптоловый желтый отлично
сохраняется в виде раствора в 30—50% -ном спирте.
позитивный ПРОЦЕСС
В технической фотографии позитивный процесс не имеет ре­
шающего значения. Негатив является главным документом и все
показатели можно снять непосредственно с него, минуя получение
позитивного отпечатка. Напомним только, что чем выше номер
применяемой бумаги, тем больше ее контрастность, что важно
для печатания записей саморегистрирующих установок.
'J54
Особый интерес для научного работника может представить
так называемая рефлексная бумага. Контрастность этой бумаги
настолько велика, что она, будучи приложена эмульсионной сто­
роной к тексту книги и засвечена с задней стороны, передает
изображение текста за счет разницы в интенсивностях света, отра­
женного от черных букв и белой бумаги.
Технически эту бумагу используют следующим образом.
Так как важнейшим условием получения резкого изображения
является хорошее прижатие текста к бумаге, под страницу книги
подкладывают кусок мягкого бархата или плюша. Если копируют
с отдельного листа, то его очень удобно можно положить на глад­
кую упругую подушку. При желтом свете лист рефлексной бумаги
накладывают эмульсионной стороной на текст и сильно прижи­
мают куском толстого органического или обычного стекла. Вклю­
чая лампу, помещенную над объектом, проводят экспозицию,
длящуюся обычно более десятка секунд. После проявления копию
можно использовать как негатив для печатания на той же бумаге
или читать текст на просвет, что рациональнее.
ЦВЕТНАЯ ФОТОГРАФИЯ
Цветная фотография может найти себе применение в экспери­
ментальной работе при съемке окрашенных микроскопических
препаратов, цветных осадков, кристаллов, при изготовлении
диапозитивов и т. п. Большим преимуществом цветной фотографии
перед черно-белой при съемке, например, микроскопических пре­
паратов является возможность получения большей гаммы оттен­
ков, даже при недостаточно правильной цветопередаче. Следует
заметить, что правильная цветопередача здесь не имеет такого
значения, как при съемке «с натуры».
Негативным материалом для цветной фотографии служит так
называемая многослойная пленка. Отдельные эмульсионные слои
пленки сенсибилизированы к основным цветам—синему, зеленому
и красному.
Между первым и вторым слоем, считая сверху, помещен слой
желатины, окрашенный коллоидным серебром в желтый цвет;
его назначение—задерживать синие лучи, прошедшие через пер­
вый слой. В каждом слое находится кроме того бесцветная недиффундирующая компонента красителя, который в дальнейшем
образуется в слое при воздействии продуктов окисления прояви­
теля. Цвет красителя в каждом слое является дополнительным
к основному—желтый, пурпурный и голубой. Таким образом, при
проявлении многослойной пленки в каждом слое образуется
серебряное изображение и одновременно в этих же местах выде­
ляется краситель. Окончательная обработка заключается в уда­
лении металлического серебра. Разумеется, негативное изображе­
ние получается в дополнительных к натуральным цветах.
Техника съемки на цветной негативной пленке практически
ничем не отличается от съемки на обычном черно-белом материале.
#
255
Только в особых случаях (натурные, ландшафтные и портретные
съемки) приходится прибегать к помощи светофильтров. В лабо­
раторной работе часто можно обойтись и без них. Во всяком слу­
чае, начинающий обязательно должен ознакомиться с литерату­
рой по вопросам цветной фотографии, прежде чем приступать
к съемке. В табл. 27 мы приводим ассортимент отечественных
цветных кино-фотоматериалов.
Таблица 27
Отечественные цветные кино-фотоматериалы
№
1
2
3
4
5
6
Чувстви­ Чувстви­
тельность тельность
по X и Д по ГОСТ
Наименование
Негативная пленка
35 и 16 мм
ДС
Негативная пленка ПС
35 и 16 мм . . . . .
ФЭД—пленка
ФЭД—пленка
ДС
ПС
Кинопознтивная
Бумага «Фотоцвет»
Примечания
400—500
-22
Для съемки при дневном
свете
400—500
-22
Для съемки при лампах
накаливания
400—500
-22
Для съемки при дневном
свете
400-500
-22
Для съемки при лампах
накаливания
6-12
.—
Для
массовой
печати
фильмокопий
Для печати с цветных
негативов
неганегапленка
. . .
1
Процесс проявления пленки в бачке или коррексе отличается
от обычного только применением трех растворов вместо двух
и более строгим выдерживанием температурного и временного
режимов.
Д л я ориентировки экспериментатора в ассортименте реакти­
вов, с которыми ему придется иметь дело при обработке цветного
материала, приведем один из рецептов.
Проявляющий раствор для цветных негативов
Раствор А
Гидроксиламинсульфат
Диэтилпарафенилендиаминсульфат*
Вола дестиллированная
. . . .
1,2 г
2,75 »
до 500 мл
Раствор Б
Поташ
Сульфит натрия безводный
Калий бромистый
Вода дестиллированная
75
2
2,5
до 500
г
»
»
мл
Приготовленные растворы сливают вместе в равных объемах
общий раствор фильтруют и оставляют перед употреблением
* С растворами этого вещества рекомендуется работать осторожно, избегая
попадания капель иа кожу рук.
256
стоять 24 часа. Проявление экспонированной пленки в этом рас­
творе продолжается 6 мин. при температуре 1 8 ± 1 ° .
Промывка проявленной пленки продолжается 15—20 мин.,
причем температура промывной воды не должна быть выше 16°.
Оптимальная температура промывной воды—10—12°.
Следующей операцией является удаление
металлического
серебра из всех слоев, в том числе и из фильтрового. Д л я этой
цели применяется отбеливающий раствор, содержащий 50 г крас­
ной кровяной соли и 50 г поваренной соли в 1000 л и дестиллиро­
ванной воды.
Отбеливание, при котором металлическое серебро перево­
дится в железистосинеродистое, продолжается 4—6 мин. при 18°.
З а процессом отбеливания следует 5—8-минутная промывка при
темпер атур е 10—16°.
Последней операцией является фиксирование негатива 20% -ным
раствором гипосульфита натрия, причем железистосинеродистое
серебро и галоидное серебро переводятся в растворимые комплекс­
ные соединения. Фиксирование продолжается 5—8 мин. и контро­
лируется визуально. Отфиксированный негатив промывается
15—20 мин. в проточной холодной (10—16°) воде и сушится при
температуре не выше 30°.
Полученный негатив может быть использован в некоторых слу­
чаях непосредственно для проекции на экран, когда объект съемки
имел условную окраску (микроскопические шлифы, окрашенные
препараты и т. п.). С цветного ж е негатива обычными приемами
можно получить прекрасные черно-белые копии с хорошей гра­
дацией оттенков.
Позитивный процесс, т. е. получение отпечатков на бумаге
«Фотоцвет», осложняется по сравнению с обычным тем, что для
выравнивания цветового баланса, который неизбежно нарушается
при съемке, копирование производят через цветные светофильтры
в различных их комбинациях. Подбор комбинаций светофильтров
и позитивный процесс подробно описывается в рекомендуемой
нами книге Е . А. Иофиса (см. список рекомендуемой литературы).
Если экспериментатор не заинтересован в получении бумаж­
ных отпечатков, то для изготовления диапозитивов рациональнее
применять так называемую пленку «с обращением». На этой пленке
можно непосредственно получить диапозитивы в натуральных
цветах.
Так как в процесс получения цветного изображения на пленке
с обращением нельзя вмешиваться с светофильтрами для испра­
вления цветопередачи, то исследователю всегда приходится итти
на некоторый риск. Правда, небольшие искажения в цветопередаче
в большинстве случаев не имеют значения, если речь идет о съемке
окрашенных микросрезов или микрошлифов.
Пленка с обращением обычно относится к разряду малочув­
ствительных, приблизительно 11—16 по ГОСТ. Во всяком случае,
если имеется возможность, нужно производить съемку объекта
17 к. В. Чмутов
257
с двумя-четырьмя различными экспозициями, чтобы быть уве­
ренным в результатах хотя бы одного снимка.
Обработка пленки с обращением начинается с проявления^
при котором получается только черное изображение. Приводим
рецепт проявителя:
Сульфит безводный
Амидол
Калий бромистый
Вода дестиллированная
50 г
5»
1 »
до 1000 мл
Проявитель готовится незадолго до употребления (2—3 часа).
Проявление продолжается 35 мин. при температуре 1 8 + 1 ° . З а
проявлением следует промывка при температуре не выше 16%
с продолжительностью 30 мин.
Характерной особенностью проявления с обращением является
засветка пленки для последующего проявления цветным прояви­
телем неэкспонированных мест. Если обрабатывается кинопленка
в бачке для проявления, то она осторожно выматывается из улитки,.
H9 не освобождается из зажима. Пленка засвечивается с двух
сторон перед лампой в 500 вт на расстоянии полуметра, причем
пленку нужно все время проводить перед источником света.
Засветка продолжается в общей сложности пять минут, после чего»
пленка осторожно заправляется в улитку.
За этим следует цветное проявление засвеченных мест.
Рецептура цветного проявителя указана на стр. 257.
Растворы смешивают вместе и выдерживают 24 часа. Понятно,,
что после засветки все процессы можно вести при рассеянном
дневном или ламповом свете. Цветное проявление продолжается
11 мин. при температуре 18+1°.
Промывка после проявления продолжается 30 мин. при темпе­
ратуре не выше 16°.
Отбеливание и удаление остатков бромистого и железистосинеродистого серебра производятся по рецептурам и режимам, у ж е
указанным для негативных пленок, тем более, что за ходом про­
цесса можно следить визуально.
Еще раз напоминаем о необходимости строго выдерживать
режимы времени, температуры при черном и цветном проявлениях
и о недопустимости повышения температур всех последующих
растворов. В противном случае может иметь место сползание жела­
тинового слоя. Сушку лучше производить быстро, при усиленном
обмене обеспыленного воздуха и повышенной (30°) температуре.
Рекомендуемая литература
К а т у ш е в Я., Ш е б е р с т о в В., Основы теории фотографических про­
цессов. М.-Л., Гизлегпром, 1944.
В вводных главах книги излагаются основы учения о химическом
действии света, а в последующих—физико-химические основы
фотографических процессов.
258
М и к у л и и В., Фотография в 25 уроках. М., Госкиноиздат, 1941.
Книга очень полезна для начинающего и является пособием, рас­
считанным на самостоятельное изучение практики фотографирова­
ния.
В е й г е р т Ф., Оптические методы химии. Л . , Госхимтехиздат, 1933.
В книге описаны приемы фотометрирования и спектрофотометрировакия, нефелометры, колориметры и способы вычисления.
Б у р м и с т р о в Ф., Точная фотография. М.-Л., Оборонгиз, 1939.
Книга представляет большую ценность для экспериментатора.
Она составлена в результате опыта многолетней работы лабора­
тории научной фотографии ГОИ и наряду с изложением принци­
пов точной фотографии содержит большое количество фототех­
нических советов и рецептов.
И о ф ф е А., Техника физического эксперимента. М.-Л., ГИЗ, 1929.
В главе X I I I читатель найдет довольно много материала по эк­
спериментальной оптике и фототехническим приемам.
Н еб л и т
Общий курс фотографии, кн. 1—3. М., Журн.-газ.объед., 1932 —
1934.
Микулин
В., Современная фотографическая рецептура,
под ред.
чл.- корр. АН СССР К- В. Чнбисова. М., Госкиноиздат, 1949.
В книге собраны и систематизированы научно обоснованные
и практически проверенные рецепты проявителей, фиксажей
и т. д. Она является необходимым пособием и справочником для
всех, занимающихся фотографией.
И о р д а н с к и й А., М е р т ц К., О в е ч к и с Н . , Ч е л ь ц о в В . , Цвет­
ная фотография на трехслойных светочувствительных материалах. М.,
Госкиноиздат, 1949.
Г о л д о в с к и й Е. М., И о ф и с Е. А., Современная техника цветной ки­
нематографии и фотографии. «Правда», 1949.
Ч е р н ы й И. Н., Цветная фотография иа многослойных пленках. «Природа»,
№ 6 (1949).
Подробно и хорошо описай процесс на многослойных пленках с
обращением.
Я ш т о л д-Г о в о р к о В., Руководство по фотографин, Изд. 2-е., М., Гос­
киноиздат, 1948.
И о ф и с Е. А., Практика цветной фотографии. М., Госкиноиздат, 1950.
Книга содержит указания, необходимые прн работе с цветным
фотоматериалом. Процесс изложен достаточно подробно, приводят­
ся конкретные, испробованные рецепты для обработки пленок и
бумаги.
Фридман
В. М., Д о л г о п о л о в Н . Н., Практика цветной фотографин.
М., Гос. изд. местн. пром. РСФСР, 1950.
Ш и л л а б е р Г., Микрофотография. М., ИЛ, 1951.
К и р и л л о в Н. И., А н т о н о в С. М., Процессы цветной фотографии.
М., Госкиноиздат, 1951.
Книга содержит наиболее детальное описание физико-химической
стороны процесса и предназначена не только для фотолюбителей,
но и для лиц, работающих в области промышленного применения
цветных процессов.
Д и т л о в А. А., В е р х о ш а п о в А. И., Плеиочиаи фотонасадка для мик­
роскопов. З Л , N° 11 (1948).
Приводятся детальные конструктивные чертежи приспособления
камеры ФЭД для микроскопа.
Устройство дли световой проекции
иити
электро­
м е т р а . ЖТФ, X X , вып. 6 (1950).
Краткий
фотографический
с п р а в о ч н и к под ред. В. В.
Пуськова. М., Госкиноиздат, 1952
Справочник содержит чрезвычайно
разнообразный материал,
нключая цветную фотографию и некоторые фотомеханические
процессы.
17*
Глава
XI
РАБОТА СО СТЕКЛОМ
«Каждый научный работник—химик, физико-химик, биохи­
мик и т . п. должен владеть элементами стеклодувного искусства
по крайней мере в такой степени, чтобы не находиться в зависимо­
сти от стеклодува-профессионала. Часто из-за какого-нибудь
пустяка затягивается постановка эксперимента, часто экспе­
римент прерывается на более или менее продолжительное
время...»
Эти фразы, с которыми вряд ли кто-либо из экспериментато­
ров не согласится, цитированы нами из книги А. Е . Арбузова,
написанной с большой любовью и знанием дела.
В связи с выходом книги «Стеклодувное дело», написанной
стеклодувом С. Ф. Веселовским, отпадает надобность в описании
приемов средней сложности—сгибания широких трубок, изготов­
ления двойных впаев, подбора стекла для впайки проволок из
различных металлов и т. п.
Нами будут разобраны лишь простейшие и специальные стекло­
дувные приемы. Первое мы делаем для того, чтобы свести к мини­
муму объективные причины, задерживающие работу эксперимен­
татора; второе—для преодоления некоторой инертности профес­
сионалов-стеклодувов, в том случае, когда научный работник
предъявляет к ним новые требования,
ОБОРУДОВАНИЕ РАБОЧЕГО
МЕСТА
Паяльная горелка. Главным инструментом работающего со
стеклом является паяльная горелка. Газовые краны некоторых
горелок имеют сравнительно малое отверстие, однако это не имеет
значения для большинства рядовых стеклодувных работ. Д л я
нагрева очень больших предметов не представляет труда сконструи­
ровать стеклянную паяльную горелку, которой иногда пользуются
и профессионалы. На рис. 232 изображена подобная горелка.
При внимательной регулировке газа и всздуха и подходящем отвер­
стии воздушного наконечника горелка может дать очень большое
пламя. Наконечники горелки, по которым поступает воздух, лучше
260
сделать сменными с отверстиями различных диаметров и присое­
динять их на отрезках резиновой трубки. Центральная трубка
должна быть хорошо пригнана к пробке и легко передвигаться
в ней.
Рис. 232* Стеклянная паяльная
горелка.
Воздуходувки. Если в лаборатории имеется сеть сжатого воз­
духа, отпадает вопрос об устройстве дутья. В качестве компрес­
сора (если нет специального аппарата) очень хорошо можно исполь­
зовать изношенный масляный насос, не пригодный уже для полу­
чения вакуума. Насос присоединяют к горелке через буферный
сосуд, сделанный из толстостенной бутыли емкостью 5—6 л.
Без буфера пламя горелки будет сильно пульсировать. Близ воз­
душного крана горелки помещают тройник с надетым на него отрез­
ком резиновой трубки, зажатой винтовым зажимом. Это позволяет
выпускать излишек воздуха при работе с малым дутьем, не регу­
лируя скорости мотора воздуходувки.
Отсутствие компрессора заставляет пользоваться другими
способами нагнетания воздуха, из которых удобнее всего гидра­
влический, имеющий, правда, небольшую производительность.
Хорошо действующий водоструйный насос укрепляют в пробке
бутыли с нижним тубусом емкостью 5—6 л (рис. 233). В эту ж е
пробку вставлена отводная трубка для воздуха. Насос увлекает
воздух в бутыль. Отрегулировав выходное отверстие нижнего
тубуса при помощи трубки с винтовым зажимом, добиваются,
чтобы приход и расход воды были одинаковыми.
Регулировку нужно производить при максимальном расходе
воздуха, тогда при уменьшении расхода вода просто будет вытес­
нена из бутылки через нижний тубус. Все ж е , на всякий случай,
нужно ставить на воздушной линии поглотительную склянку,
чтобы защитить горелку от попадания в нее воды, и вообще поме261
щать бутыль на видном месте. Прибор работает гораздо лучше,
чем продажные водоструйные стеклянные меха, имеющие очень
малый объем.
Карбюраторы. Описанная воздуходувка может быть использо­
вана для получения потока воздуха, насыщенного парами бензина
в том случае, если в лаборатории
нет газовой сети. Д л я этого после
склянки ставят карбюратор; для
дутья будет необходим второй
экземпляр воздуходувной уста­
новки.
Карбюратор представляет со­
бой бутыль емкостью 4—5 л, на­
полненную доверху древесными
стружками. В пробку входят две
трубки; одна из них, подводя­
щая воздух, немного не доходит
до
поверхности
авиационного
бензина, налитого на / з высоты
бутыли; другая, отводная, кон­
чается сразу под пробкой. Д л я за­
щиты карбюратора от обратного
проскока пламени перед горелкой
помещают трубку с несколькими
свертками
проволочной
сетки
красной меди. При низкой тем­
пературе помещения иногда при­
ходится подогревать бензин; для
этой цели проще всего поме­
стить карбюратор в сосуд с горя­
чей водой. Гораздо рациональнее
спаять карбюратор такого
же
объема из жести или латуни по
образцу склянки Тищенко с пе­
Рис. 233. Приспособление для на­
регородкой, немного не доходящей
гнетания воздуха в паяльную го­
до дна. Карбюратор должен иметь
релку водоструйным насосом.
сливной кран и наливное отверстие; весь объем сосуда заполняется древесными стружками.
Описание хорошей стационарной карбюрационной установки
можно найти в книге Беженцева. Несколько менее удачный в кон­
структивном отношении карбюратор описан в книге Веселовского.
Там же читатель найдет указания по технике безопасности при
работе с карбюраторными установками (см. список рекомендуемой
литературы в конце главы).
Рабочий стол. Стол, на котором экспериментатор предполагает
работать со стеклом, ставят не в светлом месте лаборатории. Пря­
мые лучи солнца делают работу невозможной. Крышку стола пох
262
крывают листом асбестового картона. Воздушную и газовую трубки
лучше всего провести под крышкой стола. Инструментарий непро­
фессионала, конечно, не будет весьма богатым.
Следует отказаться от резки стекла напильником и приобрести
специальный нож, затачивать который нужно на мокром камне.
Можно сделать нож из небольшого трехгранного напильника,
сточив с него насечку на шлифовальном круге. После этого напиль­
ник закаливают, нагревая его добела в пламени паяльной горелки
или в электрической печи и погружая в ледяную воду. После
заточки ребер такой нож действует неплохо.
Хороший нож можно сделать также из любой железной пла­
стинки, подвергнутой несложной обработке. Край пластинки
затачивают под тупым углом. Накалив пластинку докрасна на
газовом пламени, погружают лезвие в порошок красной кровяной
соли. Эту операцию азотирования повторяют 4—5 раз. Последний
раз пластинку накаливают до яркокрасного каления и закаливают
в холодной воде.
Такой нож хорошо режет стекло, но, к сожалению, быстро
портится от заточки, так как поверхностный твердый слой его
слишком тонок. Таким же образом из гвоздей можно делать сверла
для просверливания отверстий в стекле.
Удобны имеющиеся иногда в продаже ножи из сверхтвердых
«сплавов.
Вторым необходимым инструментом является развертка для
расширения краев трубок или отверстий в них. Изготовляется она
из заостренной полоски красной меди толщиной 2 мм, вставлен­
ной в деревянную ручку.
С меньшим удобством можно пользоваться хвостовым концом
напильника. Не мешает также обзавестись для этой цели тонкими
электродами от электрической дуги. Расширение концов трубок
большого диаметра производят конусообразной разверткой, сде­
ланной из древесины дуба.
Легко расстекловывающиеся сорта стекла требуют при работе
еще одного приспособления—куска асбестовой ваты, надетого на
железную проволоку и пропитанного насыщенным раствором
поваренной соли. Внося асбест в основание пламени паяльной
горелки, получают окрашенный в желтый цвет поток паров воз­
гоняющегося хлористого натрия. Попав на начинающее мутнеть
место изделия, хлористый натрий образует на поверхности его
легкоплавкое стекло, прекращая расстекловывание. Итак, ста­
канчик с раствором соли и асбест на проволоке тоже должны
-быть под рукой.
Мы настоятельно рекомендуем начинающему экспериментатору
посещать мастерскую стеклодува, хотя бы для наблюдения за его
работой. Многие приемы и тонкости работы профессионала не мо­
гут быть описаны в руководстве. Иной раз правильное положение
рук, о котором трудно написать, но которое легко наблюдать,
присматриваясь к действиям стеклодува, радикально улучшит
263
работу начинающего. Как мы уже говорили, в нашу задачу не вхо­
дит обучить начинающего всем деталям стеклодувного искусства,
для этого потребовалась бы специальная кнцга.
ПРОСТЕЙШИЕ ПРИЕМЫ ОБРАБОТКИ СТЕКЛА
Резка трубок. Первой операцией, с которой сталкивается
работающий, является отрезывание трубок нужной длины. Узкие
трубки, диаметром 3—7 мм, режутся очень легко. Такую трубку
кладут на край стола, отмечая большим пальцем левой руки место
разреза, и проводят по этому месту ножом с небольшим нажимом.
Если нож острый, то он дает не царапину, а сквозную или поверх­
ностную короткую трещину, что ясно видно при рассматриваний
надреза сбоку. Взяв теперь трубку обеими руками надрезом
кверху, ее растягивают и ломают книзу; делать это надо осторожно,
так как длинные трубки иногда ломаются по инерции еще в
нескольких местах.
Рис. 234. Резка широких трубок при
помощи раскаленного крючка.
Рис. 235. Резка трубок при помощи
проволоки, накаливаемой током.
Короткие концы, которые нельзя удержать в руках, отрезают
другим способом. После нанесения надреза к краю его прижимают
тонкий конец оттянутой стеклянной палочки или трубки, нагретый
до плавления. Если в стекле трубки нет остаточных напряжений,,
то через несколько секунд надрез превращается в точную круговую
трещину. Иногда же имеющийся надрез только немного увеличи­
вается в длину. Нагревая еще и еще раз стеклянную палочку»
ведут за ней трещину в желаемом направлении. Этот способ при­
годен для трубок даже очень большого диаметра и незаменим в том
случае, если нужно для ремонта вырезать целое звено из уже
спаянной аппаратуры. Как и всегда, начинающему необходима
более или менее продолжительная тренировка, прежде чем резуль­
таты будут получаться хорошими.
Широкие трубки, диаметром 40—50 мм, или цилиндрические
бутыли обрезают при помощи раскаленного железного крючка.
264
Из толстой (5—6 мм) железной проволоки сгибают, размягчая ее
на горелке, крючок с радиусом кривизны, примерно равным ра­
диусу трубки. После нанесения надреза крючок разогревают до
красного каления и кладут на него трубку (рис. 234), все время
вращая ее. Через несколько секунд на трубке образуется круго­
вая трещина.
Железный крючок с успехом может быть заменен куском нихромовой проволоки толщиной 1 мм укрепленным на деревянной
подставке (рис. 235) и накаливаемым током через реостат. Жела­
тельно во всех таких случаях надрез делать по всей окружности
предмета—это более надежно. Д л я получения кругового надреза
трубку охватывают пояском из тонкого картона и проводят ножом
по краю пояска, придерживая последний рукою. Этим приемом
легко отрезать от широких труб
стеклянные кольца.
Некоторые изделия, как, на­
пример, ампулки, выдутые из тон­
чайшего стекла, не выносят при­
косновения ножа; от прикоснове­
ния раскаленной палочки они то­
же не трескаются, так как стенка
моментально прогревается по всей
толщине. Д л я этого случая при­
меним способ «термической рез­
ки». Между двумя большими гвоз­
дями, вбитыми в доску, натяги­
вают кусок нихромовой, лучше
платиновой, проволоки толщи­
ной 0,3—0,5 мм. Через реостат
или лабораторный автотрансфор­
Рис. 236. Отрезание дна у тонко­
матор (вариак) эта проволока дово­ стенных
ампул накаленной про­
дится током до светлокрасного
волокой.
каления. Изделия, которые нужно
обрезать, подносят к проволоке и проводят через нее. Этот прием
напоминает резку куска мыла при помощи шпагата. Отрезанная
часть имеет тенденцию прилипать к проволоке и вследствие капил­
лярных сил сплавляться на ней в каплю. Ввиду того что пинце­
том захватить деталь нельзя без риска ее разрушить, к детали
подводят резиновую трубочку, другой конец которой берут в рот.
Всасывая в себя воздух, подхватывают отрезанную часть (рис. 236).
Неровные края среза легко исправляются, если по ним осторожно
провести маленьким газовым пламенем.
