ОСАЖДЕНИЕ ФУНКЦИОНАЛЬНОГО ПОКРЫТИЯ СЕРЕБРА PRELIMINARY DATA SHEET Версия: 07 Док,-№: 3104 SAP-№.: 1679814 IMDS-№.: 757767 Argalux NC mod. Нецианистое щелочное серебрение COДЕРЖАНИЕ 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. Информация о процессе ....................................................................................................................... 2 Оборудование ........................................................................................................................................ 3 Приготовление раствора....................................................................................................................... 5 Paбочие параметры .............................................................................................................................. 5 Эксплуатация процесса ........................................................................................................................ 6 Предварительное серебрение – «страйк» .......................................................................................... 7 Приготовление раствора....................................................................................................................... 7 Прохождение процесса .................................................................................................................... 8 Правила безопасности работы ............................................................................................................. 8 SAP номера продуктов для приготовления раствора и корректировки............................................ 8 Рекомендации по очистке сточных вод ............................................................................................... 9 Aналитические инструкции .................................................................................................................10 Определение содержания серебра по методу титрования ........................................................10 Определение ЕXPT Argalux NC Mod. Additive по методу RP-высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC) ..................................................................................................................12 Стр. 1 / 14 Издано: Издано (кем): 25.10.2011 BTT FEC Версия: 07 Argalux NC mod. Док.-No.: 3104 Нецианистое щелочное серебрение 1. Информация о процессе Argalux NC mod. – слабощелочной нецианистый электролит для осаждения блестящих серебрянных покрытий главным образом для электронной промышленности, других областей промышленности, а также для декоративных целей. Argalux NC mod. Позволяет избежать дорогостоющей обработки цианиды содержащих сточных вод. Процесс работает при комнатной температуре, применим на подвесочных и барабанных линиях. Argalux NC mod. Позволяет осаждение покрытия непосредственно на серебро, латунь, бронзу и медь, не требуется отдельного предварительного серебрения – «страйка». Тем временем, осаждение покрытия на поверхность никеля возможно только после осаждения промежуточного слоя – «страйка». Argalux NC mod. Обеспечивает осаждение мелкозернистого, ровного, плотного, твердого покрытия, с низкой степенью пористости и отличными связующими свойствами, отличается высокой кроющей способностью и рассеивающей способностью. Для повышения степени блеска покрытия, можно применять полировку. Argalux NC mod. – покрытие сравнимо с покрытием из цианистого электролита, но еще более светлое и отличается отличной адгезией. Argalux NC mod. Электролиты демонстрируют высокую степень стабильности, для корректировки требуется только одна добавка. Стр.: 2 / 14 Издано: Издано (кем): 25.10.2011 BTT FEC Версия: 07 Argalux NC mod. Док.