Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Московской области Университет «Дубна» Кафедра химии, новых технологий и материалов Отчет по научно-педагогической практике Выполнила: Пискунова В.С., гр. 6171 Руководитель: к.х.н., доцент, Моржухина С.В. Дубна, 2018 г. Оглавление Введение .........................................................................................................................................2 1. Литературный обзор...............................................................................................................4 1.1. .Сходство и различие между наукой и учебной дисциплиной ..........................................4 1.2. Дидактическая модель обучения химии ..............................................................................6 1.3. Дидактические принципы в химическом образовании ......................................................7 1.4.Функции и цели химического образования ..........................................................................8 1.5. Структура школьного курса химии ......................................................................................9 1.6. Химический эксперимент как специфический метод обучения химии ..........................11 1.7. Решение химических задач как специфический метод обучения химии .......................13 2. Перечень и краткая характеристика подготовленных учебных и методических материалов....................................................................................................................................15 3. Разработка и проведение лабораторных работ по спецкурсу «Физическая химия наноразмерных систем» ..............................................................................................................16 4. Разработка и проведение школьных проектов с учащимися школ №3 и №7 ...................26 5. Участие в World Skills Russia .................................................................................................33 Выводы .........................................................................................................................................34 Список использованной литературы .........................................................................................34 1 Введение Значение химического образования усиливается в современной жизни в масштабах общества, производства, в жизни каждого человека. Задачей общего и высшего профессионального химического образования становится развитие профессиональных компетенций преподавателя химии. Основным результатом научно-педагогической практики является формирование профессиональной компетентности в области преподавания химии во всех типах современных школ, университетов и других образовательных учреждений. В процессе научно-педагогической практики студент должен уметь: Проектировать, конструировать, организовывать и анализировать свою педагогическую деятельность, планировать учебные занятия и темы (блоки занятий) в соответствии с учебным планом и программой по химии, обоснованно осуществляя выбор методов и средств обучения химии. Разрабатывать и проводить различные по форме обучения занятия, наиболее эффективные при изучении соответствующих тем и разделов программы, адаптируя их к разовым уровням подготовки обучающихся. Отбирать и использовать соответствующие учебные средства для построения технологии обучения химии. Анализировать учебную и методическую литературу и использовать ее для построения собственного изложения программного материала в его логической последовательности и с использованием междисциплинарных связей. Организовать самостоятельную учебную деятельность обучающихся, управлять ею и оценивать ее результаты; применять основные методы объективной диагностики знаний обучающихся, вносить коррективы в процесс обучения с учетом данных диагностики. Основная область профессиональной деятельности химика-педагога включает образование, социальную сферу, культуру (ФГОС ВПО нового поколения). Объектами их профессиональной деятельности являются обучение, воспитание, развитие, образовательные системы. Поэтому специфика теоретико-методической подготовки студентов состоит в том, что она носит интегративный характер и профессионально-практическую направленность. Химико-методическая компетентность – это готовность химиков-педагогов решать не только общекультурные и общепрофессиональные, но и специфические (предметные, связанные с особенностями предмета химии) образовательные задачи [2]. Научно-педагогическая практика проходила в государственном университете «Дубна». 2 Целью научно-педагогической практики являлось выработка навыков разработки учебного курса, самостоятельного проведения семинарских и практических учебных занятий, а также приобретения опыта организационной и воспитательной работы. Задачами практики являлись: 1. Закрепление и углубление теоретико-методических знаний и практических умений по преподаваемым дисциплинам. 2. Получение и развитие навыков разработки учебно-методических материалов. 3. Овладение методикой планирования учебных занятий разных форм (лекции, семинары, практикумы) по химическим дисциплинам. Ознакомление с современными дидактическими приемами. 4. Приобретение практических навыков проведения учебных занятий и контрольных мероприятий. 5. Приобретение опыта самостоятельной подготовки учебных и методических материалов. 6. Приобретение опыта ведения работы и применения современных образовательных технологий. 3 1. Литературный обзор 1.1. .Сходство и различие между наукой и учебной дисциплиной Дидактика (от греч. didaktikos – поучающий, относящийся к обучению) – область педагогики, разрабатывающая методологию и теорию образования (воспитания и развития в процессе обучения). Дидактику химии понимают как науку и учебную дисциплину в педагогическом вузе (институте и университете). Дидактика химии – одна из современных педагогических наук со специфическим объектом и предметом исследования. С другой стороны, дидактика химии – это новая учебная дисциплина, знание которой необходимо современному преподавателю химии, бакалаврам и магистрам образования (и науки), студентам факультетов химии и биологии, Института естествознания и другим. В чем же состоят существенные признаки сходства и различия между наукой и учебной дисциплиной? Между наукой и соответствующей учебной дисциплиной существуют признаки сходства и различия (табл. 1). Науку «Дидактика химии» и соответствующую (одноименную) учебную дисциплину «Дидактика химии» роднят сходные признаки, к которым относятся: 1) единая система научных (химических, психолого-педагогических и других) знаний; 2) одинаковые группы теоретических и эмпирических знаний; 3) одни и те же виды знаний (ведущие идеи, теории, законы, понятия, методы, факты); 4) один и тот же научный язык (психологические термины, педагогический язык, химическая символика, терминология и номенклатура); 5) единые методы познания (химический эксперимент, педагогическое наблюдение, моделирование химических и дидактических объектов, дидактический эксперимент) [1]. Таблица 1. Наука и учебная дисциплина Признаки сходства Признаки различия 1. Единая система научных знаний о химических и других объектах 1. Разные цели и направленность 2. Одинаковые группы знаний (эмпирических, теоретических) 2. Разные виды содержания (не только знания) 3. Одинаковые виды знаний: ведущие идеи, теории, законы, понятия, факты, язык, методы 3. Разное изменение объема информации 4. Единый научный язык (номенклатура, символика, терминология и др.) 4. Различные структура и построение содержания 5. Единые методы познания химических и других объектов 5. Различная логика раскрытия содержания 4 6. Разный уровень описания материала 7. Разный характер новизны результата познания [1] Остановимся на основных различиях, характерных для науки и учебной дисциплины (табл. 2). 1. У науки и учебной дисциплины разные цели. Наука нацелена (и направлена) на решение новых и актуальных проблем теории и практики химического образования в средней и высшей школе. Основной целью (направленностью) учебной дисциплины является формирование химически образованной, культурно развитой, профессионально компетентной личности, способной трудиться в условиях рыночной экономики и конкуренции. 2. Основным содержанием науки являются знания. В учебной дисциплине дидактики химии компонентами содержания являются не только знания, но и умения, ценностные отношения, а также дидактический инструментарий ориентировки и усвоения материала. 3. В науке объем информации непрерывно меняется, пополняется новым содержанием, а в учебной дисциплине – остается относительно стабильным. 