Запаивание концов трубок. Запаивание концов трубок произ­
водят следующим образом. Прежде всего при помощи палочки,
приплавленной к концу трубки, оттягивают так называемую
«державу», т. е. конец, за который держат трубку. Державу
в свою очередь оттягивают при постоянном вращении трубки
и отпаивают. Повторением такой операции добиваются утончения
у
265
стенок в месте запайки. Под конец запаянную часть разогревают
и раздувают, делая это несколько раз, пока не исчезнет бугорок
от остатков последней «державы». Очень узкие трубки, конечно,
можно запаивать, просто нагревая в пламени конец. Если на конце
трубки нужно выдуть шарик, то предварительно в этом месте
набирают побольше стекла многократным расплавлением и разду­
ванием, а затем нагрев в последний раз, вынимают трубку из пла­
мени и, вращая, раздувают конец ее до требуемого объема. Путем
тренировки можно научиться набирать нужное количество стекла
для получения стенок шарика достаточной толщины.
Сгибание трубок. Сгибание узких сравнительно толстостенных
трубок легче всего производить на светящейся пламени горелки
Бунзена с плоской насадкой (ласточкин хвост). При разогревании
трубку все время вращают, а самое сгибание производят вне пла­
мени. Сгиб получается очень плавный, и переход от одного напра­
вления к другому занимает на трубке много места, что иногда
не допустимо. В таких случаях сгибание поизводится на паяльной
горелке; это представляет для начинающего значительно более
трудную операцию. Трубку диаметром в 20 мм даже на лаборатор­
ной паяльной горелке согнуть уже трудно, и лучше поручить
такую работу стеклодуву. Еще труднее сделать на трубке несколько
•сгибов в разных направлениях, когда трубка имеет значительную
длину. В некоторых случаях здесь незаменима ручная паяльная
горелка, о работе с которой речь
будет впереди.
Трубки диаметром от 6 до 20 мм
можно гнуть только следующим спо­
собом. Один конец трубки затыкают
пробкой. В широком пламени па­
яльной горелки нагревают трубку
до размягчения, непрерывно вра­
щая ее, причем несколько сильнее
прогревают внешнюю часть буду­
щего колена и затем сгибают в тре­
буемом направлении, вдувая ртом
воздух, для того, чтобы не спада­
Рис. 237. Сгибание широ­
кой трубки с раздуванием
лись стенки трубки. Ввиду того,
места сгиба:
что
спадание происходит
часто
•в—неправильное
сгибание:
(рис. 237, а), работу исправляют
б—исправление места сгиба.
сейчас же, направляя уменьшенное
пламя в сгиб трубки и раздувая это место (рис. 237, б). Новым
подогреванием получают плавный переход. После этого испра­
вляют внешнюю сторону сгиба, не упуская из вида и боковые
стороны, имеющие тенденцию выпучиваться. Положение рук
работающего показано на рис. 238.
После исправления трубку охлаждают в коптящем пламени
горелки для уничтожения внутренних напряжений и кладут
на стол, прикрыв сверху листком подогретого асбеста. Вообще
266
с охлаждением даже тонких трубок спешить ни в коем случае
не рекомендуется. То, что так трудно описать словами, делается
ясным начинающему после 5—6 испорченных трубок. Если сги­
бание производится посредине очень длинной трубки, то для раз­
дувания на ее конец на­
девают тонкую и длинную
резиновую трубочку, ко­
нец которой берут в рот.
Н е нужно только разду­
вать трубку тогда, когда
она находится в пламени.
Чем больше радиус изги­
ба, тем большую длину
трубки нужно обогревать, Рис. 238. Положение рук при сгибании
для чего трубку располатрубки,
гают не поперек пламени
горелки, а несколько наискось, передвигая ее вперед и назад
вдоль собственной оси и непрерывно вращая.
Спаивание трубок. С вышеописанной работой по сгибанию
трубок плохо или хорошо справляется каждый. Труднее дается
спаивание трубок, хотя, по существу, эта операция легче преды­
дущей. Здесь особенно внимательно нужно отнестись к подбору
стекла и не брать для припаивания к установке какую попало
трубку из имеющегося запаса. Лучше всего сделать сначала пробу,
спаивая трубку из неизвестного стекла с куском стекла, из кото­
рого изготовлена вся установка. Длительная обработка в пла­
мени горелки (с применением соли во избежание расстекловывания) дает возможность получать спаи стекол, несколько отличаю­
щихся друг от друга по коэффициенту расширения. В этом случае
образуется сплав из двух стекол с промежуточными свойствами.
Нагревать такой спай во время дальнейшей работы с установкой
рискованно; нужно всегда заботиться об изготовлении всего при­
бора из одной партии стекла.
Легко спаять трубки, когда их удобно держать. Перед спаива­
нием концы трубок рекомендуется слегка развернуть, что впрочем
необязательно. Концы трубок при постоянном вращении нагревают
в пламени до размягчения. Затем разогретые концы приклады­
вают друг к другу, слегка прижимают и при раздувании немного
растягивают. Профессионалам удается делать спайку в один
прием, но начинающий экспериментатор может позволить себе
исправление полученной работы нагреванием, раздуванием и вытя­
гиванием, добиваясь равномерной толщины стенок в спае. Под
конец нужно еще раз хорошо нагреть спай и дать ему медленно
остыть. Место спая по возможности должно быть без утолщений
и наплывов. Если в продолжение всего времени спайки видна
граница между двумя трубками, то это почти всегда указывает
на разнородность стекол—такой спай будет непрочным. Сложнее
спаять трубки в том случае, если их, или одну из них, затрудни267
тельно поворачивать в руках. Здесь может помочь опять-таки
ручная паяльная горелка. Припайка узкой трубки встык к широ­
кой требует предварительной подготовки концов, причем на конце
широкой трубки делается оттяжка, по диаметру равная узкой
трубке; нужно следить, чтобы оттяжка имела достаточную тол­
щину стенок, для чего при прогревании трубки в оттягиваемом
месте предварительно набирают избы­
ток стекла.
Если к обычной трубке припаивают
ж
капиллярную барометрическую, то по­
следнюю подготавливают следующим
образом. Трубку закрывают с одного
конца и, вращая в остром небольшом
—2
пламени паяльной горелки, прогре­
вают и раздувают капилляр. При этом
трубку нужно не растягивать, а осажи­
вать, чтобы набрать побольше стекла.
Повторив операцию несколько раз,
раздувают небольшой толстостенный
шарик, который растягивают в трубку.
Трубку разрезают, и припаивают этим
промежуточным звеном капилляр к
обычной трубке.
Изготовление тройников. Изгото­
вить тройник, столь необходимый в каж­
дой мало-мальски сложной установке,
не так уже трудно, если не гнаться за
особенной красотой спая, а требовать
от него только механической и терми­
ческой прочности. Одну из трубок,
предназначенных
для изготовления
Рис. 239. Последовательные
тройника, вскрывают сбоку (рис. 239).
стадии изготовления
трой­
С этой целью на трубку, закрытую с
ника:
одного конца (часто бывает удобнее
1—нагрев
острым пламенем;
р—выдувание
пузыря: в—среоттянуть на трубке две державы/из ко­
эанный пузырь;
4—развертка
торых одну запаять с конца, а другой
конца
трубки;
s—спайка
тройника.
пользоваться для дутья), в соответ­
ствующем месте направляют тонкое
пламя паяльной горелки L После разогревания этого места до
размягчения трубку вынимают из пламени и осторожно дуют в
нее. Получившийся бугорок снова прогревают и вдуванием воздуха
получают тонкостенный пузырь 2, который «счищают» напильни­
ком 3. Стеклодувы делают отверстие несколько меньше необхо­
димого и затем разверткой или хвостом напильника расширяют
его; при этом края отверстия утолщаются.
Можно применять и другой способ получения отверстия, осо­
бенно пригодный в том случае, если припаиваемая трубка очень
узка. Как и прежде, разогревают соответствующее место на трубке.
268
Прикасаясь затем к нему накаленной стеклянной палочкой,
оттягивают в этом месте отросток. Отросток отпаивают у самого
основания, благодаря чему на трубке получается место с очень
утонченными стенками, которое легко вскрыть нагревом и разду­
ванием, как это было указано выше.
Не давая остыть трубке, правой рукой берут заготовленный
и заткнутый с одного конца пробкой отросток для припайки.
Конец этого отростка должен быть слегка развернут 4. После
разогрева отростка (одновременно с разогревом краев заготовлен­
ного отверстия) прикладывают 5 его почти без нажима, вынимают
из пламени и сейчас ж е оттягивают немного назад, раздувая обра­
зовавшийся спай. Положение горелки и рук работающего пока­
зано на рис. 240. Начинающему
трудно получить спай с одного
раза, и работу приходится поправ­
лять. С этой целью острым пла­
менем обходят последовательно
весь спай, проплавляя и раздувая
его во всех утолщениях. Оконча­
тельно прогревают широким пла­
менем все места спая и дают изде­
лию медленно остыть. Исправлен­
ная работа не будет красива, но
если на спае нет наплывов и непроплавленных мест, то за прочность Рис. 240. Положение рук при
его можно ручаться. Если нужно
спайке тройника,
получить спай со многими раз­
ветвлениями, то последующие ветви припаивают к тройнику, не
дожидаясь его остывания.
Изготовление тройников из широких трубок (12 мм и больше)
для начинающего затруднительно. Прием сводится к тому, что
конец припаиваемой трубки обуживается и припаивается к краям
отверстия соответственного диаметра, сделанного в стенке основ­
ной трубки. После спайки это место раздувают до размеров сече­
ний взятых трубок.
Мы вынуждены ограничиться описанием этих простейших
приемов, отсылая читателя, который пожелает овладеть более
сложными работами, к книгам Арбузова и Веселовского.
Сверление стекла. Сверление небольших (до 3 мм) отверстий
в стекле легко выполнимо при помощи самодельного сверла, изго­
товляемого из напильника. Если взять тонкий круглый напильник
(«натфиль»), то его подготовка сведется к заострению конца в виде
копья с тупым углом заточки. Можно сделать инструмент и из
любого другого напильника, но предварительно
нужно его отпу­
стить, а после обработки закалить. Сверло вставляют в руч­
ную или электрическую дрель любой системы, только не слиш­
ком тяжелую. На просверливаемом месте наносят метку алмазом,
что облегчает начало сверления. Когда рука почувствует, что
269
сверло не скребет, а скользит, нужно произвести новую заточку.
Сверлить необходимо с двух сторон во избежание скалывания
краев отверстия или даже гибели всей работы при последних
оборотах сверла. Сверление ускоряется, если сверло все время
обильно смачивать скипидаром.
Если под рукой не имеется дрели, то заменить ее может про­
стое приспособление. На ось маленького мотора туго надевают
жесткую резиновую пробку, просверленную до половины (сердце­
вину вырвать плоскогубцами). Пустив мотор, намечают на торце
пробки карандашом центр и протыкают ее в этом месте шилом
на ходу. В полученное отверстие туго вставляют сверло. Мотор
можно держать в руках над столом или, наоборот, установив его
вертикально, прижимать к сверлу стекло, что более удобно
(рис. 241). Эластичная связь хорошо
предохраняет стекло от толчков при
сверлении.
Еще легче и быстрее можно про­
сверлить стекло инструментом, сделан­
ным из кусочка сверхтвердого сплава
(например «победита») наваренного при
помощи электрической дуги на конец
отрезка стальной проволоки.
Отверстия большего диаметра свер­
лят другим способом. В качестве сверла
используют латунную или медную труб­
ку требуемого диаметра с толщиной
стенок 0,5—1 ММ • На хорошо обточенРис. 241. Монтаж мотора
ном торце ее делают тонкой пилкой
для сверления стекла.
или зубилом неглубокие насечки. Вы­
сверливаемое место заклеивают куском
картона (лучше фанеры) при помощи замазки из воска и кани­
фоли. В картоне оставляют отверстие по диаметру трубки, ис­
пользуемой в качестве сверла. Углубление наполняют кашицей
из наждака и воды, вставляют сверло в люб^ю дрель и свер­
лят отверстие с легким нажимом. Крупинки наждака, заби­
ваясь в насечки, хорошо режут стекло: наждак нужно время от
времени заменять. Сверление заканчивают опять-таки с противо­
положной стороны, на которую также наклеивают пластинку с
отверстием.
Прокалывание отверстий. При обработке стеклянных трубок на
паяльной горелке очень удобно прокалывать в них отверстия иглой
из вольфрамовой проволоки. Вольфрам выгодно отличается от
платины тем, что он не прилипает к стеклу и не размягчается
в пламени горелки.
Д л я этой работы нужно иметь отрезки вольфрамовой прово­
локи желаемого диаметра длиною 40—50 мм с деревянными или
стеклянными ручками. Трубку обогревают со всех сторон и напра­
вляют острое пламя горелки в то место, где требуется проко270
лоть отверстие. Сюда же подносят вольфрамовую иглу. Когда
конец иглы раскалится до-бела, протыкают им стенку трубки и сей­
час же вытаскивают иглу обратно. Отверстие получается чистым
на просвет; остающиеся с обеих сторон яаусеницы обычно не ме­
шают. Заметим, что толстой вольфрамовой проволокой удобно
развертывать маленькие отверстия и концы узких трубок.
Травление отверстий. В некоторых случаях рисковать стеклом
нельзя. Тогда прибегают к длительному способу протравли­
вания отверстия плавиковой кислотой. Все стекло с обеих сторон
покрывают тонким слоем менделеевской замазки. В месте, где
нужно протравить отверстие, стекло обнажают и делают вокруг
лунки валик из того же материала. Образовавшееся углубление
наполняют плавиковой кислотой, которую изредка помешивают,
чтобы удалить со дна продукты реакции. Процесс длится несколько
суток, причем кислоту нужно менять. Слабое нагревание—не
до плавления замазки—очень ускоряет работу. Если замазка
хорошо пристала, то окончательный вид отверстия довольносносен, но, конечно, хуже, чем у просверленного.
Раскаленной платиновой проволокой можно разрезать не вся­
кие изделия из стекла, например, чашечки для микровесов, выду­
тые из кварца резать нельзя. Тончайшие изделия из стекла
и кварца можно разрезать плавиковой кислотой. Д л я этого зали­
вают выдутый пузырек до половины парафином, загнутой иглой
прочерчивают изнутри контур по экватору и вводят несколько:
капель плавиковой кислоты.
Здесь, как и в других случаях травления тонких штрихов,
полезно перед применением кислоты обработать место травления
3—5%-ным раствором веществ, улучшающих смачивание поверх­
ности. К таким веществам относятся так называемые детергенты—
игепон, некаль, аэрозоль ОТ и т. п. Через 1—2 суток, в зависи­
мости от толщины стенок, верхняя половинка легко может быть,
отделена. Парафин отмывают ксилолом. Трудно, конечно, пред­
видеть все случаи применения «химической» резки; мы предоста­
вляем самому экспериментатору придумывать другие варианты..
СБОРКА УСТАНОВОК НА СПАЯХ
Ручная паяльная горелка. Перейдем теперь к работам, выпол­
няемым ручной паяльной горелкой. Сплошь и рядом в работах
с газами, не допускающими применения резиновых соединений,
или при работе с высоким вакуумом установку делают целиком
из стекла.
Легче всего это достигается спайкой готовой аппаратуры на
месте. Первое, о чем должен позаботиться работающий,—это
чтобы все детали установки были сделаны из одного сорта стекла;
в противном случае спаи могут неожиданно треснуть во время
проведения ответственного опыта. При монтаже на раме спаивае­
мые части прибора не должны прилегать вплотную к дереву для
27L
того, чтобы при работе с горелкой не сжечь подставок. Кроме этого
нужно помнить, что излишне тесное расположение аппаратуры
затрудняет доступ горелки к спаиваемым местам.
Н а рис. 242 изображено несколько типов ручных паяльных
горелок. Первая из них (рис. 242, а) является наиболее солидной,
и расположение кранов в ней настолько удобно, что позволяет
регулировать газ и воздух, не переставляя руки, одним движением
пальцев.
б
Рис. 242. Типы ручных паяльных горелок:
а—металлическая горелка; б—стеклянная горелка; в—горелка
боты в у з к и х местах.
в
для р а ­
Устройство второй горелки (рис. 242, б) настолько упрощено,
что ее может сделать сам работающий, причем материалом служит
либо латунь, либо стекло. Внутренняя воздушная трубка стеклян­
ная и вставлена в широкую трубку на пробке. Это—очень хоро­
шая модель, допускающая регулировку положения воздушной
трубки, чего нельзя сказать о первой горелке. Наконец, последняя
горелка, изображенная на рис. 242, в, удобна для пайки в мало­
доступных местах. Д л я изготовления ее берут две латунные трубки
диаметром 6—7 мм и спаивают их вдоль, разведя предвари­
тельно концы, на которые будет надета резиновая трубка. Про­
тивоположные концы запаивают наглухо и просверливают в одной
из трубок боковое отверстие диаметром 4 мм. Затем через это
отверстие тонким сверлом (0,5 мм) просверливают отверстие для
воздуха.
На трубки, подводящие газ и воздух, близ самой горелки
полезно надеть две спирали из стальной проволоки, для того чтобы
во время работы не переламывалась резиновая трубка. Трубки
должны быть достаточно длинными, но не тяжелыми; тяжелыми
трубками можно сломать аппаратуру.
272
Спаивание аппаратуры. Простейшей работой является спайка
двух трубок. Начинзющему это дается даже легче, чем спаивание
трубок на руках при помощи обычной паяльной горелки. Происхо­
дит это потому, что, во-первых, здесь не нужно иметь такую твер­
дую руку—трубки держатся сами, а, во-вторых, к спаю, выпол­
ненному ручной горелкой, всегда предъявляются не слишком стро­
гие требования в смысле красоты работы. Тренироваться очень
удобно на двух трубках, зажатых в держатели двух штативов.
Д л я раздувания места спая конец одной из трубок закрывают,
а на конец другой надевают тонкую резиновую трубочку (тоже
один из главных инструментов работающего), снабженную мунд­
штуком. После обогрева концов трубок со всех сторон до размяг­
чения их сближают при условии, что они слабо зажаты, и разду­
вают место спая, отведя в сторону пламя. Пламенем снова и снова
проплавляют шов и опять раздувают. Несколько раздутый спай
всегда прочнее, чем вдавленный или имеющий наплывы.
На практике почти всегда удается подвинуть друг к другу спаи­
ваемые концы, пользуясь упругостью стекла или подвижностью
детали, смонтированной на отдельной подставке. Если же этого
сделать никак нельзя, то действовать приходится по способу авто­
генной сварки, вваривая в щель между трубками то же стекло,
взятое в виде палочки. Раздувать здесь уже не приходится до
самого последнего момента, когда вся щель будет закрыта, а
поэтому работа получается некрасивой и содержит много запланленных пузырьков, что, впрочем, не вредит прочности спая.
Только после тренировки можно переходить к пайке аппаратуры.
Прежде всего нужно
установке есть место,
куда можно присоединить трубочку для раздувания во время
спайки. Если такого места нет, то нагревают какую-либо неответ­
ственную часть аппаратуры, оттягивают отросток и на него наде­
вают резиновую трубочку; после работы отросток легко запаять.
Очень трудно работать в том случае, когда в аппаратуре
имеются сосуды значительной емкости. Приступая после первого
раздувания, на которое нужно затратить не малое количество воз­
духа, ко вторичному разогреву, нужно быть осторожным и выждать
некоторое время, так как воздух, не успев выйти из больших сосу­
дов, может прорвать разогреваемое место.
Затем следует проверить, нет ли в аппаратуре, помимо спая,
мест, откуда мог бы выходить нагнетаемый воздух. Наконец
надо убедиться что под рукой есть нож, раствор поваренной
:оли с асбестовым тампоном, тонкая стеклянная палочка из того же
:орта стекла для заделки дефектов и «дежурная» обычная горелка
на случай, если погаснет от каких-либо причин пламя паяльной
ручной горелки, что иногда может погубить всю работу. Мы уже
ie говорим о том, что спаиваемые концы должны быть предвари­
тельно подготовлены, ровно обрезаны, оттянуты до одинакового
диаметра и т. д.
18 к . В. Чмутов
273
Если вблизи от нагреваемого места находятся детали, не вы­
держивающие высокой температуры, как, например, краны или
шлифы, то их нужно защитить, обматывая асбестовой ватой или
полосками мягкого асбестового картона. Этим способом удается,
с некоторым риском, производить припайку широкой трубки на
расстоянии 20—25 мм от крана. Так же защищают и смежные
части аппаратуры, на которые может попасть длинное пламя руч­
ной горелки во время обогрева спая со всех сторон.
Заканчивая спай, следят, чтобы аппаратура была предоставлена
«самой себе», т. е. чтобы за счет податливости размягченного места
спая исчезли все напряжения, возникшие во время насильствен­
ного сближения концов спаиваемых трубок. Мы рекомендуем через
несколько дней прогреть до начала окрашивания пламени и
медленно охладить некоторые соединительные трубки (не спаи),
в которых можно подозревать
напряжение; тогда можно быть
спокойным за целость аппара­
туры.
Особенно часты разрушения
приборов, собранных на спаях
на новом столе, рассыхающемся
и коробящемся.
Рис. 243. Впаивание нового звена в
Очень хорошо после охлажаппаратуру.
дения в коптящем пламени за­
крыть место спая приготов­
ленным заранее куском нагретого асбеста и дать ему в таком
виде остыть.
Впаивание нового звена взамен вырезанного проще всего произ­
вести следующим образом. Хорошо подогнанное звено вставляют
на место и с одной стороны присоединяют к аппаратуре при по­
мощи отрезка резиновой трубки. Затем, сдвигая резиновую муфту,
соединяют впритык подлежащий спаиванию противоположный
конец нового звена с соответствующим концом трубки аппарата.
Спаянное место продолжают подогревать и подтягивают звено до
соприкосновения трубок под муфтой (рис. 243). Срезав ножом
муфту, спайку в этом месте призводят с наплавлением стекла от
тонкой палочки. Закончив и раздув этот спай, исправляют преды­
дущий и медленно охлаждают участок со впаянным звеном.
Несколько труднее впаивание ответвлений, аналогичное изго­
товлению тройников на обычной горелке. Отверстие в трубке
получают выдуванием и срезанием пузырька (см. рис. 239). К рас­
ширенному разверткой отверстию прикладывают развернутый
конец ответвления. Здесь нужна особая уверенность в движениях;
остающиеся отверстия, которые легко обнаружить по струям
выходящего из них воздуха, меняющего окраску пламени горелки,
не спеша заделывают стеклянной палочкой. Чрезвычайно важно
время от времени обогревать все место работы большим горячим
пламенем, о чем начинающие часто забывают. Под конец разогреч
274
вают сильнее, окончательно исправляют спай, придают нужное
направление отростку и под горячим асбестом медленно охла­
ждают место спая. Малейшие признаки расстекловывания, появ­
ляющиеся при продолжительной работе, необходимо сейчас ж е
ликвидировать.
Отпаивание эвакуированной аппаратуры. Довольно затяжной
операцией является отпаивание аппаратуры, эвакуированной
до высокого вакуума, о чем было уже упомянуто на стр. 130.
Напомним, что деталь нужно монтировать так, чтобы, производя
отпайку, ее можно было отодвигать без особого труда. В против­
ном случае проплавленную до исчезновения среднего канала пере­
тяжку приходится оттягивать в бок стеклянной палочкой и пере­
плавлять (но не разрывать!) окончательно. Медленное охлаждение
горячих мест путем обмахивания светящимся пламенем паяльной
горелки безусловно необходимо.
РАБОТА С КВАРЦЕМ
В условиях современной лаборатории работающему приходится
довольно часто иметь дело с кварцевой аппаратурой, хотя бы
с самой примитивной. Обработка кварцевых трубок, их оттягива­
ние и запаивание—не столь сложное дело, как это принято думать.
Наоборот, мы сказали бы, что благодаря ничтожно малому коэф­
фициенту расширения этого материала с ним можно обращаться
более «грубо», чем со стеклом. Здесь буквально можно ставить
заплатки на отверстия, не смущаться образованием наплывов
и т. д.
Обработке прекрасно поддаются прозрачные трубки; несколько
хуже спаиваются изделия из полосатого кварца вследствие боль­
шого количества пузырьков воздуха, иногда образующихся» при
расплавлении. Д л я мелких работ (трубки диаметром 5—10 мм)
можно применить обычную паяльную горелку с заменой воздушного
дутья кислородным. Д л я этой цели употребляют баллон с автома­
тическим редуктором. Сначала зажигают большим пламенем газ
и понемногу поворачивают регулировочный винт редуктора. Воз­
душный кран горелки должен быть открыт,—им вообще не поль­
зуются при работе с баллонами. Пламя становится очень шумным
и при уменьшении подачи газа начинает резко шипеть. На конце
маленького голубого язычка, находящегося у воздушного отвер­
стия внутри пламени горелки, и лежит зона наивысшей темпера­
туры. Вследствие несовершенного смешения газов зона эта крайне
ограничена, что затрудняет обработку крупных изделий и вызы­
вает излишний расход кислорода. Некоторые авторы рекомен­
дуют смешивать кислород с воздухом для снижения температуры
пламени; это легко сделать при помощи тройника, включенного
на линии кислорода и соединенного с воздушной сетью.
Гораздо лучше пользоваться горелкой для автогенной сварки.
Кислород и светильный газ смешиваются внутри корпуса горелки,
18*
275
пламя получается очень спокойным и зона нагрева достаточно
велика для обработки широких трубок и небольших колб. Монтаж
горелки у стола на бунзеновском штативе изображен на рис. 244.
Еще лучше применять специальную кварцедувную горелку, но
стандартных конструкций для нее пока не существует, и профес­
сионал заказывает ее по своим
чертежам.
Главная трудность обработки
кварца заключается в том, что
интервал температуры, в котором
кварц поддается раздуванию и
вытягиванию, значительно мень­
ше, чем у стекла. Особенно это
сказывается при обработке тон­
костенных трубок, которые легко
проплавить насквозь. При выни­
мании из пламени изделие осты­
вает так быстро, что раздувание его
делается подчас невозможным. В
этом случае на трубку надевают ку­
сок длинной резиновой трубочки,
конец которой берут в рот, и раз­
дувают нужное место, не вынимая
его из пламени, а только передви­
гая в более холодную зону. Нужно
Рис. 244. Монтаж автогенной го­
быть очень осторожным и не про­
релки у стола.
рвать воздухом изделие. Слишком
продолжительная обработка тонкостенного изделия при высокой
температуре вызывает возгонку кварца и неожиданное образова­
ние дыр.