-No.: 3104 Нецианистое щелочное серебрение 2. Оборудование Емкости Можно применять пластмассовые емкости. Большие полипропиленовые емкости необходимо армировать. Требуется большого объема, низкого давления источник воздуха для обеспечения воздушного перемешивания. Перемешивание Воздушное перемешивание – покачивание штанги анода и катода. Вытяжка Требуется Фильтрация Во избежание шероховатости покрытия, раствор требует постоянной фильтрация, предпочтительно применяя угольный фильтр (2 мкм). Перед применением нового картриджа фильтра, его надо промыть деионизированной водой. Новый угольный фильтр (не содержащий серы), перед применением надо промыть проточной деионизированной водой. Менять его надо один раз в неделю. Aноды Необходимо применять аноды из чистого веребра. Соотношение анод : катод = 2 : 1. Перед началом процесса надо подсчитать площадь катода, чтобы обеспечить вдвое больше площадь анода. Aнодные мешки Очень рекомендуют применение мешков из подходящего материала - волокна крапивы (проваренного) или специального синтетического волокна.. Примечание: емкости, подвески, фильтры, барабаны и другое оборудование перед применением надо тщательно очищены с разбавленным раствором EXPT Argalux NC mod. Make Up. Eсли оборудование перед этим прмиеняли для цианистого серебрения, его надо промыть раствором гипохлорита, затем в емкость для выщелачивания на 24 часа налить 2 % -ный раствор гипохлорита с целью удаления остатков цианида. После удаления раствора гипохлорита и промывки водой, еще необходимо провести промывку с 5 %-ным раствором серной кислоты, за которой следует полоскание деионизированной водой. Стр.: 3 / 14 Издано: Издано (кем): 25.10.2011 BTT FEC Версия: 07 Argalux NC mod. Док.-No.: 3104 Нецианистое щелочное серебрение Во время процесса удаления остаточного цианида, необходимо включить вытяжную вентиляцию во избежание скопления токсичного цианиды-содержащего дыма и паров. Операторы должны обязательно надевать респираторы (дыхательные аппараты). (Образование хлора) Наилучший результат получают , когда применяют новую емкость, или с новой гибкой футеровкой емкость, в которой до этого проводили осаждение цианистого покрытия серебра, или провести тщательную очистку по вышеописанному методу. Рекомендуют применение новых анодов и корзин. Стр.: 4 / 14 Издано: Издано (кем): 25.10.2011 BTT FEC Версия: 07 Argalux NC mod. Док.-No.: 3104 Нецианистое щелочное серебрение 3. Приготовление раствора Подвески На приготовление 100 л раствора Литры кг Деионизированная вода EXPT Argalux NC mod. Basis EXPT Argalux NC mod. Additive Нитрат серебра (63.5 % Ag) 50,0 л 25,0 л 25,0 л --- ------2,36 кг В емкость наливают примерно 50 % требуемого объема деионизированной воды. Добавляют рассчитанное количество EXPT Argalux NC mod. Basis и тщательно перемешивают. Добавляют рассчитанное количество EXPT Argalux NC mod. Additive и тщательно перемешивают. Добавляют рассчитанное количество Нитрата серебра и тщательно перемешивают. Доводят до рабочего объема деионизированной водой и тщательно перемешивают. Корректируют щелочью (KOH), значение рН доводя до 9. При работе с EXPT Argalux NC mod. Make Up, соблюдайте указания по правилам работы со щелочными растворами. 4. Paбочие параметры Содержание металла 15 г/л (13 – 18 г/л) pH 8,8 (8,5 – 9,5) Плотность тока Катодная: 0,5 – 1,0 A/дм² (0,2 – 1,5 A/дм²) Aнодная: 0,93 – 3,2 A/дм² (2,1 – 11,7 A/дм²) Напряжение в ванне Прим.. 1 В; но может быть до 4 В при большем расстоянии между электродами Teмпература 20 °C (15 – 24 °C) Плотность УВ EXPT Argalux NC mod. Basis = 1,3 УВ EXPT Argalux NC mod. Additive = 1,05 Скорость осаждения Прим. 0,62 мкм/мин. При плотности тока 1,0 A/дм². Стр.: 5 / 14 Издано: Издано (кем): 25.10.2011 BTT FEC Версия: 07 Argalux NC mod. Док.-No.: 3104 Нецианистое щелочное серебрение 5. Эксплуатация Добавки a. EXPT Argalux NC mod. Basis – жидкий концентат для пополнения содержания серебра. b. EXPT Argalux NC mod. Additive – жидкий концентрат, содержащий комплексообразующие. Периодические добавки на основе измерений амперчасов, испытаний в ячейке Хулла и анализов по указанию Atotech. Контроль pH Очень важно, чтобы процесс Argalux NC mod. проходил при значении pH в диапазоне от 8.8 до 9.5. Если значение рН ниже 8,8 , корректируют с раствором KOH, если выше 9,5 - корректируют с раствором азотной кислоты (50 %) (v/v) . Значение pH не должно превышать 10,0. Контроль тeмпературы Температура ванны не должна превысить 50°C. Пополнение электролита Идеальная концентрация электролита – 15 – 18 г/л – поддердживается добавлением/контролем и анализом, применяя нитрат серебра. Для