4. Структура и построение содержания (в частности, знаний) в науке подчиняются логике раскрытия научных проблем, а в учебном предмете – кроме того адаптированы к образовательному процессу с учетом его закономерностей и основных функций (обучения, воспитания, развития обучающихся). 5. Логика раскрытия содержания в науке полностью подчиняется логике решаемых научных проблем, а в учебном предмете – логике и структурно- функциональным связям науки, а также психолого-педагогическим и дидактическим закономерностям и задачам [1]. Таблица 2. Различия между наукой и учебной дисциплиной Различия Дидактика химии как наука Цели Нацелена (и направлена) на решение новых и актуальных проблем теории и практики химического образования в средней и высшей школе Содержание Знания Объем информации Объем информации непрерывно меняется, пополняется новым содержанием Подчиняются логике раскрытия Структура и построение Дидактика химии как учебная дисциплина Формирование химически образованной, культурно развитой, профессионально компетентной личности, способной трудиться в условиях рыночной экономики и конкуренции Знания, умения, опыт, ценностные отношения, компетенции, аппарат ориентировки и усвоения материала Объем информации остается относительно стабильным Подчиненность решению 5 содержания научных проблем Логика раскрытия содержания Подчиняется полностью логике решаемых научных проблем Уровень описания знаний Высокий и сложный Результаты Неизвестны образовательных (обучающих, воспитывающих и развивающих) задач Подчиненность реализации логико-содержательным связей, а также психолого-педагогических и дидактических закономерностей и задач Упрощенность модели, методов и языка Известны [1] 1.2. Дидактическая модель обучения химии В дидактической модели обучения химии также целесообразно выделить как структурные (цели, содержание, методы, средства, результат обучения химии), так и функциональные компоненты: деятельность преподавателя – преподавание; деятельность учащихся – учение. Данная модель показывает дуальный и целостный характер обучения химии (статичность и динамичность, преподавание и учение). О двустороннем и целостном характере предметного обучения необходимо знать начинающему преподавателю, который обычно хорошо помнит о содержании своей деятельности и забывает о контроле учебной деятельности учащихся. Дидактическая система – это динамическая система, реализующая взаимосвязанную и взаимообусловленную деятельность преподавателя и учащихся в процессе изучения химии. Наиболее важными функциональными компонентами в дидактической системе обучения химии являются проектировочно-целевой, технологический и результативно-оценочный компоненты. Функцию преобразования намеченных целей обучения химии в гарантированный результат выполняет технологический компонент методической системы. В процессе реализации технологического компонента особого внимания заслуживают такие его аспекты, как стимуляционно-мотивационный, содержательно-информационный, организационно-управленческий, операционно-деятельносный, ценностно-ориентационный, корректировочно-гностический, инновационный. Деятельность учащихся, заключающаяся в усвоении химических знаний, предметных умений и действий, опыта творческой деятельности и ценностных отношений, относится к учению. В. П. Гаркунов в структуре учения выделяет следующие элементы: 1) восприятие учащимися химической информации, исходящей от учителя или средств обучения; 2) осмысление учебного содержания основ химии; 6 3) закрепление учебного материала по химии в памяти; 4) применение химических знаний и предметных умений для усвоения содержания предмета и решения учебно-познавательных проблем; 5) словесное и терминологическое выражение химической информации [1]. 1.3. Дидактические принципы в химическом образовании Дидактические принципы – исходные положения, адекватные закономерностям образовательного процесса, руководствуясь которыми осуществляется обучение химии в рамках химического образования. Дидактические принципы в обучении химии представлены в таблице 3. Таблица 3. Дидактические принципы в химическом образовании Дидактические принципы принцип научности принцип направленности принцип системности принцип систематичности принцип доступности принцип наглядности принцип действенности принцип воспитывающего обучения формирует социально и культурно развитую личность принцип развивающего обучения принцип интеграции и дифференциации Сущность принципов устанавливает соответствие содержания учебного предмета химии и содержания химической науки предусматривает (в соответствии с социальным заказом) приоритетное решение задач определенного характера (социального, этического, экономического, общекультурного, мировоззренческого, экологического, гуманитарного, эстетического, гуманистического, практического, валеологического и др.) обеспечивает целостность всех компонентов образования, единство обучения, воспитания и развития, преподавания и учения, логического и исторического, теории и практики, всех видов деятельности (познания, общения и труда) реализует логику химической науки посредством преемственной связи между компонентами химических знаний учитывая возрастные и психотипологические особенности учащихся предусматривает посильное содержание и объем химической информации формирует определенный запас образов (копий) химических объектов и представлений о них обеспечивает переход знаний в убеждения и действия в процессе взаимодействия субъектов обучения Посредством решения задач нравственного, общекультурного, трудового, эстетического экологического, мировоззренческого, экономического и др. характера формирует изменения в психофизических, интеллектуальных, эмоционально-волевых, мотивационно-потребностных свойствах личности (восприятие, мышление, память, эмоции, воля, потребности, мотивы, интерес, самостоятельность и др.) объединяет одно- и разнородные компоненты в целостное образование (при этом одновременно происходит размежевание других компонентов) Отметим, что наиболее общие закономерности химического образования обусловлены следующими законами: - законом социальной обусловленности химического образования, - законом единства обучения, воспитания и развития в образовании, 7 - законом целостности процессов преподавания и учения в обучении. Каждый из указанных законов предъявляет к процессу химического образования определенные требования. Обобщенные требования, вытекающих из наиболее общих закономерностей образовательного процесса, называются дидактическими принципами [1]. 1.4.Функции и цели химического образования В процессе химического образования (как в средней, так и в высшей школе) реализуется триединая его функция: обучения, воспитания и развития. Обучение – процесс и результат формирования и усвоения систематизированных научных химических знаний, предметных умений и действий, опыта творческой деятельности и ценностных отношений к химической науке и химическому образованию, необходимых для подготовки к жизни, труду и профессионализации. Воспитание – процесс целенаправленного формирования духовно-нравственных, социально-экономических и культурологических свойств личности посредством решения задач разного характера. В процессе воспитания решаются духовно-нравственные, этические, трудовые, культурологические, мировоззренческие, гуманистические, прикладные, практические, эстетические, экологические, экономические и другие задачи, в результате которых формируется социально и культурно развитая личность. Развитие – процесс целенаправленного изменения психофизиологических и интеллектуальных качеств личности, к которым относятся следующие: восприятие, память, воображение, мышление, мотивы, потребности, эмоции, воля, самостоятельность, познавательные интересы, склонности, творческие способности и др. Прежде чем решать проблему о том, чему и как учить (и учиться), необходимо ответить на вопрос: для чего учить (и учиться), т.е. следует определить цели химического образования (цели обучения химии, цели воспитания и развития в процессе химического образования). Цели химического образования – предполагаемые результаты химического образования, на достижение которых направлено целостное взаимодействие учителя и учащихся в процессе изучения химии. Главной целью химического образования в средней школе является формирование химически грамотной, социально и культурной развитой, допрофессионально компетентной личности, готовой к дальнейшему химическому образованию и самообразованию, а также к профессионализации и специализации. Заметим, что профессионализация – это процесс и результат усвоения специфических знаний, умений, действий и ценностных отношений, необходимых для выполнения определенного рода деятельности. 