Инструментами, используемыми для исправления изделия,
является, во-первых, толстая кварцевая нить для заделки отвер­
стий и, во-вторых, несколько электродов от дугового фонаря; все
другие развертки не выдерживают температуры газо-кислородного
пламени и загрязняют изделие окислами. Без темносиних защит­
ных очков работать с кварцем нельзя.
Небольшие работы с кварцем, как запаивание или оттягива­
ние тонких трубок, вытягивание недлинных нитей, можно с успе­
хом выполнять на электрической дуге. С этой целью зажигают дугу
между тонкими электродами и сильно растягивают ее. Спокойнее
горит дуга постоянного тока. Защитные очки здесь нужны очень
темные, как для электросварки.
ВПАИВАНИЕ ПРОВОЛОЧНЫХ
КОНТАКТОВ
Впаивание проволочных контактов в стекло—одна из часто
встречающихся задач. Легче всего впаять в стекло платиновую
проволоку не толще 1 мм; все же при такой толщине проволоки
впай лучше выполнить при помощи промежуточного стекла (хоро276
шо подходят молочные шкалы от разбитых термометров). С этой
целью в соответствующем месте трубки делают отверстие приемами,
применявшимися при изготовлении тройника. Отверстие должно
быть маленьким, 2—3 мм в диаметре. Захватив отрезок проволоки
пинцетом или впаяв его временно в кусочек вытянутого капилляра.
Рис. 245. Впаивание проволоки в трубку.
набирают на нем каплю промежуточного стекла. Д л я этого про­
волоку вращают в маленьком пламени паяльной горелки и при­
касаются к ней тонкой палочкой, вытянутой из шкалы термометра.
Набрав на проволоку каплю диаметром около 3 мм, усиливают
пламя и вращением проволочки шарик выравнивают. Разогревая
края отверстия в трубке, вставляют проволоку и впаивают шарик
в отверстие (рис. 245). Трубку, если нужно, исправляют в месте
впая раздуванием и медленно охлаждают. Если проволока пред­
назначается для подвода значительного тока, то до впаивания
Рис. 246. Впаивание проволок для ввода сильного тока.
нужно испытать, не будет ли она слишком нагреваться, что может
вызвать образование трещин в месте впая. Нагрев до температуры
около 100° допускать еще возможно. Необходимость вводить токи
большой силы заставляет иногда впаивать в трубку несколько
тонких проволок, соединяя затем их внутри и снаружи аппара­
туры в одну (рис. 246).
Чтобы получить такой впай, надо разогреть конец трубки и при
помощи щипцов с широкими губками сжать ее стенки, в образо­
вавшуюся узкую щель вставить пучок проволок, вновь сильно
разогреть конец трубки и окончательно сжать ее стенки. Затем
всю деталь отжечь.
В руках начинающего экспериментатора платиновая проволока
является единственно надежным средством ввода тока в стеклян727
ную аппаратуру. Другие металлы (медь, никель) также смачи­
ваются расплавленным стеклом, растворяющим окислы, но коэф­
фициент расширения их слишком велик. Вольфрамовая проволока
может быть впаяна в стекло пирекс, а молибденовая—в «молиб­
деновое» стекло (отчего последнее и получило свое название).
В большинстве случаев, даже при высоком вакууме, допустим
ввод в аппаратуру проволоки на пицеине при условии аккуратного
выполнения вмазки и непрерывной работы ртутного насоса.
При вводе проводников в металлическую вакуумную аппара­
туру можно использовать испорченную радиолампу с металличе­
ским корпусом. Корпус лампы спиливается до половины, края
цилиндра развертываются. Содержимое лампы осторожно разру­
шается маленькими кусачками с таким расчетом, чтобы к вводам
можно было припаять медные проводники. После припайки про­
водников корпус лампы припаивается оловянным припоем к метал­
лической вакуумной системе. Цоколи ламп позволяют сделать
до восьми вакуумных вводов, или, соединив все вводы в один,
можно решить задачу ввода сильного тока в герметическую аппа­
ратуру.
Цилиндрический корпус лампы с успехом может быть надет
на подходящую стеклянную трубку вакуумной установки и гер­
метизирован при помощи замазки. Обрезанный корпус стеклян­
ной лампы можно припаять непосредственно к стеклянной уста­
новке, получив таким образом впаянные вводы тока.
Приемы впаивания проводников в стеклянную аппаратуру
могут быть использованы для получения отверстий в стекле.
С этой целью в стенку прибора впаивают отрезок медной прово­
локи или медную пластинку, если требуется получить щель спе­
циальной формы. После остывания изделия медную впайку вытра­
вляют концентрированной азотной кислотой.
Способ химического удаления латунной или медной «арматуры»
может быть с успехом применен во многих случаях. Например,
закрепив стеклянные детали точно на нужных расстояниях в мед­
ных или латунных обоймах или связав их медной проволокой,
экспериментатор может передать весь блок стеклодуву для впайки
в баллон или трубку. Из готового изделия арматура удаляется
вышеоп иса н ным п у тем.
ШЛИФОВАНИЕ СТЕКЛА
Шлифование стекла представляет собой очень узкую отрасль
стеклодувного искусства. Начинающему экспериментатору совер­
шенно незачем конкурировать с притирщиками шлифов, делаю­
щими свою работу быстро и хорошо. В отдельных простейших слу­
чаях, когда требуется выполнить какую-либо несложную починку
на ходу, например притереть немного не подходящую пробку
к колбе или исправить подтекающий кран у бюретки, эксперимен­
татор может сделать это сам. Притирку делают вручную или, что
278
удобнее, укрепляют пробку на оси маленького мотора при помощи
резиновой трубки. Наждачный или карборундовый порошок можно
достать у стеклодува, обязательно осведомившись при этом о по­
рядке применения различных номеров порошка. Приведя пробку
во вращение, наносят на нее кашицу из наждака с водой и осто­
рожными движениями надвигают и отнимают притираемую втул­
ку. Нужно все время следить, чтобы притирка не шла без
воды. Под коИец переходят к самому мелкому (самого большого
номера) порошку наждака, пред­
варительно тщательно смыв остат­
ки крупинок от предыдущей шли­
фовки.
Физико-химик вряд ли будет
сам заниматься получением опти­
чески-плоских поверхностей. В
лаборатории всегда найдутся ос­
колки зеркал, хороших плоско­
параллельных кювет, плоско-вы­
пуклых линз и т. п. Если не­
обходимо плоское зеркальце для
какого-либо прибора
(зеркаль­
ного гальванометра, мембранного
манометра), то экспериментатору
надо только довести найденный
кусок стекла до требуемой тол­
щины и придать ему соответствую­
щую форму. Алмазом отрезают
кусочек нужной величины и, Рис. 247. Изготовление тонких
обламывая круглогубцами, грубо
пластинок шлифовкой:
намечают требуемые очертания, а—изготовление круглой пластинки;
б—шлифовка круглой пластинки.
например круглые. Легкоплавкой
замазкой (1 ч. воска на 1 ч.
канифоли) кусочек стекла приклеивают к торцу круглой деревян­
ной палочки такого ж е диаметра, как изготовляемый диск. При­
клеивается именно та сторона, которую желательно сохранить
плоской. Обработкой на железном вращающемся диске или просто
на железной пластине, смазываемой кашицей из наждака
и воды, придают стеклу, если это нужно, круглую форму
(рис. 247, а).
Диск для шлифовки должен быть сделан из чугуна или железа
толщиною 10—20 мм, хорошо обточен и не иметь раковин на по­
верхности. Скорость вращения диска обычно не более 100—120
оборотов в минуту; при большей скорости он слишком быстро
сбрасывает с себя наждачную кашицу. Ось круга лучше распола­
гать вертикально; нужно предусмотреть кожух, куда будет стекать
вода с наждаком. Нагреванием отклеивают пластинку и подклеи­
вают ее той же стороной к середине куска толстого стекла. С трех
сторон пластинки симметрично (рис. 247, б) приклеивают три
279
осколка стекла, из которого изготовлялась пластинка; они отчасти
предохранят при шлифовке от качания и неравномерного сошлифовывания края будущего зеркальца. На железной пластине с наж­
даком и водой сошлифовывают стекла до нужной толщины. После
отклеивания, промывки и сушки остается только посеребрить с
плоской стороны полученное зеркальце.
Все описанное вовсе не так трудно, как это кажется с первого
взгляда.
СЕРЕБРЕНИЕ СТЕКЛА
В конце этой главы мы остановимся на работах, не имеющих,
правда, прямого отношения к обработке стекла, а именно на сере­
брении поверхностей. Рецептура в настоящее время весьма об­
ширна и приводится в книгах, помещенных в списке рекомендуе­
мой литературы. Все же некоторые общие моменты нами будут
описаны здесь.
Серебрение стекла основано на осаждении на его поверхности
металлического серебра из растворов солей серебра действием вос­
становителей. Специфичность действия восстановителей, подобно
тому как это имеет место в фотографическом проявителе, не по­
зволяет применять любой восстановитель, известный, скажем,
в аналитической химии. Одни из применяемых восстановителей
образуют толстый, плотный осадок серебра, но требуют для под­
готовки длительного времени. Другие, наоборот, приготовляются
быстро, но образуют тонкий осадок, вполне удовлетворительный
по оптическим свойствам, но непригодный для механической обра­
ботки, например полировки. Ясно, что первый рецепт лучше при­
менять там, где серебрится наружная, а второй—где внутренняя
поверхность изделия.
Предварительная подготовка поверхности занимает особо важ­
ное место во всей работе; от ее качества зависит прочность буду­
щего слоя. Мы оставляем в стороне обработку стекла различными
щелочами. Лучше всего будет, если экспериментатор, надев рези­
новые перчатки, вымоет стекло горячей водой с мылом и щеткой.
О чистоте можно судить по равномерному стеканию воды со стекла.
Ополоснув стекло дестиллированной водой, его переносят в ван­
ночку с хромовой смесью (20 г К С г 0 на 1 л H S 0 уд. веса 1,84)
или протирают асбестовым тампоном, смоченным этой жидкостью.
Д л я серебрения стекла по способу, пригодному для получения
толстого прочного слоя, приготовляют следующий восстановитель:
2
Вода дестиллированная . . .
Сахар
Азотная кислота (уд. вес 1,4)
Спирт 96%-ный
2
7
2
4
500
45
2
87
мл
г
мл
»
Все неудобство состоит в том, что приготовленный раствор
перед употреблением должен выдерживаться не менее месяца,
а лучше и дольше, так как образование эфиров азотной кислоты
идет очень медленно.
280
Раствор соли серебра можно получить следующим образом.
К 10%-ному раствору нитрата серебра прибавляют по каплям,
взбалтывая, 25%-ный раствор аммиака, до тех пор, пока не раство­
рится образующийся осадок:
AgNQ, + NH OH - N H N 0 + AgOH
4
4
3
AgOH + 2 N H = [ A g ( N H ) ] OH
3
3
2
Затем при взбалтывании приливают 10%-ный раствор едкого
натра, свободный от карбонатов (около 40% от общего объема).
Выпадающий осадок вновь растворяют, подливая аммиак. Если
аммиака подлито слишком много, то снова приливают раствор
серебра и вновь добавляют аммиак. Готовый раствор должен
иметь опалесцирующий коричневатый цвет; его фильтруют через
вату и применяют немедленно.
Стеклянную пластинку укладывают в кювету и заливают раз­
бавленным раствором восстановителя. На 200 мл воды берут при­
мерно 25 мл раствора восстановителя. Температура жидкости
должна быть 17—19°. Затем быстро вливают в кювету 75 мл
подогретого до 18° раствора соли серебра, все время покачивая
кювету. Осаждение серебра заканчивается в несколько минут
и может быть произведено повторно. Отработанный раствор содер­
жит большое количество серебра, и выливать его в раковину
не следует.
Другой способ отличается, пожалуй, только восстановителем,
который готовят следующим образом. В 500 мл воды растворяют
1 г AgNO и доводят раствор до кипения. Прибавляют 0,85 г
сегнетовой соли (виннокислый калий-натрий), растворенной в не­
большом количестве воды. Через 2 мин. отфильтровывают осадок.
Очевидно, реакция ведет к образованию зародышей серебра.
Раствор соли серебра приготовляют так же, как в первом случае,
применяя 2,5%-ный раствор AgN03. Соотношение растворов при
серебрении 1 : 1 .
Слой получается менее толстым, но полировать его все же
можно, если зеркалом хотят пользоваться не со стеклянной сто­
роны. С полировкой спешить не следует. Зеркалу дают сохнуть
2—3 дня, после чего полируют серебряный слой при помощи
мягкой замши с полировальным крокусом. Операция эта довольно
деликатная
и очень продолжительная. Получающиеся иногда
желтоватые оттенки зеркал в большинстве случаев не препят­
ствуют их применению.
Вместо замши можно применить для полировки обыкновенную
пуховку для пудры (из настоящего пуха), надетую на ось мотора
и присыпанную крокусом.
В руках настойчивого экспериментатора серебряная подложка
является основой для дальнейшего наращивания серебра гальва­
нопластическим путем (см. стр. 305) изготовления посеребренных
колб, холодильников для перегонки очень чистой воды и т. п.
s
281
НАНЕСЕНИЕ СЛОЕВ МЕТАЛЛОВ ПУТЕМ РАСПЫЛЕНИЯ
Тонкие слои металлов на стеклянных и кварцевых поверхно­
стях можно получить путем катодного распыления. Прежде всего
экспериментатор должен позаботиться об источнике тока высокого
напряжения от 3000 до 10 ООО в при
20—50 ма. Выпрямитель желателен, но
не обязателен, так что источником тока
может служить катушка Румкорфа, имею­
щая некоторую полярность, или даже
просто высоковольтный трансформатор,
например, от неоновых рекламных тру­
бок. Установка должна быть рассчитана
на продолжительное действие—до не­
скольких часов. Далее, для работы не­
обходим хороший масляный насос, даю­
щий разрежение до 10~ мм рт. ст., или
агрегат из масляного и ртутного насосов.
Не все металлы распыляются одина£I -. •• •
; >s
юэво легко. Легче получаются слои из
И Ш Щ
р Щ - т я ^ висмута, затем из кадмия, серебра и хро­
ма. Распыление зависит также от приро­
ды газа, в атмосфере которого оно про­
Рис. 248. Покрытие ме­
изводится.
таллом методом катодного
Расположение деталей прибора пока­
распыления:
1— алюминиевая подставка:
зано на рис. 248. На тарелку вакуумна2— объект; 3—катод; 4 — к о ­
соса устанавливают на алюминиевой под­
локол.
ставке / покрываемый объект 2, над ко­
торым расположен катод 3 из распыляемого металла. Расстояние
от катода до объекта 20—40 мм. Разрежение должно быть таким,
чтобы ширина полосы так называемого «темного пространства»
у катода была равна 20—30 мм. Покрываемая поверхность
должна быть очень тщательно очищена. Д л я улучшения рав­
номерности покрытия Иоффе советует помещать над объектом
редкую латунную сетку. Нанесение на стекло тонких слоев ме­
таллов путем испарения в вакууме очень подробно описано у
Сгронга.
2
Рекомендуемая
литература
А р б у з о в А. Е., Руководство по самостоятельному изучению стеклодув­
ного искусства. М., ОНТИ, 1935.
В е с е л о в с к и й С. Ф., Стеклодувное дело. М., Изд. АН СССР, 1952.
Кннга-руководство по технике лабораторных стеклодувных ра­
бот написана большим мастером-профессионалом. Непрофессио­
нал—научный работник найдет здесь много указаний по различ­
ным техническим приемам, радикально облегчающим работу со
стеклом.
С т р о и г Д ж . , Практика современной физической лаборатории. М.-Л.,
Гостехиздат, 1948.
В книге приведены приемы обработки стекла различных сортов и
марок;*много внимания уделено спаям стекла с металлом.
282
Б е ж е н ц е в М., Техника и методика лекционного эксперимента по курсу
физики. М.-Л., ОНТИ, 1938.
N o k e s М. С , Modem glass Working and Laboratory Technique, London,
1937.
А н г е р е р E . , Лабораторная техника. М.-Л., ГТТИ, 1934.
Здесь больше, чем в других книгах, уделено место Еопросу сереб^ .- .
рения стекла.
Ф о н б р ю н П., Методы микроманину 1яции. М., ИЛ, 1У5К
В книге очень детально н интересно описывается изготовление
стеклянных инструментов для микрома нипулнторов.
С п а н м е т а л л а с о с т е к л о м , перев. с англ., М., Изд. «Советское
рад но», 1951.
В книге обобщен практический опыт электровакуумных произ­
водств н приведены результаты исследований в этой области.
С е м е н о в П. Я . , Способ спайкн трубок из стекол различного состава. З Л ,
№ 2 (1950).
г
Глава
XII
РАБОТА С МЕТАЛЛОМ
Конструирование металлической аппаратуры представляет,
пожалуй, наибольшие трудности для начинающего эксперимента­
тора, так как при этом приходится иметь дело с неподатливым
материалом и необходимо обладать хотя бы небольшим запасом
инструментов. Не следует заторачивать много времени на выполне­
ние трудных слесарных работ, но простейшие навыки по обра­
ботке металла все же необходимы экспериментатору, так как
механические мастерские нередко являются слабым местом неболь­
ших лабораторий и подчас на изготовление какой-либо относи­
тельно несложной детали приходится затрачивать много труда.
Набор инструментов экспериментатора обычно небогат; чтобы
наметить здесь перспективы развития лаборатории физико-химика,
остановимся на приспособлениях и станках, значительно облегчаю­
щих труд работника.
ИНСТРУМЕНТЫ
Токарный станок. Токарный станок по металлу считается
роскошью в рядовой лаборатории. Однако трудно переоценить все
преимущества, которые дает этот инструмент, устраняющий много
«объективных причин», тормозящих ход научно-исследователь­
ской работы. В объеме этой клиги было бы невозможно дать пол­
ное руководство для работы на токарном станке; мы отсылаем
читателя к литературе по этому вопросу, указанной в конце главы.
Станок не должен быть слишком больших размеров: расстоя­
ние между центрами в 300—500 мм вполне обеспечит изготовление
большинства деталей. Работающему нужно обзавестись поводко­
вым патроном, самоцентрирующим кулачковым патроном, план­
шайбой и набором цанг. Отсутствие двух последних принадлеж­
ностей заставляет тратить очень много времени на обдумывание
и устройство приспособлений для обработки какой-либо детали.
Как правило, на приспособление и установку уходит гораздо
больше времени, чем на обработку.
Карборундовый круг. Столь же полезным для лаборатории
инструментом является электромотор с карборундовым кругом.
284
Можно рекомендовать (если нет специального станка) установить
мотор трехфазного тока мощностью не менее 0,25 кет с грубым
карборундовым кругом диаметром 100—150 мм; круг обязательно
должен быть хорошо центрирован; без этого ценность инструмента
значительно снижается. Обдирка деталей на таком станке во
многих случаях заменяет утомительную обработку напильниками.
Конечно, окончательная пригонка не всегда может быть выполнена
на круге; например, такой круг совершенно непригоден для от­
делки резцов и сверл. Заправку инструментов нужно заканчивать
на мелкозернистом круге или на бруске. Заметим кстати, что
грубый карборундовый или наждачный круг незаменим для под­
гонки резиновых пробок или для зачистки резиновых деталей
перед и после склейки.
Электродрель. Мы настоятельно рекомендуем эксперимента­
тору обзавестись ручной электродрелью. Не говоря уже о том,
что сверление отверстий в металле и дереве при наличии ее переста­
ет быть «проблемой», электродрель может быть использована для
разного рода работ. Упомянем здесь хотя бы о вырезании дисков
из фанеры при помощи режущего циркуля, скручивании вдвое
длинных проволок, приспособлениях для шлифовки и полировки
больших поверхностей, наматывании спиралей и т. п. В этих
отношениях ручная электродрель полезнее в лаборатории, чем
стационарный сверлильный станок.
ХОЛОДНАЯ ОБРАБОТКА МЕТАЛЛА
Выпрямление листов и проволоки. При изготовлении какойнибудь детали установки из металлического листа или проволоки
последние приходится обычно сначала распрямлять, так как очень
часто исходным материалом является жестяная консервная банка
или старые куски проволоки. Распрямлять нужно всегда дере­
вянным молотком, не расклепывающим металла и не дающим
выпуклостей и впадин. Молоток должен быть достаточно тяжел
(дуб, бук); подложкой может служить чугунная доска от штатива
или, для тонких листов, метлахская плитка. Если металл сильно
пружинит, как, например, алюминиевые листы, не отожженные
после холодной прокатки и свернутые в трубку, то перед выпрям­
лением очень полезно его слегка «отжечь», медленно проводя над
пламенем паяльной горелки, остерегаясь плавления. После этого
металл становится чрезвычайно мягким и податливым. Это же
относится и к проволоке, которую проще отжигать пропуская
через нее ток. Заметим, что если проволоку при этом растягивать,
то она выпрямляется очень хорошо. Выпрямить толстую и упру­
гую проволоку при помощи стального молотка и наковальни почти
невозможно, так как все изгибы материала снова восстанавли­
ваются после удара. Проволоку следует класть не на наковальню,
а поперек отверстия, высверленного в наковальне. Если проволока
не очень толста, то такую операцию можно производить на раздви285
нутых губках больших тисков. Величина щели зависит от тол­
щины проволоки, размеров молотка и легко подбирается на опыте.
Небольшие куски тонкой проволоки, например, платиновые
вводы, предназначенные для впайки в стекло, выпрямляются рас­
катыванием между двумя пластинками матового стекла. Если
по ходу работы нужно выпрямить медную проволоку (например,
звонковую) для монтажа в узких стеклянных трубках, то конец
проволоки зажимают в тиски; проволоку сильно натягивают до
начала течения металла, что легко почувствовать рукой. При
этом отрезок проволоки идеально выпрямляется и может быть
вложен в любую трубку. Заметим, что без такого выпрямления
эта операция не удается.
Навивание спиралей. Укажем здесь же простые приемы нави­
вания проволочных спиралей, например для ремонта нагрева­
тельных приборов. Бе­
рут кусок толстой про­
волоки такой длины»
какой должна быть бу­
дущая спираль, с запа­
сом 100—150 мм на
рукоятку. На одном
конце проволоки делают
пропил для закрепления
конца спирали, другой
Рис. 249. Приспособление для навивания
ж е конец сгибают в виде
проволочных спиралей.
небольшой
рукоятки.
Вкладывают в пропил
конец навиваемой проволоки и делают несколько витков. Затем
эту часть приспособления зажимают между двумя деревянными
брусочками в тиски, как показано на рис. 249. После этого, при­
держивая одной рукой толстую проволоку около рукоятки, другой
вращают ее. Натяжение зависит от силы зажима, а подача обес­
печивается автоматически.
Резка листового металла и вырезание отверстий. Д л я резки
алюминиевых, латунных и медных листов толщиной до 0,3 мм
с успехом могут быть использованы обыкновенные ножницы. Д л я
резки более толстых листов, а также железной жести приходится
пользоваться более солидными слесарными ножницами. Работа
значительно облегчается, если одно кольцо обыкновенных ножниц
зажать в тиски, привинченные к столу, а другое обмотать чемнибудь мягким и резать, нажимая ладонью правой руки.
Небольшие отверстия, которые трудно прорезать ножницами,
приходится вырубать маленьким зубилом на железной плитке.
Зубило можно легко изготовить из куска старого напильника
(круглого или трехгранного), «отпустив» его сначала накаливанием
докрасна; конец его нужно заточить плоско, наподобие отвертки,
и закалить, нагревая до светлокрасного каления и затем быстро
охлаждая водой.
286
1
Следует всегда помнить, что вырубание отверстий зубилом
ведет к короблению материала, которое в тонких листах исправить
почти невозможно. В подобных случаях прибегают к «обсверливанию» контура отверстия небольшим сверлом и к осторожному
вырубанию оставшихся перемычек. Ясно, что окончательное
исправление контура делается при помощи напильника.
Большие круглые от­
верстия в тонких листах
мягких металлов можно
делать при помощи режу­
щего циркуля. Последний
изготовляется из куска
толстой стальной проволо­
ки, изогнутого в виде цир­
куля. Один конец прово­
локи затачивается на ко­
нус, другой—в виде резца.
Рис. 250. Режущий инструмент для
Обрабатывая лист металла
листового металла.
с двух сторон, можно полу­
чить очень чисто прорезан­
ные отверстия. Отверстия в толстых листах металла удобно делать,
на токарном станке, зажимая лист на планшайбе. Листы мягких
металлов можно разрезать при помощи стального резца и сталь­
ной линейки. Такой обработке поддаются алюминий, латунь, крас­
ная медь, цинк и свинец. Форма режущего инструмента представ­
лена на рис. 250. Нужно обращать внимание на правильную за­
точку и удобную рукоятку.
Травление пластинок. Очень часто металлические фольги,
и листы недостаточно тонки и не удовлетворяют требованиям экспе­
риментатора. Небольшие пластинки фольги и жести можно легкодовести до желаемой толщины травлением соответствующей кис­
лотой. Кислоту, разбавленную в отношении 1 : 4 ,
наливают
в фарфоровую чашку или ванночку. Пластинку, по размерам
большую, чем предполагаемая деталь, захватывают старыми
тигельными щипцами за отогнутый угол и, погрузив в раствор,
передвигают взад и вперед, сгоняя таким образом пузырьки газа.
Время от времени пластинку вынимают, ополаскивают в приго­
товленном стакане с водой, сушат и измеряют толщину ее микро­
метром. Этим способом получаются пластинки неравномерной
толщины вследствие того, что условия травления и неоднородность
металла приводят к местным локальным ускорениям реакции
и разъеданию до дыр. Тем не менее, даже и в дырявой, ажурной
пластинке можно выбрать подходящий участок для изготовления
детали.
Вырезание при помощи травления. Тонкие пластинки при­
ходится резать маникюрными ножницами, но иногда и это трудно.
В таких случаях вырезание можно произвести химическим путем.