повышения концентрации серебра на 1 г/л, добавляют 1,6 г/л нитрата серебра, 15 мл/л EXPT Argalux NC mod. Basis и 10 мл/л EXPT Argalux NC mod. Additive. EXPT Argalux NC mod. Additive добавляют периодически для возмещения серебра, потерянного анодами в процессе растворения. Добавления EXPT Argalux NC mod. Additive – на основе измерений амперчасов, тестов в ячейке Хулла или согласно рекомендациям Atotech. Обычно требуется добавление 0,4 % EXPT Argalux NC mod. Additive каждый день , когда проводится серебрение, с последующей корректировкой значения рН , доводя до 9,0. В начале каждой рабочей недели, если намечается проведение процесса серебрения, добавляют дополнительно 0,6 % EXPT Argalux NC mod. Additive. Если в опредленный день ванна оставлена в спокойном положении (период простоя и т.п.), EXPT Argalux NC mod. Basis или EXPT Argalux NC mod. Additive не добавляют. Если ванну оставляют в положении простоя дольше, добавляют 0,4 % EXPT Argalux NC mod. Additive каждые 7 дней. Применяют фильтр (1 мкм.) для удаления мелких частиц (загрязнений) из электролита. Необходимо применять постоянную фильтрацию через угольный фильтр. Контроль процесса Ванну корректируют на основе результатов измерений рН, определение концентрации серебра , испытаниям в ячейке Хулла для определения степени загрязнения и адгезии покрытия. Упавшие в электролит детали, надо немедленно извлечь из раствора.. Стр.: 6 / 14 Издано: Издано (кем): 25.10.2011 BTT FEC Версия: 07 Argalux NC mod. Док.-No.: 3104 Нецианистое щелочное серебрение 6. Промежуточное серебрение – «страйк» Емкости Можно применять пластмассовые емкости. Большие полипропиленовые емкости должны быть армированы. Вытяжка Требуется Aноды Нежравеющая сталь Температура ванны 18 – 25 °C (15 – 30 °C) pH 8,8 – 9,0 (8,5 – 9,5) Содержание металла 1 – 1,5 г/л (0,5 – 2,0 г/л) Напряжение 2 – 3 В (1 – 4 В) Продолжит.осажд. «страйка» 20 – 30 сек. (5 – 50 сек.) После «страйка» детали перемещают прямо в электролит Argalux NC mod., без промывки. 7. Приготовление раствора На приготовление100 литров Деионизированная вода EXPT Argalux NC mod. Basis EXPT Argalux NC mod. Additive Silver nitrate (63.5 % Ag) 48,5 л (45,0 – 50,0 л) 1,5 л (1,0 – 2,0 л) 50,0 л (40 – 60 л) 0,16 кг В емкость наливают примерно 50 % требуемого объема деионизированной воды. Добавляют рассчитанное количество EXPT Argalux NC mod. Basis и тщательно перемешивают. Добавляют рассчитанное количество EXPT Argalux NC mod. Additive и тщательно перемешивают. Добавляют рассчитанное количество Нитрата серебра и тщательно перемешивают. Доводят до рабочего объема деионизированной водой и тщательно перемешивают. Корректируют щелочью (KOH), значение рН доводя до 9. Стр.: 7 / 14 Издано: Издано (кем): 25.10.2011 BTT FEC Версия: 07 Argalux NC mod. Док.-No.: 3104 Нецианистое щелочное серебрение Эксплуатация К-во серебра из раствора нитрата серебря, которое расходуется на осаждение «страйка», возмещается на основе анализов добавлением нитрата серебра и EXPT Argalux NC mod. Basis. Для повышения содержания серебра на 1 г/л, добавляют 1,6 г/л нитрата серебра. Концентрация серебра в растворе должна быть 1 – 1,5 г/л. Если концентрация серебра упадет ниже 0,5 г/л, или превысит 2 г/л, может ухудшиться адгезия. Периодически добавляют EXPT Argalux NC mod. Additive. Обычно 0,4 % EXPT Argalux NC mod. Additive каждый день, когда осаждается «страйк» серебра, с последующей корректировкой значения рН, доводя до 9,0. В начале каждой рабочей недели, если намечается серебрение, добавляют дополнительно 0,6 % EXPT Argalux NC mod. Additive. Если в определенный день ванна оставлена вспокойном положении, EXPT Argalux NC mod. Additive не добавляют. Если периода простоя длинные, добавляют 0,4 % EXPT Argalux NC mod. Additive каждые 7 дней. Эффективность раствора для осаждения «страйка» серебра можно периодически проверить погружением в раствор тщательно очищенной медной панели, без тока. Не должно проходить иммерсионного осаждения серебра в первые 30 секунд. Если такой тест провалился, надо добавлять небольшими порциями EXPT Argalux NC mod. Additive, пока достигается нужный эффект. 