8 В каждой группе целей (обучения, воспитания или развития) подразделяются цели на общие и частные цели. Частные цели называются задачами (обучения, воспитания и развития). Приведем примеры целей и задач. Общие цели обучения химии: 1) формирование у учащихся знаний основ химической науки, методов ее познания, научных основ химической технологий, химических основ экологии и здорового образа жизни; 2) умений объяснять химические явления, происходящие в природе, на производстве, в лабораториях, в живых организмах, в быту; 3) ценностных отношений к: химической науке, химическому образованию, химическому производству, духовной и материальной культуре, природе, человеку, здоровью. Задачи обучения химии: 1) формирование у учащихся конкретных химических знаний, понятий, закономерностей протекания химических реакций; 2) развитие практических умений обращаться с кислотами, щелочами и другими веществами, лабораторным оборудованием, нагревательными приборами, измерительными приборами, умений проводить несложные химические опыты, соблюдая правила техники безопасности, решать и составлять типовые химические задачи, конструировать различные модели, приборы, установки; 3) воспитание ценностных отношений к химическим объектам [1]. 1.5. Структура школьного курса химии Основным предметом методики обучения химии являются содержание курса химии и процесс усвоения его учащимися. Содержание общей химии лишь в общих чертах отражает систему научных знаний и их логики. Содержание обучения химии отвечает на вопрос «Чему учить?». В содержание химии входят: описание фактов (состав и свойства веществ, получение и применение), на основе теории строения веществ и закономерностей протекания химических процессов. Содержание обучения определяются общими целями обобщения в виде законов, теорий и закономерностей, объяснение и предвидение обучения, содержанием химической науки. Содержание обучения представлено учебным материалом, подлежащим усвоению. Содержание обучение (по И.Я. Лернеру) [3] включает: систему знаний (основ химии), систему умений и навыков, опыт творческой деятельности, систему норм и отношений. Содержание обучения согласуется со временем изучения и возрастными особенностями 9 усвоения учащимися и фиксируется в ГОС и программах, учебниках. Содержание курса химии представлено основными разделами: неорганической, органической, общей химии, включает знания аналитической химии (качественные реакции). В настоящее время содержание химии в системе химического образования имеет уровневый характер, представлено в разной степени глубины изучения химии [2]. Школьный курс химии содержит в концентрированном виде краткие и обобщенные сведения из разных разделов химические науки, дидактически переработанные и последовательно изложенные в доступной для учащихся форме. Содержание курса охватывает важнейшие понятия и представления неорганической; органической; общей химии. Большая часть курса – основы химии. Содержание курса должно согласоваться с отведенным временем и возможностями учащихся [2]. Методы и средства обучения химии Не менее важным, чем содержание в методике преподавания химии является вопрос «Как учить?» «Как развивать и воспитывать учащихся?». В этом плане проблема методов обучения и учения становится актуальной в связи с поставленные обществом задачи – формирование предметных и ключевых компетенций. Методы обучения должны соответствовать стремительному росту объема информации, быстрому устареванию знаний и необходимости самостоятельно добывать знания из разных источников, в том числе электронных. Методы – важнейший компонент методики, получившей от них свое название. Учитывая их значимость в предметном обучении и изменение парадигмы образования, необходим анализ приоритетов применения методов в химическом образовании. Метод непосредственно связан с деятельностью. Всякий метод есть способ деятельности, но не всякий способ есть метод. В учении метод выступает не только как способ деятельности, но и как ее методологическая организационная основа. Следовательно, к исследованию методов учебного познания и исследования веществ надо подойти с позиций деятельности, деятельностного подхода к организации обучения. Метод – способ достижения целей, определенным образом упорядоченная деятельность. Основной задачей учителя становится нахождение оптимальных методов применительно к содержанию учебной темы и образовательных возможностей учащихся, выбор методов обучения. На выбор методов влияет прогресс химической науки методология науки дидактика. Выделяют следующие методы в процессе обучения химии. Общелогические методы: индуктивный, дедуктивный, аналогия (Например, аналогия – умозаключение на основе сходства, в органической химии изучение веществ 10 осуществляется на основе сходства веществ в пределах гомологических рядов, в неорганической химии в основу изучения – сходства состава и строения веществ, образованных элементами одного семейства элементов). По источникам (использование знаний: наглядных словесные средств, (рассказ, применение беседа, лекция); демонстрационного наглядные эксперимента); практические (проведение химических опытов); По уровням познавательной учебной деятельности учащихся): объяснительноиллюстрированный; репродуктивный; проблемный (продуктивный); частично-поисковый; исследовательский Методы химического познания: наблюдение химических объектов; химический эксперимент; моделирование К теоретическим методам относятся: описание, объяснение, предсказание. Специфические методы химического познания: Наблюдение. Простейший метод. Целенаправленное восприятие химических объектов. Химический эксперимент – источник приобретения знаний, решения учебных проблем, проверки гипотез. Таким образом, на уроках химии применяются разнообразные методы обучения, которые классифицируются по разным основаниям. Система средств обучения химии – система материальных объектов, используемых с целью обучения, развития и воспитания учащихся на уроках химии. Средства: натуральные объекты: минералы, реактивы, материалы, коллекции; приборы и лабораторные принадлежности: модели, пособия, таблицы, схемы, экранные пособия; технические средства обучения (ТСО): аппаратура. Школьный кабинет химии – специальное помещение с рационально размещенным комплектом учебного оборудования и обеспечивающее эффективное преподавание химии. Технические средства обучения, их виды и разновидности: кодоскоп (графопроектор), диапроектор, кинопроектор, эпидиаскоп, компьютер, видео и звуковоспроизводящая аппаратура [2]. 1.6. Химический эксперимент как специфический метод обучения химии Специфичность, уникальность, "имидж" химии как учебного предмета обеспечивает химический эксперимент. 11 Химический эксперимент выполняет триединую образовательную функцию (обучения, воспитания и развития учащихся). В процессе обучения химический эксперимент служит источником познания, выполняет функцию метода (познания химических объектов, решения учебных проблем, проверки учебных гипотез), функцию средства обучения (иллюстрации, исследования и т.п.), а также средства воспитания и развития обучающихся [1]. Эксперимент – это изучение явления в особых, специально созданных условиях, которые могут варьироваться, чтобы можно было полнее выявить обусловленность явления, вскрыть существующие связи и отношения веществ. К специфическим методам химического познания относится химический эксперимент, который отличает преподавание химии от преподавания другой дисциплины. Учебный химический эксперимент – это специально организованный процесс обучения, направленный на познание объектов химии и развитие экспериментальной деятельности обучаемых. Школьный химический эксперимент позволяет сделать восприятие теоретического материала более активным, эмоциональным, творческим. А также химический эксперимент способствует формированию у учащихся интереса к химии. Рассмотрение свойств химических элементов и их соединений, их роли в природе, токсического действия в зависимости от концентраций является естественнонаучной основой понимания экологических проблем. Химический эксперимент классифицируется на: демонстрационный эксперимент и ученический эксперимент. В свою очередь, ученический эксперимент делится на лабораторные и практические работы. Практические работы отличается от лабораторных работ длительностью проведения. Различают 2 вида практических работ: практические работы, выполняемые по инструкции и решение экспериментальных задач. Демонстрационный эксперимент проводит учитель [2]. Организация химического эксперимента – это процесс упорядочения деятельности учителя, учащихся и лаборанта при подготовке и проведении химического эксперимента [1]. Основными критериями выбора эксперимента являются: актуальность, прикладная направленность, техническая простота, наглядность, надежность. Эти критерии были сформулированы В.