Пластинку с нарисованным на ней контуром накладывают на кусок
287
стекла, покрытый слоем парафина. Прижимая металлический
листок и подогревая стекло, приклеивают листок к стеклу; после
этого покрывают его еще сверху тонким слоем парафина. Сквозь
прозрачный застывший слой парафина контуры видны ясно: их
обводят при помощи линейки и циркуля иглой, процарапывая
парафин до металла. После этого стекло кладут в ванночку с кон­
центрированной кислотой (обычно азотной для цветных сплавов),
смахивая ваткой пузырьки газа с контуров. Когда царапины
станут видны на просвет, кислоту заменяют водой. Путем подо­
грева отделяют вырезанную деталь от стекла и смывают остатки
парафина ксилолом или бензином. Этот способ хорош тем, что
не вызывает коробления детали, неизбежного при обыкновенном
вырезании. После всякой обработки кислотами деталь необходимо
промыть в растворе соды, чтобы избежать коррозии под действием
остатков кислоты.
Таким же методом можно получить весьма тонкие проволоки
из любого металла. Если погружать в кислоту только конец про­
волоки, то он травите^, превращаясь в очень тонкое острие,
которое трудно получить механическими методами. Еще лучшего
заострения можно добиться, если погрузить конец проволоки
в подкисленную воду и, применяя в качестве другого электрода
свинцовую пластинку, включить этот своеобразный электричес­
кий прерыватель через лампу в 100 вт в сеть постоянного или
переменного тока; при этом должен быть слышен отчетливый
треск прерывателя. Такому травлению поддается даже нихром—
наиболее устойчивый из сплавов, применяемых в лабораторной
технике. Этим способом можно получать очень хорошие иглы для
работ с микроскопом и микроманипулятором.
Сверление отверстий. Сверление отверстий в металле произво­
дится при помощи электродрели или обычной ручной дрели спи­
ральными сверлами. Заточка тупых спиральных сверл, особенно
малого диаметра,—очень тонкое дело. Начинающему придется
присмотреться к работе опытного мастера, так как плохо заточен­
ное сверло отнимает много времени и сил. Иногда бывает проще
отдавать весь комплект своих сверл для профилактической заточки
в мастерскую.
Развертку очень малых отверстий удобно производить концом
трехгранного напильника, зажатого в патрон обыкновенного сто­
лярного коловорота. Отверстия в тонких фольгах свинца, алюми­
ния и даже медной фольги делаются сверлами для пробок, лучше
железными; подкладкой служит деревянная доска или кусок
линолеума.
Очень трудно сверлить отверстия для ввода трубок, змеевиков
или электрических проводов в железных шкафах и кожухах, если
прибор уже собран и находится внутри кожуха. В этом случае
можно рекомендовать прожечь отверстие при помощи ручной
паяльной газовой горелки с кислородным дутьеМ (см. стр. 277).
Отверстия, правда, получаются не совсем аккуратные, но зато
288
лочти без всякого
Защитные темные
но после некоторой
стие электрической
навыка можно сделать вырез любой формы.
очки в этом случае необходимы. Труднее,
тренировки вполне возможно, прожечь отвер­
дугой.
ЭЛЕКТРОИСКРОВАЯ РЕЗКА МЕТАЛЛОВ
Задача вырезания небольших фигурных отверстий в металли­
ческих пластинках, особенно в таких, которые не поддаются режу­
щим инструментам (закаленная сталь, сверхтвердые сплавы) легко
разрешается применением электроэрозии по способу Б . Р . Лазаренко.
1201
1
ТТТТТТ
Рис. 251. Электрическая схема электроэрозионного
прибора:
J—ячейка;
2—пуансон;
3—конденсаторы;
перметр.
4—реостат;
5—ам­
Электрическая схема прибора для постоянного тока напряже­
нием 120 в. приведена на рис. 251. Эрозия металла присходит
в ячейке 1 под вибрирующим пуансоном 2. Образование мощной
искры обеспечивается включением конденсаторов 5. Сила тока
регулируется реостатом 4 на 100 ом, 3—5 а и контролируется
амперметром 5 на 8—10 а.
Электрическая схема может быть осуществлена любым способом;
желательно иметь набор емкостей 2, 6, 10, 20, 30 и 40 мкф, это
можно получить параллельным включением конденсаторов емко­
стью 2, 4, 4, 10, 10 и 10 мкф. Основными узлами прибора являются
вибратор и основание с зажимами для объекта.
Схема устройства вибратора приведена на рис. 252. Тело вибра­
тора 1 укреплено на двух стальных пружинах 2, благодаря чему
он вибрирует в вертикальной плоскости. В нижней части вибра­
тора имеется зажим для пуансона 3. Катушка 4 намотана из про­
волоки диаметром 0,05 мм в 12 000 витков. Она включается в сеть
переменного тока 120 в.
Основание 5 делается из толстой латуни и снабжается винто­
выми переставными зажимами 6, которыми крепится прожигаемое
изделие 7. Основание должно быть укреплено под пуансоном
с таким расчетом, чтобы под него можно было подвести ванну с керо­
сином. Основание присоединяется к положительному полюсу
схемы. Вибратор с пуансоном должен быть сконструирован так,
чтобы его можно было постепенно опускать на обрабатываемый
предмет. Удобно воспользоваться кремальерой и штативом от
19 К . В. Чмутов
289
старого микроскопа. Описанная конструкция предложена А. С.
Гарсковым. Пуансоны к прибору лучше всего делать из меднографитовых щеток от электромоторов, но можно применять и
латунь в виде проволоки (для круглых отверстий) или в виде
полоски (для фигурных).
s
7
5
Рис. 252. Схема устройства вибратора для электро­
эрозии:
1—тело вибратора; 2—пружины; з—аажим Для пуансона;
д л я ивделия;
4—катушка:
5—основание;
в—8 а жимы
7—прожигаемое ивдедие.
Перед обработкой укрепляют предмет на основании, в котором
под йуансоном должно быть сделано отверстие, по диаметру зна­
чительно больше пуансона. Под основание подводят ванну с керо­
сином, для предотвращения окисления металла, включают ток
в схему и вибратор, опускают вибратор до появления искры и под­
бирают режим включением разного количества емкостей. После
работы нужно не забыть снять заряд с конденсаторов, замыкая
накоротко пуансон и основание, и затем уже вынимать изделие.
ПАЙКА И СВАРКА
Различают пайку мягкими и твердыми припоями. Пайку мяг­
кими легкоплавкими припоями производят медным паяльником.
При пайке очень важно выбрать паяльник подходящих размеров.
Главная ошибка начинающих заключается в том, что для пайки
больших предметов берут легкий паяльник. Последний отдает свое
тепло слишком быстро и шов получается неровным, с наплывами.
290
Кроме того, запаиваемое место недостаточно прогревается паяль­
ником, а припой плохо смачивает холодный металл. Лучше взять
паяльник чрезмерно большой, чем маленький. Чтобы дать пример­
ное понятие о размерах, укажем, что для запайки большого Tepivioстата или газометра вес паяльника должен быть не меньше
400—500 г.
Удобны имеющиеся в продаже электрические паяльники
ЭТ-П на 35—60 вт и ЭТ-К на 80—
90 em. Недостатком их является
то, что они имеют слишком сла­
бый нагреватель, и это позволяет
применять их для пайки лишь
очень мелких предметов. Д л я
пайки очень маленьких предме­
тов (например тонких проволок,
конструкций
из металлической
фольги и т. д.) можно применять
микропаяльник с газовым нагре­
вом (рис. 253). Д л я лабораторий,
не имеющих газа, можно реко­
мендовать конструкцию электриче­
ского микропаяльника,
изобра­
женную на рис. 254. Концы одно­
Рис. 253.
слойной обмотки из нихромовой
Газовый
проволоки
(0,25—0,3 мм) при­ Рис. 254. Электри­
микропаяль­
микропа­
соединяют
через
подобранное со­ ческий
ник.
яльник.
противление к вторичной обмотке
силового радиотрансформатора или через ЛАТР к осветитель­
ной сети. Неплохие результаты дает также насадка на обычный
большой паяльник, сделанная из толстой проволоки красной меди»
Проволока должна плотно облегать паяльник. Неудобно лишь то,
что такой паяльник слишком тяжел, отчего быстро утомляется
рука при мелкой работе.
Пайка, припои и флюсы. Из мягких легкоплавких припоев
больше всего применяются: чистое олово, затем так называемый
третник (63% олова и 37% свинца) и, наконец, легкоплавкие
сплавы Вуда, Розе и др. Стандартный оловяно-свинцовый при­
пой, так называемый ПОС-40, содержит 39—40% олова, 1,5—2,0%
сурьмы и около 60% свинца.
Наиболее просто и надежно производится пайка оловом или
третником. Эти припои обладают температурами плавления 233
и 182°, что необходимо учитывать при конструировании приборов,
подвергающихся нагреву; кроме того, при нагревании, незадолго
до плавления, припои становятся хрупкими. Припою лучше всего
придать форму палочки. Это достигается выливанием расплавлен­
ного металла в желобок из асбестового картона. Все флюсы, при­
меняемые при пайке, должны разлагаться при высокой темпера­
туре паяльника с выделением веществ, растворяющих или восста19*
291
навливающих пленку окислов на спаиваемых поверхностях.
Наиболее употребительными флюсами являются хлориды аммония
и цинка и легкоплавкие органические вещества, например кани­
фоль или стеарин.
Подготовка спаиваемых поверхностей заключается в очистке
их напильником, наждачной бумагой или ножом. При употребле­
нии таких флюсов, как хлористый, цинк, особой тщательности
очистки не требуется, а при пайке луженой жести очистка вовсе
не нужна. Очень хорошо, если спаиваемые поверхности
можно заранее укрепить в нужном положении, например прово­
локой или струбцинкой. Это позволяет прогреть спаиваемые пред­
меты перед спайкой, что чрезвычайно благоприятно отзывается
на прочности спая и обеспечивает точность пригонки, а при мас­
сивных предметах это прямо-таки необходимо. В этом случае
нужно учитывать, что во время припайки одних деталей другие
могут от нагрева отпаиваться. Большие поверхности перед спайкой
необходимо вылудить, для чего предмет разогревают на пламени,
посыпают порошком хлористого аммония, кладут кусочек припоя
и растирают его по всей поверхности асбестовым тампоном. После
этого можно обойтись и без паяльника, прижимая одну к другой
луженые поверхности и разогревая их до плавления припоя. Такая
спайка допустима лишь в том случае, если прилегание поверхно­
стей достаточно хорошее.
Подготовка паяльника состоит в тщательной зачистке и лу­
жении его конца; на это не следует жалеть времени. При пользо­
вании паяльником его нагревают на газовой горелке или примусе
так, чтобы пламя охватывало его тупой конец, оставляя нетро­
нутым острие. Так полуда сохранится на долгое время, а это необ­
ходимо, чтобы паяльник хорошо смачивался припоем. Паяльник
лудится примерно на / его длины.
Самый процесс пайки состоит в следующем. Паяльник разогре­
вают до зеленого окрашивания пламени и сильно прижимают
концом к куску хлористого аммония (интенсивное выделение
белого дыма укажет на достаточный разогрев) или погружают
на мгновение в чашечку с насыщенным раствором хлористого
цинка, остерегаясь брызг. Затем, прикасаясь паяльником к куску
припоя, набирают на конец небольшое количество его и водят
паяльником по запаиваемому месту, слегка нажимая. Если паяль­
ник достаточно горяч и шов хорошо очищен и смазан насыщенным
раствором хлористого цинка, то припой стекает с паяльника и
заполняет все щели запаиваемого места. При длинных швах
удобно заранее разложить маленькие кусочки припоя. Отняв
паяльник, нужно дождаться затвердения припоя и только тогда
освободить припаиваемую деталь; иначе неизбежно появление
трещин, так как при температуре, близкой к точке затвердевания,
припой весьма хрупок. Излишек припоя, если это нужно, можно
удалить грубым напильником или срезать ножом. Чрезвычайно
важно после пайки промыть спай водой или слабым раствором
г
5
292
с о д ы ^ т а к как оставшийся*избыток хлористого цинка вызовет
коррозию места спая; железо, спаянное с медью, покрывается
ржавчиной уже через несколько часов. Если спай невозможно
промыть даже к и с т о ч к о й , то н у ж н о б р а т ь п р и пайке м и н и м а л ь н о е
.количество хлористого цинка или применять органические флюсы,
П р и пайке толстых электрических п р о в о д о в к о н ц ы их с к р у ч и ­
вают так,.как показано на рис. 255, чтобы припой мог подтекать
под витки; иначе электрический контакт в таком соединении
может быть ненадежным.
Спаивание очень тонких проволочек диаметром от 0,1 до 0,05 мм
нужно производить с органическими флюсами, особенно если места
Рис. 255. Скручивание проволоки перед
спайкой.
спаев недоступны для осмотра (обмотки катушек, трансформато?
ров). Канифоль, которая обычно применяется в качестве флюса,
растворяется в спирте и наносится на спаиваемое место кисточкой.
Очистка спаиваемых поверхностей и паяльника должна быть прове­
дена в этом случае особенно тщательно, так как канифоль действует
далеко не так энергично, как раствор хлористого цинка.
Можно спаять проволочки, смазав место скрутки раствором
канифоли, наложив сверху кусочек оловянной фольги и осторожно
поднеся зажженную спичку.
Д л я пайки электротехнической аппаратуры рекомендуется
флюс, состоящий из сплава канифоли с 1,75% солянокислого ани­
лина и 1,5% этиленгликоля.
Молибденовые и вольфрамовые проволочки не спаиваются мяг­
ким припоем—он не смачивает эти металлы; в этом случае можно
рекомендовать предварительное электролитическое покрытие
медью, но такой спай не особенно прочен и соединение лучше
выполнить твердым припоем (см. ниже).
Очень удобно производить спаивание мелких деталей и про­
волок при помощи специальных паст для паяния. Наиболее
известна паста «тиноль», состоящая обычно из порошкообразных
олова, свинца, хлористого аммония и небольшого количества гли­
церина. Спаиваемые предметы очищают, смазывают пастой и по­
догревают хотя бы пламенем спички до прекращения выделения
пузырей из смеси и появления блестящего припоя. При извест­
ном навыке и пользовании ручной паядьной горелкой можно п р о ­
изводить при помощи тииоля очень сложные пайки.
Пасту для пайки можно приготовить смешиванием порошко­
образного олова с концентрированным раствором хлористого
цинка. Оловянный порошок получают растиранием расплавлен­
ного олова в горячей ступке до затвердевания.
293
На особом месте в ряду металлов, спаиваемых мягкими при­
поями, стоит алюминий. При сравнительно низких температурах
пайки флюс не в состоянии удалить поверхностную пленку окиси
алюминия, химически чрезвычайно стойкую. В этом случае обхо­
дятся совсем без флюсов и применяют припои, содержащие цинк:
например, можно паять сплавом 2 ч. олова и 1 ч. цинка. Так как
пайка идет без флюса, то спаиваемые поверхности должны быть
хорошо зачищены и вылужены припоем, для чего поверхность
детали натирают припоем при помощи стальной щетки, одновре­
менно прогревая ручной паяльной горелкой. Смысл этого приема
заключается в сдирании оксидной пленки под слоем расплавлен­
ного припоя. Паяльник должен быть очень горяч. Механические
качества такого припоя достаточно удовлетворительны, но хими­
ческая стойкость, например против горячей воды, невелика и
поэтому рекомендуется лакировать место спая. Во всяком случае
в лабораторной обстановке надежнее и лучше соединить алюми­
ниевые детали при помощи алюминиевых заклепок и затем про­
паять шов для придания ему герметичности.
Пайка легкоплавкими сплавами Вуда и Розе применяется в тех
случаях, когда нужно избежать сильного нагревания при сборке
аппаратуры. В качестве примера напомним случай впаивания
кристалла свинцового блеска в чашечку детектора. Так как при
низких температурах действие флюсов все равно не проявляется,
поверхности, подлежащие пайке сплавом Вуда, должны быть
еще до сборки аппаратуры покрыты оловом.
По мнению некоторых авторов, пайка сплавом Вуда почти везде
может быть заменена пайкой оловом как более надежной и легче
выполнимой.
Твердые припои. Несколько . труднее работать с твердыми
тугоплавкими припоями, так как в этих случаях место спайки при­
ходится нагревать до сравнительно высокой температуры (600—
900°) и уже не паяльником, а открытым пламенем. Понятно, что
местный нагрев металлического массивного предмета очень труден,
а поэтому приходится нагревать всю деталь. Это нужно учесть
при конструировании аппаратуры.
В лабораторных условиях легче всего удается пайка серебром.
В качестве припоя очень удобны старые серебряные монеты,
кусочки серебряной жести и серебряная проволока.
Ниже мы опишем изготовление более легкоплавких припоев.
Флюсом служит бура, в расплавленном виде прекрасно раство­
ряющая окислы металлов. Д л я удобства обращения следует уда­
лить кристаллизационную воду из буры, прокалив ее в фарфо­
ровом тигле до прекращения вспучивания; после этого ее нужно
растереть в порошок и хранить в закрытой склянке. Более легко­
плавким флюсом является фтористый натрий.
Очищенные детали, подлежащие спайке серебром, связывают
проволокой и нагревают в пламени горелки до тёмнокрасного
каления.
294
Если спаиваемый узел очень сложен, то вместо связывания
проволокой можно залить детали в гипс, оставляя открытым
нужное место. После нагрева на шов насыпают щепотку буры,
которая, плавясь, пристает к металлу. Положив затем на шов при
помощи пинцета кусочек серебра, снова вносит детали ь пламя
и нагревают теперь уже сильно до плавления припоя. Это осо­
бенно удобно выполнять ручной паяльной горелкой. Серебро
плавится и всасывается в шов. Следует быть осторожным, чтобы
не попортить спаиваемые детали чрезмерным перегревом. По охла­
ждении остатки буры удаляют промывкой горячей водой и щеткой.
Еще проще припаивать пла­
тиновые выводы к электродам,
что часто требуется для опытов
по измерению электропровод­
ности, электродиализу и т. п.
Эта операция выполняется при
помощи золотого припоя. На
электрод, лежащий на куске
асбеста, в соответствующем ме­
сте кладут кусочек золота и
прижимают концом проволоки,
согнутым
в
виде
кочерги
(рис. 256). В место припайки
направляют острое маленькое
Рис. 256. Пайка золотом:
пламя ручной паяльной горел­
1—электрод;
2—припой.
ки; через несколько секунд зо­
лото плавится, и проволоку при­
жимают к электроду. После остывания проволока оказывается
крепко припаянной. Серебро и золото являются прекрасными при­
поями для спайки концов термопар, применяемых при не слишком
высоких температурах (500—700°); конечно применять их нужно
лишь в тех случаях, когда концы проволок не могут быть непо­
средственно сварены. Место спайки получается очень коротким и бу­
дет находиться во время работы с термопарой при одинаковой тем­
пературе. Поэтому можно не опасаться возникновения добавоч­
ных э.д.с. от применения третьего металла.
Рис. 257. Спайка концов термопары.
Спайку концов термопар производят следующим образом.
На зачищенные и скрученные концы проволоки наматывают
кусочек серебряной проволоки или стружки (рис. 257). Место
спая разогревают и обмакивают в порошок буры, после чего нагре295
вают на горелке до плавления серебра. Излишек скрученной
проволоки обрезают и на ветви термопары надевают изолирующие
трубки.
Самое главное при работе с твердыми припоями — хорошее
предварительное скрепление спаиваемых деталей; что особенно
трудно достигается при спайке очень тонких и упругих проволок.
Нижеописанное приспособление значительно облегчает работу.
Над отверстием, вырезанным в деревянной доске, укреплена гра­
фитовая мембрана от угольного микрофона. Снизу в середину этой
мембраны упирается заостренный угольный электрод (рис. 258).
Мембрана и уголь
снабжены клеммами,
при помощи которых
их включают после­
довательно через ре­
остат в осветитель­
ную сеть.
Реостат
должен
обладать
большим диапазоном
изменения сопротив­
ления; довольно удо­
бен ' жидкостный рео­
Рис. 258. Приспособление для спайки "тонких
стат из двух желез­
проволок:
ных пластинок, опу­
1—угольная мембрана; 2—угольный стерженен.
щенных
в
слабо
подкисленную воду. Изменяя силу тока, можно добиться появ­
ления раскаленного пятна на поверхности мембраны. Это пятно
и служит тем горном, куда помещают спаиваемые предметы. Д л я
уменьшения излучения место спайки покрывают кусочком ас­
беста.
Сварка. При сварке речь идет о непосредственном соединении
металлических частей в размягченном виде без промежуточного
металла. В лабораторных условиях трудно говорить о скольконибудь больших масштабах сварки; чаще всего требуется сварить
две проволоки или металлические полоски. Сварку листов даже
легкоплавких металлов, как, например, свинца, нужно поручать
специалистам.
Хорошо свариваются железные, медные, хромоникелевые и пла­
тиновые проволоки. Д л я первых трех, в любых комбинациях,
в качестве флюса применяется бура. Платина сваривается без
флюса.
Обычная паяльная горелка с дутьем, оказывается уже недоста­
точной для сварки вышеупомянутых металлов за исключением,
разве, меди. Кислородно-ацетиленовое пламя было бы идеальным
для данного случая, но это трудно осуществимо. Гораздо проще
устроить кислородное дутье к паяльной горелке, как это описано
на стр. 277. Температура этого пламени достаточна и для сварки
платины.
296
При сварке концы проволок, сложенные и скрученные между
собой, как на рис. 257, после нанесения флюса вносят в пламя;
за оплавлением концов следят через темные очки. После сварки
проволоки раскручивают и, если нужно, выпрямляют в одну
линию. Отжигая шарик спая на ю р елке и расклепывая его со
всех сторон ювелирным молоточком, можно получить очень тон­
кий спай, что бывает необходимо, если на проволоку должна быть
надета защитная трубка. Сварка проволок «встык» гораздо труд­
нее и требует уверенных рук, но спай при этом получается кра­
сивее.
Мы рассмотрим несколько подробнее сварку концов обычных
лабораторных термопар, так как очень часто выход из строя этого
прибора ставит начинающего экспериментатора в затруднитель­
ное положение. Если в лаборатории не имеется ни светильного
газа, ни кислорода, то сварку термопары можно с успехом прове­
сти на маленькой электрической дуге.
Д л я этого на бунзеновском штативе монтируют в асбестовых
пробках два тонких угля для дугового фонаря. В случае нужды
можно обойтись угольками, извлеченными из старой батарейки
для карманного фонаря, прокаленными на огне и заостренными
с одного конца. Верхний уголь должен двигаться в пробке с не­
большим трением. Эту импровизированную дугу включают в сеть
постоянного или переменного тока последовательно через реостат,
рассчитанный на 6—7 а. В качестве сопротивления можно также
использовать электрическую плиту, сушильный шкаф и т. П.
В пламени такой дуги сварка проволок идет очень хорошо. Н е
следует приступать к этой работе без темных очков (как для
электросварки), иначе можно испортить зрение. При сварке пла­
тины получается несколько более хрупкий спай, чем при сварке
в газокислородном пламени, так как на поверхности платины
частично образуются ее карбиды.
Д л я приварки платиновых проволочек к платиновым листоч­
кам можно воспользоваться следующим методом. Проволоку
вставляют в отверстие в листочке, накаливают место соединения
до белого каления и ударом молоточка сваривают детали. Ввиду
малых размеров деталей и быстрой отдачи тепла экспериментатор
должен предусмотреть, чтобы детали, пламя и поверхность нако­
вальни находились возможно ближе друг к другу. Часто бывает
проще, вместо того, чтобы приваривать проволоку, сделать в ли­
сточке надрез по краю и отогнуть получившуюся полоску, кото­
рая будет служить отводом, впаиваемым обычно в стекло.
\ Маленькое подобие точечной сварки можно осуществить для
соединения очень тонких (0,1—0,05 мм) проволок. Здесь сварка
производится мгновенным разрядом конденсаторов. Подбирают
несколько хороших испытанных телефонных конденсаторов и сое­
диняют их параллельно, чтобы общая емкость такой батареи
достигла 6—8 мкф. К полюсам этой батареи присоединяют свари­
ваемые проволочки с таким расчетом, чтобы концы их можно
297
было потом сомкнуть (рис. 259). Конденсаторы заряжают путем
прикосновения к их полюсам концов проводов, присоединенных
к сети постоянного или переменного тока. После этого сваривае­
мые концы соединяют при помощи пинцетов с изолирующими нако­
нечниками. Если конденсаторы в порядке, то проскочившая с трес­
ком жирная искра сваривает проволочки.
Подобным же образом можно
сваривать проволочки между со­
бой и приваривать их к более
массивным деталям при помощи
небольшой катушки Румкорфа с
длиной искры не более 5 мм.
При сближении проволочек (изо­
лирующим пинцетом) возникает
электрическая дуга высокого на­
пряжения, раскаляющая место
сварки добела и сваривающая
проволочки при соединении их
между собою. Рекомендуют та­
кую сварку производить в струе
восстанавливающего или инерт­
ного газа (водород, азот).
Тонкие проволочки
удается
сваривать еще следующим спосо­
Рис. 259- Сварка тонких проволок
бом. Их скручивают вместе кон­
конденсированной искрой.
цами и присоединяют через рео­
стат к одному полюсу сети 120—220 в. Другой полюс присоединен
к свинцовой пластинке, опущенной в стакан с подкисленной водой.
Если коснуться поверхности воды скрученными концами проволо­
чек, то в этом месте возникает дуга, сваривающая концы.
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРИПОЕВ
Приготовление мягких припоев. Приготовление мягких при­
поев в лаборатории является процессом очень несложным и опи­
сывается нами лишь потому, что в распоряжении не всегда имеется
«третник» или «половник».
Третник, представляющий собой почти эвтектический сплав,
готовится растворением олова в расплавленном свинце в пропор­
циях, указанных в начале этой главы. Сплавление лучше всегда
вести в фарфоровом тигле или железной чашке. Не следует сильно
перегревать металлы, так как это ведет к излишнему окислению.
Перед выливанием в желобок; сложенный из асбестового картона,
сплав должен быть хорошо перемешан деревянной палочкой, слу­
жащей кстати и для того, чтобы удерживать грязь и окислы, кото­
рые могут попасть в форму при отливке.
Если сплав содержит много компонентов, то плавление каза­
лось бы лучше всего начинать с более легкоплавкого металла и по298
степенно растворять в нем остальные добавки, чтобы излишне
не повышать температуры. Но в действительности приходится
считаться, во-первых, с окисляемостью компонентов и вводить
наименее стойкий из них в конце плавки и, во-вторых,- с количе­
ствами компонентов. Поэтому часто расплавляют компонент,
входящий в смесь в наибольшем количестве, защищают его от окис­
ления каким-нибудь легкоплавким восстановителем или флюсом
и растворяют в нем остальные части сплава.