8. Правила безопасности работы Необходимо избегать непосредствнного контакта с этим материалом. Не вдыхать пара (аэрозоля) или пыли. Загрязненную одежду снять и постирать. Перед работой, необходимо изучить Карту данных безопасности (MSDS) этого продукта, где данны специфические указания и меры первой помощи. Пи работе стараться не превышать установленных местными ответственными органами предельных норм выбросов опасных веществ. Больше информации о мерах безопасной работы – в соответствующей Карте безопасности (MSDS). MSDS всегда прилагается к первой поставке этого продукта заказчику. Если не получили MSDS, обращайтесь в ближайшее региональное отделение компании Atotech. 9. SAP номера продуктов для приготовления раствора и корректировки ПРОДУКТ SAP номер EXPT ARGALUX NC MOD. ADDITIVE EXPT ARGALUX NC MOD. BASIS 1682073 1683632 Стр.: 8 / 14 Издано: Издано (кем): 25.10.2011 BTT FEC Версия: 07 Argalux NC mod. Док.-No.: 3104 Нецианистое щелочное серебрение 10. 11. Рекомендации по обработке сточных вод Продукт содержит комплексообразующие вещества, поэтому стоки нельзя направлять в общий поток с циркуляционными и промывочными сточными водами. Сточную воду необходимо обрабатывать отдельно. Необходимо избежать смешивания со сточными водами, содержащими Ni. Промывочные воды и концентраты Концентраты необходимо разбавлять промывочной водой до соотношения не менее 1 : 5 перед направлением на станцию очистки стоков. Тогда рН сточных вод доводят до 6 – 8 добавлением раствора сульфида натрия (10 – 15 %). Раствор сульфида натрия добавляют до первого значительного скачка потенциала, если применяется измерениепотенциометром, или пока лакмусовая бумага (ацетат свинца) приобретает коричневый цвет. После прохождения реакции продолжительностью 10 минут, удаляют незначительный избыток сульфида, применяя небольшое количество раствора железа-IIIхлористого (прим. 10 %). Необходимо избегать передозировки железа-III-хлористого. Лакмусовая бумага уже теряет коричневый цвет. Добавлением каустика / гидроксида кальция значение pH доводят до 9 . Для улучшения образования флокул, добавляют флокулянт (мы рекомендуем полиакрил амидо/анионный, с моль массой 4 – 6 млн.) и перемешивают. Оставляют на оседание для облегчения последующей фильтрации После фильтрации, фильтрат нельзя смешивать со стоками, содержащими ионы металлов. ВАЖНОЕ ПРИМЕЧАНИЕ: При работе соблюдайте установленные местными ответственными органами нормы выбросов опасных загрязнений, а также общие правила безопасности работы с опасными веществами ! Стр.: 9 / 14 Издано: Издано (кем): 25.10.2011 BTT FEC Версия: 07 Argalux NC mod. Док.-No.: 3104 Нецианистое щелочное серебрение 12. Aналитические инструкции Версия: 02 Определение содержания серебра по методу титрования Док.-№: EXT-1170-TIT-02 Принцип: Потенциометрическое титрование Нужны реагенты*: Соляная кислота, 0.1 M; (0.1 N); (8,.3 мл/л HCl, уд.вес - 1,19 г/см3) Азотная кислота, 5 M Тщательно соблюдайте правила безопасности работы с опасными веществами (Карты данных безопасности) ! Tочно соблюдайте указанную аналитическую процедуру. При работе не превышайте установленных местными ответственными органами предельных норм выбросов опасных веществ. Оборудование, инструменты: Измерительный прибор Титропроцессор или вольтметр с миливольтной шкалой Индикаторный электрод Ag электрод, с покрытием серебра Стр.: 10 / 14 Издано: Издано (кем): 25.10.2011 BTT FEC Версия: 07 Argalux NC mod. Док.-No.: 3104 Нецианистое щелочное серебрение Процедура: 10,0 мл** раствора серебрения помещают в колбу емкостью 150 мл и смешивают с 10 мл 5 M HNO3 раствором и 100 мл полностью деминерализованной воды. Раствор титруют с 0,1 М титровальным раствором соляной кислоты, до первого скачка потенциала Важно: Tитрование можно проводить только с титропроцессором/вольтметром, оснащенным с электродом Ag/AgCl, определяющим окончательную точку титрования. Визуальное определение невозможно. Количество (мл) 0.1 M титровального раствора соляной кислоты*** , израсходованное на титрование, множат на 1,08 , а полученный результат - содержание серебра (г/л). Пример: На титрование 10,0 мл пробы было израсходовано 13,15 мл 0,1 М титровального раствора соляной кислоты. Расчет 13,15 x 1,08 = 14,2 г/л серебра Гарантия качества: Перед применением или калибровкой измерительных приборов, а также применением эталонов и стандартов, всегда изучите соответствующие инструкции по применению. Если не оговорено по другому, все реагенты класса ч.