С. Полосиным [4, 5]. К перечисленным критериям относится соответствие содержанию и преемственность с базовым курсом химии. Актуальность включения химического эксперимента излагается в краткой мотивации изучения учебной темы каждого занятия. В настоящее время умение безопасного обращения с веществами более емкое: оно включает общие приемы обращения с веществами не только в лаборатории, но и в повседневной жизни, требование экономного расходования веществ и материалов, 12 утилизации отходов, экологической безопасности применительно к окружению, а не в глобальном масштабе [2]. 1.7. Решение химических задач как специфический метод обучения химии Химические задачи как специфический метод обучения способствует: 1) совершенствованию качества образовательного процесса; 2) закреплению и применению полученных учащимися знаний; 3) формированию знаний и умственных действий (осуществлять перенос знаний в новые ситуации); 4) реализации внутрипредметных, метапредметных, межпредметных и надпредметных связей; 5) развитию мышления, воли и других свойств личности. Различают расчетные, экспериментальные и комбинированные химические задачи. По школьной программе учащиеся должны уметь решать задачи с использованием химических формул и уравнений. Значительное число типов расчетных задач учащиеся должны научиться решать уже в 8 классе. Это следующие типы: вычисление относительной молекулярной массы веществ по химическим формулам; вычисления по химическим уравнениям массы по известному количеству одного из реагентов или продуктов; вычисление по химическим уравнениям объема газов по известному количеству одного из реагентов или продуктов реакции; вычисление массовой доли и массы вещества в растворе и др. Важное место при изучении химии отводится решению экспериментальных задач. По своей структуре экспериментальные задачи, также как и расчетные, состоят из условия и требования. Главной особенностью этих задач является то, что их решение требует выполнения химического эксперимента. Они содержат задания, связанные с изучением как неорганических, так и органических веществ. В процессе решения химических задач осуществляется интенсивная мыслительная деятельность (анализ, абстрагирование, синтез, конкретизация и другие познавательные действия), в результате которой достигаются образовательные цели. Следовательно, решение химических задач представляет собой способы достижения образовательных целей посредством определенным образом упорядоченной деятельности субъектов, т.е. представляют собой методы обучения и образования [1]. 13 Развивающая роль задач заключается в том, что их решение развивает рациональные способы мышления, способствует закреплению знаний и приобретению практических умений, устраняет формализм в знаниях учащихся, способствует развитию основных логических операций. Образовательная роль задач заключается в том, что их решение способствует закреплению и совершенствованию знаний, способствует прочному усвоению знаний, умений и навыков. Воспитательная роль задач состоит в том, что решение задач прививает навыки самоконтроля, развивает самостоятельность и творческое мышление. Целенаправленная организация учителем деятельности по решению задач может стать средством развития интереса учащихся к предмету. Посредством решения задач обеспечивается более глубокое и полное усвоение учащимися учебного материала. Умение решать задачи является четким критерием наличия осознанных знаний. В этом случае решение задач становится средством преодоления формализма в знаниях учащихся [2]. 14 2. Перечень и краткая характеристика подготовленных учебных и методических материалов В рамках практики на кафедре химии были подготовлены следующие методические материалы и лабораторные практикумы и проведены мероприятия: 1. Методические пособия для лабораторных работ по спецкурсу «Физическая химия наноразмерных систем» для студентов 5-ого курса, включающие 2 лабораторные работы: «Получение двумерных наноструктур методом анодного травления» и «Определение толщины тонкой пленки (медь, графит) методом профилометрии». В качестве вспомогательного материала использовалась литература [6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15] 2. Работа по подготовке и проведению Регионального чемпионата WSR по компетенции «лабораторный химический анализ» 3. Разработка школьных проектов: «Определение временной жёсткости воды» и «Исследование возможности пробоотбора пленок органических веществ с поверхности воды с использованием процесса переноса на внутреннюю поверхность цилиндрического зонда». В качестве вспомогательного материала использовалась литература [16, 17, 18, 19, 20, 21, 22]. 4. Проведение лабораторных работ по спецкурсу «Физическая химия наноразмерных систем» со студентами 5-ого курса. 5. Работа с учащимися школ №3 и №7 над проектами. 15 3. Разработка и проведение лабораторных работ по спецкурсу «Физическая химия наноразмерных систем» В университете в рамках научно-педагогической практики были разработаны методические пособия для лабораторных работ по спецкурсу «Физическая химия наноразмерных систем» для студентов 5-ого курса и проведены соответствующие лабораторные работы: «Получение двумерных наноструктур методом анодного травления» и «Определение толщины тонкой пленки (медь, графит) методом профилометрии». № 1. Получение двумерных наноструктур методом анодного травления Цель работы: изучение принципов изготовления двумерных структур методом анодного травления, изучение физико-химических основ анодного травления алюминия. Применяемое оборудование и реактивы: высокочистый алюминий, раствор состава: 72% H3PO4, 12% H2SO4, 8% HNO3 и 8% H2O; щавелевая кислота, установка для анодного травления (охлаждаемая электрохимическая ячейка, потенциостат); оборудование для проведения химических реакций при высоких температурах; оптический микроскоп. Задание: освоить порядок работы на установке для анодного травления, получить образец пористого оксида алюминия, исследовать поверхность полученных образцов при помощи оптического микроскопа. Подготовка к выполнению работы: ознакомиться с правилами техники безопасности при работе с химическими реактивами, изучить принцип работы установки, ознакомиться с порядком включения электрохимической ячейки и порядком работы на оптическом микроскопе. Физико-химические основы получения оксида алюминия методом анодного травления При электрохимическом травлении алюминия, оксид алюминия образуется на аноде в соответствии с реакцией: Al+3H2O=Al2O3+6H++6eПри этом на катоде выделяется водород: 6H++6e-==H2 Уравнение Нернста для этой реакции выглядит следующим образом: RT red E E0 ln zF ox (1) где E – потенциал электрода, R-универсальная газовая постоянная, T –температура, z – зарядовое число электрода, F – постоянная Фарадея, [red] –концентрация восстановителя, [ox] – концентрация окислителя, E0 – равновесный и стандартный электродный потенциал. Электродный потенциал может быть записан как: 16 E 1.550 0.0591pH (2) Выражение (2) показывает, что реакция на аноде (Al) термодинамически зависит от значения pH, которое определяется электролитом и температурой. Уравнения (1) и (2) являются термодинамическими, то есть они не могут объяснить ни возникновение пористой, ни тем более упорядоченной пористой структуры. Напряжение U является одним из более важных параметров влияющих на упорядоченность наноструктур. Тип и концентрацию электролита для данного напряжения необходимо подбирать для того, чтобы получить рост упорядоченных наноструктур. Травление алюминия в серной кислоте проводится при низком напряжении (~40V), в щавелевой кислоте при среднем (30~120 V) и в фосфорной кислоте при высоком (80~200). Это ограничение вызвано электропроводностью и значением pH электролита. К примеру, если проводить травление алюминия в серной кислоте при высоком напряжении, то произойдет пробой оксидной пленки образца, так как электропроводимость серной кислоты высока. Значение pH электролита определяет диаметр пор. Чем меньше pH, тем меньше, диаметр пор. Во время анодирования температура должна быть меньше комнатной, чтобы избежать растворения формирующегося оксида кислотным электролитом. Например, травление в щавелевой кислоте при напряжении 40V лучше проводить при температуре 5~18 C, а в случае фосфорной кислоты и напряжения 195 V должна находиться в пределах 0~2 С. Еще одной причиной для поддержания минимально возможной температуры является необходимость избежать локального нагревания дна пор во время процесса