Точную рецептуру легкоплавких сплавов привести трудно,
так как в различных руководствах она дается по-разному. Впро­
чем, в большинстве случаев колебания в температурах плавления
решающего значения не имеют. Заметим кстати, что в качестве
легкоплавкого сплава и припоя можно применять сплав для зуб­
ных пломб, продаваемый в магазинах медицинского оборудования.
В качестве примера опишем приготовление сплава Вуда, имею­
щего температуру плавления около 70°. В состав его входят:
олово
свинец
кадмий
висмут
10 вес. ч.
10 »
э
7 »
»
40»
»
Сплавление в данном случае начинают с олова как наиболее
устойчивого в смысле окисления. Олово расплавляют в железном
тигле и защищают поверхность его слоем парафина. Так как
парафин при этом сильно разлагается с выделением удушливого
дыма, то операцию необходимо вести под тягой или на открытом
воздухе. По расплавлении при продолжающемся нагреве приба­
вляют последовательно свинец, кадмий и висмут. Сплав переме­
шивают деревянной палочкой и оставляют застывать под слоем
парафина.
Подобным ж е образом готовится сплав Розе, содержащий:
олово
свинец
висмут
25 вес. ч.
25 »
»
50 »
»
Этот сплав плавится около 94°.
Приведем еще рецепт сплава Гутри, плавящегося ниже 45°:
олово
свинец
кадмий
висмут
21,1 вес. ч.
20,5 »
»
14,3 »
»
50
»
»
Приготовление твердых припоев. Сложность приготовления
твердых припоев и вообще тугоплавких сплавов заключается
в применении высоких температур, при которых легкоокисляющиеся компоненты попросту сгорают. Поэтому здесь необходима
особенно тщательная защита сплава от окисления. Это достигается
помещением поверх сплава слоя измельченного древесного угля
толщиной около 10 мм и присадкой легко окисляющихся металлов,
299
например цинка, в самом конце операции. Мы не рекомендуем
приготовлять сплавы в тигельных электрических печах с плати­
новой или нихромовой обмоткой. Тигель может легко треснуть,
и тогда расплавленное содержимое его попадает в печь. Окислы
металла вплавляются в шамотовую футеровку печи и по охлажде­
нии вызывают растрескивание ее—печь приходит в негодность.
Д л я приготовления сплавов очень
легко сделать газовую тигельную
печь, изображенную на рис. 260. На
бунзеновском штативе монтируют
два кольца, в которые плотно встав­
ляют асбестовую трубу с внутрен­
ним диаметром на 20 мм больше,
чем диаметр тигля (который не дол­
жен превышать 40—50 мм) и тол­
щиной стенок около 10 мм. Под
верхним кольцом в трубе просверли­
вают три отверстия, в которые
вставляют три отрезка фарфоровой
трубки или три угля для дугового
фонаря. На эту подставку ставят
тигель; труба накрыта асбестовой
крышкой с отверстием диаметром
приблизительно в 30 мм. Под ниж­
ний конец трубы ставят паяльную
l! . iiiliui.
горелку. Регулируя количество воз­
духа и газа, можно добиться того,
Рис. 260. Газовая тигельная
что наиболее горячая зона пламени
печь.
будет охватывать тигель. В такой
печи при хорошем дутье нетрудно получить температуру в 1200°.
Применяя простую бунзеновскую горелку, можно все же иметь
температуру 800—900°.
Приведем рецепты некоторых тугоплавких сплавов для пайки:
9
1
латунь
серебро
цинк
78,3 вес. ч.
4,3 »
>
17,4 >
»
Сначала расплавляют подслоем угля латунь и серебро, и потом
быстро вносят сквозь уголь кусочек цинка на железной проволоке.
Сплав выливают с небольшой высоты на железный лист, отчего
получаются тонкие лепешки, удобные для применения. Темпера­
тура плавления такого сплава колеблется между 600—900° в зави­
симости от точности дозировки компонентов.
Нейзильберовый сплав для спайки вольфрамовых и молибде­
новых проволок имеет состав:
медь
никель (стружки)
цинк
300
50 вес. ч.
15»
»
25 »
»
В расплавленной меди растворяют никелевые стружки; послед­
ним вносят цинк и быстро выливают сплав. Плавку лучше вести
в графитовом тигельке, который сам по себе до некоторой степени
предохраняет сплав от окисления. Припой можно превратить
в порошок при помощи напильника или в мелкую стружку на
токарном станке.
ГАЛЬВАНОТЕХНИКА
Гальванотехнические приемы и рецептура в настоящее время
настолько вышли из стадии лабораторных исканий и настолько
внедрились в производство, образовав целую отрасль промыш­
ленности, что было бы по меньшей мере нерациональным органи­
зовывать в рамках лаборатории подобие таких мастерских. Элек­
тролитическое покрытие металлами любых предметов и частей
аппаратуры с успехом может выполнить ближайшая никелиро­
вочная мастерская, на долю же экспериментатора остаются все­
возможные мелкие тонкие работы. Большую роль здесь может
сыграть также и то обстоятельство, что обрабатываемые детали
могут быть исключительно хрупки или исключительно ценны.
Защита поверхности от коррозии, получение зеркальных отра­
жающих поверхностей, чернение металлических деталей аппара­
туры—вот вкратце возможные случаи, с которыми сталкивается
экспериментатор.
Аппаратура и подготовка поверхности. Аппаратура для галь­
ванотехнических работ весьма несложна; пожалуй, единствен­
ным прибором, который нужно приобрести, является точный
амперметр. В качестве источ­
ника тока лучше всего поль­
зоваться аккумуляторной ба­
тареей напряжением в 4—6 в
или, в крайнем случае, на­
ливными элементами воздуш­
ной деполяризации. Ванной
для электролиза служит кю­
вета прямоугольной формы
или
достаточно
широкий
стакан.
Эл ектр оды мо нти р у юте я
на проволоках, укрепленных
в пробках, зажатых в лапки Рис. 261. Схема устройства гальванической ванны.
штатива. Схема ванны дана
на рис. 261. Если в лабора­
тории есть сжатый воздух, то его можно с успехом применить для
перемешивания жидкости. Это желательно, но не обязательно, и
поэтому мы не советуем заниматься устройством механических
мешалок, так как даже конвекционного перемешивания в боль­
шинстве случаев вполне достаточно.
301
Аноды делаются из свертка проволоки того металла, которым
покрывается деталь, или представляют собой пластинки, подве­
шенные при помощи срезанной сбоку и отогнутой полоски.
Успех работы зависит не только от правильно выбранного
режима процесса, но и, главным образом, от чистоты поверхности.
После тщательной механической очистки поверхность промывают
при помощи щетки раствором щелочи (5% NaOH).
Предмет нужно держать либо щипцами, либо пользоваться
резиновыми перчатками, чтобы не загрязнять поверхность. Окон­
чательное удаление окислов производится слабым (1—2%) раство­
ром цианистого калия, легко образующего растворимые комплек­
сные соединения. Работа с цианидами производится под тягой;
на руках работающего не должно быть свежих царапин. Предмет
споласкивают водой и переносят в ванну. Требуемое напряжение
желательно подобрать при помощи реостата заранее, подвесив для
этого в ванну кусок металла с поверхностью, приблизительно
равной поверхности покрываемого предмета. Можно конечно обой­
тись и без измерительных приборов, сделав несколько пробных
покрытий, но такая работа «вслепую» обычно отнимает много вре­
мени. Появление полос и рисунков указывает на недостаточную
очистку поверхности. Черный порошкообразный осадок свидетель­
ствует о слишком большой плотности тока; светлый, хрупкий—
о слишком малой. После покрытия предмет промывают водой,
затем чистым спиртом и высушивают.
Рецептуры ванн. Ниже мы приводим серию рецептов ванн,
взятых нами из справочников либо непосредственно из практики
гальванопластических мастерских.
Медная цианистая ванна
CuS0 .5H 0
Na C0
4
2
40 г
40 >
2
3
Каждую соль растворяют в 300 мл воды (медный купорос при
нагревании) и растворы сливают вместе. Выпадает осадок СиСО .
Доливают воды до 1 л и к смеси прибавляют последовательно:
э
NaHS0
Na C0
KCN
2
30 г
25 ъ
25 >
3
3
После прибавления KCN осадок растворяется почти весь с обра­
зованием бесцветного комплексного соединения Кг[Си(СЫ) ].
Мы привели рецепт хорошей медной цианистой ванны. Со вре­
менем раствор синеет, становясь кислым; добавкой соды его
можно исправить. Плотность тока 0,004—0,005 а/см . Напряжение
2—2,5 в.
4
2
Латунная цианистая ванна
PacTBODl !
Раствор I |
C u S
° -5H 0
. н о
4
2
п
5
0
4
2
7
2
. . . Юг
. . 10,
'
[ KCN
РастворН
NaHSOs . . . .
\ N H O H 25% -ный
4
302
15.
10 ,
70 мл
Раствор III
1
MgSa.ZH.'o' '
^
'
g
4
2
7,
Все соли растворяют в небольших количествах воды, растворы
сливают в порядке номеров и разбавляют до 1 л. Напряжение
принимают в 2—3 в при расстоянии между электродами в 100 мм.
Сила тока при этом устанавливается, конечно, автоматически.
Предмет лучше предварительно покрыть медью.
Никелевая ваина
NiS0 .7H 0
CH COONa
NaCl
СНзСООН
Вода
4
130 г
40 »
40 г
1»
до 1000 мл
2
3
При расстоянии между электродами в 100 мм напряжение
в начале покрытия должно быть 2—2,5 в\ в дальнейшем его пони­
жают до 1,5—1,7 в. Эта ванна может давать очень толстые слои
(до 1 мм). Предмет необходимо предварительно покрыть медью.
Хромовая ванна
Сг0
H S0
Вода
3
2
уд. веса 1,84
4
300 г
3»
до 1000 мл
Такой раствор имеет уд. вес 1,18. Свежеприготовленному рас­
твору нужно дать отстояться и затем декантировать его. Аноды
для хромирования применяются свинцовые, причем важно соблю­
дать соотношение площади анода к площади катода равным 2 : 3.
Ввиду того что рассеивающая способность ванны недостаточна,
аноды следует располагать симметрично по обе стороны изделия
и придавать им примерно такую ж е форму. Наилучший режим
ванны при хромировании: температура 45—55°, плотность тока
0,15—0,20 а/см . Работу нужно вести под тягой, так как выде­
ляющиеся газы увлекают с собою капельки электролита.
Хромом могут быть покрыты железо, чугун, медь, латунь,
никель. Если покрываемое изделие имеет полированную поверх­
ность, то и после покрытия хромом оно останется блестящим
В технике применяют обычно покрытия толщиною 0,003—0,03 мм.
Процесс хромирования должен проходить обязательно в один
прием, без перерывов. Следует внимательно наблюдать за состоя­
нием контактов во всей системе, так как при хромировании приме­
няются большие плотности тока.
2
Серебряная ванна
AgN0
KCN
3
35 г
40 »
Азотнокислое серебро растворяют в 200 мл воды и медленно
приливают при помешивании 20%-ный раствор цианистого калия.
Выпадающий осадок AgCN постепенно растворяется с образованием
KlAg(CN) ]; по растворении прекращают приливание KCN и раз­
бавляют раствор до 1 л.
2
зоз
2
Плотность тока при покрытии около 0,001 а/см ; при этих
условиях слой получается белого цвета, матовый. Серебро из этой
ванны хорошо покрывает оловянные спаи на деталях.
Серебрение поверхности может являться подготовительной
операцией для ее чернения. Посеребренный предмет погружают
в раствор смеси полисульфидов натрия (такой раствор приготов­
ляют простым сплавлением равных частей серного цвета и соды;
после сплавления тигелек со сплавом помещают в стакан и выще­
лачивают сплав кипящей водой). В этом ж е растворе можно чер­
нить медные или омедненные детали.
Платиновая ванна для блестящих покрытий
140 г
Na C0
С Н 0
40 »
Н [Р1С1 ]-6Н О
11 »
Вода
260 мл
2
3
6
8
7
2
6
а
Сначала приготовляют хлороплатинат аммония ( N H ) [ P t C l l
осаждением 10%-ным раствором аммиака раствора H [ P t C l ] . По­
лученный осадок промывают. В 260 мл зоды вносят 140 г соды
и 40 г лимонной кислоты. После бурного выделения С О раствор
подогревают почти до кипения и прибавляют весь хлороплатинат
аммония.
Плотность тока при покрытии 0,001—0,005 а/см . Ванну подо­
гревают до 80°. Эта ванна дает блестящий слой платины.
Такая ванна может пригодиться для изготовления каких-либо
мелких деталей из платины, например чашечки для микровесов.
Форму для изготовления чашечки делают из легко обраба­
тываемого материала (пластмассы, парафин) и при помощи кисточ­
ки густо натирают хорошим графитом, а еще лучше покрывают
металлом при помощи катодного распыления (см. стр. 254).
После этого форма может быть покрыта медью в медной ванне,
а затем и платиной. Форму разрушают каким-нибудь подходящим
растворителем, чашечку на медной пластине осторожно прогре­
вают в пламени для устранения напряжений в платиновом слое
и наконец удаляют слой меди слабой азотной кислотой.
При измерениях электропроводности и при работе с водород­
ным электродом применяются покрытия платиновой чернью.
Мы приводим рецепт этой ванны.
4
2
2
6
e
а
2
Платиновая ванна для чернения
H [PtCl ].6H 0
(СН СОО) РЬ
Вода
2
6
3
30
г
0,3 »
до 1000 мл
2
а
2
Плотность тока 0.03 а/см . Чернение продолжается 10—15 мин.
Ванна для золочения
АиС1
KCN
Вода
Плотность тока 0,002—0,0025
304
10 г
20 »
до 1000 мл
3
2
а/см .
Рекомендуемая
литература
Б е ж е н ц е в М., Техника н методика лекционного эксперимента по курсу
физики. М.-Л., ОНТИ, НКТП, 1938.
Книга написана с большим знанием дела подготовки опытов по
физике и поэтому содержит много остроумных приемов обработки
материалов. Особенно ценны указания по организации неболь­
шой прнбороремонтной мастерской и список необходимых ин­
струментов.
Я т ч е н ко С , Токарное дело. М., Сельхозгиз, 1946.
Книга полезна для знакомства начинающего с токарным станком,
приемами работы н устройством приспособлений для обточки.
Б и л л н т е р Ж . , Основы гальванотехники. М.-Л., Металлургиздат, 1941.
Приводится большое количество рецептур и режимов для гальва­
нотехнических работ.
С т р о н г Д ж . , Практика современной физической лаборатории. М.-Л., Гостехнздат, 1948.
П о п и л о в Л.
Новые электромеханические методы обработки металлов
в лабораторной практике. З Л , № 3 (1948).
Описываются устройства для анодномеханической резки и шлифов­
ки металлов.
П о п и л о н Л . Я . , Электрополировка металлов. М., Машгиз, 124 (1947).
Л а з а р е н к о Б. Р., Электрическая эрозия металлов. ГЭИ ЦВТИ-НКЭП,
вып. 1 (1944); вып. 2 (1946).
П о п и л о в Л . Я . . Простой способ получения магнитного порошка. ЗЛ^
Jsfc 4 (1949).
Описано получение высокодисперсной металлической пыли мето­
дом электроискровой обработки.
Л а з а р е н к о Б. Р., Л а з а р е н к о И. И., Электроискровая обработка
металлов. М.-Б., Госэнергоиздат, 1946.
Книга знакомит с конструкциями станков электроэрозионного
действия и с некоторыми видами обработки.
Лайнер
В. И., Электролитическая полировка металлических изделий.
Изд. 2-е. М., Гнзместпром, 1948.
Л а в о р к о П. К., Л е в и т е к и й С. Г., Гальванические покрытия деталей
машнн и приборов. Киев-Москва, Машгиз, 1949.
Описываются основные теоретические вопросы гальванотехники,
практика нанесения гальванических покрытий, приготовления
электролитов, устранения неполадок при работах и т. д.
Г^и н б е р г А. M . Гальванопластическое изготовление точных полых дета­
лей. Л . , Судпромгиз, 1949.
f
20 к . в. Чмутов
Глава
XIII
РАЗНЫЕ РАБОТЫ
ПРУЖИННЫЕ МИКРОВЕСЫ
Большая популярность, которую завоевали себе за последнее
время сорбционные весы, заставляет нас остановиться на способе
их изготовления. Прибор этот, представляющий собой по существу
примитивные пружинные весы, действительно удобен в очень
многих случаях. Исследование адсорбционных процессов, абсорб­
ции жидкостями, испарения капель, растворения веществ, седи­
ментации суспензий, набухания, поверхностного натяжения ме­
тодом отрыва кольца, растяжения нитей в гигрометрах и т. п.—
все это часто может быть выполнено при помощи пружинных весов.
Материалом для изготовления пружины весов обычно является
плавленый прозрачный кварц, коэффициент расширения кото­
рого практически равен нулю. Чем больше диаметр витка пружины
и чем меньше толщина нити, из которой она сделана, тем чувстви­
тельнее весы. Но это имеет и свою оборотную сторону: очень чув­
ствительную спираль нельзя сильно нагружать.
Казалось бы, измерение удлинения спирали микрокатетомет­
ром ставит чувствительность весов в зависимость от точности кате­
тометра; чем сильнее увеличение катетометра и чем точнее отсчет
по нему, тем с большей точностью может быть проведено взвеши­
вание. Однако практически это не так. Во-первых, объектив, даю­
щий сильное увеличение, обладает коротким фокусом, а поместить
катетометр в непосредственной близости от конца спирали не
всегда представляется возможным. Во-вторых, при сильном
увеличении малейшие колебания спирали, ^которых почти невоз­
можно избежать, делают точный отсчет невозможным.
Труднее всего изготовить весы для работы с большими наве­
сками (до 5 г), когда требуется длинная спираль из толстой нити,
которую начинающему изготовить нелегко. Вместо одной длинной
спирали можно брать несколько коротких, соединяя их последова­
тельно. Грубо ориентировочно можно считать, что спираль с диа­
метром витка в 15 мм, длиной в 50 мм, состоящая из 15—20 вит­
ков и сделанная из нити толщиной в 0,3 мм, может выдерживать
306
ири осторожной нагрузке около 1 г, растягиваясь при этом в 2,5
раза. В этом интервале закон Гука обычно еще соблюдается.
Работа начинается с изготовления нитей. Оборудовав газо­
кислородную горелку, как было описано на стр, 277, нагревают
кварцевую палочку или трубку, предварительно сплавленную
в палочку, и, сжимая ее, делают утолщение. Разогрев это место
очень сильно, быстро вынимают палочку из пламени и сейчас ж е
растягивают. Получить более или менее однородную нить не легко.
Длина нити ограничивается в данном случае размахом рук, но
можно работать и
вдвоем, причем по­
мощник по команде
должен быстро отбе­
гать в сторону.
Некоторые кварцедувы с успехом ис­
пользуют катапуль­
ту, стрела которой
при полете тянет за
собою часть кварце­
вой палочки с раз­
мягченным
концом.
Этим способом удает­
ся получать кварце­
вые
нити длиною
5—6 м.
Б р а к будет снача­ Рис. 262. Схема станка для навивания кварцевых
ла довольно велик;
спиралей:
этим смущаться не 1—подставки: 2—гайки; 3—винт; 4—кварцевая т р у б ­
ка; 5—кварцевый крючок.
следует. Д л я первого
опыта нужно изгото­
вить 2—3 десятка нитей разной толщины. Толстые нити боль­
шой длины можно тянуть непрерывно «из пламени», но это
требует большой сноровки.
Навивание спирали производится на кварцевой трубке при
высокой температуре. Простой станочек для этой цели изображен
на рис. 262. В деревянные подставки 1 врезаны две гайки 2, в ко-,
торых ходит винт 3, снабженный ручкой. Н а конец винта (шаг
его 1—2 мм) на слой асбеста плотно надета гладкая кварцевая
трубка 4 (можно из непрозрачного кварца). Очень хорошо сделать
трубку чуть-чуть конической, что нужно поручить шлифовальщи­
ку. Это чрезвычайно облегчит дальнейшую операцию снятия спи­
рали с трубки. К трубке, с левой стороны ее, припаян маленький
кварцевый крючок 5. В шланг, по которому поступает в горелку
воздух, вставлен тройник; через него к воздуху можно добавлять
кислород из баллона; это бывает необходимо при намотке толстых
нитей. Паяльную горелку укрепляют на бунзеновских штативах.
Подставку нужно хорошо изолировать от нагрева 5—6 слоями
20*
307
асбеста. Кроме того, устанавливают асбестовый щит, за которым
скрывается рука работающего, подающая нить.
Станочек привинчивают к краю стола так, чтобы ручка винта
была слева. Винт должен быть ввинчен в гайки доотказа. Зажи­
гают паяльную горелку и направляют пламя ее на то место трубки,
где припаян крючок. Взяв нить в правую руку, упирают конец ее
в раскаленное место трубки, отчего на конце нити загибается
крючок. Этот крючок зацепляют в пламени за крючок на трубке
и начинают намотку, медленно поворачивая ручку винта левой
рукой от себя.
2
3
Рис. 263. Последовательные стадии сгибания крючка на кварцевой спирали
(сплошной стрелкой обозначено направление пламени горелки, пунктиром—
направлениие
изгиба).
Если витки спирали при намотке принимают вид многоуголь­
ников, то это означает, что температура пламени низка; приходит­
ся добавить через тройник немного кислорода. Слишком низкая
температура пламени приводит еще и к тому, что на первый
взгляд хорошо намотанная спираль при выпускании конца ее
из рук разлетается вдребезги либо, в лучшем случае, образует
уродливую пружину большого диаметра. При слишком высокой
температуре нить или рвется или наматывается так плотно, что
снять ее с трубки почти невозможно. В этой работе самое глав­
ное—терпение и настойчивость.
После намотки, проведенной при удачно подобранной темпе­
ратуре, спираль легко снимается с трубки. При затруднениях
спираль осторожно и последовательно сдвигают с трубки кисточ­
кой, связанной из стеклянных нитей.
Процесс загибания крючков на концах спирали описать трудно;
операция проводится с помощью двух железных пинцетов и ма­
ленького острого пламени паяльной горелки. Стадии загибания
крючка последовательно показаны на рис. 263.
308
Калибрование готовых весов производят, пользуясь тем ж е
катетометром, который будет применяться в дальнейшем. Можно
измерять либо длину всей спирали, когда это позволяет сделать
шкала катетометра, либо только удлинение. Это приходится делать,
когда применяются катетометры с малым ходом, вроде самодель­
ного, приведенного на стр. 142. Такой случай мы и опишем.
Спираль подвешивают к крючку, укрепленному на массивном
штативе, стоящем на гладком столе в тихой (без сквозняков и
сотрясений) комнате. Для защиты от движения воздуха на коль­
цо штатива можно ставить картонный цилиндр с двумя прорезами.
Хороший разновес накладывают очень осторожно на подвешенную
к пружине площадочку из тонкой алюминиевой проволоки
{0,2 мм), скрученной в плоскую спираль с отогнутым вверх кон­
цом, снабженным крючком. Задача калибрования сводится к про­
верке соблюдения закона Гука при разных нагрузках весов.
В поле зрения микроскопа катетометра нужно визировать какуюлибо часть конца спирали; удобнее всего устанавливать нить оку­
л я р а в положение касания к нижнему сгибу крючка.
Первый нулевой отсчет делают без разновесов и записывают
число делений лимба или шкалы катетометра. Затем на площа­
дочку весов кладут разновес в 0,01 г ^ производят отсчет. Потом
снимают разновес, нагружают весы разновесом в 0,1 г, записы­
вают показания, добавляют 0,01 г и снова делают отсчет. Произ­
водят дальнейшие измерения при первоначальных нагрузках
0,2, 0,3, 0,4 и 0,5 г и убеждаются, что прибавление 0,01 г каждый
раз вызывает одно и то же добавочное удлинение спирали.
Только в случае приложимости закона Гука в заданном диапа­
зоне можно вычислить величину, показывающую, скольким
делениям лимба или шкалы соответствует нагрузка в 1 мг. Эта
величина и будет характеристикой данной спирали (конечно, при
работе с одним и тем же катетометром).
Если толщина нити, из которой сделана спираль, не равно­
мерна, закон Гука не соблюдается. Работать с такой спиралью
вполне возможно, но неудобство заключается в том, что при раз­
ных растяжениях спирали нужно все время обращаться к графику
калибрования для учета поправки.
Очень часто приходится делать отсчеты по нескольким спира­
лям, пользуясь только одним катетометром. При работе с пре­
цизионным инструментом, вращающимся вокруг вертикальной оси,
это не вызывает никаких затруднений. Самодельные катетометры,
сделанные из микроскопа с малым ходом микрометрического
винта, требуют дополнительных приспособлений. Например, на
стол вдоль ряда трубок готовой установки, в которых находятся
пружинные весы, укладывают толстое зеркальное стекло и выве­
ряют его по ватерпасу. По этому стеклу микроскоп, станина кото­
рого опирается обычно на три точки, будет передвигаться от при­
бора к прибору, строго сохраняя свое вертикальное положение.
309
Наводку на резкость в этом случае производят также простым
передвижением всего микроскопа по стеклу.
Д л я фиксации нулевого положения на трубке весов нужно
сделать отметку. Очень удобно надевать для этой цели на трубку 1
пружинящий латунный поясок 2 с припаянным к нему указате­
лем 3—крючком из тонкой (0,1—0,05 мм) проволоки, нижний
сгиб которого и будет служить нулевой отметкой (рис. 264,а).
Понятно, что нулевая отметка и крючок кварцевой спирали нахо­
дятся в различных фокальных плоскостях.
Рис. 264. Приспособление для
нулевой отметки:
а—с латунным пояском: 1—стек­
лянная трубка весов;
2—пружи­
нящий поясок; 3—указатель
из
тонкой проволоки; 6—со стеклян­
н о й нитью внутри спирали:
I — к р ю ч о к , на котором подвешена
спираль;
2— спираль
весов;
3—стеклянная
нить.
Рис. 265. Приспособление
дли отсчета
показаний
микровесов при помощи
короткофокусного
кате­
тометра.