д.а. Объемы, данные с точностью до одной десятой доли, всегда измеряют при помощи мерной пипетки. *** Для упрощения расчетов, в примерах коэффициент титровального раствора допускается равным 1,000 , поэтому в расчетах примеров он не учитывается. * ** Стр.: 11 / 14 Издано: Издано (кем): 25.10.2011 BTT FEC Версия: 07 Argalux NC mod. Док.-No.: 3104 Нецианистое щелочное серебрение Определение содержания EXPT Argalux NC Mod. Additive по методу RP-HPLC (высокоэффективной жидкостной хроматографии) Версия: 01 Док.-№.: A0001579-01 Принцип: RP-HPLC (ысокоэффективная жидкостная хроматография) с УФ-VIS детектором и наружной калибровкой Нужны реагенты*: EXPT Argalux NC Mod. Additive, 1000 мл/л эталона H3PO4, 85 % Aцетонитрил , для HPLC Деионизированная вода, милипорного качества 5 N азотная кислота При работе соблюдайте установленные местными ответственными органами нормы выбросов опасных загрязнителей, а также общие правила безопасности работы с опасными веществами ! Параметры оборудования и рабочие параметры Система HPLC Moдель: Waters Alliance или эквивалентная модель Moбильная фаза: 0.1% H3PO4 Скорость потока: Давление: 1,0 мл/мин. 3000 PSI Система впрыскивания Moдельl Waters Alliance или эквивалентная модель Объем впрыска 5 µл Продолжительность 5 мин. Стр.: 12 / 14 Издано: Издано (кем): 25.10.2011 BTT FEC Версия: 07 Argalux NC mod. Док.-No.: 3104 Нецианистое щелочное серебрение Колонка Maтериал Зерна Длинна Диаметр Atlantis T3 3 мкм 100 мм 4,6 мм Детектор Обнаружение Moдель UV/VIS при = 210 nm WATERS 2487 или аналогичн. модель Время задержки EXPT Argalux NC Mod. Additive: 3,6 мин. Процедура Подготовка пробы 100 µл пробы при помощи пипетки помещают в 25 мл емкости колбу, добавляют 100 µл 5 N HNO3. Доводят до метки деионизированной водой. Измерениеt Исходный раствор для EXPT Argalux NC Mod. Additive 50 мл/л: Точно 1,0 мл** EXPT Argalux NC Mod. Additive помещают в мерную колбу емкостью 20 мл, доводят до метки деионизированной водой. Для наружной калибровки, из основного (исходного) раствора готовят стандарты по методу разбавления до определенной концентрации. Для разбавления применяют деионизированную воду. 0,5 и 2,5 мл/л Измеренная зона пика пробы должна быть между пиками стандартов (эталонов), если так не окажется - необходимо применять другую степень разбавления. Расчет Концентрацию EXPT Argalux NC Mod. Additive высчитывают по наружной калибровке, применяя определенную компьютерную программу по методу высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC ). Стр.: 13 / 14 Издано: Издано (кем): 25.10.2011 BTT FEC Версия: 07 Argalux NC mod. Док.-No.: 3104 Нецианистое щелочное серебрение Additve Argalux NC - 3,598 График для анализа: 0,040 0,035 0,030 0,025 AU 0,020 0,015 0,010 0,005 0,000 -0,005 -0,010 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 Minutes 3,00 3,50 4,00 4,50 Гарантия качества: Перед применением или калибровкой измерительных приборов, применнием эталонов и стандартов, тщательно изучите инструкции по их применению. * ** Если не оговорено по другому, все реагенты класса ч.д.а. Объемы, данные с точностью до одной десятой доли, всегда измеряют при помощи мерной пипетки. This sheet shall serve for your information. The content of the sheet is based on our best knowledge. We do not undertake any duty to advise. The contents of the sheet shall not be considered as an agreement on condition and quality of the goods delivered. The decision to use our products for its production purposes is the responsibility of our customer. We can accept liability only for the quality of our products at delivery. If difficulties arise in the application of our products, we propose that you contact our technical service department. Atotech Deutschland GmbH P.O. Box: 21 07 80 10507 Berlin, Germany Erasmusstraße 20 10553 Berlin, Germany phone +49 (0) 30 349 85 0 fax +49 (0) 30 349 85 777 Стр.: 14 / 14 Издано: Издано (кем): 25.10.2011 BTT FEC 5,00