анодирования. Локальный нагрев приводит к возникновению негомогенного электрического поля, которое в свою очередь приводит к локальному пробою оксидной пленки. При слишком низкой температуре электролит может замерзнуть, так же в этом режиме замедляется формирование пор. Качественно процесс формирования пористых наноструктур оксида алюминия представлен на рисунке 1. На поверхности чистого алюминия с течением времени образуется оксидная пленка барьерного типа (А), которая состоит из непроводящего оксида и достаточно однородно покрывает поверхность алюминия. В электрохимической ячейке электрическое поле локализуется на неоднородностях поверхности оксидной пленки (Б), что приводит к растворению формирующего оксида тем более интенсивного, чем выше неоднородность поля. Таким образом, в областях наибольшей неоднородности поверхности происходит рост пор (В), усиливающийся как при увеличении температуры, так и при усилении поля. Между соседними порами в процессе роста имеет место конкуренция, 17 которая по прошествии некоторого времени приводит к стабилизации процесса и упорядочению роста пор (Г). Рис. 1. Процесс образования двумерных наноструктур пористого оксида алюминия. Схема электрохимической установки и методика изготовления образцов На рисунке 2 представлена схема установки, предназначенной для анодного травления алюминия. Ячейка представляет собой двухэлектродную систему. Платиновая спираль B является катодом, алюминиевая пластина E - анодом. Алюминиевая пластина помещена между ёмкостью для электролита D и медной пластиной F, то есть является дном электрохимической ячейки. Для размешивания электролита используется мешалка A, соединенная с электромотором. Для охлаждения ячейки используется комбинация элемента Пельтье G и водяного охлаждения. Рис.2. Схема электрохимической ячейки: A – мешалка, B – Pt электрод, C – термоизолятор, D тефлоновая ёмкость для электролита, E - Al пластина (рабочий электрод), F - медная пластина, H – потенциостат, G - элемент Пельтье. 18 В качестве исходного материала используется высокочистый алюминий, предварительно подвергшийся отжигу при температуре около 500 оС в течении 6-7 часов. Это обеспечивает увеличение размера микрокристаллов (зерен) алюминия по сравнению с исходным материалом. Упорядочение пор может происходить в области одного зерна. Фактически, чем больше размер зёрен, тем больше домены, имеющие упорядочение. Перед началом процесса травления заготовка подвергается вначале механической полировке с различным размером абразива. Затем, при необходимости, химической полировке в течение 3 минут при температуре около 100 С, в растворе следующего состава: 72% H3PO4, 12% H2SO4, 8% HNO3 и 8% H2O. Если используется напыленный алюминий, то его поверхность не обрабатывается. В данной лабораторной работе студенты получают образцы алюминия, предварительно обработанные и имеющие шероховатость, не превышающую 50 нм. Анодирование выполняется двухстадийно. После первого анодирования проводится снятие оксидной пленки в растворе: 3 мг Cr2O3 и 1.5 мл H3PO4 в 50 мл H2O при температуре 80 – 100 о С. В качестве электролита используется щавелевая или фосфорная кислоты. Контрольные вопросы 1. Запишите реакцию образования оксида алюминия при анодном травлении. 2. Какова роль кислоты при анодном травлении? Чем определяется тип кислоты для анодного травления алюминия? 3. Какие типы оксидов могут образовываться при анодном травлении? От каких параметров зависит тип образующегося оксида? 4. С какой целью проводят охлаждение электролита? Чем определяется оптимальная температура травления? 5. Опишите стадии формирования структуры пористого оксида алюминия. 6. Как подготавливается поверхность для анодного травления? Каковы требования на шероховатость? Какова роль отжига? 7. С какой целью применяют двухстадийное травление? 8. Опишите методику двухстадийного травления, применяемого в данной работе? Какие химические реактивы используются для каждой операции? 9. Изобразите устройство электрохимической ячейки для анодного травления и укажите роль отдельных ее частей Порядок выполнения работы Внимание! Все работы выполняются в вытяжном шкафу. Смешивание растворов, проведение травления и снятия оксидной пленки при неработающей вентиляции 19 категорически запрещено. При выполнении действий с химическими реактивами необходимо использовать защитные средства (очки, перчатки и проч.). 1. Включить элемент Пельтье и дождаться его охлаждения. 2. Во время охлаждения элемента Пельтье включить оптический микроскоп и ознакомиться с порядком его настройки. 3. Получить изображение поверхности образца в оптическом микроскопе (с максимальным увеличением), сфотографировать полученное изображение. 4. Ознакомиться с химическими реактивами, предложенными преподавателем для работы, определить назначение каждого из них. 5. При достижении на элементе Пельтье необходимой температуры поместить образец в электрохимическую ячейку, установить ее на элемент Пельтье, залить рабочий реактив, установить на источнике питания требуемое напряжение или ток (по заданию преподавателя). 6. Включить мешалку и подключить электрохимическую ячейку к источнику питания (потенциостату), продолжать травление в течение полутора часов. 7. Во время травления (анодного окисления) провести калибровку увеличения микроскопа с использованием калибровочного элемента. Сфотографировать изображение калибровочного элемента. 8. Отключить источник питания и мешалку, слить электролит в контейнер, промыть ячейку и образец дистиллированной водой, вынуть образец из ячейки. 9. Получить изображение поверхности образца в оптическом микроскопе, сфотографировать полученное изображение. 10. Поместить образец в стакан с раствором для снятия оксида, поставить стакан на водяную баню на плитку и поддерживать при температуре 80-90 оС в течение 30 мин. 11. Получить изображение поверхности образца в оптическом микроскопе, сфотографировать полученное изображение. 12. Провести второе анодирование: повторить пункты 3-7. Требования к отчету Заполните таблицу В отчете представить: 20 1) фотографии микроскопических изображений образца на всех стадиях процесса. 2) конспект теоретической части работы; 3) конспект практической части работы; 4) результаты экспериментов, сведенные в форму таблиц; 5) выводы. 6) ответы на вопросы № 2. Определение толщины тонкой пленки (медь, графит) методом профилометрии Цель: измерить толщину тонкой пленки методом профилометрии; приобрести навыки работы с прибором. Задачи: измерить толщину тонкой пленки и зафиксировать результаты измерений. Применяемое оборудование и реактивы: профилометр NANOVEA PS50-5nm, пленка металла (Al) на непрозрачной подложке. Подготовка к выполнению работы: ознакомиться с правилами техники безопасности при работе с химическими реактивами, изучить принцип работы прибора, ознакомиться с теорией и порядком выполнения лабораторной работы. Введение Понятие тонких пленок широко используется в электронной промышленности, оптике, в фотонике и плазмонике в устройствах телекоммуникаций и обработки информации, медицине и др. Их применяют в производстве солнечных батарей, жидкокристаллических дисплеев, фотоприемников. При нанесении тонких пленок возникает необходимость контроля их толщины. Методы определения толщины пленки Методы определения толщины пленок весьма разнообразны. Гравиметрические методы (микровзвешивание, метод кварцевого резонатора) основаны на измерении масс тонкопленочных покрытий, по которым затем рассчитываются толщины. Оптические методы основаны на интерференции, поскольку толщины пленок по порядку величины близки к длинам волн оптического излучения. Из других оптических методов важное значение в технологии микроэлектронных приборов приобрела так называемая эллипсометрия. Используются также электрические методы (в основном контроль электрического сопротивления для проводящих пленок и емкости для диэлектрических) и ряд других. 