В другом варианте можно обойтись без зеркального стекла,
так как нулевая отметка и крючок спирали находятся почти в одной
фокальной плоскости. Д л я этой цели (рис. 264,6) к крючку U
на котором подвешена спираль 2, припаивают стеклянную нить 3,
проходящую внутри спирали, с таким расчетом, чтобы нижний
конец ее в начале опыта находился вблизи нижнего крючка
спирали.
Можно применять для отсчета и короткофокусные микроскопы
с большим увеличением, но для этого точка спирали, по которой
производится отсчет, выносится ближе к стенке трубки. Проще
всего это достигается тем, что у крючка подвеса чашечки делается
горизонтальная ветвь с шариком на конце. По положению этого
шарика и производят отсчеты катетометром (рис. 265).
310
Если взвешиваемый предмет не подвешивается непосредствен­
но к спирали, то чашечки для микровесов можно сделать из стекла.
На боковой поверхности обычной пробирки выдувают несколько
пузырьков (рис. 266) и, проводя боком через острое пламя, делают
их плоскодонными. Пузырьки срезают раскаленной платиновой
проволокой способом, описанным на стр. 267. Очень маленьким
пламенем, полученным на конце оттянутой трубки, уничтожают
наплывы и пленки на краях чашечки, затем к ней припаивают
ручку из стеклянной нити и загибают кверху, к а к это последова­
тельно показано на том ж е рисунке.
Рис. 266.
Последовательные стадии изготовления чашечки
для микровесов:
1—тонкостенные
пузырьки на пробирке; 2—пузырьки с плоским
дном (пунктиром показана линия отреза): 3—припайка стеклян­
ной нити; 4—сгибание нити; 5—загибание крючка.
Если опыт проводится в строго изотермических условиях
и в системе отсутствуют агрессивные газы, то для больших наве­
сок (около 1 г) вместо кварцевых могут быть с успехом применены
стальные, вольфрамовые и молибденовые спирали.
Стальную балалаечную струну плотно, виток к витку, наматы­
вают на фарфоровую или стеклянную трубку соответствующего
диаметра. Концы спирали наматывают с большим шагом и за­
крепляют изоляционной лентой. Затем спираль осторожно «от­
пускают» в широком пламени горелки до появления синего цвета
побежалости. Обработанная таким образом спираль сохраняет
свою форму, а упругие свойства ее, как показывает опыт, вполне
удовлетворительны, несмотря на отпуск.
СТЕКЛЯННЫЕ ФИЛЬТРЫ
Изготовление пористых стеклянных пластинок для фильтрации
жидкостей и газов представляет собою задачу, вполне доступную
для экспериментатора.
Порошок для формовки фильтра изготовляют из стекла того ж е
сорта, из которого сделана трубка для впайки будущего фильтра.
ЗЦ
Осколки стекла помещают в шаровую мельницу с фарфоровыми
шарами и размалывают несколько часов. Продолжительность раз­
мола зависит от того, какую тонину помола желают получить.
Далее порошок фракционируют через набор сит. Эта операция
должна быть проделана очень тщательно, так как остатки мелкой
фракции в крупной мсгут совершенно изменить пористость фильтра.
Д л я спекания пластинок нужно приготовить специальные
формы. Тесто из огнеупорной глины с шамотовым порошком ( 1 : 1 )
раскатывают в пластину толщиною около 1 см. Пластину режут
на куски, в котррых выдавливают торцом деревянного цилиндра
формы требуемого диаметра и глубины. Можно приблизительно
принять, что усадка стеклянного порошка при спекании достигает
5%, и учитывать это при изготовлении форм.
Формы медленно и тщательно высушивают и обжигают в му­
фельной печи. К сожалению, лабораторные муфельные печи
не позволяют получать температуру выше 1000°, но с этим прихо­
дится мириться и вести обжиг подольше (5—6 ч а с ) .
Остывшие формы наполняют порошком, крепко притирают
поверхность слоя стеклянной пластиной и помещают в муфельную
печь. Температура печи не должна быть слишком высокой, иначе
на поверхности пластинок образуется сплошная стеклянная корка.
Процесс лучше вести дольше, но при более низкой температуре
(700—750°). За процессом нужно следить и прекратить нагрев,
когда пластинки начнут отходить от стенок формы вследствие
усадки. После изготовления пластинки подшлифовываются на
карборундовом бруске с водой.
Разнообразие сортов стекла и некоторые индивидуальные осо­
бенности нагревательных печей не позволяют рекомендовать ка­
кие-либо точные режимы обработки. Как всегда в таких случаях,
оптимальный режим устанавливается лучше всего после несколь­
ких опытов.
Впаивать стеклянные фильтры в узкие (5—6 мм) трубки можно
и таким способом. К отрезку трубки подбирают два достаточно
плотно входящих в нее электрода от электрической дуги. Вставив
один электрод до половины, насыпают на торец его стеклянный
порошок и утрамбовывают другим электродом. Слой порошка
должен иметь в толщину 2—1,5 мм. После этого, сжимая электро­
дами слой порошка, прогревают трубку при вращении на остром
пламени паяльной горелки до приплавления порошка по пери­
ферии его слоя. Далее прогревают слой на более широком пламени
до тёмнокрасного каления. Фильтры спекаются при таком спо­
собе изготовления очень неравномерно, но подходящие экземпля­
ры всегда можно выбрать, тем более, что приемы работы крайне
просты.
ЧИСТАЯ ВОДА
При отсутствии централизованного снабжения дестиллированной водой выгодно собрать автоматически действующую установку
для первичной перегонки воды. Схема приведена на рис. 267.
312
Круглодонная колба 1 емкостью в . 1—1,5 л снабжена снизу
отростком 2. Горло колбы удлинено, согнуто, как показано на
рисунке и припаяно к холодильнику 3. Нужно обратить внима­
ние на то, чтобы на пути пара не было больших сопротивлений,
для чего внутренняя трубка 4 холодильника 3> должна быть доста­
точно широкой. При спайке прибора нужно следить за тем, чтобы
экваториальная плоскость колбы и верхняя сточная трубка
холодильника были на одном уровне. Отросток 2 колбы 1 соеди­
няется с нижней сточной трубкой холодильника резиновым шлан­
гом. Важно также, чтобы в отростке 2 не могли скапливаться
пузырьки воздуха и чтобы вода из верхней сточной трубки холо­
дильника стекала совершенно свободно, самотеком.
Колбу, отросток и пароот­
водную трубу изолируют размо­
ченным асбестом; в изоляции
нужно прорезать вертикальную
щель для наблюдения за уров­
нем воды. Обогрев произво­
дится кольцевой газовой горел­
кой 5, нихромовой спиралью или
просто двумя-тремя горелками,
укрепленными в лапках шта­
тива.
Установка может работать
без присмотра, если обеспечен
слабый ток воды через холо­
дильник. Рекомендуется перио­
дически (каждое утро) обновлять
воду в колбе, для чего открытое
отверстие отростка 6 верхней
сточной трубки холодильника
зажимают пальцем. Тогда верх­
няя сточная трубка холодиль­
ника действует как сифон и Рис. 267. Автоматически действующая
удаляет воду из колбы.
установка для первичной перегонки
воды:
Недостатком всех небольших
1—круглодонная
колба; 2—нижний о т ­
перегонных установок является росток иолбы; 8—холодильник;
внут­
ренняя
трубка
холодильника:
5—кольце­
быстрое образование на стенках вая горелка; б—отросток сточной
труб ни
колбы накипи,
нарушающей
холодильника.
режим кипения; здесь все за­
висит от жесткости питательной воды. Д л я чистки можно, по­
чти не разбирая установки, ввести через нижний отросток колбы
раствор соляной кислоты. Разумеется после удаления накипи
колбу и холодильник нужно основательно промыть простой и дестиллированой водой и при пуске не пользоваться первыми пор­
циями конденсата.
Степень чистоты воды контролируют обычно, измеряя ее
электропроводность.
п
313
При очистке от суспендированных частиц необходим еще ультра­
микроскопический контроль. Получение чистой воды является
нелегкой задачей. Обычная дестиллированная вода, приготовляе­
мая в массовом количестве не всегда высококвалифицированным
персоналом или приготовленная вышеописанным способом, не
удовлетворяет требованиям аналитика, особенно работающего
в области микроанализа. Простая вторичная перегонка ради­
кально улучшает ее качество.
Если экспериментатору приходится постоянно работать с весь­
ма чистой водой, то для повторной перегонки лучше всего устроить
простой прибор, чтобы в дальнейшем об этом не заботиться.
Конструкция прибора изображена на рис. 268.
Рис. 268.
Прибор для повторной пере­
гонки воды:
X—сосуд; 2 —колба для перегонки;
при­
емник; 4—трубка с натронной иввестью;
5—кольцевая. горелка.
Рис. 269. Конструкция брызгоуловителей:
а—с
изменением
направления
струи пара; б—с сеткой; 1—фар­
форовая сетка, подвешенная на
платиновой проволоке;
2—стек­
лянные бусы.
Питание перегонной колбы 2 дестиллированной водой произ­
водится при помощи сосуда 1\ Уровень воды в колбе 2 автоматиче­
ски поддерживается на постоянной высоте. Приемник 3, представ­
ляющий собой большую колбу с сифоном для отбора воды, надо
предварительно вымыть и пропарить. Корковую пробку колбы,
тщательно вываренную в дестиллированной воде, аккуратно
обертывают оловянной (не алюминиевой) фольгой.
314
Перегоняя в этом приборе дестиллированную воду, можно полу­
чить очень чистую воду, пригодную для тонких аналитических
работ. Форсировать перегонку не следует, так как брызги кипя­
щей воды могу попадать непосредственно в холодильник. Брызгоуловители чаще всего представляют собою стеклянные или плати­
новые сетки, помещаемые в горло колбы. Две конструкции брызтоуловителей, не тре­
бующих
переделки
колб, изображены на
рис. 269.
При
получении
воды для измерения
э л е к т р опроводности
приходится
обра­
щаться к аппаратуре,
из других материа­
лов, так как стекло
частично растворяет­
с я . Главное внимание
уделяется холодиль­
нику, трубка которо­
го может быть сдела­
на из чистого сереб­
ра, олова или кварца.
Обычно изготовляют
небольшие
сосуды,
непосредственно спа­
янные с кварцевыми
холодильниками;
п р о и з водител ьность
их невелика. Мон­
таж такой установки
(рис. 270) аналогичен
Рис. 270. Прибор для получения чистой воды:
монтажу
предыду­ I—кипятильник; 2—кварцевая колба; 3—холодильник;
4—приемник; 5—сборник конденсата; 6—склянка Ти­
щей. Питание здесь щенко
с натронной известью; 7—станиолевое уплот­
осу ществ л я етс я та кнение;
8—горелка.
же при помощи спе­
циального сосуда. Колбу с запасом воды предварительно кипя­
тят (при снятой пробке) для удаления растворенного С 0 . Лучше,
конечно, обойтись совсем без пробки, заказав стеклодуву все
необходимые отпайки на горле колбы.
Д л я очистки от летучих органических веществ вода должна
быть предварительно обработана раствором перманганата калия
и перегнана. Кварцевую часть со стеклянной соединяют, обматывая
место стыка тремя-четырьмя слоями станиолевой ленты и тща­
тельно обжимая ее при помощи нитки, укладываемой ровными
рядами. Д л я данных целей такое соединение достаточно герме­
тично и не жестко. Как видно из рисунка, вся установка во время
2
315
действия защищена от проникновения С 0 склянкой Тищенко
с натронной известью. Хорошие результаты можно получить
только спустя несколько дней после начала перегонки.
Соединение кварцевой или оловянной трубки холодильника
с перегонной колбой может быть выполнено разными способами.
По одному способу согнутую трубку вставляют в пробку, запи­
рающую горло колбы. Главная трудность заключается в подго­
товке корковой пробки, которую вываривают очень продолжи­
тельное время (несколько дней) в разбавленном растворе соды
и затем в многократно сменяемой дестиллированной воде, кон­
тролируя электропроводность последней. Пробку подгоняют после
просушки.
Проще и изящнее, пожалуй, переделать горло колбы. Хороший
вариант такой переделки изображен на рис. 271. Здесь герметич­
ность соединения достигается
гидравлическим
затвором.
Место входа трубки холо­
дильника в шейку колбы ак­
куратно обматывают чистым
станиолем (не алюминиевой
фольгой) и плотно заматы­
вают ниткой, как это было
описано выше. Аналогичным
образом, но без гидравличес­
кого затвора, может быть при­
соединен и приемник для во­
ды. Можно сделать также гид­
Рис. 271. Соединение перегонной колбы
равлический затвор, подоб­
с холодильником:
ный тому, который делается
1—станиолевая
муфта;
2—холодильник;
Z—сточная трубка.
при вводе механических ме­
шалок в реакционные сосуды.
Заметим, кстати, что муфте холодильника совершенно напрасно
подчас придают большое сечение. Зазор между трубкой и муфтой
вполне достаточно делать 4—5 мм, отчего конструкция выходит
более компактной.
Перегонкой можно освободить воду от растворенных и суспен­
дированных в ней твердых веществ, но для удаления газов необ­
ходима дальнейшая обработка. Очень просто удалить газ из одной
порции воды или раствора. С этой целью горло круглодонной колбы
вытягивают в тонкую, но не тонкостенную трубку с перетяжкой
для отпайки. На эту трубку надевают шланг, ведущий к водо­
струйному насосу. Между насосом и колбой устанавливают трех­
ходовой кран. Начинают кипятить жидкость, давая парам выхо­
дить через кран наружу. После 20—30 мин. кипения включают
насос (не сильно) и соединяют с ним колбу, повернув кран. Жид­
кость продолжает кипеть и при выключенном нагревателе. Этим
моментом кипения при несколько пониженном давлении поль- *
зуются для запайки перетяжки. Нужно только следить, чтобы
2
316
во время нагревания или охлаждения трубки к горячему месту
не скатилась капля конденсата,—трубка неминуемо треснет.
Значительно труднее приготовление нескольких равных доз
свободного от газов раствора одинаковой концентрации (или
чистой воды). Мы опишем здесь два надежных приема, первый
из которых требует применения высоковакуумного насоса.
К колбе, содержащей воду или раствор, припаяна серия ампул,
предназначенных для последующей дозировки жидкости (рис. 272).
Сообщения с колбой ампулы не имеют
и эвакуируются предварительно высо­
ковакуумным насосом через трубку / ,
которую затем запаивают. После кипя­
чения жидкости в колбе и удаления из
Рис. 272. Прибор для
удаления газов из рас­
творов:
I—отросток для эвакуации ампул; 2—отросток, з а ­
паиваемый после кипячения раствора; з—молоточек;
4—тонкостенный
шарик.
Рис. 273. Прибор для удале­
ния газов из растворов:
1—место отпайки барометри­
ческой трубки: 2—место отпай­
ки первой ампулы.
нее газов запаивают отросток 2 и стеклянным молоточком 3 разби­
вают тонкостенный шарик 4, соединяя таким образом колбу с ампу­
лами. Наклоняя колбу, разливают жидкость по ампулам и осто­
рожно их отпаивают. Ясно, что один треснувший спай губит всю
работу.
Другой прием состоит в следующем. Из тонкостенной широкой
трубки приготовляют цепь ампул, которую сгибают по звеньям
в полукольцо. Полукольцо это припаивают одним концом к горлу
колбы, содержащей жидкость, а другой конец снабжают трубкой
длиной более 760 мм, погруженной в ртуть (рис. 273).
Продолжительным кипячением удаляют газы из жидкости и из
прибора и одновременно пропаривают ампулы. В ртутном затворе
в это время слышен резкий треск конденсирующегося пара. Через
317
некоторое время прекращают кипячение; тогда ртуть начинает
подниматься в барометрической трубке. Пользуясь этим момен­
том, отпаивают ампулы в точке
По охлаждении жидкости ее
наливают из колбы в последнюю ампулу и, держа всю цепь так,
чтобы в перетяжке между ампулами не было жидкости, отпаивают
в точке 2. Так последовательно наполняют все ампулы. Свободная
от газов жидкость издает при встряхивании резкий металлический
стук, происходящий от мгновенного сжатия и конденсации пузырь­
ков пара, находящихся между стенкой и жидкостью. Ампулу
разбивают в толстостенной эвакуированной аппаратуре, содержа­
щей вещество, с которым должна прореагировать жидкость.
ЧИСТАЯ РТУТЬ
Ртуть, загрязненную водой, жирами или другими органиче­
скими веществами, рационально сливать в особую банку, отдельно
от'ртути, в которой могут быть растворены металлы. Прежде всего
отфильтровывают механические примеси через стеклянный фильтр
или за неимением его просто через фильтр из писчей бумаги с боль­
шим количеством мелких отверстий, проколотых концом тонкой
иглы. После фильтрования ртуть промывают путем энергичного
взбалтывания в склянке с 5%-ным раствором едкого натра для
омыления жиров. Иногда полезно взбалтывание ртути с горячим
водным раствором мыла. Затем промывают водой, спиртом и снова
многократно дестиллированной водой. Излишек воды отсасывают
из склянки водоструйным насосом, и ртуть выливают в большую
фарфоровую чашку. Остатки воды снимают с поверхности кусками
фильтровальной бумаги, причем одновременно удаляются пленки
окислов.
Сушить ртуть обязательно под хорошо работающей тягой;
при подогревании горелкой ртуть размешивают термометром для
удаления капелек влаги, пристающих ко дну чашки. Нагрева
до 120° в течение 15—20 мин. обычно вполне достаточно. По охла­
ждении ртуть фильтруют в последний раз через чистый, пористый
стеклянный фильтр или продырявленный острием иглы бумажный
фильтр и сохраняют в склянке с притертой пробкой.
Ртуть, загрязненная металлами, обязательно требует перегон­
ки в вакууме. Предварительная подготовка заключается в окис­
лении примесей легких металлов азотной кислотой. Очищенную
раствором щелочи ртуть наливают в надежную делительную ворон­
ку, снабженную резиновой пробкой с отводной трубкой. Трубку
соединяют с водоструйным насосом и, включив его, осторожно
открывают кран воронки. Через толщу ртути начинают энергично
пробулькивать пузырьки воздуха. Подставив под конец воронки
стакан с 5%-ным раствором азотной кислоты, засасывают жидкость
в воронку. В таком виде действующий прибор оставляют на
5—6 час. Затем, не открывая воронки, можно заменить в ней
раствор кислоты чистой водой и этим закончить операцию окис­
ления примесей. После сушки ртуть готова для перегонки.
318
. Аппарат для перегонки легко сделать из любого ртутного
насоса. Характер переделки легче всего понять из рис. 274. К р е ­
зервуару насоса припаяна трубка длиной около 770 мм, а к ниж­
ней части холодильника—трубка длиной 800—900 мм. Прибор»
Рис. 274. Прибор для
перегонки ртути, еделанный из ртутного
нягпгяП<11ЛЛ,<1.
1—отросток для откачни; 2—отвод приемника;
3—ртутный насос;
4—питатель.
"
Рис. 275. Прибор для перегонки ртути:
j—кипятильник; 2—электрическая печь; а—вде­
душный холодильник; 4—капиллярная трубка;,
—питатель: в—отросток питателя; 7—пори; g—сифон для слива перегнанной ртути,
5
стая
п л а с т и н к а
заполняют ртутью следующим образом. К отростку 1 присоеди­
няют шланг, ведущий к масляному насосу. Закрыв отвод 2, под,
носик приемника подставляют чашку с 60—100 мл ртути. Путем
откачки масляным насосом поднимают ртуть в обеих трубках
и затем ручной паяльной горелкой отпаивают отросток L Перед,
пуском прибора нужно наполнить резервуар насоса ртутью, под­
нимая питатель 4. Во время кипения ртути уровень ее в баромет­
рических трубках несколько понижается и это нужно компенси­
ровать опять-таки поднятием питателя 4. Недостатком прибора
является большой мертвый объем ртути, заключенный в приборе.
Если в лаборатории имеется постоянная потребность в чистой
ртути, то лучше заказать стеклодуву специальный прибор для
ее перегонки (рис. 275). Прибор не имеет кранов и эвакуируется
319>
через пористую пластинку 7, запираемую ртутью. Ртуть нагре­
вается в цилиндрическом горизонтальном сосуде—кипятиль­
нике / , на который надета смонтированная отдельно электриче­
с к а я печь 2. Пары ртути конденсируются в холодильнике 3—широ­
кой вертикальной трубе, охлаждаемой воздухом. Капельки ртути*
стекая в капиллярную трубку 4 увлекают за собою остатки воз­
духа, улучшая вакуум в системе.
Питатель 5 представляет собою колбу, имеющую форму сильно
сплюснутого сфероида с длинным нижним отростком 6. Переме­
щением питателя по вертикали устанавливают требуемый уровень
ртути в кипятильнике.
При включении прибора наливают в питатель ртуть и к сифо­
ну S, который служит для слива перегнанной ртути, присоединяют
на шланге воронку, в которую также наливают
ртуть, желательно чистую. Присоединяя отро­
сток затвора 7 к масляному насосу, эвакуи­
руют прибор, причем ртуть должна заполнить
на одну треть кипятильник 1 и подняться в
трубке 4. Отключив насос, надевают и вклю­
чают нагреватель 2 и нагревают ртуть в кипя­
тильнике 1 до 150—200°. Во время кипения
ртути уровень ее в кипятильнике несколько
Рис. 276. Приспопонизится, что можно наблюдать, сдвинув на
собление для налимгновение нагреватель. Д л я повышения уровня
ваиия малых объе^
^
мов ртути.
ртути необходимо немного поднять
пита­
тель 5.
При установившемся режиме прибор не требует ухода; нужно
лишь следить, чтобы ртуть в питателе стояла приблизительно на
постоянном уровне. Весь прибор монтируют на доске, укрепляе­
мой на стене.
На случай аварии под прибором, как и под всеми установ­
ками, содержащими большие количества ртути, заранее должен
быть поставлен железный противень.
В течение первых нескольких часов работы аппарата ртуть
сливают обратно в питатель. Чистая ртуть не имеет на поверхности
никаких пленок и не смачивает чистое стекло.
Перегнанная ртуть применяется для наполнения манометров
всех систем. Малые количества ртути удобно наливать не из
склянки, а из простого стеклянного приборчика, изображенного
на рис. 276 и действующего путем нажима пальца на плавающий
стеклянный цилиндрик.
Чем ниже температура перегонки, тем чище получается ртуть.
Для получения малых количеств очень чистой ртути рекомендуется
перегонка при низкой температуре. На дно колбы (рис. 277)
помещается перегнанная ртуть. Колбу эвакуируют ртутными насо­
сами до возможно высокой степени разрежения. После этого
в палец, на котором висит стеклянная чашечка, наливают жидкий
воздух или смесь твердой углекислоты с ацетоном. Пары ртути
У
v
320
J
r
конденсируются на поверхности пальца и замерзают. По удалении
охлаждающей смеси ртуть стекает в подвешенную чашечку.
Мы не будет повторять общеизвестных истин о ядовитости
ларов ртути. При аккуратной работе, не допускающей малей­
шего проливания ртути, и постоянном пользо­
вании тягой в тех случаях, когда приходится
хотя бы немного нагревать ртуть, работающий
может быть спокоен за себя. Хуже всего в
данном случае «привычка» к обращению с ядо­
витыми веществами, часто переходящая в не­
брежность и неряшливость.
Если по характеру работы приходится иног­
да втягивать ртом воздух, проходящий через
ртуть, то надежным средством защиты служит
с к л я н к а Тищенко, наполненная активирован­
ным углем, смоченным раствором иода. Про­
литую на пол и на столы ртуть нужно тща­
тельно собрать, не жалея на это времени.
Собирать удобнее всего при помощи трубки с Рис. 276. Перегон­
при низ­
оттянутым кончиком, соединенной шлангом со какойртути
температуре:
склянкой Тищенко, из которой откачивается I—чашечка д л я к о н ­
2—ртуть;
воздух. Насос при этом нужно защитить от пыли денсата;
3—палец
для ж и д ­
большим ватным фильтром. Щели и отверстия
кого в о з д у х а .
в полу, откуда нельзя извлечь капельки ртути,
рекомендуется засыпать серой, образующей пленку сульфида,
препятствующую испарению ртути.
Д л я уменьшения испарения ртути очень хорошо также приме­
нять 20%-ный раствор хлорного железа, который можно пульве­
ризировать или заливать в щели.
КЛЕИ И ЗАМАЗКИ
Клеи и замазки незаменимы при временных креплениях при­
бора, когда время не терпит и экспериментатору хочется поскорее
разрешить волнующие его вопросы. Опытный работник знает, что
результаты эксперимента, полученные на таком приборе, являются
черновым наброском будущего исследования и пройдет немало
дней, пока из установки будут постепенно удалены все ненадеж­
ные временные детали.
Начинающий экспериментатор должен продумывать возмож­
ность применения замазок для каждого отдельного случая. Можно,
например, вмазывать вводы проводов или трубок в аппаратуру,
если место ввода не подвержено механическим деформациям,
но нельзя вмазывать резиновые трубки, которые по ходу работы
должны изгибаться. Можно временно укреплять на замазке детали
оптической установки, чтобы выяснить основные ее размеры,
но нельзя начинать исследование на подобной схеме. Можно
2\ К. В. Чмуто!
321
герметизировать плоскопараллельные окошки в приборах при
помощи замазки, но нельзя приклеивать пришлифованные края
окошек толстыми слоями этой же замазки, так как при этом
-нарушается всякая плоскопараллельная установка их. Нужно
помнить, что замазки в большинстве случаев могут только фикси­
ровать уже имеющийся надежный механический контакт деталей
установки.
По существу замазки и клеи не отличаются друг от друга.
И те, и другие предназначены для уплотнения соединений разно­
родных частей аппаратуры. Все же можно сказать, что к замазке
не предъявляют таких жестких требований в смысле механической
прочности соединения, как к кл^ю. Нет такого универсального
клея, который был бы устойчив ко всем температурным и химиче­
ским воздействиям. К тому же при рекомендации какой-либо
рецептуры трудно предвидеть всякого рода привходящие обстоя­
тельства, с которыми столкнется экспериментатор в своей работе.
Нужно быть очень осторожным в выборе клея и замазки, так как
даже общепризнанные инертные вещества при длительном воздей­
ствии химических агентов могут разрушаться. Например, хлори­
стое серебро не растворимо в воде и может быть определено коли­
чественно в виде AgCl. Несмотря на это, очень хорошая замазка
из расплавленного хлористого серебра постепенно разрушается
водой, которая всасывается между замазкой и поверхностью
предмета, растворяя хлористое серебро.
Было бы весьма неблагодарной задачей собирать все имею­
щиеся в литературе сведения; к тому же начинающий эксперимен­
татор желает получить небольшое количество рецептов, но с кон­
кретными указаниями, как и где их применять. В дальнейшем
изложении мы ограничиваемся сравнительно небольшим перечнем
проверенных в лаборатории автора способов приготовления и при­
менения клеев и замазок.
Замазки, выдерживающие высокую температуру. Д л я зама­
зывания трещин и отверстий в фарфоровых трубах и муфелях
электрических нагревательных приборов пользуются каолиновой
замазкой. В чистый каолин вводят 10% порошкообразной буры
и прибавляют немного воды до образования замазки. Неудобство
применения ее заключается в том, что замазанное место необхо­
димо прокалить при 800—900°; для небольших деталей эту опера­
цию лучше проводить в электрической, печи Благодаря присут­
ствию буры замазка пристает как к неглазурованному, так
и к глазурованному фарфору. Конечно, эта примесь понижает
температуру плавления, но все же замазка выдерживает 1200—
1400°.
Д л я более низких температур, порядка 700—800°, пригодны
очень клейкие замазки, на жидком стекле. Наполнителями могут
служить каолин, тальк, мел. Особенно удобна, благодаря своей
вязкости, смесь 80% асбестового волокна» и 20% талька. Асбе­
стовое волокно легко получить, соскребая поверхность асбестового
322
листа обыкновенной пилой для дерева. Нужно брать свежие, не
пережженные листы. Жидкого стекла прибавляют столько, чтобы
получилось густое тесто. Затвердевание идет довольно медленно,
5—10 ч а с , и с нагревом лучше не спешить. Слишком большое
количество стекла приводит к тому, что при нагревании избыток
его выплавляется из замазки и растекается по всей детали. При
высокой температуре образуются легкоплавкие силикаты, могу­
щие испортить огнеупорную аппаратуру. Вообще нужно иметь
в виду, что замазанное место никогда не будет обладать той ж е
тугоплавкостью, что фарфор или керамика, вследствие повышен­
ного содержания легкоплавких силикатов.
Смесь равных весовых количеств мела, окиси цинка и дву­
окиси марганца с жидким стеклом образует быстро твердеющую
огнеупорную замазку.
Жидким стеклом можно пользоваться как клеем для асбеста:
•смешанное с тальком, оно дает своеобразную огнеупорную краску
для окончательной отделки изделий из асбеста. Краска из жидкого
стекла с порошкообразным алюминием хороша
для покрытия
сильно нагревающихся предметов (сушильные шкафы, печи и т. п.).
Окись магния и окись цинка, будучи смешаны с растворами
своих хлоридов, образуют чрезвычайно прочные цементы. Д л я
приготовления цемента окислы лучше освободить от карбонатов.
Д л я этого их смешивают с 2%-ной азотной кислотой, сушат,
лрокаливают в тигле до красного каления, измельчают и сохра­
няют в банках с притертыми пробками.
Перед употреблением быстро замешивают густое тесто из окиси
цинка или магния с 60%-ными растворами соответственно хлори­
стого магния или хлористого цинка. Медлить нельзя, так как
время схватывания исчисляется десятками секунд.
Хорошей замазкой, применяемой в расплавленном виде,
является хлористое серебро. Его осаждают из раствора азотно­
кислого серебра соляной кислотой, кипятят для коагуляции
осадка, многократно промывают водопроводной водой и отжи­
мают на воронке Бюхнера. После продолжительной сушки на
стекле в темноте при 120° хлористое серебро расплавляют в туго­
плавкой пробирке или тигле (температура плавления 455°). При
этом происходит большая усадка, на 70—80%, от первоначального
объема порошка. Расплав выливают на стеклянную пластину и по
охлаждении лепешку режут ножницами на полоски, которые
и заготовляют впрок.
Кусочки хлористого серебра наносят на сильно нагретое
запаиваемое место раскаленной кварцевой или фарфоровой палоч­
кой. Гораздо лучше, однако, разложить кусочки замазки на соот­
ветствующих местах и расплавлять их бесцветным острым пламе­
нем ручной паяльной горелки. Благодаря своей эластичности
хлористое серебро держится хорошо на стекле и на металлах.
Вода постепенно отклеивает эту замазку, но для аполярных жид­
костей хлористое серебро вполне пригодно. Хлористое серебро—
21*
323
надежное средство для приклеивания плоскопараллельных стек­
лянных или кварцевых окошек к приборам, подвергающимся
нагреванию.
Замазку, применимую до температуры в 250°, готовят из смеси
свинцового глета с глицерином. Д л я этого свинцовый глет прогре­
вают до 300° на железной пластинке несколько минут и по охла­
ждении смешивают с глицерином. На 25 ял глицерина (безвод­
ного) берут 100 г глета. Замазка затвердевает через 15—30 мин.
Необходимо сделать предварительные пробы, так как свинцовый
глет не всегда бывает подходящего качества. Затвердевшая замазка
не растворяется ни в кислотах, ни в щелочах.
Еще более легкоплавкой замазкой является сера. Ее недоста­
ток—хрупкость в затвердевшем состоянии. Но это не мешает
применять серу для неподвижного укрепления железных стержней
в бетонных или кирпичных фундаментах. Углубление в бетоне,
предназначенное для укрепления стержня, заливают почти довер­
ху расплавленной серой. Не дожидаясь застывания, вставляют
сильно нагретый конец стержня, укрепляют его заранее подго­
товленными подставками и дают сере полностью застыть, воздер­
живаясь от «пробы» путем покачивания железной детали. Вытес­
ненный избыток серы скалывают ножом. Если углубление рас­
положено в вертикальной стенке, то его просто заполняют порош­
кообразной серой и вставляют нагретый стержень. Вытеканик>
серы препятствует намотанный на стержень воротничок из асбе­
стового шнура.
Укрепление железных стержней и балок с большим успехом
можно выполнить при помощи цемента. Замешивают цемент с 20%
отмытого кварцевого песка на воде до образования жидкого теста„
и им заполняют при утрамбовывании углубление, в котором зара­
нее укреплен стержень. Схватывание продолжается 2—3 дня,
причем цемент нужно время от времени поливать водой и з а к р ы ­
вать место соединения мокрыми тряпками.
Легкоплавкие замазки. В состав подобного рода замазок боль­
шей частью входят смолы с различными наполнителями. Соеди­
нения, скрепленные такими замазками, легко разнимаются,
и в этом главное их преимущество. Особенно широко распростра­
нены такие замазки в вакуумной технике.
При температуре жидкого воздуха смоляные замазки делаются
хрупкими, как стекло, дают трещины и сами отскакивают. Наобо­
рот, при высокой температуре расплавившаяся замазка может
быть всосана в щели или выдута из них, смотря по тому, произ­
водится ли работа под давлением или разрежением. По этой
причине нужно тщательно обдумать расположение деталей при­
бора и предусмотреть опасность
нагревания замазанных мест
путем прямой теплопередачи или конвекционными токами воздуха.
Сплав воска и канифоли очень хорошо прилипает к любой,
даже холодной, поверхности. Сплавив равные весовые части воска
и канифоли, пробуют после охлаждения, удовлетворяет ли замазка
324
поставленным требованиям. Если вязкость ее слишком велика,
добавляют канифоль, если замазка хрупка—воск. Заливать мало­
доступные места удобно при помощи пипетки. Д л я этого оттяги­
вают с одного конца стеклянную трубочку Длиной 400—500 мм.
Сильно нагрев половину ее на горелке, всасывают расплавленную
'"Замазку и в дальнейшем пользуются трубочкой, как обычней
пипеткой; медлить здесь нельзя, так как запас тепла мал. Темпе­
ратура плавления замазки—примерно 50°.
Известная всем менделеевская замазка предстабляет собой
тот ж е сплав, но с наполнителем; в качестве последнего берут
обычно мумию (Fe O ) в количестве до 25% от веса сплава. Напол­
нитель повышает твердость застывшей замазки. Если менде­
леевской замазкой требуется герметизировать сразу много вводов
через большую пробку, то на горлышко сосуда надевают бумаж­
ную манжету, которую и заливают расплавленной замазкой.
Очень популярной замазкой для уплотнения вакуумной аппара­
туры является пицеин. Он хорошо выдерживает, не растрески­
ваясь, низкие температуры. Пицеин можно наносить при помощи
нагретой стеклянной палочки. Замазанное место полезно nporpeib
пламенем горелки до начала плавления пицеина.
Д л я приготовления «замазки Хотинского», часто упоминаемой
в американских работах, растворяют 70 г шеллака в 30 г горячей
сосновой смолы, перемешивают в течение 2—4 час. и затем выдер­
живают при температуре 30°. При очень длительном нагревании
летучие части смолы испаряются, и замазка пригодна для работ
с высоким вакуумом. Чем больше берут шеллака, тем тверже
получается замазка. Эта замазка довольно легко смывается
спиртом.
Хорошим уплотняющим веществом является каменноугольный
пек: это—блестящая, черная твердая масса, разбивающаяся молот­
ком на куски. Несмотря на хрупкость, тонкие куски упруги, напо­
добие целлулоида. Он очень напоминает пицеин, но эластичнее
его; хорошо прилипает к нагретому схеклу, допускает заливку при
помощи пипетки, как это было описано выше. Никаких паров при
обыкновенной температуре в вакууме он не выделяет.
Замазка щелей в термостатах или приклеивание стекла к метал­
лической оправе хорошо выполняется при помощи «морского
клея»—глюмарина. В 30 г бензола растворяют при нагревании
на водяной бане 3 г натурального каучука (лучше вальцованного).
В горячий раствор добавляют 60 г шеллака. Клей получается
в виде кусков черно-бурого цвета. Клеющая способность его очень
велика. Плавится он при 130—140°; склеиваемые предметы нужно
хорошо высушить и подогреть. Растворители типа бензола, кси­
лола и т. п., конечно, разрушают склейку.
Сургуч, столь часто применяемый при физических эксперимен­
тах, может быть рекомендован нами для не особенно ответственных
соединений, так как красный сургуч содержит слишком большие
количества наполнителей и ненадежно прилипает к поверхностям.
2
s
325
Прибавление небольшого количества (5%) воска улучшает его
-свойства; это—дешевый и доступный материал, который допускает
самое различное применение, вплоть до склейки «фундаментов»
из кирпичей для точных измерительных приборов. В последнем
-случае нужно иметь в виду, что сургуч должен только фиксиро­
вать найденное устойчивое положение после притирки кир­
пичей.
Наконец, экспериментатору для временного укрепления какихнибудь приборов, положение которых приходится все время менять
лри настройке (диафрагмы, зеркала), понадобятся замазки, по­
датливые и при обычной температуре. Д л я этого очень хорош пче­
линый воск и пластелин. Можно также легко приготовить несохнущую массу типа пластелина, замешав хорошую глину не на
воде, а на глицерине.
Д л я временного укрепления образцов, деталей и т. п. иногда
пригодна липкая масса, применяемая для приготовления бумаги
«от мух. Такой клей приготовляется путем прибавления касторо­
вого или машинного масла к расплавленной канифоли. Густоту
.клея пробуют нанесением капли его на стекло. После остывания
капля должна оставаться все время липкой. Этот клей не затвер­
девает.
Смазка для шлифов. Наиболее серьезные требования предъ­
являются к смазке для кранов и шлифов, вакуумных приборов.
Прежде всего упругость паров смазки должна быть ничтожно ма­
ла, иначе получить высокий вакуум в аппарате будет невозможно.
Вязкость смазки должна обеспечивать возможность поворачива­
ния крана без вреда для установки; при слишком малой вязкости
-смазка будет выдавливаться из шлифа.
Хорошую смазку легко приготовить сплавлением каучука,
вазелина и парафина. На водяной бане сплавляют 50 г белого вазе­
лина (не парфюмеризованного) с 10 г парафина и прибавляют
2—3 г натурального каучука, желательно вальцованного, что
очень ускоряет набухание. Лучше если уровень в водяной бане
поддерживается автоматически, так как процесс набухания и рас­
творения, идет медленно. Образовавшуюся гомогенную массу пере­
ливают в баночку с притертой пробкой. Д л я ответственных работ
лучше отфильтровать ее в горячем виде через крупнопористый
стеклянный фильтр и нагревать несколько десятков часов под
высоким вакуумом при 120° для удаления водяных паров, лету­
чих веществ и растворенного воздуха. Смазку нужно брать только
чистой стеклянной палочкой или чистым пальцем и остерегаться
засорения пылью и песчинками.
Различают смазку летнюю и зимнюю, т. е. обладающую раз­
ной вязкостью. Д л я жаркого времени добавляют немного больше
парафина, а для холодного—вазелина. Практическое применение
смазки описано в гл. V.
Пары органических растворителей типа бензола, толуола
л т. п. легко абсорбируются этой смазкой, причем она сильно раз326
жижается и выдавливается, что может привести к заеданию шлифа.
Заедание легче всего происходит у угловых вакуумных кранов,
крепко прижимаемых атмосферным давлением. В обыкновенных
ж е кранах пары органических растворителей растворяют смазку
-между отверстиям» в пробке крана и втулкой. Все это ведет к
ухудшению вакуума и длительной отдаче смазкой паров при
откачке.
В вакуумных установках при работе с парами органических
веществ нужно по возможности исключать краны или защищать
их во время опыта ртутными затворами (см., например, рис. 114).
Надежных смазок, не растворяющих паров, практически нет.
В некоторых случаях можно применить смазку из декстрина
с глицерином, но упругость паров ее довольно велика. Кроме того,
смазывающие свойства ее оставляют желать лучшего. Д л я обыч­
ных ж е установок, работающих не в условиях высокого вакуума,
можно применять эту смазку.
Можно также получить смазку, не поглощающую паров аполярных жидкостей, смешиванием особого вида глины, так называемого
бентонита с глицерином. Так как бентонит с водой образует
гелеобразные системы, то эта смазка не сразу вымывается
даже водой.
Низкой упругостью пара и стойкостью по отношению к парам
органических жидкостей и галоидам обладает смазка из фосфор­
ного ангидрида. Чисто вымытую сухую пробку крана посыпают
порошкообразным фосфорным ангидридом и оставляют на воз­
духе в течение нескольких минут. Когда фосфорный ангидрид
начнет расплываться, пробку вставляют во втулку и несколько раз
поворачивают. Смазывающие свойства фосфорного ангидрида
тоже неважные, и применять эту смазку для угловых кранов
вакуумных установок нельзя. Ею можно смазывать маленькие
краны обычных установок.
Маленькие краны установок, находящихся в вытяжных шка­
фах, при работе с агрессивными газами можно смазывать чистым
графитом.
При хлорировании расплавленного парафина получаются
густые сиропообразные смазки, более устойчивые по отношению
к хлору, чем обычные вазелиновые. Но и они со временем твердеют
и, кроме того, выделяют небольшие количества хлористого во­
дорода.
Клеи. Столярный клей—самое надежное средство для скреп­
ления дерева, картона, бумаги и ткани. Его механическая проч­
ность очень велика, и склеенные куски дерева часто разрываются
не по шву. При изготовлении клея нужно избегать высокой темпе­
ратуры варки—это очень важно. Куски столярного клея .кладут
в жестяную банку и целиком заливают водой. На другой день
обычно заканчивается набухание клея. Если воды было взято
слишком много, остаток ее сливают. Варку клея ведут обязательно
на водяной бане при помешивании. Применяют его в горячем
327
виде, намазывая кистью. Нужно заранее обдумать, каким образом
будут сжаты склеиваемые детали. Высыхание клея продолжается
15—20 ч а с , и форсировать сушку не рекомендуется.
Некоторое неудобство этого клея—обязательный нагрев перед
употреблением—можно обойти, приготовив очень сильный жидкий
клей типа синдетикона. Варят густой клей по способу, описанному
выше, и прибавляют к нему небольшое количество уксусной кис­
лоты (приблизительно на 100 мл клея 10 мл концентрированно^
уксусной кислоты). После остывания клей не превращается
в студень, а приобретает консистенцию жидкой сметаны. Если
клей все же загустеет, его снова разогревают и прибавляют еще
немного кислоты. Полученный густой клей более универсален,
чем столярный; он долго не плесневеет. Единственный его недо­
статок—резкий запах уксусной кислоты. Как и обыкновенный
столярный клей, он не водоупорен. Продажный синдетикон пред­
ставляет собой клей такого же типа.
Обработка столярного клея или желатины солями хромовой
кислоты делает их нерастворимыми в воде, если их подвергнуть
в продолжении нескольких часов действию света. Такая клеевая
масса может пригодиться для замазывания кювет, содержащих
аполярные жидкости, так как клей в них не набухает. Д л я при­
готовления клеевой массы прибавляют в горячий клей 3—5%
бихромата калия. Клей наносят кистью на скрепляемые места и
выставляют на 5—10 час. на дневной свет. Нужно иметь в виду,
что в воде этот клей немного набухает, не растворяясь. Он очень
хорош для стекол, если они механически укреплены заранее при
помощи какой-либо оправы.
Прибавление 5% глицерина делает указанный клей более эла­
стичным и позволяет применять его, например, для склейки при­
водных ремней. Заготовлять большие количества этого клея
не следует, так как он постепенно задубливается и в тем­
ноте.
За последнее время в практику все больше и больше входит
казеиновый клей, обладающий действительно превосходной меха­
нической прочностью и водоупорностью. Кроме того, казеиновый
клей не требует подогревания. Один из рецептов приготовления
его следующий.
В 100 мл воды замешивают 30 а казеина и оставляют стоять
около часа. Далее, при помешивании прибавляют 25 г 25%-ного
аммиака и 10 г 35%-ного раствора едкого натра. Размешивают
до получения тягучего густого клея, который можно разбавлять
водой.
Из казеина же приготовляют замазку-клей для склеивания
фарфора. 10 а набухшего казеина растворяют в 60 г продажного
растворимого стекла. Склеивание производят быстро и склеенное
изделие сушат при обычной температуре на воздухе.
Все эти клеи мало пригодны для тонких работ, где требуется
быстрое схватывание и небольшая механическая прочность, на328
4
пример для приклеивания нитей, наклеивания зеркалец в зеркаль­
ных приборах и т. п. В этих случаях лучше применять быстро
сохнущие лаки.
Прекрасным материалом для выполнения описанных работ
является концентрированный раствор шеллака в абсолютном спир­
те. Н а склеиваемое место наносят стеклянной палочкой каплю
раствора и затем близко подносят нагретый паяльник или
большой гвоздь, отчего спирт быстро испаряется и лак твердеет.
Как известно, шеллачный лак—очень хороший изолятор.
Д л я подобных ж е работ, а в особенности для склейки целлу­
лоида, употребляют нитролак. Нитроцеллюлозу растворяют в сме­
си двух частей ацетона и одной части амилацетата; очень важно,
чтобы растворители были сухими. Чистую нитроцеллюлозу можно
получить, погружая кусок кинопленки или рентгеновской пленки
в кипяток и протирая ее щеткой. Можно растворять нитроцел­
люлозу и в одном ацетоне, но тогда высыхающий слой с поверхно­
сти делается матовым. При склейке целлулоида обе поверхности
слегка протирают ацетоном, намазывают клеем, сжимают и сушат
под прессом. Этот клей можно приобрести в магазинах кинопри­
надлежностей.
Д л я склеивания целлофана применяется клей следующей
рецептуры:
Гуммиарабик
Глицерин
. .
16 г
. . . .
29 »
Вода
Формалин 40%-ный
49 »
4 »
Резиновый клей для склейки резины получается растворением
натурального каучука в бензоле или перегнанном бензине, не даю­
щем при выпаривании маслянистого остатка. Набухание и раство­
рение продолжается несколько часов и ускоряется при нагревании
и перемешивании. Клей должен иметь густоту сиропа; это дости­
гается прибавлением чистого растворителя к исходному густому
клею. Самое важное в технике склейки—подготовка поверхности.
Склеиваемые поверхности должны быть чистыми и шероховатыми,
для чего их обрабатывают грубой наждачной бумагой или на­
пильником. Перед склейкой поверхности несколько раз (2—3) на­
мазывают тонкими слоями клея и высушивают. Вслед за послед­
ней подсушкой уверенным движением накладывают обе детали
друг на друга и сжимают.
Начинающему очень трудно аккуратно склеивать тонкие рези­
новые листы, так как материаллгри намазывании клеем набухает
ц скручивается. Этого можно избежать, протирая обратную сто­
рону резинового листа в месте склейки чистым растворителем или,
что удобнее для начинающего, наклеивая края резинового листа
на полоски картона столярным клеем. После высыхания резино­
вого клея полоски удаляют и столярный клей отмывают водой.
329
Следует помнить, что обычная склейка без вулканизации хорошо
выдерживает сдвиг, но не расслоение. Это нужно всегда учиты­
вать при выполнении шва и сводить на-нет края склеиваемых
резиновых пластин при помощи карборундового круга.
Слой резинового клея может быть вулканизирован раствором
однохлористой серы в сероуглероде, причем раствор S C1 в серо­
углероде наносится кисточкой.
В последнее время наша промышленность широко применяет
карбинольный клей (клей Назарова). Это—бесцветная жидкость,
при продолжительном хранении желатинизирующаяся и превра­
щающаяся в стекловидную массу. Карбинольный клей стабилизи­
руется прибавлением дифениламина и в таком виде сохраняется
долго. Полимеризация карбинола значительно ускоряется неко­
торыми катализаторами—перекисью бензоила или концентриро­
ванной азотной кислотой. Перекись бензоила сводит время схва­
тывания к одним суткам, а азотная кислота—к 3—5 часам. Этим
клеем можно склеивать почти все материалы.
Затвердевший карбинольный. клей устойчив против действия
бензина, керосина и масел. В спирте и ацетоне, а также и в воде
клей набухает. Однако склеенные им непористые материалы—ме­
таллы, стекло, пластмассы выдерживают продолжительное погру­
жение в воду без разрушения пленки. Затвердевший карбинольный
клей является хорошим диэлектриком (Е>=5,45).
Процесс склейки складывается из следующих операций:
1. Смешение карбинольного сиропа с катализатором.
2. Очистка поверхностей склейки ацетоном; поверхности не
должны быть глянцевыми.
3. Намазывание клеем и сжатие.
4. Сушка при температуре 15—35°.
В чашку отвешивают карбинольный сироп, прибавляют 2—3%
перекиси бензоила и перемешивают 20—30 мин. Д л я уменьшения
усадки применяются наполнители ZnO, MgO, CaSp , BaS0 ,
цемент и мел в количестве 75% от веса сиропа. Надежное схваты­
вание наступает через 3—4 суток.
По другому способу на каждые 10 мл сиропа прибавляют 5 ка­
пель концентрированной азотной кислоты уд. веса 1,35—1,40 и
перемешивают 10—15 мин. Клей затвердевает через 3—5 час. при
температуре 15—20°. В данном случае в качестве наполнителей
применяется только BaS0 или CaS0 . Склеивать металлы и мра­
мор клеем, содержащим азотную кислоту, нельзя.
В лабораторной технике можно широко применять клеи БФ2
и БФ4. Эти клеи пригодны для склеивания стекла, металла, дерева
и пластмасс. Клей БФ4, кроме того, являясь более эластичным,
допускает склеивание кожи и текстиля (например, приводных
ремней). Склеиваемые поверхности предварительно должны быть
•пцательно промыты ацетоном или спиртом и высушены. Нане­
сенному слою клея дают подсохнуть «до отлипа», затем наносят
еще один слой и сильно сжимают склеиваемые детали струбцин2
2
4
4
330
4
4
каин или под прессом. Клей БФ2 полимеризуется при температуре
120—140° в течение 3—4 часов или до 4 суток при комнатной
температуре. Д л я полимеризации клея БФ4 достаточна темпера­
тура 60° в течение 2—3 часов.
Клеи БФ2 и БФ4 стойки по отношению к кипящей воде, бен­
зину, спирту, маслу, керосину и минеральным неокисляющим кис­
лотам. Клей БФ2 выдерживает 20%-ную концентрацию кислот,
устойчив против 40%-ной щелочи.
Приведенные рецепты клеев и замазок пригодны для подав­
ляющего большинства соединений. Однако здесь трудно преду­
смотреть специфические случаи. Экспериментатор должен сам
тщательно продумать все условия опыта с точки зрения темпера­
турных пределов, коррозии, механической прочности и т. п.
НЕКОТОРЫЕ ПЛАСТИКИ И ИХ ОБРАБОТКА
За последние годы отечественная промышленность выпускает
огромное количество разных видов пластических масс. Отсылая
читателя для детального ознакомления с классификацией и свой­
ствами пластмасс к рекомендуемой литературе, упомянем только
о некоторых, наиболее популярных в лабораторной технике
сортах, приводя в отдельных случаях сведения о возможных при­
емах их обработки. Экспериментатор всегда должен иметь в виду,
что новые свойства материала позволяют подходить к нему иногда
с совершенно других сторон, чем, например, к стеклу или металлу.
Конструируя приборы и детали, нужно стараться всегда исполь­
зовать новые возможности и формы применения, не доступные
для других материалов. Комбинации клепки и резьбовых соеди­
нений, склейки и сварки делают пластики в высшей степени бла­
годарным материалом в руках вдумчивого экспериментатора.
Органическое стекло («плексиглас»)—полимер метилового эфи­
ра метакриловой кислоты—поступает в лабораторию обычно
в виде заклеенных в бумагу листов толщиною 3, 5, 10, 20,
30 и т. д. миллиметров. Тонкие листы разрезаются резаком, изо­
браженным на рис. 250, по массивной стальной линейке. Резак
должен давать при каждом проходе хорошую цельную стружку,
а не просто царапать материал. После двух-трех проходов мож­
но обходиться уже без линейки, пользуясь прорезанной канавкой.
Разрез нужно вести с двух сторон листа; после того как между
обоими разрезами останется в глубине листа перемычка в 1—0,5лск,
лист переламывают, положив его разрезом на край стола. Слож­
ные фигуры выпиливают лобзиком; в некоторых случаях (ремонт
и переделка готовой, уже собранной установки, когда нельзя
допускать каких-либо сотрясений) отрезку тонких деталей можно
производить при помощи слабо накаленной током нихромовой
проволоки, вставленной в зажимы лобзика с деревянной рамкой.