21 Свойства тонких пленок очень чувствительны к технологии их изготовления. Пленки, имеющие одинаковую толщину, в зависимости от условий их получения могут иметь совершенно различные удельные сопротивления, температурные коэффициенты сопротивления, диэлектрические потери, коэффициенты поглощения света и т. п. Поэтому в технологии часто более важно не измерение толщины пленки после ее получения, а возможность управлять толщиной в процессе нанесения. Ниже приведены описания некоторых методов измерения толщины пленок. Резистивный и ёмкостный методы. Эти методы контроля толщины плёнок основаны либо на измерении сопротивления (для плёнок проводящих материалов) либо ёмкости (для плёнок диэлектрических материалов). Данный метод можно применять непосредственно в момент проведения процесса напыления. Для измерения толщины плёнки в рабочее пространство установки напыления рядом с рабочей подложкой устанавливают контрольную непроводящую подложку, на края которой заранее нанесены проводящие контакты. Эта пластина включается в плечо мостовой схемы. По дисбалансу мостовой системы определяют процесс роста плёнки. Недостатком метода является отсутствие точных данных об удельном сопротивлении плёнки, которое может значительно отличаться от удельного сопротивления объёмного образца. Поэтому этот метод удобно использовать в тонкоплёночной технологии, когда необходимо измерять не толщину плёнки, а её удельное сопротивление. Метод эллипсометрии. Метод основан на изменении поляризации света при отражении от тонкой прозрачной поверхности. При освещении подложки линейно-поляризационным светом составляющие излучения отражаются по-разному, в результате чего свет получается эллептически поляризованным. Измерив эллептичность отражённой волны, можно определить свойства плёнки. Рис. 1. Принципиальная схема эллипсометра: Л – лазер; Ф - фотоэлектрический приёмник света; П - поляризатор; А - анализатор; К - компенсатор; M - модулятор света. 22 Атомно-силовая микроскопия (АСМ) — один из методов зондовой сканирующей микроскопии, применяемый для исследования локальных свойств поверхности, в котором анализируют силу взаимодействия иглы кантилевера (зонда) с поверхностью исследуемого образца в процессе сканирования. Рис. 2. Схематичное изображение процесса атомно-силовой микроскопии В основе работы АСМ лежит силовое взаимодействие между зондом и поверхностью, для регистрации которого используются специальные зондовые датчики, представляющие собой упругую консоль с острым зондом на конце. Сила, действующая на зонд со стороны поверхности, приводит контролировать силу к изгибу консоли. взаимодействия зонда Регистрируя с величину изгиба, поверхностью. С помощью можно АСМ определяются: толщина пленки, шероховатость, дефекты поверхности. Требования к поверхности: ограничений по материалу практически нет, главное — чтобы поверхность была сухая и не осыпалась, иначе будет налипание на кантилевер, что сильно исказит результаты. Измерение толщины пленки методом профилометрии Измеритель шероховатости (профилометр) — устройство, которое предназначено для определения неровности поверхности. Результаты представляются в виде кривой линии – профилограммы. Уступ для измерения толщины пленки может быть получен в процессе нанесения покрытия изоляцией любым способом участка основного металла или растворением участка покрытия с предварительной изоляцией остальной поверхности покрытия. Толщину покрытия измеряют после удаления изоляционного слоя. Также для измерения толщины покрытия можно сделать надрез непосредственно на пленке, тогда надрез будет зафиксирован как шероховатость, что соответствует толщине пленке. Недостаток данного способа в том, что он является разрушающим при определении толщины 23 пленки. Стандартный прибор имеет шкалу, на которой отсчитываются значения показателя шероховатости (в мкм). Рассматриваемые приборы могут замерить показатели шероховатости контактным и бесконтактным способом. Контактный профилометр (измеритель шероховатости) представляет собой индуктивный датчик (измерительный щуп) с алмазной иглой и опорой на измеряемую площадь. Игла движется перпендикулярно относительно проверяемой поверхности. Датчик генерирует импульсы, проходящие через электронный усилитель. Возникающие при этом механические колебания щупа преобразуются в цифровой сигнал. Обработка нескольких таких сигналов позволяет вычислить усредненное значение параметра – количественную характеристику неровности участка из расчета на определенную длину. К этому варианту может относиться технология оптического или лазерного сканирования поверхности. Большинство методов исследований ориентируется именно на контактные профилометры. Это объясняется высокой точностью результата, который можно получить уменьшением контактной площади алмазной иглы (иногда применяют и иглы из твёрдого сплава). В то же время, при использовании оптических профилометров бесконтактного типа требуется работать только с образцами, поверхность которых очищена от всех поверхностных загрязнений, искажающих результат замеров. Профилометр MicroSpy® Profile NANOVEA PS50-5nm — 3D бесконтактный профилометр для проведения измерения с нанометровым разрешением структуры поверхности, быстрых трёхмерных метрологических измерений, а также точного распределения толщин, топографии поверхностей. Метод хроматической аберрации использует белый источник света (светодиод), который проходит через серию линз, которые имеют высокую степень хроматической аберрации. В результате фокусное расстояние для каждой длины волны белого света будет разным. Каждая отдельная длина волны белого света будет фокусироваться на разном расстоянии от поверхности оптического сенсора. Когда на поверхности находится подходящая высота для определённой длины волны, то она будет в фокусе, а все остальные будут вне фокуса. Свет отражается обратно через оптический сенсор, затем через конфокальное отверстие, которое пропускает только эту длину волны для передачи на спектрометр. В спектрометре будет указана длина волны в фокусе, который соответствует конкретному расстоянию для одной точки. Оснащение прибора программным обеспечением Mark III обеспечивает его применение как оптического профилометра (2D измерение) или метрологического топографического измерительного устройства (3D измерение) с использованием растровой развертки, формирующейся с помощью сканирования за счет перемещения столика. Прибор 24 используется для создания метрологических карт поверхности соответствующих образцов. В формате 2D или 3D можно также определить контур деталей, шероховатость. Линейные профили и данные 3D изображения можно представить графически и анализировать. ПО предлагает также различные выводы измерительных данных на экран, например, вид сверху или 3D поверхности, вращающиеся в пространстве в любом направлении. Данные прибор имеет следующие преимущества: • большой диапазон измерений по вертикали; • быстрое измерение; • измерение площадей и контуров деталей; • независимость от различной отражающей поверхности образца; • не нужно предварительно готовить образец к исследованию; • измерение поверхностей, находящихся под большим углом; • измерение всех материалов: прозрачных/непрозрачных, отражающих/ рассеивающих, отполированных/ грубых; • минимальная толщина при измерении прозрачных материалов – 7мкм. • чувствительность перпендикулярно к поверхности – 5 нм; • точность измерений перпендикулярно к поверхности – 20 нм; • диаметр светового пятна – 2 мкм; • разрешение по плоскости – 1 мкм. При измерении толщины необходимо использовать только отражающие пленки (например, Al пленка). Рис. 3. Профилометр NANOVEA PS50-5nm Контрольные вопросы 1. Почему важно знать толщину пленки? 25 2. Опишите области применения пленок. 3. Какие методы контроля толщины пленок применяются? Кратко опишите сущность данных методов. 4. По какому принципу измеряется толщина пленки методом профилометрии? Какая еще характеристика может анализироваться данным методом? 5. Какие виды профилометров Вам известны? Опишите различия видов профилометров, их достоинства и недостатки. 6. Какой профилометр используется в данной лабораторной работе? Порядок выполнения работы 1. Изучить принцип работы профилометра, ознакомиться с теорией; 2. В качестве образца исследования взять пленку металла (например, Al) на подложке. На пленке делается надрез. Нужно иметь ввиду, чтобы покрытие было плоское во избежание мешающих сигналов и достаточно твердое, чтобы противостоять вдавливающему усилию пера профилометра; 3. Провести измерение толщины покрытия, обработать данные в ПО; 4. Убрать рабочее место, выключить профилометр. Требования к отчету: 1. конспект теоретической части работы; 2. конспект практической части работы; 3. результаты экспериментов, профилограмма, полученная во время работы и обработанная в ПО; 4. выводы. 5. ответы на вопросы Список литературы: 4. Разработка и проведение школьных проектов с учащимися школ №3 и №7 В университете в рамках научно-педагогической практики были разработаны 2 школьных проекта и проведены работы со школьниками по темам: «Определение временной жёсткости воды» и «Исследование возможности пробоотбора пленок органических веществ с поверхности воды с использованием процесса переноса на внутреннюю поверхность цилиндрического зонда». № 1. Определение жесткости воды Категория школьников – 11 класс 26 Введение Важнейшим свойством природных вод является их жесткость. Жёсткость природных вод более всего обусловлена содержанием в них растворимых солей кальция и магния. Жесткая вода при кипячении образует накипь вследствие оседания некоторых солей кальция, магния и железа (II). Мыло в жесткой воде не мылится (не вспенивается), так как образуются нерастворимые в воде кальциевые и магниевые соли жирных кислот. Жесткая вода не пригодна для питания паровых котлов и применения в химической технологии, а также других технических целей. Мягкая вода (дистиллированная вода), т.