Диски и кольца вырезаются режущим циркулем, сделанным
из деревянного бруска. В брусок вколачивают два отрезка тол331
стой (3—4 мм) стальной проволоки на расстоянии, равном ради­
усу будущего диска. Один отрезок предварительно затачивается
на конус, другой—в виде резца (рис. 250). Закрепив лист на столе
и вставив острие в углубление, сделанное в листе, при сильном
нажиме прорезают резцом первый штрих окружности. Работу
заканчивают с другой стороны листа.
Если отверстие в середине диска нежелательно, то на сере­
дину листа наклеивают большую металлическую пластинку
с накернованным углублением. Наклеить можно при помощи незастывающего густого клея из машинного масла с канифолью.
Клей смывают горячей водой или бензином. При обработке такого
диски на токарном станке в шпинделе его укрепляют гладкую
планшайбу. Защитив диск картонными прокладками, прижимают
его к планшайбе толстой дубовой дощечкой, в которую упирается
острие центра. Если центр не вращающийся, то под него хорошо
положить на дощечку маленький шариковый опорный подшипник.
Более толстые листы распиливают ножовкой, хирургической
пилой с широким полотном или столярной пилой с мелким зубом,
применяемой столярами-краснодеревцами.
Если в дальнейшем детали подлежат склеиванию в торец,
последний должен быть обработан особенно тщательно. Д л я этого
совершенно необходимы линейка и угольник. Зажав изделие
в тисках (не забывать о защитном слое картона!), обработку
ведут сначала драчевой и затем личной, слесарной пилой, закан­
чивая процесс на наждачной бумаге, положенной на гладкую
плиту или зеркальное стекло.
Такая тщательная обработка вызвана необходимостью при­
менять минимальное количество клея. Чем меньше клея, тем
скорее происходит диффузия растворителя вглубь материала, тем
скорее схватывание, тем красивее получается шов. Большое ко­
личество клея, применяемое при плохой подгонке деталей, сох­
нет очень медленно, и вся работа имеет довольно грязный вид.
При склейке органического стекла очень ответственным яв­
ляется устройство зажима для сжатия склеиваемых поверхно­
стей. Очень хорошо, если для этой цели удастся приспособить
большие параллельные тиски. Чем сильнее сжаты детали, тем
лучше будут удалены пузырьки воздуха из места склейки, тем
прочнее будет шов. При хорошей пригонке детали можно вынуть
из зажима уже через 1—1,5 часа. Шов должен быть вполне про­
зрачным.
Тонкие (2—4 мм) листы плексигласа легко сгибаются при тем­
пературе 100°; поэтому изделия обычно рекомендуется разо­
гревать в кипятке. Однако это не совсем удобно, так как затруд­
няет действие рук, и лучше производить разогрев в сушильном
шкафу, где можно работать руками в перчатках.
Если требуется изготовить цилиндр из органического стекла,
то можно поступать следующим образом. На полку большого
сушильного шкафа кладут лист оконного стекла и покрывают
4
332
его листом писчей бумаги, на который кладут заготовку, выре­
занную из органического стекла. Края заготовки, подлежащие
склеиванию, можно не обрабатывать. В шкафу должен находиться
и цилиндр (стеклянный, металлический или деревянный), на ко­
торый будет навертываться заготовка. После разогрева шкафа
до 110° открывают дверцу его и руками в хлопчатобумажных пер­
чатках, не вынимая изделия, навертывают лист плексигласа
вместе с бумажной защитой на цилиндр. Кромки заготовки, ко­
торые будут склеены, не должны находить друг на друга; лучше,
если они не будут доходить на 1—2 мм. Не вынимая изделия,
гладко забинтовывают его поверх бумаги обыкновенным меди­
цинским бинтом и оставляют в шкафу на 10—15 мин., после чего
вынимают из шкафа и полностью охлаждают. Нужно иметь в
виду плохую теплопроводность плексигласа и не спешить с нагрет
ванием и охлаждением его во избежание упругого последействия.
После охлаждения обрабатывают склеиваемые кромки на­
пильником, все время проверяя правильность подгонки, нама­
зывают клеем и стягивают бинтом.
Диаметр полученного цилиндра не будет равен расчетному,
так как часть материала у кромок обычно не сгибается точно по
цилиндрической поверхности и ее приходится спиливать перед
склейкой. Изделия, полученные таким путем, никогда не имеют
строго цилиндрической формы. Если нужно получить точный
цилиндр, то пользуются более толстыми листами органического
стекла и протачивают склеенное изделие на станке.
Токарные работы по органическому стеклу поручаются обычно
мастерским. При самостоятельной токарной работе нужно забо­
титься о том, чтобы деталь, особенно если она тонкая, не нагре­
валась при снятии стружки или шлифовке. Нагретое органиче­
ское стекло делается пластичным и децентрируется на станке.
Большие заготовки, не помещающиеся в шкафу, можно сги­
бать на железных трубах при разогреве ручной паяльной горелкой,
пламя которой должно быть широким и достаточно холодным.
При сгибании и штамповке мелких разогретых деталей нуж­
но пользоваться металлическими формами и шаблонами, также
разогретыми.
Изделия из органического стекла могут быть окрашены с по­
верхности спирторастворимыми органическими красителями про­
стым погружением, так как органическое стекло частично набу­
хает в спирте.
Полистирол—композиция эмульсионного полистирола с на­
полнителями, красителями и пластификаторами. Чистые образцы
представляют собою прозрачный материал, подобный органи­
ческому стеклу, но несколько более хрупкий. Полистирол об­
ладает очень высокими электроизоляционными свойствами, и
его следует использовать именно с этими целями. Точеные изде­
лия со временем стареют, давая поверхностные микротрещины,
что увеличивает проводимость материала.
4
333
Текстолит—материал, изготовленный методом горячего прес­
сования хлопчатобумажной ткани, пропитанной искусственной
смолой резольного типа. Минимальная толщина листов, по­
ступающих в лабораторию—0,5 мм. Благодаря текстильному кар­
касу этот материал обладает чрезвычайно большой прочностью
й не раскалывается подобно другим пластмассам. Текстолит
хорошо пилится,' просверливается и обрабатывается на токарном
станке. Текстолитовые детали можно склеивать клеями Б2Ф
и Б4Ф или стягивать болтами и алюминиевыми заклепками,
не опасаясь сколов. Особенно пригоден текстолит для изготовле­
ния электротехнических панелей и щитков.
Фаолит—композиция резольной смолы и кислотоупорного
наполнителя—применяющаяся в химической технологии кислото­
упорная пластмасса. Фаолит устойчив против газообразного хлора.
Гетинакс—прессованный слоистый материал из бумаги, обра­
ботанной синтетическими смолами типа бакелита. Он более хрупок,
чем текстолит, и при изломе расслаивается на краях. Гетинакс
также пригоден для изготовления электротехнических щитков.
Винипласт (винидур)—термопластическая масса, получаемая
термической пластификацией полихлорвинила. Винипласт—пре­
красный поделочный материал. Он склеивается, строгается, по­
лируется, формуется и изгибается. Очень интересным и ценным
является его свойство
свариваться.
Сварку
производят приемами,
аналогичными автоген­
ной сварке, но вместо
металлического стерж­
ня применяют винипластовый прутик, а вместо
кислородно - ацетилено­
вого пламени — стр ую
горячего воздуха. Сва­
Рис. 279. Сварка вииипластовых пластин
рочную «горелку» легко
горячим воздухом.
сделать из пирексовой
или кварцевой трубки,
оттянутой на конце. В трубку помещается нихромовая спиралька,
накаливаемая через лабораторный автотрансформатор. Трубка при­
соединяется к воздушной сети лаборатории или к воздуходувке.
Температура воздушной струи на выходе из сопла должна быть
200—225°. Д л я соединения двух пластин винипласта края их
срезают наискось и в желобок вваривают материал при помощи
прутика, как это показано на рис. 279. Прутик передвигают на­
встречу струе горячего воздуха при слабом нажатии вниз. Посте­
пенно заполняют винипластом весь желобок между свариваемыми
пластинами.
Целлулоид—пластическая масса на основе нитроклетчатки
и пластификаторов. Обычным источником этого материала в ла334
бораториях является кино- или рентгеновская пленка. Эмуль­
сию с пленки отмывают горячей водой и щеткой. Нужно иметь
в виду, что целлулоид деформируется в горячей воде и если жела­
тельно иметь плоский лист, то обработку щеткой нужно вести
ла^пяоской подложке. Эмульсию легко смыть теплым раствором
роданистого калия, пентизирующего желатиновый слой. О скл&йКй
целлулоида было сказано выше.
Д л я некоторых лабораторных поделок может найти примене­
ние термопластичная кислотоупорная асфальто-пековая масса,
из которой делаются баки для автомобильных аккумуляторов.
Масса содержит в качестве наполнителя хлопчатобумажные
очесы и кизельгур. Органических аполярных растворителей
она, конечно, не выдерживает.
Интересным поделочным материалом в некоторых случаях
могут служить шеллачно-сажевые патефонные пластинки. Обра­
ботка их сводится к резке лобзиком или раскаленным ножом,
изгибанию и штамповке при нагревании и сварке с помощью
горячего паяльника.
Рекомендуемая
литература
М и х а л ь ч у к Б. В . , Плексиглас и глипталь—материалы для изготовления
кювет. З Л , № 1 (1946).
Описано приготовление глипталя из глицерина и фталевого ан­
гидрида и склеивание при помощи него кювет для калориметри­
ческого анализа.
Ч м у т о в К . , И в а н о в а Н., С о к о л о в а П., Простые приспособлении
для склейки стеклянных кювет. З Л , № 8 (1947).
П и к И. Ш., Прессовочные и поделочные пластические материалы (справоч­
ник). М.-Л., Госхимиздат, 1951.
В справочнике описываются свойства и применение большого
количества пластических масс, выпускаемых отечественной про•ь мышленностью.
Варденбург
А. К., Пластические массы в электропромышленности.
М.-Л., Госэнергоиздат, 1950.
Описан широкий ассортимент пластмасс, а также уделено вни­
мание вопросам сварки и склейки некоторых пластиков.
К о р е н м а н М. И., Ф е р т е л ь м е й с т е р
Я. Н., Ультрамикровесы,
ЗЛ, № 7 (1949).
Описано изготовление весов для взвешивании от 20 до 600 мг с
ошибкой взвешивания 3—5% и приведены примеры работы с
ними в „разных областях аналитической химии.
К о р е н м а н И. М., Ф е р т е л ь м е й с т е р Я. Н., Р о с т о к и и А. П . ,
Крутильные ультрамикроресы. З Л , № 7 (1950).
М е л и к-Г а й к а з я н В . Н . , Установка для перегонки воды. З Л , № 2(1950).
Описана автоматическая установка для перегонки воды с дози­
ровкой перманганата и отбором горячей дестиллированной
воды. В одну перегонку автор получает воду проводимостью
2,0-10" оле"" см. Производительность—0,5
л/час.
Орешко
В. Ф., Автоматический лабораторный прибор для получения
дестиллированной воды. ЗЛ, JSfe 2 (1950).
Предлагается перегонный аппарат, смонтированный иа горловине
бутыли. Нагрев—внутренний, двумя электродами из нержавею­
щей стали.
6
1
335
Б о р щ е в с к и й Н. С , Модели из целлулоида. З Л , № 6 (1950).
Стоматологические
материалы
и препараты
для
лечения
и протезирования
з у б о в . Каталог. М., Медгиз, 1952.
Приводятся образцы и описание готовых замазок, цементов, легко­
плавких сплавов, полимеризующихся смесей и мелких абразивных
инструментов, чрезвычайно полезных в экспериментальной технике.
Г о р я ч к и н Е. Н., Методика преподавания физики в семилетней школе»
том, III, Основные детали самодельных и упрощенных приборов. М.»
Учпедгиз, 1953.
ПРЕДМЕТНЫЙ
Автотрансформаторы 10, 229,
Азот, получение 173, 175
Аккумуляторы
кадмиево-никелевые 228
свинцовые 227
щелочные 227
Алмаз, резка стекла 242
230
Баллоны газовые 157
Барретеры 214
Блоки металлические 59, 70
Брызгоуловители 314, 315
Бумага
полюсная 220
рефлексная 255
Вакуум
высокий 99 сл.
измерение 135 сл.
оценка по свечению газа 155
предварительный 103
— схема разводки 109
Вакуумная проводка
монтаж 122
поиски мест натекания 132
Вакуумная установка
включение 129
монтаж 122, 138
Ванны гальванические 302 сл.
Весы микро 306 сл.
Винидур 334
Винипласт 334
Вода
удаление газов 316, 317
чистая 312 сл.
Водород, получение 173, 174
Воздуходувки 261
Выпримители
газотронные 224
дли вольтметра 219
кенотронные 185
ртутные 223, 224
твердые 214
электролитические 225
УКАЗАТЕЛЬ
Выпрямление
металлических листов 285
переменного тока 223
проволоки 285
Высокий вакуум 99 сл.
Газотрон 224
Газовые часы 160, 162
Газы 157 сл.
в баллонах 157
введение в вакуум 168
вязкость 162
вытеснение ртутью 166
дозировка 158
— малых количеств 166
измерение скоростей потока 160
нагревание потока 178
охлаждение потока 178, 179
очистка
177
перегрев потока 178
получение 172, 174
разбавление 166
разреженные 99
свечение 155
удаление из воды и раств, 316, 317
Гальвавометры
для термопар 93
зеркальный, регистрация показа­
ний 246
— увеличение чувствительности
210
контактный 25
Гальванотехника 301 сл.
Генератор 222, 223
Гетинакс 334
Горелка
автогенная 275, 276
паяльная 260
— ручная 271
— стеклянная 261
Горн криптоловый 32
Двуокись углерода
получение 174
твердая, получение
180
337
.Денситометр 208
Десенсибилизаторы 25*
Л И Н , сенситометрическая
237
Диод Г83
система
Замазки 321 сл.
Затворы ртутвые 125
Затемнение
нытяжного шкафа 240
окна 238, 240
Золочение 304
Индикатор электронный 220
Калибрование
капилляров манометра Мак-Леода
145
манометров 154
микровесон 309
реометров 162, 163
термометров сопротивления 94
термопар 91
"Карборундовый круг 284
Карбюраторы 263
Катетометр 141, 150
Катодное распыление металлов 282
Кварц
изготовление нитей 307
наниванне спиралей 307, 308
обработка 275
Кенотроны 183, 190
Киноматериалы цнетные 256
Кинопленка 239
Кислород, получение 173, 174
Клеи 321, 327 сл.
Колонки поглотительные 178
Колориметры фотоэлектрические
205 сл.
Кран(ы)
вакуумные 123, 124
газоный, электромагнитный 52
Криптоловый горн 32
Криогидратные температуры солей 67
Криостаты 65, 67
нведенне паров в систему 170
для малых объемов 72
с жидким аммиаком 68, 69
с жидким воздухом 69, 70
с криогидратными растворами 67
с металлическими стержнями 71
с постоянным уровнем аммиака 69
с твердой двуокисью углерода 68
Лампы электронные 183
двухэлектродные 183
пятиэлектродные 192
схемы 194
трехэлектродные 191
усилительные 193 сл.
цоколенка 194
338
Латунировавие 302
Ловушки
в вакуумной проводке 126
паромасляных насосов 120
сл.
Манометр(ы)
жидкостные 139
ионизационный 153
калибрование 154
Мак-Леода 142, 146, 148
мембранный 137
основанные на упругих свойствах
тел 135
отсчеты 141, 150
радиационный 151
ртутные 139, 140
с кварценой нитью 149
стеклянный
— спиральвый 136
— с плоской трубкой 136
Масло для насосов 106
Металлы
гальванические покрытия 301
инструменты для обработки 284 сл.
катодное распыление 282
нанесение на стекло 282
пайка 290 сл.
резка 286
сварка 290, 296
сверление 288
травление 287
холодная обработка 285 сл.
электроискровая резка 289
Мешалки
герметический ввод 55, 56
для • термостатов 53, 56
монтаж 54
с гибким валом 54
установка моторов 56
Микронесы пружинные (сорбционные)
306
Микроденситометр 208
Микрокатетометр 141, 150
Микронасос для жидкостей 171
Микропаяльники 291
Микропечи 21
Микроскоп, переделка в микрокатето­
метр 141
Мотор-генератор 222, 223
Моторы
асинхронные, однофазпые 231
вертикальная установка 55
для мешалок 55
лабораторные 228
переключение обмоток 231
постоянного тока 228
регулировка числа оборотов 228
с малым числам оборотов 230
трехфазные, переключение обмо­
ток 231
универсальные 229
центробежный регулятор числа обо­
ротов 230
Нагревание
~в вакууме 33
газового потока 178
Нагреватели
водяных термостатов 50
ламповые 51, 52
Насосы
высокого вакуума 112
— моитаж 121
— принцип действия 102
диффузионные 102
— пароструйные 102
капельно-ртутные 111
— высоковакуумные 112
конденсационные 102
масляные 103
— пластинчато-роторные 104
— пластинчато-статорные 104
— ротационные 103
многоступенчатые
117
молекулярные 101.
одноступенчатые 118
паромасляные 119 сл.
ртутные
— автоматическое выключение на­
грева 131
— диффузионные 102
— конденсационные 102
— многоступенчатые 116
— пароструйные 112
— с внутренним холодильником
115
— с укороченной горловиной 114
центробежные для термостата 60
циркуляционные 170
Негативы
ослабление 253
усиление 253
Никелирование 303
Обмотка трубчатых печей
вывод концов 13
выполнение 8 сл.
защита от окисления 20
контроль состояния 10
параллельное соединение 17
расчет 12
ремонт 10
сварка проволоки 11
Омеднение 302
Органическое стекло 331
Ослабитель негативов 254
Охлаждающие смеси
для вымораживания паров 126, 127
приготовление 180
22*
Охлаждение
воздуха в помещении 63
газового потока 178
металлическими блоками и стерж
нями 70
термостатов 65 сл.
Очистка
воды 312
газов 176
ртути 318
Пайка 290 сл.
золотом 295
концов термопар 295
серебром 294
стекла 267, 271
Паяльники 291 сл.
Пентод 193
Печи 7. сл.
выбор реостатов 9
дуговые 32, 33
индукционные 33 сл.
криптоловые 29 сл.
молибденовые 21
регулировка температуры 23
тигельные 30
— газовые 300
— молибденовые 21
трубчатые 7 сл.
— конструирование 12
— мощность 14, 15
— разъемные 18
— распределение температуры 19
— расчет обмоткн 12
— ремонт 10
— с обмоткой из молибденовой
проволоки 20
— с открытой обмоткой 22
Пирометр оптический 97
Плавление в вакууме 33
Пластинки фотографические 239
передвижение 246
проявление 249
резка 242 сл.
Пластические массы, обработка 331
Платинирование 304
«Плексиглас» 331
Пленка фотографическая 239
многослойная 255
проявление 250
резка 242 сл.
«с обращением» 257
Поглотители для газов 175, 176
Поглотительные колонки 178
Поглощение паров в вакууме
126 сл.
Позитивный процесс 254
Полистирол 333
«Половинник» 398
339
Поправка
на выступающий столбик 77
на температуру холодных спаев 86
Порог фотоэффекта 204
Потенциал зажигания фотоэлемента
205
Припои
легкоплавкие 291
мягкие 298
приготовление 298
твердые 294, 299
Пробки, обточка 54
Проводка, временная 222
Проявители 251 сл.
для пленки «с обращением» 258
для цветных негативов 256
Проявление 250 сл.
Проявочный стол 250
Развертка 263
Расстекловывание 263
Редукторы
для газов 159, 160
к моторам 230
Резка стекла 242
Реле 38, 45
ламповые 198
— без трансформатора 199
— с выдержкой времени 200, 201
— упрощенное 199
поплавковое 48
ртутно-газовое 49
самодельное 48
струйное 50
тиратронные 201
фотоэлектрические 208
— без трансформатора 211
дифференциальные 211
— с батарейным питанием 209
— с^ звонковым трансформатором
— с переменным сопротивлением
катода 210
электромагнитные 45 сл.
Ремни передаточные 108
Реометры 160, 161
калибрование 162 сл.
Реостаты 9
Ротаметры 165
Ртуть
наливание малых объемов 320
перегонка 319, 321
поглощение паров 127
чистая 320
Сварка
в газовом пламени 12
винилитовых пластин 334
в электрической дуге 12, 297
концов термопар 297
340
Сварка
металлов 290, 296
обмотка сопротивления 11
платиновой фольги 12
тонких проволок 297, 298
Сверление
металла 289
стекла 270
Светофильтры 241
Светочувствительные материалы
234 сл.
Селеновые столбики 214
Сенсибилизаторы 237
Сенситометрические системы 236
Серебрение
металлов 303
стекла 280
Сероводород, получение 175
Сигнализаторы ртутные 43
Склеивание 327, 332, 334
Смазка для шлифов 326
Соляризация 236
Сорбционные микровесы 306
Сосуды балластные 110
Сплавы
Вуда 294, 299
Гутри 299
легкоплавкие 299
Розе 294, 299
тугоплавкие 300
Спирали
кварцевые 307 сл.
металлические 286
нагревательные 17, 51
Стабилизаторы
напряжения 213
тока 213
Стекло
изготовление тонких пластинок 279
инструменты для обработки
260
нанесение слоев металлов 282
обработка 260, 264
органическое 334
пайка 267, 271
получение отверстий 270, 278
сверление 270
*
серебрение 280
травление 271
шлифование 278
Стержни металлические 70
Сушилки 126 сл.
Съемка в натуральную величину 245
Текстолит 334
Температура
измерение 74 сл.
криогидратная солей 67
Термисторы 214
Термобатареи 44
дифференциальные 93
Термометр (ы)
Бекмана 77
для высоких температур 78
для низких температур 80
контактные 43
ртутные 74 сл.
сопротивления 94. 95, 9в
Термопары 81
герметический ввод 90
дифференциальные 93
железо-копель 85, 86
изменение э. д. с. в зависимости
от температуры 85
из неблагородных металлов 85
из сплавов никеля и хрома 84
из хрупких металлов 92
калибрование 9С
константан-железо 84, 87
константан-медь 84, 87
константан-серебро 87
медь-копель 85, 86
монтаж 89, 90
пайка концов 295
платина-платинородий 84, ^вб, 88
сварка концов 297
серебро-золото 88
серебро-никель 85
холодные спаи
— монтаж 87, 89
— поправка на температуру 86
хромель-алюмель 85, 86
хромел ь-копель 85, 86
э.д. с. при различных температурах
87, 88
Тер мор егул ятор ы
газовые 28
жидкостные 38 сл.
основанные на изменении сопро­
тивления 24
основанные на расширении метал­
лов или газов 28
печей 24 сл.
с биметаллической пластинкой 43
с контактным гальванометром 24,
с металлическим стержнем 28
с парами жидкости 42
спиральные 41
с термобатареями 44
с термопарами 44
сушильных шкафов 43
термостатов 38 сл.
- тиратронные 202
толуоловые 38
уменьшение колебаний напряже­
ния. 26
упрощенные 26
фотоэлектрические 26, 27
щитовые 25
Термосопротивления 96, 213
Термостати рование
аппаратура 62
газовым потоком 180
камер 61
металлическими блоками 59, 7!
металлическими стержнями 70
помещений 61
при низких температурах 65
при средних температурах 37
Термостаты
для средних температур 37 сл.
— водяные 50
— воздушные, обогрев 53
— изоляция сосуда 57
— из органического стекла 58
— наружный обогрев 53
— обогревание лампой 51, 53
— расположение деталей 60, 61
— смотровые окна 58
— устройство 50
для низких температур 65 сл.
— водяные 65
— воздушные 65, 66
— ледяные 66
— с тающим льдом 67
регулирование температуры 203
Термоэлектрические цепи 81, 82
Термоэлектродвижущая сила
зависимость от природы металлов
83
изменение в зависимости от тем­
пературы 85
металлов в паре с платиной 83
термопар из неблагородных метал­
лов 85
Термоэлементы 81
«Тиноль» 293
Тиратрон 203
Токарный станок 284
Ток переменный, преобразование 222
Токоискателн 218
Травление
металла 287
пластинок 287
стекла 271
Трансформаторы 10, 229, 230
«Третник» 298
Триод 192
Тройники, изготовление 268
Трубки стеклянные
впаивание проволоки 277
запаивание концов 265
резка 264
сгибание 265
спаивание 267
Ультратермостаты 57
Умножители напряжения
Усиление
негативов 253
188
341
Усиление
токов низкой частоты
фототоков 206
196,
197
Фаолит 334
Фиксажи 253
Фиксирование 253
ФИЛЬТРЫ
стеклянные
311
Флюсы 291
Форбаллоны ПО
Форвакуумная проводка 108, 109
Фотографирование 234 сл.
движущейся световой точки 245
темных объектов на светлом фоне
249
Фотографические материалы 239
спектральная чувствительность 238
цветные 256
чувствительность 236
Фотография цветная 255
Фотолаборатория
затемнение 238, 240
освещение 241
Фотопластинки 239
резка 242
Фотопленка см. Пленка фотографи­
ческая
Фотореле см. Реле фотоэлектрические
Фотосопротивлеиия 212
Фототоки, усиление 206
Фотоэлементы 203 сл.
с внешним фотоэффектом 204
с внутренним фотоэффектом 212
Хлор, получение 174, 175
Холодные спаи термопар
монтаж 87, 89
поправка на температуру 86
Хромирование 303
Целлулоид 335
Шлифы вакуумные 123,
— смазка 326
124
Электродрель 285
Электронные приборы 183 сл.
Электротехника лабораторная 218
Электроэррозионный прибор 289
Эмиссия электронная 183
Эмульсии фотографические
спектральная чувствительность 237
характеристическая кривая 234,
235
цветочувствительность 237
Редактор Г . В. Сухов
Техн. редактор С. И. Раков
Подписано в печать 30/1 1954 г.
Т 00313.
Тираж 8000 экз.
Бумага 6 0 х 9 2 / = 10,75 бумажных—21,5 печатных листов. Учетно-изд. л. 22,1
Типогр. знаков в 1 печ. листе 41116.
Заказ 1525
Цена 12 р. 60 к.
1
1 в
Тип. Госхимиздата. Моек на, 88
Угрешская.