е. вода, с ничтожно малыми примесями инородных веществ и минеральных солей, используется в основном для медицинских или исследовательских целей в различных лечебно-оздоровительных программах и процедурах для вывода из организма шлаков. Частое употребление мягкой воды может привести к тому, что из организма начнут вымываться и полезные микроэлементы: кальций, магний, калий. Прежде всего, это опасно для костей, крепость которых зависит от наличия кальция и микроэлементов, обеспечивающих нормальную работу нашего организма. Например, в регионах, где вода отличается мягкостью, т.е. пониженным содержанием минеральных примесей, ученые отмечают рост числа сердечно-сосудистых заболеваний. Там же где вода более жесткая, ситуация с заболеваниями сердца обстоит гораздо лучше – подобные случаи регистрируются нечасто. Кроме того, жесткость воды оказывает влияние и на уровень заболеваний кариесом – чем больше минеральных веществ, тем реже обращения к стоматологам. Определение жесткости воды имеет большое практическое значение и очень широко применяется в технике и промышленности. Различают жесткость временную (или устранимую) и постоянную. Временная жесткость воды обусловлена присутствием в воде бикарбонатов: Ca(HCO3)2, реже Mg(HCO3)2, иногда также Fe(HCO3)2. Ее можно устранить кипячением воды. При кипячении воды бикарбонаты разлагаются с образованием нерастворимых в воде карбонатов, оксикарбонатов и гидроокисей: 27 Постоянная жесткость воды обусловлена присутствием в ней преимущественно сульфатов и хлоридов кальция и магния и не устраняется кипячением. Сумма временной (устранимой) и постоянной жесткости составляет общую жесткость воды. Жесткость воды (степень жёсткости) принято выражать в ммллиэквивалентах ионов 2+ Са 2+ и Mg в 1 л воды (мэкв/л). 1 мэкв/л соответствует содержанию в 1 л воды 20,04 мг кальция или 12,16 мг магния. В зависимости от содержания ионов Са 2+ 2+ и Mg природные воды делятся на следующие группы: Таблица 1. Группы жесткости воды Величина общей жесткости (ммоль/л) Группа воды До 2 мягкая 2...6 средней жесткости 6...10 жесткая Более 10 очень жесткая Причины жесткости воды Причиной жесткости воды является подземные залежи известняков, гипса, доломитов, которые растворяются в подземных водах, а также отчасти, других процессов растворения и выветривания горных пород. Обычно в маломинерализованных водах преобладает (до 70%80%) жесткость воды, обусловленная ионами кальция (хотя в отдельных редких случаях магниевая жесткость может достигать 50-60%). С увеличением степени минерализации воды содержание ионов кальция (Са2+) быстро падает и редко превышает 1 г/л. Содержание же ионов магния (Mg2+) в высокоминерализованных водах может достигать нескольких граммов, а в соленых озерах - десятков граммов на один литр воды. Методы устранения жёсткости воды Из сказанного выше следует, что использование для промышленных нужд природных вод возможно в ряде случаев только после предварительной очистки, которая состоит в устранении их жесткости, опреснении воды. Применяемые на практике методы устранения жёсткости природной воды условно можно разделить на химические и физические. В первом случае уменьшение жёсткости связано с добавлением к воде различных химических веществ (реагентные методы). Физические методы понижения жёсткости воды основаны на использовании различного рода воздействия на воду (магнитное «электрическое поле, ультразвук и др.) и потому могут считаться безреагентными. 28 В самом общем виде химические методы устранения жёсткости воды основаны на химических реакциях, в результате которых катионы кальция и магния, придающие жёсткость воде, переводятся в нерастворимые соединения (осадок). Таких методов несколько. Если вода обладает только временной жёсткостью, то для её устранения применяют известковый способ, т.е. обрабатывают воду известью Са(OН)2: Са(НСО3)2 + Са(OН)2 = 2СаСO3 + H2O Mg(HCO3)2 + Са(ОН)2 = СаСO3 + MgCO3 + 2H2O 2+ Так как ПР(MgCO3) больше, чем ПР(Mg(ОН)2), то окончательное удаление Mg происходит не в виде карбоната, а в виде гидроксида: MgCO3 + Са(ОН)2 = СаСO3 + Mg(ОН)2 Суммируя уравнения, относящиеся к гидрокарбонату магния, получим: Mg(HCO3)2 +2Са(ОН)2 = 2СаСO3 + Mg(ОН)2 + 2H2O Таким образом, при взаимодействии извести с гидрокарбонатами кальция и магния образуются осадки СаСO3 и Мg(OН)2. При этом способе недопустим избыток извести, который может привести к повышению жёсткости. Поэтому количество вводимой извести должно точно соответствовать результатам анализа воды на жёсткость. Для устранения как временной, так и постоянной жёсткости воды, нередко применяют известково-содовый способ устранения жёсткости. Известь осаждает гидрокарбонаты кальция и магния, как указано выше, а сода хлориды и сульфаты по реакциям: CaCl2 + Nа2CO3 = CaCO3 + 2NaCI СаSO4 + Nа2CO3 = CaCO3 + Nа2SO4 MgCI2 + Nа2CO3 = MgCO3 + 2NaCI MgSO4 + Nа2CO3 = MgCO3 + Nа2SO4 MgCO3 также переосаждается в виде Мg(OН)2 Кроме указанных способов, основанных на добавлении к воде растворимых реактивов, широкое распространение получили способы устранения жёсткости, основанные на прохождении (фильтрации) воды через слой специальных веществ - ионообменных смол (ионитов). Иониты представляют собой твёрдые электролиты, у которых один ион является поливалентным и нерастворимым, а ионы противоположного знака могут обмениваться на ионы, находящиеся в водном растворе. При этом, если обмениваются катионы, иониты называются катионитами, при обмене анионов - анионитами, а сам метод носит название 29 метода ионного обмена. Этот метод может быть использован как для умягчения воды, так и для её обессоливания (деионизации). Сущность титриметрического анализа Титриметрический анализ заключается в измерении объема титранта (раствора с точно известной концентрацией), затраченного на реакцию с определяемым веществом. Процесс постепенного добавления титранта к анализируемой пробе называется титрованием, а момент завершения реакции – точкой эквивалентности. Расчет в титриметрическом анализе основан на законе эквивалентов: количества вещества эквивалентов всех участвующих в реакции веществ равны. Условимся в дальнейшем любое анализируемое вещество обозначать «Х», а любой титрант «Т», тогда закон эквивалентов можно записать следующей формулами: 1 1 с X V ( X ) c Т V (Т ) z z или СН(Х)∙ V(Х) = СН(Т) ∙V(Т) (1) m(X) m(T) ______ = ______ (2) , M(1/zX) M(1/zT) Где: С(1/zХ) или СН(Х) – молярная концентрация эквивалента анализируемого или вещества, моль/л или ммоль/л (часто в аналитической химии мэкв/л количество мольэквивалентов вещества в литре раствора); V(Х) – объем раствора анализируемого вещества, л или мл; С(1/zТ) или СН(Т) молярная концентрация эквивалента титранта, моль/л или ммоль/л (часто в аналитической химии мэкв/л количество моль-эквивалентов вещества в литре раствора); V(Т) объем раствора титранта, л или мл; m(X) масса анализируемого вещества, г; m(T) – масса титранта, г; M(1/zX) молярная масса эквивалента анализируемого вещества, г/моль; M(1/zT) молярная масса эквивалента титранта, г/моль. (возможны комбинации между формулами 1 и 2) Выделим три основных задачи, которые необходимо решить для успешного проведения титриметрического анализа. 1. Необходимо знать точную концентрацию титранта (понятие «точная концентрация» здесь условно: ясно, что оперируя экспериментальными данными, имеющими приблизительный характер, мы лишь оговариваем степень точности. Точной будем называть такую концентрацию, которая в числовом выражении имеет три значащих цифры, например: 1,38; 0, 0138; 0,400). 2. Необходимо знать точные объемы растворов реагирующих веществ, т. е. титранта и анализируемого вещества. 30 3. Необходимо правильно выбирать реакцию для определения и надежно фиксировать точку эквивалентности. В титриметрическом анализе могут использоваться не все химические реакции, а только те, которые отвечают определенным требованиям. Перечислим основные: 1. Реакция должна быть практически необратимой; 2. Реакция должна протекать в строгом соответствии с уравнением химической реакции, без побочных продуктов (это требование часто формулируется как «стехеометричность процесса»); 3. Реакция должна протекать достаточно быстро; 4. Должен существовать способ фиксирования точки эквивалентности. Техника титрования Титрование представляет собой постепенное приливание раствора известной концентрации (титранта) к анализируемому раствору точно заданного объема. Приливание титранта производится при помощи бюретки и заканчивается в тот момент, когда количество титранта, определяемого объемом израсходованного раствора и его концентрацией, полностью прореагирует с веществом анализируемого (титруемого) раствора. Этот момент окончания титрования называется точкой эквивалентности, так как при этом количества вещества в титранте и в анализируемом растворе становятся эквивалентными. Конец титрования устанавливается визуально по изменению цвета раствора в связи с образованием или израсходованием какого-либо окрашенного вещества или с помощью индикатора, изменяющего свой цвет в присутствии (или в отсутствие) какихлибо веществ, участвующих в титровании. Обратите внимание: изменение окраски раствора должно произойти от одной избыточной капли титранта и удерживаться не менее 1 минуты. Практическая часть Определение временной жёсткости воды Цель работы - научиться определять временную жёсткость воды. Задачи: · углубление и расширение теоретических знаний о сущности титриметрического анализа и свойств природных вод · проведение титриметрического анализа природных вод · оформление и обработка полученных результатов 31 Приборы и реактивы: бюретка, штатив, коническая колба, воронка, цилиндр на 100 мл, индикатор метиловый оранжевый, вода, 0,1Н раствор соляной кислоты. Выполнение опыта: Вода, содержащая гидрокарбонаты кальция (Ca(HCO3)2) и магния (Mg(HCO3)2), имеет щелочную среду вследствие гидролиза этих солей. Соли, образованные из сильных оснований (Ca(OH)2 и Mg(OH)2) и слабой кислотой (HCO3-), подвергаются гидролизу по аниону. Поэтому определение карбонатной жёсткости производятся непосредственным титрованием воды соляной кислотой в присутствии индикатора - метилового оранжевого (метод нейтрализации). Для анализа в коническую колбу отмерить с помощью мерного цилиндра 100 мл исследуемой воды. Добавить 2-3 капли индикатора метилового оранжевого. В приготовленную заранее бюретку налить 0,1Н раствор соляной кислоты. Установить уровень на нулевое деление и по каплям приливать соляную кислоту в воду до изменения окраски раствора от жёлтой до оранжево-розовой. Определить объём израсходованной на титрование кислоты. Титрование повторить ещё два раза, каждый раз доливая в бюретку кислоту до нулевого деления. Результаты титрования записать в таблицу 1: Таблица 1 № титрования Объем H2O V(H2O), мл 1 100 2 100 3 100 Объем раствора HCl, V (HCl), мл Средний объем раствора HCl, Vсред(HCl), мл Нормальность раствора HCl Сн(HCl), моль/л Оформление результатов опыта 1. Написать уравнения протекающих химических реакций в молекулярном и ионномолекулярном виде. Объяснить, почему вода имеет щелочную реакцию. Записать закон эквивалентов. 2. Рассчитать временную жесткость воды (Ж врем в мэкв/л) по формуле: Ж врем = Сн (HCl) · Vсред(HCl) _____________________ · 1000 V(H2O) 32 № 2. Исследование возможности пробоотбора пленок органических веществ с поверхности воды с использованием процесса переноса на внутреннюю поверхность цилиндрического зонда Категория школьников: 10 класс Цель работы: исследование нового метода определения органического вещества в виде пленки нефтепродуктов на поверхности воды и процессов контактной твердофазной микроэкстракции при отборе вещества на границе раздела фаз Задачи: 1) Углубление и расширение теоретических знаний об органическом микрослое воды, нефти и нефтепродуктах 2) Проведение пробоотбора с помощью зонда 3) Количественный анализ веществ, входящих в состав нефтепродуктов с помощью метода окситермографии; 4) Обработка полученных результатов 5. Участие в World Skills Russia WorldSkills – это международное некоммерческое движение, целью которого является повышение престижа рабочих профессий и развитие профессионального образования путем гармонизации лучших практик и профессиональных стандартов во всем мире посредством организации и проведения конкурсов профессионального мастерства, как в каждой отдельной стране, так и во всем мире в целом. Было три дня соревнований. За 3 дня участники выполняли следующие модули: 1. Фотометрические методы определения содержания фосфат-иона в растворе соли; 2. Определение массовой доли кислоты потенциометрическим методом. Калибровка рН-метра по буферным растворам (по инструкции к прибору); 3. Определение золы в сахаре кондуктометрическим методом; 4. Комплексонометрический метод определения общей жёсткости воды; 5. Рефрактометрический метод определения растворимых сухих веществ В ходе научно-педагогической практики я принимала участие в WorldSkills Russia по компетенции «Лабораторный химический анализ» в качестве эксперта CIS. Система CIS (Competition Information System) – это специализированное программное обеспечение для обработки информации на соревновании. 33 Основная задача, поставленная в ходе данного мероприятия, была заносить баллы каждых участников в систему CIS. Выводы 1. Проделан литературный обзор по методикам преподавания химии в школах и высших учебных заведениях. Подготовлены методические пособия для лабораторных работ по спецкурсу 2. «Физическая химия наноразмерных систем» для студентов 5-ого курса, включающие 2 лабораторные травления» и работы: «Получение двумерных наноструктур методом анодного «Определение толщины тонкой пленки (медь, графит) методом профилометрии». Разработаны и проведены школьные проекты: 3. «Определение временной жёсткости воды» и «Исследование возможности пробоотбора пленок органических веществ с поверхности воды с использованием процесса переноса на внутреннюю поверхность цилиндрического зонда». 4. Было принято участие в организации проведения WorldSkills Russia в качестве эксперта CIS. 5. В ходе практики были получены навыки разработки учебно-методических материалов, лабораторных практикумов. Список использованной литературы 1. Пак М. С. Теория и методика обучения химии: учебник для вузов / – СПб: Изд-во РГПУ им. А. И. Герцена, 2015. – 306 с. 2. Методика преподавания химии: учебное пособие / – Элиста: Изд-во Калм. ун-та, 2012. – 102 с. 3. Развитие мышления учащихся в процессе обучения истории: пособие для учителей / — Mосква: Просвещение, 1982. — 191 с. 4. Д. М. Жилин. Химический эксперимент в российских школах // Рос. хим. ж. (Ж. Рос. хим. об-ва им. Д.И. Менделеева), 2011, т. LV, № 4. С.48-56 5. Кирюшкин Д.М., Полосин В.С. 'Методика обучения химии' - Москва: Просвещение, 1970 - с.495. Электронный ресурс: http://chemlib.ru/books/item/f00/s00/z0000017/ (дата обращения: 06.03.2018 г.) 6. Международный стандарт. Лаки и краски. Определение толщины пленки. ИСО 2808:I99I(Е). Второе издание. 34 7. Технический паспорт. Nanovea, профилометры. 2017, «Мелитэк». 8. ГОСТ 9.302-88. Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Дата введения 01.01.1990. 9. Рамез Л.М. Обзор методов измерения толщин термоэлектрических нанопленок // Электронный журнал. Молодежный научно-технический вестник. ФС77-51038, ISSN 2307-0609. 10. Валитов А.М.-З. приборы и методы контроля толщины покрытий. И.: «Машиностроение», 1970, —120с. 11. Картер В.И. металлические противокоррозионные покрытия. Пер. с англ. —Л.: Судостроение, 1980, —168 с. 12. YablonovitchE., Phys. Rev. Lett,1987, vol. 58, p.2059. 13. Кашкаров П.К., Головань Л.А., С.В. Заботнов С.В., Мельников В.А., Круткова Е.Ю., Коноров, С.О., Федотов А.Б., Бестемьянов К.П., Гордиенко В.М., Тимошенко В.Ю., Желтиков А.М., Петров Г.И., Яковлев В.В. Увеличение эффективности нелинейнооптических взаимодействий в наноструктурированных полупроводниках.//Физика твердого тела, 2005, т.47, вып.1, с. 153-159. 14. Jinsub Choi. Fabrication of monodomain porous alumina using nanoimprint lithography and its application. //Dissertation. 2004,p. 2-10. 15. Mel’nikov V.M., Golovan L.A., Konorov S.O., Muzychenko D.A., Fedotov A.B., ZheltikovA.M., Timoshenko V.Yu., Kashkarov P.K .Second-harmonic generation in strongly scattering porous gallium phosphide //Appl. Phys. B, 2004, v. 79, 2,p. 225-228. 16. В.Н.Алексеев. Количественный анализ. М.: Химия, 1972. 17. В.П.Васильев. Аналитическая химия. Ч.1и 2. М.: Высшая школа,1989. 18. Ю.А.Ершов, В.А.Попков, А.С.Берлянд, А.В.Книжник, Н.И.Михайличенко. Общая химия. Биофизическая химия. Химия биогенных элементов.М.: Высшая школа, 19922005. 560 с. 19. А.П. Крешков. Основы аналитической химии. Т. 2 и 3. М.: Химия, 1978 20. В.И.Слесарев. Химия: Основы химии живого. СПб.: Химиздат, 2000-2005. 784 с. 21. А.В.Суворов, А. Б. Никольский. Вопросы и задачи по общей химии. СПб.: Химиздат, 2002